Water quality — Nickel-59 and nickel-63 — Part 1: Test method using liquid scintillation counting

This document specifies the determination of nickel-59 and nickel-63 (59Ni and 63Ni) activity concentration in samples of all types of water using liquid scintillation counting (LSC). Using currently available liquid scintillation counters, this test method can measure 59Ni activity concentrations of 50 mBq·l−1 and 63Ni activity concentrations of 20 mBq·l−1 with a counting time of 200 min and a sample volume of 1,5 l. NOTE These performance indicators are wholly dependent on the measurement regimes in individual laboratories; in particular, the detection limits for 59Ni are entirely dependent on the levels of 63Ni that can be present. The range of application depends on the amount of dissolved material in the water and on the performance characteristics of the measurement equipment (background count rate and detection efficiency). It is the laboratory’s responsibility to ensure the suitability of this test method for the water samples tested.

Qualité de l'eau — Nickel 59 et Nickel 63 — Partie 1: Méthode d'essai par comptage des scintillations en milieu liquide

Le présent document spécifie la détermination de l’activité volumique du nickel-59 et du nickel-63 (59Ni et 63Ni) dans des échantillons de tous types d’eau, par comptage des scintillations en milieu liquide. Avec les compteurs à scintillations en milieu liquide actuellement disponibles, cette méthode d’essai peut mesurer des activités volumiques de 50 mBq·l−1 pour le 59Ni et des activités volumiques de 20 mBq·l−1 pour le 63Ni, avec une durée de comptage de 200 min et un volume d’échantillon de 1,5 l. NOTE Ces indicateurs de performance dépendent entièrement des régimes de mesure de chaque laboratoire; plus particulièrement, les limites de détection du 59Ni sont totalement dépendantes des niveaux de 63Ni susceptibles d’être présents. Le domaine d’application de la méthode dépend de la quantité de matière dissoute dans l’eau et des caractéristiques de performance de l’équipement de mesure (taux de comptage du bruit de fond et rendement de détection). Il incombe au laboratoire de s’assurer de la pertinence de la présente méthode d’essai pour les échantillons d’eau soumis à essai.

General Information

Status
Published
Publication Date
01-Sep-2022
Current Stage
6060 - International Standard published
Due Date
21-Nov-2021
Completion Date
02-Sep-2022
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Standard
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 23655-1
First edition
2022-09
Water quality — Nickel-59 and
nickel-63 —
Part 1:
Test method using liquid scintillation
counting
Qualité de l'eau — Nickel 59 et Nickel 63 —
Partie 1: Méthode d'essai par comptage des scintillations en milieu
liquide
Reference number
ISO 23655-1:2022(E)
© ISO 2022
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ISO 23655-1:2022(E)
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ISO 23655-1:2022(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction .................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ..................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions .................................................................................................................................................................................... 1

4 General symbols and nickel-59 and nickel-63 specific symbols ...................................................................... 2

5 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 4

6 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 4

6.1 Standard solutions .............................................................................................................................................................................. 5

6.1.1 Nickel-59 and Ni standards .................................................................................................................................. 5

6.1.2 Stable nickel standards ................................................................................................................................................ 5

6.2 Chemical quenching agent ............................................................................................................................................................ 5

6.3 Colour quenching agent .................................................................................................................................................................. 5

6.4 Holdback carrier ................................................................................................................................................................................... 5

6.5 Water ............................................................................................................................................................................................................... 5

6.6 Specific reagents for chemical separation ..................................................................................................................... 5

7 Equipment ................................................................................................................................................................................................................... 6

7.1 Laboratory equipment for direct evaporation ........................................................................................................... 6

7.2 Liquid scintillation vials ........................................................................................................................................... ...................... 6

7.3 Measurement equipment: Liquid scintillation counter ...................................................................................... 6

8 Sampling ....................................................................................................................................................................................................................... 6

9 Liquid scintillation set up and calibration ............................................................................................................................... 7

9.1 Window setting ...................................................................................................................................................................................... 7

9.2 Background ............................................................................................................................................................................................... 7

9.3 Calibration .................................................................................................................................................................................................. 7

10 Procedure ....................................................................................................................................................................................................................9

10.1 Preliminary ............................................................................................................................................................................................... 9

10.1.1 Stable nickel content ....................................................................................................................................................... 9

10.1.2 Iron and nickel separation ......................................................................................................................................... 9

10.2 Liquid scintillation source preparation............................................................................................................................ 9

11 Quality control ....................................................................................................................................................................................................10

12 Expression of results ....................................................................................................................................................................................10

12.1 Nickel-59 measurements ............................................................................................................................................................ 10

12.1.1 Nickel recovery ................................................................................................................................................................. 10

12.1.2 Activity calculation ....................................................................................................................................................... 10

12.2 Nickel-63 measurements ............................................................................................................................................................ 11

12.3 Uncertainties and characteristic limits ......................................................................................................................... 11

12.3.1 Nickel recovery ................................................................................................................................................................. 11

