ISO 11114-4:2017
(Main)Transportable gas cylinders — Compatibility of cylinder and valve materials with gas contents — Part 4: Test methods for selecting steels resistant to hydrogen embrittlement
Transportable gas cylinders — Compatibility of cylinder and valve materials with gas contents — Part 4: Test methods for selecting steels resistant to hydrogen embrittlement
ISO 11114-4: 2017 specifies test methods and the evaluation of results from these tests in order to qualify steels suitable for use in the manufacture of gas cylinders (up to 3 000 l) for hydrogen and hydrogen bearing embrittling gases. This document only applies to seamless steel gas cylinders. The requirements of this document are not applicable if at least one of the following conditions for the intended gas service is fulfilled: - the working pressure of the filled embrittling gas is less than 20 % of the test pressure of the cylinder; - the partial pressure of the filled embrittling gas of a gas mixture is less than 5 MPa (50 bar) in the case of hydrogen and other embrittling gases, with the exception of hydrogen sulphide and methyl mercaptan; in such cases, the partial pressure shall not exceed 0,25 MPa (2,5 bar). NOTE In such cases, it is possible to design the cylinder as for ordinary (non-embrittling) gases.
Bouteilles à gaz transportables — Compatibilité des matériaux et des robinets avec les contenus gazeux — Partie 4: Méthodes d'essai pour le choix des aciers résistants à la fragilisation par l'hydrogène
ISO 11114-4:2017 spécifie des méthodes d'essai et l'évaluation des résultats de ces essais permettant de qualifier les aciers pouvant être utilisés pour fabriquer des bouteilles à gaz (jusqu'à 3 000 l) pour l'hydrogène et les gaz hydrogénés fragilisants. Le présent document s'applique uniquement aux bouteilles à gaz en acier sans soudure. Les exigences du présent document ne s'appliquent pas si au moins l'une des conditions suivantes concernant l'utilisation avec le gaz prévu, est remplie: - la pression d'utilisation du gaz fragilisant dans la bouteille représente moins de 20 % de la pression d'épreuve de la bouteille; - la pression partielle du gaz fragilisant du mélange gazeux contenu dans la bouteille représente moins de 5 MPa (50 bar) dans le cas de l'hydrogène et d'autres gaz fragilisants, sauf pour le sulfure d'hydrogène et le méthyle de mercaptan; dans de tels cas, la pression partielle ne doit pas dépasser 0,25 MPa (2,5 bar). NOTE Dans de tels cas, il est possible de concevoir les bouteilles comme pour des gaz ordinaires (non fragilisants).
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Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11114-4
Second edition
2017-04
Transportable gas cylinders —
Compatibility of cylinder and valve
materials with gas contents —
Part 4:
Test methods for selecting steels
resistant to hydrogen embrittlement
Bouteilles à gaz transportables — Compatibilité des matériaux et des
robinets avec les contenus gazeux —
Partie 4: Méthodes d’essai pour le choix des aciers résistants à la
fragilisation par l’hydrogène
Reference number
©
ISO 2017
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Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms, definitions, symbols and abbreviated terms . 2
3.1 Terms and definitions . 2
3.2 Symbols and abbreviated terms. 3
4 General requirements . 3
5 Test methods . 4
5.1 Disc test (method A) . 4
5.1.1 Principle of test . 4
5.1.2 Test conditions and procedure . 4
5.1.3 Treatment and interpretation of test results . 6
5.1.4 Failure in conducting test . 7
5.1.5 Test report . 7
5.2 Fracture mechanics test (method B) .10
5.2.1 Principle of the test method .10
5.2.2 Test procedure .10
5.2.3 Test results .14
5.3 Test method to determine the resistance to hydrogen assisted cracking of steel
cylinders (method C) .14
5.3.1 General.14
5.3.2 Specimen configurations and numbers of tests .15
5.3.3 Fatigue precracking .15
5.3.4 Specimen testing procedure .15
5.3.5 Test procedure .16
5.3.6 Crack growth examination .16
5.3.7 Cylinder material qualification .17
5.3.8 Failure in conducting test .17
5.3.9 Test report .17
5.4 Tensile tests .17
Bibliography .18
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity assessment,
as well as information about ISO’s adherence to the World Trade Organization (WTO) principles in the
Technical Barriers to Trade (TBT) see the following URL: www . i so .org/ iso/ foreword .html.
