ISO/TS 11405:2003
(Main)Dental materials — Testing of adhesion to tooth structure
Dental materials — Testing of adhesion to tooth structure
ISO 11405:2003 gives guidance on substrate selection, storage and handling as well as essential characteristics of different test methods for quality testing of the adhesive bond between restorative dental materials and tooth structure, i.e. enamel and dentine. It specifies two bond strength measurements tests (tensile and shear), a test for measurement of marginal gaps around fillings and a microleakage test, as well as giving recommendations on clinical usage tests for such materials. It also presents some specific test methods for bond strength measurements.
Produits dentaires — Essais d'adhésion à la structure de la dent
L'ISO/TS 11405:2004 donne des conseils pour le choix, le stockage et la manipulation du substrat, et indique les caractéristiques essentielles des différentes méthodes d'essai permettant de vérifier la qualité de la liaison adhésive entre les produits dentaires restaurateurs et la structure de la dent, c'est-à-dire l'émail et la dentine. Elle décrit deux essais de mesurage de la résistance à la rupture de la liaison (traction et cisaillement), un essai de mesurage des défauts d'adaptation des bords autour des obturations et un essai de microfuite. Elle fournit en outre des recommandations sur les essais d'utilisation clinique de ces produits et indique quelques méthodes d'essai spécifiques de mesurage de la résistance à la rupture de la liaison.
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TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 11405
Second edition
2003-02-01
Dental materials — Testing of adhesion
to tooth structure
Produits dentaires — Essai d'adhésion à la structure de la dent
Reference number
ISO/TS 11405:2003(E)
©
ISO 2003
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ISO/TS 11405:2003(E)
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Published in Switzerland
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ISO/TS 11405:2003(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope. 1
2 Normative references. 1
3 Terms and definitions. 1
4 Sampling. 2
5 Test methods. 2
5.1 General. 2
5.2 Bond strength tests . 2
5.3 Gap measurement test for adhesion to dentine .7
5.4 Microleakage test. 8
5.5 Clinical usage tests. 10
Annex A (informative) Test methods for measurement of bond strength. 13
Bibliography . 15
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ISO/TS 11405:2003(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
In other circumstances, particularly when there is an urgent market requirement for such documents, a
technical committee may decide to publish other types of normative document:
— an ISO Publicly Available Specification (ISO/PAS) represents an agreement between technical experts in
an ISO working group and is accepted for publication if it is approved by more than 50 % of the members of
the parent committee casting a vote;
— an ISO Technical Specification (ISO/TS) represents an agreement between the members of a technical
committee and is accepted for publication if it is approved by 2/3 of the members of the committee casting a
vote.
An ISO/PAS or ISO/TS is reviewed after three years in order to decide whether it will be confirmed for a
further three years, revised to become an International Standard, or withdrawn. If the ISO/PAS or ISO/TS is
confirmed, it is reviewed again after a further three years, at which time it must either be transformed into an
International Standard or be withdrawn.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO/TS 11405 was prepared by Technical Committee ISO/TC 106, Dentistry, Subcommittee SC 1, Filling and
restorative materials.
This second edition cancels and replaces the first edition (11405:1994), which has been technically revised.
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ISO/TS 11405:2003(E)
Introduction
The increasing importance of adhesion in restorative dentistry has made it evident that information is needed
on the relative performance of materials that are claimed to bond to tooth structure. In the absence of
comparative clinical trials, much emphasis has been placed on laboratory assessment of bond strength. While
bond strengths cannot predict exact clinical behaviour, they may be useful for batch quality control.
Adhesive materials are used in many types of restorative and preventive work. Even if the stress on the bond
in most circumstances can be defined as either tensile, shear or a combination of these, there are no specific
laboratory or clinical tests which can be valid for all the various clinical applications of adhesive materials.
It is, therefore, intended with this Technical Specification to standardize as far as possible different laboratory
procedures whereby the effect or quality of a bond between a dental material and tooth structure can be
substantiated. By gaining experience with a specific testing system, a correlation between laboratory and
clinical performance of the materials can be sought.
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TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 11405:2003(E)
Dental materials — Testing of adhesion to tooth structure
1 Scope
This Technical Specification gives guidance on substrate selection, storage and handling as well as essential
characteristics of different test methods for quality testing of the adhesive bond between restorative dental
materials and tooth structure, i.e. enamel and dentine. It specifies two bond strength measurements tests
(tensile and shear), a test for measurement of marginal gaps around fillings and a microleakage test, as well
as giving recommendations on clinical usage tests for such materials. It also presents some specific test
methods for bond strength measurements.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 3823-1:1997, Dental rotary instruments — Burs — Part 1: Steel and carbide burs
ISO 6344-1:1998, Coated abrasives — Grain size analysis — Part 1: Grain size distribution test
1)
ISO 14155-1 , Clinical investigation of medical devices for human subjects — Part 1: General requirements
1)
ISO 14155-2 , Clinical investigation of medical devices for human subjects — Part 2: Clinical investigation
plans
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply. See also [1], [2].
