Animal and vegetable fats and oils — Determination of peroxide value

Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de l'indice de peroxyde

Rastlinske in živalske maščobe in olja - Določevanje peroksidnega števila

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
12-Dec-2001
Withdrawal Date
12-Dec-2001
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
09-Jul-2007

Relations

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ISO 3960:2001 - Animal and vegetable fats and oils -- Determination of peroxide value
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ISO 3960:2003
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ISO 3960:2001 - Corps gras d'origines animale et végétale -- Détermination de l'indice de peroxyde
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3960
Third edition
2001-12-01
Animal and vegetable fats and oils —
Determination of peroxide value
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de l'indice de
peroxyde
Reference number
ISO 3960:2001(E)
© ISO 2001

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ISO 3960:2001(E)
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ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.ch
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Printed in Switzerland
©
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ISO 3960:2001(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 3960 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee
SC 11, Animal and vegetable fats and oils.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 3960:1998), which has been technically revised.
Annex A of this International Standard is for information only.
©
ISO 2001 – All rights reserved iii

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 3960:2001(E)
Animal and vegetable fats and oils — Determination of peroxide
value
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the peroxide value of animal and vegetable
fats and oils.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 661, Animal and vegetable fats and oils — Preparation of test sample
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Term and definition
For the purposes of this International Standard, the following term and definition applies.
3.1
peroxide value
quantity of those substances in the sample, expressed in terms of active oxygen, which oxidize potassium iodide
under the conditions specified in this International Standard, divided by the mass of the test portion
NOTE 1 Peroxide value is usually expressed in industry as milliequivalents per kilogram.
NOTE 2 Peroxide value may also be expressed (in SI units) as millimoles per kilogram. The value expressed in millimoles per
kilogram is half that expressed in milliequivalents per kilogram (see clause 10).
4Principle
A test portion, in solution in acetic acid and isooctane, is treated with a solution of potassium iodide. The liberated
iodine is titrated with a standard volumetric sodium thiosulfate solution.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade, unless otherwise stated. All reagents and the water shall be free of
dissolved oxygen.
5.1 Water, complying with grade 3 of ISO 3696.
5.2 Glacial acetic acid, freed from oxygen by purging with a current of pure and dry inert gas (carbon dioxide or
nitrogen).
©
ISO 2001 – All rights reserved 1

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ISO 3960:2001(E)
WARNING — Glacial acetic acid is moderately toxic by ingestion and inhalation. It is a strong irritant to skin
and tissue.
5.3 Isooctane, freed from oxygen by purging with a current of pure and dry inert gas (carbon dioxide or nitrogen).
WARNING — Isooctane is flammable and a fire risk. Explosive limits in air are 1,1 % (by volume) to 6,0 % (by
volume). It is toxic by ingestion and inhalation. A properly operating fume hood should be used when
working with this solvent.
5.4 Acetic acid/isooctane solution [60:40 (by volume)], prepared by mixing 3 volumes of glacial acetic acid (5.2)
with 2 volumes of isooctane (5.3).
5.5 Potassium iodide solution, saturated, recently prepared and free from free iodine and iodates.
Make sure the solution remains saturated as indicated by the presence of undissolved crystals. Store in the dark.
Test daily by adding 2 drops of starch solution (5.8) to 0,5 ml of the potassium iodide solution in 30 ml of the acetic
acid/isooctane solution (5.4). If a blue colour is formed which requires more than 1 drop of sodium thiosulfate solution
(5.7) to discharge the colour, discard the potassium iodide solution and prepare a fresh solution.
5.6 Sodium thiosulfate solution,(cNa S O ) = 0,1 mol/l, standardized just before use.
2 2 3
Dissolve 24,9 g of sodium thiosulfate pentahydrate (Na S O ·5H O) in distilled water and dilute to 1 litre.
2 2 3 2
5.7 Sodium thiosulfate solution,(cNa S O ) = 0,01 mol/l, standardized just before use.
2 2 3
Prepare by diluting previous solution (5.6).
5.8 Starch solution,.
5 g/l
Mix1g of starch and a small amount of cold distilled water. Add this mixture, while stirring, to 200 ml of boiling water.
Add 250 mg of salicylic acid as preservative and boil for 3 min. Immediately remove from the heat and cool.
� �
If long storage is required, keep the solution in a refrigerator at between 4C1and0 C. A fresh starch solution shall
be prepared when the endpoint of the titration from blue to colourless fails to be sharp. If stored under refrigeration,
the starch solution should be stable for about 2 to 3 weeks.
The sensitivity of the starch solution may be tested as follows. To 5 ml of the starch solution in 100 ml of water, add
0,05 % of potassium iodide solution (5.5) and 1 drop of 0,05 % sodium hypochlorite solution. It is essential that the
deep blue colour produced be discharged by 0,05 ml of sodium thiosulfate solution (5.6).
6 Apparatus
All equipment used shall be free from reducing or oxidizing substances. Do not grease ground glass surfaces.
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following.
6.1 Conical flasks, of 250 ml capacity, with ground glass stoppers.
7 Sampling
It is important that the laboratory receive a sample that is truly representative and has not been damaged or changed
during transport or storage.
Sampling is not part of the method specified in this International Standard. A recommended sampling method is
[1]
given in ISO 5555 .
Ensure that the sample is taken and stored
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 3960:2003
01-maj-2003
5DVWOLQVNHLQåLYDOVNHPDãþREHLQROMD'RORþHYDQMHSHURNVLGQHJDãWHYLOD
Animal and vegetable fats and oils -- Determination of peroxide value
Corps gras d'origines animale et végétale -- Détermination de l'indice de peroxyde
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 3960:2001
ICS:
67.200.10 5DVWOLQVNHLQåLYDOVNH Animal and vegetable fats
PDãþREHLQROMD and oils
SIST ISO 3960:2003 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 3960:2003

