ISO 6439:1984
(Main)Water quality — Determination of phenol index — 4-Aminoantipyrine spectrometric methods after distillation
Water quality — Determination of phenol index — 4-Aminoantipyrine spectrometric methods after distillation
Qualité de l'eau — Détermination de l'indice phénol — Méthode spectrométrique à l'amino-4 antipyrine après distillation
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International Standard @ 6439
INTE ANATIONAL. ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEX/JYHAPOClHAR OPTAHM3AUMR no CTAHAAPTM3AUHM*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Water quality - Determination of phenol index -
4-Aminoantipyrine spectrometric methods after distillation
Qualité de l'eau - Détermination de l'indice phénol - Méthode spectrométrique à I'amino-Cantip yrine après distillation
First edition - 1984-06-15
UDC 543.38: 547.56 Ref. No. ISO6439-19&I(El
Descriptors : water, quality, chemical analysis, phenols, indexes (ratios), spectrophotometric analysis, colorimetric analysis, distillation.
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of developing International
Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member body
a subject for which a technical committee has been authorized has the
interested in
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
I
International Standard IS0 ô439 was developed by Technical Committee ISO/TC 147,
Water quality, and was circulated to the member bodies in February 1983.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Germany, F.R.
New Zealand
Austria Hungary Norway
Belgium India
Poland
Canada Iran Romania
Chile South Africa, Rep. of
Iraq
China Italy Spain
Czechoslovakia
Japan Sweden
Denmark Korea, Dem. P. Rep. of Switzerland
Egypt, Arab Rep. of Korea, Rep. of United Kingdom
e
Finland Mexico USSR
France Netherlands
No member body expressed disapproval of the document.
O international Organization for Standardization, 1984 O
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 6439-1984 (E)
Water quality - Determination of phenol index -
4-A m i n O a n t i p y r i ne spec t r o m et ri c m et h o d s aft er d is t i I I at i o n
O Introduction contain more than 0,lO mg/l in the aqueous phase (without
chloroform extraction), using phenol as a standard;
The term ”phenol index” as used in this International Standard
only includes phenols which react with 4-aminoantipyrine
method B (chloroform extraction method) : this
under the conditions specified to give coloured compounds. method is capable of measuring the phenol index without
dilution from about 0,002 to about 0,lO mg/l when the
In a water containing phenol itself, there will usually be coloured end-product is extracted and concentrated in
associated with it other phenolic compounds whose sensitivity chloroform phase, using phenol as a standard.
to the reagents used in the following methods may not
NOTE - According to the results of a German interlaboratory trial
necessarily be the same.
using an almost identical method to method B, the lower limit of detec-
is 0,Ol mg/l.
tion
The percentage composition of the various phenolic com-
pounds (3.1) present in a given test sample is unpredictable. It
is obvious, therefore, that a standard containing a mixture of
phenolic compounds cannot be made applicable to all test
samples. For this reason, phenol (C6H50H) has been selected
2 References
as a standard, and any colour produced by the reaction of other
phenolic compounds is measured as phenol and reported as the
IS0 5667, Water quality - Sampling -
phenol index (3.2).
Part 1 : Guidance on the design of sampling programmes.
It is not possible to use the procedures specified in this Inter-
national Standard to differentiate between different kinds of
Part 2 : Guidance on sampling techniques.
phenols. Some phenolic compounds with substituents such as
alkyl, aryl and nitro in the para position do not produce colour
Part 3: Guidance on the preservation and handling of
with 4-aminoantipyrine. Phenolic compounds containing para
samples. 1 )
substituents such as a carboxyl, halogen, hydroxyl, methoxyl
or sulfonic acid, do produce colour with 4-aminoantipyrine.
Hence the phenol index includes only those phenolic com-
pounds which can be determined under specified conditions.
3 Definitions
Scope and field of application
1
For the purpose of this International Standard, the following
definitions apply :
This International Standard specifies methods for determining
the phenol index (3.2) in drinking waters, surface waters, brines
3.1 phenolic compounds : Hydroxy derivatives of benzene
(saline waters), domestic waters and industrial waste waters.
and its analogues.
