ISO 6721-5:1996
(Main)Plastics — Determination of dynamic mechanical properties — Part 5: Flexural vibration — Non-resonance method
Plastics — Determination of dynamic mechanical properties — Part 5: Flexural vibration — Non-resonance method
Describes a flexural vibration method for determining the components of the Young's complex modulus E/Zeichen) of polymers at frequencies typically in the range 0,01 Hz to 100 Hz. Suitable for measuring dynamic storage moduli in the range 10 MPa to 200 MPa. Particularly suited to the measurement of loss factors greater than 0,1.
Plastiques — Détermination des propriétés mécaniques dynamiques — Partie 5: Vibration en flexion — Méthode hors résonance
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
Is0
STANDARD
6721-5
First edition
1996-05-I 5
Plastics - Determination of dynamic
mechanical properties -
Part 5:
Non-resonance method
Flexural vibration -
D6 termina tion des prop&t& mkaniques dynamiques -
P/as tiques -
Partie 5: Vibration en flexion - M&hode hors r&onance
Reference number
IS0 6721-5:1996(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 6721=5:1996(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide fed-
eration of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through IS0 tech-
nical committees. Each member body interested in a subject for which a
technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0 collabor-
ates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are cir-
culated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 6721-5 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 2, Mechanical properties.
- Part 1: General principles
- Part 2: Torsion-pendulum method
- Part 3: Flexural vibration - Resonance-curve method
- Part 4: Tensile vibration - Non-resonance method
- Part 5: Flexural vibration - Non-resonance method
- Part 6: Shear vibration - Non-resonance method
- Part 7: Torsional vibration - Non-resonance method
- Part 8: Longitudinal and shear vibration - Wave-propagation method
- Part 9: Tensile vibration - Sonic-pulse propagation method
- Part 70: Dynamic shear viscosity using a parallel-p/ate oscillatory
rheometer
0 IS0 1996
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
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INTERNATIONAL STANDARD o IS0 IS0 6721=5:1996(E)
- Determination of dynamic mechanical
Plastics
properties -
Part 5:
Flexural vibration - Non-resonance method
1 Scope IS0 6721-6:1996, Plastics - Determination of dy-
namic mechanical properties - Part 6: Shear vibration
- Non-resonance method.
This part of IS0 6721 describes a flexural, non-
resonance method for determining the components of
the Young’s complex modulus E* of polymers at fre-
quencies typically in the range 0,Ol Hz to 100 Hz. The
3 Definitions
method is suitable for measuring dynamic storage
moduli in the range 10 MPa to 200 GPa. Although
See IS0 6721-I :I 994, clause 3.
materials with moduli less than 10 MPa may be
studied, more accurate measurements of their dy-
namic properties can be made using shear modes of
deformation (see part 6 of IS0 6721).
4 Principle
A test specimen is subjected to a sinusoidal trans-
This method is particularly suited to the measurement
verse force or displacement at a frequency signifi-
of loss factors greater than 0,l and may therefore be
cantly below the fundamental flexural resonance fre-
conveniently used to study the variation of dynamic
quency (see 10.2.1). The amplitudes of the force and
properties with temperature and frequency through
displacement cycles applied to the specimen and the
most of the glass-rubber relaxation region (see
phase angle between these cycles are measured. The
IS0 6721-1:1994, subclause 9.4). The availability of
storage and loss components of the Young’s complex
data determined over wide ranges of both frequency
modulus and the loss factor are calculated using
and temperature enables master plots to be derived,
equations given in clause 10 of this part of IS0 6721.
using frequency/temperature shift procedures, which
present dynamic properties over an extended fre-
quency range at different temperatures.
5 Apparatus
5.1 Loading assembly
2 Normative references
The requirements for the loading assembly are that it
The following standards contain provisions which, shall permit measurements of the amplitudes of, and
through reference in this text, constitute provisions of phase angle between, the force and displacement
this part of IS0 6721. At the time of publication, the cycles for a specimen subjected to a transverse sinus-
editions indicated were valid. All standards are subject oidal force or displacement. Various designs of appar-
to revision, and parties to agreements based on this atus are possible, as illustrated schematically in
part of IS0 6721 are encouraged to investigate the figures 1 and 2. In figure la), a sinusoidal displace-
possibility of applying the most recent editions of the ment is generated by the vibrator V and applied to the
standards indicated below. Members of IEC and IS0 specimen S through moving clamps Cl located close
maintain registers of currently valid International to the opposite ends of the specimen. The amplitude
Standards. and frequency of the vibrator table displacement are
variable and monitored by the transducer D. The
specimen is held at its centre by a fixed clamp C2 and
IS0 6721-1 :I 994, Plastics - Determination of dy-
thus undergoes sinusoidal flexural deformations. The
namic mechanical properties - Part 7: General prin-
ciples. sinusoidal force applied in deforming the specimen is
1
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IS0 6721=5:1996(E)
0 IS0
monitored by a force transducer F connected to C2.
