SIST ISO 10204:1998
(Main)Iron ores -- Determination of magnesium content -- Flame atomic absorption spectrometric method
Iron ores -- Determination of magnesium content -- Flame atomic absorption spectrometric method
The method is based on decomposition of the test portion by hydrochloric acid/nitric acid, evaporation, ignition of the residue and removal of silica, fusion with sodium carbonate and dissolution of the cooled melt in the filtrate, aspiration of the solution into the flame of an atomic absorption spectrometer, and comparison of the absorbance values obtained for magnesium with those obtained from the calibration solutions. Applies to magnesium contents between 0,01 % and 3,0 % in natural iron ores, iron ore concentrates and agglomerates, including sinter products.
Minerais de fer -- Dosage du magnésium -- Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
Železove rude – Določevanje magnezija - Metoda plamenske atomske absorpcijske spektrometrije
General Information
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SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 10204:1998
01-februar-1998
äHOH]RYHUXGH±'RORþHYDQMHPDJQH]LMD0HWRGDSODPHQVNHDWRPVNHDEVRUSFLMVNH
VSHNWURPHWULMH
Iron ores -- Determination of magnesium content -- Flame atomic absorption
spectrometric method
Minerais de fer -- Dosage du magnésium -- Méthode par spectrométrie d'absorption
atomique dans la flamme
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 10204:1992
ICS:
73.060.10 Železove rude Iron ores
SIST ISO 10204:1998 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 10204:1998
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SIST ISO 10204:1998
---------------------- Page: 3 ----------------------
SIST
...
ISO
NORME
10204
INTERNATIONALE
Première édition
1992-12-15
- Dosage du magnésium -
Minerais de fer
Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique dans la flamme
Iran ores - Determination of magn esium content - Flame atomic
absorption spectrometrk method
Numéro de référence
ISO 10204: 1992(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 10204:1992(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 10204 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 102, Minerais de fer, sous-comité SC 2, Analyse chimique.
L’ISO 10203 et I’ISO 10204 annulent et remplacent I’ISO 4692:1980, dont
ils constituent une révision technique.
L’an nexe A fai t part ie intégrante de la présente Norme in ternation ale.
Les anne xes B et C sont données un iquement à t itre d’in fo rmation.
0 ISO 1992
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation inter nationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1211 Genève 28 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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ISO 10204:1992(F)
NORME INTERNATIONALE
Minerais de fer - Dosage du magnésium - Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
ISO 7764:1985, Minerais de fer - Préparation des
1 Domaine d’application
échantillons préséchés pour analyse chimique.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode de dosage du magnésium par spectrométrie
3 Principe
d’absorption atomique dans la flamme dans les mi-
nerais de fer.
Mise en solution de la prise d’essai par attaque
avec l’acide chlorhydrique et une petite quantité
Cette méthode est applicable à des concentrations
d’acide nitrique.
en magnésium comprises entre 0,Ol % (~/ITz) et
3,0 % (m/m) dans les minerais de fer naturels, les
Évaporation pour déshydrater la silice, suivie de di-
concentrés et les agglomérés, y compris les pro-
lution et de filtration.
duits frittés.
Calcination du résidu et élimination de la silice par
évaporation en présence d’acide fluorhydrique et
d’acide sulfurique. Fusion avec du carbonate de so-
2 Références normatives
dium et dissolution du culot de fusion refroidi dans
le filtrat.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
Aspiration de la solution dans la flamme d’un spec-
qui, par suite de la référence qui en est faite,
tromètre d’absorption atomique utilisant un brûleur
constituent des dispositions valables pour la pré-
air-acétylène.
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
Comparaison des valeurs d’absorbance obtenues
Toute norme est sujette à révision et les parties
pour le magnésium avec celles relatives aux solu-
prenantes des accords fondés sur la présente
tions d’étalonnage.
Norme internationale sont invitées à rechercher la
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
Une flamme monoxyde de diazote-acétylène
NOTE 1
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
peut être utilisée pour le dosage. Dans ce cas, la sensi-
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
bilité décroît d’un facteur 3 environ.
internationales en vigueur à un moment donné.
