ISO 20595:2018

Water quality — Determination of selected highly volatile organic compounds in water — Method using gas chromatography and mass spectrometry by static headspace technique (HS-GC-MS)

ISO 20595:2018 specifies a method for the determination of selected volatile organic compounds in water (see Table 1). This comprises among others volatile halogenated hydrocarbons as well as gasoline components (BTXE, TAME, MTBE and ETBE). The method is applicable to the determination of volatile organic compounds (see Table 1) in drinking water, groundwater, surface water and treated waste water in mass concentrations >0,1 µg/l. The lower application range depends on the individual compound, the amount of the blank value and the matrix.

Qualité de l'eau — Dosage de composés organiques hautement volatils sélectionnés dans l'eau — Méthode par chromatographie en phase gazeuse par la technique de l'espace de tête statique et spectrométrie de masse (HS-GC-MS)

ISO 20595:2018 spécifie une méthode pour le dosage de composés organiques volatils sélectionnés dans l'eau (voir Tableau 1). Ceux-ci comprennent, entre autres, des hydrocarbures halogénés volatils ainsi que des constituants de l'essence (BTXE, TAME, MTBE et ETBE). La méthode est applicable au dosage de composés organiques volatils (voir Tableau 1) présents dans l'eau potable, les eaux souterraines, les eaux de surface et les eaux résiduaires traitées à des concentrations massiques > 0,1 µg/l. La limite inférieure du domaine d'application dépend du composé particulier, de l'importance de la valeur du blanc et de la matrice.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 04-Jan-2018
• ICS: 13.060.50 - Examination of water for chemical substances
• Technical Committee: ISO/TC 147/SC 2 - Physical, chemical and biochemical methods
• Drafting Committee: ISO/TC 147/SC 2 - Physical, chemical and biochemical methods
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 04-Aug-2023

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 20595
First edition
2018-01
Water quality — Determination
of selected highly volatile organic
compounds in water — Method
using gas chromatography and mass
spectrometry by static headspace
technique (HS-GC-MS)
Qualité de l'eau — Dosage de composés organiques hautement
volatils sélectionnés dans l'eau — Méthode par chromatographie
en phase gazeuse par la technique de l'espace de tête statique et
spectrométrie de masse (HS-GC-MS)
Reference number
ISO 20595:2018(E)
©
ISO 2018

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ISO 20595:2018(E)

COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
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ISO 20595:2018(E)

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 3
3 Terms and definitions . 3
4 Principle . 3
5 Interferences . 4
5.1 General . 4
5.2 Interferences in the laboratory . 4
5.3 Interferences by the matrix. 4
5.4 Interferences in the headspace . 4
5.5 Interferences during gas chromatography and mass spectrometry. 4
6 Reagents . 4
7 Apparatus . 6
8 Sampling . 6
9 Procedure. 7
9.1 Sample preparation . 7
9.2 GC-MS operating conditions . 7
9.3 Control measures . 7
9.3.1 Blank value control . 7
9.3.2 Control over the total procedure . 7
9.4 Identification of individual compounds . 8
9.4.1 General. 8
9.4.2 Identification of individual compounds with mass spectrometric detector . 8
10 Calibration .10
10.1 General .10
10.2 Calibration with internal standard .11
11 Evaluation .12
12 Expression of results .12
13 Test report .12
Annex A (informative) Example of GC column, headspace vial and septum .13
Annex B (informative) Examples of internal standards .14
Annex C (informative) Example of headspace and gas chromatographic conditions .16
Annex D (informative) Performance data .17
Bibliography .24
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ISO 20595:2018(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
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on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
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constitute an endorsement.
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This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 2,
Physical, chemical and biochemical methods.
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ISO 20595:2018(E)

Introduction
Various methods are available for the determination of highly volatile organic compounds in water.
This document specifies a gas chromatographic method with mass spectrometric detection (GC-MS)
for the determination of volatile organic compounds using the static headspace technique (HS).
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 20595:2018(E)
Water quality — Determination of selected highly
volatile organic compounds in water — Method using
gas chromatography and mass spectrometry by static
headspace technique (HS-GC-MS)
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted in accordance with this document
be carried out by suitably qualified staff.
1 Scope
This document specifies a method for the determination of selected volatile organic compounds in
water (see Table 1). This comprises among others volatile halogenated hydrocarbons as well as gasoline
components (BTXE, TAME, MTBE and ETBE).
The method is applicable to the determination of volatile organic compounds (see Table 1) in drinking
water, groundwater, surface water and treated waste water in mass concentrations >0,1 µg/l. The lower
application range depends on the individual compound, the amount of the blank value and the matrix.
The applicability of the method to further volatile organic compounds not indicated in Table 1 is not
excluded, but this is checked in individual cases.
Table 1 — Volatile organic compounds determinable by this method
a b
Name (other name) Molecular formula CAS-RN EC-Number Molar mass
  g/mol
c
allyl chloride (3-chloropropene) C H Cl 107-05-1 203-457-6 76,53
3 5
benzene C H 71-43-2 200-753-7 78,11
6 6
biphenyl C H 92-52-4 202-163-5 154,21
12 10
bromodichloromethane CHBrCl 75-27-4 200-856-7 163,83
2
chlorobenzene C H Cl 108-90-7 203-628-5 112,56
6 5
2-chloro-1,3-butadiene (chloroprene) C H Cl 126-99-8 204-818-0 88,54
4 5
2-chlorotoluene C H Cl 95-49-8 202-424-3 126,58
7 7
3-chlorotoluene C H Cl 108-41-8 203-580-5 126,58
7 7
4-chlorotoluene C H Cl 106-43-4 203-397-0 126,58
7 7
dibromochloromethane CHBr Cl 124-48-1 204-704-0 208,28
2
1,2-dibromoethane C H Br 106-93-4 203-444-5 187,86
2 4 2
1,2-dichlorobenzene C H Cl 95-50-1 202-425-9 147,00
6 4 2
1,3-dichlorobenzene C H Cl 541-73-1 208-792-1 147,00
6 4 2
a
CAS-RN: Chemical Abstracts Service Registry Number.
b
EC-Number: European Inventory of Existing Commercial Substances (EINECS) or European List of Notified Chemical
Substances (ELINCS).
c
Compounds do not have long-term stability.
d
Compounds can coelute.
e
Source: Hazardous Substance Data Base University Hamburg (Germany).
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ISO 20595:2018(E)

