ISO 5667-17:2008
(Main)Water quality — Sampling — Part 17: Guidance on sampling of bulk suspended solids
Water quality — Sampling — Part 17: Guidance on sampling of bulk suspended solids
ISO 5667-17:2008 is applicable to the sampling of suspended solids for the purpose of monitoring and investigating freshwater quality, and more particularly to flowing freshwater systems such as rivers and streams. Certain elements of ISO 5667-17:2008 can be applied to freshwater lakes, reservoirs, and impoundments; however, field sampling programmes can differ and are not necessarily covered here.
Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 17: Lignes directrices pour l'échantillonnage des matières solides en suspension
Kakovost vode - Vzorčenje - 17. del: Navodilo za vzorčenje suspendiranih usedlin
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
SLOVENSKI STANDARD
01-oktober-2009
1DGRPHãþD
SIST ISO 5667-17:2001
.DNRYRVWYRGH9]RUþHQMHGHO 1DYRGLOR]DY]RUþHQMHVXVSHQGLUDQLKXVHGOLQ
Water quality - Sampling - Part 17: Guidance on sampling of bulk suspended solids
Qualité de l'eau - Échantillonnage - Partie 17: Lignes directrices pour l'échantillonnage
des matières solides en suspension
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 5667-17:2008
ICS:
13.060.45 Preiskava vode na splošno Examination of water in
general
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 5667-17
Second edition
2008-10-01
Water quality — Sampling —
Part 17:
Guidance on sampling of bulk suspended
solids
Qualité de l'eau — Échantillonnage —
Partie 17: Lignes directrices pour l'échantillonnage des matières solides
en suspension
Reference number
©
ISO 2008
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
© ISO 2008
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2008 – All rights reserved
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Strategies and goals of sampling suspended solids. 2
4.1 Sampling programme and sampling plan . 2
4.2 The dependency of the content of suspended solids on discharge . 2
4.3 Sampling frequency, duration, and timing. 3
4.4 Sampling points . 3
5 Sampling equipment. 4
5.1 General. 4
5.2 Passive samplers. 4
5.3 Bag sampler . 4
5.4 Bulk samplers . 4
6 Methods for sampling suspended solids.5
6.1 General. 5
6.2 Centrifuging methods. 5
6.3 Settling methods. 8
6.4 Filtration methods. 11
6.5 Tangential-flow filtration . 12
6.6 Pumping requirements. 13
7 On site measurements . 14
8 Post collection sample handling and analysis . 15
8.1 General. 15
8.2 Identification of samples. 15
8.3 Sampling record. 15
8.4 Preservation . 15
8.5 Transport of samples . 16
9 Quality assurance of field samples. 16
9.1 General. 16
9.2 Quality assurance specific to centrifuges .16
9.3 Suspended solids characterisation . 17
10 Interpretation of data. 17
10.1 General. 17
10.2 Variability in time . 17
10.3 Variability in space . 18
10.4 Implications for data interpretation . 18
10.5 Field methods for reducing uncertainty. 18
11 Safety precautions. 19
Annex A (informative) Information on suspended solids and their sampling . 20
Annex B (informative) Description of sampling devices. 22
Bibliography . 27
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 5667-17 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 6,
Sampling (general methods).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 5667-17:2000), which has been technically
revised.
ISO 5667 consists of the following parts, under the general title Water quality — Sampling:
⎯ Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and sampling techniques
⎯ Part 3: Guidance on the preservation and handling of water samples
⎯ Part 4: Guidance on sampling from lakes, natural and man-made
⎯ Part 5: Guidance on sampling of drinking water from treatment works and piped distribution systems
⎯ Part 6: Guidance on sampling of rivers and streams
⎯ Part 7: Guidance on sampling of water and steam in boiler plants
⎯ Part 8: Guidance on the sampling of wet deposition
⎯ Part 9: Guidance on sampling from marine waters
⎯ Part 10: Guidance on sampling of waste waters
⎯ Part 11: Guidance on sampling of groundwaters
⎯ Part 12: Guidance on sampling of bottom sediments
⎯ Part 13: Guidance on sampling of sludges from sewage and water treatment works
⎯ Part 14: Guidance on quality assurance of environmental water sampling and handling
⎯ Part 15: Guidance on preservation and handling of sludge and sediment samples
iv © ISO 2008 – All rights reserved
⎯ Part 16: Guidance on biotesting of samples
⎯ Part 17: Guidance on sampling of bulk suspended solids
⎯ Part 18: Guidance on sampling of groundwater at contaminated sites
⎯ Part 19: Guidance on sampling of marine sediments
⎯ Part 20: Guidance on the use of sampling data for decision making — Compliance with thresholds and
classification systems
The following parts are under preparation:
⎯ Part 21: Guidance on sampling of drinking water distributed by tankers or means other than distribution
pipes
⎯ Part 22: Guidance on design and installation of groundwater sample points
⎯ Part 23: Determination of significant pollutants in surface waters using passive sampling
Introduction
This part of ISO 5667 reflects the important role of suspended solids in flowing water, especially of the silt plus
clay (< 63 µm) component and associated carbon, as a transport medium for nutrients (especially
phosphorus), trace metals, and certain classes of organic compounds (see Clause A.1).
Although analysis of suspended solids has been carried out for many years, there are no standard methods
for field sampling of suspended solids for water quality purposes (i.e. for physical, chemical, biological and/or
toxicological characterisation). While standard methods exist for sampling of water for sedimentological
[1] [2] [3]
purposes (see ISO 5667-1 , ISO 5667-4 and ISO 5667-6 ), these are often not appropriate for the
chemical analysis of suspended solids due to contamination from the sampler itself and to a lack of sufficient
sample volume for reliable chemical analysis. Often, indirect methods of assessing the chemical contribution
of the solid fraction (e.g. method of differences, see Clause A.3) provide erroneous results (see Clause A.2)
due to problems caused during the filtration process and through the manipulation of analytical results to
determine the concentrations of chemical analytes in the particulate phase (see Clauses A.2 and A.3).
Because of the lack of standards for sampling of suspended solids for water quality purposes and the
improbability of achieving complete standardisation because of differences in the objectives of water quality
programmes and the lack of standard apparatus, this part of ISO 5667 provides guidance to the various
sampling procedures, their biases, and alternatives. This part of ISO 5667 excludes sampling protocols that
apply to conventional water sampling. Field and laboratory filtration procedures that are conventionally used to
measure the quantity of suspended solids are also excluded. Any reference to these methods is solely for the
purpose of demonstrating their profound limitations for suspended solids quality purposes.
The objectives of a water quality programme will dictate the size of sample required and therefore the type of
apparatus to be used. Generally, however, the analysis of physical, chemical, biological, and toxicological
properties can require samples of mass measurable in grams to hundreds of grams to be collected,
depending on the analysis to be undertaken. Examples of programme objectives that require bulk collection of
suspended solids include:
⎯ ambient monitoring for water quality assessment, control or regulation;
⎯ in-river monitoring of effluents for regulatory or control purposes, especially for chemical and toxicological
properties;
⎯ research into water quality, including physico-chemical processes that affect the pathways, fate, and
effects of suspended solids, and their associated nutrient and contaminant chemistry;
⎯ recovery of suspended solids for purposes of physical analysis, including particle size, organic content
including particulate organic carbon, suspended solids geochemistry, inorganic and organic chemistry of
suspended solids, and toxicity of suspended solids;
⎯ collecting of suspended solids samples for the purpose of long-term storage (Reference [35]).
vi © ISO 2008 – All rights reserved
INTERNATIONAL STANDARD ISO 5667-17:2008(E)
Water quality — Sampling —
Part 17:
Guidance on sampling of bulk suspended solids
1 Scope
This part of ISO 5667 is applicable to the sampling of suspended solids for the purpose of monitoring and
investigating freshwater quality, and more particularly to flowing freshwater systems such as rivers and
streams. Certain elements of this part of ISO 5667 can be applied to freshwater lakes, reservoirs, and
impoundments; however, field sampling programmes can differ and are not necessarily covered here.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Guidance on the preservation and handling of water
samples
ISO 5667-14, Water quality — Sampling — Part 14: Guidance on quality assurance of environmental water
sampling and handling
ISO 5667-15, Water quality — Sampling — Part 15: Guidance on preservation and handling of sludge and
1)
sediment samples
3 Terms and definitions
For the purposes of this part of ISO 5667, the following terms and definitions apply.
3.1
suspended solids
〈bulk sampling〉 solids with a diameter greater than 0,45 µm that are suspended in water
3.2
bulk suspended solids
solids that can be removed from water by filtration, settling or centrifuging under specified conditions
[4]
NOTE Adapted from ISO 6107-2:2006 , 139, “suspended solids”.
3.3
isokinetic sampling
technique in which the sample from a water stream passes into the orifice of a sampling probe with a velocity
equal to that of the stream in the immediate vicinity of the probe
[4]
[ISO 6107-2:2006 , 56]
1) To be published. (Revision of ISO 5667-15:1999)
4 Strategies and goals of sampling suspended solids
4.1 Sampling programme and sampling plan
Among the most important steps in monitoring and risk assessment programmes is the design of a suitable
sampling plan which should be drawn up in line with the individual goals of the assessment and with the
specific demands on the quality of the data.
Sampling strategy includes: identification of the area under investigation, choice of procedure and type of
analysis, and choice of location and number of sampling sites. These are then integrated into a sampling
programme that takes account of time-related requirements such as seasonality and input patterns.
Sampling should take into account the required accuracy of results, the types of local substrates, the
topographic and hydrographical conditions in the area under investigation, information on local sources of
pollution, as well as (where available) insights gained from earlier assessments. The number of the sampling
points, their location, the number of samples to be taken at each site, and the sample identification system
should be determined in advance. Any appropriate adjustments can then be made in the field, in which case
the reasons for such changes should be explained logically on the sampling record. Where an investigation of
trends is planned, it is important to take the required statistical confidence of the data into account if
conclusions on measurable variations during a defined period are to be reached; this requires a statistical
evaluation. From a statistical point of view, potential errors during sampling and/or measurement especially
[1]
affect the variance of the data. For further details on how to devise sampling programmes, see ISO 5667-1 .
4.2 The dependency of the content of suspended solids on discharge
The suspended solids content of flowing water is determined in the first instance by the flow velocity, and thus
by the discharge of the water under consideration. The higher the speed of flow, the greater too is its eroding
power and the period during which sediment particles remain in suspension. This is the reason for the
dynamic nature of the transport of suspended particulate matter. In sections where there is a reduced speed
of flow (e.g. in dammed areas or in docks) suspended solids deposit as sediments, to be transported further if
channel flow begins to increase (Reference [36]).
An accurate interpretation of suspended solids analysis presupposes, therefore, knowledge of the discharge
in question and taking the origin (sampling point) into account. For example, as the discharge increases, the
suspended solids content often increases exponentially, so that rising floods transport significant parts of the
suspended solids, whereby the highest concentrations of suspended solids may occur before the flood has
reached its flood peak. The higher contaminant concentrations may cause a significant increase in potential
toxicity of the suspended solids (Reference [37]). The supply of sediment is greatly reduced prior to the peak
of flow such that lower concentrations of suspended solid may occur after the flood has reached its peak.
Often these hydrological phenomena are integrated into the time-integrated sample that is collected.
The composition of the suspended solids can be a reflection of increased erosion and the increased entry of
particles from run-off caused by heavy rainfall. Particularly waters with high plankton concentration usually
show noticeable increases in the mineral content (shown as a proportion of ignition residues) as drainage
increases.
