Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Thermophysical properties of ceramic composites — Determination of unidimensional thermal diffusivity by flash method

This document describes the flash method for the determination of thermal diffusivity of ceramic matrix composites with continuous fibre reinforcement. In order to conform with the unidimensional heat transfer hypothesis, the experimental conditions are defined such that the material behaves in a homogeneous manner. This involves performing tests in one symmetry axis of the composite. The method is applicable to materials which are physically and chemically stable during the measurement, and covers the range of temperature from 100 K to 2 800 K. It is suitable for the measurement of thermal diffusivity values in the range 10−4 m2∙s−1 to 10−7 m2∙s−1.

Céramiques techniques — Propriétés thermophysiques des composites céramiques — Détermination de la diffusivité thermique unidimensionnelle par la méthode flash

Le présent document décrit la méthode flash utilisée pour déterminer la diffusivité thermique de composites à matrice céramique renforcés de fibres continues. Pour se conformer à l'hypothèse de transfert de chaleur unidimensionnel, les conditions expérimentales sont définies de sorte que le matériau se comporte de manière homogène. Cela implique de réaliser les mesures dans un axe de symétrie du composite. La méthode s'applique aux matériaux qui sont physiquement et chimiquement stables lors de la mesure et couvre la plage de température allant de 100 K à 2 800 K. Elle est adaptée à la mesure des valeurs de diffusivité thermique situées dans la plage de 10−4 m2∙s−1 à 10−7 m2∙s−1.

General Information

Status
Published
Publication Date
28-Aug-2018
Technical Committee
Drafting Committee
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
29-Aug-2018
Completion Date
29-Aug-2018
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ISO 19629:2018 - Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) -- Thermophysical properties of ceramic composites -- Determination of unidimensional thermal diffusivity by flash method
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ISO 19629:2018 - Céramiques techniques -- Propriétés thermophysiques des composites céramiques -- Détermination de la diffusivité thermique unidimensionnelle par la méthode flash
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 19629
First edition
2018-08
Fine ceramics (advanced ceramics,
advanced technical ceramics) —
Thermophysical properties of ceramic
composites — Determination of
unidimensional thermal diffusivity by
flash method
Céramiques techniques — Propriétés thermophysiques des
composites céramiques — Détermination de la diffusivité thermique
unidimensionnelle par la méthode flash
Reference number
ISO 19629:2018(E)
ISO 2018
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ISO 19629:2018(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2018

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

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Fax: +41 22 749 09 47
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
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ISO 19629:2018(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

5 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 2

5.1 Heat pulse source.................................................................................................................................................................................. 2

5.2 Test chamber ............................................................................................................................................................................................ 2

5.3 Detectors ...................................................................................................................................................................................................... 2

5.3.1 Measurement of absolute temperature ........................................................................................................ 2

5.3.2 Transient detectors ........................................................................................................................................... ............. 3

5.4 Data acquisition ..................................................................................................................................................................................... 3

6 Test specimens........................................................................................................................................................................................................ 4

7 Test specimen preparation ........................................................................................................................................................................ 4

7.1 Machining and preparation .......................................................................................................................................................... 4

7.2 Number of test specimens ............................................................................................................................................................. 4

8 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 4

8.1 Calibration of apparatus ................................................................................................................................................................. 4

8.2 Procedure .................................................................................................................................................................................................... 4

9 Results ............................................................................................................................................................................................................................. 5

9.1 Determination of the thermal diffusivity ......................................................................................................................... 5

9.2 Sources of uncertainties.................................................................................................................................................................. 5

10 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 5

Annex A (informative) Unidimensional thermal model ................................................................................................................... 9

Annex B (informative) Experimental characteristics for optimal measurements ............................................11

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................12

© ISO 2018 – All rights reserved iii
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ISO 19629:2018(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso

.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 206, Fine ceramics.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2018 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 19629:2018(E)
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical
ceramics) — Thermophysical properties of ceramic
composites — Determination of unidimensional thermal
diffusivity by flash method
1 Scope

This document describes the flash method for the determination of thermal diffusivity of ceramic

matrix composites with continuous fibre reinforcement.