12.3.2 Nickel-59 measurements .......................................................................................................................................... 11

12.3.3 Nickel-63 measurements ......................................................................................................................................... 13

12.4 Limits of the coverage interval .............................................................................................................................................15

12.4.1 Limits of the probabilistically symmetric coverage interval ..................................................15

12.4.2 Shortest coverage interval ..................................................................................................................................... 16

13 Test report ...............................................................................................................................................................................................................16

Annex A (normative) Isolation and purification of nickel .........................................................................................................18

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................20

iii
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ISO 23655-1:2022(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to

the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see

www.iso.org/iso/foreword.html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 3,

Radioactivity measurements.
A list of all the parts in the ISO 23655 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
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ISO 23655-1:2022(E)
Introduction

Radioactivity from several naturally-occurring and anthropogenic sources is present throughout

the environment. Thus, water bodies (e.g. surface waters, ground waters, sea waters) can contain

radionuclides of natural, human-made or both origins:
40 3 14

— natural radionuclides, including K, H, C, and those originating from the thorium and uranium

226 228 234 238 210 210
decay series, in particular Ra, Ra, U, U, Po and Pb can be found in water for

natural reasons (e.g. desorption from the soil and washoff by rain water) or can be released from

technological processes involving naturally occurring radioactive materials (e.g. the mining and

processing of mineral sands or phosphate fertilizers production and use);

— human-made radionuclides such as transuranium elements (americium, plutonium, neptunium,

3 14 90

curium), H, C, Sr, and gamma emitting radionuclides can also be found in natural waters.

Small quantities of these radionuclides are discharged from nuclear fuel cycle facilities into the

environment as a result of authorized routine releases. Some of these radionuclides used for

medical and industrial applications are also released into the environment after use. Anthropogenic

radionuclides are also found in waters as a result of past fallout contaminations resulting from

the explosion in the atmosphere of nuclear devices and accidents such as those that occurred in

Chernobyl and Fukushima.

Radionuclide activity concentration in water bodies can vary according to local geological

characteristics and climatic conditions and can be locally and temporally enhanced by releases from

[1]

nuclear installation during planned, existing and emergency exposure situations . Drinking-water can

thus contain radionuclides at activity concentrations which can present a risk to human health.

The radionuclides present in liquid effluents are usually controlled before being discharged into

[2]

the environment and water bodies. Drinking waters are monitored for their radioactivity as

[3]

recommended by the World Health Organization (WHO) so that proper actions can be taken to ensure

that there is no adverse health effect to the public. Following these international recommendations,

national regulations usually specify radionuclide authorized concentration limits for liquid effluent

discharged to the environment and radionuclide guidance levels for waterbodies and drinking waters

for planned, existing, and emergency exposure situations. Compliance with these limits can be assessed

[4]

using measurement results with their associated uncertainties as specified by ISO/IEC Guide 98-3

[5]
and ISO 5667-20 .

Depending on the exposure situation, there are different limits and guideline levels (GLs) that would

result in an action to reduce health risk. As an example, during a planned or existing situation, the WHO

GL for drinking water is 1 000 Bq·l for Ni activity concentration.

NOTE 1 The GL is the activity concentration with an intake of 2 l·d of drinking water for one year that results

in an effective dose of 0,1 mSv·a for members of the public. This is an effective dose that represents a very low

[3]

level of risk and which is not expected to give rise to any detectable adverse health effects

[6]

In the event of a nuclear emergency, the WHO Codex GLs mentioned that the activity concentration

might not be greater than 10 000 Bq·l for Ni.

NOTE 2 The Codex GLs apply to radionuclides contained in foods destined for human consumption and traded

internationally, which have been contaminated following a nuclear or radiological emergency. These GLs apply to

food after reconstitution or as prepared for consumption, i.e. not to dried or concentrated foods, and are based

[6]

on an intervention exemption level of 1 mSv in a year for members of the public (infant and adult) .

Thus, the test method can be adapted so that the characteristic limits, decision threshold, detection

limit and uncertainties ensure that the radionuclide activity concentrations test results can be verified

to be below the guidance levels required by a national authority for either planned/existing situations

[7],[8]
or for an emergency situation .

Usually, the test methods can be adjusted to measure the activity concentration of the radionuclide(s)

in either wastewaters before storage or in liquid effluents before being discharged to the environment.

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ISO 23655-1:2022(E)

The test results will enable the plant/installation operator to verify that, before their discharge,

wastewaters/liquid effluent radioactive activity concentrations do not exceed authorized limits.

The test method(s) described in this document can be used during planned, existing and emergency

exposure situations as well as for wastewaters and liquid effluents with specific modifications that can

increase the overall uncertainty, detection limit and threshold.

The test method(s) can be used for water samples after proper sampling, sample handling and test

sample preparation (see the relevant part of ISO 5667 series).

This document has been developed to support the need of test laboratories carrying out these

measurements, that are sometimes required by national authorities, as they can need to obtain a

specific accreditation for radionuclide measurement in drinking water samples.