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SIST ISO 3960:2003
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3960
Third edition
2001-12-01
Animal and vegetable fats and oils —
Determination of peroxide value
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de l'indice de
peroxyde
Reference number
ISO 3960:2001(E)
© ISO 2001

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SIST ISO 3960:2003
ISO 3960:2001(E)
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SIST ISO 3960:2003
ISO 3960:2001(E)
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ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
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SC 11, Animal and vegetable fats and oils.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 3960:1998), which has been technically revised.
Annex A of this International Standard is for information only.
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SIST ISO 3960:2003

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SIST ISO 3960:2003
INTERNATIONAL STANDARD ISO 3960:2001(E)
Animal and vegetable fats and oils — Determination of peroxide
value
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the peroxide value of animal and vegetable
fats and oils.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 661, Animal and vegetable fats and oils — Preparation of test sample
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Term and definition
For the purposes of this International Standard, the following term and definition applies.
3.1
peroxide value
quantity of those substances in the sample, expressed in terms of active oxygen, which oxidize potassium iodide
under the conditions specified in this International Standard, divided by the mass of the test portion
NOTE 1 Peroxide value is usually expressed in industry as milliequivalents per kilogram.
NOTE 2 Peroxide value may also be expressed (in SI units) as millimoles per kilogram. The value expressed in millimoles per
kilogram is half that expressed in milliequivalents per kilogram (see clause 10).
4Principle
A test portion, in solution in acetic acid and isooctane, is treated with a solution of potassium iodide. The liberated
iodine is titrated with a standard volumetric sodium thiosulfate solution.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade, unless otherwise stated. All reagents and the water shall be free of
dissolved oxygen.
5.1 Water, complying with grade 3 of ISO 3696.
5.2 Glacial acetic acid, freed from oxygen by purging with a current of pure and dry inert gas (carbon dioxide or
nitrogen).
©
ISO 2001 – All rights reserved 1

