ISO/TS 16506:2017
(Main)Dentistry — Polymer-based luting materials containing adhesive components
Dentistry — Polymer-based luting materials containing adhesive components
ISO/TS 16506:2017 specifies test methods and information of bond strength to dentine and physical and chemical performances of dental polymer-based luting materials containing adhesive components. The materials are supplied in a form suitable for mechanical mixing or hand-mixing, including using auto-mixing tips, for self-curing and/or external energy activation, or non-mixing for external energy activation. The polymer-based luting materials covered by this document are intended to be used for the cementation or fixation of restorations and appliances such as inlays, onlays, veneers, posts, crowns and bridges. ISO/TS 16506:2017 does not cover the following polymer-based luting materials: a) those which do not have an adhesive component within the structure of the material (see ISO 4049); b) those intended for veneering sub-frames (see ISO 10477).
Médecine bucco-dentaire — Produits de scellement à base de polymères contenant des composants adhésifs
ISO/TS 16506:2017 spécifie des méthodes d'essai et des informations sur l'adhésion à la dentine et les performances physiques et chimiques des produits de scellement dentaires à base de polymères contenant des composants adhésifs. Les produits sont fournis sous une forme adaptée à un mélange mécanique ou manuel, incluant l'utilisation d'embouts d'automélange, à l'autopolymérisation et/ou à la polymérisation par énergie externe, ou au non-mélange pour polymérisation par énergie externe. Les produits de scellement à base de polymères couverts par le présent document sont destinés à être utilisés pour la cimentation ou la fixation de restaurations et de dispositifs tels que les inlays, onlays, facettes, tenons, couronnes et ponts (bridges). ISO/TS 16506:2017 ne couvre pas les produits de scellement à base de polymères suivants: a) les produits qui ne comportent aucun composant adhésif dans leur structure (voir ISO 4049); b) les produits destinés aux infrastructures (voir ISO 10477).
General Information
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Standards Content (Sample)
TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 16506
First edition
2017-07
Corrected version
2018-03
Dentistry — Polymer-based luting
materials containing adhesive
components
Médecine bucco-dentaire — Produits de scellement à base de
polymères contenant des composants adhésifs
Reference number
ISO/TS 16506:2017(E)
©
ISO 2017
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ISO/TS 16506:2017(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2017
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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
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Published in Switzerland
ii © ISO 2017 – All rights reserved
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ISO/TS 16506:2017(E)
Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Classification . 2
5 Performance issues . 2
5.1 Biocompatibility . 2
5.2 Bond strength and physical and chemical performances . 2
6 Sampling . 3
7 Test methods . 3
7.1 General . 3
7.2 Test conditions . 3
7.3 Inspection . 3
7.4 Preparation of test specimens . 3
7.5 Film thickness . 4
7.5.1 Apparatus . 4
7.5.2 Test procedure . 4
7.6 Working time . 5
7.6.1 Apparatus . 5
7.6.2 Procedure . 5
7.7 Setting time . 6
7.7.1 Apparatus . 6
7.7.2 Procedure . 7
7.8 Sensitivity to ambient light . 8
7.8.1 Apparatus . 8
7.8.2 Procedure . 9
7.9 Depth of cure . 9
7.9.1 Apparatus . 9
7.9.2 Procedure . 9
7.10 Flexural strength .10
7.10.1 Apparatus .10
7.10.2 Preparation of test specimens .11
7.10.3 Procedure .12
7.10.4 Treatment of results.12
7.11 Water sorption .12
7.11.1 Apparatus .12
7.11.2 Preparation of test specimens .13
7.11.3 Procedure .14
7.12 Colour stability .15
7.12.1 General.15
7.12.2 Apparatus .15
7.12.3 Preparation of test specimens .16
7.12.4 Procedure .16
7.12.5 Colour comparison .16
7.13 Radio-opacity .16
7.13.1 Preparation of test specimen .16
7.13.2 Test procedure .16
8 Packaging, marking, instructions and information to be supplied .16
8.1 Packaging .16
8.2 Marking .17
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ISO/TS 16506:2017(E)
8.2.1 Capsule or single-dose container .17
8.2.2 Multi-dose container .17
8.2.3 Outermost package .17
8.3 Manufacturer’s instructions and information for the user .18
Annex A (informative) Test methods to determine shear bond strength to dentine .20
Annex B (informative) Compact-sized fixing jigs for self-curing procedure .33
Annex C (informative) Bond strength to dentine and physical and chemical performances .37
Bibliography .41
iv © ISO 2017 – All rights reserved
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ISO/TS 16506:2017(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www .iso .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 106, Dentistry, Subcommittee SC 1, Filling
and restorative materials.
