ISO 4938:2016

Steel and iron — Determination of nickel content — Gravimetric or titrimetric method

ISO 4938:2016 specifies a method for the determination of nickel in steel and iron by gravimetry or titrimetry. The method is applicable to nickel contents from 1 % to 30 % (mass fraction).

Aciers et fontes — Détermination du nickel — Méthode gravimétrique ou titrimétrique

ISO 4938:2016 spécifie une méthode gravimétrique ou titrimétrique de détermination du nickel dans les aciers et les fontes. La méthode est applicable aux teneurs en nickel comprises entre 1 % et 30 % (fraction massique).

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 01-Feb-2016
• ICS: 77.080.01 - Ferrous metals in general
• Technical Committee: ISO/TC 17/SC 1 - Methods of determination of chemical composition
• Drafting Committee: ISO/TC 17/SC 1 - Methods of determination of chemical composition
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 16-Aug-2021

Relations

• Revises: ISO 4938:1988 - Steel and iron — Determination of nickel content — Gravimetric or titrimetric method
• Effective Date: 15-Dec-2012

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4938
Second edition
2016-02-01
Steel and iron — Determination of
nickel content — Gravimetric or
titrimetric method
Aciers et fontes — Détermination du nickel — Méthode gravimétrique
ou titrimétrique
Reference number
ISO 4938:2016(E)
©
ISO 2016

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ISO 4938:2016(E)

COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2016, Published in Switzerland
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
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[e-mail]
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ii © ISO 2016 – All rights reserved

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ISO 4938:2016(E)

Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 1
4 Reagents . 1
5 Apparatus . 4
6 Sampling . 5
7 Procedure. 5
7.1 Test portion . 5
7.2 Determination . 5
7.2.1 Preparation of the test solution . 5
7.2.2 First nickel precipitation . 5
7.2.3 Second nickel precipitation . 6
7.2.4 Gravimetric determination . 7
7.2.5 Titrimetric determination . 7
8 Expression of results . 8
8.1 Methods of calculation . 8
8.1.1 Gravimetric determination . 8
8.1.2 Titrimetric determination . 8
8.2 Precision . 8
9 Test report . 9
Annex A (informative) Additional information on the international interlaboratory test.10
Annex B (informative) Graphical representation of precision data .11
Annex C (normative) Determination of nickel in combined filtrates by atomic
absorption spectrometry .13
Bibliography .16
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ISO 4938:2016(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical
Barriers to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information.
The committee responsible for this document is ISO/TC 17, Steel, Subcommittee SC 1, Methods of
determination of chemical composition.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 4938:1988), which has been
technically revised.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 4938:2016(E)
Steel and iron — Determination of nickel content —
Gravimetric or titrimetric method
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of nickel in steel and iron by
gravimetry or titrimetry.
The method is applicable to nickel contents from 1 % to 30 % (mass fraction).
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 4793, Laboratory sintered (fritted) filters — Porosity grading, classification and designation
ISO 14284, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical
composition
3 Principle
Dissolution of a test portion with appropriate acids.
Precipitation of the nickel as nickel-dimethylglyoxime.
— Cobalt, if present, is oxidized by potassium hexacyanoferrate(lll).
— Copper, if present with cobalt, preferably is removed by controlled potential electrolysis.
Acid dissolution of the precipitate and filtration of the solution, followed by a second precipitation of
the nickel as nickel dimethylglyoxime.
In the case of the gravimetric determination, weighing the dried dimethylglyoxime precipitate.
In the case of the titrimetric determination, acid dissolution of the precipitate, addition of excess EDTA.Na
2
solution and back titration of the excess EDTA.Na by zinc solution using xylenol orange as an indicator.
2
In both cases, determination of residual nickel in the filtrate(s) by atomic absorption spectrometry
(see Annex C).
4 Reagents
During the analysis, unless otherwise specified, use only reagents of recognized analytical grade and
only distilled grade 2 water as specified in ISO 3696 or water of equivalent purity.
4.1 Sodium hydrogen sulphate (NaHSO ).
4
© ISO 2016 – All rights reserved 1

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ISO 4938:2016(E)

4.2 Ethanol, 95 % (volume fraction).
4.3 Acetic acid, glacial, ρ approximately 1,05 g/ml.
4.4 Hydrofluoric acid, ρ approximately 1,15 g/ml.
WARNING — Hydrofluoric acid is extremely irritating and corrosive to skin and mucous
membranes producing severe skin burns which are slow to heal. In case of contact with skin,
wash well with water, apply a topical gel containing 2,5 % (mass fraction) calcium gluconate and
seek immediate medical treatment.
4.5 Nitric acid, ρ approximately 1,40 g/ml.
4.6 Perchloric acid, ρ approximately 1,54 g/ml.
WARNING — Perchloric acid vapour can cause explosions in the presence of ammonia, nitrous
fumes or organic material in general.
4.7 Sulphuric acid, ρ approximately 1,84 g/ml.
4.8 Ammonia solution, ρ approximately 0,90 g/ml.
4.9 Hydrochloric acid, ρ approximately 1,19 g/ml, diluted 1 + 1.
Add 500 ml of hydrochloric acid (ρ approximately 1,19 g/ml) to 500 ml of water.
4.10 Hydrochloric acid, ρ approximately 1,19 g/ml, diluted 1 + 99.
Add 10 ml of hydrochloric acid (ρ approximately 1,19 g/ml) to 990 ml of water.
4.11 Nitric acid, ρ approximately 1,40 g/ml, diluted 2 + 3.
Add 200 ml of nitric acid (4.5) to 300 ml of water.
4.12 Perchloric acid, ρ approximately 1,54 g/ml, diluted 1 + 49.
Add 10 ml of perchloric acid (4.6) to 490 ml of water.
4.13 Ammonia solution, ρ approximately 0,90 g/ml, diluted 1 + 1.
Add 500 ml of ammonia solution (4.8) to 500 ml of water.
4.14 Ammonia solution, ρ approximately 0,90 g/ml, diluted 1 + 3.
Add 100 ml of ammonia solution (4.8) to 300 ml of water.
4.15 Hydrochloric/nitric acids mixture.
Mix three volumes of hydrochloric acid (ρ approximately 1,19 g/ml) with one volume of nitric acid (4.5).
Prepare this mixture immediately prior to use.
4.16 Ammonium acetate, 200 g/l solution.
2 © ISO 2016 – All rights reserved

