ISO 7150-2:1986

Water quality — Determination of ammonium — Part 2: Automated spectrometric method

The procedure is applicable to the analysis of potable water, and most raw and waste waters. Application to excessively coloured or saline waters shall be preceded by distillation. An ammonium nitrogen concentration of up to 50 mg/l can be determined using dialysis, or up to 0,5 mg/l without dialysis.

Qualité de l'eau — Dosage de l'ammonium — Partie 2: Méthode spectrométrique automatique

Kakovost vode - Določanje amonija - 2. del: Avtomatizirana spektrofotometrijska metoda

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 17-Dec-1986
• Withdrawal Date: 17-Dec-1986
• ICS: 13.060.50 - Examination of water for chemical substances
• Technical Committee: ISO/TC 147/SC 2 - Physical, chemical and biochemical methods
• Drafting Committee: ISO/TC 147/SC 2 - Physical, chemical and biochemical methods
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Start Date: 22-Jul-2005
• Completion Date: 12-Feb-2026
• Ref Project: SIST ISO 7150-2:1996 - Water quality -- Determination of ammonium -- Part 2: Automated spectrometric method

Standards Content (Sample)

SLOVENSKI STANDARD
01-junij-1996
.DNRYRVWYRGH'RORþDQMHDPRQLMDGHO$YWRPDWL]LUDQDVSHNWURIRWRPHWULMVND
PHWRGD
Water quality -- Determination of ammonium -- Part 2: Automated spectrometric method
Qualité de l'eau -- Dosage de l'ammonium -- Partie 2: Méthode spectrométrique
automatique
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 7150-2:1986
ICS:
13.060.50 3UHLVNDYDYRGHQDNHPLþQH Examination of water for
VQRYL chemical substances
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

International Standard 7150/2
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWvlE>(CSLYHAPO~HAR OPt-AHM3AUMR fl0 CTAH&APTM3A~MkWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATlON
Determination of ammonium -
Water quality -
Part 2: Automated spectrometric method
Qual&! de l’eau - Dosage de l’ammonium - Partie 2: MtS thode spectrome trigue au toma tique
First edition - 1986-12-15
Corrected and reprinted - 1987-03-01
w
-
UDC 543.342 : 543.42
Ref. No. ISO 7150/2-1986 (E)
Descriptors : water, quality, Chemical analysis, determination of content, ammonium ion, spectrochemical analysis.
Price based on 7 pages
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 7150/2 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 147, Water guality.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
0 international Organkation for Standardkation, 1986
Printed in Switzerland
ISO 7150/2-1986 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Determination of ammonium -
Water quality -
Part 2: Automated spectrometric method
1 Scope and field of application Hypochlorite ions are generated by the alkaline hydrolysis of
1,3-dichloro-5-sodio-1,3,5-triazinanetrione (sodium dichloroiso-
cyanurate). Reaction of the resulting chloroamine with sodium
1 .l Substance determined
salicylate takes place at pH 12,6 in the presence of nitro-
prusside. Any chloroamines present in the Sample are quan-
This part of ISO 7150 specifies an automated spectrometric
titatively determined as a consequence. Sodium citrate is
method for the determination of ammonium in water.
added to mask interference from cations, notably Calcium and
magnesium.
NOTE - For a manual spectrometric method for the determination of
ammonium, see ISO 71!50/1.
All reactions are carried out automatically using continuous
flow techniques. *) The absorbance of the coloured compound
1.2 Type of Sample
is measured in a flow-through spectrometer.
The method is applicable to the analysis of raw, potable and
Two distinct analytical manifold configurations are specified.
most waste waters. Application to excessively coloured or
One incorporates a dialyser block and is suitable for the deter-
Saline waters shall be preceded by distillation (see clause 11).
mination of ammonium nitrogen concentrations up to 50 mg/l.
The other omits the dialyser and is suitable for the determina-
For interferences, see clause 9. tion of low level ammonium nitrogen concentrations up to
0,5 mgll.
1.3 Range
4 Reagents
An ammonium nitrogen concentration, @N, of up to 50 mg/l
tan be determined using dialysis, or up to 0,5 mg/l without
During the analysis, use only reagents of recognized analyticai
dialysis (see clause 5).
grade and only water prepared as described in 4.1,
1.4 Limit of detectionl)
4.1 Water, ammonium-free, prepared by one of the follow-
ing methods.
With dialysis, the limit of detection is eN = 0,03 mg/l.
4.1.1 Ion exchange method
Without dialysis it is eN = 0,Ol mg/l.
Pass distilled water through a column of strongly acidic cation
exchange resin (in the hydrogen form) and collect the eluate in
2 Reference
a glass bottle provided with a weil-fitting glass stopper. Add
about 10 g of the same resin to each litre of collected eluate for
ISO 5664, Water guality - Determination of ammonium -
storage purposes.
Dis tilla tion and titra tion me thod.
4.1.2 Distillation method
3 Principle
Add 0,lO + 0,Ol ml of sulfuric acid (Q = 1,84 g/ml) to
1 000 -t 10 ml of distilled water and redistil in an all glass ap-
Spectrometric measurement at about 650 nm of the blue com-
paratus. Discard the first 50 ml of distillate, and then collect the
pound formed by reaction of ammonium with salicylate and
distillate in a glass bottle provided with a weil-fitting glass stop-
hypochlorite ions in the presence of sodium nitrosopenta-
per. Add about 10 g of strongly acidic cation exchange resin (in
cyanoferratel Ill 1 (sodium nitroprusside).
the hydrogen form) to each litre of collected distillate.
1) Limit of detection calculated from 3 &,,, where &,, is an estimate, with at least 9 degrees of freedom, of the within-batch Standard deviation of
blank Solution responses. Information from the United Kingdom.
2) H M SO. Methods for Examina tion of Waters and Associa ted ma teriak : Air Segmen ted Con tinuous Flow Automa tic Analysis in the Labora tory .
London, Her Majesty’s Stationery Office, 1979.
