SIST ISO 5555:1995
(Main)Animal and vegetable fats and oils -- Sampling
Animal and vegetable fats and oils -- Sampling
Describes methods of sampling crude or processed liquid and solid fats. This second edition cancels and replaces the first edition (1983). Annexes A, B and C are for information only.
Corps gras d'origines animale et végétale -- Échantillonnage
Rastlinske in živalske maščobe in olja - Vzorčenje
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
ISO
INTERNATIONAL
STANDARD
5555
Second edition
1991-10-01
-------~ ---------------.-------__----.------ -
Animal and vegetable fats and oils - Sampling
Corps gras dkr-iqirm atimale et v6gtStale - Echantillonnaqe
L x.
-- _--___ -~--------- ---.------.- _- --- ------. - -.--- ----.----
----w-.----v-.---~
---A
--
Reference number
-- ---
--.------~ ___.__
_ _. .- .__ ___. _ __ __ ISO 5555: 199 1 (E)
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ISO 5555:1991(E)
Contents
Page
1
1 Scope .
1
2 Definitions .
3 General .__._._. 1
4 Apparatus ._.-.,.,.,.,.-._. 1
4.1 General . ._._.-.,._._. 1
4.2 Materials . . . . . . ._.-. 1
4.3 Examples of types of sampling instruments . . .-.-.-. 2
.................... .............................................. 2
4.4 Ancillary apparatus
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
4.5 Sample Containers
2
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5 Sampling technique
6 Methods of sampling ,._.-.--._._._. 3
3
6.1 General . . . . . . . . . . . . . . ._.-.
. ._. 3
6.2 Sampling from vertical cylindrical land tanks
4
6.3 Sampling from ships’ tanks . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ._.
6.4 Sampling from tank wagons or cars and horizontal cylindrical
4
tanks -. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .-.
. . . . . ._. 6
6.5 Sampiing from weigh tanks
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
6.6 Sampling from pipelines during transfer
Sampling from tanks for the determination of conventional mass
6.7
. . . . . . 7
per volume ( “litre weight in air ”) *.,.,.*.
6.8 Sampling from packages (small packing units) includinq consurnet
\
7
Packs . . . . . . . . . -. , . . . . . ._, . . . . . . . . . . , . . . . . . , . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
9
6.9 Preparation of laboratory samples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
7 Packing and labelling of laboratory samples
........... 9
7.1 Packing .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
7.2 Information concerning Iaboratory samples
IQ
8 Dispatch of Iaboratory samples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
0 ISO 1991
All rights reserved. No part Of this puhlication may be reprochc~ci or utilized in any forrn
or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without
Permission in writing frOm the pubtisher.
International Organization for Standardization
Gase Postale 56 + CH-121 1 Geneve 20 Q Switzerland
Printed in Switzerland
1 ii
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ISO 5555:1991(E)
9 Sampling report . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ?O
Annexes
A Temperatur-e limits . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .*.-. 11
B Examples of sampling instruments and ancillary apparatus 12
C Bibliography . . . . . . . . . . .~.*.~.-. 22
. . .
Ill
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ISO 5555:1991(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a suhject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that comtnittee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take par-t in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the memher
bodies casting a vote.
International Standard ISO 5555 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 34, Agricultur-al food products, Sub-Committee SC 11, Animal and
vegetable fats and oils.
This second edition cancels and replaces the first edition
(ISO 5555:1983), which has been technically revised.
Annexes A, B and C of this International Standard are for information
only.
iv
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ISO 5555:1991(E)
lntroduction
Practically all fats are marketed on the basis of the result of analysis of
a Sample of the fat. Disputes arc invariably settled by reference to this
Sample. Therefore careless or inaccurate sampling could lead to mis-
understandings, delays and unwarranted financial adjustments.
Correct samplinq is a difficult procedure and one that requires the most
careful attention: Emphasis cannot therefore be too strongly laid on the
necessity of obtaining properly representative samples for analysis.
The samplinq procedures given in this International Standard are rec-
ognized as g ‘ood praciice and it is strongly recommended that they be
followed whenever practicable. lt is recognized that it is difficult to lay
down fixed rules which tan he followed in every case; particular cir-
cumstances may render desirable some modification of the methods
specified.
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This page intentionally left blank
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INTERNATIONAL STANDARD
ISO 5555:1991 (E)
Animal and vegetable fats and oils - Sampling
3 General
1 Scope
The Object of sampling and of preparing samples is
This International Standard describes methods of
sampling crude or processed animal and vegetable to obtain from a consignment (which may be in lots)
fats and oils, referred to as fats hereafter whatever a manageable quantity of the fat, the properties of
the origin and whether liquid or solid. lt also de- which correspond as closely as possible to the
scribes the apparatus used for this process. properties of the consignment sampled.
The methods of taking samples described below are
NOTE t Methods of sampling mil ’k and milk pt-oducts,
intended for the guidance of experts and tan be
including milk fats, are specified in ISO 707.
used for
a) consignments in bulk, e-g. in land tanks, ships’
tanks, tank wagons and tank cars; and
2 Definitions
b) consigntnents consisting of a number of pack-
For the pur-poses of this International Standard, the
ages, e-g. barrels, drums, cases, tins, bags and
following definitions apply-
bottles.
2.1 consignment: The quantity of fat delivered at
4 Apparatus
one time and covered by a pat-ticular contract or
shipping document. lt may be composed of one or
more lots or Parts of lots.
4.1 General
For a particular purpose, the choice of sampling in-
2.2 tot: An identified quantity of fat, presumed to
be of uniform characteristics. strutnents and their suitability depend on the skill
of the Sampler in following the recommended pro-
cedures.
2.3 increment: A quantity of fat taken at one time
from one place in a lot.
it shall he borne in mind
In all circumstances,
whether the Sample is intended for preliminary in-
2.4 bulk Sample: The quantity of fat obtained by
spection, for analysis, or for the determination of
combining the various increments from a lot in
conventional mass per volume ( “litre weight in
amounts proportional to the quantities they rep-
ah- “).
resent.
4.2 Materials
The bulk Sample should be representative of
NOTE 2
the Iot and take account of any contractual requirements.
Sampling instruments, ancillary apparatus and
Sample Containers (including taps) shall be made
2.5 laboratory Sample: The quantity of fat, obtained
of materials which are chemically inert to the fat
from the bulk Sample after suitable homogenization
being sampled and they shall not catalyse Chemical
and reduction in size, which is representative of the
reactions.
lot and intended for laboratory exatnination.
For sampling instruments, stainless steel is the most
2.6 conventional mass per volume Sample; “litre suitable material. Aluminium may be used only
weight in air” Sample: The quantity of fat taken fot when the acidity is low but not for the storage of
the mass of fat to be calculated from the volume. samples.
1
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ISO 5555:1991 (E)
4.326 Sampling SCOOPS, sec B.6 and fiqur-e B.6.
Plast&, topper and topper alloys shall not be used
.
nor- any toxic material.
4.4 Ancillary apparatus
WARNING - If glass apparatus is used for a par-
ticular reason, great care shall be taken to avoid
44.4 Water-finding rule, see B.7 and figure B.7.
breakages.
4.42 Ullage rule, see B.8 and figure B.8.
4.3 Examples af types of sampling
4.4.3 Labels, adhesive or tie-on and sealing appar-
instruments
atus, see also clause 7.
4.4.4 Thermometers.
4.3.1 General
4.4.5 Measuriny tape ;-711cf weight, see B.9.
Many forms and types of sampling inslruments exist,
.
and the instruments described in this International
Standard at-e only examples of .those commonly
4.5 Sample containers
used.
4.5.1 Sample Containers, made of the materials
The instruments are all simple, robust and easily
specified in 4.2.
cleaned. They tan be used for all the sampling op-
erations described in this International Standard
NOTE 3 Glass contaitw-s at-e r-ecornrnet~ded.
with all types of fats commonly found in commerce.
5 Sampling technique
Certain basic requirements are common to all sam-
pling instruments; e-q. they shall be capable of tak-
ing a representative ‘sample from a required level
All sampling operations shall be performed by
5.1
or area and of preserving the integrity of the Sample
an Operator with clean hands or wearing gloves
until it tan be transferred to a Sample Container.
(clean plastics or cotton gloves may be used).
Ease of cleaning, practical size and ability to with-
stand rough usage are other essential character-
5.2 The apparatus and Sample Containers shall be
istics.
clean and dry prior to initial use. During the sam-
plinq of similar fats, the Same sampling apparatus
Alternative desiqns of instruments to those de-
mai be used provided that it is adequately flushed
scribed in this lriternational Standard may be used,
with the fat to be sampled to ensure that none of the
e.g. to meet the needs of individual users.
previous Sample remains.
The instruments tan be of various sizes according
5.3 Sampling shall be carried out in such a manner
to the quantity of Sample required and the accessi-
as to protect the samples, the fat being sampied, the
bility of the fat.
sampling instruments and the Sample Containers
The types of apparatus mentioned in 4.3.2, 4.4.1, from adventitious contamination with rain, dust, etc.
4.4.2 and 4.4.5 are described in annex B.
5.4 All extraneous material shall be removed from
the outside of Ihe sampliny instruments before the
x.
4.3.2 Sampling instruments
instrumenls arc emptied.
4.3.2.1 Simple weighted Sample tan, see B.1 and
5.5 If heating is necessary to facilitate satnpling, it
figure B.I.
is important that fats are not overheated. lt is rec-
ommended, in accordance with usual practice, that
the temperature of a bulk of fat in a storage tank
4.3.2.2 Weighted tage for Sample bettle, sec B.2
should not be raised by more than 5 “C per day.
and figure 5.2.
The area of heating coils should be Iarge in relation
to the volume of fat and their temperature kept as
4.3.2.3 Valve sampling cylinder (sinker Sampler),
low as possible to avoid local overheating. Steam,
and figure 8.3.
see B-3
at a maximum pressure of 150 kPa (1,5 bar) gauge
reading (128 “C) or hot water (only if the heating
4.3.2.4 Bottom Samplers, see B.4 and figure B-4.
coils are self-draining) should be used. Care is re-
quired to prevent contamination of the fat by steam
Sampling tubes, see B.5 and fiqure 8.5. or water.
4.3.2.5
\
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ISO 5555:1991(E)
It tnay also be useful to determine whether the water
The temperature of the fat during sampiing should
be within the range indicated in annex A. is fresh or sea water.
5.6 After samples have been taken as specified in
6.2 Sampling from vertical cylindrical land
6.1 to 6.8, as appropriate, Iaboratory samples shali
tanks
be prepared as specified in 6.9.
6.2.1 Preliminary operations
6 Methods of sampling
6.2.1 .l Sediment, emulsion and free water
6.1 General
Determine whether there is Sediment or an
6.1.1 Containers for transport and storage of fats
etnulsion layer or free water at the bottom of the
tank by means of a bottom Sampler and/or water
A distinction is made between the following types
det.ectors as described in 6.1.2.
of containers from which samples are taken and
The careful application of heat followed by standing
which may affect the method of sampling to be used:
assists the water in Suspension to settle out (see
5.5).
a) vertical cylindrical land tanks (see 6.2);
lt is desirable, so far as possible, to run off free wa-
b) ships’ tanks (see 6.3);
ter before sampling, subject to contractual require-
ments and agreement of contract Parties, and to
c) tank wagons or cars (see 6.4);
measure the amount removed.
d) horizontal cylindrical tanks (see 6.4);
6.2.1.2 Homogenizing
e) weigh tanks (see 6.5);
Before sampling begins, it is essential that the
f) pipelines during transfer (see 6.6);
whole of the product is as homogeneous and as
nearly liquid as possible.
g) packages, e.g. barrels, drums, cases, tins, baqs
L
and bottles (see 6.8).
Check the fat in the tank for uniformity by examining
increments taken from various levels using a simple
The procedure is also given for sampling for the
weighted Sample tan (B.l), a weighted tage for
determination of conventional mass per volume
Sample bottle (B.2) or a valve sampling cylinder
( “litre weight in air ”) (see 6.7).
(B-3) and from the bottom using a bottom Sampler
(B.4).
6.1.2 Water
lf layers of different composition are present, hom-
ogeneity tan, in most cases, be obtained by heating
Water may be present as free water at the bottom
as described in 5.5.
(i.e. separated water), as an emulsion layer or as
water in suspension in the fat in any of the con-
lf heating is not permissible because of the nature
tainers described in 6.1.1, but during usual oper-
of the fat, or if it is not necessary, or if heating has
ations the fat is unlikely to remain static for sufficient
to be avoided for any other reason, the fat tan be
time in weigh tanks and pipelines for the water to
made homogeneous by blowing nitrogen through it.
settle to the bottom.
NOTE 4 lf a fat is Snow to be inhomogeneous and ni-
Measurement of water is tnostly conducted in verti-
trogen is not availabie, the Parties may agree to blowing
cal storage tanks (see 6.2), but the Same principles
dry air through the product, although this process is to be
apply to the Containers listed other than pipelines.
deprecated especially in the case of marine oils, because
it may Cause deterioration of the fat by Oxidation. Details
The presence of water may be detected with a bot-
of such operations should be included in the sampling re-
tom Sampler (B-4) and free watet- may be measured
port sent to the laboratory.
with a water-finding rule (B.7) and water-finding
Paste or Paper, or by electronie means.
