Dental materials — Testing of adhesion to tooth structure

ISO 11405:2003 gives guidance on substrate selection, storage and handling as well as essential characteristics of different test methods for quality testing of the adhesive bond between restorative dental materials and tooth structure, i.e. enamel and dentine. It specifies two bond strength measurements tests (tensile and shear), a test for measurement of marginal gaps around fillings and a microleakage test, as well as giving recommendations on clinical usage tests for such materials. It also presents some specific test methods for bond strength measurements.

Produits dentaires — Essais d'adhésion à la structure de la dent

L'ISO/TS 11405:2004 donne des conseils pour le choix, le stockage et la manipulation du substrat, et indique les caractéristiques essentielles des différentes méthodes d'essai permettant de vérifier la qualité de la liaison adhésive entre les produits dentaires restaurateurs et la structure de la dent, c'est-à-dire l'émail et la dentine. Elle décrit deux essais de mesurage de la résistance à la rupture de la liaison (traction et cisaillement), un essai de mesurage des défauts d'adaptation des bords autour des obturations et un essai de microfuite. Elle fournit en outre des recommandations sur les essais d'utilisation clinique de ces produits et indique quelques méthodes d'essai spécifiques de mesurage de la résistance à la rupture de la liaison.

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
19-Jan-2003
Withdrawal Date
19-Jan-2003
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Start Date
13-Jan-2015
Completion Date
13-Jan-2015
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Technical specification
ISO/TS 11405:2003 - Dental materials -- Testing of adhesion to tooth structure
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ISO/TS 11405:2003 - Produits dentaires -- Essais d'adhésion a la structure de la dent
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Standards Content (sample)

TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 11405
Second edition
2003-02-01
Dental materials — Testing of adhesion
to tooth structure
Produits dentaires — Essai d'adhésion à la structure de la dent
Reference number
ISO/TS 11405:2003(E)
ISO 2003
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/TS 11405:2003(E)
PDF disclaimer

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electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or

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Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2003 — All rights reserved
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ISO/TS 11405:2003(E)
Contents Page

Foreword............................................................................................................................................................ iv

Introduction ........................................................................................................................................................ v

1 Scope...................................................................................................................................................... 1

2 Normative references........................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions........................................................................................................................... 1

4 Sampling................................................................................................................................................ 2

5 Test methods......................................................................................................................................... 2

5.1 General................................................................................................................................................... 2

5.2 Bond strength tests .............................................................................................................................. 2

5.3 Gap measurement test for adhesion to dentine ................................................................................7

5.4 Microleakage test.................................................................................................................................. 8

5.5 Clinical usage tests............................................................................................................................. 10

Annex A (informative) Test methods for measurement of bond strength.................................................. 13

Bibliography ..................................................................................................................................................... 15

© ISO 2003 — All rights reserved iii
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ISO/TS 11405:2003(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies

(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO

technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been

established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and

non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the

International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards

adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an

International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

In other circumstances, particularly when there is an urgent market requirement for such documents, a

technical committee may decide to publish other types of normative document:

— an ISO Publicly Available Specification (ISO/PAS) represents an agreement between technical experts in

an ISO working group and is accepted for publication if it is approved by more than 50 % of the members of

the parent committee casting a vote;

— an ISO Technical Specification (ISO/TS) represents an agreement between the members of a technical

committee and is accepted for publication if it is approved by 2/3 of the members of the committee casting a

vote.

An ISO/PAS or ISO/TS is reviewed after three years in order to decide whether it will be confirmed for a

further three years, revised to become an International Standard, or withdrawn. If the ISO/PAS or ISO/TS is

confirmed, it is reviewed again after a further three years, at which time it must either be transformed into an

International Standard or be withdrawn.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent

rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO/TS 11405 was prepared by Technical Committee ISO/TC 106, Dentistry, Subcommittee SC 1, Filling and

restorative materials.

This second edition cancels and replaces the first edition (11405:1994), which has been technically revised.

iv © ISO 2003 — All rights reserved
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ISO/TS 11405:2003(E)
Introduction

The increasing importance of adhesion in restorative dentistry has made it evident that information is needed

on the relative performance of materials that are claimed to bond to tooth structure. In the absence of

comparative clinical trials, much emphasis has been placed on laboratory assessment of bond strength. While

bond strengths cannot predict exact clinical behaviour, they may be useful for batch quality control.

Adhesive materials are used in many types of restorative and preventive work. Even if the stress on the bond

in most circumstances can be defined as either tensile, shear or a combination of these, there are no specific

laboratory or clinical tests which can be valid for all the various clinical applications of adhesive materials.

