ISO 11652:1997
(Main)Steel and iron — Determination of cobalt content — Flame atomic absorption spectrometric method
Steel and iron — Determination of cobalt content — Flame atomic absorption spectrometric method
Aciers et fontes — Dosage du cobalt — Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
General Information
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Standards Content (Sample)
IS0
INTERNATIONAL
11652
STANDARD
First edition
1997-08-I 5
- Determination of cobalt
Steel and iron
content - Flame atomic absorption
spectrometric method
Aciers et fontes - Dosage du cobalt - Mkthode par spectrom&rie
d’absorption atomique dans la flamme
Reference number
IS0 11652:1997(E)
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IS0 11652: 1997(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 11652 was prepared by Technical Committee
ISOnC 17, Steel, Subcommittee SC 1, Methods of determination of
chemical composition.
Annex A forms an integral part of this International Standard. Annexes B
and C are for information only.
0 IS0 1997
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be
reproduced or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including
photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
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Internet central @ iso.ch
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Printed in Switzerland
ii
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INTERNATIONAL STANDARD @ Iso IS0 11652: 1997(E)
Steel and iron - Determination of cobalt content - Flame atomic
absorption spectrometric method
1 Scope
This International Standard specifies a flame atomic absorption spectrometric method for the determination of the
cobalt content in steel and iron.
The method is applicable to cobalt contents between 0,003 % (m/m) and 5,0 % (m/m).
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to
revision, and parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and IS0 maintain
registers of currently valid International Standards.
IS0 385-l :I 984, Laboratory glassware - Burettes - Part I: Genera/ requirements.
IS0 648:1977, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
-I), Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks.
IS0 1042:
IS0 3696:1987, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods.
IS0 5725-l :I 994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Par? I: General
principles and definitions.
IS0 5725-2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2: Basic method
for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method.
IS0 5725-3:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 3: Intermediate
measures of the precision of a standard measurement method.
IS0 14284 :I 996, Steel and iron - Sampling and preparation of samples for the determination of chemical
composition.
3 Principle
Dissolution of a test portion in hydrochloric, nitric and perchloric acids.
Spraying of the solution into an air-acetylene flame.
Spectrometric measurement of the atomic absorption of the 240,7 nm spectral line emitted by a cobalt hollow
cathode lamp.
1) To be published. (Revision of IS0 1042:1983)
1
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4 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and only grade 2
water as specified in IS0 3696.
4.1 Pure iron, containing less than 0,000 3 % (m/m) cobalt.
4.2 Pure nickel, containing less than 0,000 3 % (m/m) cobalt.
4.3 Hydrochloric acid, p about 1,19 g/ml.
4.4 Nitric acid, p about 1,40 g/ml.
4.5 Perchloric acid, p about 1,67 g/ml.
4.6 Cobalt, standard solutions.
4.6.1 Standard solution A, corresponding to I,0 g of Co per litre.
Weigh, to the nearest 0,001 g, 1,000 g of metallic cobalt [purity > 99,9 % (m/m) Co]. Transfer to a 250 ml beaker.
Add 15 ml of water and 15 ml of nitric acid (4.4). Cover the beaker with a watch-glass, heat gently until complete
dissolution has taken place and boil to remove oxides of nitrogen.
Cool to room temperature, transfer the solution quantitatively to a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the
mark with water and mix.
1 ml of this standard solution A contains I,0 mg of Co.
4.6.2 Standard solution B, corresponding to 0,2 g of Co per litre.
Transfer 20,O ml of the standard solution A (4.6.1) to a 100 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark with
water and mix.
1 ml of this standard solution B contains 0,2 mg of Co.
4.6.3 Standard solution C, corresponding to 0,08 g of Co per litre.
Transfer 8,0 ml of the standard solution A (4.6.1) to a 100 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark with
water and mix.
Prepare this standard solution C immediately before use.
1 ml of this standard solution C contains 0,08 mg of Co.
5 Apparatus
All volumetric glassware shall be class A, in accordance with IS0 385-1, IS0 648 or IS0 1042 as appropriate.
Ordinary laboratory apparatus, and
5.1 Atomic absorption spectrometer, equipped with a cobalt hollow cathode lamp and supplied with air and
acetylene sufficiently pure to give a steady clear fuel-lean flame, free from water and oil, and free from cobalt.
The atomic absorption spectrometer used will be satisfactory if, after optimization according to 7.3.4, the limit of
detection and characteristic concentration are in reasonable agreement with the values given by the manufacturer
and if it meets the precision criteria given in 5.1 .I to 5.1.3.
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It is also desirable that the instrument should conform to the additional performance requirements given in 51.4.
5.1.1 Minimum precision (see A.l)
Calculate the standard deviation of 10 measurements of the absorbance of the most concentrated calibration
solution. The standard deviation shall not exceed I,5 % of the mean absorbance.
Calculate the standard deviation of IO measurements of the absorbance of the least concentrated calibration
solution (excluding the zero member). The standard deviation shall not exceed 0,5 % of the mean absorbance of
the most concentrated calibration solution.
5.1.2 Limit of detection (see A.2)
This is defined as twice the standard deviation of IO measurements of the absorbance of a solution containing the
appropriate element of a concentration level selected to give an absorbance just above that of the zero member.
The limit of detection of cobalt in a matrix similar to the final test solution shall be better than 0,05 pg of Co per
millilitre, for wavelength 240,7 nm.
51.3 Graph linearity (see A.3)
The slope of the calibration graph covering the top 20 % of the concentration range (expressed as a change in
absorbance) shall not be less than 0,7 times the value of the slope for the bottom 20 % of the concentration range
(expressed as a change in absorbance) determined in the same way.
For instruments with automatic calibration using two or more standards, it shall be established prior to the analysis,
by obtaining absorbance readings, that the above requirements for graph linearity are fulfilled.
5.t .4 Characteristic concentration (see A.4)
The chlaracteristic concentration of cobalt in a matrix similar to the final test portion solution shall be better than
0,3 pg of Co per millititre, for wavelength 240,7 nm.
