SIST ISO 3960:1998

Animal and vegetable fats and oils -- Determination of peroxide value

Corps gras d'origines animale et végétale -- Détermination de l'indice de peroxyde

Rastlinske in živalske maščobe in olja - Določevanje peroksidnega števila

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 31-Oct-1998
• Withdrawal Date: 30-Apr-2003
• ICS: 67.200.10 - Animal and vegetable fats and oils
• Technical Committee: KŽP - Agricultural food products
• Current Stage: 9900 - Withdrawal (Adopted Project)
• Start Date: 01-May-2003
• Due Date: 01-May-2003
• Completion Date: 01-May-2003
• Ref Project: ISO 3960:1998 - Animal and vegetable fats and oils — Determination of peroxide value

Relations

• Revised: ISO 3960:2001 - Animal and vegetable fats and oils — Determination of peroxide value
• Effective Date: 12-May-2008
• Revised: ISO 3960:1977 - Animal and vegetable oils and fats — Determination of peroxide value
• Effective Date: 12-May-2008
• Revised: SIST ISO 3960:1995 - Animal and vegetable oils and fats -- Determination of peroxide value
• Effective Date: 12-May-2008

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3960
Second edition
1998-08-15
Animal and vegetable fats and oils —
Determination of peroxide value
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de l'indice de
peroxyde
A
Reference number
ISO 3960:1998(E)

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ISO 3960:1998(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 3960 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 34, Agricultural food products, Subcommittee SC 11, Animal and
vegetable fats and oils.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 3960:1977),
which has been technically revised.
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
©  ISO 1998
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Switzerland
Internet [e-mail]
Printed in Switzerland
ii

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©
INTERNATIONAL STANDARD  ISO ISO 3960:1998(E)
Animal and vegetable fats and oils — Determination of
peroxide value
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the peroxide value of animal and vegetable
oils and fats.
2 Normative reference
The following standard contains provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. At the time of publication the edition indicated was valid. All standards are subject to
revision, and parties to agreement based on this International Standard are encouraged to investigate the possibility
of applying the most recent edition of the standard indicated below. Members of IEC and ISO maintain registers of
currently valid International Standards.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.
3 Definition
For the purposes of this International Standard, the following definition applies.
3.1
peroxide value
quantity of those substances in the sample, expressed in terms of active oxygen, which oxidize potassium iodide
under the conditions specified in this International Standard, divided by the mass of the test portion
NOTE 1  Peroxide value is expressed in millimoles per kilogram.
NOTE 2  Peroxide value is often expressed in industry as milliequivalents per kilogram. The value expressed in millimoles per
kilogram is half that expressed in milliequivalents per kilogram (see clause 10).
4 Principle
Treatment of a test portion, in solution in acetic acid and iso-octane, with a solution of potassium iodide. Titration of
the liberated iodine with a standard volumetric sodium thiosulfate solution.
1

