SIST ISO 11943:2021
(Main)Hydraulic fluid power -- Online automatic particle-counting systems for liquids -- Methods of calibration and validation
Hydraulic fluid power -- Online automatic particle-counting systems for liquids -- Methods of calibration and validation
This document establishes methods to:
— validate equipment used to prepare secondary calibration suspensions for automatic particle counters;
— perform online secondary calibration of automatic particle counters;
— match two or more online particle counters, i.e. to count the same number of particles at a given size by two APCs associated on line;
— validate online particle counting systems with and without online dilution as used, for example, to measure the filtration efficiency of a hydraulic filter as described in the multipass filter test in ISO 16889.
Transmissions hydrauliques -- Systèmes de comptage automatique en ligne de particules en suspension dans les liquides -- Méthode d'étalonnage et de validation
Le présent document établit des méthodes pour :
— valider l'équipement utilisé pour préparer des suspensions d'étalonnage secondaire pour les compteurs automatiques de particules ;
— réaliser l'étalonnage secondaire en ligne des compteurs automatiques de particules ;
— appairer deux ou plusieurs compteurs de particules en ligne, c'est-ŕ-dire obtenir le męme nombre de particules d'une taille donnée avec deux compteurs automatiques de particules associés en ligne ;
— valider les systčmes de comptage automatique en ligne de particules, avec et sans dilution en ligne, tels que les systčmes utilisés pour mesurer l'efficacité de filtration d'un filtre hydraulique tel que décrit dans l'essai de filtre en circuit fermé de l'ISO 16889.
Fluidna tehnika - Hidravlika - Postopki za samodejno štetje delcev v tekočinah med pogonom - Metode kalibriranja in validacije
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Relations
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SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 11943:2021
01-julij-2021
Nadomešča:
SIST ISO 11943:2000
Fluidna tehnika - Hidravlika - Postopki za samodejno štetje delcev v tekočinah
med pogonom - Metode kalibriranja in validacije
Hydraulic fluid power -- Online automatic particle-counting systems for liquids -- Methods
of calibration and validation
Transmissions hydrauliques -- Systèmes de comptage automatique en ligne de
particules en suspension dans les liquides -- Méthode d'étalonnage et de validation
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 11943:2018
ICS:
23.100.60 Filtri, tesnila in Filters, seals and
onesnaževanje tekočin contamination of fluids
SIST ISO 11943:2021 en,fr,de
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11943
Second edition
2018-05
Hydraulic fluid power — Online
automatic particle-counting systems
for liquids — Methods of calibration
and validation
Transmissions hydrauliques — Systèmes de comptage automatique
en ligne de particules en suspension dans les liquides — Méthode
d'étalonnage et de validation
Reference number
ISO 11943:2018(E)
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Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Units of measurements . 1
5 Test equipment. 2
6 Accuracy of measuring equipment and test conditions. 3
7 Off-line APC calibration procedure . 3
8 Validation of online hydraulic equipment . 3
9 Online secondary calibration of automatic particle counter . 7
10 Matching of two or more particle counters . 8
11 Validation of an online dilution and particle counting system .11
12 Precautions .13
13 Identification statement .14
Annex A (informative) Typical online calibration and validation system design information
guide .15
Annex B (informative) Hydraulic circuit design guide for online counter adaptation to a
multipass test stand .18
Annex C (informative) Summary of ISO TC 131/SC 6 round robin study for online
calibration and validation .22
Bibliography .29
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www .iso .org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 131, Fluid power systems, Subcommittee
SC 6, Contamination control.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 11943:1999) which has been technically
revised.
This edition includes the following significant changes:
— the new SRM2806b has been taken into account for expression of µm sizes;
— there is no more intent to prepare and monitor the particle size distribution of secondary calibration
suspension;
— the different validation relationships has been updated to be more severe and to make more
confident the calibration of APCs;
— the round robin study is summarized in Annex C.
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Introduction
In hydraulic fluid power systems, power is transmitted, and controlled, through a fluid under pressure
within an enclosed circuit. The fluid is both a lubricant and a power-transmitting medium.
Reliable system performance requires control of the fluid medium. Qualitative and quantitative
determination of particulate contaminant, in the fluid medium, requires precision in obtaining the
sample and determining the size and distribution of contaminants.
Automatic Particle Counters (APC) are an accepted means for determining the size and size distribution
of particulate contamination in fluids. Individual instrument accuracy is established through calibration
performed with reference primary calibration suspensions or with secondary calibration suspensions.
APCs are being utilized online to eliminate the need for sample containers, to provide increased
accuracy, and to provide for a more rapid access to particle count information. A major application
of online particle counting is for evaluating filtration efficiency of hydraulic filter elements during a
multipass test as defined in ISO 16889. Depending upon the type of filter tested and the capabilities of
the APC used, it might be necessary to dilute the samples before flowing through the sensor.
This document establishes procedures for validation of equipment for preparation of secondary
calibration suspensions and for online counting of particles with or without dilution circuits, and the
online calibration of APCs. It defines a procedure to match two or more particle counters that will
improve the accuracy of particulate filtration efficiency as shown, for example in ISO 16889.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 11943:2018(E)
Hydraulic fluid power — Online automatic particle-
counting systems for liquids — Methods of calibration and
validation
1 Scope
This document establishes methods to:
— validate equipment used to prepare secondary calibration suspensions for automatic particle
counters;
— perform online secondary calibration of automatic particle counters;
— match two or more online particle counters, i.e. to count the same number of particles at a given size
by two APCs associated on line;
— validate online particle counting systems with and without online dilution as used, for example,
to measure the filtration efficiency of a hydraulic filter as described in the multipass filter test in
ISO 16889.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 4021, Hydraulic fluid power — Particulate contamination analysis — Extraction of fluid samples from
lines of an operating system
ISO 5598, Fluid power systems and components — Vocabulary
ISO 11171:2016, Hydraulic fluid power — Calibration of automatic particle counters for liquids
ISO 12103-1, Road vehicles — Test contaminants for filter evaluation — Part 1: Arizona test dust
ISO 16889, Hydraulic fluid power — Filters — Multi-pass method for evaluating filtration performance of
a filter element
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 5598 and ISO 11171 apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
4 Units of measurements
The international system of units (SI) is used in accordance with ISO 80000-1.
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ISO 11943:2018(E)
Throughout this document, the use of µm, [or µm(b) or µm(c)] means that particle size measurements
are carried out using an automatic particle counter that has been calibrated in accordance with either
ISO 11171 or this document and particle size reported as defined in ISO 11171.
5 Test equipment
5.1 Liquid automatic particle counters, requiring either calibration or verification, or a particle
counter with two independent sensors.
5.2 A reference particle counter, calibrated with a reference material in accordance with ISO 11171.
5.3 ISO Medium Test Dust (ISO MTD) concentrate, in accordance with ISO 12103-1, category A3,
dried at 110 °C to 150 °C for at least 1 h and for use in the test system, mixed in the test fluid, mechanically
2 2
agitated, then dispersed ultrasonically with a power density of 3 000 W/m to 10 000 W/m .
NOTE This standard test dust is used for filter test purposes in ISO 16889.
5.4 Test fluid, as specified in ISO 16889.
5.5 Hydraulic equipment, comprising:
a) a reservoir, pump, liquid temperature control system and instrumentation which are capable of
meeting the validation requirements of Clause 8;
b) a clean-up filter capable of providing an initial fluid contamination level less than 50 particles/mL
at the smallest particle size that will be validated or less than 2 % of the expected number of counts;
c) a configuration which does not alter the contaminant distribution over the anticipated test duration
(refer to ISO 16889);
d) fluid sampling sections in accordance with ISO 4021;
e) a configuration which will supply contaminated liquid to the particle counters under constant flow
and temperature within the limits of Table 1.