ISO 7150/2-1986 (EI
4.6 Ammonium nitrogen, Standard soiution,
4.2 Citrate reagent.
= 1 000 mg/i.
@N
42.1 Reparation
Dissoive 3,819 + 0,004 g of ammonium chioride (dried at
105 OC for at least 2 h) in about 800 mi of water (4.1) in a
Dissoive 4O,O rlI 0,5 g of trisodium citrate dihydrate
1 000 mi one-mark voiumetric fiask. Make up to the mark with
(C6H507Na3. 2H,O) in about 950 mi of water (4.1) in a 1 iitre
water (4.1).
measuring cyiinder. Diiute to 1 iitre with water (4.1).
1 mi of this Standard soiution contains 1 mg of ammonium
Store the soiution in a giass or piastics bottie.
ni trogen.
This reagent is stabie for at least 3 weeks.
Stored in a stoppered giass bottie, this soiution is stabie for at
least 1 month.
4.22 Wetting agent (optional)
The inclusion of a wetting agent in this reagent in Order to
4.7 Ammonium nitrogen, Standard soiution,
promote smooth fiow in the System is optional. if used, the
= 20 mg/i.
QN
wetting agent shaii be a proprietary detergent of the aikyi
benzenesuifonate type and shaii be added to give a concentra-
Pipette 10 mi of the ammonium nitrogen Standard soiution
tion of 1 mi/l.
(4.6) into a 500 mi one-mark voiumetric fiask. Make up to the
mark with water.
Salicylate reagent.
4.3
1 mi of this Standard soiution contains 0,02 mg of ammonium
nitrogen.
Dissoive 34,0 + 0,5 g of sodium saiicyiate (C7H503Na) in
water (4.1) in a 1 000 mi one-mark voiumetric fiask. Then
Stored in a stoppered amber giass bottie and kept at 2 to 5 OC,
add 0,400 + 0,005 g of sodium nitrosopentacyanoferrate(iii)
for 1 week.
dihydrate {sodium nitroprusside, [Fe( CN),NO]Na2. 2H20}. Dis- this soiution is stabie
solve the solid and then make up to the mark with water (4.1).
.
bottie, this reagent is for at
Stored in an a mber giass
weeks
least 2
5 Apparatus
Apparatus for Conti nuous method consists basicaily of
4.4 Sodium dichloroisocyanurate, soiution.
the foiiowi
na
Dissoive 10,O + 0,l g of sodium hydroxide in 500 + 50 mi of
water (4.1). Cool the soiution to room temperature and then
Sample presentation unit (sampIer).
51 .
add 0,80 t 0,02 g of sodium dichioroisocyanurate dihydrate
(C3N303Ci2Na .2H20) to the soiution. Dissoive the solid and
5.2 Multichannel peristaltic pump.
transfer the solution quantitativeiy to a 1 000 mi one-mark
voiumetric fiask. Make up to the mark with water (4.1) and mix
weil.
5.3 Analytical cartridge (manifo ~ld), inciuding
pump
tubes, mixing coiis and diaiyser unit.
Stored in an amber giass bottie at 4 OC, this reagent
for at least 2 weeks
The design of the manifoid depends on the intended range of
appiication. Figure 1 Shows that for the determination of am-
monium nitrogen concentrations up to 50 mg/i. Figure 2 Shows
4.5 Salicylatekitrate mixed reagent (for use in the deter-
the manifoid for the determination of ammonium nitrogen con-
mination of ammonium nitrogen concentrations up to
centrations up to 0,5 mg/i. This is essentiaiiy a modification of
0,5 mg/iL
figure 1 and permits greater sensitivity due to the iarger Sample
fiow rate. it is the preferred configuration for the anaiysis of
4.5.1 Preparation
potabie waters.
Dissoive 34,0 + 0,l g of sodium saiicyiate (C7H503Na) and
For the anaiysis of iow ieveis of ammonium the design of both
40 0 + - 0,5 g of trisodium citrate dihydrate (CgHs07Na3 = 2HzO)
Systems tan be improved by drawing air used for Segmentation
in ’ about 950 mi of water (4.1) in a 1 000 mi one-mark
through diiute hydrochioric acid in Order to strub any at-
voiumetric fiask. Then add 0,400 $- 0,005 g of sodium
mospheric ammonia. Errors from the same Source tan also be
nitrosopentacyanoferrate( Ill) dihydrate {sodium nitroprusside,
reduced by capping the Sample cups, once fiiied with sampies,
[Fe(CN)5NOlNa2.2H20}. Dissoive the solid and then make up
with thin aluminium foii which will be pierced as the sampiing
to the mark with water (4.1).
probe descends.
reagent is stabie for at
Stored in an amber giass bottie, this
least 2 weeks.
The manifoid System shown in figure 2 is unsuitabie for
sampies with a high suspended soiids content uniess the soiids
are first removed by settiement, centrifuging or filtration.
4.5.2 Wetting agent (optional)
Ensure that no ammonium is added or lost by any method of
A wetting agent (see 4.2.2) may be incorporated in this
removai adopted. Aiternativeiy, give consideration to using
reagent.
distiliation (see ciause 11).
ISO 7150/2-1986 (E)
5.4 Spectrometer capabie of measuring absorbance at NOTE - When Cross-contamination occurs between two samples
(visible on the spectrometer and recorder trace as incomplete separa-
650 nm, incorporating a fiow ceii with an Optical path iength of
tion of consecutive Sample responses) both samples should be
at least 15 mm.
reanalysed separated by a blank solution.
5.5 Recorder.
If necessary, readjust the baseiine response to about 5 % of fuii
scaie defiection and Start the sampiing unit.
6 Sampling and samples
- Order of loading of the turntable
Table 1
Laboratory sampies shaii be coiiected in poiyethyiene or giass
Position No.
Solution
botties. They shaii be anaiysed as quickiy as possibie, or else on
...

