SIST ISO 778:1996

Pulps -- Determination of copper content -- Extraction-photometric and flame atomic absorption spectrometric methods

Pâtes -- Détermination de la teneur en cuivre -- Méthode par extraction et photométrie et méthode par spectrométrie d'absorption atomique de flamme

Vlaknine - Določanje vsebnosti bakra - Ekstrakcijsko-fotometrična metoda in metoda plamenske atomske absorpcijske spektrometrije

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 31-Mar-1996
• Withdrawal Date: 30-Apr-2002
• ICS: 85.040 - Pulps
• Technical Committee: VPK - Pulp, paper, board and products
• Current Stage: 9900 - Withdrawal (Adopted Project)
• Start Date: 01-May-2002
• Due Date: 01-May-2002
• Completion Date: 01-May-2002
• Ref Project: ISO 778:1982 - Pulps — Determination of copper content — Extraction-photometric and flame atomic absorption spectrometric methods

Relations

• Revised: ISO 778:2001 - Paper, board and pulp — Determination of copper
• Effective Date: 12-May-2008
• Revised: SIST ISO 778:2002 - Paper, board and pulp -- Determination of copper
• Effective Date: 12-May-2008

Standards Content (Sample)

International Standard
778
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME)ICqYHAPO~HAR OPI-AHM3A~HR fl0 CTAH&APTVl3Al.&lM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Pulps - Determination of topper content -
Extraction-photometric and flame atomic absorption
spectrometric methods
PGtes - Dkterminetion de Ia teneur en cuivre
- Methode par extraction et photometrie et methode par spectrom&rie
d %bsorp tion a tomique de flamme
First edition - 1982-08-15
UDC 676.1 : 543.42/.43 : 546.56 ISO 778-1982 (E)
Ref l No.
Descriptors : pulps, tests, determination of content, topper, colorimetric analysis, atomic absorption.
Price based on 4 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
oreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing lnter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 778 was developed by Technical Committee ISO/TC 6,
Paper, board and pulps, and was circulated to the member bodies in March 1981.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Hungary Romania
Austria India
South Africa, Rep. of
Belgium Iran Spain
Brazil
Italy Sweden
Canada Kenya Switzer
China Korea, Dem. P. Rep. of Turkey
Czechoslova kia Korea, Rep. of United Kingdom
Egypt, Arab Rep. of Netherlands USA
Finland
New Zealand USSR
France Norway Venezuela
Germany, F. R. Poland
No member body expressed disapproval of the document.
This International Standard cancels and replaces ISO Recommendation R 778-1968, of
which it constitutes a technical revision.
0 International Organkation for Standardkation, 1982
Printed in Switzerland

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 7784982 (E)
Pulps - Determination of topper content -
Extraction-photometric and flame atomic absorption
spectrometric methods
WARNING - The methods specified in this International Standard involve the use of some hazardous chemicals and of
gases that tan form explosive mixtures with air. Care shall be take to ensure that the relevant safety precautions are
observed.
0 Introduction 3.2 Reagents
In ISO Recommendation R 778, published in 1968, a colori- During the analysis, use only reagents of recognized analytical
metric method was prescribed for the determination of the cop- grade and only distilled water or water of equivalent purity.
per content of pulp. However, in practice, such determinations
NOTE - The topper content of the distilled water must be below
are frequently made by application of a flame atomic absorption
0,Ol mg/kg. If the absorbance of the blank test Solution (3.5.4) com-
procedure, if the equipment is available. As comparative tests
pared with that of the carbon tetrachloride (3.2.1) exceeds 0,05, the
have proved that similar results are obtainable by both
quality of the water or of one or more of the reagents may be suspect.
methods, this International Standard provides guidance on the
use of flame atomic absorption spectrometric equipment as an
3.2.1 Carbon tetrachloride (CCI,).
alternative procedure.
3.2.2 Ammonia, concentrated Solution, Q 0,91 g/ml.
1 Scope and field of application
3.2.3 Disodiumdihydrogen [ethylene-dinitrilol
tetraacetate (NazHedta), 50 g/l solution.
This International Standard specifies two methods for the
determination of the topper content of pulp, namely
Dissolve 50 g of the Na2H2edta in water in a 1 000 ml one-mark
volumetric flask, dilute to the mark and mix.
- an extraction-photometric method (method A);
Store the Solution in a polyethylene bottle.
-
a flame atomic absorption spectrometric method
(method BI.
3.2.4 Sodium diethyldithiocarbamate trihydrate, about
1 g/l Solution.
These methods are applicable to all kinds of pulp.
Dissolve 0,l g of sodium diethyldithiocarbamate
K2H&N.CSSNa.3H20] in 100 ml of water. Filter off any in-
2 References
soluble matter present.
ISO 638, Pulps - Determination o f dry matter con ten t.
Store the Solution in a dark bottle. This Solution tan be kept un-
changed for about 1 week.
ISO 1762, Pulps - De termlna tion of ash.
3.2.5 Hydrochlorit acid, about 6 mol/1 Solution.
3 Method A : Extraction-photometric
3.2.6 Copper, Standard Solution corresponding to 0,l g of
method
Cu per litre.
Dissolve 0,100 g of pure electrolytic topper metal in the
3.1 Principle
smallest quantity possible of nitric acid, Q 1,4 glml. Boil in
Order to expel nitrous fumes, allow to cool. Transfer the solu-
Ashing of the pulp and dissolution of the ash in hydrochloric
acid. Extraction of the topper with sodium diethyldithiocar- tion quantitatively to a 1 000 ml one-mark volumetric flask.
Dilute to the mark and mix.
bamate in carbon tetrachloride, followed by photometric
measurement at 435 nm, interfering ions being masked by
Na2H2edta. 1 ml of this Standard Solution contains 0,l mg of Cu.

