ISO 6145-5:2001

Gas analysis — Preparation of calibration gas mixtures using dynamic volumetric methods — Part 5: Capillary calibration devices

Analyse des gaz — Préparation des mélanges de gaz pour étalonnage à l'aide de méthodes volumétriques dynamiques — Partie 5: Dispositifs d'étalonnage par capillaires

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 18-Apr-2001
• Withdrawal Date: 18-Apr-2001
• ICS: 71.040.40 - Chemical analysis
• Technical Committee: ISO/TC 158 - Analysis of gases
• Drafting Committee: ISO/TC 158/WG 5 - Static and dynamic volumetric methods
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 22-Oct-2009

Relations

• Revised: ISO 6145-5:2009 - Gas analysis — Preparation of calibration gas mixtures using dynamic volumetric methods — Part 5: Capillary calibration devices
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6145-5
First edition
2001-04-01
Gas analysis — Preparation of calibration
gas mixtures using dynamic volumetric
methods —
Part 5:
Capillary calibration devices
Analyse des gaz — Préparation des mélanges de gaz pour étalonnage à
l'aide de méthodes volumétriques dynamiques —
Partie 5: Dispositifs d'étalonnage par capillaires
Reference number
ISO 6145-5:2001(E)
© ISO 2001

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ISO 6145-5:2001(E)
Contents Page
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Singular or multiple capillary combinations . 1
4 Multiple capillary devices using gas dividers . 5
Annex
A Numerical example . 8
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ISO 6145-5:2001(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this part of ISO 6145 may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 6145-5 was prepared by Technical Committee ISO/TC 158, Analysis of gases.
ISO 6145 consists of the following parts, under the general title Gas analysis — Preparation of calibration gas
mixtures using dynamic volumetric methods:
— Part 1: Methods of calibration
— Part 2: Volumetric pumps
— Part 4: Continuous injection method
— Part 5: Capillary calibration devices
— Part 6: Critical orifices
— Part 7: Thermal mass-flow controllers
— Part 9: Saturation method
— Part 10: Permeation method
Diffusion will be the subject of a future part 8 to ISO 6145. Part 3 to ISO 6145, entitled Periodic injections into a
flowing stream, has been withdrawn.
Annex A of this part of ISO 6145 is for information only.
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ISO 6145-5:2001(E)
Introduction
This part of ISO 6145 is one of a series of International Standards dealing with the various dynamic volumetric
techniques used for the preparation of calibration gas mixtures.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 6145-5:2001(E)
Gas analysis — Preparation of calibration gas mixtures using
dynamic volumetric methods —
Part 5:
Capillary calibration devices
1 Scope
This part of ISO 6145 specifies a technique for the continuous production of calibration gas mixtures from pure gases
or gas mixtures using capillary devices in single or multiple combinations (gas dividers).
Single capillary systems can be used to provide gas mixtures where the minor component is in the range of volume
−8
fractions from 10 to 0,5.
2%
The relative repeatability of this technique is approximately . This application is used in industrial gas mixing
panels for the production of specific gas atmospheres.
Gas dividers can be used to divide gas mixtures prepared from gases or gas mixtures into controlled proportions by
volume. These devices are capable of dilutions in the range of volume fractions from 0,1 to 0,9 of the primary gas
with a relative repeatability of better than 0,5 %.
Traceability of the gas mixtures produced by a gas divider can be achieved by comparison of a mixture at the higher
and lower end of the range with gas mixtures related to national or international gas standards. An example is given
in annex A.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this part of ISO 6145. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications do
not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 6145 are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated references,
the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain registers of
currently valid International Standards.
ISO 6143, Gas analysis — Comparison methods for determining and checking the composition of calibration gas
mixtures.
ISO 6145-1:1986, Gas analysis — Preparation of calibration gas mixtures — Dynamic volumetric methods — Part 1:
Methods of calibration.
