ISO 795:1976
(Main)Aluminium and aluminium alloys — Determination of copper content — Oxalyldihydrazide photometric method
Aluminium and aluminium alloys — Determination of copper content — Oxalyldihydrazide photometric method
The method is applicable to the determination of copper content between 0,002 and 0,8 % (m/m) in magnesium and magnesium alloys. The method is not completely applicable in the special case of alloys with silicon contents exceeding 1 % (m/m), for which it should be modified as desribed in the annex.
Aluminium et alliages d'aluminium — Dosage du cuivre — Méthode photométrique à l'oxalyldihydrazide
General Information
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INTERNATIONAL STANDARD
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l ME-jK;IYHAPOJHAfl OPTAHM3AUMJl I-IO CTAHLIAPTM3AUMM~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Aiuminium and aluminium alloys - Determination of
copper content - Oxalyldihydrazide photometric method
Aluminium et alliages d’aluminium - Dosage du cuivre - Me’thode pho tomhtrique ;i l’oxalyldih ydrazide
First edition - 1976-02-01
UDC 669.71 : 546.56 : 543.4 Ref. No. IS0 795-1976 (E)
Descriptors : aluminium, aluminium alloys, chemical analysis, determination of content, copper, spectrophotometric method.
Price based on 4 pages
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FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
Prior to 1972, the results of the work of the Technial Committees were published
as IS0 Recommendations; these documents are now in the process of being
transformed into International Standards. As part of this process, Technical
Committee lSO/TC 79 has reviewed IS0 Recommendation R 795 and found it
technically suitable for transformation. International Standard IS0 795 therefore
replaces IS0 Recommendation R 795-1968 to which it is technically identical.
IS0 Recommendation R 795 was approved by the Member Bodies of the following
countries :
Austria Hungary Spain
Korea, Rep. of Sweden
Belgium
Brazil India Switzerland
Bulgaria Ireland Turkey
Canada Israel U.S.A.
Chile Italy U.S.S.R.
Czechoslovakia Netherlands Yugoslavia
Egypt, Arab Rep. of Norway
France Poland
South Africa, Rep. of
Germany
The Member Body of the following country expressed disapproval of the
Recommendation on technical grounds :
United Kingdom
The Member Bodies of the following countries disapproved the transformation of
ISO/R 795 into an International Standard :
Switzerland
United Kingdom
0 International Organization for Standardization, 1976 l
Printed in Switzerland
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IS0 795-1976 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Aluminium and aluminium alloys - Determination of
Oxalyldihydrazide photometric method
copper content -
3.5 Hydrogen peroxide, 36 % (m/m), p 1,12 g/ml,
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
approximately 120 volumes.
This International Standard specifies an oxalyldihydrazide
photometric method for the determination of copper
approximately
3.6 Ammonia solution, p 0,90 g/ml,
content in aluminium and aluminium alloys.
14,4 N.
The method is applicable to the determination of copper
content between 0,002 and 0,8 % (m/m). 3.7 Citric acid, 500 g/l solution.
Dissolve 500 g of citric acid (CeHg07.HZO) in water and
The method is not completely applicable in the special case
make up the volume to 1 000 ml.
of alloys with silicon contents exceeding 1 % (m/m), for
which it should be modified as described in the annex.
3.8 Acetaldehyde, 400 g/l solution.
In a 1 000 ml volumetric flask, place 400 g of
acetaldehyde (CH$HO), cool to approximately 5 ‘C,
2 PRINCIPLE
slowly add cooled distilled water (at about 5 “C), and make
Attack with hydrochl.oric acid. up the volume to 1 000 ml.
Formation between pH 9,l and pH 9,5, in the presence of Store at a temperature of about 15 “C.
of the violet-coloured copper-oxalyldihy-
acetaldehyde,
NQTE - Since heat is produced when water and acetaldehyde are
drazide complex, the optimum pH range being obtained
mixed, and since acetaldehyde is very volatile (boiling point 21 “Cl,
by adding a controlled amount of ammonia.
it is recommended that the vessel in which the mixing takes place
should be cooled by cold water.
