Air quality — Bulk materials — Part 3: Quantitative determination of asbestos by X-ray diffraction method

ISO 22262-3:2016 is primarily intended for quantitative analysis of samples in which asbestos has been identified at estimated mass fractions lower than approximately 5 % by weight. ISO 22262-3:2016 extends the applicability and limit of detection of quantitative analysis by the use of simple procedures of ashing and/or acid treatment prior to XRD quantification. ISO 22262-3:2016 is applicable to the asbestos-containing materials identified in ISO 22262‑1. The following are examples of sample matrices: a) any building materials in which asbestos was detected by the analysis in ISO 22262‑1; b) resilient floor tiles, asphaltic materials, roofing felts and any other materials in which asbestos is embedded in an organic matrix and in which asbestos was detected when using ISO 22262‑1; c) wall and ceiling plasters, with or without aggregate, in which asbestos was detected when using ISO 22262‑1. If non-asbestiform serpentine or non-asbestiform amphibole minerals are included in the matrix, the XRD peaks that are assumed to be "possible peaks of asbestos" will represent these minerals. This method is not for application to natural minerals that may contain asbestos or any products that incorporate such natural minerals. This method is intended only for application to building material samples that contain deliberately added commercial grade asbestos including tremolite asbestos. ISO 22262-3:2016 is intended for use by analysts who are familiar with X-ray diffraction methods and the other analytical procedures specified in the References [5] and [6]. It is not the intention of this part of ISO 22262 to provide basic instruction in the fundamental analytical procedures.

Qualité de l'air — Matériaux solides — Partie 3: Dosage quantitatif de l'amiante par la méthode de diffraction des rayons X

ISO 22262-3:2016 est principalement destinée à l'analyse quantitative d'échantillons dans lesquels de l'amiante a été identifié à des fractions massiques estimées inférieures à environ 5 % en masse. ISO 22262-3:2016 étend l'applicabilité et la limite de détection de l'analyse quantitative grâce à l'utilisation de modes opératoires simples de calcination et/ou de traitement à l'acide avant la quantification DRX. ISO 22262-3:2016 est applicable aux matériaux contenant de l'amiante identifiés dans l'ISO 22262‑1. Des exemples de matrices d'échantillons sont les suivants: a) tout matériau de construction dans lequel de l'amiante a été détecté par l'analyse décrite dans l'ISO 22262‑1: b) les dalles souples, les matériaux bitumineux, les feutres pour toitures et tout autre matériau dans lequel de l'amiante est incorporé dans une matrice organique et dans lequel de l'amiante a été détecté en utilisant l'ISO 22262‑1; c) les enduits muraux et de plafond, avec ou sans granulat, dans lesquels de l'amiante a été détecté en utilisant l'ISO 22262‑1. Si de la serpentine ou de l'amphibole non asbestiforme est incluse dans la matrice, les pics DRX considérés comme des «pics d'amiante potentiels» représenteront ces minéraux. Cette méthode ne s'applique ni aux minéraux naturels susceptibles de contenir de l'amiante ni aux produits constitués de minéraux naturels de ce type. Cette méthode s'applique uniquement aux échantillons de matériaux de construction contenant de l'amiante du commerce ajouté intentionnellement, y compris l'amiante trémolite. ISO 22262-3:2016 est destinée à être utilisée par les analystes familiarisés avec les méthodes de diffraction des rayons X et les autres modes opératoires d'analyse indiqués dans les Références [5] et [6]. L'objectif de la présente partie de l'ISO 22262 n'est pas de fournir des informations de base sur les modes opératoires d'analyse fondamentaux.

Kakovost zraka - Razsuti materiali - 3. del: Kvantitativno določevanje azbesta z uklonom rentgenskih žarkov

Ta del standarda ISO 22262 je namenjen zlasti kvantitativni analizi vzorcev, v katerih je bil odkrit azbest z ocenjenimi masnimi deleži, nižjimi od približno 5 % po teži.
Ta del standarda ISO 22262 razširja možnost uporabe in mejo zaznavanja kvantitativne analize z
uporabo preprostih postopkov upepelitve in/ali obdelave s kislino pred kvantifikacijo XRD.
Ta del standarda ISO 22262 se uporablja pri materialih, ki vsebujejo azbest, opisanih v standardu ISO 22262-1. V nadaljevanju sledijo primeri vzorčnih matric:
a) kateri koli materiali v stavbah, kjer je bil zaznan azbest z analizo po standardu ISO 22262-1;
b) netekstilne talne ploščice, asfaltni materiali, strešni polsti in kateri koli drugi materiali, v katerih je azbest
vgrajen v organski matrici ter je bil azbest ugotovljen z uporabo standarda ISO 22262-1;
c) stenski ali stropni omet, s kamnitimi zrni ali brez njih, kjer je bil azbest ugotovljen z uporabo standarda ISO 22262-1.
Če so v matrici vključeni minerali serpentina ali amfibola, ki niso podobni azbestu, bodo vrhovi XRD, ki bodo predpostavljeni kot »mogoči vrhovi azbesta«, predstavljali te minerale. Ta metoda ni namenjena uporabi pri naravnih mineralih, ki lahko vsebujejo azbest, ali katerih koli izdelkih, ki vsebujejo takšne naravne minerale. Ta metoda je namenjena samo za uporabo pri vzorcih gradbenega materiala, ki vsebujejo namensko dodani azbest komercialnega razreda, vključno z azbestom tremolitom.
Ta del standarda ISO 22262 je namenjen za uporabo s strani analitikov, ki poznajo metode difrakcije rentgenskih žarkov in druge analitične postopke, določene v referencah [5] in [6]. Ta del standarda ISO 22262 ni namenjen podajanju osnovnih navodil glede temeljnih analitičnih postopkov.

General Information

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Published
Publication Date
04-Oct-2016
Current Stage
9020 - International Standard under periodical review
Start Date
15-Oct-2021

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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22262-3
First edition
2016-10-01
Air quality — Bulk materials —
Part 3:
Quantitative determination of
asbestos by X-ray diffraction method
Qualité de l’air — Matériaux solides —
Partie 3: Dosage quantitatif de l’amiante par la méthode de
diffraction des rayons X
Reference number
ISO 22262-3:2016(E)
ISO 2016
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ISO 22262-3:2016(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2016, Published in Switzerland

All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form

or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior

written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of

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www.iso.org
ii © ISO 2016 – All rights reserved
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ISO 22262-3:2016(E)
Contents Page

Foreword ..........................................................................................................................................................................................................................................v

Introduction ................................................................................................................................................................................................................................vi

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Range ................................................................................................................................................................................................................................ 3

5 Limit of quantification .................................................................................................................................................................................... 3

6 Symbols and abbreviated terms ........................................................................................................................................................... 4

7 Requirements for quantification ......................................................................................................................................................... 4

8 Apparatus and reagents ................................................................................................................................................................................ 5

8.1 Apparatus .................................................................................................................................................................................................... 5

8.2 Reagents........................................................................................................................................................................................................ 6

9 Quantitative XRD method and principle ...................................................................................................................................... 7

9.1 Quantitative XRD methods using an external standard ....................................................................................... 7

9.2 Summary of the quantitative method ................................................................................................................................. 7

9.3 Preparation of working curve and measurement ..................................................................................................... 8

9.4 Interference minerals ........................................................................................................................................................................ 9

10 Preparation of comminuted sample ................................................................................................................................................ 9

10.1 Preparation of comminuted sample from original sample ............................................................................... 9

10.2 Heat treatment of comminuted samples that contain organic constituents ..................................... 9

10.3 Pretreatment for preparation of residual samples ...............................................................................................10

10.4 Preparation of sub-residual samples ................................................................................................................................11

11 Diffraction peaks for analysis of asbestos and of interference materials ..............................................11

11.1 Diffraction peaks for quantitative analysis of asbestos ....................................................................................11

11.2 Interference minerals .....................................................................................................................................................................15

11.2.1 Possible interference minerals .........................................................................................................................15

11.2.2 Mass reduction treatments for dissolving interference minerals ......................................16

12 Quantitative analysis by XRD employing substrate standard mass absorption correction 16

12.1 General ........................................................................................................................................................................................................16

12.2 Preparation of working curve .................................................................................................................................................17

12.2.1 Preparation of working curve I ........................................................................................................................17

12.2.2 Preparation of working curve II ......................................................................................................................17

12.3 Procedure for quantitative analysis ...................................................................................................................................18

12.4 Calculation of asbestos mass fraction ..............................................................................................................................18

12.4.1 Calculation of asbestos mass fraction from a residual sample .............................................18

12.4.2 Calculation of the asbestos mass fraction from a sub-residual sample .........................19

12.5 Lower limits of detection and quantitative determination for the working curve ...................19

12.6 Evaluation of uncertainty of XRD measurement ....................................................................................................20

13 Test report ................................................................................................................................................................................................................20

Annex A (normative) X-ray diffractometer parameters for quantitative analysis of asbestos .............22

Annex B (normative) Substrate standard mass absorption correction for

asbestos quantification ..............................................................................................................................................................................26

Annex C (informative) Types of commercial asbestos-containing materials and optimum

analytical procedures ...................................................................................................................................................................................27

Annex D (informative) Effects of matrix reduction methods ...................................................................................................38

© ISO 2016 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 22262-3:2016(E)

Annex E (informative) Range of typical detection limits and evaluation of uncertainty of

quantitative XRD measurements by XRD method ..........................................................................................................41

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................45

iv © ISO 2016 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 22262-3:2016(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity

assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical

Barriers to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information

The committee responsible for this document is ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 3, Ambient

atmospheres.

ISO 22262 consists of the following parts, under the general title Air quality — Bulk materials:

— Part 1: Sampling and qualitative determination of asbestos in commercial bulk materials

— Part 2: Quantitative determination of asbestos by gravimetric and microscopical methods

— Part 3: Quantitative determination of asbestos by X-ray diffraction method
© ISO 2016 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 22262-3:2016(E)
Introduction

In the past, asbestos was used in a wide range of products. Materials containing high proportions

of asbestos were used in buildings and in industry for fireproofing, thermal insulation and acoustic

insulation. Asbestos was also used to reinforce materials and to improve fracture and bending

characteristics. A large proportion of the asbestos produced was used in asbestos-cement products.

These include flat sheets, tiles and corrugated sheets for roofing, pipes and open troughs for collection

of rainwater and pressure pipes for supply of potable water. Asbestos was also incorporated into

products such as decorative coatings and plasters, glues, sealants and resins, floor tiles, gaskets and

road paving. In some products, asbestos was incorporated to modify rheological properties, for example

in the manufacture of ceiling tile panels and oil drilling muds.

While the asbestos concentration in some products can be very high and in some cases approaches

100 %, in other products the concentrations of asbestos used were significantly lower and often

between 1 % and 15 %. In some ceiling tile panels, the concentration of asbestos used was close to 1 %.

There are only a few known materials in which the asbestos concentration used was less than 1 %.

Some adhesives, sealing compounds and fillers were manufactured in which asbestos concentrations

were lower than 1 %. There are no known commercially manufactured materials in which any one

of the common asbestos varieties (chrysotile, amosite, crocidolite or anthophyllite) was intentionally

added at concentrations lower than 0,1 %.

