ISO 22515:2021

Water quality — Iron-55 — Test method using liquid scintillation counting

This document specifies a test method for the determination of iron-55 (55Fe) activity concentration in samples of all types of water using liquid scintillation counting (LSC). Using currently available liquid scintillation counters, this test method can measure the 55Fe activity concentrations in the range from the limit of detection up to 120 mBq l-1. These values can be achieved with a counting time between 7 200 s and 10 800 s for a sample volume from 0,5 l to 1,5 l. Higher activity concentrations can be measured by either diluting the sample or using smaller sample aliquots or both. NOTE These performance indicators are wholly dependent on the measurement regimes in individual laboratories; in particular, the detection limits are influenced by amount of stable iron present. The range of application depends on the amount of dissolved material in the water and on the performance characteristics of the measurement equipment (background count rate and counting efficiency). It is the laboratory’s responsibility to ensure the suitability of this test method for the water samples tested.

Qualité de l'eau — Fer-55 — Méthode d’essai par comptage des scintillations en milieu liquide

Le présent document spécifie une méthode d’essai pour la détermination de l’activité volumique du fer 55 (55Fe) dans des échantillons de tous les types d’eau, en utilisant un comptage des scintillations en milieu liquide (CSL). Utilisant les compteurs à scintillations en milieu liquide actuellement disponibles, cette méthode d’essai peut mesurer les activités volumiques de 55Fe dans la plage allant de la limite de détection à 120 mBq l−1. Ces valeurs peuvent être atteintes avec une durée de comptage comprise entre 7 200 s et 10 800 s pour un volume d’échantillon de 0,5 l à 1,5 l. Des activités volumiques supérieures peuvent être mesurées soit en diluant l’échantillon, soit en utilisant des aliquotes plus petites, soit les deux. NOTE Ces indicateurs de performance dépendent entièrement des régimes de mesure des différents laboratoires. Les limites de détection sont notamment influencées par la quantité de fer stable présente. Le domaine d’application dépend de la quantité de matière dissoute dans l’eau et des caractéristiques de performance de l’équipement de mesure (taux de comptage de bruit de fond et rendement de comptage). Il incombe au laboratoire de s’assurer de la conformité de cette méthode d’essai aux échantillons d’eau soumis à essai.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 20-May-2021
• ICS: 13.060.60 - Examination of physical properties of water
• ICS: 17.240 - Radiation measurements
• Technical Committee: ISO/TC 147/SC 3 - Radioactivity measurements
• Drafting Committee: ISO/TC 147/SC 3/WG 15 - Liquid scintillation counting and proportional counting
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Start Date: 21-May-2021
• Due Date: 16-Jun-2020
• Completion Date: 21-May-2021

Relations

• Consolidates: ISO/TS 16976-2:2015 - Respiratory protective devices — Human factors — Part 2: Anthropometrics
• Effective Date: 06-Jun-2022

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22515
First edition
2021-05
Water quality — Iron-55 — Test
method using liquid scintillation
counting
Qualité de l'eau — Fer-55 — Méthode d’essai par comptage des
scintillations en milieu liquide
Reference number
ISO 22515:2021(E)
©
ISO 2021

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ISO 22515:2021(E)

COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2021
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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
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CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
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Published in Switzerland
ii © ISO 2021 – All rights reserved

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ISO 22515:2021(E)

Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions, symbols, and units . 2
3.1 General use . 2
55 59
3.2 Fe and Fe specific terms . 3
4 Principle . 5
5 Reagents . 5
5.1 Standard solutions . 5
59
5.1.1 Iron-55 and Fe standards . 5
5.1.2 Stable iron standards . 5
5.1.3 Chemical Quenching agent . 6
5.1.4 Colour Quenching agent . 6
5.2 Holdback carrier . 6
5.3 Water . 6
5.4 Specific reagents for chemical separation . 6
5.4.1 Stable iron carrier solution . 6
-1 6
5.4.2 Ammonium hydroxide solution, c(NH OH) = 4 mol l .
4
-1 6
5.4.3 Nitric acid solution, c(HNO ) = 7,2 mol l .
3
-1 6
5.4.4 Ammonium hydroxide solution, c(NH OH) = 6 mol l .
4
-1 6
5.4.5 Hydrochloric acid, c(HCl) = 9 mol l .
-1 6
5.4.6 Hydrochloric acid, c(HCl) = 6 mol l .
-1 6
5.4.7 Hydrochloric acid, c(HCl) = 4 mol l .
-1 6
5.4.8 Hydrochloric acid, c(HCl) = 0,01 mol l .
-1 6
5.4.9 Nitric acid solution, c(HNO ) = 8 mol l .
3
-1 7
5.4.10 Nitric acid solution, c(HNO ) = 2 mol l .
3
-1 7
5.4.11 Sodium hydrogen phosphate, c(Na HPO ) = 0,5 mol l .
2 4
-1 7
5.4.12 Hydrochloric acid, c(HCl) = 1 mol l .
6 Equipment . 7
6.1 Laboratory equipment for direct evaporation . 7
6.2 Liquid scintillation vials . 7
6.3 Measurement equipment: Liquid scintillation counter . 7
7 Sampling and sample preparation . 7
8 Liquid scintillation set up and calibration . 7
8.1 Region setting . 7
8.2 Background . 8
8.3 Calibration . 8
9 Procedure. 9
9.1 Preliminary . 9
[11] 9
9.1.1 Stable iron content .
9.1.2 Iron separation . 9
9.2 Iron-55 source preparation.10
10 Quality control .11
11 Expression of results .11
11.1 Iron recovery .11
11.2 Detection efficiencies .12
55
11.2.1 Fe detection efficiency .12
59
11.2.2 Fe detection efficiency .12
11.3 Iron-55 activity .13
© ISO 2021 – All rights reserved iii

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ISO 22515:2021(E)

55
11.4 Fe decision threshold and detection limit .14
11.5 Limits of the coverage intervals .14
11.5.1 Limits of the probabilistically symmetric coverage interval.14
11.5.2 The limits of the shortest coverage interval .15
12 Test report .15
Annex A (informative) Isolation and purification of iron .17
Annex B (informative) Analysis flow chart .18
Bibliography .19
iv © ISO 2021 – All rights reserved

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 22515:2021(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives ).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www .iso .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147/SC3, Water quality, SC 3, Radioactivity
measurements in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical
Committee CEN/TC 230, Water analysis, in accordance with the Agreement on technical cooperation
between ISO and CEN (Vienna Agreement).
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
© ISO 2021 – All rights reserved v

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ISO 22515:2021(E)

Introduction
Radioactivity from several naturally occurring and anthropogenic sources is present throughout
the environment. Thus, water bodies (e.g. surface waters, ground waters, sea waters) can contain
radionuclides of natural, human-made, or both origins:
40 3 14
— natural radionuclides, including K, H, C, and those originating from the thorium and uranium
226 228 234 238 210 210
decay series, in particular Ra, Ra, U, U, Po and Pb can be found in water for
natural reasons (e.g. desorption from the soil and washoff by rain water) or can be released from
technological processes involving naturally occurring radioactive materials (e.g. the mining and
processing of mineral sands or phosphate fertilizers production and use);
— human-made radionuclides such as transuranium elements (americium, plutonium, neptunium,
3 14 90
curium), H, C, Sr, and gamma emitting radionuclides can also be found in natural waters.
Small quantities of these radionuclides are discharged from nuclear fuel cycle facilities into the
environment as a result of authorized routine releases. Some of these radionuclides used for
medical and industrial applications are also released into the environment after use. Anthropogenic
radionuclides are also found in waters as a result of past fallout contaminations resulting from
the explosion in the atmosphere of nuclear devices and accidents such as those that occurred in
Chernobyl and Fukushima.
Radionuclide activity concentration in water bodies can vary according to local geological
characteristics and climatic conditions and can be locally and temporally enhanced by releases from
[1]
nuclear installation during planned, existing, and emergency exposure situations . Drinking-water
can thus contain radionuclides at activity concentrations which could present a risk to human health.
The radionuclides present in liquid effluents are usually controlled before being discharged into
[2]
the environment and water bodies. Drinking waters are monitored for their radioactivity as
[3]
recommended by the World Health Organization (WHO) so that proper actions can be taken to ensure
that there is no adverse health effect to the public. Following these international recommendations,
national regulations usually specify radionuclide authorized concentration limits for liquid effluent
discharged to the environment and radionuclide guidance levels for waterbodies and drinking waters
for planned, existing, and emergency exposure situations. Compliance with these limits can be assessed
using measurement results with their associated uncertainties as specified by ISO/IEC Guide 98-3 and
[4]
ISO 5667-20 .
Depending on the exposure situation, there are different limits and guidance levels that would result
in an action to reduce health risk. As an example, during a planned or existing situation, the WHO
-1 55
guidelines for guidance level in drinking water is 1 000 Bq·l for Fe activity concentration.
-1
NOTE 1 The guidance level is the activity concentration with an intake of 2 l·d of drinking water for one year
-1
that results in an effective dose of 0,1 mSv·a for members of the public. This is an effective dose that represents
[3]
a very low level of risk and which is not expected to give rise to any detectable adverse health effects .
[5]
In the event of a nuclear emergency, the WHO Codex Guideline Levels mentioned that the activity
-1 55
concentration might not be greater than 10 000 Bq·l for Fe.
NOTE 2 The Codex guidelines levels (GLs) apply to radionuclides contained in foods destined for human
consumption and traded internationally, which have been contaminated following a nuclear or radiological
emergency. These GLs apply to food after reconstitution or as prepared for consumption, i.e., not to dried or
concentrated foods, and are based on an intervention exemption level of 1 mSv in a year for members of the
[5]
public (infant and adult) .
Thus, the test method can be adapted so that the characteristic limits, decision threshold, detection
limit and uncertainties ensure that the radionuclide activity concentrations test results can be verified
to be below the guidance levels required by a national authority for either planned/existing situations
[6][7]
or for an emergency situation .
Usually, the test methods can be adjusted to measure the activity concentration of the radionuclide(s)
in either wastewaters before storage or in liquid effluents before being discharged to the environment.
vi © ISO 2021 – All rights reserved

