ISO 4193:1981

Aluminium and aluminium alloys — Determination of chromium content — Flame atomic absorption spectrometric method

The method is applicable to products having chromium contents between 0,003 and 0,6 % (m/m). It may also be used for higher chromium contents Äup to 1,5 % (m/m) for instanceÜ. Specifies principle, reagents, apparatus, sampling, procedure, expression of results and test report.

Aluminium et alliages d'aluminium — Dosage du chrome — Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 30-Nov-1981
• ICS: 77.120.10 - Aluminium and aluminium alloys
• Technical Committee: ISO/TC 79 - Light metals and their alloys
• Drafting Committee: ISO/TC 79 - Light metals and their alloys
• Current Stage: 9060 - Close of review
• Start Date: 02-Sep-2027

Standards Content (Sample)

International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEX~YHAPOAHAR OPrAHM3AUMR t-l0 CTAH,QAPTM3AL(MM*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Aluminium and aluminium alloys - Determination of
chromium content - Flame atomic absorption
spectrometric method
Aluminium et alliages d’aluminium - Dosage du chrome - Mktbode par spectrometrie d’absorp tion atomique dans Ia flamme
First edition - 1981-12-01
UDC 669.71 : 543.422 : 546.76
Ref. No. ISO4193-1981 (EI
Descriptors : aluminium, aluminium alloys, Chemical analysis, determination of content, chromium,
atomic absorption spectroscopic method.
Price based on 3 pages

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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bedies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 4193 was developed by Technical Committee ISO/TC 79,
Light metals and their alloys, and was circulated to the member bodies in December
1980.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Germany, F. R. Romania
Austria Hungary South Africa, Rep. of
Brazil India Spain
Canada Italy Sweden
China
Japan Switzerland
Czechoslovakia Korea, Rep. of United Kingdom
Norway
Egypt, Arab Rep. of USA
France Poland USSR
The member body of the following country expressed disapproval of the
document on
technical grounds
Netherlands
0 International Organkation for Standardkation, 1981
Printed in Switzerland

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ISO 4193-1981 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Aluminium and aluminium alloys - Determination of
chromium content - Flame atomic absorption
spectrometric method
3.5 Hydrofluoric acid, Q approximately 1,13 g/ml, about
1 Scope and field of application
40 % (mlm) Solution.
This International Standard specifies a flame atomic absorption
spectrometric method for the determination of the chromium
3.6 Nitrit acid, Q approximately 1,4 g/ml, about 68 %
content of aluminium and its alloys.
(mlm) or approximately 15 mol/1 solution.
The method is applicable to products having chromium (Cr)
contents between 0,003 and 0,6 % (mlm).l)
3.7 Aluminium, 20 g/l solution.
Weigh, to the nearest 0,Ol g, 20 g of previously pickled, extra
2 Principle
pure aluminium (3.1), place it in a 1 000 ml beaker and cover
Add, in small portions, 600 ml of the
with a watch glass.
Dissolution of a test Portion in hydrochloric acid and hydrogen
hydrochloric acid solution (3.2) and, if necessary, a drop of
Peroxide. Aspiration of the Solution into an air-acetylene or,
metallic mercury to assist the attack. If necessary, warm gently
preferably, dinitrogen Oxide acetylene flame, and comparison
to aid the dissolution, and then add a few drops of the
of the absorbance of resonance energy of chromium by the test
hydrogen peroxide Solution (3.3). After cooling, quantitatively
Solution (wavelength of 357,9 nm normally) with that of stan-
transfer the Solution thus obtained to a 1 000 ml volumetric
dard solutions.
flask, dilute to the mark and mix.
3.8 Chromium, Standard solution corresponding to 0,5 g
3 Reagents
of Cr per litre.
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
Weigh, to the nearest 0,001 g, 1,414 g of extra pure potassium
grade and distilled or deionized water.
dichromate (>99,9 % K2CrZ07), previously dried at 140 OC,
and transfer it to a 400 ml tall-form beaker. Dissolve in 20 ml of
3.1 Aluminium, extra pure (purity 99,99 %), free from
water and 10 ml of the hydrochloric acid Solution (3.2). Add,
chromium.
drop by drop, 10 ml of the hydrogen peroxide Solution (3.3) and
allow the Solution to stand at room temperature until the yellow
3.2 Hydrochlorit acid, Q approximately 1,l g/ml, about
colour has completely disappeared (up to a half or a whole day,
20 % (mlm) or approximately 6 mol/1 Solution.
for instance) indicating that the chromium has been totally
reduced to the trivalent state. Heat gently, without boiling, in
Dilute 500 ml of hydrochloric acid, Q approximately 1,19 g/ml,
Order to decompose the remaining hydrogen Peroxide. Transfer
about 38 % (mlm) or approximately 12 mol/1 Solution, with
the Solution to a 1 000 ml volumetric flask, dilute to the mark
500 ml of water.
and mix.
1 ml of this Solution contains 0,5 mg of chromium.
3.3 Hydrogen Peroxide, about 30 % (mlm) Solution.
3.9 Chromium, Standard Solution corresponding to 0,025 g
3.4 Sulphuric acid, Q approximately 148 g/ml, about 58 %
(mlm) or approximately 9 mol/1 Solution. of Cr per litre.
While stirring and cooling, add 50 ml of sulphuric acid, Q Transfer 25,0 ml of the Standard chromium Solution (3.8) to a
500 ml volumetric flask, dilute to the mark and mix.
approximately 1,84 g/ml, about 96 % (mlm) or approximately
18 mol/1 Solution, to 40 ml of water. Again cool, dilute to the
‘l ml of this soiution contains 0,025 mg of chromium.
mark in a 100 ml volumetric flask, and mix.
1) The method may also be used for higher chromium contents [up to 1,5 % (mlm) for instance].

