ISO 4829-1:2018

Steel and cast iron — Determination of total silicon contents — Reduced molybdosilicate spectrophotometric method — Part 1: Silicon contents between 0,05 % and 1,0 %

ISO 4829-1:2018 specifies a spectrophotometric method for the determination of total silicon in steel and cast iron using reduced molybdosilicate. The method is applicable to the determination of silicon mass fraction between 0,05 % and 1,0 %.

Aciers et fontes — Détermination du silicium total — Méthode spectrophotométrique au silicomolybdate réduit — Partie 1: Teneurs en silicium comprises entre 0,05 % et 1,0 %

L'ISO 4829-1:2018 spécifie une méthode spectrophotométrique au silicomolybdate réduit pour la détermination du silicium dans les aciers et les fontes. La méthode est applicable aux teneurs en silicium comprises entre 0,05 % et 1,0 %.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 18-Mar-2018
• ICS: 77.080.01 - Ferrous metals in general
• Technical Committee: ISO/TC 17/SC 1 - Methods of determination of chemical composition
• Drafting Committee: ISO/TC 17/SC 1 - Methods of determination of chemical composition
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 24-Aug-2023

Relations

• Revises: ISO 4829-1:1986 - Steel and cast iron — Determination of total silicon content — Reduced molybdosilicate spectrophotometric method — Part 1: Silicon contents between 0,05 and 1,0 %
• Effective Date: 04-Nov-2015

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4829-1
Second edition
2018-03
Steel and cast iron — Determination
of total silicon contents — Reduced
molybdosilicate spectrophotometric
method —
Part 1:
Silicon contents between 0,05 % and
1,0 %
Aciers et fontes — Détermination du silicium total — Méthode
spectrophotométrique au silicomolybdate réduit —
Partie 1: Teneurs en silicium comprises entre 0,05 % et 1,0 %
Reference number
ISO 4829-1:2018(E)
©
ISO 2018

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ISO 4829-1:2018(E)

COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
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All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
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Published in Switzerland
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ISO 4829-1:2018(E)

Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 2
6 Apparatus . 3
7 Sampling . 4
8 Procedure. 4
8.1 Test portion . 4
8.2 Blank test . 4
8.3 Determination . 4
8.3.1 Dissolution of the test portion . 4
8.3.2 Treatment of insoluble residue . 5
8.3.3 Preparation of the test solution . 5
8.3.4 Development of the colour . 5
8.3.5 Spectrophotometric measurements . 6
8.4 Establishment of the calibration curve . 6
8.4.1 Preparation of the calibration solutions . 6
8.4.2 Spectrophotometric measurements . 6
8.4.3 Plotting of the calibration curves . 6
9 Expression of results . 7
9.1 Method of calculation . 7
9.2 Precision . 8
10 Test report . 8
Annex A (informative) Additional information on the international interlaboratory test.9
Annex B (informative) Graphical representation of precision data .10
Bibliography .11
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ISO 4829-1:2018(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www .iso .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 17, Steel, Subcommittee SC 1, Methods of
determination of chemical composition.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 4829-1:1986), which has been technically
revised.
A list of all the parts in the ISO 4829 series can be found on the ISO website.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 4829-1:2018(E)
Steel and cast iron — Determination of total silicon
contents — Reduced molybdosilicate spectrophotometric
method —
Part 1:
Silicon contents between 0,05 % and 1,0 %
1 Scope
This document specifies a spectrophotometric method for the determination of total silicon in steel and
cast iron using reduced molybdosilicate.
The method is applicable to the determination of silicon mass fraction between 0,05 % and 1,0 %.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 14284, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical
composition
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
4 Principle
Dissolution of a test portion in an acid mixture appropriate to the alloy composition.
Fusion of the acid-insoluble residue with sodium peroxide. Formation of the oxidized molybdosilicate
(yellow) complex in weak acid solution.
Selective reduction of the molybdosilicate complex to a blue complex with ascorbic acid, after increasing
the sulphuric acid concentration and adding oxalic acid to prevent the interference of phosphorus,
arsenic and vanadium.
Spectrophotometric measurement of the reduced blue complex at a wavelength of about 810 nm.
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ISO 4829-1:2018(E)