5. I 2 Transducers
The members between the clamps CI and V, and
between C2 and F, shall be much stiffer than the
The term transducer in this part of IS0 6721 refers to
specimen and shall have a low thermal conductance if
any device capable of measuring the applied force or
the specimen is to be enclosed in a temperature-
displacement, or the ratio of these quantities, as a
controlled cabinet.
function of time. The calibration of the transducers
shall be traceable to national standards for the
NOTE 1 Whilst each member of the loading assembly
measurement of force and length. The calibration shall
may have a much higher stiffness than the specimen, the
be accurate to + 2 % of the minimum force and dis-
presence of clamped or bolted connections can signifi-
placement cycle amplitudes applied to the specimen
cantly increase the apparatus compliance. It may then be
for the purpose of determining dynamic properties.
necessary to apply a compliance correction as described in
10.2.3.
5.2 Electronic data-processing equipment
Various other loading assemblies may be employed as
alternatives to that detailed above. For example, the
Data-processing equipment shall be capable of record-
specimen may be simply supported and deformed in
ing the force and displacement cycle amplitudes to an
three-point flexure, as illustrated in figure 1 b). Fur-
accuracy of + 1 %, the phase angle between the force
thermore, the force on the specimen may be calcu-
and displacement cycles to an accuracy of + 0,l O and
lated from the current supplied to the vibrator, thus
the frequency to an accuracy of & 10 %.
eliminating the need for a separate force transducer.
With this method (see figure 2) it should be recog-
nized that part of the force generated by the vibrator
5.3 Temperature measurement and control
current is used to accelerate the drive shaft and to
deform the drive-shaft suspension Su in parallel with
See IS0 6721-1:1994, subclauses 5.3 and 5.5.
the specimen. That part of the generated force used
to deform the specimen must be determined with the
aid of a separate calibration with the specimen
5.4 Devices for measuring test specimen
absent.
dimensions
5.1.1 Load stage
See IS0 6721-1 :I 994, subclause 5.6.
The clamps shall be capable of gripping the test
specimen with a force which is sufficient to prevent
6 Test specimens
the specimen from slipping during the flexural defor-
mation, and to maintain the force at low tempera-
See SO 6721-I :I 994, clause 6.
tures.
With the simply supported specimen [figure 1 b)], the
61 . Shape and dimensions
supporting rollers shall contact the specimen along
parallel lines and have radii sufficiently large to avoid
Test specimens of rectangular cross-section are rec-
significant indentation of the specimen and thereby
ommended to facilitate load introduction. The width
minimize consequent errors in the measured moduli
and thickness shall not vary along the specimen
and loss factors.
length by more than 2 % of the mean value. The di-
mensions of the specimens are not critical although,
The separation between the two outer clamps and
for isotropic materials, values of La/d > 16 for clamped
between the outer supports shall be variable so that
specimens and La/d > 8 for simply supported speci-
specimens of different length can be accommodated
mens would make corrections for shear deformation
and length corrections may be determined for the
negligible (see 10.1 and 10.2). Also values of La/b > 6
clamped specimens (see 10.2.4). A facility to permit
for clamped specimens and La/b > 3 for simply sup-
small variations in the clamp separation [figure 1 a)]
ported specimens are recommended to avoid signifi-
would also allow for thermal expansion of the speci-
cant errors associated with constraints to defor-
mens and is necessary to avoid errors in the apparent
mations along the width direction (anticlastic curva-
moduli due to buckling of the specimens at high tem-
ture) near to the clamps or central support (see 10.1).
peratures.
