Plastics — Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary viscometers — Part 2: Poly(vinyl chloride) resins

1.1 This document specifies conditions for the determination of the reduced viscosity (also known as viscosity number) and K-value of PVC resins. It is applicable to resins in powder form which consist of homopolymers of the monomer vinyl chloride and copolymers, terpolymers, etc., of vinyl chloride with one or more other monomers, but where vinyl chloride is the main constituent. The resins may contain small amounts of unpolymerized substances (e.g. emulsifying or suspending agents, catalyst residues, etc.) and other substances added during the course of the polymerization. This document is not applicable, however, to resins having a volatile-matter content in excess of 0,5 % ± 0,1 %, when determined in accordance with ISO 1269. In addition to this, it is not applicable to resins which are not entirely soluble in cyclohexanone. 1.2 The reduced viscosity and K-value of a particular resin are related to its molecular mass, but the relationship varies depending on the concentration and type(s) of other monomer(s) present. Hence, homopolymers and copolymers having the same reduced viscosity or K-value might not have the same molecular mass. 1.3 The values determined for reduced viscosity and K-value, for a particular sample of PVC resin, are influenced differently by the concentration of the solution chosen for the determination. Hence the use of the procedures described in this document only gives values for reduced viscosity and K-value that are comparable when the concentrations of the solutions used are identical. 1.4 Limiting viscosity number is not used for PVC resins. 1.5 The experimental procedures described in this document can also be used to characterize the polymeric fraction obtained during the chemical analysis of a PVC composition. However, the values calculated for the reduced viscosity and K-value in these circumstances might not indicate the actual values for the resin used to produce the composition because of the impure nature of the recovered polymer fraction.

Plastiques — Détermination de la viscosité des polymères en solution diluée à l'aide de viscosimètres à capillaires — Partie 2: Résines de poly(chlorure de vinyle)

1.1 Le présent document spécifie les conditions particulières nécessaires à la détermination de la viscosité réduite (également appelée « indice de viscosité ») et de la valeur K des résines PVC. Il est applicable aux résines sous forme de poudres composées d'homopolymères de chlorure de vinyle monomère et de copolymères, terpolymères, etc., de chlorure de vinyle combiné avec un ou plusieurs autres monomères, le chlorure de vinyle étant cependant le principal constituant. Ces résines peuvent contenir de petites quantités de substances non polymérisées (telles qu'émulsifiants ou agents de suspension, résidus de catalyseurs, etc.) ainsi que d'autres substances ajoutées au cours de la polymérisation. Cependant, le présent document ne s'applique pas aux résines dont la teneur en substances volatiles est supérieure à 0,5 % ± 0,1 %, la détermination ayant été effectuée conformément à l'ISO 1269. Il ne s'applique pas non plus aux résines qui ne sont pas entièrement solubles dans la cyclohexanone. 1.2 La viscosité réduite et la valeur K d'une résine donnée sont liées à la masse moléculaire de cette dernière, mais cette relation varie suivant la concentration et le type de l'autre (des autres) monomère(s) également présent(s). De ce fait, il se peut que des homopolymères et des copolymères ayant la même viscosité réduite ou présentant la même valeur K n'aient pas la même masse moléculaire. 1.3 Les valeurs déterminées de la viscosité réduite et de la valeur K, pour un échantillon particulier de résine PVC, sont influencées différemment par la concentration de la solution choisie pour effectuer les déterminations. Ainsi, l'utilisation de modes opératoires décrits dans le présent document donne des valeurs pour la viscosité réduite et la valeur K qui ne sont comparables que lorsque les concentrations des solutions utilisées sont identiques. 1.4 L'indice limite de viscosité n'est pas utilisé dans le cas des résines PVC. 1.5 Les modes opératoires d'essai décrits dans le présent document peuvent également être utilisés pour caractériser la fraction polymérique obtenue au cours de l'analyse chimique d'une composition PVC. Cependant, il est improbable que les valeurs de la viscosité réduite ou de K obtenues par calcul dans ces conditions indiquent les valeurs réelles qui caractérisent la résine utilisée pour obtenir ladite composition, étant donné le caractère impur de la fraction polymérique récupérée.

General Information

Status
Published
Publication Date
25-Jun-2020
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
09-May-2020
Completion Date
26-Jun-2020
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ISO 1628-2:2020 - Plastics -- Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary viscometers
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1628-2
Third edition
2020-06
Plastics — Determination of the
viscosity of polymers in dilute solution
using capillary viscometers —
Part 2:
Poly(vinyl chloride) resins
Plastiques — Détermination de la viscosité des polymères en solution
diluée à l'aide de viscosimètres à capillaires —
Partie 2: Résines de poly(chlorure de vinyle)
Reference number
ISO 1628-2:2020(E)
ISO 2020
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ISO 1628-2:2020(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2020

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

below or ISO’s member body in the country of the requester.
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CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO 1628-2:2020(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 2

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

5 Materials ....................................................................................................................................................................................................................... 2

6 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 2

7 Sampling ........................................................................................................................................................................................................................ 3

8 Number of determinations ........................................................................................................................................................................ 3

9 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 3

9.1 Preparation of solution .................................................................................................................................................................... 3

9.2 Determination of efflux times .................................................................................................................................................... 3

10 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 4

10.1 Reduced viscosity ................................................................................................................................................................................. 4

10.2 K-value............................................................................................................................................................................................................ 4

11 Precision ....................................................................................................................................................................................................................... 5

12 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 5

Annex A (informative) Conversion of viscosity ratio (VR) to reduced viscosity (I) and K-value ............6

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................15

© ISO 2020 – All rights reserved iii
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ISO 1628-2:2020(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 9,

Thermoplastic materials, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN)

Technical Committee CEN/TC 249, Plastics, in accordance with the Agreement on technical cooperation

between ISO and CEN (Vienna Agreement).

This third edition cancels and replaces ISO 1628-2:1998, of which it constitutes a minor revision.

The change compared to the previous edition is as follows:
— Clause 2 has been updated;
— the former Table 1 has been moved to the new informative Annex A.
A list of all parts in the ISO 1628 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 1628-2:2020(E)
Plastics — Determination of the viscosity of polymers in
dilute solution using capillary viscometers —
Part 2:
Poly(vinyl chloride) resins
1 Scope

1.1 This document specifies conditions for the determination of the reduced viscosity (also known

as viscosity number) and K-value of PVC resins. It is applicable to resins in powder form which consist

of homopolymers of the monomer vinyl chloride and copolymers, terpolymers, etc., of vinyl chloride

with one or more other monomers, but where vinyl chloride is the main constituent. The resins may

contain small amounts of unpolymerized substances (e.g. emulsifying or suspending agents, catalyst

residues, etc.) and other substances added during the course of the polymerization. This document

is not applicable, however, to resins having a volatile-matter content in excess of 0,5 % ± 0,1 %, when

determined in accordance with ISO 1269. In addition to this, it is not applicable to resins which are not

entirely soluble in cyclohexanone.

1.2 The reduced viscosity and K-value of a particular resin are related to its molecular mass, but the

relationship varies depending on the concentration and type(s) of other monomer(s) present. Hence,

homopolymers and copolymers having the same reduced viscosity or K-value might not have the same

molecular mass.

1.3 The values determined for reduced viscosity and K-value, for a particular sample of PVC resin, are

influenced differently by the concentration of the solution chosen for the determination. Hence the use

of the procedures described in this document only gives values for reduced viscosity and K-value that are

comparable when the concentrations of the solutions used are identical.
1.4 Limiting viscosity number is not used for PVC resins.

1.5 The experimental procedures described in this document can also be used to characterize the

polymeric fraction obtained during the chemical analysis of a PVC composition. However, the values

calculated for the reduced viscosity and K-value in these circumstances might not indicate the actual

values for the resin used to produce the composition because of the impure nature of the recovered

polymer fraction.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks

ISO 1628-1:2009, Plastics — Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary

viscometers — Part 1: General principles

ISO 3105:1994, Glass capillary kinematic viscometers — Specifications and operating instructions

© ISO 2020 – All rights reserved 1
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ISO 1628-2:2020(E)
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 1628-1 apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle

4.1 A test portion is dissolved in a solvent. The reduced viscosity and the K-value are calculated from

the efflux times for the solvent and the solution in a capillary tube viscometer.

5 Materials
−6 2 –1

5.1 Cyclohexanone, having a viscosity/density ratio (kinematic viscosity) between 2,06 × 10 m s

−6 2 –1 2 –1 2 –1

and 2,33 × 10 m s (2,06 mm s and 2,33 mm s ) at 25 °C. The specified boiling point shall be

155 °C. Store the solvent in the dark in a dark-coloured bottle fitted with a ground-glass stopper. Check

the kinematic viscosity before use.
6 Apparatus

6.1 The apparatus required to carry out viscosity measurements on polymers in dilute solution are in

accordance with ISO 1628-1:2009, Clause 5. In addition, the following particular items are required for

the procedures described in this document.

6.2 Viscometer. From the viscometers described in ISO 1628-1:2009, 5.1, model 1C, with a capillary

diameter of 0,77 (1 ± 2 %) mm, from ISO 3105:1994, Table B.4, shall be used as the reference viscometer.

Other viscometers described in ISO 1628-1 may be used provided the correlation between the chosen

viscometer and the reference viscometer has been established over the range of reduced viscosities and

K-values to be measured, and the results are corrected accordingly.

6.3 Graduated flask (one-mark volumetric flask), class A, as specified in ISO 1042, with a volume

of 50 ml.

NOTE The use of a flask calibrated at a temperature of 20 °C, as specified in ISO 1042, causes a systematic

error which can, however, be neglected.

6.4 Filter funnel, with fritted-glass filter disc of medium porosity (pore size 40 µm to 50 µm), or glass

funnel with paper filter.

6.5 Mechanical agitator, equipped with a heating device to keep the flask (6.3) and its contents at a

temperature between 80 °C and 85 °C.

As an alternative, a rotary agitator or shaker may be placed in an oven at a temperature between 80 °C

and 85 °C.
6.6 Analytical balance, accurate to 0,1 mg.

