SIST ISO 11533:1998
(Main)Iron ores -- Determination of cobalt content -- Flame atomic absorption spectrometric method
Iron ores -- Determination of cobalt content -- Flame atomic absorption spectrometric method
Specifies a flame atomic absorption spectrometric method for the determination of the cobalt content of iron ores. This method is applicable to a concentration range of 0,000 6 % (m/m) to 0,070 0 % (m/m) of cobalt in natural iron ores, iron ore concentrates and agglomerates, including sinter products.
Minerais de fer -- Dosage du cobalt -- Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
Železove rude – Določevanje kobalta - Metoda plamenske atomske absorpcijske spektrometrije
General Information
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
IS0
STANDARD
11533
First edition
1996-04-o 1
Iron ores - Determination of cobalt
content - Flame atomic absorption
spectrometric method
Minerais de fer - Dosage du cobalt - M&hode par spectromktrie
d ‘absorption a tomique dans la flamme
Reference number
IS0 11533: 1996(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 11533:1996(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 11533 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 102, iron ores, Subcommittee SC 2, Chemical analysis.
Annex A forms an integral part of this International Standard.
Annexes B and C are for information only.
0 IS0 1996
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be
reproduced or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including
photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 11533:1996(E)
INTERNATIONAL STANDARD @ IS0
- Flame
- Determination of cobalt content
Iron ores
atomic absorption spectrometric method
1 Scope
- Preparation of predried
IS0 7764:1985, Iron ores
test samples for chemical analysis.
This International Standard specifies a flame atomic
absorption spectrometric method for the determi-
nation of the cobalt content of iron ores.
This method is applicable to a concentration range of
3 Principle
0,000 6 % (m/m) to 0,070 0 % (m/m) of cobalt in natural
iron ores, iron ore concentrates and agglomerates,
Decomposition of a test portion by treatment with
including sinter products.
hydrochloric, nitric, sulfuric and hydrofluoric acids.
Evaporation to dryness, followed by dissolution and
filtration.
2 Normative references
Ignition of the residue. Removal of silica by treatment
with hydrofluoric acid and evaporation to dryness.
The following standards contain provisions which,
Fusion with sodium carbonate. Dissolution of the
through reference in this text, constitute provisions of
cooled melt with hydrochloric acid, combination with
this International Standard. At the time of publication,
the original filtrate.
the editions indicated were valid. All standards are
subject to revision, and parties to agreements based
Extraction of iron with isobutyl acetate. Evaporation of
on this International Standard are encouraged to in-
the aqueous phase to reduced volume. Acidification
vestigate the possibility of applying the most recent
with nitric acid and dilution to volume.
editions of the standards indicated below. Members
of IEC and IS0 maintain registers of currently valid
Aspiration of the solution into the flame of an atomic
International Standards.
absorption spectrometer using an air-acetylene
burner.
IS0 648: 1977, Laboratory glassware - One-mark
pipettes.
Comparison of absorbance values obtained for cobalt
with those obtained from the calibration solutions.
IS0 1042: 1983, Laboratory glassware - One-mark
volumetric flasks.
IS0 3081 :I 986, Iron ores - Increment sampling -
4 Reagents
Manual method.
During the analysis, use only reagents of recognized
IS0 3082:1987, Iron ores - Increment sampling and
analytical grade and water that complies with grade 2
sample preparation - Mechanical method.
of IS0 3696.
IS0 3083: 1986, Iron ores - Preparation of samples -
Manual method.
4.1 Sodium carbonate (Na2CO$, anhydrous.
IS0 3696: 1987, Water for analytical laboratory use -
Specification and test methods.
4.2 Hydrochloric acid, p 1 ,I 6 g/ml to 1 ,I 9 g/ml.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
@ IS0
IS0 11533:1996(E)
The atomic absorption spectrometer used in this
4.3 Hydrochloric acid,
p 1 ,I 6 g/ml to 1 ,I 9 g/ml,
method shall meet the following criteria:
diluted 1 + 1.
a) Minimum sensitivity - the absorbance of the
4.4 Nitric acid, p I,4 g/ml.
4 yg/mI cobalt calibration solution when meas-
ured in a flame of 10 cm path length at 240,7 nm
4.5 Hydrofluoric acid, p I,13 g/ml, 40 % (m/m), or
shall be at least 0,2 and the absorbance of the
p 1 ,I 85 g/ml, 48 % (m/m).
32 pg/mI cobalt calibration solution when meas-
ured in a flame of 10 cm path length at 252,2 nm
4.6 Sulfuric acid, p I,84 g/ml, dilute
shall be at least 0,6 when scale-expansion facili-
ties are not used.
4.7 lsobutyl acetate
b) Graph linearity - the slope of the calibration
graph covering the top 20 % of the concentration
4.8 Sodium background solution
range (expressed as a change in absorbance) shall
be not less than 0,7 of the value of the slope for
4.1) in 50 ml of
Dissolve 15 g of sodium carbonate
the bottom 20 % of the concentration range
water. With stirring, slowly add 25 ml of hydrochloric
determined in the same way.
acid (4.2). Warm to eliminate carbon dioxide, then
c) Minimum stability - the standard deviation of the
cool. Dilute to 250 ml and mix.
absorbance of the most concentrated calibration
solution and that of the zero calibration solution,
4.9 Cobalt standard solutions
each being calculated from a minimum number of
10 repetitive measurements, shall be less than
4.9.1 Stock solution, 1 000 pg Co/ml.
I,5 % and 0,5 % respectively of the mean value
of the absorbance of the most concentrated
Dissolve 1,000 g of cobalt metal [of purity > 99,5 %
calibration solution.
(m/m)] by heating in 30 ml of hydrochloric acid (4.2).
Add 5 ml of nitric acid (4.4) and heat to expel the
NOTES
oxides of nitrogen. Cool, dilute to 1 000 ml with water
1 The use of a strip chart recorder and/or digital readout
in a one-mark volumetric flask, and mix.
device is recommended to evaluate criteria a), b) and c) and
for all subsequent measurements.