This corrected version of ISO TS 16506:2017 incorporates the following corrections.
— Figure A.4 b) has been replaced.
— Additional minor editorial changes have been made.
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ISO/TS 16506:2017(E)
Introduction
This document provides test methods and information of performances for polymer-based restorative
materials for luting which contain adhesive components. Test methods specified in this document
used for a group of materials with varying compositions has proved difficult to set performance limits.
Evidence is needed from using this document to develop it into an International Standard.
Specific qualitative and quantitative test methods for demonstrating freedom from unacceptable
biological risks are not included in this document but it is recommended that, for assessment of such
biological risks, reference should be made to ISO 10993-1 and ISO 7405.
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TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 16506:2017(E)
Dentistry — Polymer-based luting materials containing
adhesive components
1 Scope
This document specifies test methods and information of bond strength to dentine and physical and
chemical performances of dental polymer-based luting materials containing adhesive components.
The materials are supplied in a form suitable for mechanical mixing or hand-mixing, including using
auto-mixing tips, for self-curing and/or external energy activation, or non-mixing for external energy
activation.
The polymer-based luting materials covered by this document are intended to be used for the
cementation or fixation of restorations and appliances such as inlays, onlays, veneers, posts, crowns
and bridges.
This document does not cover the following polymer-based luting materials:
a) those which do not have an adhesive component within the structure of the material (see ISO 4049);
b) those intended for veneering sub-frames (see ISO 10477).
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 1942, Dentistry — Vocabulary
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 6344-1, Coated abrasives — Grain size analysis — Part 1: Grain size distribution test
ISO 7491, Dental materials — Determination of colour stability
ISO 8601, Data elements and interchange formats — Information interchange — Representation of dates
and times
ISO 13116, Dentistry — Test method for determining radio-opacity of materials
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 1942 and the following apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
adhere
to be in a state of adherence
[SOURCE: ISO/TS 11405:2015, 3.1]
© ISO 2017 – All rights reserved 1
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ISO/TS 16506:2017(E)
3.2
adherend
body that is held or is intended to be held to another body by an adhesive (3.3)
[SOURCE: ISO/TS 11405:2015, 3.3]
3.3
adhesive
substance capable of holding materials together by interfacial forces
3.4
bond strength
force per unit area required to break a bonded assembly with failure occurring in or near the adhesive
(3.3)/adherend (3.2) interface
[SOURCE: ISO/TS 11405:2015, 3.6]
3.5
opaque luting material
intensely pigmented polymer-based luting material intended to mask underlying materials and tooth
structure
[SOURCE: ISO 4049:2009, 3.1]
3.6
substrate
material upon the surface of which an adhesive (3.3) is spread for any purpose, such as bonding or coating
[SOURCE: ISO/TS 11405:2015, 3.8]
4 Classification
4.1 Class 1: materials whose setting is effected by mixing an initiator and activator (self-curing
materials).
4.2 Class 2: materials whose setting is effected by the application of energy from an external source,
such as visible light [external-energy-activated materials, see also 8.3 d)].
4.3 Class 3: materials whose setting is effected by the application of external energy and which also
have a self-curing mechanism present (dual-cure materials).
5 Performance issues
5.1 Biocompatibility
See the Introduction for guidance on biocompatibility. Further information is available in ISO 10993-1
and ISO 7405.
5.2 Bond strength and physical and chemical performances
This document does not specify any limit values of bond strength and physical and chemical
performances. When such properties are tested, refer to Annex C.
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ISO/TS 16506:2017(E)
6 Sampling
The test sample shall consist of packages prepared for retail sale from the same batch or lot containing
enough material to carry out the specified tests, plus an allowance for repeat tests, if necessary. 50 g
should be sufficient.
7 Test methods
7.1 General
a) Reagent — Water
For the tests, use water prepared in accordance with ISO 3696 Grade 2.
b) Equipment
Validate all test equipment prior to use.