It is, therefore, intended with this Technical Specification to standardize as far as possible different laboratory

procedures whereby the effect or quality of a bond between a dental material and tooth structure can be

substantiated. By gaining experience with a specific testing system, a correlation between laboratory and

clinical performance of the materials can be sought.
© ISO 2003 — All rights reserved v
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TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 11405:2003(E)
Dental materials — Testing of adhesion to tooth structure
1 Scope

This Technical Specification gives guidance on substrate selection, storage and handling as well as essential

characteristics of different test methods for quality testing of the adhesive bond between restorative dental

materials and tooth structure, i.e. enamel and dentine. It specifies two bond strength measurements tests

(tensile and shear), a test for measurement of marginal gaps around fillings and a microleakage test, as well

as giving recommendations on clinical usage tests for such materials. It also presents some specific test

methods for bond strength measurements.
2 Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated

references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced

document (including any amendments) applies.

ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods

ISO 3823-1:1997, Dental rotary instruments — Burs — Part 1: Steel and carbide burs

ISO 6344-1:1998, Coated abrasives — Grain size analysis — Part 1: Grain size distribution test

ISO 14155-1 , Clinical investigation of medical devices for human subjects — Part 1: General requirements

ISO 14155-2 , Clinical investigation of medical devices for human subjects — Part 2: Clinical investigation

plans
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the following terms and definitions apply. See also [1], [2].

3.1
adhere
to be in a state of adherence
3.2
adherence
state in which two surfaces are held together by interfacial forces
3.3
adherend
body that is held or is intended to be held to another body by an adhesive
1) To be published. (Replaces ISO 14155:1996)
© ISO 2003 — All rights reserved 1
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ISO/TS 11405:2003(E)
3.4
adhesion

state in which two surfaces are held together by chemical or physical forces or both with the aid of an

adhesive
3.5
adhesive
substance capable of holding materials together
3.6
bond strength

force per unit area required to break a bonded assembly with failure occurring in or near the

adhesive/adherend interface
3.7
microleakage

passage of substances such as saliva, ions, compounds, or bacterial by-products between a cavity wall and

the restorative material
3.8
substrate

material upon the surface of which an adhesive is spread for any purpose, such as bonding or coating

4 Sampling

The amount of test material should be sufficient for all planned tests and be from the same batch.

5 Test methods
5.1 General

This Technical Specification describes essential characteristics of various types of tests:

a) bond strength measurements — tensile and shear;
b) gap measurement test for adhesion to dentine;
c) microleakage test;
d) clinical usage tests.

For substrate selection, storage and handling, specific characteristics are given in detail. While for the

apparatus used for bond strength measurements, general guidelines are given. It is not the intention to

recommend testing each material by every test, as some tests will not be appropriate. However, the quality

and sophistication of a laboratory test cannot compensate for the fact that the final evidence of adhesive

properties must be a clinical usage test.
5.2 Bond strength tests
5.2.1 Overview

Adhesive materials are used for many different purposes in the mouth. The choice of test must be considered

according to the intended use of the material. This Technical Specification specifies two types of tests: tensile

and shear. In addition, several variations are described, such as application in thin film and bulk, short or long

exposure time in a wet environment. A set of tests could be necessary for the proper evaluation of the bond

strength of a material. When bond strength is to be measured, the raw data will be in units of force (newtons).

2 © ISO 2003 — All rights reserved
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ISO/TS 11405:2003(E)

It is necessary to convert this into stress units — i.e. force per unit area in megapascals. Hence, control of the

area and smoothness of the surface for application of the adhesive material are paramount.

Several apparatus are available for measuring the tensile or shear bond strength of an adhesive system. The

critical requirements for selection of a suitable instrument for the small and sometimes fragile specimens are

the following:

 the ability to mount the tooth/material specimen in the apparatus and the universal testing machine

without application of load (tensile, bending, shear or torsion) on the specimen;

 a rigid construction, in order to avoid elastic deformation (or displacement) of the apparatus and the

connection to the testing machine;

 for tensile testing, the ability to apply a slow and even tensile load and to align the specimen to avoid

uneven stress distribution during loading;

 for shear testing, the ability to apply a load at a clearly defined area and position on the specimen, to

secure an exact position for the specimen during loading until fracture, and to have an absolute minimum

of friction during movement of the load applicator (shearing blade).
5.2.2 Tooth substrate and storage
5.2.2.1 Substrate

Human permanent premolars/molars or bovine mandibular incisors of animals not more than five years old

should be used for the measurement of bond strength.

When measuring bond strength to human dentine, the superficial dentine (i.e. as close to enamel as possible)

on the buccal surface should be used in order to reduce variations. It is preferable to use third permanent

molars from 16- to 40- year-old individuals if possible.
5.2.2.2 Time after extraction

There is increasing evidence that changes in dentine occurring after extraction could influence bond strength

measurements. The effect may vary with different types of bonding materials. Ideally, bond strengths should

be measured immediately post-extraction, but this is not generally feasible. It appears that most changes

occur in the initial days or weeks after extraction. Therefore, teeth one month, but not more than six months,

after extraction should be used.

NOTE Teeth that have been extracted for longer than six months could undergo degenerative changes in dentinal

protein.
5.2.2.3 Condition of teeth

Human teeth used for bond strength measurement should be caries-free and preferably unrestored. However,

small and superficial restorations not in the adhesion test area may be present. Root filled teeth should not be

used.