Where waters have been dammed up or regulated and there is only little discharge, both an increased primary
production in the reservoirs and an increase of mineral particle sedimentation has been observed — the latter
because the particle density is greater than that of the plankton. As drainage increases, the opposite holds, as
the lighter plankton are rapidly washed away while the sedimented mineral particles are resuspended
(Reference [38]).
2 © ISO 2008 – All rights reserved
4.3 Sampling frequency, duration, and timing
The frequency, duration, and timing of sampling are particularly dependent on the purpose of the investigation.
Depending on the issue under investigation, a single analysis may be all that is required, while for estimating
loads, or for making long-term predictions, particularly when measurements show values distributed over a
wide range, an adequately based conclusion may require monthly or weekly analyses. Statistical analysis (see
[1]
ISO 5667-1 ) can be useful in assessing whether variations are random (i.e. showing normal distribution) or
systematic (trends, cyclic variations).
The length of the period set for collecting the suspended solids depends mainly on the quantity of suspended
matter in the water and the mass of sediment required for analytical purposes. Depending on the sampling
process, the time needed to obtain the sediment can range from a few hours to several weeks.
The amount of suspended solids is primarily a function of the runoff (discharge) of the water course, and is
thus mostly independent of the time of day. Particular hydraulic events such as high and low tide should also
be included in the routine so that sampling is truly representative (Reference [39]).
Many contaminants (e.g. those associated with road runoff) can be carried in the early stages of a fresh event.
In some cases, it may be useful to target this period to ensure that loadings of contaminants of potential
concern are not underestimated.
4.4 Sampling points
Sampling points should be selected so that the results of measurements are representative of an extended
section of the river. Site appointment should take account of the existing network of water-monitoring points so
that corresponding and complementary results can be obtained for both compartments.
Where causes of pollution are to be identified, sampling points should be sited appropriately in relation to the
emission sources under investigation. Often practical considerations, such as access to the water, the
accessibility of the sampling point, a suitable site for the portable centrifuge, or the protection of the sampling
equipment from vandals, should be taken into account.
Tributary loadings may be needed to enable identification of where source control might be necessary. To
facilitate calculations of tributary loadings, it is advantageous to collect suspended sediment samples as far
downstream as possible, but above any locations where confluence might be felt.
There should be preliminary investigations at different potential measurement sites to determine for which
area, and for which characteristics, a sampling site is representative before making a decision on the site
appointment of permanent monitoring points (Reference [39]).
The sampling site should be described by its co-ordinates (easting and northing) and the exact position of
each measuring point. In addition, the site should be documented with 1:5 000 and 1:25 000 scale maps and
photographs, and the access route described so that new sampling personnel, for example, are able to locate
the sampling point. If possible, the sampling point should be marked (e.g. by buoys).
Suitable sampling points are often in the vicinity of bridges or gauging stations, as they are easy to locate.
Usually waters are accessible at such points even when water levels are higher than normal. The
corresponding discharge can be determined from water gauges.
5 Sampling equipment
5.1 General
There are a number of different sampling techniques with differing apparatus for the bulk collection of
suspended solids. Many of these samplers are specific to site conditions and can require deployment from
boats, bridges or by wading.
Guidance on the volumes of material that are required for various types of physical, chemical, biological and
toxicological analysis is given in ISO 5667-15.
5.2 Passive samplers
This class of samplers includes the conventional suspended solids samplers such as depth integrating and
point samplers. Passive samplers are placed in the water column where they fill under ambient conditions
using isokinetic sampling methods. These samplers are generally used in conjunction with standard sampling
protocols for the collection of the most representative mineral solids sample in a given riverine cross-section,
such as the equal discharge increment and equal width increment methods (References [7], [8], [9]).
The majority of standard samplers described in Reference [9] were developed for quantity and not quality
determinations of suspended solids. Their use is not recommended for solids quality sampling, due to small
sample volumes, contamination of the sample by the materials used in the construction of these samplers,
and other technical and methodological factors (Reference [14]).
5.3 Bag sampler
The large-bag passive sampler (6,5 I) described in Reference [10] was developed specifically for suspended
solids quality due to its large capacity and construction from chemically inert materials. Multiple bag samples
were generally composited to produce a sample of sufficient volume to obtain enough suspended solids for
subsequent chemical analysis. The bag sampler is also used in conjunction with bulk samplers described in
5.4.
5.4 Bulk samplers
Bulk samplers are used for dewatering large (bulk) quantities of suspended solids. Field bulk samplers include
tangential flow filtration and centrifugation. These both require a large volume of water/solids mixture to be
taken, or pumped, from the water column to the bulk sampler. This part of ISO 5667 refers only to those
methods that can be deployed in the field. Therefore, bench centrifuges and other laboratory methods of
dewatering such as sedimentation, are not dealt with here.
4 © ISO 2008 – All rights reserved
6 Methods for sampling suspended solids
6.1 General
As there are as yet no standardised instructions for sampling suspended solids, it is important to observe a
standard procedure so that long-term observations are comparable.
The following criteria (Reference [25]) are significant when deciding on a sampling procedure:
a) the horizontal distribution of suspended solids;
b) the vertical distribution of suspended solids;
c) the spatial and temporal distribution of suspended solids at constant rates of discharge (basic discharge)
or during fast variations of discharge (flood discharge);
d) the varying composition of suspended solids, depending on the sampling strategy or procedure;
e) sample quantity, to minimise the error resulting from irregular distribution of suspended solids in the water
and to meet analytical requirements.
Suspended solids are sampled by a variety of sampling methods that use different equipment:
a) centrifuging methods (e.g. continuous-flow centrifuges);
b) sedimentation methods (e.g. sedimentation tanks and boxes, floating collectors);
c) filtration methods (normal, pressure, and vacuum filtration).
Some of these methods involve the extraction of larger volumes of water/solids mixture from a river. This part
of ISO 5667 is only concerned with in situ procedures, which is why laboratory centrifuging and other
laboratory-based separation methods are not dealt with here.
6.2 Centrifuging methods
6.2.1 General
Sampling devices that rely on centrifuging procedures are referred to as clarifiers or, more usually, centrifuges.
These devices operate with a constant flow; the water is pumped through the centrifugal force field where the
solids are separated from the aqueous medium (see Clause B.2). While there are a number of different types
of continuous-flow centrifuges, they all function according to the same principle. All require:
a) a drive (an electric motor or petrol engine) to rotate the centrifuge bowl at high speed;
b) a pump to deliver the suspended solid/water mixture to the centrifuge bowl;
c) a centrifuge bowl (separator, clarifying cylinder) which retains the dewatered suspended solid.
In centrifuges, the raw water is pumped from the top or the bottom into the centre of the bowl. Centrifugal
force pushes the solids, which are denser than the water, out to the side of the bowl where cohesive and
adsorptive forces hold them. The clarified water flows out of the bowl. These systems are effective for
collecting suspended solids if the concentration of organic matter is not excessive (see ISO 5667-15). The
smallest particle size which can be separated out depends on the geometry of the bowl, the centrifugal force
(speed of rotation), and the physical characteristics of the suspended solids (size distribution, chemical
[4]
composition and density) (see ISO 6107-2 ).
The recovery efficiency also depends on the above three characteristics as well as on the suspended solids
concentration and the amount of organic matter in the sample. Retention of more than 90 % of the suspended
solids in the water/solids mixture is described in Reference [12]. Also, the percentage of retained solids that
were less than 0,45 µm in diameter was often more than 50 % of the solids sample.
Details on deployment, strategies for continuous-flow centrifuges and pumps can be found in References [13],
[14], [18], and [19]. Operation of the centrifuge should always be in accordance with manufacturer's
specifications. Safety is particularly important and is covered in Clause 11. Although dedicated to whole water
samples, refer to ISO 5667-3 for container preparation (cleaning) prior to sample collection.
All centrifuge components that come into contact with the water/solids mixture should be made of stainless
steel or lined with polytetrafluoroethylene (PTFE) to avoid sample contamination. This is especially critical if
the clarified water discharged from the clarifier (permeate) is to be used for further chemical analysis and/or
metals are to be analysed in the attained suspended solids. It is preferable that PTFE be used where
inorganic analyses (e.g. metals) are to be performed while sterile stainless steel is favoured for organic
analysis.
Recovering suspended solids from the bowl or tubular chamber is generally not covered in manufacturers'
instructions. Depending on the type of analysis to be performed, recovered solids should be removed either by
using PTFE or stainless steel spatulas (bowl-type centrifuges) or by removing the PTFE liner (tubular
chambers).
The use of a centrifuge allows separate hydrological events (e.g. flood water sampling, or spatial distribution
of suspended elements) to be logged as they occur. The results of analyses permit target compliance to be
monitored and show the current level of pollutant load in the suspended solids. Sampling with centrifuges
involves individual samples, which can be directly correlated with the discharge at the time of sampling, so
that when an adequate number of samples has been taken for a year (every 2 weeks, for example)
assessments of the load or other hydrological evaluations (e.g. sources of pollution) can be made.
Continuous-flow centrifuges can be used in a number of ways:
⎯ in situ extraction (direct extraction from the body of water);
⎯ stationary deployment (installation of a continuous-flow centrifuge in a water-monitoring station;
⎯ mobile deployment (e.g. installation of a continuous-flow centrifuge in a boat or on a trailer);
⎯ laboratory extraction (input from a reservoir/container).
6.2.2 Advantages of centrifuging processes
The advantages of centrifuging processes are:
a) rapid resolution of sampling during unusual events (flood, pollutant waves);
b) sampling method can be varied depending on the suspended solids load;
c) they allow the collection of large amounts of suspended solids within a few hours;
d) they achieve a good separation of solids and water, i.e. separation rates of between 91 % and 98 %
(Reference [40]);
e) loads of substances which mainly bind with suspended solids can be estimated;
f) hydrological assessments of the suspended solids load can be made by direct relating to discharge
levels;
g) the sample remains unchanged after extraction (it is immediately refrigerated or frozen);
h) samples can be taken from a number of different sampling points within a few days, depending on their
location;
i) mobile installation on a boat permits horizontal and depth profile measurements to be made.
6 © ISO 2008 – All rights reserved
6.2.3 Disadvantages of centrifuging processes
The disadvantages of centrifuging processes are:
a) high cost of acquisition;
b) expense of servicing when continuously operated;
c) replacement parts are expensive;
d) mobile deployment is personnel intensive;
e) extraction of sediments with a continuous-flow centrifuge is only advantageous for local sampling points
(see also 6.2.4);
f) they do not supply a comprehensive picture, but only snapshots;
g) riverbanks are inaccessible in some places where the topography is rugged;
h) water samples cannot be taken at sub-zero temperatures.
6.2.4 Operational considerations for continuous flow centrifuges
The operation and servicing of the centrifuges should be as specified in the operating instructions. Particular
attention should be paid to safety (see Reference [7]).
In addition, attention should be paid to the following points.
a) The time taken for sampling varies according to the suspended solids content of the water being analysed,
and depending on the suspended solids content of the water, the collection of larger sample quantities
can often take several hours. As the sampling time increases, it may smooth out temporal variations in
the composition of suspended solids and their associated chemistry.
b) Ensure that non-contaminating materials are used (e.g. non-PVC hose, stainless steel pump).
c) Select the dimensioning of the hose diameter and the power of the pump so that no solid particles are
deposited on the hose.
d) Adjust the flow so that a maximum separation of suspended solids is achieved (also when sampling flood
waters). The flow velocity of the water should be adjusted so that the retention time of the suspended
particles in the bowl is between 20 s and 25 s.
e) Measure the volume of water throughput, as this value is needed for calculating the suspended solids
content (dry sediment/total water throughput volume).
f) Take the sample from the cylinder and treat (using refrigeration when appropriate) immediately after
sampling. The separation of the sediment from the bowl or the tubular chamber is not usually specified in
manufacturers' instructions. The sediment should be removed using a PTFE or stainless steel spatula
(rotor centrifuges), or by removing the PTFE lining (tubular chamber centrifuges). In either case, this
should be done with particular care to avoid contaminating the sample.
g) When taking the sediments from the separator, take a representative wet subsample for determining
particle sizes.
h) Clean all equipment, including the bowl, each time it is used.