7.2 Test conditions
Unless specified otherwise, prepare and test all specimens at (23 ± 2) °C. Control the relative humidity
to ensure that it remains (50 ± 20) % at all times. If the material was refrigerated, e.g. for storage, allow
it to attain (23 ± 2) °C.
For Class 3 materials, perform the tests for film thickness (see 7.5), working time (see 7.6) and setting
time (see 7.7) in the absence of activating radiation.
Ambient light, both natural and artificial, is capable of activating Class 2 and Class 3 materials. For good
control, the test should be performed in a darkened room with any artificial light filtered by a yellow
1)
filter.
7.3 Inspection
Inspect visually to check that requirements specified in Clause 8 have been met.
7.4 Preparation of test specimens
For the preparation of Class 2 and Class 3 materials, refer to the manufacturer’s instructions for use
[see 8.3 d)] that states the external energy source or sources recommended for the materials to be
tested. Ensure that the source is in a satisfactory operating condition.
NOTE ISO 10650 gives guidance on this.
Mix or otherwise prepare the material in accordance with the manufacturer’s instructions for use and
the test conditions specified in 7.2.
When fully cured specimens are required for testing (7.10 to 7.12), ensure that the specimens
are homogeneous after removal from the mould. Discard any specimens containing clefts, voids,
discontinuities or air inclusions when inspected visually without magnification.
1) Polyester filter 101, Lee Filters, Andover, Hants, UK is an example of a suitable product available commercially.
This information is given for the convenience of the users of this document and does not constitute an endorsement
of this product by ISO.
© ISO 2017 – All rights reserved 3
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ISO/TS 16506:2017(E)
7.5 Film thickness
7.5.1 Apparatus
7.5.1.1 Two glass plates, optically flat, square or circular, each having a contact surface area of
2
(200 ± 25) mm and a uniform thickness not less than 5 mm.
7.5.1.2 Loading device, of the type illustrated in Figure 1 or an equivalent means, whereby a force
of (150 ± 2) N can be applied vertically to the specimen via the upper glass plate. In Figure 1, the anvil
that is attached to the bottom of the rod is horizontal and parallel to the base, such that the load can be
applied smoothly and without rotation of the specimen.
NOTE A holder can be used to assist in the positioning of the plates. Such a device consists of a base-plate
with three vertical pins to align circular plates or four pins to align square plates.
7.5.1.3 External energy source (for Class 2 and Class 3 materials), as recommended by the
manufacturer for use with the test material.
7.5.1.4 Micrometer, accurate to at least 0,5 µm.
Key
1 specimen
2 glass plates (7.5.1.1)
Figure 1 — Loading device for use in the film thickness test
7.5.2 Test procedure
7.5.2.1 Preliminary steps
Measure with the micrometer (7.5.1.4), to an accuracy of 1,0 µm, the combined thickness of the two
optically flat glass plates (7.5.1.1) stacked in contact (reading A). Remove the upper plate and place
between 0,02 ml and 0,10 ml of the test material prepared in accordance with the manufacturer’s
instructions for use in the centre of the lower plate and centre the plate below the loading device
(7.5.1.2) on its lower plate. Centre the second glass plate on the test specimen in the same orientation as
in the original measurement.
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ISO/TS 16506:2017(E)
7.5.2.2 Class 1 materials
At (60 ± 2) s after the completion of mixing Class 1 materials, apply a force of (150 ± 2) N vertically and
centrally to the specimen via the top plate smoothly and in such a manner that no rotation occurs for
(180 ± 10) s. Ensure that the cement has completely filled the space between the glass plates. At least
10 min after the commencement of mixing, remove the plates from the loading device and measure
the combined thickness of the two glass plates and the specimen film, again taking the reading in the
centre of the plates (reading B).
Record the difference between reading A and reading B, to the nearest micrometre, as the film thickness
of the material.
Carry out five determinations.
7.5.2.3 Class 2 and Class 3 materials
Immediately after dispensing Class 2 materials or at (60 ± 2) s after the completion of mixing Class 3
materials, apply a force of (150 ± 2) N vertically and centrally to the specimen via the top plate
smoothly and in such a manner that no rotation occurs for (180 ± 10) s. Ensure that the specimen has
completely filled the space between the glass plates. After (180 ± 10) s, release the load and irradiate
the specimen through the centre of the upper glass plate for twice the exposure time recommended by
the manufacturer.