6.7 Temperature-regulated bath, capable of being set at 25,0 °C ± 0,5 °C in steps of 0,1 °C and

maintaining a stability of ± 0,05 °C around the set temperature.
2 © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO 1628-2:2020(E)
6.8 Thermometer, with a sensitivity of 0,05 °C.
6.9 Time-measuring device, with a sensitivity of 0,1 s.
7 Sampling

Take a sample which is representative of the resin whose properties are to be determined and large

enough for at least two determinations.
8 Number of determinations
Carry out two complete determinations, starting each with a fresh test portion.
9 Procedure
9.1 Preparation of solution

General requirements for the dissolution of polymer in solvent are given in ISO 1628-1:2009, Clause 6.

3 3

Prepare a solution with a concentration of 5 kg/m ± 0,1 kg/ m at 25 °C ± 1 °C, as follows.

Weigh, to the nearest 0,2 mg, 0,250 g ± 0,005 g of resin and transfer it quantitatively to the 50 ml

flask (6.3). Add about 40 ml of cyclohexanone (5.1) to the flask, swirling the flask by hand to prevent

coagulation or the formation of lumps. Continue dissolution by agitating for 1 h between 80 °C and

85 °C using the agitator (6.5). Check visually that dissolution is complete. If gelatinized particles are

still visible, start again with a new portion of the resin. Cool the solution to 25 °C ± 1 °C and make up to

the mark with cyclohexanone at the same temperature. Mix the solution thoroughly by shaking.

Determine the actual concentration of the solution to an accuracy of ± 0,1 %.

If a mass of 0,250 g ± 0,000 25 g is taken and made up to 50 ml of solution as described above, Table A.1

in Annex A can be used to read off the reduced viscosity and K-value from the ratio of the efflux time of

the solution to that of the solvent (the so-called viscosity ratio).

Alternative methods for the preparation of the solution may be used, for example the addition of a

measured volume of solvent to a measured mass of test portion, provided that the values obtained for

the reduced viscosity and K-value can be shown to be equivalent to those obtained with the method

of solution preparation described above. Such alternative methods of solution preparation requires

the amounts of solvent and test portion taken to be determined by experiment, and can also require

compensation for loss of solvent by evaporation during the dissolution process.

With resins having K-values greater than 85, the ratio of the efflux time of the solution to that of

the solvent will exceed the maximum value of 2,0, which is contrary to the requirement specified in

ISO 1628-1:2009, 6.2. In order to ensure uniformity of testing for PVC, this non-conformity shall be

ignored, and all currently available resins tested using the same test-portion mass.

9.2 Determination of efflux times
The procedure is described in ISO 1628-1:2009, Clause 8.

The temperature of the thermostat (6.7) shall be set such that the actual temperature which is measured

by the thermometer (6.8) lies in the range 25 °C ± 0,5 °C. The measured temperature shall be stable to

±0,05 °C around the temperature at which the thermostat has been set.

When filling the viscometer, filter the solvent and the solution using a filter funnel or a glass funnel and

paper filter (see 6.4).
© ISO 2020 – All rights reserved 3
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ISO 1628-2:2020(E)

Particular care shall be taken over viscometer cleaning, which shall be based on the procedure described

in ISO 1628-1:2009, Annex A. Efflux times with the control solvent cyclohexanone shall remain constant

to within 0,2 s for a given viscometer. With the solution, repeat the measurement of the efflux time until

two successive measurements differ by less than 0,25 %. Always discard the first efflux time reading.

NOTE This is a manual procedure. Proprietary equipment is available which will organize the charging of

the viscometer with solution and solvent and measure the respective efflux times automatically. The use of such

equipment is included in the scope of this document provided that all the procedures and verification checks

described above are followed by the automated procedure.
10 Expression of results
10.1 Reduced viscosity

Calculate the reduced viscosity, I, for each test portion as specified in ISO 1628-1:2009, Clause 9, using

Formula (1):
tt−
I= (1)
where

t and t are the efflux times, in seconds, of the solution and solvent, respectively;

3 3 3
c is the concentration of the solution, in 10 kg/m , i.e. g/cm .

Calculate the reduced viscosity I for the sample as the mean value of the two individual values obtained

in the two determinations, expressing the result to the nearest whole number. If the I values obtained

in the two determinations deviate by more than ± 0,4 % from the mean value, these results shall be

rejected and further determinations carried out with fresh test portions.
3 3

If the solution concentration is 5 kg/m ± 0,005 kg/m , it is more convenient to read off the values of I

3 −3 3

from Table A.1, expressing I in (m /kg) · 10 , i.e. cm /g, rounded to the first place of decimals.

10.2 K-value

For each test portion, calculate the K-value as specified in ISO 1628-1:2009, Clause 9, using Formula (2):

 
15,lg,ηη−+11++21+ 51lg ,l5 gη
 
rr r
 
K = ×1000 (2)
150+300c
where
η t
is the ratio of the viscosities (efflux times) of the solution and solvent;
η ==
η t

t and t are the efflux times, in seconds, of the solution and solvent, respectively;

3 3 3
c is the concentration of the solution, in 10 kg/m , i.e. g/cm .

Calculate the K-value for the sample as the mean value of the two individual K-values obtained in the

two determinations, expressing the result to the first place of decimals. If the K-values obtained in the

two determinations deviate by more than ± 0,4 % from the mean value, these results shall be rejected

and further determinations carried out with fresh test portions.
3 3

If the solution concentration is 5 kg/m ± 0,005 kg/m , it is more convenient to read off the K-value

from Table A.1, rounding to the second place of decimals.
4 © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO 1628-2:2020(E)
11 Precision

Interlaboratory trials were conducted on three resins in 11 laboratories on four different dates. These

interlaboratory trials gave the following results for the repeatability standard deviation s (within the

same laboratory) and the reproducibility standard deviation s (among different laboratories).

See Table 1.
Table 1 — Results for s , s of K-value and reduced viscosity
r R
K-value Reduced viscosity

Approximately Approximately Approximately Approximately Approximately Approximately

50 70 90 61 124 227
s 0,132 0,115 0,120 0,313 0,458 0,742
s 0,420 0,291 0,495 0,984 1,202 3,042
12 Test report
The test report shall include the following information:
a) a reference to this document, i.e. ISO 1628-2:2020;
b) all details necessary for complete identification of the material under test;
c) the reduced viscosity and/or K-value of the resin sample;

d) any difference between the type of viscometer used and the reference viscometer specified in this

document;
e) the date of the test.
© ISO 2020 – All rights reserved 5
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ISO 1628-2:2020(E)
Annex A
(informative)
Conversion of viscosity ratio (VR) to reduced viscosity (I) and
K-value
See Table A.1.

Table A.1 — Conversion of viscosity ratio (VR) to reduced viscosity (I) and K-value

