ISO 7780:1998
(Main)Rubbers and rubber latices — Determination of manganese content — Sodium periodate photometric methods
Rubbers and rubber latices — Determination of manganese content — Sodium periodate photometric methods
Caoutchoucs et latex de caoutchouc — Dosage du manganèse — Méthodes photométriques au periodate de sodium
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 7780
Second edition
1998-08-01
Rubber and rubber latices — Determination
of manganese content — Sodium periodate
photometric methods
Caoutchoucs et latex de caoutchouc — Dosage du manganèse —
Méthodes photométriques au periodate de sodium
A
Reference number
ISO 7780:1998(E)
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ISO 7780:1998(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard ISO 7780 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 7780:1987) which has been technically revised.
© ISO 1998
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronic
or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
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Printed in Switzerland
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ISO ISO 7780:1998(E)
Introduction
Manganese in certain forms is known to catalyse the oxidative breakdown of natural rubber, although the
mechanism by which degradation is brought about is not fully understood. It is recognized also that other forms of
manganese can be present, even in relatively large amounts, without degradation taking place. However, there is
always the possibility in the case of compounded rubbers that, under the influence of some constituents of the
compound (notably the unsaturated acids), the manganese could assume a more aggressive role.
Clearly, it would be an advantage to distinguish analytically between catalytically active and inactive forms, but no
generally accepted method has yet been put forward for doing so. There is therefore no alternative to determining
the total amount of manganese in the rubber.
Little is known about the influence of manganese on the catalytic oxidation of synthetic rubbers, although it is widely
accepted that its effect may be less severe than is the case with natural rubber. Possibly for this reason, the
determination of manganese in synthetic rubbers and in compounds based on synthetic rubbers is less frequently
carried out; nevertheless, the methods specified in this International Standard are applicable to all the commonly
used elastomers.
The first of the two specified methods, referred to as the general method, is believed to be applicable to all rubbers
and compounded rubbers in all forms. In this method, the ash from the rubber is taken through a fusion stage in
order to obtain the manganese in soluble form; it is most suited to rubber compounds containing heavy loadings of
inert fillers such as clay, or materials which form insoluble phosphates, for example titanium dioxide. The second
method, referred to as the restricted method, is shorter and suitable for raw rubbers, their corresponding latices,
and rubber compounds not containing a heavy loading of the fillers referred to above. It is expected that the second
method would be used more frequently.
For those equipped with atomic absorption equipment, ISO 6101-4:1997, Rubber — Determination of metal content
by atomic absorption spectrometry — Part 4: Determination of manganese content, may be used in place of
ISO 7780. Both standards should be consulted because there may be some background material in each which
could be useful before choosing the most desirable method for the determination of manganese in raw and
vulcanized rubbers and latices.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO ISO 7780:1998(E)
Rubber and rubber latices — Determination of manganese
content — Sodium periodate photometric methods
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory practice.
This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its use. It is the
responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to ensure compliance with
any national regulatory conditions.
1 Scope
This International Standard specifies photometric methods for the determination of manganese, after oxidation with
sodium periodate, in rubbers and rubber latices. Both methods contain provisions for analysis of chlorine-containing
rubber.
Clause 3 specifies a method for compounded or vulcanized rubbers which is not affected by heavy loadings of
fillers such as synthetic and natural silicates or calcium carbonates in various forms, or by the presence of
compounding ingredients which form an insoluble phosphate under the conditions of the test.
Clause 4 specifies a method for raw and compounded natural and synthetic rubbers and latices which do not
contain heavy loadings (more than about 10 %) of inert silicate fillers or any ingredient such as titanium dioxide
which under the conditions of test will form an insoluble phosphate.
2 Normative references
The following standards contains provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to
revision, and parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain
registers of currently valid International Standards.
1)
ISO 123:— , Rubber latex — Sampling.
ISO 124:1997, Latex, rubber — Determination of total solids content.
ISO 1795:1992, Rubber, raw, natural and synthetic — Sampling and further preparative procedures.
