Paints and varnishes — Guidelines for the determination of anticorrosive properties of organic coatings by accelerated cyclic electrochemical technique

This document gives guidelines on how to perform accelerated cyclic electrochemical technique (ACET) with organic protective coatings on metals. This document specifies the execution of an ACET test and the considerations relative to the samples and electrochemical cell, test parameters and procedure. This document also provides guidelines for the presentation of experimental results such as Bode plots and relaxation curves and other types of information obtained. Some typical examples are shown in Annex A.

Peintures et vernis — Lignes directrices pour la détermination des propriétés anticorrosives de revêtements organiques par une technique électrochimique cyclique accélérée

Le présent document contient des lignes directrices sur la mise en œuvre de la technique électrochimique cyclique accélérée (ACET) avec des revêtements organiques de protection anticorrosion sur métaux. Le présent document spécifie le mode de réalisation d’un essai ACET et les dispositions relatives aux échantillons, à la cellule électrochimique, aux paramètres d’essai et au mode opératoire. Le présent document fournit également des lignes directrices concernant la présentation des résultats d’essai, par exemple, sous forme de diagrammes de Bode ou de courbes de relaxation, et de tout autre type d’informations obtenues. Des exemples types sont présentés à l’Annexe A.

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13-Jan-2022
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17-Dec-2021
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ISO 17463:2022 - Paints and varnishes — Guidelines for the determination of anticorrosive properties of organic coatings by accelerated cyclic electrochemical technique Released:1/14/2022
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ISO 17463:2022 - Paints and varnishes — Guidelines for the determination of anticorrosive properties of organic coatings by accelerated cyclic electrochemical technique Released:1/14/2022
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ISO/FDIS 17463 - Paints and varnishes -- Guidelines for the determination of anticorrosive properties of organic coatings by accelerated cyclic electrochemical technique
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ISO/FDIS 17463 - Peintures et vernis -- Lignes directrices pour la détermination des propriétés anticorrosives de revêtements organiques par une technique électrochimique cyclique accélérée
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17463
Second edition
2022-01
Paints and varnishes — Guidelines
for the determination of anticorrosive
properties of organic coatings by
accelerated cyclic electrochemical
technique
Peintures et vernis — Lignes directrices pour la détermination
des propriétés anticorrosives de revêtements organiques par une
technique électrochimique cyclique accélérée
Reference number
ISO 17463:2022(E)
© ISO 2022
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 17463:2022(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
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All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on

the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below

or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
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CH-1214 Vernier, Geneva
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
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---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 17463:2022(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction .................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ..................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions .................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

4.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 2

4.2 EIS measurement ........................................................................................................................................... ....................................... 2

4.3 Cathodic polarization ....................................................................................................................................................................... 3

4.4 Potential relaxation ............................................................................................................................................................................ 3

5 Apparatus .................................................................................................................................................................................................................... 3

6 Specimens.................................................................................................................................................................................................................... 3

6.1 Samples preparation ......................................................................................................................................................................... 3

6.2 Environmental control .................................................................................................................................................................... 3

6.3 Number of specimens and repeatability of results ................................................................................................ 3

7 Procedure ....................................................................................................................................................................................................................4

7.1 EIS measurement ........................................................................................................................................... ....................................... 4

7.2 Cathodic polarization ....................................................................................................................................................................... 4

7.3 Relaxation process .............................................................................................................................................................................. 4

7.4 Number of cycles ................................................................................................................................................................................... 4

8 Data presentation ............................................................................................................................................................................................... 4

8.1 Graphics for EIS ...................................................................................................................................................................................... 4

8.2 Graphics for the potential relaxation ................................................................................................................................. 5

9 Precision ....................................................................................................................................................................................................................... 5

10 Test report .................................................................................................................................................................................................................. 5

Annex A (informative) Typical example of results from coatings ........................................................................................ 7

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................14

iii
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---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 17463:2022(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to

the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see

www.iso.org/iso/foreword.html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 35, Paints and varnishes, Subcommittee

SC 9, General test methods for paints and varnishes in collaboration with the European Committee for

Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 139, Paints and varnishes, in accordance with the

Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 17463:2014), which has been technically

revised.
The main changes are as follows:
— the symbol for the potential has been changed from U to E;

— the specification of instrumental assembly has been deleted from the list in the scope;

— Bode plots and relaxation curves have been added as examples for the presentation of experimental

results in the scope;
— the data presentation has been qualified to equally Nyquist plots in 8.1;
— degradation has been stated more precisely to change in A.2 and A.3;

— the text has been editorially revised and the normative references have been updated.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 17463:2022(E)
Introduction

This document describes the determination of the anticorrosive properties of organic coatings by

means of the accelerated cyclic electrochemical technique (ACET). The method is based on the so-called

AC/DC/AC procedure. This technique allows comparing the protective and anticorrosive properties

of different coating systems on metal in short times and in a qualitative and quantitative way. ACET

consists of the application of cycles of electrochemical impedance spectroscopy (EIS) measurements,

cathodic polarizations and potential relaxation. Degradation of the coating system is accelerated by the

cathodic polarization. EIS and potential relaxation monitor the change of the coating system induced

by the cathodic polarization. The technique evaluates the permeability of the coating and properties

which can be attributed to adhesion to the substrate.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 17463:2022(E)
Paints and varnishes — Guidelines for the determination
of anticorrosive properties of organic coatings by
accelerated cyclic electrochemical technique
1 Scope

This document gives guidelines on how to perform accelerated cyclic electrochemical technique (ACET)

with organic protective coatings on metals.

This document specifies the execution of an ACET test and the considerations relative to the samples

and electrochemical cell, test parameters and procedure.

This document also provides guidelines for the presentation of experimental results such as Bode plots

and relaxation curves and other types of information obtained.
Some typical examples are shown in Annex A.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 2808, Paints and varnishes — Determination of film thickness

ISO 16773-1, Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) on coated and uncoated metallic specimens —

Part 1: Terms and definitions

ISO 16773-2:2016, Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) on coated and uncoated metallic

specimens — Part 2: Collection of data
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 16773-1 and the following

apply.

ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
cathodic polarization

change of the electrode potential in the negative direction caused by current flow

[SOURCE: ISO 8044:2020, 7.1.26]
3.2
relaxation time
relax

time between the cathodic polarization (3.1) and the beginning of the electrochemical impedance

spectroscopy (EIS) measurement
Note 1 to entry: This value is defined by the operator.
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---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 17463:2022(E)
3.3
cathodic disbonding

failure of adhesion between a coating and a metallic surface that is directly attributable to cathodic

protection conditions and that is often initiated by a defect in the coating system, such as accidental

damage, imperfect application or excessive permeability of the coating
[SOURCE: ISO 15711:2003, 3.1]
3.4
cathodic potential
pol
potential applied, more negative than open circuit potential, E
ocp
4 Principle
4.1 General

The initial state of the coating system is characterized by an electrochemical impedance spectroscopy

(EIS) measurement (EIS – see Figure 1). Then the surface is polarized by application of the cathodic

n-1

potential E for a certain period of time, t , followed by the relaxation process, r , over the time, t .

pol pol n relax

Finally, the new state of the coating system is characterized by a second EIS measurement, EIS . These

steps define a cycle which can be repeated n number of times (n is the number of cycles).

NOTE Typically six cycles are used.
Key
X time, t
Y potential, E
Figure 1 — ACET cycle
4.2 EIS measurement

A special type of potentiostat intended for EIS is connected to an electrochemical cell. A single-

sinusoidal-waveform potential is applied and the resulting alternating current is measured. Both

potential and current data are collected and analysed for amplitude and phase shift. More information

about the procedure can be found in ISO 16773-2.
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---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 17463:2022(E)
4.3 Cathodic polarization

A constant cathodic potential, E , is applied. During the polarization, the electrolysis of water can take

pol
place if E is negative enough:
pol
– –
H O (l) + e → ½H (g) + OH (aq)
2 2

The application of the cathodic potential will generate a stress on the protective coating.

If the electrolysis takes place at the interface of the coating to the metallic substrate, the hydroxide ions

(OH ) and/or hydrogen (H ) can cause delamination between the metal and the coating.

