ISO 23655-1:2022
(Main)Water quality — Nickel-59 and nickel-63 — Part 1: Test method using liquid scintillation counting
Water quality — Nickel-59 and nickel-63 — Part 1: Test method using liquid scintillation counting
This document specifies the determination of nickel-59 and nickel-63 (59Ni and 63Ni) activity concentration in samples of all types of water using liquid scintillation counting (LSC). Using currently available liquid scintillation counters, this test method can measure 59Ni activity concentrations of 50 mBq·l−1 and 63Ni activity concentrations of 20 mBq·l−1 with a counting time of 200 min and a sample volume of 1,5 l. NOTE These performance indicators are wholly dependent on the measurement regimes in individual laboratories; in particular, the detection limits for 59Ni are entirely dependent on the levels of 63Ni that can be present. The range of application depends on the amount of dissolved material in the water and on the performance characteristics of the measurement equipment (background count rate and detection efficiency). It is the laboratory’s responsibility to ensure the suitability of this test method for the water samples tested.
Qualité de l'eau — Nickel 59 et Nickel 63 — Partie 1: Méthode d'essai par comptage des scintillations en milieu liquide
Le présent document spécifie la détermination de l’activité volumique du nickel-59 et du nickel-63 (59Ni et 63Ni) dans des échantillons de tous types d’eau, par comptage des scintillations en milieu liquide. Avec les compteurs à scintillations en milieu liquide actuellement disponibles, cette méthode d’essai peut mesurer des activités volumiques de 50 mBq·l−1 pour le 59Ni et des activités volumiques de 20 mBq·l−1 pour le 63Ni, avec une durée de comptage de 200 min et un volume d’échantillon de 1,5 l. NOTE Ces indicateurs de performance dépendent entièrement des régimes de mesure de chaque laboratoire; plus particulièrement, les limites de détection du 59Ni sont totalement dépendantes des niveaux de 63Ni susceptibles d’être présents. Le domaine d’application de la méthode dépend de la quantité de matière dissoute dans l’eau et des caractéristiques de performance de l’équipement de mesure (taux de comptage du bruit de fond et rendement de détection). Il incombe au laboratoire de s’assurer de la pertinence de la présente méthode d’essai pour les échantillons d’eau soumis à essai.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 23655-1
First edition
2022-09
Water quality — Nickel-59 and
nickel-63 —
Part 1:
Test method using liquid scintillation
counting
Qualité de l'eau — Nickel 59 et Nickel 63 —
Partie 1: Méthode d'essai par comptage des scintillations en milieu
liquide
Reference number
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Published in Switzerland
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ISO 23655-1:2022(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 General symbols and nickel-59 and nickel-63 specific symbols . 2
5 Principle . 4
6 Reagents . 4
6.1 Standard solutions . 5
63
6.1.1 Nickel-59 and Ni standards . 5
6.1.2 Stable nickel standards . 5
6.2 Chemical quenching agent . 5
6.3 Colour quenching agent . 5
6.4 Holdback carrier . 5
6.5 Water . 5
6.6 Specific reagents for chemical separation . 5
7 Equipment . 6
7.1 Laboratory equipment for direct evaporation . 6
7.2 Liquid scintillation vials . . 6
7.3 Measurement equipment: Liquid scintillation counter . 6
8 Sampling . 6
9 Liquid scintillation set up and calibration . 7
9.1 Window setting . 7
9.2 Background . 7
9.3 Calibration . 7
10 Procedure .9
10.1 Preliminary . 9
10.1.1 Stable nickel content . 9
10.1.2 Iron and nickel separation . 9
10.2 Liquid scintillation source preparation. 9
11 Quality control .10
12 Expression of results .10
12.1 Nickel-59 measurements . 10
12.1.1 Nickel recovery . 10
12.1.2 Activity calculation . 10
12.2 Nickel-63 measurements . 11
12.3 Uncertainties and characteristic limits . 11
12.3.1 Nickel recovery . 11
12.3.2 Nickel-59 measurements . 11
12.3.3 Nickel-63 measurements . 13
12.4 Limits of the coverage interval .15
12.4.1 Limits of the probabilistically symmetric coverage interval .15
12.4.2 Shortest coverage interval . 16
13 Test report .16
Annex A (normative) Isolation and purification of nickel .18
Bibliography .20
iii
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ISO 23655-1:2022(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 3,
Radioactivity measurements.
A list of all the parts in the ISO 23655 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
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ISO 23655-1:2022(E)
Introduction
Radioactivity from several naturally-occurring and anthropogenic sources is present throughout
the environment. Thus, water bodies (e.g. surface waters, ground waters, sea waters) can contain
radionuclides of natural, human-made or both origins:
40 3 14
— natural radionuclides, including K, H, C, and those originating from the thorium and uranium
226 228 234 238 210 210
decay series, in particular Ra, Ra, U, U, Po and Pb can be found in water for
natural reasons (e.g. desorption from the soil and washoff by rain water) or can be released from
technological processes involving naturally occurring radioactive materials (e.g. the mining and
processing of mineral sands or phosphate fertilizers production and use);
— human-made radionuclides such as transuranium elements (americium, plutonium, neptunium,
3 14 90
curium), H, C, Sr, and gamma emitting radionuclides can also be found in natural waters.