NOTE This irradiation is not intended to cure the material totally, but to stabilize the specimen for
measurement.
After the irradiation of Class 2 and Class 3 materials, remove the plates from the loading device and
measure the combined thickness of the two glass plates and the specimen film, again taking the reading
in the centre of the plates (reading B).
Record the difference between reading A and reading B, to the nearest micrometre, as the film thickness
of the material.
Carry out five determinations.
Record the film thickness and report the values.
7.6 Working time
7.6.1 Apparatus
7.6.1.1 Two glass microscope slides.
7.6.1.2 Timer, accurate to 1 s.
7.6.2 Procedure
This test is required only for Class 1 and Class 3 materials.
At (60 ± 2) s after the completion of mixing, place a spheroidal mass of approximately 30 mg of material
on a glass microscope slide (7.6.1.1) and immediately press the second microscope slide against the
material using a shearing action to produce a thin layer.
Visually inspect the material to see whether it is recognizably homogeneous.
NOTE During this test, if the material has begun to set, clefts and voids will appear in the specimen when the
thin layer is being produced. Alternatively, with rapid setting materials, there will be an increase in viscosity that
will prevent the layer being produced.
Repeat the entire procedure twice, using a new sample for each test.
© ISO 2017 – All rights reserved 5
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ISO/TS 16506:2017(E)
Record the results of all three tests and report the results.
7.7 Setting time
7.7.1 Apparatus
7.7.1.1 Thermocouple apparatus, as shown in Figure 2.
Key
1 polyethylene tubing
2 polyamide block
3 stainless steel tube
4 thermocouple with a cone of solder
Figure 2 — Apparatus for determination of setting time (7.7)
The apparatus consists of a piece of high density polyethylene (or similar material) tubing (key 1),
located on a block of polyamide or similar material (key 2) having a hole into which is inserted a
stainless steel tube (key 3) containing a stabilized thermocouple (key 4).
The tubing is 6 mm in length and 4 mm in internal diameter and has a wall thickness of 1 mm. The
locating part of the polyamide block is 4 mm in diameter and 2 mm in height. When assembled, the two
components form a specimen well 4 mm in height and 4 mm in diameter. In order to facilitate removal
of the specimen after testing, the thermocouple has a conical tip which protrudes 1 mm into the base of
the specimen well.
The tolerances on the above-mentioned dimensions are ±0,1 mm.
The thermocouple consists of wires (0,20 ± 0,05) mm in diameter, made of a material (e.g.
copper/constantan) capable of registering temperature changes in a specimen of setting material to an
accuracy of 0,1 °C. The thermocouple is connected to an instrument (e.g. voltmeter or chart recorder)
capable of recording the temperature to that accuracy.
6 © ISO 2017 – All rights reserved
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ISO/TS 16506:2017(E)
7.7.2 Procedure
This test is required only for Class 1 and Class 3 materials.
Prepare the test material in accordance with the manufacturer’s instructions for use (see 8.3) and start
timing from the moment mixing is begun, time t . Maintain the mould at (37 ± 1) °C, and immediately
0
after the completion of mixing, place the mixed material in the mould and record the temperature of
the material. Maintain the thermocouple apparatus (7.7.1.1) at (37 ± 1) °C and continuously record the
temperature of the material until the maximum temperature has plateaued.
Extend the plateau backwards to meet an extension of the straight line of temperature increase. Record
the time at the intersection of the two lines as t (see Figure 3).
s
Perform the test five times.
Y
a
Key
X time
Y temperature
a
Start of mixing.
NOTE t is determined by extending the plateau backwards to meet an extension of the straight line of
s
temperature increase. This provides a distinct datum point.
Figure 3 — Method for determining setting time
Calculate the setting time, ST, using Formula (1):
ST = t – t (1)
s 0
where
t is the time at the intersection of the two lines determined above;
s
t is the starting time of mixing.
0
Record the setting times and report the results.
© ISO 2017 – All rights reserved 7
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ISO/TS 16506:2017(E)
7.8 Sensitivity to ambient light
7.8.1 Apparatus
7.8.1.1 Xenon lamp, or radiation source of equivalent performance (a suitable apparatus is described
in ISO 7491) with colour conversion and ultraviolet filters inserted.
