SIST ISO 4690:2001
(Main)Iron ores -- Determination of sulfur content -- Combustion method
Iron ores -- Determination of sulfur content -- Combustion method
The method ist applicable to a concentration range of 0,002 to 0,25 % (m/m) of sulfur in natural iron ores, and iron ore concentrates and agglomerates including sinter products. The results are not affected by the presence of fluoride. Specifies principle, reagents, apparatus, sampling and samples, procedure, expression of results, and test report. ISO 4690 includes three annexes.
Minerais de fer -- Dosage du soufre -- Méthode par combustion
La présente Norme internationale spécifie une méthode de dosage du soufre par combustion dans les minerais de fer. Cette méthode est applicable aux minerais de fer naturels, aux concentrés et aux agglomérés, y compris aux produits frittés, dont la teneur en soufre varie entre 0,002 et 0,25 % (m/m). Les résultats ne sont pas affectés par la présence de fluorure.
Železove rude - Določevanje žvepla - Metoda z zgorevanjem
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIKJJYHAPO(HAR OPI-AHM3AlMR fl0 CTAHAAPTHJAW’lMWRGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Iron ores - Determination of Sulfur content - ’
Combustion method
Mdthode par combustion
Minerais de fer - Dosage du soufre -
First edition - 1986-07-15
Ref. No. ISO 4690-1986 (E)
UDC 553.31: 543.242 : 546.22
combustion analysis, test equipment.
Descriptors : minerals and ores, iron ores, Chemical analysis, determination of content, sulphur,
0
Price based on 8 pages
v)
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-,
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take patt in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 4690 was prepared by Technical Committee ISO/TC 102,
lron ores.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
International Organkation for Standardkation, 1986 0
0
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 4690-1986 (E)
Iron ores - Determination of Sulfur content -
Combustion method
4.2 TungstenWI) Oxide (WOB).
1 Scope and field of application
This International Standard specifies a combustion method for
4.3 Tin(ll) chloride (SnClz = 2HzO), particle size 0,5
the determination of the Sulfur content of iron ores.
to 2 mm.
This method is applicable to a concentration range of 0,002 to
0,25 % (mlm) of Sulfur in natura! iron ores, and iron ore con-
4.4 Soda-asbestos, particle size 0,5 to 2 mm.
centrates and agglomerates including Sinter products. The
results are not affected by the presence of fluoride.
4.5 Hydrochlorit acid, Q 1,16 to 1,19 g/ml, diluted 1 + 66.
2 References
4.6 Potassium iodide (Kl), 3 % (mlm) Solution.
ISO 38511, Laboratory glassware - Burettes - Part 1:
General requiremen ts. 4.7 Starch, 2 % (mlm) solution.
ISO 1042, Laboratory glassware - One-mark vofumetric
Make a Suspension of 2,0 g of starch in 10 ml of water, add to
flasks.
50 ml of boiling water and stir. Cool, dilute to 100 ml and mix.
ISO 3081, iron ores - lncrement sampling - Manual method.
Prepare this Solution immediately Prior to use.
ISO 3082, lron ores - lncrement sampling and Sample prepara-
tion - Mechanical me thod. 1 )
4.8 Potassium iodate (KlO$ Standard volumetric Solution,
0,001 042 mol/l.
Preparation of samples - Manual
ISO 3083, lron ores -
method.
NOTE - The potassium iodate should be previously dried for 1 h
at 110 OC.
ISO 7764, lron ores - Preparation of predried test samples for
Chemical analysis.
Weigh, to the nearest 0,000 2 g, 0,223 g of dried potassium
iodate and dissolve in water. Cool, transfer to a 1 litre
volumetric flask, make up to the mark and mix.
3 Principle
1 ml of this Standard volumetric Solution is equivalent to
Mixing of the Sample with tungstic Oxide and heating at
0,lO mg of Sulfur.
1 200 OC in a resistance furnace, using nitrogen as a carrier gas.
Absorption of the evolved Sulfur dioxide in dilute hydrochloric
acid Solution containing starch and potassium iodide, and titra-
5 Apparatus
tion of the Solution continuously during the evolution with a
Standard volumetric Solution of potassium iodate.
NOTE - )/olumetric flasks shall comply with ISO 1042.
The apparatus is shown in figure 1.
4 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
5.1 Nitrogen supply.
grade, and only distilled water or water of equivalent purity.
5.2 Drying tower, containing soda-asbestos (4.4) and
4.1 Magnesium perchlorate [Mg(ClO&], anhydrous, free
magnesium perchlorate (4.1).
flowing, particle size 0,5 to 2 mm.
1) At present at the Stage of draft.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4690-1986 (EI ’
ISO 3083. In the case of ores with significant contents of com-
5.3 Flowmeter, graduated from 0 to 1 Vmin.
bined water or oxidizable compounds, use a particle size sf
minus 160 Pm.
5.4 Resistance furnace, capable of maintaining a tempera-
ture of 1 200 + 25 OC.
NOTE - A guideline on significant contents of combined water and
oxidizable compounds is incorporated in ISO 7764.
5.5 Refractory combustion tube, capable of withstanding
a temperature of 1 200 + 25 OC. 6.2 Reparation of predried test samples
Thoroughly mix the laboratory Sample and, taking multiple
5.6 Refractory combustion boat with Ioose-fitting lid, or a
increments, extract a test Sample in such a manner that it is
.
suitable refractory combustion boat capable of accommodating
representative of the whole contents of the Container. Dry the
a porous cartridge, as shown in figure 2a) or 2 b) respectively.
test Sample at 105 + 2 OC as specified in ISO 7764. (This is the
The following dimensions tan be used as guidelines.
predried test Sample.)