4.9.2 Standard solution A, 25 pg Co/ml.
2 Instrument parameters may vary with each instrument.
The following parameters have been successfully used in
Transfer 25 ml of stock cobalt solution (4.9.1) to a
several laboratories and they can be used as guidelines.
1 000 ml one-mark volumetric flask. Dilute to volume
Solutions were aspirated into an air-acetylene flame.
with water and mix.
Hollow cathode lamp, mA 7
4.9.3 Standard solution B, 200 I-19 Co/ml.
Wavelength, nm 240,7
252,2
Transfer 50 ml of stock cobalt solution (4.9.1) to a
Air flow rate, I/min 20
250 ml one-mark volumetric flask. Dilute to volume Acetylene flow rate, I/min 5
with water and mix.
In systems where the values shown for gas flow rates do
not apply, the ratio of the gas flow rates may still be a
useful guideline.
5 Apparatus
3 Criteria b) and c) should be determined separately at
Ordinary laboratory apparatus, including one-mark
wavelength of 240,7 nm and 252,2 nm.
pipettes and one-mark volumetric flasks complying
with the specifications of IS0 648 and IS0 1042
respectively, and
6 Sampling and samples
5.1 Separating funnels, of 100 ml capacity.
6.1 Laboratory sample
5.2 Platinum crucibles, of 30 ml capacity.
For analysis, use a laboratory sample of minus 100 pm
particle size which has been taken in accordance with
IS0 3081 or IS0 3082 and prepared in accordance
5.3 Atomic absorption spectrometer, equipped
with IS0 3082 or IS0 3083. In the case of ores having
with an air-acetylene burner.
significant content of combined water or oxidizable
WARNING - To avoid possible explosion hazards, compounds, use a particle size of minus 160 pm.
follow the manufacturer’s instructions for igniting
NOTE 4 A guideline on significant content of combined
and extinguishing the air-acetylene flame. Wear
water and oxidizable compounds is incorporated in
tinted safety glasses whenever the burner is in
IS0 7764.
operation.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
IS0 11533:1996(E)
0 IS0
6.2 Preparation of predried test samples
7.4 Determination
Thoroughly mix the laboratory sample and, taking
7.4.1 Decomposition of the test portion
multiple increments, extract a test sample in such a
way that it is representative of the whole contents of
Transfer the test portion (7.2) to a 250 ml beaker.
the container. Dry the test sample at 105 “C + 2 “C as
Moisten with a few millilitres of water, add 50 ml of
specified in IS0 7764. (This is the predried test
hydrochloric acid (4.2) cover with a watch-glass, and
sample.)
heat at 95 “C for I h.
NOTE 8 If after this digestion the amount of insoluble
residue is high, raise the hotplate temperature to about
105 "C and continue heating, avoiding boiling.
7 Procedure
Add 5 ml of nitric acid (4.4) and 0,5 ml of sulfuric acid
(4.6) and heat at 105 “C for 15 min. Displace the
watch-glass to provide a gap of approximately 5 mm,
7.1 Number of determinations
and add 1 ml of hydrofluoric acid (4.5). Evaporate to
dryness and heat for a further 15 min.
Carry out the analysis at least in duplicate in
accordance with annex A, independently, on one pre-
Add 20 ml of hydrochloric acid (4.3) and heat gently to
dried test sample.
dissolve the soluble salts. Wash the watch-glass and
wall of the beaker. Filter through a close-texture filter
NOTE 5 The term “independently” means that the second
paper (maximum 11 cm diameter) into a 250 ml
and any subsequent result is not affected by the previous
beaker. Remove all adhering particles from the beaker
result(s). For this particular analytical method, this condition
with a rubber-tipped rod, wash the paper and residue
implies that the repetition of the procedure is carried out
with several minimum volumes of warm hydrochloric
either by the same operator at a different time or by a
different operator, including appropriate recalibration in
acid (4.3) until the paper is free from iron stain, then
either case.
wash thoroughly with warm water. Retain the filtrate.
7.4.2 Treatment of residue
7.2 Test portion
Pface the paper and residue in a platinum crucible
(5.2). Evaporate most of the water from the filter
Taking several increments, weigh, to the nearest
paper by placing the crucible on a hotplate for
0,000 2 g, approximately 2 g of the predried test
approximately 20 min. Char the paper at 600 “C for
sample obtained in accordance with 6.2.
30 min, then ignite at 850 “C for 60 min. Cool and add
5 ml of hydrofluoric acid (4.5) and 0,5 ml of sulfuric
NOTE 6 The test portion should be taken and weighed
acid (4.6). Evaporate to dryness on a hotplate at
quickly in order to avoid reabsorption of moisture.
200 “C. Add 300 mg of sodium carbonate (4.1) and
fuse at 900 “C for 30 min. Dissolve the cooled melt by
warming with 10 ml of hydrochloric acid (4.3) on a
hotplate.
7.3 Blank test and check test
In each run, one blank test and one analysis of a
7.4.3 Treatment of combined filtrate and
certified reference material of the same type of ore
washings
shall be carried out in parallel with the analysis of the
ore sample(s) under the same conditions. A predried
Evaporate the filtrate and washings (7.4.1) to between
test sample of the certified reference material shall be
5mlandlOml.
prepared as specified in 6.2.
Add 20 ml of hydrochloric acid (4.2). Add the pro-
NOTE 7 The certified reference material should be of the
cessed residue solution (7.4.2) using
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 11533:1998
01-februar-1998
äHOH]RYHUXGH±'RORþHYDQMHNREDOWD0HWRGDSODPHQVNHDWRPVNHDEVRUSFLMVNH
VSHNWURPHWULMH
Iron ores -- Determination of cobalt content -- Flame atomic absorption spectrometric
method
Minerais de fer -- Dosage du cobalt -- Méthode par spectrométrie d'absorption atomique
dans la flamme
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 11533:1996
ICS:
73.060.10 Železove rude Iron ores
SIST ISO 11533:1998 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 11533:1998
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SIST ISO 11533:1998
INTERNATIONAL
IS0
STANDARD
11533
First edition
1996-04-o 1
Iron ores - Determination of cobalt
content - Flame atomic absorption
spectrometric method
Minerais de fer - Dosage du cobalt - M&hode par spectromktrie
d ‘absorption a tomique dans la flamme
Reference number
IS0 11533: 1996(E)
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SIST ISO 11533:1998
IS0 11533:1996(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 11533 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 102, iron ores, Subcommittee SC 2, Chemical analysis.
