ISO 14577-2:2015
(Main)Metallic materials — Instrumented indentation test for hardness and materials parameters — Part 2: Verification and calibration of testing machines
Metallic materials — Instrumented indentation test for hardness and materials parameters — Part 2: Verification and calibration of testing machines
ISO 14577-2:2015 specifies the method of verification and calibration of testing machines for carrying out the instrumented indentation test in accordance with ISO 14577‑1:2015. It describes a direct verification method for checking the main functions of the testing machine and an indirect verification method suitable for the determination of the repeatability of the testing machine. There is a requirement that the indirect method be used in addition to the direct method and for the periodic routine checking of the testing machine in service. It is a requirement that the indirect method of verification of the testing machine be carried out independently for each test method. ISO 14577-2:2015 is also applicable for transportable testing machines.
Matériaux métalliques — Essai de pénétration instrumenté pour la détermination de la dureté et de paramètres des matériaux — Partie 2: Vérification et étalonnage des machines d'essai
L'ISO 14577-2:2015 spécifie la méthode de vérification et d'étalonnage des machines d'essai destinées à la réalisation de l'essai de pénétration instrumenté conformément à l'ISO 14577‑1:2015. Elle décrit une méthode de vérification directe pour contrôler les fonctions principales de la machine d'essai et une méthode de vérification indirecte appropriée pour la détermination de la répétabilité de la machine d'essai. Il est exigé que la méthode indirecte soit utilisée en sus de la méthode directe et pour le contrôle de routine périodique de la machine d'essai en service. Il est exigé que la méthode indirecte de vérification de la machine d'essai soit réalisée de façon indépendante pour chaque méthode d'essai. L'ISO 14577-2:2015 est également applicable aux machines d'essai transportables.
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Relations
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 14577-2
Second edition
2015-07-15
Metallic materials — Instrumented
indentation test for hardness and
materials parameters —
Part 2:
Verification and calibration of
testing machines
Matériaux métalliques — Essai de pénétration instrumenté pour la
détermination de la dureté et de paramètres des matériaux —
Partie 2: Vérification et étalonnage des machines d’essai
Reference number
ISO 14577-2:2015(E)
©
ISO 2015
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ISO 14577-2:2015(E)
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ISO 14577-2:2015(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 General conditions . 1
3.1 Preparation . 1
3.2 Functional installation . . 1
3.3 Indenter . . 2
3.4 Application of the test force . 2
4 Direct verification and calibration . 2
4.1 General . 2
4.2 Calibration of the test force . 2
4.3 Calibration of the displacement measuring device . 3
4.4 Verification and calibration of the machine compliance . 4
4.4.1 General. 4
4.4.2 Procedure . 4
4.5 Calibration and verification of the indenter . 5
4.5.1 General. 5
4.5.2 Vickers indenter . 5
4.5.3 Berkovich, modified Berkovich, and corner cube indenters . 7
4.5.4 Hard metal ball indenters . 8
4.5.5 Spherical tipped conical indenters . 9
4.6 Verification of the indenter area function .10
4.6.1 General.10
4.6.2 Procedure .10
4.7 Verification of the testing cycle .10
5 Indirect verification .11
5.1 General .11
5.2 Procedure .12
6 Intervals between calibrations and verifications .14
6.1 Direct verification and calibration .14
6.2 Indirect verification .15
6.3 Routine checking .15
7 Verification report/Calibration certificate .15
Annex A (informative) Example of an indenter holder .16
Annex B (normative) Procedures for determination of indenter area function .17
Annex C (informative) Examples for the documentation of the results of indirect verification .19
Annex D (normative) Machine compliance calibration procedure .21
Bibliography .25
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ISO 14577-2:2015(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT), see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 164, Mechanical testing of metals, Subcommittee
SC 3, Hardness testing.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 14577-2:2002), which has been
technically revised.
ISO 14577 consists of the following parts, under the general title Metallic materials — Instrumented
indentation test for hardness and materials parameters:
— Part 1: Test method
— Part 2: Verification and calibration of testing machines
— Part 3: Calibration of reference blocks
— Part 4: Test method for metallic and non-metallic coatings
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ISO 14577-2:2015(E)
Introduction
Hardness has typically been defined as the resistance of a material to permanent penetration by
another harder material. The results obtained when performing Rockwell, Vickers, and Brinell tests are
determined after the test force has been removed. Therefore, the effect of elastic deformation under the
indenter has been ignored.
ISO 14577 (all parts) has been prepared to enable the user to evaluate the indentation of materials by
considering both the force and displacement during plastic and elastic deformation. By monitoring the
complete cycle of increasing and removal of the test force, hardness values equivalent to traditional
hardness values can be determined. More significantly, additional properties of the material, such as
its indentation modulus and elasto-plastic hardness, can also be determined. All these values can be
calculated without the need to measure the indent optically. Furthermore, by a variety of techniques, the
instrumented indentation test allows to record hardness and modulus depth profiles within a, probably
complex, indentation cycle.
