ISO 3099:1974

Oilseed residues — Determination of total nitrogen content

Tourteaux de graines oléagineuses — Dosage de l'azote total

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 30-Nov-1974
• Withdrawal Date: 30-Nov-1974
• ICS: 67.200.20 - Oilseeds
• Technical Committee: ISO/TC 34/SC 2 - Oleaginous seeds and fruits and oilseed meals
• Drafting Committee: ISO/TC 34/SC 2 - Oleaginous seeds and fruits and oilseed meals
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 01-Oct-1987

Standards Content (Sample)

F
INTERNATIONAL STANDARD @.XI99
‘!ex&
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION aMEXnYHAPOnHA5I OPTAHWAUHII il0 CTAH.4APTM3AUCIM-ORGANlSATlON tNTERNATlONALE DE NORMALISATION
r,
Oilseed residues - Determination of total nitrogen content
Tourteaux de graines oléagineuses - Dosage de l‘azote total
First edition - 1974-12-15
e
A
- U UDC 665.1 17 : 543.846 Ref. No. IS0 3099-1974 (E)
d
12
2
Descriptors : oilseeds, oilseed residues, chemical analysis, determination of content, nitrogen.
8
s Price based on 4 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
ISO, also take part in the work.
governmental and non-governmental, in liaison with
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 3099 was drawn up by Technical Committee
ISO/TC 34, Agricultural food products, and circulated to the Member Bodies in
April 1973.
It has been approved by the Member Bodies of the following countries :
Austria
France New Zealand
Brazil
Germany Poland
Bulgaria Hungary
Romania
Canada India
South Africa, Rep. of
Czechoslovakia Israel
Thailand
Egypt, Arab Rep. of Mexico
Turkey
Ethiopia Netherlands Yugoslavia
The Member Body of the following country expressed disapproval of the document
on technical grounds :
United Kingdom
O International Organization for Standardization, 1974 O
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD IS0 3099-1974 (E)
I
Oilseed residues - Determination of total nitrogen content
O INTRODUCTION 4 REAGENTS
It is recognized that a very great number of variants of the
4.1 Sulphuric acid, practically free from nitrogenous
Kjeldahl method are used in different laboratories
compounds, pz0 1,83 to 1,84 g/ml.
it is unlikely that one single
throughout the world and that
all analysts.
procedure will be acceptable to
4.2 Catalyst, or "compound catalyst" comprising :
For this reason a general text on the Kjeldahl method has
ISO/R 1871, Agricultural
already been published, namely
4.2.1 Potassium sulphate, pure, or pure anhydrous sodium
food products - General directions for the determination
sulphate.
of nitrogen by the Kjeldahl method.
4.2.2 Catalyst proper (for example mercury(1 I) oxide,
This International Standard is based on the text of
copper(l1) sulphate) or a mixture of catalysts.
ISO/R 1871 and indicates the way in which the method is
applicable in the particular case of oilseed residues.
All catalysts which are effective and satisfy the blank tests
and check tests described in ISO/R 1871 are acceptable.
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
4.3 Sodium hydroxide solution, practically free from
carbonate, p20 1,33 g/ml (approximately 1 O N or 30 %
This International Standard specifies a method for the
m/m).
determination of the total nitrogen content of the residue
remaining after treatment of oilseeds by pressure or solvent
extraction. 4.4 Hydrochloric acid, standard volumetric solution,
preferably 0.1 N or 0,2 N (see also 9.2).
The method is not applicable to compound products
obtained from oilseed residues.
4.5 Titration indicator.
Use an indicator with an end-point in the neighbourhood of
2 REFERENCES
pH 5,5 (for example mi*d indicator prepared by adding
15 ml of a 0,l % aqueous methylene blue solution to
ISO/R 771, Oilseed residues - Determination of moisture
100 ml of a 0,02% solution of methyl red in 60%
and volatile matter.
methanol), or any electrometric device giving satisfactory
ISO/R 1871, Agricultural food products - General results in the check tests indicated in ISO/R 1871.
directions for the determination of nitrogen by the Kjeldahl
method
5 APPARATUS
IS0 . . ., Oilseed residues - Sampling. 1 )
5.1 Analytical balance.
IS0 . . ., Oilseed residues - Reduction of laboratory
samples to samples for analysis. 1 )
5.2 Digestion, distillation and titration apparatus.
All apparatus which satisfies the check tests described in
3 PRINCIPLE
ISO/R 1871 may be used.
Destruction of the oil cake by the Kjeldahl method, by
sulphuric acid in the presence of a catalyst, rendering of the
6 SAMPLING
reaction products alkaline, distillation and titration of the
ammonia liberated. See IS0 . . ., Oilseed residues - Sampling.
1) In preparation.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 3099-1974 (E)
7 PROCEDURE Take as the result the arithmetic mean of the two
determinations carried out.
Express the result to the second decimal place.
7.1 Preparation of test sample
Prepare the test sample by the method described in
IS0 . . ., Oilseed residues - Reduction of laboratory
8.1.2 When the reaction products have been rendered
samples to samples for analysis.
alkaline and the distillation of the ammonia has been
carried out on an aliquot portion (see 9.2) of the acid
liquor containing the digestion products of the test portion
7.2 Test portion
(7.21, the total nitrogen content, as a percentage by mass,
of the test sample is equal to :
Without delay after the final grinding, weigh, to the nearest
i
0,001 g, about 2 g of the test sample (7.1). The test portion
(VI -VO) X TX0,014 V,
shall be representative of the laboratory sample.
x- x 100
m v2
7.3 Determination
where
Use any of the numerous variations of the Kjeldahl method,
v1 is the volume, in millilitres, of acid solution of known
providing that the one selected has been carefully checked
strength (4.4), required to neutralize the ammonia
in advance and gives satisfactory results by the check tests
originating from the aliquot portion used and from the
indicated in ISO/R 1871.
corresponding reagents;
Carry out the operations corresponding to the different
v0 is the volume, in millilitres, of the same acid solution,
phases of the determination (destruction, rendering
used for the blank test described in ISO/R 1871;
alkaline, distillation and titration), taking into account the
general directions given in ISO/R 1871 (see also clause 9).
Tis the normality of the acid solution (4.4) used for the
above titrations;
Carry out two determinations on the same test sample
(7.1).
V, is the volume, in millilitres, of the aliquot portion
used;
V, is the total volume, in millilitres, of the acid liquor
obtained from the test portion (7.2);
8 EXPRESSION OF RESULTS
m is the mass, in grams, of the test portion (7.2).
Take as the result the arithmetic mean of the two
i
8.1 Method of calculation and formulae
determinations carried out.
Express the result to the second decimal place.
8.1.1 When the reaction products have been rendered
e i
alkaline and the distillation of the ammonia has been
carried out on the whole of the acid liquor containing the
8.1.3 In the case of products of high moisture and volatile
products of digestion of the test portion (7.2), the total
matter content, for which the preparation of the test
nitrogen content, as a percentage by m
...