International Standard 7150/2
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWvlE>(CSLYHAPO~HAR OPt-AHM3AUMR fl0 CTAH&APTM3A~MkWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATlON
Determination of ammonium -
Water quality -
Part 2: Automated spectrometric method
Qual&! de l’eau - Dosage de l’ammonium - Partie 2: MtS thode spectrome trigue au toma tique
First edition - 1986-12-15
Corrected and reprinted - 1987-03-01
w
-
UDC 543.342 : 543.42
Ref. No. ISO 7150/2-1986 (E)
Descriptors : water, quality, Chemical analysis, determination of content, ammonium ion, spectrochemical analysis.
Price based on 7 pages
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 7150/2 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 147, Water guality.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
0 international Organkation for Standardkation, 1986
Printed in Switzerland
ISO 7150/2-1986 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Determination of ammonium -
Water quality -
Part 2: Automated spectrometric method
1 Scope and field of application Hypochlorite ions are generated by the alkaline hydrolysis of
1,3-dichloro-5-sodio-1,3,5-triazinanetrione (sodium dichloroiso-
cyanurate). Reaction of the resulting chloroamine with sodium
1 .l Substance determined
salicylate takes place at pH 12,6 in the presence of nitro-
prusside. Any chloroamines present in the Sample are quan-
This part of ISO 7150 specifies an automated spectrometric
titatively determined as a consequence. Sodium citrate is
method for the determination of ammonium in water.
added to mask interference from cations, notably Calcium and
magnesium.
NOTE - For a manual spectrometric method for the determination of
ammonium, see ISO 71!50/1.
All reactions are carried out automatically using continuous
flow techniques. *) The absorbance of the coloured compound
1.2 Type of Sample
is measured in a flow-through spectrometer.
The method is applicable to the analysis of raw, potable and
Two distinct analytical manifold configurations are specified.
most waste waters. Application to excessively coloured or
One incorporates a dialyser block and is suitable for the deter-
Saline waters shall be preceded by distillation (see clause 11).
mination of ammonium nitrogen concentrations up to 50 mg/l.
The other omits the dialyser and is suitable for the determina-
For interferences, see clause 9. tion of low level ammonium nitrogen concentrations up to
0,5 mgll.
1.3 Range
4 Reagents
An ammonium nitrogen concentration, @N, of up to 50 mg/l
tan be determined using dialysis, or up to 0,5 mg/l without
During the analysis, use only reagents of recognized analyticai
dialysis (see clause 5).
grade and only water prepared as described in 4.1,
1.4 Limit of detectionl)
4.1 Water, ammonium-free, prepared by one of the follow-
ing methods.
With dialysis, the limit of detection is eN = 0,03 mg/l.
4.1.1 Ion exchange method
Without dialysis it is eN = 0,Ol mg/l.
Pass distilled water through a column of strongly acidic cation
exchange resin (in the hydrogen form) and collect the eluate in
2 Reference
a glass bottle provided with a weil-fitting glass stopper. Add
about 10 g of the same resin to each litre of collected eluate for
ISO 5664, Water guality - Determination of ammonium -
storage purposes.
Dis tilla tion and titra tion me thod.
4.1.2 Distillation method
3 Principle
Add 0,lO + 0,Ol ml of sulfuric acid (Q = 1,84 g/ml) to
1 000 -t 10 ml of distilled water and redistil in an all glass ap-
Spectrometric measurement at about 650 nm of the blue com-
paratus. Discard the first 50 ml of distillate, and then collect the
pound formed by reaction of ammonium with salicylate and
distillate in a glass bottle provided with a weil-fitting glass stop-
hypochlorite ions in the presence of sodium nitrosopenta-
per. Add about 10 g of strongly acidic cation exchange resin (in
cyanoferratel Ill 1 (sodium nitroprusside).
the hydrogen form) to each litre of collected distillate.
1) Limit of detection calculated from 3 &,,, where &,, is an estimate, with at least 9 degrees of freedom, of the within-batch Standard deviation of
blank Solution responses. Information from the United Kingdom.
2) H M SO. Methods for Examina tion of Waters and Associa ted ma teriak : Air Segmen ted Con tinuous Flow Automa tic Analysis in the Labora tory .
London, Her Majesty’s Stationery Office, 1979.
ISO 7150/2-1986 (EI
4.6 Ammonium nitrogen, Standard soiution,
4.2 Citrate reagent.
= 1 000 mg/i.
@N
42.1 Reparation
Dissoive 3,819 + 0,004 g of ammonium chioride (dried at
105 OC for at least 2 h) in about 800 mi of water (4.1) in a
Dissoive 4O,O rlI 0,5 g of trisodium citrate dihydrate
1 000 mi one-mark voiumetric fiask. Make up to the mark with
(C6H507Na3. 2H,O) in about 950 mi of water (4.1) in a 1 iitre
water (4.1).
measuring cyiinder. Diiute to 1 iitre with water (4.1).
1 mi of this Standard soiution contains 1 mg of ammonium
Store the soiution in a giass or piastics bottie.
ni trogen.
This reagent is stabie for at least 3 weeks.
Stored in a stoppered giass bottie, this soiution is stabie for at
least 1 month.
4.22 Wetting agent (optional)
The inclusion of a wetting agent in this reagent in Order to
4.7 Ammonium nitrogen, Standard soiution,
promote smooth fiow in the System is optional. if used, the
= 20 mg/i.
QN
wetting agent shaii be a proprietary detergent of the aikyi
benzenesuifonate type and shaii be added to give a concentra-
Pipette 10 mi of the ammonium nitrogen Standard soiution
tion of 1 mi/l.
(4.6) into a 500 mi one-mark voiumetric fiask. Make up to the
mark with water.
Salicylate reagent.
4.3
1 mi of this Standard soiution contains 0,02 mg of ammonium
nitrogen.
Dissoive 34,0 + 0,5 g of sodium saiicyiate (C7H503Na) in
water (4.1) in a 1 000 mi one-mark voiumetric fiask. Then
Stored in a stoppered amber giass bottie and kept at 2 to 5 OC,
add 0,400 + 0,005 g of sodium nitrosopentacyanoferrate(iii)
for 1 week.
dihydrate {sodium nitroprusside, [Fe( CN),NO]Na2. 2H20}. Dis- this soiution is stabie
solve the solid and then make up to the mark with water (4.1).
