SIST ISO 2597-1:1998
(Main)Iron ores -- Determination of total iron content -- Part 1: Titrimetric method after tin(II) chloride reduction
Iron ores -- Determination of total iron content -- Part 1: Titrimetric method after tin(II) chloride reduction
Specifies a titrimetric method for the determination of the total iron content of iron ores using potassium dichromate after reduction of the trivalent iron by tin(II)chloride. Applicable to total iron contents between 30 % (m/m) and 72 % (m/m) in natural iron ores, iron ore concentrates and agglomerates, including sinter products.
Minerais de fer -- Dosage du fer total -- Partie 1: Méthode titrimétrique après réduction au chlorure d'étain(II)
Železove rude – Določevanje celotnega železa – 1. del: Titrimetrijska metoda po redukciji s kositrovim (II) kloridom
General Information
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
ISO
STANDARD
2597-1
First edition
1994-12-15
lron ores - Determination of total iron
content -
Part 1:
Titrimetric method after tin(ll) chloride
reduction
Minerais de fer - Dosage du fer total -
Partie 1: Methode titrimktrique apr& rdduction au chlorure d ’&ain(ll)
Reference number
ISO 2597-1: 1994(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 2597-1: 1994( E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 2597-1 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 102, Iran ores, Subcommittee SC 2, Chemical analysis.
This first edition of ISO 2597-1 cancels and replaces ISO 2597:1985, of
which it constitutes a technical revision.
ISO 2597 consists of the following Parts, under the general title Iran
ores - Determination of total iron tonten t:
- Part 7: Titrimetric method after tin(II) chloride reduction
- Part 2: Titanium(lll) chloride reduction methods
Parts 2 and 3 will cancel and replace ISO 9507:1990 and ISO 9508:1990,
respectively.
Annex A forms an integral part of this patt of ISO 2597. Annexes B and
C are for information only.
0 ISO 1994
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and
microfilm, without Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standa rdization
Case Postale 56 l CH-l 21 1 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD 0 60 1st) 2597=1:1994(E)
Iron ores - Determination of total iron content -
Part 1:
Titrimetric method after tin(ll) chloride reduction
ISO 385-1 :1984, Laboratory glassware - Burettes -
1 Scope
Part 1: General requiremen ts.
This part of ISO 2597 specifies a titrimetric method
ISO 648:1977, Laboratory glassware - One-mark
for the determination of the total iron content of iron
pipettes.
ores using potassium dichromate after reduction of
the trivalent iron by tin(ll) chloride.
ISO 1042:1983, Laboratory glassware - One-mark
volume tric flasks.
The method is applicable to total iron contents be-
tween 30 % (m/m) and 72 % (m/m) in natura1 iron ores,
ISO 2596:1994, Iran ores - Determination of
iron ore concentrates and agglomerates, including
hygroscopic moisture in analytical samples -
Sinter products.
Gravimetric and Karl Fischer methods.
NOTE 1 Equivalent International Standards that do not
ISO 3081 :1986, Iran ores - lncrement sampling -
use mercury(ll) chloride are ISO 9507:1990, Iran ores -
Manual method.
Determination of total iron content - Titanium(lll) chloride
reduction methods, and ISO 9508:1990, Iran ores - De-
termination of total iron content - Siber reduction ISO 3082:1987, Iran ores - lncrement sampling and
titrime tric method.
Sample prepara tion - Mechanical method.
A suggested procedure for removal of mercury from the
ISO 3083:1986, Iran ores - Preparation of samples
waste solutions before discharge to effluent drains is given
- Manual method.
in annex C.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use -
Specification and test methods.
ISO 7764:1985, Iran ores - Preparation of predried
test samples for Chemical analysis.
2 Normative references
The following Standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
3 Principle
of this part of ISO 2597. At the time of publication, the
editions indicated were valid. All Standards are subject
Decomposition of the test portion.
to revision, and Parties to agreements based on this
part of ISO 2597 are encouraged to investigate the a) For samples containing not more
than
possibility of applying the most recent editions of the 0,05 % (m/m) vanadium, 0,l % (m/m) molyb-
Standards indicated below. Members of IEC and ISO denum or 0,l % (m/mj topper: treatment with
maintain registers of currently valid International
hydrochloric acid, the residue being filtered off
Standards. and ignited,
treatment with hydrofluoric and
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 2597=1:1994(E) 0 ISO
remov ‘e silica, and fusion with
sulfuric ac ids to content is not more than 1 % (m/m) (by heating a test
Ifate.
potassiu m Portion for 30 min at 500 “C and measuring the loss
in mass).
Dissolution of the melt in hydrochloric acid,
precipitation of iron with ammonia Solution,
4.12 Sodium peroxide (Na,O,), dry powder.
redissolution of the precipitate in hydrochloric acid
and addition of this Solution to the main solution.
Store this reagent in a dry environment and do not
use it after it has begun to agglomerate.
b) For samples containing more than 0,05 % (m/m)
vanadium: fusion with alkali, the melt being
leached with water and filtered, the filtrate being
4.13 Potassium pyrosulfate (K,S,O,), fine powder.
Dissolution of the residue in
dicarded.
hydrochloric acid.
4.14 Sulfuric acid-orthophosphoric acid mixture.
Reduction of trivalent iron in the Solution, using tin(ll)
Cautiously pour 150 ml of sulfuric acid (4.6) into about
chloride. Oxidation of excess reductant with
300 ml of water while stirring, cool in a water bath or
mercury( II) chloride.
running water, add 150 ml of orthophosphoric acid
(4.9) and dilute to 1 litre with water.
Titration of the reduced iron with potassium
dichromate Solution, using sodium diphenylamine-
sulfonate as indicator.
4.15 Sodium hydroxide, 20 g/l Solution.
4 Reagents
4.16 Tin(ll) chloride, 100 g/l Solution.
During the analysis, use only reagents of recognized
Dissolve 100 g of crystalline tin(ll) chloride dihydrate
analytical grade, and only water that camplies with
(SnCl,.2H,O) in 200 ml of hydrochloric acid (4.1
bY
grade 2 of ISO 3696.
heating the Solution in a water bath.
4.1 Hydrochlorit acid, p 1 ,16 g/ml to 1,19 g/ml.
Cool the Solution and dilute to 1 litre with water.
Store this Solution in a brown glass bottle with the
4.2 Hydrochlorit acid, p 1 ,16 g/ml to 1,19 g/ml, di-
addition of a small quantity of granular or moss tin
luted 1 + 1.
metal.
4.3 Hydrochlorit acid, p 1 ,16 g/ml to 1 ,19 g/ml, di-
NOTE 2 The tin(ll) chloride Solution may be prepared in
luted 1 + 2.
250 ml lots.
g/ml, di-
4.4 Hydrochlorit acid, p 1 ,16 g/ml to 1 ,19
4.17 Mercury(ll) chloride (HgCI,), 50 g/l so ution.
luted 1 + 10.
4.5 Hydrochlorit acid, p 1 ,16 g/ml to 1 ,19 g/ml, di-
4.18 Potassium permanganate (KMnO,)
30 sll
luted 1 + 50.
Solution.
4.6 Sulfuric acid, p 1,84 g/ml.
4.19 Iron Standard Solution, 0,l mol/l.
.
4.7 Sulfuric acid, p 1,84 g/ml, diluted 1 + 1.
Weigh, to the nearest 0,002 g, 5,58 g of pure rron
[minimum purity 99,9 % (m/m)] into a 500 ml conical
4.8 Hydrofluoric acid, p 1 ,13 g/ml [40 % (dhd], or
flask and place a small filter funnel in the neck. Add
p 1 ,19 g/ml [48 % (m/m)].
75 ml of hydrochloric acid (4.2) in small increments
and heat until the iron is dissolved. Cool and oxidize
4.9 Orthophosphoric acid, p 1,7 g/ml.
with 5 ml of hydrogen peroxide [30 % (WV)] added in
small portions. Heat to boiling and boil to decompose
4.10 Ammonia solution, p 0,90 g/ml.
the excess hydrogen peroxide and to remove
chlorine. Transfer to a 1 000 ml one-mark volumetric
flask, dilute to volume with water and mix.
4.11 Sodium carbonate (Na,CO,), an hydrous
powder.