The efficiency of continuous-flow centrifuges depends on the relative density of the solids, internal turbulence
of the apparatus, the centrifugal force produced by the apparatus, etc. The efficiency of small, portable
centrifuges is usually inadequate for silts and clays. It is just these particles with their large specific surface
area and consequent high adsorption capacity that are important factors for the assessment of water quality.
Laboratory centrifuges with low throughput rates should be operated for several days to obtain samples of
comparable size. The water to be centrifuged (which can be as much as several cubic metres, depending on
the suspended solids content) should be brought to the laboratory. Even when it can be ensured that all
sampled sediments reach the laboratory, this is only advantageous for local sampling points. The restricted
capacity of the water containers means that the sediment mass that can be obtained is also limited, and as a
result, it may not be possible to carry out all the chemical and physical measurements. On the other hand,
sedimentation centrifuges that are installed in laboratories may be used for sampling when the external
temperature is below 0 °C.
Continuous-flow centrifuges which have been modified for field use are usually heavy, and are difficult to
move in the field. Some devices also require a large amount of electricity, the supply of which should be
assured. Because of the high rotational frequency, the equipment is potentially very hazardous. Therefore,
sampling personnel should be appropriately trained.
6.3 Settling methods
6.3.1 General
The process whereby gravity settles out suspended solids in zones where the flow velocity has been reduced
into an appropriate collection system as it does in harbour basins or groyne fields is known as settling.
3 3
Suspended or floating particles with a density approaching, or less than, 10 kg/m are thus not registered by
these methods. The material collected in this way is known as fresh sediment derived from suspended solids.
There are stationary settling processes which take place in a measuring station, and systems which are
portable and can be deployed independently of any installation.
Because the equipment is easy to operate, it is a relatively simple matter to collect adequate quantities of
sample material of fresh sediment for the subsequent analysis of a number of characteristics. The results of
the analysis of the mixed sample obtained over several weeks represent the average load of a longer period.
When sedimentation tanks are deployed in monitoring stations, the load for a complete year can be monitored
without any gaps.
Primarily the data that are collected are used for checking targets and characterising the relevant section of
water according to its classification system. In addition to statements on current pollution levels, trend
assessments can be performed; even more so when sampling has continued without any interruptions over a
period of years.
6.3.2 Stationary settling methods (sedimentation tanks)
6.3.2.1 General
Sedimentation basins are usually installed in water-monitoring stations. The tanks are usually made of
polymethylmethacrylate (PMMA) so that the settling processes, and in particular, both the removal of the
water above the sediment and the collection of the sample, can be observed. The fact that this material,
particularly where the sample has organic components, can interact with the sediments and influence the
results of the analysis, should be taken into account here. This is why the walls of the basin should not be
wiped down after the excess water above the sediment has been drained off; otherwise the contact layer
might be introduced into the sample for analysis.
Part of the flow of water entering the water-monitoring station is led through the sedimentation tank via the
water intake valve which can be adjusted so that the incoming flow is reduced, resulting in a current in the
tank of about 0,01 m/s and allowing part of the suspended solids load to settle out in the 1 m long flow section
(see Clause B.3).
8 © ISO 2008 – All rights reserved
Usually damp material is collected during a sampling period of a month or so. The finest, low-density
suspended solids and free-floating plankton organisms pass the tank. The efficiency of settling tanks is
between 20 % and 40 %, depending on the amount of suspended material (Reference [41]). The tanks are
covered with opaque plastic film in stations that are naturally lit because of the increased growth of plant
organisms in such stations.
6.3.2.2 Advantages of sedimentation tanks
The advantages of sedimentation tanks are:
a) they require little servicing or maintenance, and are not at all personnel intensive in operation. Usually
personnel are only deployed once a month to extract the sample material and clean the basin and its
intake lines;
b) low acquisition and running costs;
c) the volume of the sample is usually sufficient for an extensive range of tests;
d) they can ensure an uninterrupted, continuous monitoring of suspended solids loads over a complete year;
e) a similar kind of settling out of the suspended solids is achieved in sedimentation tanks as there is in
harbour basins and groyne fields.
6.3.2.3 Disadvantages of sedimentation tanks
The disadvantages of sedimentation tanks are:
a) only a small proportion of the suspended solids is collected (20 % to 40 %, depending on the quantities of
suspended solids and particle size distribution);
b) the analysis of loads requires additional daily tests of the suspended solids concentrations and the
discharge;
c) possible ageing of the sediments and changes to the content during the sampling period at room
temperature;
d) not all small particles are collected.
6.3.3 Mobile settling methods (sedimentation boxes)
6.3.3.1 General
Sedimentation boxes (see Clause B.4) are placed in the water to collect sediment; they may be attached to a
buoy or anchored to the bank. In principle, they can be deployed anywhere in the water; the flow velocity
should not, however, be above 1 m/s. The sampling period varies between 1 week and 4 weeks depending on
the amount of suspended solids. In modified construction (connection of in- and outflow hoses or pipe),
sediment boxes may also be used in monitoring stations (Reference [34]).
6.3.3.2 Advantages of sedimentation boxes
The advantages of sedimentation boxes are:
a) minimal demands on pe
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 5667-17
Second edition
2008-10-01
Water quality — Sampling —
Part 17:
Guidance on sampling of bulk suspended
solids
Qualité de l'eau — Échantillonnage —
Partie 17: Lignes directrices pour l'échantillonnage des matières solides
en suspension
Reference number
©
ISO 2008
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
© ISO 2008
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2008 – All rights reserved
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Strategies and goals of sampling suspended solids. 2
4.1 Sampling programme and sampling plan . 2
4.2 The dependency of the content of suspended solids on discharge . 2
4.3 Sampling frequency, duration, and timing. 3
4.4 Sampling points . 3
5 Sampling equipment. 4
5.1 General. 4
5.2 Passive samplers. 4
5.3 Bag sampler . 4
5.4 Bulk samplers . 4
6 Methods for sampling suspended solids.5
6.1 General. 5
6.2 Centrifuging methods. 5
6.3 Settling methods. 8
6.4 Filtration methods. 11
6.5 Tangential-flow filtration . 12
6.6 Pumping requirements. 13
7 On site measurements . 14
8 Post collection sample handling and analysis . 15
8.1 General. 15
8.2 Identification of samples. 15
8.3 Sampling record. 15
8.4 Preservation . 15
8.5 Transport of samples . 16
9 Quality assurance of field samples. 16
9.1 General. 16
9.2 Quality assurance specific to centrifuges .16
9.3 Suspended solids characterisation . 17
10 Interpretation of data. 17
10.1 General. 17
10.2 Variability in time . 17
10.3 Variability in space . 18
10.4 Implications for data interpretation . 18
10.5 Field methods for reducing uncertainty. 18
11 Safety precautions. 19
Annex A (informative) Information on suspended solids and their sampling . 20
Annex B (informative) Description of sampling devices. 22
Bibliography . 27
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 5667-17 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 6,
Sampling (general methods).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 5667-17:2000), which has been technically
revised.
ISO 5667 consists of the following parts, under the general title Water quality — Sampling:
⎯ Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and sampling techniques
⎯ Part 3: Guidance on the preservation and handling of water samples
⎯ Part 4: Guidance on sampling from lakes, natural and man-made
⎯ Part 5: Guidance on sampling of drinking water from treatment works and piped distribution systems
⎯ Part 6: Guidance on sampling of rivers and streams
⎯ Part 7: Guidance on sampling of water and steam in boiler plants
⎯ Part 8: Guidance on the sampling of wet deposition
⎯ Part 9: Guidance on sampling from marine waters
⎯ Part 10: Guidance on sampling of waste waters
⎯ Part 11: Guidance on sampling of groundwaters
⎯ Part 12: Guidance on sampling of bottom sediments
⎯ Part 13: Guidance on sampling of sludges from sewage and water treatment works
⎯ Part 14: Guidance on quality assurance of environmental water sampling and handling
⎯ Part 15: Guidance on preservation and handling of sludge and sediment samples
iv © ISO 2008 – All rights reserved
⎯ Part 16: Guidance on biotesting of samples
⎯ Part 17: Guidance on sampling of bulk suspended solids
⎯ Part 18: Guidance on sampling of groundwater at contaminated sites
⎯ Part 19: Guidance on sampling of marine sediments
⎯ Part 20: Guidance on the use of sampling data for decision making — Compliance with thresholds and
classification systems
The following parts are under preparation:
⎯ Part 21: Guidance on sampling of drinking water distributed by tankers or means other than distribution
pipes
⎯ Part 22: Guidance on design and installation of groundwater sample points
⎯ Part 23: Determination of significant pollutants in surface waters using passive sampling
Introduction
This part of ISO 5667 reflects the important role of suspended solids in flowing water, especially of the silt plus
clay (< 63 µm) component and associated carbon, as a transport medium for nutrients (especially
phosphorus), trace metals, and certain classes of organic compounds (see Clause A.1).
Although analysis of suspended solids has been carried out for many years, there are no standard methods
for field sampling of suspended solids for water quality purposes (i.e. for physical, chemical, biological and/or
toxicological characterisation). While standard methods exist for sampling of water for sedimentological
[1] [2] [3]
purposes (see ISO 5667-1 , ISO 5667-4 and ISO 5667-6 ), these are often not appropriate for the
chemical analysis of suspended solids due to contamination from the sampler itself and to a lack of sufficient
sample volume for reliable chemical analysis. Often, indirect methods of assessing the chemical contribution
of the solid fraction (e.g. method of differences, see Clause A.3) provide erroneous results (see Clause A.2)
due to problems caused during the filtration process and through the manipulation of analytical results to
determine the concentrations of chemical analytes in the particulate phase (see Clauses A.2 and A.3).
Because of the lack of standards for sampling of suspended solids for water quality purposes and the
improbability of achieving complete standardisation because of differences in the objectives of water quality
programmes and the lack of standard apparatus, this part of ISO 5667 provides guidance to the various
sampling procedures, their biases, and alternatives. This part of ISO 5667 excludes sampling protocols that
apply to conventional water sampling. Field and laboratory filtration procedures that are conventionally used to
measure the quantity of suspended solids are also excluded. Any reference to these methods is solely for the
purpose of demonstrating their profound limitations for suspended solids quality purposes.