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
4 Réactifs
trait.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des ré-
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
actifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
gées à un trait.
distillee ou de l’eau de pureté équivalente.
ISO 3081:1986, Minerais de fer - Échantillonnage par
4.1 Carbonate de sodium (Na,CO,), anhydre.
prélèvements - Méthode manuelle.
ISO 3082: 1987, Minerais de fer - Échantillonnage par
4.2 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml.
prélèvements et préparation des échantillons - Mé-
thode mécanique.
4.3 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml, dilué 1 + 9.
ISO 308311986, Minerais de fer - Préparation des
Méthode manuelle. 4.4 Acide nitrique, p 1,4 g/ml.
échantillons -
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ISO 10204:1992(F)
ayant une sensibilité élevée, on peut utiliser des quantités
4.5 Acide fluorhydrique, p 1,13 g/ml, 40 % (m/m)
plus petites de solution étalon ou une solution étalon plus
ou p 1,185 g/ml, 48 % (m/m).
diluée.
4.6 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml, dilué 1 + 1.
5 Appareillage
4.7 Solution de fond.
Matériel courant de laboratoire, y compris des pi-
Dissoudre 10 g de fer pur [de pureté minimale
pettes et des fioles jaugées à un trait, conformes
99,9 % (m/m) et d’une teneur en magnésium infé-
respectivement aux spécifications de I’ISO 648 et
rieure à 0,0002 % (m/m)], dans 50 ml d’acide
I’ISO 1042, et
chlorhydrique (4.2) et oxyder par l’acide nitrique
(4.4) ajouté goutte à goutte. Évaporer jusqu’à
5.1 Creusets en platine, de capacité minimale
consistance sirupeuse. Ajouter 20 ml d’acide chlor-
30 ml.
hydrique (4.2) et diluer à 200 ml avec de l’eau. Dis-
soudre 17 g de carbonate de sodium (4.1) dans
5.2 Four à moufle, pouvant être chauffé jusqu’à
l’eau, ajouter cette solution avec précaution à la
1 100 “C environ.
solution de fer et chauffer pour chasser le dioxyde
de carbone. Transvaser la solution refroidie dans
5.3 Spectromètre d’absorption atomique, équipé
une fiole jaugée de 1 000 ml, diluer au volume avec
d’un brûleur air-acétylène.
de l’eau et homogénéiser.
Le spectromètre d’absorption atomique utilisé dans
4.8 Solution de chlorure de Ianthane.
cette méthode sera satisfaisant s’il répond aux cri-
tères suivants:
Dissoudre 50 g de chlorure de lanthane
(LaCI,, x(H,O) [d’une teneur en magnésium infé-
a) Sensibilité minimale - I’absorbance de la solu-
rieure à 0,002 % (m/m)], dans 50 ml d’acide chlor-
tion d’étalonnage, la plus concentrée (voir 4.10)
hydrique (4.2) et 300 ml d’eau chaude. Refroidir et
doit être de 0,3 au moins.
diluer à 1 1.
b) Linéarité de la courbe - la pente de la courbe
4.9 Solution étalon de magnésium, 15 pg Mg/ml.
d’étalonnage couvrant les 20 % supérieurs du
domaine de concentrations (exprimée en va-
Dissoudre 0,300 0 g de magnésium métallique
riation d’absorption), ne doit pas être inférieure
exempt d’oxyde [de pureté minimale
à 0,7 de la valeur de la pente correspondant aux
99,9 % (m/m)] par addition lente de 75 ml d’acide
20 % inférieurs du domaine de concentrations,
chlorhydrique (p 1,19 g/ml), dilué 1 + 3. Lorsque la
la détermination étant effectuée de la même
dissolution est complète, refroidir, transvaser dans
manière.
une fiole jaugée de 1 000 ml, diluer au volume avec
de l’eau et homogénéiser. Transvaser 10 ml de cette
Stabilité minimale - l’écart-type de I’absorbance
Cl
solution dans une fiole jaugée de 200 ml, diluer au
de la solution d’étalonnage la plus concentrée
volume avec de l’eau et homogénéiser.
et l’écart-type de I’absorbance de la solution
correspondant au terme zéro de la gamme
4.10 Solutions d’étalonnage de magnésium.
d’étalonnage, calculés chacun sur un nombre
suffisant de mesures répétitives, doivent être
Au moyen de pipettes, introduire 2,0 ml; 5,0 ml;
respectivement inférieurs à 1,5 % et 0,5 % de la
10,O ml; 20,O ml; 40,O ml et 50,O ml de solution étalon
valeur moyenne de I’absorbance de la solution
de magnésium (4.9) dans des fioles jaugées de
d’étalonnage la plus concentrée.
