ISO 8156:2005
(Main)Dried milk and dried milk products — Determination of insolubility index
Dried milk and dried milk products — Determination of insolubility index
ISO 8156|IDF 129:2005 specifies a method of determining the insolubility index, as a means of assessing the solubility, of dried whole milk, dried partly skimmed milk and dried skimmed milk, whether non-instant or instant. The method is also applicable to dried whey, dried buttermilk and dried milk-based baby food, as well as to any of the dried products listed in which milk fat has been replaced by another fat, or which has been roller-dried instead of spray-dried.
Lait sec et produits laitiers en poudre — Détermination de l'indice d'insolubilité
L'ISO 8156 | FIL 129:2005 spécifie une méthode de détermination de l'indice d'insolubilité, en tant que moyen d'évaluation de la solubilité du lait sec entier, du lait sec partiellement écrémé et du lait sec écrémé, qu'ils soient instantanés ou non. La méthode est également applicable au lactosérum sec, au babeurre en poudre et aux aliments infantiles à base de lait sec, ainsi qu'à tous produits déshydratés dans lesquels la matière grasse du lait a été remplacée par une autre matière grasse ou qui ont été séchés sur cylindres et non par atomisation.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 8156
IDF
129
Второе издание
2005-10-01
Молоко сухое и сухие молочные
продукты. Определение индекса
нерастворимости
Dried milk and dried milk products – Determination of insolubility index
Ответственность за подготовку русской версии несёт ГOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочные номера
ISO 8156:2005(R)
IDF 129:2005(R)
©
ISO и IDF 2005
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 8156:2005(R)
IDF 129:2005(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на установку интегрированных шрифтов в компьютере, на котором ведется редактирование. В случае загрузки
настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение лицензионных условий
фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe - торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованным для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике Гeneral Info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже.
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO и IDF 2005
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office International Dairy Federation
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20 Diamant Building • Boulevard Auguste Reyers 80 • B-1030 Brussels
Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88
Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
E-mail copyright@iso.org E-mail info@fil-idf.org
Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO и IDF 2005 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 8156:2005(R)
IDF 129:2005(R)
Содержание Cтраница
Предисловие .iv
Предисловие .v
Введение .vi
1 Область применения .1
2 Термины и определения .1
3 Принцип.1
4 Реактивы .1
5 Аппаратура.2
6 Отбор проб.6
7 Методика (см. также Раздел 10, и особенно 10.3).7
7.1 Подготовка пробы для испытания .7
7.2 Подготовка смесительного сосуда.7
7.3 Проба для анализа .7
7.4 Определение.8
8 Выражение результатов .9
9 Прецизионность.9
9.1 Межлабораторное испытание.9
9.2 Повторяемость .10
9.3 Воспроизводимость .10
10 Замечания к методике .10
11 Протокол испытания.11
Библиография.12
© ISO и IDF 2005 – Все права сохраняются iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 8156:2005(R)
IDF 129:2005(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией
национальных организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных
стандартов обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член ISO,
заинтересованный в деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть
представленным в этом комитете. Международные организации, правительственные и
неправительственные, имеющие связи с ISO, также принимают участие в работах. ISO
непосредственно сотрудничает с Международной электротехнической комиссией (IEC) по всем
вопросам электротехнической стандартизации.
Международные стандарты разрабатываются в соответствии с правилами, приведенными в
Директивах ISO/IEC, Часть 2.
Основная задача технических комитетов состоит в подготовке международных стандартов. Проекты
международных стандартов, одобренные техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам
на голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения, по
меньшей мере, 75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что некоторые элементы настоящего документа могут быть объектом патентных
прав. ISO не должен нести ответственность за идентификацию какого-либо одного или всех патентных
прав.
ISO 8156IDF 129 подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 34, Пищевые продукты, Подкомитетом
SC 5, Молоко и молочные продукты, и Международной федерацией молочной промышленности (IDF).
Этот стандарт должен быть опубликован совместно ISO и IDF.
Настоящее издание ISO 8156IDF 129 отменяет и заменяет ISO 8156:1987, который был подвергнут
незначительному пересмотру.
iv © ISO и IDF 2005 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 8156:2005(R)
IDF 129:2005(R)
Предисловие
Международная федерация молочной промышленности (IDF) является всемирной федерацией
предприятий молочной отрасли, каждый член которой представлен в ней своим национальным
комитетом. Каждый национальный комитет имеет право быть представленным в Постоянных
комитетах IDF, осуществляющих техническую работу. IDF сотрудничает с ISO по вопросам разработки
стандартных методов анализа и отбора проб молока и молочных продуктов.