5 Reagents
During the analysis, unless otherwise specified, use only reagents of recognized analytical grade and
only grade 2 water as specified in ISO 3696. Water demineralized by ion-exchange shall not be used as
it may contain significant amounts of colloidal silica.
Reagents supplied in glass bottles, once opened, can absorb moisture and become reactive to glassware.
Alkaline reagents, e.g. sodium carbonate and sodium peroxide, are particularly susceptible.
To avoid the risk of significant contamination arising from this source, it is recommended that only
freshly opened bottles of all reagents be used for the preparation of reagent solutions.
To avoid adventitious contamination, the water shall be prepared, as required, for the specific purpose
and collected in polypropylene containers for immediate use.
All solutions shall be freshly prepared and stored in polypropylene or polytetrafluoroethylene
containers.
5.1 Pure iron, silicon content less than 5 μg/g.
5.2 Sodium peroxide, particle size less than 500 µm.
5.3 Nitric acid, ρ, approximately 1,40 g/ml, diluted 3 + 17.
Slowly add 150 ml of nitric acid, ρ, approximately 1,40 g/ml, to 600 ml of water. Cool, dilute to 1 l with
water and mix.
5.4 Sulphuric acid, ρ, approximately 1,84 g/ml, diluted 1 + 3.
Add cautiously, while stirring, 250 ml of sulphuric acid, ρ, approximately 1,84 g/ml to 600 ml of water.
Cool, dilute to 1 l with water and mix.
5.5 Sulphuric acid, ρ, approximately 1,84 g/ml, diluted 1 + 19.
Add cautiously, while stirring, 50 ml of sulphuric acid, ρ approximately 1,84 g/ml to 800 ml of water.
Cool, dilute to 1 l with water and mix.
5.6 Hydrochloric/nitric acids mixture.
Add 180 ml of hydrochloric acid, ρ, approximately 1,19 g/ml, and 65 ml of nitric acid, ρ, approximately
1,40 g/ml, to 500 ml of water. Cool, dilute to 1 l with water and mix.
5.7 Sulphuric/nitric acids mixture.
Add cautiously, while stirring, 35 ml of sulphuric acid, ρ approximately 1,84 g/ml, and 45 ml of nitric
acid, ρ, about 1,40 g/ml to 500 ml of water. Cool, dilute to 1 l with water and mix.
5.8 Ascorbic acid, 20 g/l solution.
This solution shall be freshly prepared.
5.9 Oxalic acid, 50 g/l solution.
Dissolve 5 g of oxalic acid di-hydrate (C H O ·2H O) in water, dilute to 100 ml with water and mix.
2 2 4 2
5.10 Hydrogen peroxide, 60 g/l solution.
Dilute 200 ml of hydrogen peroxide, 300 g/l, to 1 l with water and mix.
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ISO 4829-1:2018(E)

5.11 Potassium permanganate, 22,5 g/l solution.
This solution shall be filtered before use in order to remove the fine particles of MnO that may be
2
present in the solution, as they will interfere with the measurement.
5.12 Sodium molybdate, 25 g/l solution.
Dissolve 2,5 g of sodium molybdate di-hydrate (Na MoO ·2H O) in 50 ml of water and filter through a
2 4 2
medium-texture filter paper.
Immediately before use, add 15 ml of sulphuric acid (5.5), dilute to 100 ml with water and mix.
5.13 Silicon standard solution, 1 g/l.
Prepare a 1 g/l silicon standard solution by using one of the procedures described in a) or b).
a) Preparation with silica.
Weigh to the nearest 0,1 mg, 2,139 3 g of freshly calcined high-purity silica (SiO mass
2
fraction > 99,9 %) and transfer to a platinum crucible.
The high-purity silica shall be calcined for 1 h at 1 100 °C and cooled in a desiccator immediately
before use.
Mix thoroughly with 16 g of anhydrous sodium carbonate (Na CO ) and fuse at 1 050 °C for 30 min.
2 3
Extract the fusion product with 100 ml of water in a polypr
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 4829-1
Deuxième édition
2018-03
Aciers et fontes — Détermination
du silicium total — Méthode
spectrophotométrique au
silicomolybdate réduit —
Partie 1:
Teneurs en silicium comprises entre
0,05 % et 1,0 %
Steel and cast iron — Determination of total silicon contents —
Reduced molybdosilicate spectrophotometric method —
Part 1: Silicon contents between 0,05 % and 1,0 %
Numéro de référence
ISO 4829-1:2018(F)
©
ISO 2018

