SIST ISO 3596:2001

Animal and vegetable fats and oils -- Determination of unsaponifiable matter -- Method using diethyl ether extraction

Corps gras d'origines animale et végétale -- Détermination de la teneur en matières insaponifiables -- Méthode par extraction à l'oxyde diéthylique

La présente Norme internationale spécifie une méthode de référence pour la détermination de la teneur en matières insaponifiables des corps gras d'origines animale et végétale, par extraction à l'oxyde diéthylique. Cette méthode n'est pas applicable aux cires et donne du reste des résultats approximatifs avec certaines matières grasses à teneur élevée en matières insaponifiables, par exemple avec les corps gras provenant d'animaux marins. Une méthode à l'hexane, donnée dans l'ISO 18609, peut être utilisée lorsque les conditions climatiques ou la réglementation ne permettent pas l'emploi de l'oxyde diéthylique.

Rastlinske in živalske maščobe in olja - Določevanje neumiljivih snovi - Metoda ekstrakcije z dietil etrom (Referenčna metoda)

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 31-Mar-2001
• Withdrawal Date: 30-Nov-2001
• ICS: 67.200.10 - Animal and vegetable fats and oils
• Technical Committee: KŽP - Agricultural food products
• Current Stage: 9900 - Withdrawal (Adopted Project)
• Start Date: 01-Dec-2001
• Due Date: 01-Dec-2001
• Completion Date: 01-Dec-2001
• Ref Project: ISO 3596:2000 - Animal and vegetable fats and oils — Determination of unsaponifiable matter — Method using diethyl ether extraction

Relations

• Revised: ISO 3596-1:1988/Amd 1:1997 - Animal and vegetable fats and oils — Determination of unsaponifiable matter — Part 1: Method using diethyl ether extraction (Reference method) — Amendment 1: Results of interlaboratory tests
• Effective Date: 12-May-2008
• Revised: ISO 3596-1:1988 - Animal and vegetable fats and oils — Determination of unsaponifiable matter — Part 1: Method using diethyl ether extraction (Reference method)
• Effective Date: 12-May-2008

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3596
First edition
2000-07-01
Animal and vegetable fats and oils —
Determination of unsaponifiable matter —
Method using diethyl ether extraction
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de la teneur en
matières insaponifiables — Méthode par extraction à l'oxyde diéthylique
Reference number
ISO 3596:2000(E)
©
ISO 2000

