SIST ISO 3886:2001
(Main)Iron ores -- Determination of manganese content -- Periodate spectrophotometric method
Iron ores -- Determination of manganese content -- Periodate spectrophotometric method
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 3886:1977), some clauses and annex A of which have been technically revised. The method is applicable to a concentration range of 0,02 to 8 % (m/m) of manganese in natural iron ores, and iron ore concentrates and agglomerates including sinter products.
Minerais de fer -- Dosage du manganèse -- Méthode spectrophotométrique au periodate
La présente Norme internationale spécifie une méthode spec- trophotométrique au periodate de sodium pour le dosage du manganèse dans les minerais de fer. Cette méthode est applicable au dosage du manganèse à des concentrations allant de 0,02 à 8 % (m/m), dans tous les minerais de fer naturels, concentrés et agglomérés, y compris les produits frittés.
Železove rude - Določevanje mangana - Spektrofotometrijska metoda s periodatom
General Information
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Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEWYHAPOAHAR OPTAHM3AUMR fl0 CTAH&APTH3ALWlM.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Iron ores - Determination of manganese content -
Periodate spectrophotometric method
Minerais de fer - Dosage du manganese - NIethode spectrophotomkrique au Periodate
Second edition - 1986-06-15
UDC 533.31 : 546.711 : 543.42
ui
Ref. No. ISO 3886-1986 (E)
-
minerals and ores, iron ores, Chemical analysis, determination of content, manganese, spectrophotometric analysis.
Descriptors :
0
(ß
Price based on 9 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 3886 was prepared by Technical Committee ISO/TC 102,
lron ores.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 3886-19771, clauses 6, 7
and 8 and annex A of which have been technically revised.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
0 International Organkation for Standardkation, 1986
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 3886-1986 (E)
Determination of manganese content -
Iron ores -
Periodate spectrophotometric method
Oxidation of manganese in an aliquot to permanganate ion,
1 Scope and field of application
using sodium Periodate in sulfuric acid - phosphoric acid
medium.
This International Standard specifies a spectrophotometric
method using sodium Periodate for the determination of the
Spectrophotometric measurement of the absorbance due to
manganese content of iron ores.
the permanganate ion at a wavelength of about 535 nm.
This method is applicable to a concentration range of 0,02 to
8 % (mlm) of manganese in natura1 iron ores, and iron ore con-
centrates and agglomerates including Sinter products.
4 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
2 References
grade, and only distilled water or water of equivalent purity,
except that water free from organic matter (4.1) shall be used
ISO 648, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
for the spectrophotometric measurement.
I S 0 1042, L abora tory glassware - One-mark volume tric flasks.
4.1 Water, free from organic matter.
ISO 3081 I lron ores - lncrement sampling - Manual
method.
Add 20 ml of sulfuric acid (4.9) to 1 litre of water, bring to the
boil, add several crystals of sodium Periodate, continue boiling
ISO 3082, lron ores - lncremen t sampling and Sample prepara-
for 10 min, then cool.
Mechanical method.
tion -
ISO 3083, lron ores - Preparation of samples - Manual
4.2 Sodium peroxide (Na202), powder.
me thod.
NOTE - Sodium peroxide should be kept away from humidity and
ISO 7764, lron ores - Prepara tion o f predried tes t samples for
should be not used once it has begun to agglomerate.
Chemical analysis.
4.3 Sodium carbonate (Na2C03), anhydrous.
3 Principle
4.4 Hydrochlorit acid, Q 1,16 to 1,19 g/ml.
Decomposition of a test Portion by one of the following
methods :
4.5 Hydrochlorit acid, Q 1,16 to 1,19 g/ml, diluted 1 + 9.
a) treatment with hydrochloric, nitric and perchloric acids;
b) sintering with sodium Peroxide, followed by treatm,ent
4.6 Nitrit acid, Q 1,4 g/ml.
with hydrochloric and perchloric acids.
Filtration and ignition of the residue, followed by treatment
with hydrofluoric and sulfuric acids and fusion with sodium car-
4.7 Perchlorit acid, 60 % (mlm) (Q 1,54 g/ml)
bonate. Dissolution of the cooled melt in the main Solution.
or 70 % (mlm) (Q 1,67 g/ml).
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3886-1986 (El
4.8 Hydrogen Peroxide, 3 % ( V/ VI. 6 Sampling and samples
6.1 Laboratory Sample
4.9 Sulfuric acid, Q 1,84 g/ml, diluted 1 + 1.
For analysis, use a laboratory Sample of minus 100 Pm particle
4.10 Sulfuric acid, Q 1,84 g/ml, diluted 1 + 100. size which has been taken in accordance with ISO 3081 or
ISO 3082 and prepared in accordance with ISO 3082 or
ISO 3083. In the case of ores with significant contents of com-
4.11 Hydrofluoric acid, 40 % (~/ITz) (Q 1,13 g/ml).
bined water or oxidizable compounds, use a particle size of
minus 160 Fm.
4.12 Sulfuric acid - phosphoric acid mixture.
NOTE - A guideline on significant contents of combined
water and
oxidiza ble compounds is incorporated in ISO 7764.
Pour carefully 100 ml of sulfuric acid (Q 1,84 g/ml) into about
600 ml of water while stirring, cool, add 15O’ml of phosphoric
acid (Q 1,70 g/ml) and dilute to 1 000 ml with water.
6.2 Preparation of predried test samples
Thoroughly mix the laboratory Sample and, taking multiple in-
4.13 Sodium Periodate (Na104) Solution, 50 g/l.
crements, extract a test Sample in such a manner that it is
representative of the whole contents of the Container. Dry the
test Sample at 105 + 2 OC as specified in ISO 7764. (This is the
4.14 Sodium nitrite (NaN02) Solution, 10 g/lOO ml.
predried test Sample.)
4.15 Manganese, Standard solutions.
7 Procedure
4.15.1 Stock Solution
Dissolve 0,500 g of pure metallic manganese in 20 ml of nitric
- Perchlorit acid vapour may Cause explo-
WARNING
acid (4.6), add 20 ml of sulfuric acid (4.9) and heat to dense
sions in the presence of ammonia, nitrous fumes or
white fumes for about 10 min to expel all oxides of nitrogen.
organic matter in general.
Cool, add about 100 ml of water to dissolve the salt, transfer
into a 500 ml volumetric flask, dilute to the mark with water
and mix.
7.1 Number of determinations
1 ml of stock Solution contains 1,00 mg of manganese.
the analysis at least in duplicate in accordance with
Carry out
annex A, independently, on one predried test Sample.