NORME INTERNATIONALE @ 3099
‘*%e
* Tourteaux de graines oléagineuses - Dosage de l’azote total
Oilseed residues - Determination of total nitrogen content
Première édition - 1974-12-15
I
- U CDU 665.117 : 543.846
Réf. NO : IS0 3099-1974 (FI
R
!2
Descripteurs : oléagineux, tourteau, analyse chimique, dosage, azote.
(*> 8
Prix bad sur 4 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
CIS0 (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L'élaboration de
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme Internationale IS0 3099 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 34, Produits agricoles alimentaires, et soumise aux Comités Membres en
avril 1973.
Elle a été approuvée par les Comité Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d' Ethiopie Pays-Bas
Al lemagne France Pologne
Autriche Hongrie Roumanie
Brésil Inde Tchécoslovaquie
Bulgarie Israël Thaïlande
Canada Mexique Turquie
Egypte, Rép. arabe d' Nouvelle-Zélande Yougoslavie
Le Comité Membre du pays suivant a désapprouvé le document pour des raisons
:
techniques
Royaume-Uni
O Organisation Internationale de Normalisation, 1974 O
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 3099-1974 (FI
NORME INTERNATIONALE
Tourteaux de graines oléagineuses - Dosage de l‘azote total
O INTRODUCTION 4 RÉACTIFS
II est établi que les différents laboratoires dans le monde
4.1 Acide sulfurique, pratiquement exempt de composés
la méthode de
utilisent un grand nombre de variantes de
azotés, p20 1,83 à 1,84 g/ml.
Kjeldahl. II ne paraît donc pas possible d‘avoir un mode
opératoire unique acceptable par tous les analystes.
4.2 Catalyseurs, ou ((catalyseur composé)) comprenant :
e Pour cette raison, un document général a été publié sur la
méthode de Kjeldahl et fait l’objet de I’ISO/R 1871,
4.2.1 Sulfate de potassium pur, ou sulfate de sodium
Produits agricoles alimentaires - Directives générales pour
anhydre, pur.
le dosage de l’azote selon la méthode de Kjeldahl.
4.2.2 Catalyseur proprement dit (par exemple oxyde de
La présente Norme Internationale est basée sur le texte de
mercure(l1). sulfate de cuivre(l1)) ou mélange de
l’lSO/R 1871, et en indique les modalités d‘application
catalyseurs.
dans le cas particulier des tourteaux de graines oléagineuses.
Tous les catalyseurs efficaces et satisfaisant aux essais à
blanc et aux essais de contrôle indiqués dans I’ISO/R 1871
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
sont admis.
La présente Norme Internationale spécifie une méthode de
dosage de l‘azote total des tourteaux restant après
4.3 Hydroxyde de sodium, solution pratiquement
traitement des graines oléagineuses par pression, ou
exempte de carbonate, pz0 1.33 g/ml (environ 10 N ou
extraction au moyen d‘un solvant.
30 % (m/m)).
La méthode n’est pas applicable aux produits composés
4.4 Acide chlorhydrique, solution titrée, de préférence
obtenus à partir de ces tourteaux.
0.1 N ou 0.2 N (voir aussi 9.2).
2 RÉFÉRENCES
4.5 Indicateur de titrage.
‘‘Q ISO/R 771, Tourteaux de graines ol6agineuses -
Utiliser un indicateur virant aux environs de pH 5,5 (par
Détermination de la teneur en eau et en matières volatiles.
exemple l’indicateur mixte obtenu en ajoutant 15 ml d’une
solution aqueuse à 0.1 % de bleu de méthylène, à 100 ml
I SO/ R 1 87 1, Produits agricoles afimentaires - Directives
d’une solution à 0,02 % de rouge de méthyle dans du
générales pour /e dosage de l’azote selon la méthode de
méthanol à 60 %), ou tout autre dispositif électrométrique
Kjeldahl.
