SIST ISO 3085:1998
(Main)Iron ores -- Experimental methods for checking the precision of sampling
Iron ores -- Experimental methods for checking the precision of sampling
Minerais de fer -- Méthodes expérimentales de contrôle de la fidélité de l'échantillonnage
Železove rude – Eksperimentalne metode za preverjanje natančnosti vzorčenja
General Information
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
STANDARD
Third edition
1996-07-01
Iron ores - Experimental methods for
checking the precision of sampling
Minerals de fer - Methodes exp&-imen tales de con tr6le de la fidHt6
de I ‘6chan tillonnage
Reference number
IS0 3085: 1996(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 3085: 1996(E)
Foreword
Standardization) is a worldwide fed-
IS0 (the International Organization for
eration of national standards bodies IS0 member bodies). The work of
normally carried out through IS0
preparing International Standards is
technical committees. Each membe body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be rep-
resented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0 col-
laborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC)
on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are cir-
culated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 3085 was prepared by Technical Committe e
lSO/TC 102, iron ores, Subcommittee SC 1, Sampling.
This third edition cancels and replaces the second edition (IS0 3085:1986
1 I
which has been technically revised.
Annexes A to C of this International Standard are for information only.
0 IS0 1996
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be repro-
duced or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photo-
copying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-121 1 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 3085: 1996(E)
INTERNATIONAL STANDARD @ IS0
Iron ores - Experimental methods for checking
the precision of sampling
1 Scope IS0 3087:1987, Iron ores - Determination of moist-
ure content of a consignment.
This International Standard specifies experimental
methods for checking the precision of sampling of iron IS0 4701- I), Iron ores - Determination of size dis-
ores being carried out in accordance with the methods tribution by sieving.
specified in IS0 3081 or IS0 3082.
IS0 9507:1990, Iron ores - Determination of total
NOTE 1 These methods may also be applied for the pur-
iron content - Titanium (111) chloride reduc tjon
pose of checking the precision of sample preparation and
methods.
measurement.
IS0 9508:1990, Iron ores - Determination of total
iron content - Silver reduction titrimetric method.
2 Normative references
IS0 11323:1996, Iron ores - Vocabulary.
The following standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. At the time of publication,
3 Definitions
the editions indicated were valid. All standards are
For the purposes of this International Standard, the
subject to revision, and parties to agreements based
on this International Standard are encouraged to in- definitions given in IS0 11323 apply.
vestigate the possibility of applying the most recent
editions of the standards indicated below. Members NOTE 2 The precision of sampling is defined mathemat-
ically in IS0 3081 :I 986, annex A.
of IEC and IS0 maintain registers of currently valid In-
ternational Standards.
IS0 2597-l :I 994, Iron ores - Determination of total
4 Principle
Part ? : Titrimetric method after tin(l)
iron content -
chloride reduction.
From twenty lots or more, preferably taking twice as
IS0 3081 :I 986, Iron ores - Increment sampling -
many increments as specified in IS0 3081 or
Manual method.
IS0 3082 and placing the increments alternately into
two gross samples. If this is impracticable or the pre-
IS0 3082:1987, Iron ores - Increment sampling and
cision testing is carried out in conjunction with routine
sample preparation - Mechanical method.
sampling, the normal number of increments specified
in IS0 3081 or IS0 3082 may be used.
- Preparation of samples -
IS0 3083:1986, Iron ores
Manual method.
Preparation of separate test samples from each gross
sample and the determination of relevant quality
IS0 3084: 1986, Iron ores - Experimental methods
characteristics.
for evaluation of quality variation.
I) To be published. (Revision of IS0 4701 :I 985)
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 3085: 1996(E) 0 IS0
or IS0 9508 for total iron content, IS0 3087 for moist-
Analysis of the experimental data obtained and calcu-
lation of the estimated value of precision of sampling ure content, and IS0 4701 for size analysis.
for each selected quality characteristic.
NOTE 3 For the determination of the total iron content, it
is preferable to carry out a series of determinations on test
Comparison of the estimated precision with that
samples for a lot over a period of several days.
specified in IS0 3081 or IS0 3082, and taking the
necessary action if the estimated precision does not
attain these specified values.
5.3 Replication of experiment
Even when a series of experiments has been con-
ducted prior to regular sampling operations, the ex-
5 General conditions
periments should be carried out periodically to check
for possible changes in quality variation and, at the
5.1 Sampling
same time, to control the precision of sampling,
sample preparation and measurement. Because of the
The sampling procedure to be followed shall be
large amount of work involved, it should be carried out
selected from the three methods of sampling, viz. per-
as part of routine sampling, sample preparation and
iodic systematic sampling, stratified sampling or two-
measurement.
stage sampling, depending on the method of taking
increments from the lot in accordance with IS0 3081
or IS0 3082.
5.4 Record of the experiment
5.1.1 Number of lots
For future reference and to avoid errors and omis-
sions, it is recommended that detailed records of ex-
To reach a reliable conclusion, it is recommended that
periments be kept in a standardized format (see
the experiment be carried out on more than 20 lots of
clause 8 and annex A).
the same type of iron ore. However, if this is impracti-
cable, at least 10 lots should be covered. If the num-
ber of lots for the experiment is not sufficient, each lot
may be divided into several parts to produce more
6 Method of experiment
than 20 parts in total for the experiment, and the ex-
periment should be carried out on each part, consider-
6.1 Sampling
ing each part as a separate lot in accordance with
IS0 3081 or IS0 3082.
6.1 .I Periodic systematic sampling
increments number of
5.1.2 Number of and gross
6.1.1.1 The number of increments, nl, shall be selec-
samples
ted from IS0 3081:1986, table 4 or IS0 3082:1987,
table 4 depending on the mass of the lot and
The number of increments required for the exper-
the classification of quality variation, i.e. “large ”,
iment shall preferably be twice the number specified
“medium ”, or “small ”.
in IS0 3081 or IS0 3082. Hence, if the number of in-
crements required for routine sampling is nl and one
6.1.1.2 When 2nl increments are taken, the sam-
gross sample is made up from these increments, the
pling interval, Am, in tonnes, shall be calculated by di-
number of increments required for the experiment
viding the mass, ml, of the lot by 2n,, i.e. giving
shall be 2n, and two gross samples shall be consti-
intervals equal to one-half of the sampling interval for
tuted.
routine sampling.
Alternatively, if the experiment is carried out as part of
Am=-
routine sampling, nl increments may be taken and
2n1
two gross samples constituted, each comprising nl/2
Alternatively, when the experiment is carried out as
part of routine sampling and nl increments are taken,
incremen ts. In this case, the sampling precision ob-
the sampling interval, Am, shall be calculated by divid-
tained wi II be f or nl/2 incr ‘ements. The precision thus
-
ing the mass, ml, of the lot by nl.
obtain ed must be divided by 42 to obtain the sam-
pling precision for gross samples comprising nl in-
crements (see clause 7).
The sampling intervals thus calculated shall be
5.2 Sample preparation and measurement rounded down to the nearest 10 t.
Sample preparation shall be carried out in accordance
6.1.1.3 The increments shall be taken at the sam-
with IS0 3082 or IS0 3083. The measurement shall pling interval determined in 6.1 .I .2, with a random
be carried out in accordance with IS0 2597, IS0 9507
start.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
6.1.1.4 The increments shall be placed alternately in The number of increments thus calculated shall
be
two containers. Thus, two gross samples, A and B, rounded up to the next higher whole number if 2nl in-
will be constituted. crements are taken, or to the next higher whole e\ en
number if nl increments are taken.
EXAMPLE 1 (see figure 1)
Suppose that a lot of 19 000 t is transferred by belt
6.1.2.2 When 2nl increments are taken, 2n3 in-
conveyors and that the ore is classified as “medium”
crements shall be taken from each wagon and shall be
quality variation, then the number of increments re-
separated at random into two partial samples, each of
quired for routine sampling, nl, is 60, as shown in
n3 increments.
IS0 3081 :I 986, table 4 or IS0 30821987, table 4.
When 2n, increments are taken, the sampling interval
Alternatively, when the experiment is carried out as
for the experiment, Am, is given by the equation
part of routine sampling and nl increments are taken,
n3 increments shall be taken from each wagon and
19000
&n-=3-
-=----=158-+150
shall be separated at random into two partial samples,
60x2
29
each of n3/2 increments.
Thus, increments are taken at 150 t intervals. The
point for taking the first increment from the first
sampling intervai of 150 t is determined by a random
6.1.2.3 The two partial samples from each wagon
selection method. If the point for taking the first in-
shall be combined into two gross samples, A and B,
crement is determined as 20 t from the beginning of respectively.
handling the lot, subsequent increments should be
NOTE 4 If the mass varies from wagon to wagon, the
taken at the point 20 + iAm, where i = 1, 2, . . . . 212,
number of increments to be taken from each wagon shall
(170 t, 320 t and so on). Since the whole lot size is
be decided in proportion to the mass of ore in each wagon.
19 000 t, 126 increments will be taken.
This method is called “proportional stratified sampling ”.
The increments are placed alternately in two con-
tainers, and two gross samples, A and B, are consti-
EXAMPLE 2 (see figure 2)
tuted, each composed of 63 increments.
Suppose that a lot is delivered in 11 wagons each of
6.1.2 Stratified sampling
60 t capacity and that the quality variation of the ore
within wagons, D,,,,, is “medium” (see IS0 3084) then
6.1.2.1 When the number of wagons or containers
the minimum number of increments required, nl, for
(hereinafter referred to simply as “wagons ”), i.e. the
the 660 t lot is 20, as shown in IS0 3081 :I 986,
number of strata, n4, forming one lot, is smaller than
table 4.
the number of increments required, nl given in
IS0 3081:1986, table 4, the number of increments, n3,
Thus, the number of increments to be taken from
to be taken from each wagon (stratum) shall be calcu-
each wagon is
lated from the equation.
nl 20
n1
=- =-
=-=1,8-+2
n3 n3
t-24 11
n4
0 Gross sample A
0 Gross sample B
-Beginning shifting of the lot
Key
Solid circles and open circles indicate increments and gross samples respectively.
Figure 1 - Schematic diagram for example 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
@ IS0
IS0 3085: 1996(E)
Gross sample A
(2 x 11 increment 3)
Gross sample B
(2 x 11 incremen k)
Key
Boxes, solid circles and open circles indicate wagons, increments taken from a wagon and gross samples respectively.
Figure 2 - Schematic diagram for example 2
When 2n, increments are taken, four (212~ = 2 x 2) in- between wagons, ob, are “medium” and “small ”, re-
spectively, then the minimum number of wagons to
crements are taken from each wagon, and separated
at random into two partial samples, each consisting of be selected, n2, is 15, as shown in IS0 3081:1986,
table 5.
two increments.
The two partial samples from each of the 11 wagons From the same lot, an additional 15 wagons are
selected at random independently of those previously
are combined into two gross samples, A and B re-
spectively, each comprising 22 (2n4 = 2 x 11) in- selected.
crements.
The number of increments to be taken at random
from each of the first 15 wagons, n3, is four according
6.1.3 Two-stage sampling
to IS0 3081 :I 986, 8.2.3 and the total 60
6.1.3.1 If the number of wagons, n4, forming a lot is
= 15 x 4) increments are combined into gross
(n2n3
more than the number of increments required, nl,
sample A.
from IS0 3081:1986, table 4, or when it is impracti-
cable to take increments from all the wagons, n2
Similarly, an additional four increments are taken at
wagons shall be selected at random from the lot in
random from each of the second 15 wagons, and the
accordance with IS0 3081 :I 986, table 5.
total 60 increments are combined into gross
sample B.
6.1.3.2 An additional n2 wagons shall be selected at
random from the same lot independently.
6.2 Sample preparation and measurement
NOTE 5 In the process of random selection, it is possible
The two gross samples A and B taken in accordance
for the same wagons to be included in each independent
selection. with 6.1 shall be prepared separately and subjected to
testing by either method 1, method 2 or method 3 de-
scribed below.