Photometric measurement at a wavelength of about
540 nm.1)
3.9 Oxalyldihydrazide, 2,5 g/l solution.
Dissolve 2,5 g of oxalyldihydrazide (C2HeNd02) in warm
water (40 to 50 “C) and, after cooling to 20 ‘C, make up
3 REAGENTS
the volume to 1 000 ml. Filter if necessary.
During the analysis, use only reagents of recognized
3.10 Copper, standard solution, corresponding to 1 g of Cu
analytical reagent grade and only distilled water or water of
per litre.
equivalent purity.
3.10.1 In a tall-form beaker of suitable capacity (for
3.1 Hydrochloric acid, p 1,19 g/ml, approximately 12 N.
example 400 ml), dissolve 1 g of electrolytic copper (not
less than 99,95 %) in 10 ml of nitric acid (3.3) to which
3.2 Hydrof luoric acid, 40 % (m/m), p approximately
20 ml of water have been added. Cover with a watch-glass.
1,15 g/ml.
When completely dissolved, evaporate on a water bath until
crystallization commences. Take up with water, transfer to
3.3 Nitric acid, p 1,23 g/ml, approximately 7,4 N.
a 1 000 ml volumetric flask, rinse and after cooling make up
the volume to 1 000 ml with water.
Take 50 ml of nitric acid, p 1,40 g/ml, approximately
15 N, and make up the volume to 100 ml with
1 ml of this solution contains 1 mg of copper.
water.
Alternatively
3.4 Sulphuric acid, p 1,48 g/ml, approximately 17,5 N
solution. 3.10.2 Dissolve 3,929 6 g of copper sulphate penta-
hydrate crystals (CuS04.5H20) in water and make up
Cautiously pour 50 ml of sulphuric acid, p 1,84 g/ml,
the volume to 1 000 ml.
approximately 35,6 N, into water and after cooling make
up the volume to 100 ml. 1 ml of this solution contains 1 mg of copper.
1) Aluminium is complexed by citric acid. Alloying elements or impurities present in aluminium and its alloys do not interfere.
1
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ISO 795-1976 (E)
3.11 standard solution, corresponding to 0,05 g 6.1.2 Preliminary test for adjusting the pH value
COPPf%
of cu per I itre.
In a beaker of suitable capacity (for example 50 or 100 ml),
Transfer 50,O ml of standard copper solution (3.10) to a place 10 ml of the hydrochloric acid solution (61 .l ), 10 ml
1 000 ml volumetric flask and make up the volume
of the standard copper solution (3.12) and 2 ml of the
to 1 000 ml with water.
citric acid solution (3.7); mix and add 10 ml of the
acetaldehyde solution (3.8).
1 ml of this solution contains 0,05 mg of copper.
By means of a graduated pipette or burette, add sufficient
ammonia solution (3.6), while stirring, to bring the pH of
3.12 Copper, standard solution, corresponding to 0,005 g
the solution to about 9,3 (within the range 9,l to 9,5).
of Cu per litre.
Note the number of millilitres of the ammonia solution
Transfer 50,O ml of standard copper solution (3.11) to a
used for adjusting the pH value (the amount will be about 7
500 ml volumetric flask and make up the volume to 500 ml
to 9 ml). Discard this test solution.
with water.
1 ml of this solution contains 5 pg of copper.
6.1.3 Plotting of the calibration graph
Prepare just before use.
In each of a series of nine 50 ml volumetric flasks, place
10 ml of the hydrochloric acid solution (6.1 .l), then respec-
tively 0 (compensation solution) - 2,0 - 4,0 - 6,0 - 8,0
3.13 Copper, standard solution, corresponding to
and 10 ml of the standard copper solution (3.13) and in the
0,002 5 g of Cu per litre.
three remaining flasks respectively 6,0 - 8,0 and 10,O ml of
Transfer 50,O ml of standard copper solution (3.11) to a
the standard copper solution (3.12). Add 2 ml of the citric
1 000 ml volumetric flask and make up the volume
acid solution (3.7) to each flask and mix, then add the
to 1 000 ml with water.
amount of ammonia solution (3.6) established in the preli-
minary test for adjusting the pH value as indicated in 6.1.2,
1 ml of this solution contai
...