1,OO ml of this Solution is equivalent to 1,OO ml of
Heat for 30 min at 500 “C, or tonfirm that the water potassium dichromate Standard volumetric solution.
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0 ISO ISO 2597=1:1994(E)
NOTES
4.20 Potassium dichromate, Standard volumetric
solution, C(K,Cr,O,) = 0,016 67 mol/l.
3 A guideline on significant contents of combined water
and oxidizable compounds is incorporated in ISO 7764.
Pulverize about 6 g of potassium dichromate Standard
reagent [minimum purity 99,9 % MY)] in an agate
4 If the determination of total iron relates to a reducibility
mortar, dry in an air bath at 140 “C to 150 “C for 2 h,
test, prepare the laboratory Sample by crushing and
and cool to room temperature in a desiccator. Dis-
pulverizing, to less than 100 Pm particle size, the whole of
solve 4,904 g of this dried and pulverized potassium
one of the reducibility test portions which has been re-
ute the Solution to exactly
dichromate in water and di served for Chemical analysis. In the case of ores having
significant contents of combined water or oxidizable com-
1 000 ml.
pounds, use a particle size of minus 160 Pm.
Record on the stock bottle the temperature at which
this dilution was made (l,).
6.2 Preparation of test samples
4.21 Sodium diphenylaminesulfonate, Solution.
Depending on the ore type, proceed in accordance
with either 6.2.1 or 6.2.2.
Dissolve 0,2 g of powdered sodium diphenylamine-
sulfonate (C,H,NHC,H,SO,Na) in a small volume of
6.2.1 Ores having significant contents of
water and dilute to 100 ml.
combined water or oxidizable compounds
Store this Solution in a brown glass bottle.
Prepare an air-equilibrated test Sample, in accordance
with ISO 2596, with the following types of ores:
5 Apparatus
a) natura1 or processed ores in which the content of
Ordinary laboratory apparatus, including burettes,
combined water is higher than 2,5 % (m/m);
one-mark pipettes and one-mark volumetric flasks
complying with the specifications of ISO 385-1,
b) processed ores containing metallic iron;
ISO 648 or ISO 1042 respectively (unless otherwise
indicated), and c) natura1 or processed ores in which the Sulfur
content is higher than 0,2 % (m/m).
. Zirconium, vitreous carbon or alkali-resistant
51
capacity 25 ml to 6.2.2 Ores outside the scope of 6.2.1
sintered alumina crucibles, of
30 ml.
Prepare a predried test Sample as follows.
5.2 Platinum crucibles, of capacity 25 ml to 30 ml.
Thoroughly mix the laboratory Sample and, taking
multiple increments, extract a test Sample in such a
5.3 Porcelain crucibles, of capacity 25 ml to 30 ml.
way that it is representative of the whole contents of
the Container. Dry the test Sample at 105 “C + 2 “C,
-
as specified in ISO 7764. (This is the predried test
5.4 Weighing spatula, of non-magnetic material or
Sample.)
demagnetized stainless steel.
5.5 Muffle furnace, capable of being maintained at
7 Procedure
between 500 “C + 10 “C and 800 “C + 10 “C.
7.1 Number of determinations
6 Sampling and samples
Carry out the analysis at least in duplicate in accord-
ante with annex A, independently, on one test sam-
6.1 Laboratory Sample
ple (6.2).
For analysis, use a laboratory Sample of minus
NOTE 5 The expression “independently” means that the
100 Pm particle size which has been taken in accord-
second and any subsequent result is not affected by the
ante with ISO 3081 or ISO 3082 and prepared in ac-
previous result(s). For this particular analytical method, this
cordante with ISO 3082 or ISO 3083. In the case of
condition implies that the repetition of the procedure is
ores having significant contents of combined water
carried out either by the same Operator at a different time
or oxidizable compounds, use a particle size of minus
or by a different Operator, including appropriate recalibration
160 Pm. in either case.
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 2597-1:1994( E)
7.5 Determination
7.2 Test Portion
Taking several increments, weigh, to the nearest
7.5.1 Decomposition of the test Portion
0,000 2 g, approximately 0,4 g of the test Sample
(6.2) using the non-magnetic spatula (5.4).
7.5.1 .l Acid decomposition [for samples contain-
NOTES ing not more than 0,05 % (m/m) vanadium,
0,l % (m/m) molybdenum or 0,l % (m/m) topper]
6 For samples of i ron con tent higher than 68 % (m/m),
weigh approxima tely 0,38 g.
Place the test Portion (7.2) in a 300 ml beaker, add
30 ml of hydrochloric acid (4.1), cover the beaker with
7 If predried test samples are used, the test Portion should
a watch glass, and heat the Solution in the low tem-
be taken and weighed quickly on the day of predrying, to
perature zone (about 80 “C) of a hotplate for about
avoid reabsorption of moisture.
1 h. Transfer to a higher temperature zone and heat
just below boiling for about 10 min or until the ore is
substantially decomposed. (See notes 10 and 11.)
7.3 Determination of hygroscopic moisture
Wash the watch glass and dilute the Solution to about
content
50 ml with warm water. Filter the insoluble residue
on a close-texture Paper and wash with warm
Where the ore type conforms to the specifications of
hydrochloric acid (4.5) until the yellow colour of
6.2.1, determine the hygroscopic moisture content in
iron(lll) chloride is no longer observed. Then wash it
accordance with ISO 2596, simultaneously with the
six to eight times with warm water. Collect the filtrate
taking of the test Portion (7.2) for the determination
and washings in a 600 ml beaker and concentrate to
of iron content.
about 30 ml by heating without boiling. (This is the
main solution.)
Place the filter Paper and the residue in a platinum
7.4 Blank test and check test crucible (5.2), dry, char the Paper and finally ignite at
750 “C to 800 “C. Allow the crucible to cool. Moisten
In each run, one blank test and one analysis of a cer-
the residue in the crucible with sulfuric acid (4.7), add
tified reference material of the same type of ore shall about 5 ml of hydrofluoric acid (4.8), and heat gently
be carried out in parallel with the analysis of the ore to remove silica and sulfuric acid.
Sample(s) under the same conditions. A test Sample
Add 2 g of potassium pyrosulfate (4.13) to the con-
of the certified reference material shall be prepared in
tents of the cooled crucible and heat gently at first
a manner appropriate to the type of ore involved (see
and then more strongly, minimizing any tendency for
. .
6 2)
the flux to creep, until a clear melt is obtained. Allow
NOTES
the melt to cool, place the platinum crucible in a
300 ml beaker, add about 100 ml of warm water and
8 The certified reference material should be of the same
about 5 ml of hydrochloric acid (4.1), and heat gently
type as the Sample to be analysed, and the properties of the
to dissolve the melt. Rinse and remove the platinum
two materials should be sufficiently similar to ensure that,
crucible fror-n the beaker.
in either case, no significant changes in the analytical pro-
cedure will become necessary.
Adjust this Solution to slight alkalinity by the addition
of ammonia Solution (4.10), boil the Solution for a few
9 The certified reference material is used only to validate
the Performance of the analytical procedure and expressly minutes and remove it from the Source of heat.
not to standardize the potassium dichromate Solution.
When the precipitate has settled, collect the precipi-
Where the analysis is carried out on several samples tate of iron hydroxide on a rapid filter Paper, and wash
at the same time, the blank value may be represented six to
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 2597-1:1998
01-februar-1998
äHOH]RYHUXGH±'RORþHYDQMHFHORWQHJDåHOH]D±GHO 7LWULPHWULMVNDPHWRGDSR
UHGXNFLMLVNRVLWURYLP ,, NORULGRP
Iron ores -- Determination of total iron content -- Part 1: Titrimetric method after tin(II)
chloride reduction
Minerais de fer -- Dosage du fer total -- Partie 1: Méthode titrimétrique après réduction
au chlorure d'étain(II)
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 2597-1:1994
ICS:
73.060.10 Železove rude Iron ores
SIST ISO 2597-1:1998 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 2597-1:1998
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SIST ISO 2597-1:1998
INTERNATIONAL
ISO
STANDARD
2597-1
First edition
1994-12-15
lron ores - Determination of total iron
content -
Part 1:
Titrimetric method after tin(ll) chloride
reduction
Minerais de fer - Dosage du fer total -
Partie 1: Methode titrimktrique apr& rdduction au chlorure d ’&ain(ll)
Reference number
ISO 2597-1: 1994(E)
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ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 2597-1 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 102, Iran ores, Subcommittee SC 2, Chemical analysis.