ISO 14577 (all parts) has been written to allow a wide variety of post test data analysis.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 14577-2:2015(E)
Metallic materials — Instrumented indentation test for
hardness and materials parameters —
Part 2:
Verification and calibration of testing machines
1 Scope
This part of ISO 14577 specifies the method of verification and calibration of testing machines for
carrying out the instrumented indentation test in accordance with ISO 14577-1:2015.
It describes a direct verification method for checking the main functions of the testing machine and an
indirect verification method suitable for the determination of the repeatability of the testing machine.
There is a requirement that the indirect method be used in addition to the direct method and for the
periodic routine checking of the testing machine in service.
It is a requirement that the indirect method of verification of the testing machine be carried out
independently for each test method.
This part of ISO 14577 is also applicable for transportable testing machines.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 376, Metallic materials — Calibration of force-proving instruments used for the verification of uniaxial
testing machines
ISO 3878, Hardmetals — Vickers hardness test
ISO 14577-1:2015, Metallic materials — Instrumented indentation test for hardness and materials
parameters — Part 1: Test method
ISO 14577-3, Metallic materials — Instrumented indentation test for hardness and materials parameters —
Part 3: Calibration of reference blocks
3 General conditions
3.1 Preparation
The machine shall be designed in such a way that it can be verified.
Before verification and calibration of the testing machine, it shall be checked to ensure that the conditions
laid down in 3.2 to 3.4 are met.
3.2 Functional installation
The testing machine shall be configured to operate in compliance with and shall be installed in an
environment that meets the requirements of this part of ISO 14577, ISO 14577-1:2015, and, where
applicable, ISO 14577-3. The testing machine shall be protected from vibrations. For testing in the
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ISO 14577-2:2015(E)
micro and nano ranges, the testing machine shall also be protected from air currents and temperature
fluctuations.
The influence of environment on the data, i.e. the noise floor, shall be estimated by performing a low force
(e.g. equivalent to the usual initial contact force) indentation on a CRM and analysing the displacement
over time. The force variability is the indent stiffness (obtained from force removal curve) multiplied
by the standard deviation of the displacement once any background drift in mean displacement has
been subtracted. These uncertainties shall then be included in the total combined uncertainty tests as
calculated in ISO 14577-1:2015, Clause 8 and Annex H.
3.3 Indenter
In order to get repeatable measurements of the force/indentation depth data set, the indenter holder
shall be firmly mounted into the testing machine.
The indenter holder should be designed in such a way that the contribution to the overall compliance is
minimized (see Annex A).
3.4 Application of the test force
The test force shall be applied and removed without shock or vibration that can significantly affect the
test results. It shall be possible to verify the process of increasing, holding, and removal of the test force.
4 Direct verification and calibration
4.1 General
4.1.1 Direct verification and calibration shall be carried out at the constant temperature of use, typically
10 °C to 35 °C, but preferably in the range (23 ± 5) °C. If a range of operating temperatures is required, then
direct calibration and verification should be carried out at suitable points over that temperature range
to determine the calibration validity as a function of temperature. If necessary, a calibration correction
function or a set of calibrations valid at specific operating temperatures can be determined.
4.1.2 The instruments used for direct calibration and verification shall be traceable to National
Standards as far as available.
4.1.3 Direct verification and calibration involves
a) calibration of the test force,
b) calibration of the displacement measuring device,
c) verification and calibration of the machine compliance,
d) verification of the indenter,
e) calibration and verification of the indenter area function, if the indentation depth is less than 6 µm, and
f) verification of the test cycle.
4.2 Calibration of the test force
4.2.1 Each range of force used shall be calibrated over the whole force range for both application and
removal of the test force. A minimum of 16 evenly distributed points in the test force range shall be
calibrated, i.e. 16 during application and 16 during removal of the test force. The procedure shall be
repeated at least three times and the average calibration value shall be used. The maximum difference in
calibration values shall not exceed half of the tolerances given in Table 1.
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ISO 14577-2:2015(E)
4.2.2 The test force shall be measured by a traceable method, for example, the following:
a) measuring by means of an elastic proving-device in accordance with class 1, or better of, ISO 376;
b) balancing against a force, accurate to within ±0,2 % applied by means of calibrated masses with
mechanical advantage;
c) electronic balance with a suitable accuracy of 0,1 % of the minimum calibrated test force or 10 µg
(0,1 µN) for the nano range.
For each measured point used for calibration, the difference between the measured and the nominal test
force shall be within the tolerances given in Table 1.
Table 1 — Tolerances for test forces
Range of the test force
Tolerances
F
%
N
F ≥ 2 ±1,0
0,001 ≤ F < 2 ±1,0
a
F < 0,001 ±2,5
a
For the nano range, a tolerance of ±1 % is strongly recommended.
4.3 Calibration of the displacement measuring device
4.3.1 The resolution required of the displacement measuring system depends on the size of the smallest
indentation depth being measured. For the micro range, this value is by definition h = 0,2 µm; for the
macro range it is typically ≥2 µm.