5.2 Ancillary equipment
A strip chart recorder and/or digital readout device is recommended to evaluate the criteria of 5.1 .I to 5.1.3 and for
all subsequent measurements.
Scale expansion may be used until the noise observed is greater than the readout error and is always
recommended for absorbances below 0,l. If scale expansion has to be used and the instrument does not have the
means to read the value of the scale expansion factor, the value can be calculated by measuring the absorbances
of a suitable solution with and without scale expansion and simply dividing the signal obtained.
A background corrector equipped with a deuterium hollow cathode lamp is advisable for the analysis of highly
alloyed steels, in order to eliminate interference from an Fe0 molecular absorption band at the cobalt wavelength.
6 Sampling
Carry out sampling in accordance with IS0 14284 or appropriate national standards for steel and iron.
7 Procedure
- Perchloric acid vapour may cause explosions in the presence of ammonia, nitrous fumes or
WARNING
organic material in general.
3
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7.1 Test portion
Weigh a test portion according to the presumed cobalt content as follows:
a) for cobalt contents up to 2,0 % (mlm), a test portion of about I,0 g, to the nearest 0,001 g;
b) for cobalt contents from 2,0 % (mlm) to 5,0 % (m/m), a test portion of about 0,50 g, to the nearest 0,000 5 g.
7.2 Blank test
In parallel with the determination and following the same procedure, cairy out a blank test for each concentration
range (see 7.1) using the same quantities of all the reagents, including the pure iron(4.1) but omitting the test
portion.
7.3 Determination
7.3.1 Preparation of the test solution
7.3.1.1 Dissolution of the test portion
Transfer the test portion (7.1) to a 250 ml beaker. Add IO ml of hydrochloric acid (4.3) and 4 ml of nitric acid (4.4)
and cover the beaker with a watch-glass. After effervescence ceases, add IO ml of perchloric acid (4.5) and heat.
Heat until dense white fumes of perchloric acid reflux smoothly in the beaker.
Allow to cool, add 30 ml of water and heat gently to dissolve the salts. Cool again and transfer quantitatively to a
100 ml one-mark volumetric flask. Dilute to the mark with water and mix.
Decant the solution through a dry medium-filter paper, to remove any residue or precipitate, for example graphite,
silica or tungstic acid, and collect the filtrate in a dry beaker after discarding the first few millilitres.
7.3.1.2 Dilution of the test solution
Depending on the cobalt content expected in the test portion, prepare the test solution in accordance with a), b), c)
or d), as follows.
a) If the expected cobalt content is up to 0,08 % (m/m), use the filtrate (see 7.3.1 .I) undiluted.
b) If the expected cobalt content is between 0,08 % (m/m) and 0,40 % (m/m), dilute the filtrate as follows.
Transfer 20,O ml of the filtrate to a 100 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark with water and mix (see
note 1).
c) If the expected cobalt content is between 0,40 % (m/m) and 2,0 % (m/m), dilute the filtrate as follows.
Transfer IO,0 ml of the filtrate to a 250 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark with water and mix (see
note 1).
d) If the expected cobalt content is between 2,0 % (m/m) and 5,0 % (m/m), dilute the filtrate as follows.
Transfer 5,0 ml of the filtrate to a 250 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark with water and mix (see
note 1).
NOTE 1 If the filtrate(see 7.3.1 .l) has to be diluted to give the test solution, dilute the blank (see 7.2) in exactly the same
way.
4
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7.3.2 Preparation of the calibration solution
7.3.2.1 Cobalt contents up to 0,08 % (m/m)
Introduce (I,00 + 0,OOl)g of the pure iron (4.1) into a series of six 250 ml beakers. Add IO ml of hydrochloric acid
(4.3) and 5 ml of nitric acid (4.4) to each beaker and cover them with watch-glasses.
After effervescence ceases, cool, then respectively add, using a burette, the volumes of cobalt standard solution C
(4.6.3) given in table 1.
Proceed as specified in 7.3.1 .I from “add IO ml of perchloric acid (4.5) . .” (omitting the filtration step) to item a) in
7.3. I .2.
Table 1 - Calibration solutions, up to 0,08 % (m/m) cobalt content
Corresponding
Volume of cobalt Corresponding
standard solution C concentration of percentage of
(4.6.3) cobalt in the final cobalt in the
test solution test sample
ml % (m/m)
Km
0
0 ‘) 0
0,016
116
290
0,032
32
490
0,048
4,8
690
0,064
694
60
0,080
890
IO,0
1) Zero member
7.3.2.2 Cobalt contents between 0,08 % (m/m) and 0,40 % (m/m)
Introduce (I,00 & 0,OOl)g of the pure iron (4.1) into a series of six 250 ml beakers. Add IO ml of hydrochloric acid
(4.3) and 5 ml of nitric acid (4.4) to each beaker and cover them with watch-glasses.
After effervescence ceases, cool, then respectively add, using a burette, the volumes of cobalt standard solution B
(4.6.2) given in table 2.
Proceed as specified in 7.3.1 .I from “add IO ml of perchloric acid (4.5) . .” (omitting the filtration step) to item b) in
0,08 % (m/m) up to 0,40 % (m/m) cobalt content
Table 2 - Calibration solutions,
Volume of cobalt Corresponding Corresponding
concentration of percentage of
standard solution B
(4.6.2) cobalt in the
cobalt in the final
test sample
test solution
ml % (m/m)
Wml
0
0
0 ”
0,080
15
44
0,160
32
870
478 0,240
12,0
694 0,320
16,0
0,400
8'0
20,o
1) Zero member
5
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@ IS0
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7.3.2.3 Cobalt contents between 0,40 % (m/m) and 2,00 % (m/m)
Introduce (I,00 rfr 0,OOl)g of the pure iron (4.1) into a series of six 250 ml beakers. Add IO ml of hydrochloric acid
(4.3) and 5 ml of nitric acid (4.4) to each beaker and cover them with watch-glasses.