6.2.2 Procedure
Whichever method is used, accurate determination
of water content is often difficult because of the in-
6.2.2.1 General
distinct Separation of free water and the emulsion
layer and water in Suspension, in the lower layers
of the fat. Sample each tank separately.
3
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 5555:1991 (E)
Prepare the numbet of buik sampfes given in
6.2.2,2 Inhomogeneous fats
table 1, prepat-inq at least one bulk Sample for each
,
If the contents of the tank are not and cannot be tank.
made homogeneous, a simple weighted Sample tan
(BI), a weighted tage for Sample bottle. (B.2) or a
valve sampling cylinder (B.3) is generally used fot
6.3 Sarnpling frorn ships tanks
sampling, plus a bottom Sampler (6.4).
The shape and disposition of ships’ tanks makle
Take increments at depths of every 300 mm, from
sampling more difficult than in vertical cylindrical
top to bottom, until the layer of different cotiposition
is reached. In this layer, take more incremenfs (for land tanks. Usually, sampling is carried out during
example at depths of every 100 mm). Also take a transfer as described in 6.6. if samples are to be
bottom Sample. taken from ships’ tanks, use (as far as possible) the
procedure described in 6.2, includinq the prelimi-
\
Mix appropriate increments to give
nary operations, such as heating.
a) a Sample of the clear Oil; Sample each tank separately. Prepat-e the number
of bulk samples indicated in table 1. In preparing the
b) sf Sample of the separated layer. bulk Sample Tram increments taken from a tank,
make allowance for the shape of the tank by mixing,
Prepare a bulk Sample by mixing samples a) and b)
as far as possible, the increments in the corre-
in proportion to the respective sizes of the two
sponding proportions.
layers, taking care to ensure that the proportions
are as exact as possible.
Barge tanks should preferably be sampled as soon
as they have been filled:
Prepare the number of bulk samples given in
table 1, preparing at least one bulk Sample for each
tank.
6.4 Sampling from tank wagons or cars and
horizontal cylindrical tanks
Table 1 - Number of bulk samples to be taken from
each ship ’s tank or iand tank
Samples should preferably be taken ah; soon as the
Mass of tank contents
tanks have been filled, i.e. before settling occurs
Number of bulk samptes
possibly leading to fractionating or layering.
for each tank
Take the increments by means of a simple weighted
Sample tan (B.l), a weighted tage for Sample bottle
< 500
(8.2) or a valve sampling cylinder (B.3) by the pro-
2
> 500 < 1000
cedure described in 6.2.2.
1 for every 500 t or part
> 1000
thereof
If the increments cannot be taken immediately after
the tanks have been filled, perform a preliminary
test for the presence of free water as a bottom layer.
lf free water is present, and with the agreement of
the Parties concerned, remove it by opening the
6.2.2.3 Homogeneous fats
bottom tap, measure the amount of water removed
and report this to the buyer and Seller or to their
If the contents of the tank are homoqeneous, use
representatives.
one of the Same sampling instruments‘ as in 6.2.2.2,
but in this case take at least three increments,
Then make the contents sufficiently homogeneous
Cctop ”, ” middle” and ” bottom ”.
by blowing nitrogen ’) through and/or by heating until
they are entirely liquid, provided that the particular
NOTE 5 The “top” increment should be taken at a level
fat being sampled will not suffer from such treat-
of one-tenth of the total depth from the surface, the
tnent.
“middle” increment should be taken at a level of one-half
of the total depth and the “bottom” increment should be
taken at a level of nine-tenths of the total depth. If circumstances rquire that static liquid has Po be
sampled in a tank wagon or horizontal cylindrical
Prepare a bulk Sample by mixing in the proportions tank, without mixing as indicated above, the greatest
one part from each of the top and bottom incr-ements care is necessary in taking the correct Proportion of
and three Parts from the middle. Sample relative to the liquid depth.
1) See note 4 in 621.2.
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 5555:1991(E)
Approximate
Distance from top
comparative areas
a) Elliptical Cross-section horizontal tank
Approximate
Distance from top
comparative areas
1
2
m I I 1 I
I 1
1 1 1 m
3
- 1 I
,- 1 1 : : A 4 ,. . I ,j 1
3
1 1
I 11 11 I I Ill 11 Ill 11 11 11 11
Ill1 t Ill1 11111 II I 11 Ill
I 1 1 1 At -1
A 1 I 1 m
45
I
Cylindrical Cross-section horizontal tank
b)
Figure 1 - Cross-sections of typical tanks
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 55553 99.1 (E)
lf a valve sampling cylinder is used to Sample every serted in the centre or at one-third diameter of the
300 mm of depth of the tank wagon, reference main discharge pipeline and facing the flow of liquid.
should be made to figure 1 to determine the pro- Taps Ict into the side or bottom of the Pipeline are
not acceptable. The tap or dripcock shall be intro-
portions of the increments; from each 300 mm Ievel,
duced, if possibie, into a horizontal section of the
that should be mixed to ferm the bulk Sample. This
main Pipeline, as far from elbows and T-joints as
fairly simple method (of drawing to scale, on graph
possible, and preferably wifhin 10 m to 50 m of the
Paper, the Cross-section of tanks of any shape or
pressure side of the pump. A petcock is not rec-
size) tan be used to indicate the proportions of in-
ommended. The sampling line shall be of diameter
crements for mixing.
not less than 9,5 mm and shall fall continuously to
Inclined tanks shall be sampled by the methods de-
its outlet. The tap or dripcock shall be of such design
scribed in 6.3 for ships’ tanks. The tank-shape cor-
as to he easily and quickly cleaned in case of
rections described above at-e not applicable to
blockage.
inclined or irregular tanks.
To allow the Clearing of a Pipeline blockage and the
Prepare bulk samples from the increments in pro-
pigqing of fhe mainflow line, a means of withdraw-
Portion to the Cross-sections of the tanks.
ing ‘the small bare pipes should be provided.
Heating and insulation should he provided for fats
I
6.5 Sampling from weigh tanks
of high viscosity or high melting Point.
Weigh tanks should be sampled immediately after
they have been filled, before se2tling occurs. 6.63 Procedure
Take the Sample by allowing a sampling instrument
Regulate the rate of flow in the main Pipeline to en-
to sink to t.he middle and fill. If unavoidable delay
Sure sufficient turbulente to mix completely the
occurs, which may result in the settling of Sediment
product in the Pipeline. Maintain the rate of flow as
to the bottom of the tank, agitate the contents before
constant as possible.
sampling, or carry out sampling at depths of every
300 mm. A cover shall be fitted over the whole apparatus and
the Sample Containers to prevent adventitious con-
If the tank is closed, Sample from a horizontal drip
tamination.
tap (as described in 6.62) immediately after filling.
Carefully and immediately mix all the Sample taken
C reme nts in pro-
Prepare b ulk samples from the in
from the dripcock, after completion of the discharge,
t anks.
pot-tion to the Cross-Se ctions of the
to form the bulk Sample frorn which the laboratory
samples arc to be taken.
6.6 Sampling from pipelines during transfer
In view of t.he possibility of blockage of the dripcock
etc. by pieces of dirt, and of variations that inevitahly
6.6.1 General
occur in the flow, it is essential that an experienced
Sampler is present constantiy throughout the sam-
This method shall be used only if the fat is entirely
piinq Operation.
L
liquid and contains no components which could
block a tap or dripcock. Any water-containing
ernulsion, for example fore-pump Oil, shall be drawn 6Xi.4 Minimum size of bulk Sample
Off, stored, sampled and weighed separately.
Prepare bulk samples during transfer from each
Samples from very large bulk quantities may be
tank of the minimurn size specified in table 2.
taken during transfer by means of frequent removal
of increments from the flow at regular intervals
when the tank is being emptied. This method is Table 2 -- Minimum size of bulk Sample when
par-ticularly easy to apply if the oil is transferred sampling from pipelines
from a tank fitted with a weigh tank meter.
Mirhum size of bulk
Mass of tarlk contents
Sample
Alternatively, sampling may be carried out by
means of a side or secondary stream tapped fror-n
litre
the main stream, but it is difficult to ensure accurate
sampling by this method.
6.62 Taps or dripcocks
> 50 -< 500
The tap or dripcock shall be fed from a nozzle of di-
ameter not less than 9,5 mm, capable of beirigg in-
6
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ISO 5555:1991 (E)
6.8 Sampling from packages (small packing
6.7 Sampling from tanks for the
determination of conventional mass per units) including consumer Packs
volume ( “W-e weight in air ”)
6.8.1 General
lf a consignmenf consists of a large number of sep-
6.7.1 General arate units, for example barrels, drums, cases, tins
(separate or packed in cartons), bottles or bags, it
will often be difficult, if not impossible, to Sample
The mass of the contents of the tank rnay be calcu-
each separate unit.
lated from the product of the volume and the con-
ven,tional mass per volume ( “litt-e weight in air ”) of
In such cases, therefore, a suitable number of units
the contents of the tank.
shall be chosen entirely at random from the con-
signment to ensure, as far as possible, that together
Take a special Sample for determining the conven-
they represent the average properties of the con-
tional mass per volume ( “litre weight in air ”) as de-
signment.
scribed in 6.7.2 and 6.7.3.
It is impossible to give any hard and fast rule for the
number of units to be sampled, as this depends to
a large extent on the uniformity of the consignment.
6.7.2 Pretreatment of fats which are not completely
It is therefore desirable that the Parties concerned
liquid
first aqree an the number of units to be sampled.
.
For fats which are not liquid, or are only partially
NOTE G It is recommended that representative sam-
liquid, slowly heat, before measuring and sampling,
pling he carried out by agreement between contracting
so that the contents of the tank are uniformly heated Parties, particularly for fats processed and packed for re-
and local overheating is avoided (see also 5.5). tail. See he methods described in ISO 2859-2 and
ISO 3951.
Continue heating until the fat has completely melted.
If there is no such Prior agreement, a distinction
However, avoid heating to too high a temperature,
shall be made between the following:
as this may impair the quality of the fat. For the fats
listed in annex A, the temperature at the time of
consignments which assumed to be
measurement and sampling should be kept within
a) maY
more or less u niform;
the limits indicated, unless otherwise agreed be-
tween the Parties concerned.
b) consiqnments which are known not to be uni-
After heating, allow the contents of the tank to stand form; ’
until Ihey are more or less free from air and there
is little or no scum floating on the surface.
c) consignments about which nothing is known;
Once t fiese requirements are fulfilled the Sample
d) consiqnments, the quality of which is suspect
may b e take n .
owini to the possible presence of foreign bodies
in one or more of the units.
Treat each of these cases, respectively, as follows.
6.7.3 Procedure
Fov a): treat the consignment as one lot.
Take increments at three levels, “top ”, “middle” and
For b): visually inspect the Containers. Treat
“bottom” (See note 5 in 6.2.2.3), but not less than
those that are visually similar, e.g. in shape or
100 mm from the bottom. Pour them into a sampling
marking, as one lot noting the number of con-
bucket in proportions one part “top ”, three parts
tainers and mass of fat in each lot. If a Single bulk
“bottom” and mix them to
“middle” and one part
Sample from all the lots is required, mix incre-
form the bulk Sample.
ments from each lot in the Same proportions as
between the individual lots.
If there is a great deal of Sediment in the contents
of the tank, take the increments at depths of every
For c): carry out a preliminary investigation and
300 mm in accordance with 6.2.2.
reclassify as a) or b).
Measure the temperature at each of the three levels.
For d): carry out an inspection to isolate the
Take the average of the values found as the tem-
suspect packages and deal with these individu-
perature of the contents of the tank during sampling
ally.
and measuremenf of volume.
---------------------- Page: 13 ----------------------
ISO 5555:1991 (E)
Table 3 - Wecommendations for numbe
...
Iso
NORME
5555
INTERNATIONALE
Deuxième édition
1991-10-01
Corps gras d’origines animale et végétale -
Échantillonnage
Animal and vegetable fats and oils - Sampling
-.-- _-.--- ~---------~
Numéro de référence
ISO 5555: 199 1 (F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 5555:1991(F)
Sommaire
Page
.................................... ................................. 1
1 Domaine d’application
2 Définitions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
3 Généralités . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
................................. ............................................... 1
4 Appareillage
4.1 Généralités . . 1
1
4.2 Matériaux . .
4.3 Exemples de types d’appareils d’échantillonnage . . . . . . . . . . . . . . . 2
. . . . . . . . . . . . . . ._.-. 2
4.4 Appareillage auxiliaire
........... .......................................... 2
4.5 Récipients pour échantillon
5 Technique d’échantillonnage . . 2
6 Méthodes d’échantillonnage . . . . . . . . . . . . .*. 3
6.1 Généralités . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .-.-. 3
6.2 Échantillonnage dans des citernes cylindriques fixes
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
verticales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
6.3 Échantillonnage dans des citernes de navires
6.4 Échantillonnage dans des wagons-citernes ou camions-citernes
et dans des citernes cylindriques horizontales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
6.5 lkhantillonnage dans des citernes de pesée . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
6.6 Échantillonnage des huiles en cours de transvasement . . . . . . 5
6.7 Échantillonnage dans des citernes fixes pour la détermination de
la masse volumique conventionnelle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .-. 7
6.8 Échantillonnage dans des emballages (en petites unités, y
8
compris les emballages destinés à la consommation directe)
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
6.9 Préparation des échantillons pour laboratoire
, 10
7 Emballage et étiquetage des échantillons pour laboratoire
10
7.1 Emballage . . . .
10
7.2 Informations concernant les échantillons pour laboratoire
0 ISO 1991
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 5555:1991(F)
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Il
8 Expédition des échantillons pour laboratoire
..,............s............ . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
9 Procès-verbal d’échantillonnage
Annexes
12
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
A Limites des températures
B Exemples d’appareils d’échantillonnage et appareils
13
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .#. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
auxiliaires ,.,.