.
bottie, this reagent is for at
Stored in an a mber giass
weeks
least 2
5 Apparatus
Apparatus for Conti nuous method consists basicaily of
4.4 Sodium dichloroisocyanurate, soiution.
the foiiowi
na
Dissoive 10,O + 0,l g of sodium hydroxide in 500 + 50 mi of
water (4.1). Cool the soiution to room temperature and then
Sample presentation unit (sampIer).
51 .
add 0,80 t 0,02 g of sodium dichioroisocyanurate dihydrate
(C3N303Ci2Na .2H20) to the soiution. Dissoive the solid and
5.2 Multichannel peristaltic pump.
transfer the solution quantitativeiy to a 1 000 mi one-mark
voiumetric fiask. Make up to the mark with water (4.1) and mix
weil.
5.3 Analytical cartridge (manifo ~ld), inciuding
pump
tubes, mixing coiis and diaiyser unit.
Stored in an amber giass bottie at 4 OC, this reagent
for at least 2 weeks
The design of the manifoid depends on the intended range of
appiication. Figure 1 Shows that for the determination of am-
monium nitrogen concentrations up to 50 mg/i. Figure 2 Shows
4.5 Salicylatekitrate mixed reagent (for use in the deter-
the manifoid for the determination of ammonium nitrogen con-
mination of ammonium nitrogen concentrations up to
centrations up to 0,5 mg/i. This is essentiaiiy a modification of
0,5 mg/iL
figure 1 and permits greater sensitivity due to the iarger Sample
fiow rate. it is the preferred configuration for the anaiysis of
4.5.1 Preparation
potabie waters.
Dissoive 34,0 + 0,l g of sodium saiicyiate (C7H503Na) and
For the anaiysis of iow ieveis of ammonium the design of both
40 0 + - 0,5 g of trisodium citrate dihydrate (CgHs07Na3 = 2HzO)
Systems tan be improved by drawing air used for Segmentation
in ’ about 950 mi of water (4.1) in a 1 000 mi one-mark
through diiute hydrochioric acid in Order to strub any at-
voiumetric fiask. Then add 0,400 $- 0,005 g of sodium
mospheric ammonia. Errors from the same Source tan also be
nitrosopentacyanoferrate( Ill) dihydrate {sodium nitroprusside,
reduced by capping the Sample cups, once fiiied with sampies,
[Fe(CN)5NOlNa2.2H20}. Dissoive the solid and then make up
with thin aluminium foii which will be pierced as the sampiing
to the mark with water (4.1).
probe descends.
reagent is stabie for at
Stored in an amber giass bottie, this
least 2 weeks.
The manifoid System shown in figure 2 is unsuitabie for
sampies with a high suspended soiids content uniess the soiids
are first removed by settiement, centrifuging or filtration.
4.5.2 Wetting agent (optional)
Ensure that no ammonium is added or lost by any method of
A wetting agent (see 4.2.2) may be incorporated in this
removai adopted. Aiternativeiy, give consideration to using
reagent.
distiliation (see ciause 11).
ISO 7150/2-1986 (E)
5.4 Spectrometer capabie of measuring absorbance at NOTE - When Cross-contamination occurs between two samples
(visible on the spectrometer and recorder trace as incomplete separa-
650 nm, incorporating a fiow ceii with an Optical path iength of
tion of consecutive Sample responses) both samples should be
at least 15 mm.
reanalysed separated by a blank solution.
5.5 Recorder.
If necessary, readjust the baseiine response to about 5 % of fuii
scaie defiection and Start the sampiing unit.
6 Sampling and samples
- Order of loading of the turntable
Table 1
Laboratory sampies shaii be coiiected in poiyethyiene or giass
Position No.
Solution
botties. They shaii be anaiysed as quickiy as possibie, or else on turntable
I
stored at between 2 and 5 OC untii anaiysed. Acidification with
1 to 5 Calibration solutions* in ascending Order (see 7.4)
suifuric acid to pH < 2 may also be used as an aid to preserva-
6 and 7 ~ Water blank (4.1)
tion, provided that possibie contamination of the acidified
8to17 Samples
Sample by absorption of any atmospheric ammonia is avoided. ~ Calibration solution”
19 and 20 Water blank (4.1)
Samples
21 to 30
31 Calibration solution”
32 and 33 Water blank (4.1)
7 Procedure
...

Norme internationale -7150/2
INTERNATIONAL ORGANISATION FOR STANDARDIZATI~NOME~YHAP~~CLHAR owAkw3AwW no cTAHAAPTH3AUMIA~RGANISATtoN tNTERNATI0NALE DE NORMALISATION
- Dosage de I’ammonium -
Qualité de l’eau
Partie 2: Méthode spectrométrique automatique
Determination of ammonium - Part 2: Automated spectrometric metbod
M/ater quality -
Première édition - 19864245
Corrigée et réimprimée - 1987-03-01
~ ~~
Réf. no : ISO 7150/2-1986 (FI
CDU 543.342 : 543.42
Descripteurs : eau, qualité, analyse chimique, dosage, ion ammonium, méthode spectrométrique.
Prix basé sur 7 pages
v,
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est normalement confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
.
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 7150/2 a été élaborée par le comité technique
ISOITC 147, QuafittS de l’eau.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1986
Imprimé en Suisse
ISO 7150/2-1986 (FI
NORME INTERNATIONALE
- Dosage de I’ammonium -
Qualité de l’eau
Partie 2: Méthode spectrométrique automatique
nurate de sodium). La réaction de la chloramine formée avec le
1 Objet et domaine d’application
salicylate de sodium se situe à pH 12,6 en présence de nitro-
prussiate de sodium. Les chloramines présentes dans I’échantil-
1.1 Substance dosde
Ion sont en conséquence déterminées quantitativement. Du
La présente partie de I’ISO 7150 spécifie une méthode spectro-
citrate de sodium est ajouté aux réactifs pour masquer I’interfé-
métrique automatique pour le dosage de I’ammonium’ dans
rente des cations, notamment le calcium et le magnésium.
l’eau.
