ISO 2446:2008
(Main)Milk — Determination of fat content
Milk — Determination of fat content
ISO 2446¦IDF 226:2008 specifies a routine method (the Gerber method) for the determination of the fat content of milk and includes guidance on the determination of the appropriate capacity of the milk pipette and on the determination of the corrections to apply to the results if the milk is not of average fat content. The procedure for checking the capacity of the milk pipette is specified in an annex. The method is applicable to liquid milk, whole or partially skimmed, raw or pasteurized. With modifications, details of which are given, it is also applicable to: milk containing certain preservatives; milk that has undergone the process of homogenization, in particular sterilized milk and ultra heat-treated (UHT) milk; and skimmed milk.
Lait — Détermination de la teneur en matière grasse
L'ISO 2246|FIL 226:2008 spécifie une méthode de routine (la méthode Gerber) pour la détermination de la teneur en matière grasse du lait, et contient des directives pour la détermination de la capacité appropriée de la pipette à lait et pour les corrections à appliquer aux résultats si le lait n'a pas une teneur moyenne en matière grasse. Le mode opératoire pour la vérification de la capacité de la pipette à lait est spécifié dans une annexe. La méthode est applicable au lait liquide, entier ou partiellement écrémé, cru ou pasteurisé. Avec des modifications, dont les détails sont donnés, elle est également applicable au lait contenant des conservateurs, au lait ayant subi un traitement d'homogénéisation, en particulier au lait stérilisé et au lait traité à haute température (UHT) et au lait écrémé.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 2446
IDF
226
Второе издание
2008-09-01
Молоко. Метод определения жирности
Milk — Determination of fat content
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочные номера
ISO 2446:2008(R)
IDF 226:2008(R)
©
ISO и IDF 2008
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 2446:2008(R)
IDF 226:2008(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на установку интегрированных шрифтов в компьютере, на котором ведется редактирование. В случае загрузки
настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение лицензионных условий
фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe — торговый знак Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованным для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все меры
предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами – членами ISO. В
редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просим информировать Центральный секретариат
по адресу, приведенному ниже.
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO и IDF 2008
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO или IDF, которое должно быть получено после запроса о разрешении,
направленного по адресу, приведенному ниже.
ISO copyright office International Dairy Federation
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20 Diamant Building • Boulevard Auguste Reyers 80 • B-1030 Brussels
Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88
Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
E-mail copyright@iso.org E-mail info@fil-idf.org
Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO и IDF 2008 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 2446:2008(R)
IDF 226:2008(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией
национальных организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных
стандартов обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член,
заинтересованный в деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть
представленным в этом комитете. Международные правительственные и неправительственные
организации, имеющие связи с ISO, также принимают участие в этой работе. ISO работает в тесном
сотрудничестве с Международной электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам
стандартизации в области электротехники.
Проекты международных стандартов разрабатываются в соответствии с правилами, приведенными в
Директивах ISO/IEC, часть 2.
Основная задача технических комитетов — разработка международных стандартов. Проекты
международных стандартов, принятые техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам на
голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения не менее
75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что, возможно, некоторые элементы настоящего документа могут быть
объектом патентных прав. ISO не несет ответственности за определение некоторых или всех таких
патентных прав.
Международный стандарт ISO 2446IDF 226 был разработан Техническим комитетом ISO/TC 34,
Пищевые продукты, Подкомитетом SC 5, Молоко и молочные продукты и Международной
федерацией молочной промышленности (IDF). Стандарт опубликован ISO совместно с IDF.
Настоящее второе издание ISO 2446IDF 226 отменяет и заменяет первое издание (ISO 2446IDF 226),
в которое были внесены незначительные изменения.
© ISO и IDF 2008 – Все права сохраняются iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 2446:2008(R)
IDF 226:2008(R)
Предисловие
Международная федерация молочной промышленности (IDF) является всемирной федерацией
предприятий молочной отрасли, каждый член которой представлен в ней своим национальным
комитетом. Каждый национальный комитет имеет право быть представленным в постоянных
комитетах IDF, осуществляющих техническую работу. IDF сотрудничает с ISO и AOAC International по
вопросам разработки стандартных методов анализа и отбора проб молока и молочных продуктов.
Проекты международных стандартов, принятые постоянными комитетами и рабочими группами,
рассылаются национальным комитетам для голосования. Их опубликование в качестве
международных стандартов требует одобрения не менее 50 % национальных комитетов IDF,
принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что, возможно, некоторые элементы настоящего документа могут быть
объектом патентных прав. ISO не несет ответственности за определение некоторых или всех таких
патентных прав.
Международный стандарт ISO 2446IDF 226 был разработан Техническим комитетом ISO/TC 34,
Пищевые продукты, Подкомитетом SC 5, Молоко и молочные продукты и Международной
федерацией молочной промышленности (IDF). Стандарт опубликован ISO совместно с IDF.
Вся работа была выполнена прежней Объединенной группой специалистов ISO/IDF/AOAC (E40-E301),
которая в настоящее время входит в состав Совместной группы ISO-IDF Жиры Постоянного комитета
Основные компоненты молока.
iv © ISO и IDF 2008 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 2446:2008(R)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ
IDF 226:2008(R)
Молоко. Метод определения жирности
1 Область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает требования к методу Гербера для определения
содержания жира в молоке и включает указания по определению подходящей вместимости пипетки
для молока и по определению поправок, которые необходимо внести в результаты, если жирность
молока не соответствует средней жирности (см. 6.1). Метод проверки вместимости пипетки для молока
указан в Приложении А.
Этот метод применим для определения жирности жидкого молока, цельного или частично снятого,
сырого или пастеризованного. С изменениями, приведенными в стандарте, этот метод применим к:
a) молоку, содержащему консерванты (см. Раздел 11);
b) молоку, подвергшемуся процессу гомогенизации, в частности, к стерилизованному молоку и к
молоку после сверх тепловой обработки (UHT) (см. Раздел 12);
c) снятому молоку (см. Раздел 13).
ПРИМЕЧАНИЕ Результат, полученный методом, указанным в Разделе 12 (модифицированный метод для
молока после гомогенизации), может быть несколько выше.