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ISO 4193-1981 (E)
5 Sampling
3.10 Lanthanum chloride so1ution.J)
5.1 Laboratory Sample*)
Dissolve 100 g of lanthanum Oxide (La,O,) in 200 ml of
hydrochloric acid, Q approximately 1,19 g/ml, about 38 %
(mlm) solution. Quantitatively transfer the Solution to a 5.2 Test Sample
1 000 ml volumetric flask, dilute to the mark and mix.
Use Chips, not more than 1 mm thick, obtained by milling or
drilling .
6 Procedure
4 Apparatus
6.1 Test Portion
Normal laboratory apparatus and :
Weigh, to the nearest 0,001 g, 1 g of the test Sample (5.2).
6.2 Preparation of the calibration curve
4.1 Burette, graduated in 0,05 ml.
6.2.1 Preparation of the Standard solutions
4.2 Atomic absorption spectrometer, fitted with a com-
Into a series of nine 100 ml volumetric flasks, introduce the
pressed air-acetylene or dinitrogen Oxide
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE)I(~YHAPOJJHAR OPI-AHM3AUMR f-l0 CTAH~APTbl3AlJ4M.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Aluminium et alliages d’aluminium -, Dosage du
chrome - Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique dans la flamme
Aluminium and aluminium alloys - De termination of chromium content - Flame a tomic absorption spectrome trie me thod
Première édition - 1981-12-01
CDU 669.71 : 643.422 : 646.76
Réf. no : ISO4193-1981 (F)
Descripteurs : aluminium, alliage d’aluminium, analyse chimique, dosage, chrome,
méthode spectroscopique d’absorption atomique.
Prix basé sur 3 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 4193 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 79,
M&aux kgers et leurs alliages, et a été soumise aux comités membres en décembre
1980.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Égypte, Rép. arabe d’ Pologne
Allemagne, R. F. Espagne Roumanie
Australie France Royaume-Uni
Autriche Hongrie Suède
Brésil Inde Suisse
Canada Italie Tchécoslovaquie
Chine Japon URSS
Corée, Rép. de Norvége USA
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Pays- Bas
0 Organisation internationale de normalisation, 1981
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE
ISO 4193-1981 (F)
Aluminium et alliages d’aluminium - Dosage du
chrome - Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique dans la flamme
1 Objet et domaine d’application 3.5 Acide fluorhydrique, Q I,I3 g/ml environ, solution à
40 % (mlm) environ.
La présente Norme internationale spécifie une méthode par
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme, pour le
3.6 Acide nitrique, Q 1,4 g/ml environ, solution à 68 %
dosage du chrome dans l’aluminium et ses alliages.
(mlm) ou solution à environ 15 mol/l.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en
X7 Aluminium, solution à 20 g/l.
chrome (Cr) est comprise entre 0,003 et 0,6 % (mlm)J
Peser à 0,OI g près, 20 g d’aluminium extra pur (3.1) préalable-
ment décapés, les introduire dans un bécher de 1 000 ml et
2 Principe
couvrir d’un verre de montre. Ajouter par petites fractions,
600 ml de la solution d’acide chlorhydrique (3.2) et, si néces-
Mise en solution d’une prise d’essai par l’acide chlorhydrique et
saire, une goutte de mercure métallique pour faciliter l’attaque.
le peroxyde d’hydrogène. Nébulisation de cette solution au sein
Si nécessaire, chauffer modérément pour faciliter la dissolu-
d’une flamme air-acétylène ou, de préférence, monoxyde de
tion; ajouter ensuite quelques gouttes de la solution de
diazote-acétylène, et comparaison de I’absorbance de l’énergie
peroxyde d’hydrogène (3.3). Refroidir et transvaser quantitati-
de résonance du chrome présent dans la solution d’essai (lon-
vement la solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml; compléter
gueur d’onde 357,9 nm en général) avec celles des solutions
au volume et homogénéiser.