ISO 4793:1980, Laboratory sintered (fritted) filters — Porosity grading, classification and designation.
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1) To be published. (Revision of ISO 123:1985)
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3 General method (for samples not affected by heavy loadings of fillers)
3.1 Principle
In the presence of chlorine, digestion with sulfuric acid is required, followed by reaction with nitric acid. This
procedure is carried out in a Kjeldahl flask. If silicates are present, the digested test portion is treated with sulfuric
and hydrofluoric acids to volatilize any silicon as silicon tetrafluoride. In the absence of chlorine, the rubber is ashed
in a platinum crucible and treated with sodium fluoroborate. After either procedure, the manganese is oxidized to
permanganate by boiling with sodium periodate. The manganese concentration is determined by spectro-
photometric measurement at 525 nm.
3.2 Reagents
During the analysis, wherever possible, use only reagents of recognized analytical grade, suitable for use in
trace-metal analysis, and only stabilized water (see 3.2.5).
3.2.1 Sodium fluoroborate.
If analytical grade is not available, prepare this reagent as follows. Dissolve 110 g of technical-grade sodium
3
fluoroborate in 100 cm of water warmed to about 35 °C. After filtering through a filter paper, cool the solution to
3
room temperature and add 100 cm of 96 % (V/V) ethanol whilst stirring. Filter off the crystalline precipitate on to a
filter paper in a Buchner funnel and drain thoroughly under slight vacuum, then transfer to a shallow porcelain or
glass dish and dry at about 50 °C under vacuum.
3.2.2 Sodium periodate.
3
3.2.3 Sulfuric acid, r = 1,84 Mg/m .
3
3.2.4 Nitric acid, r = 1,42 Mg/m .
3.2.5 Stabilized water.
3
To approximately 1 dm of water, add about 0,1 g of potassium permanganate together with a few drops of sulfuric
3
acid. Distil the water through an effective spray trap, discarding the first and last 50 cm of distillate. Collect the rest
of the distillate and store in a glass-stoppered bottle.
3
3.2.6 Potassium permanganate solution, approximately 30 g/dm .
3.2.7 Manganese, standard solution, corresponding to 10 mg of manganese per cubic decimetre.
A solution prepared in either of the following ways may be used:
a) Weigh 0,720 g of potassium permanganate (KMnO ) into a small beaker and dissolve in water containing
4
3
2 cm of sulfuric acid (3.2.3). Add water saturated with sulfur dioxide until the solution is colourless. Boil the
3
solution for 15 min, cool, transfer to a 500 cm volumetric flask and dilute to the mark with water.
b) Weigh 0,770 g of manganese sulfate (MnSO .H O) into a small beaker and dissolve in water containing
4 2
3 3
2 cm of sulfuric acid (3.2.3). Transfer the solution to a 500 cm volumetric flask and dilute to the mark with
water. This solution should be stable for at least a month.
3 3
Pipette 10 cm of either solution a) or solution b) into a second 500 cm volumetric flask and again dilute to the mark
with water.
3
1 cm of this standard solution contains 0,01 mg of manganese.
Prepare the solution just before use.
2
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ISO 7780:1998(E)
3.2.8 Hydrogen peroxide, 30 % (V/V) solution in water.
3
3.2.9 Hydrofluoric acid, r = 1,12 Mg/m .
3.3 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus, plus the following:
3.3.1 Photometer or spectrophotometer, capable of measuring absorbance at approximately
525 nm, and matched cells.
3
3.3.2 Platinum crucible (30 cm nominal capacity is suitable).
3.3.3 Heat-resistant, thermally insulating board, approximately 100 mm square and 6 mm thick, with a hole in
the centre to support the crucible so that approximately two-thirds projects below the board.