6.1.3.3 The required number of increments shall be
taken from each of the n2 wagons selected in ac-
6.2.1 Method 1
cordance with IS0 3081 :I 986, 8.2.3.
See figure 3.
6.1.3.4 All of the increments taken from the wagons
The two gross samples A and B shall be divided sep-
selected in accordance with 6.1.3.1 shall be combined
to make up gross sample A. arately. The resulting four test samples, A,, A,, B, and
B,, shall be tested in duplicate. The eight tests shall
All of the increments taken from the wagons selected
be run in random order.
in accordance with 6.1.3.2 shall be combined into
NOTE 6 Method 1 allows the precisions of sampling,
gross sample B.
sample preparation and measurement to be obtained separ-
ately.
EXAMPLE 3
Suppose that a wagon-borne lot consists of 80
6.2.2 Method 2
wagons of 60 t capacity, i.e. ml = 80 x 60 = 4 800 t
See figure 4.
and that the quality variations within wagons, Do, and
4
---------------------- Page: 6 ----------------------
IS0 3085: 1996(E)
Lot
A B (Gross samples)
(Test samples)
AI A2 BI B2
l-Y ’1 AA
x 111 x112 x121 x122 x 211 x212 x221 x222 (Measurements)
Figure 3 - Flowsheet for method 1
Lot
I
I
B (Gross samples)
(Test samples)
AI
,
I I
I
Xl x2
x3 x4 (Measurements)
Figure 4 - Flowsheet for method 2
Lot
Gross sample A shall be divided to prepare two test
samples, A, and A,, and one test sample shall be pre-
pared from gross sample 8.
t
A
B (Gross samples)
Test sample A, shall be tested in duplicate and single
tests shall be conducted on test samples A, and B.
NOTE 7 Method 2 also allows the precisions of sampling,
I
I
sample preparation and measurement to be obtained sep-
A B
(Test samples)
arately. However, the estimates of precision of sample
preparation and measurement are less precise than those
obtained by method 1.
I
1
Xl (Measurements)
x2
6.2.3 Method 3
Figure 5 - Flowsheet for method 3
See figure 5.
7 Analysis of experimental data
One test sample shall be prepared from each of the
two gross samples A and B, and single tests shall be
The method for analysis of experimental data shall be
conducted on each test sample.
as specified below depending on the method of
sample preparation and measurement, regardless of
NOTE 8 Using method 3, only the overall precision of
sampling, sample preparation and measurement is ob- whether the method of sampling is periodic system-
tained. atic, stratified or two-stage.
---------------------- Page: 7 ----------------------
IS0 3085: 1996(E)
Upper control limit for R chart
7.1 Method 1
See figure 3 and annex A.
D4il (for RI), QJR~ (for R2), D4R3 (for R3)
The estimated values of precision at the 95 %
where D, = 3,267 (for a pair of measurements).
probability level (hereinafter referred to simply as
precision) of sampling, sample preparation and
7.1.6 When all of the values of R,, R, and RI are
measurement shall be calculated as follows.
within the upper control limit of the R chart, it is an
indication that the processes of sampling, sample
7.1.1 Denote the four measurements (such as %
preparation and measurement of samples are in a
Fe), for the two gross samples A and B, as x1 1 1, x1 12,
state of statistical control.
J321'"122 andX211'X212f x221' x222*
On the other hand, when several va lues of and
R3, R2
7.1.2 Calculate the mean, FO., and range, RI, for
RI, fall outside the respective upper control limits, the
each pair of duplicate measurements using equations
process (such as sampling, sample preparation or
(1) and (2) respectively.
measurement) under investigation is not in a state of
I statistical control and should be checked in order to
. * .
xij =- Xijl +-x9 (1)
( ) detect assignable causes. Such values should be ex-
* 2
cluded and the means of ranges recalculated.
. . .
= Xijl (2)
1 - %j2
R I
7.1.7 When 2nl increments are taken, calculate the
estima ted val ues of the s tandard dev iations of
measu rement, sample prepa ra tion, and
Cp,
i=land2andstandsforAandB;
sampling, OS, using equations (I I) to (I 3) respect-
+ = 1 and 2 and stands for test samples. ively:
J
h 2
-
-
RI d21 . . . (I I)
7.1.3 Calculate th
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 3085:1998
01-februar-1998
äHOH]RYHUXGH±(NVSHULPHQWDOQHPHWRGH]DSUHYHUMDQMHQDWDQþQRVWLY]RUþHQMD
Iron ores -- Experimental methods for checking the precision of sampling
Minerais de fer -- Méthodes expérimentales de contrôle de la fidélité de l'échantillonnage
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 3085:1996
ICS:
73.060.10 Železove rude Iron ores
SIST ISO 3085:1998 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 3085:1998
---------------------- Page: 2 ----------------------
SIST ISO 3085:1998
INTERNATIONAL
STANDARD
Third edition
1996-07-01
Iron ores - Experimental methods for
checking the precision of sampling
Minerals de fer - Methodes exp&-imen tales de con tr6le de la fidHt6
de I ‘6chan tillonnage
Reference number
IS0 3085: 1996(E)
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Foreword
Standardization) is a worldwide fed-
IS0 (the International Organization for
eration of national standards bodies IS0 member bodies). The work of
normally carried out through IS0
preparing International Standards is
technical committees. Each membe body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be rep-
resented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0 col-
laborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC)
on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are cir-
culated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 3085 was prepared by Technical Committe e
lSO/TC 102, iron ores, Subcommittee SC 1, Sampling.
This third edition cancels and replaces the second edition (IS0 3085:1986
1 I
which has been technically revised.
Annexes A to C of this International Standard are for information only.
0 IS0 1996
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be repro-
duced or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photo-
copying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
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Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD @ IS0
Iron ores - Experimental methods for checking
the precision of sampling
1 Scope IS0 3087:1987, Iron ores - Determination of moist-
ure content of a consignment.
This International Standard specifies experimental
methods for checking the precision of sampling of iron IS0 4701- I), Iron ores - Determination of size dis-
ores being carried out in accordance with the methods tribution by sieving.
specified in IS0 3081 or IS0 3082.
IS0 9507:1990, Iron ores - Determination of total
NOTE 1 These methods may also be applied for the pur-
iron content - Titanium (111) chloride reduc tjon
pose of checking the precision of sample preparation and
methods.
measurement.
IS0 9508:1990, Iron ores - Determination of total
iron content - Silver reduction titrimetric method.
2 Normative references
IS0 11323:1996, Iron ores - Vocabulary.
The following standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. At the time of publication,
3 Definitions
the editions indicated were valid. All standards are
For the purposes of this International Standard, the
subject to revision, and parties to agreements based
on this International Standard are encouraged to in- definitions given in IS0 11323 apply.
vestigate the possibility of applying the most recent
editions of the standards indicated below. Members NOTE 2 The precision of sampling is defined mathemat-
ically in IS0 3081 :I 986, annex A.
of IEC and IS0 maintain registers of currently valid In-
ternational Standards.
IS0 2597-l :I 994, Iron ores - Determination of total
4 Principle
Part ? : Titrimetric method after tin(l)
iron content -
chloride reduction.
From twenty lots or more, preferably taking twice as
IS0 3081 :I 986, Iron ores - Increment sampling -
many increments as specified in IS0 3081 or
Manual method.
IS0 3082 and placing the increments alternately into
two gross samples. If this is impracticable or the pre-
IS0 3082:1987, Iron ores - Increment sampling and
cision testing is carried out in conjunction with routine
sample preparation - Mechanical method.
sampling, the normal number of increments specified
in IS0 3081 or IS0 3082 may be used.
- Preparation of samples -
IS0 3083:1986, Iron ores
Manual method.
Preparation of separate test samples from each gross
sample and the determination of relevant quality
IS0 3084: 1986, Iron ores - Experimental methods
characteristics.
for evaluation of quality variation.
I) To be published. (Revision of IS0 4701 :I 985)
---------------------- Page: 5 ----------------------
SIST ISO 3085:1998
IS0 3085: 1996(E) 0 IS0
or IS0 9508 for total iron content, IS0 3087 for moist-
Analysis of the experimental data obtained and calcu-
lation of the estimated value of precision of sampling ure content, and IS0 4701 for size analysis.
for each selected quality characteristic.
NOTE 3 For the determination of the total iron content, it
is preferable to carry out a series of determinations on test
Comparison of the estimated precision with that
samples for a lot over a period of several days.
specified in IS0 3081 or IS0 3082, and taking the
necessary action if the estimated precision does not
attain these specified values.
5.3 Replication of experiment
Even when a series of experiments has been con-
ducted prior to regular sampling operations, the ex-
5 General conditions
periments should be carried out periodically to check
for possible changes in quality variation and, at the
5.1 Sampling
same time, to control the precision of sampling,
sample preparation and measurement. Because of the
The sampling procedure to be followed shall be
large amount of work involved, it should be carried out
selected from the three methods of sampling, viz. per-
as part of routine sampling, sample preparation and
iodic systematic sampling, stratified sampling or two-
measurement.
stage sampling, depending on the method of taking
increments from the lot in accordance with IS0 3081
or IS0 3082.
5.4 Record of the experiment
5.1.1 Number of lots
For future reference and to avoid errors and omis-
sions, it is recommended that detailed records of ex-
To reach a reliable conclusion, it is recommended that
periments be kept in a standardized format (see
the experiment be carried out on more than 20 lots of
clause 8 and annex A).
the same type of iron ore. However, if this is impracti-
cable, at least 10 lots should be covered. If the num-
ber of lots for the experiment is not sufficient, each lot
may be divided into several parts to produce more
6 Method of experiment
than 20 parts in total for the experiment, and the ex-
periment should be carried out on each part, consider-
6.1 Sampling
ing each part as a separate lot in accordance with
IS0 3081 or IS0 3082.
6.1 .I Periodic systematic sampling
increments number of
5.1.2 Number of and gross
6.1.1.1 The number of increments, nl, shall be selec-
samples
ted from IS0 3081:1986, table 4 or IS0 3082:1987,
table 4 depending on the mass of the lot and
The number of increments required for the exper-
the classification of quality variation, i.e. “large ”,
iment shall preferably be twice the number specified
“medium ”, or “small ”.
in IS0 3081 or IS0 3082. Hence, if the number of in-
crements required for routine sampling is nl and one
6.1.1.2 When 2nl increments are taken, the sam-
gross sample is made up from these increments, the
pling interval, Am, in tonnes, shall be calculated by di-
number of increments required for the experiment
viding the mass, ml, of the lot by 2n,, i.e. giving
shall be 2n, and two gross samples shall be consti-
intervals equal to one-half of the sampling interval for
tuted.
routine sampling.
Alternatively, if the experiment is carried out as part of
Am=-
routine sampling, nl increments may be taken and
2n1
two gross samples constituted, each comprising nl/2
Alternatively, when the experiment is carried out as
part of routine sampling and nl increments are taken,
incremen ts. In this case, the sampling precision ob-
the sampling interval, Am, shall be calculated by divid-
tained wi II be f or nl/2 incr ‘ements. The precision thus
-
ing the mass, ml, of the lot by nl.
obtain ed must be divided by 42 to obtain the sam-
pling precision for gross samples comprising nl in-
crements (see clause 7).
The sampling intervals thus calculated shall be
5.2 Sample preparation and measurement rounded down to the nearest 10 t.
Sample preparation shall be carried out in accordance
6.1.1.3 The increments shall be taken at the sam-
with IS0 3082 or IS0 3083. The measurement shall pling interval determined in 6.1 .I .2, with a random
be carried out in accordance with IS0 2597, IS0 9507
start.