NOTE 1 A multipass test rig (see ISO 16889) can be used provided it has been validated in accordance with
Clause 8 of this procedure.
NOTE 2 An alternative typical configuration which has proved to be satisfactory is given in Annex A.
5.6 Hydraulic circuit, containing dilution equipment, if required, for online counter adaptation to a
filter multipass test stand.
For typical hydraulic circuit configurations, which have proven to be satisfactory, refer to Annex B.
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6 Accuracy of measuring equipment and test conditions
6.1 Utilize measuring equipment with an accuracy within the limits in Table 1.
Table 1 — Accuracy of measuring equipment and test conditions
Instrument
Allowed test condition
accuracy
Test conditions SI unit
variations
(± of reading)
Flow L/min 0,5 % 2 %
2 2
Kinematic viscosity mm / 1 % 2 mm /
s s
Pressure kPa 1 % 2 %
Temperature °C 0,5 °C 1 °C
Time s 0,05 s 0,1 s
Volume L 1 %
Mass g 0,1 mg 2 %
CAUTION — Maintaining the accuracy of test conditions, within the limits of Table 1, does not
imply that by doing so the validation limits are satisfied. It has been proven that the most useful
way in attaining the validation requirements, is by maintaining the accuracy of test conditions
given in Table 1, along with using the proper particle counting procedures and correctly
designed equipment.
7 Off-line APC calibration procedure
7.1 Conduct a sizing calibration on a particle counter when new or after major service as suggested by
the particle counter manufacturer in accordance with ISO 11171.
NOTE The calibration is a primary calibration if the calibration suspension is NIST SRM 2806x where “x” is the
SRM 2806 batch identification letter of the primary calibration samples. The APC then is called a ‘Reference APC’.
7.2 Use the procedures specified in ISO 11171 to determine particle coincidence error limits of the
particle counter and sensor, or use the manufacturer's stated levels, provided that it has been obtained in
a similar manner.
8 Validation of online hydraulic equipment
8.1 This procedure of validation demonstrates whether:
— Particle size distribution of the suspension circulating within the equipment is stable within stated
limits over time.
— The sampling or bottle filling ports gives representative samples. The complete and following
procedure is given in Figure 1.
8.2 Connect a single particle counter with a valid calibration as defined in Clause 7 and set it to the
cumulative mode with at least six different threshold settings over the particle size range of interest.
Sizes outside of this range cannot be reported as being in accordance with this document.
NOTE Since this procedure only aims at verifying the stability of particle counts over time, the use of a
reference APC with primary calibration is not necessary.
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8.3 Adjust the total fluid volume, expressed in L, in the suspension preparation equipment to the
maximum volume it is designed to prepare and measure it within ±1 %. Maintain fluid viscosity at
2
(15 ± 1,0) mm /s.
8.4 Circulate the fluid at a flow rate through the clean-up filter until the fluid contamination level
is < 5 particles > 5 µm per mL.
8.5 Determine the mass of ISO MTD to be introduced in the system to achieve a concentration of
3 mg/L (±0,3). Record the ISO MTD lot number.
NOTE Any other concentration can be used provided it does not produce a particle count at the lowest size
that is in excess of 75 % of the particle concentration limit of the instrument determined in 7.2.
8.6 Prepare the test dust concentrate in accordance with 5.3. By-pass the clean-up filter element and
add the required quantity of ISO MTD into the reservoir and allow it to circulate for approximately 15 min.
8.7 Start the test by conducting online automatic particle counts on samples with a minimum volume
of 10 mL at least at 2-min intervals for 1 h, or, at least 30 intervals spaced evenly throughout the longest
period of time that the system is to be used.
8.8 Complete Table 2 by filling in the required data. For each particle-size setting, calculate the mean
x , also the standard deviation “σ” of all the counts using the following formula:
2
n n
2
n ()−(
)
∑ x ∑
x
i
i=1 i=1 i
σ = (1)
nn(1− )
where
x is the particles per mL for each threshold setting for sample i;
i
n is the total number of particle counts recorded.
8.9 Calculate the acceptable standard deviation for each particle size by using the following formula:
2
σ Acceptable =+ xx 0,0004 (2)
NOTE This acceptable standard deviation is based upon the average standard deviation obtained in the
round robin study discussed in Annex C.
8.10 Accept the validation if the standard deviation for each particle size is less than or equal to the
acceptable standard deviation for that size.
8.11 If the standard deviation for a given particle size exceeds the acceptable standard deviation, then
re-evaluate the hydraulic equipment and procedures, the flow rates through the APC sensor and dilution
system, and particle count volumes for the online particle counting equipment. Take appropriate action
and repeat the procedure from 8.3 to 8.10. If these actions do not improve the standard deviation to an
acceptable level, then the APC sensor may require a service.
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Figure 1 — Flowchart for the validation procedure of online hydraulic equipment
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Table 2 — Secondary calibration dust data sheet
Laboratory: ____________________________
Operator: _________________________ Date: _________________________ ISO MTD Lot number: _____________________________
Concentration mg/L: ______ Particle count volume: _____ mL Particle counter model number: _____________
Particle counter serial number: _______________ Sensor model: ______________________________
Sensor serial number: _____________________ ISO 11171 primary calibration date: _________________
Size Number of particles per mL > stated size
µm
Count 1
Count 2
Count 3
Count 4
Count 5
Count 6
Count 7
Count 8
Count 9
Count 10
Count 11
Count 12
Count 13
Count 14
Count 15
Count 16
Count 17
Count 18
Count 19
Count 20
Count 21
Count 22
Count 23
Count 24
Count 25
Count 26
Count 27
Count 28
Count 29
Count 30
Mean
σ
Acceptable σ
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9 Online secondary calibration of automatic particle counter
9.1 At best the online secondary calibration of an APC has to be performed without dilution because
any errors are magnified by the dilution ratio. Connect the reference APC onto the hydraulic equipment
validated according to Clause 8, prepare the test dust according to 8.3, 8.4, 8.5 and 8.6. Perform at least
three consecutive online counts of at least 25 mL sample volume (after the counts have been stabilized)
at several particle sizes covering the range over which the counter is to be utilized and report data in
column 2 of Table 3.
9.2 Calculate and record, in column 3 of Table 3, the acceptable calibration limits for each particle size
using the following formula:
0,85
Calibration limit = 0,185 (instrument counts in column 2 of Table 3)
NOTE These calibration limits are based upon results issued from the round robin study (see Annex C).
9.3 Connect the APC to be calibrated onto the same hydraulic equipment as below, give the same
conditions of circulation according to 9.1 and obtain a minimum of three consecutive online particle
counts on 25 mL sample volumes (after the counts have stabilized). Average the counts obtained at each
size, divide by the volume analysed and record the values obtained in column 4 of Table 3.
9.4 Accept the current calibration if all particle counts obtained in 9.3 are equal to the counts given by
the Reference APC (in case of secondary calibration of the APC) or the secondary calibrated APC (in case
of working verification of the APC) given in column 2 of Table 3 within the limits in column 3 of Table 3.
Table 3 — Online particle counts of either calibration or verification suspension
Column 1 Column 2 Column 3 Column 4
Reference or
Particle counts
secondary
Particle size, of APC under either
instrument
± Calibration limits
µm calibration or
counts
verification
(N/mL)
>3
>4
>5
>6
>7
>10
>12
>14
>15
>20
>30
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9.5 If the particle counts obtained in 9.3 are outside the limits set, take corrective action and repeat the
verification procedure described in 9.1 to 9.4.
Ensure that:
a) the proper sensor flowrate is being used;
b) the particle size threshold settings are correct;
c) the fluid is completely degassed;
d) the sample weights and volumes are correct;
e) at the end there is some possibility to interpolate the thresholds settings between verified points
but it should be avoided. Extrapolation is not allowed.