Table 1 (continued)
a b
Name (other name) Molecular formula CAS-RN EC-Number Molar mass
  g/mol
1,4-dichlorobenzene C H Cl 106-46-7 203-400-5 147,00
6 4 2
dichlorodiisopropyl ether C H Cl O 108-60-1 203-598-3 171,06
6 12 2
1,1-dichloroethane C H Cl 75-34-3 200-863-5 98,96
2 4 2
1,2-dichloroethane C H Cl 107-06-2 203-458-1 98,96
2 4 2
1,1-dichloroethene C H Cl 75-35-4 200-864-0 96,94
2 2 2
cis-1,2-dichloroethene C H Cl 156-59-2 205-859-7 96,94
2 2 2
trans-1,2-dichloroethene C H Cl 156-60-5 205-860-2 96,94
2 2 2
dichloromethane CH Cl 75-09-2 200-838-9 84,93
2 2
1,2-dichloropropane C H Cl 78-87-5 201-152-2 112,99
3 6 2
cis-1,3-dichloropropene C H Cl 10061-01-5 233-195-8 110,97
3 4 2
e
trans-1,3-dichloropropene C H Cl 10061-02-6 602-030-00-5 110,97
3 4 2
2,3-dichloropropene C H Cl 78-88-6 201-153-8 110,97
3 4 2
1,1-dimethylpropyl-methyl ether,
C H O 994-05-8 213-611-4 102,17
6 14
tert-amyl methyl ether (TAME)
ethyl benzene C H 100-41-4 202-849-4 106,17
8 10
ethyl tert-butyl ether (ETBE) C H O 637-92-3 211-309-7 102,17
6 14
hexachlorobutadiene C Cl 87-68-3 201-765-5 260,76
4 6
hexachloroethane C Cl 67-72-1 200-666-4 236,74
2 6
isopropylbenzene (cumene) C H 98-82-8 202-704-5 120,19
9 12
methyl tert-butyl ether (MTBE) C H O 1634-04-4 216-653-1 88,15
5 12
naphthalene C H 91-20-3 202-049-5 128,17
10 8
n-propylbenzene C H 103-65-1 203-132-9 120,19
9 12
1,1,1,2-tetrachloroethane C H Cl 630-20-6 211-135-1 167,85
2 2 4
tetrachloroethene C Cl 127-18-4 204-825-9 165,84
2 4
tetrachloromethane
CCl 56-23-5 200-262-8 153,82
4
(carbon tetrachloride)
toluene C H 108-88-3 203-625-9 92,14
7 8
tribromomethane (bromoform) CHBr 75-25-2 200-854-6 252,73
3
1,2,3-trichlorobenzene C H Cl 87-61-6 201-757-1 181,45
6 3 3
1,2,4-trichlorobenzene C H Cl 120-82-1 204-428-0 181,45
6 3 3
1,3,5-trichlorobenzene C H Cl 108-70-3 203-608-6 181,45
6 3 3
1,1,1-trichloroethane C H Cl 71-55-6 200-756-3 133,40
2 3 3
1,1,2-trichloroethane C H Cl 79-00-5 201-166-9 133,40
2 3 3
trichloroethene C HCl 79-01-6 201-167-4 131,39
2 3
trichloromethane (chloroform) CHCl 67-66-3 200-663-8 119,38
3
1,1,2-trichlorotrifluoroethane C Cl F 76-13-1 200-936-1 187,38
2 3 3
1,2,4-trimethylbenzene C H 95-63-6 202-436-9 120,19
9 12
(pseudocumene)
a
CAS-RN: Chemical Abstracts Service Registry Number.
b
EC-Number: European Inventory of Existing Commercial Substances (EINECS) or European List of Notified Chemical
Substances (ELINCS).
c
Compounds do not have long-term stability.
d
Compounds can coelute.
e
Source: Hazardous Substance Data Base University Hamburg (Germany).
2 © ISO 2018 – All rights reserved

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ISO 20595:2018(E)