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ISO 4938:2016(E)

4.17 Ammonium citrate buffer solution.
Dissolve 500 g of citric acid monohydrate (C H O ·H O) in 675 ml of ammonia solution (4.8) and dilute
6 8 7 2
to 1 l with water.
Filter before use.
4.18 Citric acid, 500 g/l solution.
Dissolve 500 g of citric acid monohydrate (C H O ·H O) in water and dilute to 1 l with water.
6 8 7 2
Filter before use.
4.19 Dimethylglyoxime, 30 g/l solution in alkaline medium.
Dissolve 20 g of potassium hydroxide in 400 ml of water, add 30 g of dimethylglyoxime (C H N O ) and
4 8 2 2
stir until dissolution is complete. Dilute to 1 l with water and mix.
Filter before use.
4.20 Dimethylglyoxime, 10 g/l solution in ethanol.
Dissolve 10 g of dimethylglyoxime (C H N O ) in 1 000 ml of ethanol (4.2).
4 8 2 2
Filter before use.
4.21 Hydrazine dihydrogen sulphate (N H SO ), 100 g/l solution.
2 6 4
4.22 Potassium hexacyanoferrate(III), K [Fe(CN) ], 100 g/l solution.
3 6
This solution is stable for approximately 30 days.
1 ml of this solution corresponds approximately to 0,02 g of cobalt and manganese, respectively.
4.23 Washing water, adjusted to pH 8 with a few drops of ammonia solution (4.13).
4.24 Ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt (EDTA.Na ), standard-volumetric solution.
2
4.24.1 Preparation of the solution
Dissolve 6,33 g of ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt (C H O N Na ·2H O) in water,
10 14 8 2 2 2
transfer the solution to a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark with water and mix.
1 ml of this standard solution corresponds approximately to 1 mg of nickel.
4.24.2 Standardization of the solution

Transfer 25,0 ml of the nickel standard solution (4.24.3) to a 250 ml beaker and add 33 ml of EDTA.Na
2
solution (4.24.1). Add 15 ml of ammonium acetate solution (4.16) and dilute to about 150 ml with water.
Continue as described in the third paragraph of 7.2.5.
© ISO 2016 – All rights reserved 3

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ISO 4938:2016(E)

The corresponding concentration, c, of the EDTA.Na solution (4.24.1), expressed in milligrams of nickel
2
per millilitre, is given by Formula (1):
mm×25 +×V
() ()
12 1
c = (1)
V
2
where
m is the mass of nickel contained in 1 ml of the nickel standard solution (4.24.3), in milligrams;
1
m is the mass of nickel corresponding to 1 ml of the zinc standard solution (4.25), in milligrams;
2
V is the volume of the zinc standard solution (4.25) used for the titration, in millilitres;
1
V is the volume of the EDTA.Na solution (4.24.1) used for the standardization, in millilitres.
2 2
4.24.3 Nickel standard solution
Weigh, to the nearest 0,1 mg, 1,000 g of nickel [Ni > 99,95 % (mass fraction)]. Dissolve in 20 ml of
nitric acid (4.11). Boil to remove nitrous fumes, cool, transfer quantitatively to a 1 000 ml one-mark
volumetric flask, dilute to the mark with water and mix.
1 ml of this standard solution contains 1,0 mg of nickel.
4.25 Zinc standard solution.
Weigh, to the nearest 0,1 mg, 1,114 0 g of zinc [purity > 99,9 % mass fraction] and transfer to a 300 ml
beaker. If the zinc is oxidized, it should be cleaned with hydrochloric acid (4.9), water and acetone, and
dried for 5 min at 110 °C before use.
Add about 50 ml of water, 20 ml of hydrochloric acid (4.9) and five drops of bromine-saturated water.
Cover with a watch glass and heat until the metal is completely dissolved. Continue the heating until the
colour of the bromine disappears, cool to room temperature and add 20 ml of glacial acetic acid (4.3).
Adjust the pH of the solution to 6,0 ± 0,2 with ammonia solution (4.14). Transfer quantitatively to a
1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark with water and mix.
1 ml of this standard solution corresponds to 1,0 mg of Ni and also approximately to 1 ml of the
EDTA.Na standard volumetric solution (4.24).
2
4.26 Xylenol orange, 1 g/l solution.
Pulverize 0,1 g of xylenol orange (C H N O SNa ) with a little portion of water to make a paste.
31 28 2 13 4
Dilute to 100 ml with water. Filter and store in a brown glass stoppered bottle.
This solution is stable for one week.
5 Apparatus
All volumetric glassware shall be Class A in accordance with ISO 648 or ISO 1042, as appropriate.
Ordinary laboratory equipment and the following shall be used.
5.1 Sintered-glass filter, complying with porosity grade P16 of ISO 4793.
5.2 pH-meter.
5.3 Apparatus for controlled-potential electrolysis, with a saturated calomel reference electrode
and a platinum electrode.
4 © ISO 2016 – All rights reserved

