Brown coals and lignites — Determination of humic acids

ISO 5073:2013 specifies volumetric methods for the determination of total humic acids and free humic acid of brown coals and lignites.

Charbons bruns et lignites — Dosage des acides humiques

L'ISO 5073:2013 décrit les méthodes volumétriques pour le dosage des acides humiques totaux et de l'acide humique libre des charbons bruns et lignites.

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
05-May-2013
Withdrawal Date
05-May-2013
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
09-Dec-2021
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ISO 5073:2013 - Brown coals and lignites -- Determination of humic acids
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ISO 5073:2013 - Charbons bruns et lignites -- Dosage des acides humiques
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 5073
Third edition
2013-05-01
Brown coals and lignites —
Determination of humic acids
Charbons bruns et lignites — Dosage des acides humiques
Reference number
ISO 5073:2013(E)
©
ISO 2013

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ISO 5073:2013(E)

COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2013
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Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2013 – All rights reserved

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ISO 5073:2013(E)

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
4.1 Total humic acids . 1
4.2 Free humic acid . 2
5 Reagents . 2
6 Apparatus . 3
7 Sample . 3
8 Procedure. 3
8.1 Extraction of total humic acids. 3
8.2 Extraction of free humic acid . 3
8.3 Determination of humic acids in extracts . 3
9 Expression of results . 4
10 Precision of the method — Repeatability limit . 4
11 Test report . 5
Annex A (normative) Determination of the ratio of carbon content of humic acids of brown coals
and lignites . 6
© ISO 2013 – All rights reserved iii

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ISO 5073:2013(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International
Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies
casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 5073 was prepared by Technical Committee ISO/TC 27, Solid mineral fuels, Subcommittee SC 5,
Methods of analysis.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 5073:1999), of which this constitutes a
minor revision.
iv © ISO 2013 – All rights reserved

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ISO 5073:2013(E)

Introduction
In this International Standard, humic acids are determined by the volumetric method with titration of
extracts.
The test is empirical and, in order to ensure producible results, it is essential that the composition of the
extraction solution, the temperature and the time of extraction be carefully controlled. The value 0,59,
which is the average ratio of carbon content of humic acids for many brown coals and lignites, has been
proved to be applicable. Another value may also be used, predetermined as described in Annex A, and
applicable to different countries or locations.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 5073:2013(E)
Brown coals and lignites — Determination of humic acids
1 Scope
This International Standard specifies volumetric methods for the determination of
a) total humic acids, and
b) free humic acid,
of brown coals and lignites.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 1171, Solid mineral fuels — Determination of ash
ISO 1213-2, Solid mineral fuels — Vocabulary — Part 2: Terms relating to sampling, testing and analysis
ISO 5068-2, Brown coals and lignites — Determination of moisture content — Part 2: Indirect gravimetric
method for moisture in the analysis sample
ISO 5069-2, Brown coals and lignites — Principles of sampling — Part 2: Sample preparation for
determination of moisture content and for general analysis
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 1213-2 and the following apply.
3.1
humic acids
group of complex organic, amorphous compounds of high relative molecular mass which occur as free
acid and as metal salts (humates)
3.2
total humic acids
humic acids extracted by an alkaline sodium pyrophosphate solution
3.3
free humic acid
humic acid extracted by a sodium hydroxide solution
4 Principle
4.1 Total humic acids
Extraction of an analysis sample of coal is carried out with an alkaline sodium pyrophosphate solution.
Carbon in the humic acid extracts is oxidized with potassium dichromate followed by titration of the
excess dichromate with ammonium ferrous sulfate standard solution.
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ISO 5073:2013(E)

4.2 Free humic acid
Extraction of an analysis sample of coal is carried out with a sodium hydroxide solution. Carbon in the
humic acid extracts is oxidized with potassium dichromate followed by titration of the excess dichromate
with ammonium ferrous sulfate standard solution.
5 Reagents
5.1 Sodium pyrophosphate, alkaline extraction solution.
Dissolve 15 g of crystalline sodium pyrophosphate (Na P O •10H O) and 7 g of sodium hydroxide in
4 2 7 2
1 l of water.
5.2 Sodium hydroxide solution.
Dissolve 10 g of sodium hydroxide in 1 l of water.
5.3 Potassium dichromate standard solution, c(1/6 K Cr O ) = 0,1 mol/l.
2 2 7
Dissolve 4,903 6 g of potassium dichromate, previously dried at 130 °C, in water. Transfer to a 1
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 5073
Troisième édition
2013-05-01
Charbons bruns et lignites — Dosage
des acides humiques
Brown coals and lignites — Determination of humic acids
Numéro de référence
ISO 5073:2013(F)
©
ISO 2013

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ISO 5073:2013(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
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Publié en Suisse
ii © ISO 2013 – Tous droits réservés