200 ml (voir note 1).
NOTES
Ajouter 6 ml d’acide chlorhydrique (4.2), 60 ml de la
solution de fond (4.7) et 40 ml de solution de chlo-
3 II est recommandé d’utiliser un enregistreur à bandes
rure de lanthane (4.8). Diluer toutes les solutions au
et/ou un moyen de lecture numérique pour mesurer les
volume avec de l’eau et homogénéiser. Préparer
critères ci-dessus et pour effectuer toutes les mesures
une solution correspondant au terme zéro de la
ultérieures.
gamme d’étalonnage de magnésium en introduisant
4 Les paramètres instrumentaux peuvent varier d’un
60 ml de la solution de fond dans une fiole jaugée
appareil à l’autre. Les paramètres suivants ont été utilisés
de 200 ml, ajouter 6 ml d’acide chlorhydrique (4.2)
avec succès dans divers laboratoires et peuvent servir
et 40 ml de la solution de chlorure de lanthane. Di-
d’orientation. Pour le magnésium, une flamme air-
luer toutes les solutions au volume avec de l’eau et
acétylène a été utilisée.
homogénéiser.
Lampe à cathode creuse, mA 15
NOTE 2 La gamme de teneurs en magnésium couverte Longueur d’onde, nm 285,2
peut varier d’un instrument à l’autre. Veiller à respecter 22
Débit d’air, I/min
les critères minimaux donnés en 5.3. Avec des appareils
Débit d’acétylène, I/min 42
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 10204:1992(F)
Pour des systèmes pour lesquels les données de débit ci-
7.3 Essai à blanc et essai de contrôle
dessus ne conviennent pas, le rapport des débits peut
encore constituer une orientation utile.
Pour chaque série de mesures, un essai à blanc et
une analyse d’un matériau de référence certifié du
même type de minerai doivent être effectués en pa-
6 Échantillonnage et échantillons
rallèle avec l’analyse d’un(des) échantillon(s) de
minerai et dans les mêmes conditions. Un échan-
tillon préséché pour analyse du matériau de réfé-
6.1 Échantillon de laboratoire
rence certifié doit être préparé comme spécifié en
6.2.
Pour l’analyse, utiliser un échantillon pour labora-
toire de granulométrie inférieure à 100 pm, prélevé
NOTE 8 Le matériau de référence certifié doit être du
conformément à I’ISO 3081 ou I’ISO 3082 et préparé
même type que l’échantillon à analyser, et les propriétés
conformément à I’ISO 3082 ou I’ISO 3083. Dans le des deux matériaux doivent être suffisamment similaires
pour assurer qu’en aucun cas des modifications significa-
cas de minerais ayant une teneur significative en
tives dans le mode opératoire analytique ne deviennent
eau de constitution ou en composés oxydables, uti-
nécessaires.
liser une granulométrie inférieure à 160 prn.
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échan-
NOTE 5 Des précisions quant aux teneurs significatives
tillons en même temps, la valeur de l’essai à blanc
en eau de constitution et en composés oxydables sont
données dans I’ISO 7764. peut être obtenue par un seul essai, à condition que
le mode opératoire soit le même et que les réactifs
utilisés proviennent des mêmes flacons de réactifs.
6.2 Préparation des échantillons préséchés
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échan-
pour analyse
tillons du même type de minerai en même temps, la
valeur analytique d’un seul matériau de référence
Mélanger soigneusement l’échantillon de labora-
certifié peut être utilisée.
toire et, en y prélevant des incréments multiples,
constituer un échantillon pour analyse de telle ma-
nière qu’il soit représentatif de la totalité du contenu
7.4 Dosage
du récipient.