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ISO 4938:2016(E)

6 Sampling
Carry out sampling in accordance with ISO 14284 or appropriate national standards for steel and iron.
7 Procedure
7.1 Test portion
The test portion shall be selected so that the amount of nickel to be precipitated is within the range of
25 mg to 70 mg for the gravimetric determination and 25 mg to 40 mg for the titrimetric determination.
For example, if 3,5 % (mass fraction) nickel content is expected, weigh approximately a 1 g test portion.
All weighings shall be to the nearest 0,1 mg.
7.2 Determination
7.2.1 Preparation of the test solution
Place the test portion (7.1) in a beaker of suitable capacity (e.g. 400 ml for test portions up to 2,5 g and
600 ml for test portions above 2,5 g). Add 30 ml of hydrochloric/nitric acids mixture (4.15) for test
portions up to 2,5 g and 50 ml for other test portions. Cover the beaker with a watch-glass and heat at
50 °C to 60 °C until reaction is complete and then add 0,5 ml to 1 ml of hydrofluoric acid (4.4). Add 30 ml
of perchloric acid (4.6) for test portions up to 2,5 g and 50 ml for other test portions.
Increase the temperature to approximately 180 °C and evaporate the solution until copious white fumes
of perchloric acid are evolved.
Cover the beaker with a dry watch-glass and continue fuming until the chromium, if present, is
completely oxidized (at this stage, the solution gets the orange dichromate colour).
Remove the beaker from the heat source and allow to cool. Add 100 ml of water and heat to dissolve the
salts. Boil for about 5 min to eliminate chlorine compounds.
Filter through a rapid filter paper to remove graphite and oxides of silicon, tungsten, niobium and
tantalum. Collect the filtrate in an 800 ml beaker and wash eight to ten times with hot perchloric
acid (4.12) and then, wash twice with water.
NOTE This solution is the main solution.
Transfer the filter and residue to a platinum crucible. Dry, ash and ignite at a temperature of 900 °C.
Treat the residue with hydrofluoric acid (4.
...

DRAFT INTERNATIONAL STANDARD
ISO/DIS 4938
ISO/TC 17/SC 1 Secretariat: JISC
Voting begins on: Voting terminates on:
2013-12-12 2014-05-12
Steel and irons — Determination of nickel content —
Gravimetric or titrimetric method
Aciers et fontes — Dosage du nickel — Méthode gravimétrique ou titrimétrique
[Revision of first edition (ISO 4938:1988)]
ICS: 77.080.01
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
This draft has been developed within the International Organization for
Standardization (ISO), and processed under the ISO lead mode of collaboration
as defined in the Vienna Agreement.
This draft is hereby submitted to the ISO member bodies and to the CEN member
bodies for a parallel five month enquiry.
Should this draft be accepted, a final draft, established on the basis of comments
received, will be submitted to a parallel two-month approval vote in ISO and
THIS DOCUMENT IS A DRAFT CIRCULATED
formal vote in CEN.
FOR COMMENT AND APPROVAL. IT IS
THEREFORE SUBJECT TO CHANGE AND MAY
NOT BE REFERRED TO AS AN INTERNATIONAL
STANDARD UNTIL PUBLISHED AS SUCH.
To expedite distribution, this document is circulated as received from the
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
committee secretariat. ISO Central Secretariat work of editing and text
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL,
composition will be undertaken at publication stage.
TECHNOLOGICAL, COMMERCIAL AND
USER PURPOSES, DRAFT INTERNATIONAL
STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE TO
BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR
POTENTIAL TO BECOME STANDARDS TO
WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
Reference number
NATIONAL REGULATIONS.
ISO/DIS 4938:2013(E)
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED
TO SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS,
NOTIFICATION OF ANY RELEVANT PATENT
RIGHTS OF WHICH THEY ARE AWARE AND TO
©
PROVIDE SUPPORTING DOCUMENTATION. ISO 2013

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/DIS 4938:2013(E)

Copyright notice
This ISO document is a Draft International Standard and is copyright-protected by ISO. Except as
permitted under the applicable laws of the user’s country, neither this ISO draft nor any extract
from it may be reproduced, stored in a retrieval system or transmitted in any form or by any means,
electronic, photocopying, recording or otherwise, without prior written permission being secured.
Requests for permission to reproduce should be addressed to either ISO at the address below or ISO’s
member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Reproduction may be subject to royalty payments or a licensing agreement.
Violators may be prosecuted.
ii © ISO 2013 – All rights reserved

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO DIS/4938
Contents Page
Foreword .iv
1  Scope.1
2  Normative references.1
3  Principle .1
4  Reagents .2
5  Apparatus.4
6  Sampling .5
7  Procedure.5
8  Expression of results.8
9  Test report.9
Annex A (informative) Additional information on the international co-operative tests.11
Annex B (informative) Graphical representation of precision data.13
Annex C (normative) Determination of nickel in combined filtrates by atomic absorption
spectrometry.15
Bibliography.18