Toutes les reactions sont provoquées automatiquement en uti-
Pour une méthode spectrométrique manuelle pour le dosage
NOTE -
lisant les techniques de flux continu2). L’absorbante du com-
de I’ammonium, voir ISO 7150/1.
posé coloré est mesurée par un spectromètre en continu.
1.2 Type d’échantillon
Deux configurations de dispositifs d’analyse distinctes sont
specifiees. L’une comporte un bloc dialyseur et est appropriée
La méthode est applicable à l’analyse des eaux brutes, des eaux
pour le dosage de concentrations d’azote ammoniacal inférieu-
potables et de la plupart des eaux résiduaires. L’application a
res à 50 mg/I. L’autre ne comporte pas de dialyseur, de
des eaux excessivement colorées ou salées doit être précédée
manière à permettre le dosage de faibles concentrations d’azote
d’une distillation (voir chapitre 11).
ammoniacal inférieures à 0,5 mg/I.
Pour les interférences, voir chapitre 9.
4 Réactifs
1.3 Étendue du dosage
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de
En utilisant la dialyse, on peut doser des concentrations d’azote
qualité analytique reconnue et de l’eau préparée comme indi-
ammoniacai, eN, allant jusqu’à 50 mg& ou jusqu’à 0,s mg/1
qué en 4.1.
sans utiliser la dialyse (voir chapitre 5).
4.1 Eau, exempte d’ammonium, préparée selon l’une des
1.4 Limite de détectionl)
méthodes suivantes.
Avec dialyse, la limite de détection est eN = 0,03 mg/l.
4.1.1 MRthode par échange d’ions
Sans dialyse, elle est @N = 0,Ol mg/l.
Faire passer de l’eau distillée à travers une colonne de résine
fortement échangeuse de cations (forme hydrogène) et recueil-
2 Référence
lir I’éluat dans une bouteille en verre munie d’un bouchon à fer-
ISO 5664, Qualité de l’eau - Dosage de l’ammonium - meture hermétique. Pour la conservation, ajouter environ 10 g
Méthode par distillation et titrimt$ trie. de la même résine à chaque litre d’éluat recueilli.
4.1.2 Méthode par distillation
3 Principe
Ajouter 0,lO + 0,Ol ml d’acide sulfurique (e = 1,84 g/ml) à
Mesurage spectrométrique, à environ 650 nm, du composé
1 000 It 10 ml d’eau distillée et redistiller cette eau acidifiée
bleu formé par réaction de I’ammonium avec les ions salicylate
dans un appareil entièrement en verre. Après avoir éliminé les
et hypochlorite en présence de nitrosopentacyanoferrate( Ill) de
premiers 50 ml, recueillir le distillat dans une bouteille en verre
sodium (nitroprussiate de sodium).
munie d’un bouchon à fermeture hermétique. Ajouter environ
Les ions hypochlorite sont générés in situ par hydrolyse alcaline 10 g de résine fortement échangeuse de cations (forme hydro-
du dichloro-1,3 sodio-5 triazinane-1,3, 5 trione (dichloroisocya- géne) à chaque litre de distillat recueilli.
1) Limite de détection calculée à partir de 3 sw, où sw est une estimation, avec au moins 9 degrés de liberté, de l’écart-type de répétabilité, des répon-
ses de la solution du blanc. (Information fournie par le Royaume-Uni.)
2) HMSO. Méthodes pour l’analyse des eaux et des produits associbs. Analyse automatique en flux continu fragmenté par /air, en laboratoire. Her
Majesty’s Stationery Office, Londres 1979.
60 7150/2-1986 (FI
4.2 Réactif au citrate.
4.52 Agent mouillant (facultatif)
Un agent mouillant (voir 4.22) peut être incorporé à ce réactif.
4.2.1 Préparation
Dissoudre 40,O + 0,5 g de citrate de sodium dihydraté
4.6 Azote ammoniacal, solution étalon, Q~ = 1 000 mg/I.
(C6H507Na3, 2H20) dans environ 950 ml d’eau (4.1) contenue
dans une éprouvette graduée de 1 litre. Diluer à 1 litre avec de
Dissoudre 3,819 + 0,004 g de chlorure d’ammonium (séché à
l’eau (4.1).
105 OC pendant au moins 2 h) dans environ 800 ml d’eau (4.1)
contenue dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Diluer au trait
Conserver la solution dans un flacon en verre ou en plastique.
repére avec de l’eau (4.1).
Ce réactif est stable au moins 3 semaines.
1 ml de cette solution étalon contient 1 mg d’azote
ammo-
niacal.
4.2.2 Agent mouillant (facultatif)
Conservée dans une bouteille bouchée en verre, cette solution
L’adjonction aux réactifs d’un agent mouillant, pour faciliter
est stable au moins 1 mois.
l’écoulement dans l’appareil, est facultative. Au cas où l’on uti-
lise un agent mouillant, il convient de se servir d’un détergent
de pharmacie du type des alkylbenzènesulfonates, lequel doit Azote ammoniacal, solution étalon, @N = 20 mg/l.
47 l
être ajouté de manière que l’on obtienne une concentration de
1 ml/l.
Prélever à la pipette 10 ml de la solution étalon d’azote ammo-
niacal (4.6) et les introduire dans une fiole jaugée de 500 ml.
Diluer au trait repére avec de l’eau (4.1).
4.3 Réactif au salicylate.
1 ml de cette solution étalon contient 0,02 mg d’azote ammo-
Dissoudre 34,0 + 0,5 g de salicylate de sodium (C7H503Na)
niacal.
dans de l’eau (4.1) contenue dans une fiole jaugée de 1 000 ml.
Ajouter ensuite 0,400 rtr 0,005 g de nitrosopentacyanofer-
Conservée dans une bouteille bouchée en verre inacti nique,
rate( Ill) de sodium dihydraté { nitroprussiate de sodium,
entre 2 et 5 OC, cette solution est stable 1 semaine.