Table 1 (continued)
a b
Name (other name) Molecular formula CAS-RN EC-Number Molar mass
  g/mol
1,3,5-trimethylbenzene (mesitylene) C H 108-67-8 203-604-4 120,19
9 12
vinyl benzene (styrene) C H 100-42-5 202-851-5 104,15
8 8
c
vinyl chloride (chloroethene) C H Cl 75-01-4 200-831-0 62,49
2 3
o-xylene C H 95-47-6 202-422-2 106,17
8 10
d
m-xylene C H 108-38-3 203-576-3 106,17
8 10
d
p-xylene C H 106-42-3 203-396-5 106,17
8 10
a
CAS-RN: Chemical Abstracts Service Registry Number.
b
EC-Number: European Inventory of Existing Commercial Substances (EINECS) or European List of Notified Chemical
Substances (ELINCS).
c
Compounds do not have long-term stability.
d
Compounds can coelute.
e
Source: Hazardous Substance Data Base University Hamburg (Germany).
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples
ISO 5667-4, Water quality — Sampling — Part 4: Guidance on sampling from lakes, natural and man-made
ISO 5667-5, Water quality — Sampling — Part 5: Guidance on sampling of drinking water from treatment
works and piped distribution systems
ISO 5667-6, Water quality — Sampling — Part 6: Guidance on sampling of rivers and streams
ISO 5667-10, Water quality — Sampling — Part 10: Guidance on sampling of waste waters
ISO 5667-11, Water quality — Sampling — Part 11: Guidance on sampling of groundwaters
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http://www.electropedia.org/
— ISO Online browsing platform: available at https://www.iso.org/obp
4 Principle
An exact volume of an unfiltered water sample is sealed gastight in a headspace vial and heated. After
an equilibrium has become established between the volatile organic compounds dissolved in the water
and those located in the gas phase above the water level, an exact gas volume is taken from the gas
phase and determined by gas chromatography with mass spectrometric detection.
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ISO 20595:2018(E)

5 Interferences
5.1 General
If a sample consists of several liquid phases, another method shall be applied.
5.2 Interferences in the laboratory
Some of the volatile organic compounds listed in Table 1 are frequently used as solvents in laboratories.
Solvent vapours in the laboratory air can lead to overestimates during the analysis. Regular blank value
examinations are therefore indispensable (see 9.3.1).
5.3 Interferences by the matrix
Matrix effects that lead to different recoveries and different response factors in samples in comparison
to calibration standards can be reduced by adding specific amounts of salt. An increase in the sensitivity
can also be attained by adding salt. The use of sodium sulfate or sodium chloride has proven effective.
However, interferences can occur depending on the salt used.
5.4 Interferences in the headspace
Some compounds can decompose while the equilibrium forms at e.g. 80 °C. For example,
1,1,2,2-tetrachloroethane decomposes to trichloroethene. If 1,1,2,2-tetrachloroethane is present in the
sample, overestimates of trichloroethene can result.
NOTE The decomposition of 1,1,2,2-tetrachoroethane can be eliminated by acidifying the water in the
headspace vial with H SO to pH <2 and using Na SO as salt. But remember that the acid has an immense
2 4 2 4
influence on the life span of the column and the injector.
5.5 Interferences during gas chromatography and mass spectrometry
To rectify interferences that are typically caused by the injection system or by inadequate separation,
enlist experts and observe the manufacturer information in the apparatus manuals. The performance
and stability of the analysis system shall be checked regularly (e.g. by measuring reference solutions of
known composition).
Performance data from an interlaboratory trial held in 2013 are provided in Annex D.
6 Reagents
6.1 General
Unless otherwise indicated, reagents to be used are of purity grade “for analysis” or “for residue
analysis”.
6.2 Water, complying with the requirements of ISO 3696, grade 1 or equivalent without any interfering
blank values.
6.3 Operating gases for gas chromatograph and mass spectrometer, of high purity and according
to the required specification of the manufacturer of the instrumentation, e.g. helium, minimum purity
99,996 %.
6.4 Salts, e.g. sodium sulfate, Na SO , sodium chloride, NaCl.
2 4
6.5 Solvents, for the preparation of stock solutions and as solubilizers in aqueous reference solutions,
e.g. methanol, CH OH, or dimethylformamide (DMF), C H NO.
3 3 7
4 © ISO 2018 – All rights reserved

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ISO 20595:2018(E)

6.6 Reference compounds, every compound to be analysed shall be of defined purity.
6.7 Internal standard, for examples of suitable internal standards, see Annex B.
6.8 Examples of stock and standard solutions
6.8.1 Stock solution
The stock solution shall be produced by corresponding dilution of the individual compounds in e.g.
methanol (6.5) or from certified standard mixtures. The concentration of every individual compound is
e.g. 100 µg/ml in methanol (6.5).
Keep the stock solutions at a temperature not exceeding 6 °C and protect them from light.
They are stable for at least 12 months.
6.8.2 Intermediate dilutions (spiking solutions)
Intermediate dilutions (spiking solutions) for the preparation of aqueous multi-component solutions
for calibration over the total process (6.8.4) are produced by dilution of the stock solution (6.8.1) with
a solvent (6.5). For example, use a microlitre syringe (7.7) to add between 5 µl and 500 µl of each of the
required stock solution (6.8.1) in a 10 ml volumetric flask (7.9) filled about half-full with methanol and
then fill up to the mark.
The concentrations in methanol are then between 0,05 µg/ml and 5 µg/ml.
Keep the intermediate dilutions at a temperature not exceeding 6 °C and protect them from light.
They are stable for at least 6 months.
6.8.3 Solution of the internal standards
Prepare the solution by corresponding dilutions of the internal standards (6.7) with methanol (6.5),
each component e.g. 1 µg/ml in methanol.
6.8.4 Aqueous multi-component solution for the calibration
The aqueous multi-component solutions (reference solutions) for the calibration can be produced as
follows.
— Pour a defined volume of e.g. 10 ml water (6.2) in an e.g. 20 ml headspace vial (7.8) and add a defined
volume of e.g. 10 µl of the relevant spiking solution (6.8.2) directly into the water.
— Then add a defined volume of e.g. 10 µl of the internal standard solution (6.8.3) directly into the
water (6.2).
— Close the headspace vial (7.8) with the closing cap directly after the spiking and shake.
If salt is to be added, this is done before adding the water. The addition of salt (6.4) close to saturation
(e.g. 3 g NaCl or 4 g Na SO in 10 ml, respectively) is recommended to minimize matrix effects.
2 4
Alternatively, the spiking solution (6.8.2) and internal standard solution (6.8.3) can also be added via
the septum. This will not result in losses; nevertheless, the quality of the septa used should be ensured
by blank samples.
It is recommended that the spiking volume be kept constant.
The aqueous multi-component solutions for the calibration can also be prepared in volumetric
flasks (7.9). Ensure that no losses result due to pipetting and homogenization. Stir the solution for at
least 10 s. Take care of a thorough mixing but avoid the formation of a turbulence funnel.
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ISO 20595:2018(E)