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ISO 7784982 (E)
all reagents as used for the determination, but omitting the test
3.2.7 Copper, Standard solution corresponding to 0,Ol g of
Portion.
Cu per litre.
Transfer 100 ml of the Standard topper Solution (3.2.6) to a
3.5.5 Preparation of the caiibration graph
1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and mix.
3.5.5.1 Preparation of the Standard colorimetric solutions
1 ml of this Standard Solution contains 0,Ol mg of Cu.
Into a series of five 250 ml separating funnels, place 10 ml of
This Solution is not stable.
the hydrochloric acid Solution (3.2.51, 10 ml of the edta Solution
(3.2.31, 5 drops of the phenolphthalein ethanolic Solution
3.2.8 Plienolphthalein indicator solution.
(3.2.8) and the volumes of the Standard topper Solution (3.2.7)
shown in table 1.
Dissolve 50 mg of phenolphthalein (CZ0H140d) in 50 ml sf
ethanol &H,OH) and dilute with 50 ml of water.
Table 1
3.3 Apparatus
Standard topper Corresponding mass
of Cu
solution (3.2.7)
Ordinary laboratory apparatus and
mi
mg
0
0"
3.3.1 Spectrophotometer, or
0,02
2,O
0,05
58
3.3.2 Photoelectric absorptiometer, fitted with filters giv-
0,07
7,o
ing a maximum transmission at a wavelength of about 435 nm
IO,0 0,lO
and cells provided with lids.
3.4 Preparation of the Sample
Neutralize the Solution in each separating funnel with the am-
monia Solution (3.2.2) to a faint pink colour and allow to cool to
Tear the air-dry Sample into pieces of a suitable size. DO not use
ambient temperature. Add 5 ml of the sodium diethyldithiocar-
tut or punched edges or other Parts where metallic contamina-
bamate Solution (3.2.4) and, with a pipette, 20,O ml of the car-
tion may have occurred.
bon tetrachloride (3.2.1). Shake .the funnels vigorously for at
least 3 min and then leave the phases to separate. Filter into a
cell (3.3.2) the carbon tetrachloride (lower) Phase through a
3.5 Procedure
cotton plug, inserted in the outlet of the separating funnel,
discarding the first 5 ml. Place the lid on the cell and im-
3.5.1 Number of determinations and determination of
mediately carry out the photometric measurements.
dry matter content
The determination shall be carried out in duplicate.
3.5.5.2 Photometric measurements
Simultaneously with the determination, two 10 g test portions
Carry out the measurement of the absorbance using either the
shall be taken to determine the dry matter content in accor-
spectrophotometer (3.3.1) at the wavelength of maximum ab-
dance with ISO 638.
sorption (about 435 nm) or the photoelectric absorptiometer
(3.3.21, fitted with suitable filters, after having adjusted the in-
strument, in each case, to zero absorbance with reference to
3.5.2 Test Portion
the compensation Solution, prepared as given in 3.5.5.1, omit-
ting the Standard topper Solution (3.2.7).
Weigh, to the nearest 0,Ol g, about 10 g of the test Sample.
- If the topper content of the Sa
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 778:1996
01-april-1996
9ODNQLQH'RORþDQMHYVHEQRVWLEDNUD(NVWUDNFLMVNRIRWRPHWULþQDPHWRGDLQ
PHWRGDSODPHQVNHDWRPVNHDEVRUSFLMVNHVSHNWURPHWULMH
Pulps -- Determination of copper content -- Extraction-photometric and flame atomic
absorption spectrometric methods
Pâtes -- Détermination de la teneur en cuivre -- Méthode par extraction et photométrie et
méthode par spectrométrie d'absorption atomique de flamme
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 778:1982
ICS:
85.040 Vlaknine Pulps
SIST ISO 778:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 778:1996

