ISO 19629:2018

Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Thermophysical properties of ceramic composites — Determination of unidimensional thermal diffusivity by flash method

This document describes the flash method for the determination of thermal diffusivity of ceramic matrix composites with continuous fibre reinforcement. In order to conform with the unidimensional heat transfer hypothesis, the experimental conditions are defined such that the material behaves in a homogeneous manner. This involves performing tests in one symmetry axis of the composite. The method is applicable to materials which are physically and chemically stable during the measurement, and covers the range of temperature from 100 K to 2 800 K. It is suitable for the measurement of thermal diffusivity values in the range 10−4 m2∙s−1 to 10−7 m2∙s−1.

Céramiques techniques — Propriétés thermophysiques des composites céramiques — Détermination de la diffusivité thermique unidimensionnelle par la méthode flash

Le présent document décrit la méthode flash utilisée pour déterminer la diffusivité thermique de composites à matrice céramique renforcés de fibres continues. Pour se conformer à l'hypothèse de transfert de chaleur unidimensionnel, les conditions expérimentales sont définies de sorte que le matériau se comporte de manière homogène. Cela implique de réaliser les mesures dans un axe de symétrie du composite. La méthode s'applique aux matériaux qui sont physiquement et chimiquement stables lors de la mesure et couvre la plage de température allant de 100 K à 2 800 K. Elle est adaptée à la mesure des valeurs de diffusivité thermique situées dans la plage de 10−4 m2∙s−1 à 10−7 m2∙s−1.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 28-Aug-2018
• ICS: 81.060.30 - Advanced ceramics
• Technical Committee: ISO/TC 206 - Fine ceramics
• Drafting Committee: ISO/TC 206/WG 4 - Composites
• Current Stage: 9092 - International Standard to be revised
• Completion Date: 08-Oct-2024

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 19629
First edition
2018-08
Fine ceramics (advanced ceramics,
advanced technical ceramics) —
Thermophysical properties of ceramic
composites — Determination of
unidimensional thermal diffusivity by
flash method
Céramiques techniques — Propriétés thermophysiques des
composites céramiques — Détermination de la diffusivité thermique
unidimensionnelle par la méthode flash
Reference number
©
ISO 2018
© ISO 2018
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: [phone]
Fax: [phone]
Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2018 – All rights reserved

Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Apparatus . 2
5.1 Heat pulse source. 2
5.2 Test chamber . 2
5.3 Detectors . 2
5.3.1 Measurement of absolute temperature . 2
5.3.2 Transient detectors . . 3
5.4 Data acquisition . 3
6 Test specimens. 4
7 Test specimen preparation . 4
7.1 Machining and preparation . 4
7.2 Number of test specimens . 4
8 Procedure. 4
8.1 Calibration of apparatus . 4
8.2 Procedure . 4
9 Results . 5
9.1 Determination of the thermal diffusivity . 5
9.2 Sources of uncertainties. 5
10 Test report . 5
Annex A (informative) Unidimensional thermal model . 9
Annex B (informative) Experimental characteristics for optimal measurements .11
Bibliography .12
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso
.org/iso/foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 206, Fine ceramics.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2018 – All rights reserved