4.4 Potential relaxation

The purpose of the relaxation process is to allow the formation of a new stable equilibrium before the

next EIS measurement is performed. By recording the potential during the relaxation process, valuable

additional information about the coating and the coating-metal interface can be obtained.

5 Apparatus
Use the electrochemical equipment specified in ISO 16
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 17463
Deuxième édition
2022-01
Peintures et vernis — Lignes
directrices pour la détermination
des propriétés anticorrosives de
revêtements organiques par une
technique électrochimique cyclique
accélérée
Paints and varnishes — Guidelines for the determination of
anticorrosive properties of organic coatings by accelerated cyclic
electrochemical technique
Numéro de référence
ISO 17463:2022(F)
© ISO 2022
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ISO 17463:2022(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
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ISO 17463:2022(F)
Sommaire Page

Avant-propos .............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction .................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ..................................................................................................................................................................................1

3 Termes et définitions ...................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe.......................................................................................................................................................................................................................... 2

4.1 Généralités ................................................................................................................................................................................................. 2

4.2 Mesurage de SIE .................................................................................................................................................................................... 3

4.3 Polarisation cathodique ................................................................................................................................................................. 3

4.4 Relaxation de potentiel ................................................................................................................................................................... 3

5 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 3

6 Éprouvettes................................................................................................................................................................................................................ 3

6.1 Préparation des échantillons ..................................................................................................................................................... 3

6.2 Maîtrise des conditions opératoires.................................................................................................................................... 3

6.3 Nombre d’éprouvettes et répétabilité des résultats ............................................................................................. 4

7 Mode opératoire ................................................................................................................................................................................................... 4

7.1 Mesurage de SIE .................................................................................................................................................................................... 4

7.2 Polarisation cathodique ................................................................................................................................................................. 4

7.3 Processus de relaxation.................................................................................................................................................................. 4

7.4 Nombre de cycles .................................................................................................................................................................................. 5

8 Présentation des données .......................................................................................................................................................................... 5

8.1 Graphiques de SIE ................................................................................................................................................................................ 5

8.2 Graphique de relaxation du potentiel ................................................................................................................................. 5

9 Fidélité ............................................................................................................................................................................................................................ 5

10 Rapport d’essai ...................................................................................................................................................................................................... 5

Annexe A (informative) Exemple type de résultats obtenus sur des revêtements ............................................7

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................14

iii
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---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 17463:2022(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a

été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir

www.iso.org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 35, Peintures et vernis, sous-

comité SC 9, Méthodes générales d’essais des peintures et vernis, en collaboration avec le comité technique

CEN/TC 139, Peintures et vernis, du Comité européen de normalisation (CEN), conformément à l’Accord

de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 17463:2014), qui a fait l’objet d’une

révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— modification du symbole du potentiel, de U en E;

— suppression de la mention du montage instrumental dans la liste du Domaine d’application;

— ajout des diagrammes de Bode et des courbes de relaxation dans le Domaine d’application en tant

qu’exemples pour la présentation des résultats d’essai;

— suggestion de présentation finale des données en diagrammes de Nyquist équivalents, en 8.1;

— remplacement du terme «dégradation» par celui, plus précis, de «modification» en A.2 et A.3;

— révision rédactionnelle du texte et mise à jour des références normatives.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
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ISO 17463:2022(F)
Introduction

Le présent document décrit une méthode de détermination des propriétés anticorrosives de

revêtements organiques par une technique électrochimique cyclique accélérée (ACET). La méthode

utilisée est fondée sur le mode opératoire CA/CC/CA. Cette technique permet de comparer les

propriétés protectrices et anticorrosives de différents systèmes de revêtement sur du métal, en un

bref laps de temps et d’un point de vue qualitatif et quantitatif. L’ACET consiste à appliquer des cycles

de mesurage de spectroscopie d’impédance électrochimique (SIE), de polarisations cathodiques et de

relaxation de potentiel. La dégradation du système de revêtement est accélérée par la polarisation

cathodique. La SIE et la relaxation de potentiel permettent de surveiller la modification du système de

revêtement provoquée par la polarisation cathodique. Cette technique permet d’évaluer la perméabilité

du revêtement et les propriétés qui peuvent être associées à l’adhérence au subjectile.