This first edition of ISO 2597-1 cancels and replaces ISO 2597:1985, of
which it constitutes a technical revision.
ISO 2597 consists of the following Parts, under the general title Iran
ores - Determination of total iron tonten t:
- Part 7: Titrimetric method after tin(II) chloride reduction
- Part 2: Titanium(lll) chloride reduction methods
Parts 2 and 3 will cancel and replace ISO 9507:1990 and ISO 9508:1990,
respectively.
Annex A forms an integral part of this patt of ISO 2597. Annexes B and
C are for information only.
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All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and
microfilm, without Permission in writing from the publisher.
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INTERNATIONAL STANDARD 0 60 1st) 2597=1:1994(E)
Iron ores - Determination of total iron content -
Part 1:
Titrimetric method after tin(ll) chloride reduction
ISO 385-1 :1984, Laboratory glassware - Burettes -
1 Scope
Part 1: General requiremen ts.
This part of ISO 2597 specifies a titrimetric method
ISO 648:1977, Laboratory glassware - One-mark
for the determination of the total iron content of iron
pipettes.
ores using potassium dichromate after reduction of
the trivalent iron by tin(ll) chloride.
ISO 1042:1983, Laboratory glassware - One-mark
volume tric flasks.
The method is applicable to total iron contents be-
tween 30 % (m/m) and 72 % (m/m) in natura1 iron ores,
ISO 2596:1994, Iran ores - Determination of
iron ore concentrates and agglomerates, including
hygroscopic moisture in analytical samples -
Sinter products.
Gravimetric and Karl Fischer methods.
NOTE 1 Equivalent International Standards that do not
ISO 3081 :1986, Iran ores - lncrement sampling -
use mercury(ll) chloride are ISO 9507:1990, Iran ores -
Manual method.
Determination of total iron content - Titanium(lll) chloride
reduction methods, and ISO 9508:1990, Iran ores - De-
termination of total iron content - Siber reduction ISO 3082:1987, Iran ores - lncrement sampling and
titrime tric method.
Sample prepara tion - Mechanical method.
A suggested procedure for removal of mercury from the
ISO 3083:1986, Iran ores - Preparation of samples
waste solutions before discharge to effluent drains is given
- Manual method.
in annex C.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use -
Specification and test methods.
ISO 7764:1985, Iran ores - Preparation of predried
test samples for Chemical analysis.
2 Normative references
The following Standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
3 Principle
of this part of ISO 2597. At the time of publication, the
editions indicated were valid. All Standards are subject
Decomposition of the test portion.
to revision, and Parties to agreements based on this
part of ISO 2597 are encouraged to investigate the a) For samples containing not more
than
possibility of applying the most recent editions of the 0,05 % (m/m) vanadium, 0,l % (m/m) molyb-
Standards indicated below. Members of IEC and ISO denum or 0,l % (m/mj topper: treatment with
maintain registers of currently valid International
hydrochloric acid, the residue being filtered off
Standards. and ignited,
treatment with hydrofluoric and
1
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SIST ISO 2597-1:1998
ISO 2597=1:1994(E) 0 ISO
remov ‘e silica, and fusion with
sulfuric ac ids to content is not more than 1 % (m/m) (by heating a test
Ifate.
potassiu m Portion for 30 min at 500 “C and measuring the loss
in mass).
Dissolution of the melt in hydrochloric acid,
precipitation of iron with ammonia Solution,
4.12 Sodium peroxide (Na,O,), dry powder.
redissolution of the precipitate in hydrochloric acid
and addition of this Solution to the main solution.
Store this reagent in a dry environment and do not
use it after it has begun to agglomerate.
b) For samples containing more than 0,05 % (m/m)
vanadium: fusion with alkali, the melt being
leached with water and filtered, the filtrate being
4.13 Potassium pyrosulfate (K,S,O,), fine powder.
Dissolution of the residue in
dicarded.
hydrochloric acid.
4.14 Sulfuric acid-orthophosphoric acid mixture.
Reduction of trivalent iron in the Solution, using tin(ll)
Cautiously pour 150 ml of sulfuric acid (4.6) into about
chloride. Oxidation of excess reductant with
300 ml of water while stirring, cool in a water bath or
mercury( II) chloride.
running water, add 150 ml of orthophosphoric acid
(4.9) and dilute to 1 litre with water.
Titration of the reduced iron with potassium
dichromate Solution, using sodium diphenylamine-
sulfonate as indicator.
4.15 Sodium hydroxide, 20 g/l Solution.
4 Reagents
4.16 Tin(ll) chloride, 100 g/l Solution.
During the analysis, use only reagents of recognized
Dissolve 100 g of crystalline tin(ll) chloride dihydrate
analytical grade, and only water that camplies with
(SnCl,.2H,O) in 200 ml of hydrochloric acid (4.1
bY
grade 2 of ISO 3696.
heating the Solution in a water bath.
4.1 Hydrochlorit acid, p 1 ,16 g/ml to 1,19 g/ml.
Cool the Solution and dilute to 1 litre with water.
Store this Solution in a brown glass bottle with the
4.2 Hydrochlorit acid, p 1 ,16 g/ml to 1,19 g/ml, di-
addition of a small quantity of granular or moss tin
luted 1 + 1.
metal.
4.3 Hydrochlorit acid, p 1 ,16 g/ml to 1 ,19 g/ml, di-
NOTE 2 The tin(ll) chloride Solution may be prepared in
luted 1 + 2.
250 ml lots.
g/ml, di-
4.4 Hydrochlorit acid, p 1 ,16 g/ml to 1 ,19
4.17 Mercury(ll) chloride (HgCI,), 50 g/l so ution.
luted 1 + 10.
4.5 Hydrochlorit acid, p 1 ,16 g/ml to 1 ,19 g/ml, di-
4.18 Potassium permanganate (KMnO,)
30 sll
luted 1 + 50.
Solution.
4.6 Sulfuric acid, p 1,84 g/ml.
4.19 Iron Standard Solution, 0,l mol/l.
.
4.7 Sulfuric acid, p 1,84 g/ml, diluted 1 + 1.
Weigh, to the nearest 0,002 g, 5,58 g of pure rron
[minimum purity 99,9 % (m/m)] into a 500 ml conical
4.8 Hydrofluoric acid, p 1 ,13 g/ml [40 % (dhd], or
flask and place a small filter funnel in the neck. Add
p 1 ,19 g/ml [48 % (m/m)].
75 ml of hydrochloric acid (4.2) in small increments
and heat until the iron is dissolved. Cool and oxidize
4.9 Orthophosphoric acid, p 1,7 g/ml.
with 5 ml of hydrogen peroxide [30 % (WV)] added in
small portions. Heat to boiling and boil to decompose
4.10 Ammonia solution, p 0,90 g/ml.
the excess hydrogen peroxide and to remove
chlorine. Transfer to a 1 000 ml one-mark volumetric
flask, dilute to volume with water and mix.
4.11 Sodium carbonate (Na,CO,), an hydrous
powder.
1,OO ml of this Solution is equivalent to 1,OO ml of
Heat for 30 min at 500 “C, or tonfirm that the water potassium dichromate Standard volumetric solution.
---------------------- Page: 6 ----------------------
SIST ISO 2597-1:1998
0 ISO ISO 2597=1:1994(E)
NOTES
4.20 Potassium dichromate, Standard volumetric
solution, C(K,Cr,O,) = 0,016 67 mol/l.
3 A guideline on significant contents of combined water
and oxidizable compounds is incorporated in ISO 7764.
Pulverize about 6 g of potassium dichromate Standard
reagent [minimum purity 99,9 % MY)] in an agate
4 If the determination of total iron relates to a reducibility
mortar, dry in an air bath at 140 “C to 150 “C for 2 h,
test, prepare the laboratory Sample by crushing and
and cool to room temperature in a desiccator. Dis-
pulverizing, to less than 100 Pm particle size, the whole of
solve 4,904 g of this dried and pulverized potassium
one of the reducibility test portions which has been re-
ute the Solution to exactly
dichromate in water and di served for Chemical analysis. In the case of ores having
significant contents of combined water or oxidizable com-
1 000 ml.
pounds, use a particle size of minus 160 Pm.