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ISO 22515:2021(E)

The test results will enable the plant/installation operator to verify that, before their discharge,
wastewaters/liquid effluent radioactive activity concentrations do not exceed authorized limits.
The test method(s) described in this document may be used during planned, existing and emergency
exposure situations as well as for wastewaters and liquid effluents with specific modifications that
could increase the overall uncertainty, detection limit, and threshold.
The test method(s) may be used for water samples after proper sampling, sample handling, and test
sample preparation (see the relevant parts of the ISO 5667 series).
This document has been developed to answer the need of test laboratories carrying out these
measurements, that are sometimes required by national authorities, as they may have to obtain a
specific accreditation for radionuclide measurement in drinking water samples.
This document is one of a series of International Standards on test methods dealing with the
measurement of the activity concentration of radionuclides in water samples.
© ISO 2021 – All rights reserved vii

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 22515:2021(E)
Water quality — Iron-55 — Test method using liquid
scintillation counting
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
determine the applicability of any other restrictions.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted according to this document be
carried out by suitably trained staff.
1 Scope
55
This document specifies a test method for the determination of iron-55 ( Fe) activity concentration
in samples of all types of water using liquid scintillation counting (LSC). Using currently available
55
liquid scintillation counters, this test method can measure the Fe activity concentrations in the
-1
range from the limit of detection up to 120 mBq l . These values can be achieved with a counting time
between 7 200 s and 10 800 s for a sample volume from 0,5 l to 1,5 l. Higher activity concentrations can
be measured by either diluting the sample or using smaller sample aliquots or both.
NOTE These performance indicators are wholly dependent on the measurement regimes in individual
laboratories; in particular, the detection limits are influenced by amount of stable iron present.
The range of application depends on the amount of dissolved material in the water and on the
performance characteristics of the measurement equipment (background count rate and counting
efficiency).
It is the laboratory’s responsibility to ensure the suitability of this test method for the water samples
tested.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and
sampling techniques
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples
ISO 11929-1, Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection limit and limits of
the coverage interval) for measurements of ionizing radiation — Fundamentals and application — Part 1:
Elementary applications
ISO 11885, Water quality — Determination of selected elements by inductively coupled plasma optical
emission spectrometry (ICP-OES)
ISO 15586, Water quality — Determination of trace elements using atomic absorption spectrometry with
graphite furnace
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
© ISO 2021 – All rights reserved 1

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ISO 22515:2021(E)

ISO 17294-2, Water quality — Application of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) —
Part 2: Determination of selected elements including uranium isotopes
ISO 80000-10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics
3 Terms and definitions, symbols, and units
For the purposes of this document, the terms, definitions, symbols and abbreviated terms given
in ISO 80000-10 apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1 General use
Table 1 — General symbols and units
Symbol Units Comments
-1
r
s Count rate of reagent blank for energy region (2 to 20) keV
bA
()
-1
r
s Count rate of reagent blank for energy region (20 to 3 000) keV
bB()
-1
r
s Detector background for energy region (2 to 20) keV
0A
()
-1
r
s Detector background for energy region (20 to 3 000) keV
0B()
t s Background count time
b
V l Sample volume
s
uV l Uncertainty on sample volume
()
s
-1 -1
ε s Bq General term for detection efficiency
Q
None Liquid scintillation quench parameter
p
Empirical function linking a quench parameter, Q , to a detection efficiency, ε.
fQ None
() p
p
E keV Beta particle energy
S(E) None Energy distribution for beta particles emitted by a particular radionuclide
v None Liquid scintillation counting free parameter
m
Table 2 — Symbols from ISO 11929-1
Terms from ISO 11929-1
c Activity concentration of the measurand
A
uc Standard uncertainty of the activity concentration
()
A
Multiplier, comprised of detection efficiency, decay, sample quantity that concerts r to
netA, Fe
()
c
Fe−55
w
c , such that w=
Fe−55
r
netA, ()Fe

2
2
 
ur
() uc
 ()
netA, ()Fe
Fe−55
uw()  
Uncertainty on multiplier w, where: uw =w⋅ +
()
 
 
r c
 
netA, ()Fe Fe−55
 
α
Probability of the error of the false positive decision
2 © ISO 2021 – All rights reserved

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ISO 22515:2021(E)

Table 2 (continued)
Terms from ISO 11929-1
k Quantiles of the standardised normal distribution for the probabilities 1−α
1−α
β Probability of the error of the false negative decision
k
Quantiles of the standardised normal distribution for the probabilities 1−β
1−β
Coverage factor (k = 2 is associated with a level of confidence of approximately 95,5 % for a Gauss-
k
ian distribution)
* -1
c Decision threshold, in Bq l
A
# -1
Detection limit, in Bq l
c
A
Φ
Distribution function of the standardised normal distribution
ω
Distribution function of c , where the standard measurement uncertainty is uc()
A A
 −1
c
Lower limit of the probabilistically symmetric coverage interval, in Bq l
A

−1
c Upper limit of the probabilistically symmetric coverage interval, in Bq l
A
< −1
c
Lower limit of the shortest coverage interval, in Bq l
A
>
−1
c Upper limit of the shortest coverage interval, in Bq l
A
55 59
3.2 Fe and Fe specific terms
55
Table 3 — Symbols and units specific to Fe analysis
Symbol Units Comments
-1
C
g g Natural iron mass concentration of sample
Fe n
()
-1
uC g g Uncertainty on natural iron mass concentration of sample
()
Fe()n
-1 55
A Bq g Activity concentration of the Fe calibration standard solution
Fe-55
-1 55
uC Bq g Uncertainty on activity concentration of the Fe calibration standard solution
()
Fe-55
55
m
g Mass of Fe calibration standard solution used
sFe−55
()
55
um g Uncertainty on mass of Fe calibration standard solution used
()
sF()e−55
-1 55
r
s Gross count rate of the Fe standard source in region A
sAFe−55,
()
-1 55
ur s Uncertainty on gross count rate of the Fe standard source in region A
()
sA()Fe−55,
55
t
s Count time of Fe standard source
sAFe−55,
()
-1 -1 55
ε
s Bq Detection efficiency of Fe in energy region (2 to 20) keV
Fe−55()A
-1 -1 55
u ε s Bq Uncertainty on detection efficiency of Fe in energy region (2 to 20) keV
()
Fe−55 A
()
-1 59
A
Bq g Activity concentration of the Fe calibration standard solution
Fe−59
-1 59
uA() Bq g Uncertainty on activity concentration of the Fe calibration standard solution
Fe−59
59
m
g Mass of Fe calibration standard solution used
sF()e−59
59
um g Uncertainty on mass of Fe calibration standard solution used
()
sFe−59
()
-1 59
r
s Gross count rate of the Fe standard source in region A
sA()Fe−59,
-1 59
ur s Uncertainty on gross count rate of the Fe standard source in region A
()
sAFe−59,
()
59
t
s Count time of Fe standard source
sA()Fe−59,
© ISO 2021 – All rights reserved 3

---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 22515:2021(E)

