ISO/TR 9769:1988
(Main)Steel and iron — Review of available methods of analysis
Steel and iron — Review of available methods of analysis
Aciers et fontes — Vue d'ensemble des méthodes d'analyse disponibles
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
IS0
INTERNATIONAL
STANDARD
First edition
1990-10-01
Tea - Determination of water extract
Thé -- Détermination de l’extrait à l’eau
Reference number
IS0 9768: 1990( E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 97681990(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing international Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
in liaison with ISO, also take pari in the
mental and non-governmental,
work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Drafi International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Interna-
tional Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies
casting a vote.
International Standard IS0 9768 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 34, Agricultural food products.
This first edition of IS0 9768 cancels and replaces IS0 1574:1980, of
which it constitutes a technical revision.
8 is0 1990
Ali rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without
permission in writing from the publisher.
internatlonai Organization for Standardization
Case Postale 56 CH-I21 1 Genève 20 Switzerland
Printed in Switzerland
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD IS0 9768:1990(E)
Tea - Determination of water extract
,
5 Apparatus
I 1 Scope
I
l
I
This International Standard specifies a method for Usual laboratory apparatus and, in particular, the
I the determination of the water extract from un- following .
I@ ground tea.
,
5.1 Oven, constant-temperature and fan-assisted,
NOTE 1 Special sample preparation for very large leaf
capable of being controlled at 103 OC Ifr 2 OC.
green and black teas may be required. Further work to
determine the precise method of sample preparation for
5.2 Crucible, made of sintered borosilicate glass,
these teas is being undertaken.
of porosity grade P160, 40 mm in diameter and of
70 ml capacity.
I 2 Normative reference
5.3 Desiccator, containing an efficient desiccant.
The following standard contains provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
5.4 Flask, of 500 mi capacity, fitted with a reflux
of this International Standard. At the time of publi- condenser.
cation, the edition indicated was valid. All standards
are subject to revision, and parties to agreements
5.5 Filter flask, of 1 litre capacity, for vacuum fil-
based on this International Standard are encour-
tration.
aged to investigate the possibility of applying the
most recent edition of the standard indicated below.
6 Test sample
Members of IEC and IS0 maintain registers of cur-
rently valid International Standards.
Use an unground test sample of known dry matter
content, determined using the method specified in
@ IS0 1573:1980, Tea - Determination of loss in mass
IS0 1573.
at 103 OC.
7 Procedure
3 Definition
7.1 Preparation of the crucible
For the purposes of this International Standard, the
following definition applies.
Heat the clean crucible (5.2) for 1 h in the oven (5.1)
at 103 OC & 2 "C. Cool in the desiccator (5.3) and
water extract: The soluble matter extracted from a
weigh to the nearest 0,001 g.
test portion by boiling water, under the conditions
specified in this International Standard, expressed
7.2 Test portion
as a percentage by mass on the dry basis.
Weigh, to the nearest 0,001 g, 2 g of the unground
test sample (clause 6) into the flask (5.4).
4 Principle
Extraction of soluble matter from a test portion of the 7.3 Determination
product by means of water boiling under reflux. Fil-
tration, washing, drying and weighing of the hot- Add to the test portion (7.2) 200 ml of hot distilled
water-insoluble residue. Calculation of the water water, or water of at least equivalent purity, and re-
extract. low heat for I h, rotating the flask oc-
flux over
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 97681990(E)
casionally. Filter hot under vacuum through the
prepared crucible (7.1) using the filter flask (5.5). Table 1 - Statistical results of inter-laboratorv tests
Repeatedly wash out the flask with hot distilled wa-
Year I 1984 I 1986
ter, transferring all the insoluble residue into the
crucible. Finally, wash the residue with 200 ml of hot
Number of iabora-
distilled water. Dry the residue by suction. Heat the
7 21
tories
crucible and its contents in the oven (5.1) controlled
at 103 "C f 2 "C for 16 h (i.e. overnight). Cool in
Number of samples 3 6
the desiccator (5.3) and weigh to the nearest
0,001 g.