ISO 22262-1 specifies the procedures for collection of samples and qualitative analysis of asbestos in

commercial bulk materials using microscopical methods such as polarized light microscopy (PLM).

ISO 22262-2 specifies the procedures for the determination of asbestos mass fractions in bulk materials

by microscopical methods.

This part of ISO 22262 specifies the analytical procedures for the quantitative determination of asbestos

by X-ray powder diffraction (XRD). The procedure employs a substrate standard mass absorption

correction method to quantify asbestos that was previously identified by the microscopical method

in ISO 22262-1. While the XRD method is useful for qualitative analysis of crystalline substances in

powder samples by measurement of diffraction patterns that can be related to crystal structure, XRD

analysis cannot distinguish between different morphological habits of the same mineral. Thus, XRD

cannot discriminate between the asbestiform and non-asbestiform analogues of serpentine and the

amphiboles. Furthermore, the primary diffraction peaks for different amphiboles lie within a very

narrow range and it is not possible to quantify individual amphiboles when a mixture of amphiboles is

present. Diffraction peaks appearing in XRD patterns of the asbestos-forming minerals are considered

to be “possible peaks of asbestos”, assumed to represent the asbestos detected during analysis in

ISO 22262-1. However, if non-asbestiform serpentine or non-asbestiform amphibole minerals are

present in the sample matrix, the “possible peaks of asbestos” will represent them. Accordingly,

this method is not intended for application to samples in which non-asbestiform serpentine or non-

asbestiform amphibole minerals are present.

A conventional XRD method, which employs a powder sample mounted in a powder specimen holder

and a scintillation counter, can quantify a crystalline material at a concentration of approximately 1 %.

The XRD method using a substrate standard mass absorption correction method employed in this part

of ISO 22262 can detect the diffraction peaks of chrysotile asbestos from quantities as low as 0,01 mg

2 2

on a membrane filter of 2 cm area [0,01 mg/filter (2 cm )] as shown in References [13] and [14]. The

amount of sample on the filter is limited to 15 mg due to the limit of the X-ray absorption correction. In

this method, gravimetric matrix reduction procedures are used to reduce the matrix constituents and

interference minerals in a 100 mg comminuted sample. When the matrix reduction achieves a residual

ratio of 10 % or lower, the XRD method can provide a limit of detection of 0,01 wt% and the limit of

quantification can be as low as 0,03 wt%. When the matrix reduction is less effective and the residual

ratio is over 10 % of the initial 100 mg sample, a sub-divided 10 mg to 15 mg sample is taken from the

residual sample. In the case where none or very little of the matrix is reduced, the limit of detection can

increase up to approximately 0,1 % and the limit of quantification can increase up to approximately

0,3 %. When matrix reduction achieves a residual ratio of approximately 30 % of the original weight, the

limit of quantification is approximately 0,1 %. These limits of detection and quantification are further

vi © ISO 2016 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 22262-3:2016(E)

degraded if interference X-ray peaks or high background X-ray intensities from matrix materials are

present.
[16]

The XRD method specified in this part of ISO 22262 is based on NIOSH 9000-1/7 , NIOSH

[17] [18] [19]
7500-1/10 , EPA/600/R-93/116 and JIS A 1481-3.
© ISO 2016 – All rights reserved vii
---------------------- Page: 7 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 22262-3:2016(E)
Air quality — Bulk materials —
Part 3:
Quantitative determination of asbestos by X-ray
diffraction method
1 Scope

This part of ISO 22262 is primarily intended for quantitative analysis of samples in which asbestos has

been identified at estimated mass fractions lower than approximately 5 % by weight.

This part of ISO 22262 extends the applicability and limit of detection of quantitative analysis by the

use of simple procedures of ashing and/or acid treatment prior to XRD quantification.

This part of ISO 22262 is applicable to the asbestos-containing materials identified in ISO 22262-1. The

following are examples of sample matrices:

a) any building materials in which asbestos was detected by the analysis in ISO 22262-1;

b) resilient floor tiles, asphaltic materials, roofing felts and any other materials in which asbestos is

embedded in an organic matrix and in which asbestos was detected when using ISO 22262-1;

c) wall and ceiling plasters, with or without aggregate, in which asbestos was detected when using

ISO 22262-1.

If non-asbestiform serpentine or non-asbestiform amphibole minerals are included in the matrix, the

XRD peaks that are assumed to be “possible peaks of asbestos” will represent these minerals. This

method is not for application to natural minerals that may contain asbestos or any products that

incorporate such natural minerals. This method is intended only for application to building material

samples that contain deliberately added commercial grade asbestos including tremolite asbestos.

This part of ISO 22262 is intended for use by analysts who are familiar with X-ray diffraction methods

and the other analytical procedures specified in the References [5] and [6]. It is not the intention of this

part of ISO 22262 to provide basic instruction in the fundamental analytical procedures.

2 Normative references

The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are

indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated

references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 22262-1:2012, Air quality — Bulk materials — Part 1: Sampling and qualitative determination of

asbestos in commercial bulk materials

ISO 22262-2:2014, Air quality — Bulk materials — Part 2: Quantitative determination of asbestos by

gravimetric and microscopical methods
3 Terms and definitions
For the purpose of this document, the following terms and definitions apply.
© ISO 2016 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 22262-3:2016(E)
3.1
asbestiform

specific type of mineral fibrosity in which the fibres and fibrils possess high tensile strength and

flexibility
[SOURCE: ISO 13794:1999, 2.6]
3.2
asbestos

term applied to a group of silicate minerals belonging to the serpentine and amphibole groups which

have crystallized in the asbestiform habit, causing them to be easily separated into long, thin, flexible,

strong fibres when crushed or processed

Note 1 to entry: The Chemical Abstracts Service Registry Numbers of the most common asbestos varieties are:

chrysotile (12001–29–5), crocidolite (12001–28–4), grunerite asbestos (Amosite) (12172–73–5), anthophyllite

asbestos (77536–67–5), tremolite asbestos (77536–68–6) and actinolite asbestos (77536–66–4). Other varieties

[20]

of asbestiform amphibole, such as richterite asbestos and winchite asbestos , are also found in some products

such as vermiculite and talc.
[SOURCE: ISO 13794:1999, 2.7, modified]
3.3
comminuted sample
analytical sample prepared by comminution and sieving of the original sample
3.4
gravimetric matrix reduction

procedure in which constituents of a material are selectively dissolved or otherwise separated, leaving

a residue in which any asbestos present in the original material is concentrated
[SOURCE: ISO 22262-2:2014, 3.22]
3.5
integral intensity

peak area count (integral count) of a designated XRD peak after subtracting the background area

3.6
limit of detection

weight of asbestos on a filtered sample which produces a detectable XRD peak under the measurement

conditions shown in Annex A
Note 1 to entry: Expressed as a percentage mass fraction of the original sample.
3.7
limit of quantification

weight of asbestos on a filtered sample for which the integral intensity of the XRD peak can be measured

Note 1 to entry: Expressed as a percentage mass fraction of the original sample. Limit of quantification is

conventionally expressed as three times the limit of detection.
3.8
matrix
materials in a bulk sample within which fibres are dispersed
[SOURCE: ISO 22262-1:2012, 2.36, modified]
3.9
original sample

sample taken from a building material product which was analysed using ISO 22262-1

2 © ISO 2016 – All rights reserved
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 22262-3:2016(E)
3.10
residual ratio

reduction ratio (percent) achieved by gravimetric matrix reduction of the comminuted sample

3.11
residual sample

analytical sample remaining after treatment with formic acid or other appropriate treatment to remove

matrix constituents
3.12
standard uncertainty
uncertainty of the result of a measurement expressed as a standard deviation
[SOURCE: ISO 20988:2007, 3.2]
3.13
sub-residual sample

analytical sub-sample taken from the residual sample for analysis when the residual ratio exceeds 15 %

4 Range

This part of ISO 22262 is for application to building material samples and the target range for the mass

fraction of asbestos is from 0,1 % to 5 %. In this method, gravimetric matrix reduction procedures

are used to reduce the matrix constituents and interference minerals in a 100 mg comminuted sample.

There is no upper limitation for quantification; this XRD method can quantify asbestos up to 100 %. The

lower end of the range depends on the residual ratio obtained by the matrix reduction methods. When

the matrix reduction method is not effective and 100 % of the sample remains, the limit of detection

(LOD) is 0,1 % and the limit of quantification (LOQ) is 0,3 %. When lower values of the residual ratio

can be achieved, the LOD and LOQ can decrease to 0,01 % or smaller. However, the LOD and LOQ that

can be obtained during analyses of actual building materials also depends on the X-ray peak selected

for analysis and whether interference X-ray peaks or high-intensity background from matrix materials

are present.
5 Limit of quantification

This XRD method can detect 0,01 mg asbestos in a 10 mg sample on a filter of area 2 cm and quantify

0,03 mg asbestos in a 10 mg sample on a filter of area 2 cm . The maximum sample weight for which

the X-ray absorption can be corrected is approximately 15 mg on a filter of area 2 cm . In this method,

gravimetric matrix reduction procedures are used to reduce the matrix constituents and interference

minerals in a 100 mg comminuted sample. When a 100 mg sample containing 0,01 mg asbestos is

reduced by matrix reduction to 10 mg (residual ratio: 10 %), the XRD method can detect the 0,01 mg

asbestos on the filter. Consequently, 0,01 % asbestos in the original sample of 100 mg can be detected.

In this case, the LOD and LOQ of the XRD method are approximately 0,01 % and 0,03 %, respectively.

When the matrix reduction methods are less effective and more than 15 mg of the sample remains,

the LOD and LOQ can increase up to 0,1 % and 0,3 %, respectively. An LOQ of approximately 0,1 % is

achieved when the sample is reduced to approximately 30 % by the matrix reduction methods.

The LOD and LOQ that can be achieved during analysis of actual building materials depend on the

following:
a) the type of asbestos being analysed;

b) whether a secondary peak is being measured because the primary peak has overlapping peaks;

c) the differences between the source of asbestos in the sample and that of the standard asbestos

reference material used to derive the working curve;
d) the extent to which gravimetric matrix reduction can remove matrix materials;
© ISO 2016 – All rights reserved 3
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ISO 22262-3:2016(E)

e) the presence of interference X-ray peaks or high backgrounds from matrix materials;

f) the power of the X-ray generator and the type of X-ray detector used.
6 Symbols and abbreviated terms
m weight of comminuted sample at the time of X-ray quantitative analysis (mg)
m weight of residual sample at the time of X-ray quantitative analysis (mg)
m weight of sub-residual sample at the time of X-ray quantitative analysis (mg)
A weight of asbestos in the residual sample, derived from working curve (mg)
w asbestos mass fraction of one analytical sample (%)
w asbestos mass fraction of one sub-residual sample (%)
w asbestos mass fraction in building material products or other products (%)

r weight loss ratio after heat treatment for a sample containing organic constituents

V integral X-ray diffraction intensity in counts
s standard deviation of integral X-ray diffraction intensity of i times
a gradient of working curve
w lower limit of detection of asbestos mass fraction (%)
w lower limit of determination of asbestos mass fraction (%)
XRD X-ray powder diffraction
7 Requirements for quantification

A prerequisite for use of this part of ISO 22262 is that the sample shall have been examined using

ISO 22262-1.