© ISO 2013 – All rights reserved iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO DIS/4938
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 4938 was prepared by Technical Committee ISO/TC 17, Steel, Subcommittee SC 1, Methods of
determination of chemical composition.
This second/third/. edition cancels and replaces the first/second/. edition (ISO 4938:1988), [clause(s) /
subclause(s) / table(s) / figure(s) / annex(es)] of which [has / have] been technically revised.

iv © ISO 2013 – All rights reserved

---------------------- Page: 4 ----------------------
DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO DIS/4938

Steel and iron — Determination of nickel content — Gravimetric
or titrimetric method
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of nickel in steel and iron, either by
gravimetry or by titrimetry.
The method is applicable to nickel contents from 1 % to 30 % (mass fraction).
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 385, Laboratory glassware — Burettes
ISO 648, Laboratory glassware — One mark pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One mark volumetric flasks
ISO 3696, Water for analytical laboratory use – Specification and test methods
ISO 4793, Laboratory sintered (fritted) filters — Porosity grading, classification and designation
ISO 14284, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical
composition.
3 Principle
Dissolution of a test portion with appropriate acids,
Precipitation of the nickel as nickel-diméthylglyoxime.
⎯ Cobalt, if present, is oxidized by potassium hexacyanoferrate(lll);
⎯ Copper, if present with cobalt, preferably is removed by controlled potential electrolysis.
Acid dissolution of the precipitate and filtration of the solution, followed by a second precipitation of the nickel
as nickel diméthylglyoxime.
In the case of the gravimetric determination, weighing of the dried diméthylglyoxime precipitate.
In the case of the titrimetric determination, acid dissolution of the precipitate, addition of excess EDTA.Na
2
solution and back titration of the excess EDTA.Na by zinc solution using xylenol orange as an indicator.
2
© ISO 2013 – All rights reserved
1

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ISO DIS/4938
In both cases, determination of residual nickel in the filtrate(s) by atomic absorption spectrometry.
4 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and only
distilled water grade 2 water as specified in ISO 3696 or water of equivalent purity.
4.1 Sodium hydrogen sulphate (NaHSO )
4
4.2 Ethanol, 95 % (V/V)
4.3 Acetic acid, glacial, ρ approximately 1,05 g/ml
4.4 Hydrofluoric acid, ρ approximately 1,15 g/ml
WARNING — Hydrofluoric acid is extremely irritating and corrosive to skin and mucous membranes
producing severe skin burns which are slow to heal. In the case of contact with skin, wash well with
water, apply a topical gel containing 2,5 % (mass fraction) calcium gluconate, and seek immediate
medical treatment.
4.5 Nitric acid, ρ approximately 1,40 g/ml
4.6 Perchloric acid, ρ approximately 1,54 g/ml
WARNING —Perchloric acid vapour may cause explosions in the presence of ammonia, nitrous fumes
or organic material in general.
4.7 Sulphuric acid, ρ approximately 1,84 g/ml
4.8 Ammonia solution, ρ approximately 0,90 g/ml
4.9 Hydrochloric acid, ρ approximately 1,19 g/ml, diluted 1 + 1
Add 500 ml of hydrochloric acid (ρ approximately 1,19 g/ml) to 500 ml of water.
4.10 Hydrochloric acid, ρ approximately 1,19 g/ml, diluted 1 + 99
Add 10 ml of hydrochloric acid (ρ approximately 1,19 g/ml) to 990 ml of water.
4.11 Nitric acid, ρ approximately 1,40 g/ml, diluted 2 + 3
Add 200 ml of nitric acid (4.5) to 300 ml of water.
4.12 Perchloric acid, ρ approximately 1,54 g/ml, diluted 1 + 49
Add 10 ml of perchloric acid (4.6) to 490 ml of water.
4.13 Ammonia solution, ρ approximately 0,90 g/ml, diluted 1 + 1
Add 500 ml of ammonia solution (4.8) to 500 ml of water.
© ISO 2013 – All rights reserved
2

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ISO DIS/4938
4.14 Ammonia solution, ρ approximately 0,90 g/ml, diluted 1 + 3
Add 100 ml of ammonia solution (4.8) to 300 ml of water.
4.15 Hydrochloric/nitric acids mixture
Mix three volumes of hydrochloric acid (ρ approximately 1,19 g/ml) with one volume of nitric acid (4.5).
Prepare this mixture immediately prior to use.
4.16 Ammonium acetate, 200 g/l solution
4.17 Ammonium citrate buffer solution
Dissolve 500 g of citric acid monohydrate (C H O . H O) in 675 ml of ammonia solution (4.8) and dilute to 1 l
6 8 7 2
with water.
Filter before use.
4.18 Citric acid, 500 g/l solution
Dissolve 500 g of citric acid monohydrate (C H O . H O) in water and dilute to 1 l with water.
6 8 7 2
Filter before use.
4.19 Dimethylglyoxime, 30 g/l solution in alkaline medium
Dissolve 20 g of potassium hydroxide in 400 ml of water, add 30 g of dimethylglyoxime (C H N O ) and stir
4 8 2 2
until dissolution is complete. Dilute to 1 l with water and mix.
Filter before use.
4.20 Dimethylglyoxime, 10 g/l solution in ethanol
Dissolve 10 g of dimethylglyoxime (C H N O ) in 1 000 ml of ethanol (4.2).
4 8 2 2
Filter before use.
4.21 Hydrazine dihydrogen sulphate (N H SO ), 100 g/l solution
2 6 4
4.22 Potassium hexacyanoferrate(lll), K [Fe(CN) ], 100 g/l solution
3 6
This solution is stable for approximately 30 days.
1 ml of this solution corresponds approximately to 0,02 g of cobalt and manganese, respectively.
4.23 Washing water, adjusted to pH 8 with a few drops of ammonia solution (4.13)
4.24 Ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt (EDTA.Na ), standard-volumetric solution
2
4.24.1 Preparation of the solution
Dissolve 6,33 g of ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt (C H O N Na . 2H O) in water, transfer the
10 14 8 2 2 2
solution to a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and mix.
© ISO 2013 – All rights reserved
3