Table 3 (continued)
Symbol Units Comments
-1 -1 59
ε
s Bq Detection efficiency of Fe in energy region (2 to 20) keV
Fe−59()A
-1 -1 59
u ε s Bq Uncertainty on detection efficiency of Fe in energy region (2 to 20) keV
()
Fe−59()A
-1 -1 59
ε
s Bq Detection efficiency of Fe in energy region (20 to 2 000) keV
Fe−59()B
-1 -1 59
u ε s Bq Uncertainty on detection efficiency of Fe in energy region (20 to 2 000) keV
()
Fe−59()B
-1 59
r
s Gross count rate of the Fe standard source in region B
sB()Fe−59,
-1 59
ur s Uncertainty on gross count rate of the Fe standard source in region B
()
sB()Fe−59,
-1
C
g g Mass concentration of stable iron carrier
cF()e
-1
uC g g Uncertainty on mass concentration of stable iron carrier
()
cF()e
m
g Mass of stable iron carrier used
cF()e
um g Uncertainty on mass of stable iron carrier used
()
cF()e
-1
C
g g Mass concentration of stable iron in the yield solution
sF()e
-1
uC g g Uncertainty on mass concentration of stable iron in the yield solution
()
sF()e
R
None Recovery of iron
()Fe
uR None Uncertainty on recovery of iron
()
()Fe
-1 55
r
s Gross count rate of Fe source in region A
A()Fe
-1 55
ur s Uncertainty on gross count rate of Fe source in region A
()
A()Fe
-1 55
r
s Net count rate of Fe source in region A
netA,F()e
-1 55
ur s Uncertainty on net count rate of Fe source in region A
()
netA,F()e
-1 55
r
s Gross count rate of Fe source in region B
B()Fe
-1 55
ur s Uncertainty on gross count rate of Fe source in region B
()
B()Fe
-1 55
r
s Net count rate of Fe source in region B
netB,F()e
-1 55
u r s Uncertainty on net count rate of Fe source in region B
()
netB,F()e
55
t
s Count time of Fe source
()Fe
-1 55
c Bq l Activity concentration of Fe in sample
Fe−55
-1 55
u c Bq·l Uncertainty on activity concentration of Fe in sample
()
Fe−55
m
g Mass of solution recovered for source preparation
Fe()1
um g Uncertai
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 22515
Première édition
2021-05
Qualité de l'eau — Fer-55 — Méthode
d’essai par comptage des scintillations
en milieu liquide
Water quality — Iron-55 — Test method using liquid scintillation
counting
Numéro de référence
ISO 22515:2021(F)
©
ISO 2021

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ISO 22515:2021(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2021 – Tous droits réservés

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ISO 22515:2021(F)

Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions, symboles et unités . 2
3.1 Usage général . 2
55 59
3.2 Termes spécifiques aux fers Fe et Fe . 4
4 Principe . 6
5 Réactifs . 6
5.1 Solutions étalons . 6
59
5.1.1 Étalons de fer 55 et Fe . 6
5.1.2 Étalons de fer stable . 6
5.1.3 Agent d'affaiblissement lumineux chimique . 6
5.1.4 Agent d'affaiblissement lumineux de couleur . 6
5.2 Entraîneur de rétention. 6
5.3 Eau . 7
5.4 Réactifs spécifiques pour la séparation chimique . 7
5.4.1 Solution d’entraîneur de fer stable . 7
-1 7
5.4.2 Solution d’hydroxyde d’ammonium, c(NH OH) = 4 mol l .
4
-1 7
5.4.3 Solution d’acide nitrique, c(HNO ) = 7,2 mol l .
3
-1 7
5.4.4 Solution d’hydroxyde d’ammonium, c(NH OH) = 6 mol l .
4
-1 7
5.4.5 Acide chlorhydrique, c(HCl) = 9 mol l .
-1 7
5.4.6 Acide chlorhydrique, c(HCl) = 6 mol l .
-1 7
5.4.7 Acide chlorhydrique, c(HCl) = 4 mol l .
-1 7
5.4.8 Acide chlorhydrique, c(HCl) = 0,01 mol l .
-1 7
5.4.9 Solution d’acide nitrique, c(HNO ) = 8 mol l .
3
-1 7
5.4.10 Solution d’acide nitrique, c(HNO ) = 2 mol l .
3
-1 7
5.4.11 Hydrogénophosphate de sodium, c(Na HPO ) = 0,5 mol l .
2 4
-1 7
5.4.12 Acide chlorhydrique, c(HCl) = 1 mol l .
6 Équipements . 8
6.1 Équipements de laboratoire pour évaporation directe. 8
6.2 Flacons à scintillations en milieu liquide . 8
6.3 Équipement de mesure: compteur à scintillations en milieu liquide . 8
7 Échantillonnage et préparation des échantillons . 8
8 Mise en place et étalonnage des scintillations en milieu liquide . 8
8.1 Définition de fenêtre d'énergie . 8
8.2 Bruit de fond . 9
8.3 Étalonnage . 9
9 Mode opératoire.10
9.1 Préliminaire .10
[11] 10
9.1.1 Teneur en fer stable .
9.1.2 Séparation du fer .10
9.2 Préparation de la source de fer 55 .11
10 Contrôle qualité .12
11 Expression des résultats.12
11.1 Récupération du fer .12
11.2 Rendements de détection .13
55
11.2.1 Rendement de détection du Fe .13
59
11.2.2 Rendement de détection du Fe .13
11.3 Activité du fer 55 .14
© ISO 2021 – Tous droits réservés iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 22515:2021(F)

55
11.4 Seuil de décision et limite de détection du Fe .15
11.5 Limites des intervalles élargis .15
11.5.1 Limites de l’intervalle élargi probabilistiquement symétrique .15
11.5.2 Limites de l’intervalle élargi le plus court .16
12 Rapport d’essai .16
Annexe A (informative) Isolement et purification du fer .18
Annexe B (informative) Schéma d’analyse .19
Bibliographie .20
iv © ISO 2021 – Tous droits réservés

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ISO 22515:2021(F)

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.
Ce document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147/SC 3, Qualité de l’eau, SC 3, Mesurages
de la radioactivité, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 230, Analyse de l'eau, du Comité
européen de normalisation (CEN) conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le
CEN (Accord de Vienne).
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
© ISO 2021 – Tous droits réservés v

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ISO 22515:2021(F)

Introduction
La radioactivité provenant de sources d’origine naturelle et anthropique est présente partout dans
l’environnement. Par conséquent, les masses d’eau (par exemple, eaux de surface, eaux souterraines,
eaux de mer) peuvent contenir des radionucléides d’origine naturelle, d’origine anthropique, ou les deux:
40 3 14
— les radionucléides naturels, y compris K, H, C, et ceux provenant des chaînes de désintégration
226 228 234 238 210 210
du thorium et de l’uranium, en particulier Ra, Ra, U, U, Po et Pb, peuvent se trouver
dans l’eau pour des raisons naturelles (par exemple, désorption par le sol et lessivage par les eaux
pluviales) ou ils peuvent être libérés par des processus technologiques impliquant des matériaux
radioactifs existant à l’état naturel (par exemple, extraction et traitement de sables minéraux ou
production et utilisation d’engrais phosphatés);
— les radionucléides artificiels, tels que les éléments transuranium (américium, plutonium, neptunium,
3 14 90
curium), H, C, Sr, et les radionucléides émetteurs gamma peuvent aussi se trouver dans les
eaux naturelles. De petites quantités de ces radionucléides sont déversées dans l’environnement par
les installations à cycle de combustible nucléaire en conséquence de leur rejet périodique autorisé.
Certains de ces radionucléides utilisés dans le cadre d’applications médicales et industrielles sont
également rejetés dans l’environnement suite à leur utilisation. Les radionucléides anthropiques
peuvent également se trouver dans les eaux du fait de contaminations par retombées d’éléments
radioactifs rejetés dans l’atmosphère lors de l’explosion de dispositifs nucléaires ou lors d’accidents
nucléaires, tels que ceux de Tchernobyl et de Fukushima.
L’activité volumique des radionucléides dans les masses d’eau est variable en fonction des
caractéristiques géologiques et des conditions climatiques locales, et peut être renforcée localement
et dans le temps par les rejets d’installations nucléaires dans des situations d’exposition planifiée,
[1]
d’exposition d’urgence et d’exposition existante. L’eau potable peut alors contenir des radionucléides
à des valeurs d’activité volumique représentant potentiellement un risque sanitaire pour l’Homme.
Les radionucléides présents dans les effluents liquides sont habituellement contrôlés avant d’être
[2]
déversés dans l’environnement et les masses d’eau. La radioactivité des eaux potables est surveillée
[3]
conformément aux recommandations de l’Organisation mondiale de la santé (OMS) de manière
que les actions appropriées puissent être conduites pour garantir l’absence d’effets indésirables sur
la santé du public. Conformément à ces recommandations internationales, les législations nationales
spécifient généralement des limites de concentration en radionucléides autorisées pour les effluents
liquides déversés dans l’environnement ainsi que des limites indicatives concernant les teneurs en
radionucléides dans les masses d’eau et les eaux potables dans les situations d’exposition planifiées,
existantes et d’urgence. La conformité à ces limites peut être évaluée à partir des résultats de mesure et
[4]
des incertitudes qui y sont associées, comme spécifié par le Guide 98-3 de l’ISO/IEC et l’ISO 5667-20 .
Selon la situation d’exposition, différentes limites et différents niveaux indicatifs entraîneront une
action pour réduire le risque sanitaire. À titre d’exemple, durant une situation planifiée ou existante, les
−1
lignes directrices de l’OMS concernant la limite indicative dans l’eau potable sont de 1 000 Bq·l pour
55
l’activité volumique du Fe.
−1
NOTE 1 La limite indicative correspond à l’activité volumique pour une consommation de 2 l·j d’eau
−1
potable pendant un an, aboutissant à une dose effective de 0,1 mSv·a pour les personnes du public. Cette dose
effective présente un niveau de risque très faible qui ne devrait pas entraîner d’effets indésirables pour la santé
[3]
détectables .
[5]
En situation d’urgence nucléaire, les limites directives du Codex de l’OMS indiquent que l’activité
−1 55
volumique ne pourrait pas être supérieure à 10 000 Bq·l pour Fe.
NOTE 2 Les limites indicatives du Codex s’appliquent aux radionucléides contenus dans les aliments destinés
à la consommation humaine et commercialisés internationalement, qui ont été contaminés suite à une urgence
radiologique ou nucléaire. Ces limites indicatives s’appliquent aux aliments après reconstitution ou tels que
préparés pour la consommation, c’est-à-dire des aliments non séchés ou concentrés, et sont fondées sur un niveau
[5]
d’exemption d’intervention de 1 mSv en un an pour le public (nourrissons et adultes) .
vi © ISO 2021 – Tous droits réservés

