Water quality -- Iron-55 -- Test method using liquid scintillation counting

This document specifies a test method for the determination of iron-55 (55Fe) activity concentration in samples of all types of water using liquid scintillation counting (LSC). Using currently available liquid scintillation counters, this test method can measure the 55Fe activity concentrations in the range from the limit of detection up to 120 mBq l-1. These values can be achieved with a counting time between 7 200 s and 10 800 s for a sample volume from 0,5 l to 1,5 l. Higher activity concentrations can be measured by either diluting the sample or using smaller sample aliquots or both. NOTE     These performance indicators are wholly dependent on the measurement regimes in individual laboratories; in particular, the detection limits are influenced by amount of stable iron present. The range of application depends on the amount of dissolved material in the water and on the performance characteristics of the measurement equipment (background count rate and counting efficiency). It is the laboratory’s responsibility to ensure the suitability of this test method for the water samples tested.

Qualité de l'eau -- Fer-55 -- Méthode d’essai par comptage des scintillations en milieu liquide

Le présent document spécifie une méthode d’essai pour la détermination de l’activité volumique du fer 55 (55Fe) dans des échantillons de tous les types d’eau, en utilisant un comptage des scintillations en milieu liquide (CSL). Utilisant les compteurs à scintillations en milieu liquide actuellement disponibles, cette méthode d’essai peut mesurer les activités volumiques de 55Fe dans la plage allant de la limite de détection à 120 mBq l−1. Ces valeurs peuvent être atteintes avec une durée de comptage comprise entre 7 200 s et 10 800 s pour un volume d’échantillon de 0,5 l à 1,5 l. Des activités volumiques supérieures peuvent être mesurées soit en diluant l’échantillon, soit en utilisant des aliquotes plus petites, soit les deux. NOTE        Ces indicateurs de performance dépendent entièrement des régimes de mesure des différents laboratoires. Les limites de détection sont notamment influencées par la quantité de fer stable présente. Le domaine d’application dépend de la quantité de matière dissoute dans l’eau et des caractéristiques de performance de l’équipement de mesure (taux de comptage de bruit de fond et rendement de comptage). Il incombe au laboratoire de s’assurer de la conformité de cette méthode d’essai aux échantillons d’eau soumis à essai.

General Information

Status
Published
Publication Date
20-May-2021
Current Stage
5060 - Close of voting Proof returned by Secretariat
Start Date
20-Mar-2021
Completion Date
19-Mar-2021
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ISO 22515:2021 - Water quality -- Iron-55 -- Test method using liquid scintillation counting
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ISO 22515:2021 - Qualité de l'eau -- Fer-55 -- Méthode d’essai par comptage des scintillations en milieu liquide
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22515
First edition
2021-05
Water quality — Iron-55 — Test
method using liquid scintillation
counting
Qualité de l'eau — Fer-55 — Méthode d’essai par comptage des
scintillations en milieu liquide
Reference number
ISO 22515:2021(E)
ISO 2021
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 22515:2021(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2021

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on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

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Published in Switzerland
ii © ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 22515:2021(E)
Contents Page

Foreword ..........................................................................................................................................................................................................................................v

Introduction ................................................................................................................................................................................................................................vi

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions, symbols, and units ............................................................................................................................... 2

3.1 General use ................................................................................................................................................................................................. 2

55 59

3.2 Fe and Fe specific terms ....................................................................................................................................................... 3

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 5

5 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 5

5.1 Standard solutions ............................................................................................................................................................................... 5

5.1.1 Iron-55 and Fe standards .................................................................................................................................... 5

5.1.2 Stable iron standards ................................................................................................................................................... 5

5.1.3 Chemical Quenching agent ...................................................................................................................................... 6

5.1.4 Colour Quenching agent ............................................................................................................................................ 6

5.2 Holdback carrier .................................................................................................................................................................................... 6

5.3 Water ............................................................................................................................................................................................................... 6

5.4 Specific reagents for chemical separation ....................................................................................................................... 6

5.4.1 Stable iron carrier solution ..................................................................................................................................... 6

-1 6

5.4.2 Ammonium hydroxide solution, c(NH OH) = 4 mol l ....................................................................

-1 6

5.4.3 Nitric acid solution, c(HNO ) = 7,2 mol l ..................................................................................................

-1 6

5.4.4 Ammonium hydroxide solution, c(NH OH) = 6 mol l ....................................................................

-1 6

5.4.5 Hydrochloric acid, c(HCl) = 9 mol l ...............................................................................................................

-1 6

5.4.6 Hydrochloric acid, c(HCl) = 6 mol l ...............................................................................................................

-1 6

5.4.7 Hydrochloric acid, c(HCl) = 4 mol l ...............................................................................................................

-1 6

5.4.8 Hydrochloric acid, c(HCl) = 0,01 mol l .......................................................................................................

-1 6

5.4.9 Nitric acid solution, c(HNO ) = 8 mol l ......................................................................................................

-1 7

5.4.10 Nitric acid solution, c(HNO ) = 2 mol l ......................................................................................................

-1 7

5.4.11 Sodium hydrogen phosphate, c(Na HPO ) = 0,5 mol l .................................................................

2 4
-1 7

5.4.12 Hydrochloric acid, c(HCl) = 1 mol l ...............................................................................................................

6 Equipment ................................................................................................................................................................................................................... 7

6.1 Laboratory equipment for direct evaporation ............................................................................................................. 7

6.2 Liquid scintillation vials .................................................................................................................................................................. 7

6.3 Measurement equipment: Liquid scintillation counter ....................................................................................... 7

7 Sampling and sample preparation .................................................................................................................................................... 7

8 Liquid scintillation set up and calibration ................................................................................................................................ 7

8.1 Region setting .......................................................................................................................................................................................... 7

8.2 Background ................................................................................................................................................................................................ 8

8.3 Calibration .................................................................................................................................................................................................. 8

9 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 9

9.1 Preliminary ................................................................................................................................................................................................ 9

[11] 9

9.1.1 Stable iron content .................................................................................................................................................

9.1.2 Iron separation .................................................................................................................................................................. 9

9.2 Iron-55 source preparation.......................................................................................................................................................10

10 Quality control .....................................................................................................................................................................................................11

11 Expression of results .....................................................................................................................................................................................11

11.1 Iron recovery .........................................................................................................................................................................................11

11.2 Detection efficiencies .....................................................................................................................................................................12

11.2.1 Fe detection efficiency .......................................................................................................................................12

11.2.2 Fe detection efficiency .......................................................................................................................................12

11.3 Iron-55 activity ....................................................................................................................................................................................13

© ISO 2021 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 22515:2021(E)

11.4 Fe decision threshold and detection limit ..............................................................................................................14

11.5 Limits of the coverage intervals ............................................................................................................................................14

11.5.1 Limits of the probabilistically symmetric coverage interval...................................................14

11.5.2 The limits of the shortest coverage interval ..........................................................................................15

12 Test report ................................................................................................................................................................................................................15

Annex A (informative) Isolation and purification of iron ............................................................................................................17

Annex B (informative) Analysis flow chart ..................................................................................................................................................18

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................19

iv © ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 22515:2021(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives ).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following

URL: www .iso .org/ iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147/SC3, Water quality, SC 3, Radioactivity

measurements in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical

Committee CEN/TC 230, Water analysis, in accordance with the Agreement on technical cooperation

between ISO and CEN (Vienna Agreement).

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
© ISO 2021 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 22515:2021(E)
Introduction

Radioactivity from several naturally occurring and anthropogenic sources is present throughout

the environment. Thus, water bodies (e.g. surface waters, ground waters, sea waters) can contain

radionuclides of natural, human-made, or both origins:
40 3 14

— natural radionuclides, including K, H, C, and those originating from the thorium and uranium

226 228 234 238 210 210
decay series, in particular Ra, Ra, U, U, Po and Pb can be found in water for

natural reasons (e.g. desorption from the soil and washoff by rain water) or can be released from

technological processes involving naturally occurring radioactive materials (e.g. the mining and

processing of mineral sands or phosphate fertilizers production and use);

— human-made radionuclides such as transuranium elements (americium, plutonium, neptunium,

3 14 90

curium), H, C, Sr, and gamma emitting radionuclides can also be found in natural waters.

Small quantities of these radionuclides are discharged from nuclear fuel cycle facilities into the

environment as a result of authorized routine releases. Some of these radionuclides used for

medical and industrial applications are also released into the environment after use. Anthropogenic

radionuclides are also found in waters as a result of past fallout contaminations resulting from

the explosion in the atmosphere of nuclear devices and accidents such as those that occurred in

Chernobyl and Fukushima.

Radionuclide activity concentration in water bodies can vary according to local geological

characteristics and climatic conditions and can be locally and temporally enhanced by releases from

[1]

nuclear installation during planned, existing, and emergency exposure situations . Drinking-water

can thus contain radionuclides at activity concentrations which could present a risk to human health.

