IEC 62321-3-3:2021

Determination of certain substances in electrotechnical products - Part 3-3: Screening - Polybrominated biphenyls, polybrominated diphenyl ethers and phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyser/thermal desorption accessory (Py/TD‑GC‑MS)

IEC 62321-3-3:2021 specifies the screening analysis of polybrominated biphenyls (PBBs), polybrominated diphenyl ethers (PBDEs), di-isobutyl phthalate (DIBP), di-n-butyl phthalate (DBP), benzylbutyl phthalate (BBP), di-(2-ethylhexyl) phthalate (DEHP), di-n-octyl phthalate (DNOP), di-isononyl phthalate (DINP), and di-isodecyl phthalate (DIDP) in polymers of electrotechnical products using the analytical technique of gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyser;thermal desorption accessory (Py;TD-GC-MS).
This test method has been evaluated through the analysis of PP (polypropylene), PS (polystyrene), and PVC (polyvinyl chloride) materials containing deca-BDE between 100 mg;kg and 1 000 mg;kg and individual phthalates between 100 mg;kg to 4 000 mg;kg as depicted in Annex J. Use of the methods described in this document for other polymer types, PBBs (mono deca), PBDEs (mono-deca) and phthalates or concentration ranges other than those specified above has not been specifically evaluated.
This document has the status of a horizontal standard in accordance with IEC Guide 108.

Détermination de certaines substances dans les produits électrotechniques - Partie 3-3: Détection - Diphényles polybromés, diphényléthers polybromés et phtalates dans les polymères par chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse par pyrolyse/thermodésorption (Py/TD-GC-MS)

L'IEC 62321-3-3:2021 spécifie l’analyse de détection de diphényles polybromés (PBB), de diphényléthers polybromés (PBDE), de phtalate de diisobutyle (DIBP), de phtalate de dibutyle (DBP), de phtalate de benzyle et de butyle (BBP), de phtalate de bis(2-éthylhexyle) (DEHP), de phtalate de di-n-octyle (DNOP), de phtalate de di-isononyle (DINP) et de phtalate de di-isodécyle (DIDP) dans les polymères des produits électrotechniques en utilisant la méthode analytique de la chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse par pyrolyse/thermodésorption (Py/TD-GC-MS).
Cette méthode d’essai a été évaluée à l'aide de l’analyse de matériaux de PP (polypropylène), de PS (polystyrène) et de PVC (polychlorure de vinyle) qui contiennent du déca-BDE à des concentrations allant de 100 mg/kg à 1 000 mg/kg ainsi que des phtalates individuels à des concentrations comprises entre 100 mg/kg et 4 000 mg/kg, comme cela est décrit dans l’Annexe J. L'utilisation des méthodes décrites dans le présent document pour d’autres types de polymères, de PBB (mono à déca), de PBDE (mono à déca) et pour des phtalates ou des plages de concentration autres que ceux spécifiés ci-dessus n’a pas été évaluée spécifiquement.
Le présent document a le statut d'une norme horizontale conformément au Guide 108 de l'IEC.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 13-Sep-2021
• ICS: 13.020.01 - Environment and environmental protection in general
• ICS: 43.040.10 - Electrical and electronic equipment
• Technical Committee: TC 111 - Environmental standardization for electrical and electronic products and systems
• Drafting Committee: WG 3 - TC 111/WG 3
• Current Stage: PPUB - Publication issued
• Start Date: 10-Sep-2021
• Completion Date: 14-Sep-2021

Standards Content (Sample)

IEC 62321-3-3 ®
Edition 1.0 2021-09
INTERNATIONAL
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NORME
INTERNATIONALE
HORIZONTAL PUBLICATION
PUBLICATION HORIZONTALE
Determination of certain substances in electrotechnical products –
Part 3-3: Screening – Polybrominated biphenyls, polybrominated diphenyl ethers
and phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry using a
pyrolyser/thermal desorption accessory (Py/TD‑GC‑MS)