étalons.
3.8 Chrome, solution étalon correspondant à 0,5 g de Cr par
3 Réactifs
litre.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
Peser à 0,001 g près, 1,414 g de dichromate de potassium
lité analytique reconnue et de l’eau distillée ou déionisée.
extra-pur ( > 99,9 % K&O+ préalablement séché à 140 OC et
l’introduire dans un bécher forme haute de 400 ml. Le dissou-
dre dans 20 ml d’eau et 10 ml de la solution d’acide chlorhydri-
3.1 Aluminium, extra pur (pureté 9999 %) exempt de
que (3.2). Ajouter, goutte à goutte, 10 ml de la solution de
chrome.
peroxyde d’hydrogène (3.3) et laisser la solution reposer à tem-
pérature ambiante jusqu’à disparition complète de la coloration
3.2 Acide chlorhydrique, Q 1,1 g/ml environ, solution à
jaune (par exemple durant une demi-journée ou une journée),
20 % (mlm) ou solution à environ 6 mol/l.
ce qui indique une réduction totale du chrome à l’état trivalent.
Chauffer alors doucement, sans faire bouillir, pour décomposer
Diluer 500 ml d’acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml environ, solu-
le peroxyde d’hydrogène éventuellement restant. Transvaser la
tion à 38 % (mlm) ou solution à environ 12 mol/l, avec 500 ml
solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au
d’eau.
volume et homogénéiser.
3.3 Peroxyde d’hydrogène, solution à 30 % (mlm) envi- 1 ml de cette solution contient 0,5 mg de chrome.
ron.
3.9 Chrome, solution étalon correspondant à 0,025 g de Cr
3.4 Acide sulfurique, Q 148 g/ml environ, solution à 58 % par litre.
(mlm) ou solution à environ 9 mol/l.
Introduire 25,0 ml de la solution étalon de chrome (3.8) dans
En agitant et en refroidissant, ajouter 50 ml d’acide sulfurique,
une fiole jaugée de 500 ml, compléter au volume et homogénéi-
e 1,84 g/ml environ, solution à 96 % (mlm) ou solution à envi-
ser.
ron 18 mol/l, à 40 ml d’eau. Refroidir de nouveau, compléter
au volume dans une fiole jaugée de 100 ml et homogénéiser.
1 ml de cette solution contient 0,025 mg de chrome.
1) La méthode peut également être utilisée dans le cas de teneurs plus élevées en chrome [par exemple jusqu’à 1,5 % Wm)l.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4193-1981 (F)
3.10 Chlorure de lanthane, solutionY 5.2 Échantillon pour essai
Dissoudre 100 g d’oxyde de lanthane (La203) dans 200 ml Utiliser des copeaux d’épaisseur inférieure ou égale à 1 mm,
d’acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml environ, solution à 38 % obtenus par fraisage ou percage.
(mlm). Transvaser quantitativement la solution dans une fiole
de 1 000 ml, compléter au volume et homogénéiser.
6 Mode opératoire
6.1 Prise d’essai
4 Appareillage
Peser à 0,001 g près, 1 g de l’échantillon pour essai (5.2).
Matériel courant de laboratoire, et :
6.2 Établissement de la courbe d’étalonnage
4.1 Burette, graduée en 0,05 ml.
6.2.1 Préparation des solutions étalons
4.2 Spectrometre d’absorption atomique, équipé d’un
Dans une série de neuf fioles jaugées de 100 ml, introduire les
monoxyde
brûleur alimenté en air comprimé et acétyléne ou en
volumes des solutions étalons de chrome (3.9 et 3.8) indiqués
de diazote et acétylène.
dans le tableau, à l’aide de
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE)I(~YHAPOJJHAR OPI-AHM3AUMR f-l0 CTAH~APTbl3AlJ4M.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Aluminium et alliages d’aluminium -, Dosage du
chrome - Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique dans la flamme
Aluminium and aluminium alloys - De termination of chromium content - Flame a tomic absorption spectrome trie me thod
Première édition - 1981-12-01
CDU 669.71 : 643.422 : 646.76
Réf. no : ISO4193-1981 (F)
Descripteurs : aluminium, alliage d’aluminium, analyse chimique, dosage, chrome,
méthode spectroscopique d’absorption atomique.
Prix basé sur 3 pages