10 Matching of two or more particle counters
10.1 This procedure shall be used when two or more APC are to be used upstream and downstream of a
filter to measure its filtration efficiency at various sizes.
NOTE The “master” system (sensor 1) in the matching process is the system with the lower signal to noise
ratio. This allows the “slave” sensor (sensor 2) a wider matching range.
10.2 In itself this procedure is not suited to performing or verifying the calibration of one or the two
instruments. For calibration refer to Clause 7, and for online calibration refer to Clause 9.
10.3 Connect the APC calibrated in accordance with Clause 9 (online calibration) and another one to
be matched to the sampling points described in 5.5 of a closed loop system validated in accordance with
Clause 8.
The two instruments have to match together without using the dilution system.
10.4 Set the instruments to the cumulative mode and to at least six different threshold settings over the
particle size range of interest.
10.5 Adjust total fluid volume, expressed in L in the hydraulic test equipment to the desired level and
2
measure within ±1 %. Maintain fluid viscosity at (15 ± 1,0) mm /s. The concentration of particles at any
size should be statistically significant and particle counts should be at any size >10.
10.6 Circulate the fluid through the clean-up filter until the fluid contamination level
is <5 particles >5 µm per mL.
10.7 Determine the ISO MTD concentration to be used for the matching so that the maximum particle
count at the lowest particle size can be approximately 75 % of the APC concentration limits determined
in 7.2. Prepare in accordance with 5.3. Record the ISO MTD batch/lot number.
10.8 By-pass the clean-up filter, add the contaminant to the reservoir and mix by circulation for about
15 min or until the counts have stabilized across size range.
10.9 Start the APC matching procedure by conducting online automatic counts at 1-min intervals for the
period of, at least, 30 min.
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10.10 Calculate the allowable variation between sensors or counters for each particle size based upon
the following formula and report in Table 5.
Allowable variation between sensors = 4,925 6 + 0,013 2 (average counts of sensor 1)
NOTE The variation between counters has been validated as well as ISO MTD, as with ISO UFTD during the
last round robin study (see Annex C).
The maximum allowable particle count difference between counters shall be less than 10 % those given
in Table 4, whatever the size lower than 30 µm.
Table 4 — Allowed deviation between two online APC when mismatching
Particle size
% allowed deviation
µm
>4 1,5
>5 1,5
>6 1,9
>8 3,2
>10 4,2
>12 4,5
>15 5,4
>20 7
>25 10,8
>30 15
10.11 Adjust the threshold settings of the second counter (sensor 2) such that the average counts per
mL match the average counts for the Reference counter (sensor 1) within the allowable variation given in
Table 4 for each particle size counted. Repeat for other counters requiring matching.
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Table 5 — Data sheet for calibration verification
Laboratory: ______________________________________________
Operator: _______ Date: _____ ISO MTD Lot number: ____
Concentration mg/L: _____ Particle count volume: _____ mL
Particle counter model number: ___________ Particle counter serial number: ______________
Sensor model: ___________________________ Sensor serial number: ________________________
ISO 11171 primary calibration date: _________________
Size Number of particles per mL > stated size
µm
Sensor 1:
Model and serial
number:
_______________________
_______________________
Count 1
Count 2
Count 3
Average
Average
Sensor 2:
Model and serial
number:
_______________________
_______________________
Count 1
Count 2
Count 3
Average
Average
Other units:
10 © ISO 2018 – All rights reserved
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11 Validation of an online dilution and particle counting system
11.1 Perform a validation of the online dilution system, where used, at the same frequency as calibration
verification. The procedure is described in Figure 2.
11.2 Use dilution fluid which has been filtered to a cleanliness level of <5 particles >5 µm per mL, unless
it can be established that a higher level does not add more than 1 % error to the resulting particle counts.
11.3 Validate first at the minimum dilution factor to be used.
11.4 Circulate the fluid through the clean-up filter until the fluid contamination level is
<5 particles >5 µm per mL.
11.5 Prepare an ISO MTD secondary calibration suspension in accordance with 8.3 to 8.6 but at a level
equal to 75 ± 10 % of the concentration limits in 7.2, multiplied by the dilution factor selected. Record
the batch number of ISO MTD.
EXAMPLE For a 2 x dilution factor (1 part diluent: 1 part suspension), use a sample concentration equal to 2
times 50 % of the counter concentration limit.
11.6 By-pass the c
...
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for liquids — Methods of calibration
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Transmissions hydrauliques — Systèmes de comptage automatique
en ligne de particules en suspension dans les liquides — Méthode
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3 Terms and definitions . 1
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7 Off-line APC calibration procedure . 3
8 Validation of online hydraulic equipment . 3
9 Online secondary calibration of automatic particle counter . 7
10 Matching of two or more particle counters . 8
11 Validation of an online dilution and particle counting system .11
12 Precautions .13
13 Identification statement .14
Annex A (informative) Typical online calibration and validation system design information
guide .15
Annex B (informative) Hydraulic circuit design guide for online counter adaptation to a
multipass test stand .18
Annex C (informative) Summary of ISO TC 131/SC 6 round robin study for online
calibration and validation .22
Bibliography .29
© ISO 2018 – All rights reserved iii
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ISO 11943:2018(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www .iso .org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 131, Fluid power systems, Subcommittee
SC 6, Contamination control.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 11943:1999) which has been technically
revised.
This edition includes the following significant changes:
— the new SRM2806b has been taken into account for expression of µm sizes;
— there is no more intent to prepare and monitor the particle size distribution of secondary calibration
suspension;
— the different validation relationships has been updated to be more severe and to make more
confident the calibration of APCs;
— the round robin study is summarized in Annex C.
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ISO 11943:2018(E)
Introduction
In hydraulic fluid power systems, power is transmitted, and controlled, through a fluid under pressure
within an enclosed circuit. The fluid is both a lubricant and a power-transmitting medium.
Reliable system performance requires control of the fluid medium. Qualitative and quantitative
determination of particulate contaminant, in the fluid medium, requires precision in obtaining the
sample and determining the size and distribution of contaminants.
Automatic Particle Counters (APC) are an accepted means for determining the size and size distribution
of particulate contamination in fluids. Individual instrument accuracy is established through calibration
performed with reference primary calibration suspensions or with secondary calibration suspensions.
APCs are being utilized online to eliminate the need for sample containers, to provide increased
accuracy, and to provide for a more rapid access to particle count information. A major application
of online particle counting is for evaluating filtration efficiency of hydraulic filter elements during a
multipass test as defined in ISO 16889. Depending upon the type of filter tested and the capabilities of
the APC used, it might be necessary to dilute the samples before flowing through the sensor.
This document establishes procedures for validation of equipment for preparation of secondary
calibration suspensions and for online counting of particles with or without dilution circuits, and the
online calibration of APCs. It defines a procedure to match two or more particle counters that will
improve the accuracy of particulate filtration efficiency as shown, for example in ISO 16889.
© ISO 2018 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 11943:2018(E)
Hydraulic fluid power — Online automatic particle-
counting systems for liquids — Methods of calibration and
validation
1 Scope
This document establishes methods to:
— validate equipment used to prepare secondary calibration suspensions for automatic particle
counters;
— perform online secondary calibration of automatic particle counters;
— match two or more online particle counters, i.e. to count the same number of particles at a given size
by two APCs associated on line;
— validate online particle counting systems with and without online dilution as used, for example,
to measure the filtration efficiency of a hydraulic filter as described in the multipass filter test in
ISO 16889.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 4021, Hydraulic fluid power — Particulate contamination analysis — Extraction of fluid samples from
lines of an operating system
ISO 5598, Fluid power systems and components — Vocabulary
ISO 11171:2016, Hydraulic fluid power — Calibration of automatic particle counters for liquids
ISO 12103-1, Road vehicles — Test contaminants for filter evaluation — Part 1: Arizona test dust
ISO 16889, Hydraulic fluid power — Filters — Multi-pass method for evaluating filtration performance of
a filter element
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 5598 and ISO 11171 apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
4 Units of measurements
The international system of units (SI) is used in accordance with ISO 80000-1.