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ISO DIS/4938
1 ml of this standard solution corresponds approximately to 1 mg of nickel.
4.24.2 Standardization of the solution
Transfer 25,0 ml of the nickel standard solution (4.24.3) to a 250 ml beaker, and add 33 ml of EDTA.Na
2
solution (4.24.1). Add 15 ml of ammonium acetate solution (4.16) and dilute to about 150 ml with water.
Continue as described in the third paragraph of 7.2.5.
The corresponding concentration c of the EDTA.Na solution (4.24.1), expressed in milligrams of nickel per
2
millilitre, is given by the equation:
(m1 x 25)+ (m2 x V1)
c =
V2
where
m is the mass, in milligrams, of nickel contained in 1 ml of the nickel standard solution (4.24.3);
1
m is the mass, in milligrams, of nickel corresponding to 1 ml of the zinc standard solution (4.25);
2
V is the volume, in millilitres, of the zinc standard solution (4.25) used for the titration;
1
V is the volume, in millilitres, of the EDTA.Na solution (4.24.1) used for the standardization.
2 2
4.24.3 Nickel standard solution
Weigh, to the nearest 0,1 mg, 1,000 g of nickel [Ni > 99,95 % (m/m)]. Dissolve in 20 ml of nitric acid (4.11).
Boil to remove nitrous fumes, cool, transfer quantitatively to a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the
mark and mix.
1 ml of this standard solution contains 1,0 mg of nickel.
4.25 Zinc, standard solution
Weigh, to the nearest 0,1 mg, 1,1140 g of zinc [purity > 99,9 % (m/m)] and transfer to a 300 ml beaker. If the
zinc metal is oxidized, it should be cleaned with hydrochloric acid (4.9), water and acetone, respectively, and
dried for 5 min at 110 °C before use.
Add about 50 ml of water, 20 ml of hydrochloric acid (4.9) and five drops of bromine-saturated water. Cover
with a watch glass and heat until the metal is completely dissolved. Continue the heating until the colour of the
bromine disappears, cool to room temperature and add 20 ml of acetic acid (4.3). Adjust the pH of the solution
to 6,0 ± 0,2 with ammonia solution (4.14). Transfer quantitatively to a 1 000 ml one-mark volumetric flask,
dilute to the mark and mix.
1 ml of this standard solution corresponds to 1,0 mg of Ni and also approximately to 1 ml of the EDTA.Na
2
standard volumetric solution (4.24).
4.26 Xylenol orange, 1 g/l solution
5 Apparatus
All volumetric glassware shall be grade A. in accordance with ISO 385, ISO 648 or ISO 1042, as appropriate.
The apparatus consists of ordinary laboratory equipment, and
© ISO 2013 – All rights reserved
4

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ISO DIS/4938
5.1 Sintered-glass filter, complying with porosity grade P16 of ISO 4793
5.2 pH-meter
5.3 Apparatus for controlled-potential electrolysis, with a saturated calomel reference electrode
and a platinum electrode
6 Sampling
Carry out sampling in accordance with ISO 14284 or appropriate national standards for iron.
7 Procedure
7.1 Test portion
The test portion shall be selected so that the amount of nickel to be precipitated is within the range 25 mg to
70 mg for the gravimetric determination and 25 mg to 40 mg for the titrimetric determination.
For example, if 3,5 % (mass fraction) nickel content is expected, weigh approximately a 1 g test portion. All
weightings shall be to the nearest 0,1 mg.
7.2 Determination
7.2.1 Preparation of the test solution
Place the test portion (7.1) in a beaker of suitable capacity (e.g. 400 ml for test portions up to 2,5 g and 600 ml
for test portions above 2,5 g). Add 30 ml of hydrochloric-nitric acids mixture (4.15) for test portions up to 2,5 g
and 50 ml for other test portions. Cover the beaker with a watch-glass and heat at 50 °C to 60 °C until reaction
is complete and then add 0,5 ml to 1 ml of hydrofluoric acid (4.4). Add 30 ml of perchloric acid (4.6) for test
portions up to 2,5 g, and 50 ml for other test portions.
Increase the temperature to approximately 180 °C and evaporate the solution until copious white fumes of
perchloric acid are evolved.
Cover the beaker with a dry watch-glass and continue fuming until the chromium, if present, is completely
oxidized (at that stage, the solution gets the orange dichromate colour).
Remove the beaker from the heat and allow to cool. Add 100 ml of water and heat to dissolve the salts. Boil
for about 5 min to eliminate chlorine compounds.
Filter through a rapid filter paper to remove graphite and oxides of silicon, tungsten, niobium and tantalum,
collecting the filtrate in an 800 ml beaker and washing 8 to 10 times with hot perchloric acid (4.12) followed by
two washings with water.
NOTE This solution is a main solution.
Transfer the filter and residue to a platinum crucible. Dry, ash and ignite at a temperature of 900 °C. Treat the
residue with hydrofluoric acid (4.4), evaporate and fuse the residue by carefully heating the crucible with a
small amount of sodium hydrogen sulphate (4.1).
Cool the melt, dissolve it in hot water and add to the main solution.

