ISO 8156:1987
(Main)Dried milk and dried milk products — Determination of insolubility index
Dried milk and dried milk products — Determination of insolubility index
The index determined by the method specified provides a means of assessing the solubility of dried whole milk, dried partly skimmed milk and dried skimmed milk. The method is also applicable to dried whey, dried buttermilk and dried milk-based baby food as well as to any dried products in which milk fat have been replaced by another fat or which have been roller-dried instead of spray-dried.
Lait sec et produits laitiers en poudre — Détermination de l'indice d'insolubilité
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination de l'indice d'insolubilité, en tant que moyen d'évaluation de la solubilité du lait sec entier, du lait sec partiellement écrémé et du lait sec écrémé (définis dans la norme FAO/OMS A--5 1) comme «lait en poudre entier», «lait en poudre partiellement écrémé» et «lait en poudre écrémé»), qu'ils soient instantanés ou non. La méthode est également applicable au lactosérum sec, au babeurre en poudre et aux aliments infantiles à base de lait sec ainsi qu'à tous produits déshydratés dans lesquels la matière grasse du lait a été remplacée par une autre matière grasse ou qui ont été séchés sur cylindres et non par atomisation.
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Standards Content (Sample)
ISO
INTERNATIONAL STANDARD
8156
First edition
1987-03-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOAHAFI OPTAHM3A~Mfi l-l0 CTAH~APTM3A~MM
Dried milk and dried milk products - Determination of
insolubility index
Determination de l’indice d’lnsolubiite
Lait sec et produits laitiers en poudre -
Reference number
ISO 8156: 1987 (E)
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 8156 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34,
Agricultural food produc ts.
NOTE - The method specified in this International Standard has been developed jointly with the
International Dairy Federation (IDF) and the Association of Official Analytical Chemists (AOAC)
and will also be published by these organizations.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
0 International Organkation for Standardization, 1987
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD
ISO 8156 : 1987 (E)
Dried milk and dried milk products - Determination of
insolubility index
0 Introduction
0.2 In any sediment-volume solubility method applied to a
dried milk or a dried milk product, the temperature at which the
test Portion is reconstituted is the main factor influencing what
the result will be. In the ADMI solubility index method, a
0.1 There are several rather elaborate gravimetric methods
reconstituting temperature of 75 OF (23,9 OC) is used with
for determining the solubility of dried milk (for example Van
spray-dried or roller-dried whole milk, skimmed milk and butter-
Kreveld & Verhoog[ll, 1963; British Standard 1743 : Part 2 :
milk, instant or non-instant as appropriate. But for the in-
1980[*1) but, for routine purposes, including grading, the most
solubility index method, it was decided to adopt the principle
widely used procedure is the so-called solubility index method
that the reconstituting temperature should be either 24 OC or
of the American Dry Milk Institute (ADMI[31, 1971) in which a
50 OC depending on whether the product, in normal usage or
test portion is mixed with water and the reconstituted product
from its quality specification, is expected to be reconstitutable
is centrifuged; the volume, in millilitres, of the Sediment finally
in “cold” water or “warm” water respectively. This means
obtained (i.e. insoluble residue) is the solubility index. Since
that the reconstituting temperature to be used in the in-
solubility index is thus inversely related to solubility it seems
solubility index method will, in general, be 24 OC for
more direct and more rational to use the term “insolubility in-
spray-dried products and 50 OC for roller-dried products.
dex” to describe what is determined by a “solubility” method
Exceptions to this general rule may be spray-dried milk-based
such as that of ADMI. Accordingly, “insolubility index” was
baby food, and, in some instances, spray-dried whole milk or
adopted to designate what is determined in the sediment-
partly skimmed milk, intended to be reconstituted in warm
volume solubility method described in this International Stan-
water. However, it is important to note that if the insolubility in-
dard; the use of this new expression also serves to differentiate
dex of spray-dried fat-containing milks is determined at 50 OC,
the method described in this International Standard from the
the values obtained will all tend to be very small because the
solubility index method of ADMI.
method will no longer detect products which have been sub-
jected to excessive dry heat through faulty manufacture or
storage. This is because milk Protein denatured by dry heat is
Although the ADMI solubility index method has been in use in
insoluble at 24 OC and, along with entrapped or combined fat,
many countries for a considerable period, it became evident
is precipitated as Sediment when centrifuging is performed; at
some time ago that its precision (repeatability, reproducibility),
50 OC, the dry-heat-denatured Protein is soluble and this, with
which is not stated by ADMI, is unsatisfactory with some types
the release of the associated fat, tan Cause a marked reduction
of spray-dried whole milk and with roller-dried milk and milk
in the volume of Sediment (WrightL41, 1932; Howat & Wrightrsl,
products. This led to the conclusion that the apparatus and
1933; Waite & White[sl, 1949).
technique of the ADMI method are inadequately defined, and
are unsuitable for some dried milks, and consequently either
the ADMI method should be more closely specified, and 0.3 The insolubility index method described in this Interna-
possibly modified in some respects, or an alternative method tional Standard is thus basically the same as the ADMI solubi-
lity index method but with all the apparatus and experimental
developed. The latter approach was at first favoured because of
difficulty in obtaining the special mixer (and spare Parts) conditions as closely defined as practicable and the
manufactured in the USA for the ADMI method. However, reconstituting temperature either 24 OC or 50 OC, as ap-
when improved models of this mixer came to be manufactured propriate (see 0.2). The latter innovation means that an in-
in several countries and hence were readily available, it was solubility index value will require to be accompanied by the
decided to concentrate on improving the precision of the ADMI reconstituting temperature used, for example 0,25 ml (24 OC),
method while retaining its principal features so that most of the 0,lO ml (50 OC). The precision of the insolubility index method
existing ADMI solubility index specifications for grading would has been determined in an inter-laboratory collaborative study
still be applicable. and is considered to be satisfactory.