Combustion boat Cartridge
7 Procedure
Length 80 mm Length 50 mm
lnternal diameter 15 mm
Width 13 mm
7.1 Number of determinations
Depth 9mm
Carry out the analysis at least in duplicate in accordance with
annex A, independently, on one predried test Sample.
5.7 Tin(lll) ckloride absorption tube: narrow glass tubing
containing approximately 10 g of the solid tin(ll) c,hloride (4.31,
NOTE - The expression “independently” means that the second and
suitably plugged with inert wo01 to prewent the reagent being
any subsequent result is not affected by the previous result(s). For this
blown into the absorption vessel. (A U-tube is suitable.) When
particular analytical method this condition implies that the repetition of
necessary (see the note) this is inserted in the train at the exit of
the procedure shall be carried out either by the same Operator at a dif-
the combustion tube at Point X in figure 1. ferent time or by a different Operator, including in either case, appro-
priate recalibration.
- If the Sample is known or thought to contain chloride, for
NOTE
example in the form of sodium chloride, chlorapatite or scapolite, the
7.2 Blank test and check test
chlorine formed during combustion of the Sample should be removed
by passing the gas stream through solid tin(ll) chloride in a suitable
In each run, one blank test and one analysis sf a certified ref-
tube or vessel (5.7) Prior to absorption and titration. If numerous
erence material sf the same type of ore shall be carried out in
samples with chloride contents > 1 % (mlm) are to be analysed, it is
parallel with the analysis of the ore Sample(s) under the same ,
advisable to determine the absorption capacity of the tin(ll) chloride to
conditions. A predried test Sample of the certified reference
be able to judge the most suitable interval for reagent replacement. In
material shall be prepared as specified in 6.2.
such cases a larger absorption vessel may be preferred.
The tin(ll) chloride absorption tube should also be fitted when the
NOTE - The certified reference material should be of the same type as
chloride content of the test Sample is unknown.
the Sample to be analysed and the properties of the two materials
should be sufficiently simillar to ensure that in either case no significant
changes in the analytical procedure would become necessary.
100 ml, tall form, to hold the absorbing
5.8 Cylinder,
Solution.
When the analysis is carried out on several samples at the same
time, the blank value may be represented by one test, provided
that the procedure is the same and the reagents are from the
5.9 IBubbler, multihole, to resch to the bottom of the
same reagent bottles.
cylinder (5.8).
When the analysis is carried out on several samples of the same
5.10 Burette, conforming to ISO 385/1, graduated in divi-
type of ore at the same time, the analytical value of one certi-
sions of 0,05 mf.
fied reference material may be used.
NOTE - For determination of low Sulfur contents [ < 0,005 %
7.3 Test Portion
(~rilm)], alternative titration devices such as a Piston burette or a suit-
able micro-Syringe capable of delivering small, precise aliquots of
Taking several increments, weigh, to the nearest 0,000 2 g,
titrant may be used.
approximately 0,5 g of the predried test Sample obtained in
accordance with 6.2.
6 Sampling and samples
NOTES
‘l For samples containing less than 0,005 % (mlm) Sulfur, 1 g of
6.1 Laboratory Sample Sample tan be taken, provided that the combustion boat or cartridge
used will accommodate the increased bulk of Sample plus tungsten(Vl)
Oxide. If this is not possible, see the note to 5.10.
For analysis, use a laboratory Sample of minus 100 Fm particle
2 The test Portion should be taken and weighed quickly in Order to
size which has been taken in accordance with ISO 3081 or
avoid reabsorption of moisture.
ISO 3082 and prepared in accordance with ISO 3082 or
/
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 46904986 (EI
Record also the volume of potassium
iodate Solution (4.8) used
7.4 Determination
in the ‘blank test.
7.4.1 Place the test Portion (7.3) in a small weighing bottle NOTE - If high blanks occur [ > the equivalent of 0,001 5 % (mlm) in
the test Sample], this may be due to the presence of Sulfur compounds
containing 1,O g of tungsten(Vl) Oxide (4.2) and mix
either in the tungsten(Vl) Oxide or in the refractory boats/porous car-
thoroughly.
tridges used. TungstenM) Oxide (4.2) tan be pretreated by heating for
2 h at a temperature of 800 OC, whilst the blank in the combustion
Transfer 80 ml of hydrochloric acid (4.5), 1 ml of potassium
boats/cartridges tan be reduced by allowing them to stand overnight
iodide Solution (4.6) and 1 ml of starch Solution (4.7) to the ab-
in a suitable furnace at a temperature of 1 200 OC and then storing in a
sorption cylinder (5.8) and place in Position at the end of the
desiccator Prior to use. Such pre-treatment of tungsten(Vl) Oxide and
combustion train. Adjust the nitrogen flow rate to 150 to the combustion boats is also required when the Sulfur content of the
test Sample is less than 0,Ol % (mlm).