3.1
adhere
to be in a state of adherence
3.2
adherence
state in which two surfaces are held together by interfacial forces
3.3
adherend
body that is held or is intended to be held to another body by an adhesive
1) To be published. (Replaces ISO 14155:1996)
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ISO/TS 11405:2003(E)
3.4
adhesion
state in which two surfaces are held together by chemical or physical forces or both with the aid of an
adhesive
3.5
adhesive
substance capable of holding materials together
3.6
bond strength
force per unit area required to break a bonded assembly with failure occurring in or near the
adhesive/adherend interface
3.7
microleakage
passage of substances such as saliva, ions, compounds, or bacterial by-products between a cavity wall and
the restorative material
3.8
substrate
material upon the surface of which an adhesive is spread for any purpose, such as bonding or coating
4 Sampling
The amount of test material should be sufficient for all planned tests and be from the same batch.
5 Test methods
5.1 General
This Technical Specification describes essential characteristics of various types of tests:
a) bond strength measurements — tensile and shear;
b) gap measurement test for adhesion to dentine;
c) microleakage test;
d) clinical usage tests.
For substrate selection, storage and handling, specific characteristics are given in detail. While for the
apparatus used for bond strength measurements, general guidelines are given. It is not the intention to
recommend testing each material by every test, as some tests will not be appropriate. However, the quality
and sophistication of a laboratory test cannot compensate for the fact that the final evidence of adhesive
properties must be a clinical usage test.
5.2 Bond strength tests
5.2.1 Overview
Adhesive materials are used for many different purposes in the mouth. The choice of test must be considered
according to the intended use of the material. This Technical Specification specifies two types of tests: tensile
and shear. In addition, several variations are described, such as application in thin film and bulk, short or long
exposure time in a wet environment. A set of tests could be necessary for the proper evaluation of the bond
strength of a material. When bond strength is to be measured, the raw data will be in units of force (newtons).
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ISO/TS 11405:2003(E)
It is necessary to convert this into stress units — i.e. force per unit area in megapascals. Hence, control of the
area and smoothness of the surface for application of the adhesive material are paramount.
Several apparatus are available for measuring the tensile or shear bond strength of an adhesive system. The
critical requirements for selection of a suitable instrument for the small and sometimes fragile specimens are
the following:
the ability to mount the tooth/material specimen in the apparatus and the universal testing machine
without application of load (tensile, bending, shear or torsion) on the specimen;
a rigid construction, in order to avoid elastic deformation (or displacement) of the apparatus and the
connection to the testing machine;
for tensile testing, the ability to apply a slow and even tensile load and to align the specimen to avoid
uneven stress distribution during loading;
for shear testing, the ability to apply a load at a clearly defined area and position on the specimen, to
secure an exact position for the specimen during loading until fracture, and to have an absolute minimum
of friction during movement of the load applicator (shearing blade).
5.2.2 Tooth substrate and storage
5.2.2.1 Substrate
Human permanent premolars/molars or bovine mandibular incisors of animals not more than five years old
should be used for the measurement of bond strength.
When measuring bond strength to human dentine, the superficial dentine (i.e. as close to enamel as possible)
on the buccal surface should be used in order to reduce variations. It is preferable to use third permanent
molars from 16- to 40- year-old individuals if possible.
5.2.2.2 Time after extraction
There is increasing evidence that changes in dentine occurring after extraction could influence bond strength
measurements. The effect may vary with different types of bonding materials. Ideally, bond strengths should
be measured immediately post-extraction, but this is not generally feasible. It appears that most changes
occur in the initial days or weeks after extraction. Therefore, teeth one month, but not more than six months,
after extraction should be used.
NOTE Teeth that have been extracted for longer than six months could undergo degenerative changes in dentinal
protein.
5.2.2.3 Condition of teeth
Human teeth used for bond strength measurement should be caries-free and preferably unrestored. However,
small and superficial restorations not in the adhesion test area may be present. Root filled teeth should not be
used.
There is some evidence to suggest that different teeth in the dentition may give different results with bonding
to dentine and enamel. It is neither possible to have complete control of variables such as age of the donating
patient, cultural and dietary history or state of health, nor to standardize the composition and structure of the
teeth.
5.2.2.4 Storage of teeth
Immediately after extraction, the teeth should be thoroughly washed in running water and, in the case of
human teeth, all blood and adherent tissue removed, preferably by the clinician. The soft tissue in the pulp
chamber of bovine teeth should be mechanically removed.