Проекты международных стандартов, принятые Рабочими группами и Постоянными комитетами,
рассылаются национальным комитетам для голосования. Их опубликование в качестве
международных стандартов требует одобрения не менее 50% национальных комитетов IDF,
принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что некоторые элементы настоящего документа могут быть объектом патентных
прав. IDF не должен нести ответственность за идентификацию какого-либо одного или всех патентных
прав.
ISO 8156IDF 129 подготовлен Международной федерацией молочной промышленности (IDF) и
Техническим комитетом ISO/TC 34, Пищевые продукты, Подкомитетом SC 5, Молоко и молочные
продукты. Этот стандарт должен быть опубликован совместно IDF и ISO.
Вся работа была проведена совместной группой экспертов ISO/IDF/AOAC по Физическим свойствам
сухих молочных продуктов, под руководством ее председателя, м-ра Дж. де Вильдера (Бельгия).
Настоящее издание ISO 8156IDF 129 отменяет и заменяет IDF 129A:1988, который был подвергнут
незначительному пересмотру.
© ISO и IDF 2005 – Все права сохраняются v
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 8156:2005(R)
IDF 129:2005(R)
Введение
0.1 Существует несколько детально разработанных методов определения растворимости сухого молока (например,
Ссылки [1] и [2]), но для обычных целей, включая классификацию, наиболее широко применяемым способом является метод
определения так называемого индекса растворимости Американского института сухого молока (ADMI) (см. Ссылку [3]), по
которому проба для анализа смешивается с водой и восстановленный молочный продукт центрифугируется. Объем, в
миллилитрах, полученного в конце концов осадка (т.е. нерастворимого остатка) и есть индекс растворимости. Поскольку
индекс растворимости таким образом обратно пропорционален растворимости, представляется более последовательным и
целесообразным использовать термин “индекс нерастворимости” для описания того, что определяют по методу
“растворимости”, например, методу ADMI. Соответственно “индекс нерастворимости” был принят для обозначения того, что
определяется по методу растворимости путем измерения объема осадка, описанному в настоящем международном
стандарте. Использование этого нового термина служит также для отличия метода, описанного в настоящем международном
стандарте, от метода определения индекса растворимости по ADMI.
Хотя метод ADMI по определению индекса растворимости применяется во многих странах в течение значительного периода
времени, некоторое время назад стало очевидным, что его прецизионность (повторяемость, воспроизводимость), не
оговариваемая ADMI, неудовлетворительна в отношении некоторых видов сухого цельного молока распылительной сушки,
сухого молока вальцовой сушки и молочных продуктов. Это привело к заключению, что аппаратура и методика метода ADMI
определены неудовлетворительно и не подходят для некоторых видов сухого молока, и поэтому следует либо более точно
установить метод ADMI и возможно модифицировать его в некоторых отношениях, либо разработать альтернативный метод.
Вначале последний подход был наиболее удобен в связи с трудностью получения специального смесителя (и запасных
частей к нему), производимых в США для метода ADMI. Однако, когда усовершенствованные модели такого смесителя стали
выпускаться в нескольких странах и потому стали легко доступными, было решено сконцентрировать внимание на
повышении прецизионности метода ADMI, полностью сохраняя его принципиальные особенности таким образом, чтобы по-
прежнему можно было бы применять большинство из существующих спецификаций ADMI по индексу растворимости для
классификации.
0.2 В случае использования любого метода определения растворимости по объему осадка, применимого к сухому молоку
или сухому молочному продукту, температура, при которой восстанавливается влагосодержание пробы для анализа,
является основным фактором, влияющим на то, каким будет результат. По методу ADMI для определения индекса
растворимости инстантизированных или неинстантизированных (как это требуется) сухого цельного молока, сепарированного
молока и пахты распылительной и вальцовой сушки используется температура восстановления 75 °F (23,9 °C). Но в случае
метода определения индекса нерастворимости было решено придерживаться того принципа, что температура
восстановления должна быть либо 24 °C, либо 50 °C в зависимости от того, будет ли продукт восстанавливаемым
соответственно в “холодной” или “теплой” воде при обычном использовании, исходя из технических требований к его качеству.
Это означает, что температура восстановления, используемая в методе определения индекса нерастворимости,
будет, обычно, 24 °C для сухих продуктов распылительной сушки и 50 °C для продуктов вальцовой сушки.
Исключениями из этого общего правила являются продукты детского питания на основе молока распылительной сушки и в
некоторых случаях сухое цельное или частично сепарированное молоко распылительной сушки, предназначенные для
восстановления влагосодержания в теплой воде. Тем не менее важно отметить, что если индекс нерастворимости
жиросодержащего молока распылительной сушки определяется при 50 °C, то все полученные значения будут сильно
занижены, поскольку больше не будут обнаруживаться продукты, которые были подвергнуты воздействию избыточного
сухого тепла в результате неправильного производства или хранения. Это связано с тем, что молочный белок,
денатурированный сухим теплом, не растворим при температуре 24 °C и вместе с захваченным или связанным жиром
выпадает в осадок при центрифугировании. При температуре 50 °C денатурированный сухим теплом белок растворим, и это
при выделении ассоциированного жира может вызвать заметное сокращение объема осадка (см. Ссылки [4] - [6]).