3 Singular or multiple capillary combinations
3.1 Principle
A constant flow of gas from a capillary tube under conditions of constant pressure drop is added to a controlled flow
of complementary gas. The complementary gas may be derived from another capillary tube.
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3.2 Apparatus
3.2.1 Two-capillary system, as shown in Figure 1 and consisting of the following.
Key
1GasA
2 Two-stage pressure regulator
3 Fine adjustment valve
4 Pressure differential manometer
5 Capillary
6 Mixing manifold
7 Complementary gas
8 Gas mixture
Figure 1 — Two-capillary blending system
3.2.1.1 Capillaries, each capillary is supplied with gas from a cylinder fitted with a two-stage pressure regulator,
gas filter and a fine adjustment valve.
The appropriate capillaries shall be selected to give the required flows of gases A and B into the mixing manifold.
These capillaries shall be calibrated using the method described in ISO 6145-1:1986, clause 3. The gas flow from
one capillary is passed into a soap-film meter and readings are taken of the differential pressures required to provide
a range of flows. A calibration curve is constructed by plotting pressure differences (p −p ) against flow rates. The
1 2
gradient of this line will be the individual calibration factorK for the specified gas [see equation (2)]. The results of
this calibration will allow a capillary to be selected such that the required flow can be obtained by adjusting the
pressure drop across the capillary.
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3.2.1.2 Two-stage pressure regulator, equipped with fine adjustment valves.
3.2.1.3 Differential manometer, capable of measuring the pressure drop across the capillary.
3.2.1.4 Gas manifold, fed by the flow from each capillary where mixing occurs to produce the calibration gas
mixture at the outlet.
3.2.1.5 Gas filters, to filter the component gases, so as to prevent blockage of the capillaries.
3.2.1.6 Thermostatic controller (optional), to maintain the temperature of the capillaries constant. Variations in
temperature can cause a significant change in the viscosity of the component gas passing through the capillary. For
high accuracy, it is necessary to provide thermostatic control of the capillaries. With thermostatic control of a water-
�
jacket to� 1 C, the volume fraction of the final mixture will not vary by more than�2%.
3.3 Procedure
Open the gas supply cylinders and adjust the two-stage pressure regulators to approximately 200 kPa gauge outlet
pressure. Open the fine adjustment valves to give the pressure drop across the capillaries required for the desired
flows.
3.4 Calculations
3.4.1 Capillary flow rate
The volume flow rateq of a gas A emerging from a capillary can be approximately expressed as:
A
4
r (p −p )
1 2
q = (1)
A
8L
where
r is the radius of the capillary tube;
p is the inlet pressure to the capillary;
1
p is the outlet pressure of the capillary;
2
 is the dynamic viscosity of the gas at the temperature of usage;
L is the length of the capillary tube.
For a given capillary this expression can be simplified:
q =K (p −p ) (2)
A A 1 2
whereK is an individual factor for gas A.
A
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3.4.2 Volume fraction
The volume fraction of component A,' is defined by the equation
A
q
A
' = (3)
A
q +q
A B
where
q is the volume flow rate of gas A;
A
q is the volume flow rate of gas B.
B
3.4.3 Uncertainty
Variations in pressure differential
p (=p −p ) will be affected by changes in atmospheric pressure acting on the
1 2
outlet of the mixing manifold. In a binary system, both gases will be similarly affected and the combined error in the
system will be compensated. There will be an error associated with the calibration measurement using the method
defined in ISO 6145-1:1986, clause 3.
Referring to equation (2):
q =K
p (4)
A A
where
ppis equal to ( −p ).
1 2
u q
The relative combined standard uncertainty of is:
c A
s
� � � �
2 2
u (q ) u (K ) u (
p)
c A A
= + (5)
q K
p
A A
where
u (K ) is the standard uncertainty ofK according to the calibration of the capillary;
A
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 6145-5
Première édition
2001-04-01
Analyse des gaz — Préparation des
mélanges de gaz pour étalonnage à l'aide
de méthodes volumétriques dynamiques —
Partie 5:
Dispositifs d'étalonnage par capillaires
Gas analysis — Preparation of calibration gas mixtures using dynamic
volumetric methods —
Part 5: Capillary calibration devices
Numéro de référence
ISO 6145-5:2001(F)
© ISO 2001

