ISO 9184-1:1990
(Main)Paper, board and pulps — Fibre furnish analysis — Part 1: General method
Paper, board and pulps — Fibre furnish analysis — Part 1: General method
This part specifies the general performance of the test for fibre furnish analysis. It is applicable to all kinds of pulps and to most papers and boards, including those containing more than one kind of fibre, taking into account different pulping processes. This method is less suitable for heavily impregnated or highly coloured papers and boards. The standard describes in detail: principle, reagents, apparatus, preparation of the test piece, staining and preparation of fibre slides, test procedure, quantitative analysis, expression of results, test report.
Papier, carton et pâtes — Détermination de la composition fibreuse — Partie 1: Méthode générale
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
91844
STANDARD
First edition
1990-12-15
---
Paper, board and pulps - Fibre furnish
analysis -
Part 1:
General method
Determination de la composition fibreuse -
Papier, carton et p5tes -
Partie 1: AMhode g&G-ale
--- --
Reference number
ISO 91844:199O(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9184-1:199O(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard ISO 9184-1 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 6, Paper, board and puips.
ISO 9184 consists of the following Parts, under the general title Paper,
board and pulps -- Fibre furnish analysis:
- Part 1: General method
- Part 2: Staining guide
- Part 3: Herzberg staining test
- Part 4: Graff YY staining test
- Part 5: Lofton-Merritt staining test (modifkation of Wisbar)
- Part 6: Weight factors by fibre coarseness method
- Part 7: Weight factors by comparison method
Part 1 gives general instructions for the Performance of fibre furnish
analysis. lt should be used in conjunction with the staining guide (see
part 2) and the staining tests (see Parts 3 to 5).
Additional Parts of this International Standard will be published if re-
quired by the development of new kinds of fibres or new staining tests.
Annexes A and B of this part of ISO 9184 are for information only.
0 ISO 1990
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without
Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
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- Fibre furnish analysis -
Paper, board and pulps
Part 1:
General method
The fibre furnish analysis may be carried out
1 Scope
qualitatively or quantitatively.
This part of ISO 9184 specifies the general perform-
3.2 fibre coarseness, c: Means mass (oven dry) per
ante of the test for fibre furnish analysis (see 3.1)
unit length for a particular type of fibre, generally
of paper-, board and pulps.
expressed in milligrams per metre.
lt is applicable to all kinds of puips and to most pa-
pers and boards, including those containing more
3.3 weight factor, $ The ratio of the fibre
than one kind of fibrc, taking into account different
coarseness of a particular type of fibre to that of a
pulping processes.
reference fibre.
This melhod is less suitable to heavily impregnated
Traditionally, cottan staple (rag) fibre was
NOTE 1
or highly coloured Paper-s and boards, which cannot
selected as the reference fibre to which all other fibres
be dispersed or decoloured without affecting the were compared. The weight factor of cotton fibre was
taken as l,OO, and the fibre coarseness of that fibre was
structure or the staining reactions of the fibres.
determined to be 0,180 mglm. The weight factor of a par-
ticufar type of fibre tan be derived from its fibre
2 Normative reference coarseness by the expression
- -p-
--
The foIlowing Standard contains provisions which, f
0, ;80
through refer-ence in this text, constitute provisions
of this part of ISO 9184. At the time of publication, where
the edition indicated was valid. All Standards are
is the weight factor;
subject to revision, and Parties to agreements based .f
on this part of iS0 9184 at-e encouraged to investi-
is the fibre coarseness, in milligrams per
(7
gate the possibility of applying the most recent edi-
metre.
tion of the Standard indicated below. Members of
IEC and ISO maintain registers of currently valid
International Standards.
4 Principle
ISO 9184-2:1990, Paper, board and pulps - Fibre
furnish analysis -- Part 2: Staininq guide.
L
The fibt-e furnish analysis is carried out under the
microscope on a small quantity of stained fibres
3 Definitions representative of the Sample being tested:
For the purposes of this part of ISO 9184, the foliow- - qualitatively, on the basis of the stain reactions
ing definitions apply. and the morphological characteristics of the fi-
bres;
3.1 fibre furnish analysis: Determination of the fibre
- quantitatively, by counting the number of
components of Paper, board and pulp samples as
crossings of various kinds of fibres with the
regards the species of fibres and the method of
processing. counting line and by transforming the number of
1
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ISO 9184=1:199O(E)
coun ts into the percentages by weiqht by the
6.4 Fittering devices
\-
appli cation of we ight factors.
6.4.1 Round sieve, diameter 50 mm to 70 mm, with
metai or plastic edge, height 5 mm to IO mm. The
5 Reagents
sieve bottom shali be made of woven wire cloth,
aperture size 60 Pm to 80 llrn.