0,877 0,677 'ii 1,37 0,50
Repeatability, r to to
7.4 Number of determinations
1,259 1,114 1,60 0,63
Carry out two determinations on the same unground
1,252 1,871 4,69 1,02
test sample (clause 6).
Reproducibility, R to to to
1,422 2,934 6,19 1,45
8 Expression of results
The water extract yielded by the unground test
9.2 Repeatability
sample, expressed as a percentage by mass on the
dry basis, is given by the formula
The difference between the values of two determi-
nations, carried out in rapid succession (or simul-
(5 x RS) - (ml x 100)
taneously) by the same operator using the same
x 100
4xRS
apparatus on the same test sample, shall not ex-
ceed 1,0 Oh (m/m).
where
9.3 Reproducibility
is the mass, in grams, of the test portion;
m,
is the mass, in grams, of the dried insol-
The difference between the values of the final result
rn,
uble residue:
obtained by two laboratories using this method for
the analysis of the same laboratory sample is not
RS is the dry matter content, expressed as
expected to exceed 2,5 YO (nt/m) (95 YO confidence
a percentage by mass, of the unground
level).
test sample. It is equal to 100 minus the
loss in mass at 103 "C determined using
10 Test report
the method specified in IS0 1573.
Take as the result the arithmetic mean of the values The test report shall specify the method used and
of the two determinations, provided that the re- the result obtained. It shall also mention all operat-
quirement for repeatability (see 9.2) is satisfied. ing details not specified in this International Stan-
dard, or regarded as optional, together with details
of any incidents which may have influenced the re-
9 Precision
sult.
9.1
Statistical results of inter-laboratory tests The test report shall include all information
necessary for the complete identification of the
Four inter-laboratory tests, carried out between 1984
sample.
and 1989 under the auspices of the International
Organization for Standardization, gave the statistical
results (evaluated in accordance with IS0 5725")
shown in table 1.
1) IS0 5725:1986, Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method
by inter-laboratory tests.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
~~~~~
IS0 9768:1990(E)
UDC 663.95543.831
Descripton: agricultural products, tea, tests, determlnatlon, water, soluble matter, extraction methods.
Price based on 2 pages
---------------------- Page: 5 ----------------------
TECHNICAL REPORT 9769
RAPPORT TECHNIQUE 9769
Published/ Publié 1988-07-1 5
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. MEXAYHAPOAHAR OPTAHMJALIMR il0 CTAHflAPTM3AuMII ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Steel and iron - Review Aciers et fontes - Vue
of available methods d'ensemble des méthodes
d'analyse disponibles
of a na lysis
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une
IS0 (the International Organization for Standardization) is a
worldwide federation of national standards bodies (IS0 fédération mondiale d'organismes nationaux de normalisation
(comités membres de I'ISO). L'élaboration des Normes interna-
member bodies). The work of preparing International Stan-
dards is normally carried out through IS0 technical commit- tionales est en général confiée aux comités techniques de IWO.
@
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de
tees. Each member body interested in a subject for which a
technical committee has been established has the right to be faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisa-
represented on that committee. International organizations, tions internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also tales, en liaison avec I'ISO participent également aux travaux.
take part in the work.
La tâche principale des comités techniques de I'ISO est d'élabo-
The main task of IS0 technical committees is to prepare Inter- rer les Normes internationales. Exceptionnellement, un comité
technique peut proposer la publication d'un rapport technique
national Standards. In exceptional circumstances a technical
committee may propose the publication of a technical report of de l'un des types suivants:
one of the following types :
- type 1 : lorsque, en dépit de maints efforts au sein d'un
comité technique, l'accord requis ne peut être réalisé en
- type 1, when the necessary support within the
technical committee cannot be obtained for the publication faveur de la publication d'une Norme internationale;
of an International Standard, despite repeated efforts;
- type 2: lorsque le sujet en question est encore en cours
- type 2, when the subject is still under technical de développement technique et requiert une plus grande
development, requiring wider exposure; expérience;
- type 3, when a technical committee has collected data - type 3: lorsqu'un comité technique a réuni des don-
of a different kind from that which is normally published as nées de nature différente de celles qui sont normalement
an International Standard ("state of the art", for example). publiées comme Normes internationales (ceci pouvant com-
4
prendre des informations sur l'état de la technique, par
IS0
Technical reports are accepted for publication directly by exemple).