Quantification of asbestos beyond the estimate of mass fraction achieved using ISO 22262-1 may not

be necessary, depending on the applicable regulatory limit for definition of an asbestos-containing

material, the variety of asbestos identified and whether the sample can be recognized as a manufactured

product. Common regulatory definitions of asbestos-containing materials range from “presence of any

asbestos” to >0,1 %, >0,5 % to >1 % by mass fraction of one or more of the regulated asbestos varieties.

For many bulk samples analysed using ISO 22262-1, it is intuitively obvious to an experienced analyst

that the asbestos mass fraction far exceeds these mass fraction limits. In the case of these types of

samples, an experienced analyst can also confidently determine that the asbestos mass fraction is

well below these regulatory limits. More precise quantification of asbestos in these types of samples

is unnecessary, since a more precise and significantly more expensive determination of the asbestos

mass fraction will neither change the regulatory status of the asbestos-containing material nor any

subsequent decisions concerning its treatment. Annex C shows a tabulation of most asbestos-containing

materials, the variety of asbestos used in these materials and the range of asbestos mass fraction that

may be present. Annex C also indicates whether, in general, the estimate of asbestos mass fraction

provided by the use of ISO 22262-1 is sufficient to establish the regulatory status of the material or

whether quantification of asbestos by this part of ISO 22262 is necessary. The analyst should refer to

Annex C for guidance on the probable asbestos mass fractions in specific classes of product and the

optimum analytical procedure to obtain a reliable result.
4 © ISO 2016 – All rights reserved
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ISO 22262-3:2016(E)

Asbestos was never deliberately incorporated for any functional purpose into commercially

manufactured asbestos-containing materials at mass fractions lower than 0,1 %. Accordingly, if any

one or more of the commercial asbestos varieties (chrysotile, amosite, crocidolite or anthophyllite)

is detected in a manufactured product, the assumption can be made that asbestos is present in the

product at a mass fraction exceeding 0,1 %. Therefore, if the regulatory definition of an asbestos-

containing material in a jurisdiction is either “presence of any asbestos” or greater than 0,1 %, then

detection of one or more of the commercial asbestos varieties in a recognizable manufactured product

automatically defines the regulatory status of the material. If the regulatory definition is either 0,5 %

or 1 % and the mass fraction of asbestos is estimated to be lower than approximately 5 %, then more

precise quantification is necessary to guarantee the regulatory status of the material.

Detection of tremolite, actinolite or richterite/winchite in a material does not allow any assumptions

to be made regarding the asbestos mass fraction because these asbestos varieties were, in general, not

deliberately added to the products. Rath
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 22262-3:2018
01-marec-2018
.DNRYRVW]UDND5D]VXWLPDWHULDOLGHO.YDQWLWDWLYQRGRORþHYDQMHD]EHVWD]
XNORQRPUHQWJHQVNLKåDUNRY

Air quality - Bulk materials - Part 3: Quantitative determination of asbestos by X-ray

diffraction method

Qualité de l'air - Matériaux solides - Partie 3: Dosage quantitatif de l'amiante par la

méthode de diffraction des rayons X
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 22262-3:2016
ICS:
13.040.20 Kakovost okoljskega zraka Ambient atmospheres
SIST ISO 22262-3:2018 en,fr

2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 22262-3:2018
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SIST ISO 22262-3:2018
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22262-3
First edition
2016-10-01
Air quality — Bulk materials —
Part 3:
Quantitative determination of
asbestos by X-ray diffraction method
Qualité de l’air — Matériaux solides —
Partie 3: Dosage quantitatif de l’amiante par la méthode de
diffraction des rayons X
Reference number
ISO 22262-3:2016(E)
ISO 2016
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ISO 22262-3:2016(E)
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SIST ISO 22262-3:2018
ISO 22262-3:2016(E)
Contents Page

Foreword ..........................................................................................................................................................................................................................................v

Introduction ................................................................................................................................................................................................................................vi

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Range ................................................................................................................................................................................................................................ 3

5 Limit of quantification .................................................................................................................................................................................... 3

6 Symbols and abbreviated terms ........................................................................................................................................................... 4

7 Requirements for quantification ......................................................................................................................................................... 4

8 Apparatus and reagents ................................................................................................................................................................................ 5

8.1 Apparatus .................................................................................................................................................................................................... 5

8.2 Reagents........................................................................................................................................................................................................ 6

9 Quantitative XRD method and principle ...................................................................................................................................... 7

9.1 Quantitative XRD methods using an external standard ....................................................................................... 7

9.2 Summary of the quantitative method ................................................................................................................................. 7

9.3 Preparation of working curve and measurement ..................................................................................................... 8

9.4 Interference minerals ........................................................................................................................................................................ 9

10 Preparation of comminuted sample ................................................................................................................................................ 9

10.1 Preparation of comminuted sample from original sample ............................................................................... 9

10.2 Heat treatment of comminuted samples that contain organic constituents ..................................... 9

10.3 Pretreatment for preparation of residual samples ...............................................................................................10

10.4 Preparation of sub-residual samples ................................................................................................................................11

11 Diffraction peaks for analysis of asbestos and of interference materials ..............................................11

11.1 Diffraction peaks for quantitative analysis of asbestos ....................................................................................11

11.2 Interference minerals .....................................................................................................................................................................15

11.2.1 Possible interference minerals .........................................................................................................................15

11.2.2 Mass reduction treatments for dissolving interference minerals ......................................16

12 Quantitative analysis by XRD employing substrate standard mass absorption correction 16

12.1 General ........................................................................................................................................................................................................16

12.2 Preparation of working curve .................................................................................................................................................17

12.2.1 Preparation of working curve I ........................................................................................................................17

12.2.2 Preparation of working curve II ......................................................................................................................17

12.3 Procedure for quantitative analysis ...................................................................................................................................18

12.4 Calculation of asbestos mass fraction ..............................................................................................................................18

12.4.1 Calculation of asbestos mass fraction from a residual sample .............................................18

12.4.2 Calculation of the asbestos mass fraction from a sub-residual sample .........................19

12.5 Lower limits of detection and quantitative determination for the working curve ...................19

12.6 Evaluation of uncertainty of XRD measurement ....................................................................................................20

13 Test report ................................................................................................................................................................................................................20

Annex A (normative) X-ray diffractometer parameters for quantitative analysis of asbestos .............22

Annex B (normative) Substrate standard mass absorption correction for

asbestos quantification ..............................................................................................................................................................................26

Annex C (informative) Types of commercial asbestos-containing materials and optimum

analytical procedures ...................................................................................................................................................................................27

Annex D (informative) Effects of matrix reduction methods ...................................................................................................38

© ISO 2016 – All rights reserved iii
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SIST ISO 22262-3:2018
ISO 22262-3:2016(E)

Annex E (informative) Range of typical detection limits and evaluation of uncertainty of

quantitative XRD measurements by XRD method ..........................................................................................................41

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................45

iv © ISO 2016 – All rights reserved
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SIST ISO 22262-3:2018
ISO 22262-3:2016(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity

assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical

Barriers to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information

The committee responsible for this document is ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 3, Ambient

atmospheres.

ISO 22262 consists of the following parts, under the general title Air quality — Bulk materials:

— Part 1: Sampling and qualitative determination of asbestos in commercial bulk materials

— Part 2: Quantitative determination of asbestos by gravimetric and microscopical methods

— Part 3: Quantitative determination of asbestos by X-ray diffraction method
© ISO 2016 – All rights reserved v
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SIST ISO 22262-3:2018
ISO 22262-3:2016(E)
Introduction

In the past, asbestos was used in a wide range of products. Materials containing high proportions

of asbestos were used in buildings and in industry for fireproofing, thermal insulation and acoustic

insulation. Asbestos was also used to reinforce materials and to improve fracture and bending

characteristics. A large proportion of the asbestos produced was used in asbestos-cement products.

These include flat sheets, tiles and corrugated sheets for roofing, pipes and open troughs for collection

of rainwater and pressure pipes for supply of potable water. Asbestos was also incorporated into

products such as decorative coatings and plasters, glues, sealants and resins, floor tiles, gaskets and

road paving. In some products, asbestos was incorporated to modify rheological properties, for example

in the manufacture of ceiling tile panels and oil drilling muds.

While the asbestos concentration in some products can be very high and in some cases approaches

100 %, in other products the concentrations of asbestos used were significantly lower and often

between 1 % and 15 %. In some ceiling tile panels, the concentration of asbestos used was close to 1 %.

There are only a few known materials in which the asbestos concentration used was less than 1 %.

Some adhesives, sealing compounds and fillers were manufactured in which asbestos concentrations

were lower than 1 %. There are no known commercially manufactured materials in which any one

of the common asbestos varieties (chrysotile, amosite, crocidolite or anthophyllite) was intentionally

added at concentrations lower than 0,1 %.

ISO 22262-1 specifies the procedures for collection of samples and qualitative analysis of asbestos in

commercial bulk materials using microscopical methods such as polarized light microscopy (PLM).

ISO 22262-2 specifies the procedures for the determination of asbestos mass fractions in bulk materials

by microscopical methods.

This part of ISO 22262 specifies the analytical procedures for the quantitative determination of asbestos

by X-ray powder diffraction (XRD). The procedure employs a substrate standard mass absorption

correction method to quantify asbestos that was previously identified by the microscopical method

in ISO 22262-1. While the XRD method is useful for qualitative analysis of crystalline substances in

powder samples by measurement of diffraction patterns that can be related to crystal structure, XRD

analysis cannot distinguish between different morphological habits of the same mineral. Thus, XRD

cannot discriminate between the asbestiform and non-asbestiform analogues of serpentine and the

amphiboles. Furthermore, the primary diffraction peaks for different amphiboles lie within a very

narrow range and it is not possible to quantify individual amphiboles when a mixture of amphiboles is

present. Diffraction peaks appearing in XRD patterns of the asbestos-forming minerals are considered

to be “possible peaks of asbestos”, assumed to represent the asbestos detected during analysis in

ISO 22262-1. However, if non-asbestiform serpentine or non-asbestiform amphibole minerals are

present in the sample matrix, the “possible peaks of asbestos” will represent them. Accordingly,

this method is not intended for application to samples in which non-asbestiform serpentine or non-

asbestiform amphibole minerals are present.

A conventional XRD method, which employs a powder sample mounted in a powder specimen holder

and a scintillation counter, can quantify a crystalline material at a concentration of approximately 1 %.