This document is one of a set of International Standards on test methods dealing with the measurement

of the activity concentration of radionuclides in water samples.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 23655-1:2022(E)
Water quality — Nickel-59 and nickel-63 —
Part 1:
Test method using liquid scintillation counting

WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.

This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its

use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices.

IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted according to this document be

carried out by suitably trained staff.
1 Scope
59 63

This document specifies the determination of nickel-59 and nickel-63 ( Ni and Ni) activity

concentration in samples of all types of water using liquid scintillation counting (LSC). Using currently

available liquid scintillation counters, this test method can measure Ni activity concentrations of

−1 63 −1

50 mBq·l and Ni activity concentrations of 20 mBq·l with a counting time of 200 min and a sample

volume of 1,5 l.

NOTE These performance indicators are wholly dependent on the measurement regimes in individual

59 63

laboratories; in particular, the detection limits for Ni are entirely dependent on the levels of Ni that can be

present.

The range of application depends on the amount of dissolved material in the water and on the

performance characteristics of the measurement equipment (background count rate and detection

efficiency).

It is the laboratory’s responsibility to ensure the suitability of this test method for the water samples

tested.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods

ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and

sampling techniques

ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples

ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories

ISO 80000-10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 80000-10 apply.

ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
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ISO 23655-1:2022(E)
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 General symbols and nickel-59 and nickel-63 specific symbols
59 63

Table 1 provides the general symbols used in this document and Table 2 provides the Ni and Ni

specific symbols used in this document.
Table 1 — General symbols and units
Symbol Description Unit
c Activity concentration of the measurand
Bq⋅l
* −1
Decision threshold, expressed as an activity concentration
c Bq⋅l
# −1
Detection limit, expressed as an activity concentration
c Bq⋅l
 −1
Lower limit of the probabilistically symmetric coverage interval
c Bq⋅l
 −1
Upper limit of the probabilistically symmetric coverage interval
c Bq⋅l
< −1
Lower limit of the shortest coverage interval
c Bq⋅l
> −1
Upper limit of the shortest coverage interval
c Bq⋅l
E Beta particle energy keV
Empirical function linking a quench parameter, Q , to a detection efficiency, ε
fQ —
k Quantiles of the standardised normal distribution for the probabilities 1−α —
1−α
Quantiles of the standardised normal distribution for the probabilities 1−β —
1−β
Count rate of sample for energy region (2–20) keV s
g,A
Count rate of sample for energy region (20–100) keV s
g,B
r Count rate of reagent blank for energy region (2–20) keV s
b,A
Count rate of reagent blank for energy region (20–100) keV s
b,B
r Detector background for energy region (2–20) keV s
0,A
Detector background for energy region (20–100) keV s
0,B
Net count rate for energy region (2–20) keV s
net,A
Net count rate for energy region (20–100) keV s
net,B
R Nickel recovery —
S Energy distribution for beta particles emitted by a particular radionuclide —
Standard count time s
Sample count time s
Blank count time s
t Background count time s
Liquid scintillation quench parameter —
nickel recovery uncertainty —
Uncertainty of the parameter “x” unit of x
Standard uncertainty of the estimate of the measurand
y Bq⋅l
Liquid scintillation counting free parameter —
Sample volume l
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ISO 23655-1:2022(E)
TTabablele 1 1 ((ccoonnttiinnueuedd))
Symbol Description Unit
x Generic input quantity —
y Estimate of the measurand, primary measure ment result of the measurand
Bq⋅l
α Probability of reporting a false-positive result —
β Probability of reporting a false-negative result —
−1 −1
ε General term for detection efficiency s ·Bq
γ Proportion of data outside the coverage interval of the measurand —
Distribution function of the standardised normal distribution —
Distribution function of y, where the standard measurement uncertainty is uy() —
59 63
Table 2 — Symbols and units specific to Ni and Ni analysis
Symbol Description Unit
59 −1
A Activity concentration of the Ni calibration standard solution Bq·g
59Ni
63 −1
A Activity concentration of the Ni calibration standard solution Bq·g
63Ni
59 −1
Activity concentration of Ni in sample Bq·l
A,59Ni
c True value of the activity concentration of Ni in sample —
A,59Ni
63 −1
Activity concentration of Ni in sample Bq·l
A,63Ni
C Mass concentration of stable nickel carrier g·g
c,Ni
Mass concentration of stable nickel of sample g·g
g,Ni
Mass concentration of stable nickel in the yield solution g·g
y,Ni
ln05, ⋅t
 