Sécher l’échantillon pour analyse à 105 “C + 2 OC,
-
7.4.1 Mise en solution de la prise d’essai
comme spécifié dans I’ISO 7764. (Ceci constitue
l’échantillon préséché pour analyse.)
Placer la prise d’essai (7.2) dans un bécher de
250 ml. Humidifier avec quelques millilitres d’eau,
ajouter 25 ml d’acide chlorhydrique (4.2), couvrir
7 Mode opératoire avec un verre de montre et chauffer doucement.
Augmenter la température en amenant juste en
dessous du point d’ébullition, jusqu’à ce qu’il n’y ait
7.1 Nombre de déterminations
plus aucune attaque apparente.
Ajouter 2 ml d’acide nitrique (4.4) et laisser la réac-
Effectuer l’analyse, au moins en double, en accord
tion se poursuivre durant plusieurs minutes. Retirer
avec l’annexe A, indépendamment, avec un échan-
le verre de montre et faire évaporer la solution jus-
tillon préséché pour analyse.
qu’à siccité. Chauffer les sels sur la plaque chauf-
NOTE 6 L’expression ((indépendamment>, signifie que le fante entre 105 “C et 110 “C durant 30 min. Ajouter
second résultat et tout autre résultat ultérieur n’est pas
5 ml d’acide chlorhydrique (4.2), couvrir le bécher
affecté par le(s) résultat(s) précedent(s). Pour la présente
d’un verre de montre et chauffer durant plusieurs
méthode d’analyse, cette condition implique que la répé-
minutes. Ajouter 50 ml d’eau en agitant pour éviter
tition du mode opératoire soit effectuée soit par le même
l’hydrolyse du titane et chauffer jusqu’à ébullition.
opérateur à des moments différents, soit par un autre
Laver le verre de montre et les parois du bécher et
opérateur. Dans chaque cas un réétalonnage approprié
filtrer la solution à travers un papier à texture
doit être prévu.
moyenne renfermant un peu de pulpe de papier,
dans un bécher de 250 ml. Enlever soigneusement
toutes les particules adhérentes à l’aide d’une tige
7.2 Prise d’essai
ZI bout caoutchouté ou d’un papier filtre humidifié et
transférer sur le filtre, tout en lavant trois fois avec
En prélevant plusieurs incréments, peser, à
l’acide chlorhydrique dilué (4.3), puis avec de l’eau
0,000 2 g près, approximativement 1 g de l’échan-
chaude, jusqu’à ce que le papier soit exempt de fer.
tillon préséché pour analyse en accord avec 6.2.
Placer le papier
...
IS0
NORME
10204
I NTE R NAT1 O NALE
Première édition
1992-12-15
Minerais de fer - Dosage du magnésium -
Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique dans la flamme
Iron ores - Determination of magnesium content - Flame atomic
absorption spectrometric method
Numéro de référence
IS0 10204:1992(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 10204:1992(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L‘ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale IS0 10204 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 102, Minerais de fer, sous-comité SC 2, Analyse chimique.
L‘ISO 10203 et I’ISO 10204 annulent et remplacent I’ISO 4692:1980, dont
ils constituent une révision technique.
L’annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale.
Les annexes B et C sont données uniquement à titre d’information.
0 IS0 1992
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut &re repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procede, Blectronique ou
mécanique, y compris ia photocopie et les microfilms, sans i’accord ecrit de I’editeur.
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Case Postale 56 CH-I211 Genève 20 Suisse
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE IS0 10204:1992(F)
Minerais de fer - Dosage du magnésium - Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
IS0 7764:1985, Minerais de fer - Préparation des
1 Domaine d’application
échantillons préséchés pour analyse chimique.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode de dosage du magnésium par spectrométrie
3 Principe
d’absorption atomique dans la flamme dans les mi-
nerais de fer.