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ISO/TS 11405:2003(E)
The teeth should then be placed in distilled water (grade 3, ISO 3696) or in a 0,5 % chloramine-T trihydrate
bacteriostatic/bacteriocidal solution for a maximum of one week, and thereafter stored in distilled water either
in a refrigerator (i.e. nominal 4 °C), or frozen at below –5 °C. To minimize deterioration, the storage medium
should be replaced periodically. It is essential that no other chemical agents be used, as they may be
absorbed by, and alter, tooth substance.
5.2.2.5 Tooth surface preparation
A standard, reproducible, flat surface is required. Tooth surfaces should be kept wet at all times. Exposure of
a tooth surface to the air for several minutes may cause irreversible changes in bonding character. Dentine is
especially sensitive to dehydration.
To control the planing and the angle of the surface during preparation, the tooth should be mounted in a
holder by means of dental die stone or cold-curing resin.
The absorption of resin and the heat of polymerization may adversely affect the tooth. Use a slow-setting,
viscous resin. The pulp chamber of bovine teeth should be blocked (e.g. by wax) to prevent penetration of
resin into dentin.
Ensure that the tooth has form, undercuts, holes or retentive pins that will secure retention in the mounting
medium. The part of the tooth of interest for planing, polishing and bonding should be positioned above the
upper surface of the mounting material so that polishing can be performed without contaminating the tooth
surface with traces of the mounting material. Place the mounted tooth in water at (23 ± 2) °C as soon as
possible.
Resins will set under water. Gypsum materials should be allowed to set in 100 % relative humidity.
A standard surface should be prepared by planing against silicon carbide abrasive paper with a grit size of
P600 in accordance with ISO 6344-1:1998 [median grain size (25,8 ± 1) µm] under running water.
Plane the exposed surface of the tooth on the wet carborundum paper fixed to a hard, plane surface. Grind
until the surface is even and smooth when inspected by 2× magnification. Discard teeth that have perforations
into the pulp chamber.
5.2.2.6 Application of adhesive
The tooth surface prepared for application of adhesive material should be preconditioned according to the
manufacturer’s instructions. If no instructions are given, rinse with running water for 10 s and remove visible
water on the surface with a filter paper or by a light/brief stream of oil-free compressed air immediately before
application of the adhesive material. Mix if necessary and apply the adhesive material according to the
manufacturer's instructions. The procedure should be performed at (23 ± 2) °C and (50 ± 5) % relative
humidity.
5.2.3 Treatment of results
The bond strength values obtained by tensile or shear testing generally show large coefficients of variation —
i.e. 20 % to 50 % — and should be tested statistically by an appropriate method. If the variation is above 50 %,
a thorough inspection of the overall procedure is recommended.
Bond strength results should be based on sound statistical methods and a sufficient number of specimens. If
the data are normally distributed, a mean, standard deviation and coefficient of variation can be calculated.
Means can be compared by analysis of variance (ANOVA). However, very often results from adhesion testing
are not normally distributed. Therefore, the use of probability of failure, calculated from the Weibull distribution
[3]
function, provides a suitable means of comparing many materials . The stress to give 10 % failure (P ) and
f10
that to give 90 % failure (P ) are convenient ways of characterizing the strength of a bond. A minimum of 15
f90
specimens is required in each group for the application of Weibull statistics.
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ISO/TS 11405:2003(E)
5.2.4 Tensile bond strength
5.2.4.1 General requirements
Two critical parameters should be considered when designing test equipment and preparing specimens for
tensile testing of bond strength:
a) alignment of the tensile forces acting on the specimen;
b) a clear limitation of the bonding area.
5.2.4.2 Alignment
The test apparatus should secure alignment between substrate and adhesive material, i.e. the tensile force
should be applied at a 90° angle in respect of the planed substrate surface.
The connection between the apparatus and the crosshead of the universal testing machine should be by a
universal joint, chain or string.
5.2.4.3 Adhesive and/or adherend material in bulk
If it is intended that the adhesive be applied as a thin film with the adherend material in bulk, or that the
adhesive material be applied in bulk, a limitation of the bonding area is important. This can be achieved by a
material holder having a sharp edge contacting the tooth surface and able to stabilize the material or materials
on the tooth surface for curing.
For light-curing adhesives or adherend materials, the material holder should give sufficient access to the
curing light (e.g. by being made partly or totally of a transparent material).
When using material holders for multiple uses, coat the inner part of the material holder with a mould-
releasing agent. Avoid coating the edge of the holder. Apply a thin layer of the adhesive material onto the
tooth surface. Fill the material holder to slight excess with the adhesive or the adherend material and place it
firmly in the correct position on the tooth. Ensure that the material holder maintains contact with the tooth
surface in the correct alignment during fixation. The fixation of the material holder should be finished within the
manufacturer's stated working time of the adhesive material.
5.2.4.4 Adhesive material as thin film and adherend material as preformed rod
When using a preformed rod as the adherend material, fix to the planed tooth surface a thin tape of material
non-reactive with the adhesive and having a hole of the same dimensions as the contact area of the rod.