206 ml/min and titrate the absorbing Solution with potassium
iodate Solution (4.8) unt
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 4690:2001
01-junij-2001
äHOH]RYHUXGH'RORþHYDQMHåYHSOD0HWRGD]]JRUHYDQMHP
Iron ores -- Determination of sulfur content -- Combustion method
Minerais de fer -- Dosage du soufre -- Méthode par combustion
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 4690:1986
ICS:
73.060.10 Železove rude Iron ores
SIST ISO 4690:2001 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 4690:2001
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SIST ISO 4690:2001
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIKJJYHAPO(HAR OPI-AHM3AlMR fl0 CTAHAAPTHJAW’lMWRGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Iron ores - Determination of Sulfur content - ’
Combustion method
Mdthode par combustion
Minerais de fer - Dosage du soufre -
First edition - 1986-07-15
Ref. No. ISO 4690-1986 (E)
UDC 553.31: 543.242 : 546.22
combustion analysis, test equipment.
Descriptors : minerals and ores, iron ores, Chemical analysis, determination of content, sulphur,
0
Price based on 8 pages
v)
---------------------- Page: 3 ----------------------
SIST ISO 4690:2001
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-,
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take patt in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 4690 was prepared by Technical Committee ISO/TC 102,
lron ores.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
International Organkation for Standardkation, 1986 0
0
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 4690-1986 (E)
Iron ores - Determination of Sulfur content -
Combustion method
4.2 TungstenWI) Oxide (WOB).
1 Scope and field of application
This International Standard specifies a combustion method for
4.3 Tin(ll) chloride (SnClz = 2HzO), particle size 0,5
the determination of the Sulfur content of iron ores.
to 2 mm.
This method is applicable to a concentration range of 0,002 to
0,25 % (mlm) of Sulfur in natura! iron ores, and iron ore con-
4.4 Soda-asbestos, particle size 0,5 to 2 mm.
centrates and agglomerates including Sinter products. The
results are not affected by the presence of fluoride.
4.5 Hydrochlorit acid, Q 1,16 to 1,19 g/ml, diluted 1 + 66.
2 References
4.6 Potassium iodide (Kl), 3 % (mlm) Solution.
ISO 38511, Laboratory glassware - Burettes - Part 1:
General requiremen ts. 4.7 Starch, 2 % (mlm) solution.
ISO 1042, Laboratory glassware - One-mark vofumetric
Make a Suspension of 2,0 g of starch in 10 ml of water, add to
flasks.
50 ml of boiling water and stir. Cool, dilute to 100 ml and mix.
ISO 3081, iron ores - lncrement sampling - Manual method.
Prepare this Solution immediately Prior to use.
ISO 3082, lron ores - lncrement sampling and Sample prepara-
tion - Mechanical me thod. 1 )
4.8 Potassium iodate (KlO$ Standard volumetric Solution,
0,001 042 mol/l.
Preparation of samples - Manual
ISO 3083, lron ores -
method.
NOTE - The potassium iodate should be previously dried for 1 h
at 110 OC.
ISO 7764, lron ores - Preparation of predried test samples for
Chemical analysis.
Weigh, to the nearest 0,000 2 g, 0,223 g of dried potassium
iodate and dissolve in water. Cool, transfer to a 1 litre
volumetric flask, make up to the mark and mix.
3 Principle
1 ml of this Standard volumetric Solution is equivalent to
Mixing of the Sample with tungstic Oxide and heating at
0,lO mg of Sulfur.
1 200 OC in a resistance furnace, using nitrogen as a carrier gas.
Absorption of the evolved Sulfur dioxide in dilute hydrochloric
acid Solution containing starch and potassium iodide, and titra-
5 Apparatus
tion of the Solution continuously during the evolution with a
Standard volumetric Solution of potassium iodate.
NOTE - )/olumetric flasks shall comply with ISO 1042.
The apparatus is shown in figure 1.
4 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
5.1 Nitrogen supply.
grade, and only distilled water or water of equivalent purity.
5.2 Drying tower, containing soda-asbestos (4.4) and
4.1 Magnesium perchlorate [Mg(ClO&], anhydrous, free
magnesium perchlorate (4.1).
flowing, particle size 0,5 to 2 mm.
1) At present at the Stage of draft.
---------------------- Page: 5 ----------------------
SIST ISO 4690:2001
ISO 4690-1986 (EI ’
ISO 3083. In the case of ores with significant contents of com-
5.3 Flowmeter, graduated from 0 to 1 Vmin.
bined water or oxidizable compounds, use a particle size sf
minus 160 Pm.
5.4 Resistance furnace, capable of maintaining a tempera-
ture of 1 200 + 25 OC.
NOTE - A guideline on significant contents of combined water and
oxidizable compounds is incorporated in ISO 7764.
5.5 Refractory combustion tube, capable of withstanding
a temperature of 1 200 + 25 OC. 6.2 Reparation of predried test samples
Thoroughly mix the laboratory Sample and, taking multiple
5.6 Refractory combustion boat with Ioose-fitting lid, or a
increments, extract a test Sample in such a manner that it is
.
suitable refractory combustion boat capable of accommodating
representative of the whole contents of the Container. Dry the
a porous cartridge, as shown in figure 2a) or 2 b) respectively.
test Sample at 105 + 2 OC as specified in ISO 7764. (This is the
The following dimensions tan be used as guidelines.
predried test Sample.)
Combustion boat Cartridge
7 Procedure
Length 80 mm Length 50 mm
lnternal diameter 15 mm
Width 13 mm
7.1 Number of determinations
Depth 9mm
Carry out the analysis at least in duplicate in accordance with
annex A, independently, on one predried test Sample.