Small quantities of these radionuclides are discharged from nuclear fuel cycle facilities into the
environment as a result of authorized routine releases. Some of these radionuclides used for
medical and industrial applications are also released into the environment after use. Anthropogenic
radionuclides are also found in waters as a result of past fallout contaminations resulting from
the explosion in the atmosphere of nuclear devices and accidents such as those that occurred in
Chernobyl and Fukushima.
Radionuclide activity concentration in water bodies can vary according to local geological
characteristics and climatic conditions and can be locally and temporally enhanced by releases from
[1]
nuclear installation during planned, existing and emergency exposure situations . Drinking-water can
thus contain radionuclides at activity concentrations which can present a risk to human health.
The radionuclides present in liquid effluents are usually controlled before being discharged into
[2]
the environment and water bodies. Drinking waters are monitored for their radioactivity as
[3]
recommended by the World Health Organization (WHO) so that proper actions can be taken to ensure
that there is no adverse health effect to the public. Following these international recommendations,
national regulations usually specify radionuclide authorized concentration limits for liquid effluent
discharged to the environment and radionuclide guidance levels for waterbodies and drinking waters
for planned, existing, and emergency exposure situations. Compliance with these limits can be assessed
[4]
using measurement results with their associated uncertainties as specified by ISO/IEC Guide 98-3
[5]
and ISO 5667-20 .
Depending on the exposure situation, there are different limits and guideline levels (GLs) that would
result in an action to reduce health risk. As an example, during a planned or existing situation, the WHO
−1
GL for drinking water is 1 000 Bq·l for Ni activity concentration.
−1
NOTE 1 The GL is the activity concentration with an intake of 2 l·d of drinking water for one year that results
−1
in an effective dose of 0,1 mSv·a for members of the public. This is an effective dose that represents a very low
[3]
level of risk and which is not expected to give rise to any detectable adverse health effects
.
[6]
In the event of a nuclear emergency, the WHO Codex GLs mentioned that the activity concentration
−1
might not be greater than 10 000 Bq·l for Ni.
NOTE 2 The Codex GLs apply to radionuclides contained in foods destined for human consumption and traded
internationally, which have been contaminated following a nuclear or radiological emergency. These GLs apply to
food after reconstitution or as prepared for consumption, i.e. not to dried or concentrated foods, and are based
[6]
on an intervention exemption level of 1 mSv in a year for members of the public (infant and adult) .
Thus, the test method can be adapted so that the characteristic limits, decision threshold, detection
limit and uncertainties ensure that the radionuclide activity concentrations test results can be verified
to be below the guidance levels required by a national authority for either planned/existing situations
[7],[8]
or for an emergency situation .
Usually, the test methods can be adjusted to measure the activity concentration of the radionuclide(s)
in either wastewaters before storage or in liquid effluents before being discharged to the environment.
v
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ISO 23655-1:2022(E)
The test results will enable the plant/installation operator to verify that, before their discharge,
wastewaters/liquid effluent radioactive activity concentrations do not exceed authorized limits.
The test method(s) described in this document can be used during planned, existing and emergency
exposure situations as well as for wastewaters and liquid effluents with specific modifications that can
increase the overall uncertainty, detection limit and threshold.
The test method(s) can be used for water samples after proper sampling, sample handling and test
sample preparation (see the relevant part of ISO 5667 series).
This document has been developed to support the need of test laboratories carrying out these
measurements, that are sometimes required by national authorities, as they can need to obtain a
specific accreditation for radionuclide measurement in drinking water samples.
This document is one of a set of International Standards on test methods dealing with the measurement
of the activity concentration of radionuclides in water samples.
vi
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 23655-1:2022(E)
Water quality — Nickel-59 and nickel-63 —
Part 1:
Test method using liquid scintillation counting
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted according to this document be
carried out by suitably trained staff.
1 Scope
59 63
This document specifies the determination of nickel-59 and nickel-63 ( Ni and Ni) activity
concentration in samples of all types of water using liquid scintillation counting (LSC). Using currently
59
available liquid scintillation counters, this test method can measure Ni activity concentrations of
−1 63 −1
50 mBq·l and Ni activity concentrations of 20 mBq·l with a counting time of 200 min and a sample
volume of 1,5 l.
NOTE These performance indicators are wholly dependent on the measurement regimes in individual
59 63
laboratories; in particular, the detection limits for Ni are entirely dependent on the levels of Ni that can be
present.