© ISO 2018 – All rights reserved 1
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ISO 11943:2018(E)
Throughout this document, the use of µm, [or µm(b) or µm(c)] means that particle size measurements
are carried out using an automatic particle counter that has been calibrated in accordance with either
ISO 11171 or this document and particle size reported as defined in ISO 11171.
5 Test equipment
5.1 Liquid automatic particle counters, requiring either calibration or verification, or a particle
counter with two independent sensors.
5.2 A reference particle counter, calibrated with a reference material in accordance with ISO 11171.
5.3 ISO Medium Test Dust (ISO MTD) concentrate, in accordance with ISO 12103-1, category A3,
dried at 110 °C to 150 °C for at least 1 h and for use in the test system, mixed in the test fluid, mechanically
2 2
agitated, then dispersed ultrasonically with a power density of 3 000 W/m to 10 000 W/m .
NOTE This standard test dust is used for filter test purposes in ISO 16889.
5.4 Test fluid, as specified in ISO 16889.
5.5 Hydraulic equipment, comprising:
a) a reservoir, pump, liquid temperature control system and instrumentation which are capable of
meeting the validation requirements of Clause 8;
b) a clean-up filter capable of providing an initial fluid contamination level less than 50 particles/mL
at the smallest particle size that will be validated or less than 2 % of the expected number of counts;
c) a configuration which does not alter the contaminant distribution over the anticipated test duration
(refer to ISO 16889);
d) fluid sampling sections in accordance with ISO 4021;
e) a configuration which will supply contaminated liquid to the particle counters under constant flow
and temperature within the limits of Table 1.
NOTE 1 A multipass test rig (see ISO 16889) can be used provided it has been validated in accordance with
Clause 8 of this procedure.
NOTE 2 An alternative typical configuration which has proved to be satisfactory is given in Annex A.
5.6 Hydraulic circuit, containing dilution equipment, if required, for online counter adaptation to a
filter multipass test stand.
For typical hydraulic circuit configurations, which have proven to be satisfactory, refer to Annex B.
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ISO 11943:2018(E)
6 Accuracy of measuring equipment and test conditions
6.1 Utilize measuring equipment with an accuracy within the limits in Table 1.
Table 1 — Accuracy of measuring equipment and test conditions
Instrument
Allowed test condition
accuracy
Test conditions SI unit
variations
(± of reading)
Flow L/min 0,5 % 2 %
2 2
Kinematic viscosity mm / 1 % 2 mm /
s s
Pressure kPa 1 % 2 %
Temperature °C 0,5 °C 1 °C
Time s 0,05 s 0,1 s
Volume L 1 %
Mass g 0,1 mg 2 %
CAUTION — Maintaining the accuracy of test conditions, within the limits of Table 1, does not
imply that by doing so the validation limits are satisfied. It has been proven that the most useful
way in attaining the validation requirements, is by maintaining the accuracy of test conditions
given in Table 1, along with using the proper particle counting procedures and correctly
designed equipment.
7 Off-line APC calibration procedure
7.1 Conduct a sizing calibration on a particle counter when new or after major service as suggested by
the particle counter manufacturer in accordance with ISO 11171.
NOTE The calibration is a primary calibration if the calibration suspension is NIST SRM 2806x where “x” is the
SRM 2806 batch identification letter of the primary calibration samples. The APC then is called a ‘Reference APC’.
7.2 Use the procedures specified in ISO 11171 to determine particle coincidence error limits of the
particle counter and sensor, or use the manufacturer's stated levels, provided that it has been obtained in
a similar manner.
8 Validation of online hydraulic equipment
8.1 This procedure of validation demonstrates whether:
— Particle size distribution of the suspension circulating within the equipment is stable within stated
limits over time.
— The sampling or bottle filling ports gives representative samples. The complete and following
procedure is given in Figure 1.
8.2 Connect a single particle counter with a valid calibration as defined in Clause 7 and set it to the
cumulative mode with at least six different threshold settings over the particle size range of interest.
Sizes outside of this range cannot be reported as being in accordance with this document.
NOTE Since this procedure only aims at verifying the stability of particle counts over time, the use of a
reference APC with primary calibration is not necessary.
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ISO 11943:2018(E)
8.3 Adjust the total fluid volume, expressed in L, in the suspension preparation equipment to the
maximum volume it is designed to prepare and measure it within ±1 %. Maintain fluid viscosity at
2
(15 ± 1,0) mm /s.
8.4 Circulate the fluid at a flow rate through the clean-up filter until the fluid contamination level
is < 5 particles > 5 µm per mL.
8.5 Determine the mass of ISO MTD to be introduced in the system to achieve a concentration of
3 mg/L (±0,3). Record the ISO MTD lot number.
NOTE Any other concentration can be used provided it does not produce a particle count at the lowest size
that is in excess of 75 % of the particle concentration limit of the instrument determined in 7.2.
8.6 Prepare the test dust concentrate in accordance with 5.3. By-pass the clean-up filter element and
add the required quantity of ISO MTD into the reservoir and allow it to circulate for approximately 15 min.
8.7 Start the test by conducting online automatic particle counts on samples with a minimum volume
of 10 mL at least at 2-min intervals for 1 h, or, at least 30 intervals spaced evenly throughout the longest
period of time that the system is to be used.
8.8 Complete Table 2 by filling in the required data. For each particle-size setting, calculate the mean
x , also the standard deviation “σ” of all the counts using the following formula:
2
n n
2
n ()−(
)
∑ x ∑
x
i
i=1 i=1 i
σ = (1)
nn(1− )
where
x is the particles per mL for each threshold setting for sample i;
i
n is the total number of particle counts recorded.
8.9 Calculate the acceptable standard deviation for each particle size by using the following formula:
2
σ Acceptable =+ xx 0,0004 (2)
NOTE This acceptable standard deviation is based upon the average standard deviation obtained in the
round robin study discussed in Annex C.
8.10 Accept the validation if the standard deviation for each particle size is less than or equal to the
acceptable standard deviation for that size.
8.11 If the standard deviation for a given particle size exceeds the acceptable standard deviation, then
re-evaluate the hydraulic equipment and procedures, the flow rates through the APC sensor and dilution
system, and particle count volumes for the online particle counting equipment. Take appropriate action
and repeat the procedure from 8.3 to 8.10. If these actions do not improve the standard deviation to an
acceptable level, then the APC sensor may require a service.
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ISO 11943:2018(E)
Figure 1 — Flowchart for the validation procedure of online hydraulic equipment
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ISO 11943:2018(E)
Table 2 — Secondary calibration dust data sheet
Laboratory: ____________________________
Operator: _________________________ Date: _________________________ ISO MTD Lot number: _____________________________
Concentration mg/L: ______ Particle count volume: _____ mL Particle counter model number: _____________
Particle counter serial number: _______________ Sensor model: ______________________________
Sensor serial number: _____________________ ISO 11171 primary calibration date: _________________
Size Number of particles per mL > stated size
µm
Count 1
Count 2
Count 3
Count 4
Count 5
Count 6
Count 7
Count 8
Count 9
Count 10
Count 11
Count 12
Count 13
Count 14
Count 15
Count 16
Count 17
Count 18
Count 19
Count 20
Count 21
Count 22
Count 23
Count 24
Count 25
Count 26
Count 27
Count 28
Count 29
Count 30
Mean
σ
Acceptable σ
6 © ISO 2018 – All rights reserved
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ISO 11943:2018(E)
9 Online secondary calibration of automatic particle counter
9.1 At best the online secondary calibration of an APC has to be performed without dilution because
any errors are magnified by the dilution ratio. Connect the reference APC onto the hydraulic equipment
validated according to Clause 8, prepare the test dust according to 8.3, 8.4, 8.5 and 8.6. Perform at least
three consecutive online counts of at least 25 mL sample volume (after the counts have been stabilized)
at several particle sizes covering the range over which the counter is to be utilized and report data in
column 2 of Table 3.
