Transportable gas cylinders — Compatibility of cylinder and valve materials with gas contents — Part 3: Autogenous ignition test in oxygen atmosphere

Bouteilles à gaz transportables — Compatibilité des matériaux des bouteilles et des robinets avec les contenus gazeux — Partie 3: Essai d'auto-inflammation sous atmosphère d'oxygène

La présente norme spécifie une méthode d'essais permettant de déterminer la température d'auto-inflammation des matériaux non métalliques dans l'oxygène gazeux sous pression. La température d'auto-inflammation est un critère de classement des matériaux, et permet donc d'aider au choix des matériaux utilisés en présence d'oxygène gazeux. L'annexe B de la présente norme est une bibliographie exhaustive de la documentation publiée sur laquelle se fonde la norme. NOTE : La présente norme peut être utilisée pour le choix de matériaux non métalliques pour les bouteilles à gaz et leurs accessoires ; par exemple, pour choisir les matériaux devant respecter les prescriptions de l'essai de type indiqué dans l'EN 849 pour la compatibilité avec l'oxygène de tous les robinets de bouteilles à gaz pour oxygène.

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
15-Oct-1997
Withdrawal Date
15-Oct-1997
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
01-Dec-2010
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ISO 11114-3:1997 - Transportable gas cylinders — Compatibility of cylinder and valve materials with gas contents — Part 3: Autogenous ignition test in oxygen atmosphere Released:7/22/1999
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ISO 11114-3:1997 - Transportable gas cylinders — Compatibility of cylinder and valve materials with gas contents — Part 3: Autogenous ignition test in oxygen atmosphere Released:7/22/1999
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11114-3
First edition
1997-10-15
Corrected and reprinted
1999-08-01
Transportable gas cylinders —
Compatibility of cylinder and valve
materials with gas contents —
Part 3:
Autogenous ignition test in oxygen atmosphere
Bouteilles à gaz transportables — Compatibilité des matériaux des
bouteilles et des robinets avec les contenus gazeux —
Partie 3: Essai d’auto-inflammation sous atmosphère d’oxygène
Reference number
A
ISO 11114-3:1997(E)