The range of application depends on the amount of dissolved material in the water and on the
performance characteristics of the measurement equipment (background count rate and detection
efficiency).
It is the laboratory’s responsibility to ensure the suitability of this test method for the water samples
tested.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and
sampling techniques
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
ISO 80000-10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 80000-10 apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
1
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ISO 23655-1:2022(E)
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
4 General symbols and nickel-59 and nickel-63 specific symbols
59 63
Table 1 provides the general symbols used in this document and Table 2 provides the Ni and Ni
specific symbols used in this document.
Table 1 — General symbols and units
Symbol Description Unit
−1
c Activity concentration of the measurand
Bq⋅l
A
* −1
Decision threshold, expressed as an activity concentration
c Bq⋅l
A
# −1
Detection limit, expressed as an activity concentration
c Bq⋅l
A
−1
Lower limit of the probabilistically symmetric coverage interval
c Bq⋅l
A
−1
Upper limit of the probabilistically symmetric coverage interval
c Bq⋅l
A
< −1
Lower limit of the shortest coverage interval
c Bq⋅l
A
> −1
Upper limit of the shortest coverage interval
c Bq⋅l
A
E Beta particle energy keV
Empirical function linking a quench parameter, Q , to a detection efficiency, ε
fQ —
()
p
p
k Quantiles of the standardised normal distribution for the probabilities 1−α —
1−α
k
Quantiles of the standardised normal distribution for the probabilities 1−β —
1−β
−1
r
Count rate of sample for energy region (2–20) keV s
g,A
−1
r
Count rate of sample for energy region (20–100) keV s
g,B
−1
r Count rate of reagent blank for energy region (2–20) keV s
b,A
−1
r
Count rate of reagent blank for energy region (20–100) keV s
b,B
−1
r Detector background for energy region (2–20) keV s
0,A
−1
r
Detector background for energy region (20–100) keV s
0,B
−1
r
Net count rate for energy region (2–20) keV s
net,A
−1
r
Net count rate for energy region (20–100) keV s
net,B
R Nickel recovery —
Ni
S Energy distribution for beta particles emitted by a particular radionuclide —
E
t
Standard count time s
s
t
Sample count time s
g
t
Blank count time s
b
t Background count time s
0
Q
Liquid scintillation quench parameter —
p
u
nickel recovery uncertainty —
R
Ni
u
Uncertainty of the parameter “x” unit of x
x
−1
u
Standard uncertainty of the estimate of the measurand
y Bq⋅l
ν
Liquid scintillation counting free parameter —
m
V
Sample volume l
g
2
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ISO 23655-1:2022(E)
TTabablele 1 1 ((ccoonnttiinnueuedd))
Symbol Description Unit
x Generic input quantity —
−1
y Estimate of the measurand, primary measure ment result of the measurand
Bq⋅l
α Probability of reporting a false-positive result —
β Probability of reporting a false-negative result —
−1 −1
ε General term for detection efficiency s ·Bq
γ Proportion of data outside the coverage interval of the measurand —
Φ
Distribution function of the standardised normal distribution —
ω
Distribution function of y, where the standard measurement uncertainty is uy() —
59 63
Table 2 — Symbols and units specific to Ni and Ni analysis
Symbol Description Unit
59 −1
A Activity concentration of the Ni calibration standard solution Bq·g
59Ni
63 −1
A Activity concentration of the Ni calibration standard solution Bq·g
63Ni
59 −1
c
Activity concentration of Ni in sample Bq·l
A,59Ni
59
c True value of the activity concentration of Ni in sample —
A,59Ni
63 −1
c
Activity concentration of Ni in sample Bq·l
A,63Ni
−1
C Mass concentration of stable nickel carrier g·g
c,Ni
−1
C
Mass concentration of stable nickel of sample g·g
g,Ni
−1
C
Mass concentration of stable nickel in the yield solution g·g
y,Ni
ln05, ⋅t
d
D —
63Ni T
63
63Ni
Decay of Ni between sampling and measurement;De=
63Ni
m Mass of stable nickel carrier g
c,Ni
m
Mass of solution recovered for source preparation g
Ni,1
m Mass of solution used to determine stable nickel content in source solution g
Ni,2
m
Mass of diluted solution for stable nickel content determination g
Ni,3
m Mass of solution counted g
Ni,4
59
m
Mass of Ni calibration standard solution used g
s,59Ni
63
m Mass of Ni calibration standard solution used g
s,63Ni
R
Recovery of nickel —
Ni
59 −1
r
Gross count rate of the Ni source in region A s
s,59Ni,A
63 −1
r
Gross count rate of the Ni source in region A s
s,63Ni,A
63 −1
r Gross count rate of the Ni source in region B s
