ISO 17463:2014

Paints and varnishes — Guidelines for the determination of anticorrosive properties of organic coatings by accelerated cyclic electrochemical technique

ISO 17463:2014 gives guidelines on how to perform accelerated cyclic electrochemical technique (ACET) with organic protective coatings on metals. ISO 17463:2014 specifies: - the instrumental assembly; - the execution of an ACET test and the considerations relative to the samples and electrochemical cell, test parameters and procedure. ISO 17463:2014 also provides guidelines for the presentation of experimental results and other type of information obtained.

Peintures et vernis — Lignes directrices pour la détermination des propriétés anticorrosives de revêtements organiques par une technique électrochimique cyclique accélérée

L'ISO 17463:2014 donne des lignes directrices sur la mise en oeuvre de la technique électrochimique cyclique accélérée (ACET) avec des revêtements organiques de protection anticorrosion sur métaux. L'ISO 17463:2014 spécifie: - le montage instrumental; - le mode de réalisation d'un essai ACET et les dispositions relatives aux échantillons, à la cellule électrochimique, aux paramètres d'essai et au mode opératoire. L'ISO 17463:2014 fournit également des lignes directrices concernant la présentation des résultats d'essai et de tout autre type d'informations obtenues.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 20-Jul-2014
• ICS: 87.040 - Paints and varnishes
• Technical Committee: ISO/TC 35/SC 9 - General test methods for paints and varnishes
• Drafting Committee: ISO/TC 35/SC 9/WG 29 - Electrochemical methods
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 14-Jan-2022

Relations

• Revised: ISO 17463:2022 - Paints and varnishes — Guidelines for the determination of anticorrosive properties of organic coatings by accelerated cyclic electrochemical technique
• Effective Date: 17-Jul-2021

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17463
First edition
2014-08-01
Paints and varnishes — Guidelines
for the determination of anticorrosive
properties of organic coatings by
accelerated cyclic electrochemical
technique
Peintures et vernis — Lignes directrices pour la détermination
des propriétés anticorrosives de revêtements organiques par une
technique électrochimique cyclique accélérée
Reference number
ISO 17463:2014(E)
©
ISO 2014

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ISO 17463:2014(E)

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or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
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Published in Switzerland
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ISO 17463:2014(E)

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
4.1 General . 2
4.2 EIS measurement . 3
4.3 Cathodic polarization . 3
4.4 Potential relaxation . 3
5 Apparatus . 3
6 Specimens . 3
6.1 Samples preparation . 3
6.2 Environmental control . 3
6.3 Number of specimens and repeatability of results . 4
7 Procedure. 4
7.1 EIS measurement . 4
7.2 Cathodic polarization . 4
7.3 Relaxation process . 4
7.4 Number of cycles . 4
8 Data presentation . 5
8.1 Graphics for EIS . 5
8.2 Graphics for the potential relaxation . 5
9 Precision . 5
10 Test report . 5
Annex A (informative) Typical example of results from coatings . 7
Bibliography
.14
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ISO 17463:2014(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any
patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on
the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information.
The committee responsible for this document is ISO/TC 35, Paints and varnishes, Subcommittee SC 9,
General test methods for paints and vanishes.
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ISO 17463:2014(E)