The committee responsible for this document is ISO/TC 58, Gas cylinders.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 11114-4:2005), which has been
technically revised with the following changes:
— improvement of the procedure corresponding to Method C and adjustment of acceptance criteria;
— light modifications on procedures corresponding to Method A and Method B.
A list of parts in the ISO 11114 series can be found on the ISO website.
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Introduction
It is widely recognized that compressed hydrogen and some hydrogen bearing gases can have an
embrittling effect on steels. This embrittling effect has resulted in the failure of hydrogen gas cylinders
(including some bursts) that has led gas cylinder users and manufacturers to adopt specific measures.
The adoption of these measures has eliminated all known failures of hydrogen cylinders from this
embrittlement phenomenon as far has been reported.
The basic recommendation is to limit the tensile strength of the steels (see ISO 11114-1) and eliminate
manufacturing defects.
This tensile strength limit of 950 MPa was developed for quenched and tempered gas cylinders of
34 Cr Mo 4 type steels using steelmaking practices, chemistry and manufacturing techniques typical
of those used during the early 1980’s and successfully used for filling pressures up to 300 bar. This
practice has been in widescale use up to the current time. Other higher pressures, although at lower
tensile strength limits, have also been used.
In recent years, improvements in steelmaking, e.g. by reducing the sulphur and phosphorus contents,
have indicated the possibility of increasing the tensile strength limit of 950 MPa for embrittling gas
service. Experimental work has shown that the relevant parameters affecting hydrogen embrittlement
are the following:
a) microstructure resulting from the combination of the chemistry and the heat treatment;
b) mechanical properties of the material;
c) applied stress;
d) internal surface imperfections resulting in local stress concentrations;
e) characteristics of the gas contained (composition, quality, pressure, etc.).
When developing this document, only the material aspects, a) and b) and the characteristics of the
gas e) above, were considered. Other essential features, c) and d), are covered by the relevant parts of
ISO 9809.
Some low alloy steels other than 34 Cr Mo 4 may require tensile strength to be lower than 950 MPa, or
may be permitted to be higher than 950 MPa, to be suitable for the manufacture of gas cylinders for
embrittling gas service.
This document specifies test methods to identify steels which, when combined with the cylinder
manufacturing requirements specified in ISO 9809 (all parts), will result in cylinders suitable for use in
embrittling gas service.
These tests have been developed following an extensive world-wide programme which incorporated
laboratory and full scale tests. See also AFNOR FD E29-753.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 11114-4:2017(E)
Transportable gas cylinders — Compatibility of cylinder
and valve materials with gas contents —
Part 4:
Test methods for selecting steels resistant to hydrogen
embrittlement
1 Scope
This document specifies test methods and the evaluation of results from these tests in order to qualify
steels suitable for use in the manufacture of gas cylinders (up to 3 000 l) for hydrogen and hydrogen
bearing embrittling gases.
This document only applies to seamless steel gas cylinders.
The requirements of this document are not applicable if at least one of the following conditions for the
intended gas service is fulfilled:
— the working pressure of the filled embrittling gas is less than 20 % of the test pressure of the
cylinder;
— the partial pressure of the filled embrittling gas of a gas mixture is less than 5 MPa (50 bar) in the
case of hydrogen and other embrittling gases, with the exception of hydrogen sulphide and methyl
mercaptan; in such cases, the partial pressure shall not exceed 0,25 MPa (2,5 bar).