4.15.2 Standard Solution A
NOTE - The expression “independently” means that the second and
any subsequent result is not affected by the grevious result(s). For this
Take 100 ml of stock Solution (4.15.1) and dilute to 1 000 ml in a
particular analytical method this condition implies that the repetition of
volumetric flask.
the procedure shall be carried out either by the same Operator at a dif-
ferent time or by a different Operator, including, in either case, ap-
1 ml of this Standard solution contains 0,100 mg of manganese.
propriate recalibration.
4.15.3 Standard Solution B
7.2 Blank test and check test
Take 250 ml of Standard Solution A (4.15.2) and dilute to
In each run, carry out one blank test and one analysis of a cer-
1 000 ml in a volumetric flask.
tified reference material of the same type of ore in parallel with
the analysis of the ore Sample(s) under the same conditions.
1 ml of this Standard Solution contains 0,025 mg of manganese.
Prepare a predried test Sample of the certified reference
material as specified in 6.2.
NOTE - The certified reference material should be of the same type as
the Sample to be analysed and the properties of the two materials
5 Apparatus
should be sufficiently similar to ensure that in either case no significant
changes in the analytical procedure would become necessary.
5.1 Qrdinary laboratory equipment.
When the analysis is carried out on several samples at the same
time, the blank value may be represented by one test, provided
Any pipettes and volumetric flasks shall be one-mark pipettes
that the procedure is the same and the reagents used are from
and volumetric flasks complying with the specifications of ,
the same reagent bottles.
ISO 648 and ISO 1042.
When the analysis is carried out on several samples sf the same
type of ore at the same time, the analytical value of one cer-
5.2 Spectrophotometer, suitable for the measurement of
absorbance at approximately 535 nm. tified reference material may be used.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
As 7.3. 1.1 but using manganese Standard solution B (4.15.3)
7.3 Calibration ?
instead of manganese Standard Solution A.
7.3.1 For samples containing more than 0,l % bnlm)
.NOTE - For manganese contents below 0,l % (mlm), the heating
manganese
time should be approximately 30 min and, if necessary, water (4.1)
should be added to maintain the volume.
7.3.1.1 Set of calibration solutions and formation of the ab-
sorbing compound
7.3.2.2 Calibration compensation Solution
Into a series of five 300 ml beakers, introduce 2,0; 5,O; 10,O;
Prepare a calibration compensation Solution accord ing to
15,O and 20,O ml of manganese Standard Solution A (4.15.21,
7.3.2.1, but omitting the manganese Standard Solution B.
add 30 ml of sulfuric acid - phosphoric acid mixture (4.121, and
dilute to about 60 ml with water (4.1).
7.3.2.3 Spectrophotometric measurements
Add 10 ml of sodium Periodate Solution (4.13), to each solu-
As 7.3.1.3, but using the solutions from 7.3.2.1.
tion, cover each beaker with a watch-glass, heat to boiling, and
maintain just below boiling Point for 10 min after colour
7.3.2.4 Plotting the calibration graph
development of the permanganate ion. Cool each Solution,
transfer to a series of five 100 ml volumetric flasks, make up to
See 7.3.1.4.
the mark with water (4.1) and mix.
7.3.1.2 Calibration compensation Solution
7.4 Test Portion
Prepare a calibration compensation Solution according to
Taking several increments, weigh, to the nearest 0,000 2 g,
omitting the manganese Standard Solution A.
7.3.1.1, but
approximately 1 g of the predried test Sample obtained in
accordance with 6.2.
7.3.1.3 Spectrophotometric measurements
NOTE - The test portion should be taken and weighed quickly in Order
to avoid reabsorption of moisture.
Transfer a part of each Solution (7.3.1 .l) to a spectro-
photometric cell of suitable thickness, and measure the absor-
bance of each, Ai,, where i is 1 to 5 cm Optical path length,
7.5 Determination
with the spectrophotometer (clause 5), at the wavelength of
maximum absorbance near 535 nm, after having adjusted the
instrument to zero absorbance against the calibration compen-
7.5.1 Decomposition of the test Portion
sation Solution (7.3.1.2).
If the decomposition is to be based on acid attack; proceed as
Add sodium nitrite Solution (4.14), drop by drop, to the solu-
instructed in 7.5.1 .l. If the decomposition is to be based on
tions in the volumetric flasks, while mixing, until 1 drop in
alkali sintering, proceed as instructed in 7.5.1.2.
excess decolorizes the pink colour of the permanganate ion;
transfer a part of each Solution to the corresponding spec-
751.1 Acid attack
trophotometric cell, and measure the absorbances, AQ, as
described in the first Paragraph.
Place the test portion (7.4) in a 300 ml beaker, add 30 ml of
NOTES hydrochloric acid (4.41, cover the beaker with a watch-glass
and heat the Solution gently without boiling.
1 Increase in the volume of the Solution addition of sodium nitrite
bY
Solution is disregarded.
NOTE - For decomposition of the test Portion, place the beaker for
about 1 h on the low temperature zone (60 to 100 OC) of the hotplate,
2 The measurement of absorbance should not be postponed unduly
after decoloration of the pink colour of the permanganate ion by then transfer to a higher temperature zone and heat for about 10 min at
just under boiling Point.
sodium nitrite Solution, because reoxidation of the manganese ion
occurs on standing.
Add 5 ml of nitric acid (4.61, 20 ml of perchloric acid (4.71, and
0,2 ml of sulfuric acid (4.91, cover the beaker again with the
7.3.1.4 Plotting the calibration graph
watch-glass, heat to dense white fumes of perchloric acid and
maintain a steady refluxing of acid on the Walls of the beaker
Plot a calibration graph showing the differentes between the
for about 10 min.
absorbances, Ai, - AQ, of the set of calibration solutions as a
function of the quantities of manganese contained in these
Allow the beaker to cool, add about 50 ml of warm water and a
solutions.
few drops of hydrogen peroxide (4.81, heat the mixture to
dissolve the soluble salts, and boil to decompose the excess of
7.3.2 For samples containing less than 0,l % (mlm)
hydrogen Peroxide.
manganese
Filter the Solution through a close-texture
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 3886:2001
01-junij-2001
äHOH]RYHUXGH'RORþHYDQMHPDQJDQD6SHNWURIRWRPHWULMVNDPHWRGDVSHULRGDWRP
Iron ores -- Determination of manganese content -- Periodate spectrophotometric
method
Minerais de fer -- Dosage du manganèse -- Méthode spectrophotométrique au periodate
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 3886:1986
ICS:
73.060.10 Železove rude Iron ores
SIST ISO 3886:2001 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEWYHAPOAHAR OPTAHM3AUMR fl0 CTAH&APTH3ALWlM.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Iron ores - Determination of manganese content -
Periodate spectrophotometric method
Minerais de fer - Dosage du manganese - NIethode spectrophotomkrique au Periodate
Second edition - 1986-06-15
UDC 533.31 : 546.711 : 543.42
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minerals and ores, iron ores, Chemical analysis, determination of content, manganese, spectrophotometric analysis.