0.3 Таким образом, метод определения индекса нерастворимости, описанный в настоящем международном
стандарте, является, по существу, таким же, что и метод определения индекса растворимости ADMI, за
исключением всех точно заданных, насколько это возможно, аппаратуры и экспериментальных условий, а также
температуры восстановления либо 24 °C, либо 50 °C, как это требуется (см. 0.2). Последнее нововведение
означает, что значение индекса нерастворимости необходимо сопровождать указанием используемой
температуры восстановления, например, 0,25 мл (24 °C), 0,10 мл (50 °C). Прецизионность метода определения
индекса нерастворимости была определена в результате межлабораторного совместного исследования и
считается удовлетворительной.
vi © ISO и IDF 2005 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 8156:2005(R)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ
IDF 129:2005(R)
Молоко сухое и сухие молочные продукты. Определение
индекса нерастворимости
1 Область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает метод определения индекса нерастворимости как
способ оценки растворимости сухого инстантизированного или неинстантизированного цельного,
частично сепарированного и сепарированного молока.
ПРИМЕЧАНИЕ Эти виды молока определяются в Ссылке [7] как “сухое цельное молоко”, “ частично
сепарированное сухое молоко” и “ сепарированное сухое молоко” соответственно.
Данный метод также применим к сухой сыворотке, сухой пахте и продуктам детского питания на основе
сухого молока, а также к любому из перечисленных сухих продуктов, в которых молочный жир был
заменен на любой другой жир или которые были подвергнуты вместо распылительной вальцовой
сушке.
2 Термины и определения
Применительно к настоящему документу используются следующие термины и определения.
2.1
индекс нерастворимости
insolubility index
объем, в миллилитрах, осадка (нерастворимого остатка), полученного после восстановления
влагосодержания в сухом молоке или сухом молочном продукте и центрифугирования
восстановленного молока или молочного продукта в условиях, установленных в настоящем
международном стандарте
3 Принцип
Добавляют воду при температуре 24 °C (или 50 °C, как это требуется, см. 0.2) к пробе для анализа,
которая подвергается восстановлению влагосодержания, с использованием специального смесителя.
После окончания заданного времени выдержки центрифугируют заданный объем восстановленного
молока или молочного продукта в градуированной пробирке. Удаляют верхний слой жидкости и
повторно диспергируют осадок после добавления воды при той же самой температуре, которая
использовалась при восстановлении. Центрифугируют смесь и записывают полученный объем осадка
(нерастворимого остатка).
4 Реактивы
Используют только дистиллированную или деминерализованную воду или воду, по меньшей мере,
эквивалентной чистоты.
4.1 Силиконовое противовспенивающее средство, например, водная эмульсия, содержащая
30 % (массовая доля) силикона.
© ISO и IDF 2005 – Все права сохраняются 1
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 8156:2005(R)
IDF 129:2005(R)
Определяют пригодность силиконового противовспенивающего средства, выполняя методику,
описанную в Разделе 7, но без добавления пробы для анализа. После завершения методики на дне
пробирки должны наблюдаться не более чем следы силиконовой жидкости (u 0,01 мл).
5 Аппаратура
Обычное лабораторное оборудование и, в частности, следующее.
5.1 Термометр(ы), пригодный(е) для измерения температуры 24 °C и/или 50 °C с погрешностью не
более ± 0,2 °C.
Поскольку температура восстановления является самым важным экспериментальным фактором,
влияющим на полученные значения индекса нерастворимости, необходимо использовать термометр
заданной точности для процедур, указанных в 7.1 и 7.3 (а также 7.4.8).
5.2 Водяная(ые) баня(и), пригодная(ые) для поддержания температуры 24,0 °C ± 0,2 °C и/или
50,0 °C ± 0,2 °C, в которой(ых) может(могут) размещаться один или несколько смесительных сосудов
(5.3) (см. 9.3).
5.3 Смесительный сосуд, изготовленный из стекла, вместимостью 500 мл, поставляемый для
использования вместе со смесителем (5.8).
Смесительный сосуд (в форме клеверного листа) изображен на Рисунке 1; размеры указаны
приблизительно.
5.4 Лодочка для взвешивания, с гладкой поверхностью, или бумага для отбора проб, черная,
глазированная (размерами 140 мм × 140 мм), для взвешивания пробы для анализа (7.3).
5.5 Весы, с точностью до 0,01 г.
5.6 Измерительный цилиндр, изготовленный из пластмассы, вместимостью 100 мл ± 0,5 мл (при
температуре 20 °C).
