ISO 6560:1983

Fruit and vegetable products — Determination of benzoic acid content (benzoic acid contents greater than 200 mg per litre or per kilogram) — Molecular absorption spectrometric method

The method consists in extracting the acid from an acidified test portion using diethyl ether, nitrating followed by reduction and Mohler's reaction modified with hydroxylaminehydrochloride, measuring the absorbance of the red complex obtained with a suitable spectrometer. For determining lower concentrations, see ISO 5518.

Produits dérivés des fruits et légumes — Détermination de la teneur en acide benzoïque (Teneurs supérieures à 200 mg par litre ou par kilogramme) — Méthode par spectrométrie d'absorption moléculaire

Sadni in zelenjavni proizvodi - Določanje vsebnosti benzojske kisline (vsebnost benzojske kisline večja od 200 mg na liter ali na kilogram) - Molekularna absorpcijska spektrometrična metoda

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 31-Oct-1983
• ICS: 67.080.01 - Fruits, vegetables and derived products in general
• Technical Committee: ISO/TC 34/SC 3 - Fruits and vegetables and their derived products
• Drafting Committee: ISO/TC 34/SC 3 - Fruits and vegetables and their derived products
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Start Date: 26-Aug-2024
• Completion Date: 12-Feb-2026
• Ref Project: SIST ISO 6560:1995 - Fruit and vegetable products -- Determination of benzoic acid content (benzoic acid contents greater than 200 mg per litre or per kilogram) -- Molecular absorption spectrometric method

Overview

ISO 6560:1983 specifies a molecular absorption spectrometric method for the determination of benzoic acid in fruit and vegetable products when concentrations are greater than 200 mg per litre or per kilogram. The method is designed for food matrices such as fruit juices, tomato purée (salted or unsalted) and products preserved with vinegar or lactic acid. It combines solvent extraction, chemical derivatization (nitration and reduction), a modified Mohler reaction and spectrophotometric measurement of the resulting red complex.

Key Topics and Requirements

• Scope: Applicable to fruit and vegetable products with benzoic acid > 200 mg/L or kg. For lower concentrations see ISO 5518.
• Analytical principle: Extraction of benzoic acid into diethyl ether, nitration, reduction, and color development via Mohler’s reaction modified with hydroxylamine hydrochloride; measure absorbance of the red complex at 533 nm by spectrometer.
• Reagents & purity: Requires analytical-grade reagents (e.g., diethyl ether, concentrated sulfuric acid, potassium nitrate, hydroxylamine HCl, ammonia, NaOH, Carrez I/II clarifying solutions). Standard benzoic acid solution (1 g/L) is used for calibration.
• Apparatus: Separating funnels, pipettes, volumetric flasks, controlled water/oven baths, centrifuge or filtration equipment, and a spectrometer with 10 mm pathlength cells capable of measuring at 533 nm.
• Procedure highlights:
  • Specific sample preparation for liquid, semi-thick and thick products (pressing/clarification where required).
  • Ether extraction followed by conversion to alkaline extracts and concentration.
  • Nitration, reduction and modified Mohler colour development under controlled temperature and time.
  • Spectrometric measurement within a defined time window after colour development.
• Calibration & calculation: Use a multi-point calibration graph from standard solutions; formulae provided to calculate mg/L or mg/kg.
• Quality criteria: Two determinations per sample; repeatability requirement - difference between duplicate results should not exceed 10 mg benzoic acid per litre or per kilogram.
• Interferences: Formic acid and sorbic acid do not interfere with the determination.

Applications and Users

• Routine food quality control and regulatory compliance testing for manufacturers of fruit and vegetable products.
• Food safety and public health laboratories validating preservative levels.
• Analytical laboratories performing benzoic acid quantification in juices, tomato products and pickled/fermented vegetable products.
• Useful where benzoic acid concentrations are relatively high (industrial/process monitoring).

Related Standards

• ISO 5518 - Spectrophotometric method for determination of benzoic acid at lower concentrations (referenced for samples below 200 mg/L or kg).

Keywords: ISO 6560:1983, benzoic acid determination, fruit and vegetable products, molecular absorption spectrometric method, spectrophotometry, Mohler reaction, 533 nm, diethyl ether extraction.