Annex A forms an integral part of this International Standard.
Annexes B and C are for information only.
0 IS0 1996
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be
reproduced or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including
photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
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SIST ISO 11533:1998
IS0 11533:1996(E)
INTERNATIONAL STANDARD @ IS0
- Flame
- Determination of cobalt content
Iron ores
atomic absorption spectrometric method
1 Scope
- Preparation of predried
IS0 7764:1985, Iron ores
test samples for chemical analysis.
This International Standard specifies a flame atomic
absorption spectrometric method for the determi-
nation of the cobalt content of iron ores.
This method is applicable to a concentration range of
3 Principle
0,000 6 % (m/m) to 0,070 0 % (m/m) of cobalt in natural
iron ores, iron ore concentrates and agglomerates,
Decomposition of a test portion by treatment with
including sinter products.
hydrochloric, nitric, sulfuric and hydrofluoric acids.
Evaporation to dryness, followed by dissolution and
filtration.
2 Normative references
Ignition of the residue. Removal of silica by treatment
with hydrofluoric acid and evaporation to dryness.
The following standards contain provisions which,
Fusion with sodium carbonate. Dissolution of the
through reference in this text, constitute provisions of
cooled melt with hydrochloric acid, combination with
this International Standard. At the time of publication,
the original filtrate.
the editions indicated were valid. All standards are
subject to revision, and parties to agreements based
Extraction of iron with isobutyl acetate. Evaporation of
on this International Standard are encouraged to in-
the aqueous phase to reduced volume. Acidification
vestigate the possibility of applying the most recent
with nitric acid and dilution to volume.
editions of the standards indicated below. Members
of IEC and IS0 maintain registers of currently valid
Aspiration of the solution into the flame of an atomic
International Standards.
absorption spectrometer using an air-acetylene
burner.
IS0 648: 1977, Laboratory glassware - One-mark
pipettes.
Comparison of absorbance values obtained for cobalt
with those obtained from the calibration solutions.
IS0 1042: 1983, Laboratory glassware - One-mark
volumetric flasks.
IS0 3081 :I 986, Iron ores - Increment sampling -
4 Reagents
Manual method.
During the analysis, use only reagents of recognized
IS0 3082:1987, Iron ores - Increment sampling and
analytical grade and water that complies with grade 2
sample preparation - Mechanical method.
of IS0 3696.
IS0 3083: 1986, Iron ores - Preparation of samples -
Manual method.
4.1 Sodium carbonate (Na2CO$, anhydrous.
IS0 3696: 1987, Water for analytical laboratory use -
Specification and test methods.
4.2 Hydrochloric acid, p 1 ,I 6 g/ml to 1 ,I 9 g/ml.
1
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SIST ISO 11533:1998
@ IS0
IS0 11533:1996(E)
The atomic absorption spectrometer used in this
4.3 Hydrochloric acid,
p 1 ,I 6 g/ml to 1 ,I 9 g/ml,
method shall meet the following criteria:
diluted 1 + 1.
a) Minimum sensitivity - the absorbance of the
4.4 Nitric acid, p I,4 g/ml.
4 yg/mI cobalt calibration solution when meas-
ured in a flame of 10 cm path length at 240,7 nm
4.5 Hydrofluoric acid, p I,13 g/ml, 40 % (m/m), or
shall be at least 0,2 and the absorbance of the
p 1 ,I 85 g/ml, 48 % (m/m).
32 pg/mI cobalt calibration solution when meas-
ured in a flame of 10 cm path length at 252,2 nm
4.6 Sulfuric acid, p I,84 g/ml, dilute
shall be at least 0,6 when scale-expansion facili-
ties are not used.
4.7 lsobutyl acetate
b) Graph linearity - the slope of the calibration
graph covering the top 20 % of the concentration
4.8 Sodium background solution
range (expressed as a change in absorbance) shall
be not less than 0,7 of the value of the slope for
4.1) in 50 ml of
Dissolve 15 g of sodium carbonate
the bottom 20 % of the concentration range
water. With stirring, slowly add 25 ml of hydrochloric
determined in the same way.
acid (4.2). Warm to eliminate carbon dioxide, then
c) Minimum stability - the standard deviation of the
cool. Dilute to 250 ml and mix.
absorbance of the most concentrated calibration
solution and that of the zero calibration solution,
4.9 Cobalt standard solutions
each being calculated from a minimum number of
10 repetitive measurements, shall be less than
4.9.1 Stock solution, 1 000 pg Co/ml.
I,5 % and 0,5 % respectively of the mean value
of the absorbance of the most concentrated
Dissolve 1,000 g of cobalt metal [of purity > 99,5 %
calibration solution.
(m/m)] by heating in 30 ml of hydrochloric acid (4.2).
Add 5 ml of nitric acid (4.4) and heat to expel the
NOTES
oxides of nitrogen. Cool, dilute to 1 000 ml with water
1 The use of a strip chart recorder and/or digital readout
in a one-mark volumetric flask, and mix.
device is recommended to evaluate criteria a), b) and c) and
for all subsequent measurements.
4.9.2 Standard solution A, 25 pg Co/ml.
2 Instrument parameters may vary with each instrument.
The following parameters have been successfully used in
Transfer 25 ml of stock cobalt solution (4.9.1) to a
several laboratories and they can be used as guidelines.
1 000 ml one-mark volumetric flask. Dilute to volume
Solutions were aspirated into an air-acetylene flame.
with water and mix.