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ISO
ISO 3960:1998(E)
5 Reagents
Use only reagents of recognised analytical grade, unless otherwise stated. All reagents and the water shall be free
of dissolved oxygen.
5.1  Water, complying with grade 3 of ISO 3696.
5.2  Glacial acetic acid, freed from oxygen by purging with a current of pure and dry inert gas (carbon dioxide or
nitrogen).
WARNING: Glacial acetic acid is moderately toxic by ingestation and inhalation. It is a strong irritant to skin
and tissue.
5.3  Iso-octane, freed from oxygen by purging with a current of pure and dry inert gas (carbon dioxide or nitrogen).
WARNING: Iso-octane is flammable and a fire risk. Explosive limits in air are 1,1 % (V/V) to 6,0 % (V/V). It is
toxic by ingestation and inhalation. A properly operating fume hood should be used when working with this
solvent.
5.4  Acetic acid/iso-octane solution [60:40 (V/V)], prepared by mixing 3 volumes of glacial acetic acid (5.2) with 2
volumes of iso-octane (5.3).
5.5  Potassium iodide solution, saturated, recently prepared and free from free iodine and iodates.
Make sure the solution remains saturated as indicated by the presence of undissolved crystals. Store in the dark.
Test daily by adding 2 drops of starch solution (5.9) to 0,5 ml of the potassium iodide solution in 30 ml of the acetic
acid/iso-octane solution (5.4). If a blue colour is formed which requires more than 1 drop of sodium thiosulfate
solution (5.7) to discharge the colour, discard the potassium iodide solution and prepare a fresh solution.
5.6  Sodium thiosulfate solution, c(Na S O ) = 0,1 mol/l, standardized just before use.
2 2 3
Dissolve 24,9 g of sodium thiosulfate pentahydrate (Na S O ,5H O) in distilled water and dilute to 1 litre.
2 2 3 2
5.7  Sodium thiosulfate solution, c(Na S O ) = 0,01 mol/l, standardized just before use.
2 2 3
Prepare by diluting solution 5.6.
5.8  Sodium thiosulfate solution, c(Na S O ) = 0,002 mol/l, standardized just before use.
2 2 3
Prepare by diluting solution 5.6.
5.9  Starch solution, 5 g/l.
Mix 1 g of starch and a small amount of cold distilled water. Add this mixture, while stirring, to 200 ml of boiling
water. Add 250 mg of salicylic acid as preservative and boil for 3 min. Immediately remove from the heat and cool.
If long storage is required, keep the solution in a refrigerator at between 4 °C and 10 °C. A fresh starch solution
shall be prepared when the endpoint of the titration from blue to colourless fails to be sharp. If stored under
refrigeration, the starch solution should be stable for about 2 to 3 weeks.
NOTE  The sensitivity of the starch solution may be tested as follows. To 5 ml of the starch solution (5.9) in 100 ml of water,
add 0,05 % of potassium iodide (5.5) solution and 1 drop of 0,05 % sodium hypochlorite solution. It is essential that the deep
blue colour produced be discharged by 0,05 ml of sodium thiosulfate solution (5.6).
6 Apparatus
All equipment used shall be free from reducing or oxidizing substances. Do not grease ground glass surfaces.
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following.
2

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ISO
ISO 3960:1998(E)
6.1  Conical flasks, of 250 ml capacity, with ground glass stoppers.
7 Sampling
Sampling is not part of the method specified in this International Standard. A recommended sampling method is
given in ISO 5555 (see reference [1]).
It is important that the laboratory receive a sample that is truly representative and has not been damaged or
changed during transport or storage.
Ensure that the sample is taken and stored away from strong light, kept cold, and contained in completely filled
glass containers, hermetically sealed with ground glass stoppers.
8 Preparation of test sample
Ensure that the packaging of the fat or oil is not damaged, and is well closed. When parameters other than the
peroxide value have to be investigated, the test portion for the peroxide value shall be taken first from the laboratory
sample.
Do not melt solid fats, but take a part of the fat from the middle of the material, thus preventing fat from the surface
getting into the test portion. Immediately transfer the test portion to a conical flask and stopper the flask.
Part
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 3960:1998
01-november-1998
5DVWOLQVNHLQåLYDOVNHPDãþREHLQROMD'RORþHYDQMHSHURNVLGQHJDãWHYLOD
Animal and vegetable fats and oils -- Determination of peroxide value
Corps gras d'origines animale et végétale -- Détermination de l'indice de peroxyde
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 3960:1998
ICS:
67.200.10 5DVWOLQVNHLQåLYDOVNH Animal and vegetable fats
PDãþREHLQROMD and oils
SIST ISO 3960:1998 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 3960:1998

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SIST ISO 3960:1998
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3960
Second edition
1998-08-15
Animal and vegetable fats and oils —
Determination of peroxide value
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de l'indice de
peroxyde
A
Reference number
ISO 3960:1998(E)