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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 4193 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 79,
M&aux kgers et leurs alliages, et a été soumise aux comités membres en décembre
1980.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Égypte, Rép. arabe d’ Pologne
Allemagne, R. F. Espagne Roumanie
Australie France Royaume-Uni
Autriche Hongrie Suède
Brésil Inde Suisse
Canada Italie Tchécoslovaquie
Chine Japon URSS
Corée, Rép. de Norvége USA
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Pays- Bas
0 Organisation internationale de normalisation, 1981
Imprimé en Suisse

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NORME INTERNATIONALE
ISO 4193-1981 (F)
Aluminium et alliages d’aluminium - Dosage du
chrome - Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique dans la flamme
1 Objet et domaine d’application 3.5 Acide fluorhydrique, Q I,I3 g/ml environ, solution à
40 % (mlm) environ.
La présente Norme internationale spécifie une méthode par
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme, pour le
3.6 Acide nitrique, Q 1,4 g/ml environ, solution à 68 %
dosage du chrome dans l’aluminium et ses alliages.
(mlm) ou solution à environ 15 mol/l.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en
X7 Aluminium, solution à 20 g/l.
chrome (Cr) est comprise entre 0,003 et 0,6 % (mlm)J
Peser à 0,OI g près, 20 g d’aluminium extra pur (3.1) préalable-
ment décapés, les introduire dans un bécher de 1 000 ml et
2 Principe
couvrir d’un verre de montre. Ajouter par petites fractions,
600 ml de la solution d’acide chlorhydrique (3.2) et, si néces-
Mise en solution d’une prise d’essai par l’acide chlorhydrique et
saire, une goutte de mercure métallique pour faciliter l’attaque.
le peroxyde d’hydrogène. Nébulisation de cette solution au sein
Si nécessaire, chauffer modérément pour faciliter la dissolu-
d’une flamme air-acétylène ou, de préférence, monoxyde de
tion; ajouter ensuite quelques gouttes de la solution de
diazote-acétylène, et comparaison de I’absorbance de l’énergie
peroxyde d’hydrogène (3.3). Refroidir et transvaser quantitati-
de résonance du chrome présent dans la solution d’essai (lon-
vement la solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml; compléter
gueur d’onde 357,9 nm en général) avec celles des solutions
au volume et homogénéiser.
étalons.
3.8 Chrome, solution étalon correspondant à 0,5 g de Cr par
3 Réactifs
litre.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
Peser à 0,001 g près, 1,414 g de dichromate de potassium
lité analytique reconnue et de l’eau distillée ou déionisée.
extra-pur ( > 99,9 % K&O+ préalablement séché à 140 OC et
l’introduire dans un bécher forme haute de 400 ml. Le dissou-