NORME INTERNATIONALEs
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHAfl OPI-AHM3ALWR no CTAHiIAPTM3AJJI4M~ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Aluminium et alliages d’aluminium -&Dosage du cuivre -
Méthode photométrique à I’oxalyldihydrazide
Aluminium and aluminium allo ys - Determina tion of copper content - Oxalyldih ydrazide
pho tome trie me thod
Première édition - 1976-02-01
w
m CDU 669.71 : 546.56 : 543.4 Réf. no : ISO 795-1976 (F)
Descripteurs : aluminium, alliage d’aluminium, analyse chimique, dosage, cuivre, méthode spectrophotométrique.
Prix basé sur 4 pages
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AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L’élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I’ISO.
Avant 1972, les résultats des travaux des Comités Techniques étaient publiés
comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de
transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procédure, le
Comité Technique ISO/TC 79 a examiné la Recommandation ISO/R 795 et est
d’avis qu’elle peut, du point de vue technique, être transformée en Norme
Internationale. La Internationale remplace donc la
présente Norme
Recommandation ISO/R 795-1968 à laquelle elle est techniquement identique.
La Recommandation lSO/R 795 avait été approuvée par les Comités Membres des
pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Suède
Espagne
Allemagne Suisse
France
Autriche Hongrie Tchécoslovaquie
Belgique Inde Turquie
Brésil I rlande U.R.S.S.
Bulgarie Israël U.S.A.
Canada Italie Yougoslavie
Chili Norvège
Corée, Rép. de Pays-Bas
Égypte, Rép. arabe d’
Pologne
Le Comité Membre du pays suivant avait désapprouvé la Recommandation pour des
raisons techniques :
Royaume-Uni
Les Comités Membres des pays suivants ont désapprouvé la transformation de la
Recommandation ISO/R 795 en Norme Internationale :
Royaume-Uni
Suisse
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1976 l
Imprimé en Suisse
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ISO 795-1976 (F)
NORME INTERNATIONALE
cuivre -
Aluminium et alliages d’aluminium - Dosage du
Méthode photométrique à I’oxalyldihydrazide
3.5 Eau oxygénée, à 36 %
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION p 1,12 glml, 120 volumes
environ.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode à
I’oxalyldihydrazide de dosage photométrique du cuivre
3.6 Ammoniaque, p 0,90 g/ml, solution 14,4 N environ.
dans l’aluminium et les alliages d’aluminium.
La méthode est applicable au dosage du cuivre aux teneurs
3.7 Acide citrique, solution à 5‘00 g/l.
I
comprises entre 0,002 et 0,8 % (mlm).
Dissoudre 500 g d’acide citrique (CeH807.H20) dans de
La méthode n’est pas applicable totalement au cas
l’eau et compléter le volume à 1000 ml.
particulier des alliages à teneurs en silicium supérieures à
1 % (mlm), pour lequel des modifications sont à apporter,
3.8 Acétaldéhyde, solution à 400 g/l.
comme indiqué dans l’annexe.
Dans une fiole jaugée de 1000 ml, introduire 400 g
d’acétaldéhyde (CH,CHO), refroidir (à 5 “C environ);
ajouter lentement de l’eau distillée refroidie (à 5 “C
2 PRINCIPE
environ) et compléter le volume à 1000 ml.
Attaque par l’acide chlorhydrique.
Conserver à une température de 15 “C environ.