For test conditions under which the storage moduli
are high (2 50 GPa), sufficiently long, thin specimens
Any misalignment of the load stage with respect to
shall be employed so that displacements are gener-
the force transducer will produce a lateral component
ated that may be measured with high accuracy. Alter-
of the force applied to the transducer during loading of
natively, when the storage moduli are low
the specimen. The alignment of the loading assembly
(< 100 MPa), relatively short, thick specimens may
and test specimen shall be such that any lateral com-
be required to achieve sufficient accuracy in the
ponent recorded by the transducer is less than 1 % of
the longitudinal force. measurement of force.
2
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0 IS0 IS0 6721=5:1996(E)
NOTE 2 A variation in dynamic properties may be ob- maintain the load under the decreasing part of the
served between specimens of different thickness prepared
superimposed dynamic load.
by injection moulding owing to differences which may be
present in the structure of the polymer in each specimen.
NOTE 4 If the maximum tensile strain within the speci-
*men exceeds the limit for linear behaviour, then the derived
dynamic properties will depend on the magnitude of the
6.2 Preparation
applied displacement. The limiting strain varies with the
composition of the polymer and the temperature, and is
. .
See IS0 6721-I :I 994, subclause 62
typically in the region of 0,2 % for glassy plastics.
...
NORME ISO
INTERNATIONALE
6721-5
Premiére édition
1996-05-15
Détermination des propriétés
Plastiques -
mécaniques dynamiques -
Partie 5:
Méthode hors résonance
Vibration en flexion -
P/as tics - De termina tion of dynamic mechanical properties -
Part 5: Flexural vibration - Non-resonance method
Numéro de référence
ISO 6721-5:1996(F)
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ISO 6721=5:1996(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les or-
ganisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comi-
tés membres votants.
La Norme internationale ISO 6721-5 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 2, Propriétés mécaniques.
L’ISO 6721 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre géné-
ral P/as tiques - Dé termina tion des proprié t& mécaniques dynamiques:
- Partie 1: Principes généraux
- Partie 2: Méthode au pendule de torsion
- Partie 3: Vibration en flexion - Méthode en résonance
- Partie 4: Vibration en traction - Méthode hors résonance
- Partie 5: Vibration en flexion - Méthode hors résonance
- Partie 6: Vibration en cisaillement - Méthode hors résonance
- Partie 7: Vibration en torsion - Méthode hors résonance
- Partie 8: Vibrations longitudinale et en cisaillement - Méthode de pro-
pagation des ondes
- Méthode de propagation des signaux
- Partie 9: Vibration en traction
acoustiques
- Partie TO: Viscosité dynamique en cisaillement à l’aide d‘un rhéomètre
à oscillations à plateaux parallèles
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procé-
de, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit
de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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ISO 6721-5:1996(F)
NORME INTERNATIONALE o ISO
Détermination des propriétés mécaniques
Plastiques -
dynamiques -
Partie 5:
Méthode hors résonance
Vibration en flexion -
ISO 6721-I : 1994, Plastiques - Détermination des
1 Domaine d’application
propriétés mécaniques dynamiques - Partie 7: Prin-
La présente partie de I’ISO 6721 prescrit une mé-
cipes généraux.
thode d’oscillation forcee hors résonance pour la dé-
termination des composantes du module complexe
I SO 672 1-6: 1996, P/as tiques - Dé termina tion des
de Young E* des polymères dans le domaine des
propriétés mécaniques dynamiques - Partie 6: Vibra-
fréquences comprises entre 0,Ol Hz et 100 Hz. Cette
tion en cisaillement - Méthode hors résonance.
méthode s’avère appropriée pour mesurer les modu-
les de conservation dynamiques dans la plage allant
de 10 MPa a 200 GPa. Bien qu’il soit possible
3 Définitions
d’étudier des matériaux caractérisés par des modules
inférieurs à 10 MPa.
Voir ISO 6721-1 :1994, article 3.