After effen/escence ceases, cool, then respectively add, using a burette, the volumes of cobalt standard solution A
(4.6.1) given in table 3.
Proceed as specified in 7.3.1 .I from “add IO ml of perchloric acid (4.5) . .” (omitting the filtration step) to item c) in
7.3.1.2 .
solutions, 0,40 % (m/m) up to 2,00 % (m/m) cobalt content
Table 3 - Calibration
Volume of cobalt Corresponding Corresponding
concentration of percentage of
standard solution A
cobalt in the final cobalt in the
(4.6.1)
test solution test sample
ml % (m/m)
Wml
0 ” 0 0
W I,6 0,40
890 3,2 0,80
12,0 48 I,20
694 I,60
16,0
890 2,00
20,o
1) Zero member
7.3.2.4 Cobalt contents between 2,0 % (m/m) and 5,0 % (m/m)
Introduce (0,50 + 0,000 5) g of the pure iron (4.1) into a series of six 250 ml beakers. Add IO ml of hydrochloric acid
(4.3) and 5 ml of nitric acid (4.4) to each beaker and cover them with watch-glasses.
After effervescence ceases, cool, then respectively add, using a burette, the volumes of cobalt standard solution A
(4.6.1) given in table 4.
Proceed as specified in 7.3.1 .I from “add IO ml of perchloric acid (4.5) . .” (omitting the filtration step) to item d) in
7.3.1.2.
Table 4 - Calibration solutions, 2,0 % (m/m) up to 5,0 % (m/m) cobalt content
Volume of cobalt Corresponding
Corresponding
standard solution A percentage of
concentration of
(4.6.1)
cobalt in the final cobalt in the
test solution test sample
ml % (m/m)
WI/ml
0 0
0 ”
590 I,0 1 ,oo
IO,0 290 2,00
15,0 390 3,00
20,o 40 4,00
25,0 50 5,00
1) Zero member
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@ IS0 IS0 11652: 1997(E)
7.3.3 Adjustment of atom
...
NORME
Iso
INTERNATIONALE
11652
Première édition
1997-08-l 5
Aciers et fontes
- Dosage du cobalt -
Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique dans la flamme
Steel and iron
- Determination of cobalt content - Flame atomic
absorption spectrometric method
F7j
- -
- -
-
-
-
-
-
-
- Ïso-
y&!g&
Numéro de référence
ISO 11652: 1997(F)
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ISO 11652: 1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 11652 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 17, Acier, sous-comité SC 1,
Méthodes de détermination de la composition chimique.
L’annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale. Les annexes B et C sont données uniquement
à titre d’information.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque
forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Internet central @ iso.ch
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE o ISO ISO 11652:1997(F)
Aciers et fontes - Dosage du cobalt - Méthode par spectrométrie
d’absorption atomique dans la flamme
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode par spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
pour le dosage du cobalt dans les aciers et les fontes.
La méthode est applicable aux teneurs en cobalt comprises entre 0,003 % (mlm) et 50 % (mlm).
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 385-l : 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 1: Spécifications générales.
ISO 648: 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
ISO 1042:- ‘), Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique - Spécifications et méthodes d’essai.
ISO 5725-l :1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure - Partie 1: Principes
généraux et définitions.
ISO 5725.2:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure - Partie 2: Méthode de
base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d’une méthode de mesure normalisée.
ISO 5725-3:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure - Partie 3: Mesures
intermédiaires de la fidélité d’une méthode de mesure normalisée.
ISO 14284:1996, Fontes et aciers - Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de la
composition chimique.
‘1 À publier . (Révision de I’ISO 1042: 1983)
1
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0 ISO
ISO 11652: 1997(F)
3 Principe
Mise en solution d’une prise d’essai dans les acides chlorhydrique, nitrique et perchlorique.
Nébulisation de la solution dans une flamme airiacétylène.
atomique de la raie 240,7 nm émise
Mesurage spectrométrique de l’absorption spectrale par une lampe à cathode
creuse de cobalt.
4 Réactifs
Au cours de l’analyse et sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et
de l’eau de qualité 2 conformément à I’ISO 3696.
41 . Fer pur, contenant moins de 0,000 3 % (mlm) de cobalt.
4.2 Nickel pur, contenant moins de 0,000 3 % (mlm) de cobalt.
4.3 Acide chlorhydrique, p environ 1 ,19 g/ml.
4.4 Acide nitrique, p environ 1,40 g/ml.
4.5 Acide perchlorique, p environ 1,67 g/ml.
4.6 Cobalt, solutions étalons.
4.6.1 Solution étalon A, correspondant à 1,O g de cobalt par litre.
Peser, à 0,001 g près, 1,000 g de cobalt métal [de pureté supérieure à 99,9 % (mlm)]. Transférer dans un bécher
de 250 ml, ajouter 15 ml d’eau et 15 ml d’acide nitrique (4.4). Couvrir avec un verre de montre et chauffer
doucement jusqu’à dissolution complète et faire bouillir pour éliminer les oxydes d’azote.
Laisser refroidir à température ambiante, transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Compléter
au volume avec de l’eau et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon A contient 1,O mg de cobalt.
4.6.2 Solution étalon 6, correspondant à 0,2 g de cobalt par litre.
Introduire 20,O ml de la solution étalon A (4.6.1) dans une fiole jaugée de 100 ml. Compléter au volume avec de
l’eau et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon B contient 0,2 mg de cobalt.
4.6.3 Solution étalon C, correspondant à 0,08 g de cobalt par litre.
Introduire 8,0 ml de la solution étalon A (4.6.1) dans une fiole jaugée de 100 ml. Compléter au volume avec de l’eau
et homogénéiser.
Préparer cette solution étalon C juste avant utilisation.
1 ml de cette solution étalon C contient 0,08 mg de cobalt.