ПРИМЕЧАНИЕ Более низкая теплоемкость пластмассового измерительного цилиндра по сравнению со
стеклянным снижает до минимума изменения температуры воды, находящейся в цилиндре (см. 7.4.1).
5.7 Щетка, пригодная для удаления любого остатка пробы для анализа из ложечки для взвешивания
или с бумаги для отбора проб (5.4).
5.8 Электрический смеситель, эквивалентный тому, который выпускается для определения
[3]
ин
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 8156
IDF
129
Second edition
2005-10-01
Dried milk and dried milk products —
Determination of insolubility index
Lait sec et produits laitiers en poudre — Détermination de l'indice
d'insolubilité
Reference numbers
ISO 8156:2005(E)
IDF 129:2005(E)
©
ISO and IDF 2005
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 8156:2005(E)
IDF 129:2005(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. Neither the ISO Central
Secretariat nor the IDF accepts any liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies
and IDF national committees. In the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the ISO Central Secretariat at the
address given below.
© ISO and IDF 2005
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO or IDF at the respective
address below.
ISO copyright office International Dairy Federation
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20 Diamant Building • Boulevard Auguste Reyers 80 • B-1030 Brussels
Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88
Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
E-mail copyright@iso.org E-mail info@fil-idf.org
Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Published in Switzerland
ii © ISO and IDF 2005 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 8156:2005(E)
IDF 129:2005(E)
Contents Page
Foreword. iv
Foreword. v
Introduction . vi
1 Scope . 1
2 Terms and definitions. 1
3 Principle. 1
4 Reagents. 1
5 Apparatus . 2
6 Sampling. 5
7 Procedure (see also Clause 10, and 10.3 in particular) . 6
7.1 Preparation of test sample. 6
7.2 Preparation of the mixing jar . 6
7.3 Test portion . 6
7.4 Determination. 6
8 Expression of results . 7
9 Precision. 8
9.1 Interlaboratory test . 8
9.2 Repeatability. 8
9.3 Reproducibility. 8
10 Notes on procedure. 8
11 Test report . 9
Bibliography . 10
© ISO and IDF 2005 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 8156:2005(E)
IDF 129:2005(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has
been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 8156⎪IDF 129 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5,
Milk and milk products, and the International Dairy Federation (IDF). It is being published jointly by ISO and
IDF.
This edition of ISO 8156⎪IDF 129 cancels and replaces ISO 8156:1987, of which it constitutes a minor
revision.
iv © ISO and IDF 2005 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 8156:2005(E)
IDF 129:2005(E)
Foreword
IDF (the International Dairy Federation) is a worldwide federation of the dairy sector with a National
Committee in every member country. Every National Committee has the right to be represented on the IDF
Standing Committees carrying out the technical work. IDF collaborates with ISO in the development of
standard methods of analysis and sampling for milk and milk products.
Draft International Standards adopted by the Action Teams and Standing Committees are circulated to the
National Committees for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 50 % of
the IDF National Committees casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. IDF shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 8156⎪IDF 129 was prepared by the International Dairy Federation (IDF) and Technical Committee
ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk and milk products. It is being published jointly by IDF
and ISO.
All work was carried out by the Joint ISO/IDF/AOAC Group of Experts on Physical properties of dried milk
products, under the aegis of its chairman, Mr J. de Vilder (BE).
This edition of ISO 8156⎪IDF 129 cancels and replaces IDF 129A:1988, of which it constitutes a minor
revision.
© ISO and IDF 2005 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 8156:2005(E)
IDF 129:2005(E)
Introduction
0.1 There are several rather elaborate gravimetric methods for determining the solubility of dried milk (for
example, References [1] and [2]), but for routine purposes, including grading, the most widely used procedure
is the so-called solubility index method of the American Dry Milk Institute (see Reference [3]), in which a test
portion is mixed with water and the reconstituted product is centrifuged. The volume, in millilitres, of the
sediment finally obtained (i.e. insoluble residue) is the solubility index. Since the solubility index is thus
inversely related to solubility, it seems more direct and more rational to use the term “insolubility index” to
describe what is determined by a “solubility” method such as that of the ADMI. Accordingly, “insolubility index”
was adopted to designate what is determined in the sediment-volume solubility method described in this
International Standard. Use of this new expression also serves to differentiate the method described in this
International Standard from the solubility index method of the ADMI.
Although the ADMI solubility index method has been in use in many countries for a considerable period, it
became evident some time ago that its precision (repeatability, reproducibility), which is not stated by ADMI, is
unsatisfactory with some types of spray-dried whole milk and with roller-dried milk and milk products. This led
to the conclusion that the apparatus and technique of the ADMI method are inadequately defined, and are
unsuitable for some dried milks, and consequently either the ADMI method should be more closely specified,
and possibly modified in some respects, or an alternative method developed. The latter approach was at first
favoured because of difficulty in obtaining the special mixer (and spare parts) manufactured in the USA for the
ADMI method. However, when improved models of this mixer came to be manufactured in several countries
and hence were readily available, it was decided to concentrate on improving the precision of the ADMI
method whole retaining its principal features so that most of the existing ADMI solubility index specifications
for grading would still be applicable.