INTERNATIONAL STANDARD ISO 19629:2018(E)
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical
ceramics) — Thermophysical properties of ceramic
composites — Determination of unidimensional thermal
diffusivity by flash method
1 Scope
This document describes the flash method for the determination of thermal diffusivity of ceramic
matrix composites with continuous fibre reinforcement.
In order to conform with the unidimensional heat transfer hypothesis, the experimental conditions are
defined such that the material behaves in a homogeneous manner. This involves performing tests in one
symmetry axis of the composite.
The method is applicable to materials which are physically and chemically stable during the
measurement, and covers the range of temperature from 100 K to 2 800 K. It is suitable for the
−4 2 −1 −7 2 −1
measurement of thermal diffusivity values in the range 10 m ∙s to 10 m ∙s .
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3611, Geometrical product specifications (GPS) — Dimensional measuring equipment: Micrometers for
external measurements — Design and metrological characteristics
ISO 20507, Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Vocabulary
EN 60584-1, Thermocouples — Part 1: Reference tables (IEC 60584‑1:1995)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 20507 and the following apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
3.1
thermal diffusivity
a
ratio of the thermal conductivity to the product of the bulk density and the specific heat capacity
3.2
transient half time
t
1/2
time from the initiation of the pulse until the increase of the temperature on the back face of the test
specimen reaches one half of the maximum temperature increase
3.3
thickness
h
dimension of the test specimen in the direction of heat transfer measurement
4 Principle
One side of a plane- and parallel-face test piece is exposed to a uniformly distributed energy pulse that
is of very short duration compared with the transient half time.
The transient temperature rise (ΔT) on the opposite face (back face) or a quantity directly proportional
to ΔT is recorded as a function of time (t) (see Figure 1).
The thermal diffusivity is obtained by comparing the experimental thermogram with a theoretical
model, which is a unidimensional analytical thermal model, with two parameters, as described in
Annex A. If other models are used, they are to be specified in the test report.
5 Apparatus
5.1 Heat pulse source
The heat pulse source may be a flash tube or a pulse laser.
The pulse energy shall be as uniform as possible over the front face of the test piece.
5.2 Test chamber
The test chamber shall be either a furnace or a cryostat, capable of operation within the temperature
range required, or a draught proof enclosure for ambient temperature measurement.
The design of the furnace shall meet the following requirements:
a) it shall contain a working area in which the spatial temperature gradient is sufficiently low (≤5 K
over working area width) to result in a homogeneous temperature on the test piece;
b) in steady state conditions, the drift in temperature shall be less than 0,01 K/s;
c) the heat pulse source may be placed either inside the furnace or outside the furnace; in the latter
case, the furnace shall be fitted with a window, transparent to the pulse radiation;
d) the furnace shall provide suitable access for measurement of ΔT or a quantity directly proportional
to ΔT on the back face of the test piece.
When the test is performed under gas, the test piece should be in a horizontal position in order to
reduce convection effects of the gas on the specimen.
NOTE Measurement under vacuum will reduce convection losses and will limit the oxidation phenomena at
high temperature.
5.3 Detectors
5.3.1 Measurement of absolute temperature
The temperature of the test piece shall be measured either with a thermocouple (in accordance with
EN 60584-1) or with an optical pyrometer.
2 © ISO 2018 – All rights reserved

5.3.2 Transient detectors
The detector shall be either a quantum radiation detector, a thermocouple or any other means that
does not disturb the measurement of the transient response of the specimen. It shall be capable of
detecting changes of 0,05 K in the temperature of the test piece, with a linear response over the range of
temperature change less than or equal to 5 K.
The choice of the detector depends primarily on both the temperature range in which the measurement
is to be performed and the characteristic time of the sample. The first parameter sets the spectral
range for which the detection sensitivity of the detector shall be maximum; the second parameter fixes
its time constant.
It shall have a response time as shown in Formula (1).
t ≤ 0,002 h /a (1)
d
where
t is the response time, in seconds (s);
d
h is the thickness, in metres (m);
2 −1
a is the thermal diffusivity, in square metres per second (m ∙s ).
This condition shall be verified afterwards and, if it is not met, the size of the specimen shall be
increased.
The infrared detector, when used, shall be of a type appropriate to the minimum test piece temperature,
for example:
a) HgCdTe or PbSnTe cells, liquid nitrogen cooled, for test specimen temperatures within the range
300 K to 800 K;
b) PbS o
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 19629
Première édition
2018-08
Céramiques techniques — Propriétés
thermophysiques des composites
céramiques — Détermination
de la diffusivité thermique
unidimensionnelle par la méthode
flash
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) —
Thermophysical properties of ceramic composites — Determination
of unidimensional thermal diffusivity by flash method
Numéro de référence
©
ISO 2018
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2018
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
Fax: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2018 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Appareillage . 2
5.1 Source d’excitation thermique . 2
5.2 Enceinte d’essai . 2
5.3 Détecteurs . 3
5.3.1 Mesure de la température absolue . 3
5.3.2 Détecteurs de température . 3
5.4 Acquisition des données . 4
6 Éprouvettes . 4
7 Préparation des éprouvettes . 4
7.1 Usinage et préparation . 4
7.2 Nombre d’éprouvettes . 4
8 Mode opératoire. 4
8.1 Étalonnage de l'appareil . 4
8.2 Mode opératoire . 4
9 Résultats . 5
9.1 Détermination de la diffusivité thermique . 5
9.2 Sources d’incertitude . 5
10 Rapport d'essai . 6
Annexe A (informative) Modèle thermique unidimensionnel . 9
Annexe B (informative) Caractéristiques expérimentales pour des mesures optimales .11
Bibliographie .12
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 206, Céramiques techniques.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
iv © ISO 2018 – Tous droits réservés