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---------------------- Page: 5 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 17463:2022(F)
Peintures et vernis — Lignes directrices pour
la détermination des propriétés anticorrosives
de revêtements organiques par une technique
électrochimique cyclique accélérée
1 Domaine d’application

Le présent document contient des lignes directrices sur la mise en œuvre de la technique électrochimique

cyclique accélérée (ACET) avec des revêtements organiques de protection anticorrosion sur métaux.

Le présent document spécifie le mode de réalisation d’un essai ACET et les dispositions relatives aux

échantillons, à la cellule électrochimique, aux paramètres d’essai et au mode opératoire.

Le présent document fournit également des lignes directrices concernant la présentation des résultats

d’essai, par exemple, sous forme de diagrammes de Bode ou de courbes de relaxation, et de tout autre

type d’informations obtenues.
Des exemples types sont présentés à l’Annexe A.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).
ISO 2808, Peintures et vernis — Détermination de l'épaisseur du feuil

ISO 16773-1, Spectroscopie d'impédance électrochimique (SIE) sur des éprouvettes métalliques revêtues et

non revêtues — Partie 1: Termes et définitions

ISO 16773-2:2016, Spectroscopie d'impédance électrochimique (SIE) sur des éprouvettes métalliques

revêtues et non revêtues — Partie 2: Recueil des données
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l’ISO 16773-1 ainsi que les

suivants s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
polarisation cathodique

modification du potentiel d’électrode dans le sens négatif provoquée par la circulation d’un courant

[SOURCE: ISO 8044:2020, 7.1.26]
© ISO 2022 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 17463:2022(F)
3.2
durée de relaxation
relax

durée écoulée entre la polarisation cathodique (3.1) et le début du mesurage de spectroscopie

d’impédance électrochimique (SIE)
Note 1 à l'article: Cette valeur est définie par l’opérateur.
3.3
décollement cathodique

perte d’adhérence d’un revêtement sur une surface métallique, qui est directement imputable aux

conditions de protection cathodique et provient souvent d’un défaut dans le système de peinture tel que

endommagement accidentel, application imparfaite ou perméabilité excessive du revêtement

[SOURCE: ISO 15711:2003, 3.1]
3.4
potentiel cathodique
pol
potentiel appliqué, plus négatif que le potentiel en circuit ouvert E
ocp
4 Principe
4.1 Généralités

L’état initial du système de revêtement est caractérisé par un mesurage de spectroscopie d’impédance

électrochimique (SIE) [SIE – voir Figure 1]. Ensuite, la surface est polarisée par application du

n-1

potentiel cathodique, E , pendant un certain intervalle de temps, t , cette opération étant suivie d’un

pol pol

processus de relaxation, r , sur une durée donnée, t . Enfin, le nouvel état du système de revêtement

n relax

est caractérisé par un second mesurage de SIE, SIE . Ces étapes constituent un cycle qui peut être

répété n fois (n étant le nombre de cycles).
NOTE En général, six cycles sont mis en œuvre.
Légende
X temps, t
Y potentiel, E
Figure 1 — Cycle ACET
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---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 17463:2022(F)
4.2 Mesurage de SIE

Un modèle spécial de potentiostat adapté à la SIE est raccordé à une cellule électrochimique. Appliquer

un potentiel ayant une forme d’onde sinusoïdale simple et mesurer le courant alternatif qui en résulte.

Recueillir les données relatives au potentiel et celles relatives au courant, et analyser l’amplitude et le

déphasage. De plus amples informations concernant le mode opératoire figurent dans l’ISO 16773-2.

4.3 Polarisation cathodique

Appliquer un potentiel cathodique constant, E . Pendant la polarisation, l’électrolyse de l’eau peut

pol
avoir lieu si E est suffisamment négatif:
pol
– –
H O (l) + e → ½H (g) + OH (aq)
2 2

L’application du potentiel cathodique générera une contrainte sur le revêtement de protection

anticorrosion.

