ISO 11609:1995
(Main)Dentistry — Toothpastes — Requirements, test methods and marking
Dentistry — Toothpastes — Requirements, test methods and marking
Gives requirements and test methods for physical and chemical properties, and for marking and/or labelling of toothpastes for daily use with a toothbrush.
Art dentaire — Dentifrices — Exigences, méthodes d'essai et marquage
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
STANDARD
First edition
1995-l 2-l 5
Dentistry - Toothpastes - Requirements,
test methods and marking
Produits et ma t&iel pour I’art den take - Dentifrice - Prescriptions,
mbthodes d’essai et marquage
Reference number
IS0 11609:1995(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 11609:1995(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be rep-
resented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 11609 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 106, Dentistry, in collaboration with the International Dental Fed-
eration (FDI).
Annex A forms an integral part of this International Standard. Annexes B
and C are for information only.
0 IS0 1995
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD o IS0 IS0 11609:1995(E)
Dentistry - Toothpastes - Requirements, test methods and
marking
POPE, D.G. Accelerated stability testing for production
1 Scope
of drug product stability. Drugs and Cosmetics,
pp. 54-62, 1980.
This International Standard specifies requirements
and test methods for physical and chemical proper-
ties, and for the marking and/or labelling of tooth-
pastes for daily use by the public with a toothbrush to 3 Definitions
promote oral hygiene.
For the purposes of this International Standard, the
NOTE 1 It is anticipated that guidelines on claimed or
definitions given in IS0 1942 and the following defini-
implied efficacy of toothpastes for the prevention or control
tions apply.
of oral conditions will be published as an FDI Technical
Report.
3.1 dentifrice: Any substance or combination of
substances specially prepared for the public for
cleaning the accessible surfaces of teeth.
2 Normative references
3.1 toothpaste: Any semi-solid dentifrice preparation
presented in the form of a paste, cream or gel.
The following standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions of
NOTE 2 The product’s main constituents generally are an
this International Standard. At the time of publication,
abrasive, humectants, a binder, a surfactant and a flavour-
the editions indicated were valid. All standards are
ing. Secondarily, the product may contain agents for oral
subject to revision, and parties to agreements based
health maintenance.
on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent
editions of the standards indicated below. Members
4 Requirements
of IEC and IS0 maintain registers of currently valid
International Standards.
4.1 Total fluoride
IS0 1942: 1989, Dental vocabulary.
The total fluoride concentration shall not exceed the
IS0 3696: 1987, Water for analytical laboratory use - limits set by national laws and regulations and in no
Specification and test methods. case shall the total fluoride concentration exceed
0,15 % (m/m). When using containers, for example
BS 5 136: 198 1, Specification for toothpastes. dispensing systems of various sorts, the total fluoride
content per single unit shall not exceed 300 mg.
CTFA, In terna tional Cosmetic lngredien ts Dictionary. I )
Test in accordance with one of the procedures given
in annex B or the EEC method[**]. Other validated
SHELLIS, BP. A synthetic saliva for cultural studies of
methods of similar sensitivity and accuracy may be
dental plaque. Archives Oral Biol., 23, pp. 485-489,
used (see references [20] and [21].
1978.
I) See note 4, clause 6.
---------------------- Page: 3 ----------------------
0 IS0
IS0 11609:1995(E)
4.8 Stability
4.2 Heavy metals
The toothpaste shall show no signs of deterioration
The maximum concentration shall not exceed the
limits set by national laws and regulations. In no case which may affect compliance with this International
shall the total heavy metal concentration in the tooth- Standard after being subjected to the ageing pro-
cedure specified in 5.4.
paste be greater than 20 mg/kg.
Test in accordance with reference [I 01, [I I] or [I 21, or
4.9 Readily fermentable carbohydrates
other validated method of similar sensitivity and
accuracy.
The toothpaste shall not contain readily fermentable
carbohydrates. Compliance shall be established by the
4.3 Alkalinity
absence of such compounds in the complete formula
or by performing tests in accordance with commonly
When tested in accordance with 5.2.1, the toothpaste used analytical methods.
shall have a pH below 10,5.
5 Test methods
4.4 Demineralization
Toothpastes having a pH of less than 5,5 shall be
5.1 Visual inspection
tested for demineralization in accordance with 5.2.2.
The enamel lost from teeth exposed to the test shall
The toothpaste shall show no signs of deterioration
not exceed that lost from teeth exposed to the control
(e.g. separation, discoloration, viscosity/extension
treatment or shall comply with the requirements of
difficulties) after being stored according to the accel-
the enamel abrasion test (5.2.2.2).
erated ageing procedures specified in 5.4.1. This
attests to its compliance with this International Stan-
4.5 Compatibility with oral tissues dard. Examine under a bright light with normal visual
acuity without magnification.
The toothpaste should not cause irritation or damage
to the oral tissue when used as intended by the
5.2 Determination of pH and enamel
manufacturer.
demineralization
Test in accordance with 5.2 and 5.3.
5.2.1 Determination of pH
NOTE 3 Specific qualitative and quantitative require-
ments for freedom from biological hazards are not included
Suspend one part by mass of the toothpaste into
in this International Standard, but it is recommended
three parts by mass of water for analytical laboratory
that reference should be made to lSO/TR 7405rll and
use complying with IS0 3696 (grade 2). Determine
when assessing possible biological or
IS0 10993-I (*I
the pH of the suspension within 10 min, using a pH-
toxicological hazards.
meter with a glass and calomel electrode assembly.
4.6 Microbiology
5.2.2 Determination of enamel demineralization
or abrasion (low pH compositions)
Testing for microbiological contamination shall be
carried out according to reference [9] or references
The toothpaste shall comply with the requirements of
131, 141 and 151.
either 5.2.2.1 or 5.2.2.2.
4.7 Abrasivity
5.2.2.1 Enamel demineralization
The abrasivity of the toothpaste shall not exceed the
For toothpaste with a pH below 5,5, use the fo Ilowing
following limits for dentin:
procedure.
- 2,5 times, if using the procedure specified in
Prepare radioactive human enamel (see annex A or B)
annex A, or
in a manner that will provide a uniform surface area
on all specimens. Perform the irradiation of the
- 2 times, if using the procedure specified in
specimens in accordance with the procedure for
BS 5136,
radioactive abrasion tests. Cover the remainder of the
that of the primary reference material. enamel with an acid-resistant varnish.
Test in accordance with 5.3 or any other validated Immerse the specimens in artificial saliva for 1 h to
.
method of similar sensitivity and accuracy. promote a slight protein fl Im simu lating oral condi-
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
IS0 11609:1995(E)
0 IS0
tions. Immerse the specimens individually in 20 ml of 3 months or under such conditions of time and tem-
I:3 slurries of the test toothpaste in artificial saliva. perature as will simulate storage at room temperature
Stir the slurries constantly and uniformly; maintain for 30 months.
continual immersion.
5.4.2 Shelf-life
Use double-distilled or deionized water (IS0 3696) as
a negative control. The toothpaste shall meet the requirements of this
International Standard 30 months after manufacture.