Council. Technical reports types 1 and 2 are subject to review
within three years of publication, to decide if they can be La publication des rapports techniques dépend directement de
transformed into International Standards. Technical reports l'acceptation du Conseil de I'ISO. Les rapports techniques des
type 3 do not necessarily have to be reviewed until the data types 1 et 2 font l'objet d'un nouvel examen trois ans au plus
tard après leur publication afin de décider éventuellement de
they provide are considered to be no longer valid or useful.
leur transformation en Normes internationales. Les rapports
ISO/TR 9769 was prepared by Technical Committee techniques du type 3 ne doivent pas nécessairement être révi-
ISOITC 17, Steel. sés avant que les données fournies ne soient plus jugées vala-
bles ou utiles.
It was decided to publish this document in the form of a
technical report type 3. L'ISO/TR 9769 a été élaboré par le comité technique
ISOITC 17, Acier.
II a été décidé de publier le présent document sous forme de
rapport technique du type 3.
1
U
.
W
1
7 UDC/CDU 669.1 : 543 Ref. No./Réf. no : ISO/TR 9769 : 1988 (E/F)
Descriptors: steels, iron, tests, chemical analysis./Descripteurs: acier, fer, essai, analyse chimique.
8
0-3
a
O International Organization for Standardization/Organisation internationale de normalisation, 1988 O
t
O
E Printed in Switzerland/lmprimé en Suisse Price based on 22 pages/ Prix basé sur 22 pages
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO/TR 9769 : 1988 (E/F)
1 Objet et domaine d'application
Scope and field of application
1
Le présent Rapport technique vise à faciliter la
This Technical Report aims to facilitate reference
référence à la (aux) norme(s) internationie(s)
to the available international standard method(s)
disponible(s) pour le dosage de l'(des) élément(s)
for the determination of required element(s) In *
requis dans les aciers et fontes.
steel and iron.
Dans ce présent Rapport technique sont exposés le
In this Technical Report, field of application,
domaine d'application, la méthode de dosage
method of determination (principle) and precision
(principe) et les donnée de fidélité (voir annexe B)
(see annex BI of each standard are stated.
de chaque norme.
2 List of International Standards
Liste de Normes internationales
2.1 Carbon Carbone
Titre
Reference Ed Pages Title
Aciers et fontes - Dosag du carbone
IS0 437-1982 4 Steel and cast iron - Determination of
total - Méthode gravimétrique après
total carbon content - Combustion
combustion
gravimetric method
-
Acier - Dosage du carbone en faibles
ISO/Ti? 4830/1 6 Steel - Determination of low carbon
teneurs - Partie I : Méthode manométrique
-1978 contents - Part I : Manometric
(basse pression) après combustion
(low-pressure) method after combustion
Acier - Dosage du carbone en faibles
ISO/TX 4830/2 10 Steel - Determination of low carbon
-1978 contents - Part II : Titrimetric method teneurs - Partie II : Méthode titrimétrique
après combustion
after combustion
Acier - Dosage du carbone en faibles
ISO/TR 483013 8 Steel - Determination of low carbon
teneurs - Partie III : Méthode
-1978 contents - Part III : Conductimetric
conductirnétrique après combustion
measurement after combustion
Acier - Dosage du carbone en faibles
iSO/TR 4830/4 8 Steel - Determination of low carbon
-1978 contents - Part IV : Coulometric method teneurs - Partie IV : Méthode
coulomhique après combustion
after combustion
2.2 Chromium Chrome
Titre
Reference Ed Pages Title
Aciers et fontes - Dosage du chrome -
IS0 4936-1984 3 Steel and cast iron - Determination cf
Méthode spectrophotométrique à la