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ISO 4829-1:2018(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2018
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en oeuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
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Tél.: [phone]
Fax: [phone]
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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
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ISO 4829-1:2018(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 4
7 Prélèvement . 4
8 Mode opératoire. 4
8.1 Prise d'essai . 4
8.2 Essai à blanc . 4
8.3 Détermination . 5
8.3.1 Mise en solution de la prise d'essai . 5
8.3.2 Traitement du résidu insoluble . 5
8.3.3 Préparation de la solution pour essai . 5
8.3.4 Développement de la coloration . 5
8.3.5 Mesurages spectrophotométriques . 6
8.4 Établissement de la courbe d'étalonnage . 6
8.4.1 Préparation des solutions d'étalonnage . 6
8.4.2 Mesurages spectrophotométriques . 7
8.4.3 Tracé des courbes d'étalonnage . 7
9 Expression des résultats. 7
9.1 Méthode de calcul . 7
9.2 Fidélité . 8
10 Rapport d'essai . 9
Annexe A (informative) Informations supplémentaires sur l’essai
interlaboratoires international .10
Annexe B (informative) Représentation graphique des données de fidélité .11
Bibliographie .12
© ISO 2018 – Tous droits réservés iii

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ISO 4829-1:2018(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ avant -propos.
Le comité chargé de l'élaboration du présent document est l'ISO/TC 17, Acier, Sous-comité SC 1 Méthodes
de détermination de la composition chimique.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 4829-1:1986), qui fait l'objet d'une
révision technique.
Une liste de toutes les parties de l’ISO 4829 peut être trouvée sur le site Web de l’ISO.
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NORME INTERNATIONALE ISO 4829-1:2018(F)
Aciers et fontes — Détermination du silicium total —
Méthode spectrophotométrique au silicomolybdate
réduit —
Partie 1:
Teneurs en silicium comprises entre 0,05 % et 1,0 %
1 Domaine d'application
Le présent document spécifie une méthode spectrophotométrique au silicomolybdate réduit pour la
détermination du silicium dans les aciers et les fontes.
La méthode est applicable aux teneurs en silicium comprises entre 0,05 % et 1,0 %.
2 Références normatives
Les documents suivants sont référencés dans le texte de sorte qu'une partie ou la totalité de leur
contenu constitue les exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée
s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
ISO 14284, Fontes et aciers — Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de la
composition chimique
3 Termes et définitions
Le présent document ne contient pas de termes ni de définitions.
L’ISO et l’IEC maintiennent des bases de données terminologiques pour l’utilisation en normalisation
disponibles aux adresses suivantes:
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
4 Principe
Mise en solution d’une prise d’essai par un mélange acide approprié à la composition de l'alliage.
Fusion du résidu insoluble dans l’acide avec du peroxyde de sodium. Formation du complexe
silicomolybdique oxydé (jaune) dans une solution faiblement acide.
Réduction sélective du complexe silicomolybdique en un complexe, coloré en bleu, par l’acide ascorbique,
après augmentation de la concentration en acide sulfurique et addition d’acide oxalique afin d’éliminer
l’interférence du phosphore, de l’arsenic et du vanadium.
© ISO 2018 – Tous droits réservés 1

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ISO 4829-1:2018(F)

