ISO 16835:2014

Refractory products — Determination of thermal expansion

ISO 16835:2014 specifies test methods for the thermal expansion of refractory products. It describes a method for determining the linear thermal expansion percentage, the linear thermal expansion curve, and the linear thermal expansion coefficient. ISO 16835:2014 includes the following three test methods for the thermal expansion of refractory products: a) a contact method with a cylindrical test piece; b) a contact method with a rod test piece; c) a non-contact method.

Produits réfractaires — Détermination de la dilatation thermique

L'ISO 16835:2014 spécifie les méthodes d'essai de la dilatation thermique des produits réfractaires. La présente Norme décrit une méthode de détermination du pourcentage de dilatation thermique linéique, de la courbe de dilatation thermique linéique et du coefficient de dilatation thermique linéique. L'ISO 16835:2014 comprend les trois méthodes d'essai suivantes de dilatation thermique de produits réfractaires: a) Méthode par contact avec éprouvette d'essai cylindrique. b) Méthode par contact avec éprouvette d'essai en forme de tige. c) Méthode sans contact.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 24-Mar-2014
• ICS: 81.080 - Refractories
• Technical Committee: ISO/TC 33 - Refractories
• Drafting Committee: ISO/TC 33 - Refractories
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 05-Jun-2019

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16835
First edition
2014-04-01
Refractory products — Determination
of thermal expansion
Produits réfractaires — Dosage de la dilatation thermique
Reference number
ISO 16835:2014(E)
©
ISO 2014

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ISO 16835:2014(E)

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© ISO 2014
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Published in Switzerland
ii © ISO 2014 – All rights reserved

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ISO 16835:2014(E)

Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Contact method with cylindrical test piece . 3
4.1 Principle . 3
4.2 Apparatus . 3
4.3 Test piece . 8
4.4 Procedure .10
4.5 Calculation and drawing .10
5 Contact method with rod test piece .14
5.1 Principle .14
5.2 Apparatus, implement and reference sample .14
5.3 Test piece .17
5.4 Procedure .18
5.5 Calculation and drawing .19
6 Non-contact method.22
6.1 Principle .22
6.2 Procedure .23
6.3 Calculation and drawing a figure .23
7 Test report .25
Annex A (informative) Characteristics of the test methods .27
Annex B (informative) Recommended values of linear thermal expansion rate and coefficient of
linear thermal expansion of reference sample .28
Annex C (informative) Example of apparatus and test piece for non contact method .30
Bibliography .37
© ISO 2014 – All rights reserved iii

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ISO 16835:2014(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 33, Refractories.
iv © ISO 2014 – All rights reserved

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 16835:2014(E)
Refractory products — Determination of thermal
expansion
1 Scope
This International Standard specifies test methods for the thermal expansion of refractory products.
It describes a method for determining the linear thermal expansion percentage, the linear thermal
expansion curve, and the linear thermal expansion coefficient.
This International Standard includes the following three test methods for the thermal expansion of
refractory products:
a) a contact method with a cylindrical test piece;
b) a contact method with a rod test piece;
c) a non-contact method.
The characteristics of these methods are shown in Annex A.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 836, Terminology for refractories
IEC 60584-1, Thermocouples — Part 1: Reference tables
IEC 60584-2, Thermocouples — Part 2: Tolerances
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 836 and the following apply.
3.1
starting point temperature
T
0
starting point temperature for collecting thermal expansion results, (record ambient temperature)
3.2
reference material
materials with a known linear thermal expansion (percentage) and coefficient
3.3
lowest limit temperature
T
1
lowest temperature in the measurement range for linear thermal expansion
3.4
highest limit temperature
T
2
highest temperature in the measurement range for linear thermal expansion
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ISO 16835:2014(E)

3.5
linear thermal expansion
ε
i
ratio of length L at a starting point temperature T versus length change ΔL (= L − L ) between length
0 0 i i 0
L at a certain temperature T and length L
i i 0
Note 1 to entry: ε = ΔL /L
i i 0
3.6
linear thermal expansion percentage
E
i
linear thermal expansion expressed as a percentage
Note 1 to entry: E = ε × 100 ; E = ΔL /L multiplied by 100
i i i i 0
3.7
linear thermal expansion curve
curve(s) between the temperature on the abscissa and the linear thermal expansion percentage on the
ordinate
Note 1 to entry: There are two types of curves, a rising temperature curve and a declining temperature curve.
3.8
rising temperature curve
curve concerning linear thermal expansion changes caused by rising temperature, which is normally
called the linear thermal expansion curve
3.9
declining temperature curve
curve concerning linear thermal expansion changes caused by declining temperature, which is used for
the examination of the size change of sample after heating
3.10
average linear thermal expansion coefficient
α
TT−
21
ratio of length change ΔL(= L − L ) of a specimen within a temperature interval to that temperature
2 1
interval ΔT(= T − T ), related to the length L at the starting point temperature
2 1 0
Note 1 to entry: That means α =ΔΔLL/ T . The sample lengths L and L are at the temperatures T and
()
1 2 1
TT− 0
21
−1
T , respectively. The unit of this value is °C .
2
3.11
linear thermal expansion coefficient
α
T
i
value of average linear thermal expansion coefficient, ΔL/(L ΔT ) when ΔT(=T − T ) approaches zero
0 i 2 1
Note 1 to entry: This means the slope of the tangent line on the relational line between linear thermal expansion
−1
ε = ΔL /L at a certain temperature T and the temperature T . The unit of this value is °C .
i i 0 i i
3.12
reference sample
substance of which the linear thermal expansion rate and coefficient of linear thermal expansion are
known
Note 1 to entry: The shape of the reference sample should be the same as that of test piece.
3.13
difference of elongation
difference in length between the test piece and the reference sample of the same length as that of test
piece when heated from the lower limit temperature to the upper limit temperature
2 © ISO 2014 – All rights reserved

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ISO 16835:2014(E)

4 Contact method with cylindrical test piece
4.1 Principle
The amount of dimensional change of the cylinder test piece is continuously measured by using a contact
type measurement instrument while heating at the specified rate in a heating furnace, and the linear
thermal expansion rate, curve of linear thermal expansion rate, average coefficient of linear thermal
expansion, and coefficient of linear thermal expansion are obtained.
4.2 Apparatus
4.2.1 Thermal expansion test apparatus
4.2.1.1 General
The circular pressure rod (1), test piece (5), and supporting rod (9) of the thermal expansion test
apparatus shall be set in a heating furnace and all central axes aligned vertically. This alignment shall be
maintained throughout the test as shown in Figure 1 and Figure 2. The structure of the apparatus shall
be such that the thermal expansion of the test piece produced when a pressure of 0,01 MPa is applied
to the direction of this central axis and the temperature is raised can be calculated from the relative
change amount of the length of detecting tubes (7) and (8) contacted with the spacers (2) and (6) of the
upper surface and the lower surface of the test piece. The contact force shall not change more than ±1 N.
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1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Key
1 pressure rod
2 upper disk-type spacer
3 thermocouple for measuring temperature of test piece
4 thermocouple for controlling temperature of heating furnace
5 test piece
6 lower disk-type spacer
7 tube for detecting the upper position of test piece
8 tube for detecting the lower position of test piece
9 supporting rod
10 measurement instrument
Figure 1 — Schematic drawing of the thermal expansion test apparatus (in case of measuring
the change rate of test piece at the lower part of apparatus)
4 © ISO 2014 – All rights reserved