3.3.4 Muffle furnace, capable of being maintained at a temperature of 550 °C ± 25 °C.
3.3.5 Sintered-glass filter, porosity grade P 40 (see ISO 4793).
3.3.6 Electrical heating plate or gas burner with sandbath.
3
3.3.7 Kjeldahl flask, of capacity 250 cm .
3.3.8 Platinum rod, as stirrer.
3.4 Sampling
At all stages of sampling and sample preparation, take care to avoid contamination of the rubber.
3.4.1 Raw rubber
Perform sampling in accordance with ISO 1795.
3.4.2 Latex
Perform sampling in accordance with one of the methods specified in ISO 123.
3.4.3 Compounded and vulcanized rubbers
Cut out a 50 g sample, if necessary from more than one piece so that proper representation is achieved.
3.5 Procedure
3.5.1 Preparation of test portion
3.5.1.1 Raw rubber
From the sample taken in 3.4.1, weigh out a 10 g test portion to the nearest 10 mg.
3.5.1.2 Latex
Thoroughly mix the latex obtained in 3.4.2, take a portion containing about 10 g of total solids, dry to constant mass
as specified in ISO 124, and cut into small pieces.
3
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ISO 7780:1998(E)
3.5.1.3 Compounded and vulcanized rubbers
From the sample taken in 3.4.3, weigh out a 10 g test portion to the nearest 10 mg.
3.5.2 Preparation of test solution
3.5.2.1 Ashing the test portion in the absence of chlorine
Transfer the test portion to a weighed platinum crucible (3.3.2) which is supported in the hole in the heat-resistant,
thermally insulating board (3.3.3).
Start the preparation of a blank solution at the same time, using a similar crucible but omitting the test portion, and
continue by treating the test portion and the blank in an identical manner.
Heat the crucible and contents with a gentle gas flame until a dry carbonaceous residue remains and then transfer
the crucible to the muffle furnace (3.3.4) maintained at a temperature of 550 °C ± 25 °C and heat until all carbon has
been oxidized.
Allow the crucible to cool in a desiccator, weigh it to determine the mass of ash and then, from a fine pipette, add an
amount of sulfuric acid (3.2.3) drop by drop round the walls of the crucible just sufficient to moisten the ash. Heat
gently until fuming ceases and then again at about 550 °C for a few minutes.
Repeat the treatment of the ash with the sulfuric acid, adding the acid as before from a fine pipette, heating gently
until fuming ceases, and then again at about 550 °C for a few minutes. After cooling again to room temperature, add
to the crucible 8 parts by mass of sodium fluoroborate (3.2.1), up to a maximum of 8 g, to 1 part by mass of the ash.
Gently heat the crucible in a fume cupboard until fusion is complete, and then more strongly until the molten
material becomes clear, or until no further reaction takes place and any insoluble matter is dispersed in the melt.
3.5.2.2 Ashing the test portion in the presence of chlorine
3
Place the test portion in a Kjeldahl flask (3.3.7), add 10 cm of sulfuric acid (3.2.3) and heat moderately until the test
3
portion has disintegrated. Carefully add 5 cm of nitric acid (3.2.4). If the reaction becomes too vigorous, cool the
flask in a beaker of cold water and store at room temperature for at least two hours before reheating.
As soon as the initial reaction has subsided, heat the mixture gently until the reaction has ceased, and then more
3
strongly until the mixture darkens. Add a 1 cm portion of nitric acid and heat until darkening takes place again.
Repeat the nitric acid addition and heating until the solution becomes colourless or pale yellow and fails to darken
on further heating.
3
If the digestion is prolonged, it may be necessary to add about 1 cm of sulfuric acid to prevent the contents of the
flask from solidifying.
3
If the digest is free from insoluble matter, cool, add 0,5 cm of hydrogen peroxide (3.2.8) and 2 drops of nitric acid
and heat to fuming. Repeat the addition and heating until there is no further reduction in the colour of the solution.
3
Cool, dilute with 10 cm of water and heat to fuming.
Transfer the solution, and any residue present, to the crucible, evaporate to dryness and ignite until all of the carbon
has burned off.