1
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ISO 8156 : 1987 (E)
1 Scope and field of application NOTE - Since the temperature of reconstitution is the most important
experimental factor governing values obtained for the insolubility in-
dex, it is essential that a thermometens) of the specified accuracy is
This international Standard specifies a method of determining
used for the procedures specified in 8.1 and 8.3 (and also 8.4.8).
the insolubility index, as a means of assessing the solubility, of
dried whole milk, dried partly skimmed milk and dried skimmed
milk (defined in FAO/WHO Standard A-5 1) as “whole milk
6.2 Water bathk), capable of being maintained at
powder”, “partly skimmed milk powder” and “skimmed milk
24,0 f 0,2 OC and/or 50,O + 0,2 OC, in which one or more
powder”, respectively) whether non-instant or instant.
mixing jars (6.3) tan be placed (see 10.3).
The method is also applicable to dried whey, dried buttermilk
6.3 Mixing jar, made of glass, of capacity 500 ml, as sup-
and dried milk-based baby food as well as to any of the dried
plied for use with the mixer (6.8). The mixing jar (clever-leaf
products listed in which milk fat has been replaced by another
Pattern) is illustrated in figure 1; the dimensions are approxi-
fat or which has been roller-dried instead of spray-dried.
mate.
6.4 Scoop, with a smooth surface, or sampling Paper,
2 Reference
black, glazed (of dimensions 140 mm x 140 mm), for
weighing the test Portion (8.2).
ISO 707, Milk and mik products - Methods of sampling.
6.5 Balance, accurate to 0,Ol g.
3 Definition
6.6 Measuring cylinder, made of plastic material, of
insolubility index : Volume, in millilitres, of Sediment (insolu-
capacity 100 + 0,5 ml (at 20 OC).
ble residue) obtained when a dried milk or dried milk product is
reconstituted and the reconstituted milk or milk product is cen-
NOTE - The lower heat capacity of a plastic measuring cylinder, as
trifuged, under the conditions specified in this International
compared to a glass one, minimizes possible changes in the
Standard.
temperature of the water placed in the cylinder (see 8.3).
6.7 Brush, suitable for removing any residual test Portion
4 Principle
from the SCOOP or sampling Paper (6.4).
Addition of water at 24 OC (or at 50 OC if appropriate, see 0.2)
to a test Portion and reconstitution using a special mixer. After
6.8 Electric mixer, equivalent to that manufactured for the
a specified standing period, centrifuging a certain volume of
solubility index method of the American Dry Milk Institute[31,
the reconstituted milk or milk product in a graduated tube,
with the following characteristics.
removal of the supernatant liquid and redispersal of the sedi-
ment after adding water at the same temperature as used for
a) The sixteen-bladed impeller (stainless steel) shall have
reconstitution. Centrifuging the mixture and recording the
the shape and diameter shown in figure 1, and shall be at-
volume of Sediment (insoluble residue) obtained.
tached to the shaft of the mixer so that the “flat” side of the
impeller is underneath as also shown in figure 1. The slope
of the blades is upward from right to left; this is for
5 Reagent
clockwise rotation (see the note).
During the ana lysis, use only distilled water or water of at least
equivalent puri
tYm
b) The pitch of the impeller blades shall be 30° and the
horizontal distance between the blades (around the cir-
cumference of the impeller) shall be 8,73 mm Ul/32 in), as
5.1 Silicone antifoaming agent, for example an aqueous
shown in figure 1. With usage of the impeller, these dimen-
emulsion containing 30 % (mlm) of Silicone.
sions tan Change and hence periodic inspection and
maintenance are essential.
Test the suitability of the Silicone antifoaming agent by carrying
out the procedure described in clause 8 without a test Portion.
No more than a trace of Silicone fluid (< 0,Ol ml) should be
c) When the mixing jar (6.3) is fitted to the mixer, the
visible at the bottom of the tube at the end of the procedure.
length of the mixer shaft shall be such that the distance
from the lowest part of the impeller to the bottom of the jar
is 10 f 2 mm; this means that for a jar of depth 132 mm the
6 Apparatus
distance from the top of the jar to the lowest part of the im-
peller is 122 -t 2 mm, and to the plane of the lowest part of
6.1 Thermometer(s), capable of measuring a temperature the impeller blades is 115 * 2 mm. The impeller shall also
of 24 OC and/or 50 OC with an error not exceeding + 0,2 OC. be located centrally in the jar.
milk powder, partly skimmed milk powder and skimmed milk powder, elaborated under the Code of principles
1) FAO/WHO Standard A-5 for whole
Agriculture Organization of the United Nations
conceming milk and milk products, 8th edition (1984), Rome : Food and /World Health Organization.
