ISO 3596-2:1988
(Main)Animal and vegetable fats and oils — Determination of unsaponifiable matter — Part 2: Rapid method using hexane extraction
Animal and vegetable fats and oils — Determination of unsaponifiable matter — Part 2: Rapid method using hexane extraction
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de la teneur en matières insaponifiables — Partie 2: Méthode rapide par extraction à l'hexane
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
--
INTERNATIONAL srmmm
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOAHAFI OPI-AHM3A~MR I-IO CTAH)JAPTM3A~MM
Animal and vegetable fats and oils - Determination
of unsaponifiable matter -
Part 2 :
Rapid method using hexane extraction
Determination de Ia teneur en matikres
Corps gras d’origines animale et vkgetale -
insaponifiables -
Partie 2 : Methode rapide par extraction & l’hexane
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3596-2 : 1988 (El
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bedies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 3596-2 was .prepared by Technical Committee ISO/TC 34,
Agricultural food products.
ISO 3596 consists of the following Parts, under the general title Animaf and vegetable
fats and oifs - Determination of unsaponifiable matter:
Part 1 : Method using dieth yl ether extraction (Reference methodl
Part 2 : Rapid method using hexane extraction
0 International Organkation for Standardkation, 1988
Printed in Switzerland
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3596-2 : 1988 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Animal and vegetable fats nd Qhi - Determination
of unsaponifiable matter -
Part 2 :
Rapid method using hexane extraction
4 Principle
1 Scope
Saponification of the fat or oil by boiling under reflux with an
This part of ISO 3596 specifies a rapid method using three
ethanolic potassium hydroxide Solution. Extraction of the
hexane extractions for the determination of the unsaponifiable
unsaponifiable matter from the soap Solution by hexane or,
matter content of animal and vegetable fats and oils.
failing this, light Petroleum. Evaporation of the solvent and
The method is applicable to all fats and oils but not to waxes. In weighing of the residue after drying.
comparison with the reference method given in ISO 35964,
however, it gives results which are systematically low,
fats and oils having a high
particularly with certain
unsaponifiable matter content, for example fats and oils of 5 Reagents
marine animals.
All reagents shall be of recognized analytical grade. The water
used shall be distilled water or water of at least equivalent
2 Normative references
purity.
The following Standards contain provisions which, through
5.1 n-Hexane or, failing this, light petroleum, distilling
reference in this text, constitute provisions of this part of
between 40 OC and 60 OC, bromine number less than 1. Both
ISO 3596. At the time sf publication, the editions indicated
solvents shall be free from residue.
were valid. All Standards are subject to revision, and Parties to
agreements based on this part of ISO 3596 are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions
5.2 Ethanol, 10 % (VW) Solution.
of the Standards Iisted below. Members of IEC and ISO
maintain registers of currently valid International Standards.
10 g/l Solution in 95 % (WV)
5.3 Phenolphthalein,
ethanol.
ISO 661 : 1980, Animal and vegetable fats and oils -
Preparation of test Sample.
5.4 Potassium hydroxide, ethanolic Solution,
ISO 5555 : 1983, Animal and vegetable fats and oils -
c(KOH) = 1 mol/l.
Sampling.
Dissolve 60 g of potassium hydroxide in 50 ml of water and
dilute to 1 000 ml with 95 % WV) ethanol. The Solution
3 Definition
should be colourless or straw-yellow.
For the purposes of this part of ISO 3596, the following
definition applies.
6 Apparatus
: All the substances present in the
unsaponifiable matter
product which, after saponification of the latter by potassium
Usual laboratory equipment and, in particular, the following.
hydroxide and extraction by hexane, are not volatile under the
specified operating conditions.
6.1 Round-bottomed flasks, of 250 ml capacity, with
NOTE - The unsaponifiabie matter includes lipids of natura1 origin ground neck.
such as sterols, higher hydrocarbons and alcohols, aliphatic and
terpenic alcohols, as weil as any foreign organic matter extracted by
6.2 Reflux condenser, with ground joint to fit the flasks
the solvent and not volatile at ‘103 OC (e.g. mineral oils) that may be
(6.1).
present.
1
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ISO 3596-2 : 1988 (El
nel around its axis. Wait some minutes to allow the remaining
6.3 Separating funnels, of 250 ml capacity, with stopcocks
aqueous ethanolic layer to collect. Draw this off, closing the
and Stoppers made of polytetrafluoroethylene.
stopcock when the hexane Solution reaches the bore of the
stopcock.
Boiling water-bath.
64 .
Continue to wash with the ethanol Solution until the washings
no longer give a pink colour on the addition of a drop of the
6.5 Oven, capable of being maintaine
...