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SIST ISO 3960:1998
ISO 3960:1998(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 3960 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 34, Agricultural food products, Subcommittee SC 11, Animal and
vegetable fats and oils.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 3960:1977),
which has been technically revised.
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
©  ISO 1998
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
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INTERNATIONAL STANDARD  ISO ISO 3960:1998(E)
Animal and vegetable fats and oils — Determination of
peroxide value
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the peroxide value of animal and vegetable
oils and fats.
2 Normative reference
The following standard contains provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. At the time of publication the edition indicated was valid. All standards are subject to
revision, and parties to agreement based on this International Standard are encouraged to investigate the possibility
of applying the most recent edition of the standard indicated below. Members of IEC and ISO maintain registers of
currently valid International Standards.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.
3 Definition
For the purposes of this International Standard, the following definition applies.
3.1
peroxide value
quantity of those substances in the sample, expressed in terms of active oxygen, which oxidize potassium iodide
under the conditions specified in this International Standard, divided by the mass of the test portion
NOTE 1  Peroxide value is expressed in millimoles per kilogram.
NOTE 2  Peroxide value is often expressed in industry as milliequivalents per kilogram. The value expressed in millimoles per
kilogram is half that expressed in milliequivalents per kilogram (see clause 10).
4 Principle
Treatment of a test portion, in solution in acetic acid and iso-octane, with a solution of potassium iodide. Titration of
the liberated iodine with a standard volumetric sodium thiosulfate solution.
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SIST ISO 3960:1998
©
ISO
ISO 3960:1998(E)
5 Reagents
Use only reagents of recognised analytical grade, unless otherwise stated. All reagents and the water shall be free
of dissolved oxygen.
5.1  Water, complying with grade 3 of ISO 3696.
5.2  Glacial acetic acid, freed from oxygen by purging with a current of pure and dry inert gas (carbon dioxide or
nitrogen).
WARNING: Glacial acetic acid is moderately toxic by ingestation and inhalation. It is a strong irritant to skin
and tissue.
5.3  Iso-octane, freed from oxygen by purging with a current of pure and dry inert gas (carbon dioxide or nitrogen).
WARNING: Iso-octane is flammable and a fire risk. Explosive limits in air are 1,1 % (V/V) to 6,0 % (V/V). It is
toxic by ingestation and inhalation. A properly operating fume hood should be used when working with this
solvent.
5.4  Acetic acid/iso-octane solution [60:40 (V/V)], prepared by mixing 3 volumes of glacial acetic acid (5.2) with 2
volumes of iso-octane (5.3).
5.5  Potassium iodide solution, saturated, recently prepared and free from free iodine and iodates.
Make sure the solution remains saturated as indicated by the presence of undissolved crystals. Store in the dark.
Test daily by adding 2 drops of starch solution (5.9) to 0,5 ml of the potassium iodide solution in 30 ml of the acetic
acid/iso-octane solution (5.4). If a blue colour is formed which requires more than 1 drop of sodium thiosulfate
solution (5.7) to discharge the colour, discard the potassium iodide solution and prepare a fresh solution.
5.6  Sodium thiosulfate solution, c(Na S O ) = 0,1 mol/l, standardized just before use.
2 2 3
Dissolve 24,9 g of sodium thiosulfate pentahydrate (Na S O ,5H O) in distilled water and dilute to 1 litre.
2 2 3 2
5.7  Sodium thiosulfate solution, c(Na S O ) = 0,01 mol/l, standardized just before use.
2 2 3
Prepare by diluting solution 5.6.
5.8  Sodium thiosulfate solution, c(Na S O ) = 0,002 mol/l, standardized just before use.
2 2 3
Prepare by diluting solution 5.6.
5.9  Starch solution, 5 g/l.
Mix 1 g of starch and a small amount of cold distilled water. Add this mixture, while stirring, to 200 ml of boiling
water. Add 250 mg of salicylic acid as preservative and boil for 3 min. Immediately remove from the heat and cool.
If long storage is required, keep the solution in a refrigerator at between 4 °C and 10 °C. A fresh starch solution
shall be prepared when the endpoint of the titration from blue to colourless fails to be sharp. If stored under
refrigeration, the starch solution should be stable for about 2 to 3 weeks.
NOTE  The sensitivity of the starch solution may be tested as follows. To 5 ml of the starch solution (5.9) in 100 ml of water,
add 0,05 % of potassium iodide (5.5) solution and 1 drop of 0,05 % sodium hypochlorite solution. It is essential that the deep
blue colour produced be discharged by 0,05 ml of sodium thiosulfate solution (5.6).
6 Apparatus
All equipment used shall be free from reducing or oxidizing substances. Do not grease ground glass surfaces.
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following.
2