The objectives of a water quality programme will dictate the size of sample required and therefore the type of
apparatus to be used. Generally, however, the analysis of physical, chemical, biological, and toxicological
properties can require samples of mass measurable in grams to hundreds of grams to be collected,
depending on the analysis to be undertaken. Examples of programme objectives that require bulk collection of
suspended solids include:
⎯ ambient monitoring for water quality assessment, control or regulation;
⎯ in-river monitoring of effluents for regulatory or control purposes, especially for chemical and toxicological
properties;
⎯ research into water quality, including physico-chemical processes that affect the pathways, fate, and
effects of suspended solids, and their associated nutrient and contaminant chemistry;
⎯ recovery of suspended solids for purposes of physical analysis, including particle size, organic content
including particulate organic carbon, suspended solids geochemistry, inorganic and organic chemistry of
suspended solids, and toxicity of suspended solids;
⎯ collecting of suspended solids samples for the purpose of long-term storage (Reference [35]).
vi © ISO 2008 – All rights reserved
INTERNATIONAL STANDARD ISO 5667-17:2008(E)
Water quality — Sampling —
Part 17:
Guidance on sampling of bulk suspended solids
1 Scope
This part of ISO 5667 is applicable to the sampling of suspended solids for the purpose of monitoring and
investigating freshwater quality, and more particularly to flowing freshwater systems such as rivers and
streams. Certain elements of this part of ISO 5667 can be applied to freshwater lakes, reservoirs, and
impoundments; however, field sampling programmes can differ and are not necessarily covered here.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Guidance on the preservation and handling of water
samples
ISO 5667-14, Water quality — Sampling — Part 14: Guidance on quality assurance of environmental water
sampling and handling
ISO 5667-15, Water quality — Sampling — Part 15: Guidance on preservation and handling of sludge and
1)
sediment samples
3 Terms and definitions
For the purposes of this part of ISO 5667, the following terms and definitions apply.
3.1
suspended solids
〈bulk sampling〉 solids with a diameter greater than 0,45 µm that are suspended in water
3.2
bulk suspended solids
solids that can be removed from water by filtration, settling or centrifuging under specified conditions
[4]
NOTE Adapted from ISO 6107-2:2006 , 139, “suspended solids”.
3.3
isokinetic sampling
technique in which the sample from a water stream passes into the orifice of a sampling probe with a velocity
equal to that of the stream in the immediate vicinity of the probe
[4]
[ISO 6107-2:2006 , 56]
1) To be published. (Revision of ISO 5667-15:1999)
4 Strategies and goals of sampling suspended solids
4.1 Sampling programme and sampling plan
Among the most important steps in monitoring and risk assessment programmes is the design of a suitable
sampling plan which should be drawn up in line with the individual goals of the assessment and with the
specific demands on the quality of the data.
Sampling strategy includes: identification of the area under investigation, choice of procedure and type of
analysis, and choice of location and number of sampling sites. These are then integrated into a sampling
programme that takes account of time-related requirements such as seasonality and input patterns.
Sampling should take into account the required accuracy of results, the types of local substrates, the
topographic and hydrographical conditions in the area under investigation, information on local sources of
pollution, as well as (where available) insights gained from earlier assessments. The number of the sampling
points, their location, the number of samples to be taken at each site, and the sample identification system
should be determined in advance. Any appropriate adjustments can then be made in the field, in which case
the reasons for such changes should be explained logically on the sampling record. Where an investigation of
trends is planned, it is important to take the required statistical confidence of the data into account if
conclusions on measurable variations during a defined period are to be reached; this requires a statistical
evaluation. From a statistical point of view, potential errors during sampling and/or measurement especially
[1]
affect the variance of the data. For further details on how to devise sampling programmes, see ISO 5667-1 .
4.2 The dependency of the content of suspended solids on discharge
The suspended solids content of flowing water is determined in the first instance by the flow velocity, and thus
by the discharge of the water under consideration. The higher the speed of flow, the greater too is its eroding
power and the period during which sediment particles remain in suspension. This is the reason for the
dynamic nature of the transport of suspended particulate matter. In sections where there is a reduced speed
of flow (e.g. in dammed areas or in docks) suspended solids deposit as sediments, to be transported further if
channel flow begins to increase (Reference [36]).
An accurate interpretation of suspended solids analysis presupposes, therefore, knowledge of the discharge
in question and taking the origin (sampling point) into account. For example, as the discharge increases, the
suspended solids content often increases exponentially, so that rising floods transport significant parts of the
suspended solids, whereby the highest concentrations of suspended solids may occur before the flood has
reached its flood peak. The higher contaminant concentrations may cause a significant increase in potential
toxicity of the suspended solids (Reference [37]). The supply of sediment is greatly reduced prior to the peak
of flow such that lower concentrations of suspended solid may occur after the flood has reached its peak.
Often these hydrological phenomena are integrated into the time-integrated sample that is collected.
The composition of the suspended solids can be a reflection of increased erosion and the increased entry of
particles from run-off caused by heavy rainfall. Particularly waters with high plankton concentration usually
show noticeable increases in the mineral content (shown as a proportion of ignition residues) as drainage
increases.
Where waters have been dammed up or regulated and there is only little discharge, both an increased primary
production in the reservoirs and an increase of mineral particle sedimentation has been observed — the latter
because the particle density is greater than that of the plankton. As drainage increases, the opposite holds, as
the lighter plankton are rapidly washed away while the sedimented mineral particles are resuspended
(Reference [38]).
2 © ISO 2008 – All rights reserved
4.3 Sampling frequency, duration, and timing
The frequency, duration, and timing of sampling are particularly dependent on the purpose of the investigation.
Depending on the issue under investigation, a single analysis may be all that is required, while for estimating
loads, or for making long-term predictions, particularly when measurements show values distributed over a
wide range, an adequately based conclusion may require monthly or weekly analyses. Statistical analysis (see
[1]
ISO 5667-1 ) can be useful in assessing whether variations are random (i.e. showing normal distribution) or
systematic (trends, cyclic variations).
The length of the period set for collecting the suspended solids depends mainly on the quantity of suspended
matter in the water and the mass of sediment required for analytical purposes. Depending on the sampling
process, the time needed to obtain the sediment can range from a few hours to several weeks.
The amount of suspended solids is primarily a function of the runoff (discharge) of the water course, and is
thus mostly independent of the time of day. Particular hydraulic events such as high and low tide should also
be included in the routine so that sampling is truly representative (Reference [39]).
Many contaminants (e.g. those associated with road runoff) can be carried in the early stages of a fresh event.
In some cases, it may be useful to target this period to ensure that loadings of contaminants of potential
concern are not underestimated.
4.4 Sampling points
Sampling points should be selected so that the results of measurements are representative of an extended
section of the river. Site appointment should take account of the existing network of water-monitoring points so
that corresponding and complementary results can be obtained for both compartments.
Where causes of pollution are to be identified, sampling points should be sited appropriately in relation to the
emission sources under investigation. Often practical considerations, such as access to the water, the
accessibility of the sampling point, a suitable site for the portable centrifuge, or the protection of the sampling
equipment from vandals, should be taken into account.
Tributary loadings may be needed to enable identification of where source control might be necessary. To
facilitate calculations of tributary loadings, it is advantageous to collect suspended sediment samples as far
downstream as possible, but above any locations where confluence might be felt.
There should be preliminary investigations at different potential measurement sites to determine for which
area, and for which characteristics, a sampling site is representative before making a decision on the site
appointment of permanent monitoring points (Reference [39]).
The sampling site should be described by its co-ordinates (easting and northing) and the exact position of
each measuring point. In addition, the site should be documented with 1:5 000 and 1:25 000 scale maps and
photographs, and the access route described so that new sampling personnel, for example, are able to locate
the sampling point. If possible, the sampling point should be marked (e.g. by buoys).
Suitable sampling points are often in the vicinity of bridges or gauging stations, as they are easy to locate.
Usually waters are accessible at such points even when water levels are higher than normal. The
corresponding discharge can be determined from water gauges.
5 Sampling equipment
5.1 General
There are a number of different sampling techniques with differing apparatus for the bulk collection of
suspended solids. Many of these samplers are specific to site conditions and can require deployment from
boats, bridges or by wading.
Guidance on the volumes of material that are required for various types of physical, chemical, biological and
toxicological analysis is given in ISO 5667-15.
5.2 Passive samplers
This class of samplers includes the conventional suspended solids samplers such as depth integrating and
point samplers. Passive samplers are placed in the water column where they fill under ambient conditions
using isokinetic sampling methods. These samplers are generally used in conjunction with standard sampling
protocols for the collection of the most representative mineral solids sample in a given riverine cross-section,
such as the equal discharge increment and equal width increment methods (References [7], [8], [9]).
The majority of standard samplers described in Reference [9] were developed for quantity and not quality
determinations of suspended solids. Their use is not recommended for solids quality sampling, due to small
sample volumes, contamination of the sample by the materials used in the construction of these samplers,
and other technical and methodological factors (Reference [14]).
5.3 Bag sampler
The large-bag passive sampler (6,5 I) described in Reference [10] was developed specifically for suspended
solids quality due to its large capacity and construction from chemically inert materials. Multiple bag samples
were generally composited to produce a sample of sufficient volume to obtain enough suspended solids for
subsequent chemical analysis. The bag sampler is also used in conjunction with bulk samplers described in
5.4.
5.4 Bulk samplers
Bulk samplers are used for dewatering large (bulk) quantities of suspended solids. Field bulk samplers include
tangential flow filtration and centrifugation. These both require a large volume of water/solids mixture to be
taken, or pumped, from the water column to the bulk sampler. This part of ISO 5667 refers only to those
methods that can be deployed in the field. Therefore, bench centrifuges and other laboratory methods of
dewatering such as sedimentation, are not dealt with here.
4 © ISO 2008 – All rights reserved
6 Methods for sampling suspended solids
6.1 General
As there are as yet no standardised instructions for sampling suspended solids, it is important to observe a
standard procedure so that long-term observations are comparable.
The following criteria (Reference [25]) are significant when deciding on a sampling procedure:
a) the horizontal distribution of suspended solids;
b) the vertical distribution of suspended solids;
c) the spatial and temporal distribution of suspended solids at constant rates of discharge (basic discharge)
or during fast variations of discharge (flood discharge);
d) the varying composition of suspended solids, depending on the sampling strategy or procedure;
e) sample quantity, to minimise the error resulting from irregular distribution of suspended solids in the water
and to meet analytical requirements.
Suspended solids are sampled by a variety of sampling methods that use different equipment:
a) centrifuging methods (e.g. continuous-flow centrifuges);
b) sedimentation methods (e.g. sedimentation tanks and boxes, floating collectors);
c) filtration methods (normal, pressure, and vacuum filtration).
Some of these methods involve the extraction of larger volumes of water/solids mixture from a river. This part
of ISO 5667 is only concerned with in situ procedures, which is why laboratory centrifuging and other
laboratory-based separation methods are not dealt with here.
6.2 Centrifuging methods
6.2.1 General
Sampling devices that rely on centrifuging procedures are referred to as clarifiers or, more usually, centrifuges.
These devices operate with a constant flow; the water is pumped through the centrifugal force field where the
solids are separated from the aqueous medium (see Clause B.2). While there are a number of different types
of continuous-flow centrifuges, they all function according to the same principle. All require:
a) a drive (an electric motor or petrol engine) to rotate the centrifuge bowl at high speed;
b) a pump to deliver the suspended solid/water mixture to the centrifuge bowl;
c) a centrifuge bowl (separator, clarifying cylinder) which retains the dewatered suspended solid.
In centrifuges, the raw water is pumped from the top or the bottom into the centre of the bowl. Centrifugal
force pushes the solids, which are denser than the water, out to the side of the bowl where cohesive and
adsorptive forces hold them. The clarified water flows out of the bowl. These systems are effective for
collecting suspended solids if the concentration of organic matter is not excessive (see ISO 5667-15). The
smallest particle size which can be separated out depends on the geometry of the bowl, the centrifugal force
(speed of rotation), and the physical characteristics of the suspended solids (size distribution, chemical
[4]
composition and density) (see ISO 6107-2 ).
The recovery efficiency also depends on the above three characteristics as well as on the suspended solids
concentration and the amount of organic matter in the sample. Retention of more than 90 % of the suspended
solids in the water/solids mixture is described in Reference [12]. Also, the percentage of retained solids that
were less than 0,45 µm in diameter was often more than 50 % of the solids sample.