2
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ISO 8156 : 1987 (E)
d) When the mixing jar, containing 100 ml of water at 24 OC
with or without the addition of an appropriate test Portion
r is the effective horizontal radius of spin ning, in
millimetres;
(8.2), is fitted to the mixer and the mixer switched on, the
n is the rotational f requency, per minute.
impeller shall come to its operational fixed rotational fre-
quency of 3 600 -t 100 min -1 in less than 5 s. The direction
of rotation of the impeller shall be clockwise tviewed from
6.13 Siphon fitting or suction tube attached to water
above). The rotational frequency of the impeller under load
pump, for removing supernatant liquid from a centrifuge tube
(as described above) shall be checked periodically with an
(6.111, made of glass tubing and with upturned tip. A suitable
electronie tachometer; this is especially necessary with older
Siphon fitting is shown in figure 2.
models of the mixer, with a non-synchronous motor,
whose rotational frequency has to be adjusted to
6.14 Stirring rod, made of glass, of length 250 mm and
3 600 f 100 min -1 by means of a Speed control and a
diameter 3,5 mm.
Speed indicator (which may not remain accurate).
6.15 Magnifying lens, suitable for aiding the reading of the
NOTE - Some mixers for the ADMI method Cause the impeller to
rotate in an anticlockwise direction (viewed from above). These mixers volume of Sediment tsee 8.13).
require an impeller whose blades slope upward from left to right so that
liquid in the mixing jar moves in the same way as with a clockwise
rotating impeller. In all other respects, including its manner of attach-
7 Sampling
ment to the shaft and its distance from the bottom of the mixing jar, an
anticlockwise
...
ISO
NORME INTERNATIONALE 8156
Première édition
1987-03-U
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOflHAR OPTAHM3A~Mfl f-l0 CTAHflAPTM3A~MM
Lait sec et produits laitiers en poudre - Détermination
de l’indice d’insolubilité
Dried milk and dried milk products - De termina tion of insolubility index
Numéro de référence
ISO 8156: 1987 (F)
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est normalement confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéresse par une étude a le droit de faire partie du comité
technique crée à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requiérent l’approbation de 75 % au moins des
comites membres votants.
La Norme internationale ISO 8156 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34,
Produits agricoles alimentaires.
NOTE - La méthode spécifiée dans la présente Norme internationale a été élaborée conjointe-
ment avec la Fédkration internationale de laiterie (FIL) et l’Association des chimistes analytiques
officiels (AOAC) et sera également publiée par ces organisatior)s.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à revision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition. ’
Organisation internationale de normalisation, 1987 0
0
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 8156 : 1987 (F)
Lait sec et produits laitiers en poudre - Détermination
de l’indice d’insolubilité
0.2 Dans toute méthode de solubilité basée sur le volume de
0 Introduction
sédiment, appliquée a un lait sec ou un produit laitier séché, la
température à laquelle la prise d’essai est reconstituée est le
0.1 II existe plusieurs méthodes gravimétriques assez élabo-
principal facteur influencant le résultat. Dans la methode
rées de détermination de la solubilité du lait sec (par exemple
ADMI, une température de reconstitution de 75 OF (23,9 OC)
Van Kreveld & Verhoog[ll, 1963; Norme britannique BS 1743 :
est utilisée pour le lait entier, le lait écrémé et le babeurre séchés
Part 2 : 1980[*1), mais pour les besoins de routine, incluant le
par atomisation ou sur cylindres, instantanés ou non, selon le
classement, le mode opératoire le plus largement utilisé est
cas. Cependant, pour la méthode de l’indice d’insolubilité, il a
celui de la méthode appelée méthode de l’indice de solubilité de
été décidé de retenir le principe d’une température de reconsti-
I’American Dry Milk Institute (ADMI[31, 1971) dans laquelle une
tution de 24 OC ou de 50 OC, selon que le produit, dans la prati-
prise d’essai est mélangée avec de l’eau et le produit reconsti-
que habituelle ou en fonction de ses spécifications de qualité,
tué est centrifugé; le volume, en millilitres, du sédiment finale-
doit être respectivement reconstitué dans l’eau froide ou dans
ment obtenu (c’est-à-dire le résidu insoluble) est l’indice de
l’eau chaude. Cela implique que la température de recons-
solubilité. Comme l’indice de solubilité est inversement relié à la
titution a utiliser dans la m6thode de l’indice d’insolubilité
solubilité, il semble plus direct et plus rationnel d’utiliser le
sera, en général, de 24 OC pour les produits séchés par
terme ((indice d’insolubilité)) pour décrire ce qui est déterminé
atomisation et de 50 OC pour les produits séch6s sur cylin-
par une méthode de ((solubilité)) telle que celle de I’ADMI. En
dres. Des exceptions à cette règle générale peuvent exister
conséquence, (( l’indice d’insolubilité )) a 6th adopté pour dési-
avec les aliments infantiles à base de lait séché par atomisation
gner ce qui est déterminé dans la méthode de solubilité basée
et, dans quelques cas, les laits entiers ou partiellement écrémés
sur le volume de sédiment, décrite dans la présente Norme
séchés par atomisation, destinés à être reconstitués dans l’eau
internationale. L’utilisation de cette nouvelle expression sert
chaude. Cependant, il est important de noter que si l’indice
également à différencier la méthode décrite dans la présente
d’insolubilité des laits contenant des matières grasses, séchés
Norme internationale de la méthode de l’indice de solubilité de
par atomisation, est détermine à 50 OC, les valeurs obtenues
I’ADMI.