........................................................... 23
.................
C Bibliographie
l . .
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 5555:1991 (F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniquk de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 5555 a été élaborée par le comité techni-
que lSO/TC 34, Produits agricoles alimentaires, sous-comité SC II,
Corps gras d’origines animale et végétale.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 5555:1983), qui a fait l’objet d’une révision technique.
Les annexes A, B et C de la présente Norme internationale sont don-
nées uniquement à titre d’information.
iv
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 5555:1991 (F)
Introduction
Pratiquement tous les corps gras sont vendus sur échantillon compte
tenu du résultat de l’analyse d’un échantillon de la matière grasse et les
contestations sont toujours résolues par référence à cet échantillon. Par
conséquent, un échantillonnage fait sans soin ou inexact pourra entraî-
ner des malentendus, des retards et des ajustements de prix non justi-
fiés.
Un échantillonnage correct est une opération difficile qui exige le plus
grand soin. On ne saurait donc trop insister sur la nécessité d’obtenir,
en vue de l’analyse, des échantillons de corps gras suffisament repré-
sentatifs.
Les méthodes d’échantillonnage indiquées dans la présente Norme
internationale sont reconnues comme (
tement recommandé de s’y conformer toutes les fois qu’elles pourront
être exécutées. Il est admis qu’il est difficile d’établir des règles fixes
valables dans tous les cas; des circonstances particulières peuvent
rendre souhaitable de les modifier sur certains points.
---------------------- Page: 5 ----------------------
Page blanche
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 5555:1991 (F)
NORME INTERNATIONALE
Corps gras d’origines animale et végétale - Échantillonnage
levée pour calculer la masse du corps gras à partir
1 Domaine d’application
du volume de celui-ci.
La présente Norme internationale décrit des métho-
des d’échantillonnage des corps gras bruts ou
3 Généralités
transformés d’origines animale et végétale. Elle dé-
crit aussi l’appareillage utilisé dans ce but.
Le but de l’échantillonnage et de la préparation des
échantillons est d’obtenir, à partir d’une livraison
NOTE 1 Les méthodes d’échantillonnage du lait et des
(qui peut être en lots), une quantité manipulable de
produits laitiers, incluant les matières grasses du lait, sont
corps gras dont les caractéristiques correspondent
spécifiées dans IllSO 707.
le plus possible aux caractéristiques de la livraison
soumise à l’échantillonnage.
2 Définitions
Les méthodes de prélèvement des échantillons dé-
crites ci-dessous ont pour objet de guider les ex-
Pour les besoins de la présente Norme internatio-
perts et peuvent être utilisées pour
nale, les définitions suivantes s’appliquent.
a) des livraisons en vrac, par exemple dans des ci-
2.1 livraison: Quantité de corps gras expédiée en
ternes fixes, citernes de navires, wagons-
une seule fois et faisant l’objet d’un contrat particu-
citernes et camions-citernes, et
lier ou d’un document d’expédition. Elle peut être
composée d’un ou de plusieurs lots ou parties de
b) des livraisons comprenant un certain nombre
lot.
d’emballages, par exemple, fûts, estagnons,
bouteilles, caisses, boîtes en fer blanc et sacs.
2.2 lot: Quantité de corps gras identifiée, présumée
être de caractéristiques uniformes.
4 Appareillage
2.3 prélèvement élémentaire: Quantité de corps
gras prélevée en une seule fois en un point d’un lot.
4.1 Généralités
2.4 échantillon global: Quantité de corps gras ob-
Le choix des appareils d’échantillonnage pour ré-
tenue en mélangeant les différents prélèvements
pondre à un objectif donné, de même que leur apti-
élémentaires d’un lot en masses proportionnelles
tude à l’emploi, dépendent de l’habileté qu’a
aux quantités qu’ils représentent.
l’échantillonneut- à suivre les modes opératoires re-
commandés.
NOTE 2 L’échantillon global doit être représentatif du
lot et tenir compte de toutes les dispositions contrac-
En toutes circonstances, il faut savoir si l’échantillon
tuelles.
est destiné à un contrôle préliminaire, à une analyse
ou à la détermination de la masse volumique
2.5 échantillon pour laboratoire: Quantité de corps
conventionnelle.
gras obtenue à partir de l’échantillon global par ho-
mogénéisation et réduction de masse appropriées,
qui est représentative du lot et destinée à l’examen 4.2 Matériaux
en laboratoire.
Les appareils d’échantillonnage, les instruments
2.6 échantillon pour la détermination de la masse annexes et les récipients destinés à contenir les
volumique conventionnelle;
échantillons (y compris les couvercles) doivent être
d’échantillon dans l’air: Quantité de corps gras pré- faits en matériaux chimiquement inertes et qui ne
1
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 55551991 (F)
puissent provoquer de réactions chimiques spécifi- 4.3.2.2 Cage lestée pour bouteille d’échantii-
ques. ionnage, voir B.2 et figure B-2.
L’acier inoxydable est le matériau le plus approprié
4.3.2.3 Cylindre échantiiionneur à soupape (échan-
pour les appareils d’échantillonnage. L’aluminium
tiiionneur plongeant), voir B.3 et figure B.3.
peut être utilisé uniquement si l’acidité est faible,
mais ne peut l’être pour le stockage des échan-
4.3.2.4 Échantiiionneur de fond, voir B.4 et
tillons.
figure B.4.
Les matières plastiques, le cuivre et les alliages de
4.3.2.5 Sondes cylindriques, voir B.5 et figure B.5.
cuivre ne doivent pas être utilisés, de même que
tout matériau toxique.
Sondes ouvertes, voir B.6 et figure B.6.
4.3.2.6
AVERTISSEMENT - Si, pour des raisons particu-
lières, on utilise un appareil en verre, prendre toutes 4.4 Appareillage auxiliaire
les précautions pour éviter le risque de casse.
4.4.1 Jauge de détection d’eau, voir B.7 et
figure B.7.
4.3 Exemples de types d’appareils
d’échantillonnage
4.4.2 Jauge de vidange, voir B.8 et figure B.8.
4.4.3 Étiquettes, adhésives et à attaches et appa-
4.3.1 Généralités
reils pour apposer les sceaux, voir aussi article 7.
Il existe de nombreuses formes et types d’appareils
4.4.4 Thermomètres.
d’échantillonnage, et les appareils décrits dans la
présente Norme internationale ne sont que des
4.4.5 Rubans de mesure et de pesée, voir B.9.
exemples de ceux qui sont le plus couramment uti-
lisés.
4.5 Récipients pour échantillon
Les appareils sont tous simples, robustes et faciles
à nettoyer. Ils peuvent être utilisés pour toutes les
4.5.1 Récipients pour échantillon, fabriqués à partir
opérations d’échantillonnage décrites dans la pré-
des matériaux spécifiés en 4.2.
sente Norme internationale avec toutes les catégo-
ries de corps gras rencontrées communément sur
NOTE 3 Les récipients en verre sont recommandés.
le marché.
5 Technique d’échantillonnage
Certaines exigences de base sont communes à tous
les appareils d’échantillonnage, par exemple, ils
doivent être capables de prélever un échantillon re- 5.1 Toutes les opérations d’échantillonnage doi-
présentatif au niveau ou à l’emplacement désiré, et vent être effectuées par un opérateur ayant les
de préserver l’intégrité de l’échantillon jusqu’à son mains propres ou gantées (des gants propres en
coton ou en plastique peuvent être utilisés).
transfert dans un récipient pour échantillons. Les
autres caractéristiques essentielles sont: facilité de
nettoyage, dimensions pratiques et capacité à ré-
5.2 L’appareillage et les récipients destinés à
sister à un traitement brutal.
contenir les échantillons doivent être nettoyés et
séchés avant utilisation. Pendant l’échantillonnage
II est possible d’utiliser des appareils de conception
de corps gras similaires, il est possible d’utiliser le
différente de ceux décrits dans la présente Norme
même appareillage, sous réserve qu’il ait été rincé
internationale, par exemple, pour réponse aux be-
abondamment avec le corps gras à échantillonner,
soins d’utilisateurs individuels.
afin de s’assurer qu’aucune trace de l’échantillon
précédent ne subsiste.
Les appareils peuvent être de diverses tailles selon
la quantité d’échantillon nécessaire et I’acces-
5.3 L’échantillonnage doit être effectué de facon à
sibilité de la matière grasse.
protéger les échantillons, les corps gras à échan-
tillonner, les appareils d’échantillonnage et les ré-
Les types d’appareillage décrits en 4.3.2, 4.4.1, 4.4.2
cipients dans lesquels sont placés les échantillons,
et 4.4.5 sont décrits en annexe B.
des souillures étrangères telles que pluie, pous-
sière, etc.
4.3.2 Appareils d’échantillonnage
5.4 Toute matière étrangère pouvant se trouver
4.3.2.1 Bidon d’échantillonnage simple lesté, voir sur la partie extérieure des appareils d’échantillon-
nage doit être enlevée avant de les vider.
B.l et figureB.1.
2
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 5555:1991(F)
5.5 S’il est nécessaire de chauffer pour faciliter 6.1.2 Eau
l’échantillonnage, il est important que les corps gras
ne soient pas surchauffés. II est recommandé, selon L’eau peut être présente sous forme d’eau libre au
la pratique courante, que la température de la fond (c’est-à-dire en couche séparée), ou en cou-
charge en corps gras d’une grande citerne n’aug- ches en émulsion ou en suspension dans le corps
mente pas de plus de 5 “C par jour. gras, dans n’importe lequel des contenants décrits
en 6.1.1 mais, en pratique, la matière grasse ne
La surface des bobines de résistance doit être im-
reste malheureusement pas statique suffisamment
portante par rapport au volume de corps gras, et
longtemps dans les citernes de pesée et les canali-
leur température doit être maintenue aussi basse
sations pour que l’eau puisse se déposer au fond.
que possible pour éviter toute surchauffe locale. Il
convient d’utiliser de la vapeur d’eau, à une pres- La mesure de l’eau est généralement faite dans les
sion maximale de 150 kPa (1,5 bar) lue à la jauge réservoirs verticaux (voir 6.2), mais les mêmes
(128 “C) ou de l’eau chaude (seulement si les résis- principes s’appliquent aux contenants énumérés
précédemment à l’exception des canalisations.
tances sont autoévacuantes). Des précautions doi-
vent être prises pour éviter la contamination du
La présence d’eau peut être détectée à l’aide d’un
corps gras par la vapeur d’eau ou par l’eau.
échantillonneur de fond (B.4) et l’eau libre peut être
mesurée avec une jauge de détection d’eau (B.7),
La température du corps gras pendant I’échan-
d’une pâte hydrodétectrice, d’un papier à détection
tillonnage doit être maintenue dans les limites indi-
d’eau ou encore, d’un capteur électronique.
quées en annexe A.
Quelle que soit la méthode utilisée, une détermi-
nation précise de l’eau est souvent difficile en raison
5.6 Après que les échantillons aient été prélevés
de la séparation non distincte entre l’eau libre et la
comme spécifié de 6.1 à 6.8, selon les cas, les
couche en émulsion et l’eau en suspension dans les
échantillons pour laboratoire doivent être préparés
couches inférieures du corps gras.
comme spécifié en 6.9.
II peut être également utile de préciser s’il s’agit
d’eau douce ou d’eau de mer.
6 Méthodes d’échantillonnage
6.2 Échantillonnage dans des citernes
cylindriques fixes verticales
6.1 Généralités
6.2.1 Opérations préliminaires
6.1.1 Récipients pour le transport et le stockage
6.2.1.1 Sédiment, émulsion et eau libre
des corps gras
Déterminer s’il y a un sédiment, une émulsion ou
Une distinction est faite entre les types de conte-
de l’eau libre au fond du contenant à l’aide d’un
nants suivants, à partir desquels des échantillons
échantillonneur de fond et/ou de détecteurs d’eau
sont prélevés, car ils peuvent avoir une influence
comme précisé en 6.1.2.
sur la méthode d’échantillonnage à utiliser:
Un chauffage réalisé avec précaution, suivi d’une
a) citernes cylindriques fixes verticales (voir 6.2);
période de repos, aide l’eau en suspension à se
déposer (voir 5.5).
b) citernes de navires (voir 6.3);
II est souhaitable, dans la mesure du possible,
d’éliminer l’eau libre avant l’échantillonnage, selon
c) wagons-citernes ou camions-citernes (voir 6.4);
les clauses contractuelles ou accord entre les par-
ties, et de mesurer la quantité d’eau ainsi Ôtée.
d) citernes cylindriques horizontales (voir 6.4);
e) citernes de pesée (voir 6.5);
6.2.1.2 Homogénéisation
canalisations durant le transfert (voir 6.6);
f) Avant de commencer l’échantillonnage, il est né-
cessaire d’assurer le mieux possible l’homogénéité
g) en emballages, par exemple: fûts, estagnons,
et la liquéfaction presque complète de la masse to-
bouteilles, caisses, boîtes en fer blanc ou sacs,
tale du produit.