Si l’électrolyse a lieu au niveau de l’interface du revêtement et du subjectile métallique, les ions

hydroxyde (OH ) et/ou l’hydrogène (H ) peuvent provoquer une délamination entre le métal et le

revêtement.
4.4 Relaxation de potentiel

Le processus de relaxation a pour but de permettre l’apparition d’un nouvel équilibre stable avant que le

mesurage de SIE suivant ne soit réalisé. L’enregistrement du potentiel durant le processus de relaxation

permet d’obtenir d’autres informations utiles concernant le revêtement et l’interface revêtement-métal.

5 Appareillage
Utiliser l’équipement électrochimique spécifié dans l’ISO 16773-2.
6 Éprouvettes
6.1 Préparation des échantillons

Il est crucial de préparer et de préconditionner correctement les éprouvettes revêtues pour obtenir des

résultats d’essai satisfaisants et fiables.
6.2 Maîtrise des conditions opératoires

Il convient d’appliquer et de laisser durcir le revêtement conformément aux recommandations du

fabricant, sauf accord contraire conclu entre les parties intéressées. Il
...

FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 17463
ISO/TC 35/SC 9
Paints and varnishes — Guidelines
Secretariat: BSI
for the determination of anticorrosive
Voting begins on:
2021-10-21 properties of organic coatings by
accelerated cyclic electrochemical
Voting terminates on:
2021-12-16
technique
Peintures et vernis — Lignes directrices pour la détermination
des propriétés anticorrosives de revêtements organiques par une
technique électrochimique cyclique accélérée
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO-
ISO/FDIS 17463:2021(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN-
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
NATIONAL REGULATIONS. © ISO 2021
---------------------- Page: 1 ----------------------
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ISO/FDIS 17463:2021(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction .................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ..................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions .................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

4.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 2

4.2 EIS measurement ........................................................................................................................................... ....................................... 2

4.3 Cathodic polarization ....................................................................................................................................................................... 3

4.4 Potential relaxation ............................................................................................................................................................................ 3

5 Apparatus .................................................................................................................................................................................................................... 3

6 Specimens.................................................................................................................................................................................................................... 3

6.1 Samples preparation ......................................................................................................................................................................... 3

6.2 Environmental control .................................................................................................................................................................... 3

6.3 Number of specimens and repeatability of results ................................................................................................ 3

7 Procedure ....................................................................................................................................................................................................................4

7.1 EIS measurement ........................................................................................................................................... ....................................... 4

7.2 Cathodic polarization ....................................................................................................................................................................... 4

7.3 Relaxation process .............................................................................................................................................................................. 4

7.4 Number of cycles ................................................................................................................................................................................... 4

8 Data presentation ............................................................................................................................................................................................... 4

8.1 Graphics for EIS ...................................................................................................................................................................................... 4

8.2 Graphics for the potential relaxation ................................................................................................................................. 5

9 Precision ....................................................................................................................................................................................................................... 5

10 Test report .................................................................................................................................................................................................................. 5

Annex A (informative) Typical example of results from coatings ........................................................................................ 7

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................14

iii
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ISO/FDIS 17463:2021(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to

the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see

www.iso.org/iso/foreword.html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 35, Paints and varnishes, Subcommittee

SC 9, General test methods for paints and varnishes in collaboration with the European Committee for

Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 139, Paints and varnishes, in accordance with the

Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 17463:2014), which has been technically

revised. The main changes are as follows:
— the symbol for the potential has been changed from U to E;

— the specification of instrumental assembly has been deleted from the list in the scope;

— Bode plots and relaxation curves have been added as examples for the presentation of experimental

results in the scope;
— the data presentation has been qualified to equally Nyquist plots in 8.1;
— degradation has been stated more precisely to change in A.2 and A.3;

— the text has been editorially revised and the normative references have been updated.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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ISO/FDIS 17463:2021(E)
Introduction

This document describes the determination of the anticorrosive properties of organic coatings by

means of the accelerated cyclic electrochemical technique (ACET). The method is based on the so-called