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2
9
4
9
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7
6
3
Key
1 pressure rod (outside diameter: 45 mm or over)
2 upper disk-type spacer (outside diameter: 50,5 mm)
3 thermocouple for measuring temperature of test piece
4 test piece (outside diameter: 50 mm ± 2 mm, inside diameter: 12 mm ± 1 mm, length 50 mm ± 0,5 mm)
5 lower disk-type spacer (outside diameter: 50,5 mm, inside diameter: 10 mm)
6 tube for detecting the upper position of test piece (outside diameter: 8 mm, inside diameter: 5 mm)
7 tube for detecting the lower position of test piece (outside diameter: 15 mm, inside diameter 10 mm)
8 supporting rod (outside diameter: 45 mm, inside diameter: 20 mm)
9 platinum or platinum rhodium foil (outside diameter: 50,5 mm, inside diameter: 10 mm)
Figure 2 — Detail drawing of thermal expansion test (in case of measuring the change rate of
test piece at the lower part of apparatus)
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Key
1 pressure rod
2 upper disk-type spacer
3 thermocouple for measuring temperature of test piece
4 thermocouple for controlling temperature of heating furnace
5 test piece
6 lower disk-type spacer
7 tube for detecting the upper position of test piece
8 tube for detecting the lower position of test piece
9 supporting rod
Figure 3 — Schematic drawing of thermal expansion test apparatus (in case of measuring the
change rate of test piece at the upper part of apparatus)
4.2.1.2 Constitution of thermal expansion test apparatus
The apparatus shall be comprised of the following.
a) Fixed pressure rod (1): The fixed pressure rod (1) shall be a cylindrical refractory material of at
least 45 mm outside diameter. In the apparatus in Figure 3, the hole of concentric circle for passing
through the tubes for detecting the upper and lower positions shall be provided.
Care shall be taken so as not to contact with the hole of the upper lid of the heating furnace.
6 © ISO 2014 – All rights reserved

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ISO 16835:2014(E)

b) Supporting rod (9): The supporting rod (9) shall be a cylindrical refractory material of at least
45 mm outside diameter. In the apparatus in Figure 1 and Figure 2, the hole of concentric circle for
passing through the tubes for detecting the upper and lower positions shall be provided.
c) Disk-type spacers (2) and (6): The disk-type spacers (2) and (6) shall be the refractory material
inserted for preventing the test piece from adhering to (1) and (9) by fusion due to chemical reaction,
for example a disk of at least 50 mm outside diameter and 5 mm to 10 mm thickness of the alumino-
silicate refractory such as high temperature sintered mullite or alumina, or the basic refractory
such as magnesia or spinel. The hole of concentric circle passing through (7) shall be provided at (6)
in the apparatus shown in Figure 1 and Figure 2, and at (2) in the apparatus shown in Figure 3. Both
ends of (1) and (9) shall be processed so as to be flat and in parallel position, and the spacers (2) and
(6) contacted with it shall be processed to make them vertical to the central axis.
When the test piece ready to react with other refractory material, such as silica especially, is
measured, the foil of platinum or platinum rhodium alloy (9) of approximately 0,2 mm in thickness
may be placed between the test piece and both spacers as shown in Figure 2.
d) Tube for detecting the lower position of test piece (8): The tube for detecting the lower position of test
piece (8) shall be the alumina tube of which the tip penetrates the supporting rod (9) in apparatus in
Figure 1 and Figure 2 or the pressure rod (1) in the apparatus in Figure 3 and is contacted with the
lower disk-type spacer adhering closely to the lower surface of the test piece, and shall be capable of
moving freely so as not to make contact with the supporting rod.
e) Tube for detecting the upper position of test piece (7): The tube detecting the upper position of test
piece (7) shall be the alumina tube of which the tip penetrates the supporting rod (9), the lower disk
type spacer (6), and test piece (5) in the apparatus in Figure 1 and Figure 2 and is contacted with
the upper disk-type spacer adhering closely to the upper surface of test piece, and shall be capable
of moving freely so as not to be contacted with those. In the apparatus in Figure 3, the structures of
these d) and e) are reversed.
f) Material and preparation of jigs: For the jigs, the material capable of enduring the load without
deformation and reaction up to the final (highest) test temperature shall be selected.
The material from which the jigs are made should have a T value greater than or equal to the temperature
1
at which the test material has a T value. T and T are obtained according to ISO 1893:2007.
5 1 5
4.2.2 Heating furnace
The heating furnace shall be the tubular furnace of which the central axis conforms to the measurement
system. It shall be capable of heating the test piece up to the final (highest) test temperature at the
specified rate of rising temperature [see c) in 4.4.1] in the atmosphere and of heating uniformly 12,5 mm
of the upper and lower sides of test piece at 500 °C or higher within ± 20 °C of the specified temperature.
The uniform heating zone around the test piece shall be measured beforehand.
The up-and-down moving type or opening-closing type is recommended because they do not hinder the
setting of measurement system.
4.2.3 Detector for amount of deformation of test piece
The dial gauge or differential transformer transducer connected to an automatic recorder shall be used.
These are fixed to the tip of (8), the gauge head at the tip of spindle in the case of dial gauge, or the
core in case of differential transformer transducer. These then contact the tip of (7) and the relative
deformation amount produced by the deformation of test piece is measured. The measuring instrument
shall have the sensitivity which enables the measurement to the nearest of 0,005 mm.
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ISO 16835:2014(E)

4.2.4 Temperature measurement apparatus
4.2.4.1 Thermocouple for measuring the temperature of test piece
The thermocouple for measuring the temperature of the test piece shall be inserted into the alumina
tube (7) which penetrates the test piece so as to be capable of measuring the temperature at the centre
of the test piece and shall be arranged so that the hot contact point comes to the centre of the test piece.
4.2.4.2 Thermocouple for controlling the temperature of heating furnace
For thermocouple for controlling the temperature of heating furnace, the thermocouple with protecting
tube shall be used and be arranged so that the hot contact comes adjacent to the test piece (see Figure 1).
It may be arranged adjacent to the heating unit depending on the structure of the furnace.
4.2.4.3 Type and precision of thermocouple
The thermocouple shall be a platinum-platinum rhodium system and the type capable of using up to the
final (highest) test temperature shall be selected. The precision of thermocouple shall be verified.
4.2.5 Callipers
The callipers of 0,05 mm minimum scale reading shall be used.
4.2.6 Reference sample
For the reference sample, the high purity sintered alumina object of the same shape as that of the test
piece specified in 4.3 shall be used. The recommended values of linear thermal expansion rate and
coefficient of linear thermal expansion for reference sample are shown in Annex B.
4.3 Test piece
4.3.1 Shape of test piece
The shape of test piece shall be as follows.
a) The test piece shall be concentrically cylindrical having a 50 mm ± 2 mm outside diameter,
12 mm ± 1 mm inside diameter, and 50 mm ± 0,5 mm length.
b) The test piece shall be taken so that the upper and lower surfaces are parallel and right-angled to
the central axis, and both surfaces shall be ground and polished so that the difference of length
measured at any two points by using callipers does not exceed 0,2 mm. The end surface of test
piece shall be placed on a flat surface plate and when a square is applied to the generating line of
cylindrical test piece, the deviation, d, between the square and the generating line shall be 0,5 mm
or below (see Figure 4).
8 © ISO 2014 – All rights reserved

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ISO 16835:2014(E)

d
2
11
d
Key
1 square
2 sample
The dimension d is measured by using a feeler gauge.
Figure 4 — Measuring method for verticality
c) For the purpose of confirming that the upper and lower surfaces of the test piece are smooth
throughout the whole surface, the filter paper of 0,15 mm thickness, upon which a carbon paper
is placed, shall be placed on a surface plate and each surface shall be pressed to adhere. Both
surfaces of the test piece may be coloured by using a stamp ink stand instead of carbon paper. When
uncoloured part is found on the surface by this operation, it shall be polished again.
Moreover, the smoothness of the surface may be confirmed by using a square.
4.3.2 Preparation of test piece
4.3.2.1 Shaped refractory
Unless otherwise specified, take the test sample so that the longitudinal direction of the test piece is
parallel to the pressurizing direction of the sample for testing at the time of forming.
Moreover, the direction of taking the test piece may be decided according to the agreement between the
parties concerned with the delivery by conforming to the purpose of using the thermal expansion result.
In the case of unsintered refractory, the test piece taken from the sample after sintering at a definite
temperature or the processed test piece sintered under a definite condition may be used.
4.3.2.2 Unshaped refractory
The test piece shall be either formed into the shape specified in 4.3.1 or cut off to form a definite shape.
The necessity of sintering and the sintering temperature shall be subjected to the agreement between
the parties concerned with the delivery. The preparation, forming, sintering condition of test piece, and
the dimension of test piece shall be mentioned in the test report.
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ISO 16835:2014(E)