(voir 6.8).
Contrôler l’uniformité du corps gras dans le conte-
Le mode opératoire est également approprié pour nant en examinant des échantillons prélevés à dif-
l’échantillonnage destiné à la determination de la
férents niveaux à l’aide d’un bidon
masse volumique conventionnelle (voir 6.7).
d’échantillonnage (B.l), d’une cage lestée pour
3
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ISO 5555:1991 (F)
bouteille d’échantillonnage (B.2) ou d’un cylindre
échantiilonneur à soupape (B.3) et au fond à l’aide
Tableau 1 - Nombre d’échantillons globaux à
d’un échantillonnew de fond (B-4).
préparer à partir de chaque citerne fixe ou citerne
de navire
Si des couches de composition différente sont pré-
Masse du contenu des
sentes, l’homogénéité peut être dans la plupart des
Nombre d’échantillons
citernes
cas obtenue par chauffage, comme décrit en 5.5.
globaux pour chaque
citerne
Si la nature même du corps gras ne permet pas de
tonne
chauffer ou si le chauffage n’est pas nécessaire ou
doit être évité pour une autre raison, celui-ci peut
< 500
être rendu homogène en y insufflant de l’azote.
> 500 et < 1000 2
1 pour ch aque 500 t ou
NOTE 4 Si un corps gras est reconnu ne pas être ho-
> 1000
partie de cette fract ion
mogène et si l’on ne dispose pas d’azote, les parties
concernées peuvent se mettre d’accord pour insuffler de
l’air sec dans le produit, bien que ce procédé soit à dé-
conseiller, notamment dans le cas des huiles d’animaux
marins, car il peut entraîner une détérioration par oxyda-
6.2.2.3 Corps gras homogenes
tion du corps gras. Si ces opérations ont cependant eu
lieu, tous les détails les concernant doivent être inclus
Si le contenu de la citerne est homogène, utiliser
dans le procès-verbal d’échantillonnage qui sera envoyé
I’un des appareils d’échantillonnage, comme en
au laboratoire.
6.2.2.2 mais, dans ce cas, prendre au moins trois
préièvements élémentaires, à savoir ~~supérieur~~,
6.2.2 Mode opératoire
(
NOTE 5 Le prélèvement ((supérieur)) doit être pris au
6.2.2.1 Généralités
dixième de la profondeur totale à partir de la surface de
I’huile, le prélèvement ((médian)) à la moitié de la profon-
Échantillonner chaque citerne séparément.
deur totale et le prélèvement ((inférieur)> en un point situé
aux neuf dixièmes de la profondeur totale.
6.2.2.2 Corps gras non homogènes
Préparer un échantillon global en mélangeant pro-
Si le contenu de la citerne n’est pas et ne peut être portionnellement une partie de chacun des préléve-
rendu homogène, on utilise généralement un bidon ments élémentaires supérieur et inférieur et trois
d’échantillonnage simple lesté (B.l), une cage
parties du prélèvement médian.
lestée pour bouteifle d’échantilonnage (B.2) ou un
Préparer le nombre d’échantillons globaux donné
cylindre échantiilonneur à soupape (B.3) pour
dans le tableau 1, en préparant au moins un échan-
I’échantiflonnage, ainsi qu’un échantillonneur de
tillon par citerne.
fond (8.4).
Effectuer des prélèvements élémentaires tous les
300 mm, de haut en bas, jusqu’à ce que la couche
de composition différente soit atteinte. Dans cette 63 . Échantillonnage dans des citernes de
couche, effectuer un plus grand nombre de prélève-
navires
ments élémentaires (par exempte, à chaque profon-
deur de 100 mm). Prélever aussi un échantillon de
La forme et la disposition des citernes de navires
fond.
rendent l’échantillonnage plus difficile que dans les
citernes cylindriques fixes verticales. Généralement,
Mélanger ies prélèvements appropriés pour obtenir
l’échantillonnage est effectué en cours de transva-
sement comme décrit en 6.6. Si toutefois, des
a) un échantillon d’huile limpide;
échantillons doivent être prélevés des citernes de
navires, utiliser (autant que possible) la méthode
b) un échantillon de la couche séparée.
décrite en 6.2, en effectuant également les opé-
rations préliminaires, telles que le chauffage.
Préparer un échantillon global en mélangeant les
échantiHons a) et b) proportionnellement à I’impor-
Échantiltonner chaque citerne séparément. Prélever
tance respective des deux couches, en prenant soin
le nombre d’échantillons globaux indiqué au
de s’assurer que ies proportions sont aussi exactes
tableau 1. Lors de ia préparation de l’échantillon
que possible.
global à partir de prélèvements élémentaires pris
dans une citerne, tenir compte autant que possible
Préparer le nombre d’échantillons globaux donné
de la forme de celle-ci en mélangeant les prélève-
dans le tableau 1, en préparant au moins un échan-
ments élémentaires dans des proportions corres-
tillon par citerne.
pondantes.
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ISO 5555:1991 (F)
Les citernes de chalands doivent, de préférence, de navires. Les corrections pour la forme de citerne
être échantillonnées aussitôt après avoir été rem- décrites ci-dessus, ne sont pas applicables aux ci-
plies.
ternes inclinées ou irrégulières.
Préparer les éch antillons globaux à ir de prélè-
Par-t
6.4 Échantillonnage dans des
vements proporti onnels à la section des réservoirs.
wagons-citernes ou camions-citernes et dans
des citernes cylindriques horizontales
6.5 Échantillonnage dans des citernes de
pesée
Ceux-ci doivent de préférence être échantillonnés
dès qu’ils auront été remplis, c’est-à-dire avant que
Les citernes de pesée doivent être échantillonnées
n’intervienne une sédimentation pouvant conduire
immédiatement après leur remplissage, avant que
à un fractionnement ou à une séparation en cou-
la sédimentation n’intervienne.
ches.
Prélever l’échantillon en laissant l’appareil
Effectuer les prélèvements élémentaires au moyen
d’échantilonnage s’enfoncer jusqu’au milieu et le
d’un bidon d’échantillonnage simple lesté (BA),
remplir. En cas de retard inévitable ayant pour ré-
d’une cage lestée pour bouteille (B.2) ou cylindre
sultat la sédimentation de dépôts au fond de la ci-
échantillonneur à soupape (8.3) comme dans le
terne, agiter le contenu de la citerne avant
mode opératoire décrit en 6.2.2.
l’échantillonnage, ou effectuer un échantillonnage
Si les prélèvements élémentaires ne peuvent être
tous les 300 mm.
effectués immédiatement après le remplissage,
Si la citerne est fermée, l’échantillonnage doit se
faire un essai preliminaire, pour déceler le présence
faire à partir d’un robinet (comme décrit en 6.6.2)
d’eau libre au fond. Si l’eau libre existe en quantités
immédiatement après le remplissage.
notables, en accord avec les parties, l’éliminer en
ouvrant le robinet inférieur, mesurer avec précision
Préparer les échantillons globaux à partir des pré-
la masse d’eau retirée et communiquer les résultats
lèvements proportionnels à la section des réser-
à l’acheteur et au vendeur ou à leurs représentants.
voirs.
Rendre ensuite le contenu suffisamment homogène
en lui insufflant de I’azotel) et/ou en le chauffant
6.6 Échantillonnage des huiles en cours de
jusqu’à ce qu’il soit entièrement liquide; dans tous
transvasement
les cas, I’huile à échantillonner ne doit pas souffrir
de tels traitements.
6.6.1 Généralités
Si les circonstances sont telles que le liquide au re-
pos doit être échantillonné dans un wagon-citerne Cette méthode doit être employée uniquement lors-
ou dans une citerne cylindrique horizontale, sans que le produit est complètement liquide et qu’il ne
être mélangé comme stipulé ci-dessus, les plus contient pas de composants pouvant obturer le ro-
grandes précautions sont nécessaires pour prélever binet. Toute émulsion contenant de l’eau, par
une proportion correcte d’échantillon représentative exemple de l’huile provenant d’un premier pom-
de toute la hauteur du liquide. page, doit être prélevée, conservée, échantillonnée
et pesée séparément.
Si un échantillonneur cylindrique à soupape est uti-
lisé pour échantillonner chaque 300 mm de profon- Des échantillons provenant d’impor-tantes quantités
deur du wagon-citerne, se référer à la figure 1 pour en vrac peuvent être prélevés pendant le transva-
déterminer les proportions de prélèvements élé- sement, au moyen de prises fréquentes dans le dé-
mentaires effectués tous les 300 mm, qui doivent bit à intervalles réguliers, lorsque l’on vide toute la
être mélangés pour constituer l’échantillon global. citerne. Cette méthode est particulièrement facile à
Cette méthode tout à fait simple (de dessiner à appliquer lorsque l’huile est transvasée d’une ci-
l’échelle, sur papier graphique, la section droite des terne munie d’un débitmètre.
citernes de toutes formes et tailles), peut être utili-
L’échantillonnage peut aussi être effectué au moyen
sée pour indiquer les proportions de prélèvements
d’une canalisation latérale ou secondaire provenant
élémentaires devant être mélangées.
de la canalisation principale, mais il est difficile de
Les citernes inclinées doive nt être éch anti Ilonnées s’assurer de la précision de l’échantillonnage par
selon les mé t hodes dé crites en 6.3 pour les citernes cette méthode.
1) Voir la note en 6.2.1.2.
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ISO 5555:1991(F)
Surfaces comparatives
Distance à partir du haut
approximatives
a) Section transversale d’une citerne horizontale
Surfaces comparatives
Distance à partir du haut
approximatives
) 4,s
iiiwiiiii î-1 iî.i
#i iiK
2
i-m-m-Hi
b) Section transversale d’une citerne horizontale cylindrique
Sections transversales de citernes types
Figure 1 -
6
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 5555:1991 (F)
6.6.2 Robinets
Tableau 2 - Taille minimale de l’échantillon global
lorsque l’échantillonnage est réalisé à partir de
Le robinet doit être alimenté par un tuyau d’au
canalisations
moins 9,5 mm de diamètre, fixé au centre ou au tiers
t
du diamètre de la canalisation principale de dé-
Masse du contenu de la Taille minimale de
charge, et face au flot de liquide. Des robinets pla-
l’échantillon global
citerne
cés sur le côté ou en dessous des canalisations ne
sont pas acceptables. Les robinets doivent être pla-
tonne litre
cés si possible dans une section horizontale de la
canalisation principale et aussi loin que possible
des coudes et des raccords en T, de préférence à
5
une distance de 10 m à 50 m du côté ((pression, de
la pompe. Un robinet de puisage (pet-cock) n’est
10
pas recommandé. Le tube d’échantillonnage doit
avoir au moins 9,5 mm de diamètre et doit être en
pente douce jusqu’à sa sortie. Le robinet doit pré-
6.7 Échantillonnage dans des citernes fixes
senter des caractéristiques qui permettent de le
pour la détermination de la masse volumique
nettoyer facilement et rapidement en cas de blo-
conventionnelle
cage.
6.7.1 Généralités
Pour permettre le déblocage d’une canalisation et
le dégagement de la ligne d’écoulement principal,
La masse du contenu de la citerne peut être calcu-
un moyen de retirer les canalisations de petit cali-
lée en multipliant le volume par la masse volumique
bre devra être fourni.
conventionnelle du contenu de la citerne.
Le chauffage et l’isolation devraient être fournis
Prélever un échantillon spécial pour déterminer la
pour les corps gras très visqueux ou de point de fu-
masse volumique conventionnelle comme décrit en
sion élevé.
6.7.2 et 6.7.3.
6.7.2 Prétraitement des gras qui ne sont
complètement liquides
6.6.3 Mode opératoire
Pour les corps gras qui ne sont pas liquides ou qui
Régler le débit dans la conduite principale pour as-
le sont seulement partiellement, chauffer lentement
surer une trubulence suffisante permettant un mé-
avant de mesurer et d’échantillonner, afin que le
lange complet des produits dans la canalisation.
contenu de la citerne soit uniformément chauffé tout
Maintenir ce débit aussi constant que possible.
en évitant une surchauffe locale (voir aussi 5.5).
Une protection doit être aménagée sur tout l’appa-
Continuer à chauffer jusqu’à ce que la graisse soit
reil et les récipients recevant les échantillons, afin
complètement
...