The colour conversion filter has an internal transmittance that is within ±10 % of that shown in
Figur
...
SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 16506
Première édition
2017-07
Médecine bucco-dentaire — Produits
de scellement à base de polymères
contenant des composants adhésifs
Dentistry — Polymer-based luting materials containing adhesive
components
Numéro de référence
ISO/TS 16506:2017(F)
©
ISO 2017
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ISO/TS 16506:2017(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2017, Publié en Suisse
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Fax +41 22 749 09 47
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ISO/TS 16506:2017(F)
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Classification . 2
5 Enjeux de performance. 2
5.1 Biocompatibilité. 2
5.2 Adhérence et performances physiques et chimiques . 3
6 Échantillonnage . 3
7 Méthodes d’essai . 3
7.1 Généralités . 3
7.2 Conditions d’essai . 3
7.3 Inspection . 3
7.4 Préparation des éprouvettes . 3
7.5 Épaisseur de film . 4
7.5.1 Appareillage . 4
7.5.2 Mode opératoire d’essai . 5
7.6 Temps de travail . 5
7.6.1 Appareillage . 5
7.6.2 Mode opératoire . 6
7.7 Temps de prise . 6
7.7.1 Appareillage . 6
7.7.2 Mode opératoire . 7
7.8 Sensibilité à la lumière ambiante . 8
7.8.1 Appareillage . 8
7.8.2 Mode opératoire . 9
7.9 Profondeur de polymérisation . 9
7.9.1 Appareillage . 9
7.9.2 Mode opératoire .10
7.10 Résistance à la flexion .10
7.10.1 Appareillage .10
7.10.2 Préparation des éprouvettes .12
7.10.3 Mode opératoire .13
7.10.4 Traitement des résultats .13
7.11 Absorption d’eau .13
7.11.1 Appareillage .13
7.11.2 Préparation des éprouvettes .14
7.11.3 Mode opératoire .15
7.12 Stabilité de couleur.16
7.12.1 Généralités .16
7.12.2 Appareillage .16
7.12.3 Préparation des éprouvettes .17
7.12.4 Mode opératoire .17
7.12.5 Comparaison des couleurs .17
7.13 Radio-opacité .17
7.13.1 Préparation de l’éprouvette .17
7.13.2 Mode opératoire d’essai .17
8 Emballage, marquage, instructions et informations à fournir .17
8.1 Emballage .18
8.2 Marquage .18
© ISO 2017 – Tous droits réservés iii
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ISO/TS 16506:2017(F)
8.2.1 Capsule ou récipient unidose .18
8.2.2 Récipient multidose .18
8.2.3 Emballage extérieur .18
8.3 Instructions du fabricant et informations pour l’utilisateur .19
Annexe A (informative) Méthodes d’essai pour déterminer la résistance au cisaillement à
la dentine .21
Annexe B (informative) Dispositifs de fixation de taille compacte pour mode
opératoire d’autopolymérisation .35
Annexe C (informative) Adhérence à la dentine et performances physiques et chimiques .40
Bibliographie .44
iv © ISO 2017 – Tous droits réservés
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ISO/TS 16506:2017(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 106, Médecine bucco-dentaire, sous-
comité SC 1, Produits pour obturation et restauration.
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ISO/TS 16506:2017(F)
Introduction
Le présent document fournit des méthodes d’essai et des informations de performance pour les produits
de restauration à base de polymères destinés au scellement qui contiennent des composants adhésifs. Il
s’est révélé difficile de définir des limites de performance à partir des méthodes d’essai spécifiées dans
le présent document qui sont utilisées pour un groupe de produits de compositions variées. Des preuves
du bien-fondé de l’utilisation du présent document sont nécessaires pour établir celui-ci comme Norme
internationale.
Le présent document ne spécifie pas de méthodes d’essai qualitatives et quantitatives spécifiques pour
démontrer l’absence de risques biologiques inacceptables, mais il est recommandé de se reporter à
l’ISO 10993-1 et à l’ISO 7405 pour l’évaluation de ces potentiels risques biologiques.