5 Appareillage
Toute la verrerie jaugée doit être de classe A conformément à I’ISO 385-1, I’ISO 648 ou I’ISO 1042 selon le cas.
2
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ISO 11652: 1997(F)
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
51 Spectromètre d’absorption atomique, équipé d’une lampe à cathode creuse de cobalt et alimenté en air et
acétylène suffisamment purs pour donner une flamme claire et pauvre en combustible, exempte d’eau et d’huile et
exempte de cobalt.
Le spectromètre d’absorption atomique utilisé sera jugé satisfaisant si, après optimisation conformément à 7.3.4, la
limite de détection et la concentration caractéristique sont en accord avec les valeurs indiquées par le constructeur
et si les critères de fidélité donnés de 5.1 .l à 5.1.3 sont respectés.
II est également souhaitable que l’instrument soit conforme aux exigences techniques complémentaires données en
5.1.4.
5.1.1 Fidélité minimale (voir A.l)
Calculer l’écart-type de 10 mesures de I’absorbance de la solution d’étalonnage la plus concentrée. L’écart-type ne
doit pas dépasser 15 % de I’absorbance moyenne de cette même solution.
Calculer l’écart-type de 10 mesures de I’absorbance de la solution d’étalonnage la moins concentrée (excepté le
terme zéro). L’écart-type ne doit pas dépasser 0,5 % de I’absorbance moyenne de la solution d’étalonnac 5 la plus
b
concentrée.
5.1.2 Limite de détection (voir A.2)
Elle est définie comme le double de l’écart-type de 10 mesures de I’absorbance de la solution contenant ‘élément
concerné au niveau de concentration choisi afin de donner une absorbante juste au-dessus du terme zéro.
La limite de détection du cobalt dans une matrice similaire à la solution d’essai finale doit être meilleure que 0,05 pg
de cobalt par millilitre à une longueur d’onde de 240,7 nm.
5.1.3 Linéarité de la courbe (voir A.3)
La valeur de la pente de la courbe d’étalonnage correspondant aux 20 % supérieurs du domaine de concentrations
(exprimée en variation d’absorbance) ne doit pas être inférieure à 0,7 fois la valeur de la pente correspondant aux
20 % inférieurs du domaine de concentrations (exprimée en variation d’absorbance), la détermination étant
effectuée de la même manière.
Pour les instruments à étalonnage automatique employant deux ou plusieurs étalons, il doit être établi, à l’aide de
lectures d’absorbances et avant analyse, que les exigences susmentionnées pour la linéarité de la courbe sont
remplies.
5.1.4 Concentration caractéristique (voir A.4)
La concentration caractéristique pour le cobalt dans une matrice similaire à la solution d’essai finale doit être
meilleure que 0,3 kg de cobalt par millilitre à une longueur d’onde de 240,7 nm.
5.2 Appareil auxiliaire
à lecture numérique pour évaluer les critères
II est recommandé d’utiliser un enregistreur à bande et/ou un dispositif
présentés en 5.1 .l à 5.1.3 et pour tous les autres mesurages.
L’expansion d’échelle peut être utilisée jusqu’à ce que le bruit observé soit plus grand que l’erreur de lecture et est
recommandée dans tous les cas pour une absorbante inférieure à 0,l. Si l’expansion d’échelle doit être utilisée et
que l’instrument ne peut pas donner la lecture de la valeur du coefficient de l’expansion d’échelle, la valeur peut être
calculée par le mesurage de I’absorbance d’une solution appropriée avec ou sans expansion d’échelle et en
divisant simplement le signal observé.
Un dispositif de correction de fond équipé d’une lampe à cathode creuse de deutérium est conseillé pour l’analyse
d’aciers fortement alliés, de manière à éliminer les interférences de la bande d’absorption moléculaire de Fe0 à la
longueur d’onde du cobalt.
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0 ISO
ISO 11652: 1997(F)
6 Échantillonnage
Effectuer l’échantillonnage conformément à I’ISO 14284 ou aux normes nationales appropriées pour les aciers et
les fontes.
7 Mode opératoire
- Les vapeurs d’acide perchlorique peuvent provoquer des explosions en présence
AVERTISSEMENT
d’ammoniac, de fumées nitreuses ou de tout corps organique en général.
7.1 Prise d’essai
Peser une prise d’essai en fonction de la teneur présumée en cobalt comme suit:
a) pour les teneurs en cobalt jusqu’à 2,0 % (Mi@, une prise d’essai d’environ 1,O g à 0,001 g près;
b) pour les teneurs en cobalt comprises entre 2,0 % (m/m) et 5,0 % @Vi@, une prise d’essai d’environ 0,50 g à
0,000 5 g près.
7.2 Essai à blanc
Pour chaque domaine de concentrations (voir 7.1), effectuer un essai à blanc en parallèle au dosage, en utilisant
les mêmes quantités de tous les réactifs utilisés pour la prise d’essai, y compris le fer pur (4.1), mais en omettant la
prise d’essai.
7.3 Dosage
7.3.1 Préparation de la solution d’essai
7.3.1.1 Dissolution de la prise d’essai
Placer la prise d’essai (7.1) dans un bécher de 250 ml. Ajouter 10 ml d’acide chlorhydrique (4.3) et 4 ml d’acide
nitrique (4.4) et couvrir le bécher avec un verre de montre. Lorsque l’effervescence cesse, ajouter 10 ml d’acide
perchlorique (4.5) et chauffer. Chauffer jusqu’à ce que des fumées blanches denses d’acide perchlorique refluent
lentement dans le bécher.
Laisser refroidir, ajouter 30 ml d’eau et chauffer doucement pour dissoudre les sels. Refroidir à nouveau et
transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de 100 ml. Compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
Filtrer la solution par décantation au travers d’un filtre en papier sec à texture moyenne pour éliminer tout résidu ou
précipité, par exemple graphite, silice ou acide tungstique et récupérer le filtrat dans un bécher sec après avoir
rejeté les premières fractions.