9.2 Calculate and record, in column 3 of Table 3, the acceptable calibration limits for each particle size
using the following formula:
0,85
Calibration limit = 0,185 (instrument counts in column 2 of Table 3)
NOTE These calibration limits are based upon results issued from the round robin study (see Annex C).
9.3 Connect the APC to be calibrated onto the same hydraulic equipment as below, give the same
conditions of circulation according to 9.1 and obtain a minimum of three consecutive online particle
counts on 25 mL sample volumes (after the counts have stabilized). Average the counts obtained at each
size, divide by the volume analysed and record the values obtained in column 4 of Table 3.
9.4 Accept the current calibration if all particle counts obtained in 9.3 are equal to the counts given by
the Reference APC (in case of secondary calibration of the APC) or the secondary calibrated APC (in case
of working verification of the APC) given in column 2 of Table 3 within the limits in column 3 of Table 3.
Table 3 — Online particle counts of either calibration or verification suspension
Column 1 Column 2 Column 3 Column 4
Reference or
Particle counts
secondary
Particle size, of APC under either
instrument
± Calibration limits
µm calibration or
counts
verification
(N/mL)
>3
>4
>5
>6
>7
>10
>12
>14
>15
>20
>30
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ISO 11943:2018(E)
9.5 If the particle counts obtained in 9.3 are outside the limits set, take corrective action and repeat the
verification procedure described in 9.1 to 9.4.
Ensure that:
a) the proper sensor flowrate is being used;
b) the particle size threshold settings are correct;
c) the fluid is completely degassed;
d) the sample weights and volumes are correct;
e) at the end there is some possibility to interpolate the thresholds settings between verified points
but it should be avoided. Extrapolation is not allowed.
10 Matching of two or more particle counters
10.1 This procedure shall be used when two or more APC are to be used upstream and downstream of a
filter to measure its filtration efficiency at various sizes.
NOTE The “master” system (sensor 1) in the matching process is the system with the lower signal to noise
ratio. This allows the “slave” sensor (sensor 2) a wider matching range.
10.2 In itself this procedure is not suited to performing or verifying the calibration of one or the two
instruments. For calibration refer to Clause 7, and for online calibration refer to Clause 9.
10.3 Connect the APC calibrated in accordance with Clause 9 (online calibration) and another one to
be matched to the sampling points described in 5.5 of a closed loop system validated in accordance with
Clause 8.
The two instruments have to match together without using the dilution system.
10.4 Set the instruments to the cumulative mode and to at least six different threshold settings over the
particle size range of interest.
10.5 Adjust total fluid volume, expressed in L in the hydraulic test equipment to the desired level and
2
measure within ±1 %. Maintain fluid viscosity at (15 ± 1,0) mm /s. The concentration of particles at any
size should be statistically significant and particle counts should be at any size >10.
10.6 Circulate the fluid through the clean-up filter until the fluid contamination level
is <5 particles >5 µm per mL.
10.7 Determine the ISO MTD concentration to be used for the matching so that the maximum particle
count at the lowest particle size can be approximately 75 % of the APC concentration limits determined
in 7.2. Prepare in accordance with 5.3. Record the ISO MTD batch/lot number.
10.8 By-pass the clean-up filter, add the contaminant to the reservoir and mix by circulation for about
15 min or until the counts have stabilized across size range.
10.9 Start the APC matching procedure by conducting online automatic counts at 1-min intervals for the
period of, at least, 30 min.
8 © ISO 2018 – All rights reserved
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ISO 11943:2018(E)
10.10 Calculate the allowable variation between sensors or counters for each particle size based upon
the following formula and report in Table 5.
Allowable variation between sensors = 4,925 6 + 0,013 2 (average counts of sensor 1)
NOTE The variation between counters has been validated as well as ISO MTD, as with ISO UFTD during the
last round robin study (see Annex C).
The maximum allowable particle count difference between counters shall be less than 10 % those given
in Table 4, whatever the size lower than 30 µm.
Table 4 — Allowed deviation between two online APC when mismatching
Particle size
% allowed deviation
µm
>4 1,5
>5 1,5
>6 1,9
>8 3,2
>10 4,2
>12 4,5
>15 5,4
>20 7
>25 10,8
>30 15
10.11 Adjust the threshold settings of the second counter (sensor 2) such that the average counts per
mL match the average counts for the Reference counter (sensor 1) within the allowable variation given in
Table 4 for each particle size counted. Repeat for other counters requiring matching.
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ISO 11943:2018(E)
Table 5 — Data sheet for calibration verification
Laboratory: ______________________________________________
Operator: _______ Date: _____ ISO MTD Lot number: ____
Concentration mg/L: _____ Particle count volume: _____ mL
Particle counter model number: ___________ Particle counter serial number: ______________
Sensor model: ___________________________ Sensor serial number: ________________________
ISO 11171 primary calibration date: _________________
Size Number of particles per mL > stated size
µm
Sensor 1:
Model and serial
number:
_______________________
_______________________
Count 1
Count 2
Count 3
Average
Average
Sensor 2:
Model and serial
number:
_______________________
_______________________
Count 1
Count 2
Count 3
Average
Average
Other units:
10 © ISO 2018 – All rights reserved
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ISO 11943:2018(E)
11 Validation of an online dilution and particle counting system
11.1 Perform a validation of the online dilution system, where used, at the same frequency as calibration
verification. The procedure is described in Figure 2.
11.2 Use dilution fluid which has been filtered to a cleanliness level of <5 particles >5 µm per mL, unless
it can be established that a higher level does not add more than 1 % error to the resulting particle counts.
11.3 Validate first at the minimum dilution factor to be used.
11.4 Circulate the fluid through the clean-up filter until the fluid contamination level is
<5 particles >5 µm per mL.
11.5 Prepare an ISO MTD secondary calibration suspension in accordance with 8.3 to 8.6 but at a level
equal to 75 ± 10 % of the concentration limits in 7.2, multiplied by the dilution factor selected. Record
the batch number of ISO MTD.
EXAMPLE For a 2 x dilution factor (1 part diluent: 1 part suspension), use a sample concentration equal to 2
times 50 % of the counter concentration limit.
11.6 By-pass the clean-up filter, add the contaminant to the reservoir and mix by circulation for about
15 min or until the counts have stabilized across the size range, whichever occurs first.
11.7 Set the particle counter at a minimum of six particle size threshold settings covering the range of
interest.
11.8 Using the dilution factor selected obtain a minimum of three 25 mL particle counts (after the
counts have been stabilized) for each sensor and calculate the average count of the diluted sample for
each particle size.
11.9 Calculate the average counts per mL for each particle size threshold setting dividing the average
count by the fluid volume counted in mL. Record in Table 6. Use separate data sheets for both sensors 1
and 2 where used.
11.10 All particle counts obtained in 11.7 should be equal to the Reference counts, ± the calibration
limits in column 3 of Table 3, for each particle size counted. In addition, when sensors 1 and 2 are being
used the average counts from the two counters (sensors) shall agree within the allowable variation given
in 10.10, for each particle size counted.