The radionuclides present in liquid effluents are usually controlled before being discharged into

[2]

the environment and water bodies. Drinking waters are monitored for their radioactivity as

[3]

recommended by the World Health Organization (WHO) so that proper actions can be taken to ensure

that there is no adverse health effect to the public. Following these international recommendations,

national regulations usually specify radionuclide authorized concentration limits for liquid effluent

discharged to the environment and radionuclide guidance levels for waterbodies and drinking waters

for planned, existing, and emergency exposure situations. Compliance with these limits can be assessed

using measurement results with their associated uncertainties as specified by ISO/IEC Guide 98-3 and

[4]
ISO 5667-20 .

Depending on the exposure situation, there are different limits and guidance levels that would result

in an action to reduce health risk. As an example, during a planned or existing situation, the WHO

-1 55

guidelines for guidance level in drinking water is 1 000 Bq·l for Fe activity concentration.

NOTE 1 The guidance level is the activity concentration with an intake of 2 l·d of drinking water for one year

that results in an effective dose of 0,1 mSv·a for members of the public. This is an effective dose that represents

[3]

a very low level of risk and which is not expected to give rise to any detectable adverse health effects .

[5]

In the event of a nuclear emergency, the WHO Codex Guideline Levels mentioned that the activity

-1 55
concentration might not be greater than 10 000 Bq·l for Fe.

NOTE 2 The Codex guidelines levels (GLs) apply to radionuclides contained in foods destined for human

consumption and traded internationally, which have been contaminated following a nuclear or radiological

emergency. These GLs apply to food after reconstitution or as prepared for consumption, i.e., not to dried or

concentrated foods, and are based on an intervention exemption level of 1 mSv in a year for members of the

[5]
public (infant and adult) .

Thus, the test method can be adapted so that the characteristic limits, decision threshold, detection

limit and uncertainties ensure that the radionuclide activity concentrations test results can be verified

to be below the guidance levels required by a national authority for either planned/existing situations

[6][7]
or for an emergency situation .

Usually, the test methods can be adjusted to measure the activity concentration of the radionuclide(s)

in either wastewaters before storage or in liquid effluents before being discharged to the environment.

vi © ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 22515:2021(E)

The test results will enable the plant/installation operator to verify that, before their discharge,

wastewaters/liquid effluent radioactive activity concentrations do not exceed authorized limits.

The test method(s) described in this document may be used during planned, existing and emergency

exposure situations as well as for wastewaters and liquid effluents with specific modifications that

could increase the overall uncertainty, detection limit, and threshold.

The test method(s) may be used for water samples after proper sampling, sample handling, and test

sample preparation (see the relevant parts of the ISO 5667 series).

This document has been developed to answer the need of test laboratories carrying out these

measurements, that are sometimes required by national authorities, as they may have to obtain a

specific accreditation for radionuclide measurement in drinking water samples.

This document is one of a series of International Standards on test methods dealing with the

measurement of the activity concentration of radionuclides in water samples.
© ISO 2021 – All rights reserved vii
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 22515:2021(E)
Water quality — Iron-55 — Test method using liquid
scintillation counting

WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.

This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its

use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to

determine the applicability of any other restrictions.

IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted according to this document be

carried out by suitably trained staff.
1 Scope

This document specifies a test method for the determination of iron-55 ( Fe) activity concentration

in samples of all types of water using liquid scintillation counting (LSC). Using currently available

liquid scintillation counters, this test method can measure the Fe activity concentrations in the

range from the limit of detection up to 120 mBq l . These values can be achieved with a counting time

between 7 200 s and 10 800 s for a sample volume from 0,5 l to 1,5 l. Higher activity concentrations can

be measured by either diluting the sample or using smaller sample aliquots or both.

NOTE These performance indicators are wholly dependent on the measurement regimes in individual

laboratories; in particular, the detection limits are influenced by amount of stable iron present.

The range of application depends on the amount of dissolved material in the water and on the

performance characteristics of the measurement equipment (background count rate and counting

efficiency).

It is the laboratory’s responsibility to ensure the suitability of this test method for the water samples

tested.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods

ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and

sampling techniques

ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples

ISO 11929-1, Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection limit and limits of

the coverage interval) for measurements of ionizing radiation — Fundamentals and application — Part 1:

Elementary applications

ISO 11885, Water quality — Determination of selected elements by inductively coupled plasma optical

emission spectrometry (ICP-OES)

ISO 15586, Water quality — Determination of trace elements using atomic absorption spectrometry with

graphite furnace

ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories

© ISO 2021 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 22515:2021(E)

ISO 17294-2, Water quality — Application of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) —

Part 2: Determination of selected elements including uranium isotopes
ISO 80000-10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics
3 Terms and definitions, symbols, and units

For the purposes of this document, the terms, definitions, symbols and abbreviated terms given

in ISO 80000-10 apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1 General use
Table 1 — General symbols and units
Symbol Units Comments
s Count rate of reagent blank for energy region (2 to 20) keV
s Count rate of reagent blank for energy region (20 to 3 000) keV
bB()
s Detector background for energy region (2 to 20) keV
s Detector background for energy region (20 to 3 000) keV
0B()
t s Background count time
V l Sample volume
uV l Uncertainty on sample volume
-1 -1
ε s Bq General term for detection efficiency
None Liquid scintillation quench parameter
Empirical function linking a quench parameter, Q , to a detection efficiency, ε.
fQ None
() p
E keV Beta particle energy

S(E) None Energy distribution for beta particles emitted by a particular radionuclide

v None Liquid scintillation counting free parameter
Table 2 — Symbols from ISO 11929-1
Terms from ISO 11929-1
c Activity concentration of the measurand
uc Standard uncertainty of the activity concentration

Multiplier, comprised of detection efficiency, decay, sample quantity that concerts r to

netA, Fe
Fe−55
c , such that w=
Fe−55
netA, ()Fe
 
() uc
 ()
netA, ()Fe
Fe−55
uw()  
Uncertainty on multiplier w, where: uw =w⋅ +
 
 
r c
 
netA, ()Fe Fe−55
 
Probability of the error of the false positive decision
2 © ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 22515:2021(E)
Table 2 (continued)
Terms from ISO 11929-1
k Quantiles of the standardised normal distribution for the probabilities 1−α
1−α
β Probability of the error of the false negative decision
Quantiles of the standardised normal distribution for the probabilities 1−β
1−β

Coverage factor (k = 2 is associated with a level of confidence of approximately 95,5 % for a Gauss-

ian distribution)
* -1
c Decision threshold, in Bq l
# -1
Detection limit, in Bq l
Distribution function of the standardised normal distribution
Distribution function of c , where the standard measurement uncertainty is uc()
A A
 −1
Lower limit of the probabilistically symmetric coverage interval, in Bq l
c Upper limit of the probabilistically symmetric coverage interval, in Bq l
< −1
Lower limit of the shortest coverage interval, in Bq l
c Upper limit of the shortest coverage interval, in Bq l
55 59
3.2 Fe and Fe specific terms
Table 3 — Symbols and units specific to Fe analysis
Symbol Units Comments
g g Natural iron mass concentration of sample
Fe n
uC g g Uncertainty on natural iron mass concentration of sample
Fe()n
-1 55
A Bq g Activity concentration of the Fe calibration standard solution
Fe-55
-1 55

uC Bq g Uncertainty on activity concentration of the Fe calibration standard solution

Fe-55
g Mass of Fe calibration standard solution used
sFe−55
um g Uncertainty on mass of Fe calibration standard solution used
sF()e−55
-1 55
s Gross count rate of the Fe standard source in region A
sAFe−55,
-1 55
ur s Uncertainty on gross count rate of the Fe standard source in region A
sA()Fe−55,
s Count time of Fe standard source
sAFe−55,
-1 -1 55
s Bq Detection efficiency of Fe in energy region (2 to 20) keV
Fe−55()A
-1 -1 55

u ε s Bq Uncertainty on detection efficiency of Fe in energy region (2 to 20) keV

Fe−55 A
-1 59
Bq g Activity concentration of the Fe calibration standard solution
Fe−59
-1 59

uA() Bq g Uncertainty on activity concentration of the Fe calibration standard solution

Fe−59
g Mass of Fe calibration standard solution used
sF()e−59
um g Uncertainty on mass of Fe calibration standard solution used
sFe−59
-1 59
s Gross count rate of the Fe standard source in region A
sA()Fe−59,
-1 59
ur s Uncertainty on gross count rate of the Fe standard source in region A
sAFe−59,
s Count time of Fe standard source
sA()Fe−59,
© ISO 2021 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 22515:2021(E)
Table 3 (continued)
Symbol Units Comments
-1 -1 59
s Bq Detection efficiency of Fe in energy region (2 to 20) keV
Fe−59()A
-1 -1 59

u ε s Bq Uncertainty on detection efficiency of Fe in energy region (2 to 20) keV

Fe−59()A
-1 -1 59
s Bq Detection efficiency of Fe in energy region (20 to 2 000) keV
Fe−59()B
-1 -1 59

u ε s Bq Uncertainty on detection efficiency of Fe in energy region (20 to 2 000) keV