Standards Content (Sample)

SLOVENSKI STANDARD
01-marec-1995
6DGQLLQ]HOHQMDYQLSURL]YRGL'RORþDQMHYVHEQRVWLEHQ]RMVNHNLVOLQHYVHEQRVW
EHQ]RMVNHNLVOLQHYHþMDRGPJQDOLWHUDOLQDNLORJUDP0ROHNXODUQD
DEVRUSFLMVNDVSHNWURPHWULþQDPHWRGD
Fruit and vegetable products -- Determination of benzoic acid content (benzoic acid
contents greater than 200 mg per litre or per kilogram) -- Molecular absorption
spectrometric method
Produits dérivés des fruits et légumes -- Détermination de la teneur en acide benzoïque
(Teneurs supérieures à 200 mg par litre ou par kilogramme) -- Méthode par
spectrométrie d'absorption moléculaire
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 6560:1983
ICS:
67.080.01 Sadje, zelenjava in njuni Fruits, vegetables and
proizvodi na splošno derived products in general
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIKjlYHAPOAHAR OPTAHH3ALW fl0 CTAHAAPTM3ALWWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Fruit and vegetable products - Determination of benzoic
acid content (benzoic acid contents greater than 200 mg
per litre or per kilogram) - Molecular absorption
spectrometric method
Produits d&iv& des fruits et Egumes - LMtermination de Ia teneur en acide benzoi’que (teneurs superieures 6 200 mg par litre
IWthode par spectrom&rie d’absorption mol&culaire
ou par kilogramme) -
First edition - 1983-11-01
Ref. No. OS0 6560-1983 (E)
UDC 634.1/635 : 547.561.2 : 543.42
fruit and vegetable products, Chemical analysis, determination of content, benzoic acid, spectroscopy.
Descriptors : agricultural products,
Price based on 3 pages
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of developing international
Standards is carried out through ISO technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, gov.ernmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 6560 was developed by Technical Committee ISO/TC 34,
Agricultural food products, and was circulated to the member bodies in
September 1982.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Iran Poland
Iraq South Africa, Rep. of
Austria
Canada Ireland Spain
Czec hoslova kia Israel Sri Lanka
Kenya Thailand
Egypt, Arab Rep. of
Ethiopia Korea, Dem. P. Rep. of Turkey
Malaysia
Germany, F. R. USSR
Hungary Mexico Y ugoslavia
India New Zealand
Indonesia Philippines
No member body expressed disapproval of the document.
0 International Organkation for Standardization, 1983
Printed in Switzerland
INTERNATIONAL STANDARD ISO 6560-1983 (E)
Fruit and vegetable products - Determination of benzoic
acid content (benzoic acid contents greater than 200 mg
per litre or per kilogram) - Molecular absorption
spectrometric method ’
3.3 Hydroxylamine hydrochloride, 20 g/l Solution.
1 Scope and field of application
This International Standard specifies a method for the deter-
3.4 Ammonia solution, concentrated (ezO = 0,910 g/ml).
mination of the benzoic acid content of, fruit and vegetable
products.
3.5 Phenolphthalein Solution.
The method is applicable to products having benzoic acid con-
Dissolve 1 g of phenolphthalein in 100 ml of 60 % (Vl V)
tents greater than 200 mg per litre or per kilogram and, in par-
ticular, to fruit juices, tomato puree, whether salted or not, and ethanol.
to products preserved with vinegar or lactic acid.
3.6 Sodium hydroxide, 1 mol/1 Solution.
A method for the determination of benzoic acid at lower con-
centrations is specified in ISO 5518, Fruits, vegetables and
derived products - Determination of benzoic acid content -
3.7 Sodium hydroxide, 0,l mol/1 solution.
Spectrophotometric method.
3.8 Sulfuric acid, 25 % (mlm) Solution.
2 Principle
3.9 Carrez I Solution.
Extraction of the benzoic acid from an acidified test Portion
nitration followed by reduction, and
using diethyl ether,
Dissolve 150 g of potassium hexacyanoferrate( II) trihydrate
Mohler’s reaction modified with hydroxylamine hydrochloride.
[K4Fe(CN)sa3H,01 in water and dilute to 1 000 ml.
Spectrometric measurement of the absorbance of the red
complex obtained.
3.10 Carrez II Solution.
Dissolve 300 g of zinc sulfate heptahydrate (ZnS04m7H20) in
3 Reagents
water and dilute to 1 000 ml.
All reagents shall be of recognized analytical quality and the
water used shall be distilled water or water of at least equivalent
3.11 Diethyl ether, recently distilled.
purity.
3.1 Benzoic acid, Standard Solution corresponding to 1 g of
benzoic acid per litre.
4 Apparatus
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 100 mg of benzoic acid.
Usual laboratory equipment, and in particular
Dissolve it in 25 ml of 0,l mol/1 sodium hydroxide Solution and
dilute to 100 ml with water.
4.1 Separating funnels, of capacity 200 ml, fitted with
1 ml of this Standard Solution contains 1 mg of benzoic acid.
ground Stoppers.
3.2 Nitration Solution.
4.2 Pipettes, of capacities 1, 2, 5, 10, 25 and 50 ml.
Dissolve 23 g of potassium nitrate in 250 ml of concentrated
4.3 Pipette, of capacity 2 ml, graduated in 0,l ml divisions.
sulfuric acid (em = 1,84 g/ml).
ISO 6560-1983 (El
10 and 100 ml, fitted 5.3 Extraction and purification of the benzoic
4.4 Volumetric flasks, of capacities
with a ground glass stopper. acid
5.3.1 Liquid products
4.5 Boiling water bath.
Add 2 ml of the sulfuric acid Solution (3.8) to the test Portion in
cm.
4.6 Test tubes, of diameter 1,5 or 2,0
the separating funnel. Add 25 ml of the diethyl ether (3.11),
Shake, and allow the ethereal Phase to separate. Repeat this ex-
at 103 f 2 OC. traction by shaking once more with 25 ml of the diethyl ether.
4.7 Oven, capable of being controlled
Combine the ethereal phases.
4.8 Water bath, capable of being controlled at 20 + 2 OC.
Extract the benzoic acid from the ethereal phases, without
washing with water, by adding 2 ml of the sodium hydroxide
...