The XRD method using a substrate standard mass absorption correction method employed in this part

of ISO 22262 can detect the diffraction peaks of chrysotile asbestos from quantities as low as 0,01 mg

2 2

on a membrane filter of 2 cm area [0,01 mg/filter (2 cm )] as shown in References [13] and [14]. The

amount of sample on the filter is limited to 15 mg due to the limit of the X-ray absorption correction. In

this method, gravimetric matrix reduction procedures are used to reduce the matrix constituents and

interference minerals in a 100 mg comminuted sample. When the matrix reduction achieves a residual

ratio of 10 % or lower, the XRD method can provide a limit of detection of 0,01 wt% and the limit of

quantification can be as low as 0,03 wt%. When the matrix reduction is less effective and the residual

ratio is over 10 % of the initial 100 mg sample, a sub-divided 10 mg to 15 mg sample is taken from the

residual sample. In the case where none or very little of the matrix is reduced, the limit of detection can

increase up to approximately 0,1 % and the limit of quantification can increase up to approximately

0,3 %. When matrix reduction achieves a residual ratio of approximately 30 % of the original weight, the

limit of quantification is approximately 0,1 %. These limits of detection and quantification are further

vi © ISO 2016 – All rights reserved
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SIST ISO 22262-3:2018
ISO 22262-3:2016(E)

degraded if interference X-ray peaks or high background X-ray intensities from matrix materials are

present.
[16]

The XRD method specified in this part of ISO 22262 is based on NIOSH 9000-1/7 , NIOSH

[17] [18] [19]
7500-1/10 , EPA/600/R-93/116 and JIS A 1481-3.
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SIST ISO 22262-3:2018
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SIST ISO 22262-3:2018
INTERNATIONAL STANDARD ISO 22262-3:2016(E)
Air quality — Bulk materials —
Part 3:
Quantitative determination of asbestos by X-ray
diffraction method
1 Scope

This part of ISO 22262 is primarily intended for quantitative analysis of samples in which asbestos has

been identified at estimated mass fractions lower than approximately 5 % by weight.

This part of ISO 22262 extends the applicability and limit of detection of quantitative analysis by the

use of simple procedures of ashing and/or acid treatment prior to XRD quantification.

This part of ISO 22262 is applicable to the asbestos-containing materials identified in ISO 22262-1. The

following are examples of sample matrices:

a) any building materials in which asbestos was detected by the analysis in ISO 22262-1;

b) resilient floor tiles, asphaltic materials, roofing felts and any other materials in which asbestos is

embedded in an organic matrix and in which asbestos was detected when using ISO 22262-1;

c) wall and ceiling plasters, with or without aggregate, in which asbestos was detected when using

ISO 22262-1.

If non-asbestiform serpentine or non-asbestiform amphibole minerals are included in the matrix, the

XRD peaks that are assumed to be “possible peaks of asbestos” will represent these minerals. This

method is not for application to natural minerals that may contain asbestos or any products that

incorporate such natural minerals. This method is intended only for application to building material

samples that contain deliberately added commercial grade asbestos including tremolite asbestos.

This part of ISO 22262 is intended for use by analysts who are familiar with X-ray diffraction methods

and the other analytical procedures specified in the References [5] and [6]. It is not the intention of this

part of ISO 22262 to provide basic instruction in the fundamental analytical procedures.

2 Normative references

The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are

indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated

references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 22262-1:2012, Air quality — Bulk materials — Part 1: Sampling and qualitative determination of

asbestos in commercial bulk materials

ISO 22262-2:2014, Air quality — Bulk materials — Part 2: Quantitative determination of asbestos by

gravimetric and microscopical methods
3 Terms and definitions
For the purpose of this document, the following terms and definitions apply.
© ISO 2016 – All rights reserved 1
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SIST ISO 22262-3:2018
ISO 22262-3:2016(E)
3.1
asbestiform

specific type of mineral fibrosity in which the fibres and fibrils possess high tensile strength and

flexibility
[SOURCE: ISO 13794:1999, 2.6]
3.2
asbestos

term applied to a group of silicate minerals belonging to the serpentine and amphibole groups which

have crystallized in the asbestiform habit, causing them to be easily separated into long, thin, flexible,

strong fibres when crushed or processed

Note 1 to entry: The Chemical Abstracts Service Registry Numbers of the most common asbestos varieties are:

chrysotile (12001–29–5), crocidolite (12001–28–4), grunerite asbestos (Amosite) (12172–73–5), anthophyllite

asbestos (77536–67–5), tremolite asbestos (77536–68–6) and actinolite asbestos (77536–66–4). Other varieties

[20]

of asbestiform amphibole, such as richterite asbestos and winchite asbestos , are also found in some products

such as vermiculite and talc.
[SOURCE: ISO 13794:1999, 2.7, modified]
3.3
comminuted sample
analytical sample prepared by comminution and sieving of the original sample
3.4
gravimetric matrix reduction

procedure in which constituents of a material are selectively dissolved or otherwise separated, leaving

a residue in which any asbestos present in the original material is concentrated
[SOURCE: ISO 22262-2:2014, 3.22]
3.5
integral intensity

peak area count (integral count) of a designated XRD peak after subtracting the background area

3.6
limit of detection

weight of asbestos on a filtered sample which produces a detectable XRD peak under the measurement

conditions shown in Annex A
Note 1 to entry: Expressed as a percentage mass fraction of the original sample.
3.7
limit of quantification

weight of asbestos on a filtered sample for which the integral intensity of the XRD peak can be measured

Note 1 to entry: Expressed as a percentage mass fraction of the original sample. Limit of quantification is

conventionally expressed as three times the limit of detection.
3.8
matrix
materials in a bulk sample within which fibres are dispersed
[SOURCE: ISO 22262-1:2012, 2.36, modified]
3.9
original sample

sample taken from a building material product which was analysed using ISO 22262-1

2 © ISO 2016 – All rights reserved
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SIST ISO 22262-3:2018
ISO 22262-3:2016(E)
3.10
residual ratio

reduction ratio (percent) achieved by gravimetric matrix reduction of the comminuted sample

3.11
residual sample

analytical sample remaining after treatment with formic acid or other appropriate treatment to remove

matrix constituents
3.12
standard uncertainty
uncertainty of the result of a measurement expressed as a standard deviation
[SOURCE: ISO 20988:2007, 3.2]
3.13
sub-residual sample

analytical sub-sample taken from the residual sample for analysis when the residual ratio exceeds 15 %

4 Range

This part of ISO 22262 is for application to building material samples and the target range for the mass

fraction of asbestos is from 0,1 % to 5 %. In this method, gravimetric matrix reduction procedures

are used to reduce the matrix constituents and interference minerals in a 100 mg comminuted sample.

There is no upper limitation for quantification; this XRD method can quantify asbestos up to 100 %. The

lower end of the range depends on the residual ratio obtained by the matrix reduction methods. When

the matrix reduction method is not effective and 100 % of the sample remains, the limit of detection

(LOD) is 0,1 % and the limit of quantification (LOQ) is 0,3 %. When lower values of the residual ratio

can be achieved, the LOD and LOQ can decrease to 0,01 % or smaller. However, the LOD and LOQ that

can be obtained during analyses of actual building materials also depends on the X-ray peak selected

for analysis and whether interference X-ray peaks or high-intensity background from matrix materials

are present.
5 Limit of quantification

This XRD method can detect 0,01 mg asbestos in a 10 mg sample on a filter of area 2 cm and quantify

0,03 mg asbestos in a 10 mg sample on a filter of area 2 cm . The maximum sample weight for which

the X-ray absorption can be corrected is approximately 15 mg on a filter of area 2 cm . In this method,

gravimetric matrix reduction procedures are used to reduce the matrix constituents and interference

minerals in a 100 mg comminuted sample. When a 100 mg sample containing 0,01 mg asbestos is

reduced by matrix reduction to 10 mg (residual ratio: 10 %), the XRD method can detect the 0,01 mg

asbestos on the filter. Consequently, 0,01 % asbestos in the original sample of 100 mg can be detected.

In this case, the LOD and LOQ of the XRD method are approximately 0,01 % and 0,03 %, respectively.

When the matrix reduction methods are less effective and more than 15 mg of the sample remains,

the LOD and LOQ can increase up to 0,1 % and 0,3 %, respectively. An LOQ of approximately 0,1 % is

achieved when the sample is reduced to approximately 30 % by the matrix reduction methods.

The LOD and LOQ that can be achieved during analysis of actual building materials depend on the

following:
a) the type of asbestos being analysed;

b) whether a secondary peak is being measured because the primary peak has overlapping peaks;

c) the differences between the source of asbestos in the sample and that of the standard asbestos

reference material used to derive the working curve;
d) the extent to which gravimetric matrix reduction can remove matrix materials;
© ISO 2016 – All rights reserved 3
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SIST ISO 22262-3:2018
ISO 22262-3:2016(E)

e) the presence of interference X-ray peaks or high backgrounds from matrix materials;

f) the power of the X-ray generator and the type of X-ray detector used.
6 Symbols and abbreviated terms
m weight of comminuted sample at the time of X-ray quantitative analysis (mg)
m weight of residual sample at the time of X-ray quantitative analysis (mg)
m weight of sub-residual sample at the time of X-ray quantitative analysis (mg)
A weight of asbestos in the residual sample, derived from working curve (mg)
w asbestos mass fraction of one analytical sample (%)
w asbestos mass fraction of one sub-residual sample (%)
w asbestos mass fraction in building material products or other products (%)

r weight loss ratio after heat treatment for a sample containing organic constituents

V integral X-ray diffraction intensity in counts
s standard deviation of integral X-ray diffraction intensity of i times
a gradient of working curve
w lower limit of detection of asbestos mass fraction (%)
w lower limit of determination of asbestos mass fraction (%)
XRD X-ray powder diffraction
7 Requirements for quantification

A prerequisite for use of this part of ISO 22262 is that the sample shall have been examined using

ISO 22262-1.

Quantification of asbestos beyond the estimate of mass fraction achieved using ISO 22262-1 may not

be necessary, depending on the applicable regulatory limit for definition of an asbestos-containing

material, the variety of asbestos identified and whether the sample can be recognized as a manufactured

product. Common regulatory definitions of asbestos-containing materials range from “presence of any

asbestos” to >0,1 %, >0,5 % to >1 % by mass fraction of one or more of the regulated asbestos varieties.

For many bulk samples analysed using ISO 22262-1, it is intuitively obvious to an experienced analyst

that the asbestos mass fraction far exceeds these mass fraction limits. In the case of these types of

samples, an experienced analyst can also confidently determine that the asbestos mass fraction is

well below these regulatory limits. More precise quantification of asbestos in these types of samples

is unnecessary, since a more precise and significantly more expensive determination of the asbestos

mass fraction will neither change the regulatory status of the asbestos-containing material nor any

subsequent decisions concerning its treatment. Annex C shows a tabulation of most asbestos-containing

materials, the variety of asbestos used in these materials and the range of asbestos mass fraction that

may be present. Annex C also indicates whether, in general, the estimate of asbestos mass fraction

provided by the use of ISO 22262-1 is sufficient to establish the regulatory status of the material or

whether quantification of asbestos by this part of ISO 22262 is necessary. The analyst should refer to

Annex C for guidance on the probable asbestos mass fractions in specific classes of product and the

optimum analytical procedure to obtain a reliable result.
4 © ISO 2016 – All rights reserved
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SIST ISO 22262-3:2018
ISO 22262-3:2016(E)

Asbestos was never deliberately incorporated for any functional purpose into comme

...