3 −3 3
Unit for reduced viscosity: (m /kg) × 10 , i.e. cm /g
Concentration of resin in solution = 5 g/cm
VR I K VR I K VR I K
1,195 39,0 39,74 1,237 47,4 44,02 1,279 55,8 47,87
1,196 39,2 39,85 1,238 47,6 44,12 1,280 56,0 47,95
1,197 39,4 39,95 1,239 47,8 44,22 1,281 56,2 48,04
1,198 39,6 40,06 1,240 48,0 44,31 1,282 56,4 48,13
1,199 39,8 40,17 1,241 48,2 44,41 1,283 56,6 48,21
1,200 40,0 40,27 1,242 48,4 44,50 1,284 56,8 48,30
1,201 40,2 40,38 1,243 48,6 44,60 1,285 57,0 48,38
1,202 40,4 40,49 1,244 48,8 44,69 1,286 57,2 48,47
1,203 40,6 40,59 1,245 49,0 44,79 1,287 57,4 48,55
1,204 40,8 40,70 1,246 49,2 44,88 1,288 57,6 48,64
1,205 41,0 40,80 1,247 49,4 44,98 1,289 57,8 48,72
1,206 41,2 40,91 1,248 49,6 45,07 1,290 58,0 48,81
1,207 41,4 41,01 1,249 49,8 45,16 1,291 58,2 48,89
1,208 41,6 41,12 1,250 50,0 45,26 1,292 58,4 48,98
1,209 41,8 41,22 1,251 50,2 45,35 1,293 58,6 49,06
1,210 42,0 41,33 1,252 50,4 45,44 1,294 58,8 49,15
1,211 42,2 41,43 1,253 50,6 45,53 1,295 59,0 49,23
1,212 42,4 41,53 1,254 50,8 45,63 1,296 59,2 49,32
1,213 42,6 41,64 1,255 51,0 45,72 1,297 59,4 49,40
1,214 42,8 41,74 1,256 51,2 45,81 1,298 59,6 49,48
1,215 43,0 41,84 1,257 51,4 45,90 1,299 59,8 49,57
1,216 43,2 41,94 1,258 51,6 45,99 1,300 60,0 49,65
1,217 43,4 42,05 1,259 51,8 46,09 1,301 60,2 49,73
1,218 43,6 42,15 1,260 52,0 46,18 1,302 60,4 49,81
1,219 43,8 42,25 1,261 52,2 46,27 1,303 60,6 49,90
1,220 44,0 42,35 1,262 52,4 46,36 1,304 60,8 49,98
1,221 44,2 42,45 1,263 52,6 46,45 1,305 61,0 50,06
1,222 44,4 42,55 1,264 52,8 46,54 1,306 61,2 50,14
1,223 44,6 42,65 1,265 53,0 46,63 1,307 61,4 50,23
1,224 44,8 42,75 1,266 53,2 46,72 1,308 61,6 50,31
1,225 45,0 42,85 1,267 53,4 46,81 1,309 61,8 50,39
1,226 45,2 42,95 1,268 53,6 46,90 1,310 62,0 50,47
1,227 45,4 43,05 1,269 53,8 46,99 1,311 62,2 50,55
1,228 45,6 43,15 1,270 54,0 47,07 1,312 62,4 50,63
1,229 45,8 43,25 1,271 54,2 47,16 1,313 62,6 50,71
1,230 46,0 43,34 1,272 54,4 47,25 1,314 62,8 50,79
1,231 46,2 43,44 1,273 54,6 47,34 1,315 63,0 50,87
1,232 46,4 43,54 1,274 54,8 47,43 1,316 63,2 50,95
1,233 46,6 43,64 1,275 55,0 47,52 1,317 63,4 51,03
1,234 46,8 43,73 1,276 55,2 47,60 1,318 63,6 51,11
1,235 47,0 43,83 1,277 55,4 47,69 1,319 63,8 51,19
1,236 47,2 43,93 1,278 55,6 47,78 1,320 64,0 51,27
6 © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 1628-2:2020(E)
Table A.1 (continued)
VR I K VR I K VR I K
1,321 64,2 51,35 1,371 74,2 55,14 1,421 84,2 58,59
1,322 64,4 51,43 1,372 74,4 55,21 1,422 84,4 58,65
1,323 34,6 51,51 1,373 74,6 55,28 1,423 84,6 58,72
1,324 34,8 51,59 1,374 74,8 55,35 1,424 84,8 58,79
1,325 65,0 51,67 1,375 75,0 55,42 1,425 85,0 58,85
1,326 65,2 51,75 1,376 75,2 55,49 1,426 85,2 58,92
1,327 65,4 51,83 1,377 75,4 55,57 1,427 85,4 58,98
1,328 65,6 51,91 1,378 75,6 55,64 1,428 85,6 59,05
1,329 65,8 51,98 1,379 75,8 55,71 1,429 85,8 59,11
1,330 66,0 52,06 1,380 76,0 55,78 1,430 86,0 59,18
1,331 66,2 52,14 1,381 76,2 55,85 1,431 86,2 59,24
1,332 66,4 52,22 1,382 76,4 55,92 1,432 86,4 59,31
1,333 66,6 52,29 1,383 76,6 55,99 1,433 86,6 59,37
1,334 66,8 52,37 1,384 76,8 56,06 1,434 86,8 59,44
1,335 67,0 52,45 1,385 77,0 56,13 1,435 87,0 59,50
1,336 67,2 52,53 1,386 77,2 56,20 1,436 87,2 59,57
1,337 67,4 52,60 1,387 77,4 56,27 1,437 87,4 59,63
1,338 67,6 52,68 1,388 77,6 56,34 1,438 87,6 59,70
1,339 67,8 52,76 1,389 77,8 56,41 1,439 87,8 59,76
1,340 68,0 52,83 1,390 78,0 56,48 1,440 88,0 59,82
1,341 68,2 52,91 1,391 78,2 56,55 1,441 88,2 59,89
1,342 68,4 52,99 1,392 78,4 56,62 1,442 88,4 59,95
1,343 68,6 53,06 1,393 78,6 56,69 1,443 88,6 60,02
1,344 68,8 53,14 1,394 78,8 56,76 1,444 88,8 60,08
1,345 69,0 53,21 1,395 79,0 56,83 1,445 89,0 60,14
1,346 69,2 53,29 1,396 79,2 56,90 1,446 89,2 60,21
1,347 69,4 53,37 1,397 79,4 56,97 1,447 89,4 60,27
1,348 69,6 53,44 1,398 79,6 57,04 1,448 89,6 60,33
1,349 69,8 53,52 1,399 79,8 57,11 1,449 89,8 60,40
1,350 70,0 53,59 1,400 80,0 57,17 1,450 90,0 60,46
1,351 70,2 53,67 1,401 80,2 57,24 1,451 90,2 60,52
1,352 70,4 53,74 1,402 80,4 57,31 1,452 90,4 60,59
1,353 70,6 53,82 1,403 80,6 57,38 1,453 90,6 60,65
1,354 70,8 53,89 1,404 80,8 57,45 1,454 90,8 60,71
1,355 71,0 53,96 1,405 81,0 57,51 1,455 91,0 60,78
1,356 71,2 54,04 1,406 81,2 57,58 1,456 91,2 60,84
1,357 71,4 54,11 1,407 81,4 57,65 1,457 91,4 60,90
1,358 71,6 54,19 1,408 81,6 57,72 1,458 91,6 60,96
1,359 71,8 54,26 1,409 81,8 57,79 1,459 91,8 61,03
1,360 72,0 54,33 1,410 82,0 57,85 1,460 92,0 61,09
1,361 72,2 54,41 1,411 82,2 57,92 1,461 92,2 61,15
1,362 72,4 54,48 1,412 82,4 57,99 1,462 92,4 61,21
1,363 72,6 54,55 1,413 82,6 58,05 1,463 92,6 61,27
1,364 72,8 54,63 1,414 82,8 58,12 1,464 92,8 61,34
1,365 73,0 54,70 1,415 83,0 58,19 1,465 93,0 61,40
1,366 73,2 54,77 1,416 83,2 58,26 1,466 93,2 61,46
1,367 73,4 54,85 1,417 83,4 58,32 1,467 93,4 61,52
1,368 73,6 54,92 1,418 83,6 58,39 1,468 93,6 61,58
1,369 73,8 54,99 1,419 83,8 58,45 1,469 93,8 61,64
1,370 74,0 55,06 1,420 84,0 58,52 1,470 94,0 61,70
© ISO 2020 – All rights reserved 7
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 1628-2:2020(E)
Table A.1 (continued)
VR I K VR I K VR I K
1,471 94,2 61,77 1,521 104,2 64,71 1,571 114,2 67,46
1,472 94,4 61,83 1,522 104,4 64,77 1,572 114,4 67,51
1,473 94,6 61,89 1,523 104,6 64,83 1,573, 114,6 67,57
1,474 94,8 61,95 1,524 104,8 64,88 1,574 114,8 67,62
1,475 95,0 62,01 1,525 105,0 64,94 1,575 115,0 67,67
1,476 95,2 62,07 1,526 105,2 65,00 1,576 115,2 67,73
1,477 95,4 62,13 1,527 105,4 65,05 1,577 115,4 67,78
1,478 95,6 62,19 1,528 105,6 65,11 1,578 115,6 67,83
1,479 95,8 62,25 1,529 105,8 65,17 1,579 115,8 67,88
1,480 96,0 62,31 1,530 106,0 65,22 1,580 116,0 67,94
1,481 96,2 62,37 1,531 106,2 65,28 1,581 116,2 67,99
1,482 96,4 62,43 1,532 106,4 65,33 1,582 116,4 68,04
1,483 96,6 62,49 1,533 106,6 65,39 1,583 116,6 68,09
1,484 96,8 62,55 1,534 106,8 65,45 1,584 116,8 68,15
1,485 97,0 62,61 1,535 107,0 65,50 1,585 117,0 68,20
1,486 97,2 62,67 1,536 107,2 65,56 1,586 117,2 68,25
1,487 97,4 62,73 1,537 107,4 65,61 1,587 117,4 68,30
1,488 97,6 62,79 1,538 107,6 65,67 1,588 117,6 68,36
1,489 97,8 62,85 1,539 107,8 65,72 1,589 117,8 68,41
1,490 98,0 62,91 1,540 108,0 65,78 1,590 118,0 68,46
1,491 98,2 62,97 1,541 108,2 65,83 1,591 118,2 68,51
1,492 98,4 63,03 1,542 108,4 65,89 1,592 118,4 68,56
1,493 98,6 63,09 1,543 108,6 65,95 1,593 118,6 68,61
1,494 98,8 63,15 1,544 108,8 66,00 1,594 118,8 68,67
1,495 99,0 63,21 1,545 109,0 66,06 1,595 119,0 68,72
1,496 99,2 63,27 1,546 109,2 66,11 1,596 119,2 68,77
1,497 99,4 63,33 1,547 109,4 66,17 1,597 119,4 68,82
1,498 99,6 63,38 1,548 109,6 66,22 1,598 119,6 68,87
1,499 99,8 63,44 1,549 109,8 66,27 1,599 119,8 68,92
1,500 100,0 63,50 1,550 110,0 66,33 1,600 120,0 68,97
1,501 100,2 63,56 1,551 110,2 66,38 1,601 120,2 69,03
1,502 100,4 63,62 1,552 110,4 66,44 1,602 120,4 69,08
1,503 100,6 63,68 1,553 110,6 66,49 1,603 120,6 69,13
1,504 100,8 63,73 1,554 110,8 66,55 1,604 120,8 69,18
1,505 101,0 63,79 1,555 111,0 66,60 1,605 121,0 69,23
1,506 101,2 63,85 1,556 111,2 66,66 1,606 121,2 69,28
1,507 101,4 63,91 1,557 111,4 66,71 1,607 121,4 69,33
1,508 101,6 63,97 1,558 111,6 66,76 1,608 121,6 69,38
1,509 101,8 64,02 1,559 111,8 66,82 1,609 121,8 69,43
1,510 102,0 64,08 1,560 112,0 66,87 1,610 122,0 69,48
1,511 102,2 64,14 1,561 112,2 66,93 1,611 122,2 69,53
1,512 102,4 64,20 1,562 112,4 66,98 1,612 122,4 69,59
1,513 102,6 64,26 1,563 112,6 67,03 1,613 122,6 69,64
1,514 102,8 64,31 1,564 112,8 67,09 1,614 122,8 69,69
1,515 103,0 64,37 1,565 113,0 67,14 1,615 123,0 69,74
1,516 103,2 64,43 1,566 113,2 67,19 1,616 123,2 69,79
1,517 103,4 64,49 1,567 113,4 67,25 1,617 123,4 69,84
1,518 103,6 64,54 1,568 113,6 67,30 1,618 123,6 69,89
1,519 103,8 64,60 1,569 113,8 67,36 1,619 123,8 69,94
1,520 104,0 64,66 1,570 114,0 67,41 1,620 124,0 69,99
8 © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 1628-2:2020(E)
Table A.1 (continued)
VR I K VR I K VR I K
1,621 124,2 70,04 1,671 134,2 72,46 1,721 144,2 74,75
1,622 124,4 70,09 1,672 134,4 72,51 1,722 144,4 74,79
1,623 124,6 70,14 1,673 134,6 75,55 1,723 144,6 74,84
1,624 124,8 70,19 1,674 134,8 72,60 1,724 144,8 74,88
1,625 125,0 70,24 1,675 135,0 72,65 1,725 145,0 74,93
1,626 125,2 70,29 1,676 135,2 72,70 1,726 145,2 74,97
1,627 125,4 70,34 1,677 135,4 72,74 1,727 145,4 75,02
1,628 125,6 70,39 1,678 135,6 72,79 1,728 145,6 75,06
1,629 125,8 70,43 1,679 135,8 72,84 1,729 145,8 75,10
1,630 126,0 70,48 1,680 136,0 72,88 1,730 146,0 75,15
1,631 126,2 70,53 1,681 136,2 72,93 1,731 146,2 75,19
1,632 126,4 70,58 1,682 136,4 72,98 1,732 146,4 75,2
...

FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 1628-2
ISO/TC 61/SC 9
Plastics — Determination of the
Secretariat: KATS
viscosity of polymers in dilute solution
Voting begins on:
2020-02-14 using capillary viscometers —
Voting terminates on:
Part 2:
2020-05-08
Poly(vinyl chloride) resins
Plastiques — Détermination de la viscosité des polymères en solution
diluée à l'aide de viscosimètres à capillaires —
Partie 2: Résines de poly(chlorure de vinyle)

IMPORTANT — Please use this updated version dated 2020-01-31, and discard any previous version of

this FDIS. Ballot dates have been modified.
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO-
ISO/FDIS 1628-2:2020(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN-
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2020
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/FDIS 1628-2:2020(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
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---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/FDIS 1628-2:2020(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 2

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

5 Materials ....................................................................................................................................................................................................................... 2

6 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 2

7 Sampling ........................................................................................................................................................................................................................ 3

8 Number of determinations ........................................................................................................................................................................ 3

9 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 3

9.1 Preparation of solution .................................................................................................................................................................... 3

9.2 Determination of efflux times .................................................................................................................................................... 3

10 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 4

10.1 Reduced viscosity ................................................................................................................................................................................. 4

10.2 K-value............................................................................................................................................................................................................ 4

11 Precision ....................................................................................................................................................................................................................... 5

12 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 5

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................15

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ISO/FDIS 1628-2:2020(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 9,

Thermoplastic materials, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN)

Technical Committee CEN/TC 249, Plastics, in accordance with the Agreement on technical cooperation

between ISO and CEN (Vienna Agreement).

This third edition cancels and replaces ISO 1628-2:1998, of which it constitutes a minor revision.

The change compared to the previous edition is as follows:
— Clause 2 has been updated.
A list of all parts in the ISO 1628 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 1628-2:2020(E)
Plastics — Determination of the viscosity of polymers in
dilute solution using capillary viscometers —
Part 2:
Poly(vinyl chloride) resins
1 Scope

1.1 This document specifies conditions for the determination of the reduced viscosity (also known

as viscosity number) and K-value of PVC resins. It is applicable to resins in powder form which consist

of homopolymers of the monomer vinyl chloride and copolymers, terpolymers, etc., of vinyl chloride

with one or more other monomers, but where vinyl chloride is the main constituent. The resins may

contain small amounts of unpolymerized substances (e.g. emulsifying or suspending agents, catalyst

residues, etc.) and other substances added during the course of the polymerization. This document

is not applicable, however, to resins having a volatile-matter content in excess of 0,5 % ± 0,1 %, when

determined in accordance with ISO 1269. In addition to this, it is not applicable to resins which are not

entirely soluble in cyclohexanone.

1.2 The reduced viscosity and K-value of a particular resin are related to its molecular mass, but the

relationship varies depending on the concentration and type(s) of other monomer(s) present. Hence,

homopolymers and copolymers having the same reduced viscosity or K-value might not have the same

molecular mass.

1.3 The values determined for reduced viscosity and K-value, for a particular sample of PVC resin, are

influenced differently by the concentration of the solution chosen for the determination. Hence the use

of the procedures described in this document only gives values for reduced viscosity and K-value that are

comparable when the concentrations of the solutions used are identical.
1.4 Limiting viscosity number is not used for PVC resins.

1.5 The experimental procedures described in this document can also be used to characterize the

polymeric fraction obtained during the chemical analysis of a PVC composition. However, the values

calculated for the reduced viscosity and K-value in these circumstances might not indicate the actual

values for the resin used to produce the composition because of the impure nature of the recovered

polymer fraction.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks

ISO 1628-1:2009, Plastics — Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using

capillary viscometers — Part 1: General principles

ISO 3105:1994, Glass capillary kinematic viscometers — Specifications and operating instructions

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ISO/FDIS 1628-2:2020(E)
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 1628-1 apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle

4.1 A test portion is dissolved in a solvent. The reduced viscosity and the K-value are calculated from

the efflux times for the solvent and the solution in a capillary tube viscometer.

5 Materials
−6 2 –1

5.1 Cyclohexanone, having a viscosity/density ratio (kinematic viscosity) between 2,06 × 10 m s

−6 2 –1 2 –1 2 –1

and 2,33 × 10 m s (2,06 mm s and 2,33 mm s ) at 25 °C. The specified boiling point shall be

155 °C. Store the solvent in the dark in a dark-coloured bottle fitted with a ground-glass stopper. Check

the kinematic viscosity before use.
6 Apparatus

6.1 The apparatus required to carry out viscosity measurements on polymers in dilute solution are in

accordance with ISO 1628-1:2009, Clause 5. In addition, the following particular items are required for

the procedures described in this document.

6.2 Viscometer. From the viscometers described in ISO 1628-1:2009, 5.1, model 1C, with a capillary

diameter of 0,77 mm ± 2 %, from ISO 3105:1994, Table B.4, shall be used as the reference viscometer.

Other viscometers described in ISO 1628-1 may be used provided the correlation between the chosen

viscometer and the reference viscometer has been established over the range of reduced viscosities and

K-values to be measured, and the results are corrected accordingly.

6.3 Graduated flask (one-mark volumetric flask), class A, as specified in ISO 1042, with a volume

of 50 ml.

NOTE The use of a flask calibrated at a temperature of 20 °C, as specified in ISO 1042, causes a systematic

error which can, however, be neglected.

6.4 Filter funnel, with fritted-glass filter disc of medium porosity (pore size 40 µm to 50 µm), or glass

funnel with paper filter.

6.5 Mechanical agitator, equipped with a heating device to keep the flask (6.3) and its contents at a

temperature between 80 °C and 85 °C.

As an alternative, a rotary agitator or shaker may be placed in an oven at a temperature between 80 °C

and 85 °C.
6.6 Analytical balance, accurate to 0,1 mg.

6.7 Temperature-regulated bath, capable of being set at 25,0 °C ± 0,5 °C in steps of 0,1 °C and

maintaining a stability of ± 0,05 °C around the set temperature.
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ISO/FDIS 1628-2:2020(E)
6.8 Thermometer, with a sensitivity of 0,05 °C.
6.9 Time-measuring device, with a sensitivity of 0,1 s.
7 Sampling

Take a sample which is representative of the resin whose properties are to be determined and large

enough for at least two determinations.
8 Number of determinations
Carry out two complete determinations, starting each with a fresh test portion.
9 Procedure
9.1 Preparation of solution

General requirements for the dissolution of polymer in solvent are given in ISO 1628-1:2009, Clause 6.

3 3

Prepare a solution with a concentration of 5 g/cm ± 0,1 g/ cm at 25 °C ± 1 °C, as follows.

Weigh, to the nearest 0,2 mg, 0,250 g ± 0,005 g of resin and transfer it quantitatively to the 50 ml

flask (6.3). Add about 40 ml of cyclohexanone (5.1) to the flask, swirling the flask by hand to prevent

coagulation or the formation of lumps. Continue dissolution by agitating for 1 h between 80 °C and

85 °C using the agitator (6.5). Check visually that dissolution is complete. If gelatinized particles are

still visible, start again with a new portion of the resin. Cool the solution to 25 °C ± 1 °C and make up to

the mark with cyclohexanone at the same temperature. Mix the solution thoroughly by shaking.

Determine the actual concentration of the solution to an accuracy of ± 0,1 %.

If a mass of 0,250 g ± 0,000 25 g is taken and made up to 50 ml of solution as described above, Table 1

can be used to read off the reduced viscosity and K-value from the ratio of the efflux time of the solution

to that of the solvent (the so-called viscosity ratio).

Alternative methods for the preparation of the solution may be used, for example the addition of a

measured volume of solvent to a measured mass of test portion, provided that the values obtained for

the reduced viscosity and K-value can be shown to be equivalent to those obtained with the method

of solution preparation described above. Such alternative methods of solution preparation requires

the amounts of solvent and test portion taken to be determined by experiment, and can also require

compensation for loss of solvent by evaporation during the dissolution process.

With resins having K-values greater than 85, the ratio of the efflux time of the solution to that of

the solvent will exceed the maximum value of 2,0, which is contrary to the requirement specified in

ISO 1628-1:2009, 6.2. In order to ensure uniformity of testing for PVC, this non-conformity shall be

ignored, and all currently available resins tested using the same test-portion mass.

9.2 Determination of efflux times
The procedure is described in ISO 1628-1:2009, Clause 8.

The temperature of the thermostat (6.7) shall be set such that the actual temperature which is measured

by the thermometer (6.8) lies in the range 25 °C ± 0,5 °C. The measured temperature shall be stable to

−0,05 °C around the temperature at which the thermostat has been set.

When filling the viscometer, filter the solvent and the solution using a filter funnel or a glass funnel and

paper filter (see 6.4).
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Particular care shall be taken over viscometer cleaning, which shall be based on the procedure described

in ISO 1628-1:2009, Annex A. Efflux times with the control solvent cyclohexanone shall remain constant

to within 0,2 s for a given viscometer. With the solution, repeat the measurement of the efflux time until

two successive measurements differ by less than 0,25 %. Always discard the first efflux time reading.

NOTE This is a manual procedure. Proprietary equipment is available which will organize the charging of

the viscometer with solution and solvent and measure the respective efflux times automatically. The use of such

equipment is included in the scope of this document provided that all the procedures and verification checks

described above are followed by the automated procedure.
10 Expression of results
10.1 Reduced viscosity

Calculate the reduced viscosity, I, for each test portion as specified in ISO 1628:2009, Clause 9, using

Formula (1):
tt−
I= (1)
where

t and t are the efflux times, in seconds, of the solution and solvent, respectively;

3 3 3
c is the concentration of the solution, in 10 kg/m , i.e. g/cm .

Calculate the reduced viscosity I for the sample as the mean value of the two individual values obtained

in the two determinations, expressing the result to the nearest whole number. If the I values obtained

in the two determinations deviate by more than ± 0,4 % from the mean value, these results shall be

rejected and further determinations carried out with fresh test portions.
3 3

If the solution concentration is 5 g/cm ± 0,005 g/cm , it is more convenient to read off the values of I

3 −3 3

from Table 1, expressing I in (m /kg) · 10 , i.e. cm /g, rounded to the first place of decimals.

10.2 K-value

For each test portion, calculate the K-value as specified in ISO 1628-1:2009, Clause 9, using Formula (2):

 
15,lg,ηη−+11++21+ 51lg ,l5 gη
 
rr r
 
K = ×1000 (2)
150+300c
where
η t
is the ratio of the viscosities (efflux times) of the solution and solvent;
η ==
η t

t and t are the efflux times, in seconds, of the solution and solvent, respectively;

3 3 3
c is the concentration of the solution, in 10 kg/m , i.e. g/cm .