3
If insoluble material is present in the digest at this stage, cool, add a few drops of sulfuric acid and 5 cm of
hydrofluoric ac
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 7780
Deuxième édition
1998-08-01
Caoutchoucs et latex de caoutchouc —
Dosage du manganèse — Méthodes
photométriques au periodate de sodium
Rubber and rubber latices — Determination of manganese content —
Sodium periodate photometric methods
A
Numéro de référence
ISO 7780:1998(F)
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ISO 7780:1998(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 7780 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d'élastomères.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 7780:1987), dont elle constitue une révision technique.
© ISO 1998
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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Internet iso@iso.ch
Imprimé en Suisse
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ISO ISO 7780:1998(F)
Introduction
Sous certaines formes, le manganèse peut catalyser la dégradation
oxydante du caoutchouc naturel, bien que le mécanisme selon lequel se
produit cette dégradation ne soit pas entièrement connu. En outre, il est
reconnu que d'autres formes de manganèse peuvent être présentes dans
les mélanges à base de caoutchoucs même en quantités relativement
importantes, sans produire de dégradation; mais dans ce dernier cas, il y a
toujours la possibilité que sous l'influence de certains constituants du
mélange, particulièrement celle des acides non saturés, le manganèse ait
un rôle plus agressif.
Il serait donc souhaitable de distinguer analytiquement les formes
catalysantes actives et inactives, mais, en règle générale, aucune méthode
satisfaisante n'a pu être mise au point à cet effet. Actuellement, il n'y a
donc pas d'autre possibilité que de déterminer la quantité totale de
manganèse dans les caoutchoucs.
On connaît mal l'influence du manganèse sur l'oxydation catalytique des
caoutchoucs de synthèse, bien qu'il soit généralement reconnu que ses
effets sont moins sévères que sur le caoutchouc naturel. C'est sans doute
pour cette raison que le dosage dans les caoutchoucs de synthèse et dans
les mélanges à base de caoutchoucs de synthèse est moins fréquemment
effectué; néanmoins, les méthodes spécifiées dans la présente Norme
internationale sont applicables à tous les élastomères généralement
utilisés.
La première des deux méthodes spécifiées, qui doit être considérée
comme méthode générale est applicable à tous les caoutchoucs et
mélanges à base de caoutchoucs sous toutes leurs formes. Dans cette
méthode, les cendres provenant du caoutchouc sont traitées par fusion, de
façon à transformer le manganèse en une forme soluble; elle convient
mieux aux mélanges de caoutchouc à forte teneur en charges inertes telles
que l'argile, ou contenant des matières qui peuvent former des phosphates
insolubles, par exemple de dioxyde de titane. La seconde méthode, qui
doit être considérée comme méthode restreinte, est plus courte; elle
s'applique aux caoutchoucs brut, aux latex correspondants et aux
mélanges à base de caoutchouc ne contenant pas les fortes teneurs en
charges mentionnées ci-avant. Il est à prévoir que la seconde méthode
sera la plus fréquemment utilisée.
Pour ceux équipés d'un dispositif d'absorption atomique,
l'ISO 6101-4:1997, Caoutchouc — Dosage du métal par spectrométrie
d'absorption atomique — Partie 4: Dosage du manganèse, peut remplacer
l'ISO 7780. Il convient de consulter ces deux normes car chacune peut
donner des éléments d'appréciation qui pourraient être utiles avant de
choisir la meilleure méthode pour le dosage du manganèse dans les
caoutchoucs et latex bruts et vulcanisés.
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NORME INTERNATIONALE ISO ISO 7780:1998(F)
Caoutchoucs et latex de caoutchouc — Dosage du manganèse —
Méthodes photométriques au periodate de sodium
AVERTISSEMENT — Les utilisateurs de la présente Norme internationale doivent être familiarisés avec les
pratiques d'usage en laboratoire. La présente Norme internationale n'est pas censée aborder tous les
problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité de l'utilisateur de consulter et
d'établir les règles de sécurité et d'hygiène appropriées et de déterminer l'applicabilité des restrictions
réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie des méthodes photométriques pour le dosage du manganèse, après
oxydation au periodate de sodium, dans les caoutchoucs et les latex de caoutchoucs. Les deux méthodes
comportent des dispositions pour l'analyse du caoutchouc contenant du chlore.