The scale of the displacement measuring device shall be graduated to permit a resolution of indentation
depth measurement in accordance with Table 2.
4.3.2 The displacement measuring device shall be calibrated on the testing machine for every range
used by means of a suitable method and a corresponding system. The device shall be calibrated at a
minimum of 16 points in each direction evenly distributed throughout its travel. The procedure shall be
repeated three times.
The following methods are recommended for the measurement of the relative displacement of the
indenter: laser interference method, inductive method, capacitive method, and piezotranslator method.
For each measured point used for calibration, the difference between the measured and the nominal
displacement shall be within the tolerances given in Table 2.
Table 2 — Resolution and tolerances of the displacement measuring device
Resolution of the displacement
Range of application measuring device Tolerances
nm
Macro ≤100 1 % of h
Micro ≤10 1 % of h
a
Nano ≤1 2 nm
a
For the nano range, a tolerance of <1 % of h (indentation depth) is strongly recommended.
4.3.3 Changes in temperature are commonly a dominant source of displacement drift. To minimize
thermally induced displacement drift, the temperature of the instrument shall be maintained such that the
displacement drift rate remains constant over the time period of one calibration cycle. The drift rate shall
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ISO 14577-2:2015(E)
be measured during, immediately before, or immediately after each calibration cycle, e.g. by monitoring
displacement during a suitable hold period. The displacement calibration data shall be corrected for
thermal drift and the product of variation in drift rate and the duration of one calibration cycle shall be
less than the tolerance given in Table 2. The drift rate uncertainty shall be included in the displacement
calibration uncertainty calculation.
4.4 Verification and calibration of the machine compliance
4.4.1 General
See Annex D and ISO 14577-1:2015, Annex C.
This verification and calibration shall be carried out after the test force and the displacement measuring
system have been calibrated in accordance with 4.2 and 4.3.
4.4.2 Procedure
The calibration and verification of machine compliance is carried out by the measurement of indentation
modulus at a minimum of five different test forces. Method 3 as described in Annex D is recommended.
In all cases, a suitable Certified Reference Material (CRM) shall be mounted into the instrumented
indentation test system in the same way as future test samples will be mounted. This is to ensure that
the CRM provides a faithful reproduction of each particular total machine compliance.
The compliance of the testing machine can be affected by the particular construction and mounting of an
indenter and also the method used to mount a sample. For instance, mounting in plastics (e.g. PVC) can
introduce an extra compliance into the measurement loop. The verification and calibration of machine
compliance should be performed using the indenter that will be used for subsequent measurements.
For indentation depths, h > 6 µm, it is not necessary to take into account the real contact area function.
c
For the verification and calibration of the machine compliance, a reference material with certified
indentation modulus, independent from the indentation depth, shall be used. A material with a high
ratio of EH/ (such as tungsten) is recommended. The range for the test force is defined by the
IT IT
minimum test force that correlates to 6 µm indentation depth and the maximum possible test force of
the testing machine. Large indentation depths have the advantage that errors in the area function are
likely to be smaller; however, care shall be taken that the test is not biased by pile-up in the reference
material. The measured compliance of the indentation shall then be compared with the calculated
compliance for the indentation using the certified value of modulus. To recalibrate machine compliance,
the product of the applied force and the detected difference in machine compliance is applied to the
displacement data to refine the estimate of contact depth and, therefore, the machine compliance
estimate at each force. This process is iterated until self-consistent values of machine compliance and
contact depth are reached.
For indentation depths, <6 µm, the method above shall be applied, except that the actual area of contact,
as calculated from the calibrated indenter area function, shall be used to calculate the contact compliance
using the certified modulus of the CRM.
In many nano and micro range instruments, the machine compliance value is independent of force.
However, if this is not the case, then a machine compliance function can be determined using the above
procedure but a wider range of forces. The range for the test forces is defined by the indentation depths,
>0,5 µm, and the maximum test force of the testing machine or the maximum test force for which no
unusual test piece response (e.g. pile-up of metals or cracking of ceramics or glasses) occurs.
If the machine compliance is recalibrated, then an indirect validation shall be performed before use.
The calibration procedures detailed in Annex D require the use of reference materials (see ISO 14577-3)
that shall be isotropic and homogeneous. It is assumed that the indentation modulus and Poisson’s ratio
are independent of the indentation depth.
4 © ISO 2015 – All rights reserved
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ISO 14577-2:2015(E)
4.5 Calibration and verification of the indenter
4.5.1 General
The indenter used for the indentation test shall be calibrated. Evidence that the indenter complies with
the requirements of this part of ISO 14577 shall be fulfilled by a calibration certificate from a qualified
calibration laboratory and evidence from the most recent indirect verification that the indenter area
function has not changed. The latter shall be provided using the verification methods described in
Annex B and suitable certified reference materials. All specified indenter geometry parameters shall be
measured and incorporated into the calibration certificate.