Calculate the K-value for the sample as the mean value of the two individual K-values obtained in the

two determinations, expressing the result to the first place of decimals. If the K-values obtained in the

two determinations deviate by more than ± 0,4 % from the mean value, these results shall be rejected

and further determinations carried out with fresh test portions.
3 3

If the solution concentration is 5 g/cm ± 0,005 g/cm , it is more convenient to read off the K-value from

Table 1, rounding to the second place of decimals.
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ISO/FDIS 1628-2:2020(E)
11 Precision

Interlaboratory trials were conducted on three resins in 11 laboratories on four different dates. These

interlaboratory trials gave the following results for the repeatability standard deviation s (within the

same laboratory) and the reproducibility standard deviation s (among different laboratories):

Table 1 — Results for s , s of K-value and reduced viscosity
r R
K-value Reduced viscosity

Approximately Approximately Approximately Approximately Approximately Approximately

50 70 90 61 124 227
s 0,132 0,115 0,120 0,313 0,458 0,742
s 0,420 0,291 0,495 0,984 1,202 3,042
12 Test report
The test report shall include the following information:
a) a reference to this document, i.e. ISO 1628-2:2020;
b) all details necessary for complete identification of the material under test;
c) the reduced viscosity and/or K-value of the resin sample;

d) any difference between the type of viscometer used and the reference viscometer specified in this

document;
e) the date of the test.
See Table 2.
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ISO/FDIS 1628-2:2020(E)

Table 2 — Conversion of viscosity ratio (VR) to reduced viscosity (I) and K-value

3 −3 3
Unit for reduced viscosity: (m /kg) × 10 , i.e. cm /g
Concentration of resin in solution = 5 g/cm
VR I K VR I K VR I K
1,195 39,0 39,74 1,237 47,4 44,02 1,279 55,8 47,87
1,196 39,2 39,85 1,238 47,6 44,12 1,280 56,0 47,95
1,197 39,4 39,95 1,239 47,8 44,22 1,281 56,2 48,04
1,198 39,6 40,06 1,240 48,0 44,31 1,282 56,4 48,13
1,199 39,8 40,17 1,241 48,2 44,41 1,283 56,6 48,21
1,200 40,0 40,27 1,242 48,4 44,50 1,284 56,8 48,30
1,201 40,2 40,38 1,243 48,6 44,60 1,285 57,0 48,38
1,202 40,4 40,49 1,244 48,8 44,69 1,286 57,2 48,47
1,203 40,6 40,59 1,245 49,0 44,79 1,287 57,4 48,55
1,204 40,8 40,70 1,246 49,2 44,88 1,288 57,6 48,64
1,205 41,0 40,80 1,247 49,4 44,98 1,289 57,8 48,72
1,206 41,2 40,91 1,248 49,6 45,07 1,290 58,0 48,81
1,207 41,4 41,01 1,249 49,8 45,16 1,291 58,2 48,89
1,208 41,6 41,12 1,250 50,0 45,26 1,292 58,4 48,98
1,209 41,8 41,22 1,251 50,2 45,35 1,293 58,6 49,06
1,210 42,0 41,33 1,252 50,4 45,44 1,294 58,8 49,15
1,211 42,2 41,43 1,253 50,6 45,53 1,295 59,0 49,23
1,212 42,4 41,53 1,254 50,8 45,63 1,296 59,2 49,32
1,213 42,6 41,64 1,255 51,0 45,72 1,297 59,4 49,40
1,214 42,8 41,74 1,256 51,2 45,81 1,298 59,6 49,48
1,215 43,0 41,84 1,257 51,4 45,90 1,299 59,8 49,57
1,216 43,2 41,94 1,258 51,6 45,99 1,300 60,0 49,65
1,217 43,4 42,05 1,259 51,8 46,09 1,301 60,2 49,73
1,218 43,6 42,15 1,260 52,0 46,18 1,302 60,4 49,81
1,219 43,8 42,25 1,261 52,2 46,27 1,303 60,6 49,90
1,220 44,0 42,35 1,262 52,4 46,36 1,304 60,8 49,98
1,221 44,2 42,45 1,263 52,6 46,45 1,305 61,0 50,06
1,222 44,4 42,55 1,264 52,8 46,54 1,306 61,2 50,14
1,223 44,6 42,65 1,265 53,0 46,63 1,307 61,4 50,23
1,224 44,8 42,75 1,266 53,2 46,72 1,308 61,6 50,31
1,225 45,0 42,85 1,267 53,4 46,81 1,309 61,8 50,39
1,226 45,2 42,95 1,268 53,6 46,90 1,310 62,0 50,47
1,227 45,4 43,05 1,269 53,8 46,99 1,311 62,2 50,55
1,228 45,6 43,15 1,270 54,0 47,07 1,312 62,4 50,63
1,229 45,8 43,25 1,271 54,2 47,16 1,313 62,6 50,71
1,230 46,0 43,34 1,272 54,4 47,25 1,314 62,8 50,79
1,231 46,2 43,44 1,273 54,6 47,34 1,315 63,0 50,87
1,232 46,4 43,54 1,274 54,8 47,43 1,316 63,2 50,95
1,233 46,6 43,64 1,275 55,0 47,52 1,317 63,4 51,03
1,234 46,8 43,73 1,276 55,2 47,60 1,318 63,6 51,11
1,235 47,0 43,83 1,277 55,4 47,69 1,319 63,8 51,19
1,236 47,2 43,93 1,278 55,6 47,78 1,320 64,0 51,27
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ISO/FDIS 1628-2:2020(E)
Table 2 (continued)
VR I K VR I K VR I K
1,321 64,2 51,35 1,371 74,2 55,14 1,421 84,2 58,59
1,322 64,4 51,43 1,372 74,4 55,21 1,422 84,4 58,65
1,323 34,6 51,51 1,373 74,6 55,28 1,423 84,6 58,72
1,324 34,8 51,59 1,374 74,8 55,35 1,424 84,8 58,79
1,325 65,0 51,67 1,375 75,0 55,42 1,425 85,0 58,85
1,326 65,2 51,75 1,376 75,2 55,49 1,426 85,2 58,92
1,327 65,4 51,83 1,377 75,4 55,57 1,427 85,4 58,98
1,328 65,6 51,91 1,378 75,6 55,64 1,428 85,6 59,05
1,329 65,8 51,98 1,379 75,8 55,71 1,429 85,8 59,11
1,330 66,0 52,06 1,380 76,0 55,78 1,430 86,0 59,18
1,331 66,2 52,14 1,381 76,2 55,85 1,431 86,2 59,24
1,332 66,4 52,22 1,382 76,4 55,92 1,432 86,4 59,31
1,333 66,6 52,29 1,383 76,6 55,99 1,433 86,6 59,37
1,334 66,8 52,37 1,384 76,8 56,06 1,434 86,8 59,44
1,335 67,0 52,45 1,385 77,0 56,13 1,435 87,0 59,50
1,336 67,2 52,53 1,386 77,2 56,20 1,436 87,2 59,57
1,337 67,4 52,60 1,387 77,4 56,27 1,437 87,4 59,63
1,338 67,6 52,68 1,388 77,6 56,34 1,438 87,6 59,70
1,339 67,8 52,76 1,389 77,8 56,41 1,439 87,8 59,76
1,340 68,0 52,83 1,390 78,0 56,48 1,440 88,0 59,82
1,341 68,2 52,91 1,391 78,2 56,55 1,441 88,2 59,89
1,342 68,4 52,99 1,392 78,4 56,62 1,442 88,4 59,95
1,343 68,6 53,06 1,393 78,6 56,69 1,443 88,6 60,02
1,344 68,8 53,14 1,394 78,8 56,76 1,444 88,8 60,08
1,345 69,0 53,21 1,395 79,0 56,83 1,445 89,0 60,14
1,346 69,2 53,29 1,396 79,2 56,90 1,446 89,2 60,21
1,347 69,4 53,37 1,397 79,4 56,97 1,447 89,4 60,27
1,348 69,6 53,44 1,398 79,6 57,04 1,448 89,6 60,33
1,349 69,8 53,52 1,399 79,8 57,11 1,449 89,8 60,40
1,350 70,0 53,59 1,400 80,0 57,17 1,450 90,0 60,46
1,351 70,2 53,67 1,401 80,2 57,24 1,451 90,2 60,52
1,352 70,4 53,74 1,402 80,4 57,31 1,452 90,4 60,59
1,353 70,6 53,82 1,403 80,6 57,38 1,453 90,6 60,65
1,354 70,8 53,89 1,404 80,8 57,45 1,454 90,8 60,71
1,355 71,0 53,96 1,405 81,0 57,51 1,455 91,0 60,78
1,356 71,2 54,04 1,406 81,2 57,58 1,456 91,2 60,84
1,357 71,4 54,11 1,407 81,4 57,65 1,457 91,4 60,90
1,358 71,6 54,19 1,408 81,6 57,72 1,458 91,6 60,96
1,359 71,8 54,26 1,409 81,8 57,79 1,459 91,8 61,03
1,360 72,0 54,33 1,410 82,0 57,85 1,460 92,0 61,09
1,361 72,2 54,41 1,411 82,2 57,92 1,461 92,2 61,15
1,362 72,4 54,48 1,412 82,4 57,99 1,462 92,4 61,21
1,363 72,6 54,55 1,413 82,6 58,05 1,463 92,6 61,27
1,364 72,8 54,63 1,414 82,8 58,12 1,464 92,8 61,34
1,365 73,0 54,70 1,415 83,0 58,19 1,465 93,0 61,40
1,366 73,2 54,77 1,416 83,2 58,26 1,466 93,2 61,46
1,367 73,4 54,85 1,417 83,4 58,32 1,467 93,4 61,52
1,368 73,6 54,92 1,418 83,6 58,39 1,468 93,6 61,58
1,369 73,8 54,99 1,419 83,8 58,45 1,469 93,8 61,64
1,370 74,0 55,06 1,420 84,0 58,52 1,470 94,0 61,70
© ISO 2020 – All rights reserved 7
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO/FDIS 1628-2:2020(E)
Table 2 (continued)
VR I K VR I K VR I K
1,471 94,2 61,77 1,521 104,2 64,71 1,571 114,2 67,46
1,472 94,4 61,83 1,522 104,4 64,77 1,572 114,4 67,51
1,473 94,6 61,89 1,523 104,6 64,83 1,573, 114,6 67,57
1,474 94,8 61,95 1,524 104,8 64,88 1,574 114,8 67,62
1,475 95,0 62,01 1,525 105,0 64,94 1,575 115,0 67,67
1,476 95,2 62,07 1,526 105,2 65,00 1,576 115,2 67,73
1,477 95,4 62,13 1,527 105,4 65,05 1,577 115,4 67,78
1,478 95,6 62,19 1,528 105,6 65,11 1,578 115,6 67,83
1,479 95,8 62,25 1,529 105,8 65,17 1,579 115,8 67,88
1,480 96,0 62,31 1,530 106,0 65,22 1,580 116,0 67,94
1,481 96,2 62,37 1,531 106,2 65,28 1,581 116,2 67,99
1,482 96,4 62,43 1,532 106,4 65,33 1,582 116,4 68,04
1,483 96,6 62,49 1,533 106,6 65,39 1,583 116,6 68,09
1,484 96,8 62,55 1,534 106,8 65,45 1,584 116,8 68,15
1,485 97,0 62,61 1,535 107,0 65,50 1,585 117,0 68,20
1,486 97,2 62,67 1,536 107,2 65,56 1,586 117,2 68,25
1,487 97,4 62,73 1,537 107,4 65,61 1,587 117,4 68,30
1,488 97,6 62,79 1,538 107,6 65,67 1,588 117,6 68,36
1,489 97,8 62,85 1,539 107,8 65,72 1,589 117,8 68,41
1,490 98,0 62,91 1,540 108,0 65,78 1,590 118,0 68,46
1,491 98,2 62,97 1,541 108,2 65,83 1,591 118,2 68,51
1,492 98,4 63,03 1,542 108,4 65,89 1,592 118,4 68,56
1,493 98,6 63,09 1,543 108,6 65,95 1,593 118,6 68,61
1,494 98,8 63,15 1,544 108,8 66,00 1,594 118,8 68,67
1,495 99,0 63,21 1,545 109,0 66,06 1,595 119,0 68,72
1,496 99,2 63,27 1,546 109,2 66,11 1,596 119,2 68,77
1,497 99,4 63,33 1,547 109,4 66,17 1,597 119,4 68,82
1,498 99,6 63,38 1,548 109,6 66,22 1,598 119,6 68,87
1,499 99,8 63,44 1,549 109,8 66,27 1,599 119,8 68,92
1,500 100,0 63,50 1,550 110,0 66,33 1,600 120,0 68,97
1,501 100,2 63,56 1,551 110,2 66,38 1,601 120,2 69,03
1,502 100,4 63,62 1,552 110,4 66,44 1,602 120,4 69,08
1,503 100,6 63,68 1,553 110,6 66,49 1,603 120,6 69,13
1,504 100,8 63,73 1,554 110,8 66,55 1,604 120,8 69,18
1,505 101,0 63,79 1,555 111,0 66,60 1,605 121,0 69,23
1,506 101,2 63,85 1,556 111,2 66,66 1,606 121,2 69,28
1,507 101,4 63,91 1,557 111,4 66,71 1,607 121,4 69,33
1,508 101,6 63,97 1,558 111,6 66,76 1,608 121,6 69,38
1,509 101,8 64,02 1,559 111,8 66,82 1,609 121,8 69,43
1,510 102,0 64,08 1,560 112,0 66,87 1,610 122,0 69,48
1,511 102,2 64,14 1,561 112,2 66,93 1,611 122,2 69,53
1,512 102,4 64,20 1,562 112,4 66,98 1,612 122,4 69,59
1,513 102,6 64,26 1,563 112,6 67,03 1,613 122,6 69,64
1,514 102,8 64,31 1,564 112,8 67,09 1,614 122,8 69,69
1,515 103,0 64,37 1,565 113,0 67,14 1,615 123,0 69,74
1,516 103,2 64,43 1,566 113,2 67,19 1,616 123,2 69,79
1,517 103,4 64,49 1,567 113,4 67,25 1,617 123,4 69,84
1,518 103,6 64,54 1,568 113,6 67,30 1,618 123,6 69,89
1,519 103,8 64,60 1,569 113,8 67,36 1,619 123,8 69,94
1,520 104,0 64,66 1,570 114,0 67,41 1,620 124,0 69,99
8 © ISO 2020 – All rights reserved
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO/FDIS 1628-2:2020(E)
Table 2 (continued)
VR I K VR I K VR I K
1,621 124,2 70,04 1,671 134,2 72,46 1,721 144,2 74,75
1,622 124,4 70,09 1,672 134,4 72,51 1,722 144,4 74,79
1,623 124,6 70,14 1,6
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 1628-2
Troisième édition
2020-06
Plastiques — Détermination de la
viscosité des polymères en solution
diluée à l'aide de viscosimètres à
capillaires —
Partie 2:
Résines de poly(chlorure de vinyle)
Plastics — Determination of the viscosity of polymers in dilute
solution using capillary viscometers —
Part 2: Poly(vinyl chloride) resins
Numéro de référence
ISO 1628-2:2020(F)
ISO 2020
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ISO 1628-2:2020(F)
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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ISO 1628-2:2020(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 2