During the analysis, use only reagents of recognized
analytical grade and only distilled water or water of
6.4.2 Glass filter, 200 ml, with sintered disc, pore
equivalent purity.
size 15 Pm to 40 p.m.
5.1 Sodium hydroxide, Solution, about 1 Yb (m/rn),
6.5 Dropper, a glass tube about 100 mm in length
containing 10 g sodium hydroxide (NaOH) per Iitre.
and internal diameter 5 mm to 8 mm, with one end
carefully smoothed but not constricted, and the
5.2 Hydrochlorit acid, Solution, about 0,2 % (KV/~I),
other end fitted with a rubber bulb. The dropper
containing 5 ml of concentrated hydrochloric acid
shall be designed to discharge approximately
(HCI) per litre.
0,5 ml.
5.3 Phosphoric acid, solution, about 5 O/‘o (uz/I@,
6.6 Microscope slides, recommended size
containing 35 ml of 85 % (m/m) phosphor-ic acid
25 mm x 75 mm.
(H,PO,) per litre.
6.7 Rectang ular micro scope cover glasses, re-
5.4 Aluminium sulfate, Solution, about 5 % (KU/@,
com mended size 2 2 mm x 32 m m.
containing 50 g of aluminium sulfate [Al~(SO,),] per
Iitre.
6.8 Dissecting needles
5.5 Potassium permanganate, solution, about
6.9 Petri dishes, or suitable shallow, covered
6,5 % (nz/m), containing 65 g of potassium per-
dishes, approximatelly 100 mm to 120 mm in diam-
manganate (KMnO,) per litre.
eter.
5.6 Oxalic acid, Solution, about 5 % (I~/v$, con-
6.10 Multiple counter, for recording counted fibres.
taining 50 g of oxalic acid (C&O,.2H,O) per litre.
6.11 Dropper bottles, 30 ml or 50 ml.
5.7 Organic solvents, ethanol (C&OH), diethyl
ether (C,H,OC,H,), ethyl acetate (CH,COOC,H,),
acetone (CH,COCH,), xylene [C,H,(CH,),], toluene
7 Preparation of the test piece
chloroform tetrachloroethene
v-q) >
w-b) J
(C,CI,) and trichloroethane (CZH&I,).
Take a test piece by tearing small pieces from dif-
ferent Parts of the Sample, about 0,25 g in total. For
multilayered samples, take a test piece in accord-
6 Apparatus
ante with 7.3.
Ordinary Iaboratory equipment and
7.1 Ordinary samples
6.1 Microscope, equipped with a mechanical Stage
and Cross-hair, central dot or horizontal line eye-
7.1.1 Boiling in water
pieces.
Place the test piece in a test tube or a small beaker.
Illumination: dayliqht lamp or normal vacuum lamp
Boil torn pieces in water for a few minutes, stirring
with daylight filter:
occasionally, and disperse in a disperser (6.2).
For the identification and counting of fibres a mag-
7.1.2 Boiling in sodium hydroxide Solution
nification of x 40 to x 120, and for the study of
structural details x 200 to x 500 is recommended.
If the pieces cannot be completely dispersed in ac-
cordante with 7.1.1, replace the pieces after filtering
6.2 Dispersers, one for easily dispersible samples
(see 6.4) in the test tube or beaker. Boil the pieces
(low-Speed agitator, etc.) and the other for more re-
in sodium hydroxide Solution (5.1) for a few minutes,
sistant samples (ultra-sonic disperser, high-speed
with occasional stirring.
macerator, etc.).
NOTE 2 Samples containing wool fibres or natura1 silk,
6.3 Infra-red lamp, or hobplate, capable of being should not be treated with sodium hydroxide, because
maintained at 50 OC to 60 “C. wool and silk are soluble in alkali- Boiling in a sodium hy-
2
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ISO 9184-1:1990(E)
droxide Solution tan also affect the development of cer-
pieces tan be separated into the component layers.
tain stains.
If Separation is difficult, use sodium hydroxide sol-
ution (5.1) instead of water. If the separated layers
Filter on a glass filter (6.4.2) wash twice with water
seem to contain fibres from the neighbouring layers,
and neutralize with hydrochloric acid (5.2) for sev-
try to remove them by rubbing them gently while
eral minutes. Wash several times with water and
wet. Treat the layers as separate test pieces and
disperse in a disperser (6.2).
proceed in accordance with 7.1.
7.2 Specially treated samples
8 Staining and preparation of fibre slides
lf these treatment s do not disperse the pieces,
The method of staining and preparation sf slides
choose o ne of the treatments describe d in 7.2.1 to
depends on the stain used. Choose the appropriate
7.2.4.
stain from the staining guide (see ISO 9184-2) and
perform the staining of the fibres on the slide or in
7.2.1 Wet-strength Papers
the test tube.