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SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 16506:2017(F)
Médecine bucco-dentaire — Produits de scellement à base
de polymères contenant des composants adhésifs
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie des méthodes d’essai et des informations sur l'adhésion à la dentine et
les performances physiques et chimiques des produits de scellement dentaires à base de polymères
contenant des composants adhésifs. Les produits sont fournis sous une forme adaptée à un mélange
mécanique ou manuel, incluant l’utilisation d’embouts d’automélange, à l’autopolymérisation et/ou à la
polymérisation par énergie externe, ou au non-mélange pour polymérisation par énergie externe.
Les produits de scellement à base de polymères couverts par le présent document sont destinés à être
utilisés pour la cimentation ou la fixation de restaurations et de dispositifs tels que les inlays, onlays,
facettes, tenons, couronnes et ponts (bridges).
Le présent document ne couvre pas les produits de scellement à base de polymères suivants:
a) les produits qui ne comportent aucun composant adhésif dans leur structure (voir ISO 4049);
b) les produits destinés aux infrastructures (voir ISO 10477).
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 1942, Médecine bucco-dentaire — Vocabulaire
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
ISO 6344-1, Abrasifs appliqués — Granulométrie — Partie 1: Contrôle de la distribution granulométrique
ISO 7491, Produits dentaires — Détermination de la stabilité de couleur
ISO 8601, Éléments de données et formats d’échange — Échange d’information — Représentation de la
date et de l’heure
ISO 13116, Médecine bucco-dentaire — Méthode de détermination de la radio opacité des matériaux
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO 1942 ainsi que les suivants,
s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
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ISO/TS 16506:2017(F)
3.1
adhérer
être en état d’adhérence
[SOURCE: ISO/TS 11405:2015, 3.1]
3.2
partie à coller
objet qui est maintenu ou destiné à être maintenu en contact avec un autre objet par un adhésif (3.3)
[SOURCE: ISO/TS 11405:2015, 3.3]
3.3
adhésif
substance capable de maintenir des matériaux ensemble par des forces interfaciales
3.4
adhérence
résistance à la rupture
force par unité de surface nécessaire pour rompre un joint collé, la rupture apparaissant à l’interface
adhésif (3.3)/partie à coller (3.2) ou à proximité
[SOURCE: ISO/TS 11405:2015, 3.6, modifiée — Le terme «résistance à la rupture» a été placé à la ligne
comme deuxième terme.]
3.5
produit de scellement opaque
produit de scellement à base de polymères, fortement pigmenté, prévu pour dissimuler les produits et
la structure sous-jacente de la dent
[SOURCE: ISO 4049:2009, 3.1]
3.6
substrat
matériau à la surface duquel un adhésif (3.3) est étalé pour divers usages, comme par exemple pour le
collage ou le revêtement
[SOURCE: ISO/TS 11405:2015, 3.8]
4 Classification
4.1 Classe 1: produits dont la prise est produite en mélangeant un initiateur et un activateur (produits
autopolymérisables).
4.2 Classe 2: produits dont la prise est produite par l’application d’énergie provenant d’une source
externe telle que de la lumière visible [produits polymérisables par énergie externe, voir également
8.3 d)].
4.3 Classe 3: produits dont la prise est produite par l’application d’énergie externe et qui disposent
également d’un mécanisme d’autopolymérisation (produits à polymérisation duale).
5 Enjeux de performance
5.1 Biocompatibilité
Voir l’Introduction pour des recommandations relatives à la biocompatibilité. D’autres informations
sont disponibles dans l’ISO 10993-1 et l’ISO 7405.
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5.2 Adhérence et performances physiques et chimiques
Le présent document ne spécifie pas de valeurs limites d’adhérence et de performances physiques et
chimiques. Lorsque ces propriétés sont soumises à essai, se reporter à l’Annexe C.
6 Échantillonnage
L’échantillon pour essai doit se composer de paquets préparés pour la vente au détail, provenant du
même lot et contenant suffisamment de produit pour réaliser les essais spécifiés, ainsi qu’une marge
de tolérance pour d’éventuels essais supplémentaires, le cas échéant. 50 g sont considérés comme une
quantité normalement suffisante.
7 Méthodes d’essai
7.1 Généralités
a) Réactif — eau
Pour les essais, utiliser de l’eau préparée conformément à l’ISO 3696 Qualité 2.
b) Équipement
Valider tous les équipements d’essai avant toute utilisation.