4.4 Procedure
4.4.1 Measurement of test piece
The test piece shall be measured according to the following procedure.
a) Measure the inside diameter, outside diameter, and length (to the nearest 0,1 mm) of the test piece
at room temperature. Place the test piece between the supporting rod and the pressure rod with
spacers in between, aligning each of their central axes.
b) Add 0,01 MPa of compression stress including the mass of pressure rod to the test piece. The change
of the contact load shall not exceed ± 1 N.
For special purposes, the load can be modified to the actual calculated load in the application field,
according the agreement between the parties concerned with the delivery. In such a case, the applied
compression stress should be reported.
c) Then, raise the temperature of the furnace up to the object temperature of measurement at a
constant rate of 2,5 °C/min ± 0,5 °C/min.
Moreover, in the case of the materials accompanied by volume phase transition (for example, silica
and zirconia), the very slow rate of rising temperature may be used for measuring the behaviour
throughout the phase transition region.
d) Measure the central temperature of the test piece by using the thermocouple (3), and record the
amount of change in the direction of height of test piece at intervals within 5 min. When an abrupt
change appears, record the amount of change in the direction of the height of the test piece at each
temperature at intervals of 15 s.
e) If necessary, measure the relation between the temperature and length of the test piece in the
cooling process.
4.4.2 Measurement of reference sample
Measure the reference sample according to 4.4.1. The reference sample shall be measured as a minimum
whenever jigs are changed.
4.5 Calculation and drawing
The calculation and drawing shall be as follows.
a) The linear thermal expansion rate shall be calculated as follows.
10 © ISO 2014 – All rights reserved

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ISO 16835:2014(E)

The following steps 1) to 5) are the conceptual instructions for the correction of measured values
and the calculation of linear thermal expansion rate. The actual operation should be carried out by
using a computer.
1) Plot the change in the length of the test piece, without the correcting the change in the length of
alumina tube for detecting position, against the temperature by using the measurement result
obtained in 4.4 (curve C in Figure 5).
1
Y
C
2
A
C
C
3
X
B
C
1
D

Key
X temperature (°C)
Y change of length
Figure 5 — Correction of measurement curve
2) Measure the temperature change of length of the reference sample of the same material as that
of the tube for detecting position and of the same dimension as that of the initial test piece
(curve C in Figure 5). Table B.2 may be used.
2
3) Plot the curve C ( = C + C ) in which curve C is corrected by the curve of deformation C in 2).
3 1 2 1 2
Namely, it is AB = CD in Figure 5 at any temperature during measurement.
4) Obtain the amount of change in length of the test piece (ΔL ) at each temperature by correcting
i
C in 3).
3
5) Calculate the linear thermal expansion rate according to the following formula based on the
result in 4) and round off the result to two decimal places.
ΔL
i
E =×100 (1)
i
L
0
where
E is the linear thermal expansion rate (%);
i
L is the length of test pieces at starting temperature (mm);
0
ΔL is the amount of change in length (L − L ) of test piece at temperature T (°C) (mm).
i i 0 i
When the measured temperature is lower than the starting temperature, calculate the linear
thermal expansion rate by using the value of change in length from the starting temperature.
Furthermore, when the measured temperature is higher than the starting temperature, calculate
the linear thermal expansion rate from the starting temperature by using the coefficient of linear
thermal expansion in b) according to extrapolation method.
© ISO 2014 – All rights reserved 11

---------------------- Page: 15 ----------------------
ISO 16835:2014(E)

The starting temperature may be altered according to the agreement between the parties concerned
with the delivery.
b) Obtain the curve of linear thermal expansion rate by drawing the relation between each temperature
obtained in a) and its linear thermal expansion rate. An example is shown in Figure 6.
Y
1,00
0,80
1
0,60
0,40
0,20
2
0,00
0,20
0,40
0 200 400 600 800 1 000 1 200 1 400 1 600
X
Key
X temperature (°C)
Y linear thermal expansion rate (%)
1 rising temperature curve
2 declining temperature curve
Figure 6 — Example of curve of linear thermal expansion of clayey refractory
c) Calculate the average coefficient of linear thermal expansion according to the following formula,
−8 −6 −1
and round off the significant figure to the place of 10 . Express the result in the unit of 10 · °C .
12 © ISO 2014 – All rights reserved

---------------------- Page: 16 ----------------------
ISO 16835:2014(E)

ΔL
α = (2)
TT−
21
LT×Δ
0
where
−1
is the average coefficient of linear thermal expansion of test piece (°C );
α
TT−
21
L is the length of test piece at starting temperature (mm);
0
ΔT is the difference between lower limit t
...

DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 16835
ISO/TC 33 Secretariat: BSI
Voting begins on Voting terminates on

2012-11-20 2013-02-20
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION  •  МЕЖДУНАРОДНАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ  •  ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION


Refractory products — Determination of thermal expansion
Produits réfractaires — Dosage de la dilatation thermique

ICS 81.080









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publication stage.
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secrétariat du comité. Le travail de rédaction et de composition de texte sera effectué au
Secrétariat central de l'ISO au stade de publication.



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IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNOLOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES, DRAFT
INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STANDARDS TO
WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN NATIONAL REGULATIONS.
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPORTING DOCUMENTATION.
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---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/DIS 16835

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ISO/DIS 16835
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Terms and definitions .1
4 Contact method with cylindrical test piece .3
4.1 Principle .3
4.2 Apparatus.3
4.3 Test piece .8
4.4 Procedure.9
4.5 Calculation and drawing.10
5 Contact method with rod test piece .13
5.1 Principle .13
5.2 Apparatus, implement and reference sample .13
5.3 Test piece .16
5.4 Procedure.17
5.5 Calculation and drawing.18
6 Non-contact method.21
6.1 Principle .21
6.2 Procedure.21
6.3 Calculation and drawing a figure.21
7 Test report.23
Annex A (informative) Characteristics of the test methods .25
Annex B (informative) Recommended values of linear thermal expansion rate and coefficient of
linear thermal expansion of reference sample.26
B.1 Recommended values of linear thermal expansion rate and coefficient of thermal
expansion of fused quartz glass.26
B.2 Recommended values of linear thermal expansion rate and coefficient of linear thermal
expansion of alumina.27
Annex C (informative) Example of apparatus and test piece for non contact method.28
C.1 Apparatus and reference material .28
C.2 Test piece .32
Bibliography.34

© ISO 2012 – All rights reserved iii

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ISO/DIS 16835
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 16835 was prepared by Technical Committee ISO/TC 33, Refractories.

iv © ISO 2012 – All rights reserved

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DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 16835

Refractory products — Determination of thermal expansion
1 Scope
This International Standard specifies test methods for the thermal expansion of refractory products. This
standard describes a method for determining the linear thermal expansion percentage, the linear thermal
expansion curve and the linear thermal expansion coefficient.
NOTE This international standard includes the following three test methods for the thermal expansion of refractory
products. The characteristics of these methods are shown in Annex A.
a) Contact method with cylindrical test piece.
b) Contact method with rod test piece.
c) Non-contact method.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated references,
the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
IEC 60584-1, Thermocouples - Part 1: Reference tables
IEC 60584-2, Thermocouples - Part 2: Tolerances
ISO 6906, Vernier callipers reading to 0,02 mm
ISO 3611, Micrometer callipers for external measurement
ISO 836, Terminology for refractories
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 836 apply together with the
following.
3.1
starting point temperature, T
0
the starting point temperature for collecting thermal expansion results, (record ambient temperature)
3.2
reference material
materials with a known linear thermal expansion (percentage) and coefficient. Using in shapes similar to test
pieces
© ISO 2012 – All rights reserved 1