2 Нормативные ссылки
Следующие нормативные документы необходимы для применения настоящего международного
стандарта. Для жестких ссылок применяется только то издание, на которое дается ссылка. Для
плавающих ссылок применяется самое последнее издание нормативного ссылочного документа
(включая любые изменения).
ISO 488IDF 105, Молоко. Определение содержания жира. Бутирометры Гербера
ISO 1211IDF 1, Молоко. Определение содержания жира. Гравиметрический метод (Контрольный
метод)
3 Термины и определения
В настоящем документе применяются следующие термины и определения.
3.1
метод Гербера
Gerber method
эмпирический метод, который дает значение содержания жира, выраженное или как массовая доля
или как массовая концентрация — в зависимости от вместимости используемой пипетки для молока —
т.е. такое же значение (или имеющее отношение к), которое получено при использовании контрольного
метода, указанного в ISO 1211IDF 1
ПРИМЕЧАНИЕ Массовая доля выражается в граммах жира на 100 г молока, а массовая концентрация – в
граммах жира на 100 мл молока.
© ISO и IDF 2008 – Все права сохраняются 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 2446:2008(R)
IDF 226:2008(R)
4 Принцип
Молочный жир в бутирометре отделяют путем центрифугирования после растворения белка серной
кислотой, отделению способствует добавление небольшого количества изоамилового спирта.
Градуировка бутирометра позволяет сразу же считывать показатель жирности.
5 Реактивы
Используют реактивы только установленного аналитического качества, если нет других указаний, и
только дистиллированную или деминерализованную воду или воду эквивалентной чистоты.
5.1 Серная кислота
5.1.1 Требования
Плотность серной кислоты при 20° C должна составлять (1,816 ± 0,004) г/мл, что приблизительно
соответствует (90,4 ± 0,8) % массовой доли H SO . Кислота должна быть бесцветной или не темнее по
2 4
цвету светлого янтаря, в ней не должно быть взвешенных примесей и она должна быть пригодна для
использования при испытании, как указано в 5.1.2.
5.1.2 Проверка на пригодность
5.1.2.1 Цель проверки
Серная кислота может отвечать требованиям к плотности и прозрачности, изложенным в 5.1.1, и все
же быть непригодной для использования в методе Гербера. Поэтому, перед использованием следует
проверить кислоту на пригодность путем сравнения со стандартной серной кислотой.
5.1.2.2 Стандартная серная кислота
В дистиллированную воду добавляют серную кислоту [например, w(H SO ) = 98 % массовой доли;
2 4
ρ = 1,84 г/мл] для получения раствора плотностью в диапазоне, указанном в 5.1.1.
20
ПРИМЕЧАНИЕ Приблизительно 1 л стандартной серной кислоты можно получить, добавив 908 мл 98 %
массовой доли серной кислоты к 160 мл воды, проверяя плотность разбавленной кислоты подходящим
ареометром и при необходимости регулируя плотность добавлением небольших объемов воды или 98 %
массовой доли кислоты.
5.1.2.3 Процедура сравнения
Определяют в двух экземплярах жирность на четырех пробах цельного молока со средним
содержанием жира по указанному методу Гербера, используя бутирометры с погрешностью показания
менее 0,01 % и стандартный изоамиловый спирт (5.2.6.2). В одной пробе каждой из пар используют
10 мл серной проверяемой кислоты, а в другой — 10 мл стандартной серной кислоты (5.1.2.2). Держат
бутирометры в произвольном порядке после встряхивания и далее. Считывают показания с точностью
до 0,01 % жира (показания должны быть сняты, по крайней мере, двумя лицами). Среднее значение
жирности четырех проб молока, полученное с помощью проверяемой серной кислоты, не должно
более чем на 0,015 % отличаться от среднего значения, полученного при использовании стандартной
серной кислоты.
2 © ISO и IDF 2008 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 2446:2008(R)
IDF 226:2008(R)
5.2 Изоамиловый спирт
5.2.1 Состав
Не менее 98 % объемной доли изоамилового спирта должно состоять из первичных спиртов
3-метилбутан-1-ола и 2-метилбутан-1-ола, единственно допустимыми существенными включениями
являются 2-метилпропан-1-ол и бутан-1-ол. Спирт не должен содержать вторичные пентанолы,
2-метилбутан-2-ол фуран-2-аль (фурфурол, фуран-2-карбоксальдегид, 2-фуральдегид), бензин
(моторный бензин) и производные бензола. Должны присутствовать только следы воды.
5.2.2 Физическое состояние
Изоамиловый спирт должен быть прозрачным и бесцветным.
5.2.3 Плотность
При температуре 20 °C изоамиловый спирт должен иметь плотность от 0,808 г/мл до 0,818 г/мл.
5.2.4 Фурфурол-2 и другие органические включения
При добавлении 5 мл изоамилового спирта к 5 мл серной кислоты (5.1) должен появиться только
желтый или светло-коричневый цвет.
5.2.5 Температурный интервал при дистилляции
1)
В процессе дистилляции изоамилового спирта при давлении 101,3 кПа не менее 98 % объемной доли
должно перегоняться при температуре ниже 132 °C и не менее 5 % объемной доли - при температуре
ниже 128 °C. После дистилляции не должно быть никакого сухого остатка.
Если во время дистилляции атмосферное давление ниже или выше 101,3 кПа, приведенные
температуры должны соответственно понижаться или повышаться на 0,3 °C/кПа.
5.2.6 Проверка на пригодность
5.2.6.1 Цель проверки
Изоамиловый спирт может отвечать требованиям, изложенным в 5.2.15.2.5, и все же быть
непригодным для метода Гербера. Поэтому, следует проверить пригодность изоамилового спирта до
его использования, проведя следующую сравнительную проверку со стандартным амиловым спиртом.