chromium content - Diphenylcarbazide
diphénylcarbazide
spectrophotometric method
Aciers et fontes - Dosage du chrome -
IS0 4937- 1986 8 Steel and iron - Determination of
Méthode par titrage potentiométrique
chromium content - Potentiometric or
ou visuel
visual titration method
2.3 Copper Cuivre
Titre
Reference Ed Pages Title
IS0 4943-1985 6 Steel and cast iron - Determination of Aciers et fontes - Dosage du cuivre -
copper content - Flame atomic absorption Méthode par spectrométrie d'absorption
spectrometric method atomique dans la flamme
IS0 4946-1984 6 Steel and cast iron - Determination of Aciers et fontes - Dosage du cuivre -
copper content - 2,2'-Diquinolyl Méthode spectrophotométrique au
spectrophotometric method 2,2'-biquinolyle
2
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO/TR 9769 : 1988 (E/F)
2.4 Manganese Manganèse
Reference Ed Pages Title
Titre
IS0 629-1982 4 Steel and cast iron - Determination of
Aciers et fontes - Dosage du manganèse -
manganese content - Spectrophotometric Métnode spectrophotométrique
method
2.5 Molybdenum Molybdène
Reference Ed Pages Title Titre
Aciers et fontes - Dosage du molybdène -
IS0 4941-1978 4 Steels and cast irons - Determination of
Méthode photométrique
molybdenum content - Photometric method
2.6 Nickel Nickel
Titre
Ref rrence Ed Pages Title
Aciers et fontes - Dosage du nickel -
Steel and iron - Determination of nickel
ISO/DIS 4938
Méthode gravimétrique ou titrimétrique
content - Gravimetric or titrimetric
e
method
- Dosage du nickel -
Aciers et fontes
IS0 4939-1984 6 Steel and cast iron - Determination of
Méthode spectrophotométrique à la
nickel content - Dimethylglyoxime
diméthylglyoxime
spectrophotometric method
Aciers et fontes - Dosage du nickel -
7 Steel and cast iron - Determination of
IS0 4940-1985
Méthode par spectrométrie d’absorption
nickel content - Flame atomic absorption
atomique dans la flamme
spectrometric method
2.7 Niobium Niobium
Titre
Reference Ed Pages Title
Aciers - Dosage du niobium - Méthode
ISWDIS 9441 Steel - Determination of niobium content
spectrophotométrique au PAR
- PAR spectrophotometric method
2.8 Nitrogen Azote
Reference Ed Pages Title Titre
IS0 4945-1977 6 Steel - Determination of nitrogen Acier - Dosage de l’azote - Méthode
content - Spectrophotometric method
spectrophotométrique
2.9 Phosphorus Phosphore
Titre
Reference Ed Pages Title
Aciers et fontes - Dosage du phosphore -
IS0 2732-1984 2 3 Steel and cast iron - Determination of
phosphorus content - Phosphovanado- Méthode spectrophotométrique au
phosphovanadomolybdate
molybdate spectrophotometric method
2.10 Silicon Silicium
Reference Ed Pages Title Titre
IS0 439-1982 3 Steel and cast iron - Determination of Aciers et fontes - Dosage du silicium
total silicon - Gravimetric method total - Méthode gravimétrique
IS0 4829/1-1986 7 Steel and cast iron - Determination of Aciers et fontes - Dosage du silicium
total silicon content - Reduced total - Méthode spectrophotométrique au
molybdosilicate spectrophotometric
molybdosilicate réduit - Partie 1 :
method - Part 1 : Silicon contents Teneurs en Silicium entre 0,05 et 1,0 5
between 0,05 and 1,0 5
ISO/DIS 4829/2 Steel and iron - Determination of total Aciers et fontes - Dosage du silicium
silicon content - Reduced molybdosilicate total - Méthode spectrophotométrique au
spectrophotometric method - Part 2 : molybdosilicate réduit - Partie 2 :
Silicon contents between 0,Ol and 0,05 5 Teneurs en Silicium entre 0,Ol et 0,05 5
3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO/TR 9769 : 1988 (E/F)
2.11’ sulîur Soufre
Reference Ed Pages . Title Titre
- Dosage du soufre -