s,63Ni,B
t Time elapsed between sampling and measurement s
d
t Count time of source s
Ni
63
T Radioactive half-life of Ni s
63Ni
u Combined standard uncertainty of c —
cA,59Ni A,59Ni
59
Multiplier linking net count rate of Ni to the measured activity concentration of
m
−1
Ni,1
w Bq·l ·s
59
59Ni
Ni, where: w =
59Ni
ε .Rm .V
59NiA, Ni Ni,4 g
3
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ISO 23655-1:2022(E)
TTabablele 2 2 ((ccoonnttiinnueuedd))
Symbol Description Unit
63
Multiplier linking net count rate of Ni to the measured activity concentration of
m
−1
Ni,1
w Bq·l ·s
63
63Ni
Ni, where: w =
63Ni
ε .Rm .V
63NiA, Ni Ni,4 g
59 −1 −1
ε
Detection efficiency of Ni in region A s ·Bq
59Ni,A
63 −1 −1
ε
Detection efficiency of Ni in region A s ·Bq
63Ni,A
63 −1 −1
ε
Detection efficiency of Ni in region B s ·Bq
63Ni,B
63
Ratio between the detection efficiency of Ni in channel A and the detection efficien-
χ
—
63
cy if Ni in channel B
63 −2
T ()χ Uncertainty term in channel A, arising from counts in channel B arising from Ni s
5 Principle
[9] 59
Nickel-59 is an anthropogenic radionuclide with a half-life of 76 000 years that decays to Co by
electron capture, with the associated emission of cobalt K- and L- X-rays, with energies of 6,9 keV and
59 58
7,7 keV. Ni is generated by neutron capture of the stable isotope Ni.
[10] 63
Nickel-63 is an anthropogenic radionuclide with a half-life of 98,7 years that decays to Cu by beta
63
particle emission with a maximum beta energy of 67,0 keV. Ni is generated by neutron capture of the
62
stable isotope Ni.
59 63
Freshly irradiated natural nickel can have an Ni/ Ni activity ratio of 0,009 and this increases to 0,01
after 20 years, to 0,012 after 50 years and to 0,018 after 100 years, although these values are very
dependent on the irradiation history and any subsequent processing of the material being measured.
59 63
Both Ni and Ni are separated from an aliquot of the sample matrix by precipitation, extraction
chromatography or ion exchange chromatography and their activities are measured simultaneously by
59 63
liquid scintillation counting against suitable calibration standards of Ni and Ni.
For samples with high activity concentration, dilution of the sample is required to avoid resin and
detector saturation during the separation and counting steps, respectively.
Suspended material is removed prior to analysis by filtration using 0,45 μm filters. The analysis of the
insoluble fraction requires a mineralization step that is not covered by this document.
[11]
NOTE General guidance on sample pre-treatment is given in ISO 18589-2 .
It is necessary to know the concentration of stable nickel in the sample in order to determine the mass
59
of the iron and nickel carriers to add and to calculate the chemical yield for the separation of Ni and
63
Ni.
59 63
When suspended matters are significant, a filtration step is required and Ni and Ni activities can
also be determined in the filter deposit.
6 Reagents
All reagents shall be of recognized analytical grade and shall not contain any detectable alpha and beta
activity, except for radioactive standard solutions.
4
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ISO 23655-1:2022(E)
6.1 Standard solutions
63
6.1.1 Nickel-59 and Ni standards
63
Nickel-59 and Ni standards should be traceable to national or international measurement standards,
and can be obtained from a number of commercial suppliers and national metrology institutes.
6.1.2 Stable nickel standards
Stable nickel standards can be obtained from a number of commercial suppliers at a range of
concentrations.
6.2 Chemical quenching agent
A suitable chemical should be used, such as nitromethane, CH NO .
3 2
6.3 Colour quenching agent
A suitable chemical should be used, such as tartrazine, C H N Na O S .
16 9 4 3 9 2
6.4 Holdback carrier
Prepare a mixed solution of antimony, caesium, calcium, cerium, chromium, cobalt, iron, manganese,
−1
ruthenium, silver, strontium and zinc, containing approximately 10 mg g of each element. It is not
necessary to calibrate this solution.
6.5 Water
Water complying with grade 3 of ISO 3696.
6.6 Specific reagents for chemical separation
−1
6.6.1 Ammonium citrate solution, c = 1 mol·l
C6H14N2O7
Dissolve 22,62 g of ammonium citrate (C H N O ) in 80 ml of water and dilute to 100 ml with water
6 14 2 7
(6.5).
−1
6.6.2 Ammonium citrate solution, c = 0,2 mol·l
C6H14N2O7
Dissolve 4,52 g of ammonium citrate (C H N O ) in 80 ml of water and dilute to 100 ml with water
6 14 2 7
(6.5).
−1
6.6.3 Ammonium hydroxide solution, c = 6 mol·l
NH4OH
Dilute 500 ml of concentrated ammonia (NH OH) solution to 1 l with water (6.5).