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ISO 22515:2021(F)

Ainsi, il est possible d’adapter la méthode d’essai de façon que les limites caractéristiques, le seuil de
décision, la limite de détection et les incertitudes garantissent qu’il soit possible de vérifier que les
résultats d’essai relatifs à l’activité volumique des radionucléides sont inférieurs aux limites indicatives
requises par une autorité nationale soit pour des situations existantes/planifiées, soit pour une
[6][7]
situation d’urgence .
En général, il est possible d’ajuster les méthodes d’essai pour mesurer l’activité volumique du ou des
radionucléides, soit dans les eaux usées avant stockage, soit dans les effluents liquides avant qu’ils
ne soient déversés dans l’environnement. Les résultats d’essai permettront à l’opérateur de l’usine/
de l’installation de vérifier que les concentrations d’activité radioactive des eaux usées/des effluents
liquides ne dépassent pas les limites autorisées, avant que ceux-ci ne soient rejetés.
La ou les méthodes d’essai décrites dans le présent document peuvent être utilisées dans des situations
d’exposition planifiées, existantes et d’urgence ainsi que pour les eaux usées et les effluents liquides,
avec des modifications spécifiques qui pourraient augmenter l’incertitude globale, la limite de détection
et le seuil de décision.
La ou les méthodes d’essai peuvent être utilisées pour des échantillons d’eau après un échantillonnage,
une manipulation et une préparation de l’échantillon pour essai adaptés (voir la partie pertinente de la
série ISO 5667).
Le présent document a été élaboré pour répondre au besoin des laboratoires d’essai réalisant ces
mesurages, parfois requis par les autorités nationales, car les laboratoires peuvent être dans l’obligation
d’obtenir une accréditation spécifique pour la réalisation de mesures de radionucléides dans des
échantillons d’eau potable.
Le présent document fait partie d’une série de Normes internationales relatives aux méthodes d’essai
qui traitent du mesurage de l’activité volumique des radionucléides dans des échantillons d’eau.
© ISO 2021 – Tous droits réservés vii

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NORME INTERNATIONALE ISO 22515:2021(F)
Qualité de l'eau — Fer-55 — Méthode d’essai par comptage
des scintillations en milieu liquide
AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur
de ce document d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité et de
déterminer l’applicabilité de toutes autres restrictions.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais conduits conformément au présent
document soient exécutés par du personnel titulaire d’une formation appropriée.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode d’essai pour la détermination de l’activité volumique du
55
fer 55 ( Fe) dans des échantillons de tous les types d’eau, en utilisant un comptage des scintillations en
milieu liquide (CSL). Utilisant les compteurs à scintillations en milieu liquide actuellement disponibles,
55
cette méthode d’essai peut mesurer les activités volumiques de Fe dans la plage allant de la limite de
−1
détection à 120 mBq l . Ces valeurs peuvent être atteintes avec une durée de comptage comprise entre
7 200 s et 10 800 s pour un volume d’échantillon de 0,5 l à 1,5 l. Des activités volumiques supérieures
peuvent être mesurées soit en diluant l’échantillon, soit en utilisant des aliquotes plus petites, soit les
deux.
NOTE Ces indicateurs de performance dépendent entièrement des régimes de mesure des différents
laboratoires. Les limites de détection sont notamment influencées par la quantité de fer stable présente.
Le domaine d’application dépend de la quantité de matière dissoute dans l’eau et des caractéristiques de
performance de l’équipement de mesure (taux de comptage de bruit de fond et rendement de comptage).
Il incombe au laboratoire de s’assurer de la conformité de cette méthode d’essai aux échantillons d’eau
soumis à essai.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 5667-1, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 1: Recommandations relatives à la conception des
programmes et des techniques d’échantillonnage
ISO 5667-3, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des échantillons
d'eau
ISO 11929-1, Détermination des limites caractéristiques (seuil de décision, limite de détection et
extrémités de l'intervalle élargi) pour mesurages de rayonnements ionisants — Principes fondamentaux et
applications — Partie 1: Applications élémentaires
ISO 11885, Qualité de l'eau — Dosage d'éléments choisis par spectroscopie d'émission optique avec plasma
induit par haute fréquence (ICP-OES)
ISO 15586, Qualité de l'eau — Dosage des éléments traces par spectrométrie d'absorption atomique en four
graphite
© ISO 2021 – Tous droits réservés 1

---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 22515:2021(F)

ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais
ISO 17294-2, Qualité de l'eau — Application de la spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif
(ICP-MS) — Partie 2: Dosage des éléments sélectionnés y compris les isotopes d'uranium
ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire
3 Termes et définitions, symboles et unités
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO 80000-10 s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
3.1 Usage général
Tableau 1 — Symboles et unités généraux
Symbole Unités Commentaires
Taux de comptage de la solution de blanc réactif pour la région d’énergie de 2 keV
−1
r
s
bA()
à 20 keV
Taux de comptage de la solution de blanc réactif pour la région d’énergie de 20 keV
−1
r
s
bB()
à 3 000 keV
−1
r
s Bruit de fond de détecteur pour la région d’énergie de 2 keV à 20 keV
0A()
−1
r
s Bruit de fond de détecteur pour la région d’énergie de 20 keV à 3 000 keV
0B
()
t
s Durée de comptage du bruit de fond
b
V l Volume d’échantillon
s
uV l Incertitude concernant le volume de l’échantillon
()
s
−1 −1
ε s Bq Terme général exprimant le rendement de détection
Q
Aucune Paramètre de quenching des scintillations en milieu liquide
p
Fonction empirique liant un paramètre de quenching ( Q ) à un rendement de
p
fQ Aucune
()
p
détection (ε)
E keV Énergie des particules bêta
S(E) Aucune Distribution d’énergie pour les particules bêta émises par un radionucléide particulier
ν Aucune Paramètre libre de comptage des scintillations en milieu liquide
m
Tableau 2 — Symboles tirés de l’ISO 11929-1
Termes tirés de l’ISO 11929-1
c
Concentration d'activité du mesurande
A
uc Incertitude concernant la concentration d'activité du mesurande
()
A
Multiplicateur, composé du rendement de détection, de la désintégration et de la quantité
c
Fe−55
d’échantillon, qui harmonise r et c , de sorte que l’on obtiennew=
w
netA, Fe Fe−55
()
r
netA, ()Fe

2 © ISO 2021 – Tous droits réservés

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ISO 22515:2021(F)

Tableau 2 (suite)
Termes tirés de l’ISO 11929-1
Incertitude concernant le multiplicateur w, lorsque:
2
2


ur
()
uw uc 
() netA, Fe ()
()
Fe−55
 
uw =w⋅ +
()
 
 
r c
 
netA, ()Fe Fe−55
 
α Probabilité de la fausse décision positif
k
Quantiles de la distribution normale normalisée pour les probabilités 1−α
1−α
β Probabilité de la fausse décision négative
k
Quantiles de la distribution normale normalisée pour les probabilités 1−β
1−β
Facteur d’élargissement (k = 2 est associé à un niveau de confiance d’environ 95,5 % pour
k
une distribution gaussienne)
* -1
c Seuil de décision, en Bq l
A
# -1
c Limite de détection, en Bq l
A
Φ Fonction de répartition de la distribution normale normalisée
ω Fonction de répartition de c , où l’incertitude-type de mesure est uc
()
A A