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International Standard
778
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME)ICqYHAPO~HAR OPI-AHM3A~HR fl0 CTAH&APTVl3Al.&lM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Pulps - Determination of topper content -
Extraction-photometric and flame atomic absorption
spectrometric methods
PGtes - Dkterminetion de Ia teneur en cuivre
- Methode par extraction et photometrie et methode par spectrom&rie
d %bsorp tion a tomique de flamme
First edition - 1982-08-15
UDC 676.1 : 543.42/.43 : 546.56 ISO 778-1982 (E)
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oreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing lnter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 778 was developed by Technical Committee ISO/TC 6,
Paper, board and pulps, and was circulated to the member bodies in March 1981.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Hungary Romania
Austria India
South Africa, Rep. of
Belgium Iran Spain
Brazil
Italy Sweden
Canada Kenya Switzer
China Korea, Dem. P. Rep. of Turkey
Czechoslova kia Korea, Rep. of United Kingdom
Egypt, Arab Rep. of Netherlands USA
Finland
New Zealand USSR
France Norway Venezuela
Germany, F. R. Poland
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This International Standard cancels and replaces ISO Recommendation R 778-1968, of
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Pulps - Determination of topper content -
Extraction-photometric and flame atomic absorption
spectrometric methods
WARNING - The methods specified in this International Standard involve the use of some hazardous chemicals and of
gases that tan form explosive mixtures with air. Care shall be take to ensure that the relevant safety precautions are
observed.
0 Introduction 3.2 Reagents
In ISO Recommendation R 778, published in 1968, a colori- During the analysis, use only reagents of recognized analytical
metric method was prescribed for the determination of the cop- grade and only distilled water or water of equivalent purity.
per content of pulp. However, in practice, such determinations
NOTE - The topper content of the distilled water must be below
are frequently made by application of a flame atomic absorption
0,Ol mg/kg. If the absorbance of the blank test Solution (3.5.4) com-
procedure, if the equipment is available. As comparative tests
pared with that of the carbon tetrachloride (3.2.1) exceeds 0,05, the
have proved that similar results are obtainable by both
quality of the water or of one or more of the reagents may be suspect.
methods, this International Standard provides guidance on the
use of flame atomic absorption spectrometric equipment as an
3.2.1 Carbon tetrachloride (CCI,).
alternative procedure.
3.2.2 Ammonia, concentrated Solution, Q 0,91 g/ml.
1 Scope and field of application
3.2.3 Disodiumdihydrogen [ethylene-dinitrilol
tetraacetate (NazHedta), 50 g/l solution.
This International Standard specifies two methods for the
determination of the topper content of pulp, namely
Dissolve 50 g of the Na2H2edta in water in a 1 000 ml one-mark
volumetric flask, dilute to the mark and mix.
- an extraction-photometric method (method A);
Store the Solution in a polyethylene bottle.
-
a flame atomic absorption spectrometric method
(method BI.
3.2.4 Sodium diethyldithiocarbamate trihydrate, about
1 g/l Solution.
These methods are applicable to all kinds of pulp.
Dissolve 0,l g of sodium diethyldithiocarbamate
K2H&N.CSSNa.3H20] in 100 ml of water. Filter off any in-
2 References
soluble matter present.
ISO 638, Pulps - Determination o f dry matter con ten t.
Store the Solution in a dark bottle. This Solution tan be kept un-
changed for about 1 week.
ISO 1762, Pulps - De termlna tion of ash.
3.2.5 Hydrochlorit acid, about 6 mol/1 Solution.
3 Method A : Extraction-photometric
3.2.6 Copper, Standard Solution corresponding to 0,l g of
method
Cu per litre.
Dissolve 0,100 g of pure electrolytic topper metal in the
3.1 Principle
smallest quantity possible of nitric acid, Q 1,4 glml. Boil in
Order to expel nitrous fumes, allow to cool. Transfer the solu-
Ashing of the pulp and dissolution of the ash in hydrochloric
acid. Extraction of the topper with sodium diethyldithiocar- tion quantitatively to a 1 000 ml one-mark volumetric flask.
Dilute to the mark and mix.
bamate in carbon tetrachloride, followed by photometric
measurement at 435 nm, interfering ions being masked by
Na2H2edta. 1 ml of this Standard Solution contains 0,l mg of Cu.