7.2 Conditions d’essai
Sauf spécification contraire, préparer et soumettre à essai la totalité des éprouvettes à une température
de (23 ± 2) °C. Contrôler l’humidité relative afin de s’assurer qu’elle est constamment maintenue à
(50 ± 20) %. Si le produit a été réfrigéré, par exemple à des fins de stockage, le laisser revenir à une
température de (23 ± 2) °C.
Pour les produits de classe 3, réaliser les essais pour l’épaisseur de film (voir 7.5), le temps de travail
(voir 7.6) et le temps de prise (voir 7.7) en l’absence de rayonnement activant.
La lumière ambiante, aussi bien naturelle qu’artificielle, est susceptible d’activer les produits de
classes 2 et 3. Pour un contrôle adéquat, il convient de réaliser l’essai dans une pièce sombre avec une
1)
lumière artificielle dotée d’un filtre jaune .
7.3 Inspection
Procéder à une inspection visuelle afin de vérifier que les exigences spécifiées à l’Article 8 ont été
respectées.
7.4 Préparation des éprouvettes
Pour la préparation des produits de classes 2 et 3, se reporter aux instructions d’utilisation du fabricant
[voir 8.3 d)] spécifiant la source d’énergie externe ou les sources recommandées pour l’essai des
produits. S’assurer que la source est dans un état de fonctionnement satisfaisant.
NOTE L’ISO 10650 donne des recommandations à ce sujet.
Mélanger ou préparer le produit conformément aux instructions d’utilisation du fabricant et aux
conditions d’essai spécifiées en 7.2.
1) Le filtre polyester 101, Lee Filters, Andover, Hants, Royaume-Uni, est un exemple de produit adéquat disponible
dans le commerce. Ces informations sont données à l’intention des utilisateurs du présent document et ne signifient
nullement que l’ISO recommande l’emploi exclusif de ce produit.
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Lorsque des éprouvettes entièrement polymérisées sont nécessaires pour les essais (7.10 à 7.12),
s’assurer que les éprouvettes sont homogènes après leur sortie du moule. En procédant à une inspection
visuelle sans grossissement, jeter les éprouvettes qui présentent des fentes, vides, discontinuités ou
bulles d’air.
7.5 Épaisseur de film
7.5.1 Appareillage
7.5.1.1 Deux plaques de verre, carrées ou circulaires, optiquement plates, chacune ayant une zone de
2
contact de (200 ± 25) mm et une épaisseur uniforme non inférieure à 5 mm.
7.5.1.2 Dispositif de mise en charge, du type de celui représenté à la Figure 1, ou tout autre dispositif
équivalent pouvant appliquer une force de (150 ± 2) N verticalement sur l’éprouvette par l’intermédiaire
de la plaque de verre supérieure. Sur la Figure 1, l’enclume fixée à l’extrémité inférieure de la tige est
horizontale et parallèle à la base de sorte que la charge puisse être appliquée doucement et sans rotation
de l’éprouvette.
NOTE Il est possible d’utiliser un support pour faciliter le positionnement des plaques. Un tel dispositif
consiste en une plaque de base dotée de trois broches verticales pour aligner les plaques circulaires ou de quatre
broches pour aligner les plaques carrées.
7.5.1.3 Source d’énergie externe (pour les produits de classes 2 et 3), telle que recommandée par le
fabricant pour utilisation avec le produit à soumettre à essai.
7.5.1.4 Micromètre, avec une exactitude d’au moins 0,5 µm.
Légende
1 éprouvette
2 plaques de verre (7.5.1.1)
Figure 1 — Dispositif de mise en charge utilisé pour déterminer l’épaisseur de film
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7.5.2 Mode opératoire d’essai
7.5.2.1 Étapes préliminaires
Avec le micromètre (7.5.1.4), mesurer, avec une exactitude de 1,0 µm, l’épaisseur combinée des deux
plaques de verre (7.5.1.1) optiquement plates maintenues en contact (lecture A). Enlever la plaque
de verre supérieure et déposer entre 0,02 ml et 0,10 ml du produit à soumettre à essai, préparé
conformément aux instructions d’utilisation du fabricant, au centre de la plaque de verre inférieure,
puis positionner celle-ci en dessous du dispositif de mise en charge (7.5.1.2) sur son plateau inférieur.
Centrer la seconde plaque de verre sur l’éprouvette selon la même orientation que pour le premier
mesurage.