If the angle of the indenter deviates from the nominal value for an ideal geometry of the indenter, the
average of certified angles for that indenter should be used in all applicable calculations at depths h > 6 µm.
NOTE A 0,2° error in the Vickers angle of 136° (2α) results in a 1 % systematic error in area.
Indenters for use in the nano range and in the micro range, indentation depth <6 µm, shall have their
area function calibrated over the relevant indentation depth ranges of use. The indenter performance
shall be verified periodically (see Clause 6).
Where non-diamond indenters are used, the values of elastic modulus and Poisson ratio shall be obtained
and used instead of the diamond values in the appropriate analyses.
The angle for pyramidal and conical indenters shall be measured within the indentation depth ranges
given in Table 3 and illustrated in Figure 1.
Table 3 — Values for the measuring ranges for the angle of pyramidal and conical indenters
Dimensions in micrometres
Indentation depth Macro range Micro range
h 6 0,2
1
h 200 Specified max. indentation depth
2
Figure 1 — Illustration of measuring ranges given in Table 3
4.5.2 Vickers indenter
4.5.2.1 The four faces of the right square-based diamond pyramid shall be smooth and free from surface
defects and contaminants. For notes on cleaning of the indenter surface, see also ISO 14577-1:2015, Annex D.
The surface roughness of the indenter has a similar effect on measurement uncertainty as test piece
roughness. When testing in the nano range, the indenter surface finish should be taken into consideration.
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ISO 14577-2:2015(E)
4.5.2.2 The angle between the opposite faces of the vertex of the diamond pyramid shall be 136° ± 0,3°
(see Figure 2) (α = 68,0° ± 0,2°).
The angle shall be measured in the range between h and h (see Table 3 and Figure 1). The geometry
1 2
and finish of the indenter shall be controlled over the whole calibrated indentation depth range, i.e. from
the indenter tip, h , to the maximum calibrated indentation depth, h .
0 2
4.5.2.3 The angle between the axis of the diamond pyramid and the axis of the indenter holder (normal
to the seating surface) shall not exceed 0,5°.
4.5.2.4 The four faces shall meet at a point. The maximum permissible length of the line of conjunction
between opposite faces is given in Table 4 (see also Figure 3).
4.5.2.5 The radius of the tip of the indenter shall not exceed 0,5 µm for the micro range (see Figure 4).
4.5.2.6 The verification of the shape of the indenter shall be carried out using microscopes or other
suitable devices.
If the indenter is used for testing in the micro or nano range, verification by a closed loop controlled
atomic-force-microscope (AFM) should be carried out. For the nano range, this measurement is
strongly recommended.
Table 4 — Maximum permissible length of the line of conjunction
Maximum permissible length
Range of the indentation depth
of the line of conjunction
µm
µm
h > 30 1
a
30 ≥ h > 6 0,5
b
h ≤ 6 ≤ 0,5
a
This can be assumed to have been achieved when there is no detectable conjunction when the indenter is verified by
an optical microscope at 400 × magnification.
b
This shall be included when the correction of the shape of the indenter is taken into account; see ISO 14577-1:2015,
C.2.
Figure 2 — Angle of the Vickers diamond pyramid
6 © ISO 2015 – All rights reserved
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ISO 14577-2:2015(E)
Key
a line of conjunction
Figure 3 — Line of conjunction on the tip of the indenter — Schematic
Figure 4 — Radius of the tip of the indenter
4.5.3 Berkovich, modified Berkovich, and corner cube indenters
4.5.3.1 In practice, there are two types of Berkovich pyramidal diamond indenters in common use. The
Berkovich indenter (see Reference [5]) is designed to have the same surface area as a Vickers indenter at
any given indentation depth. The modified Berkovich indenter (see Reference [11]) is designed to have
the same projected area as the Vickers indenter at any given indentation depth.
4.5.3.2 The three faces of the triangular based diamond pyramid shall be smooth and free from surface
defects and from contaminations. For notes on cleaning of the surface, see also ISO 14577-1:2015, Annex D.
The surface roughness of the indenter has a similar effect on measurement uncertainty as does test
piece roughness. When testing in the nano range, the indenter surface finish should be taken into
consideration.
4.5.3.