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SIST ISO 778:1996
ISO 7784982 (E)
all reagents as used for the determination, but omitting the test
3.2.7 Copper, Standard solution corresponding to 0,Ol g of
Portion.
Cu per litre.
Transfer 100 ml of the Standard topper Solution (3.2.6) to a
3.5.5 Preparation of the caiibration graph
1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and mix.
3.5.5.1 Preparation of the Standard colorimetric solutions
1 ml of this Standard Solution contains 0,Ol mg of Cu.
Into a series of five 250 ml separating funnels, place 10 ml of
This Solution is not stable.
the hydrochloric acid Solution (3.2.51, 10 ml of the edta Solution
(3.2.31, 5 drops of the phenolphthalein ethanolic Solution
3.2.8 Plienolphthalein indicator solution.
(3.2.8) and the volumes of the Standard topper Solution (3.2.7)
shown in table 1.
Dissolve 50 mg of phenolphthalein (CZ0H140d) in 50 ml sf
ethanol &H,OH) and dilute with 50 ml of water.
Table 1
3.3 Apparatus
Standard topper Corresponding mass
of Cu
solution (3.2.7)
Ordinary laboratory apparatus and
mi
mg
0
0"
3.3.1 Spectrophotometer, or
0,02
2,O
0,05
58
3.3.2 Photoelectric absorptiometer, fitted with filters giv-
0,07
7,o
ing a maximum transmission at a wavelength of about 435 nm
IO,0 0,lO
and cells provided with lids.
3.4 Preparation of the Sample
Neutralize the Solution in each separating funnel with the am-
monia Solution (3.2.2) to a faint pink colour and allow to cool to
Tear the air-dry Sample into pieces of a suitable size. DO not use
ambient temperature. Add 5 ml of the sodium diethyldithiocar-
tut or punched edges or other Parts where metallic contamina-
bamate Solution (3.2.4) and, with a pipette, 20,O ml of the car-
tion may have occurred.
bon tetrachloride (3.2.1). Shake .the funnels vigorously for at
least 3 min and then leave the phases to separate. Filter into a
cell (3.3.2) the carbon tetrachloride (lower) Phase through a
3.5 Procedure
cotton plug, inserted in the outlet of the separating funnel,
discarding the first 5 ml. Place the lid on the cell and im-
3.5.1 Number of determinations and determination of
mediately carry out the photometric measurements.
dry matter content
The determination shall be carried out in duplicate.
3.5.5.2 Photometric measurements
Simultaneously with the determination, two 10 g test portions
Carry out the measurement of the absorbance using either the
shall be taken to determine the dry matter content i
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWUlE~YHAPOe(HAR OPrAHM3Al@lR Il0 CTAH~APTbl3AL&lM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Pâtes - Détermination de la teneur en cuivre - Méthode
par extraction et photométrie et méthode par
spectrométrie d ’absorption atomique de flamme
Pulps - Determination of copper content - Extraction-photometric and flame atomic absorption spectrometric methods
Première édition - 1982-08-15
CDU 676.1 : 543.42/.43: 546.56 Réf. no : ISO 778-1982 (FI
Descripteurs : pâte, essai, dosage, cuivre, méthode calorimétrique, méthode spectroscopique d ’absorption atomique.
Prix basé sur 4 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L ’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d ’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I ’ISO). L ’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I ’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I ’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I ’ISO.
La Norme internationale ISO 778 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 6,
Papiers, cartons et pâtes, et a été soumise aux comités membres en mars 1981.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Espagne Pologne
Allemagne, R. F. Finlande Roumanie
Australie France Royaume-Uni
Autriche Hongrie Suède
Belgique Inde Suisse
Brésil Iran
Tchécoslovaquie
Canada Italie Turquie
Chine
Kenya URSS
Corée, Rép. de Norvège USA
Corée, Rép. dém. p. de Nouvelle-Zélande Venezuela