Cette méthode s’avère particulièrement bien adaptée
pour permettre un mesurage des facteurs de perte
supérieurs a 0,l; elle peut donc être utilisée pour
4 Principe
étudier la variation des propriétés dynamiques en
fonction de la température et de la fréquence dans la
Une éprouvette est soumise a un déplacement ou à
presque totalité de la zone de relaxation de l’état
une force sinusoïdale transversale a une fréquence
vitreux à l’état caoutchouteux (voir ISO 6721-1 :1994,
nettement inférieure a la fréquence fondamentale de
paragraphe 9.4). Le fait que des données déterminées
résonance en flexion (voir 10.2.1). On mesure les
sur de larges plages de fréquences et de températu-
amplitudes des cycles de force et de déplacement
res soient disponibles permet d’établir des graphiques
appliqués a l’éprouvette ainsi que l’angle de phase
d’ensemble présentant les propriétés dynamiques sur
entre ces cycles. Les composantes de conservation
une large gamme de fréquences a différentes tempé-
et de perte du module complexe de Young ainsi que
ratures. Pour réaliser ces graphiques, on applique les
le facteur de perte sont calculés a l’aide des équations
méthodes de décalage de la fréquence et de la tem-
données dans l’article 10.
pérature.
5 Appareillage
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions 5.1 Dispositif de mise en charge
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
Les exigences requises du dispositif de mise en
tuent des dispositions valables pour la présente partie
charge doivent permettre de mesurer les amplitudes
de I’ISO 6721. Au moment de la publication, les édi-
des cycles de force et de déplacement, ainsi que leur
tions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est
angle de phase, l’éprouvette étant soumise a une
sujette à révision et les parties prenantes des accords
force ou a un déplacement, tous deux transversaux et
fondés sur la présente partie de I’ISO 6721 sont invi-
sinusoïdaux. II est possible d’utiliser différents modè-
tées a rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
les d’appareillage (voir les représentations graphiques
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les
des figures 1 et 2). La figure la) représente un dépla-
membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre
cement sinusoïdal produit par la table de vibrations V
des Normes internationales en vigueur a un moment
et appliqué a l’éprouvette S en déplaçant les mors Cl
donné.
1
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ISO 6721=5:1996(F)
0 ISO
situés au voisinage des extrémités opposées de faibles variations de l’écart entre mors [figure la)]
permet également de tenir compte de la dilatation
l’éprouvette. L’amplitude et la fréquence du déplace-
thermique des éprouvettes et s’avère nécessaire pour
ment de la table de vibrations sont variables. Elles
éviter l’introduction d’erreurs lors du calcul des modu-
sont contrôlées par le transducteur D. L’éprouvette
les apparents en raison du flambement des éprouvet-
est maintenue en son centre par un mors fixe C2 et
est ainsi soumise a des déformations sinusoïdales en tes aux températures élevées.
flexion. La force sinusoi’dale appliquée au cours de la
déformation de l’éprouvette est contrôlée par un
Un mauvais alignement de la plate-forme de charge
transducteur de force F relié a C2. Les éléments qui
par rapport au transducteur de force produit une com-
relient Cl et V, et C2 et F, doivent être beaucoup plus
posante latérale de la force appliquée au transducteur
rigides que l’éprouvette et qu’ils présentent une faible
pendant la mise en charge de l’éprouvette. L’aligne-
conductivité thermique si l’éprouvette doit être in-
ment du dispositif de mise en charge et de I’éprou-
cluse dans une enceinte thermostatée. vette doit être tel que la composante latérale enregis-
trée par le transducteur soit inférieure a 1 % de la
NOTE 1 Bien que les éléments du dispositif de mise en force longitudinale.
charge puissent présenter une rigidité beaucoup plus éle-
vée que l’éprouvette, la présence de raccords boulonnes
5.1.2 Transducteurs
ou de mors peut accroître nettement l’élasticité de I’appa-
reillage. Si tel est le cas, il peut s’avérer nécessaire d’appli-
Le terme (ctransducteur)) utilisé dans la présente par-
quer une correction sur l’élasticité comme décrit en 10.2.3.
tie de I’ISO 6721 désigne tout dispositif susceptible
de mesurer la force appliquée ou le déplacement, ou
D’autres dispositifs de mise en charge, différents de
le rapport de ces grandeurs, en fonction du temps. La
celui décrit ci-dessus, peuvent être employés a titre
traçabilité des étalonnages des transducteurs par
de solution de rechange. L’éprouvette peut, par
rapport aux normes nationales, pour le mesurage de
exemple, être simplement soutenue et déformée par
la force et de la longueur, doit être garantie. Les éta-
une flexion en trois points, conformément a la repré-
lonnages doivent être effectués avec une exactitude
sentation donnée a la figure 1 b). De plus, la force
de + 2 % pour ce qui concerne les amplitudes minima-
exercée sur l’éprouvette peut être calculée a partir du
les-des cycles de force et de déplacement auxquels
courant fourni a la table de vibrations, ce qui permet
sont soumises les éprouvettes en vue de la détermi-
de supprimer la nécessité de prévoir un transducteur
nation de leurs propriétés dynamiques.