4
−1
6.6.4 Dimethylglyoxime solution, 1 %, c = 0,086 mol·l
C4H8N2O2
Dissolve 1 g dimethyl
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 23655-1
Première édition
2022-09
Qualité de l'eau — Nickel 59 et Nickel
63 —
Partie 1:
Méthode d'essai par comptage des
scintillations en milieu liquide
Water quality — Nickel-59 and nickel-63 —
Part 1: Test method using liquid scintillation counting
Numéro de référence
ISO 23655-1:2022(F)
© ISO 2022
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CH-1214 Vernier, Genève
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E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 2
4 Symboles généraux et symboles spécifiques du nickel 59 et du nickel 63 .2
5 Principe. 4
6 Réactifs . 5
6.1 Solutions étalons . 5
59 63
6.1.1 Étalons de Ni et Ni . 5
6.1.2 Étalons de nickel stable . 5
6.2 Agent de quenching chimique . 5
6.3 Agent de quenching de couleur . 5
6.4 Entraîneur de rétention . 5
6.5 Eau . 5
6.6 Réactifs spécifiques pour la séparation chimique . 5
7 Équipement . 6
7.1 Équipement de laboratoire pour évaporation directe . 6
7.2 Flacons de scintillation liquide . 6
7.3 Équipement de mesure: compteur à scintillations en milieu liquide . 6
8 Échantillonnage .7
9 Mise en place et étalonnage des scintillations en milieu liquide .7
9.1 Définition de la fenêtre . 7
9.2 Bruit de fond . 7
9.3 Étalonnage . 7
10 Mode opératoire . 9
10.1 Préliminaire . 9
10.1.1 Teneur en nickel stable . 9
10.1.2 Séparation du fer et du nickel . 9
10.2 Préparation de la source de scintillation en milieu liquide . 10
11 Contrôle de la qualité .10
12 Expression des résultats .10
59
12.1 Mesurages du Ni . 10
12.1.1 Rendement en nickel . 10
12.1.2 Calcul d’activité . 11
63
12.2 Mesurages du Ni . 11
12.3 Incertitudes et limites caractéristiques . 11
12.3.1 Rendement en nickel . 11
59
12.3.2 Mesurages du Ni .12
63
12.3.3 Mesurages du Ni . 13
12.4 Limites des intervalles élargis . 15
12.4.1 Limites de l’intervalle élargi probabilistiquement symétrique .15
12.4.2 Intervalle élargi le plus court . 15
13 Rapport d’essai .16
Annexe A (normative) Séparation et purification du nickel .18
Bibliographie .20
iii
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ISO 23655-1:2022(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité
SC 3, Mesurages de la radioactivité.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 23655 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
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ISO 23655-1:2022(F)
Introduction
La radioactivité provenant de diverses sources naturelles et anthropogènes est présente partout dans
l’environnement. Par conséquent, les masses d’eau (par exemple, eaux de surface, eaux souterraines,
eaux de mer) peuvent contenir des radionucléides d’origine naturelle ou artificielle (c’est-à-dire
engendrée par l’homme), ou les deux:
40 3 14
— les radionucléides naturels, dont le K, le H, le C et ceux issus des chaînes de désintégration du
226 228 234 238 210 210
thorium et de l’uranium, notamment le Ra, le Ra, le U, le U, le Po et le Pb, peuvent
se trouver dans l’eau pour des raisons naturelles (par exemple, désorption du sol et lessivage
par les eaux pluviales) ou peuvent être libérés par des processus technologiques impliquant des
matériaux radioactifs existant à l’état naturel (par exemple, extraction minière et traitement de
sables minéraux ou production et utilisation d’engrais phosphatés);
— les radionucléides engendrés par l’activité humaine, tels que les éléments transuraniens (américium,
3 14 90
plutonium, neptunium, curium), le H, le C, le Sr et certains radionucléides émetteurs gamma
peuvent également être présents dans les eaux naturelles. De petites quantités de ces radionucléides
sont déversées dans l’environnement par les installations concernant le cycle du combustible
nucléaire en conséquence de leur libération périodique autorisée. Certains de ces radionucléides
utilisés dans le cadre d’applications médicales et industrielles sont également libérés dans
l’environnement après usage. Les radionucléides anthropogènes peuvent également se trouver dans
les eaux du fait de contaminations par retombées d’éléments radioactifs rejetés dans l’atmosphère
lors de l’explosion de dispositifs nucléaires ou lors d’accidents nucléaires, tels que ceux de Tchernobyl
et de Fukushima.
L’activité volumique des radionucléides dans les masses d’eau est variable en fonction des
caractéristiques géologiques et des conditions climatiques locales, et peut être renforcée localement
et dans le temps par les rejets d’installations nucléaires dans des situations d’exposition planifiée,
[1]
d’exposition d’urgence et d’exposition existante . L’eau potable peut alors contenir des radionucléides
à des valeurs d’activité volumique représentant potentiellement un risque sanitaire pour l’homme.