L'article 3 spécifie une méthode pour les mélanges à base de caoutchoucs ou les caoutchoucs vulcanisés qui n'est
pas influencée par de fortes teneurs en charges, telles que les silicates naturels et synthétiques et le carbonate de
calcium sous formes variées, ou par la présence d'ingrédients de mélange qui formeraient un phosphate insoluble
dans les conditions de l'essai.
L'article 4 spécifie une méthode pour le caoutchouc brut, les mélanges à base de caoutchouc naturel et
synthétique et le latex qui ne contiennent pas un taux élevé (pas supérieur à environ 10 %) de charges, telles que
les silicates inertes ou tout ingrédient, tel que le dioxyde de titane qui, dans les conditions de l'essai, peut former un
phosphate insoluble.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de l'ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
1)
ISO 123:—
, Latex de caoutchouc — Échantillonnage.
ISO 124:1997, Latex de caoutchouc — Détermination des matières solides totales.
ISO 1795:1992, Caoutchouc brut, naturel et synthétique — Méthodes d'échantillonnage et de préparation ultérieure.
ISO 4793:1980, Filtres frittés de laboratoire — Échelle de porosité — Classification et désignation.
______________
1) À publier. (Révision de l’ISO 123:1985)
1
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3 Méthode générale (pour les échantillons non influencés par de fortes teneurs en charges)
3.1 Principe
En présence de chlore, une dissolution à l'acide sulfurique est nécessaire à laquelle succède une attaque à l'acide
nitrique. Ce mode opératoire est appliqué dans un ballon de Kjeldahl. Si des silicates sont présents, la prise d'essai
dissoute est attaquée par les acides sulfuriques et fluorhydrique afin de volatiliser tout silicium sous forme de
tétrafluorure de silicium. En l'absence de chlore, le caoutchouc fait l'objet d'une calcination dans un creuset en
platine et d'une attaque par le fluoroborate de sodium. À l'issue de l'un ou l'autre mode opératoire, le manganèse
est oxydé en permanganate par ébullition en présence de periodate de sodium. La teneur en manganèse est
déterminée par mesurage spectrophotométrique à 525 nm.
3.2 Réactifs
Au cours de l'analyse, si possible, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue, convenant pour
l'usage dans l'analyse des traces de métaux, et de l'eau stabilisée (3.2.5).
3.2.1 Fluoroborate de sodium.
Si la qualité analytique n'est pas disponible, ce réactif doit être préparé de la façon suivante. Dissoudre 110 g de
3
fluoroborate de sodium technique dans 100 cm d'eau chauffée à environ 35 °C. Après filtration sur papier, refroidir
3
la solution à la température ambiante et lui ajouter 100 cm d'éthanol à 96 % (V/V) en agitant. Filtrer le précipité
cristallin sur un papier filtre dans un entonnoir de Buchner et l'essorer entièrement sous vide léger; le transférer
ensuite dans un récipient en verre ou en porcelaine peu profond et le sécher sous vide à environ 50 °C.
3.2.2 Periodate de sodium.
3
3.2.3 Acide sulfurique, r = 1,84 Mg/m .
3
3.2.4 Acide nitrique, r = 1,42 Mg/m .
3.2.5 Eau stabilisée.
3
À approximativement 1 dm d'eau, ajouter environ 0,1 g de permanganate de potassium avec quelques gouttes
d'acide sulfurique. Distiller l'eau dans un appareil comportant une trappe empêchant l'entraînement des
3
gouttelettes, en écartant les premiers et les derniers 50 cm de distillat. Recueillir et conserver le reste du distillat
dans un flacon en verre à bouchon rodé.