Hollow cathode lamp, mA 7
4.9.3 Standard solution B, 200 I-19 Co/ml.
Wavelength, nm 240,7
252,2
Transfer 50 ml of stock cobalt solution (4.9.1) to a
Air flow rate, I/min 20
250 ml one-mark volumetric flask. Dilute to volume Acetylene flow rate, I/min 5
with water and mix.
In systems where the values shown for gas flow rates do
not apply, the ratio of the gas flow rates may still be a
useful guideline.
5 Apparatus
3 Criteria b) and c) should be determined separately at
Ordinary laboratory apparatus, including one-mark
wavelength of 240,7 nm and 252,2 nm.
pipettes and one-mark volumetric flasks complying
with the specifications of IS0 648 and IS0 1042
respectively, and
6 Sampling and samples
5.1 Separating funnels, of 100 ml capacity.
6.1 Laboratory sample
5.2 Platinum crucibles, of 30 ml capacity.
For analysis, use a laboratory sample of minus 100 pm
particle size which has been taken in accordance with
IS0 3081 or IS0 3082 and prepared in accordance
5.3 Atomic absorption spectrometer, equipped
with IS0 3082 or IS0 3083. In the case of ores having
with an air-acetylene burner.
significant content of combined water or oxidizable
WARNING - To avoid possible explosion hazards, compounds, use a particle size of minus 160 pm.
follow the manufacturer’s instructions for igniting
NOTE 4 A guideline on significant content of combined
and extinguishing the air-acetylene flame. Wear
water and oxidizable compounds is incorporated in
tinted safety glasses whenever the burner is in
IS0 7764.
operation.
2
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SIST ISO 11533:1998
IS0 11533:1996(E)
0 IS0
6.2 Preparation of predried test samples
7.4 Determination
Thoroughly mix the laboratory sample and, taking
7.4.1 Decomposition of the test portion
multiple increments, extract a test sample in such a
way that it is representative of the whole contents of
Transfer the test portion (7.2) to a 250 ml beaker.
the container. Dry the test sample at 105 “C + 2 “C as
Moisten with a few millilitres of water, add 50 ml of
specified in IS0 7764. (This is the predried test
hydrochloric acid (4.2) cover with a watch-glass, and
sample.)
heat at 95 “C for I h.
NOTE 8 If after this digestion the amount of insoluble
residue is high, raise the hotplate temperature to about
105 "C and continue heating, avoiding boiling.
7 Procedure
Add 5 ml of nitric acid (4.4) and 0,5 ml of sulfuric acid
(4.6) and heat at 105 “C for 15 min. Displace the
watch-glass to provide a gap of approximately 5 mm,
7.1 Number of determinations
and add 1 ml of hydrofluoric acid (4.5). Evaporate to
dryness and heat for a further 15 min.
Carry out the analysis at least in duplicate in
accordance with annex A, independently, on one pre-
Add 20 ml of hydrochloric acid (4.3) and heat gently to
dried test sample.
dissolve the soluble salts. Wash the watch-glass and
wall of the beaker. Filter through a close-texture filter
NOTE 5 The term “independently” means that the second
paper (maximum 11 cm diameter) into a 250 ml
and any subsequent result is not affected by the previous
beaker. Remove all adhering particles from the beaker
result(s). For this particular analytical method, this condition
with a rubber-tipped rod, wash the paper and residue
implies that the repetition of the procedure is carried out
with several minimum volumes of warm hydrochloric
either by the same operator at a different time or by a
different operator, including appropriate recalibration in
acid (4.3) until the paper is free from iron stain, then
either case.
wash thoroughly with warm water. Retain the filtrate.
7.4.2 Treatment of residue
7.2 Test portion
Pface the paper and residue in a platinum crucible
(5.2). Evaporate most of the water from the filter
Taking several increments, weigh, to the nearest
paper by placing the crucible on a hotplate for
0,000 2 g, approximately 2 g of the predried test
approximately 20 min. Char the paper at 600 “C for
sample obtained in accordance with 6.2.
30 min, then ignite at 850 “C for 60 min. Cool and add
5 ml of hydrofluoric acid (4.5) and 0,5 ml of sulfuric
NOTE 6 The test portion should be taken and weighed
acid (4.6). Evaporate to dryness on a hotplate at
quickly in order to avoid reabsorption of moisture.
200 “C. Add 300 mg of sodium carbonate (4.1) and
fuse at 900 “C for 30 min. Dissolve the cooled melt by
warming with 10 ml of hydrochloric acid (4.3) on a
hotplate.
7.3 Blank test and check test
In each run, one blank test and one analysis of a
7.4.3 Treatment of combined filtrate and
certified reference material of the same type of ore
washings
shall be carried out in paral
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
11533
Première édition
1996-04-01
Minerais de fer - Dosage du cobalt -
Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique dans la flamme
Iran ores - Determina tion of cobalt content - Flame a tomic absorption
spectrometric method
Numéro de référence
ISO 11533:1996(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11533:1996(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO II 533 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 102, Minerais de fer, sous-comité SC 2, Analyse chimique.
L’annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale.
Les annexes B et C sont données uniquement à titre d’information.
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-1 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE @ ISO
ISO 11533:1996(F)
Minerais de fer - Dosage du cobalt - Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
1 Domaine d’application
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analy-
tique - Spécifica tion et méthodes d ‘essai.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode de dosage du cobalt par spectrométrie d’ab-
ISO 7764: 1985, Minerais de fer - Préparation des
sorption atomique dans la flamme dans les minerais
échantillons préséchés pour analyse chimique.
de fer.
Cette méthode est applicable à des concentrations
en cobalt comprises entre 0,000 6 % (m/m) et
3 Principe
0,070 0 % (m/m) dans les minerais de fer naturels, les
concentrés et les agglomérés, y compris les produits
Mise en solution de la prise d’essai par attaque avec
f rittés.
les acides chlorhydrique, nitrique, sulfurique et fluor-
hydrique. Évaporation à sec, suivie d’une mise en
solution et d’une filtration.