Introduction
This International Standard describes the determination of the anticorrosive properties of organic
coatings by means of the accelerated cyclic electrochemical technique (ACET). The method is based on
the so called AC/DC/AC procedure. This technique allows comparing the protective and anticorrosive
properties of different coating systems on metal in short times and in a qualitative and quantitative
way. ACET consists of the application of cycles of EIS (electrochemical impedance spectroscopy)
measurements, cathodic polarizations and potential relaxation. Degradation of the coating system is
accelerated by the cathodic polarization. EIS and potential relaxation monitor the change of the coating
system induced by the cathodic polarization. The technique evaluates the permeability of the coating
and properties which can be attributed to adhesion to the substrate.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 17463:2014(E)
Paints and varnishes — Guidelines for the determination
of anticorrosive properties of organic coatings by
accelerated cyclic electrochemical technique
1 Scope
This International Standard gives guidelines on how to perform accelerated cyclic electrochemical
technique (ACET) with organic protective coatings on metals.
This International Standard specifies:
— the instrumental assembly;
— the execution of an ACET test and the considerations relative to the samples and electrochemical
cell, test parameters and procedure.
This International Standard also provides guidelines for the presentation of experimental results and
other type of information obtained.
Some typical examples are shown in an informative annex.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 2808, Paints and varnishes — Determination of film thickness
ISO 3270, Paints and varnishes and their raw materials — Temperatures and humidities for conditioning
and testing
ISO 16773-1, Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) on coated and uncoated metallic specimens —
Part 1: Terms and definitions
1)
ISO 16773-2:— , Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) on coated and uncoated metallic
specimens — Part 2: Collection of data
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 16773-1 and the following
apply.
3.1
cathodic polarization
application of a potential U more negative than the open-circuit potential U for a fixed period of
pol ocp
polarization time t
pol
Note 1 to entry: This value is defined by the operator.
1) To be published. Revision of ISO 16773-2:2007.
© ISO 2014 – All rights reserved 1

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ISO 17463:2014(E)

3.2
relaxation time
t
relax
time between the cathodic polarization and the beginning of the electrochemical impedance spectroscopy
(EIS) measurement
Note 1 to entry: This value is defined by the operator.
3.3
cathodic disbonding
failure of adhesion between a coating and a metallic surface that is directly attributable to cathodic
reaction conditions and that is often initiated by a defect in the coating system, such as accidental
damage, imperfect application or excessive permeability of the coating
[SOURCE: ISO 15711:2003, definition 3.1]
3.4
cathodic potential
P
potential difference between an applied potential U and the open circuit potential U
pol ocp
4 Principle
4.1 General
The initial state of the coating system is characterized by an electrochemical impedance spectroscopy
(EIS) measurement (EIS – see Figure 1). Then a cathodic polarization (P ) is applied for a certain
n-1 n
period of time (t ) followed by the relaxation process (r ) over the time (t ). Finally the new state
pol n relax
of the coating system is characterized by a second EIS measurement (EIS ). These steps define a cycle
n
which can be repeated n number of times (n is the number of cycles).
NOTE Typically six cycles are used.
Key
X time t, in min
Y potential U, in V
Figure 1 — ACET cycle
2 © ISO 2014 – All rights reserved

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ISO 17463:2014(E)

4.2 EIS measurement
A special type of potentiostat intended for EIS is connected to an electrochemical cell. A single-sinusoidal-
waveform potential is applied and the resulting alternating current is measured. Both potential and
current data are collected and analysed for amplitude and phase shift. More information about the
procedure can be found in ISO 16773-2.
4.3 Cathodic polarization
A constant cathodic potential, U , is applied. During the polarization, the electrolysis of water can take
pol
place if U is negative enough:
pol
– –
H O (l) + e → ½H (g) + OH (aq)
2 2
The application of the cathodic potential will generate a stress on the protective coating.
If the electrolysis takes place at the interface of the coating to the metallic substrate, the hydroxide ions
−
(OH ) and/or hydrogen (H ) can cause delamination between the metal and the coating.
2
4.4 Potential relaxation
The purpose of the relaxation process is to allow the formation of a new stable equilibrium before the
next EIS measurement is performed. By recording the potential during the relaxation process, valuable
additional information about the coating and the coating-metal interface can be obtained.
5 Apparatus
Use the electrochemical equipment specified in ISO 16773-2.
6 Specimens
6.1 Samples preparation
Proper preparation and preconditioning of coated specimens is critical for successful and reliable
experimental data.
6.2 Environmental control
The coating should be applied and cured in accordance with the manufacture
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 17463
Première édition
2014-08-01
Peintures et vernis — Lignes
directrices pour la détermination
des propriétés anticorrosives de
revêtements organiques par une
technique électrochimique cyclique
accélérée
Paints and varnishes — Guidelines for the determination of
anticorrosive properties of organic coatings by accelerated cyclic
electrochemical technique
Numéro de référence
ISO 17463:2014(F)
©
ISO 2014