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 3886 was prepared by Technical Committee ISO/TC 102,
lron ores.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 3886-19771, clauses 6, 7
and 8 and annex A of which have been technically revised.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
0 International Organkation for Standardkation, 1986
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 3886-1986 (E)
Determination of manganese content -
Iron ores -
Periodate spectrophotometric method
Oxidation of manganese in an aliquot to permanganate ion,
1 Scope and field of application
using sodium Periodate in sulfuric acid - phosphoric acid
medium.
This International Standard specifies a spectrophotometric
method using sodium Periodate for the determination of the
Spectrophotometric measurement of the absorbance due to
manganese content of iron ores.
the permanganate ion at a wavelength of about 535 nm.
This method is applicable to a concentration range of 0,02 to
8 % (mlm) of manganese in natura1 iron ores, and iron ore con-
centrates and agglomerates including Sinter products.
4 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
2 References
grade, and only distilled water or water of equivalent purity,
except that water free from organic matter (4.1) shall be used
ISO 648, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
for the spectrophotometric measurement.
I S 0 1042, L abora tory glassware - One-mark volume tric flasks.
4.1 Water, free from organic matter.
ISO 3081 I lron ores - lncrement sampling - Manual
method.
Add 20 ml of sulfuric acid (4.9) to 1 litre of water, bring to the
boil, add several crystals of sodium Periodate, continue boiling
ISO 3082, lron ores - lncremen t sampling and Sample prepara-
for 10 min, then cool.
Mechanical method.
tion -
ISO 3083, lron ores - Preparation of samples - Manual
4.2 Sodium peroxide (Na202), powder.
me thod.
NOTE - Sodium peroxide should be kept away from humidity and
ISO 7764, lron ores - Prepara tion o f predried tes t samples for
should be not used once it has begun to agglomerate.
Chemical analysis.
4.3 Sodium carbonate (Na2C03), anhydrous.
3 Principle
4.4 Hydrochlorit acid, Q 1,16 to 1,19 g/ml.
Decomposition of a test Portion by one of the following
methods :
4.5 Hydrochlorit acid, Q 1,16 to 1,19 g/ml, diluted 1 + 9.
a) treatment with hydrochloric, nitric and perchloric acids;
b) sintering with sodium Peroxide, followed by treatm,ent
4.6 Nitrit acid, Q 1,4 g/ml.
with hydrochloric and perchloric acids.
Filtration and ignition of the residue, followed by treatment
with hydrofluoric and sulfuric acids and fusion with sodium car-
4.7 Perchlorit acid, 60 % (mlm) (Q 1,54 g/ml)
bonate. Dissolution of the cooled melt in the main Solution.
or 70 % (mlm) (Q 1,67 g/ml).
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4.8 Hydrogen Peroxide, 3 % ( V/ VI. 6 Sampling and samples
6.1 Laboratory Sample
4.9 Sulfuric acid, Q 1,84 g/ml, diluted 1 + 1.
For analysis, use a laboratory Sample of minus 100 Pm particle
4.10 Sulfuric acid, Q 1,84 g/ml, diluted 1 + 100. size which has been taken in accordance with ISO 3081 or
ISO 3082 and prepared in accordance with ISO 3082 or
ISO 3083. In the case of ores with significant contents of com-
4.11 Hydrofluoric acid, 40 % (~/ITz) (Q 1,13 g/ml).
bined water or oxidizable compounds, use a particle size of
minus 160 Fm.
4.12 Sulfuric acid - phosphoric acid mixture.
NOTE - A guideline on significant contents of combined
water and
oxidiza ble compounds is incorporated in ISO 7764.
Pour carefully 100 ml of sulfuric acid (Q 1,84 g/ml) into about
600 ml of water while stirring, cool, add 15O’ml of phosphoric
acid (Q 1,70 g/ml) and dilute to 1 000 ml with water.
6.2 Preparation of predried test samples
Thoroughly mix the laboratory Sample and, taking multiple in-
4.13 Sodium Periodate (Na104) Solution, 50 g/l.
crements, extract a test Sample in such a manner that it is
representative of the whole contents of the Container. Dry the
test Sample at 105 + 2 OC as specified in ISO 7764. (This is the
4.14 Sodium nitrite (NaN02) Solution, 10 g/lOO ml.
predried test Sample.)
4.15 Manganese, Standard solutions.
7 Procedure
4.15.1 Stock Solution
Dissolve 0,500 g of pure metallic manganese in 20 ml of nitric
- Perchlorit acid vapour may Cause explo-
WARNING
acid (4.6), add 20 ml of sulfuric acid (4.9) and heat to dense
sions in the presence of ammonia, nitrous fumes or
white fumes for about 10 min to expel all oxides of nitrogen.
organic matter in general.
Cool, add about 100 ml of water to dissolve the salt, transfer
into a 500 ml volumetric flask, dilute to the mark with water
and mix.
7.1 Number of determinations
1 ml of stock Solution contains 1,00 mg of manganese.
the analysis at least in duplicate in accordance with
Carry out
annex A, independently, on one predried test Sample.
4.15.2 Standard Solution A
NOTE - The expression “independently” means that the second and
any subsequent result is not affected by the grevious result(s). For this
Take 100 ml of stock Solution (4.15.1) and dilute to 1 000 ml in a
particular analytical method this condition implies that the repetition of
volumetric flask.
the procedure shall be carried out either by the same Operator at a dif-
ferent time or by a different Operator, including, in either case, ap-
1 ml of this Standard solution contains 0,100 mg of manganese.
propriate recalibration.
4.15.3 Standard Solution B
7.2 Blank test and check test
Take 250 ml of Standard Solution A (4.15.2) and dilute to
In each run, carry out one blank test and one analysis of a cer-
1 000 ml in a volumetric flask.
tified reference material of the same type of ore in parallel with
the analysis of the ore Sample(s) under the same conditions.
1 ml of this Standard Solution contains 0,025 mg of manganese.
Prepare a predried test Sample of the certified reference
material as specified in 6.2.
NOTE - The certified reference material should be of the same type as
the Sample to be analysed and the properties of the two materials
5 Apparatus
should be sufficiently similar to ensure that in either case no significant
changes in the analytical procedure would become necessary.
5.1 Qrdinary laboratory equipment.
When the analysis is carried out on several samples at the same
time, the blank value may be represented by one test, provided
Any pipettes and volumetric flasks shall be one-mark pipettes
that the procedure is the same and the reagents used are from
and volumetric flasks complying with the specifications of ,
the same reagent bottles.