2 Références normatives
Calcination du résidu et élimination de la silice par
traitement a l’acide fluorhydrique et évaporation à sec.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
Fusion avec du carbonate de sodium. Dissolution du
qui, par suite de la référence qui en est faite,
culot de fusion refroidi à l’acide chlorhydrique et
constituent des dispositions valables pour la présente
combinaison au filtrat original.
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
Extraction du fer avec de l’acétate d’isobutyle. Évapo-
est sujette à révision et les parties prenantes des
ration de la phase aqueuse pour réduire le volume.
accords fondés sur la présente Norme internationale
Acidification à l’acide nitrique et dilution à volume.
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
Aspiration de la solution dans la flamme d’un spec tro-
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
mètre d’absorption atomique utilisant un brûleur air-
le registre des Normes internationales en vigueur à un
acétylène.
moment donné.
Comparaison des valeurs d’absorbance obtenues pour
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
le cobalt avec celles relatives aux solutions d’éta-
trait.
lonnage.
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles
jaugées à un trait.
4 Réactifs
ISO 3081: 1986, Minerais de fer - Échantillonnage par
prélèvements - Méthode manuelle.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
de qualité analytique reconnue, et de l’eau conforme à
ISO 3082: 1987, Minerais de fer - Échantillonnage par
la qualité 2 de I’ISO 3696.
prélèvements et préparation des échantillons -
Méthode mécanique.
4.1 Carbonate de sodium (NazCO$, anhydre.
ISO 3083:1986, Minerais de fer - Préparation des
échantillons - Méthode manuelle.
4.2 Acide chlorhydrique, p III6 g/ml à III9 g/mI.
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ISO 11533:1996(F) @ ISO
4.3 Acide chlorhydrique, p 1,16 g/ml à 1 ,19 g/mI, 5.3 Spectromètre d’absorption atomique, équipé
dilué 1 + 1. d’un brûleur air-acétylène.
AVERTISSEMENT - Afin d’éviter tout risque d’ex-
4.4 Acide nitrique, p 1,4 g/mI.
plosion, suivre les instructions du fabricant pour
allumer et éteindre la flamme air-acétylène. Porter
des lunettes de protection teintées à chaque fois
4.5 Acide fluorhydrique,
p 1,13 g/mI, 40 % (m/m),
que le brûleur est utilisé.
ou p 1 ,185 g/mI, 48 % (m/m).
Le spectromètre d’absorption atomique utilisé dans
4.6 Acide sulfurique, p 1,84 g/mI, dilué 1 + 1.
cette méthode doit satisfaire aux critères suivants:
a) Sensibilité minimale - L’absorbante d’une
4.7 Acétate d’isobutyle.
solution d’étalonnage de cobalt à 4 yg/mI,
mesurée avec un parcours optique dans la
flamme de 10 cm, à la longueur d’onde de
4.8 Solutions de fond au sodium.
240,7 nm, doit être de 0,2 au moins et
Dissoudre 15 g de carbonate de sodium (4.1) dans I’absorbance de la solution d’étalonnage de cobalt
50 ml d’eau. Ajouter doucement, en agitant, 25 ml à 32 pg/mI, mesurée avec un parcours optique
d’acide chlorhydrique (4.2). Chauffer pour éliminer le
dans la flamme de 10 cm, à la longueur d’onde de
dioxyde de carbone, puis refroidir. Diluer à 250 ml et
252,2 nm doit être de 0,6 au moins lorsqu’aucune
homogénéiser.
expansion d’échelle n’est utilisée.
b) Linéarité de la courbe - La pente de la courbe
Solutions étalons de cobalt.
4.9
d’étalonnage couvrant les 20 % supérieurs du
domaine de concentrations (exprimée en variation
4.9.1 Solution mère, à 1 000 pg Co/mI.
d’absorbance), ne doit pas être inférieure à 0,7 de
la valeur de la pente correspondant aux 20 %
Dissoudre 1,000 g de cobalt métallique [de pureté
inférieurs du domaine de concentrations, la déter-
minimale 99,5 % (I&~V)] en le chauffant dans 30 ml
mination étant effectuée de la même manière.
d’acide chlorhydrique (4.2). Ajouter 5 ml d’acide
nitrique (4.4) et chauffer pour chasser les oxydes
d Stabilité minimale - L’écart-type de I’absorbance
d’azote. Refroidir, diluer à 1 000 ml avec de l’eau dans
de la solution d’étalonnage la plus concentrée et
une fiole jaugée à un trait et homogénéiser.
celui de la solution correspondant au terme zéro
de la gamme d’étalonnage, calculés chacun à
4.9.2 Solution étalon A, à 25 pg Co/mI.
partir d’au moins 10 mesures répétitives, doivent
être respectivement inférieurs à 1,5 % et 0,5 %
Transvaser 25 ml de la solution mère de cobalt (4.9.1)
de la valeur moyenne de I’absorbance de la
dans une fiole jaugée à un trait de 1 000 ml. Diluer au
solution d’étalonnage la plus concentrée.
volume avec de l’eau et homogénéiser.
NOTES
4.9.3 Solution étalon B, à 200 pg Co/mI.
1 II est recommandé d’utiliser un enregistreur à bandes
et/ou un moyen de lecture numérique pour mesurer les
Transvaser 50 ml de la solution mère de cobalt (4.9.1)
critères a), b) et c) et pour effectuer toutes les mesures
dans une fiole jaugée à un trait de 250 ml. Diluer au
ultérieures.
volume avec de l’eau et homogénéiser.
2 Les paramètres instrumentaux peuvent varier d’un appa-
reil à l’autre. Les paramètres suivants ont été utilisés avec
succès dans divers laboratoires et peuvent servir d’orien-
tation. Les solutions ont été aspirées dans une flamme air-
acétylène.
5 Appareillage
Lampe à cathode creuse, mA 7
Longueur d’onde, nm 240,7
Matériel courant de laboratoire, y compris des
252,2
pipettes à un trait et des fioles jaugées à un trait, Débit d’air, I/min 20
Débit d’acétylène, I/min 5
conformes respectivement aux spécifications de
I’ISO 648 et de I’ISO 1042, et
Pour des systèmes pour lesquels les données de débit ci-
dessus ne conviennent pas, le rapport des débits peut
51 . Ampoules à décanter, de 100 ml de capacité.
encore constituer une orientation utile.