There is some evidence to suggest that different teeth in the dentition may give different results with bonding

to dentine and enamel. It is neither possible to have complete control of variables such as age of the donating

patient, cultural and dietary history or state of health, nor to standardize the composition and structure of the

teeth.
5.2.2.4 Storage of teeth

Immediately after extraction, the teeth should be thoroughly washed in running water and, in the case of

human teeth, all blood and adherent tissue removed, preferably by the clinician. The soft tissue in the pulp

chamber of bovine teeth should be mechanically removed.
© ISO 2003 — All rights reserved 3
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ISO/TS 11405:2003(E)

The teeth should then be placed in distilled water (grade 3, ISO 3696) or in a 0,5 % chloramine-T trihydrate

bacteriostatic/bacteriocidal solution for a maximum of one week, and thereafter stored in distilled water either

in a refrigerator (i.e. nominal 4 °C), or frozen at below –5 °C. To minimize deterioration, the storage medium

should be replaced periodically. It is essential that no other chemical agents be used, as they may be

absorbed by, and alter, tooth substance.
5.2.2.5 Tooth surface preparation

A standard, reproducible, flat surface is required. Tooth surfaces should be kept wet at all times. Exposure of

a tooth surface to the air for several minutes may cause irreversible changes in bonding character. Dentine is

especially sensitive to dehydration.

To control the planing and the angle of the surface during preparation, the tooth should be mounted in a

holder by means of dental die stone or cold-curing resin.

The absorption of resin and the heat of polymerization may adversely affect the tooth. Use a slow-setting,

viscous resin. The pulp chamber of bovine teeth should be blocked (e.g. by wax) to prevent penetration of

resin into dentin.

Ensure that the tooth has form, undercuts, holes or retentive pins that will secure retention in the mounting

medium. The part of the tooth of interest for planing, polishing and bonding should be positioned above the

upper surface of the mounting material so that polishing can be performed without contaminating the tooth

surface with traces of the mounting material. Place the mounted tooth in water at (23 ± 2) °C as soon as

possible.

Resins will set under water. Gypsum materials should be allowed to set in 100 % relative humidity.

A standard surface should be prepared by planing against silicon carbide abrasive paper with a grit size of

P600 in accordance with ISO 6344-1:1998 [median grain size (25,8 ± 1) µm] under running water.

Plane the exposed surface of the tooth on the wet carborundum paper fixed to a hard, plane surface. Grind

until the surface is even and smooth when inspected by 2× magnification. Discard teeth that have perforations

into the pulp chamber.
5.2.2.6 Application of adhesive

The tooth surface prepared for application of adhesive material should be preconditioned according to the

manufacturer’s instructions. If no instructions are given, rinse with running water for 10 s and remove visible

water on the surface with a filter paper or by a light/brief stream of oil-free compressed air immediately before

application of the adhesive material. Mix if necessary and apply the adhesive material according to the

manufacturer's instructions. The procedure should be performed at (23 ± 2) °C and (50 ± 5) % relative

humidity.
5.2.3 Treatment of results

The bond strength values obtained by tensile or shear testing generally show large coefficients of variation —

i.e. 20 % to 50 % — and should be tested statistically by an appropriate method. If the variation is above 50 %,

a thorough inspection of the overall procedure is recommended.

Bond strength results should be based on sound statistical methods and a sufficient number of specimens. If

the data are normally distributed, a mean, standard deviation and coefficient of variation can be calculated.

Means can be compared by analysis of variance (ANOVA). However, very often results from adhesion testing

are not normally distributed. Therefore, the use of probability of failure, calculated from the Weibull distribution

[3]

function, provides a suitable means of comparing many materials . The stress to give 10 % failure (P ) and

f10

that to give 90 % failure (P ) are convenient ways of characterizing the strength of a bond. A minimum of 15

f90
specimens is required in each group for the application of Weibull statistics.
4 © ISO 2003 — All rights reserved
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ISO/TS 11405:2003(E)
5.2.4 Tensile bond strength
5.2.4.1 General requirements

Two critical parameters should be considered when designing test equipment and preparing specimens for

tensile testing of bond strength:
a) alignment of the tensile forces acting on the specimen;
b) a clear limitation of the bonding area.
5.2.4.2 Alignment

The test apparatus should secure alignment between substrate and adhesive material, i.e. the tensile force

should be applied at a 90° angle in respect of the planed substrate surface.

The connection between the apparatus and the crosshead of the universal testing machine should be by a

universal joint, chain or string.
5.2.4.3 Adhesive and/or adherend material in bulk

If it is intended that the adhesive be applied as a thin film with the adherend material in bulk, or that the

adhesive material be applied in bulk, a limitation of the bonding area is important. This can be achieved by a

material holder having a sharp edge contacting the tooth surface and able to stabilize the material or materials

on the tooth surface for curing.

For light-curing adhesives or adherend materials, the material holder should give sufficient access to the

curing light (e.g. by being made partly or totally of a transparent material).