Les radionucléides présents dans les effluents liquides sont habituellement contrôlés avant d’être
[2]
déversés dans l’environnement et les masses d’eau. La radioactivité des eaux potables est surveillée
[3]
conformément aux recommandations de l’Organisation mondiale de la Santé (OMS) , de manière
que des actions appropriées puissent être conduites pour garantir l’absence d’effets indésirables sur
la santé du public. Conformément à ces recommandations internationales, les législations nationales
spécifient généralement des limites de concentration en radionucléides autorisées pour les effluents
liquides déversés dans l’environnement ainsi que des limites indicatives concernant les teneurs en
radionucléides dans les masses d’eau et les eaux potables dans les situations d’exposition planifiées,
existantes et d’urgence. La conformité à ces limites peut être évaluée à partir des résultats de mesure
[4] [5]
et des incertitudes qui y sont associées, comme spécifié par le Guide ISO/IEC 98-3 et l’ISO 5667-20 .
Selon la situation d’exposition, différentes limites et limites indicatives (LIs) entraîneront une action
pour réduire le risque sanitaire. À titre d’exemple, durant une situation planifiée ou existante, les LIs de
−1
l’OMS pour l’eau potable sont de 1 000 Bq l pour l’activité volumique du Ni.
−1
NOTE 1 La limite indicative correspond à l’activité volumique pour une consommation de 2 l·d d’eau
−1
potable pendant un an, aboutissant à une dose effective de 0,1 mSv·a pour un individu moyen. Cette dose
effective présente un niveau de risque très faible qui ne devrait pas entraîner d’effets indésirables pour la santé
[3]
détectables
.
[6]
En situation d’urgence nucléaire, les LIs du Codex de l’OMS indiquent que l’activité volumique ne
−1
pourrait pas être supérieure à 10 000 Bq·l pour Ni.
NOTE 2 Les LIs du Codex s’appliquent aux radionucléides contenus dans des denrées alimentaires destinées à
la consommation humaine et faisant l’objet d’un commerce international, qui ont été contaminées à la suite d’une
urgence nucléaire ou radiologique. Ces limites indicatives s’appliquent aux aliments après reconstitution ou tels
que préparés pour la consommation, c’est-à-dire des aliments non séchés ou concentrés, et sont fondées sur un
[6]
niveau d’exemption d’intervention de 1 mSv en un an pour un individu moyen (nourrisson et adulte) .
v
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ISO 23655-1:2022(F)
Ainsi, la méthode d’essai peut être adaptée de façon que les limites caractéristiques, le seuil de décision,
la limite de détection et les incertitudes garantissent qu’il est possible de vérifier que les résultats d’essai
relatifs à l’activité volumique des radionucléides sont inférieurs aux limites indicatives requises par une
[7],[8]
autorité nationale soit pour des situations existantes/planifiées, soit pour une situation d’urgence .
En général, il est possible d’ajuster les méthodes d’essai pour mesurer l’activité volumique du ou des
radionucléides, soit dans les eaux usées avant stockage, soit dans les effluents liquides avant qu’ils
ne soient déversés dans l’environnement. Les résultats d’essai permettront à l’opérateur de l’usine/
de l’installation de vérifier que les concentrations d’activité radioactive des eaux usées/des effluents
liquides ne dépassent pas les limites autorisées, avant que ceux-ci ne soient rejetés.
La ou les méthodes d’essai décrites dans le présent document peuvent être utilisées dans des situations
d’exposition planifiées, existantes et d’urgence ainsi que pour les eaux usées et les effluents liquides,
avec des modifications spécifiques qui pourraient augmenter l’incertitude globale, la limite de détection
et le seuil de décision.
La ou les méthodes d’essai peuvent être utilisées pour des échantillons d’eau après un échantillonnage,
une manipulation et une préparation de l’échantillon pour essai adaptés (voir la partie pertinente de la
série de normes ISO 5667).
Le présent document a été élaboré pour répondre aux besoins des laboratoires d’essai effectuant ces
mesurages, parfois requis par les autorités nationales, car les laboratoires peuvent être dans l’obligation
d’obtenir une accréditation spécifique pour le mesurage de radionucléides dans des échantillons d’eau
potable.
Le présent document fait partie d’un ensemble de Normes internationales relatives aux méthodes
d’essai qui traitent du mesurage de l’activité volumique des radionucléides dans des échantillons d’eau.
vi
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NORME INTERNATIONALE ISO 23655-1:2022(F)
Qualité de l'eau — Nickel 59 et Nickel 63 —
Partie 1:
Méthode d'essai par comptage des scintillations en milieu
liquide
AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il est de la responsabilité de
l’utilisateur de la norme d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais réalisés conformément au présent
document soient effectués par du personnel qualifié.