After immersion for 24 h analyse the slurries for the
level of radioactivity (3*P). To pass the test, the
5.4.3 Container and/or dispensing system
enamel lost to the slurries shall not be more than that
lost to the water control.
The container and/or dispensing system shall not have
contaminated the toothpaste inside so as to affect its
5.2.2.2 Enamel abrasion
compliance with this International Standard after
being subjected to the ageing procedure described in
If the pH of the toothpaste is below pH 5,5, then it 5.4.1.
shall not remove more than four times the level of
human enamel compared to that removed by BS 5136
toothpaste modified as follows: use the toothpaste as
6 Marking and labelling
a 3:l artificial saliva/toothpaste slurry. If tested using
the Hefferren procedure (annex A), the toothpaste
With the exception of dispensing systems and small
shall not remove more than twice the amount of
single units, packaging shall be marked with the
enamel removed by the reference abrasive when both
following information:
the toothpaste and the reference abrasive are used as
a 3:l artificial saliva/toothpaste/abrasive slurry. Test in
a) the word “toothpaste” or equivalent as defined in
.
accordance with annex A or BS 5136. Other validated
32
- I
methods of similar sensitivity and accuracy may be
the brand name;
used. b)
c) name and address of manufacturer or responsible
distributor;
5.3 Determination of abrasivity
d) batch or lot number;
Determine the mean relative abrasivity compared to
the primary reference sample, or any other reference
e) a list of ingredients: a complete declaration ac-
material calibrated to the primary reference sample
cording to the CTFA International Cosmetic In-
for human dentin, using the method specified in
gredients Dictionary, or with descriptive names of
annex A or BS 5136.
ingredients; identification of ingredients shall be
consistent with the dictionary, which states how
Other validated methods of similar sensitivity and
the declaration should be made and the ingredi-
accuracy may be used; see for example references
ents identified;
[14], [I51 and [16].
net volume, in millilitres, and/or net mass, in
f 1
grams;
5.4 Determination of stability
) expiration date, if the period of stabi lity (shelf-life)
g
is less than 30 months.
5.41 Accelerated ageing procedure
will
NOTE 4 After 1997, CTFA guidelines be suc-
The toothpaste shall meet the requirements of this
ceeded by INCI guidelines (International Nom enclature
International Standard after storage at 40 “C for for Cosmetic Ingredients).
---------------------- Page: 5 ----------------------
IS0 11609:1995(E) 0 IS0
Annex A
(normative)
Abrasivity test procedure (Hefferren)
takes place, these vanes will prevent the abrasive
A.1 Scope
from settling to the bottom of the slurry container.
This annex identifies the specific procedures for
determination of dentifrice abrasivity using the ADA
A.3.2.2 Radioactivity detector
laboratory method.
The two recommended methods for determination of
the radioactivity of the used dentifrice slurries are a
Geiger-Mijller planchet counter or liquid scintillation
A.2 Sampling
detector. The use of the Geiger counter requires that
the samples be dried under defined controlled condi-
A representative sample shall be taken from at least
tions. The liquid scintillation method has the advan-
two batches.
tage of reading directly from the slurry.
Counting should be done for a period expected to
A.3 Procedure
reduce the alpha value for counting error to less than
2 %. Counting should be performed for a minimum of
1 000 counts and at least 1 min. The number of
A.3.1 Standard reference abrasive
brushing strokes may be increased if counting times
become too long.
The standard reference abrasive is from a specific lot
of calcium pyrophosphate held by the Monsanto
Company?
Presentation of tooth specimens
A.3.3
A.3.2 Apparatus
A.3.3.1 Dentin specimens
A.3.2.1 Brushing machine A.3.3.1 .I Selection
A crossbrushing machine is the apparatus of choice.*)
Human root dentin of extracted permanent teeth are
The apparatus should ha,ve eight positions for holding used as the substrate. Single-rooted teeth that were
specimens. A toothbrush shall be positioned to pass vital at extraction should be selected. An exception,
reciprocally over the mounted specimens with a because of the small size, are mandibular incisors:
designated tension on the brush while immersed in a these should not be used. The specimen should be at
dentifrice slurry. The distance traversed by the brush least 14 mm long and 2 mm wide at the narrow end.
should not be longer than the brush head, so that the
All roots shall be caries-free and free of anatomical
specimen does not lose contact with the brush. The
defects. After extraction, the roots should be stored in
mechanism for holding the dentifrice slurry may vary neutralized 4 % formaldehyde solution.
with different machine designs, but should allow for
easy removal of the slurry sample. It is important to
A.3.3.1.2 Preparation
have some mechanism for agitation of the slurry
while the brushing is taking place. A convenient Scrape the roots clean of all soft tissue and cemen-
method to accomplish this is to attach rubber mixing turn. Then remove the crown and the root tips using a
vanes just below the brush head. As the brushing separating disc under a flow of water.
1) Calcium pyrophosphate is an example of a suitable product available commercially. This information is given for the con-
venience of users of this International Standard and does not constitute an endorsement by IS0 of this product. A sample of
the material may be obtained by contacting the company at the address below and requesting the ADA abrasion standard.
Slight shifts (< 10 %) in abrasivity between lots have been reported.
Monsanto Company,
Detergent Division,
800 N. Lindbergh Boulevard,
St. Louis, MO,
USA 63167.
2) The drawings and blueprints for the machine may be obtained from the American Dental Association.
4
---------------------- Page: 6 ----------------------
IS0 11609:1995(E)
0 IS0
A.3.3.11.3 Irradiation A.3.4 Toothbrushes
For each set of eight specimens to be irradiated, add
The toothbrushes used should have nylon bristles of
one or two extra roots for use in correction factors.
medium hardness. The bristle ends should lie in a
Pack the specimens in 4 % formaldehyde solution and
plane rather than in serrated or end-raised tuft design.
submit to a nuclear reactor for irradiation. The neutron
The bristle length should be about 10 mm. A 50-tuft
flux should be sufficient to produce about 1 mCi of
medium-texture Pepsodent brush is a commercially
3*P beta radiation after several hours. Elevated tem-
available brush that meets acceptable criteria.3)
peratures in the reactor should be avoided. It is also
advisable to shield the samples from fast neutrons
Store the brushes in water overnight prior to their first
Handling of the irradiated
and gamma radiation.
use and then keep them in water until they are dis-
specimens should be done with care using good
carded. Use a new set of brushes for each set of
laboratory practice. The specimens should not be
teeth. Do not remove the brushes from the machine
used during the first half-life because of excess radia-
between runs but raise the tufts off the specimen so
tion and should be used before the end of the third
as not to bend the bristles. At the beginning of each
half-life because of lack of activity. The half-life of 3*P
run, set the tension of the brush on the specimen to
is 14,3 days so the usable life-span of a set of teeth is
150 g using a Chatillon spring gauge or equivalent.
4 weeks.
This tension should be rechecked at least twice daily.
The method of adjusting the tension will vary depend-
A.3.3.1.4 Mounting of specimens
ing upon the type of mechanism on the brushing
machine.