Apply a thin layer of the adhesive material on the tooth surface inside the hole in the tape and lower the
adherend rod to contact the adhesive material inside the hole. Fix the rod in exact position and alignment and
place a load of 10 N on top for 10 s. The total procedure from application of the material to the fixation of the
upper rod should be performed within the manufacturer's stated working time. Remove the tape after curing,
wi
...
SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 11405
Deuxième édition
2003-02-01
Produits dentaires — Essais d'adhésion à
la structure de la dent
Dental materials — Testing of adhesion to tooth structure
Numéro de référence
ISO/TS 11405:2003(F)
©
ISO 2003
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ISO/TS 11405:2003(F)
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Version française parue en 2004
Publié en Suisse
ii © ISO 2003 – Tous droits réservés
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ISO/TS 11405:2003(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes et définitions . 1
4 Échantillonnage. 2
5 Méthodes d’essai. 2
5.1 Généralités. 2
5.2 Essais de résistance à la rupture de la liaison . 2
5.3 Essai de mesurage des défauts d’adaptation des bords pour l’adhésion à la dentine. 9
5.4 Essai de microfuite . 10
5.5 Essais d’utilisation clinique. 12
Annexe A (informative) Méthodes d'essai pour le mesurage de la résistance à la rupture de la
liaison. 13
Bibliographie . 15
© ISO 2003 – Tous droits réservés iii
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ISO/TS 11405:2003(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
Dans d'autres circonstances, en particulier lorsqu'il existe une demande urgente du marché, un comité
technique peut décider de publier d'autres types de documents normatifs:
une Spécification publiquement disponible ISO (ISO/PAS) représente un accord entre les experts dans
un groupe de travail ISO et est acceptée pour publication si elle est approuvée par plus de 50 % des
membres votants du comité dont relève le groupe de travail;
une Spécification technique ISO (ISO/TS) représente un accord entre les membres d'un comité technique
et est acceptée pour publication si elle est approuvée par 2/3 des membres votants du comité.
Une ISO/PAS ou ISO/TS fait l'objet d'un examen après trois ans afin de décider si elle est confirmée pour trois
nouvelles années, révisée pour devenir une Norme internationale, ou annulée. Lorsqu'une ISO/PAS ou
ISO/TS a été confirmée, elle fait l'objet d'un nouvel examen après trois ans qui décidera soit de sa
transformation en Norme internationale soit de son annulation.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO/TS 11405 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 106, Art dentaire, sous-comité SC 1, Produits
pour obturation et restauration.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO/TR 11405:1994), dont elle constitue une
révision technique.
iv © ISO 2003 – Tous droits réservés
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ISO/TS 11405:2003(F)
Introduction
L’importance croissante de l’adhésion en médecine dentaire restauratrice a mis en évidence la nécessité
d’informations sur les performances relatives des produits déclarés se lier à la structure de la dent. En
l’absence d’épreuves cliniques comparatives, on a insisté sur l’évaluation en laboratoire de la résistance à la
rupture de la liaison. Bien que cette résistance ne puisse laisser présager le comportement clinique exact, elle
peut servir à des fins de maîtrise de la qualité des lots.
Les produits adhésifs sont utilisés dans de nombreux types de travaux de restauration et de prévention.
Même si la sollicitation de la liaison peut, dans la plupart des cas, se définir comme une sollicitation à la
traction, au cisaillement ou à une combinaison des deux, il n’existe pas d’essais de laboratoire ou cliniques
spécifiques qui puissent être valides pour l’ensemble des diverses applications cliniques des produits adhésifs.
La présente Spécification technique a donc pour objectif de normaliser, dans la mesure du possible,
différentes méthodes de laboratoire consistant à pouvoir fournir des preuves de l’effet ou de la qualité d’une
liaison entre un produit dentaire et la structure de la dent. En acquérant de l’expérience avec un système
spécifique, il convient de rechercher une corrélation entre la performance en laboratoire et la performance
clinique des produits.
© ISO 2003 – Tous droits réservés v
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SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 11405:2003(F)
Produits dentaires — Essais d'adhésion à la structure de la
dent
1 Domaine d'application
La présente Spécification technique donne des conseils pour le choix, le stockage et la manipulation du
substrat, et indique les caractéristiques essentielles des différentes méthodes d’essai permettant de vérifier la
qualité de la liaison adhésive entre les produits dentaires restaurateurs et la structure de la dent, c’est-à-dire
l’émail et la dentine. Elle décrit deux essais de mesurage de la résistance à la rupture de la liaison (traction et
cisaillement), un essai de mesurage des défauts d’adaptation des bords autour des obturations et un essai de
microfuite. Elle fournit en outre des recommandations sur les essais d’utilisation clinique de ces produits et
indique quelques méthodes d’essai spécifiques de mesurage de la résistance à la rupture de la liaison.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
ISO 3823-1:1997, Instruments rotatifs dentaires — Fraises — Partie 1: Fraises en acier et en carbure
ISO 6344-1:1998, Abrasifs appliqués — Granulométrie — Partie 1: Contrôle de la distribution granulométrique
ISO 14155-1, Investigation clinique des dispositifs médicaux pour sujets humains — Partie 1: Exigences
générales
ISO 14155-2, Investigation clinique des dispositifs médicaux pour sujets humains — Partie 2: Plans
d’investigation clinique
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent. Voir aussi les
références [1] et [2] dans la Bibliographie.