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ISO 3596:2000(E)
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ISO 3596:2000(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 3596 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Agricultural food products,
Subcommittee SC 11, Animal and vegetable fats and oils.
This first edition of ISO 3596 cancels and replaces ISO 3596-1:1988 and its Amendment 1:1997, of which it
constitutes a minor revision.
Annex A of this International Standard is for information only.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 3596:2000(E)
Animal and vegetable fats and oils — Determination of
unsaponifiable matter — Method using diethyl ether extraction
1 Scope
This International Standard specifies a method using diethyl ether extraction for the determination of the
unsaponifiable matter content of animal and vegetable fats and oils.
This method is not applicable to waxes and, moreover, gives approximate results with certain fats of high
unsaponifiable matter content, for example with fats derived from marine animals.
A method given in ISO 18609 may be used when climatic conditions, or regulations, do not permit the use of diethyl
ether.
2 Normative reference
The following normative document contains provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent edition of the normative document indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 661, Animal and vegetable fats and oils — Preparation of test sample.
3 Term and definition
For the purposes of this International Standard, the following term and definition applies.
3.1
unsaponifiable matter
all the substances present in the product which, after saponification of the latter by potassium hydroxide and
extraction by a specified solvent, are not volatile under the specified operating conditions
4Principle
The fat or oil is saponified by boiling under reflux with an ethanolic potassium hydroxide solution. The
unsaponifiable matter is extracted from the soap solution by diethyl ether. The solvent is evaporated and the
residue is weighed after drying.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade and distilled or deionized water or water of equivalent purity.
5.1 Diethyl ether, freshly distilled, free from peroxides and residue.
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ISO 3596:2000(E)
5.2 Acetone.
5.3 Potassium hydroxide, ethanolic solution, c(KOH)�1mol/l.
Dissolve 60 g of potassium hydroxide in 50 ml of water and dilute to 1 000 ml with 95 % (by volume) ethanol. The
solution should be colourless or straw-yellow.
5.4 Potassium hydroxide, aqueous solution, c(KOH)� 0,5 mol/l.
5.5 Phenolphthalein, 10 g/l solution in 95 % (by volume) ethanol.
6 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following.
6.1 Round-bottomed flasks, of 250 ml capacity, with ground neck.
6.2 Reflux condenser, with ground joint to fit the flasks (6.1).
6.3 Separating funnels, of 500 ml capacity, with stopcock and stopper made of polytetrafluoroethylene.
6.4 Boiling water bath.
6.5 Oven, capable of being maintained at 103 °C� 2 °C.
7 Sampling
Sampling is not part of the method specified in this International Standard. A recommended sampling method is
given in ISO 5555 [1].
It is important the laboratory receive a sample which is truly representative and has not been damaged or changed
during transport or storage.
8 Preparation of test sample
Prepare the test sample in accordance with ISO 661.
9 Procedure
9.1 Test portion
Weigh, to the nearest 0,01 g, about 5 g of the test sample (clause 8) into a 250 ml flask (6.1).
9.2 Saponification
Add 50 ml of the potassium hydroxide solution (5.3) and a few anti-bumping granules. Attach the reflux condenser
(6.2) to the flask and boil the contents gently for 1 h. Stop heating. Add 100 ml of water through the top of the
condenser and swirl.
If the extraction of the unsaponifiable matter is carried out with a view to the determination of the composition of
tocopherols, the addition of pyrogallol is necessary and the extraction should be completed quickly (say, within
30 min).
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ISO 3596:2000(E)
9.3 Extraction of unsaponifiable matter
After cooling, transfer the solution to a 500 ml separating funnel (6.3). Rinse the flask and the anti-bumping
granules several times with the diethyl ether (5.1), using 100 ml in all, and pour these rinsings into the separating
funnel. Stopper and shake vigorously for 1 min, periodically releasing pressure by inverting the separating funnel
and cautiously opening the stopcock.
Allow to stand until there is complete separation of the two phases. Then run off the lower layer as completely as
possible into a second separating funnel.
If an emulsion is formed, destroy it by adding small quantities of ethanol or concentrated potassium hydroxid
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 3596
Première édition
2000-07-01
Corps gras d'origines animale et
végétale — Détermination de la teneur en
matières insaponifiables — Méthode par
extraction à l'oxyde diéthylique
Animal and vegetable fats and oils — Determination of unsaponifiable
matter — Method using diethyl ether extraction
Numéro de référence
ISO 3596:2000(F)
©
ISO 2000