NORME ISO
INTERNATIONALE 22262-3
Première édition
2016-10-01
Qualité de l’air — Matériaux solides —
Partie 3:
Dosage quantitatif de l’amiante par la
méthode de diffraction des rayons X
Air quality — Bulk materials —
Part 3: Quantitative determination of asbestos by X-ray diffraction
method
Numéro de référence
ISO 22262-3:2016(F)
ISO 2016
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ISO 22262-3:2016(F)
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ISO 22262-3:2016(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 2

4 Étendue de mesure ............................................................................................................................................................................................. 3

5 Limite de quantification ............................................................................................................................................................................... 3

6 Symboles et abréviations ............................................................................................................................................................................. 4

7 Exigences relatives à la quantification .......................................................................................................................................... 4

8 Appareillage et réactifs .................................................................................................................................................................................. 6

8.1 Appareillage............................................................................................................................................................................................... 6

8.2 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................... 7

9 Méthode DRX quantitative et principe .......................................................................................................................................... 7

9.1 Méthodes DRX quantitatives utilisant un étalon externe ................................................................................... 7

9.2 Résumé de la méthode quantitative ..................................................................................................................................... 8

9.3 Préparation de la courbe d’étalonnage et mesurage .............................................................................................. 9

9.4 Minéraux interférents ....................................................................................................................................................................... 9

10 Préparation de l’échantillon broyé ................................................................................................................................................... 9

10.1 Préparation de l’échantillon broyé à partir de l’échantillon d’origine .................................................... 9

10.2 Traitement thermique des échantillons broyés contenant des constituants organiques ...10

10.3 Prétraitement en vue de la préparation d’échantillons résiduels............................................................10

10.4 Préparation des sous-échantillons résiduels .............................................................................................................11

11 Pics de diffraction utilisés pour l’analyse de l’amiante et des minéraux interférents .............12

11.1 Pics de diffraction utilisés pour l’analyse quantitative de l’amiante .....................................................12

11.2 Minéraux interférents ....................................................................................................................................................................15

11.2.1 Minéraux interférents potentiels ....................................................................................................................15

11.2.2 Traitements de réduction de la masse pour dissoudre des

minéraux interférents ..............................................................................................................................................16

12 Analyse quantitative par DRX utilisant la correction de l’absorption de masse du

substrat étalon .....................................................................................................................................................................................................17

12.1 Généralités ...............................................................................................................................................................................................17

12.2 Préparation de la courbe d’étalonnage ...........................................................................................................................17

12.2.1 Préparation de la courbe d’étalonnage I ..................................................................................................17

12.2.2 Préparation de la courbe d’étalonnage II ................................................................................................18

12.3 Mode opératoire d’analyse quantitative ........................................................................................................................18

12.4 Calcul de la fraction massique d’amiante ......................................................................................................................19

12.4.1 Calcul de la fraction massique d’amiante à partir d’un échantillon résiduel ............19

12.4.2 Calcul de la fraction massique d’amiante à partir d’un sous-

échantillon résiduel ....................................................................................................................................................19

12.5 Limites inférieures de détection et de dosage quantitatif applicables à la

courbe d’étalonnage ........................................................................................................................................................................20

12.6 Évaluation de l’incertitude de mesure DRX ................................................................................................................20

13 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................21

Annexe A (normative) Paramètres du diffractomètre à rayons X pour l’analyse quantitative

de l’amiante ............................................................................................................................................................................................................22

Annexe B (normative) Correction de l’absorption de masse du substrat étalon pour la

quantification de l’amiante ....................................................................................................................................................................29

© ISO 2016 – Tous droits réservés iii
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ISO 22262-3:2016(F)ISO 22262-3:2016(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.

iso.org/directives).

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/patents).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation

de la conformité, et pour toute autre information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de

l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos –

Informations supplémentaires.

Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 146, Qualité de l’air, sous-comité

SC 3, Atmosphères ambiantes.

L’ISO 22262 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Qualité de l’air — Matériaux

solides:

— Partie 1: Échantillonnage et dosage qualitatif de l’amiante dans les matériaux solides d’origine

commerciale

— Partie 2: Dosage quantitatif de l’amiante en utilisant les méthodes gravimétrique et microscopique

— Partie 3: Dosage quantitatif de l’amiante par la méthode de diffraction des rayons X

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ISO 22262-3:2016(F)
Introduction

L’amiante était auparavant utilisé dans une vaste gamme de produits. Des matériaux contenant de

grandes proportions d’amiante étaient utilisés dans les secteurs de la construction et de l’industrie

pour l’ignifugation, l’isolation thermique et l’isolation phonique. L’amiante était également utilisé pour

renforcer les matériaux et pour améliorer les caractéristiques de rupture et de flexion. Une grande

proportion de l’amiante produit était utilisée dans les produits en amiante-ciment, notamment les

plaques planes, les tuiles et les plaques ondulées pour la couverture, les tuyaux et gouttières pour la

récupération d’eau de pluie et les tuyaux sous pression pour l’alimentation en eau potable. L’amiante

était également incorporé dans des produits tels que les revêtements et les enduits décoratifs, les

colles, les mastics, les résines, les dalles, les joints et les revêtements routiers. Dans certains produits,

de l’amiante était ajouté pour modifier les propriétés rhéologiques, par exemple dans la fabrication de

plaques de faux plafond et les boues de forage pétrolier.

Alors que la concentration en amiante dans certains produits a pu être très élevée et approcher parfois

les 100 %, les concentrations en amiante dans d’autres produits étaient nettement inférieures et souvent

comprises entre 1 % et 15 %. Dans certaines plaques de faux plafond, la concentration en amiante

utilisée était proche de 1 %. Il n’existe que quelques matériaux connus dans lesquels la concentration

en amiante était inférieure à 1 %. Certains adhésifs, produits d’étanchéité et mastics ont été fabriqués

avec des concentrations en amiante inférieures à 1 %. On ne connaît aucun matériau du commerce dans

lequel l’une des variétés d’amiante courantes (chrysotile, amosite, crocidolite ou anthophyllite) a été

intentionnellement ajoutée à des concentrations inférieures à 0,1 %.

L’ISO 22262-1 spécifie les modes opératoires de prélèvement d’échantillons et d’analyse qualitative

de l’amiante dans des matériaux solides d’origine commerciale à l’aide de méthodes microscopiques

telles que la microscopie en lumière polarisée (MLP). L’ISO 22262-2 spécifie les modes opératoires

de détermination de la fraction massique d’amiante dans les matériaux solides à l’aide de méthodes

microscopiques.

La présente partie de l’ISO 22262 spécifie les modes opératoires d’analyse applicables au dosage

quantitatif de l’amiante par diffraction des rayons X (DRX). Le mode opératoire utilise une méthode

de correction de l’absorption de masse du substrat étalon pour quantifier l’amiante préalablement

identifié par la méthode microscopique de l’ISO 22262-1. Alors que la méthode DRX est efficace pour

l’analyse qualitative de substances cristallines dans les échantillons pulvérulents par mesurage des

diagrammes de diffraction associés à la structure cristalline, elle ne permet toutefois pas de différencier

les différentes propriétés morphologiques d’un même matériau. Ainsi, la méthode DRX ne permet pas

de différencier les analogues asbestiformes et non asbestiformes de la serpentine des amphiboles.

En outre, les principaux pics de diffraction des différentes amphiboles se situent dans une gamme

très étroite et il n’est pas possible de quantifier chaque amphibole lorsqu’un mélange d’amphiboles

est présent. Les pics de diffraction apparaissant dans les diagrammes DRX des minéraux contenant

de l’amiante sont considérés comme des «pics d’amiante potentiels» censés représenter l’amiante

détecté lors de l’analyse décrite dans l’ISO 22262-1. Cependant, si de la serpentine et de l’amphibole

non asbestiformes sont présentes dans la matrice d’échantillon, les «pics d’amiante potentiels» les

représenteront. Par conséquent, cette méthode ne s’applique pas aux échantillons dans lesquels de la

serpentine ou de l’amphibole non asbestiforme est présente.

Une méthode DRX classique, qui utilise un échantillon pulvérulent monté dans un support pour

échantillon pulvérulent et un compteur de scintillations, permet de quantifier un matériau cristallin à

une concentration d’environ 1 %. La méthode DRX utilisant une méthode de correction de l’absorption

de masse du substrat étalon employée dans la présente partie de l’ISO 22262 permet de détecter les

pics de diffraction d’amiante chrysotile de 0,01 mg sur un filtre à membrane de 2 cm [0,01 mg/filtre

(2 cm )] comme indiqué dans les Références [13] et [14]. La quantité d’échantillon sur le filtre est

limitée à 15 mg en raison de la limite de correction de l’absorption des rayons X. Dans cette méthode,

des modes opératoires de réduction gravimétrique de la matrice sont utilisés pour réduire les

constituants matriciels et les minéraux interférents dans un échantillon broyé de 100 mg. Lorsque la

réduction de la matrice atteint un taux résiduel de 10 % ou moins, la méthode DRX peut donner une

limite de détection de 0,01 % en masse et la limite de quantification peut diminuer jusqu’à 0,03 % en

masse. Lorsque la réduction de la matrice est moins efficace et que le taux résiduel dépasse 10 % de

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ISO 22262-3:2016(F)

l’échantillon d’origine de 100 mg, un échantillon subdivisé de 10 mg à 15 mg est prélevé sur l’échantillon

résiduel. Si la réduction de la matrice est faible ou inexistante, la limite de détection peut augmenter

jusqu’à environ 0,1 % et la limite de quantification peut augmenter jusqu’à environ 0,3 %. Lorsque

la réduction de la matrice atteint un taux résiduel d’environ 30 % de la masse d’origine, la limite de

quantification est d’environ 0,1 %. Ces limites de détection et de quantification sont encore dégradées

si des pics de rayons X interférents ou des intensités de rayons X à bruit de fond élevé sont présents

dans les matériaux matriciels.

La méthode DRX spécifiée dans la présente partie de l’ISO 22262 repose sur les méthodes NIOSH

[16] [17] [18] [19]
9000-1/7, NIOSH 7500-1/10, EPA/600/R-93/116 et JIS A 1481-3 .
vi © ISO 2016 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 22262-3:2016(F)
Qualité de l’air — Matériaux solides —
Partie 3:
Dosage quantitatif de l’amiante par la méthode de
diffraction des rayons X
1 Domaine d’application

La présente partie de l’ISO 22262 est principalement destinée à l’analyse quantitative d’échantillons

dans lesquels de l’amiante a été identifié à des fractions massiques estimées inférieures à environ 5 %

en masse.

La présente partie de l’ISO 22262 étend l’applicabilité et la limite de détection de l’analyse quantitative

grâce à l’utilisation de modes opératoires simples de calcination et/ou de traitement à l’acide avant la

quantification DRX.

La présente partie de l’ISO 22262 est applicable aux matériaux contenant de l’amiante identifiés dans

l’ISO 22262-1. Des exemples de matrices d’échantillons sont les suivants:

a) tout matériau de construction dans lequel de l’amiante a été détecté par l’analyse décrite dans

l’ISO 22262-1:

b) les dalles souples, les matériaux bitumineux, les feutres pour toitures et tout autre matériau dans

lequel de l’amiante est incorporé dans une matrice organique et dans lequel de l’amiante a été

détecté en utilisant l’ISO 22262-1;

c) les enduits muraux et de plafond, avec ou sans granulat, dans lesquels de l’amiante a été détecté en

utilisant l’ISO 22262-1.

Si de la serpentine ou de l’amphibole non asbestiforme est incluse dans la matrice, les pics DRX

considérés comme des «pics d’amiante potentiels» représenteront ces minéraux. Cette méthode ne

s’applique ni aux minéraux naturels susceptibles de contenir de l’amiante ni aux produits constitués

de minéraux naturels de ce type. Cette méthode s’applique uniquement aux échantillons de matériaux

de construction contenant de l’amiante du commerce ajouté intentionnellement, y compris l’amiante

trémolite.