2
---------------------- Page: 6 ----------------------
SIST ISO 3085:1998
6.1.1.4 The increments shall be placed alternately in The number of increments thus calculated shall
be
two containers. Thus, two gross samples, A and B, rounded up to the next higher whole number if 2nl in-
will be constituted. crements are taken, or to the next higher whole e\ en
number if nl increments are taken.
EXAMPLE 1 (see figure 1)
Suppose that a lot of 19 000 t is transferred by belt
6.1.2.2 When 2nl increments are taken, 2n3 in-
conveyors and that the ore is classified as “medium”
crements shall be taken from each wagon and shall be
quality variation, then the number of increments re-
separated at random into two partial samples, each of
quired for routine sampling, nl, is 60, as shown in
n3 increments.
IS0 3081 :I 986, table 4 or IS0 30821987, table 4.
When 2n, increments are taken, the sampling interval
Alternatively, when the experiment is carried out as
for the experiment, Am, is given by the equation
part of routine sampling and nl increments are taken,
n3 increments shall be taken from each wagon and
19000
&n-=3-
-=----=158-+150
shall be separated at random into two partial samples,
60x2
29
each of n3/2 increments.
Thus, increments are taken at 150 t intervals. The
point for taking the first increment from the first
sampling intervai of 150 t is determined by a random
6.1.2.3 The two partial samples from each wagon
selection method. If the point for taking the first in-
shall be combined into two gross samples, A and B,
crement is determined as 20 t from the beginning of respectively.
handling the lot, subsequent increments should be
NOTE 4 If the mass varies from wagon to wagon, the
taken at the point 20 + iAm, where i = 1, 2, . . . . 212,
number of increments to be taken from each wagon shall
(170 t, 320 t and so on). Since the whole lot size is
be decided in proportion to the mass of ore in each wagon.
19 000 t, 126 increments will be taken.
This method is called “proportional stratified sampling ”.
The increments are placed alternately in two con-
tainers, and two gross samples, A and B, are consti-
EXAMPLE 2 (see figure 2)
tuted, each composed of 63 increments.
Suppose that a lot is delivered in 11 wagons each of
6.1.2 Stratified sampling
60 t capacity and that the quality variation of the ore
within wagons, D,,,,, is “medium” (see IS0 3084) then
6.1.2.1 When the number of wagons or containers
the minimum number of increments required, nl, for
(hereinafter referred to simply as “wagons ”), i.e. the
the 660 t lot is 20, as shown in IS0 3081 :I 986,
number of strata, n4, forming one lot, is smaller than
table 4.
the number of increments required, nl given in
IS0 3081:1986, table 4, the number of increments, n3,
Thus, the number of increments to be taken from
to be taken from each wagon (stratum) shall be calcu-
each wagon is
lated from the equation.
nl 20
n1
=- =-
=-=1,8-+2
n3 n3
t-24 11
n4
0 Gross sample A
0 Gross sample B
-Beginning shifting of the lot
Key
Solid circles and open circles indicate increments and gross samples respectively.
Figure 1 - Schematic diagram for example 1
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SIST ISO 3085:1998
@ IS0
IS0 3085: 1996(E)
Gross sample A
(2 x 11 increment 3)
Gross sample B
(2 x 11 incremen k)
Key
Boxes, solid circles and open circles indicate wagons, increments taken from a wagon and gross samples respectively.
Figure 2 - Schematic diagram for example 2
When 2n, increments are taken, four (212~ = 2 x 2) in- between wagons, ob, are “medium” and “small ”, re-
spectively, then the minimum number of wagons to
crements are taken from each wagon, and separated
at random into two partial samples, each consisting of be selected, n2, is 15, as shown in IS0 3081:1986,
table 5.
two increments.
The two partial samples from each of the 11 wagons From the same lot, an additional 15 wagons are
selected at random independently of those previously
are combined into two gross samples, A and B re-
spectively, each comprising 22 (2n4 = 2 x 11) in- selected.
crements.
The number of increments to be taken at random
from each of the first 15 wagons, n3, is four according
6.1.3 Two-stage sampling
to IS0 3081 :I 986, 8.2.3 and the total 60
6.1.3.1 If the number of wagons, n4, forming a lot is
= 15 x 4) increments are combined into gross
(n2n3
more than the number of increments required, nl,
sample A.
from IS0 3081:1986, table 4, or when it is impracti-
cable to take increments from all the wagons, n2
Similarly, an additional four increments are taken at
wagons shall be selected at random from the lot in
random from each of the second 15 wagons, and the
accordance with IS0 3081 :I 986, table 5.
total 60 increments are combined into gross
sample B.
6.1.3.2 An additional n2 wagons shall be selected at
random from the same lot independently.
6.2 Sample preparation and measurement
NOTE 5 In the process of random selection, it is possible
The two gross samples A and B taken in accordance
for the same wagons to be included in each independent
selection. with 6.1 shall be prepared separately and subjected to
testing by either method 1, method 2 or method 3 de-
scribed below.
6.1.3.3 The required number of increments shall be
taken from each of the n2 wagons selected in ac-
6.2.1 Method 1
cordance with IS0 3081 :I 986, 8.2.3.
See figure 3.
6.1.3.4 All of the increments taken from the wagons
The two gross samples A and B shall be divided sep-
selected in accordance with 6.1.3.1 shall be combined
to make up gross sample A. arately. The resulting four test samples, A,, A,, B, and
B,, shall be tested in duplicate. The eight tests shall
All of the increments taken from the wagons selected
be run in random order.
in accordance with 6.1.3.2 shall be combined into
NOTE 6 Method 1 allows the precisions of sampling,
gross sample B.
sample preparation and measurement to be obtained separ-
ately.
EXAMPLE 3
Suppose that a wagon-borne lot consists of 80
6.2.2 Method 2
wagons of 60 t capacity, i.e. ml = 80 x 60 = 4 800 t
See figure 4.
and that the quality variations within wagons, Do, and
4
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SIST ISO 3085:1998
IS0 3085: 1996(E)
Lot
A B (Gross samples)
(Test samples)
AI A2 BI B2
l-Y ’1 AA
x 111 x112 x121 x122 x 211 x212 x221 x222 (Measurements)
Figure 3 - Flowsheet for method 1
Lot
I
I
B (Gross samples)
(Test samples)
AI
,
I I
I
Xl x2
x3 x4 (Measurements)
Figure 4 - Flowsheet for method 2
Lot
Gross sample A shall be divided to prepare two test
samples, A, and A,, and one test sample shall be pre-
pared from gross sample 8.
t
A
B (Gross samples)
Test sample A, shall be tested in duplicate and single
tests shall be conducted on test samples A, and B.
NOTE 7 Method 2 also allows the precisions of sampling,
I
I
sample preparation and measurement to be obtained sep-
A B
(Test samples)
arately. However, the estimates of precision of sample
preparation and measurement are less precise than those
obtained by method 1.
I
1
Xl (Measurements)
x2
6.2.3 Method 3
Figure 5 - Flowsheet for method 3
See figure 5.
7 Analysis of experimental data
One test sample shall be prepared from each of the
two gross samples A and B, and single tests shall be
The method for analysis of experimental data shall be
conducted on each test sample.
as specified below depending on the method of
sample preparation and measurement, regardless of
NOTE 8 Using method 3, only the overall precision of
sampling, sample preparation and measurement is ob- whether the method of sampling is periodic system-
tained. atic, stratified or two-stage.
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SIST ISO 3085:1998
IS0 3085: 1996(E)
Upper control limit for R chart
7.1 Method 1
See figure 3 and annex A.
D4il (for RI), QJR~ (for R2), D4R3 (for R3)
The estimated values of precision at the 95 %
where D, = 3,267 (for a pair of measurements).
probability level (hereinafter referred to simply as
precision) of sampling, sample preparation and
7.1.6 When all of the values of R,, R, and RI are
measurement shall be calculated as follows.
within the upper control limit of the R chart, it is an
indication that the processes of sampling, sample
7.1.1 Denote the four measurements (such as %
preparation and measurement of samples are in a
Fe), for the two gross samples A and B, as x1 1 1, x1 12,
state of statistical control.
J321'"122 andX211'X212f x221' x222*
On the other hand, when several va lues of and
R3, R2
7.1.2 Calculate the mean, FO., and range, RI, for
RI, fall outside the respective upper control limits, the
each pair of duplicate measurements using equations
process (such as sampling, sample preparation or
(1) and (2) respectively.
measurement) under investigation is not in a state of
I statistical control and should be checked in order to
. * .
xij =- Xijl +-x9 (1)
( ) detect assignable causes. Such values should be ex-
* 2
cluded and the means of ranges recalculated.
. . .
= Xijl (2)
1 - %j2
R I
...
NORME
INTERNA IONALE
Troisième édition
1996-07-01
Minerais de fer - Méthodes expérimentales
de contrôle de la fidélité de l’échantillonnage
Experimental methods for checking the precision of sampling
bon ores -
Numéro de référence
60 3085: 1996(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3085: 1996(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 3085 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 102, Minerais de fer, sous-comité SC 1, khantillonnage.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition
(ISO 3085:1986), dont elle constitue une révision technique.
Les an nexes A, B et C de la présente Norme internationale sont données
unique ment à titre d’ informat ton.
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 3085: 1996(F)
NORME INTERNATIONALE @ ISO
Minerais de fer - Méthodes expérimentales de contrôle
de la fidélité de l’échantillonnage
ISO 3084: 1986, Minerais de fer - Méthodes expéri-
1 Domaine d’application
mentales d’évaluation de la variation de qualité.
La présente Norme internationale prescrit les mé-
thodes expérirnentales à appliquer pour contrôler la
ISO 3087:1987, Minerais de fer - Détermination de
fidélité de l’échantillonnage des minerais de fer
l’humidité d’une livraison.
effectué conformément aux méthodes prescrites
dans I’ISO 3081 ou ISO 3082.
Minerais de fer
ISO 4701:- I), - Détermination de la
granulomé trie par tamisage.
NOTE 1 Ces méthodes peuvent aussi être appliquées
dans le dessein de contrôler la fidélité de la préparation des
ISO 9507: 1990, Minerais de fer - Dosage du fer total
échantillons et de mesurage.
- Méthodes par réduction au chlorure de titane(lll).
SO 9508: 1990, Minerais de fer - Dosage du fer total
- Méthode titrimétrique par réduction à l’argent.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions
SO 11323:1996, Minerais de fer - Vocabulaire.
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour la présente
Norme internationale. Au moment de la publication,
3 Définitions
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
Pour les besoins de la présente Norme internationale,
est sujette à révision et les parties prenantes des ac-
les définitions données dans I’ISO 11323 s’appliquent.
cords fondés sur la présente Norme internationale
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
NOTE 2 La fidélité de l’échantillonnage est définie ma-
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
thématiquement dans l’annexe A de I’ISO 3081 :1986.
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
le registre des Normes internationales en vigueur à un
moment donné.
4 Principe
ISO 2597-l : 1994, Minerais de fer - Dosage du fer to-
Sur 20 lots ou davantage, le nombre de prélèvements
tal - Partie 1: Méthode titrimétrique après réduction
à effectuer est de préférence le double du nombre
au chlorure d’étain(ll).
prescrit dans I’ISO 3081 ou I’ISO 3082, les prélève-
ments sont répartis en deux échantillons globaux. Si
ISO 3081 :1986, Minerais de fer - Échantillonnage par
cela est irréalisable ou si le contrôle de fidélité est ef-
prélèvements -- Méthode manuelle.
fectué parallèlement à un échantillonnage courant, le
nombre normal d’échantillons prescrit dans I’ISO 3081
ISO 3082: 1987, Minerais de fer - Échantillonnage par
ou I’ISO 3082 peut être utilisé.
prélèvements et préparation des échantillons - Mé-
thode mécanique.
Les échantillons d’essai provenant de chaque échan-
tillon global sont préparés et leurs caractéristiques en
ISO 3083:1986, Minerais de fer - Préparation des
termes de qualité sont déterminées.