5.2.6.2 Стандартный изоамиловый спирт
Проводят дистилляцию изоамилового спирта, отвечающего требованиям 5.2.15.2.5, пользуясь
подходящей колонкой для фракционирования, и собирают фракции в диапазоне кипения от 2 °C до
128 °C и 131,5 °C (см. 5.2.5, абзац 2). Проводят следующие проверки фракций:
a) при анализе методом газожидкостной хроматографии не менее 99 % объемной доли должно
состоять из 3-метилбутан-1-ола и 2-метилбутан-1-ола. Кроме 2-метилпропана-1-ола и бутан-1-ола
должны присутствовать только следы других посторонних включений;
1) 1 кПа = 10 мбар.
© ISO и IDF 2008 – Все права сохраняются 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 2446:2008(R)
IDF 226:2008(R)
b) при дистилляции по фракциям первые 10 % и последние 10 % при сравнении с процедурой,
описанной в 5.2.6.3, должны показать значения содержания жира в молоке, которые будут
отличаться не более чем на 0,015 %.
Если фракция отвечает обеим проверкам, то спирт может считаться стандартным изоамиловым
спиртом. Стандартный изоамиловый спирт можно использовать в течение нескольких лет при условии,
что он будет храниться в темном прохладном месте.
5.2.6.3 Процедура сравнения
Определяют в двух экземплярах жирность на четырех пробах цельного молока со средним
содержанием жира по указанному методу Гербера, используя бутирометры с погрешностью показания
менее 0,01 % и стандартную серную кислоту (5.1.2.2). В одной пробе каждой из пар используют 1 мл
проверяемого изоамилового спирта, а в другой — 1 мл стандартного изоамилового спирта (5.2.6.2).
Держат бутирометры в произвольном порядке после встряхивания и далее. Считывают показания с
точностью до 0,01 % жира (показания должны быть сняты, по крайней мере, двумя лицами).
Среднее значение жирности четырех проб молока, полученное с помощью проверяемого
изоамилового спирта, не должно более чем на 0,015 % отличаться от среднего значения, полученного
при использовании стандартного изоамилового спирта.
Вместо указанного изоамилового спирта можно использовать искусственный изоамиловый спирт или
заменитель изоамилового спирта, при желании окрашенный, и при условии, что было проверено и
продемонстрировано экспериментальным путем, что их применение не вызывает значительной
разницы в результатах.
6 Аппаратура
6.1 Пипетка для молока.
6.1.1 Пипетка для молока, шарового типа, должна иметь одну линию градуировки, ее вместимость
определяют как объем воды, в миллилитрах, при 20 °C (27 °C в тропических странах), набранный и
выпущенный из нее, как указано в Приложении А.
Вместимость пипетки, определенная методом, указанным в Приложении A, не должна отличаться от
номинальной вместимости, установленной согласно 6.1.3, более чем на 0,03 мл.
6.1.2 Вместимость пипетки должна быть такой, чтобы при ее использовании в соответствии с 9.2 (т.е
использования верха мениска молока при подгонке уровня молока к линии градуировки), и при любом
методе выражения результата (см. Раздел 3), полученное значение жирности согласовывалось со
значением жирности, полученным посредством контрольного метода, использующего цельное молоко,
жирность которого эквивалентна принятой средней жирности молока национальной системы
снабжения.
Некоторые молочные пипетки позволяют увидеть дно мениска молока во время пипетирования. При
использовании подобных пипеток с молоком средней жирности, их вместимость должна отвечать
требованиям предыдущего абзаца.
6.1.3 В каждой стране должна быть установлена соответствующая вместимость молочной пипетки
(см. 6.1.1 и 6.1.2) путем проведения сравнительных определений с использованием метода Гербера и
контрольного метода, указанного в ISO 1211IDF 1, на большом числе образцов цельного молока с
широким диапазоном жирности. Статистический анализ результатов этих определений вместе с
знанием средней жирности молока в стране должен использоваться для установления подходящей
вместимости молочной пипетки. Эти сравнительные определения, проведенные на цельном молоке,
вместе с аналогичными определениями, проведенными на частично снятом молоке и на снятом
молоке, также дадут поправки, которые можно, при желании или необходимости, применить к
результатам описанного метода Гербера, когда молоко не имеет средней жирности. Эти
4 © ISO и IDF 2008 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 2446:2008(R)
IDF 226:2008(R)
сравнительные определения проводятся с использованием бутирометров, погрешности показания
шкалы которых не превышают 0,01 % жирности и показания округляются с точностью до 0,01 %.
6.1.4 Если значение жирности молока должно быть выражено в граммах жира на 100 мл молока,
следует определить основу сравнения с контрольным методом.
6.2 Бутирометр и пробка, как указано в ISO 488IDF 105.
Используют бутирометр, градуировка шкалы которого является наиболее пригодной для ожидаемой
жирности молока. Для снятого молока используют бутирометр с показаниями жирности от 0 % до 0,5 %.
При рифленом горлышке бутирометра можно использовать пробки с замком или одно-, двухсторонние
прочные резиновые пробки.
При гладком горлышке предпочтение следует отдавать пробкам с замком.
6.3 Автоматическое дозирующее устройство, или безопасная пипетка, для подачи
(10,0 ± 0,2) мл серной кислоты (5.1), а в случае снятого молока (20,0 ± 0,2) мл.
6.4 Автоматическое дозирующее устройство, или безопасная пипетка, для подачи
(1,0 ± 0,05) мл изоамилового спирта (5.2), а в случае снятого молока (2,0 ± 0,2) мл.
6.5 Защищенный штатив, для встряхивания бутирометров (6.2).
6.6 Центрифуга, в которой могут вращаться бутирометры, оснащенная индикатором частоты
вращения, градуированным на число вращений в минуту с максимальным допуском в ± 50
вращений/
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 2446
IDF
226
Second edition
2008-09-01
Milk — Determination of fat content
Lait — Détermination de la teneur en matière grasse
Reference numbers
ISO 2446:2008(E)
IDF 226:2008(E)
©
ISO and IDF 2008
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 2446:2008(E)
IDF 226:2008(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. Neither the ISO Central
Secretariat nor the IDF accepts any liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies
and IDF national committees. In the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the ISO Central Secretariat at the
address given below.
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO and IDF 2008
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO or IDF at the respective
address below.