1 Domaine d’application
59
Le présent document spécifie la détermination de l’activité volumique du nickel-59 et du nickel-63 ( Ni et
63
Ni) dans des échantillons de tous types d’eau, par comptage des scintillations en milieu liquide. Avec
les compteurs à scintillations en milieu liquide actuellement disponibles, cette méthode d’essai peut
−1 59 −1
mesurer des activités volumiques de 50 mBq·l pour le Ni et des activités volumiques de 20 mBq·l
63
pour le Ni, avec une durée de comptage de 200 min et un volume d’échantillon de 1,5 l.
NOTE Ces indicateurs de performance dépendent entièrement des régimes de mesure de chaque laboratoire;
59 63
plus particulièrement, les limites de détection du Ni sont totalement dépendantes des niveaux de Ni
susceptibles d’être présents.
Le domaine d’application de la méthode dépend de la quantité de matière dissoute dans l’eau et des
caractéristiques de performance de l’équipement de mesure (taux de comptage du bruit de fond et
rendement de détection).
Il incombe au laboratoire de s’assurer de la pertinence de la présente méthode d’essai pour les
échantillons d’eau soumis à essai.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 5667-1, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 1: Recommandations relatives à la conception des
programmes et des techniques d’échantillonnage
ISO 5667-3, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des échantillons
d'eau
ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais
ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire
1
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ISO 23655-1:2022(F)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 80000-10 s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp;
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/ .
4 Symboles généraux et symboles spécifiques du nickel 59 et du nickel 63
59 63
Le Tableau 1 présente les symboles généraux et le Tableau 2 les symboles spécifiques du Ni et du Ni
utilisés dans le présent document.
Tableau 1 — Symboles généraux et unités
Symbole Description Unité
−1
c Activité volumique du mesurande Bq·l
A
−1
*
Seuil de décision, exprimé en activité volumique Bq·l
c
A
−1
#
Limite de détection, exprimée en activité volumique Bq·l
c
A
−1
Limite inférieure de l’intervalle élargi probabilistiquement symétrique Bq·l
c
A
−1
Limite supérieure de l’intervalle élargi probabilistiquement symétrique Bq·l
c
A
−1
<
Limite inférieure de l’intervalle élargi le plus court Bq·l
c
A
−1
>
Limite supérieure de l’intervalle élargi le plus court Bq·l
c
A
E Énergie des particules bêta keV
—
Fonction empirique liant un paramètre de quenching, Q , à un rendement de détection, ε
fQ
() p
p
Quantiles de la loi normale centrée réduite pour les probabilités 1−α
k —
1−α
Quantiles de la loi normale centrée réduite pour les probabilités 1−β —
k
1−β
−1
r Taux de comptage de l’échantillon pour la région d’énergie de 2 keV à 20 keV s
g,A
−1
Taux de comptage de l’échantillon pour la région d’énergie de 20 keV à 100 keV s
r
g,B
−1
r Taux de comptage de la solution de blanc réactif pour la région d’énergie de 2 keV à s
b,A
20 keV
−1
Taux de comptage de la solution de blanc réactif pour la région d’énergie de 20 keV à s
r
b,B
100 keV
−1
Bruit de fond de détecteur pour la région d’énergie de 2 keV à 20 keV s
r
0,A
−1
r Bruit de fond de détecteur pour la région d’énergie de 20 keV à 100 keV s
0,B
−1
Taux de comptage net pour la région d’énergie de 2 keV à 20 keV s
r
net,A
−1
Taux de comptage net pour la région d’énergie de 20 keV à 100 keV s
r
net,B
R Rendement en nickel —
Ni
Distribution d’énergie pour les particules bêta émises par un radionucléide particulier —
S
E
t Durée de comptage normalisée s
s
Durée de comptage de l’échantillon s
t
g
t Durée de comptage du blanc s
b
Durée de comptage du bruit de fond s
t
0
2
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ISO 23655-1:2022(F)
TTabableleaauu 1 1 ((ssuuiitte)e)
Symbole Description Unité
Paramètre de quenching des scintillations en milieu liquide —
Q
p
Incertitude associée au rendement en nickel —
u
R
Ni
u Incertitude du paramètre «x» unité de x
x
−1
u Incertitude-type de l’estimation du mesurande Bq·l
y
v Paramètre libre de comptage des scintillations en milieu liquide —
m
V Volume d’échantillon l
g