−1
c Limite inférieure de l’intervalle élargi probabilistiquement symétrique, en Bq l
A
 −1
c
Limite supérieure de l’intervalle élargi probabilistiquement symétrique, en Bq l
A
<
−1
c Limite inférieure de l’intervalle élargi le plus court, en Bq l
A
> −1
c
Limite supérieure de l’intervalle élargi le plus court, en Bq l
A
© ISO 2021 – Tous droits réservés 3

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ISO 22515:2021(F)

55 59
3.2 Termes spécifiques aux fers Fe et Fe
55
Tableau 3 — Symboles et unités spécifiques à l’analyse du Fe
Symbole Unités Commentaires
−1
C
g g Concentration naturelle en masse de fer de l’échantillon
Fe n
()
−1
uC g g Incertitude concernant la concentration naturelle en masse de fer de l’échantillon
()
Fe()n
−1 55
A Bq g Activité massique de la solution d’étalonnage du Fe
Fe-55
−1 55
uC Bq g Incertitude concernant l’activité massique de la solution d’étalonnage du Fe
()
Fe-55
55
m
g Masse de la solution d’étalonnage Fe utilisée
sFe−55
()
55
um g Incertitude concernant la masse de la solution d’étalonnage Fe utilisée
()
sF()e−55
−1 55
r
s Taux de comptage brut de la source étalon de Fe dans la région A
sAFe−55,
()
55
Incertitude concernant le taux de comptage brut de la source étalon de Fe
−1
ur s
()
sA()Fe−55,
dans la région A
55
t
s Durée de comptage de la source étalon de Fe
sA()Fe−55,
−1 −1 55
ε
s Bq Rendement de détection du Fe dans la région d’énergie de 2 keV à 20 keV
Fe−55()A
55
Incertitude concernant le rendement de détection du Fe dans la région
−1 −1
u ε s Bq
()
Fe−55()A
d’énergie de 2 keV à 20 keV
−1 59
A
Bq g Activité volumique de la solution d’étalonnage du Fe
Fe−59
−1 59
uA Bq g Incertitude concernant l’activité volumique de la solution d’étalo
...

FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 22515
ISO/TC 147/SC 3
Water quality — Iron-55 — Test
Secretariat: AFNOR
method using liquid scintillation
Voting begins on:
2021­01­22 counting
Voting terminates on:
Qualité de l'eau — Fer-55 — Méthode d’essai par comptage des
2021­03­19
scintillations en milieu liquide
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO­
ISO/FDIS 22515:2021(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN­
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
©
NATIONAL REGULATIONS. ISO 2021

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ISO/FDIS 22515:2021(E)

COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2021
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below or ISO’s member body in the country of the requester.
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CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH­1214 Vernier, Geneva
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Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2021 – All rights reserved

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ISO/FDIS 22515:2021(E)

Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions, symbols, and units . 2
3.1 General use . 2
55 59
3.2 Fe and Fe specific terms . 3
4 Principle . 5
5 Reagents . 6
5.1 Standard solutions . 6
59
5.1.1 Iron­55 and Fe standards . 6
5.1.2 Stable iron standards . 6
5.1.3 Chemical Quenching agent . 6
5.1.4 Colour Quenching agent . 6
5.2 Holdback carrier . 6
5.3 Water . 6
5.4 Specific reagents for chemical separation . 6
5.4.1 Stable iron carrier solution . 6
­1 6
5.4.2 Ammonium hydroxide solution, c(NH OH) = 4 mol l .
4
­1 6
5.4.3 Nitric acid solution, c(HNO ) = 7,2 mol l .
3
­1 6
5.4.4 Ammonium hydroxide solution, c(NH OH) = 6 mol l .
4
­1 6
5.4.5 Hydrochloric acid, c(HCl) = 9 mol l .
­1 7
5.4.6 Hydrochloric acid, c(HCl) = 6 mol l .
­1 7
5.4.7 Hydrochloric acid, c(HCl) = 4 mol l .
­1 7
5.4.8 Hydrochloric acid, c(HCl) = 0,01 mol l .
­1 7
5.4.9 Nitric acid solution, c(HNO ) = 8 mol l .
3
­1 7
5.4.10 Nitric acid solution, c(HNO ) = 2 mol l .
3
­1 7
5.4.11 Sodium hydrogen phosphate, c(Na HPO ) = 0,5 mol l .
2 4
­1 7
5.4.12 Hydrochloric acid, c(HCl) = 1 mol l .
6 Equipment . 7
6.1 Laboratory equipment for direct evaporation . 7
6.2 Liquid scintillation vials . 7
6.3 Measurement equipment: Liquid scintillation counter . 7
7 Sampling and sample preparation . 7
8 Liquid scintillation set up and calibration . 8
8.1 Window setting . 8
8.2 Background . 8
8.3 Calibration . 8
9 Procedure.10
9.1 Preliminary .10
[11] 10
9.1.1 Stable iron content .
9.1.2 Iron separation .10
9.2 Iron­55 source preparation.11
10 Quality control .11
11 Expression of results .11
11.1 Iron recovery .11
11.2 Detection efficiencies .12
55
11.2.1 Fe detection efficiency .12
59
11.2.2 Fe detection efficiency .13
11.3 Iron-55 activity .14
© ISO 2021 – All rights reserved iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/FDIS 22515:2021(E)

55
11.4 Fe decision threshold and detection limit .15
11.5 Limits of the coverage intervals .15
11.5.1 Limits of the probabilistically symmetric coverage interval.15
11.5.2 The limits of the shortest coverage interval .15
12 Test report .16
Annex A (informative) Isolation and purification of iron .18
Annex B (informative) Analysis flow chart .19
Bibliography .20
iv © ISO 2021 – All rights reserved

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/FDIS 22515:2021(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non­governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives ).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www .iso .org/ iso/ foreword .html .
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147/SC3, Water quality, SC 3, Radioactivity
measurements.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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ISO/FDIS 22515:2021(E)

Introduction
Radioactivity from several naturally occurring and anthropogenic sources is present throughout
the environment. Thus, water bodies (e.g. surface waters, ground waters, sea waters) can contain
radionuclides of natural, human­made, or both origins:
40 3 14
— natural radionuclides, including K, H, C, and those originating from the thorium and uranium
226 228 234 238 210 210
decay series, in particular Ra, Ra, U, U, Po and Pb can be found in water for
natural reasons (e.g. desorption from the soil and washoff by rain water) or can be released from
technological processes involving naturally occurring radioactive materials (e.g. the mining and
processing of mineral sands or phosphate fertilizers production and use);
— human­made radionuclides such as transuranium elements (americium, plutonium, neptunium,
3 14 90
curium), H, C, Sr, and gamma emitting radionuclides can also be found in natural waters.
Small quantities of these radionuclides are discharged from nuclear fuel cycle facilities into the
environment as a result of authorized routine releases. Some of these radionuclides used for
medical and industrial applications are also released into the environment after use. Anthropogenic
radionuclides are also found in waters as a result of past fallout contaminations resulting from
the explosion in the atmosphere of nuclear devices and accidents such as those that occurred in
Chernobyl and Fukushima.
Radionuclide activity concentration in water bodies can vary according to local geological
characteristics and climatic conditions and can be locally and temporally enhanced by releases from
[1]
nuclear installation during planned, existing, and emergency exposure situations . Drinking­water
may thus contain radionuclides at activity concentrations which could present a risk to human health.
The radionuclides present in liquid effluents are usually controlled before being discharged into
[2]
the environment and water bodies. Drinking waters are monitored for their radioactivity as
[3]
recommended by the World Health Organization (WHO) so that proper actions can be taken to ensure
that there is no adverse health effect to the public. Following these international recommendations,
national regulations usually specify radionuclide authorized concentration limits for liquid effluent
discharged to the environment and radionuclide guidance levels for waterbodies and drinking waters
for planned, existing, and emergency exposure situations. Compliance with these limits can be assessed
using measurement results with their associated uncertainties as specified by ISO/IEC Guide 98-3 and
[4]
ISO 5667­20 .
Depending on the exposure situation, there are different limits and guidance levels that would result
in an action to reduce health risk. As an example, during a planned or existing situation, the WHO
­1 55
guidelines for guidance level in drinking water is 1 000 Bq·l for Fe activity concentration.
­1
NOTE 1 The guidance level is the activity concentration with an intake of 2 l·d of drinking water for one year
­1
that results in an effective dose of 0,1 mSv·a for members of the public. This is an effective dose that represents
[3]
a very low level of risk and which is not expected to give rise to any detectable adverse health effects .
[5]
In the event of a nuclear emergency, the WHO Codex Guideline Levels mentioned that the activity
­1 55
concentration might not be greater than 10 000 Bq·l for Fe.
NOTE 2 The Codex guidelines levels (GLs) apply to radionuclides contained in foods destined for human
consumption and traded internationally, which have been contaminated following a nuclear or radiological
emergency. These GLs apply to food after reconstitution or as prepared for consumption, i.e., not to dried or
concentrated foods, and are based on an intervention exemption level of 1 mSv in a year for members of the
[5]
public (infant and adult) .
Thus, the test method can be adapted so that the characteristic limits, decision threshold, detection
limit and uncertainties ensure that the radionuclide activity concentrations test results can be verified
to be below the guidance levels required by a national authority for either planned/existing situations
[6][7]
or for an emergency situation .
Usually, the test methods can be adjusted to measure the activity concentration of the radionuclide(s)
in either wastewaters before storage or in liquid effluents before being discharged to the environment.
vi © ISO 2021 – All rights reserved