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SIST ISO 3960:2003
ISO 3960:2001(E)
WARNING — Glacial acetic acid is moderately toxic by ingestion and inhalation. It is a strong irritant to skin
and tissue.
5.3 Isooctane, freed from oxygen by purging with a current of pure and dry inert gas (carbon dioxide or nitrogen).
WARNING — Isooctane is flammable and a fire risk. Explosive limits in air are 1,1 % (by volume) to 6,0 % (by
volume). It is toxic by ingestion and inhalation. A properly operating fume hood should be used when
working with this solvent.
5.4 Acetic acid/isooctane solution [60:40 (by volume)], prepared by mixing 3 volumes of glacial acetic acid (5.2)
with 2 volumes of isooctane (5.3).
5.5 Potassium iodide solution, saturated, recently prepared and free from free iodine and iodates.
Make sure the solution remains saturated as indicated by the presence of undissolved crystals. Store in the dark.
Test daily by adding 2 drops of starch solution (5.8) to 0,5 ml of the potassium iodide solution in 30 ml of the acetic
acid/isooctane solution (5.4). If a blue colour is formed which requires more than 1 drop of sodium thiosulfate solution
(5.7) to discharge the colour, discard the potassium iodide solution and prepare a fresh solution.
5.6 Sodium thiosulfate solution,(cNa S O ) = 0,1 mol/l, standardized just before use.
2 2 3
Dissolve 24,9 g of sodium thiosulfate pentahydrate (Na S O ·5H O) in distilled water and dilute to 1 litre.
2 2 3 2
5.7 Sodium thiosulfate solution,(cNa S O ) = 0,01 mol/l, standardized just before use.
2 2 3
Prepare by diluting previous solution (5.6).
5.8 Starch solution,.
5 g/l
Mix1g of starch and a small amount of cold distilled water. Add this mixture, while stirring, to 200 ml of boiling water.
Add 250 mg of salicylic acid as preservative and boil for 3 min. Immediately remove from the heat and cool.
� �
If long storage is required, keep the solution in a refrigerator at between 4C1and0 C. A fresh starch solution shall
be prepared when the endpoint of the titration from blue to colourless fails to be sharp. If stored under refrigeration,
the starch solution should be stable for about 2 to 3 weeks.
The sensitivity of the starch solution may be tested as follows. To 5 ml of the starch solution in 100 ml of water, add
0,05 % of potassium iodide solution (5.5) and 1 drop of 0,05 % sodium hypochlorite solution. It is essential that the
deep blue colour produced be discharged by 0,05 ml of sodium thiosulfate solution (5.6).
6 Apparatus
All equipment used shall be free from reducing or oxidizing substances. Do not grease ground glass surfaces.
Usual labor
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 3960
Troisième édition
2001-12-01
Version corrigée
2003-06-15
Corps gras d'origines animale et végétale —
Détermination de l'indice de peroxyde
Animal and vegetable fats and oils — Determination of peroxide value

Numéro de référence
ISO 3960:2001(F)
© ISO 2001

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ISO 3960:2001(F)
PDF — Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier peut
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ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation, veuillez en informer le
Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
© ISO 2001
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
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l'ISO à l'adresse ci-après ou au comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
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E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Version française parue en 2002
Publié en Suisse
©
ii ISO 2001 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 3960:2001(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison
avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire l'objet
de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas
avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 3960 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-
comité SC 11, Corps gras d'origines animale et végétale.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 3960:1998), dont elle constitue une révision
technique. À la suite de la publication de la troisième édition de la version en langue anglaise du présent document
[ISO 3960:2001(E)], un Rectificatif technique [ISO 3960:2001/Cor.1:2002(E)] fut publié, modifiant certaines valeurs
figurant dans le Tableau A.3.
Lors de la rédaction subséquente, en 2002, de la version en langue française du présent document, il fut décidé
d’incorporer directement dans le corps du document les valeurs données par le Rectificatif technique.
Or, un nouvel examen par les experts a révélé que les valeurs initiales du Tableau A.3 étaient correctes, en
conséquence de quoi le Rectificatif technique fut déclaré caduc et fut annulé.
La présente version corrigée de l’ISO 3960:2001(F) reprend ainsi les valeurs du Tableau A.3 telles qu’elles figurent
dans la version en langue anglaise du présent document, publiée en 2001.
L'annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à titre d'information.
©
ISO 2001 – Tous droits réservés iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 3960:2001(F)
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de
l'indice de peroxyde
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour la détermination de l'indice de peroxyde des corps gras
d'origines animale et végétale.
2Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 661, Corps gras d'origines animale et végétale — Préparation de l'échantillon pour essai
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
3 Terme et définition
Pour les besoins de la présente Norme internationale, le terme et la définition suivants s'appliquent.
3.1
indice de peroxyde
quantité de peroxyde présent dans l'échantillon, exprimée en oxygène actif, oxydant l'iodure de potassium dans les
conditions opératoires spécifiées dans la présente Norme internationale, divisée par la masse de la prise d'essai
NOTE 1 Dans l'industrie, l'indice de peroxyde est habituellement exprimé en milliéquivalents par kilogramme.
NOTE 2 L'indice de peroxyde peut aussi être exprimé (en unités SI) en millimoles par kilogramme. L'indice exprimé en millimoles
par kilogramme est égal à la moitié de la valeur exprimée en milliéquivalents par kilogramme (voir l'article 10).
4Principe
Une prise d'essai, en solution dans un mélange d'acide acétique et d'iso-octane, est traitée par une solution d'iodure
de potassium. L'iode libéré est titré par une solution titrée de thiosulfate de sodium.
5Réactifs
Sauf spécification différente, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue. Tous les réactifs et l'eau
doivent être exempts d'oxygène dissous.
5.1 Eau, conforme à la qualité 3 selon l'ISO 3696.
©
ISO 2001 – Tous droits réservés 1