ISO copyright office International Dairy Federation
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20 Diamant Building • Boulevard Auguste Reyers 80 • B-1030 Brussels
Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88
Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
E-mail copyright@iso.org E-mail info@fil-idf.org
Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Published in Switzerland
ii © ISO and IDF 2008 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 2446:2008(E)
IDF 226:2008(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has
been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 2446⎪IDF 226 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5,
Milk and milk products, and the International Dairy Federation (IDF). It is being published jointly by ISO and
IDF.
This second edition of ISO 2446⎪IDF 226 cancels and replaces the first edition (ISO 2446:1976), of which it
constitutes a minor revision.
© ISO and IDF 2008 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 2446:2008(E)
IDF 226:2008(E)
Foreword
IDF (the International Dairy Federation) is a non-profit organization representing the dairy sector worldwide.
IDF membership comprises National Committees in every member country as well as regional dairy
associations having signed a formal agreement on cooperation with IDF. All members of IDF have the right to
be represented at the IDF Standing Committees carrying out the technical work. IDF collaborates with ISO in
the development of standard methods of analysis and sampling for milk and milk products.
Draft International Standards adopted by the Action Teams and Standing Committees are circulated to the
National Committees for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 50 % of
the IDF National Committees casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. IDF shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 2446⎪IDF 226 was prepared by the International Dairy Federation (IDF) and Technical Committee
ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk and milk products. It is being published jointly by IDF
and ISO.
All work was carried out by the former Joint ISO/IDF/AOAC Group of Experts (E40-E301) which is now part of
the Joint ISO-IDF Action Team on Fat, of the Standing Committee on Main components in milk.
iv © ISO and IDF 2008 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 2446:2008(E)
INTERNATIONAL STANDARD
IDF 226:2008(E)
Milk — Determination of fat content
1 Scope
This International Standard specifies the Gerber method for the determination of the fat content of milk and
includes guidance on the determination of the appropriate capacity of the milk pipette and on the
determination of the corrections to apply to the results if the milk is not of average fat content (see 6.1). The
procedure for checking the capacity of the milk pipette is specified in Annex A.
The method is applicable to liquid milk, whole or partially skimmed, raw or pasteurized. With modifications,
details of which are given, it is also applicable to:
a) milk containing certain preservatives (see Clause 11);
b) milk that has undergone the process of homogenization, in particular sterilized milk and ultra heat-treated
(UHT) milk (see Clause 12);
c) skimmed milk (see Clause 13).
NOTE The result obtained by the procedure specified in Clause 12 (modified for milk that has undergone
homogenization) may be slightly high.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 488⎪IDF 105, Milk — Determination of fat content — Gerber butyrometers
ISO 1211⎪IDF 1, Milk — Determination of fat content — Gravimetric method (Reference method)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
Gerber method
empirical procedure which gives a value for fat content either as a mass fraction or as a mass
concentration — depending on the capacity of the milk pipette used — that is the same as, or has a known
relationship to, the value obtained by the reference method specified in ISO 1211⎪IDF 1
NOTE The mass fraction is expressed in grams of fat per 100 g of milk and the mass concentration in grams of fat
per 100 ml of milk.
© ISO and IDF 2008 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 2446:2008(E)
IDF 226:2008(E)
4 Principle
The milk fat in a butyrometer is separated by centrifuging after dissolving the protein with sulfuric acid, the
separation being aided by the addition of a small quantity of iso-amyl alcohol. The butyrometer is graduated to
give a direct reading of fat content.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade, unless otherwise specified, and only distilled or
demineralized water or water of equivalent purity.
5.1 Sulfuric acid
5.1.1 Requirements
The sulfuric acid shall have a density at 20° C of (1,816 ± 0,004) g/ml, which corresponds to approximately
(90,4 ± 0,8) % mass fraction H SO . The acid shall be colourless, or not darker in colour than pale amber,
2 4
shall be free from suspended matter and shall be found suitable for use when tested as specified in 5.1.2.
5.1.2 Suitability test
5.1.2.1 Purpose of test
Sulfuric acid can satisfy the specific requirements of 5.1.1 for density and appearance and yet be unsuitable
for the Gerber method. Therefore, check the suitability of the acid before use by means of the following
comparative test with a standard sulfuric acid.
5.1.2.2 Standard sulfuric acid
Add sulfuric acid [e.g. w(H SO ) = 98 % mass fraction; ρ = 1,84 g/ml] to water to obtain a solution with a
2 4 20
density within the range specified in 5.1.1.
NOTE Approximately 1 l of standard sulfuric acid is obtained by adding 908 ml of 98 % mass fraction sulfuric acid to
160 ml of water, checking the density of the diluted acid with a suitable hydrometer and adjusting the density, if necessary,
by adding a small volume of water or 98 % mass fraction acid.
5.1.2.3 Comparison procedure
Determine in duplicate the fat content of four samples of whole milk with average fat content by the Gerber
method specified, using butyrometers whose scale errors are less than 0,01 % and standard iso-amyl alcohol
(5.2.6.2). In one of each pair of duplicates use 10 ml of the sulfuric acid under test and in the other use 10 ml
of the standard sulfuric acid (5.1.2.2). Keep the butyrometers in a random order from the shaking stage
onwards. Take the readings to the nearest 0,01 % fat (read by at least two persons). The mean fat content of
the four milk samples obtained with the sulfuric acid under test shall not differ by more than 0,015 % fat from
the mean value obtained using the standard sulfuric acid.
2 © ISO and IDF 2008 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 2446:2008(E)
IDF 226:2008(E)
5.2 Iso-amyl alcohol
5.2.1 Composition
A volume fraction of at least 98 % of the “iso-amyl” alcohol shall consist of the primary alcohols
3-methylbutan-1-ol and 2-methylbutan-1-ol, the only permissible major impurities being 2-methylpropan-1-ol
and butan-1-ol. It shall be free from secondary pentanols, 2-methylbutan-2-ol, furan-2-al (furfural, furan-2-
carboxaldehyde,
2-furaldehyde), gasoline (petrol) and derivatives of benzene. Not more than a trace of water shall be present.
5.2.2 Physical appearance
The iso-amyl alcohol shall be clear and colourless.