de force séparé. Avec cette méthode (voir figure 2) la
composante de la force produite par le courant de la
table de vibrations est utilisée pour accélérer le mou-
5.2 Équipement de traitement électronique
vement de l’arbre d’entraînement et déformer son
des données
dispositif de suspension (Su) parallèlement a I’éprou-
vette. La composante de la force utilisée pour défor-
L’équipement de traitement des données doit per-
mer l’éprouvette doit être déterminée au moyen d’un
mettre d’enregistrer les amplitudes des signaux four-
dispositif d’étalonnage séparé sans utiliser I’éprou-
nis par les capteurs de force et de déplacement avec
vette.
une exactitude de If: 1 %, leur angle de phase avec
une exactitude de + 0,l O, et la fréquence avec une
exactitude de rt 10 %.
5.1.1 Plate-forme de charge
Les mors doivent permettre a la fois de serrer I’éprou- 5.3 Contrôle et mesurage de la température
vette avec une force suffisante pour éviter qu’elle ne
glisse au cours de la déformation en flexion, et de
Voir ISO 6721-1 :1994, paragraphes 5.3 et 5.5.
maintenir cette force aux températures peu élevées.
5.4 Dispositifs pour le mesurage
Dans le cas des éprouvettes simplement soutenues
des dimensions des éprouvettes
[figure 1 b)], les rouleaux d’appui doivent être en con-
tact avec l’éprouvette le long de droites parallèles et
Voir ISO 6721-I :1994, paragraphe 5.6.
présenter un rayon suffisamment important pour évi-
ter de laisser des empreintes significatives a la sur-
face de l’éprouvette, ce qui permet de réduire au
maximum les erreurs qui en découleraient lors du
6 Éprouvettes
mesurage des modules et des facteurs de perte.
Voir ISO 6721-I :1994, article 6.
L’écart existant entre les deux mors extérieurs et
entre les appuis extérieurs doit être réglable de façon
6.1 Forme et dimensions
a pouvoir mettre en place des éprouvettes de diffé-
rentes longueurs et déterminer les corrections sur la
longueur pour les éprouvettes serrées entre les mors
II est recommandé d’utiliser des éprouvettes de sec-
(voir 10.2.4). L’utilisation d’un dispositif autorisant de tion transversale rectangulaire pour faciliter I’appli-
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
0 ISO ISO 6721=5:1996(F)
cation de la charge. La largeur et l’épaisseur ne doi-
9.3 Serrage de l’éprouvette
vent pas varier de plus de 2 % de la valeur moyenne,
Monter l’éprouvette entre les mors et appliquer une
sur toute la longueur de l’éprouvette. Les dimensions
force de serrage suffisante pour l’empêcher de glisser
des éprouvettes ne sont pas critiques bien que, dans
quelles que soient les conditions d’essai. S’il apparaît
le cas des matériaux isotropes, les corrections appor-
que les valeurs de mesure varient selon la pression de
tées en raison de la déformation en cisaillement
serrage, il convient d’utiliser une pression constante
soient rendues négligeables lorsque les rapports La/d
lors de la totalité des mesurages, en particulier en cas
sont supérieurs a 16 pour les éprouvettes serrées
d’application d’une correction sur la longueur (voir
entre mors et supérieurs à 8 pour les éprouvettes
10.2.4 et note 3).
simplement soutenues (voir 10.1 et 10.2). Par ailleurs,
il est recommandé de retenir des rapports L,/b supé-
NOTE 3 S’il apparaît que les valeurs de mesure varient
rieurs a 6 pour les éprouvettes serrées entre mors, et
selon la pression de serrage, la surface encastrée de
supérieurs a 3 pour les éprouvettes simplement sou-
l’éprouvette est probablement trop petite. L’utilisation de
tenues afin d’éviter d’introduire des erreurs significati-
mors ayant une plus grande surface ou d’une éprouvette
ves liées aux contraintes de déformation dans le sens
plus large devrait permettre d’éliminer ce problème.
de la largeur (courbure anticlastique) au voisinage des
mors ou du support central (voir 10.1). Pour les condi-
tions d’essai dans lesquelles les modules de conser-
9.4 Variation de la température
vation sont élevés (2 50 GPa), des éprouvettes min-
ces et suffisamment longues doivent être utilisées
Voir ISO 6721-I : 1994, paragraphe 9.4.
pour que les déplacements produits puissent être
mesurés avec un degré élevé d’exactitude. Par con-
tre, lorsque les modules de conservation sont peu
9.5 Réalisation de l’essai
élevés (c 100 MPa), il peut être nécessaire d’utiliser
des éprouvettes épaisses et relativement courtes
Appliquer a l’ép
...