Details on deployment, strategies for continuous-flow centrifuges and pumps can be found in References [13],
[14], [18], and [19]. Operation of the centrifuge should always be in accordance with manufacturer's
specifications. Safety is particularly important and is covered in Clause 11. Although dedicated to whole water
samples, refer to ISO 5667-3 for container preparation (cleaning) prior to sample collection.
All centrifuge components that come into contact with the water/solids mixture should be made of stainless
steel or lined with polytetrafluoroethylene (PTFE) to avoid sample contamination. This is especially critical if
the clarified water discharged from the clarifier (permeate) is to be used for further chemical analysis and/or
metals are to be analysed in the attained suspended solids. It is preferable that PTFE be used where
inorganic analyses (e.g. metals) are to be performed while sterile stainless steel is favoured for organic
analysis.
Recovering suspended solids from the bowl or tubular chamber is generally not covered in manufacturers'
instructions. Depending on the type of analysis to be performed, recovered solids should be removed either by
using PTFE or stainless steel spatulas (bowl-type centrifuges) or by removing the PTFE liner (tubular
chambers).
The use of a centrifuge allows separate hydrological events (e.g. flood water sampling, or spatial distribution
of suspended elements) to be logged as they occur. The results of analyses permit target compliance to be
monitored and show the current level of pollutant load in the suspended solids. Sampling with centrifuges
involves individual samples, which can be directly correlated with the discharge at the time of sampling, so
that when an adequate number of samples has been taken for a year (every 2 weeks, for example)
assessments of the load or other hydrological evaluations (e.g. sources of pollution) can be made.
Continuous-flow centrifuges can be used in a number of ways:
⎯ in situ extraction (direct extraction from the body of water);
⎯ stationary deployment (installation of a continuous-flow centrifuge in a water-monitoring station;
⎯ mobile deployment (e.g. installation of a continuous-flow centrifuge in a boat or on a trailer);
⎯ laboratory extraction (input from a reservoir/container).
6.2.2 Advantages of centrifuging processes
The advantages of centrifuging processes are:
a) rapid resolution of sampling during unusual events (flood, pollutant waves);
b) sampling method can be varied depending on the suspended solids load;
c) they allow the collection of large amounts of suspended solids within a few hours;
d) they achieve a good separation of solids and water, i.e. separation rates of between 91 % and 98 %
(Reference [40]);
e) loads of substances which mainly bind with suspended solids can be estimated;
f) hydrological assessments of the suspended solids load can be made by direct relating to discharge
levels;
g) the sample remains unchanged after extraction (it is immediately refrigerated or frozen);
h) samples can be taken from a number of different sampling points within a few days, depending on their
location;
i) mobile installation on a boat permits horizontal and depth profile measurements to be made.
6 © ISO 2008 – All rights reserved
6.2.3 Disadvantages of centrifuging processes
The disadvantages of centrifuging processes are:
a) high cost of acquisition;
b) expense of servicing when continuously operated;
c) replacement parts are expensive;
d) mobile deployment is personnel intensive;
e) extraction of sediments with a continuous-flow centrifuge is only advantageous for local sampling points
(see also 6.2.4);
f) they do not supply a comprehensive picture, but only snapshots;
g) riverbanks are inaccessible in some places where the topography is rugged;
h) water samples cannot be taken at sub-zero temperatures.
6.2.4 Operational considerations for continuous flow centrifuges
The operation and servicing of the centrifuges should be as specified in the operating instructions. Particular
attention should be paid to safety (see Reference [7]).
In addition, attention should be paid to the following points.
a) The time taken for sampling varies according to the suspended solids content of the water being analysed,
and depending on the suspended solids content of the water, the collection of larger sample quantities
can often take several hours. As the sampling time increases, it may smooth out temporal variations in
the composition of suspended solids and their associated chemistry.
b) Ensure that non-contaminating materials are used (e.g. non-PVC hose, stainless steel pump).
c) Select the dimensioning of the hose diameter and the power of the pump so that no solid particles are
deposited on the hose.
d) Adjust the flow so that a maximum separation of suspended solids is achieved (also when sampling flood
waters). The flow velocity of the water should be adjusted so that the retention time of the suspended
particles in the bowl is between 20 s and 25 s.
e) Measure the volume of water throughput, as this value is needed for calculating the suspended solids
content (dry sediment/total water throughput volume).
f) Take the sample from the cylinder and treat (using refrigeration when appropriate) immediately after
sampling. The separation of the sediment from the bowl or the tubular chamber is not usually specified in
manufacturers' instructions. The sediment should be removed using a PTFE or stainless steel spatula
(rotor centrifuges), or by removing the PTFE lining (tubular chamber centrifuges). In either case, this
should be done with particular care to avoid contaminating the sample.
g) When taking the sediments from the separator, take a representative wet subsample for determining
particle sizes.
h) Clean all equipment, including the bowl, each time it is used.
The efficiency of continuous-flow centrifuges depends on the relative density of the solids, internal turbulence
of the apparatus, the centrifugal force produced by the apparatus, etc. The efficiency of small, portable
centrifuges is usually inadequate for silts and clays. It is just these particles with their large specific surface
area and consequent high adsorption capacity that are important factors for the assessment of water quality.
Laboratory centrifuges with low throughput rates should be operated for several days to obtain samples of
comparable size. The water to be centrifuged (which can be as much as several cubic metres, depending on
the suspended solids content) should be brought to the laboratory. Even when it can be ensured that all
sampled sediments reach the laboratory, this is only advantageous for local sampling points. The restricted
capacity of the water containers means that the sediment mass that can be obtained is also limited, and as a
result, it may not be possible to carry out all the chemical and physical measurements. On the other hand,
sedimentation centrifuges that are installed in laboratories may be used for sampling when the external
temperature is below 0 °C.
Continuous-flow centrifuges which have been modified for field use are usually heavy, and are difficult to
move in the field. Some devices also require a large amount of electricity, the supply of which should be
assured. Because of the high rotational frequency, the equipment is potentially very hazardous. Therefore,
sampling personnel should be appropriately trained.
6.3 Settling methods
6.3.1 General
The process whereby gravity settles out suspended solids in zones where the flow velocity has been reduced
into an appropriate collection system as it does in harbour basins or groyne fields is known as settling.
3 3
Suspended or floating particles with a density approaching, or less than, 10 kg/m are thus not registered by
these methods. The material collected in this way is known as fresh sediment derived from suspended solids.
There are stationary settling processes which take place in a measuring station, and systems which are
portable and can be deployed independently of any installation.
Because the equipment is easy to operate, it is a relatively simple matter to collect adequate quantities of
sample material of fresh sediment for the subsequent analysis of a number of characteristics. The results of
the analysis of the mixed sample obtained over several weeks represent the average load of a longer period.
When sedimentation tanks are deployed in monitoring stations, the load for a complete year can be monitored
without any gaps.
Primarily the data that are collected are used for checking targets and characterising the relevant section of
water according to its classification system. In addition to statements on current pollution levels, trend
assessments can be performed; even more so when sampling has continued without any interruptions over a
period of years.
6.3.2 Stationary settling methods (sedimentation tanks)
6.3.2.1 General
Sedimentation basins are usually installed in water-monitoring stations. The tanks are usually made of
polymethylmethacrylate (PMMA) so that the settling processes, and in particular, both the removal of the
water above the sediment and the collection of the sample, can be observed. The fact that this material,
particularly where the sample has organic components, can interact with the sediments and influence the
results of the analysis, should be taken into account here. This is why the walls of the basin should not be
wiped down after the excess water above the sediment has been drained off; otherwise the contact layer
might be introduced into the sample for analysis.
Part of the flow of water entering the water-monitoring station is led through the sedimentation tank via the
water intake valve which can be adjusted so that the incoming flow is reduced, resulting in a current in the
tank of about 0,01 m/s and allowing part of the suspended solids load to settle out in the 1 m long flow section
(see Clause B.3).
8 © ISO 2008 – All rights reserved
Usually damp material is collected during a sampling period of a month or so. The finest, low-density
suspended solids and free-floating plankton organisms pass the tank. The efficiency of settling tanks is
between 20 % and 40 %, depending on the amount of suspended material (Reference [41]). The tanks are
covered with opaque plastic film in stations that are naturally lit because of the increased growth of plant
organisms in such stations.
6.3.2.2 Advantages of sedimentation tanks
The advantages of sedimentation tanks are:
a) they require little servicing or maintenance, and are not at all personnel intensive in operation. Usually
personnel are only deployed once a month to extract the sample material and clean the basin and its
intake lines;
b) low acquisition and running costs;
c) the volume of the sample is usually sufficient for an extensive range of tests;
d) they can ensure an uninterrupted, continuous monitoring of suspended solids loads over a complete year;
e) a similar kind of settling out of the suspended solids is achieved in sedimentation tanks as there is in
harbour basins and groyne fields.
6.3.2.3 Disadvantages of sedimentation tanks
The disadvantages of sedimentation tanks are:
a) only a small proportion of the suspended solids is collected (20 % to 40 %, depending on the quantities of
suspended solids and particle size distribution);
b) the analysis of loads requires additional daily tests of the suspended solids concentrations and the
discharge;
c) possible ageing of the sediments and changes to the content during the sampling period at room
temperature;
d) not all small particles are collected.
6.3.3 Mobile settling methods (sedimentation boxes)
6.3.3.1 General
Sedimentation boxes (see Clause B.4) are placed in the water to collect sediment; they may be attached to a
buoy or anchored to the bank. In principle, they can be deployed anywhere in the water; the flow velocity
should not, however, be above 1 m/s. The sampling period varies between 1 week and 4 weeks depending on
the amount of suspended solids. In modified construction (connection of in- and outflow hoses or pipe),
sediment boxes may also be used in monitoring stations (Reference [34]).
6.3.3.2 Advantages of sedimentation boxes
The advantages of sedimentation boxes are:
a) minimal demands on personnel; the equipment is easy to operate;
b) inexpensive.
6.3.3.3 Disadvantages of sedimentation boxes
The disadvantages of sedimentation boxes are:
a) not all suspended solids are collected;
b) the sediments may age during the sampling period;
c) poor results where current velocities exceed 1 m/s;
d) small number of deployments, as the equipment wears out relatively fast;
e) possible losses caused by vandalism and floods;
f) effort of protecting the equipment from being damaged by boats or vessels;
g) limited applicability, as they cannot be used when there is drifting ice, for example.
There are other mobile settling methods to collect suspended solids. For example, the plate sediment traps
described in Clause B.6, and the flask sediment traps in Clause B.7.
6.3.4 Floating collectors
6.3.4.1 General
Floating collectors (see Clause B.5) are designed for use directly in the water. The collectors are hung from a
supporting buoy and placed in the water. The water flows through the inlet nozzle, which
...
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 5667-17
Второе издание
2008-10-01
Качество воды. Отбор проб.
Часть 17.
Руководство по отбору валовых проб
взвешенных твердых частиц
Water quality — Sampling —
Part 17: Guidance on sampling of bulk suspended solids
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
©
ISO 2008
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или вывести на экран, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на загрузку интегрированных шрифтов в компьютер, на котором ведется редактирование. В случае загрузки
настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение лицензионных условий
фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованным для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже.