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ISO 5073:2013(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
4.1 Acides humiques totaux . 1
4.2 Acide humique libre . 2
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 3
7 Échantillonnage . 3
8 Mode opératoire. 3
8.1 Extraction des acides humiques totaux . 3
8.2 Extraction de l’acide humique libre . 3
8.3 Dosage des acides humiques dans les extraits . 3
9 Expression des résultats. 4
10 Fidélité de la méthode — Limite de répétabilité . 5
11 Rapport d’essai . 5
Annexe A (normative) Détermination du rapport de la teneur en carbone des acides humiques
des charbons bruns et lignites . 6
© ISO 2013 – Tous droits réservés iii

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ISO 5073:2013(F)

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives
ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de
Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote.
Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 5073 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 27, Combustibles minéraux solides, sous-comité
SC 5, Méthodes d’analyse.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 5073:1999), dont elle constitue une
révision mineure.
iv © ISO 2013 – Tous droits réservés

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ISO 5073:2013(F)

Introduction
Dans la présente Norme internationale, les acides humiques sont dosés par la méthode volumétrique
avec titrage des extraits.
L’essai est empirique et, afin de garantir l’exploitabilité des résultats, il est essentiel que la composition
de la solution d’extraction, la température et la durée d’extraction soient attentivement contrôlées. Il a
été prouvé que la valeur 0,59, qui constitue le rapport moyen de la teneur en carbone des acides humiques
pour beaucoup de charbons bruns et lignites, est applicable. Il est également possible d’utiliser une autre
valeur, prédéterminée, comme décrit dans l’Annexe A, et applicable dans différents pays ou lieux.
© ISO 2013 – Tous droits réservés v

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NORME INTERNATIONALE ISO 5073:2013(F)
Charbons bruns et lignites — Dosage des acides humiques
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale décrit les méthodes volumétriques pour le dosage
a) des acides humiques totaux, et
b) de l’acide humique libre,
des charbons bruns et lignites.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables à l’application du présent document. Pour les
références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 1171, Combustibles minéraux solides — Détermination des cendres
ISO 1213-2, Combustibles minéraux solides — Vocabulaire — Partie 2: Termes relatifs à l’échantillonnage,
l’essai et l’analyse
ISO 5068-2, Charbons bruns et lignites — Détermination de l’humidité — Partie 2: Méthode gravimétrique
indirecte pour l’humidité de l’échantillon d’analyse
ISO 5069-2, Charbons bruns et lignites — Principes d’échantillonnage — Partie 2: Préparation des
échantillons pour la détermination de l’humidité et pour l’analyse générale
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 1213-2, ainsi que les
suivants s’appliquent.
3.1
acides humiques
groupe de composés complexes organiques amorphes, de masse moléculaire relativement élevée, qui se
présentent sous la forme d’acides libres et de sels métalliques (humates)
3.2
acides humiques totaux
acides humiques extraits par une solution alcaline de pyrophosphate de sodium
3.3
acide humique libre
acide humique extrait par une solution d’hydroxyde de sodium
4 Principe
4.1 Acides humiques totaux
L’extraction d’un échantillon pour analyse de charbon est effectuée au moyen d’une solution alcaline de
pyrophosphate de sodium. Le carbone présent dans les extraits d’acides humiques est oxydé avec du
© ISO 2013 – Tous droits réservés 1

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ISO 5073:2013(F)

dichromate de potassium, après quoi est effectué un titrage de l’excès de dichromate avec une solution
titrée de sulfate ferreux d’ammonium.
4.2 Acide humique libre
L’extraction d’un échantillon pour analyse de charbon est effectuée au moyen d’une solution d’hydroxyde
de sodium. Le carbone présent dans les extraits d’acides humiques est oxydé avec du dichromate de
potassium, après quoi est effectué un titrage de l’excès de dichromate avec une solution titrée de sulfate
ferreux d’ammonium.
5 Réactifs
5.1 Solution alcaline d’extraction de pyrophosphate de sodium.
Dissoudre 15 g de pyrophosphate de sodium cristallin (Na P O , 10H O) et 7 g d’hydroxyde de sodium
4 2 7 2
dans 1 000 ml d’eau.
5.2 Solution d’hydroxyde de sodium.
Dissoudre 10 g d’hydroxyde de sodium dans 1 l d’eau.
5.3 Solution titrée de dichromate de potassium, c(1/6 K Cr O ) = 0,1 mol/l.
2 2 7
Dissoudre 4,903 6 g de dichromate de potassium, préalablement séché à 130 °C, dans de l’eau. Transvaser
dans une fiole jaugée de 1 l et compléter jusqu’au trait de jauge avec de l’eau.
5.4 Solution oxydante de dichromate de potassium, c(1/6 K Cr O ) = 0,4 mol/l.
2 2 7
Dissoudre 20 g de dichromate de potassium dans 1 l d’eau.
5.5 Solution de titrage de sulfate ferreux d’ammonium, c[(NH ) Fe(SO ) ] = 0,1 mol/l.
4 2 4 2
Dissoudre 40 g de sulfate ferreux d’ammonium dans 1 l d’eau. Ajouter 20 ml d’acide sulfurique concentré.
Conserver dans une bouteille ambrée.
Titrer la solution de titrage de sulfate ferreux d’ammonium avec la solution titrée de dichromate de
potassium c(1/6 K Cr O ) = 0,1 mol/l (5.
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.