Place tarn pieces of the Sample in a beaker, add
NOTE 4 While the stains recommended in ISO 9184-2
have proven effective for differentiating various fibre
aluminium sulfate Solution (5.4) or phosphoric acid
types, there are a number of other stains which tan be
Solution (5.3) and boil for 5 min to 30 min, depending
usefully employed in certain cases. These stak are de-
on the dispersing velocity. Decant the solution, wash
scribed in a number of published references, many of
with water and disperse. If the pieces are not
which are given in annex B.
dispersible, proceed to 7.2.3.
8.1 Staining an a slide
NOTE 3 Hypochlorite bleach has also been found effec-
tive for dispersing these products.
The fibre slide for staining tan be prepared either
from a dilute fibre Suspension or from a filtered fibre
7.2.2 Vegetable parchment and Papers of highly
pad.
beaten pulp
Place torn pieces of the Sample in potassium per- 8.1.1 Preparation from the fibre Suspension
manganate Solution (5.5) in a beaker and allow to
stand for 1 h. Decant the solution, wash the pieces, Dilute about one-half of the dispersed fibre suspen-
treat with oxalic acid Solution (5.6) wash again and sion (see clause 7) in a beaker to a concentration
of about 0,05 % (m/m). By means of a dropper (6.5)
disperse.
transfer about 0,5 ml of the Suspension on to a
clean, grease-free microscope slide (6.6), and dis-
7.2.3 Impregnated or specially bonded samples
perse the fibres evenly with a dissecting needle
having chemically or physically durable inter-fibre
(6.8) or by tappinq the slide gently. Dry the fibre slide
bonds
on the hot-plate & under the infra-red lamp (6.3) and
allow to cool.
No general rule tan be given. Extraction, cold or hot,
with organic solvents (5.7) may often facilitate the
Apply the stain according to the relevant method
disintegration. Choose
...
NORME
91844
INTERNATIONALE
Première édition
1990-12-15
Papier, carton et pâtes - Détermination de la
composition fibreuse -
Partie 1:
Méthode générale
Paper, boar-d and pulps - Fibre furnish analysis -
Part 1: General method
Numéro de référence
ISO 9184-1:1990(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9184--1:1990(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9184-1 a été élaborée par le comité tech-
nique ISO/TC 6, Papiers, cartons et pâtes.
L’ISO 9184 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
Détermination de la composition fi-
néral Papier, carton et pâtes -
breuse:
- Partie 1: Méthode générale
- Partie 2: Guide de coloration
- Partie 3: Coloration de Herzberg
- Partie 4: Coloration de Graff «Cj>
- Partie 5: Coloration de Lofton-Merritt (modification de Wisbar)
- Partie 6: Facteurs-poids par méthode de la masse linéique de fibre
- Partie 7: Facteurs-poids par méthode de comparaison
La partie 1 donne des instructions de nature générale sur la facon d’ef-
fectuer la détermination de la composition fibreuse. Il convient* de l’uti-
liser conjointement au guide de coloration (voir partie 2) et aux
différentes méthodes de coloration (voir parties 3 à 5).
0 ISO 1990
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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ISO 9184=1:1990(F)
Des parties complémentaires seront publiées selon les nécessités dé-
coulant de l’apparition de nouveaux types de fibres ou de nouvelles
méthodes de coloration.
Les annexes A et B de la présente partie de I’ISO 9184 sont données
uniquement à titre d’information.
. . .
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
Page blanche
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ISO 9184-1:1990(F)
6.1 Microscope, équipé d’une platine mécanique
4 Principe
et d’oculaires à réticule central ou traits horizon-
taux.
La détermination de la composition fibreuse s’opère
au microscope sur une petite quantité de fibres re-
du jour ou lampe à incan-
Éclai rage: lampe lumière
présentatives de l’échantillon analysé après colo-
Itre lumière du jour.
desc ence normal e avec fi
ration par des réactifs colorants
Pour l’identification et le dénombrement des fibres,
- qualitativement, sur la base des colorations ob-
il est recommandé un grossissement de x 40 à
tenues et des caractéristiques morphologiques
x 120 et, pour l’étude des détails morphologiques,
des fibres;
un grossissement de x 200 à x 500.
- quantitativement, par dénombrement des points
6.2 Désintégrateurs, un pour les échantillons aisé-
de croisement des divers types de fibre avec la
ligne de comptage et conversion des nombres ment désintégrables (agitateur à faible vitesse) et
un autre pour les échantillons plus résistants (dés-
obtenus en pourcentage en poids au moyen des
intégrateur à ultrasons, macérateur ultrarapide,
facteurs-poids adéquats.
etc.).