ont toutes tendance à être trés faibles car la méthode ne
détecte plus les produits qui ont subi un séchage excessif, suite
à une mauvaise fabrication ou à un mauvais stockage. Ceci est
Bien que la méthode ADMI de l’indice de solubilité soit utilisée
dû au fait que les protéines du lait dénaturées par la chaleur
dans de nombreux pays depuis longtemps, il est devenu évi-
séche sont insolubles a 24 OC et sont précipitées comme sédi-
dent depuis quelque temps que sa fidélité (répétabilité, repro-
ment lorsqu’elles sont centrifugées avec la matiere grasse liée
ductibilité) qui n’a pas été établie par I’ADMI n’est pas satisfai-
ou combinée; à 50 OC, les protéines dénaturées par la chaleur
sante pour certains types de laits entiers séchés par atomisation
sèche sont solubles et ceci peut provoquer, avec le départ de la
et de laits et produits laitiers séchés sur cylindres. Cela a con-
matière grasse combinée une réduction importante du volume
duit à la conclusion suivante : l’appareillage et la technique de
de sédiment (Wrightl”], 1932; Howat & Wright[sl, 1933; Waite
la méthode ADMI sont insuffisamment définis et sont inadap-
& White[sl, 1949).
tés pour certains laits secs, et en conséquence, soit la méthode
ADMI devrait être mieux spécifiée et partiellement modifiée,
0.3 La méthode de l’indice d’insolubilité décrite dans la pré-
soit une méthode alternative devrait être développée. Cette der- ’
sente Norme internationale est d’un point de vue fondamental
nière approche a été préférée en premier lieu, compte tenu de la
la même que la méthode de l’indice de solubilité ADMI, mais
difficulté d’obtenir le mélangeur spécial (et les pièces de
avec un appareillage et des conditions expérimentales définis
rechange) fabriqué aux États-Unis pour la méthode ADMI.
aussi précisément que possible, et une température de recons-
Cependant, lorsque des modéles améliorés de ce mélangeur
titution fixée à 24 OC ou 50 OC, selon le cas (voir 0.2). Cette der-
ont été fabriqués dans plusieurs pays et furent donc disponi-
nière modification implique que l’indice d’insolubilité doit être
bles, il a été décidé d’étudier l’amélioration de la fidélité de la
accompagné de la température de reconstitution utilisée, par
méthode ADMI en gardant ses principales caractéristiques de
exemple 0,25 ml (24 OC), 0,lO ml (50 OC). La fidélité de la
telle facon que la plupart des spécifications pour le classement,
méthode a été déterminée lors d’un essai interlaboratoire et est
basées sur l’indice de solubilité ADMI, restent encore applica-
considérée comme satisfaisante.
bles.
1
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ISO 8156 : 1987 (F)
6 Appareillage
1 Objet et domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
6.1 Thermomètre(s), permettant de mesurer une tempéra-
détermination de l’indice d’insolubilité, en tant que moyen
ture de 24 OC et/ou 50 OC avec une erreur n’excédant pas
d’évaluation de la solubilité du lait sec entier, du lait sec partiel-
I?I 0,2 OC.
lement écrémé et du lait sec écrémé (définis dans la norme
FAO/OMS A-5 1) comme (( lait en poudre entier», ((lait en
NOTE - Étant donné que la température de reconstitution est le fac-
poudre partiellement écrémé» et ((lait en poudre écrémé))),
teur expérimental susceptible de modifier le plus les valeurs obtenues
qu’ils soient instantanés ou non.
pour l’indice d’insolubilité, il est primordial d’utiliser un thermomètre à
la précision requise pour les modes opératoires spécifiés en 8.1 et 8.3
(et également en 8.4.8).
La méthode est également applicable au lactosérum sec, au
babeurre en poudre et aux aliments infantiles à base de lait sec
ainsi qu’à tous produits déshydratés dans lesquels la matière
6.2 Bain(s) d’eau, réglable(s) à 24,0 + 0,2 OC et/ou
grasse du lait a été remplacée par une autre matière grasse ou
50,O + 0,2 OC dans le(s)q un ou plusieurs bols de
qui ont été séchés sur cylindres et non par atomisation.
mélange (6.3) peuvent être placés (voir 10.3).
Bol de mélange, en verre, de 500 ml de capacité, pour
6.3
2 Référence
utilisation avec le mélangeur (6.8). Le bol de mélange (modèle à
feuille de trèfle) est illustré à la figure 1; les dimensions sont
I S 0 707, Lait et produits laitiers - Méthodes d’échantillon-
approximatives.
nage.