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ISO 3596:2000(F)
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Imprimé en Suisse
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ISO 3596:2000(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiéeaux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude aledroit de fairepartie ducomité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments delaprésente Norme internationale peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 3596 a étéélaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits agricoles
alimentaires, sous-comité SC 11, Corps gras d'origines animale et végétale.
Cette première édition de l’ISO 3596 annule et remplace l’ISO 3596-1:1988 ainsi que son Amendement 1:1997, qui
ont été réunis dans un seul document en tant que révision mineure.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à titre d’information.
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NORME INTERNATIONALE ISO 3596:2000(F)
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de la
teneur en matières insaponifiables — Méthode par extraction à
l'oxyde diéthylique
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de référencepour ladétermination de la teneur en
matières insaponifiables des corps gras d’origines animale et végétale, par extraction à l’oxyde diéthylique.
Cette méthode n’est pas applicable aux cires et donne du reste des résultats approximatifs avec certaines matières
grasses à teneur élevéeenmatières insaponifiables, par exemple avec les corps gras provenant d’animaux marins.
Une méthode à l’hexane, donnée dans l’ISO 18609, peut être utilisée lorsque les conditions climatiques ou la
réglementation ne permettent pas l’emploi de l’oxyde diéthylique.
2Référence normative
Le document normatif suivant contient des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les amendements
ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes aux accords
fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer l’édition la plus
récente du document normatif indiqué ci-après. Pour les références non datées, la dernière édition du document
normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des Normes
internationales en vigueur.
ISO 661,Corpsgrasd’origines animale et végétale — Préparationdel’échantillon pour essai.
3 Terme et définition
Pour les besoins de la présente Norme internationale, le terme et la définition suivants s'appliquent.
3.1
matières insaponifiables
toutes les substances présentes dans le produit qui, après saponification de celui-ci par l’hydroxyde de potassium
et extraction par un solvant spécifié, ne sont pas volatiles dans les conditions opératoires spécifiées
4Principe
Saponification du corps gras par traitement à l’ébullition à reflux avec une solution éthanolique d’hydroxyde de
potassium. Extraction de l’insaponifiable de la solution de savon par l’oxyde diéthylique. Évaporation du solvant et
peséedurésidu aprèsséchage.
5Réactifs
Sauf indication différente, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau distilléeou
déminéralisée, ou de l’eaudepureté au moins équivalente.
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ISO 3596:2000(F)
5.1 Oxyde diéthylique,récemment distillé, exempt de peroxydes et de résidus.
5.2 Acétone.
5.3 Hydroxyde de potassium,solution éthanolique, c(KOH)�1mol/l.
Dissoudre 60 g d’hydroxyde de potassium dans 50 ml d’eau et diluer à 1 000 ml avec de l’éthanol à 95 % (en
volume). La solution doit être incolore ou jaune paille.
5.4 Hydroxyde de potassium, solution aqueuse, c(KOH)� 0,5 mol/l.
5.5 Phénolphtaléine, solution à 10 g/l dans l’éthanol à 95 % (en volume).
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
6.1 Ballons, à fond rond, de 250 ml de capacité, à col rodé.
6.2 Réfrigérant à reflux,avecjointrodé adaptable aux ballons (6.1).
6.3 Ampoules à décanter, de 500 ml de capacité, avec robinets et bouchons en polytétrafluoréthylène.
6.4 Bain d’eau bouillante.
6.5 Étuve,réglable à 103 °C� 2 °C.
7 Échantillonnage
L’échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiéedansla présente Norme internationale. Une méthode
d’échantillonnage recommandée est donnée dans l’ISO 5555 [1].
Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon réellement représentatif, non endommagé ou modifié lors
du transport et de l’entreposage.
8Préparation de l’échantillon pour essai
Préparer l’échantillon pour essai conformément à l’ISO 661.
9 Mode opératoire
9.1 Prise d’essai
Peser, à 0,01 g près, dans un ballon de 250 ml (6.1) environ 5 g de l’échantillon pour essai (article 8).
9.2 Saponification
Ajouter 50 ml de la solution d’hydroxyde de potassium (5.3) et quelques régularisateurs d’ébullition. Adapter le
réfrigérant à reflux (6.2) au ballon et chauffer le contenu pendant 1 h à légère ébullition. Arrêter le chauffage.
Ajouter 100 ml d’eau par le haut du réfrigérant et agiter en tournant.
Si l’extraction des matières insaponifiables est effectuéeenvue de la détermination de la composition des
tocophérols, l’addition de pyrogallol est nécessaire. Cette extraction doit alors être effectuée rapidement (soit en
30 min).
2 © ISO 2000 – Tous droits réservés

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ISO 3596:2000(F)
9.3 Extraction des matières insaponifiables
Après refroidissement, transvaser la solution dans une ampoule à décanter de 500 ml (6.3). Rincer le ballon et les
régularisateurs d’ébullition plusieurs fois avec de l’oxyde diéthylique (5.1), en utilisant au total 100 ml d’oxyde
diéthylique, et verser les liquides de rinçage dans l’ampoule à décanter. Boucher et agiter énergiquement pendant
1min, en équilibrant périodiquement la pression par retournement de l’ampoule à décanter et ouverture du robinet.
Laisser reposer jusqu’à séparation complète des deux phases, puis soutirer la phase inférieure le plus
complètement possible en la recueillant
...