3
3.2.6 Permanganate de potassium, solution à environ 30 g/dm .
solution étalon, correspondant à 10 mg de manganèse par décimètre cube.
3.2.7 Manganèse,
L'une des deux solutions suivantes, peut être utilisée au choix:
a) Peser 0,720 g de permanganate de potassium (KMnO ) dans un petit bécher et dissoudre cette quantité dans
4
3
de l'eau contenant 2 cm d'acide sulfurique (3.2.3). Ajouter de l'eau saturée de dioxyde de soufre jusqu'à
décoloration de la solution. Faire bouillir la solution durant 15 min, la refroidir, la transvaser dans une fiole
3
jaugée de 500 cm et diluer avec de l'eau jusqu'au trait repère.
b) Peser 0,770 g de sulfate de manganèse monohydraté (MnSO , H O) dans un petit bécher et dissoudre cette
4 2
3
quantité dans de l'eau contenant 2 cm d'acide sulfurique (3.2.3). Transvaser la solution dans une fiole jaugée
3
de 500 cm et diluer avec de l'eau jusqu'au trait repère. Cette solution reste stable durant au moins 1 mois.
3
Prélever, à l'aide d'une pipette, 10 cm de la solution a) ou de la solution b), les introduire dans une seconde fiole
3
jaugée de 500 cm et diluer avec de l'eau jusqu'au trait repère.
3
1 cm de cette solution étalon contient 0,01 mg de manganèse.
2
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Préparer la solution juste avant l'emploi.
3.2.8 Peroxyde d'hydrogène, solution aqueuse à 30 % (V/V).
3
3.2.9 Acide fluorhydrique, r = 1,12 Mg/m .
3.3 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
3.3.1 Photomètre ou spectrophotomètre, permettant de mesurer l'absorbance à une longueur d'onde voisine de
525 nm, et cuves appariées.
3
3.3.2 Creuset en platine, de préférence de 30 cm de capacité nominale.
3.3.3 Plaque résistant à la chaleur et isolante thermiquement, de forme carrée, d'environ 100 mm de côté et
d'environ 6 mm d'épaisseur, ayant un trou central pour servir de support au creuset, de manière qu'environ les deux
tiers de celui-ci dépassent en dessous de la plaque.
3.3.4 Four à moufle, pouvant être maintenu à une température de 550 °C – 25 °C.
3.3.5 Filtre en verre fritté, série de porosité P 40 (voir ISO 4793).
3.3.6 Plaque chauffante électrique, ou brûleur à gaz à bain de sable.
3
3.3.7 Ballon de Kjeldhal, d'une capacité de 250 cm .
3.3.8 Baguette en platine, comme agitateur.
3.4 Échantillonnage
À tous les stades de l'échantillonnage et de la préparation de l'échantillon, prendre soin d'éviter toute contamination
du caoutchouc.
3.4.1 Caoutchouc brut
Effectuer l'échantillonnage conformément à l'ISO 1795.
3.4.2 Latex
Effectuer l'échantillonnage conformément à l'une des méthodes spécifiées dans l'ISO 123.
3.4.3 Mélange à base de caoutchouc et caoutchouc vulcanisé.
Prélever un échantillon de 50 g, en plusieurs endroits si nécessaire, de manière qu'il soit représentatif du produit.
3
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ISO 7780:1998(F)
3.5 Mode opératoire
3.5.1 Préparation de la prise d'essai
3.5.1.1 Caoutchouc brut
À partir de l'échantillon prélevé en 3.4.1, peser une prise d'essai de 10 g à 10 mg près.
3.5.1.2 Latex
Prélever un volume de latex, soigneusement mélangé (3.4.2), contenant environ 10 g de matières solides totales,
sécher jusqu'à masse constante comme spécifié dans l'ISO 124, et couper en petits morceaux.
3.5.1.3 Mélange à base de caoutchouc et caoutchouc vulcanisé
À partir de l'échantillon prélevé en 3.4.3, peser une prise d'essai de 10 g à 10 mg près.