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ISO 11114-3:1997(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 11114-3 was prepared by the European
Committee for Standardization (CEN) in collaboration with ISO Technical
Committee TC 58, Gas cylinders, in accordance with the Agreement on
technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
ISO 11114 consists of the following parts, under the general title
Transportable gas cylinders — Compatibility of cylinder and valve materials
with gas contents:
— Part 1: Metallic materials
— Part 2: Non-metallic materials
— Part 3: Autogenous ignition test in oxygen atmosphere
Annexes A, B and ZZ of this part of ISO 11114 are for information only.
Annex ZZ provides a list of corresponding International and European
Standards for which equivalents are not given in the text.
©  ISO 1997
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Switzerland
Internet central@iso.ch
X.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Printed in Switzerland
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ISO
ISO 11114-3:1997(E)
Contents
Foreword .iv
Introduction.iv
1 Scope .1
2 Principle.1
3 Preparation of test samples .1
4 Test apparatus .2
5 Oxygen purity.3
6 Test procedure .3
7 Results.5
8 Test record .5
Annex A (informative) Test Record Sheet .6
Annex B (informative) Bibliography .7
Annex ZZ (informative) Corresponding International and European Standards for which
equivalents are not given in the text . 9
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ISO 11114-3:1997(E)
Foreword
This text of EN ISO 11114-3:1997 has been prepared by Technical Committee CEN/TC 23
"Transportable gas cylinders", the secretariat of which is held by BSI, in collaboration with
Technical Committee ISO/TC 58 “Gas cylinders”.
The text of the draft standard was submitted to the formal vote and was approved by CEN as
EN ISO 11114-3 on 97-09-18.
This European Standard has been submitted for reference into the RID and/or in the technical
annexes of the ADR.
This European Standard shall be given the status of a national standard, either by publication of
an identical text or by endorsement, at the latest by April 1998, and conflicting national standards
shall be withdrawn at the latest by April 1998.
According to the CEN/CENELEC Internal Regulations, the national standards organizations of the
following countries are bound to implement this European Standard: Austria, Belgium, Czech
Republic, Denmark, Finland, France, Germany, Greece, Iceland, Ireland, Italy, Luxembourg,
Netherlands, Norway, Portugal, Spain, Sweden, Switzerland and the United Kingdom.
Introduction
This Standard is one of a three-part Standard concerning compatibility of gases and gas mixtures
with materials :
- Part 1 : Metallic materials ;
- Part 2 : Non metallic materials ;
- Part 3 : Autogenous ignition test in oxygen atmosphere.
The following test method is referenced in EN ISO 11114-1.
Further information about oxygen compatibility is given in EN ISO 11114-1 and
prEN ISO 11114-2.
Other oxygen compatibility test methods include oxygen index (see ISO 4589), heat of combustion
and adiabatic compression on materials.
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ISO 11114-3:1997(E)
1 Scope
This standard specifies a test method to determine the autogenous ignition temperature of non
metallic materials in pressurized gaseous oxygen.
Autogenous ignition temperature is a criterion for ranking materials, and can be used to assist with
the choice of materials used in the presence of gaseous oxygen.
Annex B of this standard is a comprehensive bibliography of the published material on which this
standard is based.
NOTE : This standard can be used for the selection of nonmetallic materials for gas
cylinders and accessories ; for example, to select the materials in order to meet the
requirement for type-testing for oxygen compatibility of all oxygen gas cylinder valves as
specified in EN 849.
2 Principle
A small quantity of the test material is heated in pressurized oxygen. A continuous recording is
made of pressure and temperature in order to determine the point of autogenous ignition, at which
point a sudden increase in temperature and pressure is observed (this point is known as
autogenous ignition temperature).
3 Preparation of test samples
Test samples shall be prepared in such a manner as to prevent contamination.
Test samples may be in liquid or solid form. In the case of solids, the material shall be finely
divided. A sample mass between 0,06 g and 0,5 g is used for each test.
NOTE : This mass should be adjusted to take into consideration the volume of the test cell.
3 3
A sample of 0,5 g in a test cell volume of between 30 cm and 250 cm has been found to
be suitable.
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ISO 11114-3:1997(E)
4 Test apparatus
Figure 1 gives an example of a suitable test apparatus. The test sample is put into a small,
carefully cleaned inert sample holder, placed in a reaction chamber within an electric oven with
power sufficient to raise temperature at a constant rate as specified in clause 6.
Figure 1 : Example of apparatus for ignition test
A thermocouple shall be positioned as closely as possible to the test sample. The thermocouple
shall have an accuracy of ± 2 °C between 25 °C and 500 °C.
A pressure detector shall be provided. The pressure detector shall have an accuracy of 1 % at full
scale.
A pressure regulating device may be used if it is intended to keep oxygen pressure constant
during the test.
NOTE : Autogenous Ignition Temperature may depend on oxygen pressure. When the
oxygen pressure is increased, the autogenous ignition temperature decreases and
stabilizes beyond a certain pressure. Therefore, for ranking of materials, when the minimum
Autogenous Ignition Temperature has to be determined, a starting pressure of 10 MPa
(100 bar) is recommended.
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ISO 11114-3:1997(E)
The equipment, and in particular, the reaction chamber, shall be designed to resist violent internal
reactions (explosions). In some designs, the temperature and pressure measuring devices could
be exposed to the flame from the test sample.
5 Oxygen purity
The oxygen used for the test shall have a purity of at least 99,5 % (V/V). The hydrocarbon content
-4
shall be limited to 100 ppm by volume (volume fraction £ 10 ).
6 Test procedure
The sample holder containing the test sample is placed into the reaction chamber. The reaction
chamber is then sealed and purged with oxygen to remove any air and any possible residual
combustion products from preceding tests. The recommended purging procedure is to pressurize
the reaction chamber to 1 MPa (10 bar) and vent to atmospheric pressure and to repeat this
procedure 3 times. The oxygen pressure is then increased to the pressure required for the
particular test.
The temperature is then raised at a constant heating rate up to autogenous ignition temperature
or up to a maximum temperature of 500 °C. The heating rate shall be recorded. If constant
pressure is desired, adequate control shall be performed.
From the continuous recording of the two parameters (temperature and pressure), the
autogenous ignition temperature is determined, which corresponds to the sudden increase in
temperature and pressure caused by the internal reaction (see figure 2).
NOTE : The use of a high heating rate (greater then 20 °C/min), when using an electrical
filament furnace, may result in a
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 11114-3
Première édition
1997-10-15
Corrigée et réimprimée
1999-08-01
Bouteilles à gaz transportables —
Compatibilité des matériaux des bouteilles
et des robinets avec les contenus gazeux —
Partie 3:
Essais d’auto-inflammation sous atmosphère
d’oxygène
Transportable gas cylinders — Compatibility of cylinder and valve materials
with gas contents —
Part 3: Autogenous ignition test in oxygen atmosphere
Numéro de référence
A
ISO 11114-3:1997(F)