Fe−59()B
-1 59
s Gross count rate of the Fe standard source in region B
sB()Fe−59,
-1 59
ur s Uncertainty on gross count rate of the Fe standard source in region B
sB()Fe−59,
g g Mass concentration of stable iron carrier
cF()e
uC g g Uncertainty on mass concentration of stable iron carrier
cF()e
g Mass of stable iron carrier used
cF()e
um g Uncertainty on mass of stable iron carrier used
cF()e
g g Mass concentration of stable iron in the yield solution
sF()e
uC g g Uncertainty on mass concentration of stable iron in the yield solution
sF()e
None Recovery of iron
()Fe
uR None Uncertainty on recovery of iron
()Fe
-1 55
s Gross count rate of Fe source in region A
A()Fe
-1 55
ur s Uncertainty on gross count rate of Fe source in region A
A()Fe
-1 55
s Net count rate of Fe source in region A
netA,F()e
-1 55
ur s Uncertainty on net count rate of Fe source in region A
netA,F()e
-1 55
s Gross count rate of Fe source in region B
B()Fe
-1 55
ur s Uncertainty on gross count rate of Fe source in region B
B()Fe
-1 55
s Net count rate of Fe source in region B
netB,F()e
-1 55
u r s Uncertainty on net count rate of Fe source in region B
netB,F()e
s Count time of Fe source
()Fe
-1 55
c Bq l Activity concentration of Fe in sample
Fe−55
-1 55
u c Bq·l Uncertainty on activity concentration of Fe in sample
Fe−55
g Mass of solution recovered for source preparation
Fe()1
um g Uncertai
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 22515
Première édition
2021-05
Qualité de l'eau — Fer-55 — Méthode
d’essai par comptage des scintillations
en milieu liquide
Water quality — Iron-55 — Test method using liquid scintillation
counting
Numéro de référence
ISO 22515:2021(F)
ISO 2021
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 22515:2021(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

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y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
ii © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO 22515:2021(F)
Sommaire Page

Avant-propos ................................................................................................................................................................................................................................v

Introduction ................................................................................................................................................................................................................................vi

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions, symboles et unités ................................................................................................................................. 2

3.1 Usage général ........................................................................................................................................................................................... 2

55 59

3.2 Termes spécifiques aux fers Fe et Fe .......................................................................................................................... 4

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 6

5 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 6

5.1 Solutions étalons ................................................................................................................................................................................... 6

5.1.1 Étalons de fer 55 et Fe ............................................................................................................................................ 6

5.1.2 Étalons de fer stable ...................................................................................................................................................... 6

5.1.3 Agent d'affaiblissement lumineux chimique ........................................................................................... 6

5.1.4 Agent d'affaiblissement lumineux de couleur ........................................................................................ 6

5.2 Entraîneur de rétention................................................................................................................................................................... 6

5.3 Eau ..................................................................................................................................................................................................................... 7

5.4 Réactifs spécifiques pour la séparation chimique .................................................................................................... 7

5.4.1 Solution d’entraîneur de fer stable .................................................................................................................. 7

-1 7

5.4.2 Solution d’hydroxyde d’ammonium, c(NH OH) = 4 mol l ..........................................................

-1 7

5.4.3 Solution d’acide nitrique, c(HNO ) = 7,2 mol l ....................................................................................

-1 7

5.4.4 Solution d’hydroxyde d’ammonium, c(NH OH) = 6 mol l ..........................................................

-1 7

5.4.5 Acide chlorhydrique, c(HCl) = 9 mol l .........................................................................................................

-1 7

5.4.6 Acide chlorhydrique, c(HCl) = 6 mol l .........................................................................................................

-1 7

5.4.7 Acide chlorhydrique, c(HCl) = 4 mol l .........................................................................................................

-1 7

5.4.8 Acide chlorhydrique, c(HCl) = 0,01 mol l .................................................................................................

-1 7

5.4.9 Solution d’acide nitrique, c(HNO ) = 8 mol l ........................................................................................

-1 7

5.4.10 Solution d’acide nitrique, c(HNO ) = 2 mol l ........................................................................................

-1 7

5.4.11 Hydrogénophosphate de sodium, c(Na HPO ) = 0,5 mol l .......................................................

2 4
-1 7

5.4.12 Acide chlorhydrique, c(HCl) = 1 mol l .........................................................................................................

6 Équipements ............................................................................................................................................................................................................. 8

6.1 Équipements de laboratoire pour évaporation directe........................................................................................ 8

6.2 Flacons à scintillations en milieu liquide ......................................................................................................................... 8

6.3 Équipement de mesure: compteur à scintillations en milieu liquide ...................................................... 8

7 Échantillonnage et préparation des échantillons .............................................................................................................. 8

8 Mise en place et étalonnage des scintillations en milieu liquide ....................................................................... 8

8.1 Définition de fenêtre d'énergie ................................................................................................................................................. 8

8.2 Bruit de fond ............................................................................................................................................................................................. 9

8.3 Étalonnage .................................................................................................................................................................................................. 9

9 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................10

9.1 Préliminaire ............................................................................................................................................................................................10

[11] 10

9.1.1 Teneur en fer stable ............................................................................................................................................

9.1.2 Séparation du fer ..........................................................................................................................................................10

9.2 Préparation de la source de fer 55 ......................................................................................................................................11

10 Contrôle qualité ..................................................................................................................................................................................................12

11 Expression des résultats............................................................................................................................................................................12

11.1 Récupération du fer .........................................................................................................................................................................12

11.2 Rendements de détection ...........................................................................................................................................................13

11.2.1 Rendement de détection du Fe ....................................................................................................................13

11.2.2 Rendement de détection du Fe ....................................................................................................................13

11.3 Activité du fer 55 ................................................................................................................................................................................14

© ISO 2021 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 22515:2021(F)

11.4 Seuil de décision et limite de détection du Fe ......................................................................................................15

11.5 Limites des intervalles élargis ................................................................................................................................................15

11.5.1 Limites de l’intervalle élargi probabilistiquement symétrique ............................................15

11.5.2 Limites de l’intervalle élargi le plus court ...............................................................................................16

12 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................16

Annexe A (informative) Isolement et purification du fer .............................................................................................................18

Annexe B (informative) Schéma d’analyse ..................................................................................................................................................19

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................20

iv © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO 22515:2021(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.

Ce document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147/SC 3, Qualité de l’eau, SC 3, Mesurages

de la radioactivité, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 230, Analyse de l'eau, du Comité

européen de normalisation (CEN) conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le

CEN (Accord de Vienne).

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
© ISO 2021 – Tous droits réservés v
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ISO 22515:2021(F)
Introduction

La radioactivité provenant de sources d’origine naturelle et anthropique est présente partout dans

l’environnement. Par conséquent, les masses d’eau (par exemple, eaux de surface, eaux souterraines,

eaux de mer) peuvent contenir des radionucléides d’origine naturelle, d’origine anthropique, ou les deux:

40 3 14

— les radionucléides naturels, y compris K, H, C, et ceux provenant des chaînes de désintégration

226 228 234 238 210 210

du thorium et de l’uranium, en particulier Ra, Ra, U, U, Po et Pb, peuvent se trouver

dans l’eau pour des raisons naturelles (par exemple, désorption par le sol et lessivage par les eaux

pluviales) ou ils peuvent être libérés par des processus technologiques impliquant des matériaux

radioactifs existant à l’état naturel (par exemple, extraction et traitement de sables minéraux ou

production et utilisation d’engrais phosphatés);

— les radionucléides artificiels, tels que les éléments transuranium (américium, plutonium, neptunium,

3 14 90

curium), H, C, Sr, et les radionucléides émetteurs gamma peuvent aussi se trouver dans les

eaux naturelles. De petites quantités de ces radionucléides sont déversées dans l’environnement par

les installations à cycle de combustible nucléaire en conséquence de leur rejet périodique autorisé.

Certains de ces radionucléides utilisés dans le cadre d’applications médicales et industrielles sont

également rejetés dans l’environnement suite à leur utilisation. Les radionucléides anthropiques

peuvent également se trouver dans les eaux du fait de contaminations par retombées d’éléments

radioactifs rejetés dans l’atmosphère lors de l’explosion de dispositifs nucléaires ou lors d’accidents

nucléaires, tels que ceux de Tchernobyl et de Fukushima.

L’activité volumique des radionucléides dans les masses d’eau est variable en fonction des

caractéristiques géologiques et des conditions climatiques locales, et peut être renforcée localement

et dans le temps par les rejets d’installations nucléaires dans des situations d’exposition planifiée,

[1]

d’exposition d’urgence et d’exposition existante. L’eau potable peut alors contenir des radionucléides

à des valeurs d’activité volumique représentant potentiellement un risque sanitaire pour l’Homme.