6.4 Cuillère, à surface lisse ou papier pour échantillonner,
noir, glacé (de dimensions 140 mm x 140 mm), pour peser la
3 Définition
prise d’essai (8.2).
Volume, en millilitres, du sédiment
indice d’insolubilité :
(résidu insoluble) obtenu quand un lait sec ou un produit laitier 6.5 Balance, précise à 0,Ol g.
sec est reconstitué et quand le lait ou le produit laitier reconsti-
tué est centrifugé, dans les conditions spécifiées par la présente
6.6 Éprouvette, en plastique, de 100 $- 0,5 ml de capacité
Norme internationale.
(à 20 “Cl.
NOTE - La plus faible capacité de chauffage d’une éprouvette en plas-
4 Principe tique comparée à une éprouvette en verre, réduit les modifications pos-
sibles de la température de l’eau introduite dans l’éprouvette (voir 8.3).
Reconstitution d’une prise d’essai avec de l’eau à 24 OC (ou à
50 OC si nécessaire, voir 0.2), à l’aide d’un mélangeur spécial.
Brosse, permettant d’enlever toutes les particules de la
6.7
Après une période de repos spécifiée, centrifugation dans un
prise d’essai adhérant à la cuillère ou au papier pour échantil-
tube gradué d’un certain volume de lait ou de produit laitier
lonner (6.4).
reconstitué, élimination du liquide surnageant et dispersion du
sédiment après ajout d’eau à la même température que celle uti-
6.8 Mélangeur électrique, équivalent à celui fabriqué pour
lisée pour la reconstitution. Centrifugation du mélange et lec-
la méthode de détermination de l’indice de solubilité de I’Ameri-
ture du volume, en millilitres, du sédiment (résidu insoluble)
cari Dry Milk Institute[31, ayant les caractéristiques suivantes :
obtenu.
a) L’hélice à seize pales (en acier inoxydable) doit avoir la
forme et le diamètre indiqués à la figure 1 et doit être mon-
5 Réactif
tée sur l’axe du mélangeur de telle manière que la face
«plate)) de l’hélice soit en dessous comme indiqué égale-
l’analyse, utiliser uniquement de l’eau d istillée ou de
Lors de
ment à la figure 1. L’inclinaison des pales va en montant de
l’eau de pureté au moins équivalente.
la droite vers la gauche pour une rotation dans le sens du
mouvement des aiguilles d’une montre (voir la note).
5.1 Agent anti moussant au silicone, par exemple une
euse contenant b) L’angle des pales doit être de 30° et la distance horizon-
émuls Iion aqu 30 % (mlm) de silicone.
tale entre les pales (autour de la circonférence de l’hélice)
Vérifier que l’agent antimoussant au silicone est approprié en doit être de 8,73 mm (II /32 in) comme indiqué à la figure 1.
Lors de l’utilisation de l’hélice, ces dimensions peuvent
suivant le mode opératoire décrit au chapitre 8 mais sans prise
changer et c’est pourquoi un contrôle et une maintenance
d’essai. II ne doit pas y avoir plus d’une trace de liquide de sili-
périodiques sont essentiels.
cone ( G 0,Ol ml) au fond du tube en fin de mode opératoire.
1) Norme FAO/OMS A-5, pour le lait entier en poudre, le lait en poudre partiellement écrémé, le lait écrémé en poudre, Code de principes relatifs au
lait et aux produits laitiers, 8 ètne édition (1984), Rome : Organisation des Nations Unies pour I’Alimentation et I’Agriculture/Organisation mondiale de
la santé.
2
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ISO 8156 : 1987 (FI
c) Une fois le bol de mélange (6.3) ajusté au mélangeur, la placer les tubes à centrifuger t6.11), et permettant d’obtenir
longueur de l’axe du mélangeur doit être telle que la dis-
une accélération de 160 g, à l’intérieur du fond des tubes et de
tance de la partie inférieure de l’hélice au fond du bol soit de maintenir une température de 20 à 25 OC dans la centrifugeuse
10 - + 2 mm; cela signifie que pour un bol de 132 mm de
fermée.
profondeur, la distance du sommet du bol à la partie infé-
rieure de l’hélice est de 122 + 2 mm et de 115 + 2 mm au NOTE - L’accélération, exprimée en g ,,, produite dans une centrifu-
geuse, est égale à
plan de la partie inférieure des pales de l’hélice. L’hélice doit
être également située au centre du bol.