5.7 Tin(lll) ckloride absorption tube: narrow glass tubing
containing approximately 10 g of the solid tin(ll) c,hloride (4.31,
NOTE - The expression “independently” means that the second and
suitably plugged with inert wo01 to prewent the reagent being
any subsequent result is not affected by the previous result(s). For this
blown into the absorption vessel. (A U-tube is suitable.) When
particular analytical method this condition implies that the repetition of
necessary (see the note) this is inserted in the train at the exit of
the procedure shall be carried out either by the same Operator at a dif-
the combustion tube at Point X in figure 1. ferent time or by a different Operator, including in either case, appro-
priate recalibration.
- If the Sample is known or thought to contain chloride, for
NOTE
example in the form of sodium chloride, chlorapatite or scapolite, the
7.2 Blank test and check test
chlorine formed during combustion of the Sample should be removed
by passing the gas stream through solid tin(ll) chloride in a suitable
In each run, one blank test and one analysis sf a certified ref-
tube or vessel (5.7) Prior to absorption and titration. If numerous
erence material sf the same type of ore shall be carried out in
samples with chloride contents > 1 % (mlm) are to be analysed, it is
parallel with the analysis of the ore Sample(s) under the same ,
advisable to determine the absorption capacity of the tin(ll) chloride to
conditions. A predried test Sample of the certified reference
be able to judge the most suitable interval for reagent replacement. In
material shall be prepared as specified in 6.2.
such cases a larger absorption vessel may be preferred.
The tin(ll) chloride absorption tube should also be fitted when the
NOTE - The certified reference material should be of the same type as
chloride content of the test Sample is unknown.
the Sample to be analysed and the properties of the two materials
should be sufficiently simillar to ensure that in either case no significant
changes in the analytical procedure would become necessary.
100 ml, tall form, to hold the absorbing
5.8 Cylinder,
Solution.
When the analysis is carried out on several samples at the same
time, the blank value may be represented by one test, provided
that the procedure is the same and the reagents are from the
5.9 IBubbler, multihole, to resch to the bottom of the
same reagent bottles.
cylinder (5.8).
When the analysis is carried out on several samples of the same
5.10 Burette, conforming to ISO 385/1, graduated in divi-
type of ore at the same time, the analytical value of one certi-
sions of 0,05 mf.
fied reference material may be used.
NOTE - For determination of low Sulfur contents [ < 0,005 %
7.3 Test Portion
(~rilm)], alternative titration devices such as a Piston burette or a suit-
able micro-Syringe capable of delivering small, precise aliquots of
Taking several increments, weigh, to the nearest 0,000 2 g,
titrant may be used.
approximately 0,5 g of the predried test Sample obtained in
accordance with 6.2.
6 Sampling and samples
NOTES
‘l For samples containing less than 0,005 % (mlm) Sulfur, 1 g of
6.1 Laboratory Sample Sample tan be taken, provided that the combustion boat or cartridge
used will accommodate the increased bulk of Sample plus tungsten(Vl)
Oxide. If this is not possible, see the note to 5.10.
For analysis, use a laboratory Sample of minus 100 Fm particle
2 The test Portion should be taken and weighed quickly in Order to
size which has been taken in accordance with ISO 3081 or
avoid reabsorption of moisture.
ISO 3082 and prepared in accordance with ISO 3082 or
/
2
---------------------- Page: 6 ----------------------
SIST ISO 4690:2001
ISO 46904986 (EI
Record also the volume of potassium
iodate Solution (4.8) used
7.4 Determination
in the ‘blank test.
7.4.1 Place the test Portion (7.3) in a small weighing bottle NOTE - If high blanks occur [ > the equivalent of 0,001 5 % (mlm) in
the test Sample], this may be due to the presence of Sulfur compounds
containing 1,O g of tungsten(Vl) Oxide (4.2) and mix
either in the tungsten(Vl) Oxide or in the refractory boats/porous car-
thoroughly.
tridges used. TungstenM) Oxide (4.2) tan be pretreated by heating for
2 h at a temperature of 800 OC, whilst the blank in the combustion
Transfer 80 ml of hydrochloric acid (4.5), 1 ml of potassium
boats/cartridges tan be reduced by allowing them to stand overnight
iodide Solution (4.6) and 1 ml of starch Solution (4.7) to the ab-
in a suitable furnace at a temperature of 1 200 OC and then storing in a
s
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEXJIYHAPOfiHAR OPf-AHM3AL&lfI l-l0 CTAH~APTbl3AL(MM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
- Dosage du soufre - Méthode par
Minerais de fer
combustion
lron ores - Determination of sulfur content - Combustion method
Première 6dition - 1986-07-15
Réf. no : ISO 46904986 (F)
CDU 553.31: 543.242 : 546.22
G:
Y
minéral, minerai de fer, analyse chimique, dosage, soufre, méthode par combustion, matériel d’essai.
Descripteurs :
0
Prix basé sur 8 pages
v)
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé a cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requiérent l’approbation de 75 % au moins des
comites membres votants.
La Norme internationale ISO 4690 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 102,
Minerais de fer.
L’attention des utilisateurs est attiree sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1986 0
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 46904986 (F)
NORME INTERNATIONALE
Minerais de fer - Dosage du soufre - Méthode par
combustion
4.1 Perchlorate de magnbsium [Mg(ClO,&l, anhydre, non
1 Objet et domaine d’application
. aggloméré, de granulométrie 0,5 à 2 mm.
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
dosage du soufre par combustion dans les minerais de fer.