Mesurage spectrophotométrique du complexe réduit, coloré en bleu, à une longueur d'onde voisine
de 810 nm.
5 Réactifs
Au cours de l’analyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
reconnue et seulement de l’eau distillée de grade 2 selon la spécification de l’ISO 3696. L’eau déminéralisée
par échange d’ions ne doit pas être utilisée, car elle peut contenir une quantité importante de silice
colloïdale.
Les réactifs conservés dans des récipients en verre, une fois ouverts, peuvent absorber de l’humidité et
réagir avec la verrerie. Les réactifs alcalins, tels le carbonate de sodium et le peroxyde de sodium, sont
particulièrement susceptibles de réagir.
Pour éviter le risque de contamination importante provenant de cette source, il est recommandé de
n'utiliser que des récipients fraîchement ouverts de tous les produits requis pour la préparation des
solutions des réactifs.
Pour éviter toute contamination accidentelle, l'eau doit être préparée, selon les besoins, pour l'usage
spécifique et conservée dans des récipients en polypropylène pour utilisation immédiate.
Toutes les solutions doivent être fraîchement préparées et conservées dans des récipients en
polypropylène ou en polytétrafluoroéthylène.
5.1 Fer pur, à teneur en silicium inférieure à 5 μg/g.
5.2 Peroxyde de sodium, granulométrie inférieure à 500 μm.
5.3 Acide nitrique, ρ 1,40 g/ml environ, dilué 3 + 17.
Ajouter lentement 150 ml d'acide nitrique, ρ 1,40 g/ml environ, à 600 ml d'eau. Refroidir, diluer à 1 l
avec de l’eau et homogénéiser.
5.4 Acide sulfurique, ρ 1,84 g/ml environ, dilué 1 + 3.
Ajouter avec précaution, tout en agitant, 250 ml d’acide sulfurique, ρ 1,84 g/ml environ, à 600 ml d’eau.
Refroidir, diluer à 1 l avec de l’eau et homogénéiser.
5.5 Acide sulfurique, ρ 1,84 g/ml environ, dilué 1 +19.
Ajouter avec précaution, tout en agitant, 50 ml d'acide sulfurique, ρ 1,84 g/ml environ, à 800 ml d'eau.
Refroidir, diluer à 1 l avec de l’eau et homogénéiser.
5.6 Mélange d'acides chlorhydrique et nitrique.
Ajouter 180 ml d'acide chlorhydrique, ρ 1,19 g/ml environ, et 65 ml d'acide nitrique, ρ 1,40 g/ml environ,
à 500 ml d'eau. Refroidir, diluer à 1 l avec de l’eau et homogénéiser.
5.7 Mélange d'acides sulfurique et nitrique.
Ajouter avec précaution, tout en agitant, 35 ml d'acide sulfurique, ρ 1,84 g/ml environ, et 45 ml d'acide
nitrique, ρ 1,40 g/ml environ, à 500 ml d'eau. Refroidir, diluer à 1 l avec de l’eau et homogénéiser.
5.8 Acide ascorbique, solution à 20 g/l.
Cette solution doit être préparée au moment de l’emploi.
2 © ISO 2018 – Tous droits réservés

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ISO 4829-1:2018(F)

5.9 Acide oxalique, solution à 50 g/l.
Dissoudre 5 g d’acide oxalique dihydraté (C H O ·2H O) dans de l’eau, diluer à 100 ml avec de l’eau et
2 2 4 2
homogénéiser.
5.10 Peroxyde d'hydrogène, solution à 60 g/l.
Diluer 200 ml de peroxyde d'hydrogène à 300 g/l, à 1 l avec de l’eau et homogénéiser.
5.11 Permanganate de potassium, solution à 22,5 g/l.
Cette solution doit être filtrée avant emploi afin d’éliminer les fines particules de MnO2 qui peuvent
être présentes dans la solution, car celles-ci vont interférer lors du mesurage.
5.12 Molybdate de sodium, solution à 25 g/l.
Dissoudre 2,5 g de molybdate de sodium dihydraté (Na MoO ·2H O) dans 50 ml d’eau et filtrer sur un
2 4 2
papier filtre de texture moyenne.
Immédiatement avant l’emploi, ajouter 15 ml d’acide sulfurique (5.5), diluer à 100 ml avec de l’eau et
homogénéiser.
5.13 Solution étalon de silicium à 1 g/l.
Préparer une solution étalon de silicium à 1 g/l, en utilisant l’une des procédures décrites en a) ou b).
a) Préparation à partir de silice.
Peser, à 0,1 mg près, 2,139 3 g de silice haute pureté, fraîchement calcinée (fraction massique de
SiO > 99,9 %) et les introduire dans un creuset en platine.
2
Immédiatement avant l’emploi, calciner la silice de haute pureté pendant 1 h à 1 100° C et refroidir
dans un dessiccateur.
Mélanger parfaitement avec 16 g de carbonate de sodium anhydre (Na CO ) et faire fondre
2 3
à 1 050 °C pendant 30 min. Reprendre le produit de fusion par 100 ml d’eau dans un bécher en
polypropylène ou en polytétrafluoroéthylène.
NOTE La reprise du produit de fusion peut exiger un chauffage modéré.
Transvaser la solution de reprise, qui ne doit contenir aucune trace de résidu, dans une fiole jaugée
de 1 000 ml, compléter au volume avec de l’
...