5 Réactifs
6.3 Lampe à rayons infrarouges, ou plaque chauf-
fante, réglable à 50 “C - 60 “C.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des ré-
actifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
6.4 Dispositifs à filtration
5.1 Hydroxyde de sodium, solution à environ
6.4.1 Tamis rond, de 50 mm à 70 mm de diamètre,
1 % (~n/m), contenant 10 g d’hydroxyde de so-
de 5 mm à 10 mm de hauteur, à bord métallique ou
dium (NaOH) par litre.
plastique. Le fond doit être une toile de fils métalli-
ques de 60 prn à 80 pm d’ouverture de maille.
5.2 Acide chlorhydrique, solution à environ
02 % (nz/m), contenant 5 ml d’acide chlorhydrique
6.4.2 Filtre en verre, de 200 ml, à disque fritté, po-
concentré (HCI) par litre.
res de 15 prn à 40 pm.
5.3 Acide orthophosphorique, solution à environ
contenant 35 ml d’acide or-tho-
5 % (mjm),
6.5 Pipette en verre, d’environ 100 mm de longueur
phosphorique (H,PO,) à 85 % (t72/nz) par litre.
et de 5 mm à 8 mm de diamètre intérieur, dont une
extrémité est soigneusement polie mais non rétré-
cie et l’autre est dotée d’une poire en caoutchouc.
5.4 Sulfate d’aluminium, solution à environ
La pipette doit être concue de facon à décharger
9 .
5 % (m/m), contenant 50 g de sulfate d’alumi-
environ 0,5 ml.
nium [AI,(SO,),I par litre.
6.6 Lames porte-objet, de préférence de
5.5 Permanganate de potassium, solution à environ
6,5 % (m/m), contenant 65 g de permanganate de 25 mm x 75 mm.
potassium (KMnO,) par litre.
6.7 Lamelles rectangulaires, pour la protection de
5.6 Acide oxalique, solution à environ 5 % (m/m),
la préparation.
contenant d’acide oxalique dihydraté
50 g
(C2H,0,,2H,0) par litre.
6.8 Aiguilles de dissection
tels éthanol
5.7 Solvants organiques,
que
(C,H,OH), oxyde diéthylique (C,H,OC,H,), acétate
6.9 Boîtes de Petri ou coupelles, couvertes peu
d’éthyle (CH,COOC,H,), acétone
(CH,COCH,),
profondes convenables, d’environ 100 mm à 120 mm
xylène [C,H,(CH,),], toluène (C,H,), chloroforme
de diamètre.
(CHCI,), tétrachloroéthène (C&I,) et trichloroéthane
(C,H,C=I,).
6.10 Compteur multiple, pour le dénombrement
des fibres.
6 Appareillage
6.11 Flacons compte-gouttes, de 30 ml ou 50 ml.
Matériel courant de laboratoire, et
2
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NORME INTERNATIONALE ISO 9184-1:1990(F)
Papier, carton et pâtes -
Détermination de la composition
fibreuse -
Partie 1:
Méthode générale
1 Domaine d’application
3 Définitions
La présente partie de I’ISO 9184 prescrit la conduite
Pour les besoins de la présente partie de I’ISO 9184,
générale d’un essai de détermination de la compo-
les définitions suivantes s’appliquent.
sition fibreuse (voir 3.1) du papier, du carton et des
pâtes.
3.1 détermination de la composition fibreuse: lden-
Elle est applicable à tous les types de pâte et à la
tification des composants fibreux d’échantillons de
plupart des papiers et cartons, y compris ceux
papier, de car-ton et de pâte compte tenu de l’origine
contenant plus d’un seul type de fibre. Elle tient
des fibres et de la méthode de fabrication.
compte des divers procédés de fabrication de pâte.
L’analyse de la composition fibreuse peut être qua-
La méthode est moins bien adaptée pour les papiers
litative ou quantitative.
et cartons fortement imprégnés ou très colorés, qui
ne peuvent être désintégrés ou décolorés sans af-
fecter la structure des fibres ou leur réaction aux
3.2 masse linéique d’une fibre, cr: Masse moyenne
colorants.
(sec absolu) par unité de longueur pour un genre
particulier de fibre, généralement exprimée en mil-
ligrammes par mètre.
3.3 facteur-poids, j+! Rapport de la masse linéique
2 Référence normative
d’une fibre d’un genre particulier de fibre à celui
d’une fibre de référence.