1,12 r-9 x 10 -6
d) Dès que le bol de mélange contenant 100 ml d’eau à où
24 OC avec ou sans addition d’une prise d’essai appropriée
r est le rayon horizontal effectif de rotation, en millimètres;
(8.21, est ajusté au mélangeur et celui-ci mis en route,
n est la fréquence de rotation par minute.
l’hélice doit atteindre sa fréquence de rotation opération-
nelle de 3 600 + 100 min - 1 en moins de 5 s. La direction
de rotation de l’hélice doit être celle du sens du mouvement
6.13 Tube siphon ou tube à aspiration relié à une pompe à
des aiguilles d’une montre (voir ci-dessus). La fréquence de
eau, en verre et présentant une extrémité coudée, permettant
rotation de l’hélice en charge (comme décrit ci-dessus) doit
l’évacuation du liquide surnageant d’un tube à centrifuger
être vérifiée périodiquement à l’aide d’un tachymètre élec-
(6.11). Un siphon approprié est indiqué à la figure 2.
tronique; ceci est nécessaire tout spécialement pour les
anciens modèles de mélangeurs, équipés d’un moteur non
6.14 Agitateur, en verre, de 250 mm de longueur et de
synchrone, dont la fréquence de rotation a été ajustée à
3,5 mm de diamètre.
3 600 + 100 min -1 à l’aide d’un contrôleur de vitesse et
d’un indicateur de vitesse (qui peut ne pas rester précis).
Loupe, permettant d’aider la lecture du volume de sédi-
6.15
NOTE - Quelques mélangeurs utilisés p
...
ISO
NORME INTERNATIONALE 8156
Première édition
1987-03-U
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOflHAR OPTAHM3A~Mfl f-l0 CTAHflAPTM3A~MM
Lait sec et produits laitiers en poudre - Détermination
de l’indice d’insolubilité
Dried milk and dried milk products - De termina tion of insolubility index
Numéro de référence
ISO 8156: 1987 (F)
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est normalement confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéresse par une étude a le droit de faire partie du comité
technique crée à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requiérent l’approbation de 75 % au moins des
comites membres votants.
La Norme internationale ISO 8156 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34,
Produits agricoles alimentaires.
NOTE - La méthode spécifiée dans la présente Norme internationale a été élaborée conjointe-
ment avec la Fédkration internationale de laiterie (FIL) et l’Association des chimistes analytiques
officiels (AOAC) et sera également publiée par ces organisatior)s.
L’attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à revision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s’agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition. ’
Organisation internationale de normalisation, 1987 0
0
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 8156 : 1987 (F)
Lait sec et produits laitiers en poudre - Détermination
de l’indice d’insolubilité
0.2 Dans toute méthode de solubilité basée sur le volume de
0 Introduction
sédiment, appliquée a un lait sec ou un produit laitier séché, la
température à laquelle la prise d’essai est reconstituée est le
0.1 II existe plusieurs méthodes gravimétriques assez élabo-
principal facteur influencant le résultat. Dans la methode
rées de détermination de la solubilité du lait sec (par exemple
ADMI, une température de reconstitution de 75 OF (23,9 OC)
Van Kreveld & Verhoog[ll, 1963; Norme britannique BS 1743 :
est utilisée pour le lait entier, le lait écrémé et le babeurre séchés
Part 2 : 1980[*1), mais pour les besoins de routine, incluant le
par atomisation ou sur cylindres, instantanés ou non, selon le
classement, le mode opératoire le plus largement utilisé est
cas. Cependant, pour la méthode de l’indice d’insolubilité, il a
celui de la méthode appelée méthode de l’indice de solubilité de
été décidé de retenir le principe d’une température de reconsti-
I’American Dry Milk Institute (ADMI[31, 1971) dans laquelle une
tution de 24 OC ou de 50 OC, selon que le produit, dans la prati-
prise d’essai est mélangée avec de l’eau et le produit reconsti-
que habituelle ou en fonction de ses spécifications de qualité,
tué est centrifugé; le volume, en millilitres, du sédiment finale-
doit être respectivement reconstitué dans l’eau froide ou dans
ment obtenu (c’est-à-dire le résidu insoluble) est l’indice de
l’eau chaude. Cela implique que la température de recons-
solubilité. Comme l’indice de solubilité est inversement relié à la
titution a utiliser dans la m6thode de l’indice d’insolubilité
solubilité, il semble plus direct et plus rationnel d’utiliser le
sera, en général, de 24 OC pour les produits séchés par
terme ((indice d’insolubilité)) pour décrire ce qui est déterminé
atomisation et de 50 OC pour les produits séch6s sur cylin-
par une méthode de ((solubilité)) telle que celle de I’ADMI. En
dres. Des exceptions à cette règle générale peuvent exister
conséquence, (( l’indice d’insolubilité )) a 6th adopté pour dési-
avec les aliments infantiles à base de lait séché par atomisation
gner ce qui est déterminé dans la méthode de solubilité basée
et, dans quelques cas, les laits entiers ou partiellement écrémés
sur le volume de sédiment, décrite dans la présente Norme
séchés par atomisation, destinés à être reconstitués dans l’eau
internationale. L’utilisation de cette nouvelle expression sert
chaude. Cependant, il est important de noter que si l’indice
également à différencier la méthode décrite dans la présente
d’insolubilité des laits contenant des matières grasses, séchés
Norme internationale de la méthode de l’indice de solubilité de
par atomisation, est détermine à 50 OC, les valeurs obtenues
I’ADMI.