7.3.1.2 Dilution de la prise d’essai
En fonction de la teneur en cobalt présumée dans la prise d’essai, préparer la solution d’essai conformément à a),
b), c) ou d) comme suit.
a) Si la teneur présumée en cobalt est inférieure à 0,08 % (ml@, utiliser le filtrat (voir 7.3.1 .l) non dilué.
b) Si la teneur présumée en cobalt est comprise entre 0,08 % (ml@ et 0,40 % (mlm), diluer le filtrat comme suit.
Transférer 20,O ml de filtrat dans une fiole jaugée de 100 ml, compléter au volume avec de l’eau et
homogénéiser (voir la note 1).
c) Si la teneur présumée en cobalt est comprise entre 0,40 % (mlm) et 2,0 % (mlm), diluer le filtrat comme suit.
Transférer 10,O ml de filtrat dans une fiole jaugée de 250 ml, compléter au volume avec de l’eau et
homogénéiser (voir la note 1).
4
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ISO 11652: 1997(F)
d) Si la teneur présumée en cobalt est comprise entre 2,0 % (mlm) et 5,0 % (mlm), diluer le filtrat comme suit.
Transférer 5,O ml de filtrat dans une fiole jaugée de 250 ml, compléter au volume avec de l’eau et
homogénéiser (voir la note 1).
NOTE 1 S’il faut diluer le filtrat (voir 7.3.1 .l) pour obtenir la solution d’essai, diluer la solution d’essai à blanc (voir 7.2)
exactement de la même manière.
7.3.2 Préparation des solutions d’étalonnage
7.3.2.1 Teneurs en cobalt jusqu’à 0,08 % (MII)
Dans une série de six béchers de 250 ml, introduire des portions de (1,OO + 0,001) g de fer pur (4.1). Ajouter 10 ml
d’acide chlorhydrique (4.3) et 5 ml d’acide nitrique (4.4) dans chaque bécher et les couvrir avec un verre de montre.
Lorsque l’effervescence cesse, refroidir et ajouter respectivement, à l’aide d’une burette, les volumes de solution
étalon C de cobalt (4.6.3) donnés dans le tableau 1.
Procéder comme spécifié en 7.3.1 .l depuis << ajouter 10 ml d’acide perchlorique (4.5) . . . >> jusqu’au point a) de
7.3.1.2, en omettant l’étape de filtration.
Tableau 1 - Solutions d’étalonnage pour des teneurs en cobalt jusqu’à 0,08 % (m/m)
Volume de solution Teneur correspondante Pourcentage correspondant
étalon C de cobalt en cobalt dans la de cobalt dans l’échantillon
(4.6.3) solution d’essai finale pour essai
ml % (m/m)
Km
0 ‘) 0 0
ZO 196 0,016
40 392 0,032
690 498 0,048
890 6,4 0,064
10,o 8,O 0,080
1) Terme zéro
7.3.2.2 Teneurs en cobalt comprises entre 0,08 % (m/m) et 0,40 % (&VI)
Dans une série de six béchers de 250 ml, introduire des portions de (1,OO + 0,001) g de fer pur (4.1). Ajouter 10 ml
d’acide chlorhydrique (4.3) et 5 ml d’acide nitrique (4.4) dans chaque bécher et les couvrir avec un verre de montre.
Lorsque l’effervescence cesse, refroidir et ajouter respectivement, à l’aide d’une burette, les volumes de solution
étalon B de cobalt (4.6.2) donnés dans le tableau 2.
Procéder comme spécifié en 7.3.1.1 depuis << ajouter 10 ml d’acide perchlorique (4.5) . . . >> jusqu’au point b) de
7.3.1.2, en omettant l’étape de filtration.
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ISO 11652: 1997(F)
- Solutions d’étalonnage pour des teneurs en cobalt comprises
Tableau 2
entre 0,08 % (m/m) et 0,40 % (rri/m)
Teneur correspondante Pourcentage correspondant
Volume de solution
en cobalt dans la de cobalt dans l’échantillon
étalon B de cobalt
I
(4.6.2) (4.6.2) solution d’essai finale pour essai
I
ml % (m/m)
tGw
0 0
0 ‘1
0,080
196
40
0,160
32
890
0,240
12,0 498
0,320
16,0 694
0,400
20,o 890
1) Terme zéro
7.3.2.3 Teneurs en cobalt comprises entre 0,40 % (m/m) et 2,00 % (m/m)
Dans une série de six béchers de 250 ml, introduire des portions de (1,OO k 0,001) g de fer pur (4.1). Ajouter 10 ml
d’acide chlorhydrique (4.3) et 5 ml d’acide nitrique (4.4) dans chaque bécher et les couvrir avec un verre de montre.
Lorsque I’effewescence cesse, refroidir et ajouter respectivement, à l’aide d’une burette, les volumes de solution
étalon A de cobalt (4.6.1) donnés dans le tableau 3.
Procéder comme spécifié en 7.3.1 .l depuis << ajouter 10 ml d’acide perchlorique (4.5) . . . >> jusqu’au point c) de
7.3.1.2, en omettant l’étape de filtration.
Tableau 3 - Solutions d’étalonnage pour des teneurs en cobalt comprises
entre 0,40 % (m/m) et 2,00 % (m/m)
Volume de solution Teneur correspondante Pourcentage correspondant
étalon A de cobalt en cobalt dans la de cobalt dans l’échantillon
(4.6.1) solution d’essai finale pour essai
ml % (m/m)
la/ml
I I
0 ‘) 0 0
0,40
196
490
0,80
32
890
12,0 1,20
498
l
1,60
16,0 64
2,00
20,o
84
l
1) Terme zéro
I
6
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ISO 11652: 1997(F)
7.3.2.4 Teneurs en cobalt comprises entre 2,0 % (m/m) et 5,0 % (m/m)
Dans une série de six béchers de 250 ml, introduire des portions de (0,50 + 0,000 5) g de fer pur (4.1). Ajouter
10 ml d’acide chlorhydrique (4.3) et 5 ml d’acide nitrique (4.4) dans chaque bécher et les couvrir avec un verre de
montre.