Record on the stock bottle the temperature at which
this dilution was made (l,).
6.2 Preparation of test samples
4.21 Sodium diphenylaminesulfonate, Solution.
Depending on the ore type, proceed in accordance
with either 6.2.1 or 6.2.2.
Dissolve 0,2 g of powdered sodium diphenylamine-
sulfonate (C,H,NHC,H,SO,Na) in a small volume of
6.2.1 Ores having significant contents of
water and dilute to 100 ml.
combined water or oxidizable compounds
Store this Solution in a brown glass bottle.
Prepare an air-equilibrated test Sample, in accordance
with ISO 2596, with the following types of ores:
5 Apparatus
a) natura1 or processed ores in which the content of
Ordinary laboratory apparatus, including burettes,
combined water is higher than 2,5 % (m/m);
one-mark pipettes and one-mark volumetric flasks
complying with the specifications of ISO 385-1,
b) processed ores containing metallic iron;
ISO 648 or ISO 1042 respectively (unless otherwise
indicated), and c) natura1 or processed ores in which the Sulfur
content is higher than 0,2 % (m/m).
. Zirconium, vitreous carbon or alkali-resistant
51
capacity 25 ml to 6.2.2 Ores outside the scope of 6.2.1
sintered alumina crucibles, of
30 ml.
Prepare a predried test Sample as follows.
5.2 Platinum crucibles, of capacity 25 ml to 30 ml.
Thoroughly mix the laboratory Sample and, taking
multiple increments, extract a test Sample in such a
5.3 Porcelain crucibles, of capacity 25 ml to 30 ml.
way that it is representative of the whole contents of
the Container. Dry the test Sample at 105 “C + 2 “C,
-
as specified in ISO 7764. (This is the predried test
5.4 Weighing spatula, of non-magnetic material or
Sample.)
demagnetized stainless steel.
5.5 Muffle furnace, capable of being maintained at
7 Procedure
between 500 “C + 10 “C and 800 “C + 10 “C.
7.1 Number of determinations
6 Sampling and samples
Carry out the analysis at least in duplicate in accord-
ante with annex A, independently, on one test sam-
6.1 Laboratory Sample
ple (6.2).
For analysis, use a laboratory Sample of minus
NOTE 5 The expression “independently” means that the
100 Pm particle size which has been taken in accord-
second and any subsequent result is not affected by the
ante with ISO 3081 or ISO 3082 and prepared in ac-
previous result(s). For this particular analytical method, this
cordante with ISO 3082 or ISO 3083. In the case of
condition implies that the repetition of the procedure is
ores having significant contents of combined water
carried out either by the same Operator at a different time
or oxidizable compounds, use a particle size of minus
or by a different Operator, including appropriate recalibration
160 Pm. in either case.
---------------------- Page: 7 ----------------------
SIST ISO 2597-1:1998
ISO 2597-1:1994( E)
7.5 Determination
7.2 Test Portion
Taking several increments, weigh, to the nearest
7.5.1 Decomposition of the test Portion
0,000 2 g, approximately 0,4 g of the test Sample
(6.2) using the non-magnetic spatula (5.4).
7.5.1 .l Acid decomposition [for samples contain-
NOTES ing not more than 0,05 % (m/m) vanadium,
0,l % (m/m) molybdenum or 0,l % (m/m) topper]
6 For samples of i ron con tent higher than 68 % (m/m),
weigh approxima tely 0,38 g.
Place the test Portion (7.2) in a 300 ml beaker, add
30 ml of hydrochloric acid (4.1), cover the beaker with
7 If predried test samples are used, the test Portion should
a watch glass, and heat the Solution in the low tem-
be taken and weighed quickly on the day of predrying, to
perature zone (about 80 “C) of a hotplate for about
avoid reabsorption of moisture.
1 h. Transfer to a higher temperature zone and heat
just below boiling for about 10 min or until the ore is
substantially decomposed. (See notes 10 and 11.)
7.3 Determination of hygroscopic moisture
Wash the watch glass and dilute the Solution to about
content
50 ml with warm water. Filter the insoluble residue
on a close-texture Paper and wash with warm
Where the ore type conforms to the specifications of
hydrochloric acid (4.5) until the yellow colour of
6.2.1, determine the hygroscopic moisture content in
iron(lll) chloride is no longer observed. Then wash it
accordance with ISO 2596, simultaneously with the
six to eight times with warm water. Collect the filtrate
taking of the test Portion (7.2) for the determination
and washings in a 600 ml beaker and concentrate to
of iron content.
about 30 ml by heating without boiling. (This is the
main solution.)
Place the filter Paper and the residue in a platinum
7.4 Blank test and check test crucible (5.2), dry, char the Paper and finally ignite at
750 “C to 800 “C. Allow the crucible to cool. Moisten
In each run, one blank test and one analysis of a cer-
the residue in the crucible with sulfuric acid (4.7), add
tified reference material of the same type of ore shall about 5 ml of hydrofluoric acid (4.8), and heat gently
be carried out in parallel with the analysis of the ore to remove silica and sulfuric acid.
Sample(s) under the same conditions. A test Sample
Add 2 g of potassium pyrosulfate (4.13) to the con-
of the certified reference material shall be prepared in
tents of the cooled crucible and heat gently at first
a manner appropriate to the type of ore involved (see
and then more strongly, minimizing any tendency for
. .
6 2)
the flux to creep, until a clear melt is obtained. Allow
NOTES
the melt to cool, place the platinum crucible in a
300 ml beaker, add about 100 ml of warm water and
8 The certified reference material should be of the same
about 5 ml of hydrochloric acid (4.1), and heat gently
type as the Sample to be analysed, and the properties of the
to dissolve the melt. Rinse and remove the platinum
two materials should be sufficiently similar to ensure that,
crucible fror-n the beaker.
in either case, no significant changes in the analytical pro-
ced
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE 2597-l
Première édition
1994-I 2-I 5
Minerais de fer total -
- Dosage du fer
Partie 1:
.
Méthode titr I métrique après réduct ion au
chlorure d’ét :i 3in(ll)
Iran ores - Determina tion of total iron content -
Part 1: Titrimetric method after tin(ll) chloride reduction
Numéro de référence
ISO 2597-l :1994(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 2597~1:1994( F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 2597-l a été élaborée par le comité techni-
que lSO/TC 102, Minerais de fer, sous-comité SC 2, Analyse chimique.
édition de I’ISO 2597-l annule et remplace
Cette première
I’ISO 2597:1985, dont elle constitue une révision technique.
L’ISO 2597 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
- Dosage du fer totaI:
néral Minerais de fer
- Partie 7: Méthode titrimétrique après réduction au chlorure
d’étain(l)
- Partie 2: Méthodes par réduction au chlorure de titane(N)
Les parties 2 et 3 annuleront et remplaceront respectivement
I’ISO 9507:1990 et I’ISO 9508:1990.
L’annexe A fait partie intégrante de la présente partie de I’ISO 2597. Les
annexes B et C sont données uniquement à titre d’information.
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 2597=1:1994(F)
NORME INTERNATIONALE 0 60
- Dosage du fer total -
Minerais de fer
Partie 1:
Méthode titrimétrique après réduction au chlorure
d’étain( II)
membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre
1 Domaine d’application
des Normes internationales en vigueur à un moment
donné.
La présente partie de I’ISO 2597 prescrit une mé-
thode titrimétrique pour le dosage du fer total dans les
ISO 385-l :1984, Verrerie de laboratoire - Burettes
minerais de fer au moyen du dichromate de potas-
- Partie 1: Spécifications générales.
sium après réduction du fer trivalent avec du chlorure
d’étain(lI).
ISO 648: 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
trait.
La méthode est applicable dans un domaine de
concentration allant de 30 % (rz?Jm) à 72 % (m/m) aux
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
minerais de fer naturels, aux concentrés et aux ag-
gées à un trait.
glomérés, y compris les produits frittés.