échan tiilons - Méthode manuelle.
1) À publier. (Révision de I’ISO 4701:1985)
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
@ ISO
ISO 3085: 1996(F)
Les données expérimentales obtenues sont analysées
5.2 Préparation et essai de l’échantillon
et l’estimation de la fidélité de l’échantillonnage est La préparation de l’échantillon doit être effectuée con-
calculée pour chaque caractéristique de qualité sélec-
formément à I’ISO 3082 ou à I’ISO 3083. Le mesurage
tionnée. doit être effectué conformément à I’ISO 2597, à
I’ISO 9507 ou à I’ISO 9508 pour la teneur en fer total,
La fidélité estimée est comparée avec celle prescrite à I’ISO 3087 pour l’humidité et à I’ISO 4701 pour
dans I’ISO 3081 ou I’ISO 3082, et les mesures néces- l’analyse granulométrique.
saires sont prises si la fidélité estimée n’atteint pas
NOTE 3 Pour déterminer la teneur en fer total, il est préfé-
les valeurs prescrites.
rable d’effectuer une série de dosages sur des échantillons
d’essai provenant d’un lot, répartie sur plusieurs jours.
5.3 Doublement de l’expérience
5 Généralités
II est recommandé, même lorsqu’une série d’expé-
riences a été effectuée préalablement aux opérations
5.1 Échantillonnage
courantes d’échantillonnage, de procéder périodique-
La procédure d’échantillonnage à suivre doit être ment à des expériences pour détecter d’éventuelles
variations de qualité et cela permet, dans un même
choisie parmi les trois méthodes d’échantillonnage,
temps, de contrôler la fidélité de l’échantillonnage, de
c’est-à-dire l’échantillonnage systématique périodique,
la préparation de l’échantillon et du mesurage.
l’échantillonnage stratifié ou l’échantillonnage en deux
temps, selon la méthode de prélèvements sur le lot
Étant donné l’importance du travail nécessaire, il est
conformément à I’ISO 3081 ou à I’ISO 3082.
recommandé d’effectuer cette expérimentation dans
le cadre des travaux courants d’échantillonnage, de
5.1.1 Nombre de lots
préparation des échantillons et de mesurage.
II est recommandé d’effectuer cette expérience sur
5.4 Enregistrement de l’expérience
plus de 20 lots du même type de minerai de fer, de
manière à obtenir un résultat fiable. Cependant, lors- Dans le dessein d’éviter des erreurs ou des omissions
et pour avoir ultérieurement une référence, il est re-
que cela est irréalisable, il convient que cette expé-
rience couvre au moins 10 lots. Si le nombre de lots commandé de conserver le compte rendu détaillé des
pour l’expérience est insuffisant, chaque lot peut être essais sous un format normalisé (voir l’article 8 et
divisé en plusieurs parties afin d’obtenir au total plus l’annexe A).
de 20 parties à étudier; et il convient de mener à bien
l’étude de chaque partie, en la considérant comme un
lot à part entière, conformément à I’ISO 3081 ou à
6 Méthode expérimentale
I’ISO 3082.
6.1 Procédure d’échantillonnage
51.2 Nombre de prélèvements et nombre
6.1 .l Échantillonnage systématique périodique
d’échantillons globaux
6.1.1.1 Le nombre de prélèvements, nl, doit être tiré
Le nombre de prélèvements nécessaires à cette ex-
du tableau 4 de I’ISO 3081:1986 ou du tableau 4 de
périence doit être de préférence égal au double du
I’ISO 3082:1987, en fonction de la masse du lot et de
nombre prescrit dans I’ISO 3081 ou I’ISO 3082. C’est-
la classification de la variation de qualité, à savoir va-
à-dire que dans le cas où le nombre de prélèvements
riation de qualité ((grande)), ((moyenne)) ou ((petite)).
requis pour l’échantillonnage courant est nl et un
échantillon global est constitué à partir de ces prélè-
6.1 .1.2 Lorsque 2nl prélèvements sont effectués,
vements, le nombre de prélèvements à effectuer pour l’intervalle d’échantillonnage Am, en tonnes, doit être
cette expérience doit être égal à 2n,, et deux échan- calculé en divisant la masse, ml, du lot, par 2nl, c’est-
à-dire avec des intervalles égaux à la moitié de I’inter-
tillons globaux doivent être constitués.
valle d’échantillonnage courant.
Sinon, si l’expérience a lieu dans le cadre d’un échan-
tillonnage courant, nl prélèvements peuvent être ef-
fectués et deux échantillons globaux constitués,
Sinon, lorsque l’expérience est menée à bien dans le
chacun comprenant n1/2 prélèvements. Dans ce cas,
cadre d’un échantillonnage courant et que nl prélè-
la fidélité d’échantillonnage obtenue concernera y/2
vements sont effectués, l’intervalle d’échantillonnage,
prélèvements. La fidélité ainsi obtenue doit être divi-
Am, en tonnes, doit être calculé en divisant la masse,
ml, de la livraison par ni.
sée par fi pour déterminer la fidélité de I’échantillon-
nage pour des échantillons globaux constitués de nl
Am=3
prélèvements (voir l’article 7).
Y
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
0 ISO ISO 3085: 1996(F)
Les intervalles d’échantillonnage ainsi calculés doivent cas, le lot total étant de 19 000 t, 126 prélèvements
être arrondis par défaut à la dizaine de tonnes la plus
seront effectués.
proche.
Les prélèvements sont placés alternativement dans
deux récipients et deux échantillons globaux A et B
6.1.1.3 Les prélèvements doivent être effectués se-
sont constitués, chacun composé de 63 prélève-
lon l’intervalle d’échantillonnage déterminé en 6.1.1.2,
ments.
le premier prélèvement sur le lot étant effectué au ha-
sard.
6.1.2 Échantillonnage stratifié
6.1.1.4 Les prélèvements doivent être placés alter-
6.1.2.1 Dans le cas où le nombre de wagons ou
nativement dans deux récipients. Deux échantillons
conteneurs (désignés ci-après simplement par
globaux A et B sont ainsi constitués.
((wagons)), c’est-à-dire le nombre de strates, n4, for-
mant un lot, est inférieur au nombre de prélève-
EXEMPLE 1 (voir figure 1)
ments requis, ni, donné dans le tableau 4 de
I’ISO 3081:1986, le nombre de prélèvements, n3, à ef-
Étant donné un lot de 19 000 t de minerai de fer dé-
fectuer sur chaque wagon (strate) doit être calculé par
chargé sur bandes transporteuses et dont la variation
l’équation
de qualité est de la catégorie ((moyenne)), alors le
nombre de prélèvements requis pour un échantil-
n1
=-
n3
est 60, comme indiqué au ta-
lonnage courant, nl,
n4
bleau 4 de I’ISO 3081:1986 ou au tableau 4 de
Le nombre de prélèvements ainsi obtenu doit être ar-
I’ISO 3082: 1987.
rondi au nombre entier supérieur le plus proche, si 2nl
prélèvements sont effectués, ou au nombre entier
Lorsque 2n, prélèvements sont effectués, l’intervalle
pair supérieur le plus proche si nl prélèvements sont
d’échantillonnage, Am, est donné par l’équation sui-
effectués.
vante:
19000
Am=T
=-=158--+150
6.1.2.2 Lorsque 2nl prélèvements sont effectués,
60 x 2
2n1
2n3 prélèvements doivent être effectués sur chaque
Ainsi, les prélèvements sont effectués à des interval-
wagon et doivent être séparés au hasard en deux
les de 150 t. Le point de prise du premier prélèvement sous-échantillons, de n3 prélèvements chacun.
dans le premier intervalle d’échantillonnage de 150 t
Sinon, lorsque l’expérience a lieu dans le cadre d’un
est déterminé par une méthode de sélection au ha-
échantillonnage courant et que nl prélèvements sont
sard. Si le premier prélèvement a lieu à 20 t, à partir
effectués, n3 prélèvements doivent être effectués sur
du début de la manipulation du lot, il convient d’effec-
chaque wagon et doivent être séparés au hasard en
tuer les prélèvements suivants au point 20 + iAm, où
deux sous-échantillons, chacun de n3/2 prélèvements.
i= 1, 2, . . . . 2nl (170 t, 320 t et ainsi de suite). Dans ce
-------------------.p
0 Échantillon global A
I
I
--------a--
-------------------.-
0 Échantillon global B
20 t
L
Début de mise en mouvement du lot
Légende
Un point représente un prélèvement et un cercle représente un échantillon global.
- Diagramme schématique relatif à l’exemple 1
Figure 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
0 ISO
ISO 3085: 1996(F)
6.1.2.3 Les deux sous-échantillons de chaque wagon
6.1.3.2 Indépendamment, n2 wagons supplémentai-
doivent être regroupés en deux échantillons globaux, res doivent être choisis au hasard dans le même lot.
respectivement A et 8.
NOTE 5 Par cette méthode de choix au hasard, il est pos-
sible que les mêmes wagons se retrouvent dans les deux
NOTE 4 Si le tonnage de minerai de fer varie d’un wagon à
sélections indépendantes.
l’autre, il convient de déterminer le nombre de prélève-
ments à effectuer sur chacun proportionnellement au ton-
nage de chaque wagon. Cette méthode est appelée
6.1.3.3 Le nombre requis de prélèvements doit être
((échantillonnage stratifié proportionnel».
effectué sur chacun des n2 wagons sélectionnés con-
formément à 8.2.3 de I’ISO 3081 :1986.
EXEMPLE 2 (voir figure 2).
6.1.3.4 Tous les prélèvements effectués sur les wa-
Étant donné un lot de minerai de fer acheminé par 11
gons sélectionnés conformément à 6.1.3.1 doivent
wagons de 60 t chacun, et la variation de qualité du
être regroupés pour constituer l’échantillon global A.
minerai contenu dans les wagons, oW, étant
((moyenne)) (voir I’ISO 3084), le nombre minimal de
Tous les prélèvements effectués sur les wagons sé-
prélèvements, ni, à effectuer pour le lot de 660 t est
lectionnés conformément à 6.1.3.2 doivent être re-
20, comme indiqué au tableau 4 de I’ISO 3081:1986.
groupés pour constituer l’échantillon global B.
Ainsi, le nombre de prélèvements à effectuer sur cha-
EXEMPLE 3
que wagon est:
nj 20 Étant donné un lot constitué de 80 wagons de 60 t
=-
=-=1,8+2
n3
chacun, c’est-à-dire ml = 80 x 60 = 4 800 t de minerai
n4 11
de fer, la variation de qualité ((moyenne)) intra-
Lorsque 2q prélèvements sont effectués, quatre
wagons, oW, et la variation de qualité ((petite)) inter-
(2q = 2 x 2) prélèvements sont effectués sur chaque
dans ce cas le nombre minimal de
wagons, Db,
wagon et séparés au hasard en deux sous-
wagons à sélectionner, n2, est 15, comme indiqué au
échantillons, chacun de deux prélèvements.
tableau 5 de I’ISO 3081 :1986.
Les deux sous-échantillons de chacun des 11 wagons
Dans le même lot, 15 wagons supplémentaires sont
sont regroupés en deux échantillons globaux, respec-
sélectionnés indépendamment de ceux qui l’ont déjà
tivement A et B, comprenant chacun 22 (2n4 = 2 x 11)
été.
prélèvements.
Le nombre de prélèvements à effectuer au hasard sur
chacun des 15 premiers wagons, n3, est quatre con-
6.1.3 Echantillonnage en deux temps
formément à 8.2.3 de I’ISO 3081 :1986 et les 60 prélè-
6.1.3.1 Si le nombre de wagons, n4, constituant un
vements au total (n2n3 = 15 x 4) sont regroupés pour
lot est supérieur au nombre de prélèvements requis,
constituer l’échantillon global A.
nl, indiqué au tableau 4 de I’ISO 3081 :1986, ou s’il est
impossible d’effectuer des prélèvements sur tous les De même, quatre prélèvements supplémentaires sont
wagons, n2 wagons doivent être choisis au hasard effectués au hasard sur chacun des 15 wagons sui-
dans le lot conformément au tableau 5 de vants, et les 60 prélèvements au total sont regroupés
pour constituer l’échantillon global B.