7.5.2.2 Produits de classe 1
Après avoir mélangé les produits de classe 1, attendre (60 ± 2) s avant d’appliquer avec précaution
une force verticale de (150 ± 2) N centrée sur l’échantillon par l’intermédiaire de la plaque supérieure
pendant (180 ± 10) s en veillant à ce qu’aucune rotation ne se produise. S’assurer que le ciment
a complètement rempli l’espace situé entre les plaques de verre. Au moins 10 min après le début du
mélange, retirer les plaques du dispositif de mise en charge et mesurer l’épaisseur combinée des deux
plaques de verre et du film d’éprouvette en lisant une nouvelle fois la valeur au centre des plaques
(lecture B).
Enregistrer la différence entre les lectures A et B, au micromètre près, comme étant l’épaisseur de film
du produit.
Effectuer cinq déterminations.
7.5.2.3 Produits de classes 2 et 3
Immédiatement après avoir préparé les produits de classe 2 ou (60 ± 2) s après avoir mélangé les produits
de classe 3, appliquer avec précaution une force verticale de (150 ± 2) N centrée sur l’éprouvette par
l’intermédiaire de la plaque supérieure pendant (180 ± 10) s en veillant à ce qu’aucune rotation ne se
produise. S’assurer que le ciment a complètement rempli l’espace situé entre les plaques de verre. Après
(180 ± 10) s, relâcher la charge et irradier l’éprouvette par le centre de la plaque de verre supérieure
pendant une durée équivalente à deux fois le temps d’exposition recommandé par le fabricant.
NOTE Cette irradiation n’est pas destinée à polymériser entièrement le produit mais à stabiliser l'éprouvette
en vue du mesurage.
Après l’irradiation des produits de classes 2 et 3, retirer les plaques du dispositif de mise en charge et
mesurer l’épaisseur combinée des deux plaques de verre et du film d'éprouvette en lisant une nouvelle
fois la valeur au centre des plaques (lecture B).
Enregistrer la différence entre les lectures A et B, au micromètre près, comme étant l’épaisseur de film
du produit.
Effectuer cinq déterminations.
Enregistrer l’épaisseur de film et consigner les valeurs dans un rapport.
7.6 Temps de travail
7.6.1 Appareillage
7.6.1.1 Deux lames de verre pour microscope.
7.6.1.2 Chronomètre, avec une exactitude de 1 s.
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7.6.2 Mode opératoire
Cet essai est uniquement nécessaire pour les produits de classes 1 et 3.
(60 ± 2) s après la fin du mélange, placer une masse sphéroïdale d’environ 30 mg de produit sur une
lame de verre pour microscope (7.6.1.1) et presser immédiatement la seconde lame sur le produit en
exerçant une action de cisaillement pour obtenir une mince couche.
Inspecter visuellement le produit pour voir s’il est physiquement homogène.
NOTE Pendant cet essai, si le produit a commencé à prendre, des fentes et des vides vont apparaître sur
l’éprouvette lors de la formation de la couche mince. Par ailleurs, pour les produits à prise rapide, la viscosité
augmentera, ce qui empêchera la formation de la couche.
Recommencer deux fois l’ensemble du mode opératoire en utilisant un nouvel échantillon pour
chaque essai.
Enregistrer les résultats des trois essais et les consigner dans un rapport.
7.7 Temps de prise
7.7.1 Appareillage
7.7.1.1 Appareil à thermocouple, tel que décrit à la Figure 2.
Légende
1 tube en polyéthylène
2 bloc de polyamide
3 tube en acier inoxydable
4 thermocouple avec cône de soudure
Figure 2 — Appareillage pour la détermination du temps de prise (7.7)
L’appareillage se compose d’un morceau de tube en polyéthylène haute densité ou matériau similaire
(légende 1), placé sur un bloc de polyamide ou matériau similaire (légende 2), présentant un trou
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dans lequel est inséré un tube en acier inoxydable (légende 3), contenant un thermocouple stabilisé
(légende 4).
Le tube a une longueur de 6 mm, un diamètre intérieur de 4 mm et une épaisseur de paroi de 1 mm.
L’épaulement de positionnement du bloc de polyamide a un diamètre de 4 mm et une hauteur de 2 mm.
Une fois assemblé
...
Questions, Comments and Discussion
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