ont toutes tendance à être trés faibles car la méthode ne
détecte plus les produits qui ont subi un séchage excessif, suite
à une mauvaise fabrication ou à un mauvais stockage. Ceci est
Bien que la méthode ADMI de l’indice de solubilité soit utilisée
dû au fait que les protéines du lait dénaturées par la chaleur
dans de nombreux pays depuis longtemps, il est devenu évi-
séche sont insolubles a 24 OC et sont précipitées comme sédi-
dent depuis quelque temps que sa fidélité (répétabilité, repro-
ment lorsqu’elles sont centrifugées avec la matiere grasse liée
ductibilité) qui n’a pas été établie par I’ADMI n’est pas satisfai-
ou combinée; à 50 OC, les protéines dénaturées par la chaleur
sante pour certains types de laits entiers séchés par atomisation
sèche sont solubles et ceci peut provoquer, avec le départ de la
et de laits et produits laitiers séchés sur cylindres. Cela a con-
matière grasse combinée une réduction importante du volume
duit à la conclusion suivante : l’appareillage et la technique de
de sédiment (Wrightl”], 1932; Howat & Wright[sl, 1933; Waite
la méthode ADMI sont insuffisamment définis et sont inadap-
& White[sl, 1949).
tés pour certains laits secs, et en conséquence, soit la méthode
ADMI devrait être mieux spécifiée et partiellement modifiée,
0.3 La méthode de l’indice d’insolubilité décrite dans la pré-
soit une méthode alternative devrait être développée. Cette der- ’
sente Norme internationale est d’un point de vue fondamental
nière approche a été préférée en premier lieu, compte tenu de la
la même que la méthode de l’indice de solubilité ADMI, mais
difficulté d’obtenir le mélangeur spécial (et les pièces de
avec un appareillage et des conditions expérimentales définis
rechange) fabriqué aux États-Unis pour la méthode ADMI.
aussi précisément que possible, et une température de recons-
Cependant, lorsque des modéles améliorés de ce mélangeur
titution fixée à 24 OC ou 50 OC, selon le cas (voir 0.2). Cette der-
ont été fabriqués dans plusieurs pays et furent donc disponi-
nière modification implique que l’indice d’insolubilité doit être
bles, il a été décidé d’étudier l’amélioration de la fidélité de la
accompagné de la température de reconstitution utilisée, par
méthode ADMI en gardant ses principales caractéristiques de
exemple 0,25 ml (24 OC), 0,lO ml (50 OC). La fidélité de la
telle facon que la plupart des spécifications pour le classement,
méthode a été déterminée lors d’un essai interlaboratoire et est
basées sur l’indice de solubilité ADMI, restent encore applica-
considérée comme satisfaisante.
bles.
1
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ISO 8156 : 1987 (F)
6 Appareillage
1 Objet et domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
6.1 Thermomètre(s), permettant de mesurer une tempéra-
détermination de l’indice d’insolubilité, en tant que moyen
ture de 24 OC et/ou 50 OC avec une erreur n’excédant pas
d’évaluation de la solubilité du lait sec entier, du lait sec partiel-
I?I 0,2 OC.
lement écrémé et du lait sec écrémé (définis dans la norme
FAO/OMS A-5 1) comme (( lait en poudre entier», ((lait en
NOTE - Étant donné que la température de reconstitution est le fac-
poudre partiellement écrémé» et ((lait en poudre écrémé))),
teur expérimental susceptible de modifier le plus les valeurs obtenues
qu’ils soient instantanés ou non.
pour l’indice d’insolubilité, il est primordial d’utiliser un thermomètre à
la précision requise pour les modes opératoires spécifiés en 8.1 et 8.3
(et également en 8.4.8).
La méthode est également applicable au lactosérum sec, au
babeurre en poudre et aux aliments infantiles à base de lait sec
ainsi qu’à tous produits déshydratés dans lesquels la matière
6.2 Bain(s) d’eau, réglable(s) à 24,0 + 0,2 OC et/ou
grasse du lait a été remplacée par une autre matière grasse ou
50,O + 0,2 OC dans le(s)q un ou plusieurs bols de
qui ont été séchés sur cylindres et non par atomisation.
mélange (6.3) peuvent être placés (voir 10.3).
Bol de mélange, en verre, de 500 ml de capacité, pour
6.3
2 Référence
utilisation avec le mélangeur (6.8). Le bol de mélange (modèle à
feuille de trèfle) est illustré à la figure 1; les dimensions sont
I S 0 707, Lait et produits laitiers - Méthodes d’échantillon-
approximatives.
nage.
6.4 Cuillère, à surface lisse ou papier pour échantillonner,
noir, glacé (de dimensions 140 mm x 140 mm), pour peser la
3 Définition
prise d’essai (8.2).
Volume, en millilitres, du sédiment
indice d’insolubilité :
(résidu insoluble) obtenu quand un lait sec ou un produit laitier 6.5 Balance, précise à 0,Ol g.
sec est reconstitué et quand le lait ou le produit laitier reconsti-
tué est centrifugé, dans les conditions spécifiées par la présente
6.6 Éprouvette, en plastique, de 100 $- 0,5 ml de capacité
Norme internationale.
(à 20 “Cl.
NOTE - La plus faible capacité de chauffage d’une éprouvette en plas-
4 Principe tique comparée à une éprouvette en verre, réduit les modifications pos-
sibles de la température de l’eau introduite dans l’éprouvette (voir 8.3).