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SIST ISO 3960:1998
©
ISO
ISO 3960:1998(E)
6.1  Conical flasks, of 250 ml capacity, with ground glass stoppers.
7 Sampling
Sampling is not part of the method specified in this International Standard. A recommended sampling method is
given in ISO 5555 (see reference [1]).
It is important that the laboratory receive a sample that is truly representative and has not been damaged or
changed during transport or storage.
Ensure that the sample is taken and stored away from strong light, kept cold, and contained in completely filled
glass containers, hermetically sealed with ground glass stoppers.
8 Prepa
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 3960
Deuxième édition
1998-08-15
Corps gras d'origines animale et
végétale — Détermination de l'indice de
peroxyde
Animal and vegetable fats and oils — Determination of peroxide value
A
Numéro de référence
ISO 3960:1998(F)

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ISO 3960:1998(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 3960 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 34, Produits agricoles alimentaires, sous-comité SC 11, Corps
gras d’origines animale et végétale.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 3960:1977), dont elle constitue une révision technique.
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données
uniquement à titre d’information.
©  ISO 1998
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet [e-mail]
Imprimé en Suisse
ii

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©
NORME INTERNATIONALE  ISO ISO 3960:1998(F)
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination
de l'indice de peroxyde
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination de l'indice de peroxyde des corps gras
d'origines animale et végétale.
2 Référence normative
La norme suivante contient des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, l’édition indiquée était en
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente Norme
internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer l’édition la plus récente de la norme indiquée ci-
après. Les membres de la CEI et de l'ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur à un
moment donné.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai.
3 Définition
Pour les besoins de la présente Norme internationale, la définition suivante s'applique.
3.1
indice de peroxyde
quantité de produit présent dans l'échantillon, exprimée en oxygène actif, oxydant l'iodure de potassium dans les
conditions opératoires spécifiées dans la présente Norme internationale, divisée par la masse de la prise d'essai
NOTE 1  L'indice de peroxyde s'exprime en millimoles par kilogramme.
NOTE 2  L'indice de peroxyde est souvent exprimé, dans l'industrie, en milliéquivalents par kilogramme. L'indice exprimé en
millimoles par kilogramme est égal à la moitié de la valeur exprimée en milliéquivalents par kilogramme (voir l'article 10).
4 Principe
Traitement d'une prise d'essai, en solution dans de l'acide acétique et de l'iso-octane, par une solution d'iodure de
potassium. Titrage de l'iode libéré par une solution titrée de thiosulfate de sodium.
1