La norme suivante contient des dispositions qui, par
suite de la référence qui en est faite, constituent des
NOTE 1 La tradition voulait que les fibres de chiffons
dispo sitions valables pour la présente partie de
(coton) soient choisies comme les fibres de référence
I’ISO 9184. Au moment de la publication, l’édition
avec lesquelles toutes les autres fibres étaient compa-
indiquée était en vigueur. Toute norme est sujette à
rées. Le facteur-poids a été fixé égal à 1,OO et Von a dé-
révision et les parties prenantes des accords fondés terminé la masse linéique d’une fibre comme étant
0,180 mglm. Le facteur-poids d’un certain genre de fibre
sur la présente partie de I’ISO 9184 sont invitées à
peut être dérivé de sa masse linéique par l’expression
rechercher la possibilité d’appliquer l’édition la plus
récente de la norme indiquée ci-après. Les mem-
--
-
f
bres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des
0, f80
Normes internationales en vigueur à un moment
où
donné.
est le facteur-poids;
f
ISO 9184-2:1990, Papier, carton et pâtes - Détermi-
nafion de la composition fibreuse - Partie 2: Guide
(1 est la masse linéique de la fibre, en milli-
de coloration.
grammes par mètre.
1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 9184-1:1990(F)
7.2.2 Papiers sulfurisés et papiers de pâte très
7 Préparation de l’échantillon
raffinée
Constituer l’échantillon en arrachant des petits
Mettre de petits fragments de l’échantillon dans de
fragments en divers endroits de l’échantillon à ana-
la solution de permanganate de potassium (5.5)
lyser, d’environ 0,25 g au total. Dans le cas d’un
contenue dans un bécher et laisser reposer. Dé-
produit composite, procéder conformément à 7.3.
canter la solution, laver les fragments, les traiter
avec de la solution d’acide oxalique (5.6), les laver
à nouveau et désintégrer.
7.1 Échantillons ordinaires
7.2.3 Échantillons imprégnés ou spécialement liés
présentant des liaisons inter-fibres chimiquement ou
7.1.1 Cuisson à l’eau bouillante
physiquement durables
Mettre les fragments dans un tube à essais ou dans
un petit bécher. Faire bouillir dans de l’eau durant Aucune règle générale ne peut être donnée. Une
extraction, à chaud ou à froid, par solvants organi-
quelques minutes en agitant de temps à autre, puis
ques (5.7) facilitera souvent la désintégration. Choi-
désintégrer dans un désintégrateur (6.2).
sir un solvant n’affectant pas les fibres.
Cuisson dans une solution d’hydroxyde de
7.1.2
7.2.4 Échantillons colorés
sodium
Dans le cas peu probable où, après la désinté-
Dans le cas de fragments ne pouvant être complè-
gration, les fibres conserveraient encore une colo-
tement désintégrés conformément à 7.1.1, les re-
ration susceptible de rendre difficile leur
mettre après filtration (voir 6.4) dans le tube à essais
identification, on peut utiliser, pour éliminer cette
ou le bécher et les faire bouillir dans de la solution
coloration, diverses méthodes en fonction des ca-
d’hydroxyde de sodium (5.1) durant quelques minu-
ractéristiques du colorant. Ces méthodes compren-
tes en agitant de temps à autre.
nent les traitements par extraction, oxydation et
réduction à l’aide de réactifs d’usage courant en la-
NOTE 2 Ne pas traiter à l’hydroxyde de sodium les
boratoire.
échantillons contenant des fibres de laine ou de soie na-
turelle, la laine et la soie étant solubles dans les alcalis.
L’ébullition dans une solution d’hydroxyde de sodium peut
7.3 Échantillons composites
aussi modifier le développement de certains réactifs.
Lorsque l’échantillon de papier ou de carton est
Filtrer sur le filtre en verre (6.4.2), laver deux fois à
supposé être multicouches et que deux ou plusieurs
l’eau et neutraliser avec de la solution d’acide
plis doivent être analysés séparément, procéder
chlorhydrique (5.2) durant plusieurs minutes. Rincer
comme suit. Découper dans l’échantillon cinq mor-
plusieurs fois à l’eau et désintégrer dans un désin-
ceaux d’environ 5 cm x 5 cm et les immerger dans
tégrateur (6.2).
de l’eau chaude (environ 70 OC) jusqu’à ce que les
plis élémentaires puissent être séparés. Si cette
séparation s’avère difficile, utiliser la solution d’hy-
7.2 Échantillons de papiers et cartons
droxyde de sodium (5.1) à la place de l’eau. Si les
plis séparés semblent contenir des fibres provenant
spéciaux
des plis voisins, tenter d’éliminer celles-ci par un
Si les traitements précédents ne suffisent pas pour léger frottement à l’état humide. Traiter les plis ob-
désintégrer les fragments, choisir l’un des trai- tenus comme des échantillons distincts et procéder
ternents décrits en 7.2.1 à 7.2.4. conformément à 7.1.