IS0 671-1982 5 Steel and cast iron - Determination of Aciers et fontes
Méthode titrimétrique après combustion
sulphur content - Combustion titrimetric
method
-
- Dosage du soufra -
IS0 4934-1980 5 Steel and cast iron - Determination of Aciers et fontes
Méthode gravimétrique
sulphur content - Gravimetric method
2.12 Vanadium Vanadium
Reference Ed Pages Title
Titre
ISO/DIS 4942 Steel and iron - Determination of
Aciers et fontes - Dosage du vanadium -
vanadi- content - N-BPHA Méthode spectrophotométrique au N-BPHA
spectrophotometric method
IS0 4947-1986 6 Steel and cast iron - Determination of Aciers et fontes - Dosage du vanadium -
- Potentiometric
vanadium content Méthode par titrage potentiométrique
titration method
4
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ISO/TR 9769 : 1988 (E/F)
(1) CARBON (total)
Field of application
eference Method of determination (Principle)
Concentration
range
I
5 "17-1982 Steel and not less than 1 Combustion nravimetric method
cast iron 0,1 % (%/E)
Combustion of a test portion at a high temperature (1 200 to
I
1 350°C) 2 a current of pure oxygen: if necessary in the presence
of a flux and transformation of carbon into carbon dioxide.
Absorption of the carbon dioxide carried by current of oxygen in
soda asbestos contained in a weighed absorption bulb, and
determination of the increase in mass.
W/TR 4830/1 0,002 to 0,l % Combustion manometric (low-pressure) method
Steel
-1978
Combustion of a test portior. at a high temperature (1 200 to
1 350aC, depending on the type of material) in a current of pure
oxygen, converting the carbon to carbon dioxide. Entrainnent of the
carbon dioxide by the current of oxygen, elimination of oxides of
sulphur and of water vapour, and separation of the carbon dioxide by
solidification in a freezing trap imnersed in liquid oxygen.
After elimination of oxygen from the measuring,systen, vaporization
of the carbon dioxide, by raising the temperature, into a calibrated
volume which has been evacuated. Determination of the carbon
content of the test portion by measuring the pressure in the volunie
which has previously been calibrated using known volumes of carbon
dioxide.
(1) CARBONE (total)
Domaine d'application
éférence Méthode de dosage (Principe)
Gamme de
concentration
SO 437-1982 Aciers et égaies ou Méthode gravimétrique après combustion
supérieures à
fontes
0,1 x (:/E) Combustion de la prise d'essai à une température élevée (1 200 à
1 350°C) dans un courant d'oxygène pur, si nécessaire, en présence
d'un fondant et transformation du carbone en dioxyde de carbone.
Absorption par de l'amiante sodée contenue dans des blocs absorbeurs
tarés, du dioxyde de carbone entrain6 par un courant d'oxygène, et
détermination de l'augmentation de masse.
SO/TR 4830/1 Acier 0,002 à 0,l % Méthode manométrique (basse pression) après combustion
-1978 (:I:)
Combustion d'une prise d'essai à température élevée (1 200 à
1 350"C, selon la qualité du matériau) dans un courant d'oxygène pur
et transformation du carbone en dioxyde de carbone. Entrainement du
dioxyde de carbone par le courant d'oxygène, élimination des oxydes
de soufre et de la vapeur d'eau, puis séparation du dioxyde de
carbone par solidification dans une trappe réfrigérée par immersion
dans de l'oxygène liquide.
Vaporisation du dioxyde de carbone, après élimination de l'oxygène
du système de mesure par élévation de la température, dans une
capacité de volume connu dans laquelle on a préalablement fait le
vide. Déduction de la teneur en carbone de la prise d'essai de la
mesure de la pression dans la capacité étalonnée préalablement à
l'aide de volumes connus de dioxyde de carbone.