ISO 648 and ISO 1042.
When the analysis is carried out on several samples sf the same
type of ore at the same time, the analytical value of one cer-
5.2 Spectrophotometer, suitable for the measurement of
absorbance at approximately 535 nm. tified reference material may be used.
2
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SIST ISO 3886:2001
As 7.3. 1.1 but using manganese Standard solution B (4.15.3)
7.3 Calibration ?
instead of manganese Standard Solution A.
7.3.1 For samples containing more than 0,l % bnlm)
.NOTE - For manganese contents below 0,l % (mlm), the heating
manganese
time should be approximately 30 min and, if necessary, water (4.1)
should be added to maintain the volume.
7.3.1.1 Set of calibration solutions and formation of the ab-
sorbing compound
7.3.2.2 Calibration compensation Solution
Into a series of five 300 ml beakers, introduce 2,0; 5,O; 10,O;
Prepare a calibration compensation Solution accord ing to
15,O and 20,O ml of manganese Standard Solution A (4.15.21,
7.3.2.1, but omitting the manganese Standard Solution B.
add 30 ml of sulfuric acid - phosphoric acid mixture (4.121, and
dilute to about 60 ml with water (4.1).
7.3.2.3 Spectrophotometric measurements
Add 10 ml of sodium Periodate Solution (4.13), to each solu-
As 7.3.1.3, but using the solutions from 7.3.2.1.
tion, cover each beaker with a watch-glass, heat to boiling, and
maintain just below boiling Point for 10 min after colour
7.3.2.4 Plotting the calibration graph
development of the permanganate ion. Cool each Solution,
transfer to a series of five 100 ml volumetric flasks, make up to
See 7.3.1.4.
the mark with water (4.1) and mix.
7.3.1.2 Calibration compensation Solution
7.4 Test Portion
Prepare a calibration compensation Solution according to
Taking several increments, weigh, to the nearest 0,000 2 g,
omitting the manganese Standard Solution A.
7.3.1.1, but
approximately 1 g of the predried test Sample obtained in
accordance with 6.2.
7.3.1.3 Spectrophotometric measurements
NOTE - The test portion should be taken and weighed quickly in Order
to avoid reabsorption of moisture.
Transfer a part of each Solution (7.3.1 .l) to a spectro-
photometric cell of suitable thickness, and measure the absor-
bance of each, Ai,, where i is 1 to 5 cm Optical path length,
7.5 Determination
with the spectrophotometer (clause 5), at the wavelength of
maximum absorbance near 535 nm, after having adjusted the
instrument to zero absorbance against the calibration compen-
7.5.1 Decomposition of the test Portion
sation Solution (7.3.1.2).
If the decomposition is to be based on acid attack; proceed as
Add sodium nitrite Solution (4.14), drop by drop, to the solu-
instructed in 7.5.1 .l. If the decomposition is to be based on
tions in the volumetric flasks, while mixing, until 1 drop in
alkali sintering, proceed as instructed in 7.5.1.2.
excess decolorizes the pink colour of the permanganate ion;
transfer a part of each Solution to the corresponding spec-
751.1 Acid attack
trophotometric cell, and measure the absorbances, AQ, as
described in the first Paragraph.
Place the test portion (7.4) in a 300 ml beaker, add 30 ml of
NOTES hydrochloric acid (4.41, cover the beaker with a watch-glass
and heat the Solution gently without boiling.
1 Increase in the volume of the Solution addition of sodium nitrite
bY
Solution is disregarded.
NOTE - For decomposition of the test Portion, place the beaker for
about 1 h on the low temperature zone (60 to 100 OC) of the hotplate,
2 The measurement of absorbance should not be postponed unduly
after decoloration of the pink colour of the permanganate ion by then transfer to a higher temperature zone and heat for about 10 min at
just under boiling Point.
sodium nitrite Solution, because reoxidation of the manganese ion
occurs on standing.
Add 5 ml of nitric acid (4.61, 20 ml of perchloric acid (4.71, and
0,2 ml of sulfuric acid (4.91, cover the beaker again with the
7.3.1.4 Plotting the calibration graph
watch-glass, heat to dense white fumes of perchloric acid and
maintain a steady refluxing of acid on the Walls of the beaker
Plot a calibration graph showing the differentes between the
for about 10 min.
absorbances, Ai, - AQ, of the set of calibration solutions as a
function of the quant
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEX~YHAPO~HAR OPTAHM3AUMR f-l0 CTAH~APTM3A~MM.ORGANlSATiON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Minerais de fer - Dosage du’ manganèse - Méthode
spectrophotométrique au periodate
- Determination of manganese content - Perioda te spectropho tometric me thod
lron ores
Deuxième édition - 1986-06-15
Réf. no : ISO 3886-1986 (F)
CDU 533.31 : 546.711 : 543.42
Descripteurs : minéral, minerai de fer, analyse chimique, dosage, manganése, méthode spectrophotométrique.
0
Prix basé sur 9 pages
v)
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9886 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 102,
Minerais de fer.
Cette deuxieme édition annule et remplace la Premiere édition US0 388649771, dont
les chapitres 6, 7 et 8 et l’annexe A ont fait l’objet d’une révision technique.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la derniere édition.
@ Organisation internationale de normalisation, 1986 l
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 3886-1986 (F)
Dosage du manganèse - Méthode
Minerais de fer -
spectrophotométrique au periodate
1 Objet et domaine d’application
dans la solution principale. Oxydation du manganése d’une par-
tie aliquote à l’état d’ion permanganate, au moyen de periodate
La présente Norme internationale spécifie une méthode spec-
de sodium en milieu acide phosphorique et sulfurique.
trophotométrique au periodate de sodium pour le dosage du
manganése dans les minerais de fer.
Mesurage spectrophotométrique de I’absorbance due à l’ion
permanganate à une longueur d’onde aux environs de 535 nm.
Cette méthode est applicable au dosage du manganèse à des
concentrations allant de 0,02 à 8 % (mlm), dans tous les mine-
rais de fer naturels, concentrés et agglomérés, y compris les
produits frittés.
4 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue et de l’eau distillée ou de l’eau de
2 Références
pureté équivalente, sauf pour le mesurage spectrophotométri-
que pour lequel on doit utiliser de l’eau exempte de substances
ISO 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
organiques (4.1).
ISO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugees à un trait.
4.1 Eau, exempte de substances organiques.
Échantillonnage par prélèvements
ISO 3081, Minerais de fer -
- Methode manuelle.
Ajouter 20 ml d’acide sulfurique (4.9) à 1 litre d’eau, porter à
ébullition, ajouter quelques cristaux de periodate de sodium,
ISO 3682, Minerais de fer - Échantillonnage par prélèvements
laisser bouillir encore 10 min, puis refroidir.
et préparation des échantillons - Methode mécanique.
