Paints and varnishes -- Guidelines for the determination of anticorrosive properties of organic coatings by accelerated cyclic electrochemical technique

ISO 17463:2014 gives guidelines on how to perform accelerated cyclic electrochemical technique (ACET) with organic protective coatings on metals. ISO 17463:2014 specifies: - the instrumental assembly; - the execution of an ACET test and the considerations relative to the samples and electrochemical cell, test parameters and procedure. ISO 17463:2014 also provides guidelines for the presentation of experimental results and other type of information obtained.

Peintures et vernis -- Lignes directrices pour la détermination des propriétés anticorrosives de revêtements organiques par une technique électrochimique cyclique accélérée

L'ISO 17463:2014 donne des lignes directrices sur la mise en oeuvre de la technique électrochimique cyclique accélérée (ACET) avec des revętements organiques de protection anticorrosion sur métaux. L'ISO 17463:2014 spécifie: - le montage instrumental; - le mode de réalisation d'un essai ACET et les dispositions relatives aux échantillons, ŕ la cellule électrochimique, aux paramčtres d'essai et au mode opératoire. L'ISO 17463:2014 fournit également des lignes directrices concernant la présentation des résultats d'essai et de tout autre type d'informations obtenues.

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Published
Publication Date
20-Jul-2014
Current Stage
9092 - International Standard to be revised
Start Date
29-Jun-2020
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ISO 17463:2014 - Paints and varnishes -- Guidelines for the determination of anticorrosive properties of organic coatings by accelerated cyclic electrochemical technique
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17463
First edition
2014-08-01
Paints and varnishes — Guidelines
for the determination of anticorrosive
properties of organic coatings by
accelerated cyclic electrochemical
technique
Peintures et vernis — Lignes directrices pour la détermination
des propriétés anticorrosives de revêtements organiques par une
technique électrochimique cyclique accélérée
Reference number
ISO 17463:2014(E)
ISO 2014
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 17463:2014(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2014

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or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior

written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of

the requester.
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Published in Switzerland
ii © ISO 2014 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 17463:2014(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

4.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 2

4.2 EIS measurement .................................................................................................................................................................................. 3

4.3 Cathodic polarization ........................................................................................................................................................................ 3

4.4 Potential relaxation ............................................................................................................................................................................. 3

5 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 3

6 Specimens .................................................................................................................................................................................................................... 3

6.1 Samples preparation .......................................................................................................................................................................... 3

6.2 Environmental control ..................................................................................................................................................................... 3

6.3 Number of specimens and repeatability of results .................................................................................................. 4

7 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 4

7.1 EIS measurement .................................................................................................................................................................................. 4

7.2 Cathodic polarization ........................................................................................................................................................................ 4

7.3 Relaxation process ............................................................................................................................................................................... 4

7.4 Number of cycles ................................................................................................................................................................................... 4

8 Data presentation ................................................................................................................................................................................................ 5

8.1 Graphics for EIS ...................................................................................................................................................................................... 5

8.2 Graphics for the potential relaxation ................................................................................................................................... 5

9 Precision ....................................................................................................................................................................................................................... 5

10 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 5

Annex A (informative) Typical example of results from coatings .......................................................................................... 7

Bibliography

.............................................................................................................................................................................................................................14

© ISO 2014 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 17463:2014(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any

patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on

the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity

assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers

to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information.

The committee responsible for this document is ISO/TC 35, Paints and varnishes, Subcommittee SC 9,

General test methods for paints and vanishes.
iv © ISO 2014 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 17463:2014(E)
Introduction

This International Standard describes the determination of the anticorrosive properties of organic

coatings by means of the accelerated cyclic electrochemical technique (ACET). The method is based on

the so called AC/DC/AC procedure. This technique allows comparing the protective and anticorrosive

properties of different coating systems on metal in short times and in a qualitative and quantitative

way. ACET consists of the application of cycles of EIS (electrochemical impedance spectroscopy)

measurements, cathodic polarizations and potential relaxation. Degradation of the coating system is

accelerated by the cathodic polarization. EIS and potential relaxation monitor the change of the coating

system induced by the cathodic polarization. The technique evaluates the permeability of the coating

and properties which can be attributed to adhesion to the substrate.
© ISO 2014 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 17463:2014(E)
Paints and varnishes — Guidelines for the determination
of anticorrosive properties of organic coatings by
accelerated cyclic electrochemical technique
1 Scope

This International Standard gives guidelines on how to perform accelerated cyclic electrochemical

technique (ACET) with organic protective coatings on metals.
This International Standard specifies:
— the instrumental assembly;

— the execution of an ACET test and the considerations relative to the samples and electrochemical

cell, test parameters and procedure.