Égypte, Rép. arabe d’ Pays-Bas
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
Cette Norme internationale annule et remplace la Recommandation ISO/R 7784968,
dont elle constitue une révision technique.
0 Organisation internationale de normalisation, 1982
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 7784982 (F)
NORME INTERNATIONALE
Pâtes - Détermination de la teneur en cuivre - Méthode
par extraction et photométrie et méthode par
spectrométrie d ’absorption atomique de flamme
AVERTISSEMENT - Les méthodes spécifiées dans la présente Norme internationale prévoient l ’emploi de produits chi-
miques dangereux et de gaz qui peuvent former des mélanges explosifs avec l ’air. S ’assurer que les mesures de sécurité
nécessaires ont été prises.
0 Introduction 3.2 Réactifs
Au cours de l ’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
Dans la Recommandation ISO/R 778, publiée en 1968, une
méthode calorimétrique était spécifiée pour la détermination de lité analytique reconnue, et de l ’eau distillée ou de l ’eau de
la teneur en cuivre de la pâte. Cependant, en pratique, de telles pureté équivalente.
déterminations sont fréquemment effectuées par application
NOTE - La teneur en cuivre de l ’eau distillée doit être plus faible que
d ’un mode opératoire par absorption atomique, lorsque l ’on
0 ’01 mg/kg. Si l ’absorption de la solution de l ’essai à blanc (3.5.4)
dispose de l ’équipement approprié. Étant donné que des essais
comparée à celle du tétrachlorure de carbone (32.1) excéde 0,05, la
comparatifs ont montré que des résultats semblables étaient
qualité de l ’eau ou de l ’un ou plusieurs des réactifs peut être suspectée.
obtenus par les deux méthodes, la présente Norme internatio-
nale fournit les indications sur l ’utilisation d ’un appareillage
32.1 Tetrachlorure de carbone (Ccl&
spectrométrique d ’absorption atomique de flamme comme
second mode opératoire possible.
3.2.2 Ammoniaque, solution concentrée, Q 0 ’91 g/ml.
3.2.3 (Éthylène dinitrilo)dihydrogénotétraacétate disodi-
1 Objet et domaine d ’application
que (Na2H2edta), solution à 50 g/l.
La présente Norme internationale spécifie deux méthodes de
Dissoudre 50 g de Na2H2edta dans de l ’eau, dans une fiole jau-
détermination de la teneur en cuivre de la pâte, à savoir :
gée à un trait de 1 000 ml, compléter au volume et homogénéi-
-
une méthode par extraction et photométrie (métho- ser.
de A);
Conserver la solution dans une bouteille en polyéthylène.
-
une méthode par spectrométrie d ’absorption atomique
de flamme (méthode B).
3.2.4 Diéthyldithiocarbamate de sodium trihydraté, solu-
tion à 1 g/l environ.
Ces deux méthodes sont applicables à toutes les sortes de
pâtes.
Dissoudre 0 ’1 g de diéthyldithiocarbamate de sodium
&H&N.CSSNa.3H20] dans 100 ml d ’eau. Séparer par filtra-
tion toute matière insoluble.
2 Références
Conserver la solution dans une bouteille de coloration foncée.
ISO 638, Btes - Détermination de la teneur en matières
Cette solution peut être conservée intacte pendant environ
sèches.
1 semaine.
ISO 1762, Htes - Détermination des cendres.
3.2.5 Acide chlorhydrique, solution à 6 mol/1 environ.
3 Méthode A : Méthode par extraction et
3.2.6 Cuivre, solution étalon correspondant à 0 ’1 g de CU par
photométrie
litre.
3.1 Principe Dissoudre 0,100 g de cuivre électrolytique pur dans la plus
petite quantité possible d ’acide nitrique, Q 1 ’4 g/ml. Faire
Incinération de la pâte et dissolution des cendres dans l ’acide bouillir pour chasser les vapeurs nitreuses, puis laisser refroidir.
chlorhydrique. Extraction du cuivre par le diéthyldithiocarba- Transvaser toute la solution dans une fiole jaugée à un trait de
mate de sodium dans le tétrachlorure de carbone, suivie d ’un 1 000 ml. Compléter au volume et homogénéiser.
mesurage photométrique à 435 nm, les ions interférants étant
masqués par Na2H2edta. 1 ml de cette solution étalon contient 0 ’1 mg de cuivre.