3.5.2 Préparation de la solution d'essai
3.5.2.1 Calcination de la prise d'essai en l'absence de chlore
Déposer la prise d'essai dans un creuset en platine (3.3.2) pesé et placé dans le trou ménagé sur la plaque
résistant à la chaleur et isolante thermiquement (3.3.3).
Commencer en même temps la préparation d'une solution d'essai à blanc en utilisant un creuset identique mais en
omettant la prise d'essai et continuer en traitant de manière semblable le contenu des deux creusets.
Chauffer doucement le creuset et son contenu sur une petite flamme de gaz jusqu'à l'obtention d'un résidu
charbonneux sec. Mettre ensuite le creuset dans le four à moufle (3.3.4) maintenu à une température de
550 °C – 25 °C et le chauffer jusqu'à ce que tout le carbone soit oxydé.
Retirer le creuset du four et le laisser refroidir dans un dessiccateur, le peser pour déterminer la masse de cendre,
puis, à l'aide d'une pipette fine, ajouter de l'acide sulfurique (3.2.3) goutte à goutte sur les parois du creuset en
quantité juste suffisante pour humidifier les cendres. Chauffer doucement jusqu'à cessation des fumées et mettre à
nouveau le creuset dans le four à moufle maintenu à 550 °C – 25 °C durant quelques minutes.
Répéter le traitement des cendres par l'acide sulfurique en ajoutant l'acide comme précédemment à l'aide de la
pipette fine, en chauffant doucement jusqu'à cessation des fumées, puis à environ 550 °C durant quelques minutes.
Après refroidissement à la température ambiante, ajouter dans le creuset, pour chaque partie de cendre, 8 parties
de fluoroborate de sodium (3.2.1) qui doivent représenter 8 g au maximum. Chauffer doucement le creuset sous
une hotte à fumées jusqu'à fusion complète, puis plus énergiquement jusqu'à ce que les matières fondues
deviennent transparentes ou qu'il n'y ait plus de réaction et que toutes les matières insolubles soient dispersées
dans le mélange fondu.
3.5.2.2 Calcination de la prise d'essai en présence de chlore
3
Dépasser la prise d'essai dans le ballon de Kjeldhal (3.3.7), ajouter 10 cm d'acide sulfurique (3.2.3) et chauffer
3
modérément jusqu'à ce que la prise d'essai se désagrège. Ajouter avec précaution 5 cm d'acide nitrique (3.2.4). Si
la réaction devient trop vive, refroidir le ballon dans un bécher d'eau froide et conserver à température ambiante
pendant au moins 2 h avant de réchauffer.
Dès le ralentissement de la réaction initiale, chauffer doucement jusqu'à cessation de la réaction vive, puis plus
3
énergiquement jusqu'à ce que le mélange fonce. Ajouter 1 cm d'acide nitrique et chauffer jusqu'à faire à nouveau
foncer. Renouveler l'addition d'acide nitrique et chauffer jusqu'à ce que la solution se décolore ou devienne jaune
pâle et ne fonce plus en continuant de chauffer.
3
Si l'attaque se prolonge, il peut être nécessaire d'ajouter environ 1 cm d'acide sulfurique pour empêcher le contenu
du ballon de se solidifier.
4
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©
ISO
ISO 7780:1998(F)
3
Si le produit de l'attaque est exempt de matières insolubles, refroidir, ajouter 0,5 cm de peroxyde d'hydrogène
(3.2.8) et 2 gouttes d'acide nitrique, puis chauffer jusqu'à production de fumées. Renouveler l'addition et le
3
chauffage jusqu'à ce qu'il n'y ait plus d'atténuation de couleur de la solution. Refroidir, diluer avec 10 cm d'eau et
chauffer jusqu'à production de fumées.
Transvaser la solution et tout résidu, s'il y en a, dans le creuset, faire évaporer jusqu'à siccité et enflammer pour
brûler tout le carbone.
Si le produit de l'attaque contient des
...
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