NOTE In such cases, it is possible to design the cylinder as for ordinary (non-embrittling) gases.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 7539-1, Corrosion of metals and alloys — Stress corrosion testing — Part 1: General guidance on testing
procedures
ISO 7539-6:2011, Corrosion of metals and alloys — Stress corrosion testing — Part 6: Preparation and use
of precracked specimens for tests under constant load or constant displacement
ISO 9809-1, Gas cylinders — Refillable seamless steel gas cylinders — Design, construction and testing —
Part 1: Quenched and tempered steel cylinders with tensile strength less than 1 100 MPa
ISO 9809-2, Gas cylinders — Refillable seamless steel gas cylinders — Design, construction and testing —
Part 2: Quenched and tempered steel cylinders with tensile strength greater than or equal to 1 100 MPa
ISO 11114-1:2012, Gas cylinders — Compatibility of cylinder and valve materials with gas contents —
Part 1: Metallic materials
ISO 11120, Gas cylinders — Refillable seamless steel tubes of water capacity between 150 l and 3000 l —
Design, construction and testing
3 Terms, definit
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 11114-4
Deuxième édition
2017-04
Bouteilles à gaz transportables —
Compatibilité des matériaux et des
robinets avec les contenus gazeux —
Partie 4:
Méthodes d’essai pour le choix des
aciers résistants à la fragilisation par
l’hydrogène
Transportable gas cylinders — Compatibility of cylinder and valve
materials with gas contents —
Part 4: Test methods for selecting steels resistant to hydrogen
embrittlement
Numéro de référence
©
ISO 2017
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l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes, définitions, symboles et abréviations . 2
3.1 Termes et définitions . 2
3.2 Symboles et abréviations . 3
4 Exigences générales . 3
5 Méthodes d’essai . 4
5.1 Essai au disque (méthode A) . 4
5.1.1 Principe de l’essai . 4
5.1.2 Conditions d’essai et mode opératoire . 5
5.1.3 Exploitation et interprétation des résultats d’essai . 7
5.1.4 Rupture en cours d’essai . 8
5.1.5 Rapport d’essai . 8
5.2 Essai de mécanique de la rupture (méthode B) .11
5.2.1 Principe de la méthode d’essai .11
5.2.2 Mode opératoire de l’essai.11
5.2.3 Résultats d’essai .15
5.3 Méthode d’essai pour déterminer la résistance des bouteilles à gaz en acier à la
fissuration assistée par l’hydrogène (méthode C) .16
5.3.1 Généralités .16
5.3.2 Configuration des éprouvettes et nombre d’essais .16
5.3.3 Préfissuration de fatigue .16
5.3.4 Mode opératoire d’essai des éprouvettes .16
5.3.5 Mode opératoire de l’essai.17
5.3.6 Examen de la propagation de la fissure .18
5.3.7 Qualification du matériau de la bouteille à gaz .18
5.3.8 Rupture en cours d’essai .18
5.3.9 Rapport d’essai .18
5.4 Essais de traction .18
Bibliographie .19
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1 Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation
de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’Organisation
mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien
suivant: w w w . i s o .org/ iso/ fr/ avant -propos .html.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 58, Bouteilles à gaz.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 11114-4:2005), qui a fait l’objet
d’une révision technique avec les modifications suivantes:
— amélioration du mode opératoire correspondant à la Méthode C et ajustement des critères
d’acceptation;
— modifications mineures des modes opératoires correspondant aux Méthode A et Méthode B.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 11114 peut être consultée sur le site web de l’ISO.
iv © ISO 2017 – Tous droits réservés
Introduction
Il est généralement reconnu que l’hydrogène comprimé et certains gaz hydrogénés peuvent avoir un
effet fragilisant sur les aciers. Cet effet fragilisant a provoqué la rupture de bouteilles de gaz d’hydrogène
(y compris l’explosion dans certains cas), ce qui a amené les utilisateurs et fabricants de bouteilles à gaz
à adopter des mesures spécifiques.
Jusqu’à présent, l’adoption de ces mesures a éliminé tous les cas de rupture connus de bouteilles de gaz
d’hydrogène dus à ce phénomène de fragilisation.
La recommandation de base est de limiter la résistance à la traction des aciers (voir l’ISO 11114-1) et
d’éliminer les défauts de fabrication.