11.11 Repeat the procedures given in 11.4 to 11.10 at the maximum dilution factor to be used and at
least two other intermediate dilution factors within the total dilution range of the system.
© ISO 2018 – All rights
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 11943
Deuxième édition
2018-05
Transmissions hydrauliques —
Systèmes de comptage automatique en
ligne de particules en suspension dans
les liquides — Méthode d'étalonnage
et de validation
Hydraulic fluid power — Online automatic particle-counting systems
for liquids — Methods of calibration and validation
Numéro de référence
ISO 11943:2018(F)
©
ISO 2018
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ISO 11943:2018(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2018
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2018 – Tous droits réservés
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ISO 11943:2018(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Unités de mesure . 2
5 Appareillage d’essai . 2
6 Précision des instruments de mesure et conditions d’essai . 3
7 Procédure d’étalonnage des compteurs automatiques de particules hors ligne .3
8 Validation de l’équipement hydraulique en ligne . 3
9 Étalonnage secondaire en ligne d’un compteur automatique de particules .6
10 Appairage de deux ou plusieurs compteurs de particules . 7
11 Validation d’un système de dilution et de comptage de particules en ligne .10
12 Précautions .12
13 Déclaration d’identification .13
Annexe A (informative) Lignes directrices relatives à la conception d’un système type
d’étalonnage et de validation en ligne .14
Annexe B (informative) Lignes directrices relatives à la conception d’un circuit hydraulique
pour l’adaptation d’un compteur en ligne sur un banc d’essai en circuit fermé .17
Annexe C (informative) Résumé de l’essai interlaboratoires mené par l’ISO TC 131/SC 6 sur
l’étalonnage et la validation en ligne.21
Bibliographie .27
© ISO 2018 – Tous droits réservés iii
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ISO 11943:2018(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant : www .iso .org/iso/fr/avant -propos .html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 131, Transmissions hydrauliques et
pneumatiques, sous-comité SC 6, Contrôle de la contamination.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 11943:1999), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
La présente édition comprend les principales modifications suivantes :
— le nouveau matériau de référence normalisé SRM2806b a été pris en compte pour l’expression des
tailles en µm ;
— il n’est plus prévu de préparer des suspensions d’étalonnage secondaire et de contrôler leur
distribution granulométrique ;
— les différentes équations de validation ont été sévérisées afin de rendre plus sûrs les appairages des
compteurs automatiques de particules ;
— les résultats de l’essai interlaboratoires sont résumés dans l’Annexe C.
iv © ISO 2018 – Tous droits réservés
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ISO 11943:2018(F)
Introduction
Dans les systèmes de transmissions hydrauliques, l’énergie est transmise et commandée par un fluide
sous pression circulant en circuit fermé. Le fluide est à la fois un lubrifiant et un élément de transmission
de l’énergie.
La fiabilité de fonctionnement du circuit exige le contrôle du fluide. L’analyse qualitative et quantitative
des particules polluantes contenues dans le fluide nécessite une grande précision lors du prélèvement
de l’échantillon et lors de la détermination de la distribution granulométrique des polluants.
Les compteurs automatiques de particules (CAP) en suspension dans les fluides constituent des
dispositifs reconnus pour déterminer le nombre et la granulométrie de la pollution. La précision de
chaque instrument est déterminée lors de son étalonnage effectué avec des suspensions d’étalonnage
primaire de référence ou avec des suspensions d’étalonnage secondaire.
Les compteurs automatiques de particules sont utilisés en ligne pour éliminer la nécessité de disposer
de flacons de prélèvement, pour augmenter la précision et pour fournir un accès plus rapide aux
informations relatives au comptage des particules. Le comptage en ligne de particules est notamment
utilisé pour l’évaluation de l’efficacité de filtration des filtres pour transmissions hydrauliques par la
méthode de filtration en circuit fermé telle que définie dans l’ISO 16889. Selon le type de filtre soumis à
essai et les capacités du compteur automatique de particules utilisé, il peut être nécessaire de diluer les
échantillons avant leur écoulement à travers le capteur.
Le présent document spécifie des procédures de validation de l’équipement pour la préparation des
suspensions d’étalonnage secondaire et pour le comptage en ligne des particules avec ou sans circuits
de dilution et l’étalonnage en ligne des compteurs automatiques de particules. Il définit une procédure
d’appairage de deux ou plusieurs compteurs de particules qui améliorera la précision de l’efficacité de
filtration des particules comme indiqué, par exemple, dans l’ISO 16889.
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NORME INTERNATIONALE ISO 11943:2018(F)
Transmissions hydrauliques — Systèmes de comptage
automatique en ligne de particules en suspension dans les
liquides — Méthode d'étalonnage et de validation
1 Domaine d’application
Le présent document établit des méthodes pour :
— valider l’équipement utilisé pour préparer des suspensions d’étalonnage secondaire pour les
compteurs automatiques de particules ;
— réaliser l’étalonnage secondaire en ligne des compteurs automatiques de particules ;
— appairer deux ou plusieurs compteurs de particules en ligne, c’est-à-dire obtenir le même nombre de
particules d’une taille donnée avec deux compteurs automatiques de particules associés en ligne ;
— valider les systèmes de comptage automatique en ligne de particules, avec et sans dilution en ligne,
tels que les systèmes utilisés pour mesurer l’efficacité de filtration d’un filtre hydraulique tel que
décrit dans l’essai de filtre en circuit fermé de l’ISO 16889.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 4021, Transmissions hydrauliques — Analyse de la pollution par particules — Prélèvement des
échantillons de fluide dans les circuits en fonctionnement
ISO 5598, Transmissions hydrauliques et pneumatiques — Vocabulaire
ISO 11171:2016, Transmissions hydrauliques — Étalonnage des compteurs automatiques de particules en
suspension dans les liquides
ISO 12103-1, Véhicules routiers — Poussière pour l'essai des filtres — Partie 1: Poussière d'essai d'Arizona
ISO 16889, Transmissions hydrauliques — Filtres — Évaluation des performances par la méthode de
filtration en circuit fermé
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 5598 et l’ISO 11171
s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes :
— IEC Electropedia : disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform : disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp
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ISO 11943:2018(F)
4 Unités de mesure
Le système international d’unités (SI) est utilisé conformément à l’ISO 80000-1.
Dans le présent document, l’utilisation de µm [ou µm(b) ou µm(c)] signifie que les mesures de la taille
des particules sont effectuées en utilisant un compteur automatique de particules qui a été étalonné
conformément à l’ISO 11171 ou au présent document et que la taille des particules est rapportée comme
défini dans l’ISO 11171.
5 Appareillage d’essai
5.1 Compteurs automatiques de particules en suspension dans les fluides, nécessitant un
étalonnage ou une vérification, ou un compteur de particules avec deux capteurs indépendants.
5.2 Compteur de particules de référence, étalonné avec un matériau de référence conformément à
l’ISO 11171.
5.3 Solution concentrée de poudre d’essai moyenne ISO (ISO MTD), conforme à l’ISO 12103-1,
catégorie A3, séchée à une température comprise entre 110 °C et 150 °C pendant au moins 1 h, et destinée
à être utilisée dans le circuit d’essai, mélangée au fluide d’essai, agitée mécaniquement, puis dispersée
2 2
par des ultrasons d’une densité de puissance de 3 000 W/m à 10 000 W/m .
NOTE Cette poudre d’essai normalisée est utilisée pour les essais de filtres dans l’ISO 16889.