3.1
adhérer
être en état d’adhérence
3.2
adhérence
état dans lequel deux surfaces sont maintenues ensemble par des forces interfaciales
3.3
support
corps qui est maintenu ou destiné à être maintenu en contact avec un autre corps par un adhésif
© ISO 2003 – Tous droits réservés 1
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ISO/TS 11405:2003(F)
3.4
adhésion
étant dans lequel deux surfaces sont maintenues en contact par des forces chimiques ou physiques, ou les
deux, à l’aide d’un adhésif
3.5
adhésif
substance capable de maintenir des produits en contact
3.6
résistance à la rupture de la liaison
force par unité de surface nécessaire pour rompre un joint collé, la rupture apparaissant à l’interface
adhésif/support ou à proximité
3.7
microfuite
passage de substances, par exemple salive, ions, composés ou produits dérivés bactériens, entre une paroi
de cavité et le produit restaurateur
3.8
substrat
produit à la surface duquel un adhésif est étalé, par exemple pour les besoins de la liaison ou d’un revêtement
4 Échantillonnage
Il convient que la quantité de produit soumis à essai soit suffisante pour tous les essais prévus et que le
produit provienne du même lot.
5 Méthodes d’essai
5.1 Généralités
Le présente Spécification technique décrit les caractéristiques essentielles de divers types d’essais:
a) mesurages de la résistance à la rupture de la liaison en traction et en cisaillement;
b) essai de mesurage des défauts d’adaptation des bords pour l’adhésion à la dentine;
c) essai de microfuite;
d) essais d’utilisation clinique.
Les caractéristiques spécifiques s’appliquant au choix, au stockage et à la manipulation du substrat sont
décrites en détail, tandis que des lignes directrices sont données en ce qui concerne l’appareillage utilisé pour
les mesurages de la résistance à la rupture de la liaison. Il n’est pas envisagé de recommander d’effectuer
tous les essais sur chaque produit car certains essais ne seront pas appropriés. Toutefois, la qualité et la
complexité d’un essai de laboratoire ne peuvent compenser le fait qu’un essai d’utilisation clinique doit
apporter la preuve définitive des propriétés adhésives.
5.2 Essais de résistance à la rupture de la liaison
5.2.1 Introduction
Les produits adhésifs sont utilisés dans la bouche à de multiples fins. Le choix de l’essai doit être effectué en
fonction de l’utilisation prévue du produit. Le présente Spécification technique décrit deux types d’essais: à la
traction et au cisaillement. De plus, elle décrit plusieurs variantes, telles que l’application en couche mince ou
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en vrac, un séjour court ou long dans un environnement humide. Un ensemble d’essais peut être nécessaire
pour évaluer correctement la résistance à la rupture de la liaison d’un produit. Lorsque la résistance à la
rupture de la liaison doit être mesurée, les données brutes sont en unités de force (newtons). Il est nécessaire
de les convertir en unités de pression (contrainte), c’est-à-dire en force par unité de surface (mPa). Le
contrôle de l’aire et de l’aspect lisse de la surface d’application du produit adhésif est donc capital.
Il existe plusieurs appareils permettant de mesurer la résistance à la rupture de la liaison d’un système
adhésif par traction ou par cisaillement. Les exigences à prendre en compte pour le choix d’un instrument
convenant pour des éprouvettes de petite taille, parfois fragiles, sont les suivantes:
la capacité de monter la dent ou l’éprouvette de produit dans l’appareil et la machine d’essai universelle
sans appliquer de force (de traction, flexion, cisaillement ou torsion) sur l’éprouvette;
une construction rigide, afin d’éviter toute déformation (ou déplacement) élastique de l’appareillage et du
raccordement à la machine d’essai;
pour l’essai de traction, la capacité d’appliquer une force lentement et régulièrement, et la capacité
d’aligner l’éprouvette pour éviter une répartition inégale des contraintes pendant l’application de la force;
pour l’essai de cisaillement, la capacité d’appliquer une force sur une zone bien définie de l’éprouvette,
afin de garantir la position exacte de l’éprouvette pendant l’application de la force jusqu’à rupture, et afin
d’avoir un minimum absolu de frottement pendant le déplacement de l’appareil d’application de la force
(lame tranchante).
