ISO/TS 11405:2003
(Main)Dental materials — Testing of adhesion to tooth structure
Dental materials — Testing of adhesion to tooth structure
ISO 11405:2003 gives guidance on substrate selection, storage and handling as well as essential characteristics of different test methods for quality testing of the adhesive bond between restorative dental materials and tooth structure, i.e. enamel and dentine. It specifies two bond strength measurements tests (tensile and shear), a test for measurement of marginal gaps around fillings and a microleakage test, as well as giving recommendations on clinical usage tests for such materials. It also presents some specific test methods for bond strength measurements.
Produits dentaires — Essais d'adhésion à la structure de la dent
L'ISO/TS 11405:2004 donne des conseils pour le choix, le stockage et la manipulation du substrat, et indique les caractéristiques essentielles des différentes méthodes d'essai permettant de vérifier la qualité de la liaison adhésive entre les produits dentaires restaurateurs et la structure de la dent, c'est-à-dire l'émail et la dentine. Elle décrit deux essais de mesurage de la résistance à la rupture de la liaison (traction et cisaillement), un essai de mesurage des défauts d'adaptation des bords autour des obturations et un essai de microfuite. Elle fournit en outre des recommandations sur les essais d'utilisation clinique de ces produits et indique quelques méthodes d'essai spécifiques de mesurage de la résistance à la rupture de la liaison.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 11405
Second edition
2003-02-01
Dental materials — Testing of adhesion
to tooth structure
Produits dentaires — Essai d'adhésion à la structure de la dent
Reference number
©
ISO 2003
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Published in Switzerland
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Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope. 1
2 Normative references. 1
3 Terms and definitions. 1
4 Sampling. 2
5 Test methods. 2
5.1 General. 2
5.2 Bond strength tests . 2
5.3 Gap measurement test for adhesion to dentine .7
5.4 Microleakage test. 8
5.5 Clinical usage tests. 10
Annex A (informative) Test methods for measurement of bond strength. 13
Bibliography . 15
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
In other circumstances, particularly when there is an urgent market requirement for such documents, a
technical committee may decide to publish other types of normative document:
— an ISO Publicly Available Specification (ISO/PAS) represents an agreement between technical experts in
an ISO working group and is accepted for publication if it is approved by more than 50 % of the members of
the parent committee casting a vote;
— an ISO Technical Specification (ISO/TS) represents an agreement between the members of a technical
committee and is accepted for publication if it is approved by 2/3 of the members of the committee casting a
vote.
An ISO/PAS or ISO/TS is reviewed after three years in order to decide whether it will be confirmed for a
further three years, revised to become an International Standard, or withdrawn. If the ISO/PAS or ISO/TS is
confirmed, it is reviewed again after a further three years, at which time it must either be transformed into an
International Standard or be withdrawn.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO/TS 11405 was prepared by Technical Committee ISO/TC 106, Dentistry, Subcommittee SC 1, Filling and
restorative materials.
This second edition cancels and replaces the first edition (11405:1994), which has been technically revised.
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Introduction
The increasing importance of adhesion in restorative dentistry has made it evident that information is needed
on the relative performance of materials that are claimed to bond to tooth structure. In the absence of
comparative clinical trials, much emphasis has been placed on laboratory assessment of bond strength. While
bond strengths cannot predict exact clinical behaviour, they may be useful for batch quality control.
Adhesive materials are used in many types of restorative and preventive work. Even if the stress on the bond
in most circumstances can be defined as either tensile, shear or a combination of these, there are no specific
laboratory or clinical tests which can be valid for all the various clinical applications of adhesive materials.
It is, therefore, intended with this Technical Specification to standardize as far as possible different laboratory
procedures whereby the effect or quality of a bond between a dental material and tooth structure can be
substantiated. By gaining experience with a specific testing system, a correlation between laboratory and
clinical performance of the materials can be sought.
TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 11405:2003(E)
Dental materials — Testing of adhesion to tooth structure
1 Scope
This Technical Specification gives guidance on substrate selection, storage and handling as well as essential
characteristics of different test methods for quality testing of the adhesive bond between restorative dental
materials and tooth structure, i.e. enamel and dentine. It specifies two bond strength measurements tests
(tensile and shear), a test for measurement of marginal gaps around fillings and a microleakage test, as well
as giving recommendations on clinical usage tests for such materials. It also presents some specific test
methods for bond strength measurements.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 3823-1:1997, Dental rotary instruments — Burs — Part 1: Steel and carbide burs
ISO 6344-1:1998, Coated abrasives — Grain size analysis — Part 1: Grain size distribution test
1)
ISO 14155-1 , Clinical investigation of medical devices for human subjects — Part 1: General requirements
1)
ISO 14155-2 , Clinical investigation of medical devices for human subjects — Part 2: Clinical investigation
plans
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply. See also [1], [2].