International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIKjlYHAPOAHAR OPTAHH3ALW fl0 CTAHAAPTM3ALWWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Fruit and vegetable products - Determination of benzoic
acid content (benzoic acid contents greater than 200 mg
per litre or per kilogram) - Molecular absorption
spectrometric method
Produits d&iv& des fruits et Egumes - LMtermination de Ia teneur en acide benzoi’que (teneurs superieures 6 200 mg par litre
IWthode par spectrom&rie d’absorption mol&culaire
ou par kilogramme) -
First edition - 1983-11-01
Ref. No. OS0 6560-1983 (E)
UDC 634.1/635 : 547.561.2 : 543.42
fruit and vegetable products, Chemical analysis, determination of content, benzoic acid, spectroscopy.
Descriptors : agricultural products,
Price based on 3 pages
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of developing international
Standards is carried out through ISO technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, gov.ernmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 6560 was developed by Technical Committee ISO/TC 34,
Agricultural food products, and was circulated to the member bodies in
September 1982.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Iran Poland
Iraq South Africa, Rep. of
Austria
Canada Ireland Spain
Czec hoslova kia Israel Sri Lanka
Kenya Thailand
Egypt, Arab Rep. of
Ethiopia Korea, Dem. P. Rep. of Turkey
Malaysia
Germany, F. R. USSR
Hungary Mexico Y ugoslavia
India New Zealand
Indonesia Philippines
No member body expressed disapproval of the document.
0 International Organkation for Standardization, 1983
Printed in Switzerland
INTERNATIONAL STANDARD ISO 6560-1983 (E)
Fruit and vegetable products - Determination of benzoic
acid content (benzoic acid contents greater than 200 mg
per litre or per kilogram) - Molecular absorption
spectrometric method ’
3.3 Hydroxylamine hydrochloride, 20 g/l Solution.
1 Scope and field of application
This International Standard specifies a method for the deter-
3.4 Ammonia solution, concentrated (ezO = 0,910 g/ml).
mination of the benzoic acid content of, fruit and vegetable
products.
3.5 Phenolphthalein Solution.
The method is applicable to products having benzoic acid con-
Dissolve 1 g of phenolphthalein in 100 ml of 60 % (Vl V)
tents greater than 200 mg per litre or per kilogram and, in par-
ticular, to fruit juices, tomato puree, whether salted or not, and ethanol.
to products preserved with vinegar or lactic acid.
3.6 Sodium hydroxide, 1 mol/1 Solution.
A method for the determination of benzoic acid at lower con-
centrations is specified in ISO 5518, Fruits, vegetables and
derived products - Determination of benzoic acid content -
3.7 Sodium hydroxide, 0,l mol/1 solution.
Spectrophotometric method.
3.8 Sulfuric acid, 25 % (mlm) Solution.
2 Principle
3.9 Carrez I Solution.
Extraction of the benzoic acid from an acidified test Portion
nitration followed by reduction, and
using diethyl ether,
Dissolve 150 g of potassium hexacyanoferrate( II) trihydrate
Mohler’s reaction modified with hydroxylamine hydrochloride.
[K4Fe(CN)sa3H,01 in water and dilute to 1 000 ml.
Spectrometric measurement of the absorbance of the red
complex obtained.
3.10 Carrez II Solution.
Dissolve 300 g of zinc sulfate heptahydrate (ZnS04m7H20) in
3 Reagents
water and dilute to 1 000 ml.
All reagents shall be of recognized analytical quality and the
water used shall be distilled water or water of at least equivalent