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5

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ISO DIS/4938
7.2.2 First nickel precipitation
7.2.2.1 For test portions containing less than 5 mg of copper and less than 5 mg of cobalt
Dilute the test solution prepared in 7.2.1 to approximately 400 ml with water and add 50 ml of citric acid
solution (4.18). Neutralize with ammonia solution (4.13) and re-acidify slightly with hydrochloric acid (4.9).
Heat to 90 °C and directly pour into the solution 10 ml of dimethylglyoxime solution (4.20) for every 10 mg of
nickel present.
Neutralize the solution with ammonia solution (4.13), add 2 ml excess and stir well. St
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 4938
Deuxième édition
2016-02-01
Aciers et fontes — Détermination du
nickel — Méthode gravimétrique ou
titrimétrique
Steel and iron — Determination of nickel content — Gravimetric or
titrimetric method
Numéro de référence
ISO 4938:2016(F)
©
ISO 2016

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ISO 4938:2016(F)

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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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ii © ISO 2016 – Tous droits réservés

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ISO 4938:2016(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe . 1
4 Réactifs . 1
5 Appareillage . 4
6 Prélèvement . 5
7 Mode opératoire. 5
7.1 Prise d’essai . 5
7.2 Détermination . 5
7.2.1 Préparation de la solution pour essai . 5
7.2.2 Première précipitation du nickel . 6
7.2.3 Deuxième précipitation du nickel . 7
7.2.4 Gravimétrie . 7
7.2.5 Titrimétrie . 7
8 Expression des résultats. 8
8.1 Méthode de calcul . 8
8.1.1 Gravimétrie . 8
8.1.2 Titrimétrie . 8
8.2 Fidélité . 9
9 Rapport d’essai . 9
Annexe A (informative) Informations supplémentaires sur l’essai interlaboratoires .11
Annexe B (informative) Représentation graphique des données de fidélité .13
Annexe C (normative) Détermination du nickel dans les filtrats combinés par
spectrométrie d’absorption atomique .15
Bibliographie .18
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ISO 4938:2016(F)

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer
un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 17, Acier, sous-comité SC 1, Méthodes
de détermination de la composition chimique.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 4938:1988) qui a été révisée
techniquement.
iv © ISO 2016 – Tous droits réservés

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NORME INTERNATIONALE ISO 4938:2016(F)
Aciers et fontes — Détermination du nickel — Méthode
gravimétrique ou titrimétrique
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode gravimétrique ou titrimétrique de
détermination du nickel dans les aciers et les fontes.
La méthode est applicable aux teneurs en nickel comprises entre 1 % et 30 % (fraction massique).
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour
les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition
du document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
ISO 4793, Filtres frittés de laboratoire — Échelle de porosité — Classification et désignation
ISO 14284, Fontes et aciers — Prélèvement et préparation des échantillons pour la détermination de la
composition chimique
3 Principe
Mise en solution d’une prise d’essai par des acides appropriés.
Précipitation du nickel sous la forme de nickel-diméthylglyoxime.
— Le cobalt éventuellement présent est oxydé par l’hexacyanoferrate (III) de potassium.
— Le cuivre, éventuellement présent avec le cobalt, doit de préférence être éliminé par électrolyse
sous potentiel contrôlé.
Dissolution acide du précipité et filtration de la solution suivie d’une seconde précipitation du nickel
sous la forme de nickel-diméthylglyoxime.
Dans le cas de la gravimétrie, pesée du précipité de nickel-diméthylglyoxime séché.
Dans le cas de la titrimétrie, dissolution acide du précipité, ajout d’une solution de d’EDTA.Na en excès
2
et titrage en retour de l’excès d’EDTA.Na par une solution étalon de zinc, en présence de xylénol orange
2
comme indicateur.
Dans les deux cas, détermination du nickel résiduel dans le(s) filtrat(s) par spectrométrie d’absorption
atomique (voir Annexe C).
4 Réactifs
Au cours de l’analyse, sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
reconnue et de l’eau distillée de grade 2, comme spécifié par l’ISO 3696, ou de pureté équivalente.
© ISO 2016 – Tous droits réservés 1

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ISO 4938:2016(F)