Cette limite de résistance à la traction de 950 MPa a été élaborée pour les bouteilles à gaz trempées
et revenues en acier du type 34 Cr Mo 4 correspondant aux pratiques de fabrication d’acier, aux
compositions chimiques et aux techniques de fabrication typiques de celles qui étaient en vigueur
au début des années 80, et qui ont été utilisées avec succès pour des pressions de remplissage allant
jusqu’à 300 bar. Cette pratique s’est généralisée jusqu’à aujourd’hui. D’autres pressions plus élevées,
bien qu’avec des limites de résistance à la traction plus faibles, ont également été utilisées.
Ces dernières années, les progrès réalisés dans la fabrication des aciers, par exemple en diminuant la
teneur en soufre et en phosphore, ont montré qu’il était possible d’accroître la limite de résistance à la
traction de 950 MPa pour une utilisation avec du gaz fragilisant. Des travaux expérimentaux ont montré
que les paramètres à prendre en compte pour la fragilisation à l’hydrogène sont les suivants:
a) la microstructure résultant de l’effet combiné de la composition chimique et du traitement
thermique;
b) les propriétés mécaniques des matériaux;
c) la contrainte appliquée;
d) les défauts de surface internes aboutissant à une concentration localisée de la contrainte;
e) les caractéristiques du gaz contenu (composition, qualité, pression, etc.).
Lors de la mise au point du présent document, seuls les aspects portant sur le matériau, a) et b) et les
caractéristiques du gaz e) ci-dessus, ont été pris en compte. D’autres caractéristiques essentielles, c) et
d), sont traitées dans les parties correspondantes de l’ISO 9809.
Toutefois, certains aciers faiblement alliés autres que le 34 Cr Mo 4 peuvent demander une résistance à
la traction inférieure à 950 MPa ou permettre une résistance à la traction supérieure à 950 MPa, pour
pouvoir être utilisés pour la fabrication de bouteilles à gaz destinées à recevoir un gaz fragilisant.
Le présent document spécifie les méthodes d’essai pour identifier les aciers qui, lorsqu’elles seront
combinées avec les exigences de fabrication des bouteilles stipulées dans l’ISO 9809 (toutes les parties),
permettront d’obtenir des bouteilles aptes à être utilisées avec un gaz fragilisant.
Ces essais ont été mis au point suite à un important programme mondial ayant impliqué des essais en
laboratoire et des essais grandeur nature. Voir aussi l’AFNOR FD E29-753.
NORME INTERNATIONALE ISO 11114-4:2017(F)
Bouteilles à gaz transportables — Compatibilité des
matériaux et des robinets avec les contenus gazeux —
Partie 4:
Méthodes d’essai pour le choix des aciers résistants à la
fragilisation par l’hydrogène
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie des méthodes d’essai et l’évaluation des résultats de ces essais permettant
de qualifier les aciers pouvant être utilisés pour fabriquer des bouteilles à gaz (jusqu’à 3 000 l) pour
l’hydrogène et les gaz hydrogénés fragilisants.
Le présent document s’applique uniquement aux bouteilles à gaz en acier sans soudure.
Les exigences du présent document ne s’appliquent pas si au moins l’une des conditions suivantes
concernant l’utilisation avec le gaz prévu, est remplie:
— la pression d’utilisation du gaz fragilisant dans la bouteille représente moins de 20 % de la pression
d’épreuve de la bouteille;
— la pression partielle du gaz fragilisant du mélange gazeux contenu dans la bouteille représente
moins de 5 MPa (50 bar) dans le cas de l’hydrogène et d’autres gaz fragilisants, sauf pour le sulfure
d’hydrogène et le méthyle de mercaptan; dans de tels cas, la pression partielle ne doit pas dépasser
0,25 MPa (2,5 bar).
NOTE Dans de tels cas, il est possible de concevoir les bouteilles comme pour des gaz ordinaires (non
fragilisants).
2 Références normatives
Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des
exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 7539-1, Corrosion des mét
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.