Mise en solution de la prise d’essai par attaque
avec l’acide chlorhydrique et une petite quantité
Cette méthode est applicable à des concentrations
d’acide nitrique.
en magnésium comprises entre 0,Ol O/O (rn/m) et
3,O (rn/m) dans les minerais de fer naturels, les
Evaporation pour déshydrater la silice, suivie de di-
concentrés et les agglomérés, y compris les pro-
lution et de filtration.
duits frittés.
Calcination du résidu et élimination de la silice par
évaporation en présence d’acide fluorhydrique et
d’acide sulfurique. Fusion avec du carbonate de so-
2 Références normatives
dium et dissolution du culot de fusion refroidi dans
le filtrat.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
Aspiration de la solution dans la flamme d’un spec-
qui, par suite de la référence qui en est faite,
tromètre d’absorption atomique utilisant un brûleur
constituent des dispositions valables pour la pré-
a i r-acéty I è ne,
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
Comparaison des valeurs d’absorbance obtenues
Toute norme est sujette à révision et les parties
pour le magnésium avec celles relatives aux solu-
prenantes des accords fondés sur la présente
tions d‘étalonnage.
Norme internationale sont invitées à rechercher la
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
NOTE 1 Une flamme monoxyde de diazote-acétylène
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
peut être utilisée pour le dosage. Dans ce cas, la sensi-
CE1 et de I’ISO possèdent le registre des Normes
bilité décroit d’un facteur 3 environ.
internationales en vigueur à un moment donné.
IS0 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
4 Réactifs
trait.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des ré-
IS0 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
actifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
gées à un trait.
distillee ou de l’eau de pureté équivalente.
IS0 3081:1986, Minerais de fer - Échantillonnage par
4.1 Carbonate de sodium (Na,CO,), anhydre
prélèvements - Méthode manuelle.
IS0 3082:1987, Minerais de fer - Échantillonnage par
4.2 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml.
- Mé-
prélèvements et préparation des échantillons
thode mécanique.
4.3 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml, dilué 1 + 9.
IS0 3083:1986, Minerais de fer - Préparation des
échantillons - Méthode manuelle. 4.4 Acide nitrique, p 1,4 g/ml
1
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IS0 10204:1992(F)
4.5 Acide fluorhydrique, p 1,13 g/ml, 40 ?Ao (mim) ayant une sensibilité élevée, on peut utiliser des quantités
plus petites de solution étalon ou une solution étalon plus
ou p 1,185 g/ml, 48 (m/m).
diluée.
4.6 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml, dilué 1 + 1.
5 Appareillage
4.7 Solution de fond.
Matériel courant de laboratoire, y compris des pi-
Dissoudre 10 g de fer pur [de pureté minimale
pettes et des fioles jaugées à un trait, conformes
99,9 Oh (mim) et d’une teneur en magnésium infé-
respectivement aux spécifications de I’ISO 648 et
rieure à 0,0002 Y. (rn/m)], dans 50 ml d’acide
I’ISO 1042, et
chlorhydrique (4.2) et oxyder par l’acide nitrique
(4.4) ajouté goutte à goutte. Evaporer jusqu’à
5.1 Creusets en platine, de capacité minimale
consistance sirupeuse. Ajouter 20 ml d’acide chlor-
30 ml.
hydrique (4.2) et diluer à 200 ml avec de l’eau. Dis-
soudre 17 g de carbonate de sodium (4.1) dans
5.2 Four à moufle, pouvant être chauffé jusqu’à
l’eau, ajouter cette solution avec précaution à la
1 100 “C environ.
solution de fer et chauffer pour chasser le dioxyde
de carbone. Transvaser la solution refroidie dans
5.3 Spectromètre d’absorption atomique, équipé
une fiole jaugée de 1 O00 ml, diluer au volume avec
d’un brûleur air-acétylène.
de l’eau et homogénéiser.