5.2.3 Density
The iso-amyl alcohol shall have a density at 20 °C of 0,808 g/ml to 0,818 g/ml.
5.2.4 Furan-2-al and other organic impurities
When 5 ml of the iso-amyl alcohol is added to 5 ml of the sulfuric acid (5.1), no more than a yellow or light-
brown colour shall develop.
5.2.5 Distillation range
1)
When the iso-amyl alcohol is distilled at a pressure of 101,3 kPa , a volume fraction of not less than 98 %
shall distil below 132 °C and a volume fraction of not more than 5 % below 128 °C. There shall be no solid
residue after distillation.
If the atmospheric pressure during the distillation is lower or higher than 101,3 kPa, the specified temperatures
should be decreased or increased, respectively, by 0,3 °C/kPa.
5.2.6 Suitability test
5.2.6.1 Purpose of test
An iso-amyl alcohol can satisfy the requirements of 5.2.1 to 5.2.5, yet be unsuitable for the Gerber method.
Therefore, check the suitability of the iso-amyl alcohol before use by means of the following comparative test
with a standard amyl alcohol.
5.2.6.2 Standard iso-amyl alcohol
Distil an iso-amyl alcohol satisfying the requirements of 5.2.1 to 5.2.5, using a suitable fractionation column,
and collect a fraction within a boiling range of 2 °C between 128 °C and 131,5 °C (see 5.2.5, paragraph 2).
Apply the following tests to the fraction:
a) when analysed by gas-liquid chromatography, a volume fraction of at least 99 % shall consist of
3-methylbutan-1-ol and 2-methylbutan-1-ol — only traces of impurities other than 2-methylpropan-1-ol
and butan-1-ol shall be present;
1) 1 kPa = 10 mbar.
© ISO and IDF 2008 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 2446:2008(E)
IDF 226:2008(E)
b) when fractionally distilled, the first 10 % and the last 10 % collected, when compared using the procedure
specified in 5.2.6.3, shall give values for the fat content of milk that do not differ by more than 0,015 % fat.
If the fraction satisfies both these tests, it can be regarded as standard iso-amyl alcohol. The standard iso-
amyl alcohol can be used for several years, provided that it is kept in the dark in a cool place.
5.2.6.3 Comparison procedure
Determine in duplicate the fat content of four samples of whole milk with average fat content by the Gerber
method specified, using butyrometers whose scale errors are less than 0,01 % and standard sulfuric acid
(5.1.2.2). In one of each pair of duplicates, use 1 ml of the iso-amyl alcohol under test, and in the other use
1 ml of the standard iso-amyl alcohol (5.2.6.2).
Keep the butyrometers in a random order from the shaking stage onwards. Take the readings to the nearest
0,01 % fat (read by at least two persons).
The mean fat content of the four milk samples obtained with the iso-amyl alcohol under test shall not differ by
more than 0,015 % fat from the mean value obtained using the standard iso-amyl alcohol.
Instead of the iso-amyl alcohol specified, an artificial iso-amyl alcohol or an iso-amyl alcohol substitute,
coloured if desired, may be used, provided that its use has been demonstrated by experiment not to lead to
any significant differences in the results of the determination.
6 Apparatus
6.1 Milk pipette.
6.1.1 The milk pipette shall be of the single graduation line, bulb type, and its capacity shall be defined as
the volume, in millilitres, of water at 20 °C (27 °C in tropical countries) delivered by the pipette when emptied
as specified in Annex A.
The capacity of the pipette, determined by the method specified in Annex A, shall not differ from the nominal
capacity, established according to 6.1.3, by more than 0,03 ml.
6.1.2 The capacity of the milk pipette shall be such that, when the pipette is used as specified in 9.2 (i.e.
using the top of the milk meniscus when adjusting the milk to the graduation line) and whichever method of
expressing the result is adopted (see Clause 3), the value for fat content obtained agrees with the value
obtained by the reference method using whole milk having a fat content equivalent to the accepted average of
the national milk supply.
Some milk pipettes are available which allow the bottom of the milk meniscus to be observed during pipetting.
If such pipettes are used, their capacity should be such that when they are used with milk of average fat
content the requirement of the preceding paragraph is satisfied.
6.1.3 In each country, the appropriate capacity (see 6.1.1 and 6.1.2) of the milk pipette shall be established
by carrying out comparative determinations using the Gerber method specified and the reference method
specified in ISO 1211⎪IDF 1 on a large number of whole milks covering a wide range of fat content. Statistical
analysis of the results of these determinations, taken in conjunction with a knowledge of the national average
fat content of milk shall be used to establish the appropriate capacity of the milk pipette. These comparative
determinations on whole milk, together with similar determinations on partially skimmed milk and skimmed
milk, will also provide the corrections to be applied, if desired or if necessary, to Gerber values when milk is
not of average fat content. For these comparative determinations, butyrometers whose scale errors are less
than 0,01 % shall be used, and the butyrometers read to the nearest 0,01 % fat.
6.1.4 If the value for fat is to be expressed in grams of fat per 100 ml of milk, the basis of comparison with
the reference method shall be stated.
4 © ISO and IDF 2008 – All rights reserved
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 2446:2008(E)
IDF 226:2008(E)
6.2 Butyrometer and stopper, as specified in ISO 488⎪IDF 105.
Use a butyrometer whose scale range is appropriate for the expected fat content of the sample. In the case of
skimmed milk, use a 0 % to 0,5 % butyrometer.
With corrugated-neck butyrometers, either lock stoppers or solid single-ended or double-ended rubber
stoppers may be used.
With plain-neck butyrometers, lock stoppers should preferably be used.
6.3 Automatic measure, or safety pipette, capable of delivering (10,0 ± 0,2) ml, and in the case of
skimmed milk, (20,0 ± 0,2) ml, of sulfuric acid (5.1).
6.4 Automatic measure, or safety pipette, capable of delivering (1,0 ± 0,05) ml, and in the case of
skimmed milk, (2,0 ± 0,2) ml, of iso-amyl alcohol (5.2).
6.5 Protected stand, for shaking the butyrometers (6.2).
6.6 Centrifuge, in which the butyrometers can be spun, provided with a rotational frequency indicator,
graduated in revolutions per minute, with a maximum tolerance of ± 50 r/min, and preferably of the vertical-
loading type rather than the horizontal-loading type.