[Fe(CN&NO]Na2, 2H20}. Dissoudre le solide et diluer au trait
repére avec de l’eau (4.1).
Conservé dans un récipient en verre brun, ce réactif est stable
5 Appareillage
au moins 2 semaines.
Appareillage pour cette méthode à flux continu, essentielle-
ment composé des éléments suivants.
4.4 Dichloroisocyanurate de sodium, solution.
Dissoudre 10,O k 0,l g d’hydroxyde de sodium dans
5.1 Unité de distribution de l’échantillon
500 + - 50 ml d’eau (4.1). Refroidir la solution à température
(échantillonneur).
ambiante et ajouter 0,80 + 0,02 de dichloroisocyanurate dihy-
draté (C,N30&Na, 2H20). Dissoudre le solide et transférer
quantitativement la solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml.
5.2 Pompe péristaltique à plusieurs canaux.
Diluer au trait repère avec de l’eau (4.1) et bien mélanger.
5.3 Cartouche analytique (collecteur), comprenant les
Conserve dans un récipient en verre à 4 OC, ce réactif est stable
tubes de la pompe, les circuits de mixage et l’unité de dialyse.
au moins 2 semaines.
La conception du collecteur dépend de la gamme d’application
4.5 Réactif au mélange de salicylatekitrate (a utiliser
prévue. La figure 1 montre le cas des concentrations d’azote
pour des concentrations en azote ammoniacal inférieures à
ammoniacal allant jusqu’à 50 mg/l. La figure 2 montre le cas
0,5 mg/l).
des concentrations d’azote ammoniacal allant jusqu’à 0,5 mg/l.
Celle-ci n’est que modifiée par rapport à la figure 1 et elle per-
met une plus grande sensibilité en raison du plus grand débit de
4.51 Préparation
l’échantillon. C’est la disposition conseillée pour l’analyse des
eaux potables.
Dissoudre 34,0 + 0,l g de salicylate de sodium (C7HS03Na) et
40,O - + 0,5 g de citrate de sodium dihydraté (CGHS07Na3, 2H20)
Pour l’analyse de faibles concentrations d’ammonium, la con-
dans environ 950 ml d’eau (4.1) contenue dans une fiole jaugée
ception des deux dispositifs peut être améliorée en faisant pas-
de 1 000 ml. Ajouter ensuite 0,400 + 0,005 g de nitrosopen-
ser l’air utilisé pour la segmentation dans de l’acide chlorhydri-
tacyanoferrate(lll) de sodium { nitroprussiate de sodium,
que dilué de maniére à se débarrasser de toute trace d’ammo-
[Fe(CN)gNO]Na2, 2H20). Dissoudre le solide et diluer au trait
nium atmosphérique. On peut également réduire les erreurs
repère avec de l’eau (4.1).
dues au mêmes causes, en couvrant les tubes des échantillons,
une fois qu’ils ont été remplis, avec une fine feuille d’aluminium
dans un récipient en verre brun réactif est
Conservé I ce
qui sera percée lorsque la sonde d’échantillonnage descendra.
au moins 2 semaines.
ISO7150/2-1986 (FI
Placer à nouveau la sonde d’échantillonnage dans la position
Le systéme collecteur représenté à la figure 2 n’est pas appro-
lavage, après avoir enlevé toutes traces éventuelles de la solu-
prié pour des échantillons à fortes teneurs en matières solides
tion étalon de la face externe de la sonde.
en suspension, à moins que ces matieres n’aient tout d’abord
été éliminées par décantation, centrifugation ou filtration.
S’assurer qu’il n’y a pas d’ammonium ajouté ou perdu par la
7.3 Dosage
méthode d’élimination adoptée. On peut également considérer
l’emploi d’une distillation (voir chapitre 11).
Rincer chaque tube d’échantillon une fois avec une partie de
l’échantillon pour laboratoire, de l’étalon ou du blanc qu’il doit
5.4 Spectromètre, pouvant mesurer une absorbante à
contenir, puis le remplir jusqu’au bord. Charger le répartiteur
650 nm, équipé d’une cuve d’au moins 15 mm de parcours
avec les tubes remplis, dans l’ordre indiqué dans le tableau 1.
optique.
Répéter la séquence 6 à 38 jusqu’à ce que tous les échantillons
5.5 Enregistreur. soient chargés.
NOTE - Lorsqu’il y a contamination entre deux échantillons (visible
d’après le tracé donné par le spectrométre et l’enregistreur, la sépara-
tion étant incompléte entre les réponses de deux échantillons consécu-
6 Échantillonnage et échantillons
tifs), les deux échantillons doivent être analysés à nouveau en les sépa-
rant par une solution de blanc.
Les échantillons pour laboratoire doivent être prélevés dans des
récipients en polyéthylène ou en verre. Ils doivent être analysés
dès que possible, à moins d’être conservés entre 2 et 5 OC
Tableau 1 - Ordre de chargement du répartiteur
jusqu’à l’analyse. Une acidification avec de l’acide sulfurique à
pH < 2 peut également être effectuée pour faciliter la conser- Numéro de la position
Solution
vation, sous réserve d’éviter toute contamination de I’échantil- sur le rbpar
...

Norme internationale -7150/2
INTERNATIONAL ORGANISATION FOR STANDARDIZATI~NOME~YHAP~~CLHAR owAkw3AwW no cTAHAAPTH3AUMIA~RGANISATtoN tNTERNATI0NALE DE NORMALISATION
- Dosage de I’ammonium -
Qualité de l’eau
Partie 2: Méthode spectrométrique automatique
Determination of ammonium - Part 2: Automated spectrometric metbod
M/ater quality -
Première édition - 19864245
Corrigée et réimprimée - 1987-03-01
~ ~~
Réf. no : ISO 7150/2-1986 (FI
CDU 543.342 : 543.42
Descripteurs : eau, qualité, analyse chimique, dosage, ion ammonium, méthode spectrométrique.
Prix basé sur 7 pages
v,
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est normalement confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
.