After a preliminary distillation, the test samples are analysed ac-
cording to specific application as follows : 3.2 phenol index : A number giving a concentration, ex-
pressed in milligrams of phenol per litre, of different phenolic
method A (direct colorimetric method) : this method is compounds based on the degree of colour they produce with
4-aminoantipyrine according to the procedure given.
capable of measuring the phenol index in test samples that
1 I At present at the stage of draft.
1
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IS0 6439-1984 (E)
4 Method A - Direct colorimetric method
4.2.7 Hydrochloric acid, e = 1,19 g/ml.
4.1 Principle
4.2.8 Methyl orange, indicator.
Separation of phenolic compounds from impurities and preser-
Dissolve 0,5 g methyl orange in water and dilute to 1 O00 ml.
vative agents by distillation. The rate of volatilization of the
phenolic compounds is gradual, so that the volume of the
4.2.9 Phenol, stock solution, 1,00 g/l.
distillate must equal that of the test sample being distilled.
CAUTION - Phenol should not be allowed to come into
Reaction of the steam-distillable phenolic compounds with
contact with the skin.
4-aminoantipyrine at a pH of 10,O i 0,2 in the presence of
potassium hexacyanoferrate(ll1) to form a coloured antipyrine
Dissolve 1,00 g phenol in freshly boiled and cooled water, in a
dye.
1 O00 ml volumetric flask and make up to the mark with the
Measurement of the absorbance of the dye at 510 nm. The
same water.
phenol index is expressed as milligrams of phenol (C&i5ûH) per
litre.
This solution should be used within 30 days of preparation.
The minimum detectable quantity is equivalent to 0.01 mg
NOTE - Phenol must not be liquid or discoloured. Checking the
phenol when a 50 mm cell is used in the spectrometric
phenol concentration by titration may be necessary according to the
measurement and 100 ml distillate are used in the
procedure described in the annex.
determination.
4.2.10 Phenol, standard solution corresponding to 0,Ol g
C6H50H per litre.
4.2 Reagents
Dilute 10,O ml of the phenol stock solution (4.2.9) to 1 O00 ml
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
with freshly boiled and cooled water in a 1 O00 ml volumetric
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
flask.
4.2.1 4-aminoantipyrine, 20 g/l solution.
1 ml of this standard solution contains 0,Ol mg of C6H50H.
Dissolve 2,O g of 4-aminoantipyrine (CllH13N30) in water and
Prepare this solution on the day of use.
dilute to 100 ml.
4.2.11 Phenol, standard solution corresponding to 0,001 g
Prepare this reagent just before use.
C6H50H per litre.
4.2.2 Ammonium chloride, 20 g/l solution.
Dilute 50 ml of the phenol standard solution (4.2.10) to 500 ml
with freshly boiled and cooled water in a 500 ml volumetric
Dissolve 20 g of ammonium chloride (NH4CI) in water and
flask.
dilute to 1 O00 ml.
1 ml of this standard solution contains 0,001 mg of C6H50H.
4.2.3 Ammonium hydroxide, e = 0,90 g/ml.
Prepare this solution within 2 h of use.
4.2.4 Potassium sodium tartratel), buffer solution,
pH = IO. 4.2.12 Phosphoric acid, e = 1,70 g/ml.
Dissolve 34 g ammonium chloride (NH,CI), 200 g potassium
4.2.13 Phosphoric acid, solution 1 + 9.
sodium tartrate (NaKC4H4û6) and 15 ml ammonium hydroxide
(4.2.3) in 700 ml water and dilute to 1 O00 ml. Adjust the pH to
Mix 1 part by volume phosphoric acid (4.2.12) with 9 parts by
10 with ammonium hydroxide.
volume of water.
4.2.5 Copper (II) sulfate, pentahydrate (CuS04.5H20).
4.2.14 Potassium hexacyanoferrate(lll),2) 80 g/l solution.
4.2.6 Copper (II) sulfate, 100 g/l solution.
Dissolve 8,O g of potassium hexacyanoferrate(ll1)
{K3[Fe (CN),]} in water and dilute to 100 ml. Filter if necessary.
Dissolve 190 g of copper (II) sulfate pentahydrate (4.2.5) in
water and dilute to 1 O00 ml. Prepare this solution within 1 week of use.
1 ) Systematic nomenclature : potassium sodium 2.3-dihydroxybutanedioate.
2) Trivial name : potassium ferricyanide.
2
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IS0 6439-1984 (E)
precipitation of copper(l1) hydroxide, which acts as an oxidizing
4.2.15 Sodium sulfate, Na2S04, anhydrous and granular.
agent towards phenolic compounds.
4.2.16 Special reagents for turbid distillates.
4.5.1 Measure 500 ml of the sample into a beaker. If the sam-
ple was not preserved with copper (II) sulfate i4.4.2 b)l, add
4.2.16.1 Sulfuric acid, 0,5 mol/l solution.
5 ml of copper (il) sulfate solution (4.2.61, and adjust the pH of
the solution to between 1 and 2 with phosphoric acid (4.2.13).
4.2.16.2 Sodium chloride.
Transfer the mixture to the distillation apparatus (4.3.1). Use a
500 ml graduated cylinder as receiver.
4.2.16.3 Sodium hydroxide, 2,5 mol/l solution.
Distil 400 ml of the sample. Stop the distillation and, when boil-
ing ceases, add 100 ml of water to the distillation flask. Con-
Dissolve 10 g NaOH in 100 ml water.
tinue the distillation until a total of 500 ml has been collected.
4.2.16.4 Chloroform.
NOTE - It is also possible to distil smaller quantities.
4.3 Apparatus
4.5.2 If the distillate is turbid, a second distillation may prove
helpful. Acidify the turbid distillate with phosphoric acid
(4.2.13), add 5 ml of copper (II) sulfate solution (4.2.6) and
4.3.1 Distillation apparatus, all glass, consisting of a 1 litre
then repeat the distillation described in 4.5.1. The second
borosilicate glass distilling apparatus with Graham condenser
distillation usually eliminates the turbidity. However, if the
or equivalent.
second distillate is also turbid, extract another sample as de-
scribed in 4.5.3.
4.3.2 pH meter, and suitable electrodes.
4.5.3 Extract as quickly as possible a 500 ml aliquot of the
4.3.3 Spectrometer, with selectors for continuous or
laboratory sample as follows.
discontinuous variation, suitable for use at 510 nm and accom-
modating a cell that gives a path length of 10 to 100 mm shall
Add 4 drops methyl orange (4.2.8) and sufficient sulfuric acid
be used. The size of the cell used will depend on the absor-
(4.2.16.1) to make the solution acidic. Transfer to a separating
bance of the coloured solutions being measured and the
150 g sodium chloride (4.2.16.2). Shake with
funnel and add
characteristics of the spectrometer. In general, if the absor-
five increments of chloroform, starting with 40 ml and adding
bances are greater than 1,0 with a certain cell, the next smaller
four subsequent volumes of 25 ml. Place the chloroform layer
size cell should be used.
in a second separating funnel and shake with three increments
(4.2.16.31, starting with 4,O ml and adding
of sodium hydroxide
two subsequent volumes of 3,O ml. Combine the alkaline ex-
4.4 Sampling and samples
tracts, heat on a water-bath until the chloroform has been
removed, then cool and dilute to 500 ml with water. Proceed
Sampling of different kinds of waters should be carried out in
with the distillation as described in 4.5.1.
accordance with IS0 5667/1 to 3, observing the following ad-
ditional precautions. Samples shall be collected in glass bottles.
NOTE - In some cases, in waste waters with high concentrations of
phenolic compounds, a rise in temperature occurs during extraction.
Phenolic compounds in water are subject to both chemical and
biochemical oxidation. Therefore, unless the samples are
analysed within 4 h of collection, they shall be preserved when
: 4.6 Procedure
collected, using the following procedure
a) acidify the samples to a pH of approximately 4,O with
4.6
...
Norme internationale @ 6439
~~~ ~
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEMYHAPOllHAR OPrAHHBAUMR no CTAH&lAPTM3AUMM*ORGANlSATiON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Qualité de l'eau - Détermination de l'indice phénol -
Méthode spectrométrique à I'amino-4 antipyrine après
distillation
Water quality - Determination of phenol index - 4-Aminoantip yrine spectrometric methods after distillation
Première édition - 1984-06-15
G- CDU 543.38:547.56 Réf. no : IS0 6439-19&4 (FI
-
Descripteurs : eau, qualité, analyse chimique, phénols, indice, méthode spectrophotométrique, méthode colorimétrique, distillation.
8 7
s
Prix basé sur 7 pages
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NORME INTERNATIONALE IS0 6439-1984 (F)
Qualité de l'eau - Détermination de l'indice phénol -
Méthode spectrornétrique à I'amino-4 antipyrine après
distillation
O Introduction 0,lO mg/l dans la phase aqueuse (sans extraction au chloro-
forme) en utilisant le phénol comme étalon.
Le terme ((indice-phénol)) utilisé dans la présente Norme
internationale ne comprend que les phénols qui réagissent avec
méthode B (méthode par extraction au chloroforme) :
I'amino-4 antipyrine en formant des composants colorés.
cette méthode permet de déterminer sans dilution des indi-
ces phénol de 0,002 mg/l à environ 0,lO mg/l lorsque le
Dans une eau contenant du phénol, il existe généralement complexe final coloré est extrait et concentré dans une
d'autres composés phénoliques associés au phénol, dont la phase chloroformique en utilisant le phénol comme étalon.
sensibilité aux réactifs utilisés dans les méthodes ci-dessous
n'est pas nécessairement la même. NOTE - Suivant les résultats d'un essai interlaboratoire, en Alle-
magne, avec une méthode presque identique à la méthode B, la limite
inférieure de détection est de 0.01 mg/l.
La composition en différents composés phénoliques (3.1) pré-
sents dans un échantillon donné est imprévisible. II est évident,
cependant, que l'utilisation d'un étalon composé d'un mélange
de phénols ne peut pas être applicable à tous les échantillons.
a été choisi comme étalon,
C'est pourquoi le phénol lui-même 2 Références
et toute coloration produite par réaction des autres composés
phénoliques est mesurée comme étant produite par le phénol et IS0 5667, Qualité de l'eau - Échantillonnage -
exprimée en tant qu'indice phénol (3.2).
Partie 1 : Guide général pour l'établissement des program-
II n'est pas possible d'utiliser le mode opératoire spécifié dans la mes d'échantillonnage.
présente Norme Internationale pour différencier les différentes
Partie 2 : Guide général sur les techniques d'échantillon-
formes de phénols. Certains composés phénoliques ayant un
groupe substituant alkyle, aryle, ou nitro en position para ne nage.
donnent pas de coloration avec I'amino-4 antipyrine.
Partie 3 : Guide général sur la manipulation et la conserva-
Par contre, des composés ayant comme substituant en position tion des échantillons. 1 )
para des groupes carboxyle, halogène, hydroxyle, méthoxyle
ou sulfonyle produisent une coloration en présence d'amino-4
antipyrine.
3 Définitions
1 Objet et domaine d'application
Dans le cadre de la présente Norme internationale, les défini-
tions suivantes sont applicables :
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
détermination de d'indice-phénol)) (3.2) dans les eaux de bois-
composés phénoliques : Dérivés hydroxy du benzène
3.1
son, les eaux de surface, les eaux salines et dans les eaux rési-
et de ses analogues.
duaires domestiques et industrielles.
3.2 indice phénol : Nombre donnant la concentration, en
Après une distillation préliminaire, le mode opératoire présente
deux méthodes d'application spécifique, à savoir : milligrammes de phénol par litre, déduit de la mesure de la colo-
ration produite par les différents composés phénoliques en sui-
méthode A (méthode colorimétrique directe) : cette vant le mode opératoire décrit dans la présente Norme interna-
tionale.
méthode permet de déterminer un indice phénol supérieur à
1) Actuellement au stade de projet.
1
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IS0 6439-1984 (FI
4 Méthode A - Méthode colorirnétrique 4.2.7 Acide chlorydrique, e = 1,19 g/ml.
directe
4.2.8 Méthylorange, indicateur.
4.1 Principe
Dissoudre 0,5 g de méthylorange dans l'eau et diluer à
Les phénols sont séparés des impuretés et des agents de con-
1000ml.
servation par distillation. Le taux de volatisation des phénols
étant graduel, le volume de distillat doit être égal au volume
d'échantillon à distiller.
4.2.9 Phénol, solution mère, 1,00 g/l.
Les phénols distillables à la vapeur réagissent avec I'amino-4
antipyrine à un pH de 10,O f 0,2 en présence d'hexacyanofer-
ATTENTION - Le phénol ne doit pas venir en contact
rate(ll1) de potassium en formant un complexe coloré avec
avec la peau.
I'amino-4 antipyrine.
Dissoudre 1 ,O0 g de phénol dans de l'eau récemment bouillie et
Ce complexe est conservé dans une solution aqueuse et refroidie, dans une fiole jaugée de 1 O00 ml et compléter au trait
I'absorbance est mesurée à 510 nm. L'indice phénol est
de jauge avec cette même eau.
exprimé en milligrammes par litre de phénol (C&i5ûH).
Cette solution doit être utilisée dans les 30 jours après sa prépa-
La quantité minimale de phénol décelable est de 0.01 mg pour ration.
une cuve de 50 mm lors de la mesure spectrométrique et pour
un volume de distillat utilisé lors du dosage de 100 ml. NOTE - Le phénol ne doit pas être liquide ou décoloré. Un contrôle de
la concentration en phénol par titrage selon le mode opératoire décrit
dans l'annexe, peut être nécessaire.
4.2 Réactifs
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
4.2.10 Phénol, solution étalon correspondant à 0,Ol g de
lité analytique reconnue, et de l'eau distillée ou de l'eau de
pureté équivalente. C&i5ûH par litre.
Diluer 10,O ml de la solution mère de phénol (4.2.9) à 1 O00 ml
4.2.1 Amino-4 antipyrine, solution à 20 g/l.
avec de l'eau récemment bouillie et refroidie, dans une fiole jau-
gée de 1 O00 ml.
Dissoudre 2,O g d'amino-4 antipyrine CllH13N30 dans l'eau et
diluer à 100 ml. Préparer ce réactif extemporanément.
1 ml de cette solution étalon contient 0,Ol mg de C$i@-i.
4.2.2 Chlorure d'ammonium, solution à 20 g/l.
Préparer cette solution le jour de l'emploi.
Dissoudre 20 g de chlorure d'ammonium (NH4Ci) dans l'eau et
diluer 1 O00 ml.
4.2.11 Phénol, solution étalon correspondant à 0,001 g de
C6H50H par litre.
4.2.3 Hydroxyde d'ammonium ,Q = 0,90 g/ml.
Diluer 50 ml de la solution étalon de phénol (4.2.10) à 500 ml
4.2.4 Tartrate double de potassium et de sodium.1) solu-
avec de l'eau récemment bouillie et refroidie, dans une fiole jau-
tion tampon, pH = IO. 500 ml.
gée de
Dissoudre 34 g de chlorure d'ammonium (NH&I), 200 g de 1 ml de cette solution étalon contient 0,001 mg de C6H50H.
tartrate double de potassium et de sodium (NaKC4H406) et
15 ml d'hydroxyde d'ammonium (4.2.3) dans 700 ml d'eau et
Préparer cette solution dans les 2 h précédant l'utilisation.
diluer à 1 O00 ml. Ajuster le pH à 10 avec de l'hydroxyde
d'ammonium.
4.2.12 Acide phosphorique, ,Q = 1,70 g/ml.
4.2.5 Sulfate de cuivre (II), pentahydrate (CuS04.5H20).
4.2.6 Sulfate de cuivre (II), solution à 100 g/I. 4.2.13 Acide phosphorique, solution 1 + 9.
Dissoudre 190 g de sulfate de cuivre (II) pentahydrate (4.2.5) Mélanger 1 volume d'acide phosphorique (4.2.12) avec 9 volu-
dans de l'eau et diluer à 1 O00 mi.
mes d'eau.
1) Nomenclature systématique : 2,3-dihydroxybutanedioate de potassium et de sodium.
2
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IS0 6439-1984 (FI
4.2.14 Hexacyanoferrate(ll1) de potassium.1) solution à
b) inhiber l'oxydation biochimique des composés phénoli-
ques dans l'échantillon en ajoutant 1,0 g de sulfate de
80 g/l.
cuivre (II) (4.2.5) par litre d'échantillon;
Dissoudre 8,O g d'hexacyanoferrate(ll1) de potassium
(K31Fe (CNl61} dans de l'eau et diluer à 100 mi. Filtrer si néces- c) conserver ensuite l'échantillon au froid (5 à 10 OC).
Analyser les échantillons ainsi conservés dans les 24 h qui
saire.
suivent le prélèvement.
Préparer cette solution dans la semaine précédant l'emploi.
4.5 Étape préliminaire de distillation
4.2.15 Sulfate de sodium, Na2S04, anhydre et en grain.
L'utilisation de sulfate de cuivre(l1) comme décrit en 4.5.1 pen-
dant la distillation d'un échantillon acide permet la formation de
4.2.16 Réactifs spéciaux pour les distillats turbides.
sulfure de cuivre(l1) sans décomposition en sulfure d'hydro-
gène. La solution acide empêche également la précipitation
4.2.16.1 Acide sulfurique, solution à 0,5 mol/l.
d'hydroxyde de cuivreill), qui agit comme un agent oxydant sur
les composés phénoliques.
4.2.16.2 Chlorure de sodium.
4.5.1 Introduire 500 ml d'échantillon dans un bécher. Si
l'échantillon n'a pas été conservé avec du sulfate de cuivre (Il)
4.2.16.3 Hydroxyde de sodium, solution à 2,5 mol/l.
L4.4.2 b)], ajouter 5 ml de solution de sulfate de cuivre (II)
(4.2.61, ajuster le pH de l'échantillon entre 1 et 2 avec une solu-
Dissoudre 10 g de NaOH dans 100 ml d'eau.
tion d'acide phosphorique (4.2.13). Utiliser une éprouvette gra-
duée de 500 ml comme récepteur.
4.2.16.4 Chloroforme.
Distiller 400 ml d'échantillon. Arrêter la distillation, et quand
l'ébullition cesse, ajouter 100 ml d'eau dans le ballon à distiller.
4.3 Appareillage
Poursuivre la distillation, jusqu'à ce que le volume total recueilli
soit de 500 mi.
4.3.1 Appareil de distillation, en verre, constitué d'un bal-
à distiller de l litre en verre borosilicaté avec un réfrigérant
lon
NOTE - II est également possible de distiller de plus petites quantités.
Graham ou équivalent.
4.5.2 Si le distillat est trouble, une seconde distillation peut
4.3.2 pH-mètre, avec des électrodes appropriées.
s'avérer nécessaire. Acidifier le distillat avec une solution
(4.2.131, ajouter 5 ml de la solution de
d'acide phosphorique
sulfate de cuivre (II) (4.2.71, puis répéter la distillation comme
4.3.3 Spectromètre, à sélecteurs à variation continue ou dis-
décrit en 4.5.1. En général, la seconde distillation supprime le
continue, permettant de travailler à 510 nm et muni d'une cuve
trouble. Toutefois, si le second distillat est encore trouble,
de parcours optique de 1 ,O à 10 cm. La taille de la cuve utilisée
extraire un autre échantillon comme décrit en 4.5.3.
dépend de I'absorbance des solutions colorées devant être
mesurées et des caractéristiques du spectromètre. En général,
si les absorbances sont supérieures à 1,0 avec une grande cuve,
4.5.3 Extraire aussi rapidement que possible une partie ali-
la taille inférieure doit être utilisée.
quote des 500 ml de l'échantillon pour laboratoire comme suit.
Ajouter 4 gouttes d'indicateur au méthylorange (4.2.8) et une
4.4 Échantillonnage et échantillons
quantité suffisante d'acide sulfurique (4.2.16.1) pour acidifier la
solution. Transférer dans une ampoule à décanter et ajouter
L'échantillonnage des différentes sortes d'eau doit être effectué
150 g de chlorure de sodium (4.2.16.2). Mélanger en agitant
conformément à I'ISO 5667/1 à 3, en tenant compte des pré-
après avoir ajouté cinq fois du chloroforme, le premier ajout
cautions complémentaires suivantes. Les échantillons doivent
étant de 40 ml, les quatre suivants étant de 25 ml chacun.
être prélevés dans des bouteilles en verre.
Verser la phase chloroformique dans une deuxième ampoule à
décanter et mélanger en ajoutant trois fois une solution
Les composés phénoliques dans l'eau sont susceptibles de
d'hydroxyde de sodium (4.2.16.3), le premier ajout étant de
subir des oxydations chimiques et biochimiques. C'est pour-
4,O ml, les deux autres de 3 ml chacun. Mélanger les extraits
quoi, à moins que les échantillons ne soient analysés dans les
alcalins, chauffer sur un bain d'eau jusqu'à ce que le chloro-
4 h après leur prélèvement, ils doivent être conservés dès qu'ils
forme ait été éliminé, puis refroidir et diluer à 500 ml avec de
sont prélevés, en utilisant le mode opératoire ci-après :
l'eau. Procéder à la distillation comme décrit en 4.5.1.
a) acidifier les échantillons à un pH d'environ 4,O avec
NOTE - Dans certains cas, dans des eaux résiduaires ayant une forte
l'acide phosphorique (4.2.13) et en utilisant le méthylorange
concentration en composés phénoliques, une élévation de température
(4.2.8) ou un pH-mètre (4.3.2) pour contr8ler le pH;
apparaît pendant l'extraction.
1) Nom habituel : ferricyanure de potassium.
3
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rSO 6439-1984 (FI
posés phénoliques dans la prise d'essai, après avoir fait la cor-
4.6 Mode opératoire
rection pour l'essai à blanc.
4.6.1 Prise d'essai
Estimer l'indice phénol de la prise d'essai par référence à la
courbe d'étalonnage et à I'absorbance obtenue avec la solution
...
Questions, Comments and Discussion
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