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ISO 6145-5:2001(F)
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lisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées acceptent de fait la res-
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ImpriméenSuisse
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ISO 6145-5:2001(F)
Sommaire Page
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Capillaires utilisés en combinaisons simples ou multiples . 1
4 Dispositifs à capillaires multiples utilisant des séparateurs de gaz . 5
Annexe
A Exemple numérique . 8
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ISO 6145-5:2001(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison
avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente partie de l'ISO 6145 peuvent faire l'objet
de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas
avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 6145-5 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 158, Analyse des gaz.
L'ISO 6145 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Analyse des gaz — Préparation des
mélanges de gaz pour étalonnage à l'aide de méthodes volumétriques dynamiques:
— Partie 1: Méthodes d’étalonnage
— Partie 2: Pompes volumétriques
— Partie 4: Méthode d’injection continue
— Partie 5: Dispositifs d'étalonnage par capillaires
— Partie 6: Orifices critiques
— Partie 7: Régulateurs thermiques de débit-masse
— Partie 9: Méthode par saturation
— Partie 10: Méthode par perméation
La diffusion fera l’objet de la partie 8 de l’ISO 6145 qui sera élaborée ultérieurement. La partie 3 de l’ISO 6145,
Injections périodiques dans un flux gazeux, a été annulée.
L'annexe A de la présente partie de l'ISO 6145 est donnée uniquement à titre d'information.
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ISO 6145-5:2001(F)
Introduction
La présente partie de l'ISO 6145 fait partie d’une série de Normes internationales qui traitent des diverses méthodes
volumétriques dynamiques utilisées pour la préparation des mélanges de gaz pour étalonnage.
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NORME INTERNATIONALE ISO 6145-5:2001(F)
Analyse des gaz — Préparation des mélanges de gaz pour
étalonnage à l'aide de méthodes volumétriques dynamiques —
Partie 5:
Dispositifs d'étalonnage par capillaires
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 6145 spécifie une méthode de production continue de mélanges de gaz pour étalonnage
à partir de gaz purs ou de mélanges de gaz, utilisant des dispositifs capillaires en combinaisons simples ou multiples
(séparateurs de gaz).
Les systèmes par capillaires simples peuvent être utilisés pour obtenir des mélanges de gaz dont la fraction
−8
volumique du constituant le moins important se situe dans la plage allant de 10 à 0,5.
La répétabilité relative de cette technique est d'environ 2%. Cette application existe dans les installations de
mélanges de gaz industriels pour la production d'atmosphères gazeuses spécifiques.
Des séparateurs de gaz peuvent être utilisés pour diviser les mélanges de gaz préparés à partir de gaz ou de
mélanges de gaz en proportions contrôlées en volume. Ces dispositifs sont capables de dilutions de l'ordre de 0,1 à
0,9 en fraction volumique de la concentration gazeuse initiale, avec une répétabilité relative supérieure à 0,5 %.
La traçabilité des mélanges de gaz obtenus à l'aide d'un séparateur de gaz peut être obtenue par comparaison d'un
mélange choisi aux extrémités supérieure et inférieure de la fourchette avec des mélanges de gaz rapportés à des
étalons de gaz nationaux ou internationaux. Voir l'exemple donné dans l'annexe A.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente partie de l'ISO 6145. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente partie de l'ISO 6145 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 6143, Analyse des gaz — Méthodes comparatives pour la détermination et la vérification de la composition des
mélanges de gaz pour étalonnage.
ISO 6145-1:1986, Analyse des gaz — Préparation des mélanges de gaz pour étalonnage — Méthodes
volumétriques dynamiques — Partie 1: Méthodes d’étalonnage.
3 Capillaires utilisés en combinaisons simples ou multiples
3.1 Principe
Un débit constant de gaz émanant d'un tube capillaire à chute de pression constante est ajouté à un débit contrôlé
de gaz de complément. Le gaz de complément peut être issu d'un autre tube capillaire.
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3.2 Appareillage
3.2.1 Système à deux capillaires, comme montré à la Figure 1, comprenant les éléments suivants.
Légende
1GazA
2 Régulateur de pression à deux phases
3 Robinet permettant des réglages fins
4 Manomètre pour pression différentielle
5 Capillaire
6 Chambre de mélange
7 Gaz de complément
8 Mélange de gaz
Figure 1 — Système de mélange à deux capillaires
3.2.1.1 Capillaires, chacun d'eux alimenté en gaz par une bouteille munie d'un régulateur de pression à deux
phases, de filtre et d'un robinet permettant des réglages fins.
Les capillaires appropriés doivent être choisis en fonction de leur capacité à acheminer au débit approprié les gaz A
et B dans la chambre de mélange. Ces capillaires doivent être étalonnés selon la méthode décrite dans
l'ISO 6145-1:1986, article 3. Le flux gazeux de l'un des capillaires passe dans un débitmètre à lame de savon qui
indique les valeurs des pressions différentielles requises pour obtenir une fourchette de débits. Une courbe
d'étalonnage est tracée en indiquant les différences de pression (p −p ) rapportées aux débits. Le gradient de
1 2
cette courbe est noté comme facteur d’étalonnage individuelK pour le gaz spécifié [voir équation (2)]. Les résultats
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2 ISO 2001 – Tous droits réservés