6.9 Sodium thiosulfate pentahydrate, Na S O ∙5H O.
2 2 3 2
NOTE Ascorbic acid can also be used for the neutralizing of the chlorine as far as validated.
7 Apparatus
7.1 General
Equipment or glass parts that come into contact with the water sample shall be free of the compounds
to be analysed and free of residues that can cause interfering blank values. This can be attained by
cleaning the glass equipment.
7.2 Sample bottles, e.g. narrow-necked flat-bottomed bottles with glass stoppers, preferably brown
glass bottles, nominal volume e.g. 250 ml or less.
7.3 Dry cabinet.
7.4 Gas chromatograph (GC), with mass spectrometer (MS) and headspace (HS) sampler.
7.5 Capillary columns, with e.g. (medium-)polar stationary phase, e.g. inner diameter ≤ 0,32 mm,
length about 30 m to 60 m, film thickness 1 µm to 3 µm (phase ratio > 300).
7.6 Magnetic stirring rod, polytetrafluorethylene (PTFE)-encased.
7.7 Microlitre syringes, various nominal volumes e.g. 10 µl, 100 µl, 250 µl, 1 000 µl.
7.8 Headspace vials (HS vial), e.g. 20 ml for automatic sampler.
7.9 Volumetric flasks, nominal volume e.g. 10 ml, 50 ml, 100 ml, e.g. volumetric flasks
ISO 1042 - A10 - C.
7.10 Pipettes.
8 Sampling
Take and handle the samples, taking into account the specifications given in ISO 5667-3, ISO 5667-4,
ISO 5667-5, ISO 5667-6, ISO 5667-10 and ISO 5667-11.
Completely fill the sample bottle (7.2) with the sample.
Ensure a laminar flow during the sampling. Turbulent flows can lead to losses of the substances to be
analysed.
Add sodium thiosulfate pentahydrate (6.9) to water samples likely to contain chlorine, thus obtaining a
concentration of approximately 80 mg/l to 100 mg/l.
Pre-rinsing of the sample bottle (7.2) with sample material is to be avoided, as this can possibly result in
an increased concentration of suspended matter components and also the loss of stabilization reagents
in the sample.
Glass equipment or equipment made from stainless steel or e.g. scoops made from glass shall be used.
Plastic equipment is to be avoided as blank values and analyte losses due to adsorption effects can
occur as a result of this.
It shall be ensured that no interfering compounds get into the sample and no losses occur in the
compounds to be determined (see Clause 5).
6 © ISO 2018 – All rights reserved

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ISO 20595:2018(E)

The samples shall be treated and stored in accordance with ISO 5667-3.
If longer storage times are necessary and/or in case of presumed or validated instability, suitable
measures shall be implemented (e.g. preservation with copper sulfate, sodium azide or the
measurement-ready headspace vial shall be frozen horizontally).
9 Procedure
9.1 Sample preparation
The samples shall be handled as the multi-component solutions for the calibration (6.8.4).
In the case of a salt addition, add it to the vial prior to adding the sample.
The samples to be examined are transferred to headspace vials (7.8) while avoiding turbulences.
Subsequently, the internal standard solution (6.8.3) is added. The headspace vials (7.8) shall be tightly
sealed and the salt dissolved by shaking directly afterwards.
The correctness of the headspace analysis depends on maintaining constant phase-volume ratios, i.e.
during the calibration and analysis, the same amounts of water and salt shall always be added to the
headspace vials. Variations due to different batches of vials are compensated by the internal standard.
All samples of a sample sequence are thermostated in succession in the headspace-sampler for a constant
time (e.g. 30 min) and at a constant temperature (e.g. 80 °C) and analysed by gas chromatography with
mass spectrometric detection.
9.2 GC-MS operating conditions
The GC-MS apparatus (7.4) shall be optimized according to the manufacturer data. Capillary
columns (7.5) shall be used for the separation (see Annex A).
9.3 Control measures
9.3.1 Blank value control
The flawless state of the reagents and equipment shall be checked daily if analyses are under acquisition
by means of blank value examinations.
For the blank value examination, examine e.g. water (6.2) in the same way as a sample.
Blank values are location specific. The contamination source shall be localized and, if necessary,
eliminated if blank values occur.
Depending on the blank fluctuation, the blank values should not exceed 30 % to 50 % of the lower
application limit of the method.
9.3.2 Control over the total procedure
The quality of the procedure shall be checked daily by means of control examinations.
For this control examination, for example, water (6.2) shall be spiked with the compounds to be
examined (6.8.4) and examined in the same way as a sample (see 9.1). If deviations are determined (e.g.
out-of-control situations from a control chart), the individual process steps shall be monitored.
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ISO 20595:2018(E)