8 Coloration et préparation des lames
Papiers résistants à l’état humide
7.2.1
porte-objet
Mettre de petits morceaux de l’échantillon dans un
bécher, ajouter de la solution de sulfate d’aluminium
La méthode à utiliser pour la coloration et la prépa-
(5.4) ou d’acide orthophosphorique (5.3) et faire
ration des lames dépend du réactif employé. Choisir
bouillir durant 5 min à 30 min selon la rapidité de
le réactif adéquat à l’aide du guide de coloration
desintégration. Décanter la solution, laver à l’eau
(voir ISO 9184-2) et procéder à la coloration des fi-
et désintégrer. Si les fragments ne sont toujours pas
bres sur la lame ou dans le tube à essais.
désintégrés, procéder conformément à 7.2.3.
NOTE 4 Bien que les colorants recommandés dans
NOTE 3 On a trouvé que le décolorant à I’hypochlorite I’ISO 9184-2 aient prouvé leur efficacité pour différen
...
NORME
91844
INTERNATIONALE
Première édition
1990-12-15
Papier, carton et pâtes - Détermination de la
composition fibreuse -
Partie 1:
Méthode générale
Paper, boar-d and pulps - Fibre furnish analysis -
Part 1: General method
Numéro de référence
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9184-1 a été élaborée par le comité tech-
nique ISO/TC 6, Papiers, cartons et pâtes.
L’ISO 9184 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
Détermination de la composition fi-
néral Papier, carton et pâtes -
breuse:
- Partie 1: Méthode générale
- Partie 2: Guide de coloration
- Partie 3: Coloration de Herzberg
- Partie 4: Coloration de Graff «Cj>
- Partie 5: Coloration de Lofton-Merritt (modification de Wisbar)
- Partie 6: Facteurs-poids par méthode de la masse linéique de fibre
- Partie 7: Facteurs-poids par méthode de comparaison
La partie 1 donne des instructions de nature générale sur la facon d’ef-
fectuer la détermination de la composition fibreuse. Il convient* de l’uti-
liser conjointement au guide de coloration (voir partie 2) et aux
différentes méthodes de coloration (voir parties 3 à 5).
0 ISO 1990
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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ISO 9184=1:1990(F)
Des parties complémentaires seront publiées selon les nécessités dé-
coulant de l’apparition de nouveaux types de fibres ou de nouvelles
méthodes de coloration.
Les annexes A et B de la présente partie de I’ISO 9184 sont données
uniquement à titre d’information.
. . .
III
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Page blanche
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ISO 9184-1:1990(F)
6.1 Microscope, équipé d’une platine mécanique
4 Principe
et d’oculaires à réticule central ou traits horizon-
taux.
La détermination de la composition fibreuse s’opère
au microscope sur une petite quantité de fibres re-
du jour ou lampe à incan-
Éclai rage: lampe lumière
présentatives de l’échantillon analysé après colo-
Itre lumière du jour.
desc ence normal e avec fi
ration par des réactifs colorants
Pour l’identification et le dénombrement des fibres,
- qualitativement, sur la base des colorations ob-
il est recommandé un grossissement de x 40 à
tenues et des caractéristiques morphologiques
x 120 et, pour l’étude des détails morphologiques,
des fibres;
un grossissement de x 200 à x 500.
- quantitativement, par dénombrement des points
6.2 Désintégrateurs, un pour les échantillons aisé-
de croisement des divers types de fibre avec la
ligne de comptage et conversion des nombres ment désintégrables (agitateur à faible vitesse) et
un autre pour les échantillons plus résistants (dés-
obtenus en pourcentage en poids au moyen des
intégrateur à ultrasons, macérateur ultrarapide,
facteurs-poids adéquats.
etc.).
5 Réactifs
6.3 Lampe à rayons infrarouges, ou plaque chauf-
fante, réglable à 50 “C - 60 “C.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des ré-
actifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
6.4 Dispositifs à filtration
5.1 Hydroxyde de sodium, solution à environ
6.4.1 Tamis rond, de 50 mm à 70 mm de diamètre,
1 % (~n/m), contenant 10 g d’hydroxyde de so-
de 5 mm à 10 mm de hauteur, à bord métallique ou
dium (NaOH) par litre.
plastique. Le fond doit être une toile de fils métalli-
ques de 60 prn à 80 pm d’ouverture de maille.
5.2 Acide chlorhydrique, solution à environ
02 % (nz/m), contenant 5 ml d’acide chlorhydrique
6.4.2 Filtre en verre, de 200 ml, à disque fritté, po-
concentré (HCI) par litre.
res de 15 prn à 40 pm.