Lorsque l’effervescence cesse, refroidir et ajouter respectivement, à l’aide d’une burette, les volumes de solution
étalon A de cobalt (4.6.1) donnés dans le tableau 4.
Procéder comme spécifié en 7.3.1 .l depuis << ajouter 10 ml d’acide perchlorique (4.5) . . . >) jusqu’au point d) de
7.3.1.2, en omettant l’étape de filtration.
Tableau 4 - Solutions d’étalonnage pour des teneurs en cobalt comprises
entre 2,0 % (m/m) et 5,0 % (m/m)
Pourcentage correspondant
Volume de solution Teneur correspondante
étalon A de cobalt en cobalt dans la de cobalt dans l’échantillon
solution d’essai finale
(4.6.1) pour essai
ml % (m/m)
wml
0 0
l,oo
1
...
NORME
Iso
INTERNATIONALE
11652
Première édition
1997-08-l 5
Aciers et fontes
- Dosage du cobalt -
Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique dans la flamme
Steel and iron
- Determination of cobalt content - Flame atomic
absorption spectrometric method
F7j
- -
- -
-
-
-
-
-
-
- Ïso-
y&!g&
Numéro de référence
ISO 11652: 1997(F)
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ISO 11652: 1997(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 11652 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 17, Acier, sous-comité SC 1,
Méthodes de détermination de la composition chimique.
L’annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale. Les annexes B et C sont données uniquement
à titre d’information.
0 ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque
forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Internet central @ iso.ch
x.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE o ISO ISO 11652:1997(F)
Aciers et fontes - Dosage du cobalt - Méthode par spectrométrie
d’absorption atomique dans la flamme
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode par spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
pour le dosage du cobalt dans les aciers et les fontes.
La méthode est applicable aux teneurs en cobalt comprises entre 0,003 % (mlm) et 50 % (mlm).
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 385-l : 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 1: Spécifications générales.
ISO 648: 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
ISO 1042:- ‘), Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique - Spécifications et méthodes d’essai.
ISO 5725-l :1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure - Partie 1: Principes
généraux et définitions.
ISO 5725.2:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure - Partie 2: Méthode de
base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d’une méthode de mesure normalisée.
ISO 5725-3:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure - Partie 3: Mesures
intermédiaires de la fidélité d’une méthode de mesure normalisée.
ISO 14284:1996, Fontes et aciers - Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de la
composition chimique.
‘1 À publier . (Révision de I’ISO 1042: 1983)
1
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0 ISO
ISO 11652: 1997(F)
3 Principe
Mise en solution d’une prise d’essai dans les acides chlorhydrique, nitrique et perchlorique.
Nébulisation de la solution dans une flamme airiacétylène.
atomique de la raie 240,7 nm émise
Mesurage spectrométrique de l’absorption spectrale par une lampe à cathode
creuse de cobalt.
4 Réactifs
Au cours de l’analyse et sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et
de l’eau de qualité 2 conformément à I’ISO 3696.
41 . Fer pur, contenant moins de 0,000 3 % (mlm) de cobalt.
4.2 Nickel pur, contenant moins de 0,000 3 % (mlm) de cobalt.
4.3 Acide chlorhydrique, p environ 1 ,19 g/ml.
4.4 Acide nitrique, p environ 1,40 g/ml.
4.5 Acide perchlorique, p environ 1,67 g/ml.
4.6 Cobalt, solutions étalons.
4.6.1 Solution étalon A, correspondant à 1,O g de cobalt par litre.
Peser, à 0,001 g près, 1,000 g de cobalt métal [de pureté supérieure à 99,9 % (mlm)]. Transférer dans un bécher
de 250 ml, ajouter 15 ml d’eau et 15 ml d’acide nitrique (4.4). Couvrir avec un verre de montre et chauffer
doucement jusqu’à dissolution complète et faire bouillir pour éliminer les oxydes d’azote.
Laisser refroidir à température ambiante, transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Compléter
au volume avec de l’eau et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon A contient 1,O mg de cobalt.
4.6.2 Solution étalon 6, correspondant à 0,2 g de cobalt par litre.
Introduire 20,O ml de la solution étalon A (4.6.1) dans une fiole jaugée de 100 ml. Compléter au volume avec de
l’eau et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon B contient 0,2 mg de cobalt.
4.6.3 Solution étalon C, correspondant à 0,08 g de cobalt par litre.
Introduire 8,0 ml de la solution étalon A (4.6.1) dans une fiole jaugée de 100 ml. Compléter au volume avec de l’eau
et homogénéiser.
Préparer cette solution étalon C juste avant utilisation.
1 ml de cette solution étalon C contient 0,08 mg de cobalt.
5 Appareillage
Toute la verrerie jaugée doit être de classe A conformément à I’ISO 385-1, I’ISO 648 ou I’ISO 1042 selon le cas.
2
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ISO 11652: 1997(F)
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
51 Spectromètre d’absorption atomique, équipé d’une lampe à cathode creuse de cobalt et alimenté en air et
acétylène suffisamment purs pour donner une flamme claire et pauvre en combustible, exempte d’eau et d’huile et
exempte de cobalt.
Le spectromètre d’absorption atomique utilisé sera jugé satisfaisant si, après optimisation conformément à 7.3.4, la
limite de détection et la concentration caractéristique sont en accord avec les valeurs indiquées par le constructeur
et si les critères de fidélité donnés de 5.1 .l à 5.1.3 sont respectés.
II est également souhaitable que l’instrument soit conforme aux exigences techniques complémentaires données en
5.1.4.
5.1.1 Fidélité minimale (voir A.l)
Calculer l’écart-type de 10 mesures de I’absorbance de la solution d’étalonnage la plus concentrée. L’écart-type ne
doit pas dépasser 15 % de I’absorbance moyenne de cette même solution.