Préparation des échantillons -
ISO 3683, Minerais de fer -
Me thode manuelle.
4.2 Peroxyde de sodium (Naz02), en poudre.
ISO 7764, Minerais de fer - Préparation des échantillons pré-
NOTE - Le peroxyde de sodium doit être conservé au sec; il doit être
séchés pour l’analyse chimique.
jeté lorsqu’il commence à s’agglomérer.
4.3 Carbonate de sodium (Na&O$ anhydre.
3 Principe
Mise en solution d’une prise d’essai par l’une des méthodes
4.4 Acide chlorhydrique, Q 1,16 à 1,19 g/mI.
suivantes :
a) par traitement aux acides chlorhydrique, nitrique et
4.5 Acide chlorhydrique, Q 1,16 à 1,19 g/ml, dilué 1 + 9.
perchlorique;
b) par frittage au peroxyde de sodium, suivi d’un traite-
ment aux acides chlorhydrique et perchlorique.
4.6 Acide nitrique, Q 1,4 g/ml.
Filtration et calcination du résidu, suivies d’un traitement par
les acides fluorhydrique et sulfurique et d’une fusion avec du
4.7 Acide perchlorique, 60 % (mlm) (Q 1,54 g/ml) ou
carbonate de sodium. Dissolution de la masse fondue refroidie
70 % bnlm) (Q 1,67 g/ml).
1
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ISO 38864986 (FI
Peroxyde d’hydrogene, 3 % WV). 5.2 Spectrophotomètre, apte aux mesures d’absorbance
48 .
aux environs de 535 nm.
Acide sulfurique, Q = 1,84 g/ml, dilué 1 + 1.
49 .
6 Échantillonnage et échantillons
.
4.10 Acide sulfurique, Q = 1,84 g/ml, dilué 1 + 100.
6.1 Échantillon pour laboratoire
Acide fluorhydrique, 40 % (mlm) (Q 1,13 g/ml).
Pour l’analyse, utiliser un échantillon pour laboratoire, d’une
granulométrie inférieure a 100 pm, prélevé conformément a
Melange d’acide phosphorique et d’acide
4.12
I’ISO 3081 ou à I’ISO 3082 et prépare conformément à
sulfurique.
I’ISO 3082 ou à I’ISO 3083. Dans le cas de minerais à haute
teneur en eau de constitution ou en composés oxydables, utili-
Verser soigneusement 100 ml d’acide sulfurique, Q 1,84 g/ml,
ser une granulométrie inferieure a 160 (Irn.
dans 600 ml environ d’eau tout en agitant, refroidir, puis ajou-
NOTE - Des directives au sujet des teneurs significatives en eau
ter 150 ml d’acide phosphorique, Q 1,70 g/ml, et diluer a
de constitution ou en ,composés oxydables sont contenues dans
1 000 ml avec de l’eau.
I’ISO 7764.
4.13 Periodate de sodium (NalO& solution a 50 g/l.
6.2 Prbparation des khantillons pr&&zhés pour
l’analyse
4.14 Nitrite de sodium (NaNO*), solution à 10 g/lOO ml.
Homogénéiser soigneusement l’échantillon pour laboratoire et,
en prélevant des incréments multiples, prélever un échantillon
pour essai de manière telle qu’il soit representatif de tout le con-
4.15 Mangandse, solutions étalons.
tenu du récipient. Sécher l’échantillon pour l’analyse a
105 + 2 OC comme spécifié dans I’ISO 7764. (Ceci constitue
4.151 Solution mke
l’échantillon préséché.)
Dissoudre 0,500 g de manganèse métallique pur dans 20 ml
d’acide nitrique (4.61, ajouter 20 ml d’acide sulfurique (4.9) et
chauffer jusqu’à fumees blanches denses durant 10 min environ
7 Mode opératoire
pour chasser tous les oxydes d’azote. Refroidir, ajouter 100 ml
environ d’eau pour dissoudre le sel. Transvaser dans une fiole
ATTENTION : Les vapeurs d’acide perchlorique peuvent
jaugée a 500 ml, diluer au volume avec de l’eau et homogé-
provoquer des explosions en P&ence d’ammoniac, de a
neiser .
vapeurs nitreuses ou de matiares organiques en g6n6ral.
1 ml de la solution mcére contient 1,00 mg de manganèse.
7.1 Nombre de dbterminations
4.15.2 Solution 6talon A
Effectuer l’analyse, au moins en double, indépendamment,
avec un échantillon préséché pour l’analyse, en accord avec
Prélever 100 ml de solution mère (4.15.1) et diluer à 1 000 ml
l’annexe A.
dans une fiole jaugée.
NOTE - L’expression (( indépendamment )) signifie que la seconde
1 ml de cette solution étalon contient 0,100 mg de manganèse.
mesure ou toute mesure ultérieure n’est pas affectée par le(s)
premier(s) résultat(s). Pour la présente méthode analytique, cette con-
dition implique que la répétition de la procédure doit être effectuée soit
4.15.3 Solution etalon B
par le même opérateur à un autre moment, soit par un autre opérateur,
en incluant dans chaque cas l’étalonnage approprié.
Prelever 250 ml de la solution etalon A (4.15.2) et diluer à
1 000 ml dans une fiole jaugée.
7.2 Essai & blanc et essai de contrôle
1 ml de cette solution etalon contient 0,025 mg de manganése.
Chaque fois, effectuer un essai à blanc et une analyse d’un
matériau de référence certifié du même type de minerai, en
parallèle et dans les mêmes conditions avec l’analyse du (des)
minerai(s). Préparer un échantillon pour l’analyse préséché du
5 Appareillage
matériau de référence certifié comme spécifié en 6.2.
5.1 Matkiel courant de laboratoire.
NOTE - Le matériau de référence certifié doit être du même type que
l’échantillon à analyser et les propriétés des deux matériaux doivent
Les pipettes et fioles jaugées doivent être du type à une marque
être suffisamment similaires pour assurer qu’en aucun cas des modifi-
et être conformes aux spécifications de I’ISO 648 et de cations significatives dans le mode opératoire ne deviennent néces-
I’ISO 1042. saires.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
60 38864986 (FI
7.3.1.4 Tracé de la courbe d’étalonnage
Lorsque l’analyse porte sur plusieurs échantillons en même
temps, l’essai à blanc peut être représenté par un essai, à condi-
Tracer une courbe d’étalonnage montrant les différences entre
tion que le mode opératoire soit le même et que les réactifs uti-
les absorbantes, Ail - AQ, de la série de solutions d’étalon-
lisés proviennent des mêmes flacons de réactifs.
nage. en fonction des quantités de manganése contenues dans
Lorsque l’analyse porte sur plusieurs échantillons du même
ces solutions.
type et est effectuée simultanément, le résultat analytique d’un
matériau de référence certifié peut être utilisé.