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Matériaux ..................................................................................................................................................................................................................... 2

6 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 2

7 Échantillonnage ..................................................................................................................................................................................................... 3

8 Nombre de déterminations ....................................................................................................................................................................... 3

9 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 3

9.1 Préparation de la solution ............................................................................................................................................................. 3

9.2 Détermination des temps d’écoulement ........................................................................................................................... 4

10 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 4

10.1 Viscosité réduite .................................................................................................................................................................................... 4

10.2 Valeur K .........................................................................................................................................................................................................5

11 Fidélité ............................................................................................................................................................................................................................ 5

12 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................... 5

Annexe A (informative) Conversion du rapport de viscosité (VR) en viscosité réduite (I) et

valeur K .......................................................................................................................................................................................................................... 6

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................15

© ISO 2020 – Tous droits réservés iii
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ISO 1628-2:2020(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos .html.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 9,

Matériaux thermoplastiques, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 249, Plastiques, du

Comité européen de normalisation (CEN), conformément à l’Accord de coopération technique entre

l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).

Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 1628-2:1998), dont elle constitue

une révision mineure.

Les modifications apportées par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:

— l’Article 2 a été mis à jour;
— l'ancien tableau 1 a été déplacé dans la nouvelle Annexe A.

Une liste de toutes les parties de la série ISO 1628 est disponible sur le site web de l’ISO.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 1628-2:2020(F)
Plastiques — Détermination de la viscosité des polymères
en solution diluée à l'aide de viscosimètres à capillaires —
Partie 2:
Résines de poly(chlorure de vinyle)
1 Domaine d’application

1.1 Le présent document spécifie les conditions particulières nécessaires à la détermination de

la viscosité réduite (également appelée « indice de viscosité ») et de la valeur K des résines PVC.

Il est applicable aux résines sous forme de poudres composées d’homopolymères de chlorure de

vinyle monomère et de copolymères, terpolymères, etc., de chlorure de vinyle combiné avec un ou

plusieurs autres monomères, le chlorure de vinyle étant cependant le principal constituant. Ces

résines peuvent contenir de petites quantités de substances non polymérisées (telles qu’émulsifiants

ou agents de suspension, résidus de catalyseurs, etc.) ainsi que d’autres substances ajoutées au cours

de la polymérisation. Cependant, le présent document ne s’applique pas aux résines dont la teneur en

substances volatiles est supérieure à 0,5 % ± 0,1 %, la détermination ayant été effectuée conformément

à l’ISO 1269. Il ne s’applique pas non plus aux résines qui ne sont pas entièrement solubles dans la

cyclohexanone.

1.2 La viscosité réduite et la valeur K d’une résine donnée sont liées à la masse moléculaire de cette

dernière, mais cette relation varie suivant la concentration et le type de l’autre (des autres) monomère(s)

également présent(s). De ce fait, il se peut que des homopolymères et des copolymères ayant la même

viscosité réduite ou présentant la même valeur K n’aient pas la même masse moléculaire.

1.3 Les valeurs déterminées de la viscosité réduite et de la valeur K, pour un échantillon particulier

de résine PVC, sont influencées différemment par la concentration de la solution choisie pour effectuer

les déterminations. Ainsi, l’utilisation de modes opératoires décrits dans le présent document donne des

valeurs pour la viscosité réduite et la valeur K qui ne sont comparables que lorsque les concentrations

des solutions utilisées sont identiques.
1.4 L’indice limite de viscosité n’est pas utilisé dans le cas des résines PVC.

1.5 Les modes opératoires d’essai décrits dans le présent document peuvent également être utilisés

pour caractériser la fraction polymérique obtenue au cours de l’analyse chimique d’une composition

PVC. Cependant, il est improbable que les valeurs de la viscosité réduite ou de K obtenues par calcul

dans ces conditions indiquent les valeurs réelles qui caractérisent la résine utilisée pour obtenir ladite

composition, étant donné le caractère impur de la fraction polymérique récupérée.

2 Références normatives

Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des

exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels

amendements).
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait

ISO 1628-1:2009, Plastiques — Détermination de la viscosité des polymères en solution diluée à l'aide de

viscosimètres à capillaires — Partie 1: Principes généraux
© ISO 2020 – Tous droits réservés 1
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ISO 1628-2:2020(F)

ISO 3105:1994, Viscosimètres à capillaires en verre pour viscosité cinématique — Spécifications et

instructions d'utilisation
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 1628-1 s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
4 Principe

4.1 Une prise d’essai est mise en solution dans un solvant. La viscosité réduite et la valeur K sont

calculées en comparant les temps d’écoulement du solvant et de la solution dans un viscosimètre à tube

capillaire.
5 Matériaux

5.1 Cyclohexanone, ayant un rapport viscosité/masse volumique (viscosité cinématique) compris

−6 2 –1 −6 2 –1 2 –1 2 –1

entre 2,06 × 10 m s et 2,33 × 10 m s (2,06 mm s et 2,33 mm s ) à 25 °C. Le point d’ébullition

spécifié doit être de 155 °C. Conserver le solvant à l’obscurité dans un flacon teinté muni d’un bouchon

en verre rodé. Vérifier la viscosité cinématique avant utilisation.
6 Appareillage

6.1 L’appareillage nécessaire au mesurage de la viscosité sur les polymères en solution diluée est

décrit dans l’ISO 1628-1:2009, Article 5. Les éléments énumérés ci-après sont, en outre, nécessaires pour

pouvoir appliquer les modes opératoires décrits dans le présent document.