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ISO/DIS 16835
3.3
lowest limit temperature, T
1
the lowest temperature in the measurement range for linear thermal expansion
3.4
highest limit temperature, T
2
The highest temperature in the measurement range for linear thermal expansion
3.5
linear thermal expansion, =L/L
i i 0
the ratio of length L at a starting point temperature T versus length change ΔL (=L -L ) between length L at a
0 0 i i 0 i
certain temperature T and length L .
i 0
3.6
linear thermal expansion percentage, E =(L/L )×100
i i 0
 =L /L multiplied by 100
i i 0
3.7
linear thermal expansion curve
the curve(s) between temperature on abscissa and linear thermal expansion percentage on ordinate with the
length changes of a specimen with temperatures. There are two types of curves, a rising temperature curve
and declining temperature one
3.8
rising temperature curve
a curve concerning linear thermal expansion changes caused by rising temperature. Normally, called the
linear thermal expansion curve
3.9
declining temperature curve
a curve concerning linear thermal expansion changes caused by declining temperature. Used for the
examination of the size change of sample after heating
3.10
average linear thermal expansion coefficient, 
T T
2 1
the ratio of length change ΔL(=L -L ) of a specimen within a temperature interval to that temperature interval
2 1
T -T , related to the length L at the starting point temperature. The sample lengths L and L are at the
2 1 0 1 2
-1
temperatures T and T , respectively. The unit of this value is °C .
1 2
3.11
linear thermal expansion coefficient, 
T
i
In 3.10, a value of ΔL/(LΔT ) when ΔT approaches zero infinitely. This means the slope of the tangent line on
0 i
the relational line between linear thermal expansion ε =ΔL /L at a certain temperature T and the temperature
i i 0 i
-1
T . The unit of this value is °C .
i
3.12
reference sample
the substance of which the linear thermal expansion rate and coefficient of linear thermal expansion are
known
NOTE This should be made into the same shape as that of test piece.
3.13
difference of elongation
the difference in length between the test piece and the reference sample of the same length as that of test
piece when heated from the lower limit temperature to the upper limit temperature
2 © ISO 2012 – All rights reserved

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ISO/DIS 16835
4 Contact method with cylindrical test piece
4.1 Principle
The amount of dimensional change of the cylinder test piece is continuously measured by using a contact type
measurement instrument while heating at the specified rate in a heating furnace, and the linear thermal
expansion rate, curve of linear thermal expansion rate, average coefficient of linear thermal expansion and
coefficient of linear thermal expansion are obtained.
4.2 Apparatus
4.2.1 Thermal expansion test apparatus
4.2.1.1 General
The circular pressure rod (1), test piece (5) and supporting rod (9) of the thermal expansion test apparatus
shall be set in a heating furnace aligning each of their central axes along which they shall be vertically
maintained throughout the test as shown in Figure 1 and Figure 2. The structure of the apparatus shall be
such that the thermal expansion of test piece produced when a pressure of 0.01 MPa is applied to the
direction of this central axis and the temperature is raised can be calculated from the relative change amount
of the length of detecting tubes (7) and (8) contacted with the spacers (2) and (6) of the upper surface and the
lower surface of the test piece.  The contact force shall not change more than ± 1N.
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7
8
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Key
1 Pressure rod
2 Upper disk-type spacer
3 Thermocouple for measuring temperature of test piece
4 Thermocouple for controlling temperature of heating furnace
5 Test piece
6 Lower disk-type spacer
7 Tube for detecting the upper position of test piece
8 Tube for detecting the lower position of test piece
9 Supporting rod
10 Measurement instrument
Figure 1 — Schematic drawing of the thermal expansion test apparatus (in case of measuring the
change rate of test piece at the lower part of apparatus)

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Key
1 Pressure rod (outside diameter: 45 mm or over)
2 Upper disk-type spacer (outside diameter: 50,5 mm)
3 Thermocouple for measuring temperature of test piece
5 Test piece (outside diameter: 50 mm ± 2 mm, inside diameter: 12 mm ± 1 mm)
6 Lower disk-type spacer (outside diameter: 50,5 mm, inside diameter: 10 mm)
7 Tube for detecting the upper position of test piece (outside diameter: 8 mm, inside diameter: 5 mm)
8 Tube for detecting the lower position of test piece (outside diameter: 15 mm, inside diameter 10 mm)
9 Supporting rod (outside diameter: 45 mm, inside diameter: 20 mm)
11 Platinum rhodium foil (outside diameter: 50,5 mm, inside diameter: 10 mm)
Figure 2 — Detail drawing of thermal expansion test (in case of measuring the change rate of test
piece at the lower part of apparatus)
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Key
1 Pressure rod
2 Upper disk-type spacer
3 Thermocouple for measuring temperature of test piece
4 Thermocouple for controlling temperature of heating furnace
5 Test piece
6 Lower disk-type spacer
7 Tube for detecting the upper position of test piece
8 Tube for detecting the lower position of test piece
9 Supporting rod
Figure 3 — Schematic drawing of thermal expansion test apparatus (in case of measuring the change
rate of test piece at the upper part of apparatus)

4.2.1.2 Constitution of thermal expansion test apparatus
The apparatus shall comprise the following.
a) Fixed pressure rod (1): The fixed pressure rod (1) shall be a cylindrical fire resistant material of at least
45 mm outside diameter. In the apparatus in Figure 3, the pore of concentric circle for passing through
the tubes for detecting the upper and lower positions shall be provided.
NOTE Care shall be taken so as not to contact with the hole of upper lid of the heating furnace.
6 © ISO 2012 – All rights reserved

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ISO/DIS 16835
b) Supporting rod (9): The supporting rod (9) shall be a cylindrical fire resistant material of at least 45 mm
outside diameter. In the apparatus in Figure 1 and Figure 2, the pore of concentric circle for passing
through the tubes for detecting the upper and lower positions shall be provided.
c) Disk-type spacers (2) and (6): The disk-type spacers (2) and (6) shall be the fire resistant material
inserted for preventing the test piece from adhering to (1) and (9) by fusion due to chemical reaction, for
example a disk of at least 50 mm outside diameter and 5 mm to 10 mm thickness of the alumino-silicate
refractory such as high temperature sintered mullite or alumina, or the basic refractory such as magnesia
or spinel. The pore of concentric circle passing through (7) shall be provided at (6) in the apparatus of
Figure 1 and Figure 2, and at (2) in the apparatus of Figure 3. The both ends of (1) and (9) shall be
processed so as to be flat and in parallel, and the spacers of (2) and (6) contacted with it shall be
processed to be vertical to the central axis.
NOTE When the test piece readily to react with other fire resistant material such as silica especially is measured,
the foil of platinum or platinum rhodium alloy (11) of approximately 0.2 mm in thickness may be placed between the test
piece and the both spacers as shown in Figure 2.
d) Tube for detecting lower position of test piece (8): The tube for detecting the lower position of test piece
(8) shall be the alumina tube of which the tip penetrates the supporting rod (9) in the apparatus in Figure
1 and Figure 2 or the pressure rod (1) in the apparatus in Figure 3 and is contacted with the lower spacer
adhering closely to the lower surface of the test piece, and shall be capable of moving freely so as not to
contact with the supporting rod.
e) Tube for detecting upper position of test piece (7): The tube detecting the upper position of test piece (7)
shall be the alumina tube of which the tip penetrates the supporting rod (9), the lower disk type spacer (6)
and test piece (5) in the apparatus in Figure 1 and Figure 2 and is contacted with the upper disk-type
spacer adhering closely to the upper surface of test piece, and be capable of moving freely so as not to
be contacted with those. In the apparatus in Figure 3, the structures of these d) and e) are reversed.
f) Material and preparation of jigs: For the jigs, the material capable of enduring the load without the
deformation and reaction up to the final (highest) test temperature, shall be selected. That is, the
temperature corresponding to t (5 % softening point) of the sample should be t (1 % softening point)
.05 .01
or over of the material.
NOTE t.01 and t.05 are obtained according to ISO 1893:2007.
4.2.2 Heating furnace
The heating furnace shall be the tubular furnace of which the central axis conforms to the measurement
system, be capable of heating the test piece up to the final (highest) test temperature at the specified rate of
rising temperature [see c) in 4.4.1] in the atmosphere and of heating uniformly 12.5 mm of the upper and
lower sides of test piece at 500 °C or higher within ± 20 °C of the specified temperature. The uniformly heating
zone around the test piece shall be measured beforehand.
NOTE The up-and-down moving type or opening-closing type is recommended because of not hindering the setting
of measurement system.
4.2.3 Detector for amount of deformation of test piece
The dial gauge or differential transformer transducer connected to an automatic recorder shall be used. These
are fixed to the tip of (8), the gauge head at the tip of spindle, in the case of dial gauge, or the core, in case of
differential transformer transducer, contacts to the tip of (7), and the relative deformation amount produced by
the deformation of test piece is measured. The measurement instrument shall have the sensitivity which
enables the measurement to the nearest of 0,005 mm.
© ISO 2012 – All rights reserved 7