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 14577-2
Deuxième édition
2015-07-15
Matériaux métalliques — Essai de
pénétration instrumenté pour la
détermination de la dureté et de
paramètres des matériaux —
Partie 2:
Vérification et étalonnage des
machines d’essai
Metallic materials — Instrumented indentation test for hardness and
materials parameters —
Part 2: Verification and calibration of testing machines
Numéro de référence
ISO 14577-2:2015(F)
©
ISO 2015
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ISO 14577-2:2015(F)
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ii © ISO 2015 – Tous droits réservés
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ISO 14577-2:2015(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Conditions générales . 1
3.1 Préparation . 1
3.2 Installation fonctionnelle . 2
3.3 Pénétrateur . 2
3.4 Application de la force d’essai . 2
4 Etalonnage et vérification directe . 2
4.1 Généralités . 2
4.2 Étalonnage de la force d’essai . 3
4.3 Étalonnage du dispositif de mesure du déplacement . 3
4.4 Etalonnage et vérification de la compliance de la machine . 4
4.4.1 Généralités . 4
4.4.2 Mode opératoire . 4
4.5 Etalonnage et vérification du pénétrateur . 5
4.5.1 Généralités . 5
4.5.2 Pénétrateur Vickers . 6
4.5.3 Pénétrateur Berkovich, pénétrateur Berkovich modifié et pénétrateur en
forme de trièdre . 8
4.5.4 Pénétrateurs à bille carbure . 8
4.5.5 Pénétrateurs de forme conique à pointe sphérique . 9
4.6 Vérification de la fonction d’aire du pénétrateur .11
4.6.1 Généralités .11
4.6.2 Mode opératoire .11
4.7 Vérification du cycle d’essai .11
5 Vérification indirecte .11
5.1 Généralités .11
5.2 Mode opératoire .13
6 Intervalles entre les étalonnages et les vérifications .14
6.1 Etalonnage et vérification.14
6.2 Vérification indirecte .15
6.3 Vérification de routine .15
7 Rapport de vérification/certificat d’étalonnage .15
Annexe A (informative) Exemple de porte-pénétrateur.16
Annexe B (normative) Modes opératoires pour la détermination de la fonction d’aire
du pénétrateur .17
Annexe C (informative) Exemples pour la documentation des résultats de la
vérification indirecte .20
Annexe D (normative) Procédure d’étalonnage de la compliance du bâti .22
Bibliographie .26
© ISO 2015 – Tous droits réservés iii
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ISO 14577-2:2015(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par
l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de
la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’OMC concernant
les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos — Informations
supplémentaires.
L’ISO 14577-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 164, Essais mécaniques des matériaux
métalliques, sous-comité SC 3, Essais de dureté.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 14577-2:2002), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
L’ISO 14577 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Matériaux métalliques —
Essai de pénétration instrumenté pour la détermination de la dureté et de paramètres des matériaux:
— Partie 1: Méthode d’essai
— Partie 2: Vérification et étalonnage des machines d’essai
— Partie 3: Etalonnage des blocs de référence
— Partie 4: Méthode d’essai pour les revêtements métalliques et non métalliques
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ISO 14577-2:2015(F)
Introduction
La dureté a été typiquement définie comme la résistance d’un matériau à la pénétration rémanente
par un autre matériau plus dur. Les résultats obtenus lors d’essais Rockwell, Vickers et Brinell sont
déterminés après enlèvement de la force d’essai. En conséquence, l’effet de la déformation élastique sous
le pénétrateur a été ignoré.
L’ISO 14577 (toutes parties) a été préparée pour permettre à l’utilisateur d’évaluer la pénétration
des matériaux en prenant en compte la force et le déplacement pendant les déformations plastique
et élastique. En suivant le cycle complet d’accroissement et de suppression de la force d’essai, on peut
déterminer des valeurs de dureté équivalentes aux valeurs traditionnelles de dureté. Plus important
encore, on peut aussi déterminer des caractéristiques complémentaires du matériau telles que son
module de pénétration et sa dureté élastoplastique. Toutes ces valeurs peuvent être calculées sans
qu’il y ait à mesurer l’empreinte par des moyens optiques. De plus, l’essai de pénétration instrumenté
permet d’enregistrer des profils de dureté et de module en fonction de la profondeur, par une variété de
techniques, lors d’un cycle de pénétration qui peut être complexe.
L’ISO 14577 (toutes parties) a été rédigée pour permettre une grande diversité d’analyses des données
après essai.
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NORME INTERNATIONALE ISO 14577-2:2015(F)
Matériaux métalliques — Essai de pénétration instrumenté
pour la détermination de la dureté et de paramètres des
matériaux —
Partie 2:
Vérification et étalonnage des machines d’essai
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 14577 spécifie la méthode de vérification et d’étalonnage des machines d’essai
destinées à la réalisation de l’essai de pénétration instrumenté conformément à l’ISO 14577-1:2015.
Elle décrit une méthode de vérification directe pour contrôler les fonctions principales de la machine
d’essai et une méthode de vérification indirecte appropriée pour la détermination de la répétabilité de
la machine d’essai. Il est exigé que la méthode indirecte soit utilisée en sus de la méthode directe et pour
le contrôle de routine périodique de la machine d’essai en service.
Il est exigé que la méthode indirecte de vérification de la machine d’essai soit réalisée de façon
indépendante pour chaque méthode d’essai.
La présente partie de l’ISO 14577 est également applicable aux machines d’essai transportables.