Iso
NORME
5555
INTERNATIONALE
Deuxième édition
1991-10-01
Corps gras d’origines animale et végétale -
Échantillonnage
Animal and vegetable fats and oils - Sampling
-.-- _-.--- ~---------~
Numéro de référence
ISO 5555: 199 1 (F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 5555:1991(F)
Sommaire
Page
.................................... ................................. 1
1 Domaine d’application
2 Définitions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
3 Généralités . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
................................. ............................................... 1
4 Appareillage
4.1 Généralités . . 1
1
4.2 Matériaux . .
4.3 Exemples de types d’appareils d’échantillonnage . . . . . . . . . . . . . . . 2
. . . . . . . . . . . . . . ._.-. 2
4.4 Appareillage auxiliaire
........... .......................................... 2
4.5 Récipients pour échantillon
5 Technique d’échantillonnage . . 2
6 Méthodes d’échantillonnage . . . . . . . . . . . . .*. 3
6.1 Généralités . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .-.-. 3
6.2 Échantillonnage dans des citernes cylindriques fixes
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
verticales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
6.3 Échantillonnage dans des citernes de navires
6.4 Échantillonnage dans des wagons-citernes ou camions-citernes
et dans des citernes cylindriques horizontales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
6.5 lkhantillonnage dans des citernes de pesée . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
6.6 Échantillonnage des huiles en cours de transvasement . . . . . . 5
6.7 Échantillonnage dans des citernes fixes pour la détermination de
la masse volumique conventionnelle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .-. 7
6.8 Échantillonnage dans des emballages (en petites unités, y
8
compris les emballages destinés à la consommation directe)
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
6.9 Préparation des échantillons pour laboratoire
, 10
7 Emballage et étiquetage des échantillons pour laboratoire
10
7.1 Emballage . . . .
10
7.2 Informations concernant les échantillons pour laboratoire
0 ISO 1991
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 5555:1991(F)
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Il
8 Expédition des échantillons pour laboratoire
..,............s............ . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
9 Procès-verbal d’échantillonnage
Annexes
12
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
A Limites des températures
B Exemples d’appareils d’échantillonnage et appareils
13
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .#. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
auxiliaires ,.,.
........................................................... 23
.................
C Bibliographie
l . .
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 5555:1991 (F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniquk de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 5555 a été élaborée par le comité techni-
que lSO/TC 34, Produits agricoles alimentaires, sous-comité SC II,
Corps gras d’origines animale et végétale.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 5555:1983), qui a fait l’objet d’une révision technique.
Les annexes A, B et C de la présente Norme internationale sont don-
nées uniquement à titre d’information.
iv
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 5555:1991 (F)
Introduction
Pratiquement tous les corps gras sont vendus sur échantillon compte
tenu du résultat de l’analyse d’un échantillon de la matière grasse et les
contestations sont toujours résolues par référence à cet échantillon. Par
conséquent, un échantillonnage fait sans soin ou inexact pourra entraî-
ner des malentendus, des retards et des ajustements de prix non justi-
fiés.
Un échantillonnage correct est une opération difficile qui exige le plus
grand soin. On ne saurait donc trop insister sur la nécessité d’obtenir,
en vue de l’analyse, des échantillons de corps gras suffisament repré-
sentatifs.
Les méthodes d’échantillonnage indiquées dans la présente Norme
internationale sont reconnues comme (
tement recommandé de s’y conformer toutes les fois qu’elles pourront
être exécutées. Il est admis qu’il est difficile d’établir des règles fixes
valables dans tous les cas; des circonstances particulières peuvent
rendre souhaitable de les modifier sur certains points.
---------------------- Page: 5 ----------------------
Page blanche
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 5555:1991 (F)
NORME INTERNATIONALE
Corps gras d’origines animale et végétale - Échantillonnage
levée pour calculer la masse du corps gras à partir
1 Domaine d’application
du volume de celui-ci.
La présente Norme internationale décrit des métho-
des d’échantillonnage des corps gras bruts ou
3 Généralités
transformés d’origines animale et végétale. Elle dé-
crit aussi l’appareillage utilisé dans ce but.
Le but de l’échantillonnage et de la préparation des
échantillons est d’obtenir, à partir d’une livraison
NOTE 1 Les méthodes d’échantillonnage du lait et des
(qui peut être en lots), une quantité manipulable de
produits laitiers, incluant les matières grasses du lait, sont
corps gras dont les caractéristiques correspondent
spécifiées dans IllSO 707.
le plus possible aux caractéristiques de la livraison
soumise à l’échantillonnage.
2 Définitions
Les méthodes de prélèvement des échantillons dé-
crites ci-dessous ont pour objet de guider les ex-
Pour les besoins de la présente Norme internatio-
perts et peuvent être utilisées pour
nale, les définitions suivantes s’appliquent.
a) des livraisons en vrac, par exemple dans des ci-
2.1 livraison: Quantité de corps gras expédiée en
ternes fixes, citernes de navires, wagons-
une seule fois et faisant l’objet d’un contrat particu-
citernes et camions-citernes, et
lier ou d’un document d’expédition. Elle peut être
composée d’un ou de plusieurs lots ou parties de
b) des livraisons comprenant un certain nombre
lot.
d’emballages, par exemple, fûts, estagnons,
bouteilles, caisses, boîtes en fer blanc et sacs.
2.2 lot: Quantité de corps gras identifiée, présumée
être de caractéristiques uniformes.
4 Appareillage
2.3 prélèvement élémentaire: Quantité de corps
gras prélevée en une seule fois en un point d’un lot.
4.1 Généralités
2.4 échantillon global: Quantité de corps gras ob-
Le choix des appareils d’échantillonnage pour ré-
tenue en mélangeant les différents prélèvements
pondre à un objectif donné, de même que leur apti-
élémentaires d’un lot en masses proportionnelles
tude à l’emploi, dépendent de l’habileté qu’a
aux quantités qu’ils représentent.
l’échantillonneut- à suivre les modes opératoires re-
commandés.
NOTE 2 L’échantillon global doit être représentatif du
lot et tenir compte de toutes les dispositions contrac-
En toutes circonstances, il faut savoir si l’échantillon
tuelles.
est destiné à un contrôle préliminaire, à une analyse
ou à la détermination de la masse volumique
2.5 échantillon pour laboratoire: Quantité de corps
conventionnelle.
gras obtenue à partir de l’échantillon global par ho-
mogénéisation et réduction de masse appropriées,
qui est représentative du lot et destinée à l’examen 4.2 Matériaux
en laboratoire.
Les appareils d’échantillonnage, les instruments
2.6 échantillon pour la détermination de la masse annexes et les récipients destinés à contenir les
volumique conventionnelle;
échantillons (y compris les couvercles) doivent être
d’échantillon dans l’air: Quantité de corps gras pré- faits en matériaux chimiquement inertes et qui ne
1
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 55551991 (F)
puissent provoquer de réactions chimiques spécifi- 4.3.2.2 Cage lestée pour bouteille d’échantii-
ques. ionnage, voir B.2 et figure B-2.
L’acier inoxydable est le matériau le plus approprié
4.3.2.3 Cylindre échantiiionneur à soupape (échan-
pour les appareils d’échantillonnage. L’aluminium
tiiionneur plongeant), voir B.3 et figure B.3.
peut être utilisé uniquement si l’acidité est faible,
mais ne peut l’être pour le stockage des échan-
4.3.2.4 Échantiiionneur de fond, voir B.4 et
tillons.
figure B.4.
Les matières plastiques, le cuivre et les alliages de
4.3.2.5 Sondes cylindriques, voir B.5 et figure B.5.
cuivre ne doivent pas être utilisés, de même que
tout matériau toxique.
Sondes ouvertes, voir B.6 et figure B.6.
4.3.2.6
AVERTISSEMENT - Si, pour des raisons particu-
lières, on utilise un appareil en verre, prendre toutes 4.4 Appareillage auxiliaire
les précautions pour éviter le risque de casse.
4.4.1 Jauge de détection d’eau, voir B.7 et
figure B.7.
4.3 Exemples de types d’appareils
d’échantillonnage
4.4.2 Jauge de vidange, voir B.8 et figure B.8.
4.4.3 Étiquettes, adhésives et à attaches et appa-
4.3.1 Généralités
reils pour apposer les sceaux, voir aussi article 7.
Il existe de nombreuses formes et types d’appareils
4.4.4 Thermomètres.
d’échantillonnage, et les appareils décrits dans la
présente Norme internationale ne sont que des
4.4.5 Rubans de mesure et de pesée, voir B.9.
exemples de ceux qui sont le plus couramment uti-
lisés.
4.5 Récipients pour échantillon
Les appareils sont tous simples, robustes et faciles
à nettoyer. Ils peuvent être utilisés pour toutes les
4.5.1 Récipients pour échantillon, fabriqués à partir
opérations d’échantillonnage décrites dans la pré-
des matériaux spécifiés en 4.2.
sente Norme internationale avec toutes les catégo-
ries de corps gras rencontrées communément sur
NOTE 3 Les récipients en verre sont recommandés.
le marché.
5 Technique d’échantillonnage
Certaines exigences de base sont communes à tous
les appareils d’échantillonnage, par exemple, ils
doivent être capables de prélever un échantillon re- 5.1 Toutes les opérations d’échantillonnage doi-
présentatif au niveau ou à l’emplacement désiré, et vent être effectuées par un opérateur ayant les
de préserver l’intégrité de l’échantillon jusqu’à son mains propres ou gantées (des gants propres en
coton ou en plastique peuvent être utilisés).
transfert dans un récipient pour échantillons. Les
autres caractéristiques essentielles sont: facilité de
nettoyage, dimensions pratiques et capacité à ré-
5.2 L’appareillage et les récipients destinés à
sister à un traitement brutal.
contenir les échantillons doivent être nettoyés et
séchés avant utilisation. Pendant l’échantillonnage
II est possible d’utiliser des appareils de conception
de corps gras similaires, il est possible d’utiliser le
différente de ceux décrits dans la présente Norme
même appareillage, sous réserve qu’il ait été rincé
internationale, par exemple, pour réponse aux be-
abondamment avec le corps gras à échantillonner,
soins d’utilisateurs individuels.
afin de s’assurer qu’aucune trace de l’échantillon
précédent ne subsiste.
Les appareils peuvent être de diverses tailles selon
la quantité d’échantillon nécessaire et I’acces-
5.3 L’échantillonnage doit être effectué de facon à
sibilité de la matière grasse.
protéger les échantillons, les corps gras à échan-
tillonner, les appareils d’échantillonnage et les ré-
Les types d’appareillage décrits en 4.3.2, 4.4.1, 4.4.2
cipients dans lesquels sont placés les échantillons,
et 4.4.5 sont décrits en annexe B.
des souillures étrangères telles que pluie, pous-
sière, etc.
4.3.2 Appareils d’échantillonnage
5.4 Toute matière étrangère pouvant se trouver
4.3.2.1 Bidon d’échantillonnage simple lesté, voir sur la partie extérieure des appareils d’échantillon-
nage doit être enlevée avant de les vider.
B.l et figureB.1.
2
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 5555:1991(F)
5.5 S’il est nécessaire de chauffer pour faciliter 6.1.2 Eau
l’échantillonnage, il est important que les corps gras
ne soient pas surchauffés. II est recommandé, selon L’eau peut être présente sous forme d’eau libre au
la pratique courante, que la température de la fond (c’est-à-dire en couche séparée), ou en cou-
charge en corps gras d’une grande citerne n’aug- ches en émulsion ou en suspension dans le corps
mente pas de plus de 5 “C par jour. gras, dans n’importe lequel des contenants décrits
en 6.1.1 mais, en pratique, la matière grasse ne
La surface des bobines de résistance doit être im-
reste malheureusement pas statique suffisamment
portante par rapport au volume de corps gras, et
longtemps dans les citernes de pesée et les canali-
leur température doit être maintenue aussi basse
sations pour que l’eau puisse se déposer au fond.
que possible pour éviter toute surchauffe locale. Il
convient d’utiliser de la vapeur d’eau, à une pres- La mesure de l’eau est généralement faite dans les
sion maximale de 150 kPa (1,5 bar) lue à la jauge réservoirs verticaux (voir 6.2), mais les mêmes
(128 “C) ou de l’eau chaude (seulement si les résis- principes s’appliquent aux contenants énumérés
précédemment à l’exception des canalisations.
tances sont autoévacuantes). Des précautions doi-
vent être prises pour éviter la contamination du
La présence d’eau peut être détectée à l’aide d’un
corps gras par la vapeur d’eau ou par l’eau.
échantillonneur de fond (B.4) et l’eau libre peut être
mesurée avec une jauge de détection d’eau (B.7),
La température du corps gras pendant I’échan-
d’une pâte hydrodétectrice, d’un papier à détection
tillonnage doit être maintenue dans les limites indi-
d’eau ou encore, d’un capteur électronique.
quées en annexe A.
Quelle que soit la méthode utilisée, une détermi-
nation précise de l’eau est souvent difficile en raison
5.6 Après que les échantillons aient été prélevés
de la séparation non distincte entre l’eau libre et la
comme spécifié de 6.1 à 6.8, selon les cas, les
couche en émulsion et l’eau en suspension dans les
échantillons pour laboratoire doivent être préparés
couches inférieures du corps gras.
comme spécifié en 6.9.
II peut être également utile de préciser s’il s’agit
d’eau douce ou d’eau de mer.