The design of the centrifuge shall be such that the temperature of the butyrometer contents after the
centrifuging (see 9.6) is between 30 °C and 50 °C.
When fully loaded, the centrifuge shall be capable of producing, within 2 min, a relative centrifugal
acceleration of (350 ± 50)g at the outer end of the butyrometer stopper. This acceleration is produced by
centrifuges with the effective radius (horizontal distance
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 2446
FIL
226
Deuxième édition
2008-09-01
Lait — Détermination de la teneur en
matière grasse
Milk — Determination of fat content
Numéros de référence
ISO 2446:2008(F)
FIL 226:2008(F)
©
ISO et FIL 2008
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 2446:2008(F)
FIL 226:2008(F)
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO et la FIL
déclinent toute responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO et les comités nationaux de la FIL. Dans le cas peu probable où
surviendrait un problème d'utilisation, veuillez en informer le Secrétariat central de l'ISO à l'adresse donnée ci-dessous.
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO et FIL 2008
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
soit de l'ISO soit de la FIL, à l'une ou l'autre des adresses ci-après.
ISO copyright office Fédération Internationale de Laiterie
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20 Diamant Building • Boulevard Auguste Reyers 80 • B-1030 Bruxelles
Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88
Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
E-mail copyright@iso.org E-mail info@fil-idf.org
Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Publié en Suisse
ii © ISO et FIL 2008 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 2446:2008(F)
FIL 226:2008(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 2446⎪FIL 226 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité
SC 5, Lait et produits laitiers, et la Fédération Internationale de Laiterie (FIL). Elle est publiée conjointement
par l'ISO et la FIL.
Cette deuxième édition de l'ISO 2446⎪FIL 226 annule et remplace la première édition (ISO 2446:1976), dont
elle constitue une révision mineure.
© ISO et FIL 2008 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 2446:2008(F)
FIL 226:2008(F)
Avant-propos
La FIL (Fédération Internationale de Laiterie) est une organisation sans but lucratif représentant le secteur
laitier mondial. Les membres de la FIL se composent des Comités Nationaux dans chaque pays membre et
des associations laitières régionales avec lesquelles la FIL a signé des accords de coopération. Tout membre
de la FIL a le droit de faire partie des Comités permanents de la FIL auxquels sont confiés les travaux
techniques. La FIL collabore avec l'ISO pour l'élaboration de méthodes normalisées d'analyse et
d'échantillonnage pour le lait et les produits laitiers.
Les projets de Normes internationales adoptés par les Équipes d'Action et les Comités permanents sont
soumis aux Comités Nationaux pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert
l'approbation de 50 % au moins des Comités Nationaux de la FIL votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. La FIL ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 2446⎪FIL 226 a été élaborée par la Fédération Internationale de Laiterie (FIL) et le comité technique
ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 5, Lait et produits laitiers. Elle est publiée conjointement
par la FIL et l'ISO.
L'ensemble des travaux a été effectué par l’ancien Groupe d’experts ISO-FIL-AOAC (E40-E301) qui fait
maintenant partie de l'Équipe d'Action mixte ISO-FIL Matière grasse du Comité permanent Principaux
composants du lait.
iv © ISO et FIL 2008 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 2446:2008(F)
NORME INTERNATIONALE
FIL 226:2008(F)
Lait — Détermination de la teneur en matière grasse
1 Domaine d'application
La présente Norme Internationale spécifie la méthode Gerber pour la détermination de la teneur en matière
grasse du lait, et comprend des lignes directrices pour la détermination de la capacité appropriée de la pipette
à lait et pour les corrections à appliquer aux résultats si le lait n'a pas une teneur moyenne en matière grasse
(voir 6.1). Le mode opératoire pour la vérification de la capacité de la pipette à lait est spécifié dans
l'Annexe A.
La méthode est applicable au lait liquide, entier ou partiellement écrémé, cru ou pasteurisé. Avec des
modifications, dont les détails sont donnés, elle est également applicable:
a) au lait contenant des conservateurs (voir Article 11);
b) au lait ayant subi un traitement d'homogénéisation, en particulier au lait stérilisé et au lait traité à haute
température (UHT) (voir Article 12);
c) au lait écrémé (voir Article 13).
NOTE Le résultat obtenu par le mode opératoire spécifié à l’Article 12 (modifié pour le lait ayant subi une
homogénéisation) peut être légèrement haut.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 488⎪FIL 105, Lait — Détermination de la teneur en matière grasse — Butyromètres Gerber
ISO 1211⎪FIL 1, Lait — Détermination de la teneur en matière grasse — Méthode gravimétrique (Méthode de
référence)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
méthode Gerber
mode opératoire empirique donnant la teneur en matière grasse, soit sous forme d’une fraction massique, soit
sous forme d’une concentration en masse — en fonction de la capacité de la pipette à lait utilisée — qui est la
même valeur, ou une valeur dans un rapport connu, que celle obtenue par la méthode de référence spécifiée
dans l’ISO 1211⎪FIL 1
NOTE La fraction massique est exprimée en grammes de matière grasse pour 100 g de lait et la concentration en
masse est exprimée en grammes de matière grasse pour 100 ml de lait.
© ISO et FIL 2008 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 2446:2008(F)
FIL 226:2008(F)
4 Principe
Séparation de la matière grasse du lait par centrifugation dans un butyromètre, après dissolution des
protéines par l'acide sulfurique, la séparation de la matière grasse étant favorisée par l'addition d'une petite
quantité d'alcool iso-amylique. Le butyromètre est gradué de façon à permettre une lecture directe de la
teneur en matière grasse.
5 Réactifs
Sauf spécification contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et uniquement de
l'eau distillée ou déminéralisée, ou de l'eau de pureté au moins équivalente.