0.2 In any sediment-volume solubility method applied to a dried milk or a dried milk product, the
temperature at which the test portion is reconstituted is the main factor influencing what the result will be. In
the ADMI solubility index method, a reconstituting temperature of 75 °F (23,9 °C) is used with spray-dried or
roller-dried whole milk, skimmed milk and buttermilk, instant or non-instant as appropriate. But for the
insolubility index method, it was decided to adopt the principle that the reconstituting temperature should be
either 24 °C or 50 °C depending on whether the product, in normal usage from its quality specification, is
expected to be reconstitutable in “cold” water or “warm” water respectively. This means that the
reconstituting temperature to be used in the insolubility index method will, in general, be 24 °C for
spray-dried products and 50 °C for roller-dried products. Exceptions to this general rule are spray-dried
milk-based baby food and, in some instances, spray-dried whole milk or partly skimmed milk, intended to be
reconstituted in warm water. However, it is important to note that if the insolubility index of spray-dried fat-
containing milks is determined at 50 °C, the values obtained will all tend to be very small because the method
will no longer detect products that have been subjected to excessive dry heat through faulty manufacture or
storage. This is because milk protein denatured by dry heat is insoluble at 24 °C and, along with entrapped or
combined fat, is precipitated as sediment when centrifuging is performed. At 50 °C, the dry-heat-denatured
protein is soluble and this, with the release of the associated fat, can cause a marked reduction in the volume
of sediment (see References [4] to [6]).
0.3 The insolubility index method described in this International Standard is thus basically the same as the
ADMI solubility index method, but with all the apparatus and experimental conditions as closely defined as
practicable and the reconstituting temperature either 24 °C or 50 °C, as appropriate (see 0.2). The latter
innovation means that an insolubility index value will require to be accompanied by the reconstituting
temperature used, for example 0,25 ml (24 °C), 0,10 ml (50 °C). The precision of the insolubility index method
has been determined in an interlaboratory collaborative study and is considered to be satisfactory.
vi © ISO and IDF 2005 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 8156:2005(E)
INTERNATIONAL STANDARD
IDF 129:2005(E)
Dried milk and dried milk products — Determination of
insolubility index
1 Scope
This International Standard specifies a method of determining the insolubility index, as a means of assessing
the solubility, of dried whole milk, dried partly skimmed milk and dried skimmed milk, whether non-instant or
instant.
NOTE These milks are defined in Reference [7] as “whole milk powder”, “partly skimmed milk powder” and “skimmed
milk powder”, respectively.
The method is also applicable to dried whey, dried buttermilk and dried milk-based baby food, as well as to
any of the dried products listed in which milk fat has been replaced by another fat, or which has been roller-
dried instead of spray-dried.
2 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
2.1
insolubility index
volume, in millilitres, of sediment (insoluble residue) obtained when a dried milk or dried milk product is
reconstituted and the reconstituted milk or milk product is centrifuged, under the conditions specified in this
International Standard
3 Principle
Water at 24 °C (or at 50 °C if appropriate, see 0.2) is added to a test portion, which is reconstituted using a
special mixer. After a specified standing period, a specified volume of the reconstituted milk or milk product is
centrifuged in a graduated tube. The supernatant liquid is removed and the sediment is redispersed after the
addition of water at the same temperature as used for the reconstitution. The mixture is centrifuged and the
volume of sediment (insoluble residue) obtained is recorded.
4 Reagents
Use only distilled water or demineralized water, or water of at least equivalent purity.
4.1 Silicone antifoaming agent, for example an aqueous emulsion containing 30 % (mass fraction) of
silicone.
Test the suitability of the silicone antifoaming agent by carrying out the procedure described in Clause 7
without a test portion. No more than a trace of silicone fluid (u 0,01 ml) should be visible at the bottom of the
tube at the end of the procedure.
© ISO and IDF 2005 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 8156:2005(E)
IDF 129:2005(E)
5 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following.
5.1 Thermometer(s), capable of measuring a temperature of 24 °C and/or 50 °C with an error not
exceeding ± 0,2 °C.
Since the temperature of reconstitution is the most important experimental factor governing values obtained
for the insolubility index, it is essential that a thermometer of the specified accuracy is used for the procedures
specified in 7.1 and 7.3 (and also 7.4.8).
5.2 Water bath(s), capable of being maintained at 24,0 °C ± 0,2 °C and/or 50,0 °C ± 0,2 °C, in which one
or more mixing jars (5.3) can be placed (see 9.3).