When using material holders for multiple uses, coat the inner part of the material holder with a mould-

releasing agent. Avoid coating the edge of the holder. Apply a thin layer of the adhesive material onto the

tooth surface. Fill the material holder to slight excess with the adhesive or the adherend material and place it

firmly in the correct position on the tooth. Ensure that the material holder maintains contact with the tooth

surface in the correct alignment during fixation. The fixation of the material holder should be finished within the

manufacturer's stated working time of the adhesive material.
5.2.4.4 Adhesive material as thin film and adherend material as preformed rod

When using a preformed rod as the adherend material, fix to the planed tooth surface a thin tape of material

non-reactive with the adhesive and having a hole of the same dimensions as the contact area of the rod.

Apply a thin layer of the adhesive material on the tooth surface inside the hole in the tape and lower the

adherend rod to contact the adhesive material inside the hole. Fix the rod in exact position and alignment and

place a load of 10 N on top for 10 s. The total procedure from application of the material to the fixation of the

upper rod should be performed within the manufacturer's stated working time. Remove the tape after curing,

...

SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 11405
Deuxième édition
2003-02-01
Produits dentaires — Essais d'adhésion à
la structure de la dent
Dental materials — Testing of adhesion to tooth structure
Numéro de référence
ISO/TS 11405:2003(F)
ISO 2003
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ISO/TS 11405:2003(F)
PDF – Exonération de responsabilité

Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier

peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence

autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées

acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute

responsabilité en la matière.
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du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir

l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,

veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
© ISO 2003

Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous

quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit

de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.

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Tel. + 41 22 749 01 11
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E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Version française parue en 2004
Publié en Suisse
ii © ISO 2003 – Tous droits réservés
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ISO/TS 11405:2003(F)
Sommaire Page

Avant-propos..................................................................................................................................................... iv

Introduction ........................................................................................................................................................ v

1 Domaine d'application.......................................................................................................................... 1

2 Références normatives......................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ............................................................................................................................ 1

4 Échantillonnage.................................................................................................................................... 2

5 Méthodes d’essai.................................................................................................................................. 2

5.1 Généralités............................................................................................................................................. 2

5.2 Essais de résistance à la rupture de la liaison .................................................................................. 2

5.3 Essai de mesurage des défauts d’adaptation des bords pour l’adhésion à la dentine................. 9

5.4 Essai de microfuite ............................................................................................................................. 10

5.5 Essais d’utilisation clinique............................................................................................................... 12

Annexe A (informative) Méthodes d'essai pour le mesurage de la résistance à la rupture de la

liaison................................................................................................................................................... 13

Bibliographie .................................................................................................................................................... 15

© ISO 2003 – Tous droits réservés iii
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ISO/TS 11405:2003(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée

aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du

comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec

la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,

Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes

internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur

publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres

votants.

Dans d'autres circonstances, en particulier lorsqu'il existe une demande urgente du marché, un comité

technique peut décider de publier d'autres types de documents normatifs:

 une Spécification publiquement disponible ISO (ISO/PAS) représente un accord entre les experts dans

un groupe de travail ISO et est acceptée pour publication si elle est approuvée par plus de 50 % des

membres votants du comité dont relève le groupe de travail;

 une Spécification technique ISO (ISO/TS) représente un accord entre les membres d'un comité technique

et est acceptée pour publication si elle est approuvée par 2/3 des membres votants du comité.

Une ISO/PAS ou ISO/TS fait l'objet d'un examen après trois ans afin de décider si elle est confirmée pour trois

nouvelles années, révisée pour devenir une Norme internationale, ou annulée. Lorsqu'une ISO/PAS ou

ISO/TS a été confirmée, elle fait l'objet d'un nouvel examen après trois ans qui décidera soit de sa

transformation en Norme internationale soit de son annulation.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne

pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO/TS 11405 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 106, Art dentaire, sous-comité SC 1, Produits

pour obturation et restauration.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO/TR 11405:1994), dont elle constitue une

révision technique.
iv © ISO 2003 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/TS 11405:2003(F)
Introduction

L’importance croissante de l’adhésion en médecine dentaire restauratrice a mis en évidence la nécessité

d’informations sur les performances relatives des produits déclarés se lier à la structure de la dent. En

l’absence d’épreuves cliniques comparatives, on a insisté sur l’évaluation en laboratoire de la résistance à la

rupture de la liaison. Bien que cette résistance ne puisse laisser présager le comportement clinique exact, elle

peut servir à des fins de maîtrise de la qualité des lots.

Les produits adhésifs sont utilisés dans de nombreux types de travaux de restauration et de prévention.

Même si la sollicitation de la liaison peut, dans la plupart des cas, se définir comme une sollicitation à la

traction, au cisaillement ou à une combinaison des deux, il n’existe pas d’essais de laboratoire ou cliniques

spécifiques qui puissent être valides pour l’ensemble des diverses applications cliniques des produits adhésifs.