5.2.2 Substrat et stockage
5.2.2.1 Substrat
Pour le mesurage de la résistance à la rupture de la liaison, il convient d’utiliser des molaires/prémolaires
humaines permanentes, ou des incisives mandibulaires de bovins âgés au maximum de 5 ans.
Lors du mesurage de la résistance à la rupture de la liaison à la dentine humaine, il est recommandé, pour
réduire les différences, d’utiliser la dentine superficielle (c’est-à-dire aussi proche de l’émail que possible) au
niveau de la surface buccale. Il est préférable d’utiliser la troisième molaire permanente de patients âgés de
16 ans à 40 ans, si cela est possible.
5.2.2.2 Laps de temps après l’extraction
Il est de plus en plus évident que des changements pouvant influer sur les mesurages de la résistance à la
rupture de la liaison se produisent dans la dentine après extraction. L’effet peut varier avec les différents types
de produits de liaison. L’idéal serait de mesurer les résistances de liaison immédiatement après l’extraction,
mais ce n’est généralement pas faisable. Il apparaît que les changements se produisent pour la plupart dans
les premiers jours ou les premières semaines qui suivent l’extraction. Il convient donc d’utiliser les dents dans
un laps de temps de 1 mois, mais au maximum de 6 mois, après l’extraction.
NOTE Les dents extraites depuis plus de 6 mois peuvent avoir subi des dégénérescences de la protéine de la
dentine.
5.2.2.3 État des dents
Il convient que les dents humaines utilisées pour le mesurage de la résistance à la rupture de la liaison soient
exemptes de carie et de préférence non restaurées. Toutefois, de petites restaurations superficielles qui ne se
situent pas dans la zone d’essai d’adhésion peuvent être admises. Il convient de pas utiliser de dents
précédemment dépulpées.
Il y a des indices qui suggèrent que différentes dents de la dentition peuvent donner des résultats différents
en matière de liaison à la dentine et à l’émail. Il n’est pas possible de contrôler des variables telles que l’âge
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du donneur, son passé culturel et alimentaire, son état de santé ou encore de normaliser la composition et la
structure des dents.
5.2.2.4 Stockage des dents
Immédiatement après l’extraction, il convient de laver soigneusement les dents à l’eau courante et, lorsqu’il
s’agit de dents humaines, d’en retirer toute trace de sang et de tissu adhérent; il est préférable que cela soit
fait par le praticien. En ce qui concerne le tissu mou de la chambre pulpaire des dents de bovins, il convient
de le retirer mécaniquement.
Il y a lieu de placer ensuite les dents dans de l’eau distillée (qualité 3 selon l’ISO 3696) ou dans une solution
bactériostatique/bactéricide à 0,5 % de chloramine-T trihydratée pendant une semaine au maximum et de les
stocker ensuite dans de l’eau distillée, soit au réfrigérateur à une température nominale de 4 °C, soit au
congélateur au-dessous de –5 °C. Afin de limiter au maximum la détérioration, il convient de remplacer
périodiquement le milieu de stockage. Il est essentiel de n’utiliser aucun autre agent chimique car ils sont
susceptibles d’être absorbés par la substance de la dent et de l’altérer.
5.2.2.5 Préparation de la surface des dents
Une surface lisse, normalisée et reproductible est nécessaire. Il convient que la surface des dents soit
maintenue humide en permanence. L’exposition à l’air de la surface d’une dent durant plusieurs minutes peut
provoquer des modifications irréversibles de la nature de la liaison. La dentine est particulièrement sensible à
la déshydratation.
Afin de contrôler la planéité et le biais de la surface pendant la préparation, il convient de placer la dent dans
un support à l’aide d’un ciment dentaire pour modèle ou d’une résine durcissant à froid.
L’absorption de la résine et la chaleur de la polymérisation peuvent avoir une influence négative sur la dent.
Utiliser une résine visqueuse à prise lente. Il convient d’obturer la chambre pulpaire des dents de bovins (par
exemple à l’aide de cire) pour éviter toute pénétration de résine dans la dentine.
S’assurer que la forme, les évidements, trous ou broches permanentes de la dent garantissent son maintien
dans le support. Il convient que la partie de la dent destinée à être aplanie, polie et liée soit positionnée au-
dessus de la face supérieure du support, de manière à pouvoir effectuer le polissage sans contaminer la
surface de la dent avec du matériau de montage. Dès que possible, placer la dent montée dans de l’eau à
(23 ± 2) °C.
La résine prend sous l’eau. Les matériaux à base de plâtre prennent avec 100 % d’humidité relative.
Il convient de préparer une surface standard en la frottant, sous l’eau courante, au papier-émeri à base de
carbure de silicium de grain P600 selon l’ISO 6344-1:1998 [grain moyen (25,8 ± 1) µm].