In order to conform with the unidimensional heat transfer hypothesis, the experimental conditions are

defined such that the material behaves in a homogeneous manner. This involves performing tests in one

symmetry axis of the composite.

The method is applicable to materials which are physically and chemically stable during the

measurement, and covers the range of temperature from 100 K to 2 800 K. It is suitable for the

−4 2 −1 −7 2 −1
measurement of thermal diffusivity values in the range 10 m ∙s to 10 m ∙s .
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 3611, Geometrical product specifications (GPS) — Dimensional measuring equipment: Micrometers for

external measurements — Design and metrological characteristics

ISO 20507, Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Vocabulary

EN 60584-1, Thermocouples — Part 1: Reference tables (IEC 60584‑1:1995)
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 20507 and the following apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
3.1
thermal diffusivity

ratio of the thermal conductivity to the product of the bulk density and the specific heat capacity

3.2
transient half time
1/2

time from the initiation of the pulse until the increase of the temperature on the back face of the test

specimen reaches one half of the maximum temperature increase
© ISO 2018 – All rights reserved 1
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ISO 19629:2018(E)
3.3
thickness
dimension of the test specimen in the direction of heat transfer measurement
4 Principle

One side of a plane- and parallel-face test piece is exposed to a uniformly distributed energy pulse that

is of very short duration compared with the transient half time.

The transient temperature rise (ΔT) on the opposite face (back face) or a quantity directly proportional

to ΔT is recorded as a function of time (t) (see Figure 1).

The thermal diffusivity is obtained by comparing the experimental thermogram with a theoretical

model, which is a unidimensional analytical thermal model, with two parameters, as described in

Annex A. If other models are used, they are to be specified in the test report.
5 Apparatus
5.1 Heat pulse source
The heat pulse source may be a flash tube or a pulse laser.

The pulse energy shall be as uniform as possible over the front face of the test piece.

5.2 Test chamber

The test chamber shall be either a furnace or a cryostat, capable of operation within the temperature

range required, or a draught proof enclosure for ambient temperature measurement.

The design of the furnace shall meet the following requirements:

a) it shall contain a working area in which the spatial temperature gradient is sufficiently low (≤5 K

over working area width) to result in a homogeneous temperature on the test piece;

b) in steady state conditions, the drift in temperature shall be less than 0,01 K/s;

c) the heat pulse source may be placed either inside the furnace or outside the furnace; in the latter

case, the furnace shall be fitted with a window, transparent to the pulse radiation;

d) the furnace shall provide suitable access for measurement of ΔT or a quantity directly proportional

to ΔT on the back face of the test piece.

When the test is performed under gas, the test piece should be in a horizontal position in order to

reduce convection effects of the gas on the specimen.

NOTE Measurement under vacuum will reduce convection losses and will limit the oxidation phenomena at

high temperature.
5.3 Detectors
5.3.1 Measurement of absolute temperature

The temperature of the test piece shall be measured either with a thermocouple (in accordance with

EN 60584-1) or with an optical pyrometer.
2 © ISO 2018 – All rights reserved
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ISO 19629:2018(E)
5.3.2 Transient detectors

The detector shall be either a quantum radiation detector, a thermocouple or any other means that

does not disturb the measurement of the transient response of the specimen. It shall be capable of

detecting changes of 0,05 K in the temperature of the test piece, with a linear response over the range of

temperature change less than or equal to 5 K.

The choice of the detector depends primarily on both the temperature range in which the measurement

is to be performed and the characteristic time of the sample. The first parameter sets the spectral

range for which the detection sensitivity of the detector shall be maximum; the second parameter fixes

its time constant.
It shall have a response time as shown in Formula (1).
t ≤ 0,002 h /a (1)
where
t is the response time, in seconds (s);
h is the thickness, in metres (m);
2 −1
a is the thermal diffusivity, in square metres per second (m ∙s ).

This condition shall be verified afterwards and, if it is not met, the size of the specimen shall be

increased.