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 3960:2001(F)
5.2 Acide acétique glacial, privé d'oxygène par barbotage d'un courant de gaz inerte, pur et sec (dioxyde de
carbone ou azote).
AVERTISSEMENT — L'acide acétique glacial est légèrement toxique en cas d'ingestion ou d'inhalation. Il
s'agit d'un produit fortement irritant à l'égard de la peau et des tissus.
5.3 Iso-octane, privé d'oxygène par barbotage d'un courant de gaz inerte, pur et sec (dioxyde de carbone ou
azote).
AVERTISSEMENT —L'iso-octane est inflammable et constitue un risque d'incendie. Les limites
d'explosibilité dans l'air sont comprises entre 1,1 % (en volume) et 6,0 % (en volume). Ce produit est toxique
en cas d'ingestion ou d'inhalation. Il convient, lors de la manipulation de ce solvant, d'utiliser une hotte
aspirante appropriée.
5.4 Solution d'acide acétique/iso-octane [60:40 (en volume)], élaborée en mélangeant 3 volumes d'acide
acétique glacial (5.2) avec 2 volumes d'iso-octane (5.3).
5.5 Solution d'iodure de potassium, saturée, récemment préparée et exempte d'iode et d'iodates.
S'assurer que la solution reste saturée, ce qui est indiqué par la présence de cristaux non dissous. La conserver
dans l'obscurité. Procéder à une vérification quotidienne, en ajoutant deux gouttes d'empois d'amidon (5.8) à 0,5 ml
de la solution d'iodure de potassium dans 30 ml de la solution d'acide acétique/iso-octane (5.4). Si une coloration
bleue apparaît et demande plus d'une goutte de thiosulfate de sodium (5.7) pour disparaître, rejeter la solution
d'iodure de potassium et préparer une nouvelle solution.
5.6 Solution de thiosulfate de sodium, , c(Na S O)= 0,1 mol/lcontrôlée juste avant emploi.
2 2 3
Dissoudre 24,9 gde thiosulfate de sodium pentahydraté (Na S O ,5H O) dans de l'eau distillée et diluer à 1litre.
2 2 3 2
5.7 Solution de thiosulfate de sodium, , c(Na S O)= 0,01 mol/lcontrôlée juste avant emploi.
2 2 3
Préparer cette solution en diluant la solution précédente (5.6).
5.8 Empois d'amidon, à .5 g/l
Mélanger 1gd'amidon à une petite quantité d'eau distillée froide. Ajouter ce mélange, tout en remuant, dans 200 ml
d'eau bouillante. Ajouter 250 mg d'acide salicylique en guise de conservateur et faire bouillir pendant 3 min. Retirer
immédiatement de la source de chaleur et laisser refroidir.
◦ ◦
S'il est nécessaire de conserver la solution, celle-ci doit être gardée au réfrigérateur entre 4C1 et 0 C. Une
solution fraîche doit être préparée lorsque le point de virage du titrage n'apparaît pas nettement entre la couleur
bleue et l'absence de coloration. En cas de réfrigération, l'empois d'amidon demeure stable pendant environ 2 à
3 semaines.
La sensibilité de l'empois d'amidon peut être soumise à l'essai de la manière suivante. Ajouter à 5mld'empois
d'amidon contenus dans 100 ml d'eau, 0,05 % de solution d'iodure de potassium (5.5) et une goutte de solution
d'hypochlorite de sodium à 0,05 %. Il est primordial que la coloration bleu foncé disparaisse avec l'ajout de 0,05 ml
de solution de thiosulfate de sodium (5.6).
6 Appareillage
L'ensemble de l'appareillage utilisé doit être exempt de substances réductrices ou oxydantes. Ne pas utiliser de
graisse pour les rodages en verre.
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
6.1 Fioles coniques, de 250 ml de capacité, mu
...

Questions, Comments and Discussion

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