The specimens should be mounted individually in cold-
cure methyl methacrylate denture resin: the type of
mould used will depend upon the holder on the
A.3.5 Reference diluent
brushing machine. The specimens should be mounted
so that they protrude above the resin surface in a
The diluent is a 0,5 % carboxymethylcellulose (CMC)
buccal/lingual orientation \ by at least 2 mm. The
(7MF) solution in 10 % glycerine. To prepare 1 I of the
brushing surface of the root shall be parallel in buc-
diluent, heat 50 ml of glycerine to 60 “C and add 5 g
Cal/lingual orientation to the resin holder and situated
of CMC while stirring. After the mixture is homo-
so that the brushing will take place perpendicular to
geneous, add another 50 ml of heated glycerine and
the long dimension of the root. Storage of the
continue stirring for 60 min. Transfer the solution to a
mounted specimens should be in 4 % formaldehyde.
1 I flask and add 900 ml of distilled water. Allow to
cool but continue stirring slowly overnight. To stabilize
A.3.3.2 Enamel specimens
the viscosity, allow the solution to stand overnight
before using. This solution is used to make up slurries
A.3.3.2.1 Selection
of the reference abrasive or any powder being tested.
Selection criteria for enamel specimens are the sam
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
11609
Première édition
1995-I 2-l 5
Art dentaire - Dentifrices - Exigences,
méthodes d’essai et marquage
Den fis try -
Too thpas tes - Requirements, test methods and
marking
Numéro de référence
KO 11609: 1995(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11609:1995(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales
est en général confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par
une étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations
internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent
également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux
comités membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert
l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 11609 a été élaborée par le comité technique ISO/TClO6, Produits
et matériel pour /‘art dentaire, en collaboration avec la Fédération dentaire internationale (FDI).
L’annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale. Les annexes B et C sont
données uniquement à titre d’information.
0 ISO 1995
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation international e de normalisation
Case postale 56. CH-121 Genève 20 l Sui sse
Version française tirée en 1996
Imprimé en Suisse
II
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE @ ISO ISO 11609:1995(F)
Art dentaire - Dentifrices - Exigences, méthodes d’essai
et marquage
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit les exigences et méthodes d’essai relatives aux
propriétés physiques et chimiques, ainsi que le marquage et/ou l’étiquetage des dentifrices
destinés à être utilisés quotidiennement par le grand public avec une brosse à dent, dans le but de
maintenir l’hygiène buccale.
NOTE 1 II est prévu que les recommandations concernant l’efficacité déclarée ou implicite
des dentifrices destinés à la prévention ou au contrôle de l’état de la cavité buccale soient
publiées au sein d’un rapport technique de la FDI.
Références normatives
2
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la
publication, les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les
parties prenantes des accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à
rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes indiquées ci-après.
Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur à
un moment donné.
ISO 1942: 1989, Vocabulaire de I’arf dentaire.
ISO 3696: 1987, Eau pour laboratoire à usage analytique - Spécification et méthodes d’essai.
BS 5136:1981, Specification for toothpastes. [Spécifications pour les dentifrices]
CTFA, International Cosmetic lngredients Dictionary 1).
SHELLIS, R.P. A synthetic saliva for cultural studies of dental plaque. Archives Oral Biol., 23,
pp. 485489, 1978.
POPE, D.G. Accelerated stability testing for production of drug product stability. Drugs and
Cosmetics, pp. 54-62, 1980.
I) Voir la note 4 de l’article 6.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 11609:1995(F) @ ISO
Définitions
3
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les définitions données dans I’ISO 1942 et
les définitions suivantes s’appliquent.
3.1 dentifrice: Toute substance ou combinaison de substances spécialement préparée pour le
grand public afin de permettre le nettoyage des surfaces accessibles des dents.
3.2 pâte dentifrice: Toute préparation semi-solide à base de dentifrice se présentant sous la
forme d’une pâte, d’une crème ou d’un gel.
NOTE 2 Les principaux composants du produit sont généralement un abrasif, des agents
humectants, un liant, un tensioactif et un arôme. Accessoirement, le produit peut contenir
des agents destinés à entretenir l’hygiène buccale.
4 Exigences
4.1 Fluorure total
La concentration totale en fluorures ne doit pas excéder les limites fixées par les lois et
réglementations nationales.En aucun cas la concentration totale en fluorures ne doit dépasser
0,15 % (mlm). Lors de l’usage de conteneurs, tels que des systèmes de distribution de différentes
sortes, la teneur totale en fluorures dans chaque unité ne doit pas être supérieure à 300 mg.
Effectuer l’essai conformément au mode opératoire mentionné en annexe B ou selon la méthode
CEE [221 D’autres méthodes validées de sensibilité et de précision similaires, peuvent être
utilisées (voir les références [20] et [21]).
4.2 Métaux lourds
La concentration maximale ne doit pas excéder les limites fixées par les lois et réglementations
nationales. En aucun cas, la concentration totale en métaux lourds de la pâte dentifrice ne doit
être supérieure à 20 mg/kg.
Effectuer l’essai conformément aux références [lO], [l l] ou [12], ou selon toute autre méthode
validée de sensibilité et de précision similaires.
4.3 Alcalinité
Lorsque l’essai est conduit conformément à 5.2.1, le pli de la pâte dentifrice doit être inférieur à
10,5.
---------------------- Page: 4 ----------------------
@ ISO IS011609:1995(F)
4.4 Déminéralisation
Les pâtes dentifrices dont le pH est inférieur à 5,5 doivent être soumises à l’essai de
déminéralisation conformément à 5.2.2. La perte d’émail accusée par les dents soumises à l’essai
ne doit pas excéder la perte observée pour des dents soumises au traitement de contrôle; si ce
n’est pas le cas, la perte d’émail doit satisfaire aux exigences de l’essai d’abrasion de l’émail
(5.2.2.2).
4.5 Compatibilité avec les tissus buccaux
Il convient que la pâte dentifrice ne provoque aucune irritation ni détérioration du tissu buccal dans
les conditions d’utilisation prévues par le fabricant.
Effectuer l’essai conformément à 5.2 et 5.3.
NOTE 3 Les exigences spécifiques d’ordre qualitatif et quantitatif concernant l’absence de
risques biologiques ne sont pas couvertes par la présente Norme internationale, mais il est
recommandé de se référer à I’ISO/TR 7405 [‘l et à I’ISO 10993-l 12] lors de l’évaluation des
éventuels risques biologiques ou toxicologiques.
4.6 Microbiologie
L’essai relatif à la contamination microbiologique doit être réalisé conformément à la référence [9]
ou aux références [3], [4] et [5].
4.7 Pouvoir abrasif
Le pouvoir abrasif de la pâte dentifrice ne doit pas excéder les limites suivantes, spécifiées pour la
dentine:
- 2,5 fois celui du matériau primaire de référence, en cas d’utilisation du mode opératoire
prescrit en annexe A, ou
- 2 fois celui du matériau primaire de référence, en cas d’utilisation du mode opératoire
prescrit dans la BS 5136.
Effectuer les essais conformément à 5.3 ou selon toute autre méthode de sensibilité et de
précision similaires.