5.1 Acide sulfurique
5.1.1 Exigences
L'acide sulfurique doit avoir une masse volumique à 20 °C de (1,816 ± 0,004) g/ml, ce qui correspond
approximativement à (90,4 ± 0,8) % en fraction massique de H SO . L'acide doit être incolore ou sa couleur
2 4
ne doit pas être plus foncée que l'ambre pâle, il ne doit pas contenir de matières en suspension et doit être
trouvé apte à l'emploi lorsque les essais spécifiés en 5.1.2 sont effectués.
5.1.2 Contrôle de l'aptitude à l'emploi
5.1.2.1 But du contrôle
L’acide sulfurique peut satisfaire aux conditions de 5.1.1 pour la masse volumique et la couleur et,
néanmoins, ne pas convenir pour la méthode Gerber. En conséquence, contrôler l'aptitude à l'emploi de
l'acide, avant utilisation, au moyen des essais comparatifs suivants, effectués avec un acide sulfurique étalon.
5.1.2.2 Acide sulfurique étalon
Ajouter de l'acide sulfurique [par exemple w(H SO ) = 98 % (fraction massique); ρ = 1,84 g/ml] à de l'eau,
2 4 20
afin d'obtenir une solution ayant une masse volumique comprise dans les limites spécifiées en 5.1.1.
NOTE On obtient environ 1 l d'acide sulfurique étalon par addition de 908 ml d'acide à 98 % (fraction massique) à
160 ml d'eau, en vérifiant la masse volumique de l'acide dilué avec un aéromètre convenable et en ajustant, si nécessaire,
la masse volumique, par addition d'un faible volume d'eau ou d'acide à 98 % (fraction massique).
5.1.2.3 Mode opératoire pour les essais comparatifs
Déterminer en double, par la méthode Gerber spécifiée, la teneur en matière grasse de quatre échantillons de
lait entier ayant une teneur moyenne en matière grasse, à l’aide de butyromètres dont les erreurs d'échelle
sont inférieures à 0,01 % et d'alcool iso-amylique étalon (5.2.6.2). Utiliser, pour un des essais effectués en
double, 10 ml de l'acide sulfurique à vérifier et, pour l'autre, 10 ml de l'acide sulfurique étalon (5.1.2.2).
Conserver les butyromètres placés au hasard à partir du stade de l'agitation et pour toute la suite des
opérations. Effectuer les lectures, à 0,01 % près, de matière grasse (lectures effectuées par deux personnes
au moins). La valeur moyenne de la teneur en matière grasse, obtenue pour les quatre échantillons de lait
avec l'acide sulfurique à vérifier, ne doit pas différer de plus de 0,015 % de matière grasse de la valeur
moyenne obtenue avec l'acide sulfurique étalon.
2 © ISO et FIL 2008 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 2446:2008(F)
FIL 226:2008(F)
5.2 Alcool iso-amylique
5.2.1 Composition
L’alcool iso-amylique, d’une fraction volumique d’au moins 98 %, ne doit contenir que les alcools primaires
méthyl-3 butanol-1 et méthyl-2 butanol-1, les seules impuretés principales tolérées étant le méthyl-
2 propanol-1 et le butanol-1. Il doit être exempt de pentanols secondaires, méthyl-2 butanol-2, de
2-furanaldéhyde (furfural, 2-furancarboxaldéhyde, 2-furaldéhyde), d'essence et de dérivés du benzène. L'eau
ne doit être présente qu'à l'état de traces.
5.2.2 Aspect physique
L'alcool iso-amylique doit être limpide et incolore.
5.2.3 Masse volumique
L'alcool iso-amylique doit avoir une masse volumique, à 20 °C, de 0,808 g/ml à 0,818 g/ml.
5.2.4 2-furanaldéhyde et autres impuretés organiques
En ajoutant 5 ml d'alcool iso-amylique à 5 ml d'acide sulfurique (5.1), on doit obtenir au plus une coloration
jaune ou légèrement brune.
5.2.5 Intervalle de distillation
1)
Sous une pression de 101,3 kPa , au moins 98 % (fraction volumique) de l'alcool iso-amylique doit distiller
au-dessous de 132 °C et pas plus de 5 % (fraction volumique) ne doit distiller au-dessous de 128 °C. Après
distillation, aucun résidu solide ne doit être présent.
Si la pression atmosphérique est supérieure ou inférieure à 101,3 kPa lors de la distillation, il convient que les
les températures spécifiées soient respectivement abaissées ou augmentées de 0,3 °C/kPa.
5.2.6 Contrôle de l'aptitude à l'emploi
5.2.6.1 But du contrôle
Un alcool iso-amylique peut satisfaire aux conditions de 5.2.1 à 5.2.5 et, néanmoins, ne pas convenir pour la
méthode Gerber. En conséquence, contrôler l'aptitude à l'emploi de l'alcool iso-amylique, avant utilisation, au
moyen des essais comparatifs suivants effectués avec un alcool iso-amylique étalon.
5.2.6.2 Alcool iso-amylique étalon
Distiller un alcool iso-amylique satisfaisant aux conditions de 5.2.1 à 5.2.5, en utilisant une colonne de
fractionnement appropriée, et recueillir une fraction ayant un intervalle de distillation de 2 °C entre 128 °C et
131,5 °C (voir 5.2.5, alinéa 2). Effectuer les essais suivants sur cette fraction:
a) Lorsqu'elle est analysée par chromatographie gaz-liquide, cette fraction doit comprendre au moins 99 %
(fraction volumique) de méthyl-3 butanol-1 et de méthyl-2 butanol-1. Les impuretés autres que le
méthyl-2 propanol-1 et le butanol-1 ne doivent être présentes qu'à l'état de traces.
b) Lorsqu'elle est fractionnée par distillation, les premiers 10 % et les derniers 10 % qui ont été recueillis,
lorsqu'ils sont comparés selon le mode opératoire spécifié en 5.2.6.3, doivent donner pour la teneur en
matière grasse du lait des valeurs différant entre elles de moins de 0,015 % de matière grasse.
1) 1 mbar = 0,1 kPa.
© ISO et FIL 2008 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 2446:2008(F)
FIL 226:2008(F)
Si la fraction satisfait à la fois à ces deux essais, elle peut être considérée comme alcool iso-amylique étalon.
L'alcool iso-amylique étalon peut être utilisé pendant plusieurs années, à condition qu'il soit conservé à
l'obscurité dans un endroit frais.