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 7150/2 a été élaborée par le comité technique
ISOITC 147, QuafittS de l’eau.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
0 Organisation internationale de normalisation, 1986
Imprimé en Suisse
ISO 7150/2-1986 (FI
NORME INTERNATIONALE
- Dosage de I’ammonium -
Qualité de l’eau
Partie 2: Méthode spectrométrique automatique
nurate de sodium). La réaction de la chloramine formée avec le
1 Objet et domaine d’application
salicylate de sodium se situe à pH 12,6 en présence de nitro-
prussiate de sodium. Les chloramines présentes dans I’échantil-
1.1 Substance dosde
Ion sont en conséquence déterminées quantitativement. Du
La présente partie de I’ISO 7150 spécifie une méthode spectro-
citrate de sodium est ajouté aux réactifs pour masquer I’interfé-
métrique automatique pour le dosage de I’ammonium’ dans
rente des cations, notamment le calcium et le magnésium.
l’eau.
Toutes les reactions sont provoquées automatiquement en uti-
Pour une méthode spectrométrique manuelle pour le dosage
NOTE -
lisant les techniques de flux continu2). L’absorbante du com-
de I’ammonium, voir ISO 7150/1.
posé coloré est mesurée par un spectromètre en continu.
1.2 Type d’échantillon
Deux configurations de dispositifs d’analyse distinctes sont
specifiees. L’une comporte un bloc dialyseur et est appropriée
La méthode est applicable à l’analyse des eaux brutes, des eaux
pour le dosage de concentrations d’azote ammoniacal inférieu-
potables et de la plupart des eaux résiduaires. L’application a
res à 50 mg/I. L’autre ne comporte pas de dialyseur, de
des eaux excessivement colorées ou salées doit être précédée
manière à permettre le dosage de faibles concentrations d’azote
d’une distillation (voir chapitre 11).
ammoniacal inférieures à 0,5 mg/I.
Pour les interférences, voir chapitre 9.
4 Réactifs
1.3 Étendue du dosage
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de
En utilisant la dialyse, on peut doser des concentrations d’azote
qualité analytique reconnue et de l’eau préparée comme indi-
ammoniacai, eN, allant jusqu’à 50 mg& ou jusqu’à 0,s mg/1
qué en 4.1.
sans utiliser la dialyse (voir chapitre 5).
4.1 Eau, exempte d’ammonium, préparée selon l’une des
1.4 Limite de détectionl)
méthodes suivantes.
Avec dialyse, la limite de détection est eN = 0,03 mg/l.
4.1.1 MRthode par échange d’ions
Sans dialyse, elle est @N = 0,Ol mg/l.
Faire passer de l’eau distillée à travers une colonne de résine
fortement échangeuse de cations (forme hydrogène) et recueil-
2 Référence
lir I’éluat dans une bouteille en verre munie d’un bouchon à fer-
ISO 5664, Qualité de l’eau - Dosage de l’ammonium - meture hermétique. Pour la conservation, ajouter environ 10 g
Méthode par distillation et titrimt$ trie. de la même résine à chaque litre d’éluat recueilli.
4.1.2 Méthode par distillation
3 Principe
Ajouter 0,lO + 0,Ol ml d’acide sulfurique (e = 1,84 g/ml) à
Mesurage spectrométrique, à environ 650 nm, du composé
1 000 It 10 ml d’eau distillée et redistiller cette eau acidifiée
bleu formé par réaction de I’ammonium avec les ions salicylate
dans un appareil entièrement en verre. Après avoir éliminé les
et hypochlorite en présence de nitrosopentacyanoferrate( Ill) de
premiers 50 ml, recueillir le distillat dans une bouteille en verre
sodium (nitroprussiate de sodium).
munie d’un bouchon à fermeture hermétique. Ajouter environ
Les ions hypochlorite sont générés in situ par hydrolyse alcaline 10 g de résine fortement échangeuse de cations (forme hydro-
du dichloro-1,3 sodio-5 triazinane-1,3, 5 trione (dichloroisocya- géne) à chaque litre de distillat recueilli.
1) Limite de détection calculée à partir de 3 sw, où sw est une estimation, avec au moins 9 degrés de liberté, de l’écart-type de répétabilité, des répon-
ses de la solution du blanc. (Information fournie par le Royaume-Uni.)
2) HMSO. Méthodes pour l’analyse des eaux et des produits associbs. Analyse automatique en flux continu fragmenté par /air, en laboratoire. Her
Majesty’s Stationery Office, Londres 1979.
60 7150/2-1986 (FI
4.2 Réactif au citrate.
4.52 Agent mouillant (facultatif)
Un agent mouillant (voir 4.22) peut être incorporé à ce réactif.
4.2.1 Préparation
Dissoudre 40,O + 0,5 g de citrate de sodium dihydraté
4.6 Azote ammoniacal, solution étalon, Q~ = 1 000 mg/I.
(C6H507Na3, 2H20) dans environ 950 ml d’eau (4.1) contenue
dans une éprouvette graduée de 1 litre. Diluer à 1 litre avec de
Dissoudre 3,819 + 0,004 g de chlorure d’ammonium (séché à
l’eau (4.1).
105 OC pendant au moins 2 h) dans environ 800 ml d’eau (4.1)
contenue dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Diluer au trait
Conserver la solution dans un flacon en verre ou en plastique.
repére avec de l’eau (4.1).
Ce réactif est stable au moins 3 semaines.
1 ml de cette solution étalon contient 1 mg d’azote
ammo-
niacal.
4.2.2 Agent mouillant (facultatif)
Conservée dans une bouteille bouchée en verre, cette solution
L’adjonction aux réactifs d’un agent mouillant, pour faciliter
est stable au moins 1 mois.
l’écoulement dans l’appareil, est facultative. Au cas où l’on uti-
lise un agent mouillant, il convient de se servir d’un détergent
de pharmacie du type des alkylbenzènesulfonates, lequel doit Azote ammoniacal, solution étalon, @N = 20 mg/l.