ISO 2596:1994, Minerais de fer - Détermination de
NOTE 1 Des Normes internationales équivalentes qui ne
mettent pas en œuvre de mercure(H) sont I’ISO 9507:1990, l’humidité hygroscopique dans les échan tijlons pour
Minerais de fer - Dosage du fer total - Méthodes par ré-
analyse - Méthodes gravimétrique et selon Karl
duction au chlorure de titane(lll), et I’ISO 9508: 1990, Mi-
Fischer.
- Dosage du fer total - Méthode
nerais de fer
titrimétrique par réduction à I’argen t.
ISO 3081: 1986, Minerais de fer - Échantillonnage
par prélèvements - Méthode manuelle.
Une méthode suggérée pour l’élimination du mercure des
solution résiduelles avant leur rejet à l’égout fait l’objet de
ISO 3082: 1987, Minerais de fer - Échantillonnage
l’annexe C.
par prélèvements et préparation des échantillons -
Méthode mécanique.
2 Références normatives
ISO 3083: 1986, Minerais de fer - Préparation des
échantillons - Méthode manuelle.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire a usage analyti-
tuent des dispositions valables pour la présente partie
- Spécifica tion et méthodes d’essai.
que
de I’ISO 2597. Au moment de la publication, les édi-
tions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est
ISO 7764: 1985, Minerais de fer - Préparation des
sujette à révision et les parties prenantes des accords
échantillons préséchés pour analyse chimique.
fondés sur la présente partie de I’ISO 2597 sont invi-
tées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les
---------------------- Page: 3 ----------------------
0 ISO
ISO 2597-1: 1994(F)
4.8 Acide fluorhydrique, p 1,13 g/nd [40 % (m/m)],
3 Principe
OU p 1,19 g/ml [48 % (m/m)].
Décomposition de la prise d’essai:
4.9 Acide orthophosphorique, p 1,7 g/ml.
a) Pour les échantillons renfermant au plus
0,05 % (m/m) de vanadium, 0,l % (m/m) de mo-
4.10 Solution d’ammoniaque, p 0,90 g/ml.
lybdène ou 0,l % (&Y) de cuivre: traitement avec
de l’acide chlorhydrique, le résidu étant séparé par
filtration et calciné, traitement avec les acides
4.11 Carbonate de sodium (Na,CO,), en poudre
fluorhydrique et sulfurique pour éliminer la silice,
anhydre.
et fusion avec le pyrosulfate de potassium.
Chauffer pendant 30 min à 500 “C, ou s’assurer que
Dissolution du culot de fusion dans l’acide chlor-
la teneur en eau n’est pas supérieure à 1 % (m/m) (en
hydrique, précipitation du fer avec la solution
chauffant une prise d’essai pendant 30 min à 500 “C
d’ammoniaque, redissolution du précipité dans
et en mesurant la perte en masse).
l’acide chlorhydrique et addition de cette solution
au filtrat principal.
4.12 Peroxyde de sodium (Na,O,), en poudre sè-
che.
b) Pour les échantillons contenant plus de
0,05 % (m/m) de vanadium: par fusion alcaline, le
ne plus
Conserver ce ré a ctif en environnement sec et
culot de fusion étant lixivié par de l’eau et filtré, le
l’utiliser dès qu’ il commence à s’agglomérer.
filtrat étant négligé. Dissolution du résidu dans
l’acide chlorhydrique.
4.13 Pyrosulfate de potassium (K&O,), en pou-
dre fine.
Réduction du fer trivalent dans la solution, au moyen
du chlorure d’étain(ll). Oxydation du réducteur en ex-
cès par le chlorure de mercure(
4.14 Mélange acide orthophosphoric-acide sulfu-
rique.
Titrage du fer réduit par la solution de dichromate de
potassium, en utilisant du diphénylaminesulfonate de
verser 150 ml d’acide sulfurique
Avec précaution,
sodium comme indicateur.
(4.6) dans environ 300 ml d’eau tout en agitant, re-
froidir dans un bain d’eau ou sous l’eau courante,
ajouter 150 ml d’acide orthophosphorique (4.9) et di-
4 Réactifs
luer avec de l’eau à 1 litre.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
de qualité analytique reconnue, et de l’eau de qualité
4.15 Hydroxyde de sodium, solution à 20 g/l.
2 selon I’ISO 3696.
4.16 Chlorure d’étain(U), solution à 100 g/l.
4.1 Acide chlorhydrique, p 1,16 g/ml à 1 ,19 g/ml.
Dissoudre 100 g de chlorure d’étain(ll) dihydraté
(SnCl,,2H,O) dans 200 ml d’acide chlorhydrique (4.1)
p 1 ,16 g/ml à 1 ,19 g/ml,
4.2 Acide chlorhydrique,
tout en chauffant la solution dans un bain d’eau.
dilué 1 + 1.
1 litre.
Refroidir la solution et diluer avec de l’eau à
chlorhydrique, p 1 ,16 g/ml à 1,19 g/ml,
4.3 Acide
Conserver cette solution dans une bouteille en verre
1 + 2.
dilué
granulés
brun, en présence d’une petite quantité de
d’étain ou d’éponge d’étain.
4.4 Acide chlorhydrique, p 1 ,16 g/ml à 1 ,19 g/ml,
dilué 1 + 10.
NOTE 2 La solution de chlorure d’étain(ll) peut être pré-
parée en quantités de 250 ml.
g/ml à 1 ,19 g/ml,
4.5 Acide chlorhydrique, p 1 ,16
dilué 1 + 50.
4.17 Chlorure de mercure (HgCI,), solution à
50 S/I.
4.6 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml.
4.18 Permanganate de potassium (KMnO,), solu-
tion à 30 g/l.
4.7 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml, dilué 1 + 1.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
0 ISO ISO 2597=1:1994(F)
5.3 Creusets en porcelaine, d’une capacité de
4.19 Solution étalon de fer, à 0,l mol/l.
25 ml à 30 ml.
.
Peser, à 0,002 g, près 5,58 g de fer pur [de pureté
minimale 99,9 % (&XI)] dans une fiole conique de
54 Spatule de pesée, en matériau non magnéti-
500 ml et disposer dans le col un petit entonnoir.
que ou en acier inoxydable démagnétisé.
I
Ajouter 75 ml d’acide chlorhydrique (4.2) par petits
incréments et chauffer jusqu’à dissolution. Refroidir
5.5 Four à moufle, réglable à des températures
et oxyder avec 5 ml de peroxyde d’hydrogène
comprises entre 500 “C + 10 “C et 800 “C + - 10 “C.
[30 % (WV)] ajoutés par petites quantités. Porter à -
ébullition et faire bouillir pour décomposer l’excès de
peroxyde d’hydrogène et pour éliminer le chlore.
6 Échantillonnage et échantillons
Transférer dans une fiole jaugée à un trait de
1 000 ml, diluer au volume avec de l’eau et mélanger.
6.1 Échantillon pour laboratoire
1,OO ml de cette solution correspond à 1,OO ml de
solution titrée de dichromate de potassium.
Pou l’analyse, utiliser un échantillon pour laboratoire
de granulométrie inférieure à 100 prn prélevé confor-
mément à I’ISO 3081 ou à I’ISO 3082 et préparé
4.20 Dichromate de potassium, solution titrée,
conformément à I’ISO 3082 ou à I’ISO 3083. Dans le
= 0,016 67 mol/l.
c~K*cr*07)
cas de minerais contenant des quantités significatives
d’eau de constitution ou de composés oxydables, uti-
Pulvériser environ 6 g du réactif étalon de dichromate
de potassium [de pureté minimale 99,9 % (I&I)] liser une granulométrie inférieure à 160 prn.
dans un mortier en agate, sécher dans un bain d’air à
NOTES
140 *C à 150 *C pendant 2 h, et refroidir à tempéra-
ture ambiante dans un dessiccateur. Dissoudre dans
3 Des précisions quant aux quantités significatives d’eau
de l’eau 4,904 g de ce dichromate de potassium sé-
de constitution et de composés oxydables figurent dans
ché et pulvérisé et diluer la solution avec de l’eau à
I’ISO 7764.
exactement 1 000 ml.
4 Dans le cas de dosage du fer total relatif à un essai de
Enregistrer sur la bouteille de stockage la température réductibilité, préparer l’échantillon de laboratoire par
concassage et broyage, à une granulométrie inférieure à
à laquelle cette solution a été réalisée (t,).