Les radionucléides présents dans les effluents liquides sont habituellement contrôlés avant d’être

[2]

déversés dans l’environnement et les masses d’eau. La radioactivité des eaux potables est surveillée

[3]

conformément aux recommandations de l’Organisation mondiale de la santé (OMS) de manière

que les actions appropriées puissent être conduites pour garantir l’absence d’effets indésirables sur

la santé du public. Conformément à ces recommandations internationales, les législations nationales

spécifient généralement des limites de concentration en radionucléides autorisées pour les effluents

liquides déversés dans l’environnement ainsi que des limites indicatives concernant les teneurs en

radionucléides dans les masses d’eau et les eaux potables dans les situations d’exposition planifiées,

existantes et d’urgence. La conformité à ces limites peut être évaluée à partir des résultats de mesure et

[4]

des incertitudes qui y sont associées, comme spécifié par le Guide 98-3 de l’ISO/IEC et l’ISO 5667-20 .

Selon la situation d’exposition, différentes limites et différents niveaux indicatifs entraîneront une

action pour réduire le risque sanitaire. À titre d’exemple, durant une situation planifiée ou existante, les

lignes directrices de l’OMS concernant la limite indicative dans l’eau potable sont de 1 000 Bq·l pour

l’activité volumique du Fe.

NOTE 1 La limite indicative correspond à l’activité volumique pour une consommation de 2 l·j d’eau

potable pendant un an, aboutissant à une dose effective de 0,1 mSv·a pour les personnes du public. Cette dose

effective présente un niveau de risque très faible qui ne devrait pas entraîner d’effets indésirables pour la santé

[3]
détectables .
[5]

En situation d’urgence nucléaire, les limites directives du Codex de l’OMS indiquent que l’activité

−1 55
volumique ne pourrait pas être supérieure à 10 000 Bq·l pour Fe.

NOTE 2 Les limites indicatives du Codex s’appliquent aux radionucléides contenus dans les aliments destinés

à la consommation humaine et commercialisés internationalement, qui ont été contaminés suite à une urgence

radiologique ou nucléaire. Ces limites indicatives s’appliquent aux aliments après reconstitution ou tels que

préparés pour la consommation, c’est-à-dire des aliments non séchés ou concentrés, et sont fondées sur un niveau

[5]

d’exemption d’intervention de 1 mSv en un an pour le public (nourrissons et adultes) .

vi © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO 22515:2021(F)

Ainsi, il est possible d’adapter la méthode d’essai de façon que les limites caractéristiques, le seuil de

décision, la limite de détection et les incertitudes garantissent qu’il soit possible de vérifier que les

résultats d’essai relatifs à l’activité volumique des radionucléides sont inférieurs aux limites indicatives

requises par une autorité nationale soit pour des situations existantes/planifiées, soit pour une

[6][7]
situation d’urgence .

En général, il est possible d’ajuster les méthodes d’essai pour mesurer l’activité volumique du ou des

radionucléides, soit dans les eaux usées avant stockage, soit dans les effluents liquides avant qu’ils

ne soient déversés dans l’environnement. Les résultats d’essai permettront à l’opérateur de l’usine/

de l’installation de vérifier que les concentrations d’activité radioactive des eaux usées/des effluents

liquides ne dépassent pas les limites autorisées, avant que ceux-ci ne soient rejetés.

La ou les méthodes d’essai décrites dans le présent document peuvent être utilisées dans des situations

d’exposition planifiées, existantes et d’urgence ainsi que pour les eaux usées et les effluents liquides,

avec des modifications spécifiques qui pourraient augmenter l’incertitude globale, la limite de détection

et le seuil de décision.

La ou les méthodes d’essai peuvent être utilisées pour des échantillons d’eau après un échantillonnage,

une manipulation et une préparation de l’échantillon pour essai adaptés (voir la partie pertinente de la

série ISO 5667).

Le présent document a été élaboré pour répondre au besoin des laboratoires d’essai réalisant ces

mesurages, parfois requis par les autorités nationales, car les laboratoires peuvent être dans l’obligation

d’obtenir une accréditation spécifique pour la réalisation de mesures de radionucléides dans des

échantillons d’eau potable.

Le présent document fait partie d’une série de Normes internationales relatives aux méthodes d’essai

qui traitent du mesurage de l’activité volumique des radionucléides dans des échantillons d’eau.

© ISO 2021 – Tous droits réservés vii
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NORME INTERNATIONALE ISO 22515:2021(F)
Qualité de l'eau — Fer-55 — Méthode d’essai par comptage
des scintillations en milieu liquide

AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les

pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter tous les

problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur

de ce document d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité et de

déterminer l’applicabilité de toutes autres restrictions.

IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais conduits conformément au présent

document soient exécutés par du personnel titulaire d’une formation appropriée.
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie une méthode d’essai pour la détermination de l’activité volumique du

fer 55 ( Fe) dans des échantillons de tous les types d’eau, en utilisant un comptage des scintillations en

milieu liquide (CSL). Utilisant les compteurs à scintillations en milieu liquide actuellement disponibles,

cette méthode d’essai peut mesurer les activités volumiques de Fe dans la plage allant de la limite de

détection à 120 mBq l . Ces valeurs peuvent être atteintes avec une durée de comptage comprise entre

7 200 s et 10 800 s pour un volume d’échantillon de 0,5 l à 1,5 l. Des activités volumiques supérieures

peuvent être mesurées soit en diluant l’échantillon, soit en utilisant des aliquotes plus petites, soit les

deux.

NOTE Ces indicateurs de performance dépendent entièrement des régimes de mesure des différents

laboratoires. Les limites de détection sont notamment influencées par la quantité de fer stable présente.

Le domaine d’application dépend de la quantité de matière dissoute dans l’eau et des caractéristiques de

performance de l’équipement de mesure (taux de comptage de bruit de fond et rendement de comptage).

Il incombe au laboratoire de s’assurer de la conformité de cette méthode d’essai aux échantillons d’eau

soumis à essai.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

ISO 5667-1, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 1: Recommandations relatives à la conception des

programmes et des techniques d’échantillonnage

ISO 5667-3, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des échantillons

d'eau

ISO 11929-1, Détermination des limites caractéristiques (seuil de décision, limite de détection et

extrémités de l'intervalle élargi) pour mesurages de rayonnements ionisants — Principes fondamentaux et

applications — Partie 1: Applications élémentaires

ISO 11885, Qualité de l'eau — Dosage d'éléments choisis par spectroscopie d'émission optique avec plasma

induit par haute fréquence (ICP-OES)

ISO 15586, Qualité de l'eau — Dosage des éléments traces par spectrométrie d'absorption atomique en four

graphite
© ISO 2021 – Tous droits réservés 1
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ISO 22515:2021(F)

ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais

ISO 17294-2, Qualité de l'eau — Application de la spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif

(ICP-MS) — Partie 2: Dosage des éléments sélectionnés y compris les isotopes d'uranium

ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire
3 Termes et définitions, symboles et unités

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO 80000-10 s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
3.1 Usage général
Tableau 1 — Symboles et unités généraux
Symbole Unités Commentaires

Taux de comptage de la solution de blanc réactif pour la région d’énergie de 2 keV

bA()
à 20 keV

Taux de comptage de la solution de blanc réactif pour la région d’énergie de 20 keV

bB()
à 3 000 keV
s Bruit de fond de détecteur pour la région d’énergie de 2 keV à 20 keV
0A()
s Bruit de fond de détecteur pour la région d’énergie de 20 keV à 3 000 keV
s Durée de comptage du bruit de fond
V l Volume d’échantillon
uV l Incertitude concernant le volume de l’échantillon
−1 −1
ε s Bq Terme général exprimant le rendement de détection
Aucune Paramètre de quenching des scintillations en milieu liquide
Fonction empirique liant un paramètre de quenching ( Q ) à un rendement de
fQ Aucune
détection (ε)
E keV Énergie des particules bêta

S(E) Aucune Distribution d’énergie pour les particules bêta émises par un radionucléide particulier

ν Aucune Paramètre libre de comptage des scintillations en milieu liquide
Tableau 2 — Symboles tirés de l’ISO 11929-1
Termes tirés de l’ISO 11929-1
Concentration d'activité du mesurande
uc Incertitude concernant la concentration d'activité du mesurande

Multiplicateur, composé du rendement de détection, de la désintégration et de la quantité

Fe−55
d’échantillon, qui harmonise r et c , de sorte que l’on obtiennew=
netA, Fe Fe−55
netA, ()Fe
2 © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO 22515:2021(F)
Tableau 2 (suite)
Termes tirés de l’ISO 11929-1
Incertitude concernant le multiplicateur w, lorsque:
uw uc 
() netA, Fe ()
Fe−55
 
uw =w⋅ +
 
 
r c
 
netA, ()Fe Fe−55
 
α Probabilité de la fausse décision positif
Quantiles de la distribution normale normalisée pour les probabilités 1−α
1−α
β Probabilité de la fausse décision négative
Quantiles de la distribution normale normalisée pour les probabilités 1−β
1−β

Facteur d’élargissement (k = 2 est associé à un niveau de confiance d’environ 95,5 % pour

une distribution gaussienne)
* -1
c Seuil de décision, en Bq l
# -1
c Limite de détection, en Bq l
Φ Fonction de répartition de la distribution normale normalisée
ω Fonction de répartition de c , où l’incertitude-type de mesure est uc
A A

c Limite inférieure de l’intervalle élargi probabilistiquement symétrique, en Bq l