x Quantité d’apport générique
−1
y Estimation du mesurande, résultat du mesurage primaire du mesurande Bq·l
α Probabilité d’obtention d’un résultat faux positif —
β Probabilité d’obtention d’un résultat faux-négatif —
−1 −1
ε Terme générique exprimant le rendement de détection s ·Bq
γ Proportion de données en dehors de l’intervalle élargi du mesurande —
Φ Fonction de répartition de la loi normale centrée réduite —
ω Fonction de répartition de y, où l’incertitude-type de mesure est u( y) —
59 63
Tableau 2 — Symboles et unités spécifiques de l’analyse de Ni et Ni
Symbole Description Unité
−1
Concentration en masse d’échantillons de nickel stable g·g
C
g,Ni
59 −1
A Activité volumique de la solution d’étalonnage du Ni Bq·g
59Ni
63 −1
Activité volumique de la solution d’étalonnage du Ni Bq·g
A
63Ni
59
m Masse de la solution d’étalonnage du Ni utilisée g
s,59Ni
63
m Masse de la solution d’étalonnage du Ni utilisée g
s,63Ni
59 −1
Taux de comptage brut de la source de Ni dans la région A s
r
s,59Ni,A
63 −1
r Taux de comptage brut de la source de Ni dans la région A s
s,63Ni,A
63 −1
Taux de comptage brut de la source de Ni dans la région B s
r
s,63Ni,B
59 −1 −1
ε Rendement de détection de Ni dans la région A s ·Bq
59Ni,A
63 −1 −1
Rendement de détection de Ni dans la région A s ·Bq
ε
63Ni,A
63 −1 −1
ε Rendement de détection de Ni dans la région B s ·Bq
63Ni,B
−1
Concentration en masse d’entraîneur de nickel stable g·g
C
c,Ni
m Masse d’entraîneurs de nickel stable g
c,Ni
−1
Concentration en masse du nickel stable dans la solution obtenue g·g
C
y,Ni
ln05, ⋅t
D
d
63Ni
—
T
63 63Ni
Désintégration du Ni entre l’échantillonnage et le mesurage; De=
63Ni
Rendement en nickel —
R
Ni
t Durée de comptage de la source s
Ni
59 −1
Activité volumique de Ni dans l’échantillon Bq·l
c
A,59Ni
59
Valeur vraie de l’activité volumique de Ni dans l’échantillon —
c
A,59Ni
—
u Incertitude-type composée de c
cA,59Ni A,59Ni
63 −1
c Activité volumique de Ni dans l’échantillon Bq·l
A,63Ni
Masse de solution récupérée pour la préparation de la source g
m
Ni,1
3
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ISO 23655-1:2022(F)
TTabableleaauu 2 2 ((ssuuiitte)e)
Symbole Description Unité
Masse de solution utilisée pour déterminer la teneur en nickel stable de la solution g
m
Ni,2
source
m Masse de la solution diluée pour la détermination de la teneur en nickel stable g
Ni,3
Masse de solution mesurée g
m
Ni,4
t Temps écoulé entre l’échantillonnage et le mesurage s
d
63
Demi-vie radioactive du Ni s
T
63Ni
59
Multiplicateur liant le taux de comptage net de Ni à l’activité volumique mesurée de
m
−1
Ni,1
w Bq·l ·s
59
59Ni
Ni, où: w =
59Ni
ε .Rm .V
59NiA, Ni Ni,4 g
63
Multiplicateur liant le taux de comptage net de Ni à l’activité volumique mesurée de
m
−1
Ni,1
w Bq·l ·s
63
63Ni
Ni, où: w =
63Ni
ε .Rm .V
63NiA, Ni Ni,4 g
63
χ
Rapport entre le rendement de détection du Ni dans le chenal A et le rendement de —
63
détection si le Ni dans le chenal B
−2
Terme d’incertitude dans le chenal A, découlant du comptage dans le chenal B provenant s
T χ
()
63
du Ni
5 Principe
59 [9]
Le Ni est un radionucléide anthropogène ayant une demi-vie de 76 000 années , qui se désintègre
59
en Co par capture électronique, avec émission associée de rayonnements X de cobalt (K- et L-), avec
59 58
des énergies de 6,9 keV et 7,7 keV. Le Ni est généré par capture neutronique de l’isotope stable Ni.
63 [10]
Le Ni est un radionucléide anthropogène ayant une demi-vie de 98,7 années , qui se désintègre
63 63
en Cu par émission de particules bêta avec une énergie bêta maximale de 67,0 keV. Le Ni est généré
62
par capture neutronique de l’isotope stable Ni.
59 63
Le nickel naturel fraîchement irradié peut présenter un rapport d’activités Ni/ Ni de 0,009, celui-ci
passe à 0,01 après 20 ans, à 0,012 après 50 ans et à 0,018 après 100 ans. Toutefois, ces valeurs sont très
dépendantes de l’historique d’irradiation et de tout traitement subséquent de la matière faisant l’objet
du mesurage.
59 63
Les nickels Ni et Ni sont séparés à partir d’une aliquote de la matrice d’échantillon par précipitation,
par chromatographie d’extraction ou par chromatographie d’échange d’ions, et leurs activit
...
Questions, Comments and Discussion
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