donnant des résultats satisfaisants aux essais de contrôle
indiqués dans f‘ISO/R 1871.
IS0 . . ., Tourteaux de graines oléagineuses -
Echantillonnage. 1 )
IS0 . . ., Tourteaux de graines oléagineuses - Réduction
des échantillons pour laboratoire en échantillons pour
5 APPAREILLAGE
analyse. 1
5.1 Balance analytique
3 PRINCIPE
5.2 Appareillage nécessaire pour la minéralisation, la
Minéralisation du produit selon la méthode de Kjeldahl, par
distillation et le titrage.
l’acide sulfurique, en présence d’un ,j catalyseur,
alcalinisation des produits de la réaction, distillation et Tous les appareils qui satisfont aux essais de contrôle
indiqués dans I’ISO/R 1871 sont admis.
titrage de l‘ammoniac libéré.
1) En préparation.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 3099-1974 (F)
Prendre comme résultat la moyenne arithmétique des deux
6 ÉCHANTILLONNAGE
déterminations effectuées.
yoir I'ISO . . ., Tourteaux de graines oléagineuses -
Exprimer le résultat avec deux décimales.
Echan tillonnage.
8.1.2 Lorsque I'alcalinisation et la distillation de
7 MODE OPÉRATOIRE
l'ammoniac ont été effectuées sur une partie aliquote (voir
9.2) de la liqueur acide contenant les produits de
7.1 Préparation de l'échantillon pour essai
minéralisation de la prise d'essai (7.2), la teneur en azote
total, en pourcentage en masse, de l'échantillon pour essai
Préparer l'échantillon pour essai selon la méthode spécifiée
(7.1 1, est égale à
dans I'ISO . . ., Tourteaux de graines oléagineuses -
Réduction des échan tillons pour laboratoire en échantillons
(~1 - VO) x T X 0,014
pour analyse. V3
x -x 100
m vz
7.2 Prise d'essai
où
Peser, à 0,001 g près, aussitôt après le broyage final, 2 g
environ de l'échantillon pour essai (7.1). La prise d'essai v1 est le volume, en millilitres, de la solution acide de
doit être représentative de l'échantillon pour laboratoire. titre connu (4.4), nécessaire pour neutraliser l'ammoniac
provenant de la partie aliquote utilisée et des réactifs
correspondants;
7.3 Détermination
vo est le volume, en millilitres, de la même solution
Utiliser une quelconque des nombreuses variantes de la
acide, utilisé lors de l'essai à blanc prescrit par
méthode de Kjeldahl, à condition que la variante choisie
I'ISO/R 1871;
soit soigneusement vérifiée au préalable et donne des
résultats satisfaisants aux essais de contrôle indiqués dans
Test la normalité de la solution acide (4.4) utilisée pour
I'ISO/R 1871.
les titrages ci-dessus;
Effectuer les opérations correspondant aux différentes
V, est le volume, en millilitres, de la partie aliquote
phases de la détermination (minéralisation, alcalinisation,
utilisée;
distillation, titrage) conformément à I'ISO/R 1871 (voir
aussi chapitre 9).
V3 est le volume total, en millilitres, de la liqueur acide
à partir de la prise d'essai (7.2);
obtenue
Effectuer deux déterminations sur le même échantillon
pour essai (7.1).
m est la masse, en grammes, de la prise d'essai (7.2).
Prendre comme résultat la moyenne arithmétique des deux
déterminations effectuées.
8 EXPRESSION DES RËSULTATS
Exprimer le résultat avec deux décimales.
8.1 Mode de calcul et formules.
8.1.1 Lorsque I'alcalinisation et la distillation de
8.1.3 Dans le cas des produits à teneur élevée en eau et en
l'ammoniac ont été effectuées sur la totalité de la liqueur
matières volatiles, pour lesquels la préparation de
acide contenant les produits de minéralisation de la prise
l'échantillon pour essai (7.1) a été précédée par un séchage
la teneur en azote total, en pourcenta
...