 −1
Limite supérieure de l’intervalle élargi probabilistiquement symétrique, en Bq l
c Limite inférieure de l’intervalle élargi le plus court, en Bq l
> −1
Limite supérieure de l’intervalle élargi le plus court, en Bq l
© ISO 2021 – Tous droits réservés 3
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ISO 22515:2021(F)
55 59
3.2 Termes spécifiques aux fers Fe et Fe
Tableau 3 — Symboles et unités spécifiques à l’analyse du Fe
Symbole Unités Commentaires
g g Concentration naturelle en masse de fer de l’échantillon
Fe n

uC g g Incertitude concernant la concentration naturelle en masse de fer de l’échantillon

Fe()n
−1 55
A Bq g Activité massique de la solution d’étalonnage du Fe
Fe-55
−1 55

uC Bq g Incertitude concernant l’activité massique de la solution d’étalonnage du Fe

Fe-55
g Masse de la solution d’étalonnage Fe utilisée
sFe−55
um g Incertitude concernant la masse de la solution d’étalonnage Fe utilisée
sF()e−55
−1 55
s Taux de comptage brut de la source étalon de Fe dans la région A
sAFe−55,
Incertitude concernant le taux de comptage brut de la source étalon de Fe
ur s
sA()Fe−55,
dans la région A
s Durée de comptage de la source étalon de Fe
sA()Fe−55,
−1 −1 55
s Bq Rendement de détection du Fe dans la région d’énergie de 2 keV à 20 keV
Fe−55()A
Incertitude concernant le rendement de détection du Fe dans la région
−1 −1
u ε s Bq
Fe−55()A
d’énergie de 2 keV à 20 keV
−1 59
Bq g Activité volumique de la solution d’étalonnage du Fe
Fe−59
−1 59
uA Bq g Incertitude concernant l’activité volumique de la solution d’étalo
...

FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 22515
ISO/TC 147/SC 3
Water quality — Iron-55 — Test
Secretariat: AFNOR
method using liquid scintillation
Voting begins on:
2021­01­22 counting
Voting terminates on:
Qualité de l'eau — Fer-55 — Méthode d’essai par comptage des
2021­03­19
scintillations en milieu liquide
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO­
ISO/FDIS 22515:2021(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN­
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2021
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/FDIS 22515:2021(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2021

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Published in Switzerland
ii © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO/FDIS 22515:2021(E)
Contents Page

Foreword ..........................................................................................................................................................................................................................................v

Introduction ................................................................................................................................................................................................................................vi

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions, symbols, and units ............................................................................................................................... 2

3.1 General use ................................................................................................................................................................................................. 2

55 59

3.2 Fe and Fe specific terms ....................................................................................................................................................... 3

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 5

5 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 6

5.1 Standard solutions ............................................................................................................................................................................... 6

5.1.1 Iron­55 and Fe standards .................................................................................................................................... 6

5.1.2 Stable iron standards ................................................................................................................................................... 6

5.1.3 Chemical Quenching agent ...................................................................................................................................... 6

5.1.4 Colour Quenching agent ............................................................................................................................................ 6

5.2 Holdback carrier .................................................................................................................................................................................... 6

5.3 Water ............................................................................................................................................................................................................... 6

5.4 Specific reagents for chemical separation ....................................................................................................................... 6

5.4.1 Stable iron carrier solution ..................................................................................................................................... 6

­1 6

5.4.2 Ammonium hydroxide solution, c(NH OH) = 4 mol l ....................................................................

­1 6

5.4.3 Nitric acid solution, c(HNO ) = 7,2 mol l ..................................................................................................

­1 6

5.4.4 Ammonium hydroxide solution, c(NH OH) = 6 mol l ....................................................................

­1 6

5.4.5 Hydrochloric acid, c(HCl) = 9 mol l ...............................................................................................................

­1 7

5.4.6 Hydrochloric acid, c(HCl) = 6 mol l ...............................................................................................................

­1 7

5.4.7 Hydrochloric acid, c(HCl) = 4 mol l ...............................................................................................................

­1 7

5.4.8 Hydrochloric acid, c(HCl) = 0,01 mol l .......................................................................................................

­1 7

5.4.9 Nitric acid solution, c(HNO ) = 8 mol l ......................................................................................................

­1 7

5.4.10 Nitric acid solution, c(HNO ) = 2 mol l ......................................................................................................

­1 7

5.4.11 Sodium hydrogen phosphate, c(Na HPO ) = 0,5 mol l .................................................................

2 4
­1 7

5.4.12 Hydrochloric acid, c(HCl) = 1 mol l ...............................................................................................................

6 Equipment ................................................................................................................................................................................................................... 7

6.1 Laboratory equipment for direct evaporation ............................................................................................................. 7

6.2 Liquid scintillation vials .................................................................................................................................................................. 7

6.3 Measurement equipment: Liquid scintillation counter ....................................................................................... 7

7 Sampling and sample preparation .................................................................................................................................................... 7

8 Liquid scintillation set up and calibration ................................................................................................................................ 8

8.1 Window setting ...................................................................................................................................................................................... 8

8.2 Background ................................................................................................................................................................................................ 8

8.3 Calibration .................................................................................................................................................................................................. 8

9 Procedure..................................................................................................................................................................................................................10

9.1 Preliminary .............................................................................................................................................................................................10

[11] 10

9.1.1 Stable iron content ...............................................................................................................................................

9.1.2 Iron separation ...............................................................................................................................................................10

9.2 Iron­55 source preparation.......................................................................................................................................................11

10 Quality control .....................................................................................................................................................................................................11

11 Expression of results .....................................................................................................................................................................................11

11.1 Iron recovery .........................................................................................................................................................................................11

11.2 Detection efficiencies .....................................................................................................................................................................12

11.2.1 Fe detection efficiency .......................................................................................................................................12

11.2.2 Fe detection efficiency .......................................................................................................................................13

11.3 Iron-55 activity ....................................................................................................................................................................................14

© ISO 2021 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/FDIS 22515:2021(E)

11.4 Fe decision threshold and detection limit ..............................................................................................................15

11.5 Limits of the coverage intervals ............................................................................................................................................15

11.5.1 Limits of the probabilistically symmetric coverage interval...................................................15

11.5.2 The limits of the shortest coverage interval ..........................................................................................15

12 Test report ................................................................................................................................................................................................................16

Annex A (informative) Isolation and purification of iron ............................................................................................................18

Annex B (informative) Analysis flow chart ..................................................................................................................................................19

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................20

iv © ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/FDIS 22515:2021(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non­governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives ).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following

URL: www .iso .org/ iso/ foreword .html .

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147/SC3, Water quality, SC 3, Radioactivity

measurements.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
© ISO 2021 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO/FDIS 22515:2021(E)
Introduction

Radioactivity from several naturally occurring and anthropogenic sources is present throughout

the environment. Thus, water bodies (e.g. surface waters, ground waters, sea waters) can contain

radionuclides of natural, human­made, or both origins:
40 3 14

— natural radionuclides, including K, H, C, and those originating from the thorium and uranium

226 228 234 238 210 210
decay series, in particular Ra, Ra, U, U, Po and Pb can be found in water for

natural reasons (e.g. desorption from the soil and washoff by rain water) or can be released from

technological processes involving naturally occurring radioactive materials (e.g. the mining and

processing of mineral sands or phosphate fertilizers production and use);

— human­made radionuclides such as transuranium elements (americium, plutonium, neptunium,

3 14 90

curium), H, C, Sr, and gamma emitting radionuclides can also be found in natural waters.

Small quantities of these radionuclides are discharged from nuclear fuel cycle facilities into the

environment as a result of authorized routine releases. Some of these radionuclides used for

medical and industrial applications are also released into the environment after use. Anthropogenic

radionuclides are also found in waters as a result of past fallout contaminations resulting from

the explosion in the atmosphere of nuclear devices and accidents such as those that occurred in

Chernobyl and Fukushima.

Radionuclide activity concentration in water bodies can vary according to local geological

characteristics and climatic conditions and can be locally and temporally enhanced by releases from

[1]

nuclear installation during planned, existing, and emergency exposure situations . Drinking­water

may thus contain radionuclides at activity concentrations which could present a risk to human health.

The radionuclides present in liquid effluents are usually controlled before being discharged into

[2]

the environment and water bodies. Drinking waters are monitored for their radioactivity as

[3]

recommended by the World Health Organization (WHO) so that proper actions can be taken to ensure

that there is no adverse health effect to the public. Following these international recommendations,

national regulations usually specify radionuclide authorized concentration limits for liquid effluent

discharged to the environment and radionuclide guidance levels for waterbodies and drinking waters

for planned, existing, and emergency exposure situations. Compliance with these limits can be assessed

using measurement results with their associated uncertainties as specified by ISO/IEC Guide 98-3 and

[4]
ISO 5667­20 .

Depending on the exposure situation, there are different limits and guidance levels that would result

in an action to reduce health risk. As an example, during a planned or existing situation, the WHO

­1 55

guidelines for guidance level in drinking water is 1 000 Bq·l for Fe activity concentration.