9.4 Identification of individual compounds
9.4.1 General
A compound is identified in the sample by comparing the retention times measured under the same
conditions and associated relative intensities of selected identification masses (see Table 2) with those
of the reference compounds in the aqueous multi-component solution for the calibration (6.8.4).
9.4.2 Identification of individual compounds with mass spectrometric detector
Individual compounds are regarded as iden
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 20595
Première édition
2018-01
Qualité de l'eau — Dosage de
composés organiques hautement
volatils sélectionnés dans l'eau —
Méthode par chromatographie en
phase gazeuse par la technique
de l'espace de tête statique et
spectrométrie de masse (HS-GC-MS)
Water quality — Determination of selected highly volatile organic
compounds in water — Method using gas chromatography and mass
spectrometry by static headspace technique (HS-GC-MS)
Numéro de référence
ISO 20595:2018(F)
©
ISO 2018

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ISO 20595:2018(F)

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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en oeuvre, aucune partie de cette
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y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 3
3 Termes et définitions . 3
4 Principe . 3
5 Interférences . 4
5.1 Généralités . 4
5.2 Interférences au laboratoire . 4
5.3 Interférences dues à la matrice . 4
5.4 Interférences dans l'espace de tête . 4
5.5 Interférences pendant la chromatographie en phase gazeuse et la spectrométrie
de masse . 4
6 Réactifs . 4
7 Appareillage . 6
8 Échantillonnage . 6
9 Mode opératoire. 7
9.1 Préparation des échantillons . 7
9.2 Conditions opératoires de GC-MS . 7
9.3 Contrôles . 7
9.3.1 Contrôle de la valeur de blanc . 7
9.3.2 Contrôle de l'ensemble du mode opératoire . 8
9.4 Identification de composés individuels . 8
9.4.1 Généralités . 8
9.4.2 Identification de composés individuels à l'aide d'un détecteur par
spectrométrie de masse . . 8
10 Étalonnage .10
10.1 Généralités .10
10.2 Étalonnage avec un étalon interne .11
11 Évaluation .12
12 Expression des résultats.12
13 Rapport d’essai .12
Annexe A (informative) Exemple de colonne de chromatographie en phase gazeuse, de
flacon à espace de tête et de septum .13
Annexe B (informative) Exemples d'étalons internes .14
Annexe C (informative) Exemple de conditions de l'espace de tête et de conditions de
chromatographie en phase gazeuse .16
Annexe D (informative) Données de performances.17
Bibliographie .23
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ISO 20595:2018(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité SC 2,
Méthodes physiques, chimiques et biochimiques.
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ISO 20595:2018(F)

Introduction
Diverses méthodes sont disponibles pour le dosage des composés organiques hautement volatils dans
l'eau. Le présent document spécifie une méthode par chromatographie en phase gazeuse avec détection
par spectrométrie de masse (GC-MS) pour le dosage des composés organiques volatils en utilisant la
technique de l'espace de tête statique (HS).
© ISO 2018 – Tous droits réservés v

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NORME INTERNATIONALE ISO 20595:2018(F)
Qualité de l'eau — Dosage de composés organiques
hautement volatils sélectionnés dans l'eau — Méthode
par chromatographie en phase gazeuse par la technique
de l'espace de tête statique et spectrométrie de masse
(HS-GC-MS)
AVERTISSEMENT — Il convient que les personnes utilisant le présent document soient
familiarisées avec les pratiques courantes de laboratoire. Le présent document ne prétend pas
couvrir tous les problèmes de sécurité potentiels liés à son utilisation. Il est de la responsabilité
de l'utilisateur de mettre en place des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais réalisés conformément au présent
document soient effectués par du personnel ayant une qualification appropriée.
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode pour le dosage de composés organiques volatils sélectionnés
dans l'eau (voir Tableau 1). Ceux-ci comprennent, entre autres, des hydrocarbures halogénés volatils
ainsi que des constituants de l'essence (BTXE, TAME, MTBE et ETBE).
La méthode est applicable au dosage de composés organiques volatils (voir Tableau 1) présents dans l'eau
potable, les eaux souterraines, les eaux de surface et les eaux résiduaires traitées à des concentrations
massiques > 0,1 µg/l. La limite inférieure du domaine d'application dépend du composé particulier, de
l'importance de la valeur du blanc et de la matrice.
L'applicabilité de la méthode à d'autres composés organiques volatils, non mentionnés dans le Tableau 1,
n'est pas exclue, mais doit être vérifiée au cas par cas.
Tableau 1 — Composés organiques volatils pouvant être dosés par la présente méthode
Dénomination Formule molécu- Numéro
b
Numéro CE Masse molaire
a
(autre dénomination) laire CAS
g/mol
c
chlorure d'allyle (3-chloropropène) C H Cl 107-05-1 203-457-6 76,53
3 5
benzène C H 71-43-2 200-753-7 78,11
6 6
biphényle C H 92-52-4 202-163-5 154,21
12 10
bromodichlorométhane CHBrCl 75-27-4 200-856-7 163,83
2
chlorobenzène C H Cl 108-90-7 203-628-5 112,56
6 5
2-chloro-1,3-butadiène (chloroprène) C H Cl 126-99-8 204-818-0 88,54
4 5
2-chlorotoluène C H Cl 95-49-8 202-424-3 126,58
7 7
3-chlorotoluène C H Cl 108-41-8 203-580-5 126,58
7 7
4-chlorotoluène C H Cl 106-43-4 203-397-0 126,58
7 7
dibromochlorométhane CHBr Cl 124-48-1 204-704-0 208,28
2
1,2-dibromoéthane C H Br 106-93-4 203-444-5 187,86
2 4 2
1,2-dichlorobenzène C H Cl 95-50-1 202-425-9 147,00
6 4 2
1,3-dichlorobenzène C H Cl 541-73-1 208-792-1 147,00
6 4 2
1,4-dichlorobenzène C H Cl 106-46-7 203-400-5 147,00
6 4 2
éther dichlorodiisopropylique C H Cl O 108-60-1 203-598-3 171,06
6 12 2
© ISO 2018 – Tous droits réservés 1