4.8 Stabilité
La pâte dentifrice ne doit présenter aucun signe de détérioration susceptible de compromettre la
conformité à la présente Norme internationale après exposition au mode opératoire de
vieillissement prescrit en 5.4.
3
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 11609:1995(F) @ ISO
4.9 Hydrates de carbone aisément fermentescibles
La pâte dentifrice ne doit pas contenir d’hydrates de carbone aisément fermentescibles. La
conformité à cette exigence doit être établie par l’absence de tels constituants dans la formule
complète ou par l’intermédiaire d’essais réalisés en conformité avec les méthodes analytiques
couramment utilisées.
5 Méthodes d’essai
5.1 Contrôle visuel
La pâte dentifrice ne doit présenter aucun signe de détérioration (tel que manque de cohésion,
décoloration, viscosité/étalement difficile) après avoir été entreposée conformément aux modes
opératoires de vieillissement accéléré prescrits en 5.4.1. Ce critère est garant de la conformité du
produit à la présente Norme internationale. Effectuer l’examen sous une lumière forte, avec une
acuité visuelle normale sans grossissement.
5.2 Détermination du pH et de la déminéralisation de l’émail
5.2.1 Détermination du pH
Mettre en suspension une partie en masse de pâte dentifrice dans trois parties en masse d’eau de
qualité analytique conforme à I’ISO 3696 (qualité 2). Déterminer le pH de la suspension dans les
10 min qui suivent à l’aide d’un pH-mètre muni d’électrodes combinées en verre et au calomel.
5.2.2 Détermination de la déminéralisation ou de I’abrasion de l’émail (compositions à pli
faible)
La pâte dentifrice doit satisfaire, selon les cas, aux exigences de 5.2.2.1 ou de 5.2.2.2.
Déminéralisation de l’émail
5.2.2.1
Dans le cas des pâtes dentifrices dont le pH est inférieur à 5,5, appliquer le mode opératoire
suivant.
Préparer de l’émail d’origine humaine radioactif (voir l’annexe A ou B), de manière à obtenir une
superficie uniforme sur la totalité des éprouvettes. Procéder à l’irradiation des éprouvettes
conformément au mode opératoire relatif aux essais radioactifs d’abrasion. Recouvrir le reste de
l’émail d’un vernis résistant aux attaques acides.
Immerger les éprouvettes dans de la salive artificielle pendant 1 h afin d’obtenir la formation d’un
mince film protéinique simulant les conditions buccales. Immerger les éprouvettes une par une
dans 20 ml de suspension épaisse constituée de 1/3 de pâte dentifrice pour essai dans de la
salive artificielle. Agiter en continu et uniformément la suspension épaisse; maintenir
continuellement l’immersion.
Utiliser de l’eau bidistillée ou de l’eau déionisée (ISO 3696) comme témoin négatif.
---------------------- Page: 6 ----------------------
@ ISO
ISO 11609:1995(F)
Au terme de 24 h d’immersion, analyser la suspension épaisse pour déterminer le niveau de
radioactivité (3*P). Pour que l’essai soit satisfaisant, la déperdition d’émail dans la suspension ne
doit pas être supérieure à celle qui se produit dans l’eau du témoin.
5.2.2.2 Abrasion de l’émail
Si le pH de la pâte dentifrice est inférieur à 5,5, celle-ci ne doit pas abraser plus de quatre fois la
quantité d’émail humain par rapport à la quantité éliminée par la pâte dentifrice BS 5136 modifiée
de la façon suivante: utiliser la pâte dentifrice sous forme d’une suspension épaisse obtenue selon
un rapport de 3:l de salive artificielle/pâte dentifrice. Lorsque la pâte dentifrice est soumise à
l’essai par le biais de la méthode de Hefferren (annexe A), elle ne doit pas abraser plus du double
de la quantité d’émail éliminée par l’abrasif de référence, la pâte dentifrice et l’abrasif de référence
étant tous deux utilisés sous forme d’une suspension épaisse préparée selon un rapport de 3:l de
salive artificielle/pâte dentifrice/abrasif. Effectuer les essais conformément à l’annexe A ou à la
BS 5136. Toute autre méthode validée, de sensibilité et précision similaires, peut être utilisée.
Détermination du pouvoir abrasif
5.3
Déterminer le pouvoir abrasif relatif moyen par comparaison à l’échantillon primaire de référence,
ou à tout autre matériau témoin étalonné sur l’échantillon primaire de référence pour une dentine
d’origine humaine, en utilisant la méthode prescrite en annexe A ou dans la BS 5136.
Toute autre méthode validée, de sensibilité et précision similaires, peut être utilisée. Voir par
exemple les références [14], [15] et [16].
5.4 Détermination de la stabilité
5.4.1 Mode opératoire de vieillissement accéléré
La pâte dentifrice doit satisfaire aux exigences de la présente Norme internationale après
stockage à 40 OC pendant 3 mois, ou dans des conditions de durée et de température qui soient
de nature à simuler un stockage à température ambiante pendant 30 mois.
5.4.2 Durée de vie
La pâte dentifrice doit satisfaire aux exigences de la présente Norme internationale pendant les
30 mois qui suivent la fabrication.
5.4.3 Conteneur et/ou système distributeur
Le conteneur et/ou le système distributeur ne doit (doivent) avoir provoqué aucune contamination
interne de la pâte dentifrice qui compromettrait sa conformité à la présente Norme internationale,
après avoir été soumise au mode opératoire de vieillissement décrit en 5.4.1.
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 11609:1995(F)
6 Marquage et étiquetage
À l’exception des systèmes distributeurs et des conditionnements unitaires de petites tailles,
l’emballage doit porter un marquage contenant les informations suivantes:
a) le mot ((pâte dentifrice>) ou un équivalent, tel que défini en 3.2;
b) la marque commerciale;
c) les nom et adresse du fabricant ou du distributeur mandaté;
d) le numéro de lot;
e) une liste des constituants: la formulation complète conforme aux appellations données
dans le Dictionnaire international des constituants cosmétiques du RFA, ou comportant
la dénomination descriptive des constituants; il doit y avoir une cohérence entre
l’identification des constituants et le dictionnaire, lequel établit de quelle façon la
formulation et l’identification des constituants sont rédigées;
f) le volume net, en millilitres, et/ou la masse nette, en grammes;
g) la date de péremption, dans le cas où la période de stabilité (durée de vie) est inférieure
à 30 mois.
NOTE 4 À partir de 1997, les recommandations du CFTA feront place aux réglementations
de I’INCI (Nomenclature internationale des constituants cosmétiques).
---------------------- Page: 8 ----------------------
Annexe A
(normative)
Méthode de détermination du pouvoir abrasif
(Méthode de Hefferren)
A.1 Domaine d’application
La présente annexe prescrit les modes opératoires spécifiques à la détermination du pouvoir
abrasif des dentifrices par le biais de la méthode de laboratoire ADA.
A.2 Échantillonnage
Le prélèvement d’un échantillon représentatif doit être effectué sur au moins deux lots.