5.3 Acide orthophosphorique, solution à environ
contenant 35 ml d’acide or-tho-
5 % (mjm),
6.5 Pipette en verre, d’environ 100 mm de longueur
phosphorique (H,PO,) à 85 % (t72/nz) par litre.
et de 5 mm à 8 mm de diamètre intérieur, dont une
extrémité est soigneusement polie mais non rétré-
cie et l’autre est dotée d’une poire en caoutchouc.
5.4 Sulfate d’aluminium, solution à environ
La pipette doit être concue de facon à décharger
9 .
5 % (m/m), contenant 50 g de sulfate d’alumi-
environ 0,5 ml.
nium [AI,(SO,),I par litre.
6.6 Lames porte-objet, de préférence de
5.5 Permanganate de potassium, solution à environ
6,5 % (m/m), contenant 65 g de permanganate de 25 mm x 75 mm.
potassium (KMnO,) par litre.
6.7 Lamelles rectangulaires, pour la protection de
5.6 Acide oxalique, solution à environ 5 % (m/m),
la préparation.
contenant d’acide oxalique dihydraté
50 g
(C2H,0,,2H,0) par litre.
6.8 Aiguilles de dissection
tels éthanol
5.7 Solvants organiques,
que
(C,H,OH), oxyde diéthylique (C,H,OC,H,), acétate
6.9 Boîtes de Petri ou coupelles, couvertes peu
d’éthyle (CH,COOC,H,), acétone
(CH,COCH,),
profondes convenables, d’environ 100 mm à 120 mm
xylène [C,H,(CH,),], toluène (C,H,), chloroforme
de diamètre.
(CHCI,), tétrachloroéthène (C&I,) et trichloroéthane
(C,H,C=I,).
6.10 Compteur multiple, pour le dénombrement
des fibres.
6 Appareillage
6.11 Flacons compte-gouttes, de 30 ml ou 50 ml.
Matériel courant de laboratoire, et
2
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NORME INTERNATIONALE ISO 9184-1:1990(F)
Papier, carton et pâtes -
Détermination de la composition
fibreuse -
Partie 1:
Méthode générale
1 Domaine d’application
3 Définitions
La présente partie de I’ISO 9184 prescrit la conduite
Pour les besoins de la présente partie de I’ISO 9184,
générale d’un essai de détermination de la compo-
les définitions suivantes s’appliquent.
sition fibreuse (voir 3.1) du papier, du carton et des
pâtes.
3.1 détermination de la composition fibreuse: lden-
Elle est applicable à tous les types de pâte et à la
tification des composants fibreux d’échantillons de
plupart des papiers et cartons, y compris ceux
papier, de car-ton et de pâte compte tenu de l’origine
contenant plus d’un seul type de fibre. Elle tient
des fibres et de la méthode de fabrication.
compte des divers procédés de fabrication de pâte.
L’analyse de la composition fibreuse peut être qua-
La méthode est moins bien adaptée pour les papiers
litative ou quantitative.
et cartons fortement imprégnés ou très colorés, qui
ne peuvent être désintégrés ou décolorés sans af-
fecter la structure des fibres ou leur réaction aux
3.2 masse linéique d’une fibre, cr: Masse moyenne
colorants.
(sec absolu) par unité de longueur pour un genre
particulier de fibre, généralement exprimée en mil-
ligrammes par mètre.
3.3 facteur-poids, j+! Rapport de la masse linéique
2 Référence normative
d’une fibre d’un genre particulier de fibre à celui
d’une fibre de référence.
La norme suivante contient des dispositions qui, par
suite de la référence qui en est faite, constituent des
NOTE 1 La tradition voulait que les fibres de chiffons
dispo sitions valables pour la présente partie de
(coton) soient choisies comme les fibres de référence
I’ISO 9184. Au moment de la publication, l’édition
avec lesquelles toutes les autres fibres étaient compa-
indiquée était en vigueur. Toute norme est sujette à
rées. Le facteur-poids a été fixé égal à 1,OO et Von a dé-
révision et les parties prenantes des accords fondés terminé la masse linéique d’une fibre comme étant
0,180 mglm. Le facteur-poids d’un certain genre de fibre
sur la présente partie de I’ISO 9184 sont invitées à
peut être dérivé de sa masse linéique par l’expression
rechercher la possibilité d’appliquer l’édition la plus
récente de la norme indiquée ci-après. Les mem-
--
-
f
bres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des
0, f80
Normes internationales en vigueur à un moment
où
donné.
est le facteur-poids;
f
ISO 9184-2:1990, Papier, carton et pâtes - Détermi-
nafion de la composition fibreuse - Partie 2: Guide
(1 est la masse linéique de la fibre, en milli-
de coloration.
grammes par mètre.