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ISO/FDIS 22515:2021(E)

The test results will enable the plant/installation operator to verify that, before their discharge,
wastewaters/liquid effluent radioactive activity concentrations do not exceed authorized limits.
The test method(s) described in this document may be used during planned, existing and emergency
exposure situations as well as for wastewaters and liquid effluents with specific modifications that
could increase the overall uncertainty, detection limit, and threshold.
The test method(s) may be used for water samples after proper sampling, sample handling, and test
sample preparation (see the relevant parts of the ISO 5667 series).
This document has been developed to answer the need of test laboratories carrying out these
measurements, that are sometimes required by national authorities, as they may have to obtain a
specific accreditation for radionuclide measurement in drinking water samples.
This document is one of a series of International Standards on test methods dealing with the
measurement of the activity concentration of radionuclides in water samples.
© ISO 2021 – All rights reserved vii

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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 22515:2021(E)
Water quality — Iron-55 — Test method using liquid
scintillation counting
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
determine the applicability of any other restrictions.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted according to this document be
carried out by suitably trained staff.
1 Scope
55
This document specifies a test method for the determination of iron-55 ( Fe) activity concentration
in samples of all types of water using liquid scintillation counting (LSC). Using currently available
55
liquid scintillation counters, this test method can measure the Fe activity concentrations in the
­1
range from the limit of detection up to 120 mBq l . These values can be achieved with a counting time
between 7 200 s and 10 800 s for a sample volume from 0,5 l to 1,5 l. Higher activity concentrations can
be measured by either diluting the sample or using smaller sample aliquots or both.
NOTE These performance indicators are wholly dependent on the measurement regimes in individual
laboratories; in particular, the detection limits are influenced by amount of stable iron present.
The range of application depends on the amount of dissolved material in the water and on the
performance characteristics of the measurement equipment (background count rate and counting
efficiency).
It is the laboratory’s responsibility to ensure the suitability of this test method for the water
samples tested.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5667­1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and
sampling techniques
ISO 5667­3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples
ISO 11929­1, Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection limit and limits of
the coverage interval) for measurements of ionizing radiation — Fundamentals and application — Part 1:
Elementary applications
ISO 11885, Water quality — Determination of selected elements by inductively coupled plasma optical
emission spectrometry (ICP-OES)
ISO 15586, Water quality — Determination of trace elements using atomic absorption spectrometry with
graphite furnace
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
© ISO 2021 – All rights reserved 1

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ISO/FDIS 22515:2021(E)

ISO 17294­2, Water quality — Application of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) —
Part 2: Determination of selected elements including uranium isotopes
ISO 80000­10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics
3 Terms and definitions, symbols, and units
For the purposes of this document, the terms, definitions, symbols and abbreviated terms given
in ISO 80000-10 apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1 General use
Table 1 — General symbols and units
Symbol Units Comments
­1
r
s Count rate of reagent blank for energy region (2 to 20) keV
b A
()
­1
r
s Count rate of reagent blank for energy region (20 to 3 000) keV
b()B
­1
r
s Detector background for energy region (2 to 20) keV
0 A
()
­1
r
s Detector background for energy region (20 to 3 000) keV
0()B
t s Background count time
b
V l Sample volume
s
uV l Uncertainty on sample volume
()
s
­1 ­1
ε s Bq General term for detection efficiency
Q
None Liquid scintillation quench parameter
p
Empirical function linking a quench parameter, Q , to a detection efficiency, ε.
fQ None
() p
p
E keV Beta particle energy
S(E) None Energy distribution for beta particles emitted by a particular radionuclide
½ None Liquid scintillation counting free parameter
m
2 © ISO 2021 – All rights reserved

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ISO/FDIS 22515:2021(E)

Table 2 — Symbols from ISO 11929-1
Terms from ISO 11929-1
y Determined value of the estimate of the measurand
uy Standard uncertainty of the estimate of the measurand
()
Multiplier, comprised of detection efficiency, decay, sample quantity that concerts r to
netA, Fe
()
c
Fe−55
w
c , such that w=
Fe−55
r
netA, ()Fe

2
2
 
ur
() uc
 ()
netA, ()Fe
Fe−55
uw()  
Uncertainty on multiplier w, where: uw =w⋅ +
()
 
 
r c
 
netA, ()Fe Fe−55
 
α
Probability of the error of the first kind
k
Quantiles of the standardised normal distribution for the probabilities 1−α
1−α
β Probability of the error of the second kind
k
Quantiles of the standardised normal distribution for the probabilities 1−β
1−β
Coverage factor (k = 2 is associated with a level of confidence of approximately 95,5 % for a Gauss­
k
ian distribution)
*
y Decision threshold
#
Detection limit
y

y Lower confidence limit of y

Upper confidence limit of y
y
Φ
Distribution function of the standardised normal distribution
ω
Distribution function of y, where the standard measurement uncertainty is uy()
c
Concentration of the measureand
A
uc() Uncertainty on the concentration of the measureand
A
 −1
c
Lower limit of the probabilistically symmetric coverage interval, in Bq l
A

−1
c Upper limit of the probabilistically symmetric coverage interval, in Bq l
A
< −1
c
Lower limit of the shortest coverage interval, in Bq l
A
>
−1
c Upper limit of the shortest coverage interval, in Bq l
A
55 59
3.2 Fe and Fe specific terms
55
Table 3 — Symbols and units specific to Fe analysis
Symbol Units Comments
­1
C
g g Natural iron mass concentration of sample
Fe n
()
­1
uC g g Uncertainty on natural iron mass concentration of sample
()
Fe()n
­1 55
A Bq g Activity concentration of the Fe calibration standard solution
Fe-55
­1 55
uC Bq g Uncertainty on activity concentration of the Fe calibration standard solution
()
Fe-55
55
m
g Mass of Fe calibration standard solution used
sFe−55
()
55
um g Uncertainty on mass of Fe calibration standard solution used
()
sF()e−55
© ISO 2021 – All rights reserved 3

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ISO/FDIS 22515:2021(E)

Table 3 (continued)
Symbol Units Comments
­1 55
r
s Gross count rate of the Fe standard source in region A
sA()Fe−55,
­1 55
ur s Uncertainty on gross count rate of the Fe standard source in region A
()
sA()Fe−55,
55
t
s Count time of Fe standard source
sA()Fe−55,
­1 ­1 55
ε
s Bq Detection efficiency of Fe in energy region (2 to 20) keV
Fe−55()A
­1 ­1 55
u ε s Bq Uncertainty on detection efficiency of Fe in energy region (2 to 20) keV
()
Fe−55()A
­1 59
A Bq g Activity concentration of the Fe calibration standard solution
Fe−59
­1 59
uA Bq g Uncertainty on activity concentration of the Fe calibration standard solution
()
Fe−59
59
m
g Mass of Fe calibration standard solution used
sF()e−59
59
um g Uncertainty on mass of Fe calibration standard solution used
()
sF()e−59
­1 59
r
s Gross count rate of the Fe standard source in region A
sA()Fe−59,
­1 59
ur s Uncertainty on gross count rate of the Fe standard source in region A
()
sA()Fe−59,
59
t
s Count time of Fe standard source
sA()Fe−59,
­1 ­1 59
ε
s Bq Detection efficiency of Fe in energy region (2 to 20) keV
Fe−59()A
­1 ­1 59
u ε s Bq Uncertainty on detection efficiency of Fe in energy region (2 to 20) keV
()
Fe−59()A
­1 ­1 59
ε
s Bq Detection efficiency of Fe in energy region (20 to 2 000) keV
Fe−59()B
­1 ­1 59
u ε s Bq Uncertainty on detection efficiency of Fe in energy region (20 to 2 000) keV
()
Fe−59()B
­1 59
r
s Gross count rate of the Fe standard source in region B
sB()Fe−59,
­1 59
ur s Uncertainty on gross count rate of the Fe standard source in region B
()
sB()Fe−59,
­1
C
g g Mass concentration of stable iron carrier
cF()e
­1
uC g g Uncertainty on mass concentration of stable iron carrier
()
cF()e
m
g Mass of stable iron carrier used
cF()e
um g Uncertainty on mass of stable iron carrier used
()
cF()e
­1
C
g g Mass concentration of stable iron in the yield solution
sF()e
­1
uC g g Uncertainty on mass concentration of stable iron in the yield solution
()
sF()e
R
None Recovery of iron
()Fe
uR None Uncertainty on recovery of iron
()
()Fe
­1 55
r
s Gross count rate of Fe source in region A
A()Fe
­1 55
ur s Uncertainty on gross count rate of Fe source in region A
()
A()Fe
­1 55
r
s Net count rate of Fe source in region A
netA,F()e
­1 55
ur s Uncertainty on net count rate of Fe source in region A
()
netA,F()e
­1 55
r
s Gross co
...

PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 22515
ISO/TC 147/SC 3
Qualité de l'eau — Fer-55 — Méthode
Secrétariat: AFNOR
d’essai par comptage des scintillations
Début de vote:
2021-01-22 en milieu liquide
Vote clos le:
Water quality — Iron-55 — Test method using liquid scintillation
2021-03-19
counting
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 22515:2021(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
©
TION NATIONALE. ISO 2021

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ISO/FDIS 22515:2021(F)

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être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
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E-mail: [e-mail]
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Publié en Suisse
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ISO/FDIS 22515:2021(F)

Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions, symboles et unités . 2
3.1 Usage général . 2
55 59
3.2 Termes spécifiques aux fers Fe et Fe . 4
4 Principe . 6
5 Réactifs . 6
5.1 Solutions étalons . 6
59
5.1.1 Étalons de fer 55 et Fe . 6
5.1.2 Étalons de fer stable . 6
5.1.3 Agent de quenching chimique . 6
5.1.4 Agent de quenching de couleur . 6
5.2 Entraîneur de rétention. 6
5.3 Eau . 7
5.4 Réactifs spécifiques pour la séparation chimique . 7
5.4.1 Solution d’entraîneur de fer stable . 7
-1 7
5.4.2 Solution d’hydroxyde d’ammonium, c(NH OH) = 4 mol l .
4
-1 7
5.4.3 Solution d’acide nitrique, c(HNO ) = 7,2 mol l .
3
-1 7
5.4.4 Solution d’hydroxyde d’ammonium, c(NH OH) = 6 mol l .
4
-1 7
5.4.5 Acide chlorhydrique, c(HCl) = 9 mol l .
-1 7
5.4.6 Acide chlorhydrique, c(HCl) = 6 mol l .
-1 7
5.4.7 Acide chlorhydrique, c(HCl) = 4 mol l .
-1 7
5.4.8 Acide chlorhydrique, c(HCl) = 0,01 mol l .
-1 7
5.4.9 Solution d’acide nitrique, c(HNO ) = 8 mol l .
3
-1 7
5.4.10 Solution d’acide nitrique, c(HNO ) = 2 mol l .
3
-1 7
5.4.11 Hydrogénophosphate de sodium, c(Na HPO ) = 0,5 mol l .
2 4
-1 7
5.4.12 Acide chlorhydrique, c(HCl) = 1 mol l .
6 Équipements . 8
6.1 Équipements de laboratoire pour évaporation directe. 8
6.2 Flacons à scintillations en milieu liquide . 8
6.3 Équipement de mesure: compteur à scintillations en milieu liquide . 8
7 Échantillonnage et préparation des échantillons . 8
8 Mise en place et étalonnage des scintillations en milieu liquide . 8
8.1 Définition de la fenêtre . 8
8.2 Bruit de fond . 9
8.3 Étalonnage . 9
9 Mode opératoire.10
9.1 Préliminaire .10
[11] 10
9.1.1 Teneur en fer stable .
9.1.2 Séparation du fer .10
9.2 Préparation de la source de fer 55 .11
10 Contrôle qualité .12
11 Expression des résultats.12
11.1 Récupération du fer .12
11.2 Rendements de détection .13
55
11.2.1 Rendement de détection du Fe .13
59
11.2.2 Rendement de détection du Fe .13
11.3 Activité du fer 55 .14
© ISO 2021 – Tous droits réservés iii

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ISO/FDIS 22515:2021(F)

55
11.4 Seuil de décision et limite de détection du Fe .15
11.5 Limites des intervalles élargis .15
11.5.1 Limites de l’intervalle élargi probabilistiquement symétrique .15
11.5.2 Limites de l’intervalle élargi le plus court .16
12 Rapport d’essai .16
Annexe A (informative) Isolement et purification du fer .18
Annexe B (informative) Schéma d’analyse .19
Bibliographie .20
iv © ISO 2021 – Tous droits réservés

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ISO/FDIS 22515:2021(F)

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos.
Ce document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147/SC 3, Qualité de l’eau, SC 3, Mesurages de
la radioactivité.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
© ISO 2021 – Tous droits réservés v

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ISO/FDIS 22515:2021(F)

Introduction
La radioactivité provenant de sources d’origine naturelle et anthropique est présente partout dans
l’environnement. Par conséquent, les masses d’eau (par exemple, eaux de surface, eaux souterraines,
eaux de mer) peuvent contenir des radionucléides d’origine naturelle, d’origine anthropique, ou les deux:
40 3 14
— les radionucléides naturels, y compris K, H, C, et ceux provenant des chaînes de désintégration
226 228 234 238 210 210
du thorium et de l’uranium, en particulier Ra, Ra, U, U, Po et Pb, peuvent se trouver
dans l’eau pour des raisons naturelles (par exemple, désorption par le sol et lessivage par les eaux
pluviales) ou ils peuvent être libérés par des processus technologiques impliquant des matériaux
radioactifs existant à l’état naturel (par exemple, extraction et traitement de sables minéraux ou
production et utilisation d’engrais phosphatés);
— les radionucléides artificiels, tels que les éléments transuranium (américium, plutonium, neptunium,
3 14 90
curium), H, C, Sr, et les radionucléides émetteurs gamma peuvent aussi se trouver dans les
eaux naturelles. De petites quantités de ces radionucléides sont déversées dans l’environnement par
les installations à cycle de combustible nucléaire en conséquence de leur rejet périodique autorisé.
Certains de ces radionucléides utilisés dans le cadre d’applications médicales et industrielles sont
également rejetés dans l’environnement suite à leur utilisation. Les radionucléides anthropiques
peuvent également se trouver dans les eaux du fait de contaminations par retombées d’éléments
radioactifs rejetés dans l’atmosphère lors de l’explosion de dispositifs nucléaires ou lors d’accidents
nucléaires, tels que ceux de Tchernobyl et de Fukushima.
L’activité volumique des radionucléides dans les masses d’eau est variable en fonction des
caractéristiques géologiques et des conditions climatiques locales, et peut être renforcée localement
et dans le temps par les rejets d’installations nucléaires dans des situations d’exposition planifiée,
[1]
d’exposition d’urgence et d’exposition existante. L’eau potable peut alors contenir des radionucléides
à des valeurs d’activité volumique représentant potentiellement un risque sanitaire pour l’Homme.
Les radionucléides présents dans les effluents liquides sont habituellement contrôlés avant d’être
[2]
déversés dans l’environnement et les masses d’eau. La radioactivité des eaux potables est surveillée
[3]
conformément aux recommandations de l’Organisation mondiale de la santé (OMS) de manière
que les actions appropriées puissent être conduites pour garantir l’absence d’effets indésirables sur
la santé du public. Conformément à ces recommandations internationales, les législations nationales
spécifient généralement des limites de concentration en radionucléides autorisées pour les effluents
liquides déversés dans l’environnement ainsi que des limites indicatives concernant les teneurs en
radionucléides dans les masses d’eau et les eaux potables dans les situations d’exposition planifiées,
existantes et d’urgence. La conformité à ces limites peut être évaluée à partir des résultats de mesure et
[4]
des incertitudes qui y sont associées, comme spécifié par le Guide 98-3 de l’ISO/IEC et l’ISO 5667-20 .
Selon la situation d’exposition, différentes limites et différents niveaux indicatifs entraîneront une
action pour réduire le risque sanitaire. À titre d’exemple, durant une situation planifiée ou existante, les
−1
lignes directrices de l’OMS concernant la limite indicative dans l’eau potable sont de 1 000 Bq·l pour
55
l’activité volumique du Fe.
−1
NOTE 1 La limite indicative correspond à l’activité volumique pour une consommation de 2 l·d d’eau
−1
potable pendant un an, aboutissant à une dose effective de 0,1 mSv·a pour les personnes du public. Cette dose
effective présente un niveau de risque très faible qui ne devrait pas entraîner d’effets indésirables pour la santé
[3]
détectables .
[5]
En situation d’urgence nucléaire, les limites directives du Codex de l’OMS indiquent que l’activité
−1 55
volumique ne pourrait pas être supérieure à 10 000 Bq·l pour Fe.
NOTE 2 Les limites indicatives du Codex s’appliquent aux radionucléides contenus dans les aliments destinés
à la consommation humaine et commercialisés internationalement, qui ont été contaminés suite à une urgence
radiologique ou nucléaire. Ces limites indicatives s’appliquent aux aliments après reconstitution ou tels que
préparés pour la consommation, c’est-à-dire des aliments non séchés ou concentrés, et sont fondées sur un niveau
[5]
d’exemption d’intervention de 1 mSv en un an pour le public (nourrissons et adultes) .
vi © ISO 2021 – Tous droits réservés