7.3.2 Pour les Qjchantillons contenant moins
de 0,l % (mlm) de manganèse
7.3 Étalonnage
7.3.2.1 Série de solution d’étalonnage et formation du com-
posé d’absorption
7.3.1 Pour les bchantillons contenant plus
de 0,l YO (mlm) de manganbe
Operer comme en 7.3.1.1, mais en utilisant la solution étalon B
(4.15.3) à la place de la solution étalon de manganèse A.
7.3.1.1 Série de solutions d’étalonnage et formation du com-
NOTE - Pour des teneurs en manganése inférieures à 0,l % Mm), le
posé d’absorption
temps de chauffage sera d’environ 30 min et, si nécessaire, de l’eau
(4.1) sera ajoutée pour maintenir le volume.
Dans une série de cinq bechers de 300 ml, introduire 2,0; 5,0;
10,O; 15,0 et 20,O ml de solution étalon A de manganèse
7.3.2.2 Solution d’étalonnage de compensation
(4.15.2), ajouter 30 ml du mélange d’acide phosphorique et
d’acide sulfurique (4.12) et diluer a environ 60 ml avec de l’eau
Préparer une solution d’étalonnage de compensation comme
(4.1).
en 7.3.2.1, mais en omettant la solution étalon de manga-
nèse B.
Ajouter 10 ml de solution de periodate de sodium (4.13) a
chaque solution, couvrir chaque becher d’un verre de montre,
chauffer jusqu’à ébullition et maintenir à une température juste
7.3.2.3 Mesurages spectrophotométriques
au-dessous du point d’ébullition durant 10 min après apparition
Opérer comme en 7.3.1.3, mais en utilisant les solutions de
de la couleur de l’ion permanganate. Refroidir chaque solution,
7.3.2.1.
transvaser dans une série de cinq fioles jaugées de 100 ml, com-
pléter au volume avec de l’eau (4.1) et homogénéiser.
7.3.2.4 Tracé de la courbe d’étalonnage
7.3.1.2 Solution d’étalonnage de compensation
Voir 7.3.1.4.
Préparer une solution d’étalonnage de compensation confor-
mément à 7.3.1 .l, mais en omettant la solution de manga-
7.4 Prise d’essai
nése A.
En prenant plusieurs incréments, peser à 0,000 2 g prés, envi-
7.3.1.3 Mesurages spectrophotométriques
ron 1 g de l’échantillon préséché pour l’analyse en accord avec
Transvaser une partie de chaque solution (7.3.1 .l) dans une 6*2a
cuve spectrophotométrique d’épaisseur convenable et mesurer
NOTE - La prise d’essai doit être prélevée et pesée rapidement afin
I’absorbance de chaque solution, Ail, où i est compris entre 1
d’éviter toute réabsorption d’humidité.
et 5 cm de parcours optique, , au moyen du spectrophotomètre
(chapitre 5) réglé à la longueur d’onde correspondant a
l’absorption maximale aux environs de 535 nm, après avoir
7.5 Dosage
ajusté l’appareil au zéro d’absorbance par rapport à la solution
d’étalonnage de compensation (7.3.1.2).
7.5.1 Mise en solution de la prise d’essai
Ajouter, goutte a goutte, aux solutions contenues dans les
Si la dissolution se fait par attaque acide, procéder comme indi-
fioles jaugées, la solution de nitrite de sodium (4.141, en mélan-
qué en 7.5.1.1. Si la dissolution se fait par frittage alcalin, pro-
geant bien, jusqu’à ce que 1 goutte en excès decolore le rose de
céder comme indiqué en 7.5.1.2.
l’ion permanganate; transvaser une partie de chaque solution
dans la cuve spectrophotométrique correspondante, et mesu-
rer les absorbantes, AQ, comme indiqué dans le premier para- 7.5.1 .l Attaque acide
graphe. .
Introduire la prise d’essai (7.4) dans un bécher de 300 ml, ajou-
NOTES
ter 30 ml d’acide chlorhydrique (4.41, couvrir le bécher d’un
verre de montre et chauffer doucement la solution sans la faire
1 L’augmentation de volume de la solution, due à l’addition de la
bouillir.
solution de nitrite de sodium, est considérée comme négligeable.
NOTE - Pour l’attaque de la prise d’essai, placer le bécher durant envi-
2 Le mesurage de I’absorbance ne doit pas être effectué trop tard
ron 1 h dans la zone à faible température 60 à 100 OC) d’une plaque
après la décoloration du rose de l’ion permanganate par la solution de
chauffante, puis le transférer dans la zone la plus chaude et le chauffer
nitrite de sodium, du fait que, si l’on attend, la réoxydation de l’ion
durant 10 min juste en dessous du point d’ébullition.
manganèse se produit.
3
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1s0 38864986 (FI
Ajouter 5 ml d’acide nitrique (4.61, 20 ml d’acide perchlorique
rique. Laisser refroidir le creuset, ajouter 2 g de carbonate de
(4.7) et 0,2 ml d’acide sulfurique (4.9). Recouvrir le bécher du sodium (4.3) et chauffer d’abord doucement, puis au rouge
verre de montre, chauffer jusqu’à fumées blanches denses faible, pour faire fondre le résidu.
d’acide perchlorique et maintenir un reflux constant d’acide,
sur les parois du bécher, durant 10 min environ. Laisser refroidir la masse fondue, introduire le creuset dans le
béc
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Norme internationale
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Minerais de fer - Dosage du’ manganèse - Méthode
spectrophotométrique au periodate
- Determination of manganese content - Perioda te spectropho tometric me thod
lron ores
Deuxième édition - 1986-06-15
Réf. no : ISO 3886-1986 (FI
IL: CDU 533.31 : 546.711 : 543.42
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Descripteurs : minéral, minerai de fer, analyse chimique, dosage, manganése, méthode spectrophotométrique.
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Prix basé sur 9 pages
v)
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9886 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 102,
Minerais de fer.
Cette deuxieme édition annule et remplace la Premiere édition US0 388649771, dont
les chapitres 6, 7 et 8 et l’annexe A ont fait l’objet d’une révision technique.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la derniere édition.
Organisation internationale de normalisation, 1986 0
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 3886-1986 (F)
Dosage du manganèse - Méthode
Minerais de fer -
spectrophotométrique au periodate
1 Objet et domaine d’application
dans la solution principale. Oxydation du manganése d’une par-
tie aliquote à l’état d’ion permanganate, au moyen de periodate
La présente Norme internationale spécifie une méthode spec-
de sodium en milieu acide phosphorique et sulfurique.
trophotométrique au periodate de sodium pour le dosage du
manganése dans les minerais de fer.