1
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ISO 9184-1:1990(F)
7.2.2 Papiers sulfurisés et papiers de pâte très
7 Préparation de l’échantillon
raffinée
Constituer l’échantillon en arrachant des petits
Mettre de petits fragments de l’échantillon dans de
fragments en divers endroits de l’échantillon à ana-
la solution de permanganate de potassium (5.5)
lyser, d’environ 0,25 g au total. Dans le cas d’un
contenue dans un bécher et laisser reposer. Dé-
produit composite, procéder conformément à 7.3.
canter la solution, laver les fragments, les traiter
avec de la solution d’acide oxalique (5.6), les laver
à nouveau et désintégrer.
7.1 Échantillons ordinaires
7.2.3 Échantillons imprégnés ou spécialement liés
présentant des liaisons inter-fibres chimiquement ou
7.1.1 Cuisson à l’eau bouillante
physiquement durables
Mettre les fragments dans un tube à essais ou dans
un petit bécher. Faire bouillir dans de l’eau durant Aucune règle générale ne peut être donnée. Une
extraction, à chaud ou à froid, par solvants organi-
quelques minutes en agitant de temps à autre, puis
ques (5.7) facilitera souvent la désintégration. Choi-
désintégrer dans un désintégrateur (6.2).
sir un solvant n’affectant pas les fibres.
Cuisson dans une solution d’hydroxyde de
7.1.2
7.2.4 Échantillons colorés
sodium
Dans le cas peu probable où, après la désinté-
Dans le cas de fragments ne pouvant être complè-
gration, les fibres conserveraient encore une colo-
tement désintégrés conformément à 7.1.1, les re-
ration susceptible de rendre difficile leur
mettre après filtration (voir 6.4) dans le tube à essais
identification, on peut utiliser, pour éliminer cette
ou le bécher et les faire bouillir dans de la solution
coloration, diverses méthodes en fonction des ca-
d’hydroxyde de sodium (5.1) durant quelques minu-
ractéristiques du colorant. Ces méthodes compren-
tes en agitant de temps à autre.
nent les traitements par extraction, oxydation et
réduction à l’aide de réactifs d’usage courant en la-
NOTE 2 Ne pas traiter à l’hydroxyde de sodium les
boratoire.
échantillons contenant des fibres de laine ou de soie na-
turelle, la laine et la soie étant solubles dans les alcalis.
L’ébullition dans une solution d’hydroxyde de sodium peut
7.3 Échantillons composites
aussi modifier le développement de certains réactifs.
Lorsque l’échantillon de papier ou de carton est
Filtrer sur le filtre en verre (6.4.2), laver deux fois à
supposé être multicouches et que deux ou plusieurs
l’eau et neutraliser avec de la solution d’acide
plis doivent être analysés séparément, procéder
chlorhydrique (5.2) durant plusieurs minutes. Rincer
comme suit. Découper dans l’échantillon cinq mor-
plusieurs fois à l’eau et désintégrer dans un désin-
ceaux d’environ 5 cm x 5 cm et les immerger dans
tégrateur (6.2).
de l’eau chaude (environ 70 OC) jusqu’à ce que les
plis élémentaires puissent être séparés. Si cette
séparation s’avère difficile, utiliser la solution d’hy-
7.2 Échantillons de papiers et cartons
droxyde de sodium (5.1) à la place de l’eau. Si les
plis séparés semblent contenir des fibres provenant
spéciaux
des plis voisins, tenter d’éliminer celles-ci par un
Si les traitements précédents ne suffisent pas pour léger frottement à l’état humide. Traiter les plis ob-
désintégrer les fragments, choisir l’un des trai- tenus comme des échantillons distincts et procéder
ternents décrits en 7.2.1 à 7.2.4. conformément à 7.1.
8 Coloration et préparation des lames
Papiers résistants à l’état humide
7.2.1
porte-objet
Mettre de petits morceaux de l’échantillon dans un
bécher, ajouter de la solution de sulfate d’aluminium
La méthode à utiliser pour la coloration et la prépa-
(5.4) ou d’acide orthophosphorique (5.3) et faire
ration des lames dépend du réactif employé. Choisir
bouillir durant 5 min à 30 min selon la rapidité de
le réactif adéquat à l’aide du guide de coloration
desintégration. Décanter la solution, laver à l’eau
(voir ISO 9184-2) et procéder à la coloration des fi-
et désintégrer. Si les fragments ne sont toujours pas
bres sur la lame ou dans le tube à essais.
désintégrés, procéder conformément à 7.2.3.
NOTE 4 Bien que les colorants recommandés dans
NOTE 3 On a trouvé que le décolorant à I’hypochlorite I’ISO 9184-2 aient prouvé leur efficacité pour différen
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.