Formation à pH compris entre 9,1 et 9,5, en présence
NOTE - Comme un échauffement se produit lors du mélange de
d’acétaldéhyde, du complexe cuivre-oxalyldihydrazide de
l’eau et de I’acétaldéhyde et comme I’acétaldéhyde est très volatil
coloration violette, l’intervalle de pH optimal étant obtenu (température d’ébullition 21 OC), il est conseillé de refroidir avec de
Veau froide le récipient dans lequel est effectué le mélange.
par addition d’une quantité contrôlée d’ammoniaque.
Mesurage spectrophotométrique à une longueur d’onde aux
3.9 Oxalyldihydrazide, solution à 2,5 g/l.
environs de 540 nm.1)
Dissoudre 2,5 g d’oxalyldihydrazide (C2HeNq02) dans de
l’eau tiède (40 à 50 “C) et, après refroidissement à 20 OC,
compléter le volume à 1000 ml. Filtrer si nécessaire,
3 RÉACTIFS
Au cours de l’analyse, n’utiliser que des réactifs de qualité
3.10 Cuivre, solution étalon correspondant à 1 g de CU par
analytique reconnue et que de l’eau distillée ou de l’eau de
I itre.
pureté équivalente.
3.10.1 Dans un bécher de forme haute, de capacité
appropriée (par exemple 400 ml) dissoudre 1 g de cuivre
3.1 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml, solution 12 N
électrolytique (titre supérieur ou égal à 99,95 %) dans
environ.
10 ml de l’acide nitrique dilué (3.3) auxquels ont et&
ajoutés 20 ml d’eau. Couvrir avec un verre de montre.
3.2 Acide fluorhydrique, à 40 %, p 1,15 g/mi environ.
Quand la dissolution est complète, évaporer au bain-marie
jusqu’à début de cristallisation. Reprendre avec de Veau,
3.3 Acide nitrique, p 1,23 g/ml, solution 7,4 N environ.
transvaser dans une fiole jaugée de 1000 ml, rincer et, après
refroidissement, compléter le volume à 1000 ml avec de
Prélever 50 ml d’acide nitrique, p 1,40 g/ml, solution 15 N
l’eau;
environ, et compléter le volume à 100 ml avec de l’eau.
1 ml de cette solution contient 1 mg de cuivre.
3.4 Acide sulfurique, p 1,48 g/ml, solution 17,5 N en-
ou, comme variante,
viron.
Verser 50 ml d’acide sulfurique, d = 1,84 g/mI, solution 3.10.2 Dissoudre 3,929 6 g de sulfate de Cuivre(1 1)
356 N environ, dans de l’eau et, après refroidissement, cristallisé pentahydraté (CuS04.5H20) dans de l’eau et
compléter le volume à 100 ml. compléter le volume à 1000 ml.
1) L’aluminium est complexé par l’acide citrique. Les éléments d’alliages et les impuretés présents dans l’aluminium et ses alliages n’in-
terf èren t pas.
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ISO 795-1976 (F)
et transvaser en fiole jaugée de 200 ml. Compléter le
3.11 Cuivre, solution étalon correspondant à 0,05 g de CU
volume à 200 ml avec de l’eau.
par litre.
Transvaser 50,O ml de la solution-étalon (3.10) dans une
6.1.2 Essai préliminaire de contrôle du pfl
fiole jaugée de 1000 ml et compléter le volume à 1000 ml
avec de l’eau.
Dans un bécher de capacité appropriée (de 50 ou 100 ml
environ par exemple), introduire 10 ml de la solution
1 ml de cette solution contient 0,05 mg de cuivre.
d’acide chlorhydrique (6.1.1), 10 ml de la solution étalon
de cuivre (3.12), 2 ml de la solution d’acide citrique (3.7),
3.12 Cuivre, solution étalon correspondant à 0,005 g de
agiter et ajouter enfin IOml de la solution
Cu par litre.
d’acétaldéhyde (3.8).