A.3 Mode opératoire
A.3.1 Abrasif étalon de référence
L’abrasif étalon de référence est extrait d’un lot spécifique de pyrophosphate de calcium fabriqué
par la société Monsanto. l)
A.3.2 Appareillage
Machine à brosser
A.3.2.1
L’appareillage approprié se compose d’une machine à brosser transversale.*) II convient que
l’appareillage dispose de huit emplacements permettant de maintenir les éprouvettes. Une brosse
à dents doit être positionnée de telle manière qu’elle passe alternativement par-dessus les
éprouvettes installées, la tension de la brosse étant définie, tandis qu’une immersion a lieu dans
une suspension épaisse à base de dentifrice. II convient que la distance parcourue par la brosse
1) Le pyrophosphate de calcium est un exemple de produit approprié disponible dans le commerce. Cette
information est donnée à l’intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie
nullement que I’ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif du produit ainsi désigné. Il est possible
d’obtenir un échantillon de matériau en contactant la société à l’adresse mentionnée ci-dessous et en
demandant un étalon d’abrasion ADA. De légères variations (< 10 %) du pouvoir abrasif ont été recensées.
Monsanto Company,
Detergent Division,
800 N. Lindbergh Boulevard,
St Louis, MO,
USA 63167.
2) Les schémas et photocalques bleus de la machine sont disponibles auprès de l’association dentaire
américaine.
---------------------- Page: 9 ----------------------
@ ISO
ISO 11609:1995(F)
ne soit pas supérieure à la longueur de la tête de celle-ci, de façon à maintenir le contact entre
l’éprouvette et la brosse. Le mécanisme assurant le maintien de la suspension épaisse à base de
dentifrice peut varier selon les différentes conceptions de machines, mais il convient qu’il permette
d’ôter aisément l’échantillon de suspension épaisse. II est primordial de disposer d’un moyen
mécanique quelconque permettant d’agiter la suspension épaisse pendant que s’effectue le
brossage. Une méthode convenable permettant d’y parvenir consiste à fixer des ailettes de
mélange en caoutchouc juste au-dessous de la tête de la brosse. Pendant le brossage, ces
ailettes ont pour faculté d’empêcher l’abrasif de se déposer au fond du récipient contenant la
suspension épaisse.
Détecteur de radioactivité
A.3.2.2
Les deux méthodes recommandées pour déterminer la radioactivité des suspensions épaisses à
base de dentifrice utilisées consistent à employer un compteur Geiger-Müller ou un détecteur de
scintillations en milieu liquide. Le recours à un compteur Geiger nécessite le séchage des
échantillons sous des conditions contrôlées définies. La méthode par détecteur de scintillations en
milieu liquide présente l’avantage de permettre une lecture directe à partir de la suspension
épaisse.
II convient que le comptage soit effectué pendant une durée censée réduire la valeur alpha
d’erreur de comptage à une valeur inférieure à 2 %. Il convient d’effectuer le comptage sur un
minimum de 1 000 coups et pendant au moins 1 min. II est possible d’augmenter le nombre de
coups de brosse lorsque les durées de comptage sont excessivement longues.
A.3.3 Présentation des éprouvettes de dents
A.3.3.1 Éprouvettes de dentine
A.3.3.1 .l Sélection
La dentine issue de racines de dents humaines définitives après extraction est utilisée comme
substrat. II convient de choisir des dents monoradiculaires qui n’étaient pas dévitalisées au
moment de l’extraction. Les incisives mandibulaires constituent une exception du fait de leur petite
taille: celles-ci ne sont pas utilisées. II convient que l’éprouvette mesure au moins 14 mm de
longueur et 2 mm de largeur en son extrémité mince. Les racines sélectionnées doivent toutes
être exemptes de caries et de défauts anatomiques. Après l’extraction, il convient de conserver les
racines dans une solution de formaldéhyde neutralisée à 4 %.
A.3.3.1.2 Préparation
Gratter les racines pour les nettoyer de toute présence de tissu mou et de cément. Retirer ensuite
la couronne et les extrémités de la racine au moyen d’un disque séparateur, sous un jet d’eau.
A.3.3.1.3 Irradiation
Pour chaque série de huit éprouvettes destinées à être irradiées, ajouter une ou deux racines
supplémentaires destinées à être utilisées pour les facteurs de correction. Immerger les
éprouvettes dans la solution de formaldéhyde à 4 % et les soumettre à une irradiation à l’intérieur
d’un réacteur nucléaire. II convient que le flux de neutron soit suffisant pour émettre environ
1 mCi de radiations béta 3*P après plusieurs heures. II convient d’éviter les températures
excessives à l’intérieur du réacteur. II est également conseillé de protéger les éprouvettes contre
les neutrons rapides et les rayons gamma. Il convient que la manipulation des éprouvettes
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 11609:1995(F)
@ iso
irradiées soit effectuée soigneusement en appliquant les bonnes pratiques de laboratoire. II
convient que les éprouvettes ne soient pas utilisées pendant la première moitié de la période
radioactive en raison des rayonnements excessifs, mais qu’elles soient utilisées avant la fin du
troisième tiers de la période radioactive en raison de l’insuffisance de l’activité. La période
radioactive du 32P est de 14 3 jours de sorte que la durée de vie utile d’une série de dents est
9 l
donc de 4 semaines.
A.3.3.1.4 Montage des éprouvettes
Il convient que les éprouvettes soient montées individuellement dans une résine à base de
méthacrylate de méthyle vulcanisé à froid pour prothèse. Le type de moule employé dépend du
support qui est utilisé sur la brosseuse. Il convient que les éprouvettes soient montées de manière
à dépasser d’au moins 2 mm au-dessus de la surface de résine, dans le sens vestibulaire/lingual.
La surface de brossage de la racine doit être parallèle, dans le sens vestibulaire/lingual, au
support en résine, et disposée de sorte que le brossage s’effectue perpendiculairement à l’axe
longitudinal de la racine. II convient de conserver les éprouvettes une fois montées dans du
formaldéhyde à 4 %.
A.3.3.2 Éprouvettes d’émail
A.3.3.2.1 Sélection
Les critères de sélection des éprouvettes d’émail sont identiques à ceux pour la dentine. Il
convient que les éprouvettes d’émail proviennent d’incisives de maxillaire humain.
A.3.3.2.2 Préparation
La totalité de la surface labiale de l’éprouvette est utilisée après enlèvement de la racine. Nettoyer
l’émail de la même manière que la racine.
A.3.3.2.3 Irradiation
L’irradiation de l’émail est identique à la méthode employée pour les racines. Les éprouvettes
d’émail et les racines peuvent être soumises ensemble à l’irradiation dans le réacteur.
A.3.3.2.4 Montage
Monter les éprouvettes d’émail de la même manière que les racines. La surface labiale doit
dépasser de 2 mm et être parallèle à la surface en résine.
A.3.4 Brosses à dents
II convient que les brosses à dents utilisées soient équipées de filaments en nylon de dureté
((médium)>. II convient que l’extrémité des filaments forme une surface plane plutôt que cannelée
ou inclinée. Il convient que la longueur des filaments soit d’environ 10 mm. Une brosse Pepsodent
de 50 touffes et de dureté <(médium>> est une brosse disponible dans le commerce répondant aux
critères d’acceptation 3, .
3) Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie
nullement que I’ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif du produit ainsi désigné.
9
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 11609:1995(F) @ ISO
Conserver les brosses dans l’eau pendant une nuit avant leur première utilisation, puis les
maintenir dans l’eau jusqu’à leur mise au rebut. Utiliser une nouvelle série de brosses pour chaque
série de dents. Ne pas retirer les brosses de la machine entre les opéra
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
11609
Première édition
1995-I 2-l 5
Art dentaire - Dentifrices - Exigences,
méthodes d’essai et marquage
Den fis try -
Too thpas tes - Requirements, test methods and
marking
Numéro de référence
KO 11609: 1995(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11609:1995(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales
est en général confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par
une étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations
internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent
également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux
comités membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert
l’approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 11609 a été élaborée par le comité technique ISO/TClO6, Produits
et matériel pour /‘art dentaire, en collaboration avec la Fédération dentaire internationale (FDI).
L’annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale. Les annexes B et C sont
données uniquement à titre d’information.
0 ISO 1995
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation international e de normalisation
Case postale 56. CH-121 Genève 20 l Sui sse
Version française tirée en 1996
Imprimé en Suisse
II
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE @ ISO ISO 11609:1995(F)
Art dentaire - Dentifrices - Exigences, méthodes d’essai
et marquage
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit les exigences et méthodes d’essai relatives aux
propriétés physiques et chimiques, ainsi que le marquage et/ou l’étiquetage des dentifrices
destinés à être utilisés quotidiennement par le grand public avec une brosse à dent, dans le but de
maintenir l’hygiène buccale.
NOTE 1 II est prévu que les recommandations concernant l’efficacité déclarée ou implicite
des dentifrices destinés à la prévention ou au contrôle de l’état de la cavité buccale soient
publiées au sein d’un rapport technique de la FDI.
Références normatives
2
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la
publication, les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les
parties prenantes des accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à
rechercher la possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes des normes indiquées ci-après.
Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur à
un moment donné.
ISO 1942: 1989, Vocabulaire de I’arf dentaire.
ISO 3696: 1987, Eau pour laboratoire à usage analytique - Spécification et méthodes d’essai.
BS 5136:1981, Specification for toothpastes. [Spécifications pour les dentifrices]
CTFA, International Cosmetic lngredients Dictionary 1).
SHELLIS, R.P. A synthetic saliva for cultural studies of dental plaque. Archives Oral Biol., 23,
pp. 485489, 1978.
POPE, D.G. Accelerated stability testing for production of drug product stability. Drugs and
Cosmetics, pp. 54-62, 1980.
I) Voir la note 4 de l’article 6.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 11609:1995(F) @ ISO
Définitions
3
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les définitions données dans I’ISO 1942 et
les définitions suivantes s’appliquent.
3.1 dentifrice: Toute substance ou combinaison de substances spécialement préparée pour le
grand public afin de permettre le nettoyage des surfaces accessibles des dents.
3.2 pâte dentifrice: Toute préparation semi-solide à base de dentifrice se présentant sous la
forme d’une pâte, d’une crème ou d’un gel.
NOTE 2 Les principaux composants du produit sont généralement un abrasif, des agents
humectants, un liant, un tensioactif et un arôme. Accessoirement, le produit peut contenir
des agents destinés à entretenir l’hygiène buccale.
4 Exigences
4.1 Fluorure total
La concentration totale en fluorures ne doit pas excéder les limites fixées par les lois et
réglementations nationales.En aucun cas la concentration totale en fluorures ne doit dépasser
0,15 % (mlm). Lors de l’usage de conteneurs, tels que des systèmes de distribution de différentes
sortes, la teneur totale en fluorures dans chaque unité ne doit pas être supérieure à 300 mg.
Effectuer l’essai conformément au mode opératoire mentionné en annexe B ou selon la méthode
CEE [221 D’autres méthodes validées de sensibilité et de précision similaires, peuvent être
utilisées (voir les références [20] et [21]).
4.2 Métaux lourds
La concentration maximale ne doit pas excéder les limites fixées par les lois et réglementations
nationales. En aucun cas, la concentration totale en métaux lourds de la pâte dentifrice ne doit
être supérieure à 20 mg/kg.
Effectuer l’essai conformément aux références [lO], [l l] ou [12], ou selon toute autre méthode
validée de sensibilité et de précision similaires.
4.3 Alcalinité
Lorsque l’essai est conduit conformément à 5.2.1, le pli de la pâte dentifrice doit être inférieur à
10,5.
---------------------- Page: 4 ----------------------
@ ISO IS011609:1995(F)
4.4 Déminéralisation
Les pâtes dentifrices dont le pH est inférieur à 5,5 doivent être soumises à l’essai de
déminéralisation conformément à 5.2.2. La perte d’émail accusée par les dents soumises à l’essai
ne doit pas excéder la perte observée pour des dents soumises au traitement de contrôle; si ce
n’est pas le cas, la perte d’émail doit satisfaire aux exigences de l’essai d’abrasion de l’émail
(5.2.2.2).
4.5 Compatibilité avec les tissus buccaux
Il convient que la pâte dentifrice ne provoque aucune irritation ni détérioration du tissu buccal dans
les conditions d’utilisation prévues par le fabricant.
Effectuer l’essai conformément à 5.2 et 5.3.
NOTE 3 Les exigences spécifiques d’ordre qualitatif et quantitatif concernant l’absence de
risques biologiques ne sont pas couvertes par la présente Norme internationale, mais il est
recommandé de se référer à I’ISO/TR 7405 [‘l et à I’ISO 10993-l 12] lors de l’évaluation des
éventuels risques biologiques ou toxicologiques.
4.6 Microbiologie
L’essai relatif à la contamination microbiologique doit être réalisé conformément à la référence [9]
ou aux références [3], [4] et [5].
4.7 Pouvoir abrasif
Le pouvoir abrasif de la pâte dentifrice ne doit pas excéder les limites suivantes, spécifiées pour la
dentine:
- 2,5 fois celui du matériau primaire de référence, en cas d’utilisation du mode opératoire
prescrit en annexe A, ou
- 2 fois celui du matériau primaire de référence, en cas d’utilisation du mode opératoire
prescrit dans la BS 5136.
Effectuer les essais conformément à 5.3 ou selon toute autre méthode de sensibilité et de
précision similaires.
4.8 Stabilité
La pâte dentifrice ne doit présenter aucun signe de détérioration susceptible de compromettre la
conformité à la présente Norme internationale après exposition au mode opératoire de
vieillissement prescrit en 5.4.
3
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 11609:1995(F) @ ISO
4.9 Hydrates de carbone aisément fermentescibles
La pâte dentifrice ne doit pas contenir d’hydrates de carbone aisément fermentescibles. La
conformité à cette exigence doit être établie par l’absence de tels constituants dans la formule
complète ou par l’intermédiaire d’essais réalisés en conformité avec les méthodes analytiques
couramment utilisées.