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2008
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO по соответствующему адресу, указанному ниже, или комитета-члена ISO в стране
заявителя.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2008 – Все права сохраняются
Содержание Страница
Предисловие .iv
Введение .vi
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Термины и определения .1
4 Стратегии и цели отбора проб взвешенных твердых частиц .2
4.1 Программа и план отбора проб .2
4.2 Зависимость содержания взвешенных твердых частиц от расхода .2
4.3 Частота, продолжительность и расчет времени для отбора проб .3
4.4 Места отбора проб .3
5 Оборудование для отбора проб.4
5.1 Общие положения .4
5.2 Пассивные пробоотборники .4
5.3 Мешочные пробоотборники.4
5.4 Валовые пробоотборники .4
6 Методы отбора проб взвешенных твердых частиц .5
6.1 Общие положения .5
6.2 Методы центрифугирования.5
6.3 Методы осаждения.9
6.4 Методы фильтрования .11
6.5 Фильтрование посредством тангенциального потока .13
6.6. Требования к накачиванию .14
7 Измерения на месте .15
8 Обработка и анализ проб после сбора .16
8.1 Общие положения .16
8.2 Идентификация проб .16
8.3 Протокол отбора проб.16
8.4 Консервация .17
8.5 Транспортировка проб .17
9 Гарантия качества полевых проб .18
9.1 Общие положения .18
9.2 Гарантия качества, специфическая для центрифуг .18
9.3 Характеристика взвешенных твердых частиц .19
10 Интерпретация данных .19
10.1 Общие положения .19
10.2 Изменчивость во времени.19
10.2 Изменчивость в пространстве.19
10.4 Выводы для интерпретации данных .20
10.5 Полевые методы для уменьшения неопределенности.20
11 Меры предосторожности .20
Приложение А (информативное) Информация о взвешенных твердых частицах и отборе их
проб.22
Приложение В (информативное) Описание пробоотборников.24
Библиография.31
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член, заинтересованный в
деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в этом
комитете. Международные правительственные и неправительственные организации, имеющие связи с
ISO, также принимают участие в работах. ISO осуществляет тесное сотрудничество с международной
электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам стандартизации в области электротехники.
Проекты международных стандартов разрабатываются по правилам, указанным в Директивах ISO/IEC,
Часть 2.
Главная задача технических комитетов состоит в разработке международных стандартов. Проекты
международных стандартов, принятые техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам на
голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения, по
меньшей мере, 75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Обращается внимание на возможность патентования некоторых элементов данного международного
стандарта. ISO не несет ответственности за идентификацию какого-либо или всех таких патентных
прав.
ISO 5667-17 был подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 147, Качество воды, Подкомитетом SC 6,
Отбор проб (общие методы).
Это второе издание отменяет и заменяет первое издание (ISO 5667-17:2000), которое технически
пересмотрено.
ISO 5667 состоит из следующих частей под общим заглавием Качество воды. Отбор проб:
⎯ Часть 1. Качество воды. Отбор проб. Часть 1. Руководство по составлению программ и
методикам отбора проб
⎯ Часть 3. Руководство по хранению и обращению с пробами воды
⎯ Часть 4. Руководство по отбору проб из естественных и искусственных озер
⎯ Часть 5. Руководство по отбору проб питьевой воды из очистных сооружений и
трубопроводных распределительных систем
⎯ Часть 6. Руководство по отбору проб из рек и потоков
⎯ Часть 7. Руководство по отбору проб воды и пара из котельных установок
⎯ Часть 8. Руководство по отбору проб влажных осаждений
⎯ Часть 9. Руководство по отбору проб морской воды
⎯ Часть 10. Руководство по отбору проб из сточных вод
⎯ Часть 11. Руководство по отбору проб грунтовых вод
⎯ Часть 12. Руководство по отбору проб из донных отложений
iv © ISO 2008 – Все права сохраняются
⎯ Часть 13. Рекомендации по отбору проб шлама сточных вод и на сооружениях водоочистки
⎯ Часть 14. Руководство по обеспечению качества при отборе проб природных вод и обращении
с ними
⎯ Часть 15. Руководство по консервированию и обработке проб осадка и отложений
⎯ Часть 16. Руководство по биотестированию проб
⎯ Часть 17. Руководство по отбору валовых проб взвешенных твердых частиц
⎯ Часть 18. Руководство по отбору проб подземных вод на загрязненных участках
⎯ Часть 19. Руководство по отбору проб в морских отложениях
⎯ Часть 20. Руководство по использованию данных об образцах для принятия решения.
Соответствие с пороговыми и классификационными системами
Следующие части находятся в стадии разработки:
⎯ Часть 21. Руководство по отбору проб питьевой воды, распределяемой цистернами или
другими средствами, кроме водопроводных труб
⎯ Часть 22. Руководство по проектированию и размещению мест для отбор проб подземных вод
⎯ Часть 23. Определение значительных загрязнений в поверхностных водах методом пассивного
отбора проб
Введение
В этой части ISO 5667 показана важная роль взвешенных твердых частиц в проточной воде, особенно
совокупного компонента из ила с глиной (< 63 мкм), связанного углерода в качестве транспортной
среды для нутриентов (особенно фосфора), следов металлов и некоторых классов органических
веществ (см. Раздел A.1).
Хотя анализ взвешенных твердых частиц проводится уже в течение многих лет, нет стандартных
методов отбора проб взвешенных твердых частиц в полевых условиях для исследования качества
воды (т.е. для физического, химического, биологического и/или токсикологического описания). Хотя
[1]
существуют стандартные методы отбора проб воды для седиментологических целей (см. ISO 5667-1 ,
[2] [3]
ISO 5667-4 и ISO 5667-6 ), они часто не годятся для химического анализа взвешенных твердых
частиц из-за загрязнения самого пробоотборника и из-за отсутствия достаточного объема пробы для
достоверного химического анализа. Часто косвенные методы оценки химического вклада твердых
частиц (например, метод разностей, см. Раздел A.3) дают ошибочные результаты (см. Раздел A.2) из-
за проблем, возникающих во время процесса фильтрования и при обработке аналитических
результатов для определения концентраций химических веществ в дисперсной фазе (см. Разделы A.2
и A.3). Из-за отсутствия стандартов на отбор проб взвешенных твердых частиц для исследования
качества воды, из-за невозможности достижения полной стандартизации в связи с различием в целях
программ качества воды и из-за отсутствия стандартного оборудования эта часть ISO 5667 дает
руководство для разных процедур отбора проб, представляет их систематические ошибки и
альтернативы. В этой части ISO 5667 исключаются протоколы отбора проб, которые относятся к
общепринятому отбору проб воды. Полевые и лабораторные процедуры фильтрования, которые
обычно используются для измерения количества взвешенных твердых частиц, также исключаются.
Любая ссылка на эти методы дается только в целях демонстрации их абсолютной ограниченности для
исследования качества взвешенных твердых частиц.
Цели программы качества воды определяют размер требуемой пробы и, следовательно, тип
применяемого оборудования. Обычно, однако, для анализа физических, химических, биологических и
токсикологических свойств могут потребоваться пробы, масса которых измеряется от нескольких
граммов до сотен граммов, в зависимости от предпринимаемого анализа. Примеры целей программы,
которые требуют валовой сбор взвешенных твердых частиц, включают:
⎯ мониторинг окружающей среды для оценки, контроля или регулирования качества воды;
⎯ мониторинг речных вод для регулирования или контроля, особенно в отношении химических и
токсикологических свойств;
⎯ изучение качества воды, включая физико-химические процессы, которые влияют на пути,
существование и эффекты взвешенных твердых частиц, а также химические свойства связанных с
ними нутриентов и загрязняющих веществ;
⎯ восстановление взвешенных твердых частиц для физического анализа, включая размер частиц,
органическое содержание, включая твердые частицы углерода, геохимию, неорганическую и
органическую химию и токсичность взвешенных твердых частиц;
⎯ сбор проб взвешенных твердых частиц для долгосрочного хранения (Ссылка [35]).
vi © ISO 2008 – Все права сохраняются
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 5667-17:2008(R)
Качество воды. Отбор проб.
Часть 17.
Руководство по отбору валовых проб взвешенных твердых
частиц
1 Область применения
Эта часть ISO 5667 распространяется на отбор проб взвешенных твердых частиц для мониторинга и
исследования качества пресной воды и, в частности, проточных систем, таких как реки и водные
потоки. Некоторые элементы этой части ISO 5667 могут применяться для пресноводных озер,
резервуаров и водохранилищ; однако программы отбора проб в естественных условиях могут
различаться, и необязательно, что они сюда включены.
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные нормативные документы являются обязательными при применении данного
документа. Для жестких ссылок применяется только цитированное издание документа. Для плавающих
ссылок необходимо использовать самое последнее издание нормативного ссылочного документа
(включая любые изменения).
ISO 5667-3, Качество воды. Отбор проб. Часть 3. Руководство по хранению и обращению с пробами
воды
ISO 5667-14, Качество воды. Отбор проб. Часть 14. Руководство по обеспечению качества при
отборе проб природных вод и обращении с ними
ISO 5667-15, Качество воды. Отбор проб. Часть 15. Руководство по консервированию и обработке
1)
проб осадка и отложений
3 Термины и определения
Применительно к этой части ISO 5667 используются следующие термины и определения.
3.1
взвешенные твердые частицы
suspended solids
〈валовой отбор проб 〉 твердые частицы диаметром более 0,45 мкм, которые суспендированы в воде
3.2
валовые взвешенные твердые частицы
bulk suspended solids
твердые частицы, которые могут быть удалены из воды путем фильтрования, осаждения или
центрифугирования при определенных условиях
1) Будет опубликовано. (Пересмотр ISO 5667-15:1999)
[4]
ПРИМЕЧАНИЕ Адаптация из ISO 6107-2:2006 , 139, “взвешенные твердые частицы”.
3.3
изокинетический отбор проб
isokinetic sampling
метод, при котором водный поток проходит через отверстие пробоотборника со скоростью, которая
равна скорости потока в непосредственной близости от пробоотборника
[4]
[ISO 6107-2:2006 , 56]
4 Стратегии и цели отбора проб взвешенных твердых частиц
4.1 Программа и план отбора проб
К наиболее важным шагам в программах мониторинга и оценки рисков относится разработка
подходящего плана отбора проб, который должен быть составлен соответственно индивидуальным
целям оценки и конкретным требованиям к качеству данных.
Стратегия отбора проб включает: идентификацию исследуемой области, выбор процедуры и типа
анализа и выбор места и количества участков отбора проб. Эти положения затем объединяют в
программу отбора проб, в которой учитываются сезонность и структуры затрат.
Для отбора проб следует учитывать требуемую точность результатов, типы местных субстратов,
топографические и гидрографические условия в исследуемом районе, информацию о местных
источниках загрязнения, а также (если имеются) данные из предыдущих оценок. Количество точек
отбора проб, их расположение, количество проб, которое будет взято в каждом участке, и система
идентификации проб должны быть определены заранее. Любые соответствующие корректировки
можно сделать потом в полевых условиях, и в этих случаях причины для таких изменений следует
логически объяснить в отчете. Когда планируется исследование трендов, важно учитывать требуемую
статистическую достоверность данных, если должны быть сделаны заключения по измеряемым
вариациям за определенный период; для этого требуется статистическая оценка. С точки зрения
статистики потенциальные ошибки в процессе отбора проб и/или измерения особенно влияют на
[1]
вариацию данных. О других деталях разработки программ отбора проб см. ISO 5667-1 .
4.2 Зависимость содержания взвешенных твердых частиц от расхода
Содержание взвешенных твердых частиц в проточной воде в первую очередь определяется скоростью
течения, т.е. расходом исследуемой воды. Чем выше скорость течения, тем больше также его
размывающая способность и время, в течение которого частицы отложения остаются в суспензии. В
этом состоит причина динамического характера переноса взвешенных частиц. В участках, где течение
замедлено (например, в запруженных зонах или в доках), взвешенные твердые частицы оседают,
образуя наносы, которые затем будут переноситься, если расход воды начнет увеличиваться
(Ссылка [36]).