 
D —
63Ni T
63  
63Ni
Decay of Ni between sampling and measurement;De=
63Ni
m Mass of stable nickel carrier g
c,Ni
Mass of solution recovered for source preparation g
Ni,1
m Mass of solution used to determine stable nickel content in source solution g
Ni,2
Mass of diluted solution for stable nickel content determination g
Ni,3
m Mass of solution counted g
Ni,4
Mass of Ni calibration standard solution used g
s,59Ni
m Mass of Ni calibration standard solution used g
s,63Ni
Recovery of nickel —
59 −1
Gross count rate of the Ni source in region A s
s,59Ni,A
63 −1
Gross count rate of the Ni source in region A s
s,63Ni,A
63 −1
r Gross count rate of the Ni source in region B s
s,63Ni,B
t Time elapsed between sampling and measurement s
t Count time of source s
T Radioactive half-life of Ni s
63Ni
 
u Combined standard uncertainty of c —
cA,59Ni A,59Ni

Multiplier linking net count rate of Ni to the measured activity concentration of

Ni,1
w Bq·l ·s
59Ni
Ni, where: w =
59Ni
ε ..Rm .V
59NiA, Ni Ni,4 g
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ISO 23655-1:2022(E)
TTabablele 2 2 ((ccoonnttiinnueuedd))
Symbol Description Unit

Multiplier linking net count rate of Ni to the measured activity concentration of

Ni,1
w Bq·l ·s
63Ni
Ni, where: w =
63Ni
ε ..Rm .V
63NiA, Ni Ni,4 g
59 −1 −1
Detection efficiency of Ni in region A s ·Bq
59Ni,A
63 −1 −1
Detection efficiency of Ni in region A s ·Bq
63Ni,A
63 −1 −1
Detection efficiency of Ni in region B s ·Bq
63Ni,B

Ratio between the detection efficiency of Ni in channel A and the detection efficien-

cy if Ni in channel B
63 −2

T ()χ Uncertainty term in channel A, arising from counts in channel B arising from Ni s

5 Principle
[9] 59

Nickel-59 is an anthropogenic radionuclide with a half-life of 76 000 years that decays to Co by

electron capture, with the associated emission of cobalt K- and L- X-rays, with energies of 6,9 keV and

59 58
7,7 keV. Ni is generated by neutron capture of the stable isotope Ni.
[10] 63

Nickel-63 is an anthropogenic radionuclide with a half-life of 98,7 years that decays to Cu by beta

particle emission with a maximum beta energy of 67,0 keV. Ni is generated by neutron capture of the

stable isotope Ni.
59 63

Freshly irradiated natural nickel can have an Ni/ Ni activity ratio of 0,009 and this increases to 0,01

after 20 years, to 0,012 after 50 years and to 0,018 after 100 years, although these values are very

dependent on the irradiation history and any subsequent processing of the material being measured.

59 63

Both Ni and Ni are separated from an aliquot of the sample matrix by precipitation, extraction

chromatography or ion exchange chromatography and their activities are measured simultaneously by

59 63

liquid scintillation counting against suitable calibration standards of Ni and Ni.

For samples with high activity concentration, dilution of the sample is required to avoid resin and

detector saturation during the separation and counting steps, respectively.

Suspended material is removed prior to analysis by filtration using 0,45 μm filters. The analysis of the

insoluble fraction requires a mineralization step that is not covered by this document.

[11]
NOTE General guidance on sample pre-treatment is given in ISO 18589-2 .

It is necessary to know the concentration of stable nickel in the sample in order to determine the mass

of the iron and nickel carriers to add and to calculate the chemical yield for the separation of Ni and

Ni.
59 63

When suspended matters are significant, a filtration step is required and Ni and Ni activities can

also be determined in the filter deposit.
6 Reagents

All reagents shall be of recognized analytical grade and shall not contain any detectable alpha and beta

activity, except for radioactive standard solutions.
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ISO 23655-1:2022(E)
6.1 Standard solutions
6.1.1 Nickel-59 and Ni standards

Nickel-59 and Ni standards should be traceable to national or international measurement standards,

and can be obtained from a number of commercial suppliers and national metrology institutes.

6.1.2 Stable nickel standards

Stable nickel standards can be obtained from a number of commercial suppliers at a range of

concentrations.
6.2 Chemical quenching agent
A suitable chemical should be used, such as nitromethane, CH NO .
3 2
6.3 Colour quenching agent
A suitable chemical should be used, such as tartrazine, C H N Na O S .
16 9 4 3 9 2
6.4 Holdback carrier

Prepare a mixed solution of antimony, caesium, calcium, cerium, chromium, cobalt, iron, manganese,

ruthenium, silver, strontium and zinc, containing approximately 10 mg g of each element. It is not

necessary to calibrate this solution.
6.5 Water
Water complying with grade 3 of ISO 3696.
6.6 Specific reagents for chemical separation
6.6.1 Ammonium citrate solution, c = 1 mol·l
C6H14N2O7

Dissolve 22,62 g of ammonium citrate (C H N O ) in 80 ml of water and dilute to 100 ml with water

6 14 2 7
(6.5).
6.6.2 Ammonium citrate solution, c = 0,2 mol·l
C6H14N2O7

Dissolve 4,52 g of ammonium citrate (C H N O ) in 80 ml of water and dilute to 100 ml with water