2 Références normatives
Les documents ci-après, en tout ou partie, sont des références normatives dans le présent document et
sont indispensables à son application. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 376, Matériaux métalliques — Étalonnage des instruments de mesure de force utilisés pour la vérification
des machines d’essais uniaxiaux
ISO 3878, Métaux-durs — Essai de dureté Vickers
ISO 14577-1:2015, Matériaux métalliques — Essai de pénétration instrumenté pour la détermination de la
dureté et de paramètres des matériaux — Partie 1: Méthode d’essai
ISO 14577-3, Matériaux métalliques — Essai de pénétration instrumenté pour la détermination de la dureté
et de paramètres des matériaux — Partie 3: Étalonnage des blocs de référence
3 Conditions générales
3.1 Préparation
La machine doit être conçue de manière à ce qu’elle puisse être vérifiée.
Avant vérification et étalonnage de la machine d’essai, elle doit être contrôlée pour s’assurer que les
conditions indiquées en 3.2 à 3.4 sont satisfaites.
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ISO 14577-2:2015(F)
3.2 Installation fonctionnelle
La machine d’essai doit être configurée pour fonctionner conformément aux exigences de la présente
partie de l’ISO 14577, de l’ISO 14577-1:2015 et, le cas échéant, de l’ISO 14577-3, et doit être installée
dans un environnement qui satisfait ces exigences. La machine d’essai doit être protégée des vibrations.
Pour les essais dans les micro et nano-intervalles, la machine d’essai doit également être protégée des
courants d’air et des fluctuations de température.
L’influence de l’environnement sur les données, par exemple, le seuil de bruit doit être estimé en réalisant
une empreinte avec faible force (par exemple équivalente à la force de contact initial courante) sur un
MRC et en analysant le déplacement en fonction du temps. La variabilité de la force est la rigidité de
l’empreinte (obtenue à partir de la courbe de suppression de la force) multipliée par l’écart-type du
déplacement une fois que la dérive de fond pour le déplacement moyen a été dérivée. Ces incertitudes
doivent alors être incluses dans les essais de détermination de l’incertitude combinée totale telles que
calculées dans l’Article 8 et l’Annexe H de l’ISO 14577-1:2015.
3.3 Pénétrateur
Afin d’obtenir des mesurages répétables de la série de données force/profondeur de pénétration, le
porte-pénétrateur doit être solidement fixé à la machine d’essai.
Il convient de concevoir le porte-pénétrateur de manière que la contribution à la compliance globale soit
minimisée (voir Annexe A).
3.4 Application de la force d’essai
La force d’essai doit être appliquée et supprimée sans choc ou vibration qui pourrait influencer d’une
manière significative les résultats d’essai. Il doit être possible de vérifier le processus d’accroissement,
de maintien et de suppression de la force d’essai.
4 Etalonnage et vérification directe
4.1 Généralités
4.1.1 L’étalonnage et la vérification directe doivent être effectués à la température constante d’utilisation,
typiquement 10 °C à 35 °C mais de préférence dans l’intervalle (23 ± 5) °C. Si une gamme de températures
de fonctionnement est requise, il convient alors de procéder à l’étalonnage et à la vérification directe
pour des points appropriés dans cette gamme de température pour déterminer la validité de l’étalonnage
en fonction de la température. Si nécessaire, une fonction de correction de l’étalonnage ou un ensemble
d’étalonnages valables à des températures de fonctionnement spécifiques peuvent être déterminés.
4.1.2 Les instruments utilisés pour l’étalonnage et la vérification directe doivent pouvoir être raccordés
à des normes nationales, pour autant qu’elles soient disponibles.
4.1.3 L’étalonnage et la vérification directe comprend:
a) l’étalonnage de la force d’essai;
b) l’étalonnage du dispositif de mesure du déplacement;
c) l’étalonnage et la vérification de la compliance de la machine;
d) la vérification du pénétrateur;
e) la vérification de la fonction d’aire du pénétrateur, si la profondeur de pénétration est inférieure à
6 µm, et
f) la vérification du cycle d’essai.
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ISO 14577-2:2015(F)
4.2 Étalonnage de la force d’essai
4.2.1 Chaque gamme de force utilisée doit être étalonnée sur tout l’intervalle de force pour l’application
et la suppression de la force d’essai. Un minimum de 16 points également distribués sur l’étendue de
force d’essai doit être étalonné c’est-à-dire 16 lors de l’application et 16 lors de la suppression de la force
d’essai. Le mode opératoire doit être répété au moins trois fois et la valeur moyenne d’étalonnage doit
être utilisée. La différence maximale dans les valeurs d’étalonnage ne doit pas dépasser la moitié des
tolérances données dans le Tableau 1.
4.2.2 La force d’essai doit être mesurée par une méthode raccordée, par exemple:
a) mesure au moyen d’un instrument de mesure de force élastique, de classe 1 ou meilleure
conformément à l’ISO 376;
b) équilibrage par rapport à une force, avec une exactitude de ± 0,2 %, appliquée au moyen de masses
étalonnées avec gain mécanique;
c) équilibrage électronique, avec une exactitude appropriée de 0,1 % de la force d’essai maximale, ou
10 µg (0,1 µN) pour le nano-intervalle.