Transvaser 50,O ml de la solution étalon (3.11) dans une
A l’aide d’une pipette graduée ou d’une burette ajouter, en
fiole jaugée de 500 ml et compléter le volume à 500 ml avec
agitant, de l’ammoniaque (3.6) en quantité suffisante de
de l’eau.
facon à amener à 9,3 environ (de 9,l à 9,5) la valeur du pH
,
de la solution.
1 ml de cette solution contient 5 pg de cuivre.
Noter le nombre de millilitres d’ammoniaque employés
Préparer au moment de l’emploi.
pour corriger le pH (quantité de l’ordre de 7 à 9 ml). Cette
solution d’essai doit être rejetée.
3.13 Cuivre, solution étalon correspondant à 0,0025 g de
Cu par litre.
6.1.3 Tracé de la courbe d’étalonnage.
Transvaser 50,O ml de la solution-étalon (3.11) dans une
Introduire, dans une série de neuf fioles jaugées de 50 ml,
fiole jaugée de 1000 ml et compléter le volume à 1000 ml
10 ml de la solution d’acide chlorhydrique (6.1.1), puis
avec de l’eau.
respectivement 0 (solution de compensation) - 2,0 - 4,0 -
1 ml de cette solution contient 2,5 Fg de cuivre.
6,0 - 8,0 et 10,O ml de la solution étalon de cuivre (3.13),
et, dans les trois fioles restantes respectivement, 6,0 - 8,0 et
Préparer au moment de l’emploi.
10,O ml de la solution étalon de cuivre (3.12). Ajouter dans
chaque fiole 2 ml de la solution d’acide citrique (3.7) et
agi ter, puis ajouter la quantité d’ammoniaque (3.6)
4 APPAREILLAGE
déterminée par l’essai préliminaire de contrôle du pH
4.1 Matériel courant de laboratoire, et
indiqué en 6.1.2 et 10 ml de la solution d’acétaldéhyde
(3.8). Refroidir à 20 “C environ et enfin ajouter 10 ml de
la solution d’oxalyldihydrazide (3.9).
4.2 Électrophotomètre ou
...
NORME INTERNATIONALE @ 795
'*=e
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .hlEYLlYHAPOLIHAR OPrAHM3AUMR nO CTAHnAPTM3AUMM .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Aluminium et alliages d'aluminium -.Dosage du cuivre -
Mkthode photometrique a I'oxalyldihydrazide
Aluminium and aluminium alloys - Determination of copper content - Oxalyldih ydrazide
photometric method
Premiere edition - 1976-02-01
U
CDU 669.71 : 546.56 : 543.4 Ref. no : IS0 795-1976 (F)
I
Descripteun : aluminium, alliage d'aluminium, analyse chimique, dosage, cuivre, methode spectrophotom6trique.
Prix base sur 4 pages
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AVANT-PROPOS
L'ISO (Organisation lnternationale de Normalisation) est une federation mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (Comites Membres ISO). L'elaboration de
Normes Internationales est confiee aux Comites Techniques ISO. Chaque Comite
Membre interesse par une etude a le droit de faire partie du Cornit6 Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent egalement aux travaux.
Les Projets de Normes lnternationales adoptes par les Comites Techniques sont
soumis aux Comites Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I'ISO.
Avant 1972, les rksultats des travaux des Comites Techniques Btaient publies
comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de
transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procedure, le
Comite Technique ISO/TC 79 a examine la Recommandation ISO/R 795 et est
d'avis qu'elle peut, du point de vue technique, &tre transformee en Norme
Internationale. La presente Norme lnternationale remplace donc la
Recommandation ISO/R 795-1968 a laquelle elle est techniquement identique.
La Recommandation ISO/R 795 avait ete approuvee par les Comites Membres des
pays suivants :
Afrique du Sud, Rep. d' Espagne Suede
Allemagne France Suisse
Autriche Hongrie Tchecoslovaquie
Belgique I nde Turquie
Bresil lrlande U. R S.S.
Israel U.S.A.