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ISO 17463:2014(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
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l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
ii © ISO 2014 – Tous droits réservés

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ISO 17463:2014(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
4.1 Généralités . 2
4.2 Mesurage de SIE . 3
4.3 Polarisation cathodique . 3
4.4 Relaxation de potentiel . 3
5 Appareillage . 3
6 Éprouvettes . 3
6.1 Préparation des échantillons . 3
6.2 Maîtrise des conditions opératoires . 3
6.3 Nombre d’éprouvettes et répétabilité des résultats . 4
7 Mode opératoire. 4
7.1 Mesurage de SIE . 4
7.2 Polarisation cathodique . 4
7.3 Processus de relaxation . 4
7.4 Nombre de cycles . 5
8 Présentation des données . 5
8.1 Graphiques SIE . 5
8.2 Graphique de relaxation du potentiel . 5
9 Fidélité . 5
10 Rapport d’essai . 5
Annexe A (informative) Exemple type des résultats obtenus sur des revêtements .7
Bibliographie
.14
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ISO 17463:2014(F)

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par
l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de
la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’OMC concernant
les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos — Informations
supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 35, Peintures et vernis, sous-comité
SC 9, Méthodes générales d’essai des peintures et vernis.
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ISO 17463:2014(F)

Introduction
La présente Norme internationale décrit comment déterminer les propriétés anticorrosives de
revêtements organiques par une technique électrochimique cyclique accélérée (ACET). La méthode
utilisée est basée sur le mode opératoire CA/CC/CA. Cette technique permet de comparer les propriétés
protectrices et anticorrosives de différents systèmes de revêtements sur du métal, en un bref laps de
temps et d’un point de vue qualitatif et quantitatif. L’ACET consiste à appliquer des cycles de mesurage
de SIE (spectroscopie d’impédance électrochimique), de polarisations cathodiques et de relaxation de
potentiel. La dégradation du système de revêtement est accélérée par la polarisation cathodique. La
spectroscopie d’impédance électrochimique (SIE) et la relaxation de potentiel permettent d’apprécier
la modification du système de revêtement provoquée par la polarisation cathodique. Cette technique
évalue la perméabilité du revêtement et les propriétés qui sont liées à l’adhérence au subjectile.
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NORME INTERNATIONALE ISO 17463:2014(F)
Peintures et vernis — Lignes directrices pour
la détermination des propriétés anticorrosives
de revêtements organiques par une technique
électrochimique cyclique accélérée
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale donne des lignes directrices sur la mise en œuvre de la technique
électrochimique cyclique accélérée (ACET) avec des revêtements organiques de protection anticorrosion
sur métaux.
La présente Norme internationale spécifie:
— le montage instrumental;
— le mode de réalisation d’un essai ACET et les dispositions relatives aux échantillons, à la cellule
électrochimique, aux paramètres d’essai et au mode opératoire.
La présente Norme internationale fournit également des lignes directrices concernant la présentation
des résultats d’essai et de tout autre type d’informations obtenues.
Des exemples types sont donnés dans une annexe informative.
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 2808, Peintures et vernis — Détermination de l’épaisseur du feuil
ISO 3270, Peintures et vernis et leurs matières premières — Températures et humidités pour le
conditionnement et l’essai
ISO 16773-1, Peinture et vernis — Spectroscopie d’impédance électrochimique (SIE) sur des éprouvettes
revêtues de haute impédance — Partie 1: Termes et définitions
1)
ISO 16773-2:— , Peintures et vernis — Spectroscopie d’impédance électrochimique (SIE) sur des éprouvettes
revêtues de haute impédance — Partie 2: Recueil des données
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 16773-1 ainsi que les
suivants s’appliquent.
3.1
polarisation cathodique
application d’un potentiel U plus négatif que le potentiel en circuit ouvert U pendant un intervalle
pol ocp
de temps défini de la durée de polarisation t
pol
Note 1 à l’article: Cette valeur est définie par l’opérateur.
1) En attente de publication. Révision de l’ISO 16773-2:2007.
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ISO 17463:2014(F)