ISO
NORME INTERNATIONALE
3596-2
Première édition
1988-06-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXJJYHAPOP,HAR OPrAHM3AL&lfl Il0 CTAHJJAPTM3A~MVl
Corps gras d’origines animale et végétale -
Détermination de la teneur en matières
insaponifiables -
Partie 2 :
Méthode rapide par extraction à I’hexane
Animal and vegetable fats and oils - De termina tion of unsaponifiable ma tter -
Part 2 : Rapid method using hexane extraction
Numéro de référence
ISO 3596-2: 1988 (F)
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ISO 3596-2 : 1988 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 3596-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34,
Produits agricoles alimentaires.
L’ISO 3596 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Corps gras
d’origines animale et végétale - Détermination de la teneur en matières insaponifia-
bles
Partie 7 : Méthode par extraction à l’oxyde diéth ylique (méthode de référence)
Partie 2 : Méthode rapide par extraction à l’hexane
0 Organisation internationale de normalisation, 1988 l
Imprimé en Suisse
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ISO 3596-2 : 1988 (F)
NORME INTERNATIONALE
Corps gras d’origines animale et végétale -
Détermination de la teneur en matières
insaponifiables -
Partie 2 :
Méthode rapide par extraction à I’hexane
1 Domaine d’application l’hydroxyde de potassium et extraction par I’hexane, ne sont
pas volatiles dans les conditions opératoires spécifiées.
La présente partie de I’ISO 3596 prescrit une méthode rapide à
trois extractions à I’hexane pour la détermination de la teneur
NOTE - Les matières insaponifiables comprennent des constituants
en matières insaponifiables des corps gras d’origines animale et
naturels des matières grasses tels les stérols, les hydrocarbures et
alcools supérieurs, aliphatiques et terpéniques, ainsi que les substan-
végétale.
ces organiques étrangères extraites par le solvant et non volatiles à
103 OC (par exemple huiles minérales) qu’elles peuvent éventuellement
La méthode est applicable à tous les corps gras mais pas aux
contenir.
cires. Cependant, elle donne par rapport à la méthode de réfé-
rence de I’ISO 3596-l des résultats systématiquement par
défaut, plus particulièrement avec certains corps gras ayant
4 Principe
une teneur élevée en matières insaponifiables comme, par
exemple, les corps gras provenant d’animaux marins.
Saponification du corps gras par traitement à l’ébullition à
reflux avec une solution éthanolique d’hydroxyde de potas-
sium. Extraction de I’insaponifiable de la solution de savon par
2 Références normatives
I’hexane ou, à défaut, l’éther de pétrole. Évaporation du solvant
et pesée du résidu après séchage.
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
tions valables pour la présente partie de I’ISO 3596. Au moment
5 Réactifs
de la publication de cete partie de I’ISO 3596, les éditions indi-
quées étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique et l’eau utili-
les parties prenantes des accords fondés sur cette partie de
sée doit être de l’eau distillée ou de pureté équivalente.
I’ISO 3596 sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer
les éditions les plus récentes des normes indiquées ci-après.
Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des nor-
5.1 n-hexane, ou à défaut, éther de pétrole, d’intervalle de
mes internationales en vigueur à un moment donné.
distillation compris entre 40 et 60 OC, d’indice de brome infé-
rieur à 1. Ces deux solvants doivent être exempts de résidus.
ISO 661 : 1980, Corps gras d’origines animale et végétale -
Préparation de l’échantillon pour essai.
5.2 Éthanol, solution à 10 % (V/I$
ISO 5555 : 1983, Corps gras d’origines animale et végétale -
Échantillonnage.
5.3 Phénolphtaléine, solution à 10 g/l dans I’éthanol à
95 % WV).
3 Définition
5.4 Hydroxyde de potassium, solution éthanolique,
c(KOH) = 1 mol/l.
Pour les besoins de la présente partie de I’ISO 3596, la défini-
tion suivante s’applique.
Dissoudre 60 g d’hydroxyde de potassium dans 50 ml d’eau et
matikes insaponifiables : Toutes les substances présentes diluer à 1 000 ml avec de I’éthanol à 95 % ( V/ VI. La solution
dans le produit qui, après saponification de ce dernier par doit être incolore ou jaune paille.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
1s0 3596-2 : 1988 (FI
Laisser reposer jusqu’à séparation compléte des deux phases,
6 Appareillage
puis soutirer la phase inférieure le plus complètement possible
en la recueillant dans une seconde ampoule à décanter.
Matériel courant de laboratoire, et notamment :
NOTE - S’il se forme une émulsion, la détruire par addition de petites
quantités d’éthanol ou de solution concentrée d’hydroxyde de potas-
6.1 Ballons, à fond rond, de 250 ml de capacité, a col rodé.
sium ou de chlorure de sodium.