4.2 Oxyde de tungst&neWl) (WO$
Cette méthode est applicable aux minerais de fer naturels, aux
concentrés et aux agglomérés, y compris aux produits frittés,
4.3 Chlorure d’&ain(ll), EnCI . 2HzO), granulométrie
dont la teneur en soufre varie entre 0,002 et 0,25 % (mlm). Les
0,5 à 2 mm.
résultats ne sont pas affectés par la présence de fluorure.
44 . Amiante sodde, granulométrie 0,5 à 2 mm.
2 Références
. Acide chlorhydrique, Q 1,16 à 1,19 g/ml, dilué 1 + 66.
45
ISO 305/1, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 7: Spé-
cifïca tions généralaIes.
46 . Iodure de potassium (KI), solution à 3 % (mlm).
I SO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugees à un trait.
. Amidon, solution a 2 % (mlm).
47
Échantillonnage par prelevemen ts
ISO 3081, Minerais de fer -
- Me #ode manuelle.
Mettre en suspension 2,0 g d’amidon dans 10 ml d’eau. Ajou-
ter 50 ml d’eau bouillante et agiter. Refroidir et diluer a 100 ml,
Échantillonnage par prWvemen ts
ISO m, Minerais de fer -
puis homogénéiser.
et préparation des échantillons - Methode mécanique. 1,
Préparer la solution extemporanément.
Préparation des echan tillons -
ISO 3083, Minerais de fer -
Me thode manuelle.
4.8 lodate de potassium (KlO$ solution volumétrique
Préparation des echan tillons pré-
ISO 7764, Minerais de fer -
titrée, 0,001 042 mol/l.
sechés pour analyse chimique.
L’iodate de potassium doit être au préalable séché pendant
NOTE -
1 h à 110 OC.
3 Principe
Peser à 0,000 2 g prés, 0,223 g d’iodate de potassium séche et
Mélange de l’échantillon avec de l’oxyde de tungstene et chauf-
le dissoudre dans de l’eau. Refroidir. Transvaser dans une fiole
fage à 1 200 OC dans un four a résistance en utilisant de l’azote
jaugée de 1 1, diluer au volume et homogénéiser.
comme gaz vecteur.
1 ml de cette solution titree équivaut à 0,lO mg de soufre.
Absorption de l’anhydride sulfureux dégagé dans une solution
diluée d’acide chlorhydrique contenant de l’amidon et de
l’iodure de potassium et titrage de la solution en continu pen-
dant le dégagement par une solution titrée d’iodate de potas-
5 Appareillage
sium.
Les fioles jaugées doivent être conformes aux spécifications
NOTE -
de I’ISO 1042.
4 Rdactifs
L’appareillage est représenté à la figure 1 l
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de
qualité analytique reconnue et de l’eau distillée ou de pureté
équivalente. 5.1 Alimentation en azote.
1) Actuellement au stade de projet.
---------------------- Page: 3 ----------------------
60 46904986 (FI
5.2 Colonne skheuse, contenant de l’amiante sod6e (4.4) 6 Échantillonnage et échantillons
et du perchlorate de magnésium (4.1).
6.1 Échantillon pour laboratoire
5.3 Ddbitmetre, gradué de 0 à 1 I/min.
Pour l’analyse, utiliser un échantillon de laboratoire, de granu-
lométrie inférieure à 100 prn prélevé conformément a
I’ISO 3081 ou à I’ISO 3682 et préparé conformément à
5.4 Four à rbsistance, capable de maintenir une tempéra-
I’ISO 3682 ou à I’ISO 3683. Dans le cas de minerais ayant une
ture de 1 200 + 25 OC.
teneur elevée en eau de constitution et/ou en composés oxyda-
bles, utiliser une granulométrie inférieure a 160 pm.
5.5 Tube a combustion rbfractaire, capable de résister à
NOTE - Des indications quant aux teneurs significatives en eau de
une température de 1 200 i: 25 OC.
constitution ou en composés oxydables sont incluses dans I’ISO 7764.
6.2 Prdparation des khantillons prkeSch& pour
5.6 Nacelle à combustion rdfractaire, à couvercle non
analyse
étanche, ou nacelle à combustion réfractaire, convenable, pou-
vant contenir une cartouche poreuse, comme l’indiquent les
Homogénéiser soigneusement l’échantillon pour laboratoire, y
figures 2a) ou 2b). Les dimensions suivantes de nacelle et de
prélever un échantillon pour essai, de maniére qu’il represente
cartouche sont données à titre indicatif.
la totalité du contenu du récipient. Sécher l’échantillon pour
essai à 105 k 2 OC comme spkifié dans I’ISO 7764. (Ceci
Nacelle à combustion Cartouche
constitue l’échantillon préséché pour analyse.)
Longueur 80mm Longueur 50mm
Largeur 13 mm Diamétre intérieur 15 mm
7 Mode opbratoire
Profondeur 9mm
7.1 Nombre de dbterminations
5.7 Tube absorbeur contenant du chlorure d’&ain(ll),
tube étroit en , verre contenant environ 10 g de chlorure
Effectuer l’analyse au moins en double, en accord avec
d’étain(ll) solide (4.3), convenablement bouché à la laine inerte
l’annexe A, indépendamment, avec un échantillon préséché
pour empêcher le réactif d’être entraîné dans le récipient
pour analyse.
d’absorption (un tube en U convient). Si nécessaire (voir la
note), ce tube est monté à la sortie du train de combustion, au
NOTE - L’expression (( indépendamment )) signifie que le second et
point X de la figure 1.