The infrared detector, when used, shall be of a type appropriate to the minimum test piece temperature,

for example:

a) HgCdTe or PbSnTe cells, liquid nitrogen cooled, for test specimen temperatures within the range

300 K to 800 K;
b) PbS or InSb cells for test specimen temperatures above 500 K.

Care shall be taken that the signal comes only from the central area of the back face, that is with a

tolerance o
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 19629
Première édition
2018-08
Céramiques techniques — Propriétés
thermophysiques des composites
céramiques — Détermination
de la diffusivité thermique
unidimensionnelle par la méthode
flash
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) —
Thermophysical properties of ceramic composites — Determination
of unidimensional thermal diffusivity by flash method
Numéro de référence
ISO 19629:2018(F)
ISO 2018
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ISO 19629:2018(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
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Tél.: +41 22 749 01 11
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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2018 – Tous droits réservés
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ISO 19629:2018(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 2

5.1 Source d’excitation thermique .................................................................................................................................................. 2

5.2 Enceinte d’essai ...................................................................................................................................................................................... 2

5.3 Détecteurs ................................................................................................................................................................................................... 3

5.3.1 Mesure de la température absolue ................................................................................................................... 3

5.3.2 Détecteurs de température ..................................................................................................................................... 3

5.4 Acquisition des données ................................................................................................................................................................. 4

6 Éprouvettes ................................................................................................................................................................................................................ 4

7 Préparation des éprouvettes ................................................................................................................................................................... 4

7.1 Usinage et préparation ..................................................................................................................................................................... 4

7.2 Nombre d’éprouvettes ...................................................................................................................................................................... 4

8 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 4

8.1 Étalonnage de l'appareil ................................................................................................................................................................. 4

8.2 Mode opératoire .................................................................................................................................................................................... 4

9 Résultats ........................................................................................................................................................................................................................ 5

9.1 Détermination de la diffusivité thermique ..................................................................................................................... 5

9.2 Sources d’incertitude ......................................................................................................................................................................... 5

10 Rapport d'essai ...................................................................................................................................................................................................... 6

Annexe A (informative) Modèle thermique unidimensionnel ................................................................................................... 9

Annexe B (informative) Caractéristiques expérimentales pour des mesures optimales ...........................11

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................12

© ISO 2018 – Tous droits réservés iii
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ISO 19629:2018(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 206, Céramiques techniques.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
iv © ISO 2018 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 19629:2018(F)
Céramiques techniques — Propriétés thermophysiques des
composites céramiques — Détermination de la diffusivité
thermique unidimensionnelle par la méthode flash
1 Domaine d'application

Le présent document décrit la méthode flash utilisée pour déterminer la diffusivité thermique de

composites à matrice céramique renforcés de fibres continues.

Pour se conformer à l’hypothèse de transfert de chaleur unidimensionnel, les conditions expérimentales

sont définies de sorte que le matériau se comporte de manière homogène. Cela implique de réaliser les

mesures dans un axe de symétrie du composite.

La méthode s’applique aux matériaux qui sont physiquement et chimiquement stables lors de la mesure

et couvre la plage de température allant de 100 K à 2 800 K. Elle est adaptée à la mesure des valeurs de

−4 2 −1 −7 2 −1
diffusivité thermique situées dans la plage de 10 m ∙s à 10 m ∙s .
2 Références normatives

Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des

exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels

amendements).

ISO 3611, Spécification géométrique des produits (GPS) — Équipement de mesurage dimensionnel:

Micromètres d'extérieur — Caractéristiques de conception et caractéristiques métrologiques

ISO 20507, Céramiques techniques — Vocabulaire

EN 60584-1, Couples thermoélectriques — Partie 1: spécifications et tolérances en matière de FEM

(IEC 60584-1:1995)
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de ISO 20507 ainsi que les suivants,

s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
3.1
diffusivité thermique

rapport de la conductivité thermique et du produit de la masse volumique réelle par la capacité

thermique massique
© ISO 2018 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 19629:2018(F)
3.2
temps de «demi-montée»
1/2

temps écoulé depuis l’initiation de l’impulsion jusqu’à ce que l’augmentation de la température sur la

face arrière de l’éprouvette atteigne la moitié de la température maximale atteinte

3.3
épaisseur
dimension de l’éprouvette dans la direction de mesure du transfert de chaleur
4 Principe

Une face d’une éprouvette aux faces planes et parallèles est exposée à une impulsion d’énergie

uniformément distribuée, de très courte durée par rapport au temps de «demi-montée».