Pour chaque point mesuré utilisé pour l’étalonnage, la différence entre la force d’essai mesurée et la
force d’essai nominale doit être dans les tolérances données dans le Tableau 1.
Tableau 1 — Tolérances pour les forces d’essai
Etendue de force d’essai
Tolérances
F
%
N
F ≥ 2 ±1,0
0,001 ≤ F < 2 ±1,0
a
F < 0,001 ±2,5
a
Pour le nano-intervalle, la tolérance de ± 1 % est fortement recommandée.
4.3 Étalonnage du dispositif de mesure du déplacement
4.3.1 La résolution requise du système de mesure du déplacement dépend de la dimension de la plus
petite profondeur de pénétration à mesurer. En ce qui concerne la micro-intervalle, cette valeur est de
h = 0,2 µm, et pour le micro-intervalle elle est généralement ≥ 2 µm.
L’échelle du dispositif de mesure du déplacement doit être graduée de façon à permettre une résolution
pour la mesure de la profondeur de pénétration conforme au Tableau 2.
4.3.2 Le dispositif de mesure du déplacement doit être étalonné sur la machine d’essai pour chaque
étendue utilisée au moyen d’une méthode appropriée et d’un système correspondant. Le dispositif doit
être étalonné en au moins 16 points dans chaque direction, également distribués tout au long de la course.
Le mode opératoire doit être répété trois fois.
Les méthodes suivantes sont recommandées pour le mesurage du déplacement relatif du pénétrateur:
méthode d’interférométrie laser, méthode inductive, méthode capacitive, méthode avec capteur
piézoéléctrique.
Pour chaque point mesuré utilisé pour l’étalonnage, la différence entre le déplacement mesuré et le
déplacement nominal doit se situer dans les tolérances données dans le Tableau 2.
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ISO 14577-2:2015(F)
Tableau 2 — Résolution et tolérances du dispositif de mesure du déplacement
Résolution du dispositif de
mesure
Intervalle d’application Tolérances
de la profondeur
nm
Macro ≤ 100 1 % de h
Micro ≤ 10 1 % de h
a
Nano ≤ 1 2 nm
a
Pour le nano-intervalle, une tolérance de < 1 % de h (profondeur de pénétration) est fortement recommandée.
4.3.3 Les changements de température sont communément une source prépondérante de dérive
du déplacement. Pour minimiser la dérive du déplacement induite thermiquement, la température
de l’instrument doit être maintenue de manière que la vitesse de la dérive du déplacement demeure
constante pendant la durée d’un cycle d’étalonnage. La vitesse de dérive doit être mesurée pendant,
immédiatement avant ou immédiatement après chaque cycle d’étalonnage, par exemple en surveillant
le déplacement pendant une période de maintien appropriée. Les données d’étalonnage du déplacement
doivent être corrigées pour la dérive thermique et le produit de la variation de la vitesse de la dérive et de
la durée d’un cycle d’étalonnage doit être inférieur à la tolérance donnée dans le Tableau 2. L’incertitude
relative à la vitesse doit être incluse dans le calcul de l’incertitude d’étalonnage du déplacement.
4.4 Etalonnage et vérification de la compliance de la machine
4.4.1 Généralités
Voir l’Annexe D de la présente norme et l’Annexe C de l’ISO 14577-1:2015.
Cette vérification et cet étalonnage doivent être effectués après que la force d’essai et le système de
mesure du déplacement aient été étalonnés conformément à 4.2 et 4.3.
4.4.2 Mode opératoire
L’étalonnage et la vérification de la compliance de la machine sont réalisés par le mesurage du module
de pénétration pour au moins cinq forces d’essai différentes. La méthode 3 conformément à l’Annexe D
est recommandée.
Un Matériau de Référence Certifié (MRC) approprié doit être monté dans le système d’essai de
pénétration instrumenté de la même manière que les futurs échantillons d’essai seront montés. Ceci
est pour s’assurer que le MRC fournit une reproduction fidèle de la compliance totale spécifique de la
machine.
La compliance de la machine d’essai peut être influencée par la conception et le montage particuliers
d’un pénétrateur et également par la méthode utilisée pour disposer un échantillon. Par exemple, des
montages en plastique (par exemple PVC) peuvent introduire une compliance supplémentaire dans la
boucle de mesure. Il convient d’effectuer la vérification et l’étalonnage de la compliance de la machine au
moyen d’un pénétrateur qui sera utilisé pour les mesures ultérieures.