La présente partie de l’ISO 22262 est destinée à être utilisée par les analystes familiarisés avec les

méthodes de diffraction des rayons X et les autres modes opératoires d’analyse indiqués dans les

Références [5] et [6]. L’objectif de la présente partie de l’ISO 22262 n’est pas de fournir des informations

de base sur les modes opératoires d’analyse fondamentaux.
2 Références normatives

Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à

l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels

amendements).

ISO 22262-1:2012, Qualité de l’air — Matériaux solides — Partie 1: Échantillonnage et dosage qualitatif de

l’amiante dans les matériaux solides d’origine commerciale

ISO 22262-2:2014, Qualité de l’air — Matériaux solides — Partie 2: Dosage quantitatif de l’amiante en

utilisant les méthodes gravimétrique et microscopique
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ISO 22262-3:2016(F)
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.

3.1
asbestiforme

type de fibrosité minérale spécifique dans lequel les fibres et les fibrilles possèdent une résistance à la

traction et une flexibilité élevées
[SOURCE: ISO 13794:1999, 2.6]
3.2
amiante

groupe de minéraux de silicates appartenant aux groupes des serpentines et des amphiboles qui se

sont cristallisés en faciès asbestiforme, ce qui permet, lorsqu’ils sont traités ou broyés, de les séparer

facilement en fibres longues, minces, flexibles et solides

Note 1 à l’article: Les numéros de registre CAS des variétés d’amiante les plus courantes sont: chrysotile (12001-

29-5), crocidolite (12001-28-4), amiante grunérite (amosite) (12172-73-5), amiante anthophyllite (77536-67-5),

amiante trémolite (77536-68-6) et amiante actinolite (77536-66-4). D’autres variétés d’amphibole asbestiforme,

[20]

notamment l’amiante richtérite et l’amiante winchite, sont également présentes dans certains produits tels

que la vermiculite et le talc.
[SOURCE: ISO 13794:1999, 2.7, modifiée]
3.3
échantillon broyé

échantillon analytique préparé par broyage et tamisage de l’échantillon d’origine

3.4
réduction gravimétrique de la matrice

opération au cours de laquelle les constituants d’un matériau sont sélectivement dissous ou séparés,

laissant un résidu dans lequel tout amiante présent dans le matériau d’origine est concentré

[SOURCE: ISO 22262-2:2014, 3.22]
3.5
intensité intégrale

comptage des surfaces des pics (comptage global) d’un pic DRX désigné après soustraction de la

surface de fond
3.6
limite de détection

masse d’amiante sur un échantillon filtré qui produit un pic DRX détectable dans les conditions de

mesure indiquées dans l’Annexe A

Note 1 à l’article: Exprimée en pourcentage (fraction massique) de l’échantillon d’origine.

3.7
limite de quantification

masse d’amiante sur un échantillon filtré pour lequel l’intensité intégrale du pic DRX peut être mesurée

Note 1 à l’article: Exprimée en pourcentage (fraction massique) de l’échantillon d’origine. La limite de

quantification représente généralement trois fois la limite de détection.
3.8
matrice
matériau dans un échantillon solide dans lequel les fibres sont dispersées
[SOURCE: ISO 22262-1:2012, 2.36, modifiée]
2 © ISO 2016 – Tous droits réservés
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ISO 22262-3:2016(F)
3.9
échantillon d’origine

échantillon prélevé sur un matériau de construction et qui a été analysé selon l’ISO 22262-1

3.10
taux résiduel

taux (pourcentage) de réduction obtenu par réduction gravimétrique de la matrice de l’échantillon broyé

3.11
échantillon résiduel

échantillon analytique restant après traitement à l’acide formique ou après un autre traitement

approprié pour éliminer les constituants matriciels
3.12
incertitude-type
incertitude du résultat de mesure, exprimée sous forme d’écart-type
[SOURCE: ISO 20988:2007, 3.2]
3.13
sous-échantillon résiduel

sous-échantillon analytique prélevé sur l’échantillon résiduel pour l’analyse lorsque le taux résiduel

dépasse 15 %
4 Étendue de mesure

La présente partie de l’ISO 22262 est applicable aux échantillons de matériaux de construction et

l’étendue cible pour la fraction massique d’amiante est comprise entre 0,1 % et 5 %. Dans cette

méthode, des modes opératoires de réduction gravimétrique de la matrice sont utilisés pour réduire

les constituants matriciels et les minéraux interférents dans un échantillon broyé de 100 mg. Il n’existe

pas de limite supérieure de quantification; cette méthode DRX permet de quantifier l’amiante jusqu’à

100 %. La limite inférieure de l’étendue dépend du taux résiduel obtenu par les méthodes de réduction

de la matrice. Lorsque la méthode de réduction de la matrice n’est pas efficace et que l’échantillon reste

présent en totalité, la limite de détection (LOD) est de 0,1 % et la limite de quantification (LOQ) est

de 0,3 %. Lorsque des valeurs moins élevées du taux résiduel peuvent être atteintes, la LOD et la LOQ

peuvent diminuer jusqu’à 0,01 % ou moins. Cependant, la LOD et la LOQ qui peuvent être obtenues

pendant les analyses des matériaux de construction dépendent également du pic de rayons X choisi

pour l’analyse et du fait que des pics de rayons X interférents ou un bruit de fond de haute intensité sont

présents dans les matériaux matriciels.
5 Limite de quantification

Cette méthode DRX permet de détecter 0,01 mg d’amiante dans un échantillon de 10 mg sur un filtre

2 2

de 2 cm et de quantifier 0,03 mg d’amiante dans un échantillon de 10 mg sur un filtre de 2 cm . La

masse maximale de l’échantillon pour lequel l’absorption des rayons X peut être corrigée est d’environ

15 mg sur un filtre de 2 cm . Dans cette méthode, des modes opératoires de réduction gravimétrique

de la matrice sont utilisés pour réduire les constituants matriciels et les minéraux interférents dans un

échantillon broyé de 100 mg. Lorsqu’un échantillon de 100 mg contenant 0,01 mg d’amiante est réduit

par réduction de la matrice à 10 mg (taux résiduel: 10 %), la méthode DRX permet de détecter 0,01 mg

d’amiante sur le filtre. Par conséquent, il est possible de détecter 0,01 % d’amiante dans l’échantillon

d’origine de 100 mg. Dans ce cas, la LOD et la LOQ de la méthode DRX sont d’environ 0,01 % et 0,03 %,

respectivement. Lorsque les méthodes de réduction de la matrice sont moins efficaces et que plus de

15 mg de l’échantillon restent présents, la LOD et la LOQ peuvent augmenter jusqu’à 0,1 % et 0,3 %,

respectivement. Une LOQ d’environ 0,1 % est atteinte lorsque l’échantillon est réduit à environ 30 %

par les méthodes de réduction de la matrice.

La LOD et la LOQ qui peuvent être atteintes pendant l’analyse de matériaux de construction dépendent:

a) du type d’amiante analysé;
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ISO 22262-3:2016(F)

b) du fait qu’un pic secondaire est mesuré parce que les pics principaux sont interférés;

c) des différences entre l’origine de l’amiante présente dans l’échantillon et celle du matériau de

référence utilisé pour établir la courbe d’étalonnage;

d) du niveau selon lequel la réduction gravimétrique de la matrice permet d’éliminer les matériaux

matriciels;

e) de la présence de pics de rayons X interférents ou de bruits de fond élevés dans les matériaux

matriciels;

f) de la puissance du générateur de rayons X et du type de détecteur de rayons X utilisé

6 Symboles et abréviations

m masse de l’échantillon broyé au moment de l’analyse quantitative des rayons X (mg)

m masse de l’échantillon résiduel au moment de l’analyse quantitative des rayons X (mg)

m masse du sous-échantillon résiduel au moment de l’analyse quantitative des rayons X (mg)

A masse de l’amiante dans l’échantillon résiduel d’après la courbe d’étalonnage (mg)

w fraction massique d’amiante d’un échantillon analytique (%)
w fraction massique d’amiante d’un sous-échantillon résiduel (%)

w fraction massique d’amiante d’un matériau de construction ou d’autres matériaux (%)

r taux de perte de masse après traitement thermique d’un échantillon contenant des consti-

tuants organiques
V intensité intégrale de diffraction des rayons X lors du comptage
s écart-type de l’intensité intégrale de diffraction des rayons X de i fois
a gradient de la courbe d’étalonnage
w limite inférieure de détection de la fraction massique d’amiante (%)
w limite inférieure de détermination de la fraction massique d’amiante (%)
DRX diffraction des rayons X
7 Exigences relatives à la quantification

Avant d’utiliser la présente partie de l’ISO 22262, l’échantillon doit avoir été examiné conformément à

l’ISO 22262-1.

Il n’est pas forcément nécessaire de quantifier l’amiante à un niveau supérieur à l’estimation de la fraction

massique obtenue à l’aide de l’ISO 22262-1. Cela dépend de la limite réglementaire en vigueur relative

à la définition d’un matériau contenant de l’amiante, de la variété d’amiante identifiée et du fait que

l’échantillon peut être reconnu ou non en tant que produit manufacturé. Les définitions réglementaires

courantes des matériaux contenant de l’amiante vont de « présence de tout amiante » jusqu’à > 0,1 %,

> 0,5 % et > 1 % en fraction massique d’une ou plusieurs des variétés d’amiante réglementées. Pour

de nombreux échantillons solides analysés à l’aide de l’ISO 22262-1, il est intuitivement évident pour

l’analyste expérimenté que la fraction massique d’amiante dépasse largement ces limites de fraction

massique. Pour ces types d’échantillons, un analyste expérimenté peut également déterminer avec

fiabilité que la fraction massique d’amiante est nettement inférieure à ces limites réglementaires.

Toute quantification
...