Поэтому предполагается, что для точной интерпретации анализа взвешенных твердых частиц нужно
знать соответствующий расход и учитывать его происхождение (точка отбора проб). Например, когда
расход увеличивается, содержание взвешенных твердых частиц часто растет экспоненциально, так
что возрастающие потоки транспортируют значительные количества взвешенных частиц, в результате
чего максимальные концентрации взвешенных твердых частиц могут возникнуть раньше, чем течение
достигнет своего пика. Высокие концентрации загрязняющих веществ могут вызвать значительное
увеличение потенциальной токсичности взвешенных твердых частиц (Ссылка [37]). Снабжение осадка
значительно уменьшается перед пиком течения, так что пониженные концентрации взвешенных
твердых частиц могут возникнуть после того, как течение достигнет своего пика. Часто эти
гидрологические явления объединяются, обуславливая образование временно интегрированной
пробы, которую собирают.
2 © ISO 2008 – Все права сохраняются
Состав взвешенных твердых частиц может быть обусловлен увеличением размыва и поступления
частиц из стока, вызванного сильными ливнями. Особенно воды с высокой концентрацией планктона
обычно показывают заметное увеличение содержания минералов (показанного как доля остатков
озоления) по мере увеличения дренажа.
Когда воды запружены или регулируются и имеет место только маленький расход, тогда наблюдается
и увеличенное производство первичных продуктов в резервуарах, и увеличение осаждения
минеральных частиц — последнее потому, что плотность частиц больше, чем плотность планктона. По
мере увеличения дренажа минеральные частицы удерживаются, так как более легкий планктон быстро
вымывается, тогда как осажденные минеральные частицы ресуспендируются (Ссылка [38]).
4.3 Частота, продолжительность и расчет времени для отбора проб
Частота, продолжительность и расчет времени отбора проб конкретно зависят от цели исследования.
В зависимости от исследуемой проблемы единичный анализ может быть вполне достаточным, тогда
как для оценки наносов или долгосрочных предсказаний, особенно, когда измерения показывают
значения, распределенные в широком диапазоне, могут потребоваться еженедельный или
ежемесячный анализы, чтобы сделать обоснованное заключение. Статистический анализ (см.
[1]
ISO 5667-1 ) может быть полезен, чтобы оценить, являются ли вариации случайными (т.е.
показывают нормальное распределение) или систематическими (тренды, циклические вариации).
Продолжительность периода, установленного для сбора взвешенных твердых частиц, зависит главным
образом от количества взвешенного вещества в воде и от массы осадка, требуемой для аналитических
целей. В зависимости от процесса отбора проб время, необходимое для получения осадка, может
меняться от нескольких часов до нескольких недель.
Количество взвешенных твердых частиц в первую очередь зависит от стока (расхода) водного течения
и, таким образом, обычно не зависит от времени дня. Особые гидравлические события, такие как
отлив и прилив, также должны быть включены в текущую программу, чтобы отбор проб был
действительно презентативным (Ссылка [39]).
Многие загрязняющие вещества (например, связанные с дорожным стоком) могут переноситься на
ранних стадиях нового события. В некоторых случаях может быть полезно использование именно
этого периода, чтобы предотвратить недооценку наносов загрязняющих веществ.
4.4 Места отбора проб
Места отбора проб следует выбирать таким образом, чтобы результаты измерений были
представительными для протяженного участка реки. При выборе участка следует учитывать
существующую сеть пунктов мониторинга воды, чтобы соответствующие и дополнительные
результаты можно было получить для обоих отсеков.
Если должны быть идентифицированы причины загрязнения, точки отбора проб следует правильно
устанавливать относительно исследуемых источников загрязнения. Часто следует принимать во
внимание такие практические вещи, как доступ к воде, доступность места отбора проб, подходящее
место для портативной центрифуги или защита пробоотборного оборудования от вандализма.
Наносы притоков могут быть нужны для обеспечения идентификации мест, где мог бы быть необходим
контроль источника. Для оптимизации расчета наносов притоков предпочтительно собирать пробы
взвешенного осадка как можно дальше вниз по течению, но выше мест, где может влиять слияние.
Прежде чем принимать решение о назначении участка для точек постоянного мониторинга, должны
быть проведены предварительные исследования в различных потенциальных измерительных участках,
чтобы определить, для какой области и для каких характеристик место отбора проб является
репрезентативным (Ссылка [39]).
Зона отбора проб должна быть описана посредством ее координат (восточное и северное
направления) и точного указания расположения каждой точки замера. Кроме того должна быть
обеспечена документация в виде карт в масштабе 1:5 000 и 1:25 000 и фотографий, и маршрут доступа
должен был описан таким образом, чтобы новый персонал, например, мог по нему установить место
отбора проб. Если возможно, точку отбора проб следует маркировать (например, буйками).
Подходящие места отбора проб часто находятся поблизости от мостов или гидрометрических станций,
так как легко установить их местонахождение. Обычно в таких местах вода доступна, даже когда ее
уровень выше нормального. Соответствующий сток можно определить водомерами.
5 Оборудование для отбора проб
5.1 Общие положения
Существует целый ряд различных методов отбора проб с использованием различного оборудования
для валового сбора взвешенных твердых частиц. Многие из этих пробоотборников являются
специфическими для конкретного места выборки и применяются с лодок, мостов или вброд.
Руководство по объемам материала, которые требуются для различных типов физического,
химического, биологического и токсикологического анализа, дано в ISO 5667-15.
5.2 Пассивные пробоотборники
Этот класс пробоотборников включает обычные пробоотборники для взвешенных твердых частиц,
такие как батометры-интеграторы для отбора проб взвешенных наносов по вертикали и
пробоотборники для разовой выборки. Пассивные пробоотборники помещают в толщу воды, где они
наполняются в условиях окружающей среды, при использовании изокинетических методов отбора проб.
Эти пробоотборники обычно используются вместе со стандартными протоколами отбора проб для
сбора наиболее репрезентативных минеральных твердых веществ в заданном речном поперечном
сечении, такими как методы одинакового приращение расхода и одинакового приращения ширины
(Ссылки [7], [8], [9]).
Большинство стандартных пробоотборников, описанных в Ссылке [9], были разработаны для
определений количества, а не качества взвешенных твердых частиц. Их использование не
рекомендуется для качественного отбора проб твердых частиц из-за малых объемов пробы,
загрязнения пробы материалами, используемыми для изготовления этих пробоотборников, и по другим
техническим и методологическим причинам (Ссылка [14]).
5.3 Мешочные пробоотборники
Пассивный пробоотборник с большим мешком (6,5 I), описанный в Ссылке [10], был разработан
специально для оценки качества взвешенных твердых частиц из-за его большой вместимости и
использования химически инертных материалов в качестве конструкционных. Многомешочные
пробоотборники обычно комбинировали для отбора пробы достаточного объема, чтобы получить
достаточно взвешенных твердых частиц для последующего химического анализа. Мешочный
пробоотборник также используется в сочетании с валовыми пробоотборниками, описанными в 5.4.
5.4 Валовые пробоотборники
Валовые пробоотборники обычно используются для обезвоживания больших (валовых) количеств
взвешенных твердых частиц. Полевые валовые пробоотборники включают фильтрование в
тангенциальном потоке и центрифугирование. Для обоих требуется, чтобы большой объем смеси
воды/твердых частиц был взят, или откачан, из толщи воды в валовой пробоотборник. Эта часть
ISO 5667 распространяется только на те методы, которые можно применять в естественных условиях.
Поэтому использование лабораторных центрифуг и другие лабораторные методы обезвоживания,
такие как седиментация, здесь не рассматриваются.
4 © ISO 2008 – Все права сохраняются
6 Методы отбора проб взвешенных твердых частиц
6.1 Общие положения
Ввиду того, что пока еще нет стандартизованных инструкций для отбора проб взвешенных твердых
частиц, важно соблюдать стандартную процедуру, чтобы данные долгосрочных исследований были
сравнимы.
При выборе процедуры отбора проб важными являются следующие критерии (Ссылка [25]):
a) горизонтальное распределение взвешенных твердых частиц;
b) вертикальное распределение взвешенных твердых частиц;
c) пространственное и временное распределение взвешенных твердых частиц при постоянных
скоростях расхода (основной расход) или при быстрых изменениях расхода (паводковый расход
воды);
d) переменный состав взвешенных твердых частиц в зависимости от стратегии или процедуры
отбора проб;
e) величина пробы, которая минимизирует ошибку, обусловленную нерегулярным распределением
взвешенных твердых частиц в воде, и удовлетворяет аналитическим требованиям.
Взвешенные твердые частицы отбирают различными методами отбора проб, в которых используется
различное оборудование:
a) методы центрифугирования (например, центрифугирование в непрерывном потоке);
b) методы осаждения (например, использование отстойников, плавающих коллекторов);
c) методы фильтрования (нормальное, под давлением и в вакууме).
Некоторые из этих методов включают экстракцию больших объемов смеси воды/твердых частиц из
реки. Это часть ISO 5667 относится только к процедурам in situ, вот почему лабораторное
центрифугирование и другие методы, основанные на лабораторном разделении, здесь не
рассматриваются.
6.2 Методы центрифугирования
6.2.1 Общие положения
Приборы для отбора проб, которые основаны на процедурах центрифугирования, называются
очистителями, или чаще, центрифугами. Эти приборы действуют с непрерывным потоком; вода
закачивается через поле центробежных сил, где твердые частицы отделяются от водной среды (см.
Раздел B.2). Хотя существует целый ряд различных типов центрифуг непрерывного действия, все они
функционируют согласно одному и тому же принципу. Для всех требуется:
a) привод (электромотор или бензиновый двигатель) для вращения ротора центрифуги с высокой
скоростью;
b) насос для подачи смеси взвешенных твердых частиц/воды в ротор центрифуги;
c) ротор центрифуги (сепаратор, очистительный цилиндр), который удерживает обезвоженные
взвешенные твердые частицы.
В центрифугах сырая вода закачивается сверху или снизу в центр ротора. Центробежная сила
отталкивает твердые частицы, которые плотнее воды, от края ротора, где их удерживают когезионные
и адсорбционные силы. Очищенная вода вытекает из ротора. Эти системы эффективны для сбора
взвешенных твердых частиц, если концентрация органического вещества не избыточна (см.
ISO 5667-15). Минимальный размер частиц, которые могут отделяться, зависит от геометрии ротора,
центробежной силы (скорость вращения) и физических характеристик взвешенных твердых частиц
[4]
(гранулометрический состав, химический состав и плотность) (см. ISO 6107-2 ).
Эффективность восстановления зависит от вышеназванных трех характеристик, а также от
концентрации взвешенных твердых частиц и количества органического вещества в пробе.
Удерживание более 90 % взвешенных твердых частиц в смеси воды/твердых частиц описано в
Ссылке [12]. Процентное содержание сохраненных твердых частиц, диаметр которых меньше 0,45 мкм,
часто составляло более 50 % в сухой пробе.
Детали относительно применения и стратегий для центрифуг непрерывного действия и насосов даны в
Ссылках [13], [14], [18] и [19]. Работа центрифуги должна всегда соответствовать техническим
условиям производителя. Безопасность является особенно важной и описана в Разделе 11.
Рекомендуется также ISO 5667-3, в котором, хотя и рассматривается отбор цельных проб воды, также
описывается подготовка контейнера (очистки) перед сбором пробы.