NOTE 1 The guidance level is the activity concentration with an intake of 2 l·d of drinking water for one year

that results in an effective dose of 0,1 mSv·a for members of the public. This is an effective dose that represents

[3]

a very low level of risk and which is not expected to give rise to any detectable adverse health effects .

[5]

In the event of a nuclear emergency, the WHO Codex Guideline Levels mentioned that the activity

­1 55
concentration might not be greater than 10 000 Bq·l for Fe.

NOTE 2 The Codex guidelines levels (GLs) apply to radionuclides contained in foods destined for human

consumption and traded internationally, which have been contaminated following a nuclear or radiological

emergency. These GLs apply to food after reconstitution or as prepared for consumption, i.e., not to dried or

concentrated foods, and are based on an intervention exemption level of 1 mSv in a year for members of the

[5]
public (infant and adult) .

Thus, the test method can be adapted so that the characteristic limits, decision threshold, detection

limit and uncertainties ensure that the radionuclide activity concentrations test results can be verified

to be below the guidance levels required by a national authority for either planned/existing situations

[6][7]
or for an emergency situation .

Usually, the test methods can be adjusted to measure the activity concentration of the radionuclide(s)

in either wastewaters before storage or in liquid effluents before being discharged to the environment.

vi © ISO 2021 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO/FDIS 22515:2021(E)

The test results will enable the plant/installation operator to verify that, before their discharge,

wastewaters/liquid effluent radioactive activity concentrations do not exceed authorized limits.

The test method(s) described in this document may be used during planned, existing and emergency

exposure situations as well as for wastewaters and liquid effluents with specific modifications that

could increase the overall uncertainty, detection limit, and threshold.

The test method(s) may be used for water samples after proper sampling, sample handling, and test

sample preparation (see the relevant parts of the ISO 5667 series).

This document has been developed to answer the need of test laboratories carrying out these

measurements, that are sometimes required by national authorities, as they may have to obtain a

specific accreditation for radionuclide measurement in drinking water samples.

This document is one of a series of International Standards on test methods dealing with the

measurement of the activity concentration of radionuclides in water samples.
© ISO 2021 – All rights reserved vii
---------------------- Page: 7 ----------------------
FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 22515:2021(E)
Water quality — Iron-55 — Test method using liquid
scintillation counting

WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.

This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its

use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to

determine the applicability of any other restrictions.

IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted according to this document be

carried out by suitably trained staff.
1 Scope

This document specifies a test method for the determination of iron-55 ( Fe) activity concentration

in samples of all types of water using liquid scintillation counting (LSC). Using currently available

liquid scintillation counters, this test method can measure the Fe activity concentrations in the

range from the limit of detection up to 120 mBq l . These values can be achieved with a counting time

between 7 200 s and 10 800 s for a sample volume from 0,5 l to 1,5 l. Higher activity concentrations can

be measured by either diluting the sample or using smaller sample aliquots or both.

NOTE These performance indicators are wholly dependent on the measurement regimes in individual

laboratories; in particular, the detection limits are influenced by amount of stable iron present.

The range of application depends on the amount of dissolved material in the water and on the

performance characteristics of the measurement equipment (background count rate and counting

efficiency).

It is the laboratory’s responsibility to ensure the suitability of this test method for the water

samples tested.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods

ISO 5667­1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and

sampling techniques

ISO 5667­3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples

ISO 11929­1, Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection limit and limits of

the coverage interval) for measurements of ionizing radiation — Fundamentals and application — Part 1:

Elementary applications

ISO 11885, Water quality — Determination of selected elements by inductively coupled plasma optical

emission spectrometry (ICP-OES)

ISO 15586, Water quality — Determination of trace elements using atomic absorption spectrometry with

graphite furnace

ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories

© ISO 2021 – All rights reserved 1
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ISO/FDIS 22515:2021(E)

ISO 17294­2, Water quality — Application of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) —

Part 2: Determination of selected elements including uranium isotopes
ISO 80000­10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics
3 Terms and definitions, symbols, and units

For the purposes of this document, the terms, definitions, symbols and abbreviated terms given

in ISO 80000-10 apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1 General use
Table 1 — General symbols and units
Symbol Units Comments
s Count rate of reagent blank for energy region (2 to 20) keV
b A
s Count rate of reagent blank for energy region (20 to 3 000) keV
b()B
s Detector background for energy region (2 to 20) keV
0 A
s Detector background for energy region (20 to 3 000) keV
0()B
t s Background count time
V l Sample volume
uV l Uncertainty on sample volume
­1 ­1
ε s Bq General term for detection efficiency
None Liquid scintillation quench parameter
Empirical function linking a quench parameter, Q , to a detection efficiency, ε.
fQ None
() p
E keV Beta particle energy

S(E) None Energy distribution for beta particles emitted by a particular radionuclide

½ None Liquid scintillation counting free parameter
2 © ISO 2021 – All rights reserved
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ISO/FDIS 22515:2021(E)
Table 2 — Symbols from ISO 11929-1
Terms from ISO 11929-1
y Determined value of the estimate of the measurand
uy Standard uncertainty of the estimate of the measurand

Multiplier, comprised of detection efficiency, decay, sample quantity that concerts r to

netA, Fe
Fe−55
c , such that w=
Fe−55
netA, ()Fe
 
() uc
 ()
netA, ()Fe
Fe−55
uw()  
Uncertainty on multiplier w, where: uw =w⋅ +
 
 
r c
 
netA, ()Fe Fe−55
 
Probability of the error of the first kind
Quantiles of the standardised normal distribution for the probabilities 1−α
1−α
β Probability of the error of the second kind
Quantiles of the standardised normal distribution for the probabilities 1−β
1−β

Coverage factor (k = 2 is associated with a level of confidence of approximately 95,5 % for a Gauss­

ian distribution)
y Decision threshold
Detection limit
y Lower confidence limit of y
Upper confidence limit of y
Distribution function of the standardised normal distribution
Distribution function of y, where the standard measurement uncertainty is uy()
Concentration of the measureand
uc() Uncertainty on the concentration of the measureand
 −1
Lower limit of the probabilistically symmetric coverage interval, in Bq l
c Upper limit of the probabilistically symmetric coverage interval, in Bq l
< −1
Lower limit of the shortest coverage interval, in Bq l
c Upper limit of the shortest coverage interval, in Bq l
55 59
3.2 Fe and Fe specific terms
Table 3 — Symbols and units specific to Fe analysis
Symbol Units Comments
g g Natural iron mass concentration of sample
Fe n
uC g g Uncertainty on natural iron mass concentration of sample
Fe()n
­1 55
A Bq g Activity concentration of the Fe calibration standard solution
Fe-55
­1 55

uC Bq g Uncertainty on activity concentration of the Fe calibration standard solution

Fe-55
g Mass of Fe calibration standard solution used
sFe−55
um g Uncertainty on mass of Fe calibration standard solution used
sF()e−55
© ISO 2021 – All rights reserved 3
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ISO/FDIS 22515:2021(E)
Table 3 (continued)
Symbol Units Comments
­1 55
s Gross count rate of the Fe standard source in region A
sA()Fe−55,
­1 55
ur s Uncertainty on gross count rate of the Fe standard source in region A
sA()Fe−55,
s Count time of Fe standard source
sA()Fe−55,
­1 ­1 55
s Bq Detection efficiency of Fe in energy region (2 to 20) keV
Fe−55()A
­1 ­1 55

u ε s Bq Uncertainty on detection efficiency of Fe in energy region (2 to 20) keV

Fe−55()A
­1 59
A Bq g Activity concentration of the Fe calibration standard solution
Fe−59
­1 59

uA Bq g Uncertainty on activity concentration of the Fe calibration standard solution

Fe−59
g Mass of Fe calibration standard solution used
sF()e−59
um g Uncertainty on mass of Fe calibration standard solution used
sF()e−59
­1 59
s Gross count rate of the Fe standard source in region A
sA()Fe−59,
­1 59
ur s Uncertainty on gross count rate of the Fe standard source in region A
sA()Fe−59,
s Count time of Fe standard source
sA()Fe−59,
­1 ­1 59
s Bq Detection efficiency of Fe in energy region (2 to 20) keV
Fe−59()A
­1 ­1 59

u ε s Bq Uncertainty on detection efficiency of Fe in energy region (2 to 20) keV

Fe−59()A
­1 ­1 59
s Bq Detection efficiency of Fe in energy region (20 to 2 000) keV
Fe−59()B
­1 ­1 59

u ε s Bq Uncertainty on detection efficiency of Fe in energy region (20 to 2 000) keV

Fe−59()B
­1 59
s Gross count rate of the Fe standard source in region B
sB()Fe−59,
­1 59
ur s Uncertainty on gross count rate of the Fe standard source in region B
sB()Fe−59,
g g Mass concentration of stable iron carrier
cF()e
uC g g Uncertainty on mass concentration of stable iron carrier
cF()e
g Mass of stable iron carrier used
cF()e
um g Uncertainty on mass of stable iron carrier used
cF()e
g g Mass concentration of stable iron in the yield solution
sF()e
uC g g Uncertainty on mass concentration of stable iron in the yield solution
sF()e
None Recovery of iron
()Fe
uR None Uncertainty on recovery of iron
()Fe
­1 55
s Gross count rate of Fe source in region A
A()Fe
­1 55
ur s Uncertainty on gross count rate of Fe source in region A
A()Fe
­1 55
s Net count rate of Fe source in region A
netA,F()e
­1 55
ur s Uncertainty on net count rate of Fe source in region A
netA,F()e
­1 55
s Gross co
...

PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 22515
ISO/TC 147/SC 3
Qualité de l'eau — Fer-55 — Méthode
Secrétariat: AFNOR
d’essai par comptage des scintillations
Début de vote:
2021-01-22 en milieu liquide
Vote clos le:
Water quality — Iron-55 — Test method using liquid scintillation
2021-03-19
counting
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 22515:2021(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
TION NATIONALE. ISO 2021
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ISO/FDIS 22515:2021(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2021

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
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ISO/FDIS 22515:2021(F)
Sommaire Page

Avant-propos ................................................................................................................................................................................................................................v

Introduction ................................................................................................................................................................................................................................vi

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions, symboles et unités ................................................................................................................................. 2

3.1 Usage général ........................................................................................................................................................................................... 2

55 59

3.2 Termes spécifiques aux fers Fe et Fe .......................................................................................................................... 4

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 6

5 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 6

5.1 Solutions étalons ................................................................................................................................................................................... 6

5.1.1 Étalons de fer 55 et Fe ............................................................................................................................................ 6

5.1.2 Étalons de fer stable ...................................................................................................................................................... 6

5.1.3 Agent de quenching chimique .............................................................................................................................. 6

5.1.4 Agent de quenching de couleur ........................................................................................................................... 6

5.2 Entraîneur de rétention................................................................................................................................................................... 6

5.3 Eau ..................................................................................................................................................................................................................... 7

5.4 Réactifs spécifiques pour la séparation chimique .................................................................................................... 7

5.4.1 Solution d’entraîneur de fer stable .................................................................................................................. 7

-1 7

5.4.2 Solution d’hydroxyde d’ammonium, c(NH OH) = 4 mol l ..........................................................

-1 7

5.4.3 Solution d’acide nitrique, c(HNO ) = 7,2 mol l ....................................................................................

-1 7

5.4.4 Solution d’hydroxyde d’ammonium, c(NH OH) = 6 mol l ..........................................................

-1 7

5.4.5 Acide chlorhydrique, c(HCl) = 9 mol l .........................................................................................................

-1 7

5.4.6 Acide chlorhydrique, c(HCl) = 6 mol l .........................................................................................................

-1 7

5.4.7 Acide chlorhydrique, c(HCl) = 4 mol l .........................................................................................................

-1 7

5.4.8 Acide chlorhydrique, c(HCl) = 0,01 mol l .................................................................................................

-1 7

5.4.9 Solution d’acide nitrique, c(HNO ) = 8 mol l ........................................................................................

-1 7

5.4.10 Solution d’acide nitrique, c(HNO ) = 2 mol l ........................................................................................

-1 7

5.4.11 Hydrogénophosphate de sodium, c(Na HPO ) = 0,5 mol l .......................................................

2 4
-1 7

5.4.12 Acide chlorhydrique, c(HCl) = 1 mol l .........................................................................................................

6 Équipements ............................................................................................................................................................................................................. 8

6.1 Équipements de laboratoire pour évaporation directe........................................................................................ 8

6.2 Flacons à scintillations en milieu liquide ......................................................................................................................... 8

6.3 Équipement de mesure: compteur à scintillations en milieu liquide ...................................................... 8

7 Échantillonnage et préparation des échantillons .............................................................................................................. 8

8 Mise en place et étalonnage des scintillations en milieu liquide ....................................................................... 8

8.1 Définition de la fenêtre .................................................................................................................................................................... 8

8.2 Bruit de fond ............................................................................................................................................................................................. 9

8.3 Étalonnage .................................................................................................................................................................................................. 9

9 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................10

9.1 Préliminaire ............................................................................................................................................................................................10

[11] 10

9.1.1 Teneur en fer stable ............................................................................................................................................

9.1.2 Séparation du fer ..........................................................................................................................................................10

9.2 Préparation de la source de fer 55 ......................................................................................................................................11

10 Contrôle qualité ..................................................................................................................................................................................................12

11 Expression des résultats............................................................................................................................................................................12

11.1 Récupération du fer .........................................................................................................................................................................12

11.2 Rendements de détection ...........................................................................................................................................................13

11.2.1 Rendement de détection du Fe ....................................................................................................................13

11.2.2 Rendement de détection du Fe ....................................................................................................................13

11.3 Activité du fer 55 ................................................................................................................................................................................14

© ISO 2021 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/FDIS 22515:2021(F)

11.4 Seuil de décision et limite de détection du Fe ......................................................................................................15

11.5 Limites des intervalles élargis ................................................................................................................................................15

11.5.1 Limites de l’intervalle élargi probabilistiquement symétrique ............................................15

11.5.2 Limites de l’intervalle élargi le plus court ...............................................................................................16

12 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................16

Annexe A (informative) Isolement et purification du fer .............................................................................................................18

Annexe B (informative) Schéma d’analyse ..................................................................................................................................................19

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................20

iv © ISO 2021 – Tous droits réservés
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ISO/FDIS 22515:2021(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.

Ce document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147/SC 3, Qualité de l’eau, SC 3, Mesurages de

la radioactivité.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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ISO/FDIS 22515:2021(F)
Introduction

La radioactivité provenant de sources d’origine naturelle et anthropique est présente partout dans

l’environnement. Par conséquent, les masses d’eau (par exemple, eaux de surface, eaux souterraines,

eaux de mer) peuvent contenir des radionucléides d’origine naturelle, d’origine anthropique, ou les deux:

40 3 14

— les radionucléides naturels, y compris K, H, C, et ceux provenant des chaînes de désintégration

226 228 234 238 210 210

du thorium et de l’uranium, en particulier Ra, Ra, U, U, Po et Pb, peuvent se trouver

dans l’eau pour des raisons naturelles (par exemple, désorption par le sol et lessivage par les eaux

pluviales) ou ils peuvent être libérés par des processus technologiques impliquant des matériaux

radioactifs existant à l’état naturel (par exemple, extraction et traitement de sables minéraux ou

production et utilisation d’engrais phosphatés);

— les radionucléides artificiels, tels que les éléments transuranium (américium, plutonium, neptunium,

3 14 90

curium), H, C, Sr, et les radionucléides émetteurs gamma peuvent aussi se trouver dans les

eaux naturelles. De petites quantités de ces radionucléides sont déversées dans l’environnement par

les installations à cycle de combustible nucléaire en conséquence de leur rejet périodique autorisé.

Certains de ces radionucléides utilisés dans le cadre d’applications médicales et industrielles sont

également rejetés dans l’environnement suite à leur utilisation. Les radionucléides anthropiques

peuvent également se trouver dans les eaux du fait de contaminations par retombées d’éléments

radioactifs rejetés dans l’atmosphère lors de l’explosion de dispositifs nucléaires ou lors d’accidents

nucléaires, tels que ceux de Tchernobyl et de Fukushima.

L’activité volumique des radionucléides dans les masses d’eau est variable en fonction des

caractéristiques géologiques et des conditions climatiques locales, et peut être renforcée localement

et dans le temps par les rejets d’installations nucléaires dans des situations d’exposition planifiée,

[1]

d’exposition d’urgence et d’exposition existante. L’eau potable peut alors contenir des radionucléides

à des valeurs d’activité volumique représentant potentiellement un risque sanitaire pour l’Homme.

Les radionucléides présents dans les effluents liquides sont habituellement contrôlés avant d’être

[2]

déversés dans l’environnement et les masses d’eau. La radioactivité des eaux potables est surveillée

[3]

conformément aux recommandations de l’Organisation mondiale de la santé (OMS) de manière

que les actions appropriées puissent être conduites pour garantir l’absence d’effets indésirables sur

la santé du public. Conformément à ces recommandations internationales, les législations nationales

spécifient généralement des limites de concentration en radionucléides autorisées pour les effluents

liquides déversés dans l’environnement ainsi que des limites indicatives concernant les teneurs en

radionucléides dans les masses d’eau et les eaux potables dans les situations d’exposition planifiées,

existantes et d’urgence. La conformité à ces limites peut être évaluée à partir des résultats de mesure et

[4]

des incertitudes qui y sont associées, comme spécifié par le Guide 98-3 de l’ISO/IEC et l’ISO 5667-20 .

Selon la situation d’exposition, différentes limites et différents niveaux indicatifs entraîneront une

action pour réduire le risque sanitaire. À titre d’exemple, durant une situation planifiée ou existante, les

lignes directrices de l’OMS concernant la limite indicative dans l’eau potable sont de 1 000 Bq·l pour

l’activité volumique du Fe.