5 Méthodes d’essai
5.1 Contrôle visuel
La pâte dentifrice ne doit présenter aucun signe de détérioration (tel que manque de cohésion,
décoloration, viscosité/étalement difficile) après avoir été entreposée conformément aux modes
opératoires de vieillissement accéléré prescrits en 5.4.1. Ce critère est garant de la conformité du
produit à la présente Norme internationale. Effectuer l’examen sous une lumière forte, avec une
acuité visuelle normale sans grossissement.
5.2 Détermination du pH et de la déminéralisation de l’émail
5.2.1 Détermination du pH
Mettre en suspension une partie en masse de pâte dentifrice dans trois parties en masse d’eau de
qualité analytique conforme à I’ISO 3696 (qualité 2). Déterminer le pH de la suspension dans les
10 min qui suivent à l’aide d’un pH-mètre muni d’électrodes combinées en verre et au calomel.
5.2.2 Détermination de la déminéralisation ou de I’abrasion de l’émail (compositions à pli
faible)
La pâte dentifrice doit satisfaire, selon les cas, aux exigences de 5.2.2.1 ou de 5.2.2.2.
Déminéralisation de l’émail
5.2.2.1
Dans le cas des pâtes dentifrices dont le pH est inférieur à 5,5, appliquer le mode opératoire
suivant.
Préparer de l’émail d’origine humaine radioactif (voir l’annexe A ou B), de manière à obtenir une
superficie uniforme sur la totalité des éprouvettes. Procéder à l’irradiation des éprouvettes
conformément au mode opératoire relatif aux essais radioactifs d’abrasion. Recouvrir le reste de
l’émail d’un vernis résistant aux attaques acides.
Immerger les éprouvettes dans de la salive artificielle pendant 1 h afin d’obtenir la formation d’un
mince film protéinique simulant les conditions buccales. Immerger les éprouvettes une par une
dans 20 ml de suspension épaisse constituée de 1/3 de pâte dentifrice pour essai dans de la
salive artificielle. Agiter en continu et uniformément la suspension épaisse; maintenir
continuellement l’immersion.
Utiliser de l’eau bidistillée ou de l’eau déionisée (ISO 3696) comme témoin négatif.
---------------------- Page: 6 ----------------------
@ ISO
ISO 11609:1995(F)
Au terme de 24 h d’immersion, analyser la suspension épaisse pour déterminer le niveau de
radioactivité (3*P). Pour que l’essai soit satisfaisant, la déperdition d’émail dans la suspension ne
doit pas être supérieure à celle qui se produit dans l’eau du témoin.
5.2.2.2 Abrasion de l’émail
Si le pH de la pâte dentifrice est inférieur à 5,5, celle-ci ne doit pas abraser plus de quatre fois la
quantité d’émail humain par rapport à la quantité éliminée par la pâte dentifrice BS 5136 modifiée
de la façon suivante: utiliser la pâte dentifrice sous forme d’une suspension épaisse obtenue selon
un rapport de 3:l de salive artificielle/pâte dentifrice. Lorsque la pâte dentifrice est soumise à
l’essai par le biais de la méthode de Hefferren (annexe A), elle ne doit pas abraser plus du double
de la quantité d’émail éliminée par l’abrasif de référence, la pâte dentifrice et l’abrasif de référence
étant tous deux utilisés sous forme d’une suspension épaisse préparée selon un rapport de 3:l de
salive artificielle/pâte dentifrice/abrasif. Effectuer les essais conformément à l’annexe A ou à la
BS 5136. Toute autre méthode validée, de sensibilité et précision similaires, peut être utilisée.
Détermination du pouvoir abrasif
5.3
Déterminer le pouvoir abrasif relatif moyen par comparaison à l’échantillon primaire de référence,
ou à tout autre matériau témoin étalonné sur l’échantillon primaire de référence pour une dentine
d’origine humaine, en utilisant la méthode prescrite en annexe A ou dans la BS 5136.
Toute autre méthode validée, de sensibilité et précision similaires, peut être utilisée. Voir par
exemple les références [14], [15] et [16].
5.4 Détermination de la stabilité
5.4.1 Mode opératoire de vieillissement accéléré
La pâte dentifrice doit satisfaire aux exigences de la présente Norme internationale après
stockage à 40 OC pendant 3 mois, ou dans des conditions de durée et de température qui soient
de nature à simuler un stockage à température ambiante pendant 30 mois.
5.4.2 Durée de vie
La pâte dentifrice doit satisfaire aux exigences de la présente Norme internationale pendant les
30 mois qui suivent la fabrication.
5.4.3 Conteneur et/ou système distributeur
Le conteneur et/ou le système distributeur ne doit (doivent) avoir provoqué aucune contamination
interne de la pâte dentifrice qui compromettrait sa conformité à la présente Norme internationale,
après avoir été soumise au mode opératoire de vieillissement décrit en 5.4.1.
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 11609:1995(F)
6 Marquage et étiquetage
À l’exception des systèmes distributeurs et des conditionnements unitaires de petites tailles,
l’emballage doit porter un marquage contenant les informations suivantes:
a) le mot ((pâte dentifrice>) ou un équivalent, tel que défini en 3.2;
b) la marque commerciale;
c) les nom et adresse du fabricant ou du distributeur mandaté;
d) le numéro de lot;
e) une liste des constituants: la formulation complète conforme aux appellations données
dans le Dictionnaire international des constituants cosmétiques du RFA, ou comportant
la dénomination descriptive des constituants; il doit y avoir une cohérence entre
l’identification des constituants et le dictionnaire, lequel établit de quelle façon la
formulation et l’identification des constituants sont rédigées;
f) le volume net, en millilitres, et/ou la masse nette, en grammes;
g) la date de péremption, dans le cas où la période de stabilité (durée de vie) est inférieure
à 30 mois.
NOTE 4 À partir de 1997, les recommandations du CFTA feront place aux réglementations
de I’INCI (Nomenclature internationale des constituants cosmétiques).
---------------------- Page: 8 ----------------------
Annexe A
(normative)
Méthode de détermination du pouvoir abrasif
(Méthode de Hefferren)
A.1 Domaine d’application
La présente annexe prescrit les modes opératoires spécifiques à la détermination du pouvoir
abrasif des dentifrices par le biais de la méthode de laboratoire ADA.
A.2 Échantillonnage
Le prélèvement d’un échantillon représentatif doit être effectué sur au moins deux lots.
A.3 Mode opératoire
A.3.1 Abrasif étalon de référence
L’abrasif étalon de référence est extrait d’un lot spécifique de pyrophosphate de calcium fabriqué
par la société Monsanto. l)
A.3.2 Appareillage
Machine à brosser
A.3.2.1
L’appareillage approprié se compose d’une machine à brosser transversale.*) II convient que
l’appareillage dispose de huit emplacements permettant de maintenir les éprouvettes. Une brosse
à dents doit être positionnée de telle manière qu’elle passe alternativement par-dessus les
éprouvettes installées, la tension de la brosse étant définie, tandis qu’une immersion a lieu dans
une suspension épaisse à base de dentifrice. II convient que la distance parcourue par la brosse
1) Le pyrophosphate de calcium est un exemple de produit approprié disponible dans le commerce. Cette
information est donnée à l’intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie
nullement que I’ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif du produit ainsi désigné. Il est possible
d’obtenir un échantillon de matériau en contactant la société à l’adresse mentionnée ci-dessous et en
demandant un étalon d’abrasion ADA. De légères variations (< 10 %) du pouvoir abrasif ont été recensées.