5.3 Mixing jar, made of glass, of capacity 500 ml, as supplied for use with the mixer (5.8).
The mixing jar (clover-leaf pattern) is illustrated in Figure 1; the dimensions are approximate.
5.4 Scoop, with a smooth surface, or sampling paper, black, glazed (of dimensions 140 mm × 140 mm),
for weighing the test portion (7.3).
5.5 Balance, accurate to 0,01 g.
5.6 Measuring cylinder, made of plastic material, of capacity 100 ml ± 0,5 ml (at 20 °C).
NOTE The lower heat capacity of a plastic measuring cylinder, as compared to a glass one, minimizes possible
changes in the temperature of the water placed in the cylinder (see 7.4.1).
5.7 Brush, suitable for removing any residual test portion from the scoop or sampling paper (5.4).
5.8 Electric mixer, equivalent to that manufactured for the solubility index method of the American Dry Milk
[3]
Institute with the following characteristics.
a) The 16-bladed impeller (stainless steel) shall have the shape and diameter show in Figure 1, and shall be
attached to the shaft of the mixer s
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 8156
FIL
129
Deuxième édition
2005-10-01
Lait sec et produits laitiers en poudre —
Détermination de l'indice d'insolubilité
Dried milk and dried milk products — Determination of insolubility index
Numéros de référence
ISO 8156:2005(F)
FIL 129:2005(F)
©
ISO et FIL 2005
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 8156:2005(F)
FIL 129:2005(F)
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO et la FIL
déclinent toute responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO et les comités nationaux de la FIL. Dans le cas peu probable où
surviendrait un problème d'utilisation, veuillez en informer le Secrétariat central de l'ISO à l'adresse donnée ci-dessous.
© ISO et FIL 2005
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
soit de l'ISO soit de la FIL à l’adresse respective ci-après.
ISO copyright office Fédération Internationale de Laiterie
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20 Diamant Building • Boulevard Auguste Reyers 80 • B-1030 Bruxelles
Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88
Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
E-mail copyright@iso.org E-mail info@fil-idf.org
Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Publié en Suisse
ii © ISO et FIL 2005 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 8156:2005(F)
FIL 129:2005(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Avant-propos. v
Introduction . vi
1 Objet et domaine d'application. 1
2 Termes et définitions. 1
3 Principe. 1
4 Réactif . 1
5 Appareillage . 2
6 Échantillonnage . 5
7 Mode opératoire (voir également Article 10 et, en particulier, 10.3). 6
7.1 Préparation de l'échantillon pour essai. 6
7.2 Préparation du bol de mélange . 6
7.3 Prise d'essai . 6
7.4 Détermination. 6
8 Expression des résultats . 7
9 Fidélité . 8
9.1 Essai interlaboratoires . 8
9.2 Répétabilité. 8
9.3 Reproductibilité. 8
10 Notes sur le mode opératoire . 8
11 Rapport d'essai . 9
Bibliographie . 10
© ISO et FIL 2005 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 8156:2005(F)
FIL 129:2005(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 8156⎪FIL 129 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité
SC 5, Lait et produits laitiers, et la Fédération internationale de laiterie (FIL). Elle est publiée conjointement
par l'ISO et la FIL.
Cette édition de l'ISO 8156⎪FIL 129 annule et remplace l’ISO 8156:1987, dont elle constitue une révision
mineure.
iv © ISO et FIL 2005 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 8156:2005(F)
FIL 129:2005(F)
Avant-propos
La FIL (Fédération internationale de laiterie) est une fédération mondiale du secteur laitier avec un Comité
National dans chacun de ses pays membres. Chaque Comité National a le droit de faire partie des Comités
permanents de la FIL auxquels sont confiés les travaux techniques. La FIL collabore avec l'ISO pour
l'élaboration de méthodes normalisées d'analyse et d'échantillonnage pour le lait et les produits laitiers.
Les projets de Normes internationales adoptés par les Équipes d'Action et les Comités permanents sont
soumis aux Comités Nationaux pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert
l'approbation de 50 % au moins des Comités Nationaux votants de la FIL.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. La FIL ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 8156⎪FIL 129 a été élaborée par la Fédération internationale de laiterie (FIL) et le comité technique
ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 5, Lait et produits laitiers. Elle est publiée conjointement
par la FIL et l'ISO.
L'ensemble des travaux a été confié à l'Équipe d'Action mixte ISO/FIL/AOAC du Comité permanent chargé
des Propriétés physiques des produits laitiers secs, sous la conduite de son chef de projet, Monsieur J. de
Vilder (BE).
Cette édition de l’ISO 8156⎪FIL 129 annule et remplace la FIL 129A:1988, dont elle constitue une révision
mineure.