I’ISO 3081 :1986.
r\ Échantillon global A
v
(2 x 11 prélèvements)
Échantillon global B
(2 x 11 prélèvements)
Légende
Les rectangles, les points et les cercles représentent respectivement les wagons, les prélèvements effectués sur les wagons
et les échantillons globaux.
Figure 2 - Diagramme schématique relatif à l’exemple 2
---------------------- Page: 6 ----------------------
0 ISO ISO 3085: 1996(F)
définitif doit être préparé à partir de l’échantillon
6.2 Division et essai de l’échantillon
global B.
Les deux échantillons globaux A et B prélevés con-
formément à 6.1 doivent être divisés séparément et L’échantillon définitif A, doit être soumis à l’essai en
double et les échantillons définitifs A, et B doivent
soumis à un essai selon les méthodes 1, 2 ou 3 décri-
être soumis à l’essai individuellement.
tes en 6.2.1, 6.2.2 ou 6.2.3 respectivement.
NOTE 7 La méthode 2 permet aussi d’obtenir séparément
6.2.1 Méthode 1
la fidélité de l’échantillonnage, la fidélité de préparation des
Voir figure 3.
échantillons et la fidélité de mesurage. Toutefois, les esti-
mations de la fidélité de préparation des échantillons et de
Les deux échantillons globaux A et B doivent être di-
la fidélité de mesurage sont moins précises que celles ob-
visés séparément. Les quatre échantillons définitifs tenues par la méthode 1.
ainsi obtenus, A,, A,, B, et B,, doivent être chacun
soumis aux essais en double. Les huit essais doivent
6.2.3 Méthode 3
être effectués dans un ordre quelconque.
Voir figure 5.
NOTE 6 La méthode 1 permet d’obtenir séparément la fi-
délité de l’échantillonnage, la fidélité de la préparation des
Un échantillon pour essai doit être préparé à partir de
échantillons et la fidélité de mesurage.
chacun des deux échantillons globaux A et B, chaque
échantillon pour essai doit être soumis à l’essai indivi-
6.2.2 Méthode 2
duellement.
Voir figure 4.
NOTE 8 La méthode 3 ne permet d’obtenir que la fidélité
L’échantillon global A doit être divisé afin de préparer globale de l’échantillonnage, de la préparation des échan-
tillons et de mesurage.
deux échantillons définitifs, A, et A,; un échantillon
Lot
1 l
(Échantillons globaux)
A B
I I
(Échantillons définitifs)
AI A2 BI B2
x112 x121 x122 x 211 x212 x221 X 222 (Mesures)
Figure 3 - Schéma de division pour la méthode 1
Lot
(Échantillons globaux)
(Échantillons définitifs)
AI A2
Xl X4 (Mesures)
x2 x3
Figure 4 - Schéma de division pour la méthode 2
5
---------------------- Page: 7 ----------------------
0 ISO
ISO 3085: 1996(F)
-
Lot
7.1.4 Calculer la moyenne, x, et l’étendue, R,, de
I
I
chaque paire d’échantillons globaux, A et B, à l’aide
des équations (5) et (6) respectivement.
(Échantillons globaux) E l=
. . .
x,. +F, (5)
x=7 . . .
( 1
=
=
. . .
6)
R3 = x 1. - x 2.
I I
(Échantillons définitifs) -
-
7.1.5 Calculer la moyenne globale t, et les moyen-
-
nes des étendues, RI, & et &, à l’aide des équa-
tions (7) à (10).
(Mesures)
Xl x2
-
El f
=-
- Schéma de division pour la méthode 3 X . . .
Figure 5 X (7)
c
n
1
7 Analyse des données expérimentales
ii, =-CRI . . .
(8)
4n
La méthode d’analyse des données expérimentales
1
doit être celle qui est prescrite ci-dessous, qui dépend
ii2 =-cR2 . . .
(9)
2n
de la méthode de division des échantillons et de me-
surage, mais qui ne tient pas compte de la méthode
1
i3=-xR3 . . .
d’échantillonnage, que celui-ci soit systématique pé- (10)
n
riodique, stratifié ou en deux temps.
où n est le nombre de lots.
7.1 Méthode 1
Calculer les lim ites de contrôle des éten dues comme
Voir figure 3 et annexe A.
suit et préparer les cartes de contrôl e.
Les estimations, à un niveau de probabilité de 95 %,
Limite supérieure de contrôle de la carte R
de la fidélité de l’échantillonnage, de préparation des
échantillons et de mesurage doivent être calculées
D& (pour RI), 04& (pour R2), 4& (pour R3)
selon les modalités décrites ci-après (les estimations
de la fidélité sont appelées simplement fidélité dans la
où D, = 3,267 (pour une paire de mesures).
suite du texte).
7.1.6 Lorsque toutes les valeurs de R3, R, et R, se
7.1.1 Repérer par qlI, -q12, -q21, q22 et x21I, x212,
trouvent au-dessous de la limite supérieure de con-
x22I, x222 les quatre mesures (teneur en % de Fe, par
trôle de la carte R, cela signifie que les opérations
exemple) correspondant à deux échantillons globaux A
d’échantillonnage, de préparation des échantillons et
et B.
de mesurage ont été effectuées dans de bonnes
conditions statistiques.
7.1.2 Calculer la moyenne, xii., et l’étendue, R,, de
chaque paire de mesures faites en double, à l’aide des
sque sieurs valeurs de R,, R, et R,
En revanche, lor
Plu
équations (1) et (2) respectivement.
se trouvent en deho rs de leu r limite supérieure de
1
contrôle respective, cela signifie que l’opération con-
. =y Xijl +xg . . .
&j (1)
( )
trôlée (telle que l’échantillonnage, la préparation des
échantillons ou le mesurage) n’a pas été effectuée
= xg, - “y2 . . .
(2)
1
R l
dans de bonnes conditions statistiques et il convient
où
de la vérifier afin d’en établir les causes. II convient de
rejeter ces valeurs et de recalculer les moyennes des
i=
1 pour A et 2 pour B;
étendues.
i = 1 et 2 représentent les échantillons définitifs.
7.1.3 Calculer la moyenne, Fi. , et l’étendue, R,, pour 7.1.7 Lorsque 2n, prélèvements sont effectués, cal-
chaque paire d’échantillons en double, à l’aide des
culer les estimations des écarts-types de mesurage,
équations (3) et (4) respectivement.
ÔMI de préparation des échantillons, &, et d’échan-
=
tillonnage, âs, à l’aide des équations (II) à (13) res-
l- -
=- Xi,. + Xi2. . . .
xi. (3)
pectivement.
( >
2
- h 2
=R
. . .
(1
1 2
. . . OM Id
(4)
xii. - C2.
R2 =,2 / ( 1
---------------------- Page: 8 ----------------------
0 ISO ISO 3085: 1996(F)
7.2.3 Calculer la moyenne, x, et l’étendue, R,, à
op2=(Rîld2r- $M2
. . .
(‘ta
l’aide des équations (16) et (17).
= 1
“s2=(R3/d2)2- +&p2- $ôM2 . .(13) . . .
(16)
x=2
. . .
(17)
où I/d;!
= 0,886 2 (pour une paire de mesures).
-
NOTE 9 Comme alternative à l’utilisation de I’ISO 3084, la
7.2.4 Calculer la moyenne, x, et l’étendue, R,, pour
peut être déterminée à partir de
variation de qualité, 01,
chaque paire d’échantillons globaux, A et B, à l’aide
l’estimation de l’écart-type d’échantillonnage, os, comme
suit: des équations (18) et (19).
ow=
n1 Os*
lr-
. . .
(18)
/
Lorsque n1 prélèvements sont effectués conformé-
. . .
ment à 5.1.2, l’estimation de l’écart-type d’échan- (19)
I I
tillonnage, âs, obtenue par l’équation (13) doit être -
-
7.2.5 Calculer la moyenne globale, F, et les moyen-
divisée par fi pour obtenir l’écart-type d’échantillon-
nes des étendues, x1, R2 et x3 à l’aide des équa-
nage pour les échantillons globaux comprenant nl
prélèvements. Les estimations des écarts-types de tions (71, (20), (21) et (10) respectivement.
-
mesurage et de préparation peuvent être calculées à
r1 Ez
=-
X X . . .
(7)
l’aide des équations (1 1) et (12).
c
n
1
&-
. . .
7.1.8 Calculer les estimations de la fidélité de (20)
Rl
c
n
l’échantillonnage (2âs), de la fidélité de la préparation
. I
ii2 ,IcR2 . . .
des échantillons (26~) et de la fidélité de mesurage (21)
n
2ôM .
( >
1
ii3=-zR3 . . .
(10)
n
7.2 Méthode 2
où n est le nombre de lots.
Voir figure 4.
Calculer les limites de contrôle pour l’étendue comme
L’estimation de la fidélité de l’échantillonnage, de la en 7.1.5.
préparation des échantillons et de mesurage doit être
calculée comme suit.
7.2.6 Lorsque toutes les valeurs de R3, R2 et RI se
trouvent au-dessous de la limite supérieure de con-
7.2.1 Repérer les quatre mesures de la manière sui-
trôle de la carte R, cela signifie que les opérations
vante:
d’échantillonnage, de préparation des échantillons et
de mesurage ont été effectuées dans de bonnes
x,, x2 sont les mesures en double obtenues sur
conditions statistiques.
un échantillon définitif A, préparé à partir de
l’échantillon global A;
En revanche, lorsque plusieurs valeurs de R3, R2 et RI
se trouvent en dehors de leur limite supérieure de
x3 est la mesure individuelle effectuée sur un
contrôle respective, cela signifie que l’opération con-
échantillon définitif A, préparé à partir de
trôlée (telle que l’échantillonnage, la préparation des
l’échantillon global A;
échantillons ou le mesurage) n’a pas été effectuée
dans de bonnes conditions et il convient de la vérifier
x4 est la mesure individuelle effectuée sur un
afin d’en établir les causes. II convient de rejeter ces
échantillon définitif préparé à partir de Iëchan-
valeurs et de recalculer les moyennes des étendues.
tillon global B.
7.2.7 Lorsque 2nl prélèvements sont effectués, cal-
7.2.2 Calculer la moyenne, y, et l’étendue, R,, pour
chaque paire de mesures en double, à l’aide des culer les estimations des écarts-types de mesurage,
équations (14) et (15).
ÔM, de préparation des échantillons, &P, et dëchan-
tillonnage, ôs, à l’aide des équations (1 1), (22) et (23)
I
&-
. . . (14)
x1+x2
(
> respectivement.
2
. . .
(15) ôM2 = ( iil/d2) . . . (II)
RI =Ix1 -21
7
---------------------- Page: 9 ----------------------
0 ISO
ISO 3085: 1996(F)
7.3.2 Calculer les limites de contrôle pour l’étendue
ôP2=(k2/d2)2- ;ôM2 . . .
(22)
comme suit et préparer les cartes de contrôle.
Limite supérieure de contrôle de la carte R
&z=(ii3/d2)2- $6;- +&M2 . . .
(23
D4i
= 0,886 2 (pour une paire de mesures). Voir la
où I/d2
note 9. où D, = 3,267 (pour une paire de mesures).