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©
ISO
ISO 3960:1998(F)
5 Réactifs
Sauf indication différente, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue. Tous les réactifs et l'eau
doivent être exempts d'oxygène dissous.
5.1  Eau, de qualité 3, conformément à l’ISO 3696.
5.2  Acide acétique cristallisable, privé d'oxygène par barbotage d'un courant de gaz inerte, pur et sec (dioxyde
de carbone ou azote).
AVERTISSEMENT: L'acide acétique cristallisable est légèrement toxique en cas d'ingestion ou d'inhalation.
Il s'agit d'un produit fortement irritant à l'égard de la peau et des tissus.
5.3  Iso-octane, privé d'oxygène par barbotage d'un courant de gaz inerte, pur et sec (dioxyde de carbone ou
azote).
AVERTISSEMENT: L'iso-octane est inflammable et constitue un risque d'incendie. Les limites
d'explosibilité dans l'air sont comprises entre une fraction volumique de 1,1 % et une fraction volumique de
6,0 %. Ce produit est toxique en cas d'ingestion ou d'inhalation. Il convient, lors de la manipulation de ce
solvant, d'utiliser une hotte aspirante appropriée.
5.4  Solution d'acide acétique/iso-octane [60:40 (V/V)], élaborée en mélangeant trois volumes d'acide acétique
cristallisable (5.2) pour deux volumes d'iso-octane (5.3).
5.5  Solution d'iodure de potassium, saturée, récemment préparée et exempte d'iode et de iodates.
S'assurer que la solution reste saturée, ce qui est indiqué par la présence de cristaux non dissous. La conserver
dans l'obscurité. Procéder à une vérification quotidienne, en ajoutant deux gouttes d'empois d'amidon (5.9) à 0,5 ml
de la solution d'iodure de potassium dans 30 ml de la solution d'acide acétique/iso-octane (5.4). Si une coloration
bleue apparaît et demande plus d'une goutte de thiosulfate de sodium (5.7) pour disparaître, rejeter la solution
d'iodure de potassium et préparer une nouvelle solution.
5.6  Solution de thiosulfate de sodium, c(Na S O ) = 0,1 mol/l, étalonnée immédiatement avant emploi.
2 2 3
Dissoudre 24,9 g de thiosulfate de sodium pentahydraté (Na S O ,5H O) dans de l'eau distillée et diluer à 1 litre.
2 2 3 2
5.7  Solution de thiosulfate de sodium, c(Na S O ) = 0,01 mol/l, étalonnée immédiatement avant emploi.
2 2 3
Préparer cette solution en diluant la solution de 5.6.
5.8  Solution de thiosulfate de sodium, c(Na S O ) = 0,002 mol/l, étalonnée immédiatement avant emploi.
2 2 3
Préparer cette solution en diluant la solution de 5.6.
5.9  Empois d'amidon, à 5 g/l.
Mélanger 1 g d'amidon à une petite quantité d'eau distillée froide. Ajouter ce mélange, tout en remuant, dans 200 ml
d'eau bouillante. Ajouter 250 mg d'acide salicylique en guise de conservateur et faire bouillir pendant 3 min. Ôter
immédiatement de la source de chaleur et laisser refroidir.
S'il est nécessaire de conserver la solution, celle-ci doit être gardée au réfrigérateur entre 4 °C et 10 °C. Une
solution doit être fraîchement préparée lorsque le point de virage du titrage n'apparaît pas nettement entre la
couleur bleue et l'absence de coloration. En cas de réfrigération, l'empois d'amidon demeure stable pendant environ
deux à trois semaines.
NOTE  La sensibilité de l'empois d'amidon peut être soumise à l'essai de la manière suivante. Ajouter, à 5 ml d'empois
d'amidon (5.9) contenus dans 100 ml d'eau, 0,05 ml de solution d'iodure de potassium (5.5) et une goutte de solution
d'hypochlorure de sodium à 0,05 %. Il est primordial que la coloration bleu foncé s'atténue avec l'ajout de 0,05 ml de solution
de thiosulfate de sodium (5.6).
2

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ISO
ISO 3960:1998(F)
6 Appareillage
L'ensemble de l'appareillage utilisé doit être exempt de substances réductrices ou oxydantes. Ne pas utiliser de
graisse pour les rodages en verre.
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
6.1  Fioles coniques, de 250 ml de capacité, munies de bouchons en verre rodé.
7 Échantillonnage
L'échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale. Une méthode
d'échantillonnage recommandée est donnée dans l'ISO 5555 (voir la référence [1]).
Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon réellement représentatif, non endommagé ou modifié lors
du transport et de l'entreposage.
Veiller, lors du prélèvement et de la conservation de l'échantillon, à ce que celui-ci soit à l'abri de la lumière vive,
maintenu au froid et contenu dans des récipients en verre, complètement remplis et hermétiquement clos, munis de
bouchons en verre rodé.
8 Préparation de l'échantillon pour essai
Veiller à ce que l'emballage du corps gras ne soit pas détérioré et qu'il soit correctement fermé. En cas de
recherche portant sur des paramètres autres que l'indice de peroxyde, le prélèvement de la prise d'essai pour
l'indice de peroxyde doit avoir lieu en premier.
Ne pas faire fondre les graisses solides, mais prélever une portion de la graisse dans la partie centrale du matériau,
en évitant que la graisse présente en surface ne s'écoule dans la prise d'essai. Transvaser immédiatement la prise
d'essai dans une fiole conique et obturer cette dernière.
Les échantillons p
...