Pulses — Determination of glycosidic hydrocyanic acid

The method consists in steam distillation of the acid liberated after enzymatic or acid hydrolysis of the glycosides, followed by determination of the quantity of acid obtained, either by direct titration in the distillate with silver nitrate solution in an ammoniacal medium and in the presence of potassium iodide, or by back titration of an excess of silver nitrate solution with ammonium thiocyanate solution, in a suffiently diluted nitric acid medium and in the presence of iron(III) ions. An annex describes a determination by the mercurimetric method.

Légumineuses — Dosage des hétérosides cyanogénétiques

General Information

Status
Published
Publication Date
31-Aug-1975
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Completion Date
12-Dec-2023
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ISO 2164:1975 - Pulses -- Determination of glycosidic hydrocyanic acid
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ISO 2164:1975 - Légumineuses -- Dosage des hétérosides cyanogénétiques
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ISO 2164:1975 - Légumineuses -- Dosage des hétérosides cyanogénétiques
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL STANDARD 2164
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l ME’XJJYHAPO~HAII OPrAHM3AUMR I-IO CTAHLIAPTM3AUMM*ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Pulses - Determination of glycosidic hydrocyanic acid
Lkgumineuses - Dosage des he tkrosides c yanogk! tiques
First edition - 1975-09-15
Corrected and reprinted -
UDC 635.6 : 543.8 : 546.267 Ref. No. ISO 2164-1975 (E)
Descriptors :
Ieguminous grains, Chemical analysis, determination of content, hydrocyanic acid, volumetric analysis.
Price based on 4 pages

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FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO Member Bodies). The work of deveioping
International Standards is carried out through ISO Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circuiated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 2164 was drawn up by Technical Committee
lSO/TC 34, Agricultural food products, and circulated to the Member Bodies in
April 1974.
lt has been approved by the Member Bodies of the following countries :
Austral ia Germany Romania
Austria Hungary South Africa, Rep. of
Bulgaria India Spain
Canada I ran Turkey
Chile Israel United Kingdom
Czechoslovakia Poland Yugoslavia
France Portugal
No Member Body expressed disapproval of the document.
G International Organkation for Standardkation, 1975 l
Printed in Switzerland

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 2164-1975 (E)
Pulses
- Determination of glycosidic hydrocyanic acid
1 SCOPE AND FlELD OF APPLICATION
5 REAGENTS
This International Standard specifies a method for the
All reagents shall be of analytical quality; the water used
determination of glycosidic hydrocyanic acid in pulses.
shall be distilled water or water of at least equivalent
puri ty.
The method is generally applicable but may require
modification if sulphides or certain other sulphur
5.1 Potassium dihydrogen Phosphate ( KHZP04), 20 g/l
compounds are present. Conversely, if no such compounds
Solution.
are present, a mercurimetric titration procedure may be
used, details of which are given in the annex.
5.2 Sodium acetate, 20 g/l Solution brought to
pH 50 + 0,5 with a few millilitres of acetic acid.
2 REFERENCES
5.3 Sodium hydroxide, in pellets.
ISOIR 951, Pulses - Sampling.
5.4 Ammonia Solution, about 6 N (p2c 0,96 g/ml),
ISO 2170, Cereals and pulses - Sampling of milled
obtained by diluting concentrated ammonia Solution,
products.
p20 0,92 g/mI, with an equal volume of water.
For direct titration :
3 DEFINITION
glycosidic hydrocyanic acid in pulses : Hydrocyanic acid,
5.5 Silver nitrate, 0,Ol N Standard volumetric Solution.
determined according to the method described.
5.6 Potassium iodide (Kl), 50 g/l Solution.
The content of glycosidic hydrocyanic acid is expressed as
milligrams of hydrocyanic acid (HCN) per kilogram of
For back titration :
product.
5.7 Nitrit acid, p2e 1,38 g/ml.
4 PRINCIPLE
5.8 Silver nitrate, 0,02 N Standard volumetric Solution.
After hydrolysis of the glycosides, steam distillation of the
hydrocyanic acid liberated.
5.9 Ammonium thiocyanate, 0,02 N Standard volumetric
Solution.
Determination of the quantity of acid obtained :
-
either by direct titration of the acid in the distillate 5.10 Indicator, prepared by mixing one part by volume of
with silver nitrate Solution in an ammoniacal medium the nitric acid (5.7) and one part by volume of saturated
and in the presence of potassium iodide, the ammonium iron( I Il) sulphate Solution.
hydrocyanic acid forming the soluble complex Ag(CN)2-
and the end Point of the titration being characterized by
6 APPARATUS
of permanent turbidity due to
the appearance
precipitation of silver iodide;
Usual laboratory apparatus not otherwise specified, and the
- following :
or by back titration of an excess of silver nitrate
Solution with ammonium thiocyanate Solution, in a
sufficiently dilute nitric acid medium and in the 6.1 Mechanical grinding mill, easy to clean, enabling
presence of iron(l II) ions, the hydrocyanic acid being samples to be ground without becoming heated and
precipitated as silver cyanide (AgCN). without appreciable Change in moisture content.