5.4 Fluide d’essai, tel que spécifié dans l’ISO 16889.
5.5 Équipement hydraulique, comprenant :
a) un réservoir, une pompe, un système de contrôle de la température du fluide et des instruments,
capables de satisfaire aux exigences de validation de l’Article 8 ;
b) un filtre de dépollution capable d’assurer un niveau initial de contamination du fluide inférieur
à 50 particules/mL de la taille la plus petite qui sera validée ou inférieur à 2 % du nombre de
particules attendu ;
c) une configuration qui ne modifie pas la distribution de la pollution pendant toute la durée prévue
de l’essai (voir l’ISO 16889) ;
d) des sections de prélèvement de fluide conformes à l’ISO 4021 ;
e) une configuration permettant de fournir aux compteurs de particules un fluide contaminé, à une
température et un débit constants dans les limites du Tableau 1.
NOTE 1 Un banc d’essai en circuit fermé (voir l’ISO 16889) peut être utilisé, sous réserve qu’il ait été validé
conformément à l’Article 8 du présent document.
NOTE 2 Voir l’Annexe A pour une autre configuration type qui s’est avérée satisfaisante.
5.6 Circuit hydraulique comprenant, si nécessaire, un équipement de dilution, pour l’adaptation d’un
compteur en ligne à un banc d’essai de filtration en circuit fermé.
Se reporter à l’Annexe B pour connaître les configurations types de circuits hydrauliques s’étant
révélées satisfaisantes.
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ISO 11943:2018(F)
6 Précision des instruments de mesure et conditions d’essai
6.1 Utiliser des instruments de mesure dont la précision est comprise dans les limites spécifiées dans
le Tableau 1.
Tableau 1 — Précision des instruments de mesure et conditions d’essai
Précision de
l’instrument
Variation autorisée des
Conditions d’essai Unité SI
conditions d’essai
(en ± de la valeur
lue)
Débit L/min 0,5 % 2 %
2 2
Viscosité cinématique mm / 1 % 2 mm /
s s
Pression kPa 1 % 2 %
Température °C 0,5 °C 1 °C
Temps s 0,05 s 0,1 s
Volume L 1 %
Masse g 0,1 mg 2 %
ATTENTION — Le fait de maintenir la précision des conditions d’essai dans les limites spécifiées
dans le Tableau 1 n’implique pas que les conditions de validation sont satisfaites. Il a été prouvé
que la meilleure façon de satisfaire aux exigences de validation est de maintenir la précision des
conditions d’essai du Tableau 1, tout en appliquant des procédures appropriées de comptage des
particules et en utilisant un équipement correctement conçu.
7 Procédure d’étalonnage des compteurs automatiques de particules hors ligne
7.1 Effectuer un étalonnage dimensionnel d’un compteur de particules lorsque celui-ci est neuf ou
après une réparation importante, comme préconisé par le constructeur du compteur de particules,
conformément à l’ISO 11171.
NOTE L’étalonnage est un étalonnage primaire si la suspension d’étalonnage est NIST SRM 2806x où « x »
est la lettre d’identification du lot de matériau de référence normalisé SRM 2806 des suspensions d’étalonnage
primaire. Le compteur automatique de particules est alors désigné par « CAP de référence ».
7.2 Utiliser les modes opératoires décrits dans l’ISO 11171 pour déterminer les limites d’erreur de
coïncidence du compteur et du capteur de particules ou utiliser les niveaux spécifiés par le constructeur,
sous réserve qu’ils aient été obtenus de manière identique.
8 Validation de l’équipement hydraulique en ligne
8.1 Cette procédure de validation démontre que :
— la distribution granulométrique de la suspension circulant dans l’équipement est stable dans le
temps et reste dans les limites spécifiées ;
— les prises d’échantillon ou de remplissage des flacons donnent des échantillons représentatifs. La
procédure complète suivante est illustrée à la Figure 1.
8.2 Connecter un compteur de particules avec un étalonnage valide tel que défini à l’Article 7 et réglé
en mode cumulé à au moins six seuils différents, dans l’intervalle granulométrique concerné. Les tailles
en dehors de cet intervalle ne peuvent pas être rapportées comme étant conformes au présent document.
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NOTE Comme l’unique but de cette procédure est de vérifier la stabilité des comptages de particules dans le
temps, l’utilisation d’un CAP de référence ayant fait l’objet d’un étalonnage primaire n’est pas nécessaire.
8.3 Ajuster le volume total de fluide, en litres, dans l’équipement de préparation de la suspension
au volume maximal prévu et le mesurer avec une précision de ± 1 %. Maintenir la viscosité du fluide
2
à (15 ± 1,0) mm /s.
8.4 Faire circuler le fluide à un débit donné à travers le filtre de dépollution jusqu’à ce que le niveau de
contamination du fluide soit inférieur à 5 particules > 5 μm par mL.
8.5 Déterminer la masse d’ISO MTD à introduire dans le système pour atteindre une concentration
de 3 mg/L (± 0,3). Noter le numéro du lot d’ISO MTD.
NOTE Toute autre concentration peut être utilisée, sous réserve que le comptage de particules de la taille
la plus petite ne dépasse pas 75 % de la concentration limite de saturation en particules de l’instrument,
déterminée en 7.2.
8.6 Préparer la solution concentrée de poudre d’essai conformément au 5.3. Bipasser le filtre de
dépollution et ajouter la quantité requise d’ISO MTD dans le réservoir, puis laisser circuler pendant 15 min
environ.
8.7 Commencer l’essai en effectuant des comptages automatiques en ligne des particules sur
des échantillons ayant un volume minimal de 10 mL, à intervalles d’au moins 2 min pendant 1 h, ou
au moins 30 fois à intervalles réguliers sur la période maximale d’utilisation du circuit.
8.8 Compléter le Tableau 2 en reportant les valeurs requises. Pour chaque réglage de taille de
particules, calculer la moyenne x , et également l’écart-type, σ, de tous les comptages en utilisant la
formule suivante :
2
n 2 n
n ()−(
∑ x ∑ )
x
i=1 i i=1 i
σ = (1)
nn(1− )
où
x représente les particules par mL pour chaque valeur de réglage du seuil pour l’échantillon i ;
i
n est le nombre total de comptages de particules consignés.
8.9 Calculer l’écart-type acceptable pour chaque taille de particules en utilisant la formule suivante :
2
σ Acceptable =+ xx 0,0004 (2)
NOTE Cet écart-type acceptable est fondé sur deux fois l’écart-type moyen obtenu pendant l’essai
interlaboratoires décrit dans l’Annexe C.
8.10 Accepter la validation si l’écart-type pour chaque taille de particules est inférieur ou égal à
l’écart-type acceptable pour cette taille.
8.11 Si l’écart-type pour une taille donnée de particule est supérieur à l’écart-type acceptable, effectuer
une nouvelle évaluation de l’équipement et des modes opératoires, des débits à travers le capteur et le
système de dilution du CAP et des volumes de comptage en ligne du compteur de particules. Prendre
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les mesures nécessaires et répéter les opérations décrites de 8.3 à 8.10. Si ces mesures ne ramènent pas
l’écart-type à un niveau acceptable, le capteur du CAP peut alors nécessiter un entretien.