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ISO 6145-5:2001(F)
de cet étalonnage permettent de choisir un capillaire permettant d'obtenir le débit voulu en réglant la chute de
pression dans le capillaire.
3.2.1.2 Régulateur de pression à deux phases, muni d’un robinet permettant des réglages fins.
3.2.1.3 Manomètre différentiel, capable de mesurer les chutes de pression dans le capillaire.
3.2.1.4 Chambre de mélange, alimentée par le débit de chaque capillaire, dans laquelle le mélange se produit et
de laquelle les flux combinés de chaque capillaire sortent sous forme de mélange de gaz d'étalonnage.
3.2.1.5 Filtres, pour filtrer les constituants gazeux, empêchant ainsi l’obturation des capillaires.
3.2.1.6 Thermostat (facultatif), pour maintenir constante la température dans les capillaires.
Les variations de température peuvent modifier de façon significative la viscosité du constituant gazeux passant
dans le capillaire. On obtient une plus grande exactitude du fait que le contrôle thermostatique d'une chemise d'eau
�
à� 1 C près limite à�2% maximum les fractions volumiques dans le mélange final.
3.3 Mode opératoire
Ouvrir les bouteilles de gaz et ajuster les régulateurs de pression à deux phases à une valeur de pression à la sortie
d'environ 200 kPa. Ouvrir les vannes permettant des réglages fins pour créer dans les capillaires la chute de
pression nécessaire aux débits désirés.
3.4 Calculs
3.4.1 Débit du capillaire
Le débit-volumeq du gaz A sortant d'un capillaire peut s'exprimer approximativement comme suit:
A
4
r (p −p )
1 2
q = (1)
A
8L
où
r est le rayon du tube capillaire;
p est la pression à l'entrée du capillaire;
1
p est la pression à la sortie du capillaire;
2
 est la viscosité dynamique du gaz à la température d'utilisation;
L est la longueur du tube capillaire.
Pour un capillaire donné, cette expression peut être simplifiée en:
q =K (p −p ) (2)
A A 1 2
oùK est un facteur individuel correspondant au gaz A.
A
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3.4.2 Fraction volumique
La fraction volumique du constituant A,' est définie par l'équation:
A
q
A
' = (3)
A
q +q
A B
où
q est le débit-volume du gaz A;
A
q est le débit-volume du gaz B.
B
3.4.3 Incertitude
Les variations du différentiel de pression
p (=p −p ) sont affectées par les modifications de la pression
1 2
atmosphérique à la sortie de la chambre de mélange. Dans un système binaire, les deux gaz étant affectés de la
même manière, l'erreur combinée dans le système est compensée. Il existe une erreur associée au mesurage
d'étalonnage à l'aide de la méthode définie dans l'article 3 de l'ISO 6145-1:1986.
En référence à l'équation (2):
q =K
p (4)
A A
où
ppest égal à ( −p ).
1 2
u q
L'incertitude type composée relative de est:
c A
s
� � � �
2 2
u (q ) u (K ) u (
p)
c A A
= + (5)
q K
p
A A
où
u (K ) est l'incertitude type deK conformément à l'étalonnage du capillaire;
A
u (
p) est l'incer
...