NORME ISO
INTERNATIONALE
6721-5
Premiére édition
1996-05-15
Détermination des propriétés
Plastiques -
mécaniques dynamiques -
Partie 5:
Méthode hors résonance
Vibration en flexion -
P/as tics - De termina tion of dynamic mechanical properties -
Part 5: Flexural vibration - Non-resonance method
Numéro de référence
ISO 6721-5:1996(F)
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les or-
ganisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comi-
tés membres votants.
La Norme internationale ISO 6721-5 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 2, Propriétés mécaniques.
L’ISO 6721 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre géné-
ral P/as tiques - Dé termina tion des proprié t& mécaniques dynamiques:
- Partie 1: Principes généraux
- Partie 2: Méthode au pendule de torsion
- Partie 3: Vibration en flexion - Méthode en résonance
- Partie 4: Vibration en traction - Méthode hors résonance
- Partie 5: Vibration en flexion - Méthode hors résonance
- Partie 6: Vibration en cisaillement - Méthode hors résonance
- Partie 7: Vibration en torsion - Méthode hors résonance
- Partie 8: Vibrations longitudinale et en cisaillement - Méthode de pro-
pagation des ondes
- Méthode de propagation des signaux
- Partie 9: Vibration en traction
acoustiques
- Partie TO: Viscosité dynamique en cisaillement à l’aide d‘un rhéomètre
à oscillations à plateaux parallèles
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procé-
de, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit
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Détermination des propriétés mécaniques
Plastiques -
dynamiques -
Partie 5:
Méthode hors résonance
Vibration en flexion -
ISO 6721-I : 1994, Plastiques - Détermination des
1 Domaine d’application
propriétés mécaniques dynamiques - Partie 7: Prin-
La présente partie de I’ISO 6721 prescrit une mé-
cipes généraux.
thode d’oscillation forcee hors résonance pour la dé-
termination des composantes du module complexe
I SO 672 1-6: 1996, P/as tiques - Dé termina tion des
de Young E* des polymères dans le domaine des
propriétés mécaniques dynamiques - Partie 6: Vibra-
fréquences comprises entre 0,Ol Hz et 100 Hz. Cette
tion en cisaillement - Méthode hors résonance.
méthode s’avère appropriée pour mesurer les modu-
les de conservation dynamiques dans la plage allant
de 10 MPa a 200 GPa. Bien qu’il soit possible
3 Définitions
d’étudier des matériaux caractérisés par des modules
inférieurs à 10 MPa.
Voir ISO 6721-1 :1994, article 3.
Cette méthode s’avère particulièrement bien adaptée
pour permettre un mesurage des facteurs de perte
supérieurs a 0,l; elle peut donc être utilisée pour
4 Principe
étudier la variation des propriétés dynamiques en
fonction de la température et de la fréquence dans la
Une éprouvette est soumise a un déplacement ou à
presque totalité de la zone de relaxation de l’état
une force sinusoïdale transversale a une fréquence
vitreux à l’état caoutchouteux (voir ISO 6721-1 :1994,
nettement inférieure a la fréquence fondamentale de
paragraphe 9.4). Le fait que des données déterminées
résonance en flexion (voir 10.2.1). On mesure les
sur de larges plages de fréquences et de températu-
amplitudes des cycles de force et de déplacement
res soient disponibles permet d’établir des graphiques
appliqués a l’éprouvette ainsi que l’angle de phase
d’ensemble présentant les propriétés dynamiques sur
entre ces cycles. Les composantes de conservation
une large gamme de fréquences a différentes tempé-
et de perte du module complexe de Young ainsi que
ratures. Pour réaliser ces graphiques, on applique les
le facteur de perte sont calculés a l’aide des équations
méthodes de décalage de la fréquence et de la tem-
données dans l’article 10.
pérature.