AC/DC/AC procedure. This technique allows comparing the protective and anticorrosive properties

of different coating systems on metal in short times and in a qualitative and quantitative way. ACET

consists of the application of cycles of electrochemical impedance spectroscopy (EIS) measurements,

cathodic polarizations and potential relaxation. Degradation of the coating system is accelerated by the

cathodic polarization. EIS and potential relaxation monitor the change of the coating system induced

by the cathodic polarization. The technique evaluates the permeability of the coating and properties

which can be attributed to adhesion to the substrate.
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 17463:2021(E)
Paints and varnishes — Guidelines for the determination
of anticorrosive properties of organic coatings by
accelerated cyclic electrochemical technique
1 Scope

This document gives guidelines on how to perform accelerated cyclic electrochemical technique (ACET)

with organic protective coatings on metals.

This document specifies the execution of an ACET test and the considerations relative to the samples

and electrochemical cell, test parameters and procedure.

This document also provides guidelines for the presentation of experimental results such as Bode plots

and relaxation curves and other types of information obtained.
Some typical examples are shown in Annex A.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 2808, Paints and varnishes — Determination of film thickness

ISO 16773-1, Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) on coated and uncoated metallic specimens —

Part 1: Terms and definitions

ISO 16773-2:2016, Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) on coated and uncoated metallic

specimens — Part 2: Collection of data
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 16773-1 and the following

apply.

ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
cathodic polarization

change of the electrode potential in the negative direction caused by current flow

[SOURCE: ISO 8044:2020, 7.1.26]
3.2
relaxation time
relax

time between the cathodic polarization (3.1) and the beginning of the electrochemical impedance

spectroscopy (EIS) measurement
Note 1 to entry: This value is defined by the operator.
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ISO/FDIS 17463:2021(E)
3.3
cathodic disbonding

failure of adhesion between a coating and a metallic surface that is directly attributable to cathodic

protection conditions and that is often initiated by a defect in the coating system, such as accidental

damage, imperfect application or excessive permeability of the coating
[SOURCE: ISO 15711:2003, 3.1]
3.4
cathodic potential
pol
potential applied, more negative than open circuit potential, E
ocp
4 Principle
4.1 General

The initial state of the coating system is characterized by an electrochemical impedance spectroscopy

(EIS) measurement (EIS – see Figure 1). Then the surface is polarized by application of the cathodic

n-1

potential E for a certain period of time, t , followed by the relaxation process, r , over the time, t .

pol pol n relax

Finally, the new state of the coating system is characterized by a second EIS measurement, EIS . These

steps define a cycle which can be repeated n number of times (n is the number of cycles).

NOTE Typically six cycles are used.
Key
X time, t
Y potential, E
Figure 1 — ACET cycle
4.2 EIS measurement

A special type of potentiostat intended for EIS is connected to an electrochemical cell. A single-

sinusoidal-waveform potential is applied and the resulting alternating current is measured. Both

potential and current data are collected and analysed for amplitude and phase shift. More information

about the procedure can be found in ISO 16773-2.
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ISO/FDIS 17463:2021(E)
4.3 Cathodic polarization

A constant cathodic potential, E , is applied. During the polarization, the electrolysis of water can take

pol
place if E is negative enough:
pol
– –
H O (l) + e → ½H (g) + OH (aq)
2 2

The application of the cathodic potential will generate a stress on the protective coating.

If the electrolysis takes place at the interface of the coating to the metallic substrate, the hydroxide ions

(OH ) and/or hydrogen (H ) can cause delamination between the metal and the coating.

4.4 Potential relaxation
The purpose of the relaxation process is to allow the formation of a new s
...

PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 17463
ISO/TC 35/SC 9
Peintures et vernis — Lignes
Secrétariat: BSI
directrices pour la détermination
Début de vote:
2021-10-21 des propriétés anticorrosives de
revêtements organiques par une
Vote clos le:
2021-12-16
technique électrochimique cyclique
accélérée
Paints and varnishes — Guidelines for the determination of
anticorrosive properties of organic coatings by accelerated cyclic
electrochemical technique
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 17463:2021(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
TION NATIONALE. © ISO 2021
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ISO/FDIS 17463:2021(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
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ISO/FDIS 17463:2021(F)
Sommaire Page