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 778-1982 (Fi
3.2.7 Cuivre, solution étalon correspondant à 0,Ol g de CU 3.5.4 Essai à blanc
par litre.
Effectuer, parallèlement à la détermination et en suivant le
Transvaser 100 ml de la solution étalon de cuivre (3.2.6) dans même mode opératoire, un essai à blanc en employant les
mêmes quantités de tous les réactifs que celles utilisées pour la
une fiole jaugée à un trait de 1 000 ml, compléter au volume et
détermination, mais en omettant la prise d ’essai.
homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon contient 0,Ol mg de CU.
3.5.5 Préparation de la courbe d ’étalonnage
Cette solution n ’est pas stable.
3.5.5.1 Préparation des solutions témoins
3.2.8 Phénolphtaléine, solution d ’indicateur.
Dans une série de cinq ampoules à décanter de 250 ml, intro-
duire 10 ml de la solution d ’acide chlorhydrique (3.2.51, 10 ml
Dissoudre 50 mg de phénolphtaléine (CZ0H1404) dans 50 ml
de la solution d ’edta (3.2.31, 5 gouttes de la solution éthanoli-
d ’éthanol (&H,OH) et diluer avec 50 ml d ’eau.
que de phénolphtaléine (3.2.8) et les volumes de la solution éta-
lon de cuivre (3.2.7) indiqués dans le tableau 1.
3.3 Appareillage
Tableau 1
Matériel courant de laboratoire, et
Solution étalon correspondante
3.3.1 Spectrophotométre, ou
de cuivre (3.2.7) de CU
3.3.2 Photocolorimètre, muni de filtres présentant un maxi-
mum de transmission à une longueur d ’onde aux environs de
435 nm et de cuves avec couvercle.
3.4 Préparation de l ’échantillon
Solution de compensation.
Déchirer l ’échantillon séché à l ’air en morceaux de dimensions
convenables. Ne pas utiliser de morceaux coupés ou découpés
Neutraliser la solution dans chaque ampoule à décanter avec la
à l ’emporte-pièce ou d ’autres parties qui peuvent avoir subi une
solution d ’ammoniaque (3.2.21, jusqu ’à l ’obtention d ’une colo-
contamination métallique.
ration rose pâle, puis laisser refroidir à la température ambiante.
Ajouter 5 ml de la solution de diéthyldithiocarbamate de
3.5 Mode opératoire
sodium (3.2.4) et, à l ’aide d ’une pipette, 20,O ml du tétrachlo-
rure de carbone (3.2.1). Agiter vigoureusement les ampoules
3.5.1 Nombre de déterminations et déterminati on de la pendant au moins 3 min et laisser alors les phases se séparer.
teneur en matières sèches Filtrer dans une cuve (3.3.2) la phase organique (phase infé-
rieure) à travers un tampon de coton inséré dans la sortie de
La détermination doit être effectuée en double. l ’ampoule à décanter, en rejetant les 5 premiers millilitres. Met-
tre le couvercle sur la cuve et effectuer immédiatement les
En même temps que la détermination, deux prises d ’essai de mesurages photométriques.
10 g doivent être prélevées pour déterminer la teneur en matiè-
res sèches conformément à I ’ISO 638.
3.5.5.2 Mesurages photométriques
3.5.2 Prise d ’essai
Effectuer les mesurages photométriques à l ’aide du spectro-
photomètre (3.3.11, à la longueur d ’onde d ’absorption maxi-
Peser, à 0,Ol g près, environ 10 g de l ’échantillon pour essai.
male (environ 435 nm), ou à l ’aide du photocolorimètre (3.3.2)
muni de filtres appropriés, après avoir dans chaque cas réglé
NOTE - Si la teneur en cuivre de l ’échantillon est connue et excède
l ’appareil au zéro d ’absorban
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