3.11 Diethyl ether, recently distilled.
purity.
3.1 Benzoic acid, Standard Solution corresponding to 1 g of
benzoic acid per litre.
4 Apparatus
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 100 mg of benzoic acid.
Usual laboratory equipment, and in particular
Dissolve it in 25 ml of 0,l mol/1 sodium hydroxide Solution and
dilute to 100 ml with water.
4.1 Separating funnels, of capacity 200 ml, fitted with
1 ml of this Standard Solution contains 1 mg of benzoic acid.
ground Stoppers.
3.2 Nitration Solution.
4.2 Pipettes, of capacities 1, 2, 5, 10, 25 and 50 ml.
Dissolve 23 g of potassium nitrate in 250 ml of concentrated
4.3 Pipette, of capacity 2 ml, graduated in 0,l ml divisions.
sulfuric acid (em = 1,84 g/ml).
ISO 6560-1983 (El
10 and 100 ml, fitted 5.3 Extraction and purification of the benzoic
4.4 Volumetric flasks, of capacities
with a ground glass stopper. acid
5.3.1 Liquid products
4.5 Boiling water bath.
Add 2 ml of the sulfuric acid Solution (3.8) to the test Portion in
cm.
4.6 Test tubes, of diameter 1,5 or 2,0
the separating funnel. Add 25 ml of the diethyl ether (3.11),
Shake, and allow the ethereal Phase to separate. Repeat this ex-
at 103 f 2 OC. traction by shaking once more with 25 ml of the diethyl ether.
4.7 Oven, capable of being controlled
Combine the ethereal phases.
4.8 Water bath, capable of being controlled at 20 + 2 OC.
Extract the benzoic acid from the ethereal phases, without
washing with water, by adding 2 ml of the sodium hydroxide
Solution (3.6) in the presence of 1 drop of the phenolphthalein
4.9 Water bath, capable of being controlled at 60 ? 2 OC.
Solution (3.5) and by shaking for 5 min. Separate the alkaline
Phase. Then extract twice by shaking with 2 ml of the sodium
Spectrometer, suitable for making measurements at a
4.10
hydroxide Solution (3.7). Collect the alkaline extracts in the
wavelength of 533 nm, with cells of Optical path length 10 mm.
IO ml volumetric flask (4.4) and dilute to the mark with water.
5.3.2 Thick products
Add 50 ml of the sulfuric acid Solution (3.8) to 50 ml of the
5 Procedure
Solution obtained after clarification (5.2.2.2). Add 50 ml of the
diethyl ether (3.11), Shake, and all
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*ME~YHAPO&HAR OPrAHM3AWlR Il0 CTAH~APTM3ALWl~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Produits dérivés des fruits et légumes - Détermination de
la teneur en acide benzoïque (teneurs supérieures à
200 mg par litre ou par kilogramme) - Méthode par
spectrométrie d’absorption moléculaire
Fruit and vegetable products - Determination of benzoic acid content (benzoic acid contents greater than 200 mg per litre or per
kilograml - Molecular absorption spectrometric method
.
Première édition - 1983-11-01
CDU 634.1/635 : 547.581.2 : 543.42 Réf. no : SS0 6560-1983 (F)
Descripteurs : produit agricole, produit dérivé des fruits et légumes, analyse chimique, dosage, acide benzoïque, spectroscopie.
Prix basé sur 3 pages
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6560 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34,
Produits agricoles alimentaires, et a été soumise aux comités membres en
septembre 1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’
Inde Philippines
Allemagne, R. F. Pologne
Indonésie
Australie
Iran Sri Lanka
Autriche Tchécoslovaquie
Iraq
Canada Irlande Thaïlande
Corée, Rép. dém. p. de Turquie
Israël
Égypte, Rép. arabe d’ Kenya URSS