Avant-propos .............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction .................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ..................................................................................................................................................................................1

3 Termes et définitions ...................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe.......................................................................................................................................................................................................................... 2

4.1 Généralités ................................................................................................................................................................................................. 2

4.2 Mesurage de SIE .................................................................................................................................................................................... 3

4.3 Polarisation cathodique ................................................................................................................................................................. 3

4.4 Relaxation de potentiel ................................................................................................................................................................... 3

5 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 3

6 Éprouvettes................................................................................................................................................................................................................ 3

6.1 Préparation des échantillons ..................................................................................................................................................... 3

6.2 Maîtrise des conditions opératoires.................................................................................................................................... 3

6.3 Nombre d’éprouvettes et répétabilité des résultats ............................................................................................. 4

7 Mode opératoire ................................................................................................................................................................................................... 4

7.1 Mesurage de SIE .................................................................................................................................................................................... 4

7.2 Polarisation cathodique ................................................................................................................................................................. 4

7.3 Processus de relaxation.................................................................................................................................................................. 4

7.4 Nombre de cycles .................................................................................................................................................................................. 5

8 Présentation des données .......................................................................................................................................................................... 5

8.1 Graphiques de SIE ................................................................................................................................................................................ 5

8.2 Graphique de relaxation du potentiel ................................................................................................................................. 5

9 Fidélité ............................................................................................................................................................................................................................ 5

10 Rapport d’essai ...................................................................................................................................................................................................... 5

Annexe A (informative) Exemple type de résultats obtenus sur des revêtements ............................................7

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................14

iii
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ISO/FDIS 17463:2021(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document

a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2

(voir www.iso.org/directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 35, Peintures et vernis, sous-

comité SC 9, Méthodes générales d’essais des peintures et vernis, en collaboration avec le comité technique

CEN/TC 139, Peintures et vernis, du Comité européen de normalisation (CEN), conformément à l’Accord

de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 17463:2014), qui a fait l’objet d’une

révision technique. Les principales modifications sont les suivantes:
— modification du symbole du potentiel, de U en E;

— suppression de la mention du montage instrumental dans la liste du Domaine d’application;

— ajout des diagrammes de Bode et des courbes de relaxation dans le Domaine d’application en tant

qu’exemples pour la présentation des résultats d’essai;

— suggestion de présentation finale des données en diagrammes de Nyquist équivalents, en 8.1;

— remplacement du terme «dégradation» par celui, plus précis, de «modification» en A.2 et A.3;

— révision rédactionnelle du texte et mise à jour des références normatives.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
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ISO/FDIS 17463:2021(F)
Introduction

Le présent document décrit une méthode de détermination des propriétés anticorrosives de

revêtements organiques par une technique électrochimique cyclique accélérée (ACET). La méthode

utilisée est fondée sur le mode opératoire CA/CC/CA. Cette technique permet de comparer les

propriétés protectrices et anticorrosives de différents systèmes de revêtement sur du métal, en un

bref laps de temps et d’un point de vue qualitatif et quantitatif. L’ACET consiste à appliquer des cycles

de mesurage de spectroscopie d’impédance électrochimique (SIE), de polarisations cathodiques et de

relaxation de potentiel. La dégradation du système de revêtement est accélérée par la polarisation

cathodique. La SIE et la relaxation de potentiel permettent de surveiller la modification du système de

revêtement provoquée par la polarisation cathodique. Cette technique permet d’évaluer la perméabilité

du revêtement et les propriétés qui peuvent être associées à l’adhérence au subjectile.

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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 17463:2021(F)
Peintures et vernis — Lignes directrices pour
la détermination des propriétés anticorrosives
de revêtements organiques par une technique
électrochimique cyclique accélérée
1 Domaine d’application

Le présent document contient des lignes directrices sur la mise en œuvre de la technique électrochimique

cyclique accélérée (ACET) avec des revêtements organiques de protection anticorrosion sur métaux.

Le présent document spécifie le mode de réalisation d’un essai ACET et les dispositions relatives aux

échantillons, à la cellule électrochimique, aux paramètres d’essai et au mode opératoire.