6 Méthodes d’échantillonnage
6.2 Échantillonnage dans des citernes
cylindriques fixes verticales
6.1 Généralités
6.2.1 Opérations préliminaires
6.1.1 Récipients pour le transport et le stockage
6.2.1.1 Sédiment, émulsion et eau libre
des corps gras
Déterminer s’il y a un sédiment, une émulsion ou
Une distinction est faite entre les types de conte-
de l’eau libre au fond du contenant à l’aide d’un
nants suivants, à partir desquels des échantillons
échantillonneur de fond et/ou de détecteurs d’eau
sont prélevés, car ils peuvent avoir une influence
comme précisé en 6.1.2.
sur la méthode d’échantillonnage à utiliser:
Un chauffage réalisé avec précaution, suivi d’une
a) citernes cylindriques fixes verticales (voir 6.2);
période de repos, aide l’eau en suspension à se
déposer (voir 5.5).
b) citernes de navires (voir 6.3);
II est souhaitable, dans la mesure du possible,
d’éliminer l’eau libre avant l’échantillonnage, selon
c) wagons-citernes ou camions-citernes (voir 6.4);
les clauses contractuelles ou accord entre les par-
ties, et de mesurer la quantité d’eau ainsi Ôtée.
d) citernes cylindriques horizontales (voir 6.4);
e) citernes de pesée (voir 6.5);
6.2.1.2 Homogénéisation
canalisations durant le transfert (voir 6.6);
f) Avant de commencer l’échantillonnage, il est né-
cessaire d’assurer le mieux possible l’homogénéité
g) en emballages, par exemple: fûts, estagnons,
et la liquéfaction presque complète de la masse to-
bouteilles, caisses, boîtes en fer blanc ou sacs,
tale du produit.
(voir 6.8).
Contrôler l’uniformité du corps gras dans le conte-
Le mode opératoire est également approprié pour nant en examinant des échantillons prélevés à dif-
l’échantillonnage destiné à la determination de la
férents niveaux à l’aide d’un bidon
masse volumique conventionnelle (voir 6.7).
d’échantillonnage (B.l), d’une cage lestée pour
3
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 5555:1991 (F)
bouteille d’échantillonnage (B.2) ou d’un cylindre
échantiilonneur à soupape (B.3) et au fond à l’aide
Tableau 1 - Nombre d’échantillons globaux à
d’un échantillonnew de fond (B-4).
préparer à partir de chaque citerne fixe ou citerne
de navire
Si des couches de composition différente sont pré-
Masse du contenu des
sentes, l’homogénéité peut être dans la plupart des
Nombre d’échantillons
citernes
cas obtenue par chauffage, comme décrit en 5.5.
globaux pour chaque
citerne
Si la nature même du corps gras ne permet pas de
tonne
chauffer ou si le chauffage n’est pas nécessaire ou
doit être évité pour une autre raison, celui-ci peut
< 500
être rendu homogène en y insufflant de l’azote.
> 500 et < 1000 2
1 pour ch aque 500 t ou
NOTE 4 Si un corps gras est reconnu ne pas être ho-
> 1000
partie de cette fract ion
mogène et si l’on ne dispose pas d’azote, les parties
concernées peuvent se mettre d’accord pour insuffler de
l’air sec dans le produit, bien que ce procédé soit à dé-
conseiller, notamment dans le cas des huiles d’animaux
marins, car il peut entraîner une détérioration par oxyda-
6.2.2.3 Corps gras homogenes
tion du corps gras. Si ces opérations ont cependant eu
lieu, tous les détails les concernant doivent être inclus
Si le contenu de la citerne est homogène, utiliser
dans le procès-verbal d’échantillonnage qui sera envoyé
I’un des appareils d’échantillonnage, comme en
au laboratoire.
6.2.2.2 mais, dans ce cas, prendre au moins trois
préièvements élémentaires, à savoir ~~supérieur~~,
6.2.2 Mode opératoire
(
NOTE 5 Le prélèvement ((supérieur)) doit être pris au
6.2.2.1 Généralités
dixième de la profondeur totale à partir de la surface de
I’huile, le prélèvement ((médian)) à la moitié de la profon-
Échantillonner chaque citerne séparément.
deur totale et le prélèvement ((inférieur)> en un point situé
aux neuf dixièmes de la profondeur totale.
6.2.2.2 Corps gras non homogènes
Préparer un échantillon global en mélangeant pro-
Si le contenu de la citerne n’est pas et ne peut être portionnellement une partie de chacun des préléve-
rendu homogène, on utilise généralement un bidon ments élémentaires supérieur et inférieur et trois
d’échantillonnage simple lesté (B.l), une cage
parties du prélèvement médian.
lestée pour bouteifle d’échantilonnage (B.2) ou un
Préparer le nombre d’échantillons globaux donné
cylindre échantiilonneur à soupape (B.3) pour
dans le tableau 1, en préparant au moins un échan-
I’échantiflonnage, ainsi qu’un échantillonneur de
tillon par citerne.
fond (8.4).
Effectuer des prélèvements élémentaires tous les
300 mm, de haut en bas, jusqu’à ce que la couche
de composition différente soit atteinte. Dans cette 63 . Échantillonnage dans des citernes de
couche, effectuer un plus grand nombre de prélève-
navires
ments élémentaires (par exempte, à chaque profon-
deur de 100 mm). Prélever aussi un échantillon de
La forme et la disposition des citernes de navires
fond.
rendent l’échantillonnage plus difficile que dans les
citernes cylindriques fixes verticales. Généralement,
Mélanger ies prélèvements appropriés pour obtenir
l’échantillonnage est effectué en cours de transva-
sement comme décrit en 6.6. Si toutefois, des
a) un échantillon d’huile limpide;
échantillons doivent être prélevés des citernes de
navires, utiliser (autant que possible) la méthode
b) un échantillon de la couche séparée.
décrite en 6.2, en effectuant également les opé-
rations préliminaires, telles que le chauffage.
Préparer un échantillon global en mélangeant les
échantiHons a) et b) proportionnellement à I’impor-
Échantiltonner chaque citerne séparément. Prélever
tance respective des deux couches, en prenant soin
le nombre d’échantillons globaux indiqué au
de s’assurer que ies proportions sont aussi exactes
tableau 1. Lors de ia préparation de l’échantillon
que possible.
global à partir de prélèvements élémentaires pris
dans une citerne, tenir compte autant que possible
Préparer le nombre d’échantillons globaux donné
de la forme de celle-ci en mélangeant les prélève-
dans le tableau 1, en préparant au moins un échan-
ments élémentaires dans des proportions corres-
tillon par citerne.
pondantes.
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 5555:1991 (F)
Les citernes de chalands doivent, de préférence, de navires. Les corrections pour la forme de citerne
être échantillonnées aussitôt après avoir été rem- décrites ci-dessus, ne sont pas applicables aux ci-
plies.
ternes inclinées ou irrégulières.
Préparer les éch antillons globaux à ir de prélè-
Par-t
6.4 Échantillonnage dans des
vements proporti onnels à la section des réservoirs.
wagons-citernes ou camions-citernes et dans
des citernes cylindriques horizontales
6.5 Échantillonnage dans des citernes de
pesée
Ceux-ci doivent de préférence être échantillonnés
dès qu’ils auront été remplis, c’est-à-dire avant que
Les citernes de pesée doivent être échantillonnées
n’intervienne une sédimentation pouvant conduire
immédiatement après leur remplissage, avant que
à un fractionnement ou à une séparation en cou-
la sédimentation n’intervienne.
ches.
Prélever l’échantillon en laissant l’appareil
Effectuer les prélèvements élémentaires au moyen
d’échantilonnage s’enfoncer jusqu’au milieu et le
d’un bidon d’échantillonnage simple lesté (BA),
remplir. En cas de retard inévitable ayant pour ré-
d’une cage lestée pour bouteille (B.2) ou cylindre
sultat la sédimentation de dépôts au fond de la ci-
échantillonneur à soupape (8.3) comme dans le
terne, agiter le contenu de la citerne avant
mode opératoire décrit en 6.2.2.
l’échantillonnage, ou effectuer un échantillonnage
Si les prélèvements élémentaires ne peuvent être
tous les 300 mm.
effectués immédiatement après le remplissage,
Si la citerne est fermée, l’échantillonnage doit se
faire un essai preliminaire, pour déceler le présence
faire à partir d’un robinet (comme décrit en 6.6.2)
d’eau libre au fond. Si l’eau libre existe en quantités
immédiatement après le remplissage.
notables, en accord avec les parties, l’éliminer en
ouvrant le robinet inférieur, mesurer avec précision
Préparer les échantillons globaux à partir des pré-
la masse d’eau retirée et communiquer les résultats
lèvements proportionnels à la section des réser-
à l’acheteur et au vendeur ou à leurs représentants.
voirs.
Rendre ensuite le contenu suffisamment homogène
en lui insufflant de I’azotel) et/ou en le chauffant
6.6 Échantillonnage des huiles en cours de
jusqu’à ce qu’il soit entièrement liquide; dans tous
transvasement
les cas, I’huile à échantillonner ne doit pas souffrir
de tels traitements.
6.6.1 Généralités
Si les circonstances sont telles que le liquide au re-
pos doit être échantillonné dans un wagon-citerne Cette méthode doit être employée uniquement lors-
ou dans une citerne cylindrique horizontale, sans que le produit est complètement liquide et qu’il ne
être mélangé comme stipulé ci-dessus, les plus contient pas de composants pouvant obturer le ro-
grandes précautions sont nécessaires pour prélever binet. Toute émulsion contenant de l’eau, par
une proportion correcte d’échantillon représentative exemple de l’huile provenant d’un premier pom-
de toute la hauteur du liquide. page, doit être prélevée, conservée, échantillonnée
et pesée séparément.
Si un échantillonneur cylindrique à soupape est uti-
lisé pour échantillonner chaque 300 mm de profon- Des échantillons provenant d’impor-tantes quantités
deur du wagon-citerne, se référer à la figure 1 pour en vrac peuvent être prélevés pendant le transva-
déterminer les proportions de prélèvements élé- sement, au moyen de prises fréquentes dans le dé-
mentaires effectués tous les 300 mm, qui doivent bit à intervalles réguliers, lorsque l’on vide toute la
être mélangés pour constituer l’échantillon global. citerne. Cette méthode est particulièrement facile à
Cette méthode tout à fait simple (de dessiner à appliquer lorsque l’huile est transvasée d’une ci-
l’échelle, sur papier graphique, la section droite des terne munie d’un débitmètre.
citernes de toutes formes et tailles), peut être utili-
L’échantillonnage peut aussi être effectué au moyen
sée pour indiquer les proportions de prélèvements
d’une canalisation latérale ou secondaire provenant
élémentaires devant être mélangées.
de la canalisation principale, mais il est difficile de
Les citernes inclinées doive nt être éch anti Ilonnées s’assurer de la précision de l’échantillonnage par
selon les mé t hodes dé crites en 6.3 pour les citernes cette méthode.
1) Voir la note en 6.2.1.2.
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 5555:1991(F)
Surfaces comparatives
Distance à partir du haut
approximatives
a) Section transversale d’une citerne horizontale
Surfaces comparatives
Distance à partir du haut
approximatives
) 4,s
iiiwiiiii î-1 iî.i
#i iiK
2
i-m-m-Hi
b) Section transversale d’une citerne horizontale cylindrique
Sections transversales de citernes types
Figure 1 -
6
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 5555:1991 (F)
6.6.2 Robinets
Tableau 2 - Taille minimale de l’échantillon global
lorsque l’échantillonnage est réalisé à partir de
Le robinet doit être alimenté par un tuyau d’au
canalisations
moins 9,5 mm de diamètre, fixé au centre ou au tiers
t
du diamètre de la canalisation principale de dé-
Masse du contenu de la Taille minimale de
charge, et face au flot de liquide. Des robinets pla-
l’échantillon global
citerne
cés sur le côté ou en dessous des canalisations ne
sont pas acceptables. Les robinets doivent être pla-
tonne litre
cés si possible dans une section horizontale de la
canalisation principale et aussi loin que possible
des coudes et des raccords en T, de préférence à
5
une distance de 10 m à 50 m du côté ((pression, de
la pompe. Un robinet de puisage (pet-cock) n’est
10
pas recommandé. Le tube d’échantillonnage doit
avoir au moins 9,5 mm de diamètre et doit être en
pente douce jusqu’à sa sortie. Le robinet doit pré-
6.7 Échantillonnage dans des citernes fixes
senter des caractéristiques qui permettent de le
pour la détermination de la masse volumique
nettoyer facilement et rapidement en cas de blo-
conventionnelle
cage.
6.7.1 Généralités
Pour permettre le déblocage d’une canalisation et
le dégagement de la ligne d’écoulement principal,
La masse du contenu de la citerne peut être calcu-
un moyen de retirer les canalisations de petit cali-
lée en multipliant le volume par la masse volumique
bre devra être fourni.
conventionnelle du contenu de la citerne.
Le chauffage et l’isolation devraient être fournis
Prélever un échantillon spécial pour déterminer la
pour les corps gras très visqueux ou de point de fu-
masse volumique conventionnelle comme décrit en
sion élevé.
6.7.2 et 6.7.3.