Figure 1 — Organigramme de la procédure de validation de l’équipement hydraulique en ligne
Tableau 2 — Feuille de résultats relative à la poudre d’étalonnage secondaire
Laboratoire : ____________________________
Opérateur : ______________________________ Date : _________________________ Numéro de lot ISO MTD : ____________
_________________
Concentration mg/L : ______ Volume de comptage des particules : _____ mL
Numéro de modèle du compteur de particules : _____________
Numéro de série du compteur de particules :
Modèle de capteur : ______________________________
_____________
Numéro de série du capteur : _____________________ Date d’étalonnage primaire ISO 11171 : _________________
Taille Nombre de particules par mL > à la taille spécifiée
µm
Comptage 1
Comptage 2
Comptage 3
Comptage 4
Comptage 5
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Tableau 2 (suite)
Comptage 6
Comptage 7
Comptage 8
Comptage 9
Comptage 10
Comptage 11
Comptage 12
Comptage 13
Comptage 14
Comptage 15
Comptage 16
Comptage 17
Comptage 18
Comptage 19
Comptage 20
Comptage 21
Comptage 22
Comptage 23
Comptage 24
Comptage 25
Comptage 26
Comptage 27
Comptage 28
Comptage 29
Comptage 30
Moyenne
σ
σ acceptable
9 Étalonnage secondaire en ligne d’un compteur automatique de particules
9.1 Au mieux, l’étalonnage secondaire en ligne d’un CAP doit être effectué sans dilution, car toute
erreur serait amplifiée par le taux de dilution. Raccorder le CAP de référence à l’équipement hydraulique
validé conformément à l’Article 8, préparer la poudre d’essai conformément aux 8.3, 8.4, 8.5 et 8.6.
Réaliser au moins trois comptages en ligne successifs de volumes d’échantillon d’au moins 25 mL (après
stabilisation des comptages) pour plusieurs tailles de particules couvrant l’intervalle granulométrique
sur lequel le compteur doit être utilisé et reporter les données dans la colonne 2 du Tableau 3.
9.2 Calculer et consigner dans la colonne 3 du Tableau 3, les limites d’étalonnage acceptables pour
chaque taille de particule à l’aide de la formule suivante :
0,85
Limite d’étalonnage = 0,185 (comptages des instruments dans la colonne 2 du Tableau 3)
NOTE Ces limites d’étalonnage sont fondées sur les résultats obtenus lors de l’essai interlaboratoires
(voir l’Annexe C).
9.3 Raccorder le CAP à étalonner au même équipement hydraulique que ci-dessous, établir les mêmes
conditions de circulation qu’en 9.1 et relever au moins trois comptages successifs en ligne de particules
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sur des volumes d’échantillons de 25 mL (après stabilisation des comptages). Moyenner les comptages
obtenus pour chaque taille, diviser par le volume analysé et entrer les valeurs obtenues dans la colonne 4
du Tableau 3.
9.4 Accepter l’étalonnage actuel si tous les comptages de particules obtenus en 9.3 sont égaux aux
comptages donnés par le CAP de référence (en cas d’étalonnage secondaire du CAP) ou par le CAP
ayant fait l’objet d’un étalonnage secondaire (en cas de vérification du CAP) donnés dans la colonne 2
du Tableau 3, dans les limites spécifiées dans la colonne 3 du Tableau 3.
Tableau 3 — Comptages de particules en ligne de la suspension d’étalonnage ou de vérification
Colonne 1 Colonne 2 Colonne 3 Colonne 4
Comptages par l’instru-
ment de référence ou ayant
Comptages de particules par
Taille des particules, ± Limites d’étalon-
fait l’objet d’un étalonnage
un CAP soumis à étalonnage
µm nage
secondaire
ou vérification
(N/mL)
> 3
> 4
> 5
> 6
> 7
> 10
> 12
> 14
> 15
> 20
> 30
9.5 Si les comptages de particules obtenus en 9.3 se situent en dehors des limites spécifiées, il est
nécessaire d’entreprendre les actions correctives nécessaires et de procéder à une nouvelle vérification
en répétant les opérations décrites de 9.1 à 9.4.
S’assurer que :
a) le débit approprié au capteur a été utilisé ;
b) les valeurs de réglage des seuils dimensionnels sont correctes ;
c) le fluide est totalement dégazé ;
d) les poids et les volumes des échantillons sont corrects ;
e) enfin, il existe une possibilité d’interpoler les valeurs de réglage des seuils entre des points vérifiés,
mais il convient de l’éviter. L’extrapolation n’est pas autorisée.
10 Appairage de deux ou plusieurs compteurs de particules
10.1 Ce mode opératoire doit être utilisé lorsqu’au moins deux CAP doivent être utilisés en amont et en
aval d’un filtre pour mesurer son efficacité de filtration pour diverses tailles de particules.
NOTE Le système « maître » (capteur 1) dans le processus d’appairage est le système présentant le rapport
signal/bruit le plus faible. Cela permet au capteur « esclave » (capteur 2) de couvrir un intervalle d’appairage
plus étendu.
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10.2 En tant que tel, ce mode opératoire ne convient pas pour effectuer ou vérifier l’étalonnage d’un ou
de deux instruments. Pour l’étalonnage, se reporter à l’Article 7 ; pour l’étalonnage en ligne, se reporter
à l’Article 9.
10.3 Raccorder le compteur automatique de particules étalonné conformément à l’Article 9 (étalonnage
en ligne) et raccorder un autre compteur à ajuster, aux points d’échantillonnage décrits en 5.5 d’un
système en boucle fermée validé conformément à l’Article 8.
Les deux instruments doivent être appairés sans utiliser le système de dilution.
10.4 Régler les instruments en mode cumulé, à au moins six seuils différents dans l’intervalle
granulométrique concerné.
10.5 Régler le volume total de fluide, en litres, dans la boucle d’essai hydraulique au niveau souhaité et
2
le mesurer avec une précision de ± 1 %. Maintenir la viscosité du fluide à (15 ± 1,0) mm /s. Il convient
que, pour toute granulométrie, la concentration des particules soit statistiquement significative et que
les comptages de particules soient, pour toute granulométrie, supérieurs à 10.
10.6 Faire circuler le fluide à travers le filtre de dépollution jusqu’à ce que le niveau de contamination
du fluide soit inférieur à 5 particules > 5 μm par mL.
10.7 Déterminer la concentration en ISO MTD à utiliser pour l’appairage de sorte que le comptage
maximal de particules pour la plus faible granulométrie puisse être égal à environ 75 % des concentrations
limites déterminées en 7.2 pour les compteurs automatiques de particules. Préparer conformément
au 5.3. Noter le numéro du lot d’ISO MTD.
10.8 Bipasser le filtre de dépollution, ajouter le contaminant au réservoir et mélanger par circulation
pendant 15 min environ ou jusqu’à la stabilisation des comptages sur l’intervalle de granulométrie.
10.9 Commencer la procédure d’appairage en effectuant des comptages automatiques en ligne à
intervalles de 1 min pendant une durée d’au moins 30 min.
10.10 Calculer l’écart admissible entre les capteurs ou les compteurs pour chaque taille de particule à
l’aide de la formule suivante, et le reporter dans le Tableau 5.
Écart admissible entre les capteurs = 4,925 6 + 0,013 2 (comptages moyens du capteur 1)
NOTE La variation entre les compteurs a été validée ainsi que l’ISO MTD, comme pour l’ISO UFTD, lors du
dernier essai interlaboratoires (voir l’Annexe C).
La différence maximale admissible de comptage des particules entre les compteurs doit être inférieure
à 10 % de ceux indiqués dans le Tableau 4, pour toute taille inférieure à 30 µm.
Tableau 4 — Écart autorisé entre deux CAP en ligne, en cas de désaccord
Taille des particules
Écart autorisé en %
µm
> 4 1,5
> 5 1,5
> 6 1,9
> 8 3,2
> 10 4,2
> 12 4,5
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ISO 11943:2018(F)
Tableau 4 (suite)
Taille des particules
Écart autorisé en %
µm
> 15 5,4
> 20 7
> 25 10,8
> 30 15
10.11 Ajuster les valeurs de réglage des seuils du second compteur (capteur 2) de sorte que les
comptages moyens par millilitre concordent avec les comptages moyens obtenus avec le compteur de
référence (capteur 1) dans les limites de l’écart admissible donné dans le Tableau 4 pour chaque taille de
particules analysée. Répéter l’opération pour d’autres compteurs nécessitant un appairag
...
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