3 II convient d’établir les critères b) et c) séparément aux
longueurs d’onde de 240,7 nm et 252,2 nm.
52 . Creusets en platine, de 30 ml de capacité.
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@ ISO
dans les mêmes conditions. Un échantillon préséché
6 Échantillonnage et échantillons
pour analyse du matériau de référence certifié doit
être préparé comme prescrit en 6.2.
6.1 Échantillon de laboratoire
NOTE 7 II convient que le matériau de référence certifié
Pour l’analyse, utiliser un échantillon de laboratoire de
soit du même type que l’échantillon à analyser et les
granulométrie inférieure à 100 prn, prélevé conformé-
propriétés des deux matériaux soient suffisamment
ment à I’ISO 3081 ou NS0 3082 et préparé conformé-
similaires pour assurer qu’en aucun cas des modifications
ment a I’ISO 3082 ou I’ISO 3083. Dans le cas de
significatives dans le mode opératoire analytique ne
minerais ayant une teneur significative en eau de
deviennent nécessaires.
constitution ou en composes oxydables, utiliser une
granulométrie inférieure à 160 prn.
Lorsque l’analyse porte sur plusieurs échantillons en
même temps, la valeur de l’essai à blanc peut être
NOTE 4 Des précisions quant aux teneurs significatives en
obtenue par un seul essai, à condition que le mode
eau et composés oxydables sont données dans I’ISO 7764.
opératoire soit le même et que les réactifs utilisés
proviennent des mêmes flacons de réactif.
6.2 Préparation des échantillons préséchés Lorsque l’analyse porte sur plusieurs échantillons du
même type de minerai en même temps, la valeur
pour analyse
analytique d’un seul matériau de référence certifié
peut être utilisée.
Mélanger soigneusement l’échantillon de laboratoire
et, en prélevant des incréments multiples, constituer
un échantillon pour analyse de telle manière qu’il soit
représentatif de la totalité du contenu du récipient.
7.4 Dosage
Sécher l’échantillon pour analyse à 105 “C + 2 OC
7.4.1 Mise en solution de la prise d’essai
comme spécifié dans I’ISO 7764. (Ceci constitue
l’échantillon préséché pour analyse.)
Transférer la prise d’essai (7.2) dans un bécher de
250 ml. Humidifier avec quelques millilitres d’eau,
ajouter 50 ml d’acide chlorhydrique (4.2), couvrir avec
un verre de montre et chauffer à 95 OC pendant une
heure.
7 Mode opératoire
NOTE 8 Si après cette digestion le résidu insoluble est
7.1 Nombre de déterminations
important, augmenter la température de la plaque chauf-
fante jusqu’à 105 “C et poursuivre le chauffage sans aller à
Effectuer l’analyse, au moins en double, en accord
ébullition.
avec l’annexe A, indépendamment, avec un échan-
tillon préséché pour analyse.
Ajouter 5 ml d’acide nitrique (4.4) et 0,5 ml d’acide
sulfurique (4.6) puis chauffer a 105 “C pendant 15 min.
NOTE 5 L’expression «indépendamment» signifie que le
Retirer le verre de montre pour obtenir une ouverture
deuxième résultat ou tout autre résultat ultérieur n’est pas
de 5 mm environ et ajouter 1 ml d’acide fluorhydrique
affecté pour le(s) résultat(s) précédent(s). Pour la présente
méthode d’analyse, cette condition implique que la répéti- (4.5). Évaporer à sec et chauffer pendant encore
tion du mode opératoire soit effectuée soit par le même
15 min.
opérateur à des moments différents, soit par un autre opé-
rateur, en incluant un réétalonnage approprié dans chaque
Ajouter 20 ml d’acide chlorhydrique (4.3) et chauffer
cas.
doucement pour dissoudre les sels. Laver le verre de
montre et les parois du bécher. Filtrer à travers un
papier filtre à texture serrée (diamètre maximal 11 cm)
7.2 Prise d’essai
dans un bécher de 250 ml. Retirer toutes les parti-
cules adhérentes au bécher à l’aide d’une tige à bout
En prélevant plusieurs incréments, peser, à 0,000 2 g
caoutchouté, laver le papier et le résidu avec plusieurs
près, approximativement 2 g de l’échantillon préséché
volumes minimaux d’acide chlorhydrique (4.3) tiède,
pour analyse obtenu en accord avec 6.2.
jusqu’à ce que le papier soit exempt de fer, puis laver
soigneusement avec de l’eau tiède. Conserver le
NOTE 6 II convient que la prise d’essai soit prélevée et
pesée ra pidement a fin d’év ter toute réabsorp tion d’hu mi- f iltrat.
dité.
7.4.2 Traitement du résidu
7.3 Essai à blanc et essai de contrôle
Placer le filtre et le résidu dans un creuset en platine
Pour chaque série de mesures, un essai à blanc et (5.2). Évaporer l’essentiel de l’eau du papier filtre en
une analyse d’un matériau de référence certifié du plaçant le creuset sur une plaque chauffante pendant
même type de minerai doivent être effectués en paral- environ 20 min. Calciner le papier
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
11533
Première édition
1996-04-01
Minerais de fer - Dosage du cobalt -
Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique dans la flamme
Iran ores - Determina tion of cobalt content - Flame a tomic absorption
spectrometric method
Numéro de référence
ISO 11533:1996(F)
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ISO 11533:1996(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO II 533 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 102, Minerais de fer, sous-comité SC 2, Analyse chimique.
L’annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale.
Les annexes B et C sont données uniquement à titre d’information.
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-1 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
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ISO 11533:1996(F)
Minerais de fer - Dosage du cobalt - Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
1 Domaine d’application
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analy-
tique - Spécifica tion et méthodes d ‘essai.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode de dosage du cobalt par spectrométrie d’ab-
ISO 7764: 1985, Minerais de fer - Préparation des
sorption atomique dans la flamme dans les minerais
échantillons préséchés pour analyse chimique.
de fer.