PROJET DE NORME INTERNATIONALE
ISO/DIS 22262-3
ISO/TC 146/SC 3 Secrétariat: ANSI
Début de vote: Vote clos le:
2015-05-11 2015-08-11
Qualité de l’air — Matériaux solides —
Partie 3:
Dosage quantitatif de l’amiante par la méthode de
diffraction des rayons X
Air quality — Bulk materials —
Part 3: Quantitative determination of asbestos by X-ray diffraction method
ICS: 13.040.20
CE DOCUMENT EST UN PROJET DIFFUSÉ POUR
OBSERVATIONS ET APPROBATION. IL EST DONC
SUSCEPTIBLE DE MODIFICATION ET NE PEUT
ÊTRE CITÉ COMME NORME INTERNATIONALE
AVANT SA PUBLICATION EN TANT QUE TELLE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES
FINS INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET
COMMERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR
POSSIBILITÉ DE DEVENIR DES NORMES
POUVANT SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA
RÉGLEMENTATION NATIONALE.
Numéro de référence
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET
ISO/DIS 22262-3:2015(F)
SONT INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS
OBSERVATIONS, NOTIFICATION DES DROITS
DE PROPRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT
ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À
FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE. ISO 2015
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ISO/DIS 22262-3:2015(F)
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l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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ii © ISO 2015 – Tous droits réservés
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ISO/DIS 22262-3
Sommaire Page

Avant-propos ..................................................................................................................................................... iv

Introduction ......................................................................................................................................................... v

1 Domaine d’application .......................................................................................................................... 1

2 Étendue de mesure ............................................................................................................................... 1

3 Limite de quantification ........................................................................................................................ 2

4 Références normatives ......................................................................................................................... 2

5 Termes et définitions ............................................................................................................................ 2

6 Symboles et abréviations ..................................................................................................................... 3

7 Exigences relatives à la quantification ............................................................................................... 4

8 Appareillage et réactifs ......................................................................................................................... 5

8.1 Appareillage ........................................................................................................................................... 5

8.2 Diffractomètre à rayons X ..................................................................................................................... 6

8.3 Réactifs ................................................................................................................................................... 6

9 Méthode DRX quantitative et principe ................................................................................................. 6

9.1 Méthodes DRX quantitatives utilisant un étalon externe .................................................................. 6

9.2 Résumé de la méthode quantitative .................................................................................................... 7

9.3 Préparation de la courbe d’étalonnage et mesurage ......................................................................... 8

9.4 Minéraux interférents ............................................................................................................................ 8

10 Préparation de l’échantillon broyé ...................................................................................................... 8

10.1 Préparation de l’échantillon broyé à partir de l’échantillon d’origine ............................................. 9

10.2 Traitement thermique de l’échantillon broyé contenant des constituants organiques ................. 9

10.3 Prétraitement en vue de la préparation d’échantillons résiduels .................................................. 10

10.4 Préparation du sous-échantillon résiduel......................................................................................... 11

11 Pics de diffraction utilisés pour l’analyse de l’amiante et des minéraux interférents ................. 11

11.1 Pics de diffraction utilisés pour l’analyse quantitative de l’amiante ............................................. 11

11.2 Minéraux interférents .......................................................................................................................... 15

12 Analyse quantitative par DRX utilisant la correction de l’absorption de masse du substrat

étalon .................................................................................................................................................... 17

12.1 Préparation de la courbe d'étalonnage ............................................................................................. 17

12.2 Mode opératoire d’analyse quantitative ............................................................................................ 19

12.3 Calcul de la teneur en amiante ........................................................................................................... 19

12.4 Limites inférieures de détection et de dosage quantitatif applicables à la courbe

d’étalonnage ........................................................................................................................................ 20

12.5 Évaluation de l’incertitude de mesure DRX ...................................................................................... 21

13 Compte-rendu des résultats de mesure............................................................................................ 21

Annexe A (normative) Conditions du diffractomètre à rayons X pour l’analyse quantitative de

l’amiante ............................................................................................................................................... 22

Annexe B (normative) Correction de l’absorption de masse du substrat étalon pour la

quantification de l’amiante ................................................................................................................. 27

Annexe C (informative) Effets des traitements de réduction de la masse sur la dissolution des

minéraux interférents .......................................................................................................................... 28

Annexe D (informative) Gamme de limites de détection types et évaluation de l’incertitude de

mesure par la méthode DRX quantitative ......................................................................................... 29

Bibliographie ..................................................................................................................................................... 33

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ISO/DIS 22262-3
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée

aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du

comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec

la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,

Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes

internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur

publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres

votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne

pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 22262-3 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 146, Qualité de l'air, sous-comité SC 3,

Atmosphères ambiantes.

Cette deuxième/troisième/... édition annule et remplace la première/deuxième/... édition (), dont [l' (les)

article(s) / le(s) paragraphe(s) / le (les) tableau(x) / la (les) figure(s) / l' (les) annexe(s) a/ont] fait l'objet d'une

révision technique.

L'ISO 22262 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Qualité de l'air — Matériaux

solides:

 Partie 1 : Échantillonnage et dosage qualitatif de l’amiante dans les matériaux solides d’origine

commerciale

 Partie 2 : Dosage quantitatif de l'amiante en utilisant les méthodes gravimétrique et microscopique

 Partie 3 : Dosage quantitatif de l'amiante par la méthode de diffraction des rayons X

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ISO/DIS 22262-3
Introduction

L’amiante était auparavant utilisé dans une vaste gamme de produits. Des matériaux contenant de grandes

proportions d’amiante étaient utilisés dans les secteurs de la construction et de l’industrie pour l’ignifugation,

l’isolation thermique et l’isolation phonique. L’amiante était également utilisé pour renforcer les matériaux et

pour améliorer les caractéristiques de rupture et de flexion. Une grande proportion de l’amiante produit était

utilisée dans les produits en amiante-ciment, notamment les plaques planes, les tuiles et les plaques

ondulées pour la couverture, les tuyaux et gouttières pour la récupération d’eau de pluie et les tuyaux sous

pression pour l’alimentation en eau potable. L’amiante était également incorporé dans des produits tels que

les revêtements et les enduits décoratifs, les colles, les mastics, les résines, les dalles, les joints et les

revêtements routiers. Dans certains produits, de l’amiante était ajouté pour modifier les propriétés

rhéologiques, par exemple dans la fabrication de plaques de faux plafond et les boues de forage pétrolier.

Alors que la concentration en amiante dans certains produits a pu être très élevée et approcher parfois les

100 %, les concentrations en amiante dans d’autres produits étaient nettement inférieures et souvent

comprises entre 1 % et 15 %. Dans certaines plaques de faux plafond, la concentration en amiante utilisée

était proche de 1 %. Il n’existe que quelques matériaux connus dans lesquels la concentration en amiante

était inférieure à 1 %. Certains adhésifs, produits d’étanchéité et mastics ont été fabriqués avec des

concentrations en amiante inférieures à 1 %. On ne connaît aucun matériau du commerce dans lequel l’une

des variétés d’amiante courantes (chrysotile, amosite, crocidolite ou anthophyllite) a été intentionnellement

ajoutée à des concentrations inférieures à 0,1 %.

La partie 1 de la série ISO 22262 décrit des modes opératoires de prélèvement d’échantillons et d’analyse

qualitative de l’amiante dans des matériaux solides d’origine commerciale à l’aide de méthodes

microscopiques telles que la microscopie en lumière polarisée (MLP). La partie 2 de la série de normes

spécifie des modes opératoires d’estimation de la fraction massique d’amiante dans les matériaux solides à

l’aide de méthodes microscopiques.

La présente partie 3 de la série spécifie des modes opératoires d’analyse applicables au dosage quantitatif de

l’amiante par diffraction des rayons X (DRX). Le mode opératoire utilise une méthode de correction de

l’absorption de masse du substrat étalon pour quantifier l’amiante préalablement identifié par la méthode

microscopique de la partie 1 de la présente norme. Alors que la méthode DRX est efficace pour l’analyse

qualitative de substances cristallines dans les échantillons pulvérulents par détection des diagrammes de

diffraction selon la différence de structure cristalline, elle ne permet toutefois pas de différencier la serpentine

et/ou l’amphibole asbestiformes de la serpentine et/ou de l’amphibole non asbestiformes. Les pics de

diffraction apparaissant dans les diagrammes DRX de ces minéraux sont des « pics d’amiante potentiels »

représentant généralement l’amiante détectée lors de l’application du mode opératoire de la partie 1 de la

présente norme. Cependant, si de la serpentine et de l’amphibole non asbestiformes sont incluses dans la

matrice d’échantillon, les éventuels pics les représenteront. Cette méthode ne s’applique pas à ces matériaux

car la serpentine et de l’amphibole non asbestiformes sont reconnues par l’analyse qualitative de la partie 1

de cette série.

Une méthode DRX classique, qui utilise un échantillon pulvérulent monté dans un support pour échantillon

pulvérulent et un compteur de scintillations, permet de quantifier un matériau cristallin à 1 % près. La méthode

DRX utilisant la correction de l’absorption de masse du substrat étalon employée dans la présente partie 3 a

permis de détecter de faibles pics de diffraction d’amiante chrysotile de 0,01 mg sur un filtre à membrane de

2 2 [9,10]

2 cm (0,01 mg/filtre (2 cm )) comme indiqué dans la littérature répertoriée dans la Bibliographie . La

quantité d’échantillon sur le filtre est limitée à 10 mg à 15 mg (limite de correction de l’absorption des rayons

X). La présente méthode nécessite un échantillon broyé de 100 mg pour l’analyse et un prétraitement

chimique ou par calcination pour éliminer les constituants solubles et réduire les matrices interférentes.

Lorsque le prétraitement atteint un taux résiduel de 0,15 ou moins sans pics interférents ou sans bruit, la

méthode DRX peut donner des limites de détection comprises entre 0,01 % en poids et 0,02 % en poids, et la

limite de quantification peut diminuer jusqu’à 0,1 % en poids. Lorsque le prétraitement n’est pas efficace et

qu’aucun pic interférent n’est présent, la limite de détection est d’environ 0,1 %, ce qui signifie que le pic de

diffraction de l’amiante peut être reconnue dans un échantillon subdivisé de 10 mg à partir d’un échantillon

broyé de 100 mg, mais la limite de quantification peut augmenter jusqu’à environ 0,3 % à 0,4 %.

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ISO/DIS 22262-3

La méthode DRX spécifiée dans la présente partie de l’ISO 22262 repose sur les méthodes NIOSH 9000-1/7

[12] [13] [14] [16]
, NIOSH 7500-1/10 , EPA/600/R-93/116 et JIS A 1481-3 .

Avant d’utiliser la présente partie de l’ISO 22262 et les parties ultérieures de l’ISO 22262, l’échantillon doit

avoir été examiné conformément à l’ISO 22262-1.
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PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 22262-3
Qualité de l'air — Matériaux solides — Partie 3: Dosage
quantitatif de l'amiante par la méthode de diffraction des rayons
1 Domaine d’application

Avant d’utiliser la partie 3 de la présente série de normes, l’échantillon doit avoir été examiné conformément à

la partie 1. La partie 3 de la présente norme est principalement destinée à l’analyse quantitative d’échantillons

dans lesquels de l’amiante a été identifiée à des fractions massiques estimées inférieures à environ 5 % en

poids. Elle est également applicable aux échantillons susceptibles de contenir de l'amiante en faible quantité,

l'amiante étant incorporé dans un matériau pour lequel l'examen au microscope de l'échantillon non traité est

soit impossible soit non fiable. Toute détection de l’amiante à l’aide de cette méthode nécessite une analyse

de confirmation conformément aux parties 1 ou 2 de la présente série.

La partie 3 de la présente série de normes étend l’applicabilité et la limite de détection de l’analyse

quantitative grâce à l’utilisation de modes opératoires simples de calcination et/ou de traitement à l’acide

avant la quantification DRX.

La partie 3 de la présente norme est applicable aux matériaux contenant de l’amiante identifiés dans la

partie 1 de la présente norme ; des exemples incluent les matrices d’échantillons suivants :

(a) tout matériau de construction dans lequel de l’amiante a été détecté par l’analyse de la partie 1 de la

présente norme (conformément aux exigences réglementaires) ;

(b) les dalles souples, les matériaux bitumineux, les feutres pour toitures et tout autre matériau dans lequel

de l'amiante est incorporé dans une matrice organique et dans lequel de l’amiante a été détecté en utilisant la

partie 1 de la présente norme ;

(c) les enduits muraux et de plafond, avec ou sans granulat, dans lesquels de l’amiante a été détecté en

utilisant la partie 1 de la présente norme.