L’augmentation de température transitoire (ΔT) sur la face opposée (face arrière) ou une grandeur

directement proportionnelle à ΔT est enregistrée en fonction du temps (t) (voir la Figure 1).

La diffusivité thermique est obtenue en comparant le thermogramme expérimental à un modèle

théorique, qui est un modèle thermique analytique unidimensionnel à deux paramètres, comme celui

décrit dans l’Annexe A. Si d’autres modèles sont utilisés, ils doivent être spécifiés dans le rapport d’essai.

5 Appareillage
5.1 Source d’excitation thermique

La source d’excitation thermique peut être un tube à éclairs (lampe) ou un laser impulsionnel.

L’énergie d’impulsion doit être aussi uniforme que possible sur la face avant de l’éprouvette.

5.2 Enceinte d’essai

L’enceinte d’essai doit être un four ou un cryostat pouvant fonctionner dans la plage de température

requise, ou une enceinte exempte de courants d’air dans le cas d’une mesure à température ambiante.

La conception du four doit satisfaire aux exigences suivantes:

a) il doit contenir une zone de travail dans laquelle le gradient spatial de température est suffisamment

faible (≤5 K sur toute la largeur de la zone de travail) pour conduire à une température homogène

de l’éprouvette;

b) en régime établi, la dérive de la température doit être inférieure à 0,01 K/s;

c) la source d’excitation thermique peut être placée à l’intérieur ou à l’extérieur du four; dans le

cas où il serait à l’extérieur, le four doit être muni d’une fenêtre transparente au rayonnement

impulsionnel;

d) le four doit fournir un accès approprié pour permettre la mesure de ΔT ou d’une grandeur

directement proportionnelle à ΔT sur la face arrière de l’éprouvette.

Lorsque l’essai est réalisé sous gaz, il convient que l’éprouvette soit en position horizontale pour réduire

les effets de convection du gaz sur l’éprouvette.

NOTE Une mesure sous vide réduira les pertes par convection et limitera le phénomène d’oxydation à

température élevée.
2 © ISO 2018 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 19629:2018(F)
5.3 Détecteurs
5.3.1 Mesure de la température absolue

La température de l’éprouvette doit être mesurée avec un thermocouple (conformément à l'EN 60584-

1) ou avec un pyromètre optique.
5.3.2 Détecteurs de température

Le détecteur de température doit être un détecteur quantique de rayonnement, un thermocouple ou

tout autre moyen ne perturbant pas la mesure de la réponse transitoire de l’éprouvette. Il doit pouvoir

détecter des variations de température de l’éprouvette de 0,05 K, avec une réponse linéaire dans la

plage de variation de la température inférieure ou égale à 5 K.

Le choix du détecteur dépend principalement de la plage de température dans laquelle la mesure doit

être réalisée et du temps caractéristique de l’échantillon. Le premier paramètre définit le domaine

spectral pour lequel la sensibilité de détection du détecteur doit être maximale; le second paramètre

fixe sa constante de temps.
Son temps de réponse doit être comme indiqué dans la Formule (1).
t ≤ 0,002 h /a (1)
t est le temps de réponse, en secondes (s);
h est l’épaisseur, en mètres (m);
2 −1
a est la diffusivité thermique, en mètres carrés par seconde (m ∙s ).

Cette condition doit être vérifiée par la suite et si elle n’est pas remplie, la taille de l’éprouvette doit être

augmentée.

Si un détecteur infrarouge est utilisé, celui-ci doit être approprié pour mesurer la température minimale

de l’éprouvette, par exemple:

a) des cellules en HgCdTe ou PbSnTe refroidies à l’azote liquide, pour des températures d’éprouvette

comprises dans la plage de 300 K à 800 K;

b) des cellules en PbS ou InSb pour des températures d’éprouvette supérieures à 500 K.

Il est nécessaire de veiller à ce que le signal provienne uniquement de la zone centrale de la face arrière,

avec une tolérance de 5 % sur le diamètre de l’éprouvette.

Si des thermocouples sont utilisés, ceux-ci doivent être à jonction séparée, la soudure chaude étant la face

arrière de l’éprouvette. Ils doivent
...

Questions, Comments and Discussion

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