La présente Spécification technique a donc pour objectif de normaliser, dans la mesure du possible,

différentes méthodes de laboratoire consistant à pouvoir fournir des preuves de l’effet ou de la qualité d’une

liaison entre un produit dentaire et la structure de la dent. En acquérant de l’expérience avec un système

spécifique, il convient de rechercher une corrélation entre la performance en laboratoire et la performance

clinique des produits.
© ISO 2003 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 11405:2003(F)
Produits dentaires — Essais d'adhésion à la structure de la
dent
1 Domaine d'application

La présente Spécification technique donne des conseils pour le choix, le stockage et la manipulation du

substrat, et indique les caractéristiques essentielles des différentes méthodes d’essai permettant de vérifier la

qualité de la liaison adhésive entre les produits dentaires restaurateurs et la structure de la dent, c’est-à-dire

l’émail et la dentine. Elle décrit deux essais de mesurage de la résistance à la rupture de la liaison (traction et

cisaillement), un essai de mesurage des défauts d’adaptation des bords autour des obturations et un essai de

microfuite. Elle fournit en outre des recommandations sur les essais d’utilisation clinique de ces produits et

indique quelques méthodes d’essai spécifiques de mesurage de la résistance à la rupture de la liaison.

2 Références normatives

Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les

références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du

document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai

ISO 3823-1:1997, Instruments rotatifs dentaires — Fraises — Partie 1: Fraises en acier et en carbure

ISO 6344-1:1998, Abrasifs appliqués — Granulométrie — Partie 1: Contrôle de la distribution granulométrique

ISO 14155-1, Investigation clinique des dispositifs médicaux pour sujets humains — Partie 1: Exigences

générales

ISO 14155-2, Investigation clinique des dispositifs médicaux pour sujets humains — Partie 2: Plans

d’investigation clinique
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent. Voir aussi les

références [1] et [2] dans la Bibliographie.
3.1
adhérer
être en état d’adhérence
3.2
adhérence

état dans lequel deux surfaces sont maintenues ensemble par des forces interfaciales

3.3
support

corps qui est maintenu ou destiné à être maintenu en contact avec un autre corps par un adhésif

© ISO 2003 – Tous droits réservés 1
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ISO/TS 11405:2003(F)
3.4
adhésion

étant dans lequel deux surfaces sont maintenues en contact par des forces chimiques ou physiques, ou les

deux, à l’aide d’un adhésif
3.5
adhésif
substance capable de maintenir des produits en contact
3.6
résistance à la rupture de la liaison

force par unité de surface nécessaire pour rompre un joint collé, la rupture apparaissant à l’interface

adhésif/support ou à proximité
3.7
microfuite

passage de substances, par exemple salive, ions, composés ou produits dérivés bactériens, entre une paroi

de cavité et le produit restaurateur
3.8
substrat

produit à la surface duquel un adhésif est étalé, par exemple pour les besoins de la liaison ou d’un revêtement

4 Échantillonnage

Il convient que la quantité de produit soumis à essai soit suffisante pour tous les essais prévus et que le

produit provienne du même lot.
5 Méthodes d’essai
5.1 Généralités

Le présente Spécification technique décrit les caractéristiques essentielles de divers types d’essais:

a) mesurages de la résistance à la rupture de la liaison en traction et en cisaillement;

b) essai de mesurage des défauts d’adaptation des bords pour l’adhésion à la dentine;

c) essai de microfuite;
d) essais d’utilisation clinique.

Les caractéristiques spécifiques s’appliquant au choix, au stockage et à la manipulation du substrat sont

décrites en détail, tandis que des lignes directrices sont données en ce qui concerne l’appareillage utilisé pour

les mesurages de la résistance à la rupture de la liaison. Il n’est pas envisagé de recommander d’effectuer

tous les essais sur chaque produit car certains essais ne seront pas appropriés. Toutefois, la qualité et la

complexité d’un essai de laboratoire ne peuvent compenser le fait qu’un essai d’utilisation clinique doit

apporter la preuve définitive des propriétés adhésives.
5.2 Essais de résistance à la rupture de la liaison
5.2.1 Introduction

Les produits adhésifs sont utilisés dans la bouche à de multiples fins. Le choix de l’essai doit être effectué en

fonction de l’utilisation prévue du produit. Le présente Spécification technique décrit deux types d’essais: à la

traction et au cisaillement. De plus, elle décrit plusieurs variantes, telles que l’application en couche mince ou

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en vrac, un séjour court ou long dans un environnement humide. Un ensemble d’essais peut être nécessaire

pour évaluer correctement la résistance à la rupture de la liaison d’un produit. Lorsque la résistance à la

rupture de la liaison doit être mesurée, les données brutes sont en unités de force (newtons). Il est nécessaire

de les convertir en unités de pression (contrainte), c’est-à-dire en force par unité de surface (mPa). Le

contrôle de l’aire et de l’aspect lisse de la surface d’application du produit adhésif est donc capital.