Lorsque nl prélèvements sont effectués conformé- 7.3.3 Lorsque toutes les valeurs de R se trouvent au-
dessous de la limite supérieure de contrôle de la carte
ment à 5.1.2, l’estimation de l’écart-type d’échan-
R, cela signifie que l’ensemble des opérations
tillonnage, &, obtenue par l’équation (23) doit être
d’échantillonnage, de préparation des échantillons et
divisée par fi pour obtenir l’écart-type d’échantillon-
de mesurage ont été effectuées dans de bonnes
conditions statistiques.
nage pour les échantillons globaux comprenant nl
prélèvements. I es estimations des écarts-types de
En revanche, lorsque plusieurs valeurs de R se trou-
mesurage et de préparation des échantillons peuvent vent en dehors de leur limite supérieure de contrôle
respective, cela signifie que l’ensemble des opéra-
être calculées à ‘aide des équations (II) et (22).
tions contrôlées n’a pas été effectué dans de bonnes
conditions statistiques et qu’il convient de le vérifier
7.2.8 Calculer les estimations de la fidélité de
afin d’en établir les causes. II convient de rejeter ces
l’échantillonnage (26s). de la fidélité de la préparation
valeurs et de recalculer les moyennes des étendues.
des échantillons (26~) et de la fidélité de mesurage
7.3.4 Lorsque 2n, prélèvements sont effectués, cal-
2ôM .
( >
culer l’estimation de l’écart-type global, ÔSPM, à l’aide
7.3 Méthode 3 de l’équation (27).
2
2
. . .
(27)
hPM
Voir figure 5.
où I/d2 = 0,886 2 (pour une paire de mesures).
Dans ce cas, les estimations de la fidélité de I’échan-
tillonnage, de la préparation des échantillons et de
7.3.5 Calculer l’estimation de la fidélité globale,
mesurage ne peuvent être obtenues séparément. La
2hPM -
méthode 3 permet d’obtenir la fidélité globale,
2&SPM, de ces trois fidélités.
Lorsque n, prélèvements sont effectués conformé-
ment à 5.1.2, il n’est pas possible de convertir I’esti-
La relation entre ces fidélités est la suivante:
mation de l’écart-type global, ÔSPM, en l’estimation
2 A2 A2 A2
= 0s + DP + oM . . . (24
&PM correspondante pour des échantillons globaux com-
prenant nl prélèvements, car l’écart-type d’échan-
L’estimation de la fidélité gl obale doit être calculée
tillonnage ne peut pas être estimé séparément.
conformément a ux modalités ci-après.
7.3.1 Calculer la moyenne, x, et l’étendue, RI, pour
8 Interprétation des résultats et action
la paire de mesures, à l’aide des équations (14) et (15).
1
Comparer l’estimation de la fidélité de I’échantillon-
&-
. . .
(14)
Xl + X2
( >
2
nage, 2âs, obtenue par 7.1 (méthode 1) ou 7.2
(méthode 2) à la fidélité de l’échantillonnage, PS,
. . .
(15)
RI = 1x1 - x21
prescrite au tableau 4 de I’ISO 3081:1986 ou au ta-
où x,, x2 sont les mesures effectuées respectivement
bleau 4 de I’ISO 3082:1987.
sur les échantillons définitifs A et B.
Lorsque l’estimation de la fidélité d’échantillonnage
Calculer la moyenne globale, fi, et la moyenne de
n’atteint pas la valeur prescrite dans I’ISO 3081 ou
l’étendue, F à l’aide des équations (25) et (26). I’ISO 3082, la procédure d’échantillonnage doit être
modifiée comme suit.
=l ;
=--
X . . .
(25)
c
n
8.1 Contrôle des variations de qualité
=--
R1 R . . .
(26)
Contrôler les changements dans les variations de qua-
c
n
lité du minerai de fer conformément à la méthode
prescrite dans I’ISO 3084. Quand il est confirmé qu’il y
où n est le nombre de lots.
---------------------- Page: 10 ----------------------
@ ISO
ISO 3085: 1996(F)
a un changement significatif de la variation de qualité à celle demandée n ‘apportera pas une amélioration si-
gnificative de la fidé lité de I’éc hantillonnage.
du minerai de fer en question, les mesures à prendre
sont les suivantes.
8.1 .l Échantillonnage systématique périodique
9 Rapport d’essai
ou stratifié
Changer le nombre de prélèvements, n,, à effectuer
Le rapport d’essai doit contenir les informations sui-
sur un lot conformément à la nouvelle catégorie de
vantes:
à l’aide du tableau 3 de
variations de qualité,
I’ISO 3081:1986 ou du tableau 3 de I’ISO 3082:1987. a) les noms du superviseur de l’étude et du person-
nel
...
NORME
INTERNA IONALE
Troisième édition
1996-07-01
Minerais de fer - Méthodes expérimentales
de contrôle de la fidélité de l’échantillonnage
Experimental methods for checking the precision of sampling
bon ores -
Numéro de référence
60 3085: 1996(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3085: 1996(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 3085 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 102, Minerais de fer, sous-comité SC 1, khantillonnage.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition
(ISO 3085:1986), dont elle constitue une révision technique.
Les an nexes A, B et C de la présente Norme internationale sont données
unique ment à titre d’ informat ton.
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 3085: 1996(F)
NORME INTERNATIONALE @ ISO
Minerais de fer - Méthodes expérimentales de contrôle
de la fidélité de l’échantillonnage
ISO 3084: 1986, Minerais de fer - Méthodes expéri-
1 Domaine d’application
mentales d’évaluation de la variation de qualité.
La présente Norme internationale prescrit les mé-
thodes expérirnentales à appliquer pour contrôler la
ISO 3087:1987, Minerais de fer - Détermination de
fidélité de l’échantillonnage des minerais de fer
l’humidité d’une livraison.
effectué conformément aux méthodes prescrites
dans I’ISO 3081 ou ISO 3082.
Minerais de fer
ISO 4701:- I), - Détermination de la
granulomé trie par tamisage.
NOTE 1 Ces méthodes peuvent aussi être appliquées
dans le dessein de contrôler la fidélité de la préparation des
ISO 9507: 1990, Minerais de fer - Dosage du fer total
échantillons et de mesurage.
- Méthodes par réduction au chlorure de titane(lll).
SO 9508: 1990, Minerais de fer - Dosage du fer total
- Méthode titrimétrique par réduction à l’argent.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions
SO 11323:1996, Minerais de fer - Vocabulaire.
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour la présente
Norme internationale. Au moment de la publication,
3 Définitions
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
Pour les besoins de la présente Norme internationale,
est sujette à révision et les parties prenantes des ac-
les définitions données dans I’ISO 11323 s’appliquent.
cords fondés sur la présente Norme internationale
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
NOTE 2 La fidélité de l’échantillonnage est définie ma-
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
thématiquement dans l’annexe A de I’ISO 3081 :1986.
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
le registre des Normes internationales en vigueur à un
moment donné.
4 Principe
ISO 2597-l : 1994, Minerais de fer - Dosage du fer to-
Sur 20 lots ou davantage, le nombre de prélèvements
tal - Partie 1: Méthode titrimétrique après réduction
à effectuer est de préférence le double du nombre
au chlorure d’étain(ll).
prescrit dans I’ISO 3081 ou I’ISO 3082, les prélève-
ments sont répartis en deux échantillons globaux. Si
ISO 3081 :1986, Minerais de fer - Échantillonnage par
cela est irréalisable ou si le contrôle de fidélité est ef-
prélèvements -- Méthode manuelle.
fectué parallèlement à un échantillonnage courant, le
nombre normal d’échantillons prescrit dans I’ISO 3081
ISO 3082: 1987, Minerais de fer - Échantillonnage par
ou I’ISO 3082 peut être utilisé.
prélèvements et préparation des échantillons - Mé-
thode mécanique.
Les échantillons d’essai provenant de chaque échan-
tillon global sont préparés et leurs caractéristiques en
ISO 3083:1986, Minerais de fer - Préparation des
termes de qualité sont déterminées.
échan tiilons - Méthode manuelle.
1) À publier. (Révision de I’ISO 4701:1985)
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
@ ISO
ISO 3085: 1996(F)
Les données expérimentales obtenues sont analysées
5.2 Préparation et essai de l’échantillon
et l’estimation de la fidélité de l’échantillonnage est La préparation de l’échantillon doit être effectuée con-
calculée pour chaque caractéristique de qualité sélec-
formément à I’ISO 3082 ou à I’ISO 3083. Le mesurage
tionnée. doit être effectué conformément à I’ISO 2597, à
I’ISO 9507 ou à I’ISO 9508 pour la teneur en fer total,
La fidélité estimée est comparée avec celle prescrite à I’ISO 3087 pour l’humidité et à I’ISO 4701 pour
dans I’ISO 3081 ou I’ISO 3082, et les mesures néces- l’analyse granulométrique.
saires sont prises si la fidélité estimée n’atteint pas
NOTE 3 Pour déterminer la teneur en fer total, il est préfé-
les valeurs prescrites.
rable d’effectuer une série de dosages sur des échantillons
d’essai provenant d’un lot, répartie sur plusieurs jours.
5.3 Doublement de l’expérience
5 Généralités
II est recommandé, même lorsqu’une série d’expé-
riences a été effectuée préalablement aux opérations
5.1 Échantillonnage
courantes d’échantillonnage, de procéder périodique-
La procédure d’échantillonnage à suivre doit être ment à des expériences pour détecter d’éventuelles
variations de qualité et cela permet, dans un même
choisie parmi les trois méthodes d’échantillonnage,
temps, de contrôler la fidélité de l’échantillonnage, de
c’est-à-dire l’échantillonnage systématique périodique,
la préparation de l’échantillon et du mesurage.
l’échantillonnage stratifié ou l’échantillonnage en deux
temps, selon la méthode de prélèvements sur le lot
Étant donné l’importance du travail nécessaire, il est
conformément à I’ISO 3081 ou à I’ISO 3082.
recommandé d’effectuer cette expérimentation dans
le cadre des travaux courants d’échantillonnage, de
5.1.1 Nombre de lots
préparation des échantillons et de mesurage.
II est recommandé d’effectuer cette expérience sur
5.4 Enregistrement de l’expérience
plus de 20 lots du même type de minerai de fer, de
manière à obtenir un résultat fiable. Cependant, lors- Dans le dessein d’éviter des erreurs ou des omissions
et pour avoir ultérieurement une référence, il est re-
que cela est irréalisable, il convient que cette expé-
rience couvre au moins 10 lots. Si le nombre de lots commandé de conserver le compte rendu détaillé des
pour l’expérience est insuffisant, chaque lot peut être essais sous un format normalisé (voir l’article 8 et
divisé en plusieurs parties afin d’obtenir au total plus l’annexe A).
de 20 parties à étudier; et il convient de mener à bien
l’étude de chaque partie, en la considérant comme un
lot à part entière, conformément à I’ISO 3081 ou à
6 Méthode expérimentale
I’ISO 3082.
6.1 Procédure d’échantillonnage
51.2 Nombre de prélèvements et nombre
6.1 .l Échantillonnage systématique périodique
d’échantillons globaux
6.1.1.1 Le nombre de prélèvements, nl, doit être tiré
Le nombre de prélèvements nécessaires à cette ex-
du tableau 4 de I’ISO 3081:1986 ou du tableau 4 de
périence doit être de préférence égal au double du
I’ISO 3082:1987, en fonction de la masse du lot et de
nombre prescrit dans I’ISO 3081 ou I’ISO 3082. C’est-
la classification de la variation de qualité, à savoir va-
à-dire que dans le cas où le nombre de prélèvements
riation de qualité ((grande)), ((moyenne)) ou ((petite)).
requis pour l’échantillonnage courant est nl et un
échantillon global est constitué à partir de ces prélè-
6.1 .1.2 Lorsque 2nl prélèvements sont effectués,
vements, le nombre de prélèvements à effectuer pour l’intervalle d’échantillonnage Am, en tonnes, doit être
cette expérience doit être égal à 2n,, et deux échan- calculé en divisant la masse, ml, du lot, par 2nl, c’est-
à-dire avec des intervalles égaux à la moitié de I’inter-
tillons globaux doivent être constitués.
valle d’échantillonnage courant.