4.1 Hydrogénosulfate de sodium (NaHSO ).
4
4.2 Ethanol, 95 % (fraction volumique).
4.3 Acide acétique cristallisé, ρ 1,05 g/ml environ.
4.4 Acide fluorhydrique, ρ 1,15 g/ml environ.
AVERTISSEMENT — L’acide fluorhydrique est extrêmement irritant et corrosif pour la peau et
les muqueuses et provoque de sévères brûlures de la peau, longues à guérir. En cas de contact
avec la peau, bien nettoyer avec de l’eau, appliquer un gel topique contenant 2,5 % (fraction en
masse) de gluconate de calcium et consulter immédiatement un médecin.
4.5 Acide nitrique, ρ 1,40 g/ml environ.
4.6 Acide perchlorique, ρ 1,54 g/ml environ.
AVERTISSEMENT — Les vapeurs d’acide perchlorique peuvent produire des explosions en
présence d’ammoniac, de vapeurs nitreuses ou de matières organiques en général.
4.7 Acide sulfurique, ρ 1,84 g/ml environ.
4.8 Ammoniaque, solution ρ 0,90 g/ml environ.
4.9 Acide chlorhydrique, ρ 1,19 g/ml environ, dilué 1 + 1.
Ajouter 500 ml d’acide chlorhydrique (ρ environ 1,19 g/ml) à 500 ml d’eau.
4.10 Acide chlorhydrique, ρ 1,19 g/ml environ, dilué 1 + 99.
Ajouter 10 ml d’acide chlorhydrique (ρ environ 1,19 g/ml) à 990 ml d’eau.
4.11 Acide nitrique, ρ 1,40 g/ml environ, dilué 2 + 3.
Ajouter 200 ml d’acide nitrique (4.5) à 300 ml d’eau.
4.12 Acide perchlorique, ρ 1,54 g/ml environ, dilué 1 + 49.
Ajouter 10 ml d’acide perchlorique (4.6) à 490 ml d’eau.
4.13 Ammoniaque, ρ 0,90 g/ml environ, diluée 1 + 1.
Ajouter 500 ml d’ammoniac (4.8) à 500 ml d’eau.
4.14 Ammoniaque, ρ 0,90 g/ml environ, diluée 1 + 3.
Ajouter 100 ml d’ammoniac (4.8) à 300 ml d’eau.
4.15 Mélange d’acides chlorhydrique et nitrique.
Mélanger trois volumes d’acide chlorhydrique (ρ 1,19 g/ml environ) et un volume d’acide nitrique (4.5).
Cette solution doit être préparée juste avant l’emploi.
4.16 Acétate d’ammonium, solution à 200 g/l.
2 © ISO 2016 – Tous droits réservés

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ISO 4938:2016(F)