Cette méthode est applicable à des concentrations
en cobalt comprises entre 0,000 6 % (m/m) et
3 Principe
0,070 0 % (m/m) dans les minerais de fer naturels, les
concentrés et les agglomérés, y compris les produits
Mise en solution de la prise d’essai par attaque avec
f rittés.
les acides chlorhydrique, nitrique, sulfurique et fluor-
hydrique. Évaporation à sec, suivie d’une mise en
solution et d’une filtration.
2 Références normatives
Calcination du résidu et élimination de la silice par
traitement a l’acide fluorhydrique et évaporation à sec.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
Fusion avec du carbonate de sodium. Dissolution du
qui, par suite de la référence qui en est faite,
culot de fusion refroidi à l’acide chlorhydrique et
constituent des dispositions valables pour la présente
combinaison au filtrat original.
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
Extraction du fer avec de l’acétate d’isobutyle. Évapo-
est sujette à révision et les parties prenantes des
ration de la phase aqueuse pour réduire le volume.
accords fondés sur la présente Norme internationale
Acidification à l’acide nitrique et dilution à volume.
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
Aspiration de la solution dans la flamme d’un spec tro-
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
mètre d’absorption atomique utilisant un brûleur air-
le registre des Normes internationales en vigueur à un
acétylène.
moment donné.
Comparaison des valeurs d’absorbance obtenues pour
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
le cobalt avec celles relatives aux solutions d’éta-
trait.
lonnage.
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles
jaugées à un trait.
4 Réactifs
ISO 3081: 1986, Minerais de fer - Échantillonnage par
prélèvements - Méthode manuelle.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
de qualité analytique reconnue, et de l’eau conforme à
ISO 3082: 1987, Minerais de fer - Échantillonnage par
la qualité 2 de I’ISO 3696.
prélèvements et préparation des échantillons -
Méthode mécanique.
4.1 Carbonate de sodium (NazCO$, anhydre.
ISO 3083:1986, Minerais de fer - Préparation des
échantillons - Méthode manuelle.
4.2 Acide chlorhydrique, p III6 g/ml à III9 g/mI.
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4.3 Acide chlorhydrique, p 1,16 g/ml à 1 ,19 g/mI, 5.3 Spectromètre d’absorption atomique, équipé
dilué 1 + 1. d’un brûleur air-acétylène.
AVERTISSEMENT - Afin d’éviter tout risque d’ex-
4.4 Acide nitrique, p 1,4 g/mI.
plosion, suivre les instructions du fabricant pour
allumer et éteindre la flamme air-acétylène. Porter
des lunettes de protection teintées à chaque fois
4.5 Acide fluorhydrique,
p 1,13 g/mI, 40 % (m/m),
que le brûleur est utilisé.
ou p 1 ,185 g/mI, 48 % (m/m).
Le spectromètre d’absorption atomique utilisé dans
4.6 Acide sulfurique, p 1,84 g/mI, dilué 1 + 1.
cette méthode doit satisfaire aux critères suivants:
a) Sensibilité minimale - L’absorbante d’une
4.7 Acétate d’isobutyle.
solution d’étalonnage de cobalt à 4 yg/mI,
mesurée avec un parcours optique dans la
flamme de 10 cm, à la longueur d’onde de
4.8 Solutions de fond au sodium.
240,7 nm, doit être de 0,2 au moins et
Dissoudre 15 g de carbonate de sodium (4.1) dans I’absorbance de la solution d’étalonnage de cobalt
50 ml d’eau. Ajouter doucement, en agitant, 25 ml à 32 pg/mI, mesurée avec un parcours optique
d’acide chlorhydrique (4.2). Chauffer pour éliminer le
dans la flamme de 10 cm, à la longueur d’onde de
dioxyde de carbone, puis refroidir. Diluer à 250 ml et
252,2 nm doit être de 0,6 au moins lorsqu’aucune
homogénéiser.
expansion d’échelle n’est utilisée.
b) Linéarité de la courbe - La pente de la courbe
Solutions étalons de cobalt.
4.9
d’étalonnage couvrant les 20 % supérieurs du
domaine de concentrations (exprimée en variation
4.9.1 Solution mère, à 1 000 pg Co/mI.
d’absorbance), ne doit pas être inférieure à 0,7 de
la valeur de la pente correspondant aux 20 %
Dissoudre 1,000 g de cobalt métallique [de pureté
inférieurs du domaine de concentrations, la déter-
minimale 99,5 % (I&~V)] en le chauffant dans 30 ml
mination étant effectuée de la même manière.
d’acide chlorhydrique (4.2). Ajouter 5 ml d’acide
nitrique (4.4) et chauffer pour chasser les oxydes
d Stabilité minimale - L’écart-type de I’absorbance
d’azote. Refroidir, diluer à 1 000 ml avec de l’eau dans
de la solution d’étalonnage la plus concentrée et
une fiole jaugée à un trait et homogénéiser.
celui de la solution correspondant au terme zéro
de la gamme d’étalonnage, calculés chacun à
4.9.2 Solution étalon A, à 25 pg Co/mI.
partir d’au moins 10 mesures répétitives, doivent
être respectivement inférieurs à 1,5 % et 0,5 %
Transvaser 25 ml de la solution mère de cobalt (4.9.1)
de la valeur moyenne de I’absorbance de la
dans une fiole jaugée à un trait de 1 000 ml. Diluer au
solution d’étalonnage la plus concentrée.
volume avec de l’eau et homogénéiser.
NOTES
4.9.3 Solution étalon B, à 200 pg Co/mI.
1 II est recommandé d’utiliser un enregistreur à bandes
et/ou un moyen de lecture numérique pour mesurer les
Transvaser 50 ml de la solution mère de cobalt (4.9.1)
critères a), b) et c) et pour effectuer toutes les mesures
dans une fiole jaugée à un trait de 250 ml. Diluer au
ultérieures.
volume avec de l’eau et homogénéiser.