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ISO 20595:2018(F)

Tableau 1 (suite)
Dénomination Formule molécu- Numéro
b
Numéro CE Masse molaire
a
(autre dénomination) laire CAS
g/mol
1,1-dichloroéthane C H Cl 75-34-3 200-863-5 98,96
2 4 2
1,2-dichloroéthane C H Cl 107-06-2 203-458-1 98,96
2 4 2
1,1-dichloroéthène C H Cl 75-35-4 200-864-0 96,94
2 2 2
cis-1,2-dichloroéthène C H Cl 156-59-2 205-859-7 96,94
2 2 2
trans-1,2-dichloroéthène C H Cl 156-60-5 205-860-2 96,94
2 2 2
dichlorométhane CH Cl 75-09-2 200-838-9 84,93
2 2
1,2-dichloropropane C H Cl 78-87-5 201-152-2 112,99
3 6 2
cis-1,3-dichloropropène C H Cl 10061-01-5 233-195-8 110,97
3 4 2
e
trans-1,3-dichloropropène C H Cl 10061-02-6 602-030-00-5 110,97
3 4 2
2,3-dichloropropène C H Cl 78-88-6 201-153-8 110,97
3 4 2
1,1-diméthylpropyl-méthyl éther,
C H O 994-05-8 213-611-4 102,17
6 14
tert-amyl méthyl éther (TAME)
éthylbenzène C H 100-41-4 202-849-4 106,17
8 10
éthyl tert-butyl éther (ETBE) C H O 637-92-3 211-309-7 102,17
6 14
hexachlorobutadiène C Cl 87-68-3 201-765-5 260,76
4 6
hexachloroéthane C Cl 67-72-1 200-666-4 236,74
2 6
isopropylbenzène (cumène) C H 98-82-8 202-704-5 120,19
9 12
méthyl tert-butyl éther (MTBE) C H O 1634-04-4 216-653-1 88,15
5 12
naphtalène C H 91-20-3 202-049-5 128,17
10 8
n-propylbenzène C H 103-65-1 203-132-9 120,19
9 12
1,1,1,2-tétrachloroéthane C H Cl 630-20-6 211-135-1 167,85
2 2 4
tétrachloroéthène C Cl 127-18-4 204-825-9 165,84
2 4
tétrachlorométhane
CCl 56-23-5 200-262-8 153,82
4
(tétrachlorure de carbone)
toluène C H 108-88-3 203-625-9 92,14
7 8
tribromométhane (bromoforme) CHBr 75-25-2 200-854-6 252,73
3
1,2,3-trichlorobenzène C H Cl 87-61-6 201-757-1 181,45
6 3 3
1,2,4-trichlorobenzène C H Cl 120-82-1 204-428-0 181,45
6 3 3
1,3,5-trichlorobenzène C H Cl 108-70-3 203-608-6 181,45
6 3 3
1,1,1-trichloroéthane C H Cl 71-55-6 200-756-3 133,40
2 3 3
1,1,2-trichloroéthane C H Cl 79-00-5 201-166-9 133,40
2 3 3
trichloroéthène C HCl 79-01-6 201-167-4 131,39
2 3
trichlorométhane (chloroforme) CHCl 67-66-3 200-663-8 119,38
3
1,1,2-trichlorotrifluoroéthane C Cl F 76-13-1 200-936-1 187,38
2 3 3
1,2,4-triméthylbenzène (pseudocu-
C H 95-63-6 202-436-9 120,19
9 12
mène)
1,3,5-triméthylbenzène (mésitylène) C H 108-67-8 203-604-4 120,19
9 12
vinylbenzène (styrène) C H 100-42-5 202-851-5 104,15
8 8
c
chlorure de vinyle (chloroéthène) C H Cl 75-01-4 200-831-0 62,49
2 3
o-xylène C H 95-47-6 202-422-2 106,17
8 10
2 © ISO 2018 – Tous droits réservés

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ISO 20595:2018(F)

Tableau 1 (suite)
Dénomination Formule molécu- Numéro
b
Numéro CE Masse molaire
a
(autre dénomination) laire CAS
g/mol
d
m-xylène C H 108-38-3 203-576-3 106,17
8 10
d
p-xylène C H 106-42-3 203-396-5 106,17
8 10
a
  Numéro CAS: numéro d’enregistrement attribué par le Chemical Abstracts Service.
b
  Numéro CE: Inventaire Européen des Substances chimiques Commerciales Existantes (EINECS - European
Inventory of Existing Commercial chemical Substances) ou Liste Européenne des Substances Chimiques Noti-
fiées (ELINCS - European List of Notified Chemical Substances).
c
  Composés ne présentant pas de stabilité à long terme.
d
  Composés pouvant coéluer.
e
  Source: Base de données sur les substances dangereuses de l'Université de Hambourg (Allemagne).
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
ISO 5667-3, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des
échantillons d’eau
ISO 5667-4, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 4: Lignes directrices pour l’échantillonnage des
eaux des lacs naturels et des lacs artificiels
ISO 5667-5, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 5: Lignes directrices pour l’échantillonnage de
l’eau potable des usines de traitement et du réseau de distribution
ISO 5667-6, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 6: Lignes directrices pour l’échantillonnage des
rivières et des cours d’eau
ISO 5667-10, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 10: Guide pour l’échantillonnage des eaux
résiduaires
ISO 5667-11, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 11: Lignes directrices pour l’échantillonnage des
eaux souterraines
3 Termes et définitions
Aucun terme n'est défini dans le présent document.
L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http://www.electropedia.org/
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https://www.iso.org/obp
4 Principe
Un volume exact d'un échantillon d'eau non filtrée est introduit dans un flacon pour espace de tête,
étanche aux gaz, et chauffé. Une fois l'équilibre établi entre les composés organiques volatils dissous
© ISO 2018 – Tous droits réservés 3