Aplanir la surface exposée de la dent sur un papier humide au carborundum, fixé sur une surface dure et
plane. Meuler jusqu’à ce que la surface soit plane et lisse à l’examen sous un grossissement de ×2. Rejeter
les dents ayant des perforations jusqu’à la chambre pulpaire.
5.2.2.6 Application de l’adhésif
Il convient que la surface de la dent préparée pour l’application d’un produit adhésif soit préconditionnée selon
les instructions du fabricant. En l’absence d’instructions, rincer à l’eau courante pendant 10 s et retirer l’eau
visible à la surface à l’aide d’un papier-filtre ou d’un léger/bref jet d’air comprimé déshuilé immédiatement
avant l’application du produit adhésif. Mélanger si nécessaire et appliquer le produit adhésif selon les
instructions du fabricant. Il convient d’opérer à (23 ± 2) °C et à (50 ± 5) % d’humidité relative.
5.2.3 Traitement des résultats
Les valeurs de résistance à la rupture de la liaison obtenues par essai de traction ou de cisaillement
présentent généralement d’importants coefficients de variation (entre 20 % et 50 %) et il convient de procéder
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à des essais statistiques selon une méthode appropriée. Si la variation excède 50 %, il est recommandé
d’effectuer un contrôle approfondi de l’ensemble du mode opératoire.
Il convient de baser les résultats de résistance de la liaison sur des méthodes statistiques fiables et sur un
nombre suffisant d’éprouvettes. Si la loi normale s’applique aux données, on peut calculer un écart-type et un
coefficient de variation moyens. Les moyennes peuvent être comparées par analyse de la variance (ANOVA).
Toutefois, très souvent la loi normale ne s’applique pas aux résultats des essais d’adhésion. Cependant, la
probabilité de rupture, calculée à partir de la fonction de distribution de Weibull, fournit un bon moyen de
[3]
comparaison de nombreux produits . La force donnant 10 % de rupture (P ) et celle donnant 90 % de
f10
rupture (P ) sont des méthodes pratiques pour caractériser la résistance à la rupture d’une liaison. Un
f90
minimum de 15 éprouvettes est requis dans chaque groupe pour l’application des statistiques de Weibull.
5.2.4 Résistance de la liaison à la traction
5.2.4.1 Exigences générales
Pour la conception du matériel d’essai et la préparation des éprouvettes pour l’essai de résistance de la
liaison à la traction, il convient de prendre en compte deux paramètres critiques:
a) l’alignement des forces de traction appliquées à l’éprouvette;
b) la délimitation claire de la zone de liaison.
5.2.4.2 Alignement
Il convient que l’appareillage d’essai assure l’alignement entre le substrat et le produit adhésif, c’est-à-dire
que la force de traction soit appliquée selon un angle de 90° par rapport à la surface aplanie du substrat.
Il convient que l’appareillage et la tête de déplacement de la machine d’essai universelle soient reliés par une
articulation à cardan, une chaîne ou un cordon.
5.2.4.3 Adhésif et/ou produit support en vrac
S’il est prévu d’appliquer l’adhésif en couche mince avec le produit support en vrac, ou si le produit adhésif
doit être appliqué en vrac, il est important de limiter la zone de liaison. Pour cela, utiliser une cupule ayant une
arête tranchante au contact de la surface de la dent et permettant de stabiliser le(s) matériau(x) pour qu’il(s)
durcisse(nt) sur la surface de la dent.
Pour les adhésifs ou les produits supports durcissant à la lumière, il convient que la cupule laisse
suffisamment passer la lumière (par exemple en étant partiellement ou totalement constituée d’un matériau
transparent).
Lors de l’utilisation de cupules à usage multiple, enduire l’intérieur de la cupule d’un agent de démoulage.
Éviter d’enduire le bord du support. Appliquer une mince couche de produit adhésif sur la surface de la dent.
Remplir la cupule d’adhésif ou de produit support légèrement à l’excès et la placer fermement en position
correcte sur la dent. S’assurer que la cupule de produit reste en contact avec la surface de la dent, dans
l’alignement correct, au cours de la fixation. Il convient que la fixation de la cupule soit terminée dans les
temps indiqués par le fabricant du produit adhésif.
5.2.4.4 Produit adhésif en couche mince et produit support sous forme de baguette préformée
Si l’on utilise une baguette préformée comme produit support, appliquer sur la surface aplanie de la dent un
fin ruban de produit ne réagissant pas avec l’adhésif et comportant un trou de mêmes dimensions que la zone
de contact de la baguette. Appliquer une mince couche de produit adhésif sur la surface de la dent, à
l’intérieur du trou du ruban, et abaisser la baguette support au contact du produit adhésif, à l’intérieur du trou.