Все детали центрифуги, которые контактируют со смесью воды/твердых частиц, должны быть сделаны
из нержавеющей стали или покрыты политетрафторэтиленом (PTFE) для избежания загрязнения
пробы. Это особенно важно, если очищенная вода, выпускаемая из очистителя, (пермеат), будет
использоваться для дальнейшего химического анализа и/или в полученных взвешенных твердых
частицах будут определяться металлы Предпочтительно, чтобы PTFE использовался, когда должен
проводиться неорганический анализ (например, для металлов), тогда как стерильная нержавеющая
сталь предпочтительнее для органического анализа.
Восстановление взвешенных твердых частиц из ротора или трубчатой камеры обычно не
рассматривается в инструкциях производителя. В зависимости от типа проводимого анализа
восстановленные частицы следует удалять, используя шпатели из PTFE либо из нержавеющей стали
(центрифуги роторного типа) или извлекая PTFE прокладки (трубчатые камеры).
Использование центрифуги позволяет разделять гидрологические события (например, отбор проб из
паводковой воды или пространственное распределение взвешенных элементов), которые должны
регистрироваться, когда они происходят. Результаты анализов позволяют осуществлять мониторинг
заданного соответствия и показывают существующий уровень нагрузки загрязнений во взвешенных
твердых частицах. Отбор проб с использованием центрифуг включает отдельные пробы, которые
можно непосредственно коррелировать с расходом во время отбора проб, так чтобы можно было
сделать оценки наноса или другие гидрологические оценки (например, источников загрязнения), когда
в год взято адекватное число проб (например, каждые две недели).
Центрифуги непрерывного действия можно использовать несколькими способами:
⎯ экстракция in situ (непосредственная экстракция из водоема);
⎯ стационарное использование (установка центрифуги непрерывного действия на станции
мониторинга воды);
⎯ мобильное использование (например, установка центрифуги непрерывного действия в лодке или
на трейлере);
⎯ лабораторная экстракция (подача из резервуара/контейнера).
6 © ISO 2008 – Все права сохраняются
6.2.2 Преимущества процессов центрифугирования
Преимущества процессов центрифугирования состоят в следующем:
a) быстрое свертывание отбора проб в чрезвычайных случаях (наводнение, волны загрязнений);
b) метод отбора проб можно варьировать в зависимости от наноса взвешенных твердых частиц;
c) они позволяют собирать большие количества взвешенных твердых частиц за несколько часов;
d) они обеспечивают хорошее разделение твердых частиц и воды, т.е. степень разделения от 91 %
до 98 % (Ссылка [40]);
e) наносы веществ, которые главным образом связаны с взвешенными твердыми частицами, могут
быть оценены;
f) гидрологические оценки наноса взвешенных твердых частиц могут быть сделаны на основе
непосредственной связи с уровнями расхода;
g) проба остается неизменной после экстракции (ее немедленно охлаждают или замораживают);
h) пробы могут быть взяты из нескольких различных точек в течение нескольких дней в зависимости
от их местонахождения;
i) мобильная установка на лодке позволяют проводить горизонтальные и глубинные измерения.
6.2.3 Недостатки процессов центрифугирования
Недостатки процессов центрифугирования состоят в следующем:
a) высокая стоимость приобретаемого оборудования;
b) расходы на обслуживание при непрерывной эксплуатации;
c) дорогие сменные детали;
d) мобильное размещение требует высококвалифицированного персонала;
e) экстракция осажденных частиц посредством центрифуги непрерывного действия выгодна только
для локальных мест отбора проб (см. также 6.2.4);
f) они не дают исчерпывающую картину, а только моментальные отображения;
g) речные берега не доступны в некоторых местах, где неблагоприятная топография;
h) пробы воды не могут быть взяты при глубоком охлаждении водоемов.
6.2.4 Рассмотрение рабочих процедур для центрифуг непрерывного действия
Процедуры и обслуживание центрифуг устанавливают согласно рабочим инструкциям. Особое
внимание следует обратить на безопасность (см. Ссылку [7]).
Кроме того, следует обратить внимание на следующие пункты.
a) Время, затрачиваемое на отбор проб, варьируется соответственно содержанию взвешенных
твердых частиц в анализируемой воде, и в зависимости от их содержания для сбора проб больших
размеров часто может потребоваться несколько часов. При увеличении времени отбора проб
могут сглаживаться временные вариации состава взвешенных твердых частиц и связанных
химических свойств.
b) Обеспечить использование незагрязняющих материалов (например, шланг не из
поливинилхлорида PVC, насос из нержавеющей стали).
c) Выбирать размеры диаметра шланга и мощность насоса так, чтобы твердые частицы не
осаждались на шланге.
d) Регулировать поток для достижения максимального осаждения взвешенных твердых частиц (также
при отборе проб из паводковых вод). Скорость потока следует регулировать таким образом, чтобы
время удерживания взвешенных твердых частиц в роторе было от 20 с до 25 с.
e) Измерять объем пропускаемой воды, так как это значение необходимо для вычисления
содержания взвешенных твердых частиц (сухой осадок/полный объем расхода воды).
f) Брать пробу из цилиндра и обрабатывать (охлаждая в соответствующих случаях) сразу же после
взятия. Отделение осадка из ротора или трубчатой камеры обычно не устанавливается в
инструкциях изготовителя. Осадок следует удалять посредством шпателя из PTFE или из
нержавеющей стали (роторные центрифуги) или путем извлечения PTFE прокладки (центрифуги с
трубчатой камерой). В любом случае это следует делать с особой тщательностью для избежания
загрязнения пробы.
g) При извлечении осадков из сепаратора брать репрезентативную мокрую часть пробы для
определения размера частиц.
h) Очищать все оборудование, включая ротор, при каждом использовании.
Эффективность центрифуг непрерывного действия зависит от относительной плотности твердых
частиц, внутренней турбулентности прибора, центробежной силы, создаваемой прибором и т.д.
Эффективность небольших портативных центрифуг недостаточна для ила и глины. Именно эти
частицы с их большой удельной поверхностью и, следовательно, с высокой поглощающей
способностью имеют большое значение для оценки качества воды.
Лабораторные центрифуги с низкой пропускной способностью должны работать несколько дней, чтобы
получить пробы сравнимого размера. Вода для центрифугирования (объем которой может быть
несколько кубических метров в зависимости от содержания взвешенных твердых частиц) должна быть
доставлена в лабораторию. Даже если гарантируется, что все отобранные осаждения достигают
лаборатории, преимущество остается за местными пунктами отбора проб. Ограниченная вместимость
контейнеров для воды означает, что масса осадка, которая может быть получена, тоже ограничена, и в
результате невозможно будет провести все химические и физические измерения. С другой стороны,
осадительные центрифуги, которые устанавливают в лабораториях, можно использовать для выборки,
когда наружная температура ниже 0 °C.
Центрифуги непрерывного действия, модифицированные для полевых условий, обычно тяжелые, и их
трудно перемещать. Для некоторых приборов требуется также много электрической энергии, подача
которой должна быть обеспечена. Из-за высокой частоты вращения оборудование представляет
высокую потенциальную опасность. Поэтому персонал по отбору проб должен пройти
соответствующую подготовку.
8 © ISO 2008 – Все права сохраняются
6.3 Методы осаждения
6.3.1 Общие положения
Процесс, в котором взвешенные твердые частицы в зонах уменьшения скорости потока оседают под
действием силы тяжести в подходящую коллекторную систему так же, как это происходит в бассейнах
гаваней или запрудах, известен как осаждение. Взвешенные или плавающие частицы с плотностью,
3 3
приближающейся к или меньше, чем 10 кг/м , не регистрируются этими методами. Материал,
собранный таким образом, известен как свежее отложение, образованное из взвешенных твердых
частиц.
Существуют стационарные процессы осаждения, которые происходят на измерительной станции, и
портативные системы, которые можно применять независимо от любой установки.
Так как оборудование является простым для эксплуатации, относительно простой представляется и
проблема сбора адекватных количеств материала пробы из свежего отложения для последующего
анализа некоторых характеристик. Результаты анализа смешанной пробы, полученной за несколько
недель, представляют средний нанос более длительного периода. Когда отстойные резервуары
используются на станциях мониторинга, возможен мониторинг наноса за весь год без всяких пропусков.
Собранные данные используются прежде всего для контроля плановых целей и для описания
имеющегося участка воды согласно классификационной системе. Кроме заявлений о текущих уровнях
загрязнения могут быть выполнены оценки трендов; даже в большей степени, когда отбор проб
продолжается без перерывов на протяжении нескольких лет.
6.3.2 Стационарные методы осаждения (отстойные баки)
6.3.2.1 Общие положения
Отстойные бассейны обычно устанавливают на станциях мониторинга воды. Эти отстойники обычно
сделаны из полиметилметакрилата (PMMA), чтобы можно было наблюдать процессы осаждения и, в
частности, удаление воды над отложением и сбор пробы. Здесь следует учитывать тот факт, что этот
материал, особенно, когда проба имеет органические компоненты, может взаимодействовать с
отложениями и влиять на результаты анализа. Вот почему стены отстойника не следует вытирать,
после того как избыток воды над отложением дренирован; иначе контактный слой может попасть в
пробу для анализа.
Часть потока воды, поступающей на станцию мониторинга, течет в отстойный бак через впускной
клапан, который можно регулировать для уменьшения входящего потока, в результате чего скорость
течения в баке будет около 0,01 м/с, и часть взвешенных твердых частиц будет осаждаться в
проходном сечении длиной 1 м (см. Раздел B.3).
Обычно сырой материал собирают во время отбора проб продолжительностью около месяца.
Мельчайшие взвешенные твердые частицы низкой плотности и свободно плавающие планктонные
организмы проходят через бак. Эффективность отстойного бака от 20 % до 40 % в зависимости от
количества взвешенного материала (Ссылка [41]). Баки закрывают непрозрачной пластиковой пленкой
на станциях, которые имеют естественное освещение, из-за увеличенного роста растительных
организмов на таких станциях.
6.3.2.2 Преимущества отстойных баков
Преимущества отстойных баков в следующем:
a) они не требуют большого обслуживания или технической поддержки и интенсивного
использования персонала для эксплуатации. Обычно персонал используется только раз в месяц
для экстрагирования материала пробы и очистки бассейна и его водоприемников;
b) низкие расходы на приобретение и эксплуатацию;
c) объем пробы обычно достаточен для широкого диапазона испытаний;
d) они могут обеспечивать непрерывный мониторинг отложений взвешенных твердых частиц в
течение всего года;
e) осаждение взвешенных твердых частиц в отстойных баках аналогично осаждению в бассейнах
гаваней или запрудах.
6.3.2.3 Недостатки отстойных баков
Недостатки отстойных баков в следующем:
a) собирают только небольшую часть взвешенных твердых частиц (от 20 % до 40 % в зависимости от
количества взвешенных частиц и гранулометрического состава);
b) для анализа осаждений требуется дополнительный ежедневный контроль концентраций
взвешенных твердых частиц и расхода;
c) возможное старение осаждений и изменений содержания за период выборки при комнатной
температуре;
d) не все мелкие частицы собираются.
6.3.3 Мобильные методы осаждения (отстойные коробки)
6.3.3.1 Общие положения
Отстойные коробки (см. Раздел B.4) помещают в воде для сбора осаждения; их можно прикреплять к
буйку или к берегу. В принципе, их можно устанавливать в любом месте в воде; скорость течения,
однако, не должна превышать 1 м/с. Период отбора проб варьируется от 1 недели до 4 недель в
зависи
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.
Loading comments...