Calculer l’écart-type de 10 mesures de I’absorbance de la solution d’étalonnage la moins concentrée (excepté le
terme zéro). L’écart-type ne doit pas dépasser 0,5 % de I’absorbance moyenne de la solution d’étalonnac 5 la plus
b
concentrée.
5.1.2 Limite de détection (voir A.2)
Elle est définie comme le double de l’écart-type de 10 mesures de I’absorbance de la solution contenant ‘élément
concerné au niveau de concentration choisi afin de donner une absorbante juste au-dessus du terme zéro.
La limite de détection du cobalt dans une matrice similaire à la solution d’essai finale doit être meilleure que 0,05 pg
de cobalt par millilitre à une longueur d’onde de 240,7 nm.
5.1.3 Linéarité de la courbe (voir A.3)
La valeur de la pente de la courbe d’étalonnage correspondant aux 20 % supérieurs du domaine de concentrations
(exprimée en variation d’absorbance) ne doit pas être inférieure à 0,7 fois la valeur de la pente correspondant aux
20 % inférieurs du domaine de concentrations (exprimée en variation d’absorbance), la détermination étant
effectuée de la même manière.
Pour les instruments à étalonnage automatique employant deux ou plusieurs étalons, il doit être établi, à l’aide de
lectures d’absorbances et avant analyse, que les exigences susmentionnées pour la linéarité de la courbe sont
remplies.
5.1.4 Concentration caractéristique (voir A.4)
La concentration caractéristique pour le cobalt dans une matrice similaire à la solution d’essai finale doit être
meilleure que 0,3 kg de cobalt par millilitre à une longueur d’onde de 240,7 nm.
5.2 Appareil auxiliaire
à lecture numérique pour évaluer les critères
II est recommandé d’utiliser un enregistreur à bande et/ou un dispositif
présentés en 5.1 .l à 5.1.3 et pour tous les autres mesurages.
L’expansion d’échelle peut être utilisée jusqu’à ce que le bruit observé soit plus grand que l’erreur de lecture et est
recommandée dans tous les cas pour une absorbante inférieure à 0,l. Si l’expansion d’échelle doit être utilisée et
que l’instrument ne peut pas donner la lecture de la valeur du coefficient de l’expansion d’échelle, la valeur peut être
calculée par le mesurage de I’absorbance d’une solution appropriée avec ou sans expansion d’échelle et en
divisant simplement le signal observé.
Un dispositif de correction de fond équipé d’une lampe à cathode creuse de deutérium est conseillé pour l’analyse
d’aciers fortement alliés, de manière à éliminer les interférences de la bande d’absorption moléculaire de Fe0 à la
longueur d’onde du cobalt.
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ISO 11652: 1997(F)
6 Échantillonnage
Effectuer l’échantillonnage conformément à I’ISO 14284 ou aux normes nationales appropriées pour les aciers et
les fontes.
7 Mode opératoire
- Les vapeurs d’acide perchlorique peuvent provoquer des explosions en présence
AVERTISSEMENT
d’ammoniac, de fumées nitreuses ou de tout corps organique en général.
7.1 Prise d’essai
Peser une prise d’essai en fonction de la teneur présumée en cobalt comme suit:
a) pour les teneurs en cobalt jusqu’à 2,0 % (Mi@, une prise d’essai d’environ 1,O g à 0,001 g près;
b) pour les teneurs en cobalt comprises entre 2,0 % (m/m) et 5,0 % @Vi@, une prise d’essai d’environ 0,50 g à
0,000 5 g près.
7.2 Essai à blanc
Pour chaque domaine de concentrations (voir 7.1), effectuer un essai à blanc en parallèle au dosage, en utilisant
les mêmes quantités de tous les réactifs utilisés pour la prise d’essai, y compris le fer pur (4.1), mais en omettant la
prise d’essai.
7.3 Dosage
7.3.1 Préparation de la solution d’essai
7.3.1.1 Dissolution de la prise d’essai
Placer la prise d’essai (7.1) dans un bécher de 250 ml. Ajouter 10 ml d’acide chlorhydrique (4.3) et 4 ml d’acide
nitrique (4.4) et couvrir le bécher avec un verre de montre. Lorsque l’effervescence cesse, ajouter 10 ml d’acide
perchlorique (4.5) et chauffer. Chauffer jusqu’à ce que des fumées blanches denses d’acide perchlorique refluent
lentement dans le bécher.
Laisser refroidir, ajouter 30 ml d’eau et chauffer doucement pour dissoudre les sels. Refroidir à nouveau et
transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de 100 ml. Compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
Filtrer la solution par décantation au travers d’un filtre en papier sec à texture moyenne pour éliminer tout résidu ou
précipité, par exemple graphite, silice ou acide tungstique et récupérer le filtrat dans un bécher sec après avoir
rejeté les premières fractions.
7.3.1.2 Dilution de la prise d’essai
En fonction de la teneur en cobalt présumée dans la prise d’essai, préparer la solution d’essai conformément à a),
b), c) ou d) comme suit.
a) Si la teneur présumée en cobalt est inférieure à 0,08 % (ml@, utiliser le filtrat (voir 7.3.1 .l) non dilué.
b) Si la teneur présumée en cobalt est comprise entre 0,08 % (ml@ et 0,40 % (mlm), diluer le filtrat comme suit.
Transférer 20,O ml de filtrat dans une fiole jaugée de 100 ml, compléter au volume avec de l’eau et
homogénéiser (voir la note 1).
c) Si la teneur présumée en cobalt est comprise entre 0,40 % (mlm) et 2,0 % (mlm), diluer le filtrat comme suit.
Transférer 10,O ml de filtrat dans une fiole jaugée de 250 ml, compléter au volume avec de l’eau et
homogénéiser (voir la note 1).