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ISO 11114-3:1997(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 11114-3 a été élaborée par le Comité
européen de normalisation (CEN) en collaboration avec le comité techni-
que ISO/TC 58, Bouteilles à gaz, conformément à l'Accord de coopération
technique entre l'ISO et le CEN (Accord de Vienne).
L'ISO 11114 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre géné-
ral Bouteilles à gaz transportables — Compatibilité des matériaux des
bouteilles et des robinets avec les contenus gazeux:
— Partie 1: Matériaux métalliques
— Partie 2: Matériaux non métalliques
— Partie 3: Essai d’auto-inflammation sous atmosphère d'oxygène
Les annexes A, B et ZZ de la présente partie de l'ISO 11114 sont données
uniquement à titre d'information.
L'annexe ZZ fournit une liste de Normes internationales et européennes
correspondantes pour lesquelles les équivalents ne sont pas donnés dans
le texte.
©  ISO 1997
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet central@iso.ch
X.400 c=ch; a=400net; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
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ISO 11114-3:1997(F)
Sommaire
Avant-propos .iv
Introduction .iv
1 Domaine d'application .1
2 Principe .1
3 Préparation des échantillons.1
4 Appareillage d'essai .2
5 Pureté de l'oxygène.3
6 Mode opératoire .3
7 Résultats .5
8 Fiche d'essais.5
Annexe A (informative) Fiche d'essais .6
Annexe B (informative) Bibliographie.7
Annexe ZZ (informative) Normes internationales correspondant aux normes
européennes pour lesquelles les équivalents ne sont pas donnés dans le texte . 9
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ISO 11114-3:1997(F)
Avant-propos
Le texte de l'EN ISO 11114-3:1997 a été élaboré par le Comité Technique CEN/TC 23 “Bouteilles
à gaz transportables” dont le secrétariat est tenu par la BSI, en collaboration avec le Comité
Technique ISO/TC 58 “Bouteilles à gaz”.
Le texte du projet de norme a été soumis au Vote Formel et a été approuvé par le CEN le
97-09-18 comme EN ISO 1114-3.
La présente norme européenne a été citée en référence dans le RID et/ou les annexes techniques
de l'ADR.
Cette norme européenne devra recevoir le statut de norme nationale, soit par publication d'un
texte identique, soit par entérinement, au plus tard en avril 1998, et toutes les normes nationales
en contradiction devront être retirées au plus tard en avril 1998.
Selon le Règlement Intérieur du CEN/CENELEC, les instituts de normalisation nationaux des pays
suivants sont tenus de mettre cette norme européenne en application: Allemagne, Autriche,
Belgique, Danemark, Espagne, Finlande, France, Grèce, Irlande, Islande, Italie, Luxembourg,
Norvège, Pays-Bas, Portugal, République Tchèque, Royaume-Uni, Suède et Suisse.
0 Introduction
La présente norme qui traite de la compatibilité entre gaz et mélanges de gaz et matériaux se
compose de trois parties :
- Partie 1 : Matériaux métalliques ;
- Partie 2 : Matériaux non métalliques ;
- Partie 3 : Essai d'auto-inflammation sous atmosphère d'oxygène.
La méthode d'essai qui suit est annoncée dans l’EN ISO 11114-1.
Des informations complémentaires sur la compatibilité avec l'oxygène figurent dans
l’EN ISO 11114-1 et dans le prEN ISO 11114-2.
D'autres méthodes de contrôle de la compatibilité des matériaux avec l'oxygène comportent la
détermination de l'indice d'oxygène (voir ISO 4589), la combustion thermique et la compression
adiabatique.
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ISO 11114-3:1997(F)
1 Domaine d'application
La présente norme spécifie une méthode d'essais permettant de déterminer la température d'auto-
inflammation des matériaux non métalliques dans l'oxygène gazeux sous pression.
La température d'auto-inflammation est un critère de classement des matériaux, et permet donc
d'aider au choix des matériaux utilisés en présence d'oxygène gazeux.
L'annexe B de la présente norme est une bibliographie exhaustive de la documentation publiée sur
laquelle se fonde la norme.
NOTE : La présente norme peut être utilisée pour le choix de matériaux non métalliques pour
les bouteilles à gaz et leurs accessoires ; par exemple, pour choisir les matériaux devant
respecter les prescriptions de l'essai de type indiqué dans l'EN 849 pour la compatibilité avec
l'oxygène de tous les robinets de bouteilles à gaz pour oxygène.
2 Principe
Une faible quantité du matériau à essayer est chauffée sous pression d'oxygène. L'enregistrement
en continu de la pression et de la température permet de déterminer le point d'auto-inflammation,
point d'augmentation brutale de la pression et de la température (ce point est appelé le point de
température d'auto-inflammation).
3 Préparation des échantillons
Les échantillons doivent être préparés de manière à éviter toute contamination.
Les échantillons peuvent se présenter sous forme liquide ou solide. Dans le cas de produits
solides, le matériau doit être finement divisé. Une masse comprise entre 0,06 g et 0,5 g est utilisée
pour chaque essai.
NOTE : Il convient d'ajuster cette masse en fonction du volume de la chambre d'essai. Un
3 3
rapport de 0,5 g d'échantillon pour un volume de la chambre d'essai de 30 cm à 250 cm
est considéré comme convenable.
1