tout résultat ultérieur n’est pas affecté par le(s) resultatk)
précédent(s). Pour la présente méthode d’analyse cette condition
implique que la répétition du mode opératoire doit être effectuee soit
NOTE - Si l’on sait, ou si l’on pense, que l’échantillon contient un
par le même opérateur à des temps différents, soit par un autre opéra-
chlorure, par exemple du chlorure de sodium, chlorapatite ou scapo-
teur, en incluant dans chaque cas un réétalonnage approprie.
lite, il faut éliminer le chlore forme pendant la combustion de I’echantil-
Ion par passage d’un courant de gaz sur le chlorure stanneux solide
dans un tube ou un récipient convenable (5.7) avant absorption et
7.2 Essai à blanc et essai de contrôle
titrage. Si l’analyse porte sur de nombreux echantillons contenant 1 %
ou plus de chlorure, il est conseillé de déterminer la capacite d’absorp-
Au cours de chaque série d’analyses, un essai a blanc et une
tion du chlorure stanneux de maniere à definir l’intervalle le plus conve-
nable de remplacement du réactif. On peut également préférer un réci- analyse d’un matériau de reference certifie du même type de
pient d’absorption plus grand.
minerai doivent être effectués en parallèle avec l’analyse de
I’(des) echantillon(s) et dans les mêmes conditions. Un Achan-
Le tube à absorption contenant du chlorure d’etain est nécessaire,
tillon preseché pour analyse du matériau de référence certifié
même si l’on ne connaît pas la teneur en chlorure de I’echantillon
doit être prépare comme spécifié en 6.2.
d’essai.
NOTE - Le matériau de référence certifié doit être du même type que
l’échantillon à analyser, et les propriétés des deux matériaux doivent
5.8 Éprouvette à pied, de 100 ml, forme haute, pour conte-
être suffisamment semblables pour assurer qu’en aucun cas, des modi-
nir la solution absorbante.
fications significatives dans le mode opératoire ne deviennent neces-
saires.
5.9 Barboteur, multi-trous, atteignant le fond de I’éprou-
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échantillons en
vette à pied (5.8).
même temps, la valeur de l’essai à blanc peut être obtenue par
un seul essai, pourvu que le mode opératoire soit le même et
que les réactifs utilisés proviennent des mêmes flacons de réac-
5.10 Burette, conforme a I’ISO 385/1, graduée en 0,05 ml.
tifs.
NOTE - Pour doser de faibles teneurs en soufre ( < 0,005 %), on peut
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échantillons du
utiliser d’autres dispositifs de titrage, tels que burette à piston ou
micro-seringue pouvant fournir de petites aliquotes précises du produit même type de minerai en même temps, le résultat analytique
de titrage. d’un seul matériau de référence certifié peut être utilisé.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 46904986 (FI
7.3 Prise d’essai NOTES
.
1 Si l’échantillon contient de grandes quantités d’eau de constitution,
En prélevant plusieurs incréments, peser à 0,000 2 g prés, envi-
une pellicule d’humidité peut apparaître à l’intérieur de l’appareillage.
Celle-ci doit être complètement vaporisée avant la fin de l’essai.
ron 0,5 g de l’échantillon préséché pour analyse obtenu en
accord avec 6.2.
2 Pour les échantillons à teneur normale en soufre, un temps de com-
bustion de 4 à 8 min suffit généralement. Lorsque la teneur en soufre
NOTES est plus élevée, il peut s’avérer nécessaire d’augmenter le temps de
combustion jusqu’à 10 min et plus pour garantir l’extraction complète
1 Si les échantillons contiennent moins de 0,005 % (mlm) de soufre,
du soufre de l’échantillon.
on peut prendre 1 g d’échantillon dans la mesure air la nacelle de com-
bustion ou la cartouche utilisées peuvent contenir cette masse à
7.4.5 Laver plusieurs fois l’intérieur du barboteur en relevant
laquelle vient encore s’ajouter l’oxyde de tungsténe(Vl). Sinon, voir la
de façon répétée le bouchon d’entrée dans le tube de combus-
note en 5.10.
tion (de manière à refouler l’absorbant dans le barboteur), puis
2 La prise d’essai doit être prélevée et pesée rapidement afin d’éviter
replacer le bouchon pour rétablir le courant d’azote dans
toute réabsorption d’humidité.
l’appareillage. Enfin titrer la solution jusqu’à virage au bleu pâle
et noter le volume de solution titrée d’iodate de potassium (4.8)
utilisé. Noter également le volume de solution titrée d’iodate de
7.4 Dosage
potassium (4.8) utilisé pour l’essai à blanc.
NOTE - Si l’on obtient des valeurs à blanc élevées [ > l’équivalent de
7.4.1 Placer la prise d’essai (7.3) dans un petit flacon a peser
0,001 5 % (mlm) dans l’échantillon d’essai], cela peut être dû à la pré-
conten
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEXJIYHAPOfiHAR OPf-AHM3AL&lfI l-l0 CTAH~APTbl3AL(MM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
- Dosage du soufre - Méthode par
Minerais de fer
combustion
lron ores - Determination of sulfur content - Combustion method
Première 6dition - 1986-07-15
Réf. no : ISO 46904986 (F)
CDU 553.31: 543.242 : 546.22
G:
Y
minéral, minerai de fer, analyse chimique, dosage, soufre, méthode par combustion, matériel d’essai.
Descripteurs :
0
Prix basé sur 8 pages
v)
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé a cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requiérent l’approbation de 75 % au moins des
comites membres votants.