Il existe plusieurs appareils permettant de mesurer la résistance à la rupture de la liaison d’un système

adhésif par traction ou par cisaillement. Les exigences à prendre en compte pour le choix d’un instrument

convenant pour des éprouvettes de petite taille, parfois fragiles, sont les suivantes:

 la capacité de monter la dent ou l’éprouvette de produit dans l’appareil et la machine d’essai universelle

sans appliquer de force (de traction, flexion, cisaillement ou torsion) sur l’éprouvette;

 une construction rigide, afin d’éviter toute déformation (ou déplacement) élastique de l’appareillage et du

raccordement à la machine d’essai;

 pour l’essai de traction, la capacité d’appliquer une force lentement et régulièrement, et la capacité

d’aligner l’éprouvette pour éviter une répartition inégale des contraintes pendant l’application de la force;

 pour l’essai de cisaillement, la capacité d’appliquer une force sur une zone bien définie de l’éprouvette,

afin de garantir la position exacte de l’éprouvette pendant l’application de la force jusqu’à rupture, et afin

d’avoir un minimum absolu de frottement pendant le déplacement de l’appareil d’application de la force

(lame tranchante).
5.2.2 Substrat et stockage
5.2.2.1 Substrat

Pour le mesurage de la résistance à la rupture de la liaison, il convient d’utiliser des molaires/prémolaires

humaines permanentes, ou des incisives mandibulaires de bovins âgés au maximum de 5 ans.

Lors du mesurage de la résistance à la rupture de la liaison à la dentine humaine, il est recommandé, pour

réduire les différences, d’utiliser la dentine superficielle (c’est-à-dire aussi proche de l’émail que possible) au

niveau de la surface buccale. Il est préférable d’utiliser la troisième molaire permanente de patients âgés de

16 ans à 40 ans, si cela est possible.
5.2.2.2 Laps de temps après l’extraction

Il est de plus en plus évident que des changements pouvant influer sur les mesurages de la résistance à la

rupture de la liaison se produisent dans la dentine après extraction. L’effet peut varier avec les différents types

de produits de liaison. L’idéal serait de mesurer les résistances de liaison immédiatement après l’extraction,

mais ce n’est généralement pas faisable. Il apparaît que les changements se produisent pour la plupart dans

les premiers jours ou les premières semaines qui suivent l’extraction. Il convient donc d’utiliser les dents dans

un laps de temps de 1 mois, mais au maximum de 6 mois, après l’extraction.

NOTE Les dents extraites depuis plus de 6 mois peuvent avoir subi des dégénérescences de la protéine de la

dentine.
5.2.2.3 État des dents

Il convient que les dents humaines utilisées pour le mesurage de la résistance à la rupture de la liaison soient

exemptes de carie et de préférence non restaurées. Toutefois, de petites restaurations superficielles qui ne se

situent pas dans la zone d’essai d’adhésion peuvent être admises. Il convient de pas utiliser de dents

précédemment dépulpées.

Il y a des indices qui suggèrent que différentes dents de la dentition peuvent donner des résultats différents

en matière de liaison à la dentine et à l’émail. Il n’est pas possible de contrôler des variables telles que l’âge

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du donneur, son passé culturel et alimentaire, son état de santé ou encore de normaliser la composition et la

structure des dents.
5.2.2.4 Stockage des dents

Immédiatement après l’extraction, il convient de laver soigneusement les dents à l’eau courante et, lorsqu’il

s’agit de dents humaines, d’en retirer toute trace de sang et de tissu adhérent; il est préférable que cela soit

fait par le praticien. En ce qui concerne le tissu mou de la chambre pulpaire des dents de bovins, il convient

de le retirer mécaniquement.

Il y a lieu de placer ensuite les dents dans de l’eau distillée (qualité 3 selon l’ISO 3696) ou dans une solution

bactériostatique/bactéricide à 0,5 % de chloramine-T trihydratée pendant une semaine au maximum et de les

stocker ensuite dans de l’eau distillée, soit au réfrigérateur à une température nominale de 4 °C, soit au

congélateur au-dessous de –5 °C. Afin de limiter au maximum la détérioration, il convient de remplacer

périodiquement le milieu de stockage. Il est essentiel de n’utiliser aucun autre agent chimique car ils sont

susceptibles d’être absorbés par la substance de la dent et de l’altérer.
5.2.2.5 Préparation de la surface des dents

Une surface lisse, normalisée et reproductible est nécessaire. Il convient que la surface des dents soit

maintenue humide en permanence. L’exposition à l’air de la surface d’une dent durant plusieurs minutes peut

provoquer des modifications irréversibles de la nature de la liaison. La dentine est particulièrement sensible à

la déshydratation.

Afin de contrôler la planéité et le biais de la surface pendant la préparation, il convient de placer la dent dans

un support à l’aide d’un ciment dentaire pour modèle ou d’une résine durcissant à froid.

L’absorption de la résine et la chaleur de la polymérisation peuvent avoir une influence négative sur la dent.

Utiliser une résine visqueuse à prise lente. Il convient d’obturer la chambre pulpaire des dents de bovins (par

exemple à l’aide de cire) pour éviter toute pénétration de résine dans la dentine.

S’assurer que la forme, les évidements, trous ou broches permanentes de la dent garantissent son maintien

dans le support. Il convient que la partie de la dent destinée à être aplanie, polie et liée soit positionnée au-

dessus de la face supérieure du support, de manière à pouvoir effectuer le polissage sans contaminer la

surface de la dent avec du matériau de montage. Dès que possible, placer la dent montée dans de l’eau à

(23 ± 2) °C.