6.2 Viscosimètre. Parmi les viscosimètres décrits dans l’ISO 1628-1:2009, 5.1, le modèle 1C, ayant

un diamètre capillaire de 0,77 (1 ± 2 %) mm, défini dans l’ISO 3105:1994, Tableau B.4, doit être utilisé

comme viscosimètre de référence.

Il est permis d’utiliser d’autres viscosimètres décrits dans l’ISO 1628-1, sous réserve que la corrélation

entre le viscosimètre choisi et le viscosimètre de référence ait été établie dans la plage de viscosités

réduites et de valeurs K à mesurer, et que les résultats soient corrigés en conséquence.

6.3 Ballon à dilution (fiole jaugée à un trait), de classe A, tel que spécifié dans l’ISO 1042, ayant un

volume de 50 ml.

NOTE L’utilisation d’un ballon étalonné à une température de 20 °C, comme spécifié dans l’ISO 1042, entraîne

une erreur systématique qui peut toutefois être négligée.

6.4 Entonnoir filtrant, à plaque filtrante en verre fritté, de porosité moyenne (diamètre des pores

compris entre 40 µm et 50 µm), ou entonnoir en verre et papier filtre.
2 © ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO 1628-2:2020(F)

6.5 Agitateur mécanique, équipé d’un dispositif de chauffage pour maintenir le ballon (6.3) et son

contenu à une température comprise entre 80 °C et 85 °C.

Une autre solution consiste à placer un agitateur rotatif dans une étuve réglée à une température

comprise entre 80 °C et 85 °C.
6.6 Balance analytique, avec une résolution de 0,1 mg.

6.7 Bain à température régulée, pouvant être réglé à 25,0 °C ± 0,5 °C par incréments de 0,1 °C et

pouvant être maintenu à ± 0,05 °C de la température fixée.
6.8 Thermomètre, ayant une sensibilité de 0,05 °C.
6.9 Dispositif de mesurage du temps, ayant une sensibilité de 0,1 s.
7 Échantillonnage

Prélever un échantillon qui soit représentatif de la résine dont on doit déterminer les propriétés et

suffisamment important pour permettre de réaliser au moins deux déterminations.
8 Nombre de déterminations

Effectuer deux déterminations en commençant chaque détermination avec une nouvelle prise d’essai.

9 Mode opératoire
9.1 Préparation de la solution

Des exigences générales relatives à la mise en solution du polymère dans le solvant sont données

3 3

dans l’ISO 1628-1:2009, Article 6. Préparer une solution d’une concentration de 5 kg/m ± 0,1 kg/m à

25 °C ± 1 °C, comme suit.

Peser, à 0,2 mg près, 0,250 g ± 0,005 g de résine et les transvaser quantitativement dans le ballon de

50 ml (6.3). Ajouter environ 40 ml de cyclohexanone (5.1) dans le ballon tout en imprimant au ballon

un mouvement circulaire à la main pour empêcher toute coagulation ou la formation de grumeaux.

Poursuivre la mise en solution en agitant pendant 1 h entre 80 °C et 85 °C au moyen de l’agitateur (voir

6.5). Contrôler à l’œil nu que la mise en solution est complète. Si l’on distingue encore des particules

gélatineuses, recommencer en utilisant une nouvelle prise d’essai de résine. Refroidir la solution jusqu’à

25 °C ± 1 °C et diluer jusqu’au trait de jauge avec de la cyclohexanone à la même température. Mélanger

soigneusement la solution en agitant.
Déterminer la concentration réelle de la solution avec une précision de ± 0,1 %.

Si une masse de 0,250 g ± 0,000 25 g est prélevée et utilisée pour préparer une solution de 50 ml comme

décrit ci-dessus, le Tableau A.1 peut être utilisé pour lire la viscosité réduite et la valeur K à partir du

rapport du temps d’écoulement de la solution à celui du solvant (appelé « rapport de viscosité »).

La solution peut être préparée selon d’autres méthodes, qui consistent par exemple à ajouter un

volume mesuré de solvant à une masse mesurée de prise d’essai, à condition qu’il soit démontré que

les valeurs de la viscosité réduite et la valeur K ainsi déterminées sont équivalentes à celles obtenues

avec la méthode de préparation de la solution décrite ci-dessus. Ce type de méthodes de préparation

de la solution nécessite que les quantités de solvant et de prise d’essai prélevées soient déterminées

par l’expérience. Elles peuvent également impliquer une compensation de la perte de solvant par

évaporation au cours du processus de dissolution.
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Pour les résines ayant une valeur K supérieure à 85, le rapport du temps d’écoulement de la solution

comparé à celui du solvant dépassera la valeur maximale de 2,0, ce qui est contraire à l’exigence spécifiée

dans l’ISO 1628-1:2009, 6.2. Afin de garantir l’uniformité d’essai des PVC, cette non-conformité doit être

ignorée, et toutes les résines disponibles à l’heure actuelle doivent être soumises à essai en utilisant la

même masse de prise d’essai.
9.2 Détermination des temps d’écoulement
Le mode opératoire à appliquer est décrit dans l’ISO 1628-1:2009, Article 8.

Le thermostat (6.7) doit être réglé de façon que la température effective, mesurée par le thermomètre

(6.8), soit comprise dans l’intervalle 25 °C ± 0,5 °C. La température mesurée doit être stable à ±0,05 °C

près autour de la température à laquelle le thermostat a été réglé.

Lors du remplissage du viscosimètre, filtrer le solvant et la solution au moyen de l’entonnoir filtrant ou

de l’entonnoir en verre et du papier filtre (voir 6.4).

Des précautions particulières doivent être prises pour nettoyer le viscosimètre, ce nettoyage devant

être effectué conformément au mode opératoire décrit dans l’ISO 1628-1:2009, Annexe A. Pour un

viscosimètre donné, les temps d’écoulement du solvant témoin (cyclohexanone) doivent demeurer

constants à 0,2 s près. Avec la solution, le mesurage de ces temps doit être répété jusqu’à ce que deux

mesurages successifs diffèrent l’un de l’autre de moins de 0,25 %. Il ne faut jamais retenir le premier

temps d’écoulement obtenu.

NOTE Ceci est une méthode manuelle. Il existe des appareils de marque qui effectuent automatiquement

d’une part, le remplissage du viscosimètre avec la solution et le solvant et d’autre part, le mesurage des temps

d’écoulement. L’utilisation de ces appareils est admise par le présent document à condition que la méthode

automatisée permette de respecter la totalité des opérations et des contrôles décrits ci-dessus.

10 Expression des résultats
10.1 Viscosité réduite

Calculer la viscosité réduite, I, de chaque prise d’essai, comme spécifié dans l’ISO 1628-1:2009, Article 9,

à l’aide de la Formule (1):
tt−
I= (1)

t et t sont les temps d’écoulement, en secondes, de la solution et du solvant, respectivement;

3 3 3
c est la concentration de la solution, en 10 kg/m , c’est-à-dire en g/cm .

Calculer la viscosité réduite I de l’échantillon de résine en faisant la moyenne des deux résultats

individuels obtenus à partir des déterminations et en l’arrondissant au nombre entier le plus proche. Si

les viscosités réduites I déterminées à partir des deux déterminations diffèrent de plus de ± 0,4 % de la

valeur moyenne, rejeter ces résultats et répéter les déterminations sur de nouvelles prises d’essai.

3 3

Si la concentration de la solution est de 5 kg/m ± 0,005 kg/m , il est plus pratique de lire les valeurs de

3 −3 3

I dans le Tableau A.1, I étant exprimé en (m /kg) · 10 , c’est-à-dire en cm /g, arrondies à la première

décimale.
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10.2 Valeur K

Calculer la valeur K de chaque prise d’essai comme spécifié dans l’ISO 1628-1:2009, Article 9, à l’aide de

la Formule (2):
 
15,lg,ηη−+11++21+ 51lg ,l5 gη
 
rr r
 
K = ×1000 (2)
150+300c
η t
est le rapport des viscosités (temps d’écoulement) de la solution et du solvant;
η ==
η t

t et t sont les temps d’écoulement, en secondes, de la solution et du solvant, respectivement;

3 3 3
c est la concentration de la solution, en 10 kg/m , c’est-à-dire en g/cm .

Calculer la valeur K de l’échantillon de résine en faisant la moyenne des deux valeurs K obtenues à partir

des déterminations et en l’exprimant avec une décimale. Si les valeurs K déterminées à partir des deux

déterminations diffèrent de plus de ± 0,4 % de la valeur moyenne, rejeter ces résultats et répéter les

déterminations sur de nouvelles prises d’essai.
3 3

Si la concentration de la solution est de 5 kg/m ± 0,005 kg/m , il est plus pratique de lire la valeur K

dans le Tableau 1, arrondie à la deuxième décimale.
11 Fidélité

Des essais interlaboratoires ont été réalisés sur trois résines dans 11 laboratoires à quatre dates

différentes. Ces essais ont donné les résultats suivants pour l’écart-type de répétabilité s (au sein d’un

même laboratoire) et pour l’écart-type de reproductibilité s (entre plusieurs laboratoires):

Tableau 1 — Résultats pour s et s de la valeur K et de la viscosité réduite
r R
Valeur K Viscosité réduite
Environ Environ Environ Environ Environ Environ
50 70 90 61 124 227
s 0,132 0,115 0,120 0,313 0,458 0,742
s 0,420 0,291 0,495 0,984 1,202 3,042
12 Rapport d’essai
Le rapport d’essai doit contenir les informations suivantes:
a) une référence au présent document, à savoir l’ISO 1628-2:2020;

b) tous les détails nécessaires à l’identification complète du matériau soumis à l’essai;

c) la viscosité réduite et/ou la valeur K de l’échantillon de résine;

d) toute différence entre le type de viscosimètre utilisé et le viscosimètre de référence spécifié dans le

présent document;
e) la date de l’essai.
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Annexe A
(informative)
Conversion du rapport de viscosité (VR) en viscosité réduite (I) et
valeur K
Voir le Tableau A.1.