6 14 2 7
(6.5).
6.6.3 Ammonium hydroxide solution, c = 6 mol·l
NH4OH
Dilute 500 ml of concentrated ammonia (NH OH) solution to 1 l with water (6.5).
6.6.4 Dimethylglyoxime solution, 1 %, c = 0,086 mol·l
C4H8N2O2
Dissolve 1 g dimethyl
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 23655-1
Première édition
2022-09
Qualité de l'eau — Nickel 59 et Nickel
63 —
Partie 1:
Méthode d'essai par comptage des
scintillations en milieu liquide
Water quality — Nickel-59 and nickel-63 —
Part 1: Test method using liquid scintillation counting
Numéro de référence
ISO 23655-1:2022(F)
© ISO 2022
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 23655-1:2022(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2022

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y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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ISO 23655-1:2022(F)
Sommaire Page

Avant-propos .............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction .................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ..................................................................................................................................................................................1

3 Termes et définitions ...................................................................................................................................................................................... 2

4 Symboles généraux et symboles spécifiques du nickel 59 et du nickel 63 ............................................2

5 Principe.......................................................................................................................................................................................................................... 4

6 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 5

6.1 Solutions étalons ................................................................................................................................................................................... 5

59 63

6.1.1 Étalons de Ni et Ni ................................................................................................................................................... 5

6.1.2 Étalons de nickel stable ................................................................................................................................................ 5

6.2 Agent de quenching chimique ................................................................................................................................................... 5

6.3 Agent de quenching de couleur ................................................................................................................................................ 5

6.4 Entraîneur de rétention .................................................................................................................................................................. 5

6.5 Eau ..................................................................................................................................................................................................................... 5

6.6 Réactifs spécifiques pour la séparation chimique .................................................................................................. 5

7 Équipement ................................................................................................................................................................................................................ 6

7.1 Équipement de laboratoire pour évaporation directe ........................................................................................ 6

7.2 Flacons de scintillation liquide ................................................................................................................................................ 6

7.3 Équipement de mesure: compteur à scintillations en milieu liquide ..................................................... 6

8 Échantillonnage ....................................................................................................................................................................................................7

9 Mise en place et étalonnage des scintillations en milieu liquide .....................................................................7

9.1 Définition de la fenêtre ................................................................................................................................................................... 7

9.2 Bruit de fond ............................................................................................................................................................................................. 7

9.3 Étalonnage .................................................................................................................................................................................................. 7

10 Mode opératoire ................................................................................................................................................................................................... 9

10.1 Préliminaire .............................................................................................................................................................................................. 9

10.1.1 Teneur en nickel stable ................................................................................................................................................. 9

10.1.2 Séparation du fer et du nickel ................................................................................................................................. 9

10.2 Préparation de la source de scintillation en milieu liquide ......................................................................... 10

11 Contrôle de la qualité ...................................................................................................................................................................................10

12 Expression des résultats ..........................................................................................................................................................................10

12.1 Mesurages du Ni ............................................................................................................................................................................ 10

12.1.1 Rendement en nickel .................................................................................................................................................... 10

12.1.2 Calcul d’activité ................................................................................................................................................................ 11

12.2 Mesurages du Ni ............................................................................................................................................................................ 11

12.3 Incertitudes et limites caractéristiques ........................................................................................................................ 11

12.3.1 Rendement en nickel .................................................................................................................................................... 11

12.3.2 Mesurages du Ni ..........................................................................................................................................................12

12.3.3 Mesurages du Ni .......................................................................................................................................................... 13

12.4 Limites des intervalles élargis .............................................................................................................................................. 15

12.4.1 Limites de l’intervalle élargi probabilistiquement symétrique ............................................15

12.4.2 Intervalle élargi le plus court ............................................................................................................................... 15

13 Rapport d’essai ...................................................................................................................................................................................................16

Annexe A (normative) Séparation et purification du nickel ...................................................................................................18

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................20

iii
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ISO 23655-1:2022(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document

a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2

(voir www.iso.org/directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité

SC 3, Mesurages de la radioactivité.

Une liste de toutes les parties de la série ISO 23655 se trouve sur le site web de l’ISO.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
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ISO 23655-1:2022(F)
Introduction

La radioactivité provenant de diverses sources naturelles et anthropogènes est présente partout dans

l’environnement. Par conséquent, les masses d’eau (par exemple, eaux de surface, eaux souterraines,

eaux de mer) peuvent contenir des radionucléides d’origine naturelle ou artificielle (c’est-à-dire

engendrée par l’homme), ou les deux:
40 3 14

— les radionucléides naturels, dont le K, le H, le C et ceux issus des chaînes de désintégration du

226 228 234 238 210 210

thorium et de l’uranium, notamment le Ra, le Ra, le U, le U, le Po et le Pb, peuvent

se trouver dans l’eau pour des raisons naturelles (par exemple, désorption du sol et lessivage

par les eaux pluviales) ou peuvent être libérés par des processus technologiques impliquant des

matériaux radioactifs existant à l’état naturel (par exemple, extraction minière et traitement de

sables minéraux ou production et utilisation d’engrais phosphatés);