Espagne Malaisie Yougoslavie
Éthiopie Mexique
Hongrie Nouvelle-Zélande
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
Organisation internationale de normalisation, 1983
Imprimé en Suisse
ISO 6560-1983 (F)
NORME INTERNATIONALE
Produits dérivés des fruits et légumes - Détermination de
la teneur en acide benzoïque (teneurs supérieures à
200 mg par litre ou par kilogramme) - Méthode par
spectrométrie d’absorption moléculaire
1 Objet et domaine d’application 3.3 Chlorhydrate d’hydroxylamine, solution à 20 g/l.
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
3.4 Ammoniaque, solution concentrée (em = 0,910 g/mI).
détermination de la teneur en acide benzoique des produits
dérivés des fruits et légumes.
3.5 Phénolphtaléine, solution à 10 g/l.
La méthode est applicable aux produits ayant des teneurs en
Dissoudre 1 g de phénolphtaléine dans 100 ml d’éthanol à
acide benzoïque supérieures à 200 mg par litre ou par kilo-
60 % WV).
gramme, et en particulier aux jus de fruits, purée de tomates,
salées ou non, et aux produits conservés par le vinaigre ou par
l’acide lactique.
3.6 Hydroxyde de sodium, solution à 1 mol/l.
Une méthode de détermination de l’acide benzoi’que à des
3;7 Hydroxyde de sodium, solution à 0,l mol/l.
concentrations plus faibles est spécifiée dans I’ISO 5518,
Fruits, légumes et produits dérivés - Détermination de la
Méthode spectropho tométrique.
teneur en acide benzoi’que - 3.8 Acide sulfurique, solution à 25 % (mlm).
3.9 Solution de Carrez 1.
2 Principe
Dissoudre 150 g d’hexacyanoferrate (II) de potassium trihy-
draté [K,Fe( CN),m3H,O] dans de l’eau et compléter à
Extraction de l’acide benzoïque d’une prise d’essai acidifiée, par
l’oxyde diéthylique, nitration puis réduction et réaction de 1000 ml.
Mohler modifiée avec le chlorhydrate d’hydroxylamine. Mesu-
rage spectrométrique de I’absorbance du complexe rouge
3.10 Solution de Carrez II.
obtenu.
Dissoudre 300 g de sulfate de zinc heptahydraté
(ZnSO,m7H,O) dans de l’eau et compléter à 1 000 ml.
3 Réactifs
3. II Oxyde diéthylique, récemment distillé.
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue, et
l’eau utilisée doit être de l’eau distillée ou de l’eau de pureté au
moins équivalente.
4 Appareillage’
Matériel courant de laboratoire, et notamment
3.1 Acide benzoïque, solution étalon correspondant à 1 g
d’acide benzoïque par litre.
4.1 Ampoules à décanter, de 200 ml de capacité, munies
Peser, à 0,000 1 g près, 100 mg d’acide benzoique. Les dissou-
de bouchons rodés.
dre dans 25 ml de solution d’hydroxyde de sodium à 0,l mol/1
et compléter à 100 ml avec de l’eau.
4.2 Pipettes, de 1, 2, 5, 10, 25 et 50 ml de capacités.
1 ml de cette solution étalon contient 1 mg d’acide benzoïque.
4.3 Pipette, de 2 ml de capacité, graduée par division de
0,l ml.
3.2 Solution de nitration.
Dissoudre 23 g de nitrate de potassium dans 250 ml d’acide sul- 4.4 Fioles jaugées, de 10 et 100 ml de capacités, munies de
furique concentré (Q~ = 1,84 g/ml). bouchons en verre rodé.
ISO 65604983 (FI
5.3 Extraction et purification de l’acide
4.5 Bain d’eau bouillante.
benzoïque
4.6 Tubes à essais, de 15 ou 2,0 cm de diamètre.
5.3.1 Produits liquides
4.7 Étuve, réglable à 103 + 2 OC.
Ajouter 2 ml de la solution d’acide sulfurique (3.8) à la prise
d’essai contenue dans l’ampoule à décanter. Ajouter 25 ml
d’oxyde diéthylique (3.11), agiter et laisser se séparer la phase
4.8 Bain d’eau, réglable à 20 + 2 OC.
éthérée. Répéter cette extraction par agitation avec une nou-