Tableau A.1 — Conversion du rapport de viscosité (VR) en viscosité réduite (I) et valeur K

3 −3 3
Unité de la viscosité réduite: (m /kg) × 10 , c’est-à-dire cm /g
Concentration de résine dans la solution = 5 g/cm
VR I K VR I K VR I K
1,195 39,0 39,74 1,237 47,4 44,02 1,279 55,8 47,87
1,196 39,2 39,85 1,238 47,6 44,12 1,280 56,0 47,95
1,197 39,4 39,95 1,239 47,8 44,22 1,281 56,2 48,04
1,198 39,6 40,06 1,240 48,0 44,31 1,282 56,4 48,13
1,199 39,8 40,17 1,241 48,2 44,41 1,283 56,6 48,21
1,200 40,0 40,27 1,242 48,4 44,50 1,284 56,8 48,30
1,201 40,2 40,38 1,243 48,6 44,60 1,285 57,0 48,38
1,202 40,4 40,49 1,244 48,8 44,69 1,286 57,2 48,47
1,203 40,6 40,59 1,245 49,0 44,79 1,287 57,4 48,55
1,204 40,8 40,70 1,246 49,2 44,88 1,288 57,6 48,64
1,205 41,0 40,80 1,247 49,4 44,98 1,289 57,8 48,72
1,206 41,2 40,91 1,248 49,6 45,07 1,290 58,0 48,81
1,207 41,4 41,01 1,249 49,8 45,16 1,291 58,2 48,89
1,208 41,6 41,12 1,250 50,0 45,26 1,292 58,4 48,98
1,209 41,8 41,22 1,251 50,2 45,35 1,293 58,6 49,06
1,210 42,0 41,33 1,252 50,4 45,44 1,294 58,8 49,15
1,211 42,2 41,43 1,253 50,6 45,53 1,295 59,0 49,23
1,212 42,4 41,53 1,254 50,8 45,63 1,296 59,2 49,32
1,213 42,6 41,64 1,255 51,0 45,72 1,297 59,4 49,40
1,214 42,8 41,74 1,256 51,2 45,81 1,298 59,6 49,48
1,215 43,0 41,84 1,257 51,4 45,90 1,299 59,8 49,57
1,216 43,2 41,94 1,258 51,6 45,99 1,300 60,0 49,65
1,217 43,4 42,05 1,259 51,8 46,09 1,301 60,2 49,73
1,218 43,6 42,15 1,260 52,0 46,18 1,302 60,4 49,81
1,219 43,8 42,25 1,261 52,2 46,27 1,303 60,6 49,90
1,220 44,0 42,35 1,262 52,4 46,36 1,304 60,8 49,98
1,221 44,2 42,45 1,263 52,6 46,45 1,305 61,0 50,06
1,222 44,4 42,55 1,264 52,8 46,54 1,306 61,2 50,14
1,223 44,6 42,65 1,265 53,0 46,63 1,307 61,4 50,23
1,224 44,8 42,75 1,266 53,2 46,72 1,308 61,6 50,31
1,225 45,0 42,85 1,267 53,4 46,81 1,309 61,8 50,39
1,226 45,2 42,95 1,268 53,6 46,90 1,310 62,0 50,47
1,227 45,4 43,05 1,269 53,8 46,99 1,311 62,2 50,55
1,228 45,6 43,15 1,270 54,0 47,07 1,312 62,4 50,63
1,229 45,8 43,25 1,271 54,2 47,16 1,313 62,6 50,71
1,230 46,0 43,34 1,272 54,4 47,25 1,314 62,8 50,79
1,231 46,2 43,44 1,273 54,6 47,34 1,315 63,0 50,87
1,232 46,4 43,54 1,274 54,8 47,43 1,316 63,2 50,95
1,233 46,6 43,64 1,275 55,0 47,52 1,317 63,4 51,03
1,234 46,8 43,73 1,276 55,2 47,60 1,318 63,6 51,11
1,235 47,0 43,83 1,277 55,4 47,69 1,319 63,8 51,19
1,236 47,2 43,93 1,278 55,6 47,78 1,320 64,0 51,27
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Tableau A.1 (suite)
VR I K VR I K VR I K
1,321 64,2 51,35 1,371 74,2 55,14 1,421 84,2 58,59
1,322 64,4 51,43 1,372 74,4 55,21 1,422 84,4 58,65
1,323 34,6 51,51 1,373 74,6 55,28 1,423 84,6 58,72
1,324 34,8 51,59 1,374 74,8 55,35 1,424 84,8 58,79
1,325 65,0 51,67 1,375 75,0 55,42 1,425 85,0 58,85
1,326 65,2 51,75 1,376 75,2 55,49 1,426 85,2 58,92
1,327 65,4 51,83 1,377 75,4 55,57 1,427 85,4 58,98
1,328 65,6 51,91 1,378 75,6 55,64 1,428 85,6 59,05
1,329 65,8 51,98 1,379 75,8 55,71 1,429 85,8 59,11
1,330 66,0 52,06 1,380 76,0 55,78 1,430 86,0 59,18
1,331 66,2 52,14 1,381 76,2 55,85 1,431 86,2 59,24
1,332 66,4 52,22 1,382 76,4 55,92 1,432 86,4 59,31
1,333 66,6 52,29 1,383 76,6 55,99 1,433 86,6 59,37
1,334 66,8 52,37 1,384 76,8 56,06 1,434 86,8 59,44
1,335 67,0 52,45 1,385 77,0 56,13 1,435 87,0 59,50
1,336 67,2 52,53 1,386 77,2 56,20 1,436 87,2 59,57
1,337 67,4 52,60 1,387 77,4 56,27 1,437 87,4 59,63
1,338 67,6 52,68 1,388 77,6 56,34 1,438 87,6 59,70
1,339 67,8 52,76 1,389 77,8 56,41 1,439 87,8 59,76
1,340 68,0 52,83 1,390 78,0 56,48 1,440 88,0 59,82
1,341 68,2 52,91 1,391 78,2 56,55 1,441 88,2 59,89
1,342 68,4 52,99 1,392 78,4 56,62 1,442 88,4 59,95
1,343 68,6 53,06 1,393 78,6 56,69 1,443 88,6 60,02
1,344 68,8 53,14 1,394 78,8 56,76 1,444 88,8 60,08
1,345 69,0 53,21 1,395 79,0 56,83 1,445 89,0 60,14
1,346 69,2 53,29 1,396 79,2 56,90 1,446 89,2 60,21
1,347 69,4 53,37 1,397 79,4 56,97 1,447 89,4 60,27
1,348 69,6 53,44 1,398 79,6 57,04 1,448 89,6 60,33
1,349 69,8 53,52 1,399 79,8 57,11 1,449 89,8 60,40
1,350 70,0 53,59 1,400 80,0 57,17 1,450 90,0 60,46
1,351 70,2 53,67 1,401 80,2 57,24 1,451 90,2 60,52
1,352 70,4 53,74 1,402 80,4 57,31 1,452 90,4 60,59
1,353 70,6 53,82 1,403 80,6 57,38 1,453 90,6 60,65
1,354 70,8 53,89 1,404 80,8 57,45 1,454 90,8 60,71
1,355 71,0 53,96 1,405 81,0 57,51 1,455 91,0 60,78
1,356 71,2 54,04 1,406 81,2 57,58 1,456 91,2 60,84
1,357 71,4 54,11 1,407 81,4 57,65 1,457 91,4 60,90
1,358 71,6 54,19 1,408 81,6 57,72 1,458 91,6 60,96
1,359 71,8 54,26 1,409 81,8 57,79 1,459 91,8 61,03
1,360 72,0 54,33 1,410 82,0 57,85 1,460 92,0 61,09
1,361 72,2 54,41 1,411 82,2 57,92 1,461 92,2 61,15
1,362 72,4 54,48 1,412 82,4 57,99 1,462 92,4 61,21
1,363 72,6 54,55 1,413 82,6 58,05 1,463 92,6 61,27
1,364 72,8 54,63 1,414 82,8 58,12 1,464 92,8 61,34
1,365 73,0 54,70 1,415 83,0 58,19 1,465 93,0 61,40
1,366 73,2 54,77 1,416 83,2 58,26 1,466 93,2 61,46
1,367 73,4 54,85 1,417 83,4 58,32 1,467 93,4 61,52
1,368 73,6 54,92 1,418 83,6 58,39 1,468 93,6 61,58
1,369 73,8 54,99 1,419 83,8 58,45 1,469 93,8 61,64
1,370 74,0 55,06 1,420 84,0 58,52 1,470 94,0 61,70
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ISO 1628-2:2020(F)
Tableau A.1 (suite)
VR I K VR I K VR I K
1,471 94,2 61,77 1,521 104,2 64,71 1,571 114,2 67,46
1,472 94,4 61,83 1,522 104,4 64,77 1,572 114,4 67,51
1,473 94,6 61,89 1,523 104,6 64,83 1,573, 114,6 67,57
1,474 94,8 61,95 1,524 104,8 64,88 1,574 114,8 67,62
1,475 95,0 62,01 1,525 105,0 64,94 1,575 115,0 67,67
1,476 95,2 62,07 1,526 105,2 65,00 1,576 115,2 67,73
1,477 95,4 62,13 1,527 105,4 65,05 1,577 115,4 67,78
1,478 95,6 62,19 1,528 105,6 65,11 1,578 115,6 67,83
1,479 95,8 62,25 1,529 105,8 65,17 1,579 115,8 67,88
1,480 96,0 62,31 1,530 106,0 65,22 1,580 116,0 67,94
1,481 96,2 62,37 1,531 106,2 65,28 1,581 116,2 67,99
1,482 96,4 62,43 1,532 106,4 65,33 1,582 116,4 68,04
1,483 96,6 62,49 1,533 106,6 65,39 1,583 116,6 68,09
1,484 96,8 62,55 1,534 106,8 65,45 1,584 116,8 68,15
1,485 97,0 62,61 1,535 107,0 65,50 1,585 117,0 68,20
1,486 97,2 62,67 1,536 107,2 65,56 1,586 117,2 68,25
1,487 97,4 62,73 1,537 107,4 65,61 1,587 117,4 68,30
1,488 97,6 62,79 1,538 107,6 65,67 1,588 117,6 68,36
1,489 97,8 62,85 1,539 107,8 65,72 1,589 117,8 68,41
1,490 98,0 62,91 1,540 108,0 65,78 1,590 118,0 68,46
1,491 98,2 62,97 1,541 108,2 65,83 1,591 118,
...

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