Monsanto Company,
Detergent Division,
800 N. Lindbergh Boulevard,
St Louis, MO,
USA 63167.
2) Les schémas et photocalques bleus de la machine sont disponibles auprès de l’association dentaire
américaine.
---------------------- Page: 9 ----------------------
@ ISO
ISO 11609:1995(F)
ne soit pas supérieure à la longueur de la tête de celle-ci, de façon à maintenir le contact entre
l’éprouvette et la brosse. Le mécanisme assurant le maintien de la suspension épaisse à base de
dentifrice peut varier selon les différentes conceptions de machines, mais il convient qu’il permette
d’ôter aisément l’échantillon de suspension épaisse. II est primordial de disposer d’un moyen
mécanique quelconque permettant d’agiter la suspension épaisse pendant que s’effectue le
brossage. Une méthode convenable permettant d’y parvenir consiste à fixer des ailettes de
mélange en caoutchouc juste au-dessous de la tête de la brosse. Pendant le brossage, ces
ailettes ont pour faculté d’empêcher l’abrasif de se déposer au fond du récipient contenant la
suspension épaisse.
Détecteur de radioactivité
A.3.2.2
Les deux méthodes recommandées pour déterminer la radioactivité des suspensions épaisses à
base de dentifrice utilisées consistent à employer un compteur Geiger-Müller ou un détecteur de
scintillations en milieu liquide. Le recours à un compteur Geiger nécessite le séchage des
échantillons sous des conditions contrôlées définies. La méthode par détecteur de scintillations en
milieu liquide présente l’avantage de permettre une lecture directe à partir de la suspension
épaisse.
II convient que le comptage soit effectué pendant une durée censée réduire la valeur alpha
d’erreur de comptage à une valeur inférieure à 2 %. Il convient d’effectuer le comptage sur un
minimum de 1 000 coups et pendant au moins 1 min. II est possible d’augmenter le nombre de
coups de brosse lorsque les durées de comptage sont excessivement longues.
A.3.3 Présentation des éprouvettes de dents
A.3.3.1 Éprouvettes de dentine
A.3.3.1 .l Sélection
La dentine issue de racines de dents humaines définitives après extraction est utilisée comme
substrat. II convient de choisir des dents monoradiculaires qui n’étaient pas dévitalisées au
moment de l’extraction. Les incisives mandibulaires constituent une exception du fait de leur petite
taille: celles-ci ne sont pas utilisées. II convient que l’éprouvette mesure au moins 14 mm de
longueur et 2 mm de largeur en son extrémité mince. Les racines sélectionnées doivent toutes
être exemptes de caries et de défauts anatomiques. Après l’extraction, il convient de conserver les
racines dans une solution de formaldéhyde neutralisée à 4 %.
A.3.3.1.2 Préparation
Gratter les racines pour les nettoyer de toute présence de tissu mou et de cément. Retirer ensuite
la couronne et les extrémités de la racine au moyen d’un disque séparateur, sous un jet d’eau.
A.3.3.1.3 Irradiation
Pour chaque série de huit éprouvettes destinées à être irradiées, ajouter une ou deux racines
supplémentaires destinées à être utilisées pour les facteurs de correction. Immerger les
éprouvettes dans la solution de formaldéhyde à 4 % et les soumettre à une irradiation à l’intérieur
d’un réacteur nucléaire. II convient que le flux de neutron soit suffisant pour émettre environ
1 mCi de radiations béta 3*P après plusieurs heures. II convient d’éviter les températures
excessives à l’intérieur du réacteur. II est également conseillé de protéger les éprouvettes contre
les neutrons rapides et les rayons gamma. Il convient que la manipulation des éprouvettes
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 11609:1995(F)
@ iso
irradiées soit effectuée soigneusement en appliquant les bonnes pratiques de laboratoire. II
convient que les éprouvettes ne soient pas utilisées pendant la première moitié de la période
radioactive en raison des rayonnements excessifs, mais qu’elles soient utilisées avant la fin du
troisième tiers de la période radioactive en raison de l’insuffisance de l’activité. La période
radioactive du 32P est de 14 3 jours de sorte que la durée de vie utile d’une série de dents est
9 l
donc de 4 semaines.
A.3.3.1.4 Montage des éprouvettes
Il convient que les éprouvettes soient montées individuellement dans une résine à base de
méthacrylate de méthyle vulcanisé à froid pour prothèse. Le type de moule employé dépend du
support qui est utilisé sur la brosseuse. Il convient que les éprouvettes soient montées de manière
à dépasser d’au moins 2 mm au-dessus de la surface de résine, dans le sens vestibulaire/lingual.
La surface de brossage de la racine doit être parallèle, dans le sens vestibulaire/lingual, au
support en résine, et disposée de sorte que le brossage s’effectue perpendiculairement à l’axe
longitudinal de la racine. II convient de conserver les éprouvettes une fois montées dans du
formaldéhyde à 4 %.
A.3.3.2 Éprouvettes d’émail
A.3.3.2.1 Sélection
Les critères de sélection des éprouvettes d’émail sont identiques à ceux pour la dentine. Il
convient que les éprouvettes d’émail proviennent d’incisives de maxillaire humain.
A.3.3.2.2 Préparation
La totalité de la surface labiale de l’éprouvette est utilisée après enlèvement de la racine. Nettoyer
l’émail de la même manière que la racine.
A.3.3.2.3 Irradiation
L’irradiation de l’émail est identique à la méthode employée pour les racines. Les éprouvettes
d’émail et les racines peuvent être soumises ensemble à l’irradiation dans le réacteur.
A.3.3.2.4 Montage
Monter les éprouvettes d’émail de la même manière que les racines. La surface labiale doit
dépasser de 2 mm et être parallèle à la surface en résine.
A.3.4 Brosses à dents
II convient que les brosses à dents utilisées soient équipées de filaments en nylon de dureté
((médium)>. II convient que l’extrémité des filaments forme une surface plane plutôt que cannelée
ou inclinée. Il convient que la longueur des filaments soit d’environ 10 mm. Une brosse Pepsodent
de 50 touffes et de dureté <(médium>> est une brosse disponible dans le commerce répondant aux
critères d’acceptation 3, .
3) Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne signifie
nullement que I’ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif du produit ainsi désigné.
9
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 11609:1995(F) @ ISO
Conserver les brosses dans l’eau pendant une nuit avant leur première utilisation, puis les
maintenir dans l’eau jusqu’à leur mise au rebut. Utiliser une nouvelle série de brosses pour chaque
série de dents. Ne pas retirer les brosses de la machine entre les opéra
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.