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ISO 2164-1975 (E)
6.2 Sieves, with 1 mm apertures. 8.3.1.1 ENZYMIC HYDROLYSIS
Transfer the test Portion (8.2) to the 1 I flask (6.5). Add
6.3 Balance.
50 ml of water containing 2 crushed sweet almonds (total
mass 1,5 t
...

NORMEINTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION 0x11 ih’,-~‘~4~21’0.~H411 OPI 4H1134L1115l rl() CT4~~~APT1134Ull2~*ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Légumineuses - Dosage des hétérosides cyanogénétiques
Pulses - De termina tion of glycosidic h ydrocyanic acid
Première édition - 1975-09-15
Réf. no : ISO 2164-1975 (F)
CDU 635.6 : 543.8 : 546.267
Descripteurs : légumineuse en grain, analyse chimique, dosage, acide cyanhydrique, méthode volumétrique.
Prix basé sur 4 pages

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AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 2164 a été établie par le Comité Technique
lSO/TC 34, Produits agricoles alimentaires, et soumise aux Comités Membres en
avril 1974.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’
Espagne Portugal
Allemagne France Roumanie
Australie Hongrie Royaume-Uni
Au triche Inde Tchécoslovaquie
Bulgarie Iran Turquie
Canada Israël Yougoslavie
Chili Pologne
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1975 l
Imprim6 en Suisse

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-
ISO 21644975 (F)
NORME INTERNATIONALE
Dosage des hétérosides cyanogénétiques
Légumineuses -
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION 5 RÉACTIFS
La présente Norme Internationale spécifie une méthode de TOUS les réactifs doivent être de qualité analytique; l’eau
cyanogénétiques dans les
dosage des hétérosides utilisée doit être de l’eau distillée ou de l’eau de pureté au
légumineuses. moins équivalente.
La méthode est d’application générale, mais il peut être
5.1 Dihydrogénophosphate de potassium (KH,POJ,
nécessaire de la modifier lorsque des sulfures ou certains
solution à 20 g/l.
composés sulfurés sont présents. En leur absence, il est
possible d’utiliser un mode opératoire par mercurimétrie;
5.2 Acétate de sodium, solution à 20 g/l, amenée à pH
les détails de ce mode opératoire sont donnés en annexe.
5 0 + 0
5 par quelques millilitres d’acide acétique.
I f
2 RÉFÉRENCES
5.3 Hydroxyde de sodium, en pastilles.
ISO/R 951, Légumineuses - Échantillonnage.
5.4 Hydroxyde d’ammonium, solution environ 6 N
ISO 2 170, Céréales et légumineuses - Échantillonnage des (p2c 0,96 g/ml), obtenue en diluant à volumes égaux une
produits de mouture.
solution d’hydroxyde d’ammonium, p20 0,92 g/ml, avec
de l’eau.
3 DÉFINITION
Pour le titrage direct :
hétérosides cyanogénétiques des légumineuses : Acide
cyanhydrique, déterminé dans les conditions de la méthode
5.5 Nitrate d’argent, solution titrée 0,Ol N.
décri te.
5.6 Iodure de potassium (KI), solution à 50 g/l.
La teneur en hétérosides cyanogénétiques s’exprime en
milligrammes d’acide cyanhydrique (HCN) par kilogramme
Pour le titrage en retour :
de produit.
5.7 Acide nitrique, p20 1,38 g/ml.
4 PRINCIPE
5.8 Nitrate d’argent, solution titrée 0,02 N.
Après hydrolyse des hétérosides, d istil I ation
Par
entraînement à la vapeur d’eau de l’acide cyanhydrique
5.9 Thiocyanate d’ammonium, solution titrée 0,02 N.
libéré par cette hydrolyse.
Détermination de la quantité d’acide obtenue :
5.10 Indicateur, préparé en mélangeant une partie en
- volume de l’acide nitrique (5.7) et une partie en volume de
soit par titrage direct de cet acide dans le distillat, à
solution saturée de sulfate double de fer( I II) et d’ammonium.
l’aide d’une solution de nitrate d’argent en milieu
ammoniacal et en présence d’iodure de potassium;
l’acide cyanhydrique donne un complexe soluble
6 APPAREILLAGE
Ag(CN)*- et la fin du titrage est caractérisée par
l’apparition d’un louche permanent d’iodure d’argent;
Matériel courant de laboratoire, et notamment
-
soit par titrage en retour d’un excès de solution de
6.1 Broyeur mécanique, d’un nettoyage facile, permettant
nitrate d’argent, à l’aide d’une solution de thiocyanate
le broyage des échantillons sans échauffement et sans
d’ammonium, en milieu d’acide nitrique suffisamment
modification sensible de leur teneur en eau.
dilué et en présence d’ions de fer(lll); l’acide
cyanhydrique est précipité sous forme de cyanure
6.2 Tamis, de 1 mm d’ouverture de maille.
d’argent (AgCN).