6.7.2 Prétraitement des gras qui ne sont
complètement liquides
6.6.3 Mode opératoire
Pour les corps gras qui ne sont pas liquides ou qui
Régler le débit dans la conduite principale pour as-
le sont seulement partiellement, chauffer lentement
surer une trubulence suffisante permettant un mé-
avant de mesurer et d’échantillonner, afin que le
lange complet des produits dans la canalisation.
contenu de la citerne soit uniformément chauffé tout
Maintenir ce débit aussi constant que possible.
en évitant une surchauffe locale (voir aussi 5.5).
Une protection doit être aménagée sur tout l’appa-
Continuer à chauffer jusqu’à ce que la graisse soit
reil et les récipients recevant les échantillons, afin
complètement
...
SLOVENSKI SIST ISO 5555
prva izdaja
STANDARD
junij 1995
Rastlinske in `ivalske ma{~obe in olja - Vzor~enje (prevzet standard
ISO 5555:1991 z metodo platnice)
Animal and vegetable fats and oils - Sampling
Corps gras d'origines animale et végétale - Échantillonnage
Deskriptorji: kmetijski pridelki, `ivilski prozvodi, `ivalske ma{~obe, rastlinske ma{~obe,
`ivalska olja, rastlinska olja, vzor~enje
Referen~na {tevilka
ICS 67.200.10 SIST ISO 5555:1995 (en)
Nadaljevanje na straneh od II do III in 1 do 22
© Standard je zalo`il in izdal Urad Republike Slovenije za standardizacijo in meroslovje pri Ministrstvu za znanost in tehnologijo.
Razmno`evanje ali kopiranje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 5555 : 1995
UVOD
Standard SIST ISO 5555, Rastlinske in `ivalske ma{~obe in olja - Vzor~enje, prva izdaja,
1995, ima status slovenskega standarda in je z metodo platnice prevzet mednarodni standard
ISO 5555, Animal and vegetable fats and oils - Sampling, second edition, 1991-10-01.
PREDGOVOR
Mednarodni standard ISO 5555:1991 je pripravil tehni~ni odbor Mednarodne organizacije za
standardizacijo ISO/TC 34 Kmetijski pridelki in `ivilski proizvodi.
Odlo~itev za prevzem tega standarda po metodi platnice je sprejela delovna skupina WG 2
Oljnice ter rastlinske in `ivalske ma{~obe in olja v okviru tehni~nega odbora USM/TC
Kmetijski pridelki in `ivilski proizvodi.
Ta slovenski standard je dne 1995-06-16 odobril direktor USM.
ZVEZA S STANDARDI
Ta standard skupaj z naslednjimi slovenskimi standardi, prevzetimi mednarodnimi standardi
ISO, ureja kontrolo kakovosti oljnic ter rastlinskih in `ivalskih ma{~ob in olj:
SIST ISO 542 (en) Oljnice - Vzor~enje
SIST ISO 658 (en) Oljnice - Dolo~anje vsebnosti ne~isto~
SIST ISO 659 (en) Oljnice - Dolo~anje heksanskega (ali petroleterskega)
ekstrakta, imenovanega "vsebnost olja"
SIST ISO 661 (en) Rastlinske in `ivalske ma{~obe in olja - Priprava preskusnega
vzorca
SIST ISO 664 (en) Oljnice - Zmanj{anje laboratorijskega vzorca na preskusni
vzorec
SIST ISO 665 (en) Oljnice - Dolo~anje vsebnosti vlage in hlapnih snovi
SIST ISO 729 (en) Oljnice - Dolo~anje kislosti olja
SIST ISO 5508 (en) Rastlinske in `ivalske ma{~obe in olja - Dolo~anje sestave
ma{~obnih kislin z metodo plinske kromatografije
SIST ISO 5509 (en) Rastlinske in `ivalske ma{~obe in olja - Priprava metil strov
ma{~obnih kislin
OSNOVA ZA IZDAJO STANDARDA
- Prevzem standarda ISO 5555:1991.
- Ta slovenski standard pokriva podro~je JUS E.K8.020:91.
OPOMBI
- Povsod, kjer se v besedilu standarda uporablja izraz "mednarodni standard", to pomeni
v SIST ISO 5555:1995 "slovenski standard".
- Uvod in predgovor nista sestavni del standarda.
II
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SIST ISO 5555 : 1995
Po mnenju Ministrstva za informiranje Republike Slovenije z dne 18. februarja 1992, {tev. 23/96-92, spada ta publikacija med
proizvode informativne narave iz 13. to~ke tarifne {tevilke 3, za katere se pla~uje 5-odstotni prometni davek.
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO
INTERNATIONAL
STANDARD
5555
Second edition
1991-10-01
-------~ ---------------.-------__----.------ -
Animal and vegetable fats and oils - Sampling
Corps gras dkr-iqirm atimale et v6gtStale - Echantillonnaqe
L x.
-- _--___ -~--------- ---.------.- _- --- ------. - -.--- ----.----
----w-.----v-.---~
---A
--
Reference number
-- ---
--.------~ ___.__
_ _. .- .__ ___. _ __ __ ISO 5555: 199 1 (E)
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 5555:1991(E)
Contents
Page
1
1 Scope .
1
2 Definitions .
3 General .__._._. 1
4 Apparatus ._.-.,.,.,.,.-._. 1
4.1 General . ._._.-.,._._. 1
4.2 Materials . . . . . . ._.-. 1
4.3 Examples of types of sampling instruments . . .-.-.-. 2
.................... .............................................. 2
4.4 Ancillary apparatus
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
4.5 Sample Containers
2
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5 Sampling technique
6 Methods of sampling ,._.-.--._._._. 3
3
6.1 General . . . . . . . . . . . . . . ._.-.
. ._. 3
6.2 Sampling from vertical cylindrical land tanks
4
6.3 Sampling from ships’ tanks . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ._.
6.4 Sampling from tank wagons or cars and horizontal cylindrical
4
tanks -. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .-.
. . . . . ._. 6
6.5 Sampiing from weigh tanks
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
6.6 Sampling from pipelines during transfer
Sampling from tanks for the determination of conventional mass
6.7
. . . . . . 7
per volume ( “litre weight in air ”) *.,.,.*.
6.8 Sampling from packages (small packing units) includinq consurnet
\
7
Packs . . . . . . . . . -. , . . . . . ._, . . . . . . . . . . , . . . . . . , . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
9
6.9 Preparation of laboratory samples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
7 Packing and labelling of laboratory samples
........... 9
7.1 Packing .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
7.2 Information concerning Iaboratory samples
IQ
8 Dispatch of Iaboratory samples . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
0 ISO 1991
All rights reserved. No part Of this puhlication may be reprochc~ci or utilized in any forrn
or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without
Permission in writing frOm the pubtisher.
International Organization for Standardization
Gase Postale 56 + CH-121 1 Geneve 20 Q Switzerland
Printed in Switzerland
1 ii
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 5555:1991(E)
9 Sampling report . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ?O
Annexes
A Temperatur-e limits . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .*.-. 11
B Examples of sampling instruments and ancillary apparatus 12
C Bibliography . . . . . . . . . . .~.*.~.-. 22
. . .
Ill
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 5555:1991(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a suhject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that comtnittee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take par-t in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the memher
bodies casting a vote.
International Standard ISO 5555 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 34, Agricultur-al food products, Sub-Committee SC 11, Animal and
vegetable fats and oils.
This second edition cancels and replaces the first edition
(ISO 5555:1983), which has been technically revised.
Annexes A, B and C of this International Standard are for information
only.
iv
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 5555:1991(E)
lntroduction
Practically all fats are marketed on the basis of the result of analysis of
a Sample of the fat. Disputes arc invariably settled by reference to this
Sample. Therefore careless or inaccurate sampling could lead to mis-
understandings, delays and unwarranted financial adjustments.
Correct samplinq is a difficult procedure and one that requires the most
careful attention: Emphasis cannot therefore be too strongly laid on the
necessity of obtaining properly representative samples for analysis.
The samplinq procedures given in this International Standard are rec-
ognized as g ‘ood praciice and it is strongly recommended that they be
followed whenever practicable. lt is recognized that it is difficult to lay
down fixed rules which tan he followed in every case; particular cir-
cumstances may render desirable some modification of the methods
specified.
---------------------- Page: 8 ----------------------
This page intentionally left blank
---------------------- Page: 9 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD
ISO 5555:1991 (E)
Animal and vegetable fats and oils - Sampling
3 General
1 Scope
The Object of sampling and of preparing samples is
This International Standard describes methods of
sampling crude or processed animal and vegetable to obtain from a consignment (which may be in lots)
fats and oils, referred to as fats hereafter whatever a manageable quantity of the fat, the properties of
the origin and whether liquid or solid. lt also de- which correspond as closely as possible to the
scribes the apparatus used for this process. properties of the consignment sampled.
The methods of taking samples described below are
NOTE t Methods of sampling mil ’k and milk pt-oducts,
intended for the guidance of experts and tan be
including milk fats, are specified in ISO 707.
used for
a) consignments in bulk, e-g. in land tanks, ships’
tanks, tank wagons and tank cars; and
2 Definitions
b) consigntnents consisting of a number of pack-
For the pur-poses of this International Standard, the
ages, e-g. barrels, drums, cases, tins, bags and
following definitions apply-
bottles.
2.1 consignment: The quantity of fat delivered at
4 Apparatus
one time and covered by a pat-ticular contract or
shipping document. lt may be composed of one or
more lots or Parts of lots.
4.1 General
For a particular purpose, the choice of sampling in-
2.2 tot: An identified quantity of fat, presumed to
be of uniform characteristics. strutnents and their suitability depend on the skill
of the Sampler in following the recommended pro-
cedures.
2.3 increment: A quantity of fat taken at one time
from one place in a lot.
it shall he borne in mind
In all circumstances,
whether the Sample is intended for preliminary in-
2.4 bulk Sample: The quantity of fat obtained by
spection, for analysis, or for the determination of
combining the various increments from a lot in
conventional mass per volume ( “litre weight in
amounts proportional to the quantities they rep-
ah- “).
resent.
4.2 Materials
The bulk Sample should be representative of
NOTE 2
the Iot and take account of any contractual requirements.
Sampling instruments, ancillary apparatus and
Sample Containers (including taps) shall be made
2.5 laboratory Sample: The quantity of fat, obtained
of materials which are chemically inert to the fat
from the bulk Sample after suitable homogenization
being sampled and they shall not catalyse Chemical
and reduction in size, which is representative of the
reactions.
lot and intended for laboratory exatnination.
For sampling instruments, stainless steel is the most
2.6 conventional mass per volume Sample; “litre suitable material. Aluminium may be used only
weight in air” Sample: The quantity of fat taken fot when the acidity is low but not for the storage of
the mass of fat to be calculated from the volume. samples.
1
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 5555:1991 (E)
4.326 Sampling SCOOPS, sec B.6 and fiqur-e B.6.
Plast&, topper and topper alloys shall not be used
.
nor- any toxic material.
4.4 Ancillary apparatus
WARNING - If glass apparatus is used for a par-
ticular reason, great care shall be taken to avoid
44.4 Water-finding rule, see B.7 and figure B.7.
breakages.
4.42 Ullage rule, see B.8 and figure B.8.
4.3 Examples af types of sampling
4.4.3 Labels, adhesive or tie-on and sealing appar-
instruments
atus, see also clause 7.
4.4.4 Thermometers.
4.3.1 General
4.4.5 Measuriny tape ;-711cf weight, see B.9.
Many forms and types of sampling inslruments exist,
.
and the instruments described in this International
Standard at-e only examples of .those commonly
4.5 Sample containers
used.
4.5.1 Sample Containers, made of the materials
The instruments are all simple, robust and easily
specified in 4.2.
cleaned. They tan be used for all the sampling op-
erations described in this International Standard
NOTE 3 Glass contaitw-s at-e r-ecornrnet~ded.
with all types of fats commonly found in commerce.
5 Sampling technique
Certain basic requirements are common to all sam-
pling instruments; e-q. they shall be capable of tak-
ing a representative ‘sample from a required level
All sampling operations shall be performed by
5.1
or area and of preserving the integrity of the Sample
an Operator with clean hands or wearing gloves
until it tan be transferred to a Sample Container.
(clean plastics or cotton gloves may be used).
Ease of cleaning, practical size and ability to with-
stand rough usage are other essential character-
5.2 The apparatus and Sample Containers shall be
istics.
clean and dry prior to initial use. During the sam-
plinq of similar fats, the Same sampling apparatus
Alternative desiqns of instruments to those de-
mai be used provided that it is adequately flushed
scribed in this lriternational Standard may be used,
with the fat to be sampled to ensure that none of the
e.g. to meet the needs of individual users.
previous Sample remains.
The instruments tan be of various sizes according
5.3 Sampling shall be carried out in such a manner
to the quantity of Sample required and the accessi-
as to protect the samples, the fat being sampied, the
bility of the fat.
sampling instruments and the Sample Containers
The types of apparatus mentioned in 4.3.2, 4.4.1, from adventitious contamination with rain, dust, etc.
4.4.2 and 4.4.5 are described in annex B.
5.4 All extraneous material shall be removed from
the outside of Ihe sampliny instruments before the
x.
4.3.2 Sampling instruments
instrumenls arc emptied.