This International Standard also provides guidelines for the presentation of experimental results and

other type of information obtained.
Some typical examples are shown in an informative annex.
2 Normative references

The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are

indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated

references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 2808, Paints and varnishes — Determination of film thickness

ISO 3270, Paints and varnishes and their raw materials — Temperatures and humidities for conditioning

and testing

ISO 16773-1, Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) on coated and uncoated metallic specimens —

Part 1: Terms and definitions

ISO 16773-2:— , Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) on coated and uncoated metallic

specimens — Part 2: Collection of data
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 16773-1 and the following

apply.
3.1
cathodic polarization

application of a potential U more negative than the open-circuit potential U for a fixed period of

pol ocp
polarization time t
pol
Note 1 to entry: This value is defined by the operator.
1) To be published. Revision of ISO 16773-2:2007.
© ISO 2014 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 17463:2014(E)
3.2
relaxation time
relax

time between the cathodic polarization and the beginning of the electrochemical impedance spectroscopy

(EIS) measurement
Note 1 to entry: This value is defined by the operator.
3.3
cathodic disbonding

failure of adhesion between a coating and a metallic surface that is directly attributable to cathodic

reaction conditions and that is often initiated by a defect in the coating system, such as accidental

damage, imperfect application or excessive permeability of the coating
[SOURCE: ISO 15711:2003, definition 3.1]
3.4
cathodic potential

potential difference between an applied potential U and the open circuit potential U

pol ocp
4 Principle
4.1 General

The initial state of the coating system is characterized by an electrochemical impedance spectroscopy

(EIS) measurement (EIS – see Figure 1). Then a cathodic polarization (P ) is applied for a certain

n-1 n

period of time (t ) followed by the relaxation process (r ) over the time (t ). Finally the new state

pol n relax

of the coating system is characterized by a second EIS measurement (EIS ). These steps define a cycle

which can be repeated n number of times (n is the number of cycles).
NOTE Typically six cycles are used.
Key
X time t, in min
Y potential U, in V
Figure 1 — ACET cycle
2 © ISO 2014 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 17463:2014(E)
4.2 EIS measurement

A special type of potentiostat intended for EIS is connected to an electrochemical cell. A single-sinusoidal-

waveform potential is applied and the resulting alternating current is measured. Both potential and

current data are collected and analysed for amplitude and phase shift. More information about the

procedure can be found in ISO 16773-2.
4.3 Cathodic polarization

A constant cathodic potential, U , is applied. During the polarization, the electrolysis of water can take

pol
place if U is negative enough:
pol
– –
H O (l) + e → ½H (g) + OH (aq)
2 2

The application of the cathodic potential will generate a stress on the protective coating.

If the electrolysis takes place at the interface of the coating to the metallic substrate, the hydroxide ions

(OH ) and/or hydrogen (H ) can cause delamination between the metal and the coating.

4.4 Potential relaxation

The purpose of the relaxation process is to allow the formation of a new stable equilibrium before the

next EIS measurement is performed. By recording the potential during the relaxation process, valuable

additional information about the coating and the coating-metal interface can be obtained.

5 Apparatus
Use the electrochemical equipment specified in ISO 16773-2.
6 Specimens
6.1 Samples preparation

Proper preparation and preconditioning of coated specimens is critical for successful and reliable

experimental data.
6.2 Environmental control
The coating should be applied and cured in accordance with the manufacture
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 17463
Première édition
2014-08-01
Peintures et vernis — Lignes
directrices pour la détermination
des propriétés anticorrosives de
revêtements organiques par une
technique électrochimique cyclique
accélérée
Paints and varnishes — Guidelines for the determination of
anticorrosive properties of organic coatings by accelerated cyclic
electrochemical technique
Numéro de référence
ISO 17463:2014(F)
ISO 2014
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 17463:2014(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2014

Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée

sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur

l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à

l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
ii © ISO 2014 – Tous droits réservés
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ISO 17463:2014(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 2

4.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 2

4.2 Mesurage de SIE ..................................................................................................................................................................................... 3

4.3 Polarisation cathodique .................................................................................................................................................................. 3

4.4 Relaxation de potentiel .................................................................................................................................................................... 3

5 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 3

6 Éprouvettes ................................................................................................................................................................................................................ 3

6.1 Préparation des échantillons ...................................................................................................................................................... 3

6.2 Maîtrise des conditions opératoires ..................................................................................................................................... 3

6.3 Nombre d’éprouvettes et répétabilité des résultats ............................................................................................... 4

7 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 4

7.1 Mesurage de SIE ..................................................................................................................................................................................... 4

7.2 Polarisation cathodique .................................................................................................................................................................. 4

7.3 Processus de relaxation ................................................................................................................................................................... 4

7.4 Nombre de cycles .................................................................................................................................................................................. 5

8 Présentation des données .......................................................................................................................................................................... 5

8.1 Graphiques SIE ........................................................................................................................................................................................ 5

8.2 Graphique de relaxation du potentiel ................................................................................................................................. 5

9 Fidélité ............................................................................................................................................................................................................................ 5

10 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................... 5

Annexe A (informative) Exemple type des résultats obtenus sur des revêtements ............................................7

Bibliographie

...........................................................................................................................................................................................................................14

© ISO 2014 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 17463:2014(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne

la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.

iso.org/directives).

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les

références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration

du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par

l’ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de

la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’OMC concernant

les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos — Informations

supplémentaires.

Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 35, Peintures et vernis, sous-comité

SC 9, Méthodes générales d’essai des peintures et vernis.
iv © ISO 2014 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 17463:2014(F)
Introduction

La présente Norme internationale décrit comment déterminer les propriétés anticorrosives de

revêtements organiques par une technique électrochimique cyclique accélérée (ACET). La méthode

utilisée est basée sur le mode opératoire CA/CC/CA. Cette technique permet de comparer les propriétés

protectrices et anticorrosives de différents systèmes de revêtements sur du métal, en un bref laps de

temps et d’un point de vue qualitatif et quantitatif. L’ACET consiste à appliquer des cycles de mesurage

de SIE (spectroscopie d’impédance électrochimique), de polarisations cathodiques et de relaxation de

potentiel. La dégradation du système de revêtement est accélérée par la polarisation cathodique. La

spectroscopie d’impédance électrochimique (SIE) et la relaxation de potentiel permettent d’apprécier

la modification du système de revêtement provoquée par la polarisation cathodique. Cette technique

évalue la perméabilité du revêtement et les propriétés qui sont liées à l’adhérence au subjectile.

© ISO 2014 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 17463:2014(F)
Peintures et vernis — Lignes directrices pour
la détermination des propriétés anticorrosives
de revêtements organiques par une technique
électrochimique cyclique accélérée
1 Domaine d’application

La présente Norme internationale donne des lignes directrices sur la mise en œuvre de la technique

électrochimique cyclique accélérée (ACET) avec des revêtements organiques de protection anticorrosion

sur métaux.
La présente Norme internationale spécifie:
— le montage instrumental;

— le mode de réalisation d’un essai ACET et les dispositions relatives aux échantillons, à la cellule

électrochimique, aux paramètres d’essai et au mode opératoire.

La présente Norme internationale fournit également des lignes directrices concernant la présentation

des résultats d’essai et de tout autre type d’informations obtenues.
Des exemples types sont donnés dans une annexe informative.
2 Références normatives

Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à

l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels

amendements).
ISO 2808, Peintures et vernis — Détermination de l’épaisseur du feuil