La Norme internationale ISO 4690 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 102,
Minerais de fer.
L’attention des utilisateurs est attiree sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1986 0
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 46904986 (F)
NORME INTERNATIONALE
Minerais de fer - Dosage du soufre - Méthode par
combustion
4.1 Perchlorate de magnbsium [Mg(ClO,&l, anhydre, non
1 Objet et domaine d’application
. aggloméré, de granulométrie 0,5 à 2 mm.
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
dosage du soufre par combustion dans les minerais de fer.
4.2 Oxyde de tungst&neWl) (WO$
Cette méthode est applicable aux minerais de fer naturels, aux
concentrés et aux agglomérés, y compris aux produits frittés,
4.3 Chlorure d’&ain(ll), EnCI . 2HzO), granulométrie
dont la teneur en soufre varie entre 0,002 et 0,25 % (mlm). Les
0,5 à 2 mm.
résultats ne sont pas affectés par la présence de fluorure.
44 . Amiante sodde, granulométrie 0,5 à 2 mm.
2 Références
. Acide chlorhydrique, Q 1,16 à 1,19 g/ml, dilué 1 + 66.
45
ISO 305/1, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 7: Spé-
cifïca tions généralaIes.
46 . Iodure de potassium (KI), solution à 3 % (mlm).
I SO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugees à un trait.
. Amidon, solution a 2 % (mlm).
47
Échantillonnage par prelevemen ts
ISO 3081, Minerais de fer -
- Me thode manuelle.
Mettre en suspension 2,0 g d’amidon dans 10 ml d’eau. Ajou-
ter 50 ml d’eau bouillante et agiter. Refroidir et diluer a 100 ml,
Échantillonnage par prWvemen ts
ISO m, Minerais de fer -
puis homogénéiser.
et préparation des échantillons - Methode mécanique. 1,
Préparer la solution extemporanément.
Préparation des echan tillons -
ISO 3083, Minerais de fer -
Me thode manuelle.
4.8 lodate de potassium (KlO$ solution volumétrique
Préparation des echan tillons pré-
ISO 7764, Minerais de fer -
titrée, 0,001 042 mol/l.
sechés pour analyse chimique.
L’iodate de potassium doit être au préalable séché pendant
NOTE -
1 h à 110 OC.
3 Principe
Peser à 0,000 2 g prés, 0,223 g d’iodate de potassium séche et
Mélange de l’échantillon avec de l’oxyde de tungstene et chauf-
le dissoudre dans de l’eau. Refroidir. Transvaser dans une fiole
fage à 1 200 OC dans un four a résistance en utilisant de l’azote
jaugée de 1 1, diluer au volume et homogénéiser.
comme gaz vecteur.
1 ml de cette solution titree équivaut à 0,lO mg de soufre.
Absorption de l’anhydride sulfureux dégagé dans une solution
diluée d’acide chlorhydrique contenant de l’amidon et de
l’iodure de potassium et titrage de la solution en continu pen-
dant le dégagement par une solution titrée d’iodate de potas-
5 Appareillage
sium.
Les fioles jaugées doivent être conformes aux spécifications
NOTE -
de I’ISO 1042.
4 Rdactifs
L’appareillage est représenté à la figure 1 l
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de
qualité analytique reconnue et de l’eau distillée ou de pureté
équivalente. 5.1 Alimentation en azote.
1) Actuellement au stade de projet.
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60 46904986 (FI
5.2 Colonne skheuse, contenant de l’amiante sodee (4.4) 6 Échantillonnage et échantillons
et du perchlorate de magnésium (4.1).
6.1 Échantillon pour laboratoire
5.3 Ddbitmetre, gradué de 0 à 1 I/min.
Pour l’analyse, utiliser un échantillon de laboratoire, de granu-
lométrie inférieure à 100 prn prélevé conformément a
I’ISO 3081 ou à I’ISO 3982 et préparé conformément à
5.4 Four à rbsistance, capable de maintenir une tempéra-
I’ISO 3982 ou à I’ISO 3683. Dans le cas de minerais ayant une
ture de 1 200 + 25 OC.
teneur elevée en eau de constitution et/ou en composés oxyda-
bles, utiliser une granulométrie inférieure a 160 pm.
5.5 Tube a combustion rbfractaire, capable de résister à
NOTE - Des indications quant aux teneurs significatives en eau de
une température de 1 200 i: 25 OC.
constitution ou en composés oxydables sont incluses dans I’ISO 7764.
6.2 Prdparation des khantillons prkeSch& pour
5.6 Nacelle à combustion rdfractaire, à couvercle non
analyse
étanche, ou nacelle à combustion réfractaire, convenable, pou-
vant contenir une cartouche poreuse, comme l’indiquent les
Homogénéiser soigneusement l’échantillon pour laboratoire, y
figures 2a) ou 2b). Les dimensions suivantes de nacelle et de
prélever un échantillon pour essai, de maniére qu’il represente
cartouche sont données à titre indicatif.
la totalité du contenu du récipient. Sécher l’échantillon pour
essai à 105 k 2 OC comme spkifié dans I’ISO 7764. (Ceci
Nacelle à combustion Cartouche
constitue l’échantillon préséché pour analyse.)