100 prn, en utilisant la totalité relative à la portion de l’essai
de réductibilité réservée à l’analyse chimique. Dans le cas
4.21 Diphénylaminesulfonate de sodium, solu-
de minerais renfermant des quantités significatives d’eau
tion. de constitution ou de composés oxydables, utiliser une
granulométrie inférieure à 160 prn.
Dissoudre 0,2 g de poudre de diphénylaminesulfonate
de sodium (C,H,NHC,H,S03Na) dans un petit volume
6.2 Préparation des échantillons pour essai
d’eau et diluer avec de l’eau à 100 ml.
Procéder conformément soit à 6.2.1, soit à 6.2.2, se-
solution dans une bouteille en verre
Conserver cette
lon le type de minerai.
brun.
6.2.1 Minerais de fer avec des teneurs
5 Appareillage
significatives en eau de constitution ou de
composés oxydables
Matériel courant de laboratoire, y compris des pi-
pettes à un trait et des fioles jaugées à un trait,
Préparer l’échantillon pour essai équilibré à l’air,
conformément aux spécifications, respectivement, de
conformément à I’ISO 2596 dans les types de mi-
I’ISO 385-1, I’ISO 648 et de I’ISO 1042 (sauf indica-
nerais de fer suivants:
tion contraire), et
a) minerais naturels ou traités, dans lesquels la te-
neur en eau de constitution est supérieure à
5.1 Creusets en zirconium, carbone vitreux ou
2,5 % (n-hz);
alumine frittée, résistant aux alcalis, d’une capacité
de 25 ml à 30 ml.
b) minerais traités contenant du fer métallique;
5.2 Creusets en platine, d’une capacité de 25 ml à c) mi nerais naturels ou traités, da ns I esquels la te-
ne ur en soufre es t su périeure à 02 % (n?h
30 ml. ).
I
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0 ISO
ISO 2597-l : 1994(F)
6.2.2 Minerais de fer en dehors du domaine 7.4 Essai à blanc et essai de contrôle
de 6.2.1
Avec chaque série, un essai à blanc et une analyse
Préparer un échantillon préséché pour essai, comme
d’un matériau de référence certifié du même type de
suit: minerai doivent être effectués en parallèle avec I’ana-
lyse de(s) l’échantillon(s) dans les mêmes conditions.
Homogénéiser soigneusement l’échantillon pour la-
Un échantillon pour essai du matériau de référence
boratoire et, en prélevant des incréments multiples,
certifié doit être préparé de la manière appropriée au
prélever l’échantillon pour essai de manière qu’il re-
type de minerai en question (voir 6.2).
présente la totalité du contenu du récipient. Sécher
NOTES
l’échantillon pour essai à 105 “C & 2 “C, comme
prescrit dans NS0 7764. (Ceci constitue l’échantillon
8 II y a lieu que le matériau de référence certifié soit du
préséché pour essai.)
même type que l’échantillon à analyser, et que les proprié-
tés des deux matériaux soient suffisamment semblables
pour assurer qu’en aucun cas, des modifications significa-
tives dans le mode opératoire ne deviennent nécessaires.
7 Mode opératoire
9 Le matériau de référence certifié est utilisé uniquement
pour vérifier l’efficacité du mode opératoire et non pas ex-
pressément pour étalonner la solution de dichromate de
7.1 Nombre de déterminations
potassium.
Effectuer l’analyse au moins en double, conformé-
Lorqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échantillons
ment à l’annexe A, indépendamment, sur un échan-
en même temps, la valeur de l’essai à blanc peut être
tillon pour essai (6.2).
obtenue par un seul essai, pourvu que le mode opé-
ratoire soit le même et que les réactifs proviennent
NOTE 5 L’expression ((indépendamment)) signifie que le
des mêmes flacons de réactifs.
second et tout autre résultat ultérieur n’est pas affecté par
le(s) résultat(s) antérieur(s). Pour la présente méthode, cette
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échantillons
condition implique que la répétition du mode opératoire doit
du même type de minerai en même temps, le résultat
être effectuée soit par le même opérateur à un moment
de l’analyse d’un seul matériau de référence certifié
différent, soit par un opérateur différent, en incluant un ré-
peut être utilisé.
étalonnage approprié dans chaque cas.
7.5 Dosage
7.2 Prise d’essai
7.5.1 Décomposition de la prise d’essai
En prélevant plusieurs incréments, peser, à
0,000 2 g près, approximativement 0,4 g de I’échan-
7.5.1.1 Attaque acide [pour les échantillons conte-
tillon pour essai (6.2) en utilisant la spatule non ma-
nant au plus 0,05 % (m/m) de vanadium, 0,l % (m/m)
gnétique (5.4).
de molybdène et 0,l % (m/m) de cuivre]
NOTES
Introduire la prise d’essai (7.2) dans un bécher de
300 ml, ajouter 30 ml d’acide chlorhydrique (4.1)
6 Pour des échantillons renfermant plus de 68 % (m/m) de
couvrir le bécher avec un verre de montre, et chauffer
fer, peser approximativement 0,38 g.
la solution dans une zone de basse température de la
7 Si des échantillons d’essais préséchés sont utilisés, il
plaque chauffante (environ 80 “C) pendant environ
convient que la prise d’essai soit prélevée et pesée rapi-
1 h. Transférer dans une zone de température plus
dement le jour du préséchage, pour éviter toute réabsorp-
élevée et chauffer juste en dessous du point d’ébulli-
tion d’humidité.
tion pendant environ 10 min ou jusqu’à ce que le mi-
nerai soit substantiellement décomposé. (Voir
notes 10 et 11.)
7.3 Détermination de l’humidité
hygroscopique Laver le verre de montre et diluer la solution avec de
l’eau chaude jusqu’à environ 50 ml. Filtrer le résidu
Lorsque le type de minerai est conforme aux spéci- insoluble sur un papier à texture serrée et laver avec
fications du 6.2.1, déterminer l’humidité conformé- de l’acide chlorhydrique (4.5) chaud jusqu’à ce que la
ment à I’ISO 2596, en même temps que l’on prélève couleur jaune du chlorure de fer(lll) n’apparaisse plus.
la prise d’essai (7.2) pour le dosage du fer total. Puis le laver six à huit fois avec de l’eau chaude. Re-
4
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0 ISO
ISO 2597-i :1994(F)
tement décomposée. Ajouter goutte à goutte de la solution
cueillir le filtrat et les eaux de lavage dans un bécher
de permanganate de potassium (4.18) pour oxyder l’excès
de 600 ml et concentrer à environ 30 ml par chauf-
.
de chlorure d’étain(lI) et rétablir la couleur jaune du chlorure
fage mais sans atteindre l’ébullition. (Ceci constitue la
de fer(lll). Procéder comme prescrit en 7.5.1 .l , deuxième
solution principale.)
phrase.
Introduire le papier filtre et le résidu dans un creuset
11 Les échantillons qui sont plus facilement déca mposés
en platine (5.2), sécher, carboniser le papier et fi-
calcination doiven t êt re traités comme suit.
Par
nalement calciner à une température
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE 2597-l
Première édition
1994-I 2-I 5
Minerais de fer total -
- Dosage du fer
Partie 1:
.
Méthode titr I métrique après réduct ion au
chlorure d’ét :i 3in(ll)
Iran ores - Determina tion of total iron content -
Part 1: Titrimetric method after tin(ll) chloride reduction
Numéro de référence
ISO 2597-l :1994(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 2597~1:1994( F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 2597-l a été élaborée par le comité techni-
que lSO/TC 102, Minerais de fer, sous-comité SC 2, Analyse chimique.
édition de I’ISO 2597-l annule et remplace
Cette première
I’ISO 2597:1985, dont elle constitue une révision technique.
L’ISO 2597 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
- Dosage du fer totaI:
néral Minerais de fer
- Partie 7: Méthode titrimétrique après réduction au chlorure
d’étain(l)
- Partie 2: Méthodes par réduction au chlorure de titane(N)
Les parties 2 et 3 annuleront et remplaceront respectivement
I’ISO 9507:1990 et I’ISO 9508:1990.
L’annexe A fait partie intégrante de la présente partie de I’ISO 2597. Les
annexes B et C sont données uniquement à titre d’information.