velle portion de 25 ml d’oxyde diéthylique. Réunir les phases
éthérées.
4.9 Bain d’eau., réglable à 60 + 2 OC.
Extraire l’acide benzoïque des phases éthérées, sans lavage
Spectromètre, permettant des mesurages à une lon-
4.10
avec de l’eau, avec 2 ml de la solution d’hydroxyde de sodium
gueur d’onde de 533 nm, avec cuves de 10 mm d’épaisse ur.
(3.6) en présence de 1 goutte de la solution de phénolphtaléine
(3.5), en agitant durant 5 min. Séparer la phase alcaline.
Extraire deux fois par agitation avec 2 ml de la solution
d’hydroxyde de sodium (3.7). Rassembler les extraits alcalins
5 Mode opératoire
dans la fiole jaugée de 10 ml (4.4) et compléter au trait repère
avec de l’eau.
5.1 Préparation de l’échantillon pour essai
5.3.2 Produits épais
5.1 .l Produits liquides
Ajouter 50 ml de la solution d’acide sulfurique (3.8) à 50 ml de
Bien mélanger l’échantillon pour laboratoire. la solution obtenue après clarification (5.2.2.2). Ajouter 50 ml
d’oxyde diéthylique (3.1 II, agiter et laisser se séparer la phase
éthérée. Répéter deux fois cette extraction par agit
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*ME~YHAPO&HAR OPrAHM3AWlR Il0 CTAH~APTM3ALWl~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Produits dérivés des fruits et légumes - Détermination de
la teneur en acide benzoïque (teneurs supérieures à
200 mg par litre ou par kilogramme) - Méthode par
spectrométrie d’absorption moléculaire
Fruit and vegetable products - Determination of benzoic acid content (benzoic acid contents greater than 200 mg per litre or per
kilograml - Molecular absorption spectrometric method
.
Première édition - 1983-11-01
CDU 634.1/635 : 547.581.2 : 543.42 Réf. no : SS0 6560-1983 (F)
Descripteurs : produit agricole, produit dérivé des fruits et légumes, analyse chimique, dosage, acide benzoïque, spectroscopie.
Prix basé sur 3 pages
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 6560 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34,
Produits agricoles alimentaires, et a été soumise aux comités membres en
septembre 1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’
Inde Philippines
Allemagne, R. F. Pologne
Indonésie
Australie
Iran Sri Lanka
Autriche Tchécoslovaquie
Iraq
Canada Irlande Thaïlande
Corée, Rép. dém. p. de Turquie
Israël
Égypte, Rép. arabe d’ Kenya URSS
Espagne Malaisie Yougoslavie
Éthiopie Mexique
Hongrie Nouvelle-Zélande
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
Organisation internationale de normalisation, 1983
Imprimé en Suisse
ISO 6560-1983 (F)
NORME INTERNATIONALE
Produits dérivés des fruits et légumes - Détermination de
la teneur en acide benzoïque (teneurs supérieures à
200 mg par litre ou par kilogramme) - Méthode par
spectrométrie d’absorption moléculaire
1 Objet et domaine d’application 3.3 Chlorhydrate d’hydroxylamine, solution à 20 g/l.
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
3.4 Ammoniaque, solution concentrée (em = 0,910 g/mI).
détermination de la teneur en acide benzoique des produits
dérivés des fruits et légumes.
3.5 Phénolphtaléine, solution à 10 g/l.
La méthode est applicable aux produits ayant des teneurs en
Dissoudre 1 g de phénolphtaléine dans 100 ml d’éthanol à
acide benzoïque supérieures à 200 mg par litre ou par kilo-
60 % WV).
gramme, et en particulier aux jus de fruits, purée de tomates,
salées ou non, et aux produits conservés par le vinaigre ou par
l’acide lactique.