La résine prend sous l’eau. Les matériaux à base de plâtre prennent avec 100 % d’humidité relative.

Il convient de préparer une surface standard en la frottant, sous l’eau courante, au papier-émeri à base de

carbure de silicium de grain P600 selon l’ISO 6344-1:1998 [grain moyen (25,8 ± 1) µm].

Aplanir la surface exposée de la dent sur un papier humide au carborundum, fixé sur une surface dure et

plane. Meuler jusqu’à ce que la surface soit plane et lisse à l’examen sous un grossissement de ×2. Rejeter

les dents ayant des perforations jusqu’à la chambre pulpaire.
5.2.2.6 Application de l’adhésif

Il convient que la surface de la dent préparée pour l’application d’un produit adhésif soit préconditionnée selon

les instructions du fabricant. En l’absence d’instructions, rincer à l’eau courante pendant 10 s et retirer l’eau

visible à la surface à l’aide d’un papier-filtre ou d’un léger/bref jet d’air comprimé déshuilé immédiatement

avant l’application du produit adhésif. Mélanger si nécessaire et appliquer le produit adhésif selon les

instructions du fabricant. Il convient d’opérer à (23 ± 2) °C et à (50 ± 5) % d’humidité relative.

5.2.3 Traitement des résultats

Les valeurs de résistance à la rupture de la liaison obtenues par essai de traction ou de cisaillement

présentent généralement d’importants coefficients de variation (entre 20 % et 50 %) et il convient de procéder

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à des essais statistiques selon une méthode appropriée. Si la variation excède 50 %, il est recommandé

d’effectuer un contrôle approfondi de l’ensemble du mode opératoire.

Il convient de baser les résultats de résistance de la liaison sur des méthodes statistiques fiables et sur un

nombre suffisant d’éprouvettes. Si la loi normale s’applique aux données, on peut calculer un écart-type et un

coefficient de variation moyens. Les moyennes peuvent être comparées par analyse de la variance (ANOVA).

Toutefois, très souvent la loi normale ne s’applique pas aux résultats des essais d’adhésion. Cependant, la

probabilité de rupture, calculée à partir de la fonction de distribution de Weibull, fournit un bon moyen de

[3]

comparaison de nombreux produits . La force donnant 10 % de rupture (P ) et celle donnant 90 % de

f10

rupture (P ) sont des méthodes pratiques pour caractériser la résistance à la rupture d’une liaison. Un

f90

minimum de 15 éprouvettes est requis dans chaque groupe pour l’application des statistiques de Weibull.

5.2.4 Résistance de la liaison à la traction
5.2.4.1 Exigences générales

Pour la conception du matériel d’essai et la préparation des éprouvettes pour l’essai de résistance de la

liaison à la traction, il convient de prendre en compte deux paramètres critiques:

a) l’alignement des forces de traction appliquées à l’éprouvette;
b) la délimitation claire de la zone de liaison.
5.2.4.2 Alignement

Il convient que l’appareillage d’essai assure l’alignement entre le substrat et le produit adhésif, c’est-à-dire

que la force de traction soit appliquée selon un angle de 90° par rapport à la surface aplanie du substrat.

Il convient que l’appareillage et la tête de déplacement de la machine d’essai universelle soient reliés par une

articulation à cardan, une chaîne ou un cordon.
5.2.4.3 Adhésif et/ou produit support en vrac

S’il est prévu d’appliquer l’adhésif en couche mince avec le produit support en vrac, ou si le produit adhésif

doit être appliqué en vrac, il est important de limiter la zone de liaison. Pour cela, utiliser une cupule ayant une

arête tranchante au contact de la surface de la dent et permettant de stabiliser le(s) matériau(x) pour qu’il(s)

durcisse(nt) sur la surface de la dent.

Pour les adhésifs ou les produits supports durcissant à la lumière, il convient que la cupule laisse

suffisamment passer la lumière (par exemple en étant partiellement ou totalement constituée d’un matériau

transparent).

Lors de l’utilisation de cupules à usage multiple, enduire l’intérieur de la cupule d’un agent de démoulage.

Éviter d’enduire le bord du support. Appliquer une mince couche de produit adhésif sur la surface de la dent.

Remplir la cupule d’adhésif ou de produit support légèrement à l’excès et la placer fermement en position

correcte sur la dent. S’assurer que la cupule de produit reste en contact avec la surface de la dent, dans

l’alignement correct, au cours de la fixation. Il convient que la fixation de la cupule soit terminée dans les

temps indiqués par le fabricant du produit adhésif.

5.2.4.4 Produit adhésif en couche mince et produit support sous forme de baguette préformée

Si l’on utilise une baguette préformée comme produit support, appliquer sur la surface aplanie de la dent un

fin ruban de produit ne réagissant pas avec l’adhésif et comportant un trou de mêmes dimensions que la zone

de contact de la baguette. Appliquer une mince couche de produit adhésif sur la surface de la dent, à

l’intérieur du trou du ruban, et abaisser la baguette support au contact du produit adhésif, à l’intérieur du trou.