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lSO2164-1975(F)
8.3.1.1 ATTAQUE ENZYMATI
...

NORMEINTERNATIONALE
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Légumineuses - Dosage des hétérosides cyanogénétiques
Pulses - De termina tion of glycosidic h ydrocyanic acid
Première édition - 1975-09-15
Réf. no : ISO 2164-1975 (F)
CDU 635.6 : 543.8 : 546.267
Descripteurs : légumineuse en grain, analyse chimique, dosage, acide cyanhydrique, méthode volumétrique.
Prix basé sur 4 pages

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AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme Internationale ISO 2164 a été établie par le Comité Technique
lSO/TC 34, Produits agricoles alimentaires, et soumise aux Comités Membres en
avril 1974.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’
Espagne Portugal
Allemagne France Roumanie
Australie Hongrie Royaume-Uni
Au triche Inde Tchécoslovaquie
Bulgarie Iran Turquie
Canada Israël Yougoslavie
Chili Pologne
Aucun Comité Membre n’a désapprouvé le document.
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1975 l
Imprim6 en Suisse

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ISO 21644975 (F)
NORME INTERNATIONALE
Dosage des hétérosides cyanogénétiques
Légumineuses -
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION 5 RÉACTIFS
La présente Norme Internationale spécifie une méthode de TOUS les réactifs doivent être de qualité analytique; l’eau
cyanogénétiques dans les
dosage des hétérosides utilisée doit être de l’eau distillée ou de l’eau de pureté au
légumineuses. moins équivalente.
La méthode est d’application générale, mais il peut être
5.1 Dihydrogénophosphate de potassium (KH,POJ,
nécessaire de la modifier lorsque des sulfures ou certains
solution à 20 g/l.
composés sulfurés sont présents. En leur absence, il est
possible d’utiliser un mode opératoire par mercurimétrie;
5.2 Acétate de sodium, solution à 20 g/l, amenée à pH
les détails de ce mode opératoire sont donnés en annexe.
5 0 + 0
5 par quelques millilitres d’acide acétique.
I f
2 RÉFÉRENCES
5.3 Hydroxyde de sodium, en pastilles.
ISO/R 951, Légumineuses - Échantillonnage.
5.4 Hydroxyde d’ammonium, solution environ 6 N
ISO 2 170, Céréales et légumineuses - Échantillonnage des (p2c 0,96 g/ml), obtenue en diluant à volumes égaux une
produits de mouture.
solution d’hydroxyde d’ammonium, p20 0,92 g/ml, avec
de l’eau.
3 DÉFINITION
Pour le titrage direct :
hétérosides cyanogénétiques des légumineuses : Acide
cyanhydrique, déterminé dans les conditions de la méthode
5.5 Nitrate d’argent, solution titrée 0,Ol N.
décri te.
5.6 Iodure de potassium (KI), solution à 50 g/l.
La teneur en hétérosides cyanogénétiques s’exprime en
milligrammes d’acide cyanhydrique (HCN) par kilogramme
Pour le titrage en retour :
de produit.
5.7 Acide nitrique, p20 1,38 g/ml.
4 PRINCIPE
5.8 Nitrate d’argent, solution titrée 0,02 N.
Après hydrolyse des hétérosides, d istil I ation
Par
entraînement à la vapeur d’eau de l’acide cyanhydrique
5.9 Thiocyanate d’ammonium, solution titrée 0,02 N.
libéré par cette hydrolyse.
Détermination de la quantité d’acide obtenue :
5.10 Indicateur, préparé en mélangeant une partie en
- volume de l’acide nitrique (5.7) et une partie en volume de
soit par titrage direct de cet acide dans le distillat, à
solution saturée de sulfate double de fer( I II) et d’ammonium.
l’aide d’une solution de nitrate d’argent en milieu
ammoniacal et en présence d’iodure de potassium;
l’acide cyanhydrique donne un complexe soluble
6 APPAREILLAGE
Ag(CN)*- et la fin du titrage est caractérisée par
l’apparition d’un louche permanent d’iodure d’argent;
Matériel courant de laboratoire, et notamment
-
soit par titrage en retour d’un excès de solution de
6.1 Broyeur mécanique, d’un nettoyage facile, permettant
nitrate d’argent, à l’aide d’une solution de thiocyanate
le broyage des échantillons sans échauffement et sans
d’ammonium, en milieu d’acide nitrique suffisamment
modification sensible de leur teneur en eau.
dilué et en présence d’ions de fer(lll); l’acide
cyanhydrique est précipité sous forme de cyanure
6.2 Tamis, de 1 mm d’ouverture de maille.
d’argent (AgCN).

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