3.1
adhere
to be in a state of adherence
3.2
adherence
state in which two surfaces are held together by interfacial forces
3.3
adherend
body that is held or is intended to be held to another body by an adhesive
1) To be published. (Replaces ISO 14155:1996)
3.4
adhesion
state in which two surfaces are held together by chemical or physical forces or both with the aid of an
adhesive
3.5
adhesive
substance capable of holding materials together
3.6
bond strength
force per unit area required to break a bonded assembly with failure occurring in or near the
adhesive/adherend interface
3.7
microleakage
passage of substances such as saliva, ions, compounds, or bacterial by-products between a cavity wall and
the restorative material
3.8
substrate
material upon the surface of which an adhesive is spread for any purpose, such as bonding or coating
4 Sampling
The amount of test material should be sufficient for all planned tests and be from the same batch.
5 Test methods
5.1 General
This Technical Specification describes essential characteristics of various types of tests:
a) bond strength measurements — tensile and shear;
b) gap measurement test for adhesion to dentine;
c) microleakage test;
d) clinical usage tests.
For substrate selection, storage and handling, specific characteristics are given in detail. While for the
apparatus used for bond strength measurements, general guidelines are given. It is not the intention to
recommend testing each material by every test, as some tests will not be appropriate. However, the quality
and sophistication of a laboratory test cannot compensate for the fact that the final evidence of adhesive
properties must be a clinical usage test.
5.2 Bond strength tests
5.2.1 Overview
Adhesive materials are used for many different purposes in the mouth. The choice of test must be considered
according to the intended use of the material. This Technical Specification specifies two types of tests: tensile
and shear. In addition, several variations are described, such as application in thin film and bulk, short or long
exposure time in a wet environment. A set of tests could be necessary for the proper evaluation of the bond
strength of a material. When bond strength is to be measured, the raw data will be in units of force (newtons).
2 © ISO 2003 — All rights reserved
It is necessary to convert this into stress units — i.e. force per unit area in megapascals. Hence, control of the
area and smoothness of the surface for application of the adhesive material are paramount.
Several apparatus are available for measuring the tensile or shear bond strength of an adhesive system. The
critical requirements for selection of a suitable instrument for the small and sometimes fragile specimens are
the following:
the ability to mount the tooth/material specimen in the apparatus and the universal testing machine
without application of load (tensile, bending, shear or torsion) on the specimen;
a rigid construction, in order to avoid elastic deformation (or displacement) of the apparatus and the
connection to the testing machine;
for tensile testing, the ability to apply a slow and even tensile load and to align the specimen to avoid
uneven stress distribution during loading;
for shear testing, the ability to apply a load at a clearly defined area and position on the specimen, to
secure an exact position for the specimen during loading until fracture, and to have an absolute minimum
of friction during movement of the load applicator (shearing blade).
5.2.2 Tooth substrate and storage
5.2.2.1 Substrate
Human permanent premolars/molars or bovine mandibular incisors of animals not more than five years old
should be used for the measurement of bond strength.
When measuring bond strength to human dentine, the superficial dentine (i.e. as close to enamel as possible)
on the buccal surface should be used in order to reduce variations. It is preferable to use third permanent
molars from 16- to 40- year-old individuals if possible.
5.2.2.2 Time after extraction
There is increasing evidence that changes in dentine occurring after extraction could influence bond strength
measurements. The effect may vary with different types of bonding materials. Ideally, bond strengths should
be measured immediately post-extraction, but this is not generally feasible. It appears that most changes
occur in the initial days or weeks after extraction. Therefore, teeth one month, but not more than six months,
after extraction should be used.
NOTE Teeth that have been extracted for longer than six months could undergo degenerative changes in dentinal
protein.
5.2.2.3 Condition of teeth
Human teeth used for bond strength measurement should be caries-free and preferably unrestored. However,
small and superficial restorations not in the adhesion test area may be present. Root filled teeth should not be
used.