Fixer la baguette dans la position et l’alignement exacts, et appliquer une force de 10 N sur le dessus pendant

10 s. Il convient d’effectuer l’ensemble de l’opération, de l’application du produit à la fixation de la baguette

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supérieure, dans le temps imparti par le fabricant. Après durcissement, retirer le ruban sans appliquer de

force contraire sur l’éprouvette liée. Voir également 5.2.5.3.2.
5.2.4.5 Stockage des éprouvettes

Avant les essais, il convient de préparer les éprouvettes à (23 ± 2) °C et de les stocker dans de l’eau à

(37 ± 2) °C. Un stockage dans l’eau durant 24 h suffit normalement pour faire la distinction entre les produits

qui ne peuvent pas et ceux qui peuvent supporter un environnement humide. Des cycles thermiques entre

5 °C et 55 °C peuvent être utilisés comme essais de vieillissement accéléré. De plus longues périodes de

stockage dans l’eau peuvent être nécessaires pour montrer la durabilité de la liaison.

Les méthodes recommandées sont les suivantes:

 Essai de type 1: essai à court terme au bout de 24 h de stockage dans de l’eau à 37 °C.

 Essai de type 2: essai de cycles thermiques comprenant 500 cycles dans de l’eau entre 5 °C et 55 °C,

commençant après 20 h à 24 h de stockage dans de l’eau à 37 °C. Il convient que l’exposition à chaque

bain dure au moins 20 s, et le transfert entre bains de 5 s à 10 s.

 Essai de type 3: essai à long terme au bout de six mois de stockage dans de l’eau à 37 °C.

Il convient de soumettre les éprouvettes à l’essai de résistance à la rupture de la liaison immédiatement après

les avoir retirées de l’eau.
5.2.4.6 Essai de traction

Il convient d’effectuer l’essai à (23 ± 2) °C et (50 ± 5) % d’humidité relative. Monter l’éprouvette d’essai de

traction dans l’appareillage d’essai. N’appliquer aucune force de flexion ou de rotation sur le produit adhésif

au cours du montage. Appliquer la force de traction comme décrit en 5.2.4.7.
5.2.4.7 Vitesse d’établissement de la contrainte de rupture de la liaison

Il est recommandé de déplacer la tête à une vitesse de (0,75 ± 0,30) mm/min ou d’appliquer une force de

(50 ± 2) N/min pour mettre une éprouvette liée sous contrainte à la vitesse normale d’établissement de la

contrainte.

NOTE La rigidité des diverses machines d’essai et des liaisons varie considérablement; le rythme d’application de la

force est donc plus significatif que la vitesse de déplacement de la tête.
5.2.5 Résistance de la liaison au cisaillement
5.2.5.1 Exigences générales

Pour la conception du matériel d’essai et la préparation des éprouvettes pour l’essai de résistance de la

liaison au cisaillement, il convient de bien prendre en compte deux paramètres critiques:

a) une zone de liaison définie et limitée;

b) un appareillage et un montage d’éprouvette permettant un positionnement reproductible de la force de

cisaillement le plus près possible de l’interface adhésive de chaque éprouvette.
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5.2.5.2 Préparation de la surface de la dent
Voir 5.2.2.5.

Pour l’essai de résistance de la liaison au cisaillement, il convient que la surface de dent préparée ne dépasse

pas de plus de 1 mm par rapport à la face supérieure du matériel de montage, pour éviter les moments de

flexion (voir aussi 5.2.2.5).
5.2.5.3 Application du produit adhésif
5.2.5.3.1 Adhésif et/ou produit support en vrac

S’il est prévu d’appliquer le produit adhésif en couche mince avec le produit support en vrac, ou si l’adhésif

doit être appliqué en vrac, il est important de délimiter la zone de liaison. Pour cela, fixer fermement un moule

à éléments séparables en polytétrafluoroéthylène (PTFE) ou en un autre matériau approprié (voir Figure 1) à

la dent éprouvette, en utilisant un dispositif approprié (voir Figure 2). Une autre solution peut être d’appliquer

sur la surface de la dent un ruban adhésif comportant un trou de même géométrie et de même taille que la

zone de liaison déterminée. S’assurer toutefois que l’adhésif n’a pas d’effet sur le ruban.

En suivant les instructions du fabricant, appliquer l’adhésif à la surface de la dent dans le trou. En cas

d’utilisation d’un ruban adhésif, positionner le moule sur le trou du ruban adhésif et le serrer à bloc. Remplir le

moule avec le produit support, en utilisant une méthode comportant un minimum de risque d’inclusion d’air le

long de la zone de contact de l’adhésif. Après durcissement, retirer l’éprouvette de l’appareillage et le ruban

adhésif sans soumettre l’éprouvette à aucune force contraire, c’est-à-dire cisaillement, flexion ou rotation.

Dimensions en millimètres
Figure 1 — Moule à éléments séparables
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---------------------- Pa
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