Bulgarie
Canada I tal ie Yougoslavie
Chili Norvhge
Coree, Rep. de Pays-Bas
Egypte, Rep. arabe d' Pologne
Le Comite Mernbre du pays suivant avait desapprouve la Recommandation pour des
raisons techniques :
Royaume-Uni
Les Comites Membres des pays suivants ont desapprouve la transformation de la
Recommandation ISO/R 795 en Norme lnternationale :
Royaume-Uni
Suisse
0 Organisation Internationale de Normalisation, 1976 0
Imprim6 en Suisse
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NORME INTERNATIONALE IS0 795-1976 (F)
Aluminium et alliages d'aluminium - Dosage du cuivre -
Methode photometrique a I'oxalyldi hydrazide
1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION
3.5 Eau oxygknke, a 36% p 1,12 g/ml, 120volumes
env i ron.
La presente Norme lnternationale specifie une methode i
I'oxalyldihydrazide de dosage photometrique du cuivre
3.6 Ammoniaque, p 0.90 g/ml, solution 14,4 N environ.
dans I'aluminium et les alliages d'aluminium.
La methode est applicable au dosage du cuivre aux teneurs
3.7 Acide citrique, solution a 500 g/l.
comprises entre 0,002 et 0,8 % (rn/rn).
Dissoudre 500 g d'acide citrique (C6H807.HzO) dans de
La methode n'est pas applicable totalement au cas
I'eau et completer le volume I 1000 ml.
particulier des alliages a teneurs en silicium superieures i
1 % (rn/rn), pour lequel des modifications sont a apporter,
3.8 Acktaldehyde, solution a 400 g/l.
comme indique dans I'annexe.
Dans une fiole jaugee de 1000m1, introduire 400g
d'acetaldehyde (CH,CHO), refroidir (a 5 "C environ);
ajouter lentement de I'eau distillee refroidie (a 5 "C
2 PRlNClPE
environ) et completer le volume a 1000 ml.
Attaque par I'acide chlorhydrique
Conserver a une temperature de 15 "C environ.
Formation a pH compris entre 9.1 et 9.5, en presence
NOTE - Comme un echauffement se produit lors du melange de
d'acetaldehyde, du complexe cuivre-oxalyldihydrazide de
I'eau et de I'acetaldehyde et comme I'acetaldehyde est tres volatil
coloration violette, I'intervalle de pH optimal etant obtenu (temperature d'ebullition 21 "C), il est conseille de refroidir avec de
I'eau froide le recipient dans lequel est effectue le melange.
par addition d'une quantite contrdee d'ammoniaque.
Mesurage spectrophotometrique a une longueur d'onde aux
3.9 Oxalyldihydrazide, solution a 2,5 g/l.
environs de 540 nm.1)
Dissoudre 2.5 g d'oxalyldihydrazide (CzH6N,0p) dans de
I'eau tiede (40 a 50 "C) et, apres refroidissement a 20 "C,
completer le volume a 1000 ml. Filtrer si necessaire.
3 REACTIFS
Au cours de I'analyse, n'utiliser que des reactifs de qualite
3.10 Cuivre, solution etalon correspondant a 1 g de Cu par
analytique reconnue et que de l'eau distillee ou de I'eau de
litre.
purete equivalente.
3.10.1 Dans un becher de forme haute, de capacite
appropriee (par exemple 400 ml) dissoudre 1 g de cuivre
3.1 Acide chlorhydrique, p 1.19 g/ml, solution 12 N
electrolytique (titre superieur ou Bgal a 99,95 %) dans
environ.
10 ml de I'acide nitrique dilue (3.3) auxquels ont ete
ajoutes 20 ml d'eau. Couvrir avec un verre de montre.
3.2 Acide fluorhydrique, a 40 %, p 1.1 5 g/ml environ.
Quand la dissolution est complete, Bvaporer au bain-marie
jusqu'a debut de cristallisation. Reprendre avec de I'eau,
3.3 Acide nitrique, p 1,23 g/ml, solution 7,4 N environ.
transvaser dam une fiole jaugee de 1000 ml, rincer et, apres
refroidissement, completer le volume a 1000 ml avec de
Prelever 50 ml d'acide nitrique, p 1,40 g/ml, solution 15 N
I'eau;
environ, et completer le volume a 100 ml avec de I'eau.