Mesurage spectrophotométrique de I’absorbance due à l’ion
permanganate à une longueur d’onde aux environs de 535 nm.
Cette méthode est applicable au dosage du manganèse à des
concentrations allant de 0,02 à 8 % (mlm), dans tous les mine-
rais de fer naturels, concentrés et agglomérés, y compris les
produits frittés.
4 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue et de l’eau distillée ou de l’eau de
2 Références
pureté équivalente, sauf pour le mesurage spectrophotométri-
que pour lequel on doit utiliser de l’eau exempte de substances
ISO 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
organiques (4.1).
ISO 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugees à un trait.
4.1 Eau, exempte de substances organiques.
Échantillonnage par prélèvements
ISO 3081, Minerais de fer -
- Methode manuelle.
Ajouter 20 ml d’acide sulfurique (4.9) à 1 litre d’eau, porter à
ébullition, ajouter quelques cristaux de periodate de sodium,
ISO 3082, Minerais de fer - Échantillonnage par prélèvements
laisser bouillir encore 10 min, puis refroidir.
et préparation des échantillons - Methode mécanique.
Préparation des échantillons -
ISO 3083, Minerais de fer -
Me thode manuelle.
4.2 Peroxyde de sodium (Naz02), en poudre.
ISO 7764, Minerais de fer - Préparation des échantillons pré-
NOTE - Le peroxyde de sodium doit être conservé au sec; il doit être
séchés pour l’analyse chimique.
jeté lorsqu’il commence à s’agglomérer.
4.3 Carbonate de sodium (Na&O$ anhydre.
3 Principe
Mise en solution d’une prise d’essai par l’une des méthodes
4.4 Acide chlorhydrique, Q 1,16 à 1,19 g/mI.
suivantes :
a) par traitement aux acides chlorhydrique, nitrique et
4.5 Acide chlorhydrique, Q 1,16 à 1,19 g/ml, dilué 1 + 9.
perchlorique;
b) par frittage au peroxyde de sodium, suivi d’un traite-
ment aux acides chlorhydrique et perchlorique.
4.6 Acide nitrique, Q 1,4 g/ml.
Filtration et calcination du résidu, suivies d’un traitement par
les acides fluorhydrique et sulfurique et d’une fusion avec du
4.7 Acide perchlorique, 60 % (mlm) (Q 1,54 g/ml) ou
carbonate de sodium. Dissolution de la masse fondue refroidie
70 % bnlm) (Q 1,67 g/ml).
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4.8 Peroxyde d’hydrogene, 3 % ( V/ V). 52 . Spectrophotomètre, apte aux mesures d’absorbance
aux environs de 535 nm.
4.9 Acide sulfurique, Q = 1,84 g/ml, dilué 1 + 1.
6 Échantillonnage et échantillons
.
4.10 Acide sulfurique, Q = 1,84 g/ml, dilué 1 + 100.
6.1 Échantillon pour laboratoire
4.11 Acide fluorhydrique, 40 % (mlm) (Q 1,13 g/ml).
Pour l’analyse, utiliser un échantillon pour laboratoire, d’une
granulométrie inférieure a 100 pm, prélevé conformément a
4.12 Melange d’acide phosphorique et d’acide
I’ISO 3081 ou à I’ISO 3082 et prépare conformément à
sulfurique.
I’ISO 3082 ou à I’ISO 3083. Dans le cas de minerais à haute
teneur en eau de constitution ou en composés oxydables, utili-
Verser soigneusement 100 ml d’acide sulfurique, Q 1,84 g/ml,
ser une granulométrie inferieure a 160 (Irn.
dans 600 ml environ d’eau tout en agitant, refroidir, puis ajou-
NOTE - Des directives au sujet des teneurs significatives en eau
ter 150 ml d’acide phosphorique, Q 1,70 g/ml, et diluer a
de constitution ou en ,composés oxydables sont contenues dans
1 000 ml avec de l’eau.
I’ISO 7764.
4.13 Periodate de sodium (NalO& solution a 50 g/l.
6.2 Prbparation des khantillons pr&khés pour
l’analyse
4.14 Nitrite de sodium (NaNO*), solution à 10 g/lOO ml.
Homogénéiser soigneusement l’échantillon pour laboratoire et,
en prélevant des incréments multiples, prélever un échantillon
pour essai de manière telle qu’il soit representatif de tout le con-
Mangandse, solutions étalons.
4.15
tenu du récipient. Sécher l’échantillon pour l’analyse a
105 + 2 OC comme spécifié dans I’ISO 7764. (Ceci constitue
4.151 Solution mke
l’échantillon préséché.)
Dissoudre 0,500 g de manganèse métallique pur dans 20 ml
d’acide nitrique (4.61, ajouter 20 ml d’acide sulfurique (4.9) et
chauffer jusqu’à fumees blanches denses durant 10 min environ
7 Mode opératoire
pour chasser tous les oxydes d’azote. Refroidir, ajouter 100 ml
environ d’eau pour dissoudre le sel. Transvaser dans une fiole
ATTENTION : Les vapeurs d’acide perchlorique peuvent
jaugée a 500 ml, diluer au volume avec de l’eau et homogé-
provoquer des explosions en P&ence d’ammoniac, de a
neiser .
vapeurs nitreuses ou de matiares organiques en g6n6ral.
1 ml de la solution mcére contient 1,00 mg de manganèse.
7.1 Nombre de dbterminations
4.15.2 Solution 6talon A
Effectuer l’analyse, au moins en double, indépendamment,
avec un échantillon préséché pour l’analyse, en accord avec
Prélever 100 ml de solution mère (4.15.1) et diluer à 1 000 ml
l’annexe A.
dans une fiole jaugée.
NOTE - L’expression (( indépendamment )) signifie que la seconde
1 ml de cette solution étalon contient 0,100 mg de manganèse.
mesure ou toute mesure ultérieure n’est pas affectée par le(s)
premier(s) résultat(s). Pour la présente méthode analytique, cette con-
dition implique que la répétition de la procédure doit être effectuée soit
4.15.3 Solution etalon B
par le même opérateur à un autre moment, soit par un autre opérateur,
en incluant dans chaque cas l’étalonnage approprié.
Prelever 250 ml de la solution etalon A (4.15.2) et diluer à .
1 000 ml dans une fiole jaugée.
7.2 Essai & blanc et essai de contrôle
1 ml de cette solution etalon contient 0,025 mg de manganése.