— les radionucléides engendrés par l’activité humaine, tels que les éléments transuraniens (américium,

3 14 90

plutonium, neptunium, curium), le H, le C, le Sr et certains radionucléides émetteurs gamma

peuvent également être présents dans les eaux naturelles. De petites quantités de ces radionucléides

sont déversées dans l’environnement par les installations concernant le cycle du combustible

nucléaire en conséquence de leur libération périodique autorisée. Certains de ces radionucléides

utilisés dans le cadre d’applications médicales et industrielles sont également libérés dans

l’environnement après usage. Les radionucléides anthropogènes peuvent également se trouver dans

les eaux du fait de contaminations par retombées d’éléments radioactifs rejetés dans l’atmosphère

lors de l’explosion de dispositifs nucléaires ou lors d’accidents nucléaires, tels que ceux de Tchernobyl

et de Fukushima.

L’activité volumique des radionucléides dans les masses d’eau est variable en fonction des

caractéristiques géologiques et des conditions climatiques locales, et peut être renforcée localement

et dans le temps par les rejets d’installations nucléaires dans des situations d’exposition planifiée,

[1]

d’exposition d’urgence et d’exposition existante . L’eau potable peut alors contenir des radionucléides

à des valeurs d’activité volumique représentant potentiellement un risque sanitaire pour l’homme.

Les radionucléides présents dans les effluents liquides sont habituellement contrôlés avant d’être

[2]

déversés dans l’environnement et les masses d’eau. La radioactivité des eaux potables est surveillée

[3]

conformément aux recommandations de l’Organisation mondiale de la Santé (OMS) , de manière

que des actions appropriées puissent être conduites pour garantir l’absence d’effets indésirables sur

la santé du public. Conformément à ces recommandations internationales, les législations nationales

spécifient généralement des limites de concentration en radionucléides autorisées pour les effluents

liquides déversés dans l’environnement ainsi que des limites indicatives concernant les teneurs en

radionucléides dans les masses d’eau et les eaux potables dans les situations d’exposition planifiées,

existantes et d’urgence. La conformité à ces limites peut être évaluée à partir des résultats de mesure

[4] [5]

et des incertitudes qui y sont associées, comme spécifié par le Guide ISO/IEC 98-3 et l’ISO 5667-20 .

Selon la situation d’exposition, différentes limites et limites indicatives (LIs) entraîneront une action

pour réduire le risque sanitaire. À titre d’exemple, durant une situation planifiée ou existante, les LIs de

l’OMS pour l’eau potable sont de 1 000 Bq l pour l’activité volumique du Ni.

NOTE 1 La limite indicative correspond à l’activité volumique pour une consommation de 2 l·d d’eau

potable pendant un an, aboutissant à une dose effective de 0,1 mSv·a pour un individu moyen. Cette dose

effective présente un niveau de risque très faible qui ne devrait pas entraîner d’effets indésirables pour la santé

[3]
détectables
[6]

En situation d’urgence nucléaire, les LIs du Codex de l’OMS indiquent que l’activité volumique ne

pourrait pas être supérieure à 10 000 Bq·l pour Ni.

NOTE 2 Les LIs du Codex s’appliquent aux radionucléides contenus dans des denrées alimentaires destinées à

la consommation humaine et faisant l’objet d’un commerce international, qui ont été contaminées à la suite d’une

urgence nucléaire ou radiologique. Ces limites indicatives s’appliquent aux aliments après reconstitution ou tels

que préparés pour la consommation, c’est-à-dire des aliments non séchés ou concentrés, et sont fondées sur un

[6]

niveau d’exemption d’intervention de 1 mSv en un an pour un individu moyen (nourrisson et adulte) .

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ISO 23655-1:2022(F)

Ainsi, la méthode d’essai peut être adaptée de façon que les limites caractéristiques, le seuil de décision,

la limite de détection et les incertitudes garantissent qu’il est possible de vérifier que les résultats d’essai

relatifs à l’activité volumique des radionucléides sont inférieurs aux limites indicatives requises par une

[7],[8]

autorité nationale soit pour des situations existantes/planifiées, soit pour une situation d’urgence .

En général, il est possible d’ajuster les méthodes d’essai pour mesurer l’activité volumique du ou des

radionucléides, soit dans les eaux usées avant stockage, soit dans les effluents liquides avant qu’ils

ne soient déversés dans l’environnement. Les résultats d’essai permettront à l’opérateur de l’usine/

de l’installation de vérifier que les concentrations d’activité radioactive des eaux usées/des effluents

liquides ne dépassent pas les limites autorisées, avant que ceux-ci ne soient rejetés.

La ou les méthodes d’essai décrites dans le présent document peuvent être utilisées dans des situations

d’exposition planifiées, existantes et d’urgence ainsi que pour les eaux usées et les effluents liquides,

avec des modifications spécifiques qui pourraient augmenter l’incertitude globale, la limite de détection

et le seuil de décision.