4.17 Solution tampon de citrate d’ammonium.
Dissoudre 500 g d’acide citrique monohydraté (C H O ·H O) dans 675 ml d’ammoniaque (4.8) et diluer
6 8 7 2
à 1 l avec de l’eau.
Filtrer avant l’emploi.
4.18 Acide citrique, solution à 500 g/l.
Dissoudre 500 g d’acide citrique monohydraté (C H O ·H O) dans de l’eau et diluer à 1 l.
6 8 7 2
Filtrer avant l’emploi.
4.19 Diméthylglyoxime, solution à 30 g/l en milieu alcalin.
Dissoudre 20 g d’hydroxyde de potassium dans 400 ml d’eau, ajouter 30 g de diméthylglyoxime
(C H N O ) et agiter jusqu’à dissolution complète. Diluer à 1 l avec de l’eau et homogénéiser.
4 8 2 2
Filtrer avant l’emploi.
4.20 Diméthylglyoxime, solution à 10 g/l en milieu éthanolique.
Dissoudre 10 g de diméthylglyoxime (C H N O ) dans 1 000 ml d’éthanol (4.2).
4 8 2 2
Filtrer avant l’emploi.
4.21 Dihydrogeno sulfate d’hydrazine (N H SO ), solution à 100 g/l.
2 6 4
4.22 Hexacyanoferrate (III) de potassium, K [Fe(CN) ], solution à 100 g/l.
3 6
Cette solution est stable pendant 30 jours environ.
1 ml correspond approximativement à environ 0,02 g de cobalt et manganèse, respectivement.
4.23 Eau de rinçage, ajustée à pH 8 à l’aide de quelques gouttes d’ammoniaque (4.13).
4.24 Ethylène-diamine-tétraacétate de sodium (EDTA.Na ), solution étalon.
2
4.24.1 Préparation de la solution
Dissoudre 6,33 g d’éthylène-diamine-tétraacétate de sodium (C H O N Na ·2H O) dans de l’eau,
10 14 8 2 2 2
transvaser dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon correspond à environ 1 mg de nickel.
4.24.2 Étalonnage de la solution
Introduire 25,0 ml de la solution étalon de nickel (4.24.3) dans un bécher de 250 ml et ajouter 33 ml de
solution d’EDTA.Na (4.24.1). Ajouter 15 ml de solution d’acétate d’ammonium (4.16) et diluer à environ
2
150 ml avec de l’eau. Continuer comme indiqué au troisième alinéa en 7.2.5.
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La concentration correspondante, c, de solution étalon d’EDTA.Na (4.24.1) exprimée en milligrammes
2
de nickel par millilitre, est donnée par la Formule (1):
mm×25 +×V
() ()
12 1
c = (1)
V
2
où
m est la masse de nickel contenu dans 1 ml de la solution étalon de nickel (4.24.3), en milligrammes;
1
m est la masse de nickel correspondant à 1 ml de la solution étalon de zinc (4.25), en milligrammes;
2
V est le volume de solution étalon de zinc (4.25) utilisé pour le titrage, en millilitres;
1
V est le volume de solution étalon d’EDTA.Na (4.24.1) utilisé pour l’étalonnage, en millilitres.
2 2
4.24.3 Préparation de la solution étalon de nickel
Peser à 0,1 mg près, 1,000 g de nickel [Ni > 99,95 % (fraction massique)]. Mettre en solution par
20 ml d’acide nitrique (4.11). Faire bouillir pour éliminer les vapeurs nitreuses, refroidir, transvaser
quantitativement dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
1 ml de cette solution de référence contient 1,0 mg de Ni.
4.25 Zinc, solution étalon.
Peser à 0,1 mg près, 1,114 0 g de zinc [pureté > 99,9 % (fraction massique)], et les introduire dans un
bécher de 300 ml. Si le zinc est oxydé, il devrait être nettoyé avec de l’acide chlorhydrique (4.9), de l’eau
et de l’acétone, et séché pendant 5 min à 110 °C.
Ajouter environ 50 ml d’eau, 20 ml d’acide chlorhydrique (4.9) et 5 gouttes d’eau de brome saturée.
Couvrir d’un verre de montre et chauffer jusqu’à mise en solution complète du métal. Poursuivre le
chauffage jusqu’à ce que la coloration du brome disparaisse, refroidir à température ambiante et ajouter
20 ml d’acide acétique cristallisé (4.3). Ajuster le pH de la solution à 6,0 ± 0,2 avec de l’ammoniaque
(4.14). Transvaser quantitativement dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume avec de
l’eau et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon correspond à 1,0 mg de Ni et aussi approximativement à 1 ml de la solution
étalon d’EDTA.Na (4.24).
2
4.26 Xylénol orange, solution à 1 g/l.
Pulvériser 0,1 g de xylénol orange (C H N O SNa ) avec un peu d’eau pour former une pâte. Diluer à
31 28 2 13 4
100 ml avec de l’eau. Filtrer et conserver la solution dans un récipient fermé en verre ambré.
Cette solution est stable pendant une semaine.
5 Appareillage
Toute la verrerie jaugée doit être de classe A, conformément à l’ISO 648 ou à l’ISO 1042, selon le cas;
Outre du matériel courant de laboratoire, on doit utiliser ce qui suit.
5.1 Filtres en verre frité, de porosité P16, conformément à l’ISO 4793.
5.2 pH-mètre.
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5.3 Appareillage d’électrolyse à potentiel contrôlé, avec électrode de référence au calomel saturé et
électrode de platine.
6 Prélèvement
Effectuer le prélèvement conformément aux spécifications de l’ISO 14284 ou des normes nationales
appropriées relatives aux aciers et fontes.
7 Mode opératoire
7.1 Prise d’essai
La prise d’essai doit être choisie de sorte que la quantité de nickel à précipiter se situe entre 25 mg et
70 mg pour la gravimétrie, et entre 25 mg et 40 mg pour la titrimétrie.
Par exemple, si la teneur probable en nickel est de 3,5 % (fraction massique), peser environ 1 g de prise
d’essai. Toutes les pesées doivent se faire à 0,1 mg près.
7.2 Détermination
7.2.1 Préparation de la solution pour essai
Introduire la prise d’essai (7.1) dans un bécher de volume convenable (par exemple, 400 ml pour des
prises d’essai inférieures ou égales à 2,5 g, et 600 ml pour des prises d’essai supérieures à 2,5 g). Ajouter
30 ml du mélange d’acides chlorhydrique et nitrique (4.15) pour les prises d’essai inférieures ou égales
à 2,5 g, et 50 ml pour les autres prises d’essai. Couvrir le bécher d’un verre de montre et chauffer entre
50 °C et 60 °C jusqu’à ce que la réaction soit terminée, puis ajouter 0,5 ml à 1 ml d’acide fluorhydrique
(4.4). Ajouter ensuite 30 ml d’acide perchlorique (4.6) pour les prises d’essai inférieures ou égales à
2,5 g et 50 ml pour les autres prises d’essai.
Elever la température jusqu’à environ 180 °C et évaporer la solution jusqu’à dégagement d’intenses
fumées blanches d’acide perchlorique.
Couvrir le bécher d’un verre de montre sec et poursuivre le chauffage à fumées jusqu’à oxydation
complète du chrome, s’il est présent (à ce stade, la solution prend la couleur orange du dichromate).
Enlever le bécher de la source de chaleur et laisser refroidir. Ajouter 100 ml d’eau et chauffer pour
dissoudre les sels. Faire bouillir pendant 5 min environ pour éliminer les composés chlorés.
Filtrer sur un filtre à filtration rapide pour éliminer le graphite et les oxydes de silicium, de tungstène,
de niobium et de tantale. Recueillir le filtrat dans un bécher de 800 ml et rincer huit à dix fois avec de
l’acide perchlorique (4.12) chaud, puis deux fois avec de l’eau.
NOTE Cette solution est la solution principale.
Introduire le filtre et le résidu dans un creuset de platine. Sécher, incinérer puis calciner à une
température de 900 °C. Traiter le résidu avec de l’acide fluorhydrique (4.4), évaporer et fondre le résidu
avec une petite quantité d’hydrogenosulfate de sodium (4.1), en chauffant modérément le creuset.
Laisser refroidir le creuset, reprendre les produits de fusion par de l’eau chaude et joindre à la
solution principale.
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ISO 4938:2016(F)

7.2.2 Première précipitation du nickel
7.2.2.1 Ce qui suit s’applique aux prises d’essai contenant moins de 5 mg de cuivre
...