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ISO 20595:2018(F)

dans l'eau et ceux situés dans la phase gazeuse au-dessus du niveau de l'eau, un volume exact de gaz
est prélevé dans la phase aqueuse et analysé par chromatographie en phase gazeuse avec détection par
spectrométrie de masse.
5 Interférences
5.1 Généralités
Si un échantillon est constitué de plusieurs phases liquides, une autre méthode doit être appliquée.
5.2 Interférences au laboratoire
Certains des composés organiques volatils énumérés dans le Tableau 1 sont fréquemment utilisés
comme solvants dans les laboratoires. Les vapeurs de solvant dans l'air du laboratoire peuvent conduire
à des surestimations au cours de l'analyse. Il est donc indispensable de procéder à des contrôles
réguliers de la valeur du blanc (voir 9.3.1).
5.3 Interférences dues à la matrice
Les effets de matrice qui conduisent à des taux de récupération différents et à des facteurs de réponse
différents dans les échantillons par rapport aux étalons peuvent être réduits par l'addition de quantités
spécifiques de sel. Une augmentation de la sensibilité peut également être obtenue par l'addition de
sel. L'utilisation de sulfate de sodium ou de chlorure de sodium s'est avérée efficace. Toutefois, des
interférences peuvent se produire selon le sel utilisé.
5.4 Interférences dans l'espace de tête
Certains composés peuvent se décomposer lorsque l'équilibre s'établit, par exemple à 80 °C. Par
exemple, le 1,1,2,2-tétrachloroéthane se décompose en trichloroéthène. Si du 1,1,2,2-tétrachloroéthane
est présent dans l'échantillon, il peut s'ensuivre des surestimations du trichloroéthène.
NOTE La décomposition du 1,1,2,2-tétrachoroéthane peut être éliminée en acidifiant l'eau dans le flacon à
espace de tête avec du H SO jusqu'à un pH < 2 et en utilisant du Na SO comme sel. Cependant, il faut garder à
2 4 2 4
l'esprit que l'acide a une énorme influence sur la durée de vie de la colonne et de l'injecteur.
5.5 Interférences pendant la chromatographie en phase gazeuse et la spectrométrie
de masse
Pour corriger les interférences qui sont généralement causées par le système d'injection ou par une
séparation inadéquate, faire appel à des experts et consulter les informations fournies par le fabricant
dans les manuels de l'appareillage. Les performances et la stabilité du système d'analyse doivent être
contrôlées régulièrement (par exemple, en mesurant des solutions de référence ayant une composition
connue).
Des données de performances provenant d’un essai interlaboratoires organisé en 2013 sont fournies en
Annexe D.
6 Réactifs
6.1 Généralités
Sauf indication contraire, utiliser des réactifs de pureté «pour analyse» ou «pour analyse des résidus».
6.2 Eau, conforme aux exigences de l'ISO 3696, qualité 1 ou équivalente sans valeurs de blanc
interférentes.
4 © ISO 2018 – Tous droits réservés

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6.3 Gaz vecteurs pour chromatographie en phase gazeuse et spectrométrie de masse, de grande
pureté et conformes aux spécifications du fabricant de l'instrumentation, par exemple hélium de pureté
minimale 99,996 %.
6.4 Sels, par exemple sulfate de sodium, Na SO , chlorure de sodium, NaCl.
2 4
6.5 Solvants, pour la préparation des solutions mères et comme agents solubilisants dans les solutions
aqueuses de référence, par exemple méthanol, CH OH ou diméthylformamide (DMF), C H NO.
3 3 7
6.6 Composés de référence, chaque composé qui sera analysé doit avoir une pureté définie.
6.7 Étalon interne, pour des exemples d'étalons internes appropriés, voir l'Annexe B.
6.8 Exemples de solutions mères et de solutions étalons.
6.8.1 Solution mère
La solution mère doit être préparée par une dilution correspondante des composés individuels, par
exemple dans du méthanol (6.5), ou à partir de mélanges étalons certifiés. La concentration de chaque
composé individuel est, par exemple, de 100 µg/ml dans du méthanol (6.5).
Conserver les solutions mères à une température ne dépassant pas 6 °C et à l'abri de la lumière.
Ces solutions sont stables pendant au moins 12 mois.
6.8.2 Solutions intermédiaires (solutions de dopage)
Les solutions intermédiaires (solutions de dopage) pour la préparation de solutions aqueuses multi-
substances en vue de l'étalonnage sur l'ensemble du mode opératoire (6.8.4) sont préparées en diluant
la solution mère (6.8.1) avec un solvant (6.5). Par exemple, utiliser une microseringue (7.7) pour
introduire 5 µl à 500 µl de chaque solution mère requise (6.8.1) dans une fiole jaugée de 10 ml (7.9) à
moitié remplie de méthanol, puis compléter jusqu'au trait.
Les concentrations dans le méthanol sont alors comprises entre 0,05 µg/ml et 5 µg/ml.
Conserver les solutions intermédiaires à une température ne dépassant pas 6 °C et à l'abri de la lumière.
Ces solutions sont stables pendant au moins 6 mois.
6.8.3 Solution d'étalons internes
Préparer la solution par des dilutions correspondantes des étalons internes (6.7) avec du méthanol
(6.5), la concentration de chaque constituant étant, par exemple, de 1 µg/ml dans le méthanol.
6.8.4 Solution aqueuse multi-substances pour l'étalonnage
Les solutions aqueuses multi-substances (solutions de référence) pour l'étalonnage peuvent être
préparées comme suit:
— verser un volume défini de, par exemple, 10 ml d'eau (6.2) dans un flacon pour espace de tête de
20 ml (7.8) et ajouter un volume défini de, par exemple, 10 µl de la solution de dopage pertinente
(6.8.2) directement dans l'eau;
— ajouter ensuite un volume défini de, par exemple, 10 µl de la solution d'étalon interne (6.8.3)
directement dans l'eau (6.2);
— fermer le flacon pour espace de tête (7.8) à l'aide du bouchon immédiatement après le dopage et
secouer.
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ISO 20595:2018(F)