La ou les méthodes d’essai peuvent être utilisées pour des échantillons d’eau après un échantillonnage,

une manipulation et une préparation de l’échantillon pour essai adaptés (voir la partie pertinente de la

série de normes ISO 5667).

Le présent document a été élaboré pour répondre aux besoins des laboratoires d’essai effectuant ces

mesurages, parfois requis par les autorités nationales, car les laboratoires peuvent être dans l’obligation

d’obtenir une accréditation spécifique pour le mesurage de radionucléides dans des échantillons d’eau

potable.

Le présent document fait partie d’un ensemble de Normes internationales relatives aux méthodes

d’essai qui traitent du mesurage de l’activité volumique des radionucléides dans des échantillons d’eau.

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NORME INTERNATIONALE ISO 23655-1:2022(F)
Qualité de l'eau — Nickel 59 et Nickel 63 —
Partie 1:
Méthode d'essai par comptage des scintillations en milieu
liquide

AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les

pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter tous les

problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il est de la responsabilité de

l’utilisateur de la norme d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité.

IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais réalisés conformément au présent

document soient effectués par du personnel qualifié.
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie la détermination de l’activité volumique du nickel-59 et du nickel-63 ( Ni et

Ni) dans des échantillons de tous types d’eau, par comptage des scintillations en milieu liquide. Avec

les compteurs à scintillations en milieu liquide actuellement disponibles, cette méthode d’essai peut

−1 59 −1

mesurer des activités volumiques de 50 mBq·l pour le Ni et des activités volumiques de 20 mBq·l

pour le Ni, avec une durée de comptage de 200 min et un volume d’échantillon de 1,5 l.

NOTE Ces indicateurs de performance dépendent entièrement des régimes de mesure de chaque laboratoire;

59 63

plus particulièrement, les limites de détection du Ni sont totalement dépendantes des niveaux de Ni

susceptibles d’être présents.

Le domaine d’application de la méthode dépend de la quantité de matière dissoute dans l’eau et des

caractéristiques de performance de l’équipement de mesure (taux de comptage du bruit de fond et

rendement de détection).

Il incombe au laboratoire de s’assurer de la pertinence de la présente méthode d’essai pour les

échantillons d’eau soumis à essai.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

ISO 5667-1, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 1: Recommandations relatives à la conception des

programmes et des techniques d’échantillonnage

ISO 5667-3, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des échantillons

d'eau

ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais

ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire
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ISO 23655-1:2022(F)
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 80000-10 s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp;

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/ .
4 Symboles généraux et symboles spécifiques du nickel 59 et du nickel 63
59 63

Le Tableau 1 présente les symboles généraux et le Tableau 2 les symboles spécifiques du Ni et du Ni

utilisés dans le présent document.
Tableau 1 — Symboles généraux et unités
Symbole Description Unité
c Activité volumique du mesurande Bq·l
Seuil de décision, exprimé en activité volumique Bq·l
Limite de détection, exprimée en activité volumique Bq·l
Limite inférieure de l’intervalle élargi probabilistiquement symétrique Bq·l
Limite supérieure de l’intervalle élargi probabilistiquement symétrique Bq·l
Limite inférieure de l’intervalle élargi le plus court Bq·l
Limite supérieure de l’intervalle élargi le plus court Bq·l
E Énergie des particules bêta keV

Fonction empirique liant un paramètre de quenching, Q , à un rendement de détection, ε

() p
Quantiles de la loi normale centrée réduite pour les probabilités 1−α
k —
1−α
Quantiles de la loi normale centrée réduite pour les probabilités 1−β —
1−β
r Taux de comptage de l’échantillon pour la région d’énergie de 2 keV à 20 keV s
g,A
Taux de comptage de l’échantillon pour la région d’énergie de 20 keV à 100 keV s
g,B

r Taux de comptage de la solution de blanc réactif pour la région d’énergie de 2 keV à s

b,A
20 keV

Taux de comptage de la solution de blanc réactif pour la région d’énergie de 20 keV à s

b,B
100 keV
Bruit de fond de détecteur pour la région d’énergie de 2 keV à 20 keV s
0,A
r Bruit de fond de détecteur pour la région d’énergie de 20 keV à 100 keV s
0,B
Taux de comptage net pour la région d’énergie de 2 keV à 20 keV s
net,A
Taux de comptage net pour la région d’énergie de 20 keV à 100 keV s
net,B
R Rendement en nickel —