NOTE 1 La limite indicative correspond à l’activité volumique pour une consommation de 2 l·d d’eau

potable pendant un an, aboutissant à une dose effective de 0,1 mSv·a pour les personnes du public. Cette dose

effective présente un niveau de risque très faible qui ne devrait pas entraîner d’effets indésirables pour la santé

[3]
détectables .
[5]

En situation d’urgence nucléaire, les limites directives du Codex de l’OMS indiquent que l’activité

−1 55
volumique ne pourrait pas être supérieure à 10 000 Bq·l pour Fe.

NOTE 2 Les limites indicatives du Codex s’appliquent aux radionucléides contenus dans les aliments destinés

à la consommation humaine et commercialisés internationalement, qui ont été contaminés suite à une urgence

radiologique ou nucléaire. Ces limites indicatives s’appliquent aux aliments après reconstitution ou tels que

préparés pour la consommation, c’est-à-dire des aliments non séchés ou concentrés, et sont fondées sur un niveau

[5]

d’exemption d’intervention de 1 mSv en un an pour le public (nourrissons et adultes) .

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Ainsi, il est possible d’adapter la méthode d’essai de façon que les limites caractéristiques, le seuil de

décision, la limite de détection et les incertitudes garantissent qu’il soit possible de vérifier que les

résultats d’essai relatifs à l’activité volumique des radionucléides sont inférieurs aux limites indicatives

requises par une autorité nationale soit pour des situations existantes/planifiées, soit pour une

[6][7]
situation d’urgence .

En général, il est possible d’ajuster les méthodes d’essai pour mesurer l’activité volumique du ou des

radionucléides, soit dans les eaux usées avant stockage, soit dans les effluents liquides avant qu’ils

ne soient déversés dans l’environnement. Les résultats d’essai permettront à l’opérateur de l’usine/

de l’installation de vérifier que les concentrations d’activité radioactive des eaux usées/des effluents

liquides ne dépassent pas les limites autorisées, avant que ceux-ci ne soient rejetés.

La ou les méthodes d’essai décrites dans le présent document peuvent être utilisées dans des situations

d’exposition planifiées, existantes et d’urgence ainsi que pour les eaux usées et les effluents liquides,

avec des modifications spécifiques qui pourraient augmenter l’incertitude globale, la limite de détection

et le seuil de décision.

La ou les méthodes d’essai peuvent être utilisées pour des échantillons d’eau après un échantillonnage,

une manipulation et une préparation de l’échantillon pour essai adaptés (voir la partie pertinente de la

série ISO 5667).

Le présent document a été élaboré pour répondre au besoin des laboratoires d’essai réalisant ces

mesurages, parfois requis par les autorités nationales, car les laboratoires peuvent être dans l’obligation

d’obtenir une accréditation spécifique pour la réalisation de mesures de radionucléides dans des

échantillons d’eau potable.

Le présent document fait partie d’une série de Normes internationales relatives aux méthodes d’essai

qui traitent du mesurage de l’activité volumique des radionucléides dans des échantillons d’eau.

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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 22515:2021(F)
Qualité de l'eau — Fer-55 — Méthode d’essai par comptage
des scintillations en milieu liquide

AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les

pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter tous les

problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur

de ce document d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité et de

déterminer l’applicabilité de toutes autres restrictions.

IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais conduits conformément au présent

document soient exécutés par du personnel titulaire d’une formation appropriée.
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie une méthode d’essai pour la détermination de l’activité volumique du

fer 55 ( Fe) dans des échantillons de tous les types d’eau, en utilisant un comptage des scintillations en

milieu liquide (CSL). Utilisant les compteurs à scintillations en milieu liquide actuellement disponibles,

cette méthode d’essai peut mesurer les activités volumiques de Fe dans la plage allant de la limite de

détection à 120 mBq l . Ces valeurs peuvent être atteintes avec une durée de comptage comprise entre

7 200 s et 10 800 s pour un volume d’échantillon de 0,5 l à 1,5 l. Des activités volumiques supérieures

peuvent être mesurées soit en diluant l’échantillon, soit en utilisant des aliquotes plus petites, soit les deux.

NOTE Ces indicateurs de performance dépendent entièrement des régimes de mesure des différents

laboratoires. Les limites de détection sont notamment influencées par la quantité de fer stable présente.

Le domaine d’application dépend de la quantité de matière dissoute dans l’eau et des caractéristiques de

performance de l’équipement de mesure (taux de comptage de bruit de fond et rendement de comptage).

Il incombe au laboratoire de s’assurer de la conformité de cette méthode d’essai aux échantillons d’eau

soumis à essai.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

ISO 5667-1, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 1: Recommandations relatives à la conception des

programmes et des techniques d’échantillonnage

ISO 5667-3, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des

échantillons d'eau

ISO 11929-1, Détermination des limites caractéristiques (seuil de décision, limite de détection et

extrémités de l'intervalle élargi) pour mesurages de rayonnements ionisants — Principes fondamentaux et

applications — Partie 1: Applications élémentaires

ISO 11885, Qualité de l'eau — Dosage d'éléments choisis par spectroscopie d'émission optique avec plasma

induit par haute fréquence (ICP-OES)

ISO 15586, Qualité de l'eau — Dosage des éléments traces par spectrométrie d'absorption atomique en four

graphite
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ISO/FDIS 22515:2021(F)

ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais

ISO 17294-2, Qualité de l'eau — Application de la spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif

(ICP-MS) — Partie 2: Dosage des éléments sélectionnés y compris les isotopes d'uranium

ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire
3 Termes et définitions, symboles et unités

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO 80000-10 s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
3.1 Usage général
Tableau 1 — Symboles et unités généraux
Symbole Unités Commentaires

Taux de comptage de la solution de blanc réactif pour la région d’énergie de 2 keV

b A
à 20 keV

Taux de comptage de la solution de blanc réactif pour la région d’énergie de 20 keV

b()B
à 3 000 keV
s Bruit de fond de détecteur pour la région d’énergie de 2 keV à 20 keV
0 A
s Bruit de fond de détecteur pour la région d’énergie de 20 keV à 3 000 keV
0()B
s Durée de comptage du bruit de fond
V l Volume d’échantillon
uV l Incertitude concernant le volume de l’échantillon
−1 −1
ε s Bq Terme général exprimant le rendement de détection
Aucune Paramètre de quenching des scintillations en milieu liquide
Fonction empirique liant un paramètre de quenching ( Q ) à un rendement de
fQ Aucune
détection (ε)
E keV Énergie des particules bêta

S(E) Aucune Distribution d’énergie pour les particules bêta émises par un radionucléide particulier

ν Aucune Paramètre libre de comptage des scintillations en milieu liquide
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Tableau 2 — Symboles tirés de l’ISO 11929-1
Termes tirés de l’ISO 11929-1
y Valeur déterminée de l’estimation du mesurande
uy Incertitude-type de l’estimation du mesurande

Multiplicateur, composé du rendement de détection, de la désintégration et de la quantité

Fe−55
d’échantillon, qui harmonise r et c , de sorte que l’on obtiennew=
netA, ()Fe Fe−55
netA, ()Fe
 
() uc
 ()
netA, ()Fe
Fe−55
uw()  
Incertitude concernant le multiplicateur w, lorsque: uw()=w⋅ +
 
 
r c
netA, Fe  Fe−55 
 
Probabilité d’erreur du premier type
k Quantiles de la distribution normale normalisée pour les probabilités 1−α
1−α
β Probabilité d’erreur du second type
Quantiles de la distribution normale normalisée pour les probabilités 1−β
1−β

Facteur d’élargissement (k = 2 est associé à un niveau de confiance d’environ 95,5 % pour

une distribution gaussienne)
Seuil de décision
Limite de détection
Limite inférieure de confiance de y
Limite supérieure de confiance de y
Φ Fonction de répartition de la distribution normale normalisée
ω Fonction de répartition de y, où l’incertitude-type de mesure est uy()
c Concentration du mesurande
Incertitude concernant la concentration du mesurande
uc()
 −1
Limite inférieure de l’intervalle élargi probabilistiquement symétrique, en Bq l

c Limite supérieure de l’intervalle élargi probabilistiquement symétrique, en Bq l

< −1
Limite inférieure de l’intervalle élargi le plus court, en Bq l
c Limite supérieure de l’intervalle élargi le plus court, en Bq l
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3.2 Termes spécifiques aux fers Fe et Fe
Tableau 3 — Symboles et unités spécifiques à l’analyse du Fe
Symbole Unités Commentaires
g g Concentration naturelle en masse de fer de l’échantillon
Fe n

uC g g Incertitude concernant la concentration naturelle en masse de fer de l’échantillon

Fe()n
−1 55
A Bq g Activité volumique de la solution d’étalonnage du Fe
Fe-55
−1 55

uC Bq g Incertitude concernant l’activité volumique de la solution d’étalonnage du Fe

Fe-55
g Masse de la solution d’étalonnage Fe utilisée
sFe−55
um g Incertitude concernant la masse de la solutio
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.