5.2.6.3 Mode opératoire pour les essais comparatifs
Déterminer en double, par la méthode Gerber spécifiée, la teneur en matière grasse de quatre échantillons de
lait entier ayant une teneur moyenne en matière grasse, à l’aide de butyromètres dont les erreurs d'échelles
sont inférieures à 0,01 % et de l'acide sulfurique étalon (5.1.2.2). Utiliser, pour un des essais effectués en
double, 1 ml de l'alcool iso-amylique à vérifier et, pour l'autre, 1 ml de l'alcool iso-amylique étalon (5.2.6.2).
Conserver les butyromètres placés au hasard à partir du stade de l'agitation et pour toute la suite des
opérations. Effectuer les lectures, à 0,01 % près, de matière grasse (lectures effectuées par deux personnes
au moins).
La valeur moyenne de la teneur en matière grasse, obtenue pour les quatre échantillons de lait avec l'alcool
iso-amylique à vérifier, ne doit pas différer de plus de 0,015 % de matière grasse de celle obtenue avec
l'alcool iso-amylique étalon.
Au lieu de l'alcool iso-amylique spécifié, il est possible d'utiliser un alcool iso-amylique de synthèse ou de
remplacement, éventuellement coloré, à condition que l'expérience ait démontré que son utilisation ne
provoque pas de différences significatives dans les résultats de la détermination.
6 Appareillage
6.1 Pipette à lait.
6.1.1 La pipette à lait doit être une pipette à un trait, type à réservoir, et sa capacité doit être définie par le
volume, en millilitres, d'eau à 20 °C (27 °C dans les régions tropicales) délivré par la pipette lorsque sa
vidange est effectuée comme spécifié dans l'Annexe A.
La capacité de la pipette, déterminée par la méthode spécifiée dans l’Annexe A, ne doit pas différer de plus
de 0,03 ml de la capacité nominale établie selon 6.1.3.
6.1.2 La capacité de la pipette à lait doit être telle que, quel que soit le mode d’expression des résultats
adopté (voir Article 3), lorsque la pipette est utilisée comme spécifié en 9.2 (c’est-à-dire en utilisant le sommet
du ménisque de lait pour l’ajustage du lait au trait repère), la valeur obtenue pour la teneur en matière grasse
concorde avec la valeur obtenue par la méthode de référence, sur du lait entier ayant une teneur en matière
grasse équivalente à la moyenne acceptée pour les livraisons de lait dans le pays considéré.
Il existe des pipettes à tiges aplaties qui permettent de voir le bas du ménisque de lait au cours du pipetage.
Si de telles pipettes sont utilisées, il convient que leur capacité soit telle que, lorsqu’elles sont utilisées avec
un lait à teneur moyenne en matière grasse, les spécifications du précédent alinéa sont satisfaites.
6.1.3 Dans chaque pays, la capacité appropriée (voir 6.1.1 et 6.1.2) de la pipette à lait doit être établie en
effectuant des déterminations comparatives par la méthode Gerber spécifiée et la méthode de référence
spécifiée dans l’ISO 1211⎪FIL 1 sur un grand nombre de laits entiers couvrant une large gamme de teneurs
en matière grasse. L’évaluation statistique des résultats de ces déterminations, conjuguée avec la
connaissance de la teneur moyenne en matière grasse du lait dans le pays, doit être utilisée pour établir la
capacité appropriée de la pipette à lait. Ces déterminations comparatives sur du lait entier, ainsi que ces
mêmes déterminations sur du lait partiellement écrémé et du lait écrémé fourniront également, si nécessaire,
ou si désiré, les corrections à appliquer aux valeurs Gerber lorsque le lait n’a pas une teneur moyenne en
matière grasse. Pour ces déterminations comparatives, des butyromètres dont les erreurs d’échelle sont
inférieures à 0,01 % doivent être utilisés et les lectures doivent être effectuées à 0,01 % près.
6.1.4 Si la valeur de la teneur en matière grasse est exprimée en grammes de matière grasse pour 100 ml
de lait, la base de comparaison avec la méthode de référence doit être spécifiée.
4 © ISO et FIL 2008 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 2446:2008(F)
FIL 226:2008(F)
6.2 Butyromètre et bouchon, tels que spécifiés dans l’ISO 488⎪FIL 105.
Utiliser un butyromètre ayant une étendue d’échelle appropriée à la teneur en matière grasse supposée de
l’échantillon. Dans le cas d’un lait écrémé, utiliser un butyromètre gradué de 0 % à 0,5 %.
Avec les butyromètres à col cannelé, il est possible d’utiliser soit des bouchons de sûreté soit des bouchons
en caoutchouc tronconiques ou biconiques.
Avec les butyromètres à col lisse, utiliser de préférence des bouchons de sûreté.
6.3 Mesureur automatique ou pipette de sûreté, permettant de délivrer (10,0 ± 0,2) ml, et dans le cas du
lait écrémé, (20,0 ± 0,2) ml d’acide sulfurique (5.1).
6.4 Mesureur automatique ou pipette de sûreté, permettant de délivrer (1,0 ± 0,05) ml, et dans le cas du
lait écrémé, (2,0 ± 0,2) ml d’alcool iso-amylique (5.2).
6.5 Emplacement protégé, pour l’agitation des butyromètres (6.2).
6.6 Centrifugeuse, dans laquelle les butyromètres peuvent être placés, munie d’un indicateur de
fréquence de rotation gradué en tours par minute, avec une tolérance maximale de ± 50 r/min et de
préférence à chargement vertical plutôt qu’horizontal.
La centrifugeuse utilisée doit être telle que la température du contenu du butyromètre, après centrifugation
(voir 9.6) soit entre 30 °C et 50 °C.
La centrifugeuse, lorsqu’elle est chargée, doit être capable d’exercer en 2 min une accélération relative
centrifuge de (350 ± 50)g à l’extrémité du bouchon du butyromètre. Cette accélération est obtenue avec des
centrifugeuses ayant le rayon effectif (distance horizontale entre l’axe de la centrifugeuse et l’extrémité
ex
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.