5 Appareillage
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions 5.1 Dispositif de mise en charge
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
Les exigences requises du dispositif de mise en
tuent des dispositions valables pour la présente partie
charge doivent permettre de mesurer les amplitudes
de I’ISO 6721. Au moment de la publication, les édi-
des cycles de force et de déplacement, ainsi que leur
tions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est
angle de phase, l’éprouvette étant soumise a une
sujette à révision et les parties prenantes des accords
force ou a un déplacement, tous deux transversaux et
fondés sur la présente partie de I’ISO 6721 sont invi-
sinusoïdaux. II est possible d’utiliser différents modè-
tées a rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
les d’appareillage (voir les représentations graphiques
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les
des figures 1 et 2). La figure la) représente un dépla-
membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre
cement sinusoïdal produit par la table de vibrations V
des Normes internationales en vigueur a un moment
et appliqué a l’éprouvette S en déplaçant les mors Cl
donné.
1
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ISO 6721=5:1996(F)
0 ISO
situés au voisinage des extrémités opposées de faibles variations de l’écart entre mors [figure la)]
permet également de tenir compte de la dilatation
l’éprouvette. L’amplitude et la fréquence du déplace-
thermique des éprouvettes et s’avère nécessaire pour
ment de la table de vibrations sont variables. Elles
éviter l’introduction d’erreurs lors du calcul des modu-
sont contrôlées par le transducteur D. L’éprouvette
les apparents en raison du flambement des éprouvet-
est maintenue en son centre par un mors fixe C2 et
est ainsi soumise a des déformations sinusoïdales en tes aux températures élevées.
flexion. La force sinusoi’dale appliquée au cours de la
déformation de l’éprouvette est contrôlée par un
Un mauvais alignement de la plate-forme de charge
transducteur de force F relié a C2. Les éléments qui
par rapport au transducteur de force produit une com-
relient Cl et V, et C2 et F, doivent être beaucoup plus
posante latérale de la force appliquée au transducteur
rigides que l’éprouvette et qu’ils présentent une faible
pendant la mise en charge de l’éprouvette. L’aligne-
conductivité thermique si l’éprouvette doit être in-
ment du dispositif de mise en charge et de I’éprou-
cluse dans une enceinte thermostatée. vette doit être tel que la composante latérale enregis-
trée par le transducteur soit inférieure a 1 % de la
NOTE 1 Bien que les éléments du dispositif de mise en force longitudinale.
charge puissent présenter une rigidité beaucoup plus éle-
vée que l’éprouvette, la présence de raccords boulonnes
5.1.2 Transducteurs
ou de mors peut accroître nettement l’élasticité de I’appa-
reillage. Si tel est le cas, il peut s’avérer nécessaire d’appli-
Le terme (ctransducteur)) utilisé dans la présente par-
quer une correction sur l’élasticité comme décrit en 10.2.3.
tie de I’ISO 6721 désigne tout dispositif susceptible
de mesurer la force appliquée ou le déplacement, ou
D’autres dispositifs de mise en charge, différents de
le rapport de ces grandeurs, en fonction du temps. La
celui décrit ci-dessus, peuvent être employés a titre
traçabilité des étalonnages des transducteurs par
de solution de rechange. L’éprouvette peut, par
rapport aux normes nationales, pour le mesurage de
exemple, être simplement soutenue et déformée par
la force et de la longueur, doit être garantie. Les éta-
une flexion en trois points, conformément a la repré-
lonnages doivent être effectués avec une exactitude
sentation donnée a la figure 1 b). De plus, la force
de + 2 % pour ce qui concerne les amplitudes minima-
exercée sur l’éprouvette peut être calculée a partir du
les-des cycles de force et de déplacement auxquels
courant fourni a la table de vibrations, ce qui permet
sont soumises les éprouvettes en vue de la détermi-
de supprimer la nécessité de prévoir un transducteur
nation de leurs propriétés dynamiques.
de force séparé. Avec cette méthode (voir figure 2) la
composante de la force produite par le courant de la
table de vibrations est utilisée pour accélérer le mou-
5.2 Équipement de traitement électronique
vement de l’arbre d’entraînement et déformer son
des données
dispositif de suspension (Su) parallèlement a I’éprou-
vette. La composante de la force utilisée pour défor-
L’équipement de traitement des données doit per-
mer l’éprouvette doit être déterminée au moyen d’un
mettre d’enregistrer les amplitudes des signaux four-
dispositif d’étalonnage séparé sans utiliser I’éprou-
nis par les capteurs de force et de déplacement avec
vette.
une exactitude de If: 1 %, leur angle de phase avec
une exactitude de + 0,l O, et la fréquence avec une
exactitude de rt 10 %.