Longueur 80mm Longueur 50mm
Largeur 13 mm Diamétre intérieur 15 mm
7 Mode opbratoire
Profondeur 9mm
7.1 Nombre de dbterminations
5.7 Tube absorbeur contenant du chlorure d’&ain(ll),
tube étroit en , verre contenant environ 10 g de chlorure
Effectuer l’analyse au moins en double, en accord avec
d’étain(ll) solide (4.3), convenablement bouché à la laine inerte
l’annexe A, indépendamment, avec un échantillon préséché
pour empêcher le réactif d’être entraîné dans le récipient
pour analyse.
d’absorption (un tube en U convient). Si nécessaire (voir la
note), ce tube est monté à la sortie du train de combustion, au
NOTE - L’expression (( indépendamment )) signifie que le second et
point X de la figure 1.
tout résultat ultérieur n’est pas affecté par le(s) resultatk)
précédent(s). Pour la présente méthode d’analyse cette condition
implique que la répétition du mode opératoire doit être effectuee soit
NOTE - Si l’on sait, ou si l’on pense, que l’échantillon contient un
par le même opérateur à des temps différents, soit par un autre opéra-
chlorure, par exemple du chlorure de sodium, chlorapatite ou scapo-
teur, en incluant dans chaque cas un réétalonnage approprie.
lite, il faut éliminer le chlore forme pendant la combustion de I’echantil-
Ion par passage d’un courant de gaz sur le chlorure stanneux solide
dans un tube ou un récipient convenable (5.7) avant absorption et
7.2 Essai à blanc et essai de contrôle
titrage. Si l’analyse porte sur de nombreux echantillons contenant 1 %
ou plus de chlorure, il est conseillé de déterminer la capacite d’absorp-
Au cours de chaque série d’analyses, un essai a blanc et une
tion du chlorure stanneux de maniere à definir l’intervalle le plus conve-
nable de remplacement du réactif. On peut également préférer un réci- analyse d’un matériau de reference certifie du même type de
pient d’absorption plus grand.
minerai doivent être effectués en parallèle avec l’analyse de
I’(des) echantillon(s) et dans les mêmes conditions. Un Achan-
Le tube à absorption contenant du chlorure d’etain est nécessaire,
tillon preseché pour analyse du matériau de référence certifié
même si l’on ne connaît pas la teneur en chlorure de I’echantillon
doit être prépare comme spécifié en 6.2.
d’essai.
NOTE - Le matériau de référence certifié doit être du même type que
l’échantillon à analyser, et les propriétés des deux matériaux doivent
5.8 Éprouvette à pied, de 100 ml, forme haute, pour conte-
être suffisamment semblables pour assurer qu’en aucun cas, des modi-
nir la solution absorbante.
fications significatives dans le mode opératoire ne deviennent neces-
saires.
5.9 Barboteur, multi-trous, atteignant le fond de I’éprou-
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échantillons en
vette à pied (5.8).
même temps, la valeur de l’essai à blanc peut être obtenue par
un seul essai, pourvu que le mode opératoire soit le même et
que les réactifs utilisés proviennent des mêmes flacons de réac-
5.10 Burette, conforme a I’ISO 385/1, graduée en 0,05 ml.
tifs.
NOTE - Pour doser de faibles teneurs en soufre ( < 0,005 %), on peut
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échantillons du
utiliser d’autres dispositifs de titrage, tels que burette à piston ou
micro-seringue pouvant fournir de petites aliquotes précises du produit même type de minerai en même temps, le résultat analytique
de titrage. d’un seul matériau de référence certifié peut être utilisé.
2
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ISO 46904986 (FI
7.3 Prise d’essai NOTES
.
1 Si l’échantillon contient de grandes quantités d’eau de constitution,
En prélevant plusieurs incréments, peser à 0,006 2 g prés, envi-
une pellicule d’humidité peut apparaître à l’intérieur de l’appareillage.
Celle-ci doit être complètement vaporisée avant la fin de l’essai.
ron 0,5 g de l’échantillon préséché pour analyse obtenu en
accord avec 6.2.
2 Pour les échantillons à teneur normale en soufre, un temps de com-
bustion de 4 à 8 min suffit généralement. Lorsque la teneur en soufre
NOTES est plus élevée, il peut s’avérer nécessaire d’augmenter le temps de
combustion jusqu’à 10 min et plus pour garantir l’extraction complète
1 Si les échantillons contiennent moins de 0,005 % (mlm) de soufre,
du soufre de l’échantillon.
on peut prendre 1 g d’échantillon dans la mesure air la nacelle de com-
bustion ou la cartouche utilisées peuvent contenir cette masse à
7.4.5 Laver plusieurs fois l’intérieur du barboteur en relevant
laquelle vient encore s’ajouter l’oxyde de tungsténe(Vl). Sinon, voir la
de façon répétée le bouchon d’entrée dans le tube de combus-
note en 5.10.
tion (de manière à refouler l’absorbant dans le barboteur), puis
2 La prise d’essai doit être prélevée et pesée rapidement afin d’éviter
replacer le bouchon pour rétablir le courant d’azote dans
toute réabsorption d’humidité.
l’appareillage. Enfin titrer la solution jusqu’à virage au bleu pâle
et noter le volume de solution titrée d’iodate de potassium (4.8)
utilisé. Noter également le volume de solution titrée d’iodate de
7.4 Dosage
potassium (4.8) utilisé pour l’essai à blanc.
NOTE - Si l’on obtient des valeurs à blanc élevées [ > l’équivalent de
7.4.1 Placer la prise d’essai (7.3) dans un petit flacon a peser
0,001 5 % (mlm) dans l’échantillon d’essai], cela peut être dû à la pré-
contenant 1,0 g
...
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