5
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO/TR 9769 : 1988 (E/F)
Field of application I
Method of determination (Principle)
eference
Concentration
range
Sû/TR 4830/II Steel 0,005 to 0,l Combustion titrimetric method
-1978 (ryrg
Combustion of a test portion in an electric resistance furnace in a
current of oxygen, in the presence of B fluxrng agent which
encourages the combustion, convering the carbon to carbon dioxide,
which is absorbed in a mixture-of pyridine and 2-aminoethanol or of
formdimethylamide and 2-aminoethanol, and which is at the same time
titrated using thymol blue as indicator.
Calculation of the carbon content from the consumption of the
standard volumetric solution. This solution is standardized against
calcium carbonate (primary standard), which is heated to a
temperature between 1 250 and 1 400°C in the same furnace.
Steel 0,005 to 0'1 1 Combustion conductimetric method
(U&$ .
Combustion of a test portion at a high temperature ( > 1 250°C) in é
current of pure oxygen, converting the carbon to carbon dioxide.
of the carbon dioxide by the current of oxygen,
Entrainment
separation from the other volatile oxides and absorption by a dilute
solution of sodium hydroxide.
Deduction of the carbon content of the test portion from measurement
of the variation in conductivity of the sodium hydroxide solution
with respect to a reference.
SWTR i(830/iV Steel 0,005 to 0'1 'I Combustion coulmetric method
-1978 (g/g
Combustion of a test portion at a high temperature ( > 1 250'C; see
note below) in a current of pure oxygen, converting the carbon to
of the carbon dioxide by the current
carbon dioxide. Entrainment of
oxygen, and separation from the other volatile oxides. Absorption
of the carbon dioxide in a barium hydroxide soiution containing
CARBONE (total) - suite
Domaine d'application
Mithode de dosage (Principe)
éférence
Game de
concentration
SO/TR 483O/II Acier 0,005 à 0,l % néthode titriwtrique après combustion
-1978 (!!!/E)
Combustion d'une prise d'essai dans un four électrique à résistance
dans un courant d'oxygène, en présence d'un fondant qui favorise la
COmbUstiOn. Transformation du carbone en dioxyde de carbone, qui
est absorbé dans un mélange de pyridine et d'amino-1 éthanol-2, et
qui est en même temps titré en présence de bleu de thymol comme
indicateur.
Calcul de la teneur en carbone a partir de la consommation en
solution titrée. Cette solution est étalonnée par rapport à du
carbonate de caloium (étalon primaire), qui est chauffé à une
température comprise entre 1 250 et 1 4OO'C dans le même four à tube
de combustion.
*thode conduatiœtrique après coibuation
so/m 5830/111 Acier
-1971
Combustion d'une prise d'essai à température élevée ( > 1 250.C) dan8
un courant d'oxygène pur et transformation du carbone en dioxyde de
carbone. Entrainement du dioxyde de carbone par le courant
d'oxygène, séparation du dioxyde de carbone des autres oxydes
volatils et absorption du dioxyde de carbone par une solution diluée
d'hydroxyde de sodium.
Déduction de la teneur en carbone de la prise d'essai de la mesure
de la variation de conductivité de la solution d'hydroxyde de sodiun
par rapport à une référence.
0,005 a 0,l z néthode coulodtrique après QOmbUstiOn
SO/TR 4830/IV Acier
(@@
-1978
Combustion d'une prise d'essai à température élevée ( >1 250'C; voir
la note) dans un courant d'oxygène pur et transformation du carbone
Entrainement du dioxyde de carbone par le
en dioxyde de carbone.
courant d'oxygène et séparation du dioxyde de carbone des autres
6
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO/TR 9769 : 1988 (E/F)
GAnBON (total) - continue
Field of application
eference Hetnod of determination (Principle)
Concentration
range
barium perchlorate : during the absorption, re-establishment of the
initial barium hydroxide concentration by electrolysis of the bariui
perchlorate, the variation in the pH of the solution being followed
by a pH meter. Measurement of the quantity of electricity required
for re-establishment of the initia? PE, in order to deduce the
quantity of barium hydroxide Eormed and hence tne quantity of carboi
dioxide neutralized.
The pH of the absorbing solution must always be equal to or greater
than 9,O.