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ISO/DIS 16835
4.2.4 Temperature measurement apparatus
4.2.4.1 Thermocouple for measuring the temperature of test piece
The thermocouple for measuring the temperature of the test piece shall be inserted into the alumina tube (7)
which penetrates the test piece so as to be capable of measuring the temperature at the centre of the test
piece and shall be arranged so that the hot contact point comes to the centre of the test piece.
4.2.4.2 Thermocouple for controlling the temperature of heating furnace
For thermocouple for controlling the temperature of heating furnace, the thermocouple with protecting tube
shall be used and be arranged so that the hot contact comes adjacent to test piece (see Figure 1).
NOTE  It may be arranged adjacent to the heating unit depending on the structure of the furnace.
4.2.4.3 Type and precision of thermocouple
The thermocouple shall be platinum-platinum rhodium system and the kind capable of using up to the final
(highest) test temperature shall be selected. The precision of thermocouple shall be verified.
4.2.5 Callipers
The callipers of 0,05 mm minimum scale reading shall be used.
4.2.6 Dryer
For the dryer, an electric thermostatic oven capable of maintaining the temperature at 110 °C ± 5 °C shall be
used.
4.2.7 Balance
The balance capable of reading out down to the minimum reading scale of 0,1 g or under.
4.2.8 Reference sample
For the reference sample, the high purity sintered alumina object of the same shape as that of test piece
specified in clause 4.3 shall be used. The recommended values of linear thermal expansion rate and
coefficient of linear thermal expansion for reference sample are shown in Annex B.
4.3 Test piece
4.3.1 Shape of test piece
The shape of test piece shall be as follows.
a) The test piece shall be concentrically cylindrical having 50 mm ± 2 mm in outside diameter, 12 mm ± 1
mm in inside diameter and 50 mm ± 0,5 mm in length.
b) The test piece shall be taken so that the upper and lower surfaces are parallel and right-angled to the
central axis, and the both surfaces shall be ground and polished so that the difference of length measured
at any two points by using callipers does not exceed 0,2 mm. The end surface of test piece shall be
placed on a flat surface plate and when a square is applied to the generating line of cylindrical test piece,
the deviation d between the square and the generating line shall be 0,5 mm or below (see Figure 4).
8 © ISO 2012 – All rights reserved

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ISO/DIS 16835
d 2
11
d

Key
1 Square
2 Sample
Figure 4 — Measuring method for verticality (The dimension d is measured by using a filler gauge.)

c) For the purpose of confirming that the upper and lower surfaces of the test piece are smooth throughout
the whole surface, the filter paper of 0,15 mm thickness, upon which a carbon paper is placed, shall be
placed on a surface plate and each surface shall be pressed to adhere. The both surfaces of the test
piece may be coloured by using a stamp ink stand instead of the carbon paper. When the uncoloured part
is found on the surface by this operation, it shall be polished again.
Moreover, the smoothness of surface may be confirmed by using a square.
4.3.2 Preparation of test piece
4.3.2.1 Shaped refractory
Unless otherwise specified, take the test sample so that the longitudinal direction of the test piece is parallel to
the pressurizing direction of the sample for test at the time of forming.
Moreover, the direction of taking the test piece may be decided according to the agreement between the
parties concerned with delivery by conforming to the purpose of use of the thermal expansion result. In the
case of unsintered refractory, the test piece taken from the sample after sintered at a definite temperature or
the processed test piece sintered under a definite condition may be used.
4.3.2.2 Unshaped refractory
The test piece shall be either formed into the shape specified in 4.3.1 or the cut off from that formed into a
definite shape. The necessity of sintering and the sintering temperature shall be subjected to the agreement
between the parties concerned with delivery. The preparation, forming, sintering condition of test piece and
the dimension of test piece shall be mentioned in the test report.
4.4 Procedure
4.4.1 Measurement of test piece
The test piece shall be measured according to the following operation.
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ISO/DIS 16835
a) Measure the inside diameter, outside diameter and length (to the nearest 0,1 mm) of test piece at room
temperature. Place the test piece between the supporting rod and the pressure rod with spacers in between,
aligning each of their central axes.
b) Add 0,01 MPa of compression stress including the mass of pressure rod to the test piece. The change of
the contact load shall not exceed ± 1 N.
Moreover, for the special use, the load may be altered so that the load calculated practically is applied to the
pressurized surface. For example, the thermal expansion can be measured under loading of the compression
stress altered to 0,1 MPa, 0,2 MPa, 0,5 MPa and so on. In such a case, the applied compression stress shall
be reported.
c) Then, raise the temperature of the furnace up to the object temperature of measurement at a constant
rate of 2,5 °C/min ± 0,5 °C/min.
Moreover, in the case of the materials accompanied by volume phase transition (for example, silica and
zirconia), the very slow rate of rising temperature may be used for measuring the behaviour throughout the
phase transition region.
d) Measure the central temperature of the test piece by using the thermocouple (3), and record the amount
of change in the direction of height of test piece at intervals within 5 min. When an abrupt change appears,
record the amount of change in the direction of height of test piece at each temperature at intervals of 15 s.
e) If necessary, measure the relation between the temperature and length of test piece in the cooling
process.
4.4.2 Measurement of reference sample
Measure the reference sample according to 4.4.1.
4.5 Calculation and drawing
The calculation and drawing shall be as follows.
a) The linear thermal expansion rate shall be calculated as follows.
The following 1) to 5) are the conceptual instructions of the correction of measured values and the
calculation of linear thermal expansion rate, and the actual operation should be carried out by using a
computer.
1) Plot the rate of change of test piece, without the correction of change in the length of alumina tube for
detecting position, against the temperature by using the measurement result obtained in clause 4.4
(curve C in Figure 5).
1

10 © ISO 2012 – All rights reserved

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ISO/DIS 16835
C
2
A
Y
C
C
3
X
B
C
D
1

Key
X Temperature (°C)
Y Change of length
Figure 5 — Correction of measurement curve