Le spectromètre d’absorption atomique utilisé dans
4.8 Solution de chlorure de lanthane.
cette méthode sera satisfaisant s’il répond aux cri-
tères suivants:
Dissoudre 50 g de chlorure de lanthane
(LaCl,, x(H,O) [d’une teneur en magnésium infé-
a) Sensibilité minimale - I’absorbance de la solu-
rieure o,oo2 ?Ao (mim)l, dans 50 ml d’acide ,-.hlor-
tion d‘étalonnage, la plus concentrée (voir 4.10)
hydrique (4.2) et 300 ml d’eau chaude. Refroidir et
doit être de 0,3 au moins.
diluer à 1 1.
b) Linéarité de la courbe - la pente de la courbe
4.9 Solution étalon de magnésium, 15 pg Mg/ml
d’étalonnage couvrant les 20 O/O supérieurs du
domaine de concentrations (exprimée en va-
Dissoudre 0,300 O g de magnésium métallique
riation d’absorption), ne doit pas être inférieure
exempt d‘oxyde [de pureté minimale
à 0,7 de la valeur de la pente correspondant aux
99,9 % (m/m)] par addition lente de 75 ml d’acide
20 YO inférieurs du domaine de concentrations,
chlorhydrique (p 1,19 g/ml), dilué 1 + 3. Lorsque la
la détermination étant effectuée de la même
dissolution est complète, refroidir, transvaser dans
manière.
une fiole jaugée de 1 O00 ml, diluer au volume avec
de l’eau et homogénéiser. Transvaser 10 ml de cette
c) Stabilité minimale - I’écart-type de I’absorbance
solution dans une fiole jaugée de 200 ml, diluer au
de la solution d’étalonnage la plus concentrée
volume avec de l‘eau et homogénéiser.
et I’écart-type de I’absorbance de la solution
correspondant au terme zéro de la gamme
4.10 Solutions d‘étalonnage de magnésium
d’étalonnage, calculés chacun sur un nombre
suffisant de mesures répétitives, doivent être
Au moyen de pipettes, introduire 2,O ml; 5,O ml;
respectivement inférieurs à 1,5 ?A0 et 0,5 Y. de la
10,O ml; 20,O ml; 40,O ml et 50,O ml de solution étalon
valeur moyenne de I’absorbance de la solution
de magnésium (4.9) dans des fioles jaugees de
d’étalonnage la plus concentrée.
200 rnl (voir note 1).
NOTES
Ajouter 6 ml d’acide chlorhydrique (4.2), 60 ml de la
solution de fond (4.7) et 40 ml de solution de chlo-
3 Il est recommandé d’utiliser un enregistreur à bandes
rure de lanthane (4.8). Diluer toutes les solutions au
et/ou un moyen de lecture numérique pour mesurer les
volume avec de l’eau et homogénéiser. Préparer
critères ci-dessus et pour effectuer toutes les mesures
une solution correspondant au terme zéro de la
uI térieures.
gamme d’étalonnage de magnésium en introduisant
4 Les paramètres instrumentaux peuvent varier d’un
60 ml de la solution de fond dans une fiole jaugée
appareil à l’autre. Les paramètres suivants ont été utilisés
de 200 ml, ajouter 6 ml d’acide chlorhydrique (4.2)
avec succès dans divers laboratoires et peuvent servir
et 40 ml de la solution de chlorure de lanthane. Di-
d’orientation. Pour le magnésium, une flamme air-
luer toutes les solutions au volume avec de l’eau et
acétylène a été utilisée.
homogénéiser.
Lampe à cathode creuse, mA 15
NOTE 2 La gamme de teneurs en magnésium couverte Longueur d’onde, nm 285,2
peut varier d’un instrument à l’autre. Veiller à respecter
Débit d’air, I/min 22
les critères minimaux donnés en 5.3. Avec des appareils
Débit d’acétylène, I/min 42
2
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IS0 10204:1992(F)
Pour des systèmes pour lesquels les données de débit ci-
7.3 Essai à blanc et essai de contrôle
dessus ne conviennent pas, le rapport des débits peut
encore constituer une orientation utile.
Pour chaque série de mesures, un essai à blanc et
une analyse d’un matériau de référence certifié du
même type de minerai doivent être effectués en pa-
6 Échantillonnage et echantillons
rallèle avec l’analyse d’un(des) échantillon(s) de
minerai et dans les mêmes conditions. Un échan-
tillon préséché pour analyse du matériau de réfé-
6.1 Échantillon de laboratoire
rence certifié doit être préparé comme spécifié en
6.2.