Chaque fois, effectuer un essai à blanc et une analyse d’un
matériau de référence certifié du même type de minerai, en
parallèle et dans les mêmes conditions avec l’analyse du (des)
minerai(s). Préparer un échantillon pour l’analyse préséché du
5 Appareillage
matériau de référence certifié comme spécifié en 6.2.
51 . Matkiel courant de laboratoire.
NOTE - Le matériau de référence certifié doit être du même type que
l’échantillon à analyser et les propriétés des deux matériaux doivent
Les pipettes et fioles jaugées doivent être du type à une marque
être suffisamment similaires pour assurer qu’en aucun cas des modifi-
et être conformes aux spécifications de I’ISO 648 et de cations significatives dans le mode opératoire ne deviennent néces-
I’ISO 1042. saires.
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60 38864986 (FI
7.3.1.4 Tracé de la courbe d’étalonnage
Lorsque l’analyse porte sur plusieurs échantillons en même
temps, l’essai à blanc peut être représenté par un essai, à condi-
Tracer une courbe d’étalonnage montrant les différences entre
tion que le mode opératoire soit le même et que les réactifs uti-
les absorbantes, Ail - AQ, de la série de solutions d’étalon-
lisés proviennent des mêmes flacons de réactifs.
nage. en fonction des quantités de manganése contenues dans
Lorsque l’analyse porte sur plusieurs échantillons du même
ces solutions.
type et est effectuée simultanément, le résultat analytique d’un
matériau de référence certifié peut être utilisé.
7.3.2 Pour les Qjchantillons contenant moins
de 0,l % (mlm) de manganèse
7.3 Étalonnage
7.3.2.1 Série de solution d’étalonnage et formation du com-
posé d’absorption
7.3.1 Pour les bchantillons contenant plus
de 0,l YO (mlm) de manganbe
Operer comme en 7.3.1.1, mais en utilisant la solution étalon B
(4.15.3) à la place de la solution étalon de manganèse A.
7.3.1.1 Série de solutions d’étalonnage et formation du com-
NOTE - Pour des teneurs en manganése inférieures à 0,l % Mm), le
posé d’absorption
temps de chauffage sera d’environ 30 min et, si nécessaire, de l’eau
(4.1) sera ajoutée pour maintenir le volume.
Dans une série de cinq bechers de 300 ml, introduire 2,0; 5,0; .
10,O; 15,0 et 20,O ml de solution étalon A de manganèse
7.3.2.2 Solution d’étalonnage de compensation
(4.15.2), ajouter 30 ml du mélange d’acide phosphorique et
d’acide sulfurique (4.12) et diluer a environ 60 ml avec de l’eau
Préparer une solution d’étalonnage de compensation comme
(4.1).
en 7.3.2.1, mais en omettant la solution étalon de manga-
nèse B.
Ajouter 10 ml de solution de periodate de sodium (4.13) a
chaque solution, couvrir chaque becher d’un verre de montre,
chauffer jusqu’à ébullition et maintenir à une température juste
7.3.2.3 Mesurages spectrophotométriques
au-dessous du point d’ébullition durant 10 min après apparition
Opérer comme en 7.3.1.3, mais en utilisant les solutions de
de la couleur de l’ion permanganate. Refroidir chaque solution,
7.3.2.1.
transvaser dans une série de cinq fioles jaugées de 100 ml, com-
pléter au volume avec de l’eau (4.1) et homogénéiser.
7.3.2.4 Tracé de la courbe d’étalonnage
7.3.1.2 Solution d’étalonnage de compensation
Voir 7.3.1.4.
Préparer une solution d’étalonnage de compensation confor-
mément à 7.3.1 .l, mais en omettant la solution de manga-
7.4 Prise d’essai
nése A.
En prenant plusieurs incréments, peser à 0,000 2 g prés, envi-
7.3.1.3 Mesurages spectrophotométriques
ron 1 g de l’échantillon préséché pour l’analyse en accord avec
6.2.
Transvaser une partie de chaque solution (7.3.1 .l) dans une
cuve spectrophotométrique d’épaisseur convenable et mesurer
NOTE - La prise d’essai doit être prélevée et pesée rapidement afin
I’absorbance de chaque solution, Ail, où i est compris entre 1
d’éviter toute réabsorption d’humidité.
et 5 cm de parcours optique, , au moyen du spectrophotomètre
(chapitre 5) réglé à la longueur d’onde correspondant a
l’absorption maximale aux environs de 535 nm, après avoir
7.5 Dosage
ajusté l’appareil au zéro d’absorbance par rapport à la solution
d’étalonnage de compensation (7.3.1.2).
7.5.1 Mise en solution de la prise d’essai
Ajouter, goutte a goutte, aux solutions contenues dans les
Si la dissolution se fait par attaque acide, procéder comme indi-
fioles jaugées, la solution de nitrite de sodium (4.141, en mélan-
qué en 7.5.1.1. Si la dissolution se fait par frittage alcalin, pro-
geant bien, jusqu’à ce que 1 goutte en excès decolore le rose de
céder comme indiqué en 7.5.1.2.
l’ion permanganate; transvaser une partie de chaque solution
dans la cuve spectrophotométrique correspondante, et mesu-
rer les absorbantes, AQ, comme indiqué dans le premier para- 7.5.1 .l Attaque acide
graphe. .
Introduire la prise d’essai (7.4) dans un bécher de 300 ml, ajou-
NOTES
ter 30 ml d’acide chlorhydrique (4.41, couvrir le bécher d’un
verre de montre et chauffer doucement la solution sans la faire
1 L’augmentation de volume de la solution, due à l’addition de
bouillir.
solution de nitrite de sodium, est considérée comme négligeable.
NOTE - Pour l’attaque de la prise d’essai, placer le bécher durant envi-
2 Le mesurage de I’absorbance ne doit pas être effectué trop tard
ron 1 h dans la zone à faible température 60 à 100 OC) d’une plaque
après la décoloration du rose de l’ion permanganate par la solution de
chauffante, puis le transférer dans la zone la plus chaude et le chauffer
nitrite de sodium, du fait que, si l’on attend, la réoxydation de l’ion
durant 10 min juste en dessous du point d’ébullition.
manganèse se produit.
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1s0 38864986 (FI
Ajouter 5 ml d’acide nitrique (4.61, 20 ml d’acide perchlorique rique. Laisser refroidir le creuset, ajouter 2 g de carbonate de
(4.7) et 0,2 ml d’acide sulfurique (4.9). Recouvrir le bécher du sodium (4.3) et chauffer d’abord doucement, puis au rouge
verre de montre, chauffer jusqu’à fumées blanches denses faible, pour faire fondre le résidu.
d’acide perchlorique et maintenir un reflux constant d’acide,
sur les parois du bécher, durant 10 min environ. Laisser refroidir la masse fondue, introduire le
...
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