Pour des profondeurs de pénétration h ≥ 6 µm, il n’est pas nécessaire de prendre en compte la fonction
c
d’aire de contact réelle. Pour la vérification et l’étalonnage de la compliance de la machine, on doit utiliser
un matériau de référence avec valeur de module de pénétration certifiée, qui est indépendante de la
profondeur de pénétration (par exemple un matériau avec un rapport EH élevé (tel que le
IT
tungstène) est recommandé. La gamme pour les forces d’essai est définie par la force d’essai minimale
correspondant à une profondeur de pénétration de 6 µm et la force d’essai maximale possible de la
machine d’essai. Les profondeurs de pénétration élevées ont l’avantage que les erreurs sur la fonction
d’aire sont susceptibles d’être plus petites, toutefois, il faut prendre soin que l’essai ne soit pas biaisé par
un tassement du matériau de référence. La compliance mesurée de l’empreinte peut alors être comparée
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ISO 14577-2:2015(F)
à la compliance calculée pour l’empreinte au moyen de la valeur certifiée du module. Pour réétalonner la
compliance du bâti, la différence détectée pour la compliance du bâti est appliquée aux données de
déplacement pour affiner l’estimation de la profondeur de contact et donc l’estimation de la compliance
du bâti pour chaque force. Ce processus fait l’objet d’une itération jusqu’à ce qu’une valeur auto-cohérente
de la compliance du bâti et de la profondeur de contact soit obtenue.
Pour des profondeurs de pénétration < 6 µm, la méthode mentionnée ci-avant doit être appliquée, sauf
que l’aire effective de contact, calculée à partir de la fonction d’aire étalonnée, doit être utilisée pour
calculer la compliance du contact au moyen du module certifié du MRC.
Pour de nombreux instruments pour les nano et micro-intervalles, la valeur de la compliance du bâti
est indépendante de la force. Cependant, si ce n’est pas le cas, une fonction de compliance du bâti peut
alors être déterminée au moyen de la procédure ci-avant mais avec une gamme plus large de forces. La
gamme pour les forces d’essai est définie par les profondeurs de pénétration > 0,5 µm et la force d’essai
maximale de la machine d’essai ou la force d’essai maximale pour laquelle aucune réponse inhabituelle
de l’éprouvette (par exemple tassement des métaux ou fissuration de céramiques ou de verres) ne se
produit.
Si la compliance du bâti est réétalonnée, une vérification indirecte doit alors être réalisée avant
utilisation.
Les procédures d’étalonnage détaillées dans l’Annexe D exigent l’utilisation de matériaux de référence
(voir ISO 14577-3) qui doivent être isotropes et homogènes. Le module de pénétration et le coefficient de
Poisson sont supposés être indépendants de la profondeur de pénétration.
4.5 Etalonnage et vérification du pénétrateur
4.5.1 Généralités
Le pénétrateur utilisé pour l’essai de pénétration doit être étalonné. La preuve que le pénétrateur est
conforme aux prescriptions de la présente partie de l’ISO 14577 doit être apportée par un certificat
d’étalonnage émis par un laboratoire d’étalonnage qualifié et par la preuve à partir de la vérification
indirecte la plus récente que la fonction d’aire du pénétrateur n’a pas été modifiée. Cette dernière doit être
apportée au moyen de méthodes de vérification décrites dans l’Annexe B et de matériaux de référence
certifiés appropriés. Toutes les valeurs spécifiques des paramètres géométriques du pénétrateur doivent
être mesurées et incorporées dans le certificat d’étalonnage.
Si l’angle du pénétrateur s’écarte de la valeur nominale pour une géométrie idéale du pénétrateur, il
convient que la moyenne des angles certifiés pour le pénétrateur en question soit utilisée dans tous les
calculs applicables pour des profondeurs h > 6 µm.
NOTE Une erreur de 0,2° dans l’angle Vickers de 136° (2α) entraîne une erreur systématique de 1 % pour
l’aire.
Les pénétrateurs pour utilisation dans le nano-intervalle et dans le micro-intervalle, profondeurs
de pénétration < 6 µm, doivent avoir leur fonction d’aire étalonnée sur les plages de profondeurs de
pénétration utilisées. La performance du pénétrateur doit être vérifiée périodiquement (voir Article 6).
Lorsque des pénétrateurs qui ne sont pas en diamant sont utilisés, les valeurs du module d’élasticité et
du coefficient de Poisson doivent être obtenues et utilisées à la place des valeurs pour le diamant dans
les analyses appropriées.
L’angle des pénétrateurs de formes pyramidale et conique doit être mesuré dans les plages de profondeurs
de pénétration données dans le Tableau 3 et illustrées à la Figure 1.
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ISO 14577-2:2015(F)
Tableau 3 — Valeurs pour les intervalles de mesurage relatives à l’angle des pénétrateurs
de formes pyramidale et conique
Dimensions en micromètres
Profondeur de pénétration Macro-intervalle Micro-intervalle
h 6 0,2
1
Profondeur de pénétration
h 200
2
maximale spécifiée
Figure 1 — Illustration des intervalles de mesurage données au Tableau 3
4.5.2 Pénétrateur Vickers
4.5.2.1 Les quatre faces du diamant en forme de pyramide droite à base carrée doivent être polies et
exemptes de défauts de surface et d’impuretés. Pour les indications relatives au nettoyage de la surface du
pénétrateur, voir également l’Annexe D de l’ISO 14577-1.
La rugos
...
Questions, Comments and Discussion
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