2) Measure the temperature change of length of the part corresponding to test piece by using the test
piece of the same material as that of the tube for detecting position and of the same dimension as
that of the initial test piece (curve C in Figure 5). Table B.2 may be used.
2
3) Plot the curve C (= C + C ) in which curve C is corrected by the curve of deformation rate (C in 2).
3 1 2 1 2
Namely, it is AB = CD in Figure 5 at any temperature during measurement.
4) Obtain the amount of change in length of the test piece (L) at each temperature by correcting C (=
i 3
C + C ) in 3) by the practically measured curve of reference sample (C ) obtained in 4.4.2.
1 2 4
NOTE The practically measured curve of reference sample (C ) is a curve close to zero in the change of
4
length.
5) Calculate the linear thermal expansion rate according to the following formula based on the result in
4) and round off the result to two decimal place.
L
i
E  100 (1)
i
L
0
where,
 E is linear thermal expansion rate (%)
i
 L is length of test pieces at starting temperature (mm)
0
 L is amount of change in length (L - L ) of test piece at temperature T (°C) (mm)
i i 0 i
When the measured temperature is lower than the starting temperature, calculate the linear thermal
expansion rate by using the value of change in length from the starting temperature. Further, when
the measured temperature is higher than the starting temperature, calculate the linear thermal
expansion rate from the starting temperature by using the coefficient of linear thermal expansion in b)
according to extrapolation method.
NOTE The starting temperature may be altered according to the agreement between the parties concerned with
delivery.
© ISO 2012 – All righ
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 16835
Première édition
2014-04-01
Produits réfractaires — Détermination
de la dilatation thermique
Refractory products — Determination of thermal expansion
Numéro de référence
ISO 16835:2014(F)
©
ISO 2014

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ISO 16835:2014(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2014 – Tous droits réservés

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ISO 16835:2014(F)
Sommaire Page
Avant-propos . iv
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Méthode par contact avec éprouvette d’essai cylindrique . 3
4.1 Principe . 3
4.2 Appareillage . 3
4.2.1 Appareillage d'essai de dilatation thermique . 3
4.2.2 Four . 7
4.2.3 Détecteur de l'ampleur de déformation de l'éprouvette d'essai . 7
4.2.4 Appareillage de mesurage de la température . 8
4.2.5 Pieds à coulisse . 8
4.2.6 Echantillon de référence . 8
4.3 Eprouvette d'essai . 8
4.3.1 Forme de l'éprouvette d'essai . 8
4.3.2 Préparation de l'éprouvette d'essai . 9
4.4 Mode opératoire . 10
4.4.1 Mesurage de l’éprouvette d'essai . 10
4.4.2 Mesurage de l'échantillon de référence . 10
4.5 Calcul et tracé . 10
5 Méthode par contact avec éprouvette d'essai en forme de tige . 13
5.1 Principe . 13
5.2 Appareillage, équipements et échantillon de référence . 13
5.2.1 Appareillage d’essai de dilatation thermique . 13
5.2.2 Micromètre ou pieds à coulisse . 16
5.2.3 Echantillon de référence . 16
5.3 Eprouvette d’essai . 16
5.3.1 Dimensions et forme de l’éprouvette d’essai . 16
5.3.2 Préparation de l’éprouvette d’essai . 16
5.4 Mode opératoire . 17
5.4.1 Mesurage du facteur de correction de la différence d’allongement . 17
5.4.2 Mesurage de la différence d’allongement de l’éprouvette d’essai . 18
5.5 Calcul et tracé . 18
6 Méthode sans contact . 20
6.1 Principes . 20
6.2 Mode opératoire . 21
6.3 Calcul et tracé d'une représentation graphique . 21
7 Rapport d'essai . 23
Annexe A (informative) Caractéristiques des méthodes d'essai . 25
Annexe B (informative) Valeurs recommandées du pourcentage et du coefficient de dilatation
thermique linéique d'un échantillon de référence . 26
Annexe C (informative) Exemple d'appareillage et d'éprouvette d'essai pour une méthode sans
contact . 28
Bibliographie . 34

© ISO 2014 – Tous droits réservés iii

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ISO 16835:2014(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 16835 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 33, Matériaux réfractaires, sous-comité SC , .

iv © ISO 2014 – Tous droits réservés

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NORME INTERNATIONALE ISO 16835:2014(F)

Produits réfractaires — Détermination de la dilatation thermique
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie les méthodes d’essai de la dilatation thermique des produits
réfractaires. La présente Norme décrit une méthode de détermination du pourcentage de dilatation thermique
linéique, de la courbe de dilatation thermique linéique et du coefficient de dilatation thermique linéique.
La présente Norme internationale comprend les trois méthodes d’essai suivantes de dilatation thermique de
produits réfractaires :
a) Méthode par contact avec éprouvette d’essai cylindrique.
b) Méthode par contact avec éprouvette d’essai en forme de tige.
c) Méthode sans contact.
Les caractéristiques de ces méthodes sont présentées à l’Annexe A.
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégrité ou non, sont des références normatives indispensables à
l'application du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 836, Terminologie des matériaux réfractaires
CEI 60584-1, Thermocouples – Partie 1 : Tables de références
CEI 60584-2, Thermocouples – Partie 2 : Tolérances
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 836 ainsi que les termes
et définitions suivants s'appliquent.

3.1
température initiale
T
0
température initiale pour le recueil des résultats de dilatation thermique (température ambiante enregistrée)
3.2
matériau de référence

matériau dont le pourcentage de dilatation thermique linéique et le coefficient de dilatation thermique linéique
sont connus
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3.3
température limite basse
T
1
température la plus basse sur la plage de mesurage de la dilatation thermique linéique
3.4
température limite haute
T
2
température la plus haute sur la plage de mesurage de la dilatation thermique linéique
3.5
dilatation thermique linéique

i
rapport de la variation de longueur ∆L (=L -L ) entre la longueur L à la température T et la longueur L à la
i i 0 i i 0
température initiale T sur la longueur L
0 0
Note  =L /L
i i 0
3.6
pourcentage de dilatation thermique linéique
E
i
dilatation thermique linéique exprimée en pourcentage
Note E = x 100 ; E =L /L multiplié par 100
i i i i 0
3.7
courbe de dilatation thermique linéique
courbe(s) ayant pour axe des abscisses la température et pour axe des ordonnées le pourcentage de
dilatation thermique linéique.
Note Il existe deux types de courbes, une courbe de montée en température et une courbe de descente en
température.
3.8
courbe de montée en température
courbe relative aux variations de dilatation thermique linéique causées par une hausse de la température. En
temps normal, appelée courbe de dilatation thermique linéique
3.9
courbe de descente en température
courbe relative aux variations de dilatation thermique linéique causées par une baisse de la température. Elle
est utilisée pour l'examen de la variation de taille de l'échantillon après chauffage.
3.10
coefficient moyen de dilatation thermique linéique

T T
2 1
rapport de la variation de longueur ∆L(=L -L ) d'un échantillon dans un intervalle de température ∆T(=T -T ),
2 1 2 1
sur le produit de cet intervalle de température et de la longueur initiale L à la température initiale.
0
Note En d’autres termes  = ∆L/(L∆T). Les longueurs L et L de l'échantillon correspondent respectivement
0 1 2
TT
2 1
-1
aux températures T et T . L'unité de cette grandeur est °C .
1 2
3.11
coefficient de dilatation thermique linéique