5.1.1 Plate-forme de charge
Les mors doivent permettre a la fois de serrer I’éprou- 5.3 Contrôle et mesurage de la température
vette avec une force suffisante pour éviter qu’elle ne
glisse au cours de la déformation en flexion, et de
Voir ISO 6721-1 :1994, paragraphes 5.3 et 5.5.
maintenir cette force aux températures peu élevées.
5.4 Dispositifs pour le mesurage
Dans le cas des éprouvettes simplement soutenues
des dimensions des éprouvettes
[figure 1 b)], les rouleaux d’appui doivent être en con-
tact avec l’éprouvette le long de droites parallèles et
Voir ISO 6721-I :1994, paragraphe 5.6.
présenter un rayon suffisamment important pour évi-
ter de laisser des empreintes significatives a la sur-
face de l’éprouvette, ce qui permet de réduire au
maximum les erreurs qui en découleraient lors du
6 Éprouvettes
mesurage des modules et des facteurs de perte.
Voir ISO 6721-I :1994, article 6.
L’écart existant entre les deux mors extérieurs et
entre les appuis extérieurs doit être réglable de façon
6.1 Forme et dimensions
a pouvoir mettre en place des éprouvettes de diffé-
rentes longueurs et déterminer les corrections sur la
longueur pour les éprouvettes serrées entre les mors
II est recommandé d’utiliser des éprouvettes de sec-
(voir 10.2.4). L’utilisation d’un dispositif autorisant de tion transversale rectangulaire pour faciliter I’appli-
2
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0 ISO ISO 6721=5:1996(F)
cation de la charge. La largeur et l’épaisseur ne doi-
9.3 Serrage de l’éprouvette
vent pas varier de plus de 2 % de la valeur moyenne,
Monter l’éprouvette entre les mors et appliquer une
sur toute la longueur de l’éprouvette. Les dimensions
force de serrage suffisante pour l’empêcher de glisser
des éprouvettes ne sont pas critiques bien que, dans
quelles que soient les conditions d’essai. S’il apparaît
le cas des matériaux isotropes, les corrections appor-
que les valeurs de mesure varient selon la pression de
tées en raison de la déformation en cisaillement
serrage, il convient d’utiliser une pression constante
soient rendues négligeables lorsque les rapports La/d
lors de la totalité des mesurages, en particulier en cas
sont supérieurs a 16 pour les éprouvettes serrées
d’application d’une correction sur la longueur (voir
entre mors et supérieurs à 8 pour les éprouvettes
10.2.4 et note 3).
simplement soutenues (voir 10.1 et 10.2). Par ailleurs,
il est recommandé de retenir des rapports L,/b supé-
NOTE 3 S’il apparaît que les valeurs de mesure varient
rieurs a 6 pour les éprouvettes serrées entre mors, et
selon la pression de serrage, la surface encastrée de
supérieurs a 3 pour les éprouvettes simplement sou-
l’éprouvette est probablement trop petite. L’utilisation de
tenues afin d’éviter d’introduire des erreurs significati-
mors ayant une plus grande surface ou d’une éprouvette
ves liées aux contraintes de déformation dans le sens
plus large devrait permettre d’éliminer ce problème.
de la largeur (courbure anticlastique) au voisinage des
mors ou du support central (voir 10.1). Pour les condi-
tions d’essai dans lesquelles les modules de conser-
9.4 Variation de la température
vation sont élevés (2 50 GPa), des éprouvettes min-
ces et suffisamment longues doivent être utilisées
Voir ISO 6721-I : 1994, paragraphe 9.4.
pour que les déplacements produits puissent être
mesurés avec un degré élevé d’exactitude. Par con-
tre, lorsque les modules de conservation sont peu
9.5 Réalisation de l’essai
élevés (c 100 MPa), il peut être nécessaire d’utiliser
des éprouvettes épaisses et relativement courtes
Appliquer a l’ép
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.