There is some evidence to suggest that different teeth in the dentition may give different results with bonding
to dentine and enamel.
...
SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 11405
Deuxième édition
2003-02-01
Produits dentaires — Essais d'adhésion à
la structure de la dent
Dental materials — Testing of adhesion to tooth structure
Numéro de référence
©
ISO 2003
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Version française parue en 2004
Publié en Suisse
ii © ISO 2003 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes et définitions . 1
4 Échantillonnage. 2
5 Méthodes d’essai. 2
5.1 Généralités. 2
5.2 Essais de résistance à la rupture de la liaison . 2
5.3 Essai de mesurage des défauts d’adaptation des bords pour l’adhésion à la dentine. 9
5.4 Essai de microfuite . 10
5.5 Essais d’utilisation clinique. 12
Annexe A (informative) Méthodes d'essai pour le mesurage de la résistance à la rupture de la
liaison. 13
Bibliographie . 15
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
Dans d'autres circonstances, en particulier lorsqu'il existe une demande urgente du marché, un comité
technique peut décider de publier d'autres types de documents normatifs:
une Spécification publiquement disponible ISO (ISO/PAS) représente un accord entre les experts dans
un groupe de travail ISO et est acceptée pour publication si elle est approuvée par plus de 50 % des
membres votants du comité dont relève le groupe de travail;
une Spécification technique ISO (ISO/TS) représente un accord entre les membres d'un comité technique
et est acceptée pour publication si elle est approuvée par 2/3 des membres votants du comité.
Une ISO/PAS ou ISO/TS fait l'objet d'un examen après trois ans afin de décider si elle est confirmée pour trois
nouvelles années, révisée pour devenir une Norme internationale, ou annulée. Lorsqu'une ISO/PAS ou
ISO/TS a été confirmée, elle fait l'objet d'un nouvel examen après trois ans qui décidera soit de sa
transformation en Norme internationale soit de son annulation.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO/TS 11405 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 106, Art dentaire, sous-comité SC 1, Produits
pour obturation et restauration.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO/TR 11405:1994), dont elle constitue une
révision technique.
iv © ISO 2003 – Tous droits réservés
Introduction
L’importance croissante de l’adhésion en médecine dentaire restauratrice a mis en évidence la nécessité
d’informations sur les performances relatives des produits déclarés se lier à la structure de la dent. En
l’absence d’épreuves cliniques comparatives, on a insisté sur l’évaluation en laboratoire de la résistance à la
rupture de la liaison. Bien que cette résistance ne puisse laisser présager le comportement clinique exact, elle
peut servir à des fins de maîtrise de la qualité des lots.
Les produits adhésifs sont utilisés dans de nombreux types de travaux de restauration et de prévention.
Même si la sollicitation de la liaison peut, dans la plupart des cas, se définir comme une sollicitation à la
traction, au cisaillement ou à une combinaison des deux, il n’existe pas d’essais de laboratoire ou cliniques
spécifiques qui puissent être valides pour l’ensemble des diverses applications cliniques des produits adhésifs.
La présente Spécification technique a donc pour objectif de normaliser, dans la mesure du possible,
différentes méthodes de laboratoire consistant à pouvoir fournir des preuves de l’effet ou de la qualité d’une
liaison entre un produit dentaire et la structure de la dent. En acquérant de l’expérience avec un système
spécifique, il convient de rechercher une corrélation entre la performance en laboratoire et la performance
clinique des produits.
SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 11405:2003(F)
Produits dentaires — Essais d'adhésion à la structure de la
dent
1 Domaine d'application
La présente Spécification technique donne des conseils pour le choix, le stockage et la manipulation du
substrat, et indique les caractéristiques essentielles des différentes méthodes d’essai permettant de vérifier la
qualité de la liaison adhésive entre les produits dentaires restaurateurs et la structure de la dent, c’est-à-dire
l’émail et la dentine. Elle décrit deux essais de mesurage de la résistance à la rupture de la liaison (traction et
cisaillement), un essai de mesurage des défauts d’adaptation des bords autour des obturations et un essai de
microfuite. Elle fournit en outre des recommandations sur les essais d’utilisation clinique de ces produits et
indique quelques méthodes d’essai spécifiques de mesurage de la résistance à la rupture de la liaison.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
ISO 3823-1:1997, Instruments rotatifs dentaires — Fraises — Partie 1: Fraises en acier et en carbure
ISO 6344-1:1998, Abrasifs appliqués — Granulométrie — Partie 1: Contrôle de la distribution granulométrique
ISO 14155-1, Investigation clinique des dispositifs médicaux pour sujets humains — Partie 1: Exigences
générales
ISO 14155-2, Investigation clinique des dispositifs médicaux pour sujets humains — Partie 2: Plans
d’investigation clinique
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent. Voir aussi les
références [1] et [2] dans la Bibliographie.