NORME INTERNATIONALE ISO 19629:2018(F)
Céramiques techniques — Propriétés thermophysiques des
composites céramiques — Détermination de la diffusivité
thermique unidimensionnelle par la méthode flash
1 Domaine d'application
Le présent document décrit la méthode flash utilisée pour déterminer la diffusivité thermique de
composites à matrice céramique renforcés de fibres continues.
Pour se conformer à l’hypothèse de transfert de chaleur unidimensionnel, les conditions expérimentales
sont définies de sorte que le matériau se comporte de manière homogène. Cela implique de réaliser les
mesures dans un axe de symétrie du composite.
La méthode s’applique aux matériaux qui sont physiquement et chimiquement stables lors de la mesure
et couvre la plage de température allant de 100 K à 2 800 K. Elle est adaptée à la mesure des valeurs de
−4 2 −1 −7 2 −1
diffusivité thermique situées dans la plage de 10 m ∙s à 10 m ∙s .
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 3611, Spécification géométrique des produits (GPS) — Équipement de mesurage dimensionnel:
Micromètres d'extérieur — Caractéristiques de conception et caractéristiques métrologiques
ISO 20507, Céramiques techniques — Vocabulaire
EN 60584-1, Couples thermoélectriques — Partie 1: spécifications et tolérances en matière de FEM
(IEC 60584-1:1995)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de ISO 20507 ainsi que les suivants,
s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/
3.1
diffusivité thermique
a
rapport de la conductivité thermique et du produit de la masse volumique réelle par la capacité
thermique massique
3.2
temps de «demi-montée»
t
1/2
temps écoulé depuis l’initiation de l’impulsion jusqu’à ce que l’augmentation de la température sur la
face arrière de l’éprouvette atteigne la moitié de la température maximale atteinte
3.3
épaisseur
h
dimension de l’éprouvette dans la direction de mesure du transfert de chaleur
4 Principe
Une face d’une éprouvette aux faces planes et parallèles est exposée à une impulsion d’énergie
uniformément distribuée, de très courte durée par rapport au temps de «demi-montée».
L’augmentation de température transitoire (ΔT) sur la face opposée (face arrière) ou une grandeur
directement proportionnelle à ΔT est enregistrée en fonction du temps (t) (voir la Figure 1).
La diffusivité thermique est obtenue en comparant le thermogramme expérimental à un modèle
théorique, qui est un modèle thermique analytique unidimensionnel à deux paramètres, comme celui
décrit dans l’Annexe A. Si d’autres modèles sont utilisés, ils doivent être spécifiés dans le rapport d’essai.
5 Appareillage
5.1 Source d’excitation thermique
La source d’excitation thermique peut être un tube à éclairs (lampe) ou un laser impulsionnel.
L’énergie d’impulsion doit être aussi uniforme que possible sur la face avant de l’éprouvette.
5.2 Enceinte d’essai
L’enceinte d’essai doit être un four ou un cryostat pouvant fonctionner dans la plage de température
requise, ou une enceinte exempte de courants d’air dans le cas d’une mesure à température ambiante.
La conception du four doit satisfaire aux exigences suivantes:
a) il doit contenir une zone de travail dans laquelle le gradient spatial de température est suffisamment
faible (≤5 K sur toute la largeur de la zone de travail) pour conduire à une température homogène
de l’éprouvette;
b) en régime établi, la dérive de la température doit être inférieure à 0,01 K/s;
c) la source d’excitation thermique peut être placée à l’intérieur ou à l’extérieur du four; dans le
cas où il serait à l’extérieur, le four doit être muni d’une fenêtre transparente au rayonnement
impulsionnel;
d) le four doit fournir un accès approprié pour permettre la mesure de ΔT ou d’une grandeur
directement proportionnelle à ΔT sur la face arrière de l’éprouvette.
Lorsque l’essai est réalisé sous gaz, il convient que l’éprouvette soit en position horizontale pour réduire
les effets de convection du gaz sur l’éprouvette.
NOTE Une mesure sous vide réduira les pertes par convection et limitera le phénomène d’oxydation à
température élevée.
2 © ISO 2018 – Tous droits réservés

5.3 Détecteurs
5.3.1 Mesure de la température absolue
La température de l’éprouvette doit être mesurée avec un thermocouple (conformément à l'EN 60584-
1) ou avec un pyromètre optique.
5.3.2 Détecteurs de température
Le détecteur de température doit être un détecteur quantique de rayonnement, un thermocouple ou
tout autre moyen ne perturbant pas la mesure de la réponse transitoire de l’éprouvette. Il doit pouvoir
détecter des variations de température de l’éprouvette de 0,05 K, avec une réponse linéaire dans la
plage de variation de la température inférieure ou égale à 5 K.
Le choix du détecteur dépend principalement de la plage de température dans laquelle la mesure doit
êt
...