1 ml de cette solution contient 1 mg de cuivre.
3.4 Acide sulfurique, p 1,48 g/ml, solution 17.5 N en-
ou, comme variante,
viron.
Verser 50 ml d'acide sulfurique, d= 1,84 g/mI, solution
3.10.2 Dissoudre 3,929 6 g de sulfate de cuivre(l1)
35,6 N environ, dans de l'eau et, apres refroidissement,
cristallise pentahydrate (CuSO4.5H2O) dans de l'eau et
completer le volume a 100 ml. completer le volume a 1000 ml.
1) L'alurniniurn est complex6 par I'acide citrique. Les elhents d'alliages et les impuretes presents dans I'alurniniurn et ses alliages n'in-
terferent pas.
1
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IS0 795-1976 (F)
3.1 1 Cuivre, solution Btalon correspondant i 0,05 g de Cu et transvaser en fiole jaugee de 200 ml. Completer le
par litre.
volume a 200 ml avec de I'eau.
Transvaser 50,O ml de la solution-etalon (3.10) dans une
6.1.2 EssaiprtViminaire de contr6le du pH
fiole jaugee de 1000 ml et completer le volume a 1000 ml
avec de I'eau.
Dans un becher de capacite appropriee (de 50 ou 100 ml
environ par exemple), introduire 10 ml de la solution
1 ml de cette solution contient 0,05 mg de cuivre.
d'acide chlorhydrique (6.1.1). 10 ml de la solution etalon
de cuivre (3.12), 2 ml de la solution d'acide citrique (3.7).
3.12 Cuivre, solution Ctalon correspondant a 0,005 g de
agiter et ajouter enfin 10 ml de la solution
Cu par litre.
d'acetaldehyde (3.8).
Transvaser 50,O ml de la solution Ctalon (3.1 1) dans une
A I'aide d'une pipette graduee ou d'une burette ajouter, en
fiole jaugee de 500 ml et completer le volume 500 ml avec
agitant, de I'ammoniaque (3.6) en quantite suffisante de
de I'eau.
facon a amener a 9,3 environ (de 9,l a 9.5) la valeur du pH
de la solution.
1 ml de cette solution contient 5 pg de cuivre.
Noter le nombre de millilitres d'ammoniaque employes
Preparer au moment de I'emploi.
pour corriger le pH (quantite de I'ordre de 7 a 9 ml). Cette
solution d'essai doit &tre rejetee.
3.13 Cuivre, solution ktalon correspondant a 0,0025 g de
Cu par litre.
6.1.3 Trace de la courbe d'etalonnage.
Transvaser 50,O ml de la solution-etalon (3.1 1) dans une
Introduire, dans une serie de neuf fioles jaugees de 50 ml,
fiole jaugee de 1000 ml et completer le volume a 1000 ml
10 ml de la solution d'acide chlorhydrique (6.1.1), puis
avec de I'eau.
respectivement 0 (solution de compensation) - 2,O - 4.0 -
1 ml de cette solution contient 2,5 pg de cuivre.
6,O - 8.0 et 10,O ml de la solution etalon de cuivre (3.13),
et, dans les trois fioles restantes respectivement, 6,O - 8.0 et
Preparer au moment de I'emploi.
10,O ml de la solution etalon de cuivre (3.12). Ajouter dans
chaque fiole 2 ml de la solution d'acide citrique (3.7) et
agiter, puis ajouter la quantite d'ammoniaque (3.6)
4 APPAREILLAGE
determinee par I'essai preliminaire de contrde du pH
4.1 Materiel courant de laboratoire, et
indique en 6.1.2 et 10 ml de la solution d'acetaldehyde
(3.8). Refroidir a 20 OC environ et enfin ajouter 10 ml
...
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