NOTE - Certain types of apparatus are incapable of obtaining the
temperature of 1 250'C necessary to comply with the requirements
of this Technical Report.
e
CARBONE (total) - suite
5 f érence
Méthode de dosage (Principe)
Gamme de
concentration
oxydes volatils. Absorption du dioxyde de carbone dans une solutioi
d'hydroxyde de baryum contenant du perchlorate de baryum
: au cours
de l'absorption, rétablissement de la concentration initiale en
a
hydroxyde de baryum par électrolyse du perchlorate de baryum, la
variation du pH étant suivie à l'aide d'un pH-mètre. Heaurage de 1;
quantité d'électricité nécessaire au rétablissement du pH initial,
permettant de connaître la quantité d'hydroxyde de baryum formée,
donc la quantité de dioxyde de carbone neutralisée.
Le pH de la solution absorbante doit toujours être maintenu égal ou
supérieur à 9,û.
NOTE - Certains types d'appareils sont incapables d'obtenir la
temperature de 1 250°C nécessaire pour satisfaire aux exigences
de la présente partie du rapport technique.
I
7
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO/TR 9769 : 1988 (E/F)
(2) CHROMIUM
--
Fiela of application
Method of oetermination (Principle)
ef erence
Concentration
range
0,Ol to 0'25 I Diphenylcarbazide spectrophotometric method
90 4936-1984 Steei and
cast iron
Dissolution of a test portion in nitric and perchloric acids.
Oxidation of chromium in a phosphoric perchloric mediun by potassium
permanganate.
Oxidation of diphenylcarbazide by chromiurn(\'ï).
Spectrophotometric measurement of the oxidized form of diphenyl-
carbazide at a wavelength of about 540 nm.
Steel and 0,25 to 35 % Potentiometric cr visual titration method
SO 493-1986
iron @/g)
Dissolution of a test portion with appropriate acids.
Oxidation of chromium in an acid medium to chrosium(V1) by ammOnium
Reduction Of
peroxydisulfate in the presence oi silver sulfate.
manganese(Vï1) by hydrochloric acid.
Reduction of chromium(V1) by ammonium iron(I1) sulfate standard
solution.
e
In the case of potentiometric detection, determination of the
equivalence point by measurement of the potential variation when the
amonium iron(I1) sulfate standard solution is being added.
In the case of visual detection, titration of the excess ammonium
ircn(I1) sulfate by potassium permanganate standard solution which
also acts as the indicator.
Precision : see annex A (informative)
A.l - Potentiometric titration
A.2 - Visual titration
(2) CHROME
Domaine d'application
éférence Méthode de dosage (Principe)
Game de
concentration
Po 4936-1984 Aciers et d,01 à 0,25 I I(éthode spectrophotométrique 5 la diphénylcarbazide
fontes
(EIS)
prise d'essai par les acides nitrique et
Mise en solution d'une
perchlorique.
Oxydation du chrome en milieu perchlorique phosphorique par le
e
permanganate de potassium.
Oxydation de la diphanylcarbazide par le chrome(V1).
Mesurage spectrophotométrique de la forme oxydée de la
diphénylcarbazide 6 une longueur d'onde d'environ 540 nm.
Aciers et Méthode par titrage potantio&triqua ou visuel
So 4937-1986
fontes
Mise en solution d'une prise d'essai par les acides appropriés.
Oxydation du chrome en milieu acide en chrome(V1) par le
peroxydisulfate d'ammonium en présence de sulfate d'argent.
Réduction du manganese(VI1) par l'acide chlorhydrique.
Réduction du chrome(V1) à l'aide de la solution étalon de sulfate de
fer(I1) et d'ammonium.
Dans le cas de la détection potentiométrique, détermination du point
équivalent par mesure de la variation de potentiel pendant l'ajout
de la solution étqkon de sulfate de fer(I1) et d'ammonium.
Dans le cas de la détection visuelle, dosage de l'excès de sulfate
fer(I1) et d'ammonium par une solution étalon de permanganate de
de
potassium se comportant aussi comme indicateur.
Fidélité : voir l'annexe A (informative)
A.l - Titrage potentiométrique
A.2 - Titrage visuel
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