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ISO/FDIS 22515:2021(F)

Ainsi, il est possible d’adapter la méthode d’essai de façon que les limites caractéristiques, le seuil de
décision, la limite de détection et les incertitudes garantissent qu’il soit possible de vérifier que les
résultats d’essai relatifs à l’activité volumique des radionucléides sont inférieurs aux limites indicatives
requises par une autorité nationale soit pour des situations existantes/planifiées, soit pour une
[6][7]
situation d’urgence .
En général, il est possible d’ajuster les méthodes d’essai pour mesurer l’activité volumique du ou des
radionucléides, soit dans les eaux usées avant stockage, soit dans les effluents liquides avant qu’ils
ne soient déversés dans l’environnement. Les résultats d’essai permettront à l’opérateur de l’usine/
de l’installation de vérifier que les concentrations d’activité radioactive des eaux usées/des effluents
liquides ne dépassent pas les limites autorisées, avant que ceux-ci ne soient rejetés.
La ou les méthodes d’essai décrites dans le présent document peuvent être utilisées dans des situations
d’exposition planifiées, existantes et d’urgence ainsi que pour les eaux usées et les effluents liquides,
avec des modifications spécifiques qui pourraient augmenter l’incertitude globale, la limite de détection
et le seuil de décision.
La ou les méthodes d’essai peuvent être utilisées pour des échantillons d’eau après un échantillonnage,
une manipulation et une préparation de l’échantillon pour essai adaptés (voir la partie pertinente de la
série ISO 5667).
Le présent document a été élaboré pour répondre au besoin des laboratoires d’essai réalisant ces
mesurages, parfois requis par les autorités nationales, car les laboratoires peuvent être dans l’obligation
d’obtenir une accréditation spécifique pour la réalisation de mesures de radionucléides dans des
échantillons d’eau potable.
Le présent document fait partie d’une série de Normes internationales relatives aux méthodes d’essai
qui traitent du mesurage de l’activité volumique des radionucléides dans des échantillons d’eau.
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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 22515:2021(F)
Qualité de l'eau — Fer-55 — Méthode d’essai par comptage
des scintillations en milieu liquide
AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur
de ce document d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité et de
déterminer l’applicabilité de toutes autres restrictions.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais conduits conformément au présent
document soient exécutés par du personnel titulaire d’une formation appropriée.
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode d’essai pour la détermination de l’activité volumique du
55
fer 55 ( Fe) dans des échantillons de tous les types d’eau, en utilisant un comptage des scintillations en
milieu liquide (CSL). Utilisant les compteurs à scintillations en milieu liquide actuellement disponibles,
55
cette méthode d’essai peut mesurer les activités volumiques de Fe dans la plage allant de la limite de
−1
détection à 120 mBq l . Ces valeurs peuvent être atteintes avec une durée de comptage comprise entre
7 200 s et 10 800 s pour un volume d’échantillon de 0,5 l à 1,5 l. Des activités volumiques supérieures
peuvent être mesurées soit en diluant l’échantillon, soit en utilisant des aliquotes plus petites, soit les deux.
NOTE Ces indicateurs de performance dépendent entièrement des régimes de mesure des différents
laboratoires. Les limites de détection sont notamment influencées par la quantité de fer stable présente.
Le domaine d’application dépend de la quantité de matière dissoute dans l’eau et des caractéristiques de
performance de l’équipement de mesure (taux de comptage de bruit de fond et rendement de comptage).
Il incombe au laboratoire de s’assurer de la conformité de cette méthode d’essai aux échantillons d’eau
soumis à essai.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 5667-1, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 1: Recommandations relatives à la conception des
programmes et des techniques d’échantillonnage
ISO 5667-3, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des
échantillons d'eau
ISO 11929-1, Détermination des limites caractéristiques (seuil de décision, limite de détection et
extrémités de l'intervalle élargi) pour mesurages de rayonnements ionisants — Principes fondamentaux et
applications — Partie 1: Applications élémentaires
ISO 11885, Qualité de l'eau — Dosage d'éléments choisis par spectroscopie d'émission optique avec plasma
induit par haute fréquence (ICP-OES)
ISO 15586, Qualité de l'eau — Dosage des éléments traces par spectrométrie d'absorption atomique en four
graphite
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ISO/FDIS 22515:2021(F)

ISO/IEC 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais
ISO 17294-2, Qualité de l'eau — Application de la spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif
(ICP-MS) — Partie 2: Dosage des éléments sélectionnés y compris les isotopes d'uranium
ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire
3 Termes et définitions, symboles et unités
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l’ISO 80000-10 s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
3.1 Usage général
Tableau 1 — Symboles et unités généraux
Symbole Unités Commentaires
Taux de comptage de la solution de blanc réactif pour la région d’énergie de 2 keV
−1
r
s
b A
()
à 20 keV
Taux de comptage de la solution de blanc réactif pour la région d’énergie de 20 keV
−1
r
s
b()B
à 3 000 keV
−1
r
s Bruit de fond de détecteur pour la région d’énergie de 2 keV à 20 keV
0 A
()
−1
r
s Bruit de fond de détecteur pour la région d’énergie de 20 keV à 3 000 keV
0()B
t
s Durée de comptage du bruit de fond
b
V l Volume d’échantillon
s
uV l Incertitude concernant le volume de l’échantillon
()
s
−1 −1
ε s Bq Terme général exprimant le rendement de détection
Q
Aucune Paramètre de quenching des scintillations en milieu liquide
p
Fonction empirique liant un paramètre de quenching ( Q ) à un rendement de
p
fQ Aucune
()
p
détection (ε)
E keV Énergie des particules bêta
S(E) Aucune Distribution d’énergie pour les particules bêta émises par un radionucléide particulier
ν Aucune Paramètre libre de comptage des scintillations en milieu liquide
m
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Tableau 2 — Symboles tirés de l’ISO 11929-1
Termes tirés de l’ISO 11929-1
y Valeur déterminée de l’estimation du mesurande
uy Incertitude-type de l’estimation du mesurande
()
Multiplicateur, composé du rendement de détection, de la désintégration et de la quantité
c
Fe−55
d’échantillon, qui harmonise r et c , de sorte que l’on obtiennew=
w
netA, ()Fe Fe−55
r
netA, ()Fe

2
2
 
ur
() uc
 ()
netA, ()Fe
Fe−55
uw()  
Incertitude concernant le multiplicateur w, lorsque: uw()=w⋅ +
 
 
r c
netA, Fe  Fe−55 
()
 
α
Probabilité d’erreur du premier type
k Quantiles de la distribution normale normalisée pour les probabilités 1−α
1−α
β Probabilité d’erreur du second type
k
Quantiles de la distribution normale normalisée pour les probabilités 1−β
1−β
Facteur d’élargissement (k = 2 est associé à un niveau de confiance d’environ 95,5 % pour
k
une distribution gaussienne)
*
Seuil de décision
y
#
Limite de détection
y

Limite inférieure de confiance de y
y

Limite supérieure de confiance de y
y
Φ Fonction de répartition de la distribution normale normalisée
ω Fonction de répartition de y, où l’incertitude-type de mesure est uy()
c Concentration du mesurande
A
Incertitude concernant la concentration du mesurande
uc()
A
 −1
c
Limite inférieure de l’intervalle élargi probabilistiquement symétrique, en Bq l
A

−1
c Limite supérieure de l’intervalle élargi probabilistiquement symétrique, en Bq l
A
< −1
c
Limite inférieure de l’intervalle élargi le plus court, en Bq l
A
>
−1
c Limite supérieure de l’intervalle élargi le plus court, en Bq l
A
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55 59
3.2 Termes spécifiques aux fers Fe et Fe
55
Tableau 3 — Symboles et unités spécifiques à l’analyse du Fe
Symbole Unités Commentaires
−1
C
g g Concentration naturelle en masse de fer de l’échantillon
Fe n
()
−1
uC g g Incertitude concernant la concentration naturelle en masse de fer de l’échantillon
()
Fe()n
−1 55
A Bq g Activité volumique de la solution d’étalonnage du Fe
Fe-55
−1 55
uC Bq g Incertitude concernant l’activité volumique de la solution d’étalonnage du Fe
()
Fe-55
55
m
g Masse de la solution d’étalonnage Fe utilisée
sFe−55
()
55
um g Incertitude concernant la masse de la solutio
...