T
i
Valeur moyenne du coefficient de dilatation thermique linéique ∆L/(L∆T ) lorsque ∆T(=T -T ) tend vers zéro.
0 i 2 1
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Note Il s’agit de la pente de la tangente à la droite de relation entre la dilatation thermique linéique ε =∆L /L à une
i i 0
-1
certaine température T et la température T . L'unité de cette grandeur est °C .
i i
3.12
échantillon de référence
matériau dont le pourcentage de dilatation thermique linéique et le coefficient de dilatation thermique linéique
sont connus
NOTE la forme de l'échantillon de référence doit être identique à celle de l'éprouvette d'essai.
3.13
différence d'allongement
différence de longueur entre l'éprouvette d'essai et l'échantillon de référence initialement de même longueur
que l'éprouvette d’essai après les avoir chauffés d'une température limite inférieure à une température limite
supérieure
4 Méthode par contact avec éprouvette d’essai cylindrique
4.1 Principe
L'ampleur de la variation dimensionnelle de l'éprouvette d'essai cylindrique est mesurée de façon continuelle
au moyen d'un instrument de mesurage de type par contact lors du chauffage à une vitesse (rampe) spécifiée
dans un four. Le pourcentage de dilatation thermique linéique, la courbe du pourcentage de dilatation
thermique linéique, le coefficient moyen de dilatation thermique linéique et le coefficient de dilatation
thermique linéique sont ainsi obtenus.
4.2 Appareillage
4.2.1 Appareillage d'essai de dilatation thermique
4.2.1.1 Généralités
La colonne de chargement (1), l'éprouvette d'essai (5) et la colonne support (9) de l'appareillage d’essai de
dilatation thermique doivent être installées dans un four en alignant leurs axes de manière à ce qu’elles soient
maintenues verticalement durant l'essai comme illustré sur les Figures 1 et 2. La structure de l'appareillage
doit être conçue de manière à permettre de calculer la dilatation thermique de l'éprouvette produite suite à
l’application d'une pression de 0,01 Mpa dans la direction de son axe et à l’augmentation de la température à
partir de l'ampleur de la variation relative de la longueur des tubes de détection (7) et (8), mis en contact par
le biais des rondelles d'espacement (2) et (6) avec les surfaces inférieure et supérieure de l'éprouvette
d'essai. La force de contact ne doit pas varier de plus de ± 1N.
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Légende
1 colonne de chargement
2 Rondelle d'espacement supérieure
3 Thermocouple pour le mesurage de la température de l'éprouvette d'essai
4 Thermocouple pour la régulation de la température du four
5 Eprouvette d'essai
6 Rondelle d'espacement inférieure
7 Tube pour la détection de la position supérieure de l'éprouvette d'essai
8 Tube pour la détection de la position inférieure de l'éprouvette d'essai
9 Colonne support
10 Instrument de mesurage
Figure 1 — Schéma de l'appareillage d’essai de dilatation thermique (cas d’un mesurage du
pourcentage de variation de l'éprouvette d'essai au niveau de la partie inférieure de l'appareillage)
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Légende
1 colonne de chargement (diamètre externe : 45 mm ou plus)
2 Rondelle d'espacement supérieure (diamètre externe : 50,5 mm)
3 Thermocouple pour le mesurage de la température de l'éprouvette d'essai
5 Eprouvette d'essai (diamètre externe : 50 mm ± 2 mm, diamètre interne : 12 mm ± 1 mm)
6 Rondelle d'espacement inférieure (diamètre externe : 50,5 mm, diamètre interne : 10 mm)
7 Tube pour la détection de la position supérieure de l'éprouvette d'essai (diamètre externe : 8 mm, diamètre interne :
5 mm)
8 Tube pour la détection de la position inférieure de l'éprouvette d'essai (diamètre externe : 15 mm, diamètre interne :
10 mm)
9 Colonne support (diamètre externe : 45 mm, diamètre interne : 20 mm)
11 Tôle en platine-rhodium (diamètre externe : 50,5 mm, diamètre interne : 10 mm)
Figure 2 — Schéma détaillé de l'appareillage d’essai de dilatation thermique (cas d’un mesurage du
pourcentage de variation de l'éprouvette d'essai au niveau de la partie inférieure de l'appareillage)
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Légende
1 Colonne de chargement
2 Rondelle d'espacement supérieure
3 Thermocouple pour le mesurage de la température de l'éprouvette d'essai
4 Thermocouple pour la régulation de la température du four
5 Eprouvette d'essai
6 Rondelle d'espacement inférieure
7 Tube pour la détection de la position supérieure de l'éprouvette d'essai
8 Tube pour la détection de la position inférieure de l'éprouvette d'essai
9 Colonne support
Figure 3 — Schéma de l'appareillage d’essai de dilatation thermique (cas d’un mesurage du
pourcentage de variation de l'éprouvette d'essai au niveau de la partie supérieure de l'appareillage)
4.2.1.2 Constitution de l'appareillage d’essai de dilatation thermique
L'appareillage doit comprendre les éléments suivants.
a) Colonne de chargement fixe (1) : la colonne de chargement fixe cylindrique (1) doit être constituée d’un
matériau réfractaire d'au moins 45 mm de diamètre externe. Pour l'appareillage de la Figure 3, la colonne
de chargement doit être dotée d’un orifice concentrique servant au passage des tubes pour la détection
des positions supérieure et inférieure.
Il faut veiller à ce que la tige n’entre pas en contact avec les parois internes du four au niveau de son
couvercle supérieur.
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b) Colonne support (9) : la colonne support (9) doit être un matériau réfractaire cylindrique résistant au feu
d'au moins 45 mm de diamètre externe. Pour l'appareillage des Figures 1 et 2, la colonne support doit
être dotée d’un orifice concentrique servant au passage des tubes pour la détection des positions
supérieure et inférieure.
c) Rondelles d'espacement (2) et (6) : les rondelles d'espacement (2) et (6) doivent être constituées d’un
matériau réfractaire et doivent être insérées afin d'éviter que l'éprouvette d'essai n'adhère à (1) et à (9)
par fusion suite à une réaction chimique, par exemple une rondelle d'au moins 50 mm de diamètre
externe et de 5 mm à 10 mm d'épaisseur en matériau réfractaire d’alumino-silicate tel que la mullite ou
l'alumine frittée à haute température, ou en matériau réfractaire basique tel que la magnésie ou le
spinelle. L’orifice concentrique servant de passage de (7) doit être ménagé au niveau de (6) dans
l'appareillage de la Figure 1 et de la Figure 2, et à (2) dans l'appareil de la Figure 3. Les deux extrémités
de (1) et (9) doivent être disposées de façon à être horizontales et en parallèle, et les rondelles
d'espacement (2) et (6) mises en contact avec l’éprouvette doivent être disposées de façon à être
perpendiculaires à l'axe.
Si l’éprouvette d’essai est susceptible de réagir au contact d’autres matériaux réfractaires, particulièrement la silice, le
feuillet en platine ou en alliage platine-rhodium (11) d'environ 0,2 mm d'épaisseur doit être placée entre l'éprouvette
d'essai et les deux rondelles d'espacement comme représenté sur la Figure 2.
d) Tube pour la détection de la position inférieure de l'éprouvette d'essai (8) : le tube pour la détection de la
position inférieure de l'éprouvette d'essai (8) doit être un tube en alumine dont l'embout pénètre la
colonne support (9) dans l'appareillage des Figures 1 et 2 ou la colonne support (1) dans l'appareillage de
la Figure 3. Il est mis en contact avec la rondelle d'espacement inférieure, laquelle est en contact étroit
avec la surface inférieure de l'éprouvette d'essai. Il doit pouvoir bouger librement afin de ne jamais entrer
en contact avec la colonne support.
e) Tube pour la détection de la position supérieure de l'éprouvette d'essai (7) : le tube pour la détection de la
position supérieure de l'éprouvette d'essai (7) doit être un tube en alumine dont l'embout pénètre la
colonne support (9), la rondelle d'espacement (6) et l'éprouvette d'essai (5) dans l'appareillage des
Figures 1 et 2. Il est mis en contact avec la rondelle d'espacement supérieure, laquelle est en contact
étroit avec la surface supérieure de l'éprouvette d'essai Il doit pouvoir bouger librement afin de ne jamais
entrer en contact avec la colonne support, la rondelle d'espacement et l'éprouvette d'essai. Dans
l'appareillage de la Figure 3, les structures des éléments d) et e) sont inversées.
f) Matériau et préparation des montages : en ce qui concerne les montages, un matériau pouvant endurer la
charge sans déformation ni réaction à la température d'essai finale (la plus haute), doit être sélectionné.
En d’autres termes, il convient que la température correspondante à T de l'échantillon soit inférieure ou égale
5
à celle correspondante à T du matériau des montages. T et T sont obtenus conformément à
1 1 5
l'ISO 1893:2007.
4.2.2 Four
Le four doit être un four tubulaire dont l’axe convient au système de mesurage, il doit être en mesure de
chauffer l’éprouvette d’essai à la température d’essai finale (la plus haute) à une vitesse de montée
en température spécifiée [voir c) en 4.4.1] dans l’atmosphère, mais aussi de chauffer uniformément une
zone de 12,5 mm à compter des faces supérieures et inférieures de l’éprouvette d’essai à une température
spécifiée de 500 °C ou plus ± 20 °C. L’uniformité du chauffage dans cette zone autour de l'éprouvette
d'essai doit être vérifiée au préalable.
NOTE Il est recommandé d’employer un four de type à chargement par va-et-vient vertical ou du type à
ouverture/fermeture afin de ne pas perturber le réglage du système de mesurage.
4.2.3 Détecteur de l'ampleur de déformation de l'éprouvette d'essai
Une jauge à cadran ou un transducteur à transformateur différentiel branché(e) à un enregistreur automatique
doit être utilisé(e). La jauge ou le transducteur est fixé(e) à l'embout de (8), au niveau de la tête dans le cas
d’une jauge à cadran, et au niveau du noyau dans le cas d’un transducteur à transformateur différentiel.
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ISO 16835:2014(F)
Ensuite, les détecteurs sont mis en contact avec l’embout de (7). L'ampleur de la déformation relative
produite par la déformation de l'éprouvette d'essai est mesurée. La sensibilité de l’instrument de mesurage
doit permettre d’obtenir des mesures à 0,005 mm près.
4.2.4 Appareillage de mesurage de la température
4.2.4.1 Thermocouple pour le mesurage de la température de l'éprouvette d'essai
Le thermocouple pour le mesurage de la température de l'éprouvette d'essai doit être inséré dans le tube en
alumine (7) qui pénètre l'éprouvette d'essai de façon à pouvoir mesurer la température au centre de
l'éprouvette d'essai et doit être agencé de façon à ce que son point chaud arrive au centre de l'éprouvette
d'essai.
4.2.4.2 Thermocouple pour la régulation de la température du four
Le thermocouple utilisé pour le régulation de la température du four doit être doté d'un tube de protection et
doit être disposé de façon à ce que son point chaud soit à proximité immédiate de l'éprouvette d'essai (voir
Figure 1).
NOTE Il peut être disposé à proximité immédiate de l'unité de chauffage selon la structure du four.
4.2.4.3 Type et précision du thermocouple
Le thermocouple doit être un système composé de platine/platine-rhodium et le thermocouple sélectionné doit
permettre de détecter la température d'essai finale (la plus haute). La précision du thermocouple doit être
vérifiée.
4.2.5 Pieds à coulisse
Des pieds à coulisse dotés d’une échelle de lecture graduée au minimum tous les 0,05 mm doivent être
utilisés.
4.2.6 Echantillon de référence
En ce qui concerne l'échantillon de référence, un matériau en alumine frittée de haute pureté ayant la même
forme que l'éprouvette d'essai mentionnée en 4.3 doit être utilisé. Les valeurs recommandées du pourcentage
et du coefficient de dilatation thermique linéique de l'échantillon de référence sont présentées à l'Annexe B.
4.3 Eprouvette d'essai
4.3.1 Forme de l'éprouvette d'essai
La forme de l'éprouvette d'essai doit être la suivante.
a) L'éprouvette d'essai doit être cylindrique de façon concentrique et présenter un diamètre externe de
50 mm ± 2 mm, un diamètre interne de 12 mm ± 1 mm et une longueur de 50 mm ± 0,5 mm.
b) L'éprouvette d'essai doit être disposée de sorte que ses surfaces supérieure et inférieure soient parallèles
et soient perpendiculaires à l’axe central. Les deux surfaces doivent être rectifiées et polies de telle sorte
que la différence de longueur mesurée par les pieds à coulisse entre deux points quelconques sur
chacune des surfaces n'excède pas 0,2 mm. La surface d'extrémité de l'éprouvette d'essai doit être
placée sur une plaque de maintien et lorsqu'une équerre est appliquée le long de la ligne génératrice de
l'éprouvette d'essai cylindrique, la déviation d entre l'équerre et la ligne génératrice doit être de 0,5 mm ou
en dessous (voir Figure 4).
8 © ISO 2014 – Tous droits réservés