Distribution d’énergie pour les particules bêta émises par un radionucléide particulier —

t Durée de comptage normalisée s
Durée de comptage de l’échantillon s
t Durée de comptage du blanc s
Durée de comptage du bruit de fond s
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ISO 23655-1:2022(F)
TTabableleaauu 1 1 ((ssuuiitte)e)
Symbole Description Unité
Paramètre de quenching des scintillations en milieu liquide —
Incertitude associée au rendement en nickel —
u Incertitude du paramètre «x» unité de x
u Incertitude-type de l’estimation du mesurande Bq·l
v Paramètre libre de comptage des scintillations en milieu liquide —
V Volume d’échantillon l
x Quantité d’apport générique
y Estimation du mesurande, résultat du mesurage primaire du mesurande Bq·l
α Probabilité d’obtention d’un résultat faux positif —
β Probabilité d’obtention d’un résultat faux-négatif —
−1 −1
ε Terme générique exprimant le rendement de détection s ·Bq
γ Proportion de données en dehors de l’intervalle élargi du mesurande —
Φ Fonction de répartition de la loi normale centrée réduite —
ω Fonction de répartition de y, où l’incertitude-type de mesure est u( y) —
59 63
Tableau 2 — Symboles et unités spécifiques de l’analyse de Ni et Ni
Symbole Description Unité
Concentration en masse d’échantillons de nickel stable g·g
g,Ni
59 −1
A Activité volumique de la solution d’étalonnage du Ni Bq·g
59Ni
63 −1
Activité volumique de la solution d’étalonnage du Ni Bq·g
63Ni
m Masse de la solution d’étalonnage du Ni utilisée g
s,59Ni
m Masse de la solution d’étalonnage du Ni utilisée g
s,63Ni
59 −1
Taux de comptage brut de la source de Ni dans la région A s
s,59Ni,A
63 −1
r Taux de comptage brut de la source de Ni dans la région A s
s,63Ni,A
63 −1
Taux de comptage brut de la source de Ni dans la région B s
s,63Ni,B
59 −1 −1
ε Rendement de détection de Ni dans la région A s ·Bq
59Ni,A
63 −1 −1
Rendement de détection de Ni dans la région A s ·Bq
63Ni,A
63 −1 −1
ε Rendement de détection de Ni dans la région B s ·Bq
63Ni,B
Concentration en masse d’entraîneur de nickel stable g·g
c,Ni
m Masse d’entraîneurs de nickel stable g
c,Ni
Concentration en masse du nickel stable dans la solution obtenue g·g
y,Ni
ln05, ⋅t
D  
63Ni
 
 
63 63Ni
Désintégration du Ni entre l’échantillonnage et le mesurage; De=
63Ni
Rendement en nickel —
t Durée de comptage de la source s
59 −1
Activité volumique de Ni dans l’échantillon Bq·l
A,59Ni
 Valeur vraie de l’activité volumique de Ni dans l’échantillon —
A,59Ni
 
u Incertitude-type composée de c
cA,59Ni A,59Ni
63 −1
c Activité volumique de Ni dans l’échantillon Bq·l
A,63Ni
Masse de solution récupérée pour la préparation de la source g
Ni,1
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ISO 23655-1:2022(F)
TTabableleaauu 2 2 ((ssuuiitte)e)
Symbole Description Unité

Masse de solution utilisée pour déterminer la teneur en nickel stable de la solution g

Ni,2
source

m Masse de la solution diluée pour la détermination de la teneur en nickel stable g

Ni,3
Masse de solution mesurée g
Ni,4
t Temps écoulé entre l’échantillonnage et le mesurage s
Demi-vie radioactive du Ni s
63Ni

Multiplicateur liant le taux de comptage net de Ni à l’activité volumique mesurée de

Ni,1
w Bq·l ·s
59Ni
Ni, où: w =
59Ni
ε ..Rm .V
59NiA, Ni Ni,4 g

Multiplicateur liant le taux de comptage net de Ni à l’activité volumique mesurée de

Ni,1
w Bq·l ·s
63Ni
Ni, où: w =
63Ni
ε ..Rm .V
63NiA, Ni Ni,4 g

Rapport entre le rendement de détection du Ni dans le chenal A et le rendement de —

détection si le Ni dans le chenal B

Terme d’incertitude dans le chenal A, découlant du comptage dans le chenal B provenant s

T χ
du Ni
5 Principe
59 [9]

Le Ni est un radionucléide anthropogène ayant une demi-vie de 76 000 années , qui se désintègre

en Co par capture électronique, avec émission associée de rayonnements X de cobalt (K- et L-), avec

59 58

des énergies de 6,9 keV et 7,7 keV. Le Ni est généré par capture neutronique de l’isotope stable Ni.

63 [10]

Le Ni est un radionucléide anthropogène ayant une demi-vie de 98,7 années , qui se désintègre

63 63

en Cu par émission de particules bêta avec une énergie bêta maximale de 67,0 keV. Le Ni est généré

par capture neutronique de l’isotope stable Ni.
59 63

Le nickel naturel fraîchement irradié peut présenter un rapport d’activités Ni/ Ni de 0,009, celui-ci

passe à 0,01 après 20 ans, à 0,012 après 50 ans et à 0,018 après 100 ans. Toutefois, ces valeurs sont très

dépendantes de l’historique d’irradiation et de tout traitement subséquent de la matière faisant l’objet

du mesurage.
59 63

Les nickels Ni et Ni sont séparés à partir d’une aliquote de la matrice d’échantillon par précipitation,

par chromatographie d’extraction ou par chromatographie d’échange d’ions, et leurs activit

...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.