2 Les paramètres instrumentaux peuvent varier d’un appa-
reil à l’autre. Les paramètres suivants ont été utilisés avec
succès dans divers laboratoires et peuvent servir d’orien-
tation. Les solutions ont été aspirées dans une flamme air-
acétylène.
5 Appareillage
Lampe à cathode creuse, mA 7
Longueur d’onde, nm 240,7
Matériel courant de laboratoire, y compris des
252,2
pipettes à un trait et des fioles jaugées à un trait, Débit d’air, I/min 20
Débit d’acétylène, I/min 5
conformes respectivement aux spécifications de
I’ISO 648 et de I’ISO 1042, et
Pour des systèmes pour lesquels les données de débit ci-
dessus ne conviennent pas, le rapport des débits peut
51 . Ampoules à décanter, de 100 ml de capacité.
encore constituer une orientation utile.
3 II convient d’établir les critères b) et c) séparément aux
longueurs d’onde de 240,7 nm et 252,2 nm.
52 . Creusets en platine, de 30 ml de capacité.
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@ ISO
dans les mêmes conditions. Un échantillon préséché
6 Échantillonnage et échantillons
pour analyse du matériau de référence certifié doit
être préparé comme prescrit en 6.2.
6.1 Échantillon de laboratoire
NOTE 7 II convient que le matériau de référence certifié
Pour l’analyse, utiliser un échantillon de laboratoire de
soit du même type que l’échantillon à analyser et les
granulométrie inférieure à 100 prn, prélevé conformé-
propriétés des deux matériaux soient suffisamment
ment à I’ISO 3081 ou NS0 3082 et préparé conformé-
similaires pour assurer qu’en aucun cas des modifications
ment a I’ISO 3082 ou I’ISO 3083. Dans le cas de
significatives dans le mode opératoire analytique ne
minerais ayant une teneur significative en eau de
deviennent nécessaires.
constitution ou en composes oxydables, utiliser une
granulométrie inférieure à 160 prn.
Lorsque l’analyse porte sur plusieurs échantillons en
même temps, la valeur de l’essai à blanc peut être
NOTE 4 Des précisions quant aux teneurs significatives en
obtenue par un seul essai, à condition que le mode
eau et composés oxydables sont données dans I’ISO 7764.
opératoire soit le même et que les réactifs utilisés
proviennent des mêmes flacons de réactif.
6.2 Préparation des échantillons préséchés Lorsque l’analyse porte sur plusieurs échantillons du
même type de minerai en même temps, la valeur
pour analyse
analytique d’un seul matériau de référence certifié
peut être utilisée.
Mélanger soigneusement l’échantillon de laboratoire
et, en prélevant des incréments multiples, constituer
un échantillon pour analyse de telle manière qu’il soit
représentatif de la totalité du contenu du récipient.
7.4 Dosage
Sécher l’échantillon pour analyse à 105 “C + 2 OC
7.4.1 Mise en solution de la prise d’essai
comme spécifié dans I’ISO 7764. (Ceci constitue
l’échantillon préséché pour analyse.)
Transférer la prise d’essai (7.2) dans un bécher de
250 ml. Humidifier avec quelques millilitres d’eau,
ajouter 50 ml d’acide chlorhydrique (4.2), couvrir avec
un verre de montre et chauffer à 95 OC pendant une
heure.
7 Mode opératoire
NOTE 8 Si après cette digestion le résidu insoluble est
7.1 Nombre de déterminations
important, augmenter la température de la plaque chauf-
fante jusqu’à 105 “C et poursuivre le chauffage sans aller à
Effectuer l’analyse, au moins en double, en accord
ébullition.
avec l’annexe A, indépendamment, avec un échan-
tillon préséché pour analyse.
Ajouter 5 ml d’acide nitrique (4.4) et 0,5 ml d’acide
sulfurique (4.6) puis chauffer a 105 “C pendant 15 min.
NOTE 5 L’expression «indépendamment» signifie que le
Retirer le verre de montre pour obtenir une ouverture
deuxième résultat ou tout autre résultat ultérieur n’est pas
de 5 mm environ et ajouter 1 ml d’acide fluorhydrique
affecté pour le(s) résultat(s) précédent(s). Pour la présente
méthode d’analyse, cette condition implique que la répéti- (4.5). Évaporer à sec et chauffer pendant encore
tion du mode opératoire soit effectuée soit par le même
15 min.
opérateur à des moments différents, soit par un autre opé-
rateur, en incluant un réétalonnage approprié dans chaque
Ajouter 20 ml d’acide chlorhydrique (4.3) et chauffer
cas.
doucement pour dissoudre les sels. Laver le verre de
montre et les parois du bécher. Filtrer à travers un
papier filtre à texture serrée (diamètre maximal 11 cm)
7.2 Prise d’essai
dans un bécher de 250 ml. Retirer toutes les parti-
cules adhérentes au bécher à l’aide d’une tige à bout
En prélevant plusieurs incréments, peser, à 0,000 2 g
caoutchouté, laver le papier et le résidu avec plusieurs
près, approximativement 2 g de l’échantillon préséché
volumes minimaux d’acide chlorhydrique (4.3) tiède,
pour analyse obtenu en accord avec 6.2.
jusqu’à ce que le papier soit exempt de fer, puis laver
soigneusement avec de l’eau tiède. Conserver le
NOTE 6 II convient que la prise d’essai soit prélevée et
pesée ra pidement a fin d’év ter toute réabsorp tion d’hu mi- f iltrat.
dité.
7.4.2 Traitement du résidu
7.3 Essai à blanc et essai de contrôle
Placer le filtre et le résidu dans un creuset en platine
Pour chaque série de mesures, un essai à blanc et (5.2). Évaporer l’essentiel de l’eau du papier filtre en
une analyse d’un matériau de référence certifié du plaçant le creuset sur une plaque chauffante pendant
même type de minerai doivent être effectués en paral- environ 20 min. Calciner le papier
...
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