Cette méthode ne s’applique ni aux minéraux naturels contenant de l’amiante ni aux produits constitués de

[15]

minéraux naturels de ce type . Cette méthode s’applique uniquement aux échantillons contenant de

[15]
l’amiante du commerce ajouté intentionnellement .

La présente partie de l’ISO 22262 est destinée à être utilisée par les opérateurs familiarisés avec les

méthodes de diffraction des rayons X et les autres modes opératoires d’analyse indiqués dans les références

[1, 2]

. L’objectif de la présente partie de l'ISO 22262 n’est pas de fournir des informations de base sur les

modes opératoires d’analyse fondamentaux.
2 Étendue de mesure

Lorsque la présente partie de l’ISO 22262 s’applique à un échantillon préparé de manière appropriée et

analysé par DRX, l’étendue de mesure est comprise entre 0,1 % et 5 %. Toutefois, aucune limite supérieure

ne peut être déterminée pour la concentration en amiante. La valeur inférieure de l’étendue de mesure

dépend de la proportion de constituants autres que l'amiante qui peut être éliminée par des méthodes

gravimétriques de réduction de la matrice ainsi que de la quantité de matériau restant qui peut être examinée.

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ISO/DIS 22262-3
3 Limite de quantification

La méthode DRX (partie 3 de la présente norme) peut donner des limites de détection comprises entre

0,01 % en poids et 0,02 % en poids. La limite inférieure de l’analyse quantitative de l’amiante est de 0,1 % à

l’aide de la méthode DRX lorsqu’elle est appliquée à un échantillon correctement préparé, et l’étendue

quantifiable est comprise entre 0,1 % et 100 % en poids d’amiante. Si le prétraitement n’est pas efficace, la

limite de détection peut augmenter jusqu’à 0,1 % et la limite inférieure de quantification peut atteindre 0,3 % à

0,4 %.
De plus, la limite de quantification qui peut être atteinte dépend :
a) du type d’amiante analysé ;

b) du fait qu’une analyse des pics secondaires est effectuée ou non lorsque les pics primaires sont

interférés ;

c) de la différence entre les variétés d’amiante présentes dans l’échantillon et celles du matériau de

référence utilisé dans la courbe d’étalonnage ;
d) de la puissance de la DRX et du type de détecteur de rayons X utilisé ;
e) du type de filtre utilisé pendant la préparation.
4 Références normatives

Les documents de référence ci-après sont indispensables à l'application du présent document. Pour les

références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du

document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

ISO 22262-1:2012, Matériaux solides — Partie 1 : Échantillonnage et dosage qualitatif de l’amiante dans les

matériaux solides d’origine commerciale

ISO 22262-2:2014, Matériaux solides — Partie 2 : Dosage quantitatif de l'amiante dans les matériaux solides

d’origine commerciale en utilisant les méthodes gravimétrique et microscopique
5 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.

5.1
asbestiforme

type de fibrosité minérale spécifique dans lequel les fibres et les fibrilles possèdent une résistance à la

traction et une flexibilité élevées [SOURCE : ISO 13794:1999, définition 2.6]
5.2
amiante

groupe de minéraux de silicates appartenant aux groupes des serpentines et des amphiboles qui se sont

cristallisés en faciès asbestiforme, ce qui permet, lorsqu’ils sont traités ou broyés, de les séparer facilement

en fibres longues, minces, flexibles et solides. [SOURCE : ISO 13794:1999, définition 2.7]

NOTE Les numéros de registre CAS des variétés d’amiante les plus courantes sont : chrysotile (12001-29-5),

crocidolite (12001-28-4), amiante grunérite (amosite) (12172-73-5), amiante anthophyllite (77536-67-5), amiante trémolite

(77536-68-6) et amiante actinolite (77536-66-4). D’autres variétés d’amphibole asbestiforme, notamment l’amiante

[11]

richtérite et l’amiante winchite , sont également présentes dans certains produits tels que la vermiculite et le talc.

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ISO/DIS 22262-3
5.3
échantillon broyé

échantillon préparé par broyage et tamisage à partir de l’échantillon d’origine dans lequel de l’amiante a été

détecté à l’aide de la méthode de la partie 1 pour l’analyse selon la partie 3 de la présente norme

5.4
méthode de réduction gravimétrique de la matrice

méthode de réduction de la matrice d’échantillon par un traitement à l’acide formique ou par un autre

traitement approprié pour éliminer les constituants solubles et réduire les matrices dans l’échantillon

5.5
intensité intégrale

comptage des surfaces des pics (comptage global) des pics DRX désignés après soustraction de la surface

de fond
5.6
matrice
matériaux dans un échantillon solide dans lequel les fibres sont dispersées
5.7
échantillon d’origine

échantillon prélevé sur des matériaux de construction et qui a été analysé selon la méthode de la partie 1 de

la présente norme
5.8
taux résiduel

taux de réduction obtenu avec la méthode de réduction gravimétrique de la matrice appliquée sur un

échantillon analytique broyé
5.9
échantillon résiduel

échantillon analytique restant de l’échantillon broyé après traitement à l’acide formique ou après un autre

traitement approprié pour éliminer les constituants solubles et réduire les matrices dans l’échantillon

5.10
incertitude-type
incertitude du résultat de mesure, exprimée sous forme d’écart-type
5.11
sous-échantillon résiduel

échantillon analytique subdivisé servant à réduire le volume d’un échantillon résiduel lorsque le taux résiduel

dépassait 0,15
6 Symboles et abréviations

M valeur pondérée de l’échantillon broyé au moment de l’analyse quantitative des rayons X (mg)

M valeur pondérée de l’échantillon résiduel au moment de l’analyse quantitative des rayons X (mg)

M valeur pondérée du sous-échantillon résiduel au moment de l’analyse quantitative des rayons X

(mg)
A masse d’amiante de l’échantillon résiduel lue sur la courbe d’étalonnage (mg)
C teneur en amiante d’un échantillon analytique (%)
C teneur en amiante d’un sous-échantillon résiduel (%)
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ISO/DIS 22262-3
C teneur en amiante d’un matériau de construction ou d’autres matériaux (%)

r taux de perte de masse après traitement thermique d’un échantillon contenant des constituants

organiques
V intensité intégrale de diffraction des rayons X lors du comptage
s écart-type de l’intensité intégrale de diffraction des rayons X de i fois
a pente de la courbe d’étalonnage
C limite inférieure de détection de la teneur en amiante (%)
C limite inférieure de détermination de la teneur en amiante (%)
DRX diffraction des rayons X
7 Exigences relatives à la quantification

L'amiante n'a jamais été délibérément ajouté à aucune fin fonctionnelle dans les produits manufacturés

d'origine commerciale contenant de l'amiante à des fractions massiques inférieures à 0,1 %. Par conséquent,

si une ou plusieurs variétés d’amiante d’origine commerciale (chrysotile, amosite, crocidolite ou anthophyllite)

sont détectées dans un produit manufacturé, il se peut que la fraction massique d’amiante dans le produit soit

supérieure à 0,1 %. Ainsi, si la définition réglementaire d'un matériau contenant de l'amiante dans un domaine

précis désigne soit la « présence de tout amiante » soit une fraction massique supérieure à 0,1 %, alors la

détection d'une ou de plusieurs variétés d'amiante d'origine commerciale dans un produit manufacturé

reconnaissable définit automatiquement le statut réglementaire du matériau. Si la définition réglementaire

indique 0,5 % ou 1 % et si la fraction massique d'amiante est estimée à moins d'environ 5 %, alors une

quantification plus précise est nécessaire pour garantir le statut réglementaire du matériau.

Les exigences relatives à une quantification au-delà de celle atteinte dans l’ISO 22262-1 sont résumées dans

le Tableau 1.

Tableau 1 — Récapitulatif des exigences de quantification de l'amiante dans des échantillons

solidesErreur ! Condition du test manquante.Erreur ! Condition du test manquante.

Limite de contrôle réglementaire
Type de
Fraction Fraction Fraction
« Tout amiante
matériau
massique massique massique
détecté »
> 0,1 % > 0,5 % > 1 %
Si de l'amiante est détecté à une
Produit Si une quelconque variété d'amiante
fraction massique estimée < 5 %,
manufacturé d'origine commerciale est détectée,
une quantification plus précise est
d'origine aucune autre quantification n'est
requise pour établir le statut
commerciale requise
réglementaire du matériau
Si une
quelconque
variété d'amiante Si de l'amiante est détecté à une fraction massique
Autres
est détectée, estimée < 5 %, une quantification plus précise est
matériaux
aucune autre requise pour établir le statut réglementaire du matériau
quantification
n'est requise
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ISO/DIS 22262-3
8 Appareillage et réactifs
8.1 Appareillage
8.1.1 Équipement de broyage de l’échantillon

Un mortier et pilon en agate, ou un broyeur, sont requis pour broyer les échantillons jusqu’à obtenir une taille

appropriée pour le mesurage DRX. Cet équipement doit être utilisé dans une enceinte de confinement sous

pression négative équipée de filtres HEPA suffisamment grande pour accueillir l’équipement de broyage avec

un débit de face minimal de 0,4 m/s.
8.1.2 Enceinte de confinement sous pression négative équipée de filtres HEPA

Une enceinte de confinement sous pression négative équipée de filtres HEPA permettant d’accueillir

l’équipement de broyage avec un débit de face minimal de 0,4 m/s, est requise.
8.1.3 Balance analytique
Une balance analytique précise à 0,00001 g (0,01 mg) ou moins est requise.
8.1.4 Four à moufle

Pour la calcination des échantillons pour éliminer les constituants organiques interférents, un four à moufle à

500 °C minimum, avec une stabilité de température de ± 10 °C, est requis.
8.1.5 Nettoyeur à ultrasons

Un nettoyeur à ultrasons est requis pour disperser l’échantillon résiduel dans un bécher conique avant

d’effectuer la filtration.
8.1.6 Dispositif de filtration en verre (25 mm de diamètre)
Dispositif de filtration en verre équipé d’une fiole de filtration sous vide.
8.1.7 Fournitures générales pour laboratoire
Les fournitures et l’équipement suivants, ou équivalents, sont requis :

(a) feuilles de papier cristal, environ 10 cm x 10 cm, pour l’examen des échantillons broyés ;

(b) bécher à échantillons à usage unique en aluminium ou en plastique, de 3 cm à 5 cm de diamètre

environ ;
(c) outils d’échantillonnage, notamment pinces, aiguilles et autres ;
(d) béchers coniques, 50 ml ;
(e) béchers, 500 ml ;
(f) fioles jaugées, 1 000 ml ;
(g) boîtes de Pétri ;

(h) pipettes à usage unique, 20 µl, 100 µl, 200 µl, 400 µl, 600 µl, 1 ml et 2 ml ;

(i) filtres en fibre de verre enduits de résine fluorée, de 25 mm de diamètre ;
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8.2 Diffractomètre à rayons X
Un diffractomètre à rayons X doit être équipé comme suit :

(a) tube à rayons X ayant une cible de cuivre et une géométrie semi-focalisante large ;

NOTE Il est recommandé d’utiliser un tube à rayons X à large focalisation car il irradie une plus grande zone sur

l’échantillon filtré.
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.