Sinon, si l’expérience a lieu dans le cadre d’un échan-
tillonnage courant, nl prélèvements peuvent être ef-
fectués et deux échantillons globaux constitués,
Sinon, lorsque l’expérience est menée à bien dans le
chacun comprenant n1/2 prélèvements. Dans ce cas,
cadre d’un échantillonnage courant et que nl prélè-
la fidélité d’échantillonnage obtenue concernera y/2
vements sont effectués, l’intervalle d’échantillonnage,
prélèvements. La fidélité ainsi obtenue doit être divi-
Am, en tonnes, doit être calculé en divisant la masse,
ml, de la livraison par ni.
sée par fi pour déterminer la fidélité de I’échantillon-
nage pour des échantillons globaux constitués de nl
Am=3
prélèvements (voir l’article 7).
Y
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
0 ISO ISO 3085: 1996(F)
Les intervalles d’échantillonnage ainsi calculés doivent cas, le lot total étant de 19 000 t, 126 prélèvements
être arrondis par défaut à la dizaine de tonnes la plus
seront effectués.
proche.
Les prélèvements sont placés alternativement dans
deux récipients et deux échantillons globaux A et B
6.1.1.3 Les prélèvements doivent être effectués se-
sont constitués, chacun composé de 63 prélève-
lon l’intervalle d’échantillonnage déterminé en 6.1.1.2,
ments.
le premier prélèvement sur le lot étant effectué au ha-
sard.
6.1.2 Échantillonnage stratifié
6.1.1.4 Les prélèvements doivent être placés alter-
6.1.2.1 Dans le cas où le nombre de wagons ou
nativement dans deux récipients. Deux échantillons
conteneurs (désignés ci-après simplement par
globaux A et B sont ainsi constitués.
((wagons)), c’est-à-dire le nombre de strates, n4, for-
mant un lot, est inférieur au nombre de prélève-
EXEMPLE 1 (voir figure 1)
ments requis, ni, donné dans le tableau 4 de
I’ISO 3081:1986, le nombre de prélèvements, n3, à ef-
Étant donné un lot de 19 000 t de minerai de fer dé-
fectuer sur chaque wagon (strate) doit être calculé par
chargé sur bandes transporteuses et dont la variation
l’équation
de qualité est de la catégorie ((moyenne)), alors le
nombre de prélèvements requis pour un échantil-
n1
=-
n3
est 60, comme indiqué au ta-
lonnage courant, nl,
n4
bleau 4 de I’ISO 3081:1986 ou au tableau 4 de
Le nombre de prélèvements ainsi obtenu doit être ar-
I’ISO 3082: 1987.
rondi au nombre entier supérieur le plus proche, si 2nl
prélèvements sont effectués, ou au nombre entier
Lorsque 2n, prélèvements sont effectués, l’intervalle
pair supérieur le plus proche si nl prélèvements sont
d’échantillonnage, Am, est donné par l’équation sui-
effectués.
vante:
19000
Am=T
=-=158--+150
6.1.2.2 Lorsque 2nl prélèvements sont effectués,
60 x 2
2n1
2n3 prélèvements doivent être effectués sur chaque
Ainsi, les prélèvements sont effectués à des interval-
wagon et doivent être séparés au hasard en deux
les de 150 t. Le point de prise du premier prélèvement sous-échantillons, de n3 prélèvements chacun.
dans le premier intervalle d’échantillonnage de 150 t
Sinon, lorsque l’expérience a lieu dans le cadre d’un
est déterminé par une méthode de sélection au ha-
échantillonnage courant et que nl prélèvements sont
sard. Si le premier prélèvement a lieu à 20 t, à partir
effectués, n3 prélèvements doivent être effectués sur
du début de la manipulation du lot, il convient d’effec-
chaque wagon et doivent être séparés au hasard en
tuer les prélèvements suivants au point 20 + iAm, où
deux sous-échantillons, chacun de n3/2 prélèvements.
i= 1, 2, . . . . 2nl (170 t, 320 t et ainsi de suite). Dans ce
-------------------.p
0 Échantillon global A
I
I
--------a--
-------------------.-
0 Échantillon global B
20 t
L
Début de mise en mouvement du lot
Légende
Un point représente un prélèvement et un cercle représente un échantillon global.
- Diagramme schématique relatif à l’exemple 1
Figure 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
0 ISO
ISO 3085: 1996(F)
6.1.2.3 Les deux sous-échantillons de chaque wagon
6.1.3.2 Indépendamment, n2 wagons supplémentai-
doivent être regroupés en deux échantillons globaux, res doivent être choisis au hasard dans le même lot.
respectivement A et 8.
NOTE 5 Par cette méthode de choix au hasard, il est pos-
sible que les mêmes wagons se retrouvent dans les deux
NOTE 4 Si le tonnage de minerai de fer varie d’un wagon à
sélections indépendantes.
l’autre, il convient de déterminer le nombre de prélève-
ments à effectuer sur chacun proportionnellement au ton-
nage de chaque wagon. Cette méthode est appelée
6.1.3.3 Le nombre requis de prélèvements doit être
((échantillonnage stratifié proportionnel».
effectué sur chacun des n2 wagons sélectionnés con-
formément à 8.2.3 de I’ISO 3081 :1986.
EXEMPLE 2 (voir figure 2).
6.1.3.4 Tous les prélèvements effectués sur les wa-
Étant donné un lot de minerai de fer acheminé par 11
gons sélectionnés conformément à 6.1.3.1 doivent
wagons de 60 t chacun, et la variation de qualité du
être regroupés pour constituer l’échantillon global A.
minerai contenu dans les wagons, oW, étant
((moyenne)) (voir I’ISO 3084), le nombre minimal de
Tous les prélèvements effectués sur les wagons sé-
prélèvements, ni, à effectuer pour le lot de 660 t est
lectionnés conformément à 6.1.3.2 doivent être re-
20, comme indiqué au tableau 4 de I’ISO 3081:1986.
groupés pour constituer l’échantillon global B.
Ainsi, le nombre de prélèvements à effectuer sur cha-
EXEMPLE 3
que wagon est:
nj 20 Étant donné un lot constitué de 80 wagons de 60 t
=-
=-=1,8+2
n3
chacun, c’est-à-dire ml = 80 x 60 = 4 800 t de minerai
n4 11
de fer, la variation de qualité ((moyenne)) intra-
Lorsque 2q prélèvements sont effectués, quatre
wagons, oW, et la variation de qualité ((petite)) inter-
(2q = 2 x 2) prélèvements sont effectués sur chaque
dans ce cas le nombre minimal de
wagons, Db,
wagon et séparés au hasard en deux sous-
wagons à sélectionner, n2, est 15, comme indiqué au
échantillons, chacun de deux prélèvements.
tableau 5 de I’ISO 3081 :1986.
Les deux sous-échantillons de chacun des 11 wagons
Dans le même lot, 15 wagons supplémentaires sont
sont regroupés en deux échantillons globaux, respec-
sélectionnés indépendamment de ceux qui l’ont déjà
tivement A et B, comprenant chacun 22 (2n4 = 2 x 11)
été.
prélèvements.
Le nombre de prélèvements à effectuer au hasard sur
chacun des 15 premiers wagons, n3, est quatre con-
6.1.3 Echantillonnage en deux temps
formément à 8.2.3 de I’ISO 3081 :1986 et les 60 prélè-
6.1.3.1 Si le nombre de wagons, n4, constituant un
vements au total (n2n3 = 15 x 4) sont regroupés pour
lot est supérieur au nombre de prélèvements requis,
constituer l’échantillon global A.
nl, indiqué au tableau 4 de I’ISO 3081 :1986, ou s’il est
impossible d’effectuer des prélèvements sur tous les De même, quatre prélèvements supplémentaires sont
wagons, n2 wagons doivent être choisis au hasard effectués au hasard sur chacun des 15 wagons sui-
dans le lot conformément au tableau 5 de vants, et les 60 prélèvements au total sont regroupés
pour constituer l’échantillon global B.
I’ISO 3081 :1986.
r\ Échantillon global A
v
(2 x 11 prélèvements)
Échantillon global B
(2 x 11 prélèvements)
Légende
Les rectangles, les points et les cercles représentent respectivement les wagons, les prélèvements effectués sur les wagons
et les échantillons globaux.
Figure 2 - Diagramme schématique relatif à l’exemple 2
---------------------- Page: 6 ----------------------
0 ISO ISO 3085: 1996(F)
définitif doit être préparé à partir de l’échantillon
6.2 Division et essai de l’échantillon
global B.
Les deux échantillons globaux A et B prélevés con-
formément à 6.1 doivent être divisés séparément et L’échantillon définitif A, doit être soumis à l’essai en
double et les échantillons définitifs A, et B doivent
soumis à un essai selon les méthodes 1, 2 ou 3 décri-
être soumis à l’essai individuellement.
tes en 6.2.1, 6.2.2 ou 6.2.3 respectivement.
NOTE 7 La méthode 2 permet aussi d’obtenir séparément
6.2.1 Méthode 1
la fidélité de l’échantillonnage, la fidélité de préparation des
Voir figure 3.
échantillons et la fidélité de mesurage. Toutefois, les esti-
mations de la fidélité de préparation des échantillons et de
Les deux échantillons globaux A et B doivent être di-
la fidélité de mesurage sont moins précises que celles ob-
visés séparément. Les quatre échantillons définitifs tenues par la méthode 1.
ainsi obtenus, A,, A,, B, et B,, doivent être chacun
soumis aux essais en double. Les huit essais doivent
6.2.3 Méthode 3
être effectués dans un ordre quelconque.
Voir figure 5.
NOTE 6 La méthode 1 permet d’obtenir séparément la fi-
délité de l’échantillonnage, la fidélité de la préparation des
Un échantillon pour essai doit être préparé à partir de
échantillons et la fidélité de mesurage.
chacun des deux échantillons globaux A et B, chaque
échantillon pour essai doit être soumis à l’essai indivi-
6.2.2 Méthode 2
duellement.
Voir figure 4.
NOTE 8 La méthode 3 ne permet d’obtenir que la fidélité
L’échantillon global A doit être divisé afin de préparer globale de l’échantillonnage, de la préparation des échan-
tillons et de mesurage.
deux échantillons définitifs, A, et A,; un échantillon
Lot
1 l
(Échantillons globaux)
A B
I I
(Échantillons définitifs)
AI A2 BI B2
x112 x121 x122 x 211 x212 x221 X 222 (Mesures)
Figure 3 - Schéma de division pour la méthode 1
Lot
(Échantillons globaux)
(Échantillons définitifs)
AI A2
Xl X4 (Mesures)
x2 x3
Figure 4 - Schéma de division pour la méthode 2
5
---------------------- Page: 7 ----------------------
0 ISO
ISO 3085: 1996(F)
-
Lot
7.1.4 Calculer la moyenne, x, et l’étendue, R,, de
I
I
chaque paire d’échantillons globaux, A et B, à l’aide
des équations (5) et (6) respectivement.
(Échantillons globaux) E l=
. . .
x,. +F, (5)
x=7 . . .
( 1
=
=
. . .
6)
R3 = x 1. - x 2.
I I
(Échantillons définitifs) -
-
7.1.5 Calculer la moyenne globale t, et les moyen-
-
nes des étendues, RI, & et &, à l’aide des équa-
tions (7) à (10).
(Mesures)
Xl x2
-
El f
=-
- Schéma de division pour la méthode 3 X . . .
Figure 5 X (7)
c
n
1
7 Analyse des données expérimentales
ii, =-CRI . . .
(8)
4n
La méthode d’analyse des données expérimentales
1
doit être celle qui est prescrite ci-dessous, qui dépend
ii2 =-cR2 . . .
(9)
2n
de la méthode de division des échantillons et de me-
surage, mais qui ne tient pas compte de la méthode
1
i3=-xR3 . . .
d’échantillonnage, que celui-ci soit systématique pé- (10)
n
riodique, stratifié ou en deux temps.
où n est le nombre de lots.