ISO 3270, Peintures et vernis et leurs matières premières — Températures et humidités pour le

conditionnement et l’essai

ISO 16773-1, Peinture et vernis — Spectroscopie d’impédance électrochimique (SIE) sur des éprouvettes

revêtues de haute impédance — Partie 1: Termes et définitions

ISO 16773-2:— , Peintures et vernis — Spectroscopie d’impédance électrochimique (SIE) sur des éprouvettes

revêtues de haute impédance — Partie 2: Recueil des données
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 16773-1 ainsi que les

suivants s’appliquent.
3.1
polarisation cathodique

application d’un potentiel U plus négatif que le potentiel en circuit ouvert U pendant un intervalle

pol ocp
de temps défini de la durée de polarisation t
pol
Note 1 à l’article: Cette valeur est définie par l’opérateur.
1) En attente de publication. Révision de l’ISO 16773-2:2007.
© ISO 2014 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 17463:2014(F)
3.2
durée de relaxation
relax

durée entre la polarisation cathodique et le début du mesurage de spectroscopie d’impédance

électrochimique (SIE)
Note 1 à l’article: Cette valeur est définie par l’opérateur.
3.3
décollement cathodique

perte d’adhérence d’un revêtement sur une surface métallique, qui est directement imputable aux

conditions de réaction cathodique et provient souvent d’un défaut dans le système de peinture tel que

endommagement accidentel, application imparfaite ou perméabilité excessive du revêtement

[SOURCE: ISO 15711:2003, définition 3.1]
3.4
potentiel cathodique

différence de potentiel entre un potentiel appliqué U et le potentiel en circuit ouvert U

pol ocp
4 Principe
4.1 Généralités

L’état initial du système de revêtement est caractérisé par un mesurage de spectroscopie d’impédance

électrochimique (SIE) (SIE – voir Figure 1). Ensuite, une polarisation cathodique (P ) est appliquée

n-1 n

pendant un certain intervalle de temps (t ), laquelle est suivie d’un processus de relaxation (r ) dans

pol n

le temps (t ). Enfin, le nouvel état du système de revêtement est caractérisé par un second mesurage

relax

de SIE (SIE ). Ces étapes constituent un cycle qui peut être répété n fois (n est le nombre de cycles).

NOTE En général, six cycles sont mis en œuvre.
Légende
X temps t, en min
Y potentiel U, en V
Figure 1 — Cycle ACET
2 © ISO 2014 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 17463:2014(F)
4.2 Mesurage de SIE

Un modèle spécial de potentiostat adapté à la SIE est raccordé à une cellule électrochimique. Appliquer

un potentiel ayant une forme d’onde sinusoïdale simple et mesurer le courant alternatif qui en résulte.

Recueillir à la fois les données relatives au potentiel et au courant et analyser l’amplitude et le déphasage.

De plus amples informations concernant le mode opératoire sont données dans l’ISO 16773-2.

4.3 Polarisation cathodique

Appliquer un potentiel cathodique constant, U . Pendant la polarisation, l’électrolyse de l’eau peut

pol
avoir lieu si U est suffisamment négatif:
pol
– –
H O (l) + e ½H (g) + OH (aq)
2 2

L’application du potentiel cathodique générera une contrainte sur le revêtement de protection

anticorrosion.

Si l’électrolyse a lieu au niveau de l’interface du revêtement et du subjectile métallique, les ions hydroxyde

(OH ) et/ou l’hydrogène (H ) peuvent provoquer une délamination entre le métal et le revêtement.

4.4 Relaxation de potentiel

Le processus de relaxation a pour but de permettre l’apparition d’un nouvel équilibre stable avant que le

mesurage de SIE suivant ne soit réalisé. L’enregistrement du potentiel durant le processus de relaxation

permet d’obtenir d’autres informations utiles concernant le revêtement et l’interface revêtement-métal.

5 Appareillage
Utiliser l’équipement électrochimique spécifié dans l’ISO 16773-2.
6 Éprouvettes
6.1 Préparation des échantillons

Il est crucial de préparer et de préconditionner correctement les éprouvettes revêtues pour obtenir des

résultats d’essai satisfaisants et fiables.
6.2 Maîtrise des conditions opératoires

Il convient d’appliquer et de laisser durcir le revêtement conformément aux recommandations du

fabricant, sauf accord contraire conclu entre les parties intéressées. Il convient que l’épaisseur du

feuil soit aussi uniforme que possible et il est demandé d’en mesurer et consigner par écrit la valeur

exacte (par exemple conformément à l’ISO 2808). Pour déterminer convenablement la résistance du

revêtement, il est essentiel de contrôler la température et l’humidité pendant l’application, la réticulation,

le condi
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.