4
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ISO 11652: 1997(F)
d) Si la teneur présumée en cobalt est comprise entre 2,0 % (mlm) et 5,0 % (mlm), diluer le filtrat comme suit.
Transférer 5,O ml de filtrat dans une fiole jaugée de 250 ml, compléter au volume avec de l’eau et
homogénéiser (voir la note 1).
NOTE 1 S’il faut diluer le filtrat (voir 7.3.1 .l) pour obtenir la solution d’essai, diluer la solution d’essai à blanc (voir 7.2)
exactement de la même manière.
7.3.2 Préparation des solutions d’étalonnage
7.3.2.1 Teneurs en cobalt jusqu’à 0,08 % (MII)
Dans une série de six béchers de 250 ml, introduire des portions de (1,OO + 0,001) g de fer pur (4.1). Ajouter 10 ml
d’acide chlorhydrique (4.3) et 5 ml d’acide nitrique (4.4) dans chaque bécher et les couvrir avec un verre de montre.
Lorsque l’effervescence cesse, refroidir et ajouter respectivement, à l’aide d’une burette, les volumes de solution
étalon C de cobalt (4.6.3) donnés dans le tableau 1.
Procéder comme spécifié en 7.3.1 .l depuis << ajouter 10 ml d’acide perchlorique (4.5) . . . >> jusqu’au point a) de
7.3.1.2, en omettant l’étape de filtration.
Tableau 1 - Solutions d’étalonnage pour des teneurs en cobalt jusqu’à 0,08 % (m/m)
Volume de solution Teneur correspondante Pourcentage correspondant
étalon C de cobalt en cobalt dans la de cobalt dans l’échantillon
(4.6.3) solution d’essai finale pour essai
ml % (m/m)
Km
0 ‘) 0 0
ZO 196 0,016
40 392 0,032
690 498 0,048
890 6,4 0,064
10,o 8,O 0,080
1) Terme zéro
7.3.2.2 Teneurs en cobalt comprises entre 0,08 % (m/m) et 0,40 % (&VI)
Dans une série de six béchers de 250 ml, introduire des portions de (1,OO + 0,001) g de fer pur (4.1). Ajouter 10 ml
d’acide chlorhydrique (4.3) et 5 ml d’acide nitrique (4.4) dans chaque bécher et les couvrir avec un verre de montre.
Lorsque l’effervescence cesse, refroidir et ajouter respectivement, à l’aide d’une burette, les volumes de solution
étalon B de cobalt (4.6.2) donnés dans le tableau 2.
Procéder comme spécifié en 7.3.1.1 depuis << ajouter 10 ml d’acide perchlorique (4.5) . . . >> jusqu’au point b) de
7.3.1.2, en omettant l’étape de filtration.
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ISO 11652: 1997(F)
- Solutions d’étalonnage pour des teneurs en cobalt comprises
Tableau 2
entre 0,08 % (m/m) et 0,40 % (rri/m)
Teneur correspondante Pourcentage correspondant
Volume de solution
en cobalt dans la de cobalt dans l’échantillon
étalon B de cobalt
I
(4.6.2) (4.6.2) solution d’essai finale pour essai
I
ml % (m/m)
tGw
0 0
0 ‘1
0,080
196
40
0,160
32
890
0,240
12,0 498
0,320
16,0 694
0,400
20,o 890
1) Terme zéro
7.3.2.3 Teneurs en cobalt comprises entre 0,40 % (m/m) et 2,00 % (m/m)
Dans une série de six béchers de 250 ml, introduire des portions de (1,OO k 0,001) g de fer pur (4.1). Ajouter 10 ml
d’acide chlorhydrique (4.3) et 5 ml d’acide nitrique (4.4) dans chaque bécher et les couvrir avec un verre de montre.
Lorsque I’effewescence cesse, refroidir et ajouter respectivement, à l’aide d’une burette, les volumes de solution
étalon A de cobalt (4.6.1) donnés dans le tableau 3.
Procéder comme spécifié en 7.3.1 .l depuis << ajouter 10 ml d’acide perchlorique (4.5) . . . >> jusqu’au point c) de
7.3.1.2, en omettant l’étape de filtration.
Tableau 3 - Solutions d’étalonnage pour des teneurs en cobalt comprises
entre 0,40 % (m/m) et 2,00 % (m/m)
Volume de solution Teneur correspondante Pourcentage correspondant
étalon A de cobalt en cobalt dans la de cobalt dans l’échantillon
(4.6.1) solution d’essai finale pour essai
ml % (m/m)
la/ml
I I
0 ‘) 0 0
0,40
196
490
0,80
32
890
12,0 1,20
498
l
1,60
16,0 64
2,00
20,o
84
l
1) Terme zéro
I
6
---------------------- Page: 8 ----------------------
0 ISO
ISO 11652: 1997(F)
7.3.2.4 Teneurs en cobalt comprises entre 2,0 % (m/m) et 5,0 % (m/m)
Dans une série de six béchers de 250 ml, introduire des portions de (0,50 + 0,000 5) g de fer pur (4.1). Ajouter
10 ml d’acide chlorhydrique (4.3) et 5 ml d’acide nitrique (4.4) dans chaque bécher et les couvrir avec un verre de
montre.
Lorsque l’effervescence cesse, refroidir et ajouter respectivement, à l’aide d’une burette, les volumes de solution
étalon A de cobalt (4.6.1) donnés dans le tableau 4.
Procéder comme spécifié en 7.3.1 .l depuis << ajouter 10 ml d’acide perchlorique (4.5) . . . >) jusqu’au point d) de
7.3.1.2, en omettant l’étape de filtration.
Tableau 4 - Solutions d’étalonnage pour des teneurs en cobalt comprises
entre 2,0 % (m/m) et 5,0 % (m/m)
Pourcentage correspondant
Volume de solution Teneur correspondante
étalon A de cobalt en cobalt dans la de cobalt dans l’échantillon
solution d’essai finale
(4.6.1) pour essai
ml % (m/m)
wml
0 0
l,oo
1
...
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