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ISO 11114-3:1997(F)
4 Appareillage d'essai
La figure 1 donne un exemple d'appareillage d'essai approprié. L'échantillon à essayer est placé
dans un porte-échantillon inerte soigneusement nettoyé au préalable, puis dans la chambre de
réaction d'un four électrique de puissance suffisante pour assurer une vitesse de montée en
température constante, comme spécifié à l'article 6.
Figure 1 : Exemple d'appareillage pour essai d'inflammation
2

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ISO
ISO 11114-3:1997(F)
Un thermocouple doit être placé aussi près que possible de l'échantillon à essayer. Il doit
présenter une précision de – 2 °C entre 25 °C et 500 °C.
Un capteur de pression doit être prévu. Le capteur de pression doit avoir une précision de 1 % à
pleine échelle.
Un régulateur de pression peut être utilisé s'il l'on veut conserver une pression d'oxygène
constante pendant l'essai.
NOTE : La température d'auto-inflammation peut dépendre de la pression d'oxygène.
Quand la pression d'oxygène augmente, la température d'auto-inflammation décroît et se
stabilise au-delà d'une pression déterminée. Par conséquent, pour le classement des
matériaux, lorsque la température minimale d'auto-inflammation des matériaux a été
déterminée, une pression initiale de 10 MPa (100 bar) est recommandée.
L'équipement et, en particulier, la chambre de réaction doivent être conçus pour résister à des
réactions internes violentes (explosions). Sur certains modèles, les dispositifs de mesurage de la
température et de la pression peuvent être exposés à la flamme provenant de l'échantillon à
essayer.
5 Pureté de l'oxygène
L'oxygène utilisé pour l'essai doit avoir une pureté d'au moins 99,5 % (V/V). La teneur en
-4
hydrocarbures doit être limitée à 100 ppm en volume (fraction de volume £ 10 ).
6 Mode opératoire
Le porte-échantillon contenant l'échantillon est placé dans la chambre à réaction. La chambre à
réaction est alors fermée hermétiquement et purgée à l'aide d'oxygène, pour chasser tout l'air ainsi
que d'éventuels produits de combustion résultant de précédents essais. La procédure
recommandée pour purger est de mettre la chambre de réaction sous pression à 1 MPa (10 bar),
puis d'évacuer le gaz à la pression atmosphérique et de répéter l'opération 3 fois. La pression
d'oxygène est alors augmentée jusqu'à la pression désirée pour l'essai.
La température est alors augmentée à une vitesse constante jusqu'à la température d'auto-
inflammation ou jusqu'à une température maximale de 500 °C. La vitesse de la montée en
température est enregistrée. Si la pression doit rester constante, un contrôle adéquat doit être
réalisé.
A partir de l'enregistrement continu des deux paramètres (température et pression), la température
d'auto-inflammation est déterminée, qui correspond aux augmentations brutales de température et
de pressio
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.