0 ISO 1994
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 2597=1:1994(F)
NORME INTERNATIONALE 0 60
- Dosage du fer total -
Minerais de fer
Partie 1:
Méthode titrimétrique après réduction au chlorure
d’étain( II)
membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre
1 Domaine d’application
des Normes internationales en vigueur à un moment
donné.
La présente partie de I’ISO 2597 prescrit une mé-
thode titrimétrique pour le dosage du fer total dans les
ISO 385-l :1984, Verrerie de laboratoire - Burettes
minerais de fer au moyen du dichromate de potas-
- Partie 1: Spécifications générales.
sium après réduction du fer trivalent avec du chlorure
d’étain(lI).
ISO 648: 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
trait.
La méthode est applicable dans un domaine de
concentration allant de 30 % (rz?Jm) à 72 % (m/m) aux
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
minerais de fer naturels, aux concentrés et aux ag-
gées à un trait.
glomérés, y compris les produits frittés.
ISO 2596:1994, Minerais de fer - Détermination de
NOTE 1 Des Normes internationales équivalentes qui ne
mettent pas en œuvre de mercure(H) sont I’ISO 9507:1990, l’humidité hygroscopique dans les échan tijlons pour
Minerais de fer - Dosage du fer total - Méthodes par ré-
analyse - Méthodes gravimétrique et selon Karl
duction au chlorure de titane(lll), et I’ISO 9508: 1990, Mi-
Fischer.
- Dosage du fer total - Méthode
nerais de fer
titrimétrique par réduction à I’argen t.
ISO 3081: 1986, Minerais de fer - Échantillonnage
par prélèvements - Méthode manuelle.
Une méthode suggérée pour l’élimination du mercure des
solution résiduelles avant leur rejet à l’égout fait l’objet de
ISO 3082: 1987, Minerais de fer - Échantillonnage
l’annexe C.
par prélèvements et préparation des échantillons -
Méthode mécanique.
2 Références normatives
ISO 3083: 1986, Minerais de fer - Préparation des
échantillons - Méthode manuelle.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire a usage analyti-
tuent des dispositions valables pour la présente partie
- Spécifica tion et méthodes d’essai.
que
de I’ISO 2597. Au moment de la publication, les édi-
tions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est
ISO 7764: 1985, Minerais de fer - Préparation des
sujette à révision et les parties prenantes des accords
échantillons préséchés pour analyse chimique.
fondés sur la présente partie de I’ISO 2597 sont invi-
tées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les
---------------------- Page: 3 ----------------------
0 ISO
ISO 2597-1: 1994(F)
4.8 Acide fluorhydrique, p 1,13 g/nd [40 % (m/m)],
3 Principe
OU p 1,19 g/ml [48 % (m/m)].
Décomposition de la prise d’essai:
4.9 Acide orthophosphorique, p 1,7 g/ml.
a) Pour les échantillons renfermant au plus
0,05 % (m/m) de vanadium, 0,l % (m/m) de mo-
4.10 Solution d’ammoniaque, p 0,90 g/ml.
lybdène ou 0,l % (&Y) de cuivre: traitement avec
de l’acide chlorhydrique, le résidu étant séparé par
filtration et calciné, traitement avec les acides
4.11 Carbonate de sodium (Na,CO,), en poudre
fluorhydrique et sulfurique pour éliminer la silice,
anhydre.
et fusion avec le pyrosulfate de potassium.
Chauffer pendant 30 min à 500 “C, ou s’assurer que
Dissolution du culot de fusion dans l’acide chlor-
la teneur en eau n’est pas supérieure à 1 % (m/m) (en
hydrique, précipitation du fer avec la solution
chauffant une prise d’essai pendant 30 min à 500 “C
d’ammoniaque, redissolution du précipité dans
et en mesurant la perte en masse).
l’acide chlorhydrique et addition de cette solution
au filtrat principal.
4.12 Peroxyde de sodium (Na,O,), en poudre sè-
che.
b) Pour les échantillons contenant plus de
0,05 % (m/m) de vanadium: par fusion alcaline, le
ne plus
Conserver ce ré a ctif en environnement sec et
culot de fusion étant lixivié par de l’eau et filtré, le
l’utiliser dès qu’ il commence à s’agglomérer.
filtrat étant négligé. Dissolution du résidu dans
l’acide chlorhydrique.
4.13 Pyrosulfate de potassium (K&O,), en pou-
dre fine.
Réduction du fer trivalent dans la solution, au moyen
du chlorure d’étain(ll). Oxydation du réducteur en ex-
cès par le chlorure de mercure(
4.14 Mélange acide orthophosphoric-acide sulfu-
rique.
Titrage du fer réduit par la solution de dichromate de
potassium, en utilisant du diphénylaminesulfonate de
verser 150 ml d’acide sulfurique
Avec précaution,
sodium comme indicateur.
(4.6) dans environ 300 ml d’eau tout en agitant, re-
froidir dans un bain d’eau ou sous l’eau courante,
ajouter 150 ml d’acide orthophosphorique (4.9) et di-
4 Réactifs
luer avec de l’eau à 1 litre.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
de qualité analytique reconnue, et de l’eau de qualité
4.15 Hydroxyde de sodium, solution à 20 g/l.
2 selon I’ISO 3696.
4.16 Chlorure d’étain(U), solution à 100 g/l.
4.1 Acide chlorhydrique, p 1,16 g/ml à 1 ,19 g/ml.
Dissoudre 100 g de chlorure d’étain(ll) dihydraté
(SnCl,,2H,O) dans 200 ml d’acide chlorhydrique (4.1)
p 1 ,16 g/ml à 1 ,19 g/ml,
4.2 Acide chlorhydrique,
tout en chauffant la solution dans un bain d’eau.
dilué 1 + 1.
1 litre.
Refroidir la solution et diluer avec de l’eau à
chlorhydrique, p 1 ,16 g/ml à 1,19 g/ml,
4.3 Acide
Conserver cette solution dans une bouteille en verre
1 + 2.
dilué
granulés
brun, en présence d’une petite quantité de
d’étain ou d’éponge d’étain.
4.4 Acide chlorhydrique, p 1 ,16 g/ml à 1 ,19 g/ml,
dilué 1 + 10.
NOTE 2 La solution de chlorure d’étain(ll) peut être pré-
parée en quantités de 250 ml.
g/ml à 1 ,19 g/ml,
4.5 Acide chlorhydrique, p 1 ,16
dilué 1 + 50.
4.17 Chlorure de mercure (HgCI,), solution à
50 S/I.
4.6 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml.
4.18 Permanganate de potassium (KMnO,), solu-
tion à 30 g/l.
4.7 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml, dilué 1 + 1.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
0 ISO ISO 2597=1:1994(F)
5.3 Creusets en porcelaine, d’une capacité de
4.19 Solution étalon de fer, à 0,l mol/l.
25 ml à 30 ml.
.
Peser, à 0,002 g, près 5,58 g de fer pur [de pureté
minimale 99,9 % (&XI)] dans une fiole conique de
54 Spatule de pesée, en matériau non magnéti-
500 ml et disposer dans le col un petit entonnoir.
que ou en acier inoxydable démagnétisé.
I
Ajouter 75 ml d’acide chlorhydrique (4.2) par petits
incréments et chauffer jusqu’à dissolution. Refroidir
5.5 Four à moufle, réglable à des températures
et oxyder avec 5 ml de peroxyde d’hydrogène
comprises entre 500 “C + 10 “C et 800 “C + - 10 “C.
[30 % (WV)] ajoutés par petites quantités. Porter à -
ébullition et faire bouillir pour décomposer l’excès de
peroxyde d’hydrogène et pour éliminer le chlore.
6 Échantillonnage et échantillons
Transférer dans une fiole jaugée à un trait de
1 000 ml, diluer au volume avec de l’eau et mélanger.
6.1 Échantillon pour laboratoire
1,OO ml de cette solution correspond à 1,OO ml de
solution titrée de dichromate de potassium.