Détermination de certaines substances dans les produits électrotechniques –
Partie 3-3: Détection – Diphényles polybromés, diphényléthers polybromés et
phtalates dans les polymères par chromatographie en phase gazeuse-
spectrométrie de masse par pyrolyse/thermodésorption (Py/TD‑GC‑MS)

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and phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry using a

pyrolyser/thermal desorption accessory (Py/TD‑GC‑MS)

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Partie 3-3: Détection – Diphényles polybromés, diphényléthers polybromés et

phtalates dans les polymères par chromatographie en phase gazeuse-

spectrométrie de masse par pyrolyse/thermodésorption (Py/TD‑GC‑MS)

INTERNATIONAL
ELECTROTECHNICAL
COMMISSION
COMMISSION
ELECTROTECHNIQUE
INTERNATIONALE
ICS 13.020.01; 43.040.10 ISBN 978-2-8322-1011-6

– 2 – IEC 62321-3-3:2021 © IEC 2021
CONTENTS
FOREWORD . 4
INTRODUCTION . 6
1 Scope . 7
2 Normative references . 7
3 Terms, definitions and abbreviated terms . 7
3.1 Terms and definitions . 7
3.2 Abbreviated terms . 9
4 Principle . 10
4.1 Overview. 10
4.2 Principle of test . 11
5 Reagents and materials . 11
6 Apparatus . 12
7 Sampling . 12
8 Procedure . 12
8.1 General instructions for the analysis . 12
8.2 Sample preparation . 13
8.2.1 General . 13
8.2.2 Polymer sample . 13
8.2.3 Stock solution or polymer reference material . 13
8.3 Instrumental parameters . 13
8.4 Calibration . 15
8.4.1 General . 15
8.4.2 Determination of RRFs . 15
9 Calculation of PBBs, PBDEs and phthalates concentration . 16
9.1 General . 16
9.2 Determination of RF of DEHP . 17
9.3 Calculation . 17
9.3.1 Calculation of RF . 17
9.3.2 Calculation of concentration. 17
10 Precision . 18
10.1 Screening judgement . 18
10.2 Repeatability and reproducibility . 20
11 Quality assurance and control . 23
11.1 General . 23
11.2 Quality control . 23
11.2.1 Sensitivity test . 23
11.2.2 Blank test . 23
11.2.3 System stability test . 24
11.2.4 Degradation test . 24
11.2.5 RRF test . 24
11.3 Method detection limit (MDL) and limit of quantification (LOQ) . 25
12 Test report . 25
Annex A (informative) Flow chart of screening and verification test method . 26
Annex B (informative) Principle of Py/TD-GC-MS instruments . 28
Annex C (informative) Other test methods . 29

Annex D (informative) Commercially available reference solutions and materials . 30
D.1 Reference solution . 30
D.2 Polymer reference materials . 31
Annex E (informative) Sampling procedure . 33
E.1 Sample preparation using cutting tools. 33
E.2 Sample preparation using cryogenic grinding mill . 33
E.3 Accurate weighing of sample . 33
E.4 Method of sample injection . 33
Annex F (informative) Verification of the EGA thermal desorption zone . 34
Annex G (informative) Example of chromatograms . 36
Annex H (informative) Examples of RRFs . 37
Annex I (informative) Sample analysis sequence . 38
Annex J (informative) Results of international inter-laboratory study 3-3 . 39
Bibliography . 42

Figure A.1 – Flow chart for screening step and verification test step for PBDEs, PBBs
and phthalates . 26
Figure B.1 – Example of Py/TD-GC-MS instrument . 28
Figure D.1 – Sample preparation of reference materials. 32
Figure F.1 – Example of EGA thermogram of a PVC sample containing phthalates . 34
Figure F.2 – Example of EGA thermogram of a polystyrene sample containing PBDEs . 35
Figure G.1 – Total ion current chromatogram of 0,1 µg of PBBs, PBDEs and phthalates
mixture by Py/TD-GC-MS .
...