3.6 Hydroxyde de sodium, solution à 1 mol/l.
Une méthode de détermination de l’acide benzoi’que à des
3;7 Hydroxyde de sodium, solution à 0,l mol/l.
concentrations plus faibles est spécifiée dans I’ISO 5518,
Fruits, légumes et produits dérivés - Détermination de la
Méthode spectropho tométrique.
teneur en acide benzoi’que - 3.8 Acide sulfurique, solution à 25 % (mlm).
3.9 Solution de Carrez 1.
2 Principe
Dissoudre 150 g d’hexacyanoferrate (II) de potassium trihy-
draté [K,Fe( CN),m3H,O] dans de l’eau et compléter à
Extraction de l’acide benzoïque d’une prise d’essai acidifiée, par
l’oxyde diéthylique, nitration puis réduction et réaction de 1000 ml.
Mohler modifiée avec le chlorhydrate d’hydroxylamine. Mesu-
rage spectrométrique de I’absorbance du complexe rouge
3.10 Solution de Carrez II.
obtenu.
Dissoudre 300 g de sulfate de zinc heptahydraté
(ZnSO,m7H,O) dans de l’eau et compléter à 1 000 ml.
3 Réactifs
3. II Oxyde diéthylique, récemment distillé.
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue, et
l’eau utilisée doit être de l’eau distillée ou de l’eau de pureté au
moins équivalente.
4 Appareillage’
Matériel courant de laboratoire, et notamment
3.1 Acide benzoïque, solution étalon correspondant à 1 g
d’acide benzoïque par litre.
4.1 Ampoules à décanter, de 200 ml de capacité, munies
Peser, à 0,000 1 g près, 100 mg d’acide benzoique. Les dissou-
de bouchons rodés.
dre dans 25 ml de solution d’hydroxyde de sodium à 0,l mol/1
et compléter à 100 ml avec de l’eau.
4.2 Pipettes, de 1, 2, 5, 10, 25 et 50 ml de capacités.
1 ml de cette solution étalon contient 1 mg d’acide benzoïque.
4.3 Pipette, de 2 ml de capacité, graduée par division de
0,l ml.
3.2 Solution de nitration.
Dissoudre 23 g de nitrate de potassium dans 250 ml d’acide sul- 4.4 Fioles jaugées, de 10 et 100 ml de capacités, munies de
furique concentré (Q~ = 1,84 g/ml). bouchons en verre rodé.
ISO 65604983 (FI
5.3 Extraction et purification de l’acide
4.5 Bain d’eau bouillante.
benzoïque
4.6 Tubes à essais, de 15 ou 2,0 cm de diamètre.
5.3.1 Produits liquides
4.7 Étuve, réglable à 103 + 2 OC.
Ajouter 2 ml de la solution d’acide sulfurique (3.8) à la prise
d’essai contenue dans l’ampoule à décanter. Ajouter 25 ml
d’oxyde diéthylique (3.11), agiter et laisser se séparer la phase
4.8 Bain d’eau, réglable à 20 + 2 OC.
éthérée. Répéter cette extraction par agitation avec une nou-
velle portion de 25 ml d’oxyde diéthylique. Réunir les phases
éthérées.
4.9 Bain d’eau., réglable à 60 + 2 OC.
Extraire l’acide benzoïque des phases éthérées, sans lavage
Spectromètre, permettant des mesurages à une lon-
4.10
avec de l’eau, avec 2 ml de la solution d’hydroxyde de sodium
gueur d’onde de 533 nm, avec cuves de 10 mm d’épaisse ur.
(3.6) en présence de 1 goutte de la solution de phénolphtaléine
(3.5), en agitant durant 5 min. Séparer la phase alcaline.
Extraire deux fois par agitation avec 2 ml de la solution
d’hydroxyde de sodium (3.7). Rassembler les extraits alcalins
5 Mode opératoire
dans la fiole jaugée de 10 ml (4.4) et compléter au trait repère
avec de l’eau.
5.1 Préparation de l’échantillon pour essai
5.3.2 Produits épais
5.1 .l Produits liquides
Ajouter 50 ml de la solution d’acide sulfurique (3.8) à 50 ml de
Bien mélanger l’échantillon pour laboratoire. la solution obtenue après clarification (5.2.2.2). Ajouter 50 ml
d’oxyde diéthylique (3.1 II, agiter et laisser se séparer la phase
éthérée. Répéter deux fois cette extraction par agit
...