47 l
être ajouté de manière que l’on obtienne une concentration de
1 ml/l.
Prélever à la pipette 10 ml de la solution étalon d’azote ammo-
niacal (4.6) et les introduire dans une fiole jaugée de 500 ml.
Diluer au trait repére avec de l’eau (4.1).
4.3 Réactif au salicylate.
1 ml de cette solution étalon contient 0,02 mg d’azote ammo-
Dissoudre 34,0 + 0,5 g de salicylate de sodium (C7H503Na)
niacal.
dans de l’eau (4.1) contenue dans une fiole jaugée de 1 000 ml.
Ajouter ensuite 0,400 rtr 0,005 g de nitrosopentacyanofer-
Conservée dans une bouteille bouchée en verre inacti nique,
rate( Ill) de sodium dihydraté { nitroprussiate de sodium,
entre 2 et 5 OC, cette solution est stable 1 semaine.
[Fe(CN&NO]Na2, 2H20}. Dissoudre le solide et diluer au trait
repére avec de l’eau (4.1).
Conservé dans un récipient en verre brun, ce réactif est stable
5 Appareillage
au moins 2 semaines.
Appareillage pour cette méthode à flux continu, essentielle-
ment composé des éléments suivants.
4.4 Dichloroisocyanurate de sodium, solution.
Dissoudre 10,O k 0,l g d’hydroxyde de sodium dans
5.1 Unité de distribution de l’échantillon
500 + - 50 ml d’eau (4.1). Refroidir la solution à température
(échantillonneur).
ambiante et ajouter 0,80 + 0,02 de dichloroisocyanurate dihy-
draté (C,N30&Na, 2H20). Dissoudre le solide et transférer
quantitativement la solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml.
5.2 Pompe péristaltique à plusieurs canaux.
Diluer au trait repère avec de l’eau (4.1) et bien mélanger.
5.3 Cartouche analytique (collecteur), comprenant les
Conserve dans un récipient en verre à 4 OC, ce réactif est stable
tubes de la pompe, les circuits de mixage et l’unité de dialyse.
au moins 2 semaines.
La conception du collecteur dépend de la gamme d’application
4.5 Réactif au mélange de salicylatekitrate (a utiliser
prévue. La figure 1 montre le cas des concentrations d’azote
pour des concentrations en azote ammoniacal inférieures à
ammoniacal allant jusqu’à 50 mg/l. La figure 2 montre le cas
0,5 mg/l).
des concentrations d’azote ammoniacal allant jusqu’à 0,5 mg/l.
Celle-ci n’est que modifiée par rapport à la figure 1 et elle per-
met une plus grande sensibilité en raison du plus grand débit de
4.51 Préparation
l’échantillon. C’est la disposition conseillée pour l’analyse des
eaux potables.
Dissoudre 34,0 + 0,l g de salicylate de sodium (C7HS03Na) et
40,O - + 0,5 g de citrate de sodium dihydraté (CGHS07Na3, 2H20)
Pour l’analyse de faibles concentrations d’ammonium, la con-
dans environ 950 ml d’eau (4.1) contenue dans une fiole jaugée
ception des deux dispositifs peut être améliorée en faisant pas-
de 1 000 ml. Ajouter ensuite 0,400 + 0,005 g de nitrosopen-
ser l’air utilisé pour la segmentation dans de l’acide chlorhydri-
tacyanoferrate(lll) de sodium { nitroprussiate de sodium,
que dilué de maniére à se débarrasser de toute trace d’ammo-
[Fe(CN)gNO]Na2, 2H20). Dissoudre le solide et diluer au trait
nium atmosphérique. On peut également réduire les erreurs
repère avec de l’eau (4.1).
dues au mêmes causes, en couvrant les tubes des échantillons,
une fois qu’ils ont été remplis, avec une fine feuille d’aluminium
dans un récipient en verre brun réactif est
Conservé I ce
qui sera percée lorsque la sonde d’échantillonnage descendra.
au moins 2 semaines.
ISO7150/2-1986 (FI
Placer à nouveau la sonde d’échantillonnage dans la position
Le systéme collecteur représenté à la figure 2 n’est pas appro-
lavage, après avoir enlevé toutes traces éventuelles de la solu-
prié pour des échantillons à fortes teneurs en matières solides
tion étalon de la face externe de la sonde.
en suspension, à moins que ces matieres n’aient tout d’abord
été éliminées par décantation, centrifugation ou filtration.
S’assurer qu’il n’y a pas d’ammonium ajouté ou perdu par la
7.3 Dosage
méthode d’élimination adoptée. On peut également considérer
l’emploi d’une distillation (voir chapitre 11).
Rincer chaque tube d’échantillon une fois avec une partie de
l’échantillon pour laboratoire, de l’étalon ou du blanc qu’il doit
5.4 Spectromètre, pouvant mesurer une absorbante à
contenir, puis le remplir jusqu’au bord. Charger le répartiteur
650 nm, équipé d’une cuve d’au moins 15 mm de parcours
avec les tubes remplis, dans l’ordre indiqué dans le tableau 1.
optique.
Répéter la séquence 6 à 38 jusqu’à ce que tous les échantillons
5.5 Enregistreur. soient chargés.
NOTE - Lorsqu’il y a contamination entre deux échantillons (visible
d’après le tracé donné par le spectrométre et l’enregistreur, la sépara-
tion étant incompléte entre les réponses de deux échantillons consécu-
6 Échantillonnage et échantillons
tifs), les deux échantillons doivent être analysés à nouveau en les sépa-
rant par une solution de blanc.
Les échantillons pour laboratoire doivent être prélevés dans des
récipients en polyéthylène ou en verre. Ils doivent être analysés
dès que possible, à moins d’être conservés entre 2 et 5 OC
Tableau 1 - Ordre de chargement du répartiteur
jusqu’à l’analyse. Une acidification avec de l’acide sulfurique à
pH < 2 peut également être effectuée pour faciliter la conser- Numéro de la position
Solution
vation, sous réserve d’éviter toute contamination de I’échantil- sur le rbpar
...