Procéder à deux nouvelles extractions de la phase savonneuse,
6.2 Rbfrigbrant à reflux, avec joint rodé adaptable aux bal-
en utili
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NORME INTERNATIONALE
3596-2
Première édition
1988-06-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXJJYHAPOP,HAR OPrAHM3AL&lfl Il0 CTAHJJAPTM3A~MVl
Corps gras d’origines animale et végétale -
Détermination de la teneur en matières
insaponifiables -
Partie 2 :
Méthode rapide par extraction à I’hexane
Animal and vegetable fats and oils - De termina tion of unsaponifiable ma tter -
Part 2 : Rapid method using hexane extraction
Numéro de référence
ISO 3596-2: 1988 (F)
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ISO 3596-2 : 1988 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 3596-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34,
Produits agricoles alimentaires.
L’ISO 3596 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Corps gras
d’origines animale et végétale - Détermination de la teneur en matières insaponifia-
bles
Partie 7 : Méthode par extraction à l’oxyde diéth ylique (méthode de référence)
Partie 2 : Méthode rapide par extraction à l’hexane
0 Organisation internationale de normalisation, 1988 l
Imprimé en Suisse
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ISO 3596-2 : 1988 (F)
NORME INTERNATIONALE
Corps gras d’origines animale et végétale -
Détermination de la teneur en matières
insaponifiables -
Partie 2 :
Méthode rapide par extraction à I’hexane
1 Domaine d’application l’hydroxyde de potassium et extraction par I’hexane, ne sont
pas volatiles dans les conditions opératoires spécifiées.
La présente partie de I’ISO 3596 prescrit une méthode rapide à
trois extractions à I’hexane pour la détermination de la teneur
NOTE - Les matières insaponifiables comprennent des constituants
en matières insaponifiables des corps gras d’origines animale et
naturels des matières grasses tels les stérols, les hydrocarbures et
alcools supérieurs, aliphatiques et terpéniques, ainsi que les substan-
végétale.
ces organiques étrangères extraites par le solvant et non volatiles à
103 OC (par exemple huiles minérales) qu’elles peuvent éventuellement
La méthode est applicable à tous les corps gras mais pas aux
contenir.
cires. Cependant, elle donne par rapport à la méthode de réfé-
rence de I’ISO 3596-l des résultats systématiquement par
défaut, plus particulièrement avec certains corps gras ayant
4 Principe
une teneur élevée en matières insaponifiables comme, par
exemple, les corps gras provenant d’animaux marins.
Saponification du corps gras par traitement à l’ébullition à
reflux avec une solution éthanolique d’hydroxyde de potas-
sium. Extraction de I’insaponifiable de la solution de savon par
2 Références normatives
I’hexane ou, à défaut, l’éther de pétrole. Évaporation du solvant
et pesée du résidu après séchage.
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
tions valables pour la présente partie de I’ISO 3596. Au moment
5 Réactifs
de la publication de cete partie de I’ISO 3596, les éditions indi-
quées étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique et l’eau utili-
les parties prenantes des accords fondés sur cette partie de
sée doit être de l’eau distillée ou de pureté équivalente.
I’ISO 3596 sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer
les éditions les plus récentes des normes indiquées ci-après.
Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des nor-
5.1 n-hexane, ou à défaut, éther de pétrole, d’intervalle de
mes internationales en vigueur à un moment donné.
distillation compris entre 40 et 60 OC, d’indice de brome infé-
rieur à 1. Ces deux solvants doivent être exempts de résidus.
ISO 661 : 1980, Corps gras d’origines animale et végétale -
Préparation de l’échantillon pour essai.
5.2 Éthanol, solution à 10 % (V/I$
ISO 5555 : 1983, Corps gras d’origines animale et végétale -
Échantillonnage.
5.3 Phénolphtaléine, solution à 10 g/l dans I’éthanol à
95 % WV).
3 Définition
5.4 Hydroxyde de potassium, solution éthanolique,
c(KOH) = 1 mol/l.
Pour les besoins de la présente partie de I’ISO 3596, la défini-
tion suivante s’applique.
Dissoudre 60 g d’hydroxyde de potassium dans 50 ml d’eau et
matikes insaponifiables : Toutes les substances présentes diluer à 1 000 ml avec de I’éthanol à 95 % ( V/ VI. La solution
dans le produit qui, après saponification de ce dernier par doit être incolore ou jaune paille.
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1s0 3596-2 : 1988 (FI
Laisser reposer jusqu’à séparation compléte des deux phases,
6 Appareillage
puis soutirer la phase inférieure le plus complètement possible
en la recueillant dans une seconde ampoule à décanter.
Matériel courant de laboratoire, et notamment :
NOTE - S’il se forme une émulsion, la détruire par addition de petites
quantités d’éthanol ou de solution concentrée d’hydroxyde de potas-
6.1 Ballons, à fond rond, de 250 ml de capacité, a col rodé.
sium ou de chlorure de sodium.
Procéder à deux nouvelles extractions de la phase savonneuse,
6.2 Rbfrigbrant à reflux, avec joint rodé adaptable aux bal-
en utili
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.