4.3.2.1 Simple weighted Sample tan, see B.1 and
5.5 If heating is necessary to facilitate satnpling, it
figure B.I.
is important that fats are not overheated. lt is rec-
ommended, in accordance with usual practice, that
the temperature of a bulk of fat in a storage tank
4.3.2.2 Weighted tage for Sample bettle, sec B.2
should not be raised by more than 5 “C per day.
and figure 5.2.
The area of heating coils should be Iarge in relation
to the volume of fat and their temperature kept as
4.3.2.3 Valve sampling cylinder (sinker Sampler),
low as possible to avoid local overheating. Steam,
and figure 8.3.
see B-3
at a maximum pressure of 150 kPa (1,5 bar) gauge
reading (128 “C) or hot water (only if the heating
4.3.2.4 Bottom Samplers, see B.4 and figure B-4.
coils are self-draining) should be used. Care is re-
quired to prevent contamination of the fat by steam
Sampling tubes, see B.5 and fiqure 8.5. or water.
4.3.2.5
\
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 5555:1991(E)
It tnay also be useful to determine whether the water
The temperature of the fat during sampiing should
be within the range indicated in annex A. is fresh or sea water.
5.6 After samples have been taken as specified in
6.2 Sampling from vertical cylindrical land
6.1 to 6.8, as appropriate, Iaboratory samples shali
tanks
be prepared as specified in 6.9.
6.2.1 Preliminary operations
6 Methods of sampling
6.2.1 .l Sediment, emulsion and free water
6.1 General
Determine whether there is Sediment or an
6.1.1 Containers for transport and storage of fats
etnulsion layer or free water at the bottom of the
tank by means of a bottom Sampler and/or water
A distinction is made between the following types
det.ectors as described in 6.1.2.
of containers from which samples are taken and
The careful application of heat followed by standing
which may affect the method of sampling to be used:
assists the water in Suspension to settle out (see
5.5).
a) vertical cylindrical land tanks (see 6.2);
lt is desirable, so far as possible, to run off free wa-
b) ships’ tanks (see 6.3);
ter before sampling, subject to contractual require-
ments and agreement of contract Parties, and to
c) tank wagons or cars (see 6.4);
measure the amount removed.
d) horizontal cylindrical tanks (see 6.4);
6.2.1.2 Homogenizing
e) weigh tanks (see 6.5);
Before sampling begins, it is essential that the
f) pipelines during transfer (see 6.6);
whole of the product is as homogeneous and as
nearly liquid as possible.
g) packages, e.g. barrels, drums, cases, tins, baqs
L
and bottles (see 6.8).
Check the fat in the tank for uniformity by examining
increments taken from various levels using a simple
The procedure is also given for sampling for the
weighted Sample tan (B.l), a weighted tage for
determination of conventional mass per volume
Sample bottle (B.2) or a valve sampling cylinder
( “litre weight in air ”) (see 6.7).
(B-3) and from the bottom using a bottom Sampler
(B.4).
6.1.2 Water
lf layers of different composition are present, hom-
ogeneity tan, in most cases, be obtained by heating
Water may be present as free water at the bottom
as described in 5.5.
(i.e. separated water), as an emulsion layer or as
water in suspension in the fat in any of the con-
lf heating is not permissible because of the nature
tainers described in 6.1.1, but during usual oper-
of the fat, or if it is not necessary, or if heating has
ations the fat is unlikely to remain static for sufficient
to be avoided for any other reason, the fat tan be
time in weigh tanks and pipelines for the water to
made homogeneous by blowing nitrogen through it.
settle to the bottom.
NOTE 4 lf a fat is Snow to be inhomogeneous and ni-
Measurement of water is tnostly conducted in verti-
trogen is not availabie, the Parties may agree to blowing
cal storage tanks (see 6.2), but the Same principles
dry air through the product, although this process is to be
apply to the Containers listed other than pipelines.
deprecated especially in the case of marine oils, because
it may Cause deterioration of the fat by Oxidation. Details
The presence of water may be detected with a bot-
of such operations should be included in the sampling re-
tom Sampler (B-4) and free watet- may be measured
port sent to the laboratory.
with a water-finding rule (B.7) and water-finding
Paste or Paper, or by electronie means.
6.2.2 Procedure
Whichever method is used, accurate determination
of water content is often difficult because of the in-
6.2.2.1 General
distinct Separation of free water and the emulsion
layer and water in Suspension, in the lower layers
of the fat. Sample each tank separately.
3
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ISO 5555:1991 (E)
Prepare the numbet of buik sampfes given in
6.2.2,2 Inhomogeneous fats
table 1, prepat-inq at least one bulk Sample for each
,
If the contents of the tank are not and cannot be tank.
made homogeneous, a simple weighted Sample tan
(BI), a weighted tage for Sample bottle. (B.2) or a
valve sampling cylinder (B.3) is generally used fot
6.3 Sarnpling frorn ships tanks
sampling, plus a bottom Sampler (6.4).
The shape and disposition of ships’ tanks makle
Take increments at depths of every 300 mm, from
sampling more difficult than in vertical cylindrical
top to bottom, until the layer of different cotiposition
is reached. In this layer, take more incremenfs (for land tanks. Usually, sampling is carried out during
example at depths of every 100 mm). Also take a transfer as described in 6.6. if samples are to be
bottom Sample. taken from ships’ tanks, use (as far as possible) the
procedure described in 6.2, includinq the prelimi-
\
Mix appropriate increments to give
nary operations, such as heating.
a) a Sample of the clear Oil; Sample each tank separately. Prepat-e the number
of bulk samples indicated in table 1. In preparing the
b) sf Sample of the separated layer. bulk Sample Tram increments taken from a tank,
make allowance for the shape of the tank by mixing,
Prepare a bulk Sample by mixing samples a) and b)
as far as possible, the increments in the corre-
in proportion to the respective sizes of the two
sponding proportions.
layers, taking care to ensure that the proportions
are as exact as possible.
Barge tanks should preferably be sampled as soon
as they have been filled:
Prepare the number of bulk samples given in
table 1, preparing at least one bulk Sample for each
tank.
6.4 Sampling from tank wagons or cars and
horizontal cylindrical tanks
Table 1 - Number of bulk samples to be taken from
each ship ’s tank or iand tank
Samples should preferably be taken ah; soon as the
Mass of tank contents
tanks have been filled, i.e. before settling occurs
Number of bulk samptes
possibly leading to fractionating or layering.
for each tank
Take the increments by means of a simple weighted
Sample tan (B.l), a weighted tage for Sample bottle
< 500
(8.2) or a valve sampling cylinder (B.3) by the pro-
2
> 500 < 1000
cedure described in 6.2.2.
1 for every 500 t or part
> 1000
thereof
If the increments cannot be taken immediately after
the tanks have been filled, perform a preliminary
test for the presence of free water as a bottom layer.
lf free water is present, and with the agreement of
the Parties concerned, remove it by opening the
6.2.2.3 Homogeneous fats
bottom tap, measure the amount of water removed
and report this to the buyer and Seller or to their
If the contents of the tank are homoqeneous, use
representatives.
one of the Same sampling instruments‘ as in 6.2.2.2,
but in this case take at least three increments,
Then make the contents sufficiently homogeneous
Cctop ”, ” middle” and ” bottom ”.
by blowing nitrogen ’) through and/or by heating until
they are entirely liquid, provided that the particular
NOTE 5 The “top” increment should be taken at a level
fat being sampled will not suffer from such treat-
of one-tenth of the total depth from the surface, the
tnent.
“middle” increment should be taken at a level of one-half
of the total depth and the “bottom” increment should be
taken at a level of nine-tenths of the total depth. If circumstances rquire that static liquid has Po be
sampled in a tank wagon or horizontal cylindrical
Prepare a bulk Sample by mixing in the proportions tank, without mixing as indicated above, the greatest
one part from each of the top and bottom incr-ements care is necessary in taking the correct Proportion of
and three Parts from the middle. Sample relative to the liquid depth.
1) See note 4 in 621.2.
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ISO 5555:1991(E)
Approximate
Distance from top
comparative areas
a) Elliptical Cross-section horizontal tank
Approximate
Distance from top
comparative areas
1
2
m I I 1 I
I 1
1 1 1 m
3
- 1 I
,- 1 1 : : A 4 ,. . I ,j 1
3
1 1
I 11 11 I I Ill 11 Ill 11 11 11 11
Ill1 t Ill1 11111 II I 11 Ill
I 1 1 1 At -1
A 1 I 1 m
45
I
Cylindrical Cross-section horizontal tank
b)
Figure 1 - Cross-sections of typical tanks
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ISO 55553 99.1 (E)
lf a valve sampling cylinder is used to Sample every serted in the centre or at one-third diameter of the
300 mm of depth of the tank wagon, reference main discharge pipeline and facing the flow of liquid.
should be made to figure 1 to determine the pro- Taps Ict into the side or bottom of the Pipeline are
not acceptable. The tap or dripcock shall be intro-
portions of the increments; from each 300 mm Ievel,
duced, if possibie, into a horizontal section of the
that should be mixed to ferm the bulk Sample. This
main Pipeline, as far from elbows and T-joints as
fairly simple method (of drawing to scale, on graph
possible, and preferably wifhin 10 m to 50 m of the
Paper, the Cross-section of tanks of any shape or
pressure side of the pump. A petcock is not rec-
size) tan be used to indicate the proportions of in-
ommended. The sampling line shall be of diameter
crements for mixing.
not less than 9,5 mm and shall fall continuously to
Inclined tanks shall be sampled by the methods de-
its outlet. The tap or dripcock shall be of such design
scribed in 6.3 for ships’ tanks. The tank-shape cor-
as to he easily and quickly cleaned in case of
rections described above at-e not applicable to
blockage.
inclined or irregular tanks.
To allow the Clearing of a Pipeline blockage and the
Prepare bulk samples from the increments in pro-
pigqing of fhe mainflow line, a means of withdraw-
Portion to the Cross-sections of the tanks.
ing ‘the small bare pipes should be provided.
Heating and insulation should he provided for fats
I
6.5 Sampling from weigh tanks
of high viscosity or high melting Point.
Weigh tanks should be sampled immediately after
they have been filled, before se2tling occurs. 6.63 Procedure
Take the Sample by allowing a sampling instrument
Regulate the rate of flow in the main Pipeline to en-
to sink to t.he middle and fill. If unavoidable delay
Sure sufficient turbulente to mix completely the
occurs, which may result in the settling of Sediment
product in the Pipeline. Maintain the rate of flow as
to the bottom of the tank, agitate the contents before
constant as possible.
sampling, or carry out sampling at depths of every
300 mm. A cover shall be fitted over the whole apparatus and
the Sample Containers to prevent adventitious con-
If the tank is closed, Sample from a horizontal drip
tamination.
tap (as described in 6.62) immediately after filling.
Carefully and immediately mix all the Sample taken
C reme nts in pro-
Prepare b ulk samples from the in
from the dripcock, after completion of the discharge,
t anks.
pot-tion to the Cross-Se ctions of the
to form the bulk Sample frorn which the laboratory
samples arc to be taken.
6.6 Sampling from pipelines during transfer
In view of t.he possibility of blockage of the dripcock
etc. by pieces of dirt, and of variations that inevitahly
6.6.1 General
occur in the flow, it is essential that an experienced
Sampler is present constantiy throughout the sam-
This method shall be used only if the fat is entirely
piinq Operation.
L
liquid and contains no components which could
block a tap or dripcock. Any water-containing
ernulsion, for example fore-pump Oil, shall be drawn 6Xi.4 Minimum size of bulk Sample
Off, stored, sampled and weighed separately.
Prepare bulk samples during transfer from each
Samples from very large bulk quantities may be
tank of the minimurn size specified in table 2.
taken during transfer by means of frequent removal
of increments from the flow at regular intervals
when the tank is being emptied. This method is Table 2 -- Minimum size of bulk Sample when
par-ticularly easy to apply if the oil is transferred sampling from pipelines
from a tank fitted with a weigh tank meter.
Mirhum size of bulk
Mass of tarlk contents
Sample
Alternatively, sampling may be carried out by
means of a side or secondary stream tapped fror-n
litre
the main stream, but it is difficult to ensure accurate
sampling by this method.
6.62 Taps or dripcocks
> 50 -< 500
The tap or dripcock shall be fed from a nozzle of di-
ameter not less than 9,5 mm, capable of beirigg in-
6
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ISO 5555:1991 (E)
6.8 Sampling from packages (small packing
6.7 Sampling from tanks for the
determination of conventional mass per units) including consumer Packs
volume ( “W-e weight in air ”)
6.8.1 General
lf a consignmenf consists of a large number of sep-
6.7.1 General arate units, for example barrels, drums, cases, tins
(separate or packed in cartons), bottles or bags, it
will often be difficult, if not impossible, to Sample
The mass of the contents of the tank rnay be calcu-
each separate unit.
lated from the product of the volume and the con-
ven,tional mass per volume ( “litt-e weight in air ”) of
In such cases, therefore, a suitable number of units
the contents of the tank.
shall be chosen entirely at random from the con-
signment to ensure, as far as possible, that together
Take a special Sample for determining the conven-
they represent the average properties of the con-
tional mass per volume ( “litre
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.