7.1 Méthode 1
Calculer les lim ites de contrôle des éten dues comme
Voir figure 3 et annexe A.
suit et préparer les cartes de contrôl e.
Les estimations, à un niveau de probabilité de 95 %,
Limite supérieure de contrôle de la carte R
de la fidélité de l’échantillonnage, de préparation des
échantillons et de mesurage doivent être calculées
D& (pour RI), 04& (pour R2), 4& (pour R3)
selon les modalités décrites ci-après (les estimations
de la fidélité sont appelées simplement fidélité dans la
où D, = 3,267 (pour une paire de mesures).
suite du texte).
7.1.6 Lorsque toutes les valeurs de R3, R, et R, se
7.1.1 Repérer par qlI, -q12, -q21, q22 et x21I, x212,
trouvent au-dessous de la limite supérieure de con-
x22I, x222 les quatre mesures (teneur en % de Fe, par
trôle de la carte R, cela signifie que les opérations
exemple) correspondant à deux échantillons globaux A
d’échantillonnage, de préparation des échantillons et
et B.
de mesurage ont été effectuées dans de bonnes
conditions statistiques.
7.1.2 Calculer la moyenne, xii., et l’étendue, R,, de
chaque paire de mesures faites en double, à l’aide des
sque sieurs valeurs de R,, R, et R,
En revanche, lor
Plu
équations (1) et (2) respectivement.
se trouvent en deho rs de leu r limite supérieure de
1
contrôle respective, cela signifie que l’opération con-
. =y Xijl +xg . . .
&j (1)
( )
trôlée (telle que l’échantillonnage, la préparation des
échantillons ou le mesurage) n’a pas été effectuée
= xg, - “y2 . . .
(2)
1
R l
dans de bonnes conditions statistiques et il convient
où
de la vérifier afin d’en établir les causes. II convient de
rejeter ces valeurs et de recalculer les moyennes des
i=
1 pour A et 2 pour B;
étendues.
i = 1 et 2 représentent les échantillons définitifs.
7.1.3 Calculer la moyenne, Fi. , et l’étendue, R,, pour 7.1.7 Lorsque 2n, prélèvements sont effectués, cal-
chaque paire d’échantillons en double, à l’aide des
culer les estimations des écarts-types de mesurage,
équations (3) et (4) respectivement.
ÔMI de préparation des échantillons, &, et d’échan-
=
tillonnage, âs, à l’aide des équations (II) à (13) res-
l- -
=- Xi,. + Xi2. . . .
xi. (3)
pectivement.
( >
2
- h 2
=R
. . .
(1
1 2
. . . OM Id
(4)
xii. - C2.
R2 =,2 / ( 1
---------------------- Page: 8 ----------------------
0 ISO ISO 3085: 1996(F)
7.2.3 Calculer la moyenne, x, et l’étendue, R,, à
op2=(Rîld2r- $M2
. . .
(‘ta
l’aide des équations (16) et (17).
= 1
“s2=(R3/d2)2- +&p2- $ôM2 . .(13) . . .
(16)
x=2
. . .
(17)
où I/d;!
= 0,886 2 (pour une paire de mesures).
-
NOTE 9 Comme alternative à l’utilisation de I’ISO 3084, la
7.2.4 Calculer la moyenne, x, et l’étendue, R,, pour
peut être déterminée à partir de
variation de qualité, 01,
chaque paire d’échantillons globaux, A et B, à l’aide
l’estimation de l’écart-type d’échantillonnage, os, comme
suit: des équations (18) et (19).
ow=
n1 Os*
lr-
. . .
(18)
/
Lorsque n1 prélèvements sont effectués conformé-
. . .
ment à 5.1.2, l’estimation de l’écart-type d’échan- (19)
I I
tillonnage, âs, obtenue par l’équation (13) doit être -
-
7.2.5 Calculer la moyenne globale, F, et les moyen-
divisée par fi pour obtenir l’écart-type d’échantillon-
nes des étendues, x1, R2 et x3 à l’aide des équa-
nage pour les échantillons globaux comprenant nl
prélèvements. Les estimations des écarts-types de tions (71, (20), (21) et (10) respectivement.
-
mesurage et de préparation peuvent être calculées à
r1 Ez
=-
X X . . .
(7)
l’aide des équations (1 1) et (12).
c
n
1
&-
. . .
7.1.8 Calculer les estimations de la fidélité de (20)
Rl
c
n
l’échantillonnage (2âs), de la fidélité de la préparation
. I
ii2 ,IcR2 . . .
des échantillons (26~) et de la fidélité de mesurage (21)
n
2ôM .
( >
1
ii3=-zR3 . . .
(10)
n
7.2 Méthode 2
où n est le nombre de lots.
Voir figure 4.
Calculer les limites de contrôle pour l’étendue comme
L’estimation de la fidélité de l’échantillonnage, de la en 7.1.5.
préparation des échantillons et de mesurage doit être
calculée comme suit.
7.2.6 Lorsque toutes les valeurs de R3, R2 et RI se
trouvent au-dessous de la limite supérieure de con-
7.2.1 Repérer les quatre mesures de la manière sui-
trôle de la carte R, cela signifie que les opérations
vante:
d’échantillonnage, de préparation des échantillons et
de mesurage ont été effectuées dans de bonnes
x,, x2 sont les mesures en double obtenues sur
conditions statistiques.
un échantillon définitif A, préparé à partir de
l’échantillon global A;
En revanche, lorsque plusieurs valeurs de R3, R2 et RI
se trouvent en dehors de leur limite supérieure de
x3 est la mesure individuelle effectuée sur un
contrôle respective, cela signifie que l’opération con-
échantillon définitif A, préparé à partir de
trôlée (telle que l’échantillonnage, la préparation des
l’échantillon global A;
échantillons ou le mesurage) n’a pas été effectuée
dans de bonnes conditions et il convient de la vérifier
x4 est la mesure individuelle effectuée sur un
afin d’en établir les causes. II convient de rejeter ces
échantillon définitif préparé à partir de Iëchan-
valeurs et de recalculer les moyennes des étendues.
tillon global B.
7.2.7 Lorsque 2nl prélèvements sont effectués, cal-
7.2.2 Calculer la moyenne, y, et l’étendue, R,, pour
chaque paire de mesures en double, à l’aide des culer les estimations des écarts-types de mesurage,
équations (14) et (15).
ÔM, de préparation des échantillons, &P, et dëchan-
tillonnage, ôs, à l’aide des équations (1 1), (22) et (23)
I
&-
. . . (14)
x1+x2
(
> respectivement.
2
. . .
(15) ôM2 = ( iil/d2) . . . (II)
RI =Ix1 -21
7
---------------------- Page: 9 ----------------------
0 ISO
ISO 3085: 1996(F)
7.3.2 Calculer les limites de contrôle pour l’étendue
ôP2=(k2/d2)2- ;ôM2 . . .
(22)
comme suit et préparer les cartes de contrôle.
Limite supérieure de contrôle de la carte R
&z=(ii3/d2)2- $6;- +&M2 . . .
(23
D4i
= 0,886 2 (pour une paire de mesures). Voir la
où I/d2
note 9. où D, = 3,267 (pour une paire de mesures).
Lorsque nl prélèvements sont effectués conformé- 7.3.3 Lorsque toutes les valeurs de R se trouvent au-
dessous de la limite supérieure de contrôle de la carte
ment à 5.1.2, l’estimation de l’écart-type d’échan-
R, cela signifie que l’ensemble des opérations
tillonnage, &, obtenue par l’équation (23) doit être
d’échantillonnage, de préparation des échantillons et
divisée par fi pour obtenir l’écart-type d’échantillon-
de mesurage ont été effectuées dans de bonnes
conditions statistiques.
nage pour les échantillons globaux comprenant nl
prélèvements. I es estimations des écarts-types de
En revanche, lorsque plusieurs valeurs de R se trou-
mesurage et de préparation des échantillons peuvent vent en dehors de leur limite supérieure de contrôle
respective, cela signifie que l’ensemble des opéra-
être calculées à ‘aide des équations (II) et (22).
tions contrôlées n’a pas été effectué dans de bonnes
conditions statistiques et qu’il convient de le vérifier
7.2.8 Calculer les estimations de la fidélité de
afin d’en établir les causes. II convient de rejeter ces
l’échantillonnage (26s). de la fidélité de la préparation
valeurs et de recalculer les moyennes des étendues.
des échantillons (26~) et de la fidélité de mesurage
7.3.4 Lorsque 2n, prélèvements sont effectués, cal-
2ôM .
( >
culer l’estimation de l’écart-type global, ÔSPM, à l’aide
7.3 Méthode 3 de l’équation (27).
2
2
. . .
(27)
hPM
Voir figure 5.
où I/d2 = 0,886 2 (pour une paire de mesures).
Dans ce cas, les estimations de la fidélité de I’échan-
tillonnage, de la préparation des échantillons et de
7.3.5 Calculer l’estimation de la fidélité globale,
mesurage ne peuvent être obtenues séparément. La
2hPM -
méthode 3 permet d’obtenir la fidélité globale,
2&SPM, de ces trois fidélités.
Lorsque n, prélèvements sont effectués conformé-
ment à 5.1.2, il n’est pas possible de convertir I’esti-
La relation entre ces fidélités est la suivante:
mation de l’écart-type global, ÔSPM, en l’estimation
2 A2 A2 A2
= 0s + DP + oM . . . (24
&PM correspondante pour des échantillons globaux com-
prenant nl prélèvements, car l’écart-type d’échan-
L’estimation de la fidélité gl obale doit être calculée
tillonnage ne peut pas être estimé séparément.
conformément a ux modalités ci-après.
7.3.1 Calculer la moyenne, x, et l’étendue, RI, pour
8 Interprétation des résultats et action
la paire de mesures, à l’aide des équations (14) et (15).
1
Comparer l’estimation de la fidélité de I’échantillon-
&-
. . .
(14)
Xl + X2
( >
2
nage, 2âs, obtenue par 7.1 (méthode 1) ou 7.2
(méthode 2) à la fidélité de l’échantillonnage, PS,
. . .
(15)
RI = 1x1 - x21
prescrite au tableau 4 de I’ISO 3081:1986 ou au ta-
où x,, x2 sont les mesures effectuées respectivement
bleau 4 de I’ISO 3082:1987.
sur les échantillons définitifs A et B.
Lorsque l’estimation de la fidélité d’échantillonnage
Calculer la moyenne globale, fi, et la moyenne de
n’atteint pas la valeur prescrite dans I’ISO 3081 ou
l’étendue, F à l’aide des équations (25) et (26). I’ISO 3082, la procédure d’échantillonnage doit être
modifiée comme suit.
=l ;
=--
X . . .
(25)
c
n
8.1 Contrôle des variations de qualité
=--
R1 R . . .
(26)
Contrôler les changements dans les variations de qua-
c
n
lité du minerai de fer conformément à la méthode
prescrite dans I’ISO 3084. Quand il est confirmé qu’il y
où n est le nombre de lots.
---------------------- Page: 10 ----------------------
@ ISO
ISO 3085: 1996(F)
a un changement significatif de la variation de qualité à celle demandée n ‘apportera pas une amélioration si-
gnificative de la fidé lité de I’éc hantillonnage.
du minerai de fer en question, les mesures à prendre
sont les suivantes.
8.1 .l Échantillonnage systématique périodique
9 Rapport d’essai
ou stratifié
Changer le nombre de prélèvements, n,, à effectuer
Le rapport d’essai doit contenir les informations sui-
sur un lot conformément à la nouvelle catégorie de
vantes:
à l’aide du tableau 3 de
variations de qualité,
I’ISO 3081:1986 ou du tableau 3 de I’ISO 3082:1987. a) les noms du superviseur de l’étude et du person-
nel
...
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