3.1
adhérer
être en état d’adhérence
3.2
adhérence
état dans lequel deux surfaces sont maintenues ensemble par des forces interfaciales
3.3
support
corps qui est maintenu ou destiné à être maintenu en contact avec un autre corps par un adhésif
3.4
adhésion
étant dans lequel deux surfaces sont maintenues en contact par des forces chimiques ou physiques, ou les
deux, à l’aide d’un adhésif
3.5
adhésif
substance capable de maintenir des produits en contact
3.6
résistance à la rupture de la liaison
force par unité de surface nécessaire pour rompre un joint collé, la rupture apparaissant à l’interface
adhésif/support ou à proximité
3.7
microfuite
passage de substances, par exemple salive, ions, composés ou produits dérivés bactériens, entre une paroi
de cavité et le produit restaurateur
3.8
substrat
produit à la surface duquel un adhésif est étalé, par exemple pour les besoins de la liaison ou d’un revêtement
4 Échantillonnage
Il convient que la quantité de produit soumis à essai soit suffisante pour tous les essais prévus et que le
produit provienne du même lot.
5 Méthodes d’essai
5.1 Généralités
Le présente Spécification technique décrit les caractéristiques essentielles de divers types d’essais:
a) mesurages de la résistance à la rupture de la liaison en traction et en cisaillement;
b) essai de mesurage des défauts d’adaptation des bords pour l’adhésion à la dentine;
c) essai de microfuite;
d) essais d’utilisation clinique.
Les caractéristiques spécifiques s’appliquant au choix, au stockage et à la manipulation du substrat sont
décrites en détail, tandis que des lignes directrices sont données en ce qui concerne l’appareillage utilisé pour
les mesurages de la résistance à la rupture de la liaison. Il n’est pas envisagé de recommander d’effectuer
tous les essais sur chaque produit car certains essais ne seront pas appropriés. Toutefois, la qualité et la
complexité d’un essai de laboratoire ne peuvent compenser le fait qu’un essai d’utilisation clinique doit
apporter la preuve définitive des propriétés adhésives.
5.2 Essais de résistance à la rupture de la liaison
5.2.1 Introduction
Les produits adhésifs sont utilisés dans la bouche à de multiples fins. Le choix de l’essai doit être effectué en
fonction de l’utilisation prévue du produit. Le présente Spécification technique décrit deux types d’essais: à la
traction et au cisaillement. De plus, elle décrit plusieurs variantes, telles que l’application en couche mince ou
2 © ISO 2003 – Tous droits réservés
en vrac, un séjour court ou long dans un environnement humide. Un ensemble d’essais peut être nécessaire
pour évaluer correctement la résistance à la rupture de la liaison d’un produit. Lorsque la résistance à la
rupture de la liaison doit être mesurée, les données brutes sont en unités de force (newtons). Il est nécessaire
de les convertir en unités de pression (contrainte), c’est-à-dire en force par unité de surface (mPa). Le
contrôle de l’aire et de l’aspect lisse de la surface d’application du produit adhésif est donc capital.
Il existe plusieurs appareils permettant de mesurer la résistance à la rupture de la liaison d’un système
adhésif par traction ou par cisaillement. Les exigences à prendre en compte pour le choix d’un instrument
convenant pour des éprouvettes de petite taille, parfois fragiles, sont les suivantes:
la capacité de monter la dent ou l’éprouvette de produit dans l’appareil et la machine d’essai universelle
sans appliquer de force (de traction, flexion, cisaillement ou torsion) sur l’éprouvette;
une construction rigide, afin d’éviter toute déformation (ou déplacement) élastique de l’appareillage et du
raccordement à la machine d’essai;
pour l’essai de traction, la capacité d’appliquer une force lentement et régulièrement, et la capacité
d’aligner l’éprouvette pour éviter une répartition inégale des contraintes pendant l’application de la force;
pour l’essai de cisaillement, la capacité d’appliq
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.