Fixer la baguette dans la position et l’alignement exacts, et appliquer une force de 10 N sur le dessus pendant
10 s. Il convient d’effectuer l’ensemble de l’opération, de l’application du produit à la fixation de la baguette
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supérieure, dans le temps imparti par le fabricant. Après durcissement, retirer le ruban sans appliquer de
force contraire sur l’éprouvette liée. Voir également 5.2.5.3.2.
5.2.4.5 Stockage des éprouvettes
Avant les essais, il convient de préparer les éprouvettes à (23 ± 2) °C et de les stocker dans de l’eau à
(37 ± 2) °C. Un stockage dans l’eau durant 24 h suffit normalement pour faire la distinction entre les produits
qui ne peuvent pas et ceux qui peuvent supporter un environnement humide. Des cycles thermiques entre
5 °C et 55 °C peuvent être utilisés comme essais de vieillissement accéléré. De plus longues périodes de
stockage dans l’eau peuvent être nécessaires pour montrer la durabilité de la liaison.
Les méthodes recommandées sont les suivantes:
Essai de type 1: essai à court terme au bout de 24 h de stockage dans de l’eau à 37 °C.
Essai de type 2: essai de cycles thermiques comprenant 500 cycles dans de l’eau entre 5 °C et 55 °C,
commençant après 20 h à 24 h de stockage dans de l’eau à 37 °C. Il convient que l’exposition à chaque
bain dure au moins 20 s, et le transfert entre bains de 5 s à 10 s.
Essai de type 3: essai à long terme au bout de six mois de stockage dans de l’eau à 37 °C.
Il convient de soumettre les éprouvettes à l’essai de résistance à la rupture de la liaison immédiatement après
les avoir retirées de l’eau.
5.2.4.6 Essai de traction
Il convient d’effectuer l’essai à (23 ± 2) °C et (50 ± 5) % d’humidité relative. Monter l’éprouvette d’essai de
traction dans l’appareillage d’essai. N’appliquer aucune force de flexion ou de rotation sur le produit adhésif
au cours du montage. Appliquer la force de traction comme décrit en 5.2.4.7.
5.2.4.7 Vitesse d’établissement de la contrainte de rupture de la liaison
Il est recommandé de déplacer la tête à une vitesse de (0,75 ± 0,30) mm/min ou d’appliquer une force de
(50 ± 2) N/min pour mettre une éprouvette liée sous contrainte à la vitesse normale d’établissement de la
contrainte.
NOTE La rigidité des diverses machines d’essai et des liaisons varie considérablement; le rythme d’application de la
force est donc plus significatif que la vitesse de déplacement de la tête.
5.2.5 Résistance de la liaison au cisaillement
5.2.5.1 Exigences générales
Pour la conception du matériel d’essai et la préparation des éprouvettes pour l’essai de résistance de la
liaison au cisaillement, il convient de bien prendre en compte deux paramètres critiques:
a) une zone de liaison définie et limitée;
b) un appareillage et un montage d’éprouvette permettant un positionnement reproductible de la force de
cisaillement le plus près possible de l’interface adhésive de chaque éprouvette.
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5.2.5.2 Préparation de la surface de la dent
Voir 5.2.2.5.
Pour l’essai de résistance de la liaison au cisaillement, il convient que la surface de dent préparée ne dépasse
pas de plus de 1 mm par rapport à la face supérieure du matériel de montage, pour éviter les moments de
flexion (voir aussi 5.2.2.5).
5.2.5.3 Application du produit adhésif
5.2.5.3.1 Adhésif et/ou produit support en vrac
S’il est prévu d’appliquer le produit adhésif en couche mince avec le produit support en vrac, ou si l’adhésif
doit être appliqué en vrac, il est important de délimiter la zone de liaison. Pour cela, fixer fermement un moule
à éléments séparables en polytétrafluoroéthylène (PTFE) ou en un autre matériau approprié (voir Figure 1) à
la dent éprouvette, en utilisant un dispositif approprié (voir Figure 2). Une autre solution peut être d’appliquer
sur la surface de la dent un ruban adhésif comportant un trou de même géométrie et de même taille que la
zone de liaison déterminée. S’assurer toutefois que l’adhésif n’a pas d’effet sur le ruban.
En suivant les instructions du fabricant, appliquer l’adhésif à la surface de la dent dans le trou. En cas
d’utilisation d’un ruban adhésif, positionner le moule sur le trou du ruban adhésif et le serrer à bloc. Remplir le
moule avec le produit support, en utilisant une méthode comportant un minimum de risque d’inclusion d’air le
long de la zone de contact de l’adhésif. Après durcissement, retirer l’éprouvette de l’appareillage et le ruban
adhésif sans soumettre l’éprouvette à aucune force contraire, c’est-à-dire cisaillement, flexion ou rotation.
Dimensions en millimètres
Figure 1 — Moule à éléments séparables
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