dre dans 20 ml d’eau et 10 ml de la solution d’acide chlorhydri-
3.1 Aluminium, extra pur (pureté 9999 %) exempt de
que (3.2). Ajouter, goutte à goutte, 10 ml de la solution de
chrome.
peroxyde d’hydrogène (3.3) et laisser la solution reposer à tem-
pérature ambiante jusqu’à disparition complète de la coloration
3.2 Acide chlorhydrique, Q 1,1 g/ml environ, solution à
jaune (par exemple durant une demi-journée ou une journée),
20 % (mlm) ou solution à environ 6 mol/l.
ce qui indique une réduction totale du chrome à l’état trivalent.
Chauffer alors doucement, sans faire bouillir, pour décomposer
Diluer 500 ml d’acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml environ, solu-
le peroxyde d’hydrogène éventuellement restant. Transvaser la
tion à 38 % (mlm) ou solution à environ 12 mol/l, avec 500 ml
solution dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au
d’eau.
volume et homogénéiser.
3.3 Peroxyde d’hydrogène, solution à 30 % (mlm) envi- 1 ml de cette solution contient 0,5 mg de chrome.
ron.
3.9 Chrome, solution étalon correspondant à 0,025 g de Cr
3.4 Acide sulfurique, Q 148 g/ml environ, solution à 58 % par litre.
(mlm) ou solution à environ 9 mol/l.
Introduire 25,0 ml de la solution étalon de chrome (3.8) dans
En agitant et en refroidissant, ajouter 50 ml d’acide sulfurique,
une fiole jaugée de 500 ml, compléter au volume et homogénéi-
e 1,84 g/ml environ, solution à 96 % (mlm) ou solution à envi-
ser.
ron 18 mol/l, à 40 ml d’eau. Refroidir de nouveau, compléter
au volume dans une fiole jaugée de 100 ml et homogénéiser.
1 ml de cette solution contient 0,025 mg de chrome.
1) La méthode peut également être utilisée dans le cas de teneurs plus élevées en chrome [par exemple jusqu’à 1,5 % Wm)l.
1

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ISO 4193-1981 (F)
3.10 Chlorure de lanthane, solutionY 5.2 Échantillon pour essai
Dissoudre 100 g d’oxyde de lanthane (La203) dans 200 ml Utiliser des copeaux d’épaisseur inférieure ou égale à 1 mm,
d’acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml environ, solution à 38 % obtenus par fraisage ou percage.
(mlm). Transvaser quantitativement la solution dans une fiole
de 1 000 ml, compléter au volume et homogénéiser.
6 Mode opératoire
6.1 Prise d’essai
4 Appareillage
Peser à 0,001 g près, 1 g de l’échantillon pour essai (5.2).
Matériel courant de laboratoire, et :
6.2 Établissement de la courbe d’étalonnage
4.1 Burette, graduée en 0,05 ml.
6.2.1 Préparation des solutions étalons
4.2 Spectrometre d’absorption atomique, équipé d’un
Dans une série de neuf fioles jaugées de 100 ml, introduire les
monoxyde
brûleur alimenté en air comprimé et acétyléne ou en
volumes des solutions étalons de chrome (3.9 et 3.8) indiqués
de diazote et acétylène.
dans le tableau, à l’aide de
...