© ISO et FIL 2005 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 8156:2005(F)
FIL 129:2005(F)
Introduction
0.1 Il existe plusieurs méthodes gravimétriques assez élaborées de détermination de la solubilité du lait sec
(par exemple Références [1] et [2]), mais, pour les besoins de routine incluant le classement, le mode
opératoire le plus largement utilisé est celui de la méthode appelée méthode de l’indice de solubilité de
l’American Dry Milk Institute (voir Référence [3]) dans laquelle une prise d’essai est mélangée avec de l’eau et
le produit reconstitué est centrifugé. Le volume, en millilitres, du sédiment finalement obtenu (c’est-à-dire le
résidu insoluble) est l’indice de solubilité. Comme l’indice de solubilité est inversement relié à la solubilité, il
semble plus direct et plus rationnel d’utiliser le terme «indice d’insolubilité» pour décrire ce qui est déterminé
par une méthode de «solubilité» telle que celle de l’ADMI. En conséquence, «l’indice d’insolubilité» a été
adopté pour désigner ce qui est déterminé dans la méthode de solubilité basée sur le volume de sédiment,
décrite dans la présente Norme internationale. L’utilisation de cette nouvelle expression sert également à
différencier la méthode décrite dans la présente Norme internationale de la méthode de l’indice de solubilité
de l’ADMI.
Bien que la méthode ADMI de l’indice de solubilité soit utilisée dans de nombreux pays depuis longtemps, il
est devenu évident depuis quelques temps que sa fidélité (répétabilité, reproductibilité), qui n’a pas été établie
par l’ADMI, n’est pas satisfaisante pour certains types de laits entiers séchés par atomisation et de laits et
produits laitiers séchés sur cylindres. Cela a conduit à la conclusion suivante: l’appareillage et la technique de
la méthode ADMI sont insuffisamment définis, et sont inadaptées pour certains laits secs, et en conséquence,
soit la méthode ADMI devrait être mieux spécifiée et partiellement modifiée, soit une méthode alternative
devrait être développée. Cette dernière approche a été préférée en premier lieu, compte tenu de la difficulté
d’obtenir le mélangeur spécial (et les pièces de rechange) fabriqué aux États-Unis pour la méthode ADMI.
Cependant, lorsque des modèles améliorés de ce mélangeur ont été fabriqués dans plusieurs pays et furent
donc disponibles, il a été décidé d’étudier l’amélioration de la fidélité de la méthode ADMI en gardant ses
principales caractéristiques de telle façon que la plupart des spécifications pour le classement, basées sur
l’indice de solubilité ADMI, restent encore applicables.
0.2 Dans toute méthode de solubilité basée sur le volume de sédiment, appliquée à un lait sec ou à un
produit laitier séché, la température à laquelle la prise d’essai est reconstituée est le principal facteur
influençant le résultat. Dans la méthode ADMI, une température de reconstitution de 75 °F (23,9 °C) est
utilisée pour le lait entier, le lait écrémé et le babeurre séchés par atomisation ou sur cylindres, instantanés ou
non, selon le cas. Cependant, pour la méthode de l’indice d’insolubilité, il a été décidé de retenir le principe
d’une température de reconstitution de 24 °C ou de 50 °C, selon que le produit, dans la pratique habituelle ou
en fonction de ses spécifications de qualité, doit être respectivement reconstitué dans l’eau «froide» ou dans
l’eau «chaude». Cela implique que la température de reconstitution à utiliser dans la méthode de
l’indice de solubilité sera, en général, de 24 °C pour les produits séchés par atomisation et de 50 °C
pour les produits séchés sur cylindres. Des exceptions à cette règle générale peuvent exister avec les
aliments infantiles à base de lait séché par atomisation et, dans quelques cas, les laits entiers ou
partiellement écrémés, séchés par atomisation, destinés à être reconstitués dans l’eau chaude. Cependant, il
est important de noter que si l’indice d’insolubilité des laits contenant des matières grasses, séchés par
atomisation, est déterminé à 50 °C, les valeurs obtenues ont toutes tendance à être très faibles car la
méthode ne détecte plus les produits qui ont subi un séchage excessif, suite à une mauvaise fabrication ou à
un mauvais stockage. Ceci est dû au fait que les protéines du lait dénaturées par la chaleur sèche sont
solubles et ceci peut provoquer, avec le départ de la matière grasse combinée, une réduction importante du
volume de sédiment (voir Références [4] à [6]).
0.3 La méthode de l’indice d’insolubilité décrite dans la présente Norme internationale est d’un point de vue
fondamental la même que la méthode de l’indice de solubilité ADMI, mais avec un appareillage et des
conditions expérimentales définis aussi précisément que possible, et une température de reconstitution fixée
à 24 °C ou 50 °C, selon le cas (voir 0.2). Cette dernière modification implique que l’indice d’insolubilité doit
être accompagné de la température de reconstitution utilisée, par exemple 0,25 ml (24 °C), 0,10 ml (50 °C).