Reconstitution d’une prise d’essai avec de l’eau à 24 OC (ou à
50 OC si nécessaire, voir 0.2), à l’aide d’un mélangeur spécial.
Brosse, permettant d’enlever toutes les particules de la
6.7
Après une période de repos spécifiée, centrifugation dans un
prise d’essai adhérant à la cuillère ou au papier pour échantil-
tube gradué d’un certain volume de lait ou de produit laitier
lonner (6.4).
reconstitué, élimination du liquide surnageant et dispersion du
sédiment après ajout d’eau à la même température que celle uti-
6.8 Mélangeur électrique, équivalent à celui fabriqué pour
lisée pour la reconstitution. Centrifugation du mélange et lec-
la méthode de détermination de l’indice de solubilité de I’Ameri-
ture du volume, en millilitres, du sédiment (résidu insoluble)
cari Dry Milk Institute[31, ayant les caractéristiques suivantes :
obtenu.
a) L’hélice à seize pales (en acier inoxydable) doit avoir la
forme et le diamètre indiqués à la figure 1 et doit être mon-
5 Réactif
tée sur l’axe du mélangeur de telle manière que la face
«plate)) de l’hélice soit en dessous comme indiqué égale-
l’analyse, utiliser uniquement de l’eau d istillée ou de
Lors de
ment à la figure 1. L’inclinaison des pales va en montant de
l’eau de pureté au moins équivalente.
la droite vers la gauche pour une rotation dans le sens du
mouvement des aiguilles d’une montre (voir la note).
5.1 Agent anti moussant au silicone, par exemple une
euse contenant b) L’angle des pales doit être de 30° et la distance horizon-
émuls Iion aqu 30 % (mlm) de silicone.
tale entre les pales (autour de la circonférence de l’hélice)
Vérifier que l’agent antimoussant au silicone est approprié en doit être de 8,73 mm (II /32 in) comme indiqué à la figure 1.
Lors de l’utilisation de l’hélice, ces dimensions peuvent
suivant le mode opératoire décrit au chapitre 8 mais sans prise
changer et c’est pourquoi un contrôle et une maintenance
d’essai. II ne doit pas y avoir plus d’une trace de liquide de sili-
périodiques sont essentiels.
cone ( G 0,Ol ml) au fond du tube en fin de mode opératoire.
1) Norme FAO/OMS A-5, pour le lait entier en poudre, le lait en poudre partiellement écrémé, le lait écrémé en poudre, Code de principes relatifs au
lait et aux produits laitiers, 8 ètne édition (1984), Rome : Organisation des Nations Unies pour I’Alimentation et I’Agriculture/Organisation mondiale de
la santé.
2
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ISO 8156 : 1987 (FI
c) Une fois le bol de mélange (6.3) ajusté au mélangeur, la placer les tubes à centrifuger t6.11), et permettant d’obtenir
longueur de l’axe du mélangeur doit être telle que la dis-
une accélération de 160 g, à l’intérieur du fond des tubes et de
tance de la partie inférieure de l’hélice au fond du bol soit de maintenir une température de 20 à 25 OC dans la centrifugeuse
10 - + 2 mm; cela signifie que pour un bol de 132 mm de
fermée.
profondeur, la distance du sommet du bol à la partie infé-
rieure de l’hélice est de 122 + 2 mm et de 115 + 2 mm au NOTE - L’accélération, exprimée en g ,,, produite dans une centrifu-
geuse, est égale à
plan de la partie inférieure des pales de l’hélice. L’hélice doit
être également située au centre du bol.
1,12 r-9 x 10 -6
d) Dès que le bol de mélange contenant 100 ml d’eau à où
24 OC avec ou sans addition d’une prise d’essai appropriée
r est le rayon horizontal effectif de rotation, en millimètres;
(8.21, est ajusté au mélangeur et celui-ci mis en route,
n est la fréquence de rotation par minute.
l’hélice doit atteindre sa fréquence de rotation opération-
nelle de 3 600 + 100 min - 1 en moins de 5 s. La direction
de rotation de l’hélice doit être celle du sens du mouvement
6.13 Tube siphon ou tube à aspiration relié à une pompe à
des aiguilles d’une montre (voir ci-dessus). La fréquence de
eau, en verre et présentant une extrémité coudée, permettant
rotation de l’hélice en charge (comme décrit ci-dessus) doit
l’évacuation du liquide surnageant d’un tube à centrifuger
être vérifiée périodiquement à l’aide d’un tachymètre élec-
(6.11). Un siphon approprié est indiqué à la figure 2.
tronique; ceci est nécessaire tout spécialement pour les
anciens modèles de mélangeurs, équipés d’un moteur non
6.14 Agitateur, en verre, de 250 mm de longueur et de
synchrone, dont la fréquence de rotation a été ajustée à
3,5 mm de diamètre.
3 600 + 100 min -1 à l’aide d’un contrôleur de vitesse et
d’un indicateur de vitesse (qui peut ne pas rester précis).
Loupe, permettant d’aider la lecture du volume de sédi-
6.15
NOTE - Quelques mélangeurs utilisés p
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.