3.2
durée de relaxation
t
relax
durée entre la polarisation cathodique et le début du mesurage de spectroscopie d’impédance
électrochimique (SIE)
Note 1 à l’article: Cette valeur est définie par l’opérateur.
3.3
décollement cathodique
perte d’adhérence d’un revêtement sur une surface métallique, qui est directement imputable aux
conditions de réaction cathodique et provient souvent d’un défaut dans le système de peinture tel que
endommagement accidentel, application imparfaite ou perméabilité excessive du revêtement
[SOURCE: ISO 15711:2003, définition 3.1]
3.4
potentiel cathodique
P
différence de potentiel entre un potentiel appliqué U et le potentiel en circuit ouvert U
pol ocp
4 Principe
4.1 Généralités
L’état initial du système de revêtement est caractérisé par un mesurage de spectroscopie d’impédance
électrochimique (SIE) (SIE – voir Figure 1). Ensuite, une polarisation cathodique (P ) est appliquée
n-1 n
pendant un certain intervalle de temps (t ), laquelle est suivie d’un processus de relaxation (r ) dans
pol n
le temps (t ). Enfin, le nouvel état du système de revêtement est caractérisé par un second mesurage
relax
de SIE (SIE ). Ces étapes constituent un cycle qui peut être répété n fois (n est le nombre de cycles).
n
NOTE En général, six cycles sont mis en œuvre.
Légende
X temps t, en min
Y potentiel U, en V
Figure 1 — Cycle ACET
2 © ISO 2014 – Tous droits réservés

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ISO 17463:2014(F)

4.2 Mesurage de SIE
Un modèle spécial de potentiostat adapté à la SIE est raccordé à une cellule électrochimique. Appliquer
un potentiel ayant une forme d’onde sinusoïdale simple et mesurer le courant alternatif qui en résulte.
Recueillir à la fois les données relatives au potentiel et au courant et analyser l’amplitude et le déphasage.
De plus amples informations concernant le mode opératoire sont données dans l’ISO 16773-2.
4.3 Polarisation cathodique
Appliquer un potentiel cathodique constant, U . Pendant la polarisation, l’électrolyse de l’eau peut
pol
avoir lieu si U est suffisamment négatif:
pol
– –
H O (l) + e ½H (g) + OH (aq)
2 2
L’application du potentiel cathodique générera une contrainte sur le revêtement de protection
anticorrosion.
Si l’électrolyse a lieu au niveau de l’interface du revêtement et du subjectile métallique, les ions hydroxyde
−
(OH ) et/ou l’hydrogène (H ) peuvent provoquer une délamination entre le métal et le revêtement.
2
4.4 Relaxation de potentiel
Le processus de relaxation a pour but de permettre l’apparition d’un nouvel équilibre stable avant que le
mesurage de SIE suivant ne soit réalisé. L’enregistrement du potentiel durant le processus de relaxation
permet d’obtenir d’autres informations utiles concernant le revêtement et l’interface revêtement-métal.
5 Appareillage
Utiliser l’équipement électrochimique spécifié dans l’ISO 16773-2.
6 Éprouvettes
6.1 Préparation des échantillons
Il est crucial de préparer et de préconditionner correctement les éprouvettes revêtues pour obtenir des
résultats d’essai satisfaisants et fiables.
6.2 Maîtrise des conditions opératoires
Il convient d’appliquer et de laisser durcir le revêtement conformément aux recommandations du
fabricant, sauf accord contraire conclu entre les parties intéressées. Il convient que l’épaisseur du
feuil soit aussi uniforme que possible et il est demandé d’en mesurer et consigner par écrit la valeur
exacte (par exemple conformément à l’ISO 2808). Pour déterminer convenablement la résistance du
revêtement, il est essentiel de contrôler la température et l’humidité pendant l’application, la réticulation,
le condi
...