Pour l’analyse, utiliser un échantillon pour labora-
toire de granulométrie inférieure à 100 pm, prélevé
NOTE 8 Le matériau de référence certifié doit être du
conformément à I’ISO 3081 ou I’ISO 3082 et préparé
même type que I’échantillon à analyser, et les propriétés
conformément à I’ISO 3082 ou l’lS0 3083. Dans le des deux matériaux doivent être suffisamment similaires
pour assurer qu’en aucun cas des modifications significa-
cas de minerais ayant une teneur significative en
tives dans le mode opératoire analytique ne deviennent
eau de constitution ou en composés oxydables, uti-
nécessaires.
liser une granulométrie inférieure à 160 pm.
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échan-
NOTE 5 Des précisions quant aux teneurs significatives
tillons en même temps, la valeur de l’essai à blanc
en eau de constitution et en composés oxydables sont
données dans I’ISO 7764. peut être obtenue par un seul essai, à condition que
le mode opératoire soit le même et que les réactifs
utilisés proviennent des mêmes flacons de réactifs.
6.2 Préparation des échantillons préséchés
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échan-
pour analyse
tillons du même type de minerai en même temps, la
valeur analytique d’un seul matériau de référence
Mélanger soigneusement I’échantillon de labora-
certifié peut être utilisée.
toire et, en y prélevant des incréments multiples,
constituer un échantillon pour analyse de telle ma-
nière qu‘il soit représentatif de la totalité du contenu
7.4 Dosage
du récipient.
Sécher I’échantillon pour analyse à 105 “C f 2 OC,
7.4.1
Mise en solution de la prise d’essai
comme spécifié dans I‘ISO 7764. (Ceci constitue
I’échantillon préséché pour analyse.)
Placer la prise d’essai (7.2) dans un bécher de
250 ml. Humidifier avec quelques millilitres d’eau,
ajouter 25 ml d’acide chlorhydrique (4.2), couvrir
7 Mode opératoire avec un verre de montre et chauffer doucement.
Augmenter la température en amenant juste en
dessous du point d’ébullition, jusqu’à ce qu’il n’y ait
7.1 Nombre de déterminations
plus aucune attaque apparente.
Ajouter 2 ml d’acide nitrique (4.4) et laisser la réac-
Effectuer l’analyse, au moins en double, en accord
tion se poursuivre durant plusieurs minutes. Retirer
avec l’annexe A, indépendamment, avec un échan-
le verre de montre et faire évaporer la solution jus-
tillon préséché pour analyse.
qu’à siccité. Chauffer les sels sur la plaque chauf-
fante entre 105 “C et 110 “C durant 30 min. Ajouter
NOTE 6 L‘expression 4ndépendammentl) signifie que le
second résultat et tout autre résultat ultérieur n’est pas
5 ml d’acide chlorhydrique (4.2), couvrir le bécher
affecté par le(s) résultat(s) préc&dent(s). Pour la présente
d’un verre de montre et chauffer durant plusieurs
méthode d’analyse, cette condition implique que la répé-
minutes. Ajouter 50 mI d’eau en agitant pour éviter
tition du mode opératoire soit effectuée soit par le même
l’hydrolyse du titane et chauffer jusqu’à ébwllition.
opérateur à des moments différents, soit par un autre
Laver le verre de montre et les parois du bécher et
Dans chaque cas un réétalonnage approprié
opérateur.
filtrer la solution à travers un papier à texture
doit être prévu.
moyenne renfermant un peu de pulpe de papier,
dans un bécher de 250 ml. Enlever soigneusement
toutes les particules adhérentes à l’aide d’une tige
7.2 Prise d’essai
à bout caoutchout6 ou d’un papier filtre humidifié et
transférer sur le filtre, tout en lavant trois fois avec
En prélevant plusieurs incréments, peser, à
l’acide chlorhydrique dilué (4.3), puis avec de l’eau
0,000 2 g près, approximativement 1 g de I’échan-
chaude, jusqu’à ce que le papier soit exempt de fer.
...
Questions, Comments and Discussion
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