Le présent document fournit également des lignes directrices concernant la présentation des résultats

d’essai, par exemple, sous forme de diagrammes de Bode ou de courbes de relaxation, et de tout autre

type d’informations obtenues.
Des exemples types sont présentés à l’Annexe A.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les

éventuels amendements).
ISO 2808, Peintures et vernis — Détermination de l'épaisseur du feuil

ISO 16773-1, Spectroscopie d'impédance électrochimique (SIE) sur des éprouvettes métalliques revêtues et

non revêtues — Partie 1: Termes et définitions

ISO 16773-2:2016, Spectroscopie d'impédance électrochimique (SIE) sur des éprouvettes métalliques

revêtues et non revêtues — Partie 2: Recueil des données
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l’ISO 16773-1 ainsi que les

suivants s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
polarisation cathodique

modification du potentiel d’électrode dans le sens négatif provoquée par la circulation d’un courant

[SOURCE: ISO 8044:2020, 7.1.26]
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ISO/FDIS 17463:2021(F)
3.2
durée de relaxation
relax

durée écoulée entre la polarisation cathodique (3.1) et le début du mesurage de spectroscopie

d’impédance électrochimique (SIE)
Note 1 à l'article: Cette valeur est définie par l’opérateur.
3.3
décollement cathodique

perte d’adhérence d’un revêtement sur une surface métallique, qui est directement imputable aux

conditions de protection cathodique et provient souvent d’un défaut dans le système de peinture tel que

endommagement accidentel, application imparfaite ou perméabilité excessive du revêtement

[SOURCE: ISO 15711:2003, 3.1]
3.4
potentiel cathodique
pol
potentiel appliqué, plus négatif que le potentiel en circuit ouvert E
ocp
4 Principe
4.1 Généralités

L’état initial du système de revêtement est caractérisé par un mesurage de spectroscopie d’impédance

électrochimique (SIE) [SIE – voir Figure 1]. Ensuite, la surface est polarisée par application du

n-1

potentiel cathodique, E , pendant un certain intervalle de temps, t , cette opération étant suivie d’un

pol pol

processus de relaxation, r , sur une durée donnée, t . Enfin, le nouvel état du système de revêtement

n relax

est caractérisé par un second mesurage de SIE, SIE . Ces étapes constituent un cycle qui peut être

répété n fois (n étant le nombre de cycles).
NOTE En général, six cycles sont mis en œuvre.
Légende
X temps, t
Y potentiel, E
Figure 1 — Cycle ACET
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ISO/FDIS 17463:2021(F)
4.2 Mesurage de SIE

Un modèle spécial de potentiostat adapté à la SIE est raccordé à une cellule électrochimique. Appliquer

un potentiel ayant une forme d’onde sinusoïdale simple et mesurer le courant alternatif qui en résulte.

Recueillir les données relatives au potentiel et celles relatives au courant, et analyser l’amplitude et le

déphasage. De plus amples informations concernant le mode opératoire figurent dans l’ISO 16773-2.

4.3 Polarisation cathodique

Appliquer un potentiel cathodique constant, E . Pendant la polarisation, l’électrolyse de l’eau peut

pol
avoir lieu si E est suffisamment négatif:
pol
– –
H O (l) + e → ½H (g) + OH (aq)
2 2

L’application du potentiel cathodique générera une contrainte sur le revêtement de protection

anticorrosion.

Si l’électrolyse a lieu au niveau de l’interface du revêtement et du subjectile métallique, les ions

hydroxyde (OH ) et/ou l’hydrogène (H ) peuvent provoquer une délamination entre le métal et le

revêtement.
4.4 Relaxation de potentiel

Le processus de relaxation a pour but de permettre l’apparition d’un nouvel équilibre stable avant que le

mesurage de SIE suivant ne soit réalisé. L’enregistrement du potentiel durant le processus de relaxation

permet d’obtenir d’autres informations utiles concernant le revêtement et l’interface revêtement-métal.

5 Appareillage
Utiliser l’équipement électrochimique spécifié dans l’ISO 16773-2.
6 Éprouvettes
6.1 Préparation des échantillons
Il est crucial d
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.