Pou l’analyse, utiliser un échantillon pour laboratoire
de granulométrie inférieure à 100 prn prélevé confor-
mément à I’ISO 3081 ou à I’ISO 3082 et préparé
4.20 Dichromate de potassium, solution titrée,
conformément à I’ISO 3082 ou à I’ISO 3083. Dans le
= 0,016 67 mol/l.
c~K*cr*07)
cas de minerais contenant des quantités significatives
d’eau de constitution ou de composés oxydables, uti-
Pulvériser environ 6 g du réactif étalon de dichromate
de potassium [de pureté minimale 99,9 % (I&I)] liser une granulométrie inférieure à 160 prn.
dans un mortier en agate, sécher dans un bain d’air à
NOTES
140 *C à 150 *C pendant 2 h, et refroidir à tempéra-
ture ambiante dans un dessiccateur. Dissoudre dans
3 Des précisions quant aux quantités significatives d’eau
de l’eau 4,904 g de ce dichromate de potassium sé-
de constitution et de composés oxydables figurent dans
ché et pulvérisé et diluer la solution avec de l’eau à
I’ISO 7764.
exactement 1 000 ml.
4 Dans le cas de dosage du fer total relatif à un essai de
Enregistrer sur la bouteille de stockage la température réductibilité, préparer l’échantillon de laboratoire par
concassage et broyage, à une granulométrie inférieure à
à laquelle cette solution a été réalisée (t,).
100 prn, en utilisant la totalité relative à la portion de l’essai
de réductibilité réservée à l’analyse chimique. Dans le cas
4.21 Diphénylaminesulfonate de sodium, solu-
de minerais renfermant des quantités significatives d’eau
tion. de constitution ou de composés oxydables, utiliser une
granulométrie inférieure à 160 prn.
Dissoudre 0,2 g de poudre de diphénylaminesulfonate
de sodium (C,H,NHC,H,S03Na) dans un petit volume
6.2 Préparation des échantillons pour essai
d’eau et diluer avec de l’eau à 100 ml.
Procéder conformément soit à 6.2.1, soit à 6.2.2, se-
solution dans une bouteille en verre
Conserver cette
lon le type de minerai.
brun.
6.2.1 Minerais de fer avec des teneurs
5 Appareillage
significatives en eau de constitution ou de
composés oxydables
Matériel courant de laboratoire, y compris des pi-
pettes à un trait et des fioles jaugées à un trait,
Préparer l’échantillon pour essai équilibré à l’air,
conformément aux spécifications, respectivement, de
conformément à I’ISO 2596 dans les types de mi-
I’ISO 385-1, I’ISO 648 et de I’ISO 1042 (sauf indica-
nerais de fer suivants:
tion contraire), et
a) minerais naturels ou traités, dans lesquels la te-
neur en eau de constitution est supérieure à
5.1 Creusets en zirconium, carbone vitreux ou
2,5 % (n-hz);
alumine frittée, résistant aux alcalis, d’une capacité
de 25 ml à 30 ml.
b) minerais traités contenant du fer métallique;
5.2 Creusets en platine, d’une capacité de 25 ml à c) mi nerais naturels ou traités, da ns I esquels la te-
ne ur en soufre es t su périeure à 02 % (n?h
30 ml. ).
I
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0 ISO
ISO 2597-l : 1994(F)
6.2.2 Minerais de fer en dehors du domaine 7.4 Essai à blanc et essai de contrôle
de 6.2.1
Avec chaque série, un essai à blanc et une analyse
Préparer un échantillon préséché pour essai, comme
d’un matériau de référence certifié du même type de
suit: minerai doivent être effectués en parallèle avec I’ana-
lyse de(s) l’échantillon(s) dans les mêmes conditions.
Homogénéiser soigneusement l’échantillon pour la-
Un échantillon pour essai du matériau de référence
boratoire et, en prélevant des incréments multiples,
certifié doit être préparé de la manière appropriée au
prélever l’échantillon pour essai de manière qu’il re-
type de minerai en question (voir 6.2).
présente la totalité du contenu du récipient. Sécher
NOTES
l’échantillon pour essai à 105 “C & 2 “C, comme
prescrit dans NS0 7764. (Ceci constitue l’échantillon
8 II y a lieu que le matériau de référence certifié soit du
préséché pour essai.)
même type que l’échantillon à analyser, et que les proprié-
tés des deux matériaux soient suffisamment semblables
pour assurer qu’en aucun cas, des modifications significa-
tives dans le mode opératoire ne deviennent nécessaires.
7 Mode opératoire
9 Le matériau de référence certifié est utilisé uniquement
pour vérifier l’efficacité du mode opératoire et non pas ex-
pressément pour étalonner la solution de dichromate de
7.1 Nombre de déterminations
potassium.
Effectuer l’analyse au moins en double, conformé-
Lorqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échantillons
ment à l’annexe A, indépendamment, sur un échan-
en même temps, la valeur de l’essai à blanc peut être
tillon pour essai (6.2).
obtenue par un seul essai, pourvu que le mode opé-
ratoire soit le même et que les réactifs proviennent
NOTE 5 L’expression ((indépendamment)) signifie que le
des mêmes flacons de réactifs.
second et tout autre résultat ultérieur n’est pas affecté par
le(s) résultat(s) antérieur(s). Pour la présente méthode, cette
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échantillons
condition implique que la répétition du mode opératoire doit
du même type de minerai en même temps, le résultat
être effectuée soit par le même opérateur à un moment
de l’analyse d’un seul matériau de référence certifié
différent, soit par un opérateur différent, en incluant un ré-
peut être utilisé.
étalonnage approprié dans chaque cas.
7.5 Dosage
7.2 Prise d’essai
7.5.1 Décomposition de la prise d’essai
En prélevant plusieurs incréments, peser, à
0,000 2 g près, approximativement 0,4 g de I’échan-
7.5.1.1 Attaque acide [pour les échantillons conte-
tillon pour essai (6.2) en utilisant la spatule non ma-
nant au plus 0,05 % (m/m) de vanadium, 0,l % (m/m)
gnétique (5.4).
de molybdène et 0,l % (m/m) de cuivre]
NOTES
Introduire la prise d’essai (7.2) dans un bécher de
300 ml, ajouter 30 ml d’acide chlorhydrique (4.1)
6 Pour des échantillons renfermant plus de 68 % (m/m) de
couvrir le bécher avec un verre de montre, et chauffer
fer, peser approximativement 0,38 g.
la solution dans une zone de basse température de la
7 Si des échantillons d’essais préséchés sont utilisés, il
plaque chauffante (environ 80 “C) pendant environ
convient que la prise d’essai soit prélevée et pesée rapi-
1 h. Transférer dans une zone de température plus
dement le jour du préséchage, pour éviter toute réabsorp-
élevée et chauffer juste en dessous du point d’ébulli-
tion d’humidité.
tion pendant environ 10 min ou jusqu’à ce que le mi-
nerai soit substantiellement décomposé. (Voir
notes 10 et 11.)
7.3 Détermination de l’humidité
hygroscopique Laver le verre de montre et diluer la solution avec de
l’eau chaude jusqu’à environ 50 ml. Filtrer le résidu
Lorsque le type de minerai est conforme aux spéci- insoluble sur un papier à texture serrée et laver avec
fications du 6.2.1, déterminer l’humidité conformé- de l’acide chlorhydrique (4.5) chaud jusqu’à ce que la
ment à I’ISO 2596, en même temps que l’on prélève couleur jaune du chlorure de fer(lll) n’apparaisse plus.
la prise d’essai (7.2) pour le dosage du fer total. Puis le laver six à huit fois avec de l’eau chaude. Re-
4
---------------------- Page: 6 ----------------------
0 ISO
ISO 2597-i :1994(F)
tement décomposée. Ajouter goutte à goutte de la solution
cueillir le filtrat et les eaux de lavage dans un bécher
de permanganate de potassium (4.18) pour oxyder l’excès
de 600 ml et concentrer à environ 30 ml par chauf-
.
de chlorure d’étain(lI) et rétablir la couleur jaune du chlorure
fage mais sans atteindre l’ébullition. (Ceci constitue la
de fer(lll). Procéder comme prescrit en 7.5.1 .l , deuxième
solution principale.)
phrase.
Introduire le papier filtre et le résidu dans un creuset
11 Les échantillons qui sont plus facilement déca mposés
en platine (5.2), sécher, carboniser le papier et fi-
calcination doiven t êt re traités comme suit.
Par
nalement calciner à une température
...
Questions, Comments and Discussion
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