Si un sel doit être ajouté, cette opération est effectuée avant d'introduire l'eau. L'addition de sel (6.4)
proche de la saturation (par exemple, 3 g de NaCl ou 4 g de Na SO dans 10 ml respectivement) est
2 4
recommandée pour réduire au minimum les effets de matrice.
Une variante consiste à ajouter la solution de dopage (6.8.2) et la solution d'étalon interne (6.8.3) via le
septum. Cela n'entraînera pas de pertes, mais il convient néanmoins de s'assurer de la qualité des septa
à l'aide de blancs.
Il est recommandé que le volume de dopage reste constant.
Les solutions aqueuses multi-substances pour l'étalonnage peuvent également être préparées dans
des fioles jaugées (7.9). S'assurer que le pipetage et l'homogénéisation n'entraînent aucune perte.
Agiter la solution pendant au moins 10 s. Veiller à ce que le mélange soit complet, mais éviter la
formation d'un vortex.
6.9 Thiosulfate de sodium pentahydraté, Na S O ∙5H O.
2 2 3 2
NOTE L'acide ascorbique peut également être utilisé pour la neutralisation du chlore dans la mesure où cette
pratique est validée.
7 Appareillage
7.1 Généralités
Le matériel ou la verrerie entrant en contact avec l'échantillon d'eau doit être exempt des composés à
analyser et exempt de résidus susceptibles de provoquer des valeurs de blanc interférentes. Pour cela, il
est possible de nettoyer la verrerie.
7.2 Flacons à échantillons, par exemple bouteilles à col étroit et fond plat avec bouchons en verre, de
préférence bouteilles en verre brun, ayant un volume nominal de, par exemple, 250 ml ou moins.
7.3 Dessiccateur.
7.4 Chromatographe en phase gazeuse (GC), associé à un spectromètre de masse (MS) et à un
échantillonneur d’espace de tête (HS).
7.5 Colonnes capillaires, avec par exemple une phase stationnaire (moyennement) polaire, ayant par
exemple un diamètre intérieur ≤ 0,32 mm, une longueur d'environ 30 m à 60 m, une épaisseur de film de
1 µm à 3 µm (rapport de phases > 300).
7.6 Barreau magnétique, revêtu de polytétrafluoréthylène (PTFE).
7.7 Microseringues, de divers volumes nominaux, par exemple 10 µl, 100 µl, 250 µl, 1 000 µl.
7.8 Flacons pour espace de tête (flacon HS), par exemple de 20 ml pour échantillonneur automatique.
7.9 Fioles jaugées, ayant un volume nominal de, par exemple, 10 ml, 50 ml, 100 ml, par exemple fioles
jaugées ISO 1042 - A10 - C.
7.10 Pipettes.
8 Échantillonnage
Prélever et manipuler les échantillons en tenant compte des spécifications indiquées dans l'ISO 5667-3,
l'ISO 5667-4, l'ISO 5667-5, l'ISO 5667-6, l'ISO 5667-10 et l'ISO 5667-11.
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ISO 20595:2018(F)

Remplir complètement le flacon à échantillon (7.2) avec l'échantillon.
Établir un écoulement laminaire pendant l'échantillonnage. Les écoulements turbulents peuvent
entraîner des pertes de substances à analyser.
Ajouter du thiosulfate de sodium pentahydraté (6.9) aux échantillons d'eau susceptibles de contenir du
chlore, de manière à obtenir une concentration d'environ 80 mg/l à 100 mg/l.
Un rinçage préalable du flacon à échantillon (7.2) avec le matériau échantillon doit être évité, car il peut
éventuellement entraîner une augmentation de la concentration en constituants associés à la matière
en suspension ainsi qu'une perte de réactifs de stabilisation dans l'échantillon.
Il faut utiliser du matériel en verre ou en acier inoxydable, ou, par exemple, des pelles en verre.
Le matériel en plastique doit être évité car des valeurs de blanc et des pertes d'analytes peuvent se
produire en raison des effets d'absorption.
Il faut s'assurer qu'aucun composé interférent n'est introduit dans l'échantillon et qu'aucune perte des
composés à doser ne se produit (voir l'Article 5).
Les échantillons doivent être traités et conservés conformément à l'ISO 5667-3.
Si des durées de conservation plus longues sont nécessaires et/ou en cas d'instabilité supposée ou
confirmée, des mesures appropriées doivent être mises en œuvre (par exemple, conservation avec du
sulfate de cuivre, de l'azoture de sodium ou le flacon pour espace de tête prêt pour la mesure doit être
congelé en position horizontale).
9 Mode opératoire
9.1 Préparation des échantillons
Les échantillons doivent être traités comme les solutions multi-substan
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