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ISO 16835:2014(F)

Légende
1 Equerre
2 Echantillon
Figure 4 — Méthode de mesurage de la verticalité (la dimension d est mesurée par une jauge
d'épaisseur.)
c) Afin de confirmer que les surfaces supérieure et inférieure de l'éprouvette d'essai sont lisses sur toute la
surface, le papier filtre de 0,15 mm d'épaisseur, sur lequel un papier carbone est placé, doit être disposé
sur la plaque de surface et chaque surface doit être comprimée pour adhésion. Les deux surfaces de
l'éprouvette d'essai peuvent être colorées en utilisant un tampon encreur à la place du papier carbone.
Lorsqu’une partie non colorée apparaît sur la surface par cette opération, elle doit être polie de nouveau.
De plus, l'aspect lisse de la surface peut être confirmé en utilisant une équerre.
4.3.2 Préparation de l'éprouvette d'essai
4.3.2.1 Réfractaire façonné
Sauf indication contraire, prélever une éprouvette à partir de l'échantillon d'essai de telle sorte que la direction
longitudinale de l'éprouvette d'essai soit parallèle à la direction de pressage de l'échantillon lors de sa mise en
forme.
De plus, la direction de prélèvement de l'éprouvette d'essai peut être choisie selon l'accord passé entre les
parties intéressées par le produit, et selon la finalité du résultat de la dilatation thermique. Pour les réfractaires
non frittés, le frittage à effectuer dans des conditions de température définies peut intervenir avant ou après
avoir prélevé l’éprouvette d’essai sur l’échantillon.
4.3.2.2 Réfractaire non façonné
L'éprouvette d'essai doit soit être directement façonnée selon la forme spécifiée en 4.3.1, soit être découpée
selon une forme définie. La nécessité du frittage ainsi que la température de frittage doivent faire l'objet d'un
accord entre les parties intéressées par le produit. Les conditions de préparation, de mise en forme et de
frittage ainsi que les dimensions de l'éprouvette d'essai doivent être mentionnées dans le rapport d'essai.
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ISO 16835:2014(F)
4.4 Mode opératoire
4.4.1 Mesurage de l’éprouvette d'essai
Le mesurage de l'éprouvette d'essai doit être effectué de la manière suivante.
a) Mesurer le diamètre interne, le diamètre externe et la longueur (à 0,1 mm près) de l'éprouvette d'essai à
température ambiante. Placer l'éprouvette d'essai entre la colonne de support et la colonne de
chargement avec des rondelles d'espacement entre elles, en alignant leurs axes.
b) Appliquer 0,01 MPa de contrainte en compression en incluant la masse de la colonne de chargement à
l'éprouvette d'essai. La variation de la charge de contact ne doit pas excéder ± 1 N.
Note : Pour une utilisation spéciale, la charge peut être modifiée à la valeur de la charge calculée lors de la
mise en pratique selon accord entre les parties concernées par la prestation. Dans ce cas, la contrainte de
compression appliquée doit être notée.
c) Puis, augmenter la température du four pour arriver à la température de mesurage souhaitée à une
vitesse constante de 2,5 °C/min ± 0,5 °C/min.
En outre, pour les matériaux soumis à une transition de phase du volume (par exemple, silice et zircone), une
très faible vitesse de montée en température peut être utilisée pour le mesurage du comportement pour toute
la région en transition de phase.
d) Mesurer la température centrale de l'éprouvette d'essai en utilisant le thermocouple (3) et enregistrer
l'ampleur de la variation de longueur (hauteur) de
...