La fidélité de la méthode a été déterminée lors d’un essai interlaboratoires et est considérée comme
satisfaisante.
vi © ISO et FIL 2005 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 8156:2005(F)
NORME INTERNATIONALE
FIL 129:2005(F)
Lait sec et produits laitiers en poudre — Détermination de
l'indice d'insolubilité
1 Objet et domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination de l’indice d’insolubilité, en tant que
moyen d’évaluation de la solubilité du lait sec entier, du lait sec partiellement écrémé et du lait sec écrémé,
qu’ils soient instantanés ou non.
NOTE Ces produits laitiers sont respectivement définis dans la Référence [7] comme «lait en poudre entier», «lait en
poudre partiellement écrémé» et «lait en poudre écrémé».
La méthode est également applicable au lactosérum sec, au babeurre en poudre et aux aliments infantiles à
base de lait sec, ainsi qu’à tous produits déshydratés dans lesquels la matière grasse du lait a été remplacée
par une autre matière grasse ou qui ont été séchés sur cylindres et non par atomisation.
2 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
2.1
indice d'insolubilité
volume, en millilitres, du sédiment (résidu insoluble) obtenu quand un lait sec ou un produit laitier sec est
reconstitué et quand le lait ou le produit laitier reconstitué est centrifugé, dans les conditions spécifiées dans
la présente Norme internationale
3 Principe
Reconstitution d'une prise d'essai avec de l'eau à 24 °C (ou à 50 °C si nécessaire, voir 0.2), à l'aide d'un
mélangeur spécial. Après une période de repos spécifiée, centrifugation dans un tube gradué d'un certain
volume de lait ou de produit laitier reconstitué. Élimination du liquide surnageant de dispersion du sédiment
après ajout d'eau à la même température que celle utilisée pour le reconstitution. Centrifugation du mélange
et lecture du volume, en millilitres, du sédiment (résidu insoluble) obtenu.
4 Réactif
Lors de l'analyse, utiliser uniquement de l'eau distillée ou déminéralisée, ou de l'eau de pureté au moins
équivalente.
4.1 Agent antimoussant au silicone, par exemple une émulsion aqueuse contenant 30 % (fraction
massique) de silicone.
Vérifier que l'agent antimoussant au silicone est approprié en suivant le mode opératoire décrit dans l'Article 7
mais sans prise d'essai. Il ne doit pas y avoir plus d'une trace de liquide de silicone (u 0,01 ml) au fond du
tube en fin de mode opératoire.
© ISO et FIL 2005 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 8156:2005(F)
FIL 129:2005(F)
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
5.1 Thermomètre(s), permettant de mesure une température de 24 °C et/ou 50 °C avec une erreur
n'excédant pas ± 0,2 °C.
Étant donné que la température de reconstitution est le facteur expérimental susceptible de modifier le plus
les valeurs obtenues pour l'indice d'insolubilité, il est primordial d'utiliser un thermomètre à la précision requise
pour les modes opératoires spécifiées en 7.1 et 7.3 (et également en 7.4.8).
5.2 Bain(s) d'eau, réglable(s) à 24,0 °C ± 0,2 °C et/ou 50,0 °C ± 0,2 °C dans le(s)quel(s) un ou plusieurs
bols de mélange (5.3) peut (peuvent) être placés (voir 9.3).
5.3 Bol de mélange, en verre, de 500 ml de capacité, pour utilisation avec le mélangeur (5.8).
Le bol de mélange (modèle à feuille de trèfle) est illustré à la Figure 1; les dimensions sont approximatives.
5.4 Cuillère, à surface lisse, ou papier pour échantillonner, noir, glacé (de dimensions
140 mm × 140 mm), pour peser la prise d'essai (7.3).
5.5 Balance, précise à 0,01 g.
5.6 Éprouvette, en plastique, de 100 ml ± 0,5 ml de capacité (à 20 °C).
NOTE La plus faible capacité calorifique d'une éprouvette en plastique, comparée à une éprouvette en verre, réduit
les modifications possibles de la température de l'eau introduite dans l'éprouvette (voir 7.4.1).
5.7 Brosse, permettant d'enlever toutes les particules de la prise d'essai adhérant à la cuillère ou au papier
pour échantillonner (5.4).
5.8 Mélangeur électrique, équivalent à celui fabriqué pour la méthode de détermination de l'indice de
[3]
solubilité de l'American Dry Milk Institute , ayant les caractéristiques suivantes.
a) L'hélice à 16 pales (en acier inoxydable) doit avoir la forme et le diamètre indiqués à la Figure 1 et doit
être montée sur l'axe du mélangeur de telle manière que la face «plate» d
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.