ISO 6439:1990
(Main)Water quality — Determination of phenol index — 4-Aminoantipyrine spectrometric methods after distillation
Water quality — Determination of phenol index — 4-Aminoantipyrine spectrometric methods after distillation
Gives procedures for drinking waters, surface waters, brines (saline waters), domestic waters and industrial waters. After a preliminary distillation the test sample are analysed according to specific application by direct colorimetric method and by chloroform extraction method.
Qualité de l'eau — Détermination de l'indice phénol — Méthode spectrométrique à l'amino-4 antipyrine après distillation
Kakovost vode - Določanje fenolnega indeksa - Spektrofotometrijske metode s 4-aminoantipirinom s predhodno destilacijo
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
6439
STANDARD ’
Second edition
1990-05-15
Determination of Phenol
Water quality -
index - 4-Aminoantipyrine spectrometric
methods after distillation
spectromt! trique A
l’indice phthof - Methode
Qualit& de l’eau - Determination de
l’amino-4 an tip yrine apr& dis tilla tion
Reference number
ISO 6439 : 1990 (El
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO6439:1990 (EI
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national sta,ndards bodies (ISO member bodies). The work ofpreparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for voting. Publication as an International Standard requires
approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard ISO 6439 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147,
Wa ter quality.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 6439 : 19841, of which it
constitutes a minor revision.
Annex A forms an integral part of this International Standard.
I
0 ISO 1990
All rights reserved. No patt of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any
means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without Permission in
writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l CH-121 1 Geneve 20 e Switzerland
Printed in Switzerland
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 6439 : 1990 (El
Introduction
The term “Phenol index” as used in this International Standard only includes phenols
which react with 4-aminoantipyrine under the conditions specified to give coloured
compounds.
In a water containing Phenol itself, there will usually be associated with it other
phenolic compounds whose sensitiv@ to the reagents used in the following methods
may not necessarily be the Same.
The percentage composition of the various phenolic compounds (3.1) present in a
given test Sample is unpredictable. lt is obvious, therefore, that a Standard containing a
mixture of phenolic compounds cannot be made applicable to all test samples. For this
reason, Phenol (C6H50HI has been selected as a Standard, and any colour produced by
the reaction of other phenolic compounds is measured as Phenol and reported as the
Phenol index (3.2).
lt is not possible to use the procedures specified in this International Standard to dif-
ferentiate between different kinds of phenols. Some phenolic compounds with substi-
tuents such as alkyl, aryl and nitro in the para Position do not produce colour with
4-aminoantipyrine. Phenolic compounds containing para substituents such as a car-
boxyl, halogen, hydroxyl, methoxyl or sulfonic acid, do produce colour with
4-aminoantipyrine. Hence the Phenol index includes only those phenolic compounds
which tan be determined under specified conditions.
---------------------- Page: 3 ----------------------
This page intentionally left blank
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 6439 : 1990 (E)
Water quality - Determination of phenol index -
44minoantipyrine spectrometric methods after distillation
1 Scope 3 Definitions
For the purpose of this International Standard, the following
This International Standard specifies methods for determining
definitions apply :
the Phenol index (3.2) in drinking waters, surface waters and
waste waters.
phenolic compounds: Hydroxy derivatives of benzene
3.1
After a preliminary distillation, the test samples are analysed ac-
and its analogues.
cording to specific application as follows:
3.2 Phenol index: A number giving a concentration, ex-
method A (direct colorimetric methodl: this method is
pressed in milligrams of Phenol per litre, of different phenolic
capable of measuring the Phenol index in test samples that
compounds based on the degree of colour they produce with
contain more than 0,lO mg/I in the aqueous Phase (without
4-aminoantipyrine according to the procedure given.
chloroform extraction), using Phenol as a Standard;
method B (chloroform extraction method) : this method
4 Method A - Direct colorimetric method
is capable of measuring the Phenol index without dilution
from about 0,002 mg/1 to about 0,lO mg/I when the
coloured end-product is extracted and concentrated in 4.1 Principle
chloroform Phase, using Phenol as a Standard.
Separation of phenolic compounds from impurities and preser-
vative agents by distillation. The rate of volatilization of the
NOTES
phenolic compounds is gradual, so that the volume of the
1 The limits of detection achievable with both methods are insuffi- distillate must equal that of the test Sample being distilled.
cient for checking compliance with the limits given in the Directive
80/778/EEC for drinking water.
Reaction of the steam-distillable phenolic compounds with
4-aminoantipyrine at a pH of IO,0 * 0,2 in the presence of
2) According to the results of a German interlaboratory triai using a
potassium hexacyanoferrate(III1 to form a coloured antipyrine
method almost identical to method B, the lower limit of detection is
dye.
0,Ol mg/l.
Measurement of the absorbance of the dye at 510 nm. The
Phenol index is expressed as milligrams of Phenol (&H,OH) per
Iitre.
2 Normative references
The minimum detectable quantity is equivalent to 0,Ol mg of
The following Standards contain provisions which, through
Phenol when a 50 mm cell is used in the spectrometric
reference in this text, constitute provisions of this International
measurement and 100 ml of distillate are used in the determi-
Standard. At the time of publication, the editions indicated
nation.
were valid. All Standards are subject to revision, and Parties to
agreements based on this International Standard are encouraged
4.2 Reagents
to investigate the possibility of applying the most recent
editions of the Standards indicated below. Members of IEC and
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
ISO maintain registers of currently valid International
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
Standards.
ISO 5667-1 : 1980, Water quality - Sampling - Part 1: 4.2.1 4-aminoantipyrine, 20 g/l Solution.
Guidance on the design of sampling Programmes.
Dissolve 2,0 g of 4-aminoantipyrine (C1,H13N30) in water and
ISO 5667-2 : 1982, Water quality - Sampling - Part 2: dilute to 100 ml.
Guidance on sampling techniques.
Prepare this reagent just before use.
ISO 5667-3 : 1985, Wa ter quality - Samplng - Part 3:
Guidance on the preservation and handling of samples. If red particles remain, the Solution cannot be used again.
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ISO 6439 : 1990 (El
Phenol, Standard solution corresponding to 0,001 g of
4.2.11
4.2.2 Ammonium chloride, 20 g/l solution.
C6H50H per litre.
Dissolve 20 g of ammonium chloride (NH&I) in water and
Dilute 50 ml of the Phenol Standard Solution (4.2.10) to 500 ml
dilute to 1 000 ml.
with freshly boiled and cooled water in a 500 ml volumetric
flask.
4.2.3 Ammonium hydroxide, Q = 0,90 g/ml.
1 ml of this Standard Solution contains 0,001 mg of C6HsOH.
4.2.4 Potassium sodium tartratel), buffer Solution,
Prepare this Solution within 2 h of use.
pH = 10.
Dissolve 34 g of ammonium chloride (NH&I) and 200 g of
4.2.12 Phosphoric acid, Q = 1,70 g/ml.
potassium sodium tartrate (NaKC4Hd06) in 700 ml of water.
Add 150 ml of ammonium hydroxide (4.2.3) and dilute to
1 000 ml with water.
4.2.13 Phosphoric acid, Solution 1 + 9.
Mix 1 part by volume of phosphoric acid (4.2.12) with 9 Parts by
4.2.5 Copper(ll) sulfate, pentahydrate (CuS04.5H20).
volume of water.
4.2.6 Copper(ll) sulfate, 100 g/l Solution.
4.2.14 Potassium hexacyanoferrate(lll),2) 80 g/l Solution.
Dissolve 190 g of copper(ll) sulfate pentahydrate (4.2.5) in
water and dilute to 1 000 ml. Dissolve 8,0 g of potassium hexacyanoferrate(lll)
(K&Fe (CN)6]} in water and dilute to 100 ml. Filter if necessary.
4.2.7 Hydrochlorit acid, Q = 1,19 g/ml.
Prepare this Solution within 1 week of use.
4.2.8 Methyl orange, indicator.
4.2.15 Sodium sulfate, Na2S04, anhydrous and granular.
Dissolve 0,5 g methyl orange in water and dilute to 1 000 ml.
4.2.16 Special reagents for turbid distillates.
4.2.9 Phenol, stock Solution, 1,00 g/l.
4.2.16.1 Sulfuric acid, 0,5 mol/1 Solution.
to come
CAUTION - Phenol shou ld not be allowed
the skin.
contact with
4.2.16.2 Sodium chloride.
Dissolve 1,00 g Phenol in freshly boiled and cooled water, in a
1 000 ml volumetric flask and make up to the mark with the
4.2.16.3 Sodium hydroxide, 2,5 mol/1 Solution.
same water.
Dissolve IO g of NaOH in 100 ml of water.
This Solution is stable for about 1 week.
IMPORTANT - Phenol must not be liquid or discoloured.
4.2.16.4 Chloroform.
Checking the Phenol concentration by titration may be
necessary according to the procedure described in an-
WARNING - Chloroform is toxic and a suspected car-
nex A.
cinogen. DO not breathe vapour. Avoid contact with skin
and eyes.
4.2.10 Phenol, Standard Solution corresponding to 0,Ol g of
C6H50H per litre.
4.3 Apparatus
Dilute 10,O ml of the Phenol stock solution (4.2.9) to 1 000 ml
with freshly boiled and cooled water in a 1 000 ml volumetric
Distillation apparatus, all glass, consisting of a 1 litre
4.3.1
flask.
borosilicate glass distilling apparatus with Graham condenser
or equivalent.
1 ml of this Standard Solution contains 0,Ol mg of C6HsOH.
4.3.2 pH meter, and suitable electrodes.
Prepare this Solution on the day of use.
1) Systematic nomenclature : potassium sodium 2,3-dihydroxybutanedioate.
2) Trivial name : potassium ferricyanide.
2
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ISO 6439 : 1990 (EI
4.3.3 Spectrometer, with selectors for continuous or 4.53 Extract EIS quickly as possible a 500 ml aliquot of the
discontinuous Variation, suitable for use at 510 nm and accom- laboratory Sample as follows.
modating a cell that gives a path length of 10 mm to 100 mm
shall be used. The size of the cell used will depend on the ab- Add 4 drops of methyl orange (4.2.8) and sufficient sulfuric
acid (4.2.16.1) to make the Solution acidic. Transfer to a
sorbance of the coloured solutions being measured and the
characteristics of the spectrometer. In general, if the absorb- separating funnel and add 150 g of sodium chloride (4.2.16.2).
ances are greater than 1,0 with a certain cell, the next smaller Shake with five separate portions of chloroform, starting with a
size cell should be used. volume of 40 ml, and then with four volumes of 25 ml.
Separate the Chloroform layer after each extraction and com-
bine the chloroform extracts in a second separating funnel.
4.4 Sampling and samples Shake with three separate portions of sodium hydroxide solu-
tion (4.2.16.3), starfing with a volume of 4,0 ml and then with
two volumes of 3,0 ml. Separate the sodium hydroxide Solution
Sampling of different kinds of waters should be carried out in
after each extraction. Combine the alkaline extracts, heat on a
accordance with ISO 5667-1, ISO 5667-2 and ISO 5667-3,
water-bath until the chloroform has been removed, then cool
observing the following additional precautions. Samples shall
and dilute to 500 ml with water. Proceed with the distillation as
be collected in glass bottles.
described in 4.5.1.
Phenolic compounds in water are subject to both Chemical and
NOTE - waste waters with high concentrations of
In some cases, in
biochemical Oxidation. Therefore, unless the samples are
phenolic compounds, a rise in temperature occurs during extraction.
analysed within 4 h of collection, they shall be preserved when
collected, using the following procedure :
4.6 Procedure
a) acidify the samples to a pH of approximately 4,0 with
phosphoric acid (4.2.13). Use methyl orange (4.2.8) or a pH
meter (4.3.2) to check the pH; 4.6.1 Test Portion
b) inhibit biochemical Oxidation of phenolic compounds in
Place 100 ml of the distillate, or a suitable aliquot which con-
the Sample by adding i,O g of copper(ll) sulfate (4.2.5) per
tains not more than the equivalent of 0,5 mg of Phenol diluted
litre of the Sample;
to 100 ml, in a 250 ml beaker. If the Sample is known to contain
more than the equivalent of 0,5 mg of Phenol, a smaller aliquot
c) store the Sample in the cold (5 OC to 10 OC), and
shall be used. Trial and error tests may be necessary to deter-
analyse the preserved samples within 24 h of collection.
mine the volume of a suitable aliquot. Practically, the smallest
aliquot that contains not more than the equivalent of 0,5 mg of
Phenol should be IO ml. The distillate and all solutions used
4.5 Preliminary distillation
shall be at room temperature.
The use of copper(ll) sulfate, as described in 4.5.1 during
4.6.2 Blank test
distillation of an
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 6439:1996
01-junij-1996
.DNRYRVWYRGH'RORþDQMHIHQROQHJDLQGHNVD6SHNWURIRWRPHWULMVNHPHWRGHV
DPLQRDQWLSLULQRPVSUHGKRGQRGHVWLODFLMR
Water quality -- Determination of phenol index -- 4-Aminoantipyrine spectrometric
methods after distillation
Qualité de l'eau -- Détermination de l'indice phénol -- Méthode spectrométrique à l'amino
-4 antipyrine après distillation
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 6439:1990
ICS:
13.060.50 3UHLVNDYDYRGHQDNHPLþQH Examination of water for
VQRYL chemical substances
SIST ISO 6439:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 6439:1996
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Determination of Phenol
Water quality -
index - 4-Aminoantipyrine spectrometric
methods after distillation
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national sta,ndards bodies (ISO member bodies). The work ofpreparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for voting. Publication as an International Standard requires
approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard ISO 6439 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147,
Wa ter quality.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 6439 : 19841, of which it
constitutes a minor revision.
Annex A forms an integral part of this International Standard.
I
0 ISO 1990
All rights reserved. No patt of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any
means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without Permission in
writing from the publisher.
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Introduction
The term “Phenol index” as used in this International Standard only includes phenols
which react with 4-aminoantipyrine under the conditions specified to give coloured
compounds.
In a water containing Phenol itself, there will usually be associated with it other
phenolic compounds whose sensitiv@ to the reagents used in the following methods
may not necessarily be the Same.
The percentage composition of the various phenolic compounds (3.1) present in a
given test Sample is unpredictable. lt is obvious, therefore, that a Standard containing a
mixture of phenolic compounds cannot be made applicable to all test samples. For this
reason, Phenol (C6H50HI has been selected as a Standard, and any colour produced by
the reaction of other phenolic compounds is measured as Phenol and reported as the
Phenol index (3.2).
lt is not possible to use the procedures specified in this International Standard to dif-
ferentiate between different kinds of phenols. Some phenolic compounds with substi-
tuents such as alkyl, aryl and nitro in the para Position do not produce colour with
4-aminoantipyrine. Phenolic compounds containing para substituents such as a car-
boxyl, halogen, hydroxyl, methoxyl or sulfonic acid, do produce colour with
4-aminoantipyrine. Hence the Phenol index includes only those phenolic compounds
which tan be determined under specified conditions.
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Water quality - Determination of phenol index -
44minoantipyrine spectrometric methods after distillation
1 Scope 3 Definitions
For the purpose of this International Standard, the following
This International Standard specifies methods for determining
definitions apply :
the Phenol index (3.2) in drinking waters, surface waters and
waste waters.
phenolic compounds: Hydroxy derivatives of benzene
3.1
After a preliminary distillation, the test samples are analysed ac-
and its analogues.
cording to specific application as follows:
3.2 Phenol index: A number giving a concentration, ex-
method A (direct colorimetric methodl: this method is
pressed in milligrams of Phenol per litre, of different phenolic
capable of measuring the Phenol index in test samples that
compounds based on the degree of colour they produce with
contain more than 0,lO mg/I in the aqueous Phase (without
4-aminoantipyrine according to the procedure given.
chloroform extraction), using Phenol as a Standard;
method B (chloroform extraction method) : this method
4 Method A - Direct colorimetric method
is capable of measuring the Phenol index without dilution
from about 0,002 mg/1 to about 0,lO mg/I when the
coloured end-product is extracted and concentrated in 4.1 Principle
chloroform Phase, using Phenol as a Standard.
Separation of phenolic compounds from impurities and preser-
vative agents by distillation. The rate of volatilization of the
NOTES
phenolic compounds is gradual, so that the volume of the
1 The limits of detection achievable with both methods are insuffi- distillate must equal that of the test Sample being distilled.
cient for checking compliance with the limits given in the Directive
80/778/EEC for drinking water.
Reaction of the steam-distillable phenolic compounds with
4-aminoantipyrine at a pH of IO,0 * 0,2 in the presence of
2) According to the results of a German interlaboratory triai using a
potassium hexacyanoferrate(III1 to form a coloured antipyrine
method almost identical to method B, the lower limit of detection is
dye.
0,Ol mg/l.
Measurement of the absorbance of the dye at 510 nm. The
Phenol index is expressed as milligrams of Phenol (&H,OH) per
Iitre.
2 Normative references
The minimum detectable quantity is equivalent to 0,Ol mg of
The following Standards contain provisions which, through
Phenol when a 50 mm cell is used in the spectrometric
reference in this text, constitute provisions of this International
measurement and 100 ml of distillate are used in the determi-
Standard. At the time of publication, the editions indicated
nation.
were valid. All Standards are subject to revision, and Parties to
agreements based on this International Standard are encouraged
4.2 Reagents
to investigate the possibility of applying the most recent
editions of the Standards indicated below. Members of IEC and
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
ISO maintain registers of currently valid International
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
Standards.
ISO 5667-1 : 1980, Water quality - Sampling - Part 1: 4.2.1 4-aminoantipyrine, 20 g/l Solution.
Guidance on the design of sampling Programmes.
Dissolve 2,0 g of 4-aminoantipyrine (C1,H13N30) in water and
ISO 5667-2 : 1982, Water quality - Sampling - Part 2: dilute to 100 ml.
Guidance on sampling techniques.
Prepare this reagent just before use.
ISO 5667-3 : 1985, Wa ter quality - Samplng - Part 3:
Guidance on the preservation and handling of samples. If red particles remain, the Solution cannot be used again.
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ISO 6439 : 1990 (El
Phenol, Standard solution corresponding to 0,001 g of
4.2.11
4.2.2 Ammonium chloride, 20 g/l solution.
C6H50H per litre.
Dissolve 20 g of ammonium chloride (NH&I) in water and
Dilute 50 ml of the Phenol Standard Solution (4.2.10) to 500 ml
dilute to 1 000 ml.
with freshly boiled and cooled water in a 500 ml volumetric
flask.
4.2.3 Ammonium hydroxide, Q = 0,90 g/ml.
1 ml of this Standard Solution contains 0,001 mg of C6HsOH.
4.2.4 Potassium sodium tartratel), buffer Solution,
Prepare this Solution within 2 h of use.
pH = 10.
Dissolve 34 g of ammonium chloride (NH&I) and 200 g of
4.2.12 Phosphoric acid, Q = 1,70 g/ml.
potassium sodium tartrate (NaKC4Hd06) in 700 ml of water.
Add 150 ml of ammonium hydroxide (4.2.3) and dilute to
1 000 ml with water.
4.2.13 Phosphoric acid, Solution 1 + 9.
Mix 1 part by volume of phosphoric acid (4.2.12) with 9 Parts by
4.2.5 Copper(ll) sulfate, pentahydrate (CuS04.5H20).
volume of water.
4.2.6 Copper(ll) sulfate, 100 g/l Solution.
4.2.14 Potassium hexacyanoferrate(lll),2) 80 g/l Solution.
Dissolve 190 g of copper(ll) sulfate pentahydrate (4.2.5) in
water and dilute to 1 000 ml. Dissolve 8,0 g of potassium hexacyanoferrate(lll)
(K&Fe (CN)6]} in water and dilute to 100 ml. Filter if necessary.
4.2.7 Hydrochlorit acid, Q = 1,19 g/ml.
Prepare this Solution within 1 week of use.
4.2.8 Methyl orange, indicator.
4.2.15 Sodium sulfate, Na2S04, anhydrous and granular.
Dissolve 0,5 g methyl orange in water and dilute to 1 000 ml.
4.2.16 Special reagents for turbid distillates.
4.2.9 Phenol, stock Solution, 1,00 g/l.
4.2.16.1 Sulfuric acid, 0,5 mol/1 Solution.
to come
CAUTION - Phenol shou ld not be allowed
the skin.
contact with
4.2.16.2 Sodium chloride.
Dissolve 1,00 g Phenol in freshly boiled and cooled water, in a
1 000 ml volumetric flask and make up to the mark with the
4.2.16.3 Sodium hydroxide, 2,5 mol/1 Solution.
same water.
Dissolve IO g of NaOH in 100 ml of water.
This Solution is stable for about 1 week.
IMPORTANT - Phenol must not be liquid or discoloured.
4.2.16.4 Chloroform.
Checking the Phenol concentration by titration may be
necessary according to the procedure described in an-
WARNING - Chloroform is toxic and a suspected car-
nex A.
cinogen. DO not breathe vapour. Avoid contact with skin
and eyes.
4.2.10 Phenol, Standard Solution corresponding to 0,Ol g of
C6H50H per litre.
4.3 Apparatus
Dilute 10,O ml of the Phenol stock solution (4.2.9) to 1 000 ml
with freshly boiled and cooled water in a 1 000 ml volumetric
Distillation apparatus, all glass, consisting of a 1 litre
4.3.1
flask.
borosilicate glass distilling apparatus with Graham condenser
or equivalent.
1 ml of this Standard Solution contains 0,Ol mg of C6HsOH.
4.3.2 pH meter, and suitable electrodes.
Prepare this Solution on the day of use.
1) Systematic nomenclature : potassium sodium 2,3-dihydroxybutanedioate.
2) Trivial name : potassium ferricyanide.
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SIST ISO 6439:1996
ISO 6439 : 1990 (EI
4.3.3 Spectrometer, with selectors for continuous or 4.53 Extract EIS quickly as possible a 500 ml aliquot of the
discontinuous Variation, suitable for use at 510 nm and accom- laboratory Sample as follows.
modating a cell that gives a path length of 10 mm to 100 mm
shall be used. The size of the cell used will depend on the ab- Add 4 drops of methyl orange (4.2.8) and sufficient sulfuric
acid (4.2.16.1) to make the Solution acidic. Transfer to a
sorbance of the coloured solutions being measured and the
characteristics of the spectrometer. In general, if the absorb- separating funnel and add 150 g of sodium chloride (4.2.16.2).
ances are greater than 1,0 with a certain cell, the next smaller Shake with five separate portions of chloroform, starting with a
size cell should be used. volume of 40 ml, and then with four volumes of 25 ml.
Separate the Chloroform layer after each extraction and com-
bine the chloroform extracts in a second separating funnel.
4.4 Sampling and samples Shake with three separate portions of sodium hydroxide solu-
tion (4.2.16.3), starfing with a volume of 4,0 ml and then with
two volumes of 3,0 ml. Separate the sodium hydroxide Solution
Sampling of different kinds of waters should be carried out in
after each extraction. Combine the alkaline extracts, heat on a
accordance with ISO 5667-1, ISO 5667-2 and ISO 5667-3,
water-bath until the chloroform has been removed, then cool
observing the following additional precautions. Samples shall
and dilute to 500 ml with water. Proceed with the distillation as
be collected in glass bottles.
described in 4.5.1.
Phenolic compounds in water are subject to both Chemical and
NOTE - waste waters with high concentrations of
In some cases, in
biochemical Oxidation. Therefore, unless the samples are
phenolic compounds, a rise in temperature occurs during extraction.
analysed within 4 h of collection, they shall be preserved when
collected, using the following procedure :
4.6 Procedure
a) acidify the samples to a pH of approximately 4,0 with
phosphoric acid (4.2.13). Use methyl orange (4.2.8) or a pH
meter (4.3.2) to check the pH; 4.6.1 Test Portion
b) inhibit biochemical Oxidation of phenolic compounds in
Place 100 ml of the distillate, or a suitable aliquot which con-
the Sample by adding i,O g of copper(ll) sulfate (4.2.5) per
tains not more than the equivalent of 0,5 mg of Phenol diluted
litre of the Sample;
to 100 ml, in a 250 ml beaker. If the Sample is known to contain
...
NORME Iso
INTERNATIONALE 6439
Deuxième édition
1990-05-15
Qualité de l’eau - Détermination de l’indice
phénol - Méthode spectrométrique à l’amino-
antipyrine après distillation
4-Aminoan tip yrine spec trome trie
Wa ter gua/ity - De termina tion of phenol index -
me thods a fter dis ti/la tion
Numéro de référence
ISO 6439 : 1990 (FI
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 6439 : 1990 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales
requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6439 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147,
Qualité de l’eau.
Cette deuxiéme édition annule et remplace la première édition (ISO 6439 : 19841, dont
elle constitue une révision mineure.
L’annexe A fair partie intégrante de la présente Norme internationale.
0 ISO 1990
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
II
---------------------- Page: 2 ----------------------
Iso 6439 : 1990 IF)
Introduction
Le terme «indice-phénol)) utilisé dans la présente Norme internationale ne comprend
que les phénols qui reagissent avec I’amino-4 antipyrine en formant des composants
colorés.
Dans une eau contenant du phénol, il existe généralement d’autres composés phénoli-
ques associés au phénol, dont la sensibilité aux réactifs utilisés dans les méthodes
ci-dessous n’est pas nécessairement la même.
La composition en différents composés phénoliques (3.1) présents dans un échantillon
donné est imprévisible. II est évident, cependant, que l’utilisation d’un étalon composé
d’un mélange de phénols ne peut pas être applicable à tous les échantillons. C’est
pourquoi le phénol lui-même a été choisi comme étalon, et toute coloration produite
par réaction des autres composés phénoliques est mesurée comme étant produite par
le phénol et exprimée en tant qu’indice phénol (3.2).
II n’est pas possible d’utiliser le mode opératoire spécifié dans la présente Norme lnter-
nationale pour différencier les différentes formes de phénols. Certains composés phé-
noliques ayant un groupe substituant alkyle, aryle, ou nitro en position para ne don-
nent pas de coloration avec I’amino-4 antipyrine.
Par contre, des composés ayant comme substituant en position para des groupes car-
boxyle, halogène, hydroxyle, méthoxyle ou sulfonyle produisent une coloration en pré-
sence d’amino- antipyrine.
---------------------- Page: 3 ----------------------
Page blanche
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 6439 : 1990 (F)
Qualité de l’eau - Détermination de l’indice phénol -
Méthode spectrométrique à l’amino- antipyrine après
distillation
1 Domaine d’application 3 Définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les défini-
La présente Norme internationale prescrit une méthode de
tions suivantes s’appliquent:
détermination de ((l’indice-phénol)) (3.2) dans les eaux de bois-
son, les eaux de surface et dans les eaux résiduaires.
3.1 composbs phénoliques: Dérivés hydroxy du benzène
Apres une distillation préliminaire, le mode opératoire présente
et de ses analogues.
deux méthodes d’application spécifique, à savoir:
3.2 indice phénol: Nombre donnant la concentration, en
méthode A (méthode calorimétrique directe) : cette
milligrammes de phénol par litre, déduit de la mesure de la colo-
méthode permet de déterminer un indice phénol supérieur à
ration produite par les différents composés phénoliques en sui-
0,lO mg/I dans la phase aqueuse (sans extraction au chloro-
vant le mode opératoire décrit dans la présente Norme interna-
forme) en utilisant le phénol comme étalon.
tionale.
méthode B (méthode par extraction au chloroforme):
cette méthode permet de déterminer sans dilution des indi-
ces phénol de 0,002 mg/I à environ 0,lO mg/I lorsque le
4 Méthode’A - Méthode calorimétrique
complexe final coloré est extrait et concentré dans une
directe
phase chloroformique en utilisant le phénol comme étalon.
4.1 Principe
NOTES
1 Les limites de détection pouvant être obtenues avec les deux Les phénols sont séparés des impuretés et des agents de con-
méthodes sont insuffisantes pour vérifier la conformité avec la directive
servation par distillation. Le taux de volatilisation des phénols
80/778/EEC pour les eaux de boisson.
étant graduel, le volume de distillat doit être égal au volume
d’échantillon à distiller.
2 Suivant les résultats d’un essai interlaboratoire, en Allemagne, avec
une méthode presque identique à la méthode B, la limite inférieure de
Les phénols distillables à la vapeur réagissent avec I’amino-4
détection est de 0,Ol mg/l.
antipyrine à un pH de 10,O + 0,2 en présence d’hexacyanofer-
rate(lll) de potassium en formant un complexe coloré avec
I’amino-4 antipyrine.
2 Références normatives
Ce complexe est conservé dans une solution aqueuse et
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
I’absorbance est mesurée à 510 nm. L’indice phénol est
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
exprimé en milligrammes par litre de phénol (C6H50H).
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en
La quantité minimale de phénol décelable est de 0,Ol mg pour
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre-
une cuve de 50 mm lors de la mesure spectrométrique et pour
nantes des accords fondés sur la présente Norme internationale
un volume de distillat utilisé lors du dosage de 100 ml.
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
les plus récentes des normes indiquées ci-aprés. Les membres
4.2 Réactifs
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes interna-
tionales en vigueur a un moment donné.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
ISO 5667-l : 1900, Qualité de l’eau - Échantillonnage -
pureté équivalente.
Partie 7: Guide général pour l’établissement des programmes
d’échantillonnage.
4.2.1 Amino- antipyrine, solution à 20 g/l.
ISO5667-2 : 1982, Qualité de l’eau - Échantillonnage -
Partie 2: Guide général sur les techniques d’échantillonnage. Dissoudre 2,0 g d’amino- antipyrine C11H13N30 dans l’eau et
diluer à 100 ml. Préparer ce réactif extemporanément.
ISO 5667-3 : 1985, Qualité de l’eau - Échantillonnage -
Partie 3: Guide général sur la manipulation et la conservation La solution ne peut être réutilisée si les particules rouges subsis-
des échantillons.
tent après mise en solution.
1
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IsO 6439 : 1990 (FI
4.2.2 Chlorure d’ammonium, solution à 20 g/l. 4.2.41 Phénol, solution étalon correspondant à 0,001 g de
C6HsOH par litre.
Dissoudre 20 g de chlorure d’ammonium (NH&I) dans l’eau et
Diluer 50 ml de la solution étalon de phénol (4.2.10) à 500 ml
diluer 1 000 ml.
avec de l’eau récemment bouillie et refroidie, dans une fiole jau-
gée de 500 ml.
4.2.3 Hydroxyde d’ammonium Q = 090 g/ml.
1 ml de cette solution étalon contient 0,001 mg de &H,OH.
m,l) solu-
4.2.4 Tartrate double potassium
=
tion ta 10.
mw, PH
Préparer cette solution dans les 2 h précédant l’utilisation.
Dissoudre 34 g de chlorure d’ammonium (NHJI), 200 g de
4.2.12 Acide phosphorique, Q = 1,70 g/ml.
tartrate double de potassium et de sodium (NaKC4HJ06), dans
700 ml d’eau. Ajouter 150 ml d’hydroxyde d’ammonium (4.2.3)
et diluer avec de l’eau à 1 000 ml.
4.2.13 Acide phosphorique, solution 1 + 9.
Mélanger 1 volume d’acide phosphorique (4.2.12) avec 9 volu-
4.2.5 Sulfate de cuivre(ll), pentahydraté (CuSOQ.5H,0).
mes d’eau.
4.2.6 Sulfate de cuivre(R), solution à 100 g/l.
4.2.14 Hexacyanoferrate(llI1 de potassium,2) solution à
80 g/l.
Dissoudre 190 g de sulfate de cuivre(ll) pentahydraté (4.2.5)
dans de l’eau et diluer à 1 000 ml.
Dissoudre 8,0 g d’hexacyanoferrate(III) de potassium
{ K3[Fe (CN)6]} dans de l’eau et diluer à 100 ml. Filtrer si néces-
4.2.7 Acide chlorhydrique, Q = 1,19 g/ml.
saire.
4.2.8 Méthylorange, indicateur.
Préparer cette solution dans la semaine précédant l’emploi.
Dissoudre 0,5 g de méthylorange dans l’eau et diluer à
Sulfate de sodium, Na2S04, anhydre et en grain.
4.2.15
1 000 ml.
4.2.16 Réactifs spéciaux pour les distillats turbides.
4.2.9 Phénol, solution mère, 1,00 g/l.
4.2.16.1 Acide sulfurique, solution à 0,5 mol/l.
ATTENTION - Le phénol ne doit pas venir en contact
avec la peau.
4.2.16.2 Chlorure de sodium.
Dissoudre 1,00 g de phénol dans de l’eau récemment bouillie et
refroidie, dans une fiole jaugée de 1 000 ml et compléter au trait
4.2.16.3 Hydroxyde de sodium, solution à 2,5 mol/l.
de jauge avec cette même eau.
Dissoudre 10 g de NaOH dans 100 ml d’eau.
Cette solution est stable pendant environ 1 semaine.
IMPORTANT - Le phenol ne doit pas être liquide ou
4.2.16.4 Chloroforme.
décoloré. Un controle de la concentration en phénol par
titrage selon le mode operatoire décrit dans l’annexe A
ATTENTION
- Le chloroforme est toxique et est sus-
peut être nécessaire.
pecté d’être cancérigène. Ne pas respirer les vapeurs.
Êviter tout contact avec la peau et les yeux.
4.2.10 Phénol, solution étalon correspondant à 0,Ol g de
C6H,0H par litre.
4.3 Appareillage
Diluer 10,O ml de la solution mére de phénol (4.2.9) à 1 000 ml
avec de l’eau récemment bouillie et refroidie, dans une fiole jau-
4.3.1 Appareil de distillation, en verre, constitué d’un bal-
gée de 1 000 ml.
lon à distiller de 1 litre en verre borosilicaté avec un réfrigérant
Graham ou l’équivalent.
1 ml de cette solution étalon contient 0,Ol mg de CGHsOH.
Préparer cette solution le jour de l’emploi. pH-mètre, avec des électrodes appropriées.
4.3.2
1) Nomenclature systématique : 2,3-dihydroxybutanedioate de potassium et de sodium.
Nom habituel : ferricyanure de potassium.
2)
2
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60 6439 : 1990 (FI
4.3.3 Spectromètre, à sélecteurs à variation continue ou dis-
4.5.3 Extraire aussi rapidement que possible une partie ali-
continue, permettant de travailler à 510 nm et muni d’une cuve quote des 500 ml de l’échantillon pour
laboratoire CO mme s Iuit.
de parcours optique de 1,0 à 10 cm. La taille de la cuve utilisée
Ajouter 4 gouttes d’indicateur au méthylorange (4.2.8) et une
dépend de I’absorbance des solutions colorées devant être
quantité suffisante d’acide sulfurique (4.2.16.1) pour acidifier la
mesurées et des caractéristiques du spectromètre. En général,
solution. Transférer dans une ampoule à décanter et ajouter
si les absorbantes sont supérieures à 1,O avec une grande cuve,
150 g de chlorure de sodium (4.2.16.2). Mélanger en agitant
la taille inférieure doit être utilisée.
après avoir ajouté cinq fois du chloroforme, le premier ajout
étant de 40 ml, les quatre suivants étant de 25 ml chacun.
Séparer les phases chloroformiques après chaque extraction et
4.4 Êchantillonnage et échantillons
les verser dans une deuxième ampoule à décanter. Mélanger en
ajoutant trois fois une solution d’hydroxyde de sodium
L’échantillonnage des différentes sortes d’eau doit être effectué
conformément à I’ISO 5667-1, I’ISO 5667-2 et I’ISO 5667-3 en (4.2.16.31, le premier ajout étant de 4,0 ml, les deux autres de
3,0 ml chacun. Séparer la solution d’hydroxyde de sodium
tenant compte des précautions complémentaires suivantes. Les
échantillons doivent être prélevés dans des bouteilles en verre. après chaque extraction. Mélanger les extraits alcalins, chauffer
sur un bain d’eau jusqu’à ce que le chloroforme ait été éliminé,
Les composés phénoliques dans l’eau sont susceptibles de puis refroidir et diluer à 500 ml avec de l’eau. Procéder à la dis-
tillation comme décrit en 4.5.1.
subir des oxydations chimiques et biochimiques. C’est pour-
quoi, à moins que les échantillons ne soient analysés dans les
NOTE - Dans certains cas, dans des eaux résiduaires ayant une forte
4 h après leur prélèvement, ils doivent être conservés dès qu’ils
concentration en composés phénoliques, une élévation de température
sont prélevés, en utilisant le mode opératoire ci-après:
apparaît pendant l’extraction.
a) acidifier les échantillons à un pH d’environ 4,0 avec
l’acide phosphorique (4.2.13) et en utilisant le méthylorange
4.6 Mode opératoire
(4.2.8) ou un pH-mètre (4.3.2) pour contrôler le pH;
4.6.1 Prise d’essai
b) inhiber l’oxydation biochimique des composés phénoli-
ques dans l’échantillon en ajoutant 1,0 g de sulfate de
Introduire 100 ml du distillat, ou une aliquote convenable ne
Cuivre( II) (4.2.5) par litre d’échantillon;
contenant pas plus de 0,5 mg de phénol dans 100 ml, dans un
c) conserver ensuite l’échantillon au froid (5 OC à 10 OC).
bécher de 250 ml. Si l’échantillon est supposé contenir plus de
Analyser les échantillons ainsi conservés dans les 24 h qui
0,5 mg de phénol, une aliquote plus petite peut être utilisée.
suivent le prélèvement.
Des essais préalables peuvent être nécessaires pour déterminer
le volume d’aliquote approprié. En pratique, la plus petite ali-
quote doit être de 10 ml et ne pas contenir plus de 0,5 mg de
4.5 Étape préliminaire de distillation
phénol. Le distillat et toutes les autres solutions utilisées doi-
vent être à température ambiante.
L’utilisation de sulfate de cuivre(ll) comme décrit en 4.5.1 pen-
dant la disti
...
NORME Iso
INTERNATIONALE 6439
Deuxième édition
1990-05-15
Qualité de l’eau - Détermination de l’indice
phénol - Méthode spectrométrique à l’amino-
antipyrine après distillation
4-Aminoan tip yrine spec trome trie
Wa ter gua/ity - De termina tion of phenol index -
me thods a fter dis ti/la tion
Numéro de référence
ISO 6439 : 1990 (FI
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ISO 6439 : 1990 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales
requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 6439 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147,
Qualité de l’eau.
Cette deuxiéme édition annule et remplace la première édition (ISO 6439 : 19841, dont
elle constitue une révision mineure.
L’annexe A fair partie intégrante de la présente Norme internationale.
0 ISO 1990
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
II
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Introduction
Le terme «indice-phénol)) utilisé dans la présente Norme internationale ne comprend
que les phénols qui reagissent avec I’amino-4 antipyrine en formant des composants
colorés.
Dans une eau contenant du phénol, il existe généralement d’autres composés phénoli-
ques associés au phénol, dont la sensibilité aux réactifs utilisés dans les méthodes
ci-dessous n’est pas nécessairement la même.
La composition en différents composés phénoliques (3.1) présents dans un échantillon
donné est imprévisible. II est évident, cependant, que l’utilisation d’un étalon composé
d’un mélange de phénols ne peut pas être applicable à tous les échantillons. C’est
pourquoi le phénol lui-même a été choisi comme étalon, et toute coloration produite
par réaction des autres composés phénoliques est mesurée comme étant produite par
le phénol et exprimée en tant qu’indice phénol (3.2).
II n’est pas possible d’utiliser le mode opératoire spécifié dans la présente Norme lnter-
nationale pour différencier les différentes formes de phénols. Certains composés phé-
noliques ayant un groupe substituant alkyle, aryle, ou nitro en position para ne don-
nent pas de coloration avec I’amino-4 antipyrine.
Par contre, des composés ayant comme substituant en position para des groupes car-
boxyle, halogène, hydroxyle, méthoxyle ou sulfonyle produisent une coloration en pré-
sence d’amino- antipyrine.
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NORME INTERNATIONALE ISO 6439 : 1990 (F)
Qualité de l’eau - Détermination de l’indice phénol -
Méthode spectrométrique à l’amino- antipyrine après
distillation
1 Domaine d’application 3 Définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les défini-
La présente Norme internationale prescrit une méthode de
tions suivantes s’appliquent:
détermination de ((l’indice-phénol)) (3.2) dans les eaux de bois-
son, les eaux de surface et dans les eaux résiduaires.
3.1 composbs phénoliques: Dérivés hydroxy du benzène
Apres une distillation préliminaire, le mode opératoire présente
et de ses analogues.
deux méthodes d’application spécifique, à savoir:
3.2 indice phénol: Nombre donnant la concentration, en
méthode A (méthode calorimétrique directe) : cette
milligrammes de phénol par litre, déduit de la mesure de la colo-
méthode permet de déterminer un indice phénol supérieur à
ration produite par les différents composés phénoliques en sui-
0,lO mg/I dans la phase aqueuse (sans extraction au chloro-
vant le mode opératoire décrit dans la présente Norme interna-
forme) en utilisant le phénol comme étalon.
tionale.
méthode B (méthode par extraction au chloroforme):
cette méthode permet de déterminer sans dilution des indi-
ces phénol de 0,002 mg/I à environ 0,lO mg/I lorsque le
4 Méthode’A - Méthode calorimétrique
complexe final coloré est extrait et concentré dans une
directe
phase chloroformique en utilisant le phénol comme étalon.
4.1 Principe
NOTES
1 Les limites de détection pouvant être obtenues avec les deux Les phénols sont séparés des impuretés et des agents de con-
méthodes sont insuffisantes pour vérifier la conformité avec la directive
servation par distillation. Le taux de volatilisation des phénols
80/778/EEC pour les eaux de boisson.
étant graduel, le volume de distillat doit être égal au volume
d’échantillon à distiller.
2 Suivant les résultats d’un essai interlaboratoire, en Allemagne, avec
une méthode presque identique à la méthode B, la limite inférieure de
Les phénols distillables à la vapeur réagissent avec I’amino-4
détection est de 0,Ol mg/l.
antipyrine à un pH de 10,O + 0,2 en présence d’hexacyanofer-
rate(lll) de potassium en formant un complexe coloré avec
I’amino-4 antipyrine.
2 Références normatives
Ce complexe est conservé dans une solution aqueuse et
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
I’absorbance est mesurée à 510 nm. L’indice phénol est
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
exprimé en milligrammes par litre de phénol (C6H50H).
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en
La quantité minimale de phénol décelable est de 0,Ol mg pour
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre-
une cuve de 50 mm lors de la mesure spectrométrique et pour
nantes des accords fondés sur la présente Norme internationale
un volume de distillat utilisé lors du dosage de 100 ml.
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
les plus récentes des normes indiquées ci-aprés. Les membres
4.2 Réactifs
de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes interna-
tionales en vigueur a un moment donné.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
ISO 5667-l : 1900, Qualité de l’eau - Échantillonnage -
pureté équivalente.
Partie 7: Guide général pour l’établissement des programmes
d’échantillonnage.
4.2.1 Amino- antipyrine, solution à 20 g/l.
ISO5667-2 : 1982, Qualité de l’eau - Échantillonnage -
Partie 2: Guide général sur les techniques d’échantillonnage. Dissoudre 2,0 g d’amino- antipyrine C11H13N30 dans l’eau et
diluer à 100 ml. Préparer ce réactif extemporanément.
ISO 5667-3 : 1985, Qualité de l’eau - Échantillonnage -
Partie 3: Guide général sur la manipulation et la conservation La solution ne peut être réutilisée si les particules rouges subsis-
des échantillons.
tent après mise en solution.
1
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4.2.2 Chlorure d’ammonium, solution à 20 g/l. 4.2.41 Phénol, solution étalon correspondant à 0,001 g de
C6HsOH par litre.
Dissoudre 20 g de chlorure d’ammonium (NH&I) dans l’eau et
Diluer 50 ml de la solution étalon de phénol (4.2.10) à 500 ml
diluer 1 000 ml.
avec de l’eau récemment bouillie et refroidie, dans une fiole jau-
gée de 500 ml.
4.2.3 Hydroxyde d’ammonium Q = 090 g/ml.
1 ml de cette solution étalon contient 0,001 mg de &H,OH.
m,l) solu-
4.2.4 Tartrate double potassium
=
tion ta 10.
mw, PH
Préparer cette solution dans les 2 h précédant l’utilisation.
Dissoudre 34 g de chlorure d’ammonium (NHJI), 200 g de
4.2.12 Acide phosphorique, Q = 1,70 g/ml.
tartrate double de potassium et de sodium (NaKC4HJ06), dans
700 ml d’eau. Ajouter 150 ml d’hydroxyde d’ammonium (4.2.3)
et diluer avec de l’eau à 1 000 ml.
4.2.13 Acide phosphorique, solution 1 + 9.
Mélanger 1 volume d’acide phosphorique (4.2.12) avec 9 volu-
4.2.5 Sulfate de cuivre(ll), pentahydraté (CuSOQ.5H,0).
mes d’eau.
4.2.6 Sulfate de cuivre(R), solution à 100 g/l.
4.2.14 Hexacyanoferrate(llI1 de potassium,2) solution à
80 g/l.
Dissoudre 190 g de sulfate de cuivre(ll) pentahydraté (4.2.5)
dans de l’eau et diluer à 1 000 ml.
Dissoudre 8,0 g d’hexacyanoferrate(III) de potassium
{ K3[Fe (CN)6]} dans de l’eau et diluer à 100 ml. Filtrer si néces-
4.2.7 Acide chlorhydrique, Q = 1,19 g/ml.
saire.
4.2.8 Méthylorange, indicateur.
Préparer cette solution dans la semaine précédant l’emploi.
Dissoudre 0,5 g de méthylorange dans l’eau et diluer à
Sulfate de sodium, Na2S04, anhydre et en grain.
4.2.15
1 000 ml.
4.2.16 Réactifs spéciaux pour les distillats turbides.
4.2.9 Phénol, solution mère, 1,00 g/l.
4.2.16.1 Acide sulfurique, solution à 0,5 mol/l.
ATTENTION - Le phénol ne doit pas venir en contact
avec la peau.
4.2.16.2 Chlorure de sodium.
Dissoudre 1,00 g de phénol dans de l’eau récemment bouillie et
refroidie, dans une fiole jaugée de 1 000 ml et compléter au trait
4.2.16.3 Hydroxyde de sodium, solution à 2,5 mol/l.
de jauge avec cette même eau.
Dissoudre 10 g de NaOH dans 100 ml d’eau.
Cette solution est stable pendant environ 1 semaine.
IMPORTANT - Le phenol ne doit pas être liquide ou
4.2.16.4 Chloroforme.
décoloré. Un controle de la concentration en phénol par
titrage selon le mode operatoire décrit dans l’annexe A
ATTENTION
- Le chloroforme est toxique et est sus-
peut être nécessaire.
pecté d’être cancérigène. Ne pas respirer les vapeurs.
Êviter tout contact avec la peau et les yeux.
4.2.10 Phénol, solution étalon correspondant à 0,Ol g de
C6H,0H par litre.
4.3 Appareillage
Diluer 10,O ml de la solution mére de phénol (4.2.9) à 1 000 ml
avec de l’eau récemment bouillie et refroidie, dans une fiole jau-
4.3.1 Appareil de distillation, en verre, constitué d’un bal-
gée de 1 000 ml.
lon à distiller de 1 litre en verre borosilicaté avec un réfrigérant
Graham ou l’équivalent.
1 ml de cette solution étalon contient 0,Ol mg de CGHsOH.
Préparer cette solution le jour de l’emploi. pH-mètre, avec des électrodes appropriées.
4.3.2
1) Nomenclature systématique : 2,3-dihydroxybutanedioate de potassium et de sodium.
Nom habituel : ferricyanure de potassium.
2)
2
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60 6439 : 1990 (FI
4.3.3 Spectromètre, à sélecteurs à variation continue ou dis-
4.5.3 Extraire aussi rapidement que possible une partie ali-
continue, permettant de travailler à 510 nm et muni d’une cuve quote des 500 ml de l’échantillon pour
laboratoire CO mme s Iuit.
de parcours optique de 1,0 à 10 cm. La taille de la cuve utilisée
Ajouter 4 gouttes d’indicateur au méthylorange (4.2.8) et une
dépend de I’absorbance des solutions colorées devant être
quantité suffisante d’acide sulfurique (4.2.16.1) pour acidifier la
mesurées et des caractéristiques du spectromètre. En général,
solution. Transférer dans une ampoule à décanter et ajouter
si les absorbantes sont supérieures à 1,O avec une grande cuve,
150 g de chlorure de sodium (4.2.16.2). Mélanger en agitant
la taille inférieure doit être utilisée.
après avoir ajouté cinq fois du chloroforme, le premier ajout
étant de 40 ml, les quatre suivants étant de 25 ml chacun.
Séparer les phases chloroformiques après chaque extraction et
4.4 Êchantillonnage et échantillons
les verser dans une deuxième ampoule à décanter. Mélanger en
ajoutant trois fois une solution d’hydroxyde de sodium
L’échantillonnage des différentes sortes d’eau doit être effectué
conformément à I’ISO 5667-1, I’ISO 5667-2 et I’ISO 5667-3 en (4.2.16.31, le premier ajout étant de 4,0 ml, les deux autres de
3,0 ml chacun. Séparer la solution d’hydroxyde de sodium
tenant compte des précautions complémentaires suivantes. Les
échantillons doivent être prélevés dans des bouteilles en verre. après chaque extraction. Mélanger les extraits alcalins, chauffer
sur un bain d’eau jusqu’à ce que le chloroforme ait été éliminé,
Les composés phénoliques dans l’eau sont susceptibles de puis refroidir et diluer à 500 ml avec de l’eau. Procéder à la dis-
tillation comme décrit en 4.5.1.
subir des oxydations chimiques et biochimiques. C’est pour-
quoi, à moins que les échantillons ne soient analysés dans les
NOTE - Dans certains cas, dans des eaux résiduaires ayant une forte
4 h après leur prélèvement, ils doivent être conservés dès qu’ils
concentration en composés phénoliques, une élévation de température
sont prélevés, en utilisant le mode opératoire ci-après:
apparaît pendant l’extraction.
a) acidifier les échantillons à un pH d’environ 4,0 avec
l’acide phosphorique (4.2.13) et en utilisant le méthylorange
4.6 Mode opératoire
(4.2.8) ou un pH-mètre (4.3.2) pour contrôler le pH;
4.6.1 Prise d’essai
b) inhiber l’oxydation biochimique des composés phénoli-
ques dans l’échantillon en ajoutant 1,0 g de sulfate de
Introduire 100 ml du distillat, ou une aliquote convenable ne
Cuivre( II) (4.2.5) par litre d’échantillon;
contenant pas plus de 0,5 mg de phénol dans 100 ml, dans un
c) conserver ensuite l’échantillon au froid (5 OC à 10 OC).
bécher de 250 ml. Si l’échantillon est supposé contenir plus de
Analyser les échantillons ainsi conservés dans les 24 h qui
0,5 mg de phénol, une aliquote plus petite peut être utilisée.
suivent le prélèvement.
Des essais préalables peuvent être nécessaires pour déterminer
le volume d’aliquote approprié. En pratique, la plus petite ali-
quote doit être de 10 ml et ne pas contenir plus de 0,5 mg de
4.5 Étape préliminaire de distillation
phénol. Le distillat et toutes les autres solutions utilisées doi-
vent être à température ambiante.
L’utilisation